DE112018002691B4 - Verfahren zum herstellen von hochschmelzendem metallpulver durch mehrstufige tiefenreduktion - Google Patents

Verfahren zum herstellen von hochschmelzendem metallpulver durch mehrstufige tiefenreduktion Download PDF

Info

Publication number
DE112018002691B4
DE112018002691B4 DE112018002691.4T DE112018002691T DE112018002691B4 DE 112018002691 B4 DE112018002691 B4 DE 112018002691B4 DE 112018002691 T DE112018002691 T DE 112018002691T DE 112018002691 B4 DE112018002691 B4 DE 112018002691B4
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
leaching
der
des
und
hydrochloric acid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
DE112018002691.4T
Other languages
English (en)
Other versions
DE112018002691T5 (de
Inventor
Tingan ZHANG
Zhihe DOU
Yan Liu
Zimu ZHANG
Guozhi LV
Qiuyue Zhao
Liping Niu
Daxue Fu
Weiguang Zhang
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NORTHEASTERN, University of
Original Assignee
NORTHEASTERN, University of
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by NORTHEASTERN, University of filed Critical NORTHEASTERN, University of
Publication of DE112018002691T5 publication Critical patent/DE112018002691T5/de
Application granted granted Critical
Publication of DE112018002691B4 publication Critical patent/DE112018002691B4/de
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B34/00—Obtaining refractory metals
    • C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
    • C22B34/14—Obtaining zirconium or hafnium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B34/00—Obtaining refractory metals
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B34/00—Obtaining refractory metals
    • C22B34/20—Obtaining niobium, tantalum or vanadium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B34/00—Obtaining refractory metals
    • C22B34/20—Obtaining niobium, tantalum or vanadium
    • C22B34/24—Obtaining niobium or tantalum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B34/00—Obtaining refractory metals
    • C22B34/30—Obtaining chromium, molybdenum or tungsten
    • C22B34/34—Obtaining molybdenum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B34/00—Obtaining refractory metals
    • C22B34/30—Obtaining chromium, molybdenum or tungsten
    • C22B34/36—Obtaining tungsten
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B5/00—General methods of reducing to metals
    • C22B5/02—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes
    • C22B5/04—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes by aluminium, other metals or silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B5/00—General methods of reducing to metals
    • C22B5/02—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes
    • C22B5/18—Reducing step-by-step
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B61/00—Obtaining metals not elsewhere provided for in this subclass
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/045—Alloys based on refractory metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/045—Alloys based on refractory metals
    • C22C1/0458—Alloys based on titanium, zirconium or hafnium
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/24—After-treatment of workpieces or articles
    • B22F2003/241—Chemical after-treatment on the surface
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2201/00—Treatment under specific atmosphere
    • B22F2201/01—Reducing atmosphere
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2201/00—Treatment under specific atmosphere
    • B22F2201/20—Use of vacuum
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2301/00—Metallic composition of the powder or its coating
    • B22F2301/20—Refractory metals
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

Verfahren zum Herstellen von hochschmelzendem Metallpulver durch eine mehrstufige Tiefenreduktion, das die folgenden Schritte umfasst:Schritt 1, Ausführen einer selbstpropagierenden Reaktion, einer primäre Tiefenreduktion:Trocknen eines hochschmelzenden Metalloxidpulvers, um ein getrocknetes hochschmelzendes Metalloxidpulver zu erhalten,Mischen des getrockneten hochschmelzenden Metalloxidpulvers mit Magnesium-(Mg)-Pulver, um gemischte Materialien zu erhalten,Hinzufügen der gemischten Materialien in einen Ofen mit selbstpropagierender Reaktion, um die selbstpropagierende Reaktion auszuführen, und Ausführen von Kühlen, um ein Zwischenprodukt zu erhalten, in dem ein MexO-Oxid mit niedriger Valenz eines hochschmelzenden Metalls (Me) in einer MgO-Matrix dispergiert ist,wobei das Zwischenprodukt, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, ein Gemisch aus hochschmelzenden Metalloxiden mit niedriger Valenz mit einem nicht stöchiometrischen Verhältnis ist,x 0,2-1 beträgt,das hochschmelzende Metall spezifisch ein oder mehrere von W, Mo, Ta, Nb, V, Zr, Hf und Re umfasst,das hochschmelzende Metalloxid eines oder ein Gemisch aus mehreren Sorten von WO3, MoO3, Ta2O5, Nb2O5, V2O5, ZrO2, HfO2und Re2O7ist, undwenn das hochschmelzende Metalloxid WO3ist, ein Mischungsverhältnis in Molverhältnis von WO3zu Mg 1 bis (0,8-1,2) beträgt, wenn das hochschmelzende Metalloxid MoO3ist, ein Mischungsverhältnis in Molverhältnis von MoO3zu Mg 1 bis (0,8-1,2) beträgt, wenn das hochschmelzende Metalloxid Ta2O5ist, ein Mischungsverhältnis in Molverhältnis von Ta2O5zu Mg 1 bis (2,7-3,3) beträgt, wenn das hochschmelzende Metalloxid Nb2O5ist, ein Mischungsverhältnis in Molverhältnis von Nb2O5zu Mg 1 bis (2,7-3,3) beträgt, wenn das hochschmelzende Metalloxid V2O5ist, ein Mischungsverhältnis in Molverhältnis von V2O5zu Mg 1 bis (2,7-3,3) beträgt, wenn das hochschmelzende Metalloxid ZrO2ist, ein Mischungsverhältnis in Molverhältnis von ZrO2zu Mg 1 bis (0,8-1,2) beträgt, wenn das hochschmelzende Metalloxid HfO2ist, ein Mischungsverhältnis in Molverhältnis von HfO2zu Mg 1 bis (0,8-1,2) beträgt, und wenn das hochschmelzende Metalloxid Re2O7ist, ein Mischverhältnis in Molverhältnis von Re2O7zu Mg 1 bis (2,7-3,3) beträgt;Schritt 2, Ausführen eines Primärauslaugens:Platzieren des Zwischenprodukts, in dem das Oxid mit niedriger Valenz MexO des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, in einem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Zwischenprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung, um eine Auslauglösung und ein Auslaugprodukt zu erhalten, Entfernen der Auslauglösung, Waschen des Auslaugprodukts und Ausführen von Vakuumtrocknen auf dem gewaschenen Auslaugprodukt, um einen MexO-Oxidvorgänger mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration an Salzsäure 1-6 mol/l beträgt;Schritt 3, Ausführen einer sekundären Tiefenreduktion:gleichmäßiges Mischen des MexO-Oxidvorgängers mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz mit Calcium-(Ca)-Pulver, Ausführen von Pressen bei 2-20 MPa, um einen Blockrohling zu erhalten, Platzieren des Blockrohlings in einen Vakuumreduktionsofen, Ausführen von Erhitzen auf 700-1200 °C,Ausführen einer Sekundärtiefenreduktion während 1-6 Stunden, Erhalten eines Blockbarrens nach der Sekundärtiefenreduktion, undKühlen des Blockbarrens gemeinsam mit dem Ofen, um ein Tiefenreduktionsprodukt zu erhalten, wobei ein Molverhältnis wie folgt beschrieben ist: MexO: Ca = 1: (1,5-3); undSchritt 4, Ausführen eines Sekundärauslaugens:Platzieren des Tiefenreduktionsprodukts in einem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Tiefenreduktionsprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung, um ein Filtrat und Filterreste zu erhalten, Entfernen des Filtrats, Waschen der Filterreste undAusführen von Vakuumtrocknen, um ein sauerstoffarmes hochschmelzendes Metallpulver zu erhalten,wobei eine Stoffmengenkonzentration der Salzsäure 1-6 mol/l beträgt, das sauerstoffarme hochschmelzende Metallpulver die folgenden Bestandteile in Massenprozent von größer als 0,09% und gleich oderkleiner als 0,8 % O, größer oder gleich 99 % des hochschmelzenden Metalls und einen Rest aus unvermeidlichen Verunreinigungen umfasst, undeine Partikelgröße des sauerstoffarmen, hochschmelzenden Metallpulvers 5-60 µm beträgt.

Description

  • 1. Gebiet der Erfindung
  • Die Erfindung gehört zum dem technischen Gebiet der Pulverherstellung in einem Pulvermetallurgieprozess und betrifft insbesondere ein Verfahren zum Herstellen eines hochschmelzenden Metallpulvers durch eine mehrstufige Tiefenreduktion.
  • 2. Technischer Hintergrund
  • Hochschmelzendes Metall wird auch „Refraktärmetall“ genannt, was gewöhnlich auf W, Mo, Nb, Ta, V und Zr verweist und auch Hf und Re umfassen kann. Dieser Metalltyp weist die Merkmale auf, dass er einen hohen Schmelzpunkt, hohe Stärke und starke Korrosionsbeständigkeit besitzt, und Verbindungen, die hohe Schmelzpunkte, hohe Härte und gute chemische Beständigkeit aufweisen, können durch den Großteil des Metalls gemeinsam mit C, N, Si, B und dergleichen erzeugt werden.
  • Zr ist das hochschmelzende Metall mit Einfangquerschnitt thermischer Neutronen und hervorragenden nuklearen Eigenschaften, und ist ein unerlässliches Material für die Entwicklung der Kernergiewirtschaft. Ta ist eine der Seltene-Metall-Ressourcen, weist geringere Härte, hohe Duktilität, einen geringen Wärmedehnungskoeffizienten und extrem hohe Korrosionsbeständigkeit auf, und ist ein unerlässliches strategisches Rohmaterial für die Entwicklung der elektronischen Industrie und einer Weltraumtechnologie. W und Mo weisen hohe Schmelzpunkte und Härtequalität auf. Wolframpulver ist ein Rohmaterial für die Verarbeitung von Pulvermetallurgie-Wolframprodukten und Wolframlegierungen.
  • Molybdänpulver wird weitgehend in den Gebieten des Lackierens, Beschichtens und der Polymeradditiva verwendet. Niobiumpulver wird als Sputter-Zieladditiv im Halbleiterbereich verwendet, und die Nachfrage nach Niobiumpulver steigt Tag für Tag. Vanadiumpulver wird als Plattierungsmaterial für einen schnellen Neutronenreaktor und als ein Additiv zum Erzeugen supraleitender Materialien und Sonderlegierungen verwendet. Hafniumpulver kann als ein Treibmittel für eine Rakete verwendet werden, und kann auch für das Erzeugen einer Kathode für eine Röntgenstrahlenröhre in der Elektroindustrie verwendet werden. Hf gehört zu den bedeutendsten Additiva für hochschmelzende Legierungen, und die Legierungen können als eine fortschrittliche Schutzschicht für eine Raketendüse und einen gleitenden Wiedereintrittskörper verwendet werden. Re ist ein wichtiges hochschmelzendes Metall, das für das Erzeugen eines Heizfadens einer elektrischen Lampe, Mäntel eines künstlichen Satelliten und einer Rakete, eine Schutzplatte eines Atomreaktors und dergleichen sowie als ein Katalysator in der Chemie verwendet wird.
  • Derzeit basiert die Massenproduktion von Zirkoniumpulver in der Hauptsache immer noch auf einem Hydrierungs-Dehydrierungsverfahren; bei dem Verfahren werden Schwammzirkonium, Titan- oder Zirkoniumabfall als Rohmaterialien genommen, so dass die Rohmaterialienkosten relativ hoch sind, und die Herstellung hochwertigen Zirkoniumpulvers wird weitgehend von den Rohmaterialien beeinflusst; die Metallpulverkörper, die durch mechanische Verfahren, wie durch Kugelmahlen und Zerkleinern sowie Atomisierung durch Verwenden eines Vanadiumblocks, eines Zirkoniumblocks und eines Hafniumblocks als Rohstoffe erzeugt werden, weisen hohe Produktionskosten und ungleichmäßige Partikelgröße auf, so dass die Massenanwendung des Vanadiumpulvers, des Zirkoniumpulvers und des Hafniumpulvers beschränkt ist. Derzeit basiert die industrielle Produktion von Tantalpulver in der Hauptsache auf einem thermischen Natriumverfahren und insbesondere darauf, dass in Halogeniden, die Mg, Ca, Sr und Ba enthalten, Alkalimetalle Na und K verwendet werden, um Tantaloxid zu reduzieren, um das Tantalpulver herzustellen. Die Produktionskosten sind jedoch hoch, und das Produkt weist hohe Temperaturempfindlichkeit auf, weshalb Wärmebelastung, die nach Schmelzen in hoher Temperaturzone einer direkten Herstellungstechnologie eines Metallelements erzeugt wird, die Stärke des Elements schwerwiegend beeinflusst. Gemäß einem herkömmlichen Herstellungsprozess werden das Wolframpulver und das Molybdänpulver beide durch ein Verfahren zum Reduzieren von Oxiden mit Wasserstoff hergestellt, und die Ausstattungsanforderungen sind hoch. Die Produktion von Niobiumpulver basiert in der Hauptsache auf einem Carbon- oder Metallreduktionsverfahren; und während der Produktion muss ein Niobiumblock zunächst hydriert und zerdrückt werden, und das Verfahren ist hinsichtlich des Prozesses komplex und im Ablauf lang. Rheniumpulver wird derzeit unter Verwenden von KReO4 und Re2O7 als Rohmaterialien und KCl als ein Additiv durch Reduktion mit Wasserstoff hergestellt. Der Wasserstoff wird eingeführt, so dass der Prozess hohe Anforderungen hinsichtlich Ausstattung und Sicherheit aufweist.
  • In der EP 1 802 412 B1 sind Verfahren zur zweistufigen Reduktion von Ventilmetalloxiden zu den Metallpulvern offenbart, wobei in einem ersten Schritt das Ventilmetalloxid mit Magnesium in einem Ofen erwärmt und eine exotherme Reaktion initiiert wird, die zu einer Mischung durch das Verdampfen des Magnesiums führt und der Magnesiumdampf als Reduktionsmittel wirkt.
  • Die DE 10 2004 043 343 A1 beschreibt die Desoxidation von Ventilmetallpulver durch Behandlung des Ventilmetallpullvers mit Kalzium, Barium, Lanthan, Yttrium oder Cer als Desoxidationsmittel.
  • Auf das technische Problem abzielend, das bei den existierenden Herstellungsverfahren von Pulver aus hochschmelzendem Metall, wie W, Mo, Ta, Nb, Zr, V, Hf, Re und dergleichen, existiert, wird gemäß dem Verfahren, das von der Erfindung offenbart wird, eine Valenzsstufenentwicklungsregel bei den Reduktionsprozessen von Oxiden der hochschmelzenden Metalle, wie W, Mo, Ta, Nb, Zr, V, Hf und Re, systematisch analysiert, und eine neue Idee des direkten Herstellens von Pulver aus hochschmelzenden Metallen, wie W, Mo, Ta, Nb, Zr, V, Hf und Re, durch mehrstufige thermische Tiefenreduktion wird vorgeschlagen. Zunächst wird nämlich eine selbstpropagierende schnelle Reaktion zur Primärreduktion ausgeführt, um ein Zwischenprodukt (ein Verbrennungsprodukt) zu erhalten, dann wird das Zwischenprodukt einer mehrstufigen Tiefenreduktion unterzogen, um ein Tiefenreduktionsprodukt zu erhalten, und schließlich wird das Tiefenreduktionsprodukt einem Säureauslaugen, Entfernen von Verunreinigungen und einer Reinigung unterzogen, um das Pulver des hochschmelzenden Metalls, wie W, Mo, Ta, Nb, Zr, V, Hf und Re, zu erhalten.
  • Außerdem wird das Pulver aus dem hochschmelzenden Metall, wie W, Mo, Ta, Nb, Zr, V, Hf und Re durch ein mehrstufiges Tiefenreduktionsverfahren hergestellt, Metalloxide werden als Rohmaterialien genommen, die Rohmaterialien sind leicht zu erhalten, und die Kosten sind niedrig. Außerdem weist das mehrstufige Tiefenreduktionsverfahren die Vorteile auf, dass es beim Prozessfluss kurz ist, ohne eine dazwischenliegende Arbeitsvorgehensweise, dass seine Kosten niedrig und die Produkteigenschaften gut sind, so dass kontinuierliche Produktion leichter zu erzielen ist. Das mehrstufige thermische Reduktionsverfahren zum Herstellen des Pulvers aus dem hochschmelzenden Metall, wie W, Mo, Ta, Nb, Zr, V, Hf und Re, ist eine der Herstellungstechnologien von Refraktärmetallpulver mit höchstem Potenzial und entspricht den nationalen Wirtschaftsentwicklungsstrategien der Kostenreduktion von Rohmaterialien und Energieeinsparung; und die Technologie weist sehr beträchtliche industrielle Wirtschafts- und soziale Vorteile auf.
  • KURZDARSTELLUNG DER ERFINDUNG
  • Auf die Mängel der Herstellung von Refraktärmetallpulver des Stands der Technik abzielend, stellt die Erfindung ein Verfahren zum Herstellen von hochschmelzendem Metallpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion bereit, und es wird ein sauerstoffarmes, hochschmelzendes Metallpulverprodukt durch SHS (selbstpropagierende Hochtemperatursynthese), Tiefenreduktion und Auslaugen mit verdünnter Säure erhalten. Das Verfahren ist ein Verfahren zum Herstellen von Pulver aus dem hochschmelzenden Metall mit hoher Reinheit, leichter Feinheit und wenig Sauerstoff. Das Verfahren genießt die Vorteile, dass es niedrige Rohmaterialienkosten aufweist, einfach umzusetzen ist und niedrige Anforderungen in Zusammenhang mit Prozessbedingungen sowie Instrumenten und Ausstattung und Schaffen einer Grundlage für Industrieproduktion aufweist. Das erhaltene sauerstoffarme, hochschmelzende Metallpulver weist die Vorteile auf, dass es hoch rein ist, seine Partikelgrößenverteilung steuerbar ist, seine Pulveraktivität hoch ist, und dergleichen.
  • Das Verfahren zum Herstellen von hochschmelzendem Metallpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion, das von der Erfindung bereitgestellt wird, umfasst die folgenden Schritte:
    • Schritt 1, Ausführen einer selbstpropagierenden Reaktion einer primären Tiefenreduktion:
      • Trocknen von hochschmelzendem Metalloxidpulver, um getrocknetes hochschmelzendes Metalloxidpulver zu erhalten, Mischen des getrockneten hochschmelzenden Metalloxidpulvers mit Magnesiumpulver, um gemischte Materialien zu erhalten, Hinzufügen der gemischten Materialien in einen Ofen mit selbstpropagierender Reaktion, um eine selbstpropagierende Reaktion auszuführen, und Ausführen von Abkühlen, um ein Zwischenprodukt zu erhalten, in dem ein MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in einer MgO-Matrix dispergiert ist, wobei das Zwischenprodukt, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, ein Gemisch aus hochschmelzenden Metalloxiden mit niedriger Valenz mit einem nicht stöchiometrischen Verhältnis ist, wobei x gleich 0,2-1 ist,
      • Das hochschmelzende Metall Me umfasst spezifisch ein oder mehrere von W, Mo, Ta, Nb, V, Zr, Hf und Re,
      • Das hochschmelzende Metalloxid ist eines oder ein Gemisch aus mehreren Sorten von WO3, MoO3, Ta2O5, Nb2O5, V2O5, ZrO2, HfO2 und Re2O7,
      • Wenn das hochschmelzende Metalloxid WO3 ist, beträgt das Mischungsverhältnis in Molverhältnis von WO3 zu Mg 1 bis (0,8-1,2), wenn das hochschmelzende Metalloxid MoO3 ist, beträgt das Mischungsverhältnis in Molverhältnis von MoO3 zu Mg 1 bis (0,8-1,2), wenn das hochschmelzende Metalloxid Ta2O5 ist, beträgt das Mischungsverhältnis in Molverhältnis von Ta2O5 zu Mg 1 bis (2,7-3,3), wenn das hochschmelzende Metalloxid Nb2O5 ist, beträgt das Mischungsverhältnis in Molverhältnis von Nb2O5 zu Mg 1 bis (2,7-3,3), wenn das hochschmelzende Metalloxid V2O5 ist, beträgt das Mischungsverhältnis in Molverhältnis von V2O5 zu Mg 1 bis (2,7-3,3), wenn das hochschmelzende Metalloxid ZrO2 ist, beträgt das Mischungsverhältnis in Molverhältnis von ZrO2 zu Mg 1 bis (0,8-1,2), wenn das hochschmelzende Metalloxid HfO2 ist, beträgt das Mischungsverhältnis in Molverhältnis von HfO2 zu Mg 1 bis (0,8-1,2), und wenn das hochschmelzende Metalloxid Re2O7 ist, beträgt das Mischverhältnis in Molverhältnis von Re2O7 zu Mg 1 bis (2,7-3,3);
    • Schritt 2, Ausführen von Primärauslaugen:
      • Platzieren des Zwischenprodukts, in dem das Oxid mit niedriger Valenz MexO des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, in einem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Zwischenprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung, um eine Auslauglösung und ein Auslaugprodukt zu erhalten, Entfernen der Auslauglösung, Waschen des Auslaugprodukts und Ausführen von Vakuumtrocknen mit dem gewaschenen Auslaugprodukt, um einen MexO-Oxidvorgänger mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration an Salzsäure 1-6 mol/l beträgt;
    • Schritt 3, Ausführen einer sekundären Tiefenreduktion:
      • Gleichmäßiges Mischen des MexO-Oxidvorgängers mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz mit Calciumpulver, Ausführen von Pressen bei 2-20 MPa, um einen Blockrohling zu erhalten, Platzieren des Blockrohlings in einen Vakuumreduktionsofen, Ausführen von Erhitzen auf 700-1200 °C, Ausführen einer Sekundärtiefenreduktion während 1-6 Stunden, Erhalten eines Blockbarrens nach der Sekundärtiefenreduktion, und Kühlen des Blockbarrens gemeinsam mit dem Ofen, um ein Tiefenreduktionsprodukt zu erhalten, wobei das Molverhältnis wie folgt beschrieben ist: MexO: Ca = 1: (1,5-3); und
    • Schritt 4, Ausführen von Sekundärauslaugen:
      • Platzieren des Tiefenreduktionsprodukts in einem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Tiefenreduktionsprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung, um Filtrat und Filterreste zu erhalten, Entfernen des Filtrats, Waschen der Filterreste und Ausführen von Vakuumtrocknen, um das sauerstoffarme hochschmelzende Metallpulver zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration von Salzsäure 1-6 mol/l beträgt,
      • Das sauerstoffarme hochschmelzende Metallpulver umfasst die folgenden Bestandteile in Massenprozent größer als 0,09% und gleich oder kleiner als 0,8 % O, größer oder gleich 99 % des hochschmelzenden Metalls Me und den Rest aus unvermeidlichen Verunreinigungen, und die Partikelgröße des sauerstoffarmen, hochschmelzenden Metallpulvers beträgt bis 5-60 µm.
  • In dem Schritt 1 umfasst der Trocknungsprozess spezifisch die folgenden Betriebsschritte: Platzieren des hochschmelzenden Metalloxidpulvers in einen Trocknungsofen und Ausführen des Trocknens bei einer Temperatur von 100-150 °C während 24 Stunden oder darüber.
  • In dem Schritt 1 wird der Mischanteil der Materialien separat mit Mg gemäß den Typen hinzugefügter hochschmelzender Metalloxide und dem oben stehenden Verhältnis beim Mischen der Materialien gemischt.
  • In dem Schritt 1 werden die gemischten Materialien auf eine der zwei folgenden Arten behandelt, bevor sie in den Ofen mit selbstpropagierender Reaktion hinzugefügt werden:
    • Die erste Behandlungsart umfasst die folgenden Schritte: Pressen der gemischten Materialien unter 10-60 MPa, um den Blockrohling zu erhalten, Hinzufügen des Blockrohlings in den Ofen mit selbstpropagierender Reaktion und Ausführen der selbstpropagierenden Reaktion; und
    • Die zweite Behandlungsart umfasst die folgenden Schritte: direktes Hinzufügen der gemischten Materialien in den Ofen mit selbstpropagierender Reaktion ohne Behandlung und Ausführen der selbstpropagierenden Reaktion.
  • In dem Schritt 1 kann das Zwischenprodukt in der Hauptsache Refraktärmetallmonoxid annehmen, das durch einen Primärreduktionsreaktionsprozess in einer selbstpropagierenden Form erhalten wird, so dass Energieverbrauch eingespart wird; und außerdem kann Erzeugen von Kompositmetalloxidverunreinigungen bei dem Reduktionsreaktionsprozess verhindert werden.
  • In dem Schritt 1 sind die Initiierungsmodi der selbstpropagierenden Reaktion jeweils ein lokales Zündverfahren und ein Gesamterhitzungsverfahren, wobei das lokale Zündverfahren auf Erhitzen des lokalen Teils der gemischten Materialien durch einen elektrischen Heizdraht in dem Ofen mit selbstpropagierender Reaktion verweist, um die selbstpropagierender Reaktion zu initiieren; das Gesamterhitzungsverfahren auf das Erhöhen der Temperatur der gesamten gemischten Materialien in dem Ofen mit selbstpropagierender Reaktion, bis die selbstpropagierender Reaktion auftritt, verweist, und die Temperatur bei 500-750 °C gesteuert wird.
  • In dem Schritt 2, wenn das Zwischenprodukt ausgelaugt wird, sind verdünnte Salzsäure und das Zwischenprodukt auf eine Art in Zusammenwirkung, dass die Hinzufügungsmenge an verdünnter Salzsäure 10-40 % über der Salzsäure liegt, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird, und die chemische Gleichung, auf der die Reaktion basiert, ist wie folgt beschrieben: MgO + 2H+ = Mg2+ + H2O.
  • In dem Schritt 2 beträgt die Auslaugtemperatur für das Auslaugen des Zwischenprodukts 20-30 °C, und die Auslaugzeit beträgt 60-180 Min.
  • In dem Schritt 2 umfasst der MexO-Oxidvorgänger mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz die folgenden Bestandteile in Massenprozent von 5-20 % O, kleiner oder gleich 0,5 % unvermeidlicher Verunreinigungen, und den Rest aus dem hochschmelzenden Metall, wobei die Partikelgröße 0,8-15 µm beträgt.
  • In dem Schritt 2 umfassen der Waschprozess und der Vakuumtrocknungsprozess die folgenden spezifischen Schritte: Waschen des Auslaugprodukts ohne die Auslauglösung mit Wasser, bis eine Waschlösung neutral ist, und dann Trocknen des gewaschenen Auslaugprodukts in dem Vakuumtrocknungsofen bei einer Temperatur von 20-30 °C während mindestens 24 Stunden;
  • Das Waschen wird mit Wasser ausgeführt und verweist spezifisch auf dynamisches Waschen, das heißt, dass die Waschlösung bei dem Waschprozess in einem Waschbehälter an einem konstanten Wasserpegel gehalten wird, Frischwasser mit derselben Menge wie die abgelassene Waschflüssigkeit nachgefüllt wird, und das Auslaugprodukt gewaschen wird, bis die Waschflüssigkeit neutral ist.
  • In dem Schritt 3 besteht der Reaktionsparameter für die Sekundärtiefenreduktion darin, dass Erhitzen unter der Bedingung ausgeführt wird, dass der Vakuumgrad kleiner oder gleich 10 Pa ist.
  • In dem Schritt 4, wenn das Tiefenreduktionsprodukt ausgelaugt wird, sind verdünnte Salzsäure und das Tiefenreduktionsprodukt auf eine Art in Zusammenwirkung, dass die Hinzufügungsmenge an verdünnter Salzsäure 5-30 %über der Salzsäure liegt, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird, und die chemische Gleichung, auf der die Reaktion basiert, lautet CaO + 2H+ = Ca2+ + H2O
  • In dem Schritt 4 beträgt die Auslaugtemperatur für das Auslaugen des Tiefenreduktionsprodukts 20-30 °C, und die Auslaugzeit beträgt 15-90 Min.
  • In dem Schritt 4 umfassen der Waschprozess und der Vakuumtrocknungsprozess die folgenden spezifischen Schritte: Waschen des Auslaugprodukts ohne die Auslauglösung mit Wasser, bis eine Waschlösung neutral ist, und dann Trocknen des gewaschenen Auslaugprodukts in dem Vakuumtrocknungsofen bei einer Temperatur von 20-30 °C während mindestens 24 Stunden; und
  • Das Waschen wird mit Wasser ausgeführt und verweist spezifisch auf dynamisches Waschen, das heißt, dass die Waschlösung bei dem Waschprozess in einem Waschbehälter an einem konstanten Wasserpegel gehalten wird, Frischwasser mit derselben Menge wie die abgelassene Waschflüssigkeit nachgefüllt wird, und das Auslaugprodukt gewaschen wird, bis die Waschflüssigkeit neutral ist.
  • Das Verfahren zum Herstellen von hochschmelzendem Metallpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion, das von der Erfindung bereitgestellt wird, weist das Konzept und die Vorteile auf, dass der SHS-Prozess als eine Primärreduktionsreaktion verwendet wird, indem eine Valenzzustandsentwicklungsregel der Oxide des hochschmelzenden Metalls bei den Reduktionsprozessen eingesetzt wird, und die chemische Energie der chemischen Reaktion voll genutzt wird. Die chemische Energie wird von dem SHS-Prozess in Wärme umgewandelt, die Reaktion kann Selbstpropagation verwirklichen, sobald sie initiiert wurde, und die Reaktion kann ohne zusätzliche Energie selbsterhaltend sein; und außerdem ist der Temperaturgradient der Reaktion hoch, die Aktivität des Produkts ist hoch, und die Partikelgröße des Produkts ist steuerbar. Da die Temperatur der selbstpropagierenden Reaktion hoch ist, wird Mg während der Reaktion in Gas verwandelt, was den Verlust an Mg bewirkt. Die Zusammensetzung und die Phase des MexO-Produkts können durch Anpassen der Magnesiumdosierung gesteuert werden.
  • Die Gleichung für eine SHS-Reaktion ist wie folgt beschrieben: MeaOb+yMg= (a/x)MexO+(b-a/x)MgO+(y+a/x-b)Mg
  • Wobei Me das hochschmelzende Metall ist, a und b unterschiedliche Werte gemäß der Differenz des hochschmelzenden Metalls Me annehmen, x und y Parameter in stöchiometrischen Zahlen in einem Ausgleichsprozess der chemischen Reaktion sind, x 0,2-1 beträgt und y gemäß dem Wert von x angepasst wird.
  • Die MgO-Verunreinigungen, die in dem selbstpropagierenden Reaktionsprozess erzeugt werden, sind lose, das Produkt lässt sich leicht brechen, die Reaktionsaktivität der MgO-Verunreinigungen ist hoch, das Zwischenprodukt MexO existiert in der Form von Partikeln oder Partikelskeletten, und die MgO-Verunreinigungen sind auf der Oberfläche des MexO gehüllt oder in ein MexO-Skelett gestopft, so dass das Auslaugen der verdünnten Salzsäure erleichtert wird.
    • (2) Um vollständiges Entfernen von MgO bei dem Auslaugprozess sicherzustellen, muss Salzsäure im Überschuss hinzugefügt werden; außerdem wird, um den Wascheffekt sicherzustellen, Waschen mit dynamischer Zirkulation bei dem Waschprozess angenommen, das heißt, dass die Waschlösung bei dem Waschprozess in dem Waschbehälter an einem konstanten Wasserpegel gehalten wird, und dass Frischwasser in derselben Menge wie abgelassene Waschflüssigkeit hinzugefügt wird und das Auslaugprodukt gewaschen wird, bis die Waschflüssigkeit neutral ist. Um die Auslaugeffizienz sicherzustellen und die Oxidation des Zwischenprodukts zu verhindern, muss der Auslaugprozess in dem geschlossenen Kessel ausgeführt werden.
    • (3) Um gründliche Desoxidation sicherzustellen und sauerstoffarmes, hoch reines reduziertes Titanpulver zu erhalten, wird ein Konzept einer mehrstufigen Tiefenreduktionsdesoxidation vorgeschlagen, das heißt Calcium, das eine stärkere Reduktionsfähigkeit aufweist als ein Magnesium-Reduktionsmittel, das bei selbstpropagierenden Hochtemperaturreduktion verwendet wird, zum Ausführen der Tiefenreduktionsdesoxidation auf dem Metalloxidvorläufer mit niedriger Valenz, der durch selbstpropagierende Hochtemperaturreduktion erhalten wird, verwendet wird, so dass der Reduktionsdesoxidationeffekt sichergestellt wird.
  • Die Gleichung der chemischen Reaktion der Tiefenreduktionsreaktion ist wie folgt beschrieben: MexO+xCa=Me+xCaO, wobei x 0,2-1 beträgt.
    • (4) Der Prozess ist effektiv, energiesparend, beim Prozess kurz und erfordert wenig Ausstattung, ist ein sauberer, effizienter und sicherer Produktionsprozess und einfach für die industrielle Popularisierung. Das Verfahren kann auch zum Herstellen anderer hochschmelzender Metallpulver mit variabler Valenz verwendet werden.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
    • Die Figur ist ein Prozessablaufdiagramm eines Verfahrens zum Herstellen von hochschmelzendem Metallpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion.
  • AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORM
  • Die Erfindung wird weiter in Einzelheiten durch Kombination mit einer Ausführungsform beschrieben.
  • Hochschmelzendes Metalloxidpulver, Magnesiumpulver, Calciumpulver und Salzsäure, die in der folgenden Ausführungsform verwendet werden, sind alle Produkte mit Industriequalität. Die Partikelgrößen der hochschmelzenden Metalloxidpulver, des Magnesiumpulvers und des Calciumpulvers sind kleiner als gleich 0,5 mm.
  • Ein Ofen mit selbstpropagierender Reaktion ist bei der folgenden Ausführungsform ein Ofen mit selbstpropagierender Reaktion, der in dem Patent „ZL200510047308.2“ offenbart ist. Der Reaktionsofen besteht aus einem Reaktionsbehälter, einer Heizung, einem Kontrollfenster, einem Transformator, einem Funktionsaufzeichnungsgerät, einem Thermoelement und einem Entlüftungsventil.
  • Die Zeit der selbstpropagierenden Reaktion beträgt in der folgenden Ausführungsform 5-90 s.
  • Die Trocknungszeit beträgt in der folgenden Ausführungsform mindestens 24 Stunden.
  • In der folgenden Ausführungsform ist ein Prozessablaufdiagramm des Verfahrens zum Herstellen von hochschmelzendem Metallpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion in Figur gezeigt.
  • Ausführungsform 1
  • Das Verfahren zum Herstellen von hochschmelzendem Metallpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion, das von der Erfindung bereitgestellt wird, umfasst die folgenden Schritte:
    • Schritt 1, Ausführen einer selbstpropagierenden Reaktion:
      • Platzieren von Wolframoxidpulver in einem Trocknungsofen, Trocknen des Wolframoxidpulvers bei der Temperatur von 100-150 °C während 24 Stunden, um getrocknetes Wolframoxidpulver zu erhalten, Mischen des getrockneten Wolframoxidpulvers mit dem Magnesiumpulver gemäß einem Molverhältnis von WO3 zu Mg von 1 zu 1, um gemischte Materialien zu erhalten, Pressen der gemischten Materialien bei 20 MPa, um einen Blockrohling zu erhalten, Hinzufügen des Blockrohlings in den Ofen mit selbstpropagierender Reaktion, Initiieren der selbstpropagierenden Reaktion in einem lokalen Zündungsmodus, Steuern der Temperatur bei 500 °C und Ausführen von Kühlen, um ein Zwischenprodukt zu erhalten, in dem ein MexO-Oxid mit niedriger Valenz hochschmelzenden Metalls in einer MgO-Matrix dispergiert ist, wobei das Zwischenprodukt, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, ein Gemisch aus hochschmelzenden Metalloxiden mit niedriger Valenz mit einem nicht stöchiometrischen Verhältnis ist, und x 0,2-1 beträgt;
    • Schritt 2, Ausführen von Primärauslaugen:
      • Platzieren des Zwischenprodukts, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, in einem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Zwischenprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung unter der Bedingung, dass die Auslaugtemperatur 25 °C beträgt und die Auslaugzeit 120 Min. beträgt, um eine Auslauglösung und ein Auslaugprodukt zu erhalten, Entfernen der Auslauglösung, Waschen des Auslaugprodukts in einem dynamischen Waschmodus, und Ausführen von Vakuumtrocknen bei 20 °C während 24 Stunden, um einen WxO-Oxidvorgänger des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration der Salzsäure 2 mol/l beträgt, wobei die verdünnte Salzsäure und das Zwischenprodukt auf eine Art in Zusammenwirkung stehen, dass die Hinzufügungsmenge an verdünnter Salzsäure 10-40 % über der Salzsäure liegt, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird, und
      • Der WxO-Oxidvorgänger des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz die folgenden Bestandteile in Massenprozent von 12 % O, kleiner oder gleich 0,5 % der unvermeidlichen Verunreinigungen, und den Rest aus dem hochschmelzenden Metall umfasst, wobei die Partikelgröße 0,8-15 µm beträgt;
    • Schritt 3, Ausführen mehrstufiger Tiefenreduktion:
      • Gleichmäßiges Mischen des WxO-Oxidvorgängers des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz mit Calciumpulver, Ausführen von Pressen bei 5 MPa, um einen Blockrohling zu erhalten, Platzieren des Blockrohlings in einen Vakuumreduktionsofen, unter der Bedingung, dass der Vakuumgrad kleiner oder gleich 10 Pa ist, Ausführen von Erhitzen auf 1000 °C, Ausführen einer Sekundärtiefenreduktion während 2 Stunden, Erhalten eines Blockbarrens nach der Sekundärtiefenreduktion, und Kühlen des Blockbarrens gemeinsam mit dem Ofen, um ein Tiefenreduktionsprodukt zu erhalten, wobei das Molverhältnis wie folgt beschrieben ist: WxO: Ca = 1: 2; und
    • Schritt 4, Ausführen von Sekundärauslaugen:
      • Platzieren des Tiefenreduktionsprodukts in dem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Tiefenreduktionsprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung bei der Temperatur von 25 °C während 30 Min., um Filtrat und Filterreste zu erhalten, Entfernen des Filtrats, Waschen der Filterreste in einem dynamischen Waschmodus und Trocknen der gewaschenen Filterreste bei der Temperatur von 30 °C während 24 Stunden unter einem Vakuumzustand, um sauerstoffarmes Wolframpulver zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration der Salzsäure 1 mol/l beträgt, und verdünnte Salzsäure und das Tiefenreduktionsprodukt auf eine Art in Zusammenwirkung stehen, dass die Hinzufügungsmenge an verdünnter Salzsäure 5-30 % über der Salzsäure liegt, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird; und
      • Das sauerstoffarme Wolframpulver die folgenden Bestandteile in Massenprozent umfasst: 99,3 % W, 0,34 % O und der Rest aus unvermeidlichen Verunreinigungen, und die Partikelgröße des sauerstoffarmen Wolframpulvers beträgt 38 µm.
  • Ausführungsform 2
  • Das Verfahren zum Herstellen von hochschmelzendem Metallpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion, das von der Erfindung bereitgestellt wird, umfasst die folgenden Schritte:
    • Schritt 1, Ausführen einer selbstpropagierenden Reaktion:
      • Platzieren von Wolframoxidpulver in einem Trocknungsofen, Trocknen des Wolframoxidpulvers bei der Temperatur von 100-150 °C während 24 Stunden, um getrocknetes Wolframoxidpulver zu erhalten, Mischen des getrockneten Wolframoxidpulvers mit dem Magnesiumpulver gemäß einem Molverhältnis von WO3 zu Mg von 1 zu 1,2, um gemischte Materialien zu erhalten, Pressen der gemischten Materialien bei 10 MPa, um einen Blockrohling zu erhalten, Hinzufügen des Blockrohlings in den Ofen mit selbstpropagierender Reaktion, Initiieren der selbstpropagierenden Reaktion in einem lokalen Zündungsmodus, Steuern der Temperatur bei 750°C und Ausführen von Kühlen, um ein Zwischenprodukt zu erhalten, in dem ein MexO-Oxid mit niedriger Valenz hochschmelzenden Metalls in einer MgO-Matrix dispergiert ist, wobei das Zwischenprodukt, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, ein Gemisch aus hochschmelzenden Metalloxiden mit niedriger Valenz mit einem nicht stöchiometrischen Verhältnis ist, und x 0,2-1 beträgt;
    • Schritt 2, Ausführen von Primärauslaugen:
      • Platzieren des Zwischenprodukts, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, in einem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Zwischenprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung unter der Bedingung, dass die Auslaugtemperatur 25 °C beträgt und die Auslaugzeit 120 Min. beträgt, um eine Auslauglösung und ein Auslaugprodukt zu erhalten, Entfernen der Auslauglösung, Waschen des Auslaugprodukts in einem dynamischen Waschmodus, und Ausführen von Vakuumtrocknen bei 20 °C während 24 Stunden, um einen WxO-Oxidvorgänger des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration der Salzsäure 1 mol/l beträgt, wobei die verdünnte Salzsäure und das Zwischenprodukt auf eine Art in Zusammenwirkung stehen, dass die Hinzufügungsmenge an verdünnter Salzsäure 10 % über der Salzsäure liegt, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird, und
      • Der WxO-Oxidvorgänger des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz die folgenden Bestandteile in Massenprozent von 20% O, kleiner oder gleich 0,5 % der unvermeidlichen Verunreinigungen, und den Rest aus dem hochschmelzenden Metall umfasst, wobei die Partikelgröße 0,8-15 µm beträgt;
    • Schritt 3, Ausführen mehrstufiger Tiefenreduktion:
      • Gleichmäßiges Mischen des WxO-Oxidvorgängers des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz mit Calciumpulver, Ausführen von Pressen bei 10 MPa, um einen Blockrohling zu erhalten, Platzieren des Blockrohlings in einen Vakuumreduktionsofen, unter der Bedingung, dass der Vakuumgrad kleiner oder gleich 10 Pa ist, Ausführen von Erhitzen auf 900 °C, Ausführen einer Sekundärtiefenreduktion während 3 Stunden, Erhalten eines Blockbarrens nach der Sekundärtiefenreduktion, und Kühlen des Blockbarrens gemeinsam mit dem Ofen, um ein Tiefenreduktionsprodukt zu erhalten, wobei das Molverhältnis wie folgt beschrieben ist: WxO: Ca = 1: 2,2; und
    • Schritt 4, Ausführen von Sekundärauslaugen:
      • Platzieren des Tiefenreduktionsprodukts in dem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Tiefenreduktionsprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung bei der Temperatur von 25 °C während 15 Min., um Filtrat und Filterreste zu erhalten, Entfernen des Filtrats, Waschen der Filterreste in einem dynamischen Waschmodus und Trocknen der gewaschenen Filterreste bei der Temperatur von 30 °C während 24 Stunden unter einem Vakuumzustand, um sauerstoffarmes Wolframpulver zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration der Salzsäure 2 mol/l beträgt, und verdünnte Salzsäure und das Tiefenreduktionsprodukt auf eine Art in Zusammenwirkung stehen, dass die Hinzufügungsmenge an verdünnter Salzsäure 10 % über der Salzsäure liegt, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird; und
      • Das sauerstoffarme Wolframpulver die folgenden Bestandteile in Massenprozent umfasst: 99,5% W, 0,13% O und der Rest aus unvermeidlichen Verunreinigungen, und die Partikelgröße des sauerstoffarmen Wolframpulvers beträgt 28 µm.
  • Ausführungsform 3
  • Das Verfahren zum Herstellen von hochschmelzendem Metallpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion, das von der Erfindung bereitgestellt wird, umfasst die folgenden Schritte:
    • Schritt 1, Ausführen einer selbstpropagierenden Reaktion:
      • Platzieren von Wolframoxidpulver in einem Trocknungsofen, Trocknen des Wolframoxidpulvers bei der Temperatur von 100-150 °C während 24 Stunden, um getrocknetes Wolframoxidpulver zu erhalten, Mischen des getrockneten Wolframoxidpulvers mit dem Magnesiumpulver gemäß einem Molverhältnis von WO3 zu Mg von 1 zu 0,8, um gemischte Materialien zu erhalten, Pressen der gemischten Materialien bei 60 MPa, um einen Blockrohling zu erhalten, Hinzufügen des Blockrohlings in den Ofen mit selbstpropagierender Reaktion, Initiieren der selbstpropagierenden Reaktion in einem lokalen Zündungsmodus, Steuern der Temperatur bei 650°C und Ausführen von Kühlen, um ein Zwischenprodukt zu erhalten, in dem ein MexO-Oxid mit niedriger Valenz hochschmelzenden Metalls in einer MgO-Matrix dispergiert ist, wobei das Zwischenprodukt, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, ein Gemisch aus hochschmelzenden Metalloxiden mit niedriger Valenz mit einem nicht stöchiometrischen Verhältnis ist, und x 0,2-1 beträgt;
    • Schritt 2, Ausführen von Primärauslaugen:
      • Platzieren des Zwischenprodukts, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, in einem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Zwischenprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung unter der Bedingung, dass die Auslaugtemperatur 25 °C beträgt und die Auslaugzeit 60 Min. beträgt, um eine Auslauglösung und ein Auslaugprodukt zu erhalten, Entfernen der Auslauglösung, Waschen des Auslaugprodukts in einem dynamischen Waschmodus, und Ausführen von Vakuumtrocknen bei 30 °C während 24 Stunden, um einen WxO-Oxidvorgänger des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration der Salzsäure 6 mol/l beträgt, wobei die verdünnte Salzsäure und das Zwischenprodukt auf eine Art in Zusammenwirkung stehen, dass die Hinzufügungsmenge an verdünnter Salzsäure 10 % über der Salzsäure liegt, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird, und
      • Der WxO-Oxidvorgänger des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz die folgenden Bestandteile in Massenprozent von 5% O, kleiner oder gleich 0,5 % der unvermeidlichen Verunreinigungen, und den Rest aus dem hochschmelzenden Metall umfasst, wobei die Partikelgröße 0,8-15 µm beträgt;
    • Schritt 3, Ausführen mehrstufiger Tiefenreduktion:
      • Gleichmäßiges Mischen des WxO-Oxidvorgängers des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz mit Calciumpulver, Ausführen von Pressen bei 15 MPa, um einen Blockrohling zu erhalten, Platzieren des Blockrohlings in einen Vakuumreduktionsofen, unter der Bedingung, dass der Vakuumgrad kleiner oder gleich 10 Pa ist, Ausführen von Erhitzen auf 1100 °C, Ausführen einer Sekundärtiefenreduktion während 2 Stunden, Erhalten eines Blockbarrens nach der Sekundärtiefenreduktion, und Kühlen des Blockbarrens gemeinsam mit dem Ofen, um ein Tiefenreduktionsprodukt zu erhalten, wobei das Molverhältnis wie folgt beschrieben ist: WxO: Ca = 1: 3; und
    • Schritt 4, Ausführen von Sekundärauslaugen:
      • Platzieren des Tiefenreduktionsprodukts in dem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Tiefenreduktionsprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung bei der Temperatur von 20 °C während 30 Min., um Filtrat und Filterreste zu erhalten, Entfernen des Filtrats, Waschen der Filterreste in einem dynamischen Waschmodus und Trocknen der gewaschenen Filterreste bei der Temperatur von 25 °C während 24 Stunden, unter einem Vakuumzustand, um sauerstoffarmes Wolframpulver zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration der Salzsäure 1 mol/l beträgt, und verdünnte Salzsäure und das Tiefenreduktionsprodukt auf eine Art in Zusammenwirkung stehen, dass die Hinzufügungsmenge an verdünnter Salzsäure 30 % über der Salzsäure liegt, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird; und
      • Das sauerstoffarme Wolframpulver die folgenden Bestandteile in Massenprozent umfasst: 99,6% W, 0,09% O und der Rest aus unvermeidlichen Verunreinigungen, und die Partikelgröße des sauerstoffarmen Wolframpulvers beträgt 41 µm.
  • Ausführungsform 4
  • Das Verfahren zum Herstellen von hochschmelzendem Metallpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion, das von der Erfindung bereitgestellt wird, umfasst die folgenden Schritte:
    • Schritt 1, Ausführen einer selbstpropagierenden Reaktion:
      • Platzieren von Molybdänoxidpulver in einem Trocknungsofen, Trocknen des Molybdänoxidpulvers bei der Temperatur von 100-150 °C während 24 Stunden, um getrocknetes Molybdänoxidpulver zu erhalten, Mischen des getrockneten Molybdänoxidpulvers mit dem Magnesiumpulver gemäß einem Molverhältnis von MoO3 zu Mg von 1 zu 1,1, um gemischte Materialien zu erhalten, Pressen der gemischten Materialien bei 20 MPa, um einen Blockrohling zu erhalten, Hinzufügen des Blockrohlings in den Ofen mit selbstpropagierender Reaktion, Initiieren der selbstpropagierenden Reaktion in einem lokalen Zündungsmodus, Steuern der Temperatur bei 550 °C und Ausführen von Kühlen, um ein Zwischenprodukt zu erhalten, in dem ein MexO-Oxid mit niedriger Valenz hochschmelzenden Metalls in einer MgO-Matrix dispergiert ist, wobei das Zwischenprodukt, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, ein Gemisch aus hochschmelzenden Metalloxiden mit niedriger Valenz mit einem nicht stöchiometrischen Verhältnis ist, und x 0,2-1 beträgt;
    • Schritt 2, Ausführen von Primärauslaugen:
      • Platzieren des Zwischenprodukts, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, in einem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Zwischenprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung unter der Bedingung, dass die Auslaugtemperatur 25 °C beträgt und die Auslaugzeit 90 Min. beträgt, um eine Auslauglösung und ein Auslaugprodukt zu erhalten, Entfernen der Auslauglösung, Waschen des Auslaugprodukts in einem dynamischen Waschmodus, und Ausführen von Vakuumtrocknen bei 30 °C während 24 Stunden, um einen MoxO-Oxidvorgänger des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration der Salzsäure 4 mol/l beträgt, wobei die verdünnte Salzsäure und das Zwischenprodukt auf eine Art in Zusammenwirkung stehen, dass die Hinzufügungsmenge an verdünnter Salzsäure 10 % über der Salzsäure liegt, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird, und
      • Der MoxO-Oxidvorgänger des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz die folgenden Bestandteile in Massenprozent von 10 % O, kleiner oder gleich 0,5 % der unvermeidlichen Verunreinigungen, und den Rest des hochschmelzenden Metalls umfasst, wobei die Partikelgröße 0,8-15 µm beträgt;
    • Schritt 3, Ausführen mehrstufiger Tiefenreduktion:
      • Gleichmäßiges Mischen des MoxO-Oxidvorgängers des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz mit Calciumpulver, Ausführen von Pressen bei 5 MPa, um einen Blockrohling zu erhalten, Platzieren des Blockrohlings in einen Vakuumreduktionsofen, unter der Bedingung, dass der Vakuumgrad kleiner oder gleich 10 Pa ist, Ausführen von Erhitzen auf 900 °C, Ausführen einer Sekundärtiefenreduktion während 3 Stunden, Erhalten eines Blockbarrens nach der Sekundärtiefenreduktion, und Kühlen des Blockbarrens gemeinsam mit dem Ofen, um ein Tiefenreduktionsprodukt zu erhalten, wobei das Molverhältnis wie folgt beschrieben ist: MoxO:
        • Ca = 1: 2,4; und
    • Schritt 4, Ausführen von Sekundärauslaugen:
      • Platzieren des Tiefenreduktionsprodukts in dem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Tiefenreduktionsprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung bei der Temperatur von 30 °C während 20 Min., um Filtrat und Filterreste zu erhalten, Entfernen des Filtrats, Waschen der Filterreste in einem dynamischen Waschmodus und Trocknen der gewaschenen Filterreste bei der Temperatur von 25 °C während 24 Stunden unter einem Vakuumzustand, um sauerstoffarmes Molybdänpulver zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration der Salzsäure 2 mol/l beträgt, und verdünnte Salzsäure und das Tiefenreduktionsprodukt auf eine Art in Zusammenwirkung stehen, dass die Hinzufügungsmenge an verdünnter Salzsäure 5-30 % über der Salzsäure liegt, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird; und
      • das sauerstoffarme Molybdänpulver die folgenden Bestandteile in Massenprozent umfasst: 99,0 % Mo, 0,31 % O und der Rest aus unvermeidlichen Verunreinigungen, und die Partikelgröße des sauerstoffarmen Wolframpulvers 28 µm beträgt.
  • Ausführungsform 5
  • Das Verfahren zum Herstellen von hochschmelzendem Metallpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion, das von der Erfindung bereitgestellt wird, umfasst die folgenden Schritte:
    • Schritt 1, Ausführen einer selbstpropagierenden Reaktion:
      • Platzieren von Molybdänoxidpulver in einem Trocknungsofen, Trocknen des Molybdänoxidpulvers bei der Temperatur von 100-150 °C während 24 Stunden, um getrocknetes Molybdänoxidpulver zu erhalten, Mischen des getrockneten Molybdänoxidpulvers mit dem Magnesiumpulver gemäß einem Molverhältnis von MoO3 zu Mg von 1 zu 0,8, um gemischte Materialien zu erhalten, Pressen der gemischten Materialien bei 40 MPa, um einen Blockrohling zu erhalten, Hinzufügen des Blockrohlings in den Ofen mit selbstpropagierender Reaktion, Initiieren der selbstpropagierenden Reaktion in einem lokalen Zündungsmodus, Steuern der Temperatur bei 700°C und Ausführen von Kühlen, um ein Zwischenprodukt zu erhalten, in dem ein MexO-Oxid mit niedriger Valenz hochschmelzenden Metalls in einer MgO-Matrix dispergiert ist, wobei das Zwischenprodukt, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, ein Gemisch aus hochschmelzenden Metalloxiden mit niedriger Valenz mit einem nicht stöchiometrischen Verhältnis ist, und x 0,2-1 beträgt;
    • Schritt 2, Ausführen von Primärauslaugen:
      • Platzieren des Zwischenprodukts, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, in einem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Zwischenprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung unter der Bedingung, dass die Auslaugtemperatur 25 °C beträgt und die Auslaugzeit 100 Min. beträgt, um eine Auslauglösung und ein Auslaugprodukt zu erhalten, Entfernen der Auslauglösung, Waschen des Auslaugprodukts in einem dynamischen Waschmodus, und Ausführen von Vakuumtrocknen bei 20 °C während 24 Stunden, um einen MoxO-Oxidvorgänger des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration der Salzsäure 2 mol/l beträgt, wobei die verdünnte Salzsäure und das Zwischenprodukt auf eine Art in Zusammenwirkung stehen, dass die Hinzufügungsmenge an verdünnter Salzsäure 10 % über der Salzsäure liegt, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird, und
      • Der MoxO-Oxidvorgänger des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz die folgenden Bestandteile in Massenprozent von 10 % O, kleiner oder gleich 0,5 % der unvermeidlichen Verunreinigungen, und den Rest des hochschmelzenden Metalls umfasst, wobei die Partikelgröße 0,8-15 µm beträgt;
    • Schritt 3, Ausführen mehrstufiger Tiefenreduktion:
      • Gleichmäßiges Mischen des MoxO-Oxidvorgängers des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz mit Calciumpulver, Ausführen von Pressen bei 15 MPa, um einen Blockrohling zu erhalten, Platzieren des Blockrohlings in einen Vakuumreduktionsofen, unter der Bedingung, dass der Vakuumgrad kleiner oder gleich 10 Pa ist, Ausführen von Erhitzen auf 1000 °C, Ausführen einer Sekundärtiefenreduktion während 2 Stunden, Erhalten eines Blockbarrens nach der Sekundärtiefenreduktion, und Kühlen des Blockbarrens gemeinsam mit dem Ofen, um ein Tiefenreduktionsprodukt zu erhalten, wobei das Molverhältnis wie folgt beschrieben ist: MoxO: Ca = 1: 2; und
    • Schritt 4, Ausführen von Sekundärauslaugen:
      • Platzieren des Tiefenreduktionsprodukts in dem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Tiefenreduktionsprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung bei der Temperatur von 20-30 °C während 30 Min., um Filtrat und Filterreste zu erhalten, Entfernen des Filtrats, Waschen das Auslaugprodukts in einem dynamischen Waschmodus und Trocknen der gewaschenen Filterreste bei der Temperatur von 25 °C während 24 Stunden unter einem Vakuumzustand, um sauerstoffarmes Molybdänpulver zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration der Salzsäure 1 mol/l beträgt, und verdünnte Salzsäure und das Tiefenreduktionsprodukt auf eine Art in Zusammenwirkung stehen, dass die Hinzufügungsmenge an verdünnter Salzsäure 5-30 % über der Salzsäure liegt, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird; und
      • das sauerstoffarme Molybdänpulver die folgenden Bestandteile in Massenprozent umfasst: 99,2% Mo, 0,34% O und der Rest aus unvermeidlichen Verunreinigungen, und die Partikelgröße des sauerstoffarmen Wolframpulvers 33 µm beträgt.
  • Ausführungsform 6
  • Das Verfahren zum Herstellen von hochschmelzendem Metallpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion, das von der Erfindung bereitgestellt wird, umfasst die folgenden Schritte:
    • Schritt 1, Ausführen einer selbstpropagierenden Reaktion:
      • Platzieren von Molybdänoxidpulver in einem Trocknungsofen, Trocknen des Molybdänoxidpulvers bei der Temperatur von 100-150 °C während 24 Stunden, um getrocknetes Molybdänoxidpulver zu erhalten, Mischen des getrockneten Molybdänoxidpulvers mit dem Magnesiumpulver gemäß einem Molverhältnis von MoO3 zu Mg von 1 zu 1, um gemischte Materialien zu erhalten, Pressen der gemischten Materialien bei 30 MPa, um einen Blockrohling zu erhalten, Hinzufügen des Blockrohlings in den Ofen mit selbstpropagierender Reaktion, Initiieren der selbstpropagierenden Reaktion in einem lokalen Zündungsmodus, Steuern der Temperatur bei 520°C und Ausführen von Kühlen, um ein Zwischenprodukt zu erhalten, in dem ein MexO-Oxid mit niedriger Valenz hochschmelzenden Metalls in einer MgO-Matrix dispergiert ist, wobei das Zwischenprodukt, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, ein Gemisch aus hochschmelzenden Metalloxiden mit niedriger Valenz mit einem nicht stöchiometrischen Verhältnis ist, und x 0,2-1 beträgt;
    • Schritt 2, Ausführen von Primärauslaugen:
      • Platzieren des Zwischenprodukts, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, in einem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Zwischenprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung unter der Bedingung, dass die Auslaugtemperatur 30 °C beträgt und die Auslaugzeit 120 Min. beträgt, um eine Auslauglösung und ein Auslaugprodukt zu erhalten, Entfernen der Auslauglösung, Waschen des Auslaugprodukts in einem dynamischen Waschmodus, und Ausführen von Vakuumtrocknen bei 20 °C während 24 Stunden, um einen MoxO-Oxidvorgänger des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration der Salzsäure 1 mol/l beträgt, wobei die verdünnte Salzsäure und das Zwischenprodukt auf eine Art in Zusammenwirkung stehen, dass die Hinzufügungsmenge an verdünnter Salzsäure 35 % über der Salzsäure liegt, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird, und
      • Der MoxO-Oxidvorgänger des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz die folgenden Bestandteile in Massenprozent von 12% O, kleiner oder gleich 0,5 % der unvermeidlichen Verunreinigungen, und den Rest des hochschmelzenden Metalls umfasst, wobei die Partikelgröße 0,8-15 µm beträgt;
    • Schritt 3, Ausführen mehrstufiger Tiefenreduktion:
      • Gleichmäßiges Mischen des MoxO-Oxidvorgängers des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz mit Calciumpulver, Ausführen von Pressen bei 5 MPa, um einen Blockrohling zu erhalten, Platzieren des Blockrohlings in einen Vakuumreduktionsofen, unter der Bedingung, dass der Vakuumgrad kleiner oder gleich 10 Pa ist, Ausführen von Erhitzen auf 1100°C, Ausführen einer Sekundärtiefenreduktion während 2 Stunden, Erhalten eines Blockbarrens nach der Sekundärtiefenreduktion, und Kühlen des Blockbarrens gemeinsam mit dem Ofen, um ein Tiefenreduktionsprodukt zu erhalten, wobei das Molverhältnis wie folgt beschrieben ist: MoxO: Ca = 1: 3; und
    • Schritt 4, Ausführen von Sekundärauslaugen:
      • Platzieren des Tiefenreduktionsprodukts in dem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Tiefenreduktionsprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung bei der Temperatur von 20-30 °C während 15 Min., um Filtrat und Filterreste zu erhalten, Entfernen des Filtrats, Waschen der Filterreste in einem dynamischen Waschmodus und Trocknen der gewaschenen Filterreste bei der Temperatur von 25 °C während 24 Stunden unter einem Vakuumzustand, um sauerstoffarmes Molybdänpulver zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration der Salzsäure 3 mol/l beträgt, und verdünnte Salzsäure und das Tiefenreduktionsprodukt auf eine Art in Zusammenwirkung stehen, dass die Hinzufügungsmenge an verdünnter Salzsäure 5-30 % über der Salzsäure liegt, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird; und
      • Das sauerstoffarme Molybdänpulver die folgenden Bestandteile in Massenprozent umfasst: 99,4% Mo, 0,37% O und der Rest aus unvermeidlichen Verunreinigungen, und die Partikelgröße des sauerstoffarmen Wolframpulvers 44 µm beträgt.
  • Ausführungsform 7
  • Das Verfahren zum Herstellen von hochschmelzendem Metallpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion, das von der Erfindung bereitgestellt wird, umfasst die folgenden Schritte:
    • Schritt 1, Ausführen einer selbstpropagierenden Reaktion:
      • Platzieren von Tantaloxidpulver in einem Trocknungsofen, Trocknen des Tantaloxidpulvers bei der Temperatur von 100-150 °C während 24 Stunden, um getrocknetes Tantaloxidpulver zu erhalten, Mischen des getrockneten Tantaloxidpulvers mit dem Magnesiumpulver gemäß einem Molverhältnis von Ta2O5 zu Mg von 1 zu 3, um gemischte Materialien zu erhalten, Pressen der gemischten Materialien bei 20 MPa, um einen Blockrohling zu erhalten, Hinzufügen des Blockrohlings in den Ofen mit selbstpropagierender Reaktion, Initiieren der selbstpropagierenden Reaktion in einem lokalen Zündungsmodus, Steuern der Temperatur bei 720 °C und Ausführen von Kühlen, um ein Zwischenprodukt zu erhalten, in dem ein MexO-Oxid mit niedriger Valenz hochschmelzenden Metalls in einer MgO-Matrix dispergiert ist, wobei das Zwischenprodukt, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, ein Gemisch aus hochschmelzenden Metalloxiden mit niedriger Valenz mit einem nicht stöchiometrischen Verhältnis ist, und x 0,2-1 beträgt;
    • Schritt 2, Ausführen von Primärauslaugen:
      • Platzieren des Zwischenprodukts, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, in einem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Zwischenprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung unter der Bedingung, dass die Auslaugtemperatur 20 °C beträgt und die Auslaugzeit 60 Min. beträgt, um eine Auslauglösung und ein Auslaugprodukt zu erhalten, Entfernen der Auslauglösung, Waschen des Auslaugprodukts in einem dynamischen Waschmodus, und Ausführen von Vakuumtrocknen bei 20 °C während 24 Stunden, um einen TaxO-Oxidvorgänger des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration der Salzsäure 6 mol/l beträgt, wobei die verdünnte Salzsäure und das Zwischenprodukt auf eine Art in Zusammenwirkung stehen, dass die Hinzufügungsmenge an verdünnter Salzsäure 15 % über der Salzsäure liegt, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird, beträgt, und
      • Der TaxO-Oxidvorgänger des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz die folgenden Bestandteile in Massenprozent von 10 % O, kleiner oder gleich 0,5 % der unvermeidlichen Verunreinigungen, und den Rest des hochschmelzenden Metalls umfasst, wobei die Partikelgröße 0,8-15 µm beträgt;
    • Schritt 3, Ausführen mehrstufiger Tiefenreduktion:
      • Gleichmäßiges Mischen des TaxO-Oxidvorgängers des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz mit Calciumpulver, Ausführen von Pressen bei 20 MPa, um einen Blockrohling zu erhalten, Platzieren des Blockrohlings in einen Vakuumreduktionsofen, unter der Bedingung, dass der Vakuumgrad kleiner oder gleich 10 Pa ist, Ausführen von Erhitzen auf 800 °C, Ausführen einer Sekundärtiefenreduktion während 3 Stunden, Erhalten eines Blockbarrens nach der Sekundärtiefenreduktion, und Kühlen des Blockbarrens gemeinsam mit dem Ofen, um ein Tiefenreduktionsprodukt zu erhalten, wobei das Molverhältnis wie folgt beschrieben ist: TaxO: Ca = 1: 1,5; und
    • Schritt 4, Ausführen von Sekundärauslaugen:
      • Platzieren des Tiefenreduktionsprodukts in dem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Tiefenreduktionsprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung bei der Temperatur von 30 °C während 15 Min., um Filtrat und Filterreste zu erhalten, Entfernen des Filtrats, Waschen der Filterreste in einem dynamischen Waschmodus und Trocknen der gewaschenen Filterreste bei der Temperatur von 25 °C während 24 Stunden unter einem Vakuumzustand, um sauerstoffarmes Tantalpulver zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration der Salzsäure 3 mol/l beträgt, und verdünnte Salzsäure und das Tiefenreduktionsprodukt auf eine Art in Zusammenwirkung stehen, dass die Hinzufügungsmenge an verdünnter Salzsäure bis 25 % über der Salzsäure liegt, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird; und
      • Das sauerstoffarme Tantalpulver die folgenden Bestandteile in Massenprozent umfasst: 99,1 % Ta, 0,45 % O und der Rest aus unvermeidlichen Verunreinigungen, und die Partikelgröße des sauerstoffarmen Wolframpulvers 22 µm beträgt.
  • Ausführungsform 8
  • Das Verfahren zum Herstellen von hochschmelzendem Metallpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion, das von der Erfindung bereitgestellt wird, umfasst die folgenden Schritte:
    • Schritt 1, Ausführen einer selbstpropagierenden Reaktion:
      • Platzieren von Tantaloxidpulver in einem Trocknungsofen, Trocknen des Tantaloxidpulvers bei der Temperatur von 100-150 °C während 24 Stunden, um getrocknetes Tantaloxidpulver zu erhalten, Mischen des getrockneten Tantaloxidpulvers mit dem Magnesiumpulver gemäß einem Molverhältnis von Ta2O5 zu Mg von 1 zu 3,2, um gemischte Materialien zu erhalten, Pressen der gemischten Materialien bei 40 MPa, um einen Blockrohling zu erhalten, Hinzufügen des Blockrohlings in den Ofen mit selbstpropagierender Reaktion, Initiieren der selbstpropagierenden Reaktion in einem lokalen Zündungsmodus, Steuern der Temperatur bei 600°C und Ausführen von Kühlen, um ein Zwischenprodukt zu erhalten, in dem ein MexO-Oxid mit niedriger Valenz hochschmelzenden Metalls in einer MgO-Matrix dispergiert ist, wobei das Zwischenprodukt, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, ein Gemisch aus hochschmelzenden Metalloxiden mit niedriger Valenz mit einem nicht stöchiometrischen Verhältnis ist, und x 0,2-1 beträgt;
    • Schritt 2, Ausführen von Primärauslaugen:
      • Platzieren des Zwischenprodukts, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, in einem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Zwischenprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung unter der Bedingung, dