UA123521C2 - Спосіб отримання відновленого титанового порошку шляхом багатоступеневого глибокого відновлення - Google Patents

Abstract

Запропоновано спосіб отримання відновленого титанового порошку шляхом багатоступеневого глибокого відновлення, який включає наступні кроки: рівномірне змішування просушеного порошкоподібного двоокису титану з магнієвим порошком для одержання суміші, додавання суміші в піч саморозповсюджувальної реакції, запускання саморозповсюджувальної реакції, одержання проміжного продукту, низьковалентного оксиду титану, TixO, з якого диспергуються в матриці MgO, вилуговування проміжного продукту хлоридною кислотою як вилуговувальним розчином, виконання фільтрування, промивання та вакуумне сушіння для одержання попередника низьковалентного оксиду титану TixO, рівномірне змішування попередника низьковалентного оксиду титану TixO з порошкоподібним кальцієм, виконання пресування для одержання напівфабрикатів, поміщення напівфабрикатів у вакуумну відновлювальну піч для вторинного глибокого відновлення та вилуговування продукту глибокого відновлення хлоридною кислотою як вилуговувальним розчином для одержання відновленого титанового порошку. 6

Description

порошкоподібного двоокису титану з магнієвим порошком для одержання суміші, додавання суміші в піч саморозповсюджувальної реакції, запускання саморозповсюджувальної реакції, одержання проміжного продукту, низьковалентного оксиду титану, ТіхО, з якого диспергуються в матриці МоО, вилуговування проміжного продукту хлоридною кислотою як вилуговувальним розчином, виконання фільтрування, промивання та вакуумне сушіння для одержання попередника низьковалентного оксиду титану ТіхО, рівномірне змішування попередника низьковалентного оксиду титану ТіХО з порошкоподібним кальцієм, виконання пресування для одержання напівфабрикатів, поміщення напівфабрикатів у вакуумну відновлювальну піч для вторинного глибокого відновлення та вилуговування продукту глибокого відновлення хлоридною кислотою як вилуговувальним розчином для одержання відновленого титанового порошку.

Передумови для створення винаходу 1. Галузь техніки, до якої належить винахід

ІО00О1) Винахід належить до технічної галузі отримання порошку у порошковій металургії, а саме належить до способу отримання відновленого титанового порошку шляхом багатоступеневого глибокого відновлення. 2. Рівень техніки

І0002| Титан є новим конструкційним та функціональним матеріалом, поява якого у ХХ сторіччі мала неабияке значення в історії людства. Порівняно з іншими металами, титан має низку особливих фізичних та хімічних властивостей, як-от: низька щільність, висока питома міцність, відмінна корозійна стійкість та чудові високотемпературні показники. Титановий порошок є важливим титановим матеріалом, який здебільшого використовують як добавку, що подрібнює зерно алюмінієвих сплавів, у якості особливого піротехнічного засобу та ініціюючої вибухової речовини. Титановий порошок також може використовуватися як газовбирач в електровакуумних пристроях, як присадка поверхневого шару та в якості сировини у порошковій металургії та ЗО-друці. Китайські підприємства, що виготовляють титановий порошок, перебувають у скрутному становищі. Зокрема, попит на титановий металевий порошок стрімко зростає у зв'язку з швидким розвитком індустрії ЗО-друку. Станом на тепер, китайські підприємства, що виготовляють титановий порошок, використовують титанову губку в якості сировини для промислового виготовлення титанового порошку методом фізичного та механічного дроблення чи методом гідрогенізації-дегідрогенізації. Отриманий таким чином титановий металевий порошок має недоліки, що полягають у вторинному забрудненні домішками, небажаному гранулометричному складі титанового порошку, низькій активності тощо, і це суттєво впливає на застосування титанового порошку. 0003) З огляду на технічні проблеми, наявні в звичайних способах отримання титанового металевого порошку, у способі, що його розкриває винахід, застосовується нова ідея щодо безпосереднього отримання титанового порошку шляхом багатоступеневого глибокого відновлення, заснована на систематичному аналізі правила виникнення валентності у процесі відновлення оксидів титану, тобто спочатку за допомогою швидкої саморозповсюджувальної реакції (первинне відновлення) одержують проміжний продукт (продукт згоряння), потім

Зо проводять багатоступеневе глибоке відновлення проміжного продукту, одержуючи продукт глибокого відновлення, та, нарешті, продукт глибокого відновлення піддають кислотному вилуговуванню, видаленню домішок та рафінуванню, одержуючи титановий металевий порошок.

І0004| Оскільки традиційні способи отримання титанового порошку з титанової губки є високовитратними, і домішки в титановій губці мають великий вплив на експлуатаційні якості титанового порошку, спосіб отримання титанового порошку шляхом використання оксидів титану в якості сировини відкриває більше простору для розвитку. Крім того, якщо титановий порошок отримують способом саморозповсюджувальної реакції, можна дістати переваги у вигляді короткого технологічного потоку, усунення проміжних робочих операцій, низьких витрат та корисних властивостей продукту, полегшивши відновлення. Спосіб отримання титанового металевого порошку шляхом багатоступеневого глибокого відновлення є одним з найперспективніших процесів отримання титану, він відповідає національній стратегії економічного розвитку, спрямованій на зменшення вартості сировини та економію енергії, а також має видатні промислово-економічні ефекти та соціальні ефекти.

Суть винаходу 0005) З огляду на недоліки, наявні в процесі отримання титанового порошку на відомому рівні техніки, винахід пропонує спосіб отримання відновленого титанового порошку шляхом багатоступеневого глибокого відновлення, згідно з яким відновлений титановий порошкоподібний продукт з низьким вмістом кисню одержують за допомогою саморозповсюджувального високотемпературного синтезу, глибокого відновлення та вилуговування розведеною кислотою. Отриманий відновлений титановий порошок здебільшого використовують для шлакоутворювальних складових зварювальних матеріалів, таких як покриті електроди, а також для процесів обезкиснення чи дегідрогенізації. Перевагами способу є те, що він не вимагає великих витрат на сировину, є простим у виконанні та не висуває багато вимог до умов технологічного процесу, інструментів та обладнання, і створює підгрунтя для промислового виробництва. Перевагами одержаного в цей спосіб відновленого титанового порошку є те, що він має високий рівень чистоти, малий розмір часток, контрольований гранулометричний склад, високу активність порошку тощо.

ІЇ0006| Спосіб отримання відновленого титанового порошку шляхом багатоступеневого бо глибокого відновлення містить наступні кроки:

І0007| Крок 1: Саморозповсюджувальна реакція: (0008) Поміщення порошкоподібного двоокису титану в сушильну піч, виконання сушіння для одержання просушеного порошкоподібного двоокису титану, рівномірне змішування просушеного порошкоподібного двоокису титану з магнієвим порошком для одержання суміші, додавання суміші в піч саморозповсюджувальної реакції, після того, як матеріали, що прореагували, охолонуть, одержання проміжного продукту, низьковалентні оксиди титану ТіхО з якого диспергуються в матриці МОО, де молярне співвідношення ТіОг2:МО-1:0,8-1,2, а проміжним продуктом, низьковалентні оксиди титану, ТіхО, з якого диспергуються в матриці МООС, є суміш з не стехіометричним співвідношенням низьковалентних оксидів титану, де х дорівнює значенню в діапазоні 0,6-1. 00091 Крок 2: Первинне вилуговування:

ІЇ0010| Поміщення проміжного продукту, низьковалентні оксиди титану, ТіхО, з якого диспергуються в матриці Мо9О, у герметичний реакційний казан, вилуговування проміжного продукту хлоридною кислотою в якості вилуговувального розчину для одержання фільтрату та вилугуваного продукту, усунення фільтрату, промивання вилугуваного продукту та виконання вакуумного сушіння для одержання попередника низьковалентного оксиду титану ТіхО, де молярна концентрація хлоридної кислоти складає 1-6 моль/л; 00111 Крок 3: Вторинне глибоке відновлення:

І0012| Рівномірне змішування попередника низьковалентного оксиду титану ТіхОо з кальцієвим порошком та виконання пресування при 2-20 МПа для одержання блокових напівфабрикатів, поміщення блокових напівфабрикатів у вакуумну відновлювальну піч, виконання нагріву для підвищення температури до 700-12002С, виконання вторинного глибокого відновлення протягом 1-6 годин, після вторинного глибокого відновлення одержання блокових напівфабрикатів, охолодження блокових напівфабрикатів разом із піччю для одержання продукту глибокого відновлення, де ТіхО:сСа-1:1,5-3 за молярним Співвідношенням в попереднику низьковалентного оксиду титану ТіхО. 0013) Крок 4: Вторинне вилуговування: 0014 Поміщення продукту глибокого відновлення в герметичний реакційний казан, вилуговування продукту глибокого відновлення хлоридною кислотою в якості вилуговувального

Зо розчину для одержання вилуговувального розчину та відфільтрованих залишків, усунення вилуговувального розчину, промивання відфільтрованих залишків та виконання вакуумного сушіння, щоб одержати відновлений титановий порошок, де молярна концентрація хлоридної кислоти складає 1-6 моль/л, де відновлений титановий порошок містить наступні компоненти у відсотковій концентрації за масою 98-99,595 Ті, 0,1-295 О, а решта -- неминучі домішки розміром 8-42 мкм. 0015) На кроці 1, перш ніж поміщати суміш у піч саморозповсюджувальної реакції, суміш обробляють одним з двох наступних шляхів:

ЇОО16Ї Метод !: виконання пресування при 10-60 МПа для одержання блокових напівфабрикатів, а потім додавання блокових напівфабрикатів у піч саморозповсюджувальної реакції; та

ІЇ0017| Метод ІІ: додавання суміші в піч саморозповсюджувальної реакції просто без обробки. 00181) На кроці 1 виконують сушіння, причому сушіння виконують при 100-1502С протягом 24 годин або довше. 00191 На кроці 1 проводять саморозповсюджувальну реакцію, так аби у реакції первинного відновлення саморозповсюджувального типу проміжний продукт здебільшого містив монооксид титану, можна було скоротити енергетичні витрати, і до того ж, щоб під час реакції відновлення можна було обмежити утворення домішок у вигляді складних оксидів металів. 00201) На кроці 1 способи запускання саморозповсюджувальної реакції включають спосіб місцевого запалювання та спосіб суцільного нагріву, де спосіб місцевого запалювання означає, що електронагрівальні дроти використовуються для нагріву частини суміші в печі саморозповсюджувальної реакції для запускання саморозповсюджувальної реакції; а спосіб суцільного нагріву означає, що у печі саморозповсюджувальної реакції підвищують температуру усієї суміші, доки не відбудеться саморозповсюджувальна реакція, причому температуру утримують в діапазоні 500-75026.

І0021) На кроці 2, коли для вилуговування проміжного продукту в якості вилуговувального розчину використовується хлоридна кислота, додана кількість розведеної хлоридної кислоти та додана кількість проміжного продукту знаходяться у складеному співвідношенні з пропорцією надлишку хлоридної кислоти 10-40 95 відповідно до теорії реакції, і реакція проходить відповідно 60 до рівняння хімічної реакції МадОж2Н:-Маг:--Него.

00221 На кроці 2 температура вилуговування вилугуваного проміжного продукту складає 20-

З02С, а тривалість вилуговування складає 60-180 хвилин.

І0023| На кроці 2 одержаний попередник низьковалентного оксиду титану ТіхО складається з наступних компонентів у відсотковій концентрації за масою: 75-88 95 -- Ті, 12-2595- 15,а відсоток неминучих домішок є меншим або дорівнює 0,5 95, де сума відсоткових концентрацій за масою всіх компонентів складає 100 95, а розмір 0,8-15 мкм.

І0024| На кроці 2 окремі кроки промивання та вакуумного сушіння включають: промивання вилугуваного продукту без фільтрату, водою, доки промивальна рідина не стане нейтральною, а потім виконання сушіння у вакуумній сушильній печі при температурі сушіння 20-30 протягом щонайменше 24 годин; і промивання виконують водою, зокрема, застосовується динамічне промивання, тобто в процесі промивання в промивальному баці підтримують постійний рівень промивальної рідини, додаючи стільки ж прісної води, скільки відійшло промивальної рідини, і промивання виконують, доки промивальна рідина не стане нейтральною. 00251 На кроці З реакція вторинного глибокого відновлення зокрема включає: підвищення температури у вакуумній відновлювальній печі при ступені розрідження вакууму, що є меншим або дорівнює 10 Па. 0026) На кроці 4, коли вилуговують продукт глибокого відновлення, додаткова кількість розведеної хлоридної кислоти та додаткова кількість продукту глибокого відновлення знаходяться у складеному співвіденошенні з пропорцією надлишку хлоридної кислоти 5-30 95 відповідно до теорії реакції, і реакція грунтується на рівнянні хімічної реакції

Сабз2н--Са»нго.

І0027| На кроці 4 температура вилуговування вилугуваного продукту глибокого відновлення складає 20-302С, а тривалість вилуговування складає 15-90 хвилин.

І0028)| На кроці 4 окремі кроки промивання та вакуумного сушіння включають: промивання вилугуваного продукту без вилуговувального розчину, водою, доки промивальна рідина не стане нейтральною, а потім виконання сушіння у вакуумній сушильній печі при температурі сушіння 20-30 протягом щонайменше 24 годин; і промивання виконують водою, зокрема, застосовується динамічне промивання, тобто в процесі промивання в промивальному баці підтримують постійний рівень промивальної рідини, додаючи стільки ж прісної води, скільки відійшло промивальної рідини, і промивання виконують, доки промивальна рідина не стане нейтральною.

І0029| Спосіб отримання відновленого титанового порошку шляхом багатоступеневого глибокого відновлення використовує цей принцип і має такі переваги:

І0ОЗ0| (1) Відповідно до правила виникнення валентності для оксидів титану у процесі відновлення, в якості реакції первинного відновлення використовується процес саморозповсюджувального високотемпературного синтезу, а також достатньою мірою використовується хімічна енергія цієї хімічної реакції. В процесі саморозповсюджувального високотемпературного синтезу хімічна енергія перетворюється на термічну енергію, після запуску реакція може розповсюджуватися автоматично, і її можна підтримувати без зовнішньої енергії; до того ж, реакція має великий температурний градієнт, а її продукт має високу активність і контрольовані розміри. Через температуру саморозповсюджувальної реакції в процесі реакці Ма може переходити в газоподібний стан, і тому може бути спричинена втрата

Ма. Компоненти та фази ТіФ-продуктів можна контролювати, регулюючи та контролюючи кількість розподілу Ма.

І0О0ОЗ1| Рівняння реакції саморозповсюджувального високотемпературного синтезу таке:

ТІОг--умМ9- ГіхО-н(2-х)Ма9О-н(х-у-2)Мо; де х та у-- параметри стехіометричних коефіцієнтів, що їх підставляють у рівняння хімічної реакції, х дорівнює 0,6 - 1, а у підбирають відповідно до х.

І0032| Щоб саморозповсюджувальна реакція була простою в проведенні та енергозберігаючою, саморозповсюджувальну реакцію можна запускати способом місцевого запалювання.

Ї0ОЗ33З| МаО-домішки, що утворюються в процесі саморозповсюджувальної реакції, є незв'язаними, продукти -- крихкими, МдО-домішки мають високу активність реакції, і проміжний продукт, ТіхоО, існує у вигляді частки або скелета часток. МдО-домішки покривають поверхні Тіхо або заповнюють скелети ТіХО, що сприяє вилуговуванню розведеною хлоридною кислотою.

І0034| (2) Для забезпечення повного усунення МоО в процесі вилуговування необхідне надлишкове додавання хлоридної кислоти; крім того, щоб забезпечити ефект промивання, в процесі промивання застосовується динамічне циркуляційне промивання, тобто в процесі промивання в промивальному баці підтримують постійний рівень промивальної рідини, додаючи 60 стільки ж прісної води, скільки відійшло промивальної рідини, і промивання виконують, доки промивальна рідина не стане нейтральною. Процес вилуговування потрібно проводити у герметичному реакторі, щоб забезпечити ефективність вилуговування та запобігти окисненню проміжного продукту. 0035) (3) З метою забезпечення ретельного обезкиснення для одержання відновленого титанового порошку з низьким вмістом кисню й високим рівнем чистоти, запропоновано ідею обезкиснення шляхом багатоступеневого глибокого відновлення, тобто обезкиснення виконується шляхом глибокого відновлення попередників низьковалентного оксиду титану, одержаних в результаті саморозповсюджувального високотемпературного відновлення, за якого кальцій має кращі відновлювальні властивості, ніж магнієвий відновник, що використовується у саморозповсюджувальному високотемпературному відновленні, завдяки чому гарантується ефект обезкиснення відновленням. 0036) Рівняння хімічної реакції глибокого відновлення таке:

ТіО-хСа-Ті-хСао, де х дорівнює 0,6 - 1.

І0037| (4) Процес має переваги високої ефективності, енергозберігання, короткого технологічного потоку та низьких вимог до апаратури, є чистим, ефективним та безпечним технологічним процесом, і його легко застосовувати для розвитку виробництва. Спосіб також можна використовувати для отримання іншого тугоплавкого металевого порошку, що має змінну валентність.

Стислий опис графічних матеріалів 0038) На фігурі показана схема технологічного процесу способу отримання відновленого титанового порошку шляхом багатоступеневого глибокого відновлення відповідно до винаходу.

Детальний опис переважних варіантів втілення

І0039| Нижче надається детальніший опис винаходу у комбінації з варіантами втілення.

І0040| Двоокис титану, магнієвий порошок, кальцієвий порошок та хлоридна кислота, що застосовуються у наступних варіантах втілення, є продуктами промислового гатунку. Двоокис титану представлено рутилом, а розміри магнієвого порошку та кальцієвого порошку є меншими або дорівнюють 0,5 мм. 0041) Піччю саморозповсюджувальної реакції, що застосовуються у наступних варіантах

Зо втілення, є піч, розкрита заявкою на патент КНР Мо 200510047308.2, і ця реакційна піч складається з реакційної ємності, нагрівального приладу, оглядового скла, трансформатора, приладу реєстрування параметрів, термопари та клапану вентиляції. (0042) Тривалість саморозповсюджувальної реакції в наступних варіантах втілення складає 5-90 секунд. 0043) Тривалість сушіння в наступних варіантах втілення складає щонайменше 24 години. (0044) На Фіг. 1 показана схема технологічного процесу способу отримання відновленого титанового порошку шляхом багатоступеневого глибокого відновлення, що застосовується в наступних варіантах втілення. (0045) Варіант втілення 1

І0046| Спосіб отримання відновленого титанового порошку шляхом багатоступеневого глибокого відновлення, який містить наступні кроки:

І0047| Крок 1: Саморозповсюджувальна реакція (0048) Поміщення порошкоподібного двоокису титану в сушильну піч, виконання сушіння при 100-1502С протягом 24 годин для одержання просушеного порошкоподібного двоокису титану, рівномірне змішування просушеного порошкоподібного двоокису титану з магнієвим порошком для одержання суміші, пресування суміші при 20 МПа для одержання блокових напівфабрикатів, додавання блокових напівфабрикатів суміші в піч саморозповсюджувальної реакції, запускання саморозповсюджувальної реакції способом місцевого запалювання, підтримування температури 5002С, після того, як матеріали, що прореагували, охолонуть, одержання проміжного продукту, низьковалентні оксиди титану, ТіхО, з якого диспергуються в матриці МОоО, де де молярне співвідношення ТіО2:М9-1:1, а проміжним продуктом, низьковалентні оксиди титану, ТіхО, з якого диспергуються в матриці Мо9О, є суміш з не стехіометричним співвідношенням низьковалентних оксидів титану, де х дорівнює значенню в діапазоні 0,6-1. (0049) Крок 2: Первинне вилуговування

ІЇ0О050| Поміщення проміжного продукту, низьковалентні оксиди титану, Ті, з якого диспергуються в матриці Мо9О, у герметичний реакційний казан, вилуговування проміжного продукту хлоридною кислотою в якості вилуговувального розчину за температури вилуговування 252С та тривалості вилуговування 120 хвилин для одержання фільтрату та 60 вилугуваного продукту, усунення фільтрату, промивання вилугуваного продукту та виконання вакуумного сушіння для одержання попередника низьковалентного оксиду титану ТіхО, де молярна концентрація хлоридної кислоти складає 2 моль/л, додана кількість розведеної хлоридної кислоти та додана кількість проміжного продукту знаходяться у складеному співвіденошенні з пропорцією надлишку хлоридної кислоти 10 95 відповідно до теорії реакції.

ЇО051| Одержаний попередник низьковалентного оксиду титану Ті складається з наступних компонентів у відсотковій концентрації за масою: 86 95 Ті, 13,595 О, а відсоток неминучих домішок є меншим або дорівнює 0,5 95, де сума відсоткових концентрацій за масою всіх компонентів складає 100 95, а розмір 12 мкм.

І0052| Кроки промивання та вакуумного сушіння включають: промивання вилугуваного продукту без фільтрату, водою, доки промивальна рідина не стане нейтральною, а потім виконання сушіння у вакуумній сушильній печі при температурі сушіння 202С протягом щонайменше 24 годин; і промивання виконують водою, зокрема, застосовується динамічне промивання, тобто в процесі промивання в промивальному баці підтримують постійний рівень промивальної рідини, додаючи стільки ж прісної води, скільки відійшло промивальної рідини, і промивання виконують, доки промивальна рідина не стане нейтральною. 00531 Крок 3: Вторинне глибоке відновлення

І0054| Рівномірне змішування попередника низьковалентного оксиду титану ТіхОо з кальцієвим порошком та виконання пресування при 5 МПа для одержання блокових напівфабрикатів, поміщення блокових напівфабрикатів у вакуумну відновлювальну піч, за умови що ступінь розрідження вакууму є меншим або дорівнює 10 Па, виконання нагріву для підвищення температури до 10002С, виконання вторинного глибокого відновлення протягом 2 годин, після вторинного глибокого відновлення одержання блокових напівфабрикатів, охолодження блокових напівфабрикатів разом із піччю для одержання продукту глибокого відновлення, де ТіхО:сСа-1:2 за молярним співвідношенням в попереднику низьковалентного оксиду титану ТіхО. 0055) Крок 4: Вторинне вилуговування 0056 Поміщення проміжного продукту продукту глибоко відновлення в герметичний реакційний казан, вилуговування продукту глибокого відновлення хлоридною кислотою в якості вилуговувального розчину за температури вилуговування 242С та тривалості вилуговування 30

З0 хвилин для одержання вилуговувального розчину та відфільтрованих залишків, усунення вилуговувального розчину, промивання відфільтрованих залишків та виконання вакуумного сушіння для одержання відновленого титанового порошку, де молярна концентрація хлоридної кислоти складає 1 моль/л, додана кількість розведеної хлоридної кислоти та додана кількість продукту глибокого відновлення знаходяться у складеному співвіденошенні з пропорцією надлишку хлоридної кислоти 12 95 відповідно до теорії реакції.

І0057| Відновлений титановий порошок містить наступні компоненти у відсотковій концентрації за масою 99,0 9о Ті, 0,23 95 О, а решта -- неминучі домішки розміром 34 мкм.

Ї0058| Окремі кроки промивання та вакуумного сушіння включають: промивання вилугуваного продукту без вилуговувальний розчину, водою, доки промивальна рідина не стане нейтральною, а потім виконання сушіння у вакуумній сушильній печі при температурі сушіння 302С протягом щонайменше 24 годин; і промивання виконують водою, зокрема, застосовується динамічне промивання, тобто в процесі промивання в промивальному баці підтримують постійний рівень промивальної рідини, додаючи стільки ж прісної води, скільки відійшло промивальної рідини, і промивання виконують, доки промивальна рідина не стане нейтральною. 0059) Варіант втілення 2

ІЇ0060| Спосіб отримання відновленого титанового порошку шляхом багатоступеневого глибокого відновлення, який містить наступні кроки: 0061) Крок 1: Саморозповсюджувальна реакція

І0062| Поміщення порошкоподібного двоокису титану в сушильну піч, виконання сушіння при 100-1502С протягом 24 годин для одержання просушеного порошкоподібного двоокису титану, рівномірне змішування просушеного порошкоподібного двоокису титану з магнієвим порошком для одержання суміші, пресування суміші при 40 МПа для одержання блокових напівфабрикатів, додавання блокових напівфабрикатів суміші в піч саморозповсюджувальної реакції, запускання саморозповсюджувальної реакції способом місцевого запалювання, підтримування температури 6002С, після того, як матеріали, що прореагували, охолонуть, одержання проміжного продукту, низьковалентні оксиди титану, ТіхО, з якого диспергуються в матриці Мо9О, де молярне співвідношення ТіО2:Му9-1:1,2, а проміжним продуктом, низьковалентні оксиди титану, ТіхО, з якого диспергуються в матриці Мо9О, є суміш з не стехіометричним співвідношенням низьковалентних оксидів титану, де х дорівнює значенню в 60 діапазоні 0,6-1.

0063) Крок 2: Первинне вилуговування

І0064| Поміщення проміжного продукту, низьковалентні оксиди титану, Ті, з якого диспергуються в матриці Мо9О, у герметичний реакційний казан, вилуговування проміжного продукту хлоридною кислотою в якості вилуговувального розчину за температури вилуговування 252С та тривалості вилуговування 90 хвилин для одержання фільтрату та вилугуваного продукту, усунення фільтрату, промивання вилугуваного продукту та виконання вакуумного сушіння для одержання попередника низьковалентного оксиду титану ТіхО, де молярна концентрація хлоридної кислоти складає 4 моль/л, додана кількість розведеної хлоридної кислоти та додана кількість проміжного продукту знаходяться у складеному співвіденошенні з пропорцією надлишку хлоридної кислоти 20 95 відповідно до теорії реакції.

І0065| Одержаний попередник низьковалентного оксиду титану Ті складається з наступних компонентів у відсотковій концентрації за масою: 75-88 90 Ті, 12-25 90 О, а відсоток неминучих домішок є меншим або дорівнює 0,5 95, де сума відсоткових концентрацій за масою всіх компонентів складає 100 95, а розмір 8 мкм.

ІЇ006б| Кроки промивання та вакуумного сушіння включають: промивання вилугуваного продукту без фільтрату, водою, доки промивальна рідина не стане нейтральною, а потім виконання сушіння у вакуумній сушильній печі при температурі сушіння 2020 протягом щонайменше 24 годин; і промивання виконують водою, зокрема, застосовується динамічне промивання, тобто в процесі промивання в промивальному баці підтримують постійний рівень промивальної рідини, додаючи стільки ж прісної води, скільки відійшло промивальної рідини, і промивання виконують, доки промивальна рідина не стане нейтральною. 00671 Крок 3: Вторинне глибоке відновлення

І0068| Рівномірне змішування попередника низьковалентного оксиду титану ТіхОо з кальцієвим порошком та виконання пресування при 5 МПа для одержання блокових напівфабрикатів, поміщення блокових напівфабрикатів у вакуумну відновлювальну піч, за умови що ступінь розрідження вакууму є меншим або дорівнює 10 Па, виконання нагріву для підвищення температури до 9002С, виконання вторинного глибокого відновлення протягом 4 годин, після вторинного глибокого відновлення одержання блокових напівфабрикатів, охолодження блокових напівфабрикатів разом із піччю для одержання продукту глибокого відновлення, де ТіхО:Са-1:2,4 за молярним співвідношенням в попереднику низьковалентного оксиду титану ТіхО. 00691 Крок 4: Вторинне вилуговування 0070 Поміщення проміжного продукту/ продукту глибоко відновлення в герметичний реакційний казан, вилуговування продукту глибокого відновлення хлоридною кислотою в якості вилуговувального розчину за температури вилуговування 302С та тривалості вилуговування 20 хвилин для одержання вилуговувального розчину та відфільтрованих залишків, усунення вилуговувального розчину, промивання відфільтрованих залишків та виконання вакуумного сушіння для одержання відновленого титанового порошку, де молярна концентрація хлоридної кислоти складає 2 моль/л, додана кількість розведеної хлоридної кислоти та додана кількість продукту глибокого відновлення знаходяться у складеному співвіденошенні з пропорцією надлишку хлоридної кислоти 26 95 відповідно до теорії реакції.

ІЇ0071| Відновлений титановий порошок містить наступні компоненти у відсотковій концентрації за масою 98,2 9о Ті, 1,05 95 О, а решта -- неминучі домішки розміром 28 мкм.

Ї0072| Окремі кроки промивання та вакуумного сушіння включають: промивання вилугуваного продукту без вилуговувальний розчину, водою, доки промивальна рідина не стане нейтральною, а потім виконання сушіння у вакуумній сушильній печі при температурі сушіння 202С протягом щонайменше 24 годин; і промивання виконують водою, зокрема, застосовується динамічне промивання, тобто в процесі промивання в промивальному баці підтримують постійний рівень промивальної рідини, додаючи стільки ж прісної води, скільки відійшло промивальної рідини, і промивання виконують, доки промивальна рідина не стане нейтральною.

І0073) Варіант втілення З

І0074| Спосіб отримання відновленого титанового порошку шляхом багатоступеневого глибокого відновлення, який містить наступні кроки: 0075) Крок 1: Саморозповсюджувальна реакція

І0076| Поміщення порошкоподібного двоокису титану в сушильну піч, виконання сушіння при 100-1502С протягом 24 годин для одержання просушеного порошкоподібного двоокису титану, рівномірне змішування просушеного порошкоподібного двоокису титану з магнієвим порошком для одержання суміші, пресування суміші при 60 МПа для одержання блокових напівфабрикатів, додавання блокових напівфабрикатів суміші в піч саморозповсюджувальної бо реакції, запускання саморозповсюджувальної реакції способом місцевого запалювання,

підтримування температури 5002С, після того, як матеріали, що прореагували, охолонуть, одержання проміжного продукту, низьковалентні оксиди титану, ТіхО, з якого диспергуються в матриці МоО, де де молярне співвідношення ТіО2:Му-1:0,ж85, а проміжним продуктом, низьковалентні оксиди титану, ТіхО, з якого диспергуються в матриці Мо9О, є суміш з не стехіометричним співвідношенням низьковалентних оксидів титану, де х дорівнює значенню в діапазоні 0,6-1.

І0077| Крок 2: Первинне вилуговування

І0078| Поміщення проміжного продукту, низьковалентні оксиди титану, ТіхО, з якого диспергуються в матриці Мо9О, у герметичний реакційний казан, вилуговування проміжного продукту хлоридною кислотою в якості вилуговувального розчину за температури вилуговування 302С та тривалості вилуговування 60 хвилин для одержання фільтрату та вилугуваного продукту, усунення фільтрату, промивання вилугуваного продукту та виконання вакуумного сушіння для одержання попередника низьковалентного оксиду титану ТіхО, де молярна концентрація хлоридної кислоти складає б моль/л, додана кількість розведеної хлоридної кислоти та додана кількість проміжного продукту знаходяться у складеному співвіденошенні з пропорцією надлишку хлоридної кислоти 25 95 відповідно до теорії реакції.

І0079| Одержаний попередник низьковалентного оксиду титану Ті складається з наступних компонентів у відсотковій концентрації за масою: 79 95 Ті, 21,695 О, а відсоток неминучих домішок є меншим або дорівнює 0,4 95, де сума відсоткових концентрацій за масою всіх компонентів складає 100 95, а розмір 6 мкм.

І0О80| Кроки промивання та вакуумного сушіння включають: промивання вилугуваного продукту без фільтрату, водою, доки промивальна рідина не стане нейтральною, а потім виконання сушіння у вакуумній сушильній печі при температурі сушіння 252С протягом щонайменше 24 годин; і промивання виконують водою, зокрема, застосовується динамічне промивання, тобто в процесі промивання в промивальному баці підтримують постійний рівень промивальної рідини, додаючи стільки ж прісної води, скільки відійшло промивальної рідини, і промивання виконують, доки промивальна рідина не стане нейтральною. 00811 Крок 3: Вторинне глибоке відновлення

І0082| Рівномірне змішування попередника низьковалентного оксиду титану ТіхОо з

Зо кальцієвим порошком та виконання пресування при 20 МПа для одержання блокових напівфабрикатів, поміщення блокових напівфабрикатів у вакуумну відновлювальну піч, за умови що ступінь розрідження вакууму є меншим або дорівнює 10 Па, виконання нагріву для підвищення температури до 8002С, виконання вторинного глибокого відновлення протягом З годин, після вторинного глибокого відновлення одержання блокових напівфабрикатів, охолодження блокових напівфабрикатів разом із піччю для одержання продукту глибокого відновлення, де ТіхО:Са-1:1,5 за молярним співвідношенням в попереднику низьковалентного оксиду титану ТіхО.

І00831) Крок 4: Вторинне вилуговування

І0084| Поміщення проміжного продукту/ продукту глибоко відновлення в герметичний реакційний казан, вилуговування продукту глибокого відновлення хлоридною кислотою в якості вилуговувального розчину за температури вилуговування 302С та тривалості вилуговування 15 хвилин для одержання вилуговувального розчину та відфільтрованих залишків, усунення вилуговувального розчину, промивання відфільтрованих залишків та виконання вакуумного сушіння для одержання відновленого титанового порошку, де молярна концентрація хлоридної кислоти складає З моль/л, додана кількість розведеної хлоридної кислоти та додана кількість продукту глибокого відновлення знаходяться у складеному співвіденошенні з пропорцією надлишку хлоридної кислоти 15 95 відповідно до теорії реакції.

І0085| Відновлений титановий порошок містить наступні компоненти у відсотковій концентрації за масою 97,5 9о Ті, 1,85 95 О, а решта -- неминучі домішки розміром 20 мкм.

І(0086б| Окремі кроки промивання та вакуумного сушіння включають: промивання вилугуваного продукту без вилуговувальний розчину, водою, доки промивальна рідина не стане нейтральною, а потім виконання сушіння у вакуумній сушильній печі при температурі сушіння 302С протягом щонайменше 24 годин; і промивання виконують водою, зокрема, застосовується динамічне промивання, тобто в процесі промивання в промивальному баці підтримують постійний рівень промивальної рідини, додаючи стільки ж прісної води, скільки відійшло промивальної рідини, і промивання виконують, доки промивальна рідина не стане нейтральною.

І0087| Варіант втілення 4

І0088| Спосіб отримання відновленого титанового порошку шляхом багатоступеневого глибокого відновлення, який містить наступні кроки: бо (0089 Крок 1: Саморозповсюджувальна реакція

0090) Поміщення порошкоподібного двоокису титану в сушильну піч, виконання сушіння при 100-1502С протягом 24 годин для одержання просушеного порошкоподібного двоокису титану, рівномірне змішування просушеного порошкоподібного двоокису титану з магнієвим порошком для одержання суміші, пресування суміші при 10 МПа для одержання блокових напівфабрикатів, додавання блокових напівфабрикатів суміші в піч саморозповсюджувальної реакції, запускання саморозповсюджувальної реакції способом місцевого запалювання, підтримування температури 5502С, після того, як матеріали, що прореагували, охолонуть, одержання проміжного продукту, низьковалентні оксиди титану, ТіхО, з якого диспергуються в матриці Мо9О, де де молярне співвідношення ТіО2:Му-1:1,1, а проміжним продуктом, низьковалентні оксиди титану, ТіхО, з якого диспергуються в матриці Мо9О, є суміш з не стехіометричним співвідношенням низьковалентних оксидів титану, де х дорівнює значенню в діапазоні 0,6-1. 0091) Крок 2: Первинне вилуговування

І0092| Поміщення проміжного продукту, низьковалентні оксиди титану, ТіхО, з якого диспергуються в матриці Мо9О, у герметичний реакційний казан, вилуговування проміжного продукту хлоридною кислотою в якості вилуговувального розчину за температури вилуговування 252С та тривалості вилуговування 120 хвилин для одержання фільтрату та вилугуваного продукту, усунення фільтрату, промивання вилугуваного продукту та виконання вакуумного сушіння для одержання попередника низьковалентного оксиду титану ТіхО, де молярна концентрація хлоридної кислоти складає 1 моль/л, додана кількість розведеної хлоридної кислоти та додана кількість проміжного продукту знаходяться у складеному співвіденошенні з пропорцією надлишку хлоридної кислоти 10 95 відповідно до теорії реакції.

Ї0093| Одержаний попередник низьковалентного оксиду титану Ті складається з наступних компонентів у відсотковій концентрації за масою: 87,2 95 Ті, 12,6 95 О, а відсоток неминучих домішок є меншим або дорівнює 0,2 95, де сума відсоткових концентрацій за масою всіх компонентів складає 100 95, а розмір 15 мкм.

І0094| Кроки промивання та вакуумного сушіння включають: промивання вилугуваного продукту без фільтрату, водою, доки промивальна рідина не стане нейтральною, а потім виконання сушіння у вакуумній сушильній печі при температурі сушіння 302С протягом щонайменше 24 годин; і промивання виконують водою, зокрема, застосовується динамічне промивання, тобто в процесі промивання в промивальному баці підтримують постійний рівень промивальної рідини, додаючи стільки ж прісної води, скільки відійшло промивальної рідини, і промивання виконують, доки промивальна рідина не стане нейтральною. 00951 Крок 3: Вторинне глибоке відновлення

І0096| Рівномірне змішування попередника низьковалентного оксиду титану ТіхоО з кальцієвим порошком та виконання пресування при 5 МПа для одержання блокових напівфабрикатів, поміщення блокових напівфабрикатів у вакуумну відновлювальну піч, за умови що ступінь розрідження вакууму є меншим або дорівнює 10 Па, виконання нагріву для підвищення температури до 11002С, виконання вторинного глибокого відновлення протягом З годин, після вторинного глибокого відновлення одержання блокових напівфабрикатів, охолодження блокових напівфабрикатів разом із піччю для одержання продукту глибокого відновлення, де ТіхО:Са-1:2,2 за молярним співвідношенням в попереднику низьковалентного оксиду титану ТіхО.

І0097| Крок 4: Вторинне вилуговування

І0098| Поміщення проміжного продукту/ продукту глибоко відновлення в герметичний реакційний казан, вилуговування продукту глибокого відновлення хлоридною кислотою в якості вилуговувального розчину за температури вилуговування 242С та тривалості вилуговування 30 хвилин для одержання вилуговувального розчину та відфільтрованих залишків, усунення вилуговувального розчину, промивання відфільтрованих залишків та виконання вакуумного сушіння для одержання відновленого титанового порошку, де молярна концентрація хлоридної кислоти складає 1 моль/л, додана кількість розведеної хлоридної кислоти та додана кількість продукту глибокого відновлення знаходяться у складеному співвіденошенні з пропорцією надлишку хлоридної кислоти 10 95 відповідно до теорії реакції.

І0099| Відновлений титановий порошок містить наступні компоненти у відсотковій концентрації за масою 99,5 925 Ті, 0,11 95 О, а решта -- неминучі домішки розміром 42 мкм.

ІЇО100| Окремі кроки промивання та вакуумного сушіння включають: промивання вилугуваного продукту без вилуговувальний розчину, водою, доки промивальна рідина не стане нейтральною, а потім виконання сушіння у вакуумній сушильній печі при температурі сушіння 202С протягом щонайменше 24 годин; і промивання виконують водою, зокрема, застосовується бо динамічне промивання, тобто в процесі промивання в промивальному баці підтримують постійний рівень промивальної рідини, додаючи стільки ж прісної води, скільки відійшло промивальної рідини, і промивання виконують, доки промивальна рідина не стане нейтральною.

ІО101) Варіант втілення 5

ІЇО102| Спосіб отримання відновленого титанового порошку шляхом багатоступеневого глибокого відновлення, який містить наступні кроки: 0103) Крок 1: Саморозповсюджувальна реакція

І0104)| Поміщення порошкоподібного двоокису титану в сушильну піч, виконання сушіння при 100-1502С протягом 24 годин для одержання просушеного порошкоподібного двоокису титану, рівномірне змішування просушеного порошкоподібного двоокису титану з магнієвим порошком для одержання суміші, пресування суміші при 30 МПа для одержання блокових напівфабрикатів, додавання блокових напівфабрикатів суміші в піч саморозповсюджувальної реакції, запускання саморозповсюджувальної реакції способом місцевого запалювання, підтримування температури 7002С, після того, як матеріали, що прореагували, охолонуть, одержання проміжного продукту, низьковалентні оксиди титану, ТіхО, з якого диспергуються в матриці МоО, де де молярне співвідношення ТіО2:МуУ-1:0,9, а проміжним продуктом, низьковалентні оксиди титану, ТіхО, з якого диспергуються в матриці Мо9О, є суміш з не стехіометричним співвідношенням низьковалентних оксидів титану, де х дорівнює значенню в діапазоні 0,6-1. (0105) Крок 2: Первинне вилуговування

І0106| Поміщення проміжного продукту, низьковалентні оксиди титану, ТіхО, з якого диспергуються в матриці Мо9О, у герметичний реакційний казан, вилуговування проміжного продукту хлоридною кислотою в якості вилуговувального розчину за температури вилуговування 202С та тривалості вилуговування 180 хвилин для одержання фільтрату та вилугуваного продукту, усунення фільтрату, промивання вилугуваного продукту та виконання вакуумного сушіння для одержання попередника низьковалентного оксиду титану Тіхо, де молярна концентрація хлоридної кислоти складає 1 моль/л, додана кількість розведеної хлоридної кислоти та додана кількість проміжного продукту знаходяться у складеному співвіденошенні з пропорцією надлишку хлоридної кислоти 30 95 відповідно до теорії реакції.

І0107| Одержаний попередник низьковалентного оксиду титану Ті складається з наступних компонентів у відсотковій концентрації за масою: 88 95 Ті, 11,995 О, а відсоток неминучих домішок є меншим або дорівнює 0,1 95, де сума відсоткових концентрацій за масою всіх компонентів складає 100 95, а розмір 14 мкм.

ІО108| Кроки промивання та вакуумного сушіння включають: промивання вилугуваного продукту без фільтрату, водою, доки промивальна рідина не стане нейтральною, а потім виконання сушіння у вакуумній сушильній печі при температурі сушіння 202С протягом щонайменше 24 годин; і промивання виконують водою, зокрема, застосовується динамічне промивання, тобто в процесі промивання в промивальному баці підтримують постійний рівень промивальної рідини, додаючи стільки ж прісної води, скільки відійшло промивальної рідини, і промивання виконують, доки промивальна рідина не стане нейтральною. 01091 Крок 3: Вторинне глибоке відновлення

ЇО110| Рівномірне змішування попередника низьковалентного оксиду титану Ті з кальцієвим порошком та виконання пресування при 10 МПа для одержання блокових напівфабрикатів, поміщення блокових напівфабрикатів у вакуумну відновлювальну піч, за умови що ступінь розрідження вакууму є меншим або дорівнює 10 Па, виконання нагріву для підвищення температури до 11002С, виконання вторинного глибокого відновлення протягом 2 годин, після вторинного глибокого відновлення одержання блокових напівфабрикатів, охолодження блокових напівфабрикатів разом із піччю для одержання продукту глибокого відновлення, де ТіхО:сСа-1:3 за молярним співвідношенням в попереднику низьковалентного оксиду титану ТіхО. 01111 Крок 4: Вторинне вилуговування

І0112| Поміщення проміжного продукту/ продукту глибоко відновлення в герметичний реакційний казан, вилуговування продукту глибокого відновлення хлоридною кислотою в якості вилуговувального розчину за температури вилуговування 242С та тривалості вилуговування 30 хвилин для одержання вилуговувального розчину та відфільтрованих залишків, усунення вилуговувального розчину, промивання відфільтрованих залишків та виконання вакуумного сушіння для одержання відновленого титанового порошку, де молярна концентрація хлоридної кислоти складає 1 моль/л, додана кількість розведеної хлоридної кислоти та додана кількість продукту глибокого відновлення знаходяться у складеному співвіденошенні з пропорцією надлишку хлоридної кислоти 20 95 відповідно до теорії реакції.

ІЇО113| Відновлений титановий порошок містить наступні компоненти у відсотковій концентрації за масою 99,4 925 Ті, 0,12 95 О, а решта -- неминучі домішки розміром 40 мкм.

ІЇО114| Окремі кроки промивання та вакуумного сушіння включають: промивання вилугуваного продукту без вилуговувальний розчину, водою, доки промивальна рідина не стане нейтральною, а потім виконання сушіння у вакуумній сушильній печі при температурі сушіння 202С протягом щонайменше 24 годин; і промивання виконують водою, зокрема, застосовується динамічне промивання, тобто в процесі промивання в промивальному баці підтримують постійний рівень промивальної рідини, додаючи стільки ж прісної води, скільки відійшло промивальної рідини, і промивання виконують, доки промивальна рідина не стане нейтральною. 0115) Варіант втілення 6

ІО116Ї Спосіб отримання відновленого титанового порошку шляхом багатоступеневого глибокого відновлення, який містить наступні кроки: 0117) Крок 1: Саморозповсюджувальна реакція (0118) Поміщення порошкоподібного двоокису титану в сушильну піч, виконання сушіння при 100-1502С протягом 24 годин для одержання просушеного порошкоподібного двоокису титану, рівномірне змішування просушеного порошкоподібного двоокису титану з магнієвим порошком для одержання суміші, суміші в піч саморозповсюджувальної реакції, запускання саморозповсюджувальної реакції способом місцевого запалювання, підтримування температури 6502С, після того, як матеріали, що прореагували, охолонуть, одержання проміжного продукту, низьковалентні оксиди титану, ТіхО, з якого диспергуються в матриці МО9О, де де молярне співвідношення ТіО2:М9-1:0,9, а проміжним продуктом, низьковалентні оксиди титану, ТіїхО, з якого диспергуються в матриці МО9О, є суміш з не стехіометричним співвідношенням низьковалентних оксидів титану, де х дорівнює значенню в діапазоні 0,6-1. (0119) Крок 2: Первинне вилуговування

І0120| Поміщення проміжного продукту, низьковалентні оксиди титану, ТіхО, з якого диспергуються в матриці Мо9О, у герметичний реакційний казан, вилуговування проміжного продукту хлоридною кислотою в якості вилуговувального розчину за температури вилуговування 252С та тривалості вилуговування 120 хвилин для одержання фільтрату та вилугуваного продукту, усунення фільтрату, промивання вилугуваного продукту та виконання

Зо вакуумного сушіння для одержання попередника низьковалентного оксиду титану ТіхО, де молярна концентрація хлоридної кислоти складає 1 моль/л, додана кількість розведеної хлоридної кислоти та додана кількість проміжного продукту знаходяться у складеному співвіденошенні з пропорцією надлишку хлоридної кислоти 40 95 відповідно до теорії реакції.

ІО0121| Одержаний попередник низьковалентного оксиду титану Ті складається з наступних компонентів у відсотковій концентрації за масою: 7595 Ті, 24,5965 О, а відсоток неминучих домішок є меншим або дорівнює 0,5 95, де сума відсоткових концентрацій за масою всіх компонентів складає 100 95, а розмір 0,8 мкм.

І0122| Кроки промивання та вакуумного сушіння включають: промивання вилугуваного продукту без фільтрату, водою, доки промивальна рідина не стане нейтральною, а потім виконання сушіння у вакуумній сушильній печі при температурі сушіння 302С протягом щонайменше 24 годин; і промивання виконують водою, зокрема, застосовується динамічне промивання, тобто в процесі промивання в промивальному баці підтримують постійний рівень промивальної рідини, додаючи стільки ж прісної води, скільки відійшло промивальної рідини, і промивання виконують, доки промивальна рідина не стане нейтральною. 01231 Крок 3: Вторинне глибоке відновлення

І0124| Рівномірне змішування попередника низьковалентного оксиду титану ТО з кальцієвим порошком та виконання пресування при 20 МПа для одержання блокових напівфабрикатів, поміщення блокових напівфабрикатів у вакуумну відновлювальну піч, за умови що ступінь розрідження вакууму є меншим або дорівнює 10 Па, виконання нагріву для підвищення температури до 12002С, виконання вторинного глибокого відновлення протягом 1 годин, після вторинного глибокого відновлення одержання блокових напівфабрикатів, охолодження блокових напівфабрикатів разом із піччю для одержання продукту глибокого відновлення, де ТіхО:сСа-1:2 за молярним співвідношенням в попереднику низьковалентного оксиду титану ТіхО. 01251 Крок 4: Вторинне вилуговування

І0126| Поміщення проміжного продукту/ продукту глибоко відновлення в герметичний реакційний казан, вилуговування продукту глибокого відновлення хлоридною кислотою в якості вилуговувального розчину за температури вилуговування 202С та тривалості вилуговування 90 хвилин для одержання вилуговувального розчину та відфільтрованих залишків, усунення 60 вилуговувального розчину, промивання відфільтрованих залишків та виконання вакуумного сушіння для одержання відновленого титанового порошку, де молярна концентрація хлоридної кислоти складає 6 моль/л, додана кількість розведеної хлоридної кислоти та додана кількість продукту глибокого відновлення знаходяться у складеному співвіденошенні з пропорцією надлишку хлоридної кислоти 30 95 відповідно до теорії реакції.

ІО127| Відновлений титановий порошок містить наступні компоненти у відсотковій концентрації за масою 99,5 925 Ті, 0,18 95 О, а решта -- неминучі домішки розміром 8 мкм.

І0128| Окремі кроки промивання та вакуумного сушіння включають: промивання вилугуваного продукту без вилуговувальний розчину, водою, доки промивальна рідина не стане нейтральною, а потім виконання сушіння у вакуумній сушильній печі при температурі сушіння 302С протягом щонайменше 24 годин; і промивання виконують водою, зокрема, застосовується динамічне промивання, тобто в процесі промивання в промивальному баці підтримують постійний рівень промивальної рідини, додаючи стільки ж прісної води, скільки відійшло промивальної рідини, і промивання виконують, доки промивальна рідина не стане нейтральною. 0129) Варіант втілення 7

ІО130| Спосіб отримання відновленого титанового порошку шляхом багатоступеневого глибокого відновлення, який містить наступні кроки: 0131) Крок 1: Саморозповсюджувальна реакція

І0132)| Поміщення порошкоподібного двоокису титану в сушильну піч, виконання сушіння при 100-1502С протягом 24 годин для одержання просушеного порошкоподібного двоокису титану, рівномірне змішування просушеного порошкоподібного двоокису титану з магнієвим порошком для одержання суміші, суміші в піч саморозповсюджувальної реакції, запускання саморозповсюджувальної реакції способом суцільного нагріву, підтримування температури 7502С, після того, як матеріали, що прореагували, охолонуть, одержання проміжного продукту, низьковалентні оксиди титану, ТіхО, з якого диспергуються в матриці Мо9О, де де молярне співвідношення ТіО2г:Му9-1:0,9, а проміжним продуктом, низьковалентні оксиди титану, ТіхО, з якого диспергуються в матриці Мо9О, є суміш з не стехіометричним співвідношенням низьковалентних оксидів титану, де х дорівнює значенню в діапазоні 0,6-1. (0133) Крок 2: Первинне вилуговування

І0134| Поміщення проміжного продукту, низьковалентні оксиди титану, Ті, з якого

Зо диспергуються в матриці Мо9О, у герметичний реакційний казан, вилуговування проміжного продукту хлоридною кислотою в якості вилуговувального розчину за температури вилуговування 252С та тривалості вилуговування 150 хвилин для одержання фільтрату та вилугуваного продукту, усунення фільтрату, промивання вилугуваного продукту та виконання вакуумного сушіння для одержання попередника низьковалентного оксиду титану ТіхО, де молярна концентрація хлоридної кислоти складає 1 моль/л, додана кількість розведеної хлоридної кислоти та додана кількість проміжного продукту знаходяться у складеному співвіденошенні з пропорцією надлишку хлоридної кислоти 10 95 відповідно до теорії реакції.

ІЇО135| Одержаний попередник низьковалентного оксиду титану Ті складається з наступних компонентів у відсотковій концентрації за масою: 75-88 90 Ті, 12-25 90 О, а відсоток неминучих домішок є меншим або дорівнює 0,5 95, де сума відсоткових концентрацій за масою всіх компонентів складає 100 95, а розмір 15 мкм.

І0136| Кроки промивання та вакуумного сушіння включають: промивання вилугуваного продукту без фільтрату, водою, доки промивальна рідина не стане нейтральною, а потім виконання сушіння у вакуумній сушильній печі при температурі сушіння 252С протягом щонайменше 24 годин; і промивання виконують водою, зокрема, застосовується динамічне промивання, тобто в процесі промивання в промивальному баці підтримують постійний рівень промивальної рідини, додаючи стільки ж прісної води, скільки відійшло промивальної рідини, і промивання виконують, доки промивальна рідина не стане нейтральною. 01371 Крок 3: Вторинне глибоке відновлення

ІО138| Рівномірне змішування попередника низьковалентного оксиду титану ТіхОо з кальцієвим порошком та виконання пресування при 2 МПа для одержання блокових напівфабрикатів, поміщення блокових напівфабрикатів у вакуумну відновлювальну піч, за умови що ступінь розрідження вакууму є меншим або дорівнює 10 Па, виконання нагріву для підвищення температури до 7002С, виконання вторинного глибокого відновлення протягом 6 годин, після вторинного глибокого відновлення одержання блокових напівфабрикатів, охолодження блокових напівфабрикатів разом із піччю для одержання продукту глибокого відновлення, де ТіхО:Са-1:3 за молярним співвідношенням в попереднику низьковалентного оксиду титану ТіхО. 01391 Крок 4: Вторинне вилуговування

0140 Поміщення проміжного продукту/ продукту глибоко відновлення в герметичний реакційний казан, вилуговування продукту глибокого відновлення хлоридною кислотою в якості вилуговувального розчину за температури вилуговування 242С та тривалості вилуговування 60 хвилин для одержання вилуговувального розчину та відфільтрованих залишків, усунення вилуговувального розчину, промивання відфільтрованих залишків та виконання вакуумного сушіння для одержання відновленого титанового порошку, де молярна концентрація хлоридної кислоти складає 5 моль/л, додана кількість розведеної хлоридної кислоти та додана кількість продукту глибокого відновлення знаходяться у складеному співвіденошенні з пропорцією надлишку хлоридної кислоти 5 95 відповідно до теорії реакції.

ІЇО141| Відновлений титановий порошок містить наступні компоненти у відсотковій концентрації за масою 98 95 Ті та 2 95 О, розміром 40 мкм.

І0142| Окремі кроки промивання та вакуумного сушіння включають: промивання вилугуваного продукту без вилуговувальний розчину, водою, доки промивальна рідина не стане нейтральною, а потім виконання сушіння у вакуумній сушильній печі при температурі сушіння 202С протягом щонайменше 24 годин; і промивання виконують водою, зокрема, застосовується динамічне промивання, тобто в процесі промивання в промивальному баці підтримують постійний рівень промивальної рідини, додаючи стільки ж прісної води, скільки відійшло промивальної рідини, і промивання виконують, доки промивальна рідина не стане нейтральною.

Claims (10)

ФОРМУЛА ВИНАХОДУ

1. Спосіб отримання відновленого титанового порошку шляхом багатоступеневого глибокого відновлення, який включає наступні кроки: крок 1: саморозповсюджувальна реакція, що включає поміщення порошкоподібного двоокису титану в сушильну піч, виконання сушіння для одержання просушеного порошкоподібного двоокису титану, рівномірне змішування просушеного порошкоподібного двоокису титану з магнієвим порошком для одержання суміші, додавання суміші в піч саморозповсюджувальної реакції після того, як матеріали, що прореагували, охолонуть, одержання проміжного продукту, низьковалентного оксиду титану, ТО, з якого диспергуються в матриці М9О, де молярне співвідношення ТіОг2:МО-1:0,8-1,2, а проміжним продуктом, низьковалентним оксидом титану, ТіхО, з якого диспергуються в матриці МОО, є суміш з нестехіометричним співвідношенням низьковалентних оксидів титану, де х дорівнює значенню в діапазоні 0,6-1; крок 2: первинне вилуговування, що включає поміщення проміжного продукту, низьковалентного оксиду титану, ТіхО, з якого диспергуються в матриці Мо9О, у герметичний реакційний казан, вилуговування проміжного продукту хлоридною кислотою як вилуговувальним розчином для одержання фільтрату та вилугуваного продукту, усунення фільтрату, промивання вилугуваного продукту та виконання вакуумного сушіння для одержання попередника низьковалентного оксиду титану ТіхО, де молярна концентрація хлоридної кислоти становить 1-6 моль/л; крок 3: вторинне глибоке відновлення, що включає рівномірне змішування попередника низьковалентного оксиду титану ТіхО з кальцієвим порошком та виконання пресування при 2-20 МПа для одержання блокових напівфабрикатів, поміщення блокових напівфабрикатів у вакуумну відновлювальну піч, виконання нагріву для підвищення температури до 7000-1200 "С, виконання вторинного глибокого відновлення протягом 1-6 годин, після вторинного глибокого відновлення одержання блокових напівфабрикатів, охолодження блокових напівфабрикатів разом із піччю для одержання продукту глибокого відновлення, де ТіхО:Са-1:1,5-3 за молярним співвідношенням в попереднику низьковалентного оксиду титану Тіхо; крок 4: вторинне вилуговування, що включає поміщення продукту глибокого відновлення в герметичний реакційний казан, вилуговування продукту глибокого відновлення хлоридною кислотою як вилуговувальним розчином для одержання вилуговувального розчину та відфільтрованих залишків, усунення вилуговувального розчину, промивання відфільтрованих залишків та виконання вакуумного сушіння, щоб одержати відновлений титановий порошок, де молярна концентрація хлоридної кислоти становить 1-6 моль/л, де відновлений титановий порошок містить наступні компоненти у відсотковій концентрації за масою 98-99,5 925 Ті, 0,1-2 Фь О, а решта - неминучі домішки розміром 8-40 мкм.

2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що на кроці 1, перш ніж поміщати суміш у піч саморозповсюджувальної реакції, суміш обробляють одним з двох наступних методів: метод І: виконання пресування при 10-66 МПа для одержання блокових напівфабрикатів, а потім додавання блокових напівфабрикатів у піч саморозповсюджувальної реакції; та 60 метод ІІ: додавання суміші в піч саморозповсюджувальної реакції просто без обробки.

З. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що на кроці 1 сушіння виконують при 100-150 "С протягом 24 годин або довше.

4. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що на кроці 1 способи запускання саморозповсюджувальної реакції включають спосіб місцевого запалювання та спосіб суцільного нагріву, де спосіб місцевого запалювання включає те, що електронагрівальні дроти використовують для нагріву частини суміші в печі саморозповсюджувальної реакції для запускання саморозповсюджувальної реакції; а спосіб суцільного нагріву включає те, що у печі саморозповсюджувальної реакції підвищують температуру усієї суміші, доки не відбудеться саморозповсюджувальна реакція, причому температуру утримують в діапазоні 500-750 "С.

5. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що на кроці 2, коли для вилуговування проміжного продукту як вилуговувальний розчин використовують хлоридну кислоту, додана кількість розведеної хлоридної кислоти та додана кількість проміжного продукту знаходяться у встановленому співвідношенні з пропорцією надлишку хлоридної кислоти 10-40 95 відповідно до теорії реакції, і реакція проходить відповідно до рівняння хімічної реакції МДОж2Н-Маг него; та на кроці 2 температура вилуговування вилугуваного проміжного продукту становить 20-30 "С, а тривалість вилуговування становить 60-180 хвилин.

б. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що на кроці 2 одержаний попередник низьковалентного оксиду титану ТіХО складається з наступних компонентів у відсотковій концентрації за масою: 75-88 95 Ті, 12-25 95 О, а відсоток неминучих домішок є меншим або дорівнює 0,5 95, де сума відсоткових концентрацій за масою всіх компонентів становить 100 95, а розмір 0,8-15 мкм.

7. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що на кроці 2 окремі кроки промивання та вакуумного сушіння включають: промивання вилугуваного продукту без фільтрату водою, доки промивальна рідина не стане нейтральною, а потім виконання сушіння у вакуумній сушильній печі при температурі сушіння 20-30 "С протягом щонайменше 24 годин; а також тим, що промивання виконують водою, зокрема застосовують динамічне промивання, тобто в процесі промивання в промивальному баку підтримують постійний рівень промивальної рідини, додаючи стільки ж води, скільки відійшло промивальної рідини, і промивання виконують, доки Зо промивальна рідина не стане нейтральною.

8. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що на кроці З реакція вторинного глибокого відновлення зокрема включає: підвищення температури у вакуумній відновлювальній печі при ступені розрідження вакууму, що є меншим або дорівнює 10 Па.

9. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що на кроці 4, коли вилуговують продукт глибокого відновлення, додана кількість розведеної хлоридної кислоти та додана кількість продукту глибокого відновлення знаходяться у встановленому співвідношенні з пропорцією надлишку хлоридної кислоти 5-30 95, відповідно до теорії реакції, і реакція грунтується на рівнянні хімічної реакції Саож2НУ-Са? НО; і на кроці 4 температура вилуговування вилугуваного продукту глибокого відновлення становить 20-30 "С, а тривалість вилуговування становить 15-90 хвилин.

10. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що на кроці 4 окремі кроки промивання та вакуумного сушіння включають: промивання вилугуваного продукту без вилуговувального розчину водою, доки промивальна рідина не стане нейтральною, а потім виконання сушіння у вакуумній сушильній печі при температурі сушіння 20-30 "С протягом щонайменше 24 годин; а також тим, що промивання виконують водою, зокрема застосовують динамічне промивання, тобто в процесі промивання в промивальному баку підтримують постійний рівень промивальної рідини, додаючи стільки ж води, скільки відійшло промивальної рідини, і промивання виконують, доки промивальна рідина не стане нейтральною.

змішування Преса локові для одержання юки КОВИХ ПРОДУКТІВ фе. саморозповсюджувальна, Я реакція З проміжний продукт хлоридна кислота ПД С вилуговування) у с фільтрат що а їх « прасування для одержання) Реакція глибокого влднавлення У хпоридна кислота продукт глибокого відновлення вилуговування) фільтрування я І: випуговувальний розчин відфільтровані запишки х сушіння Є ті повошек Фігура ур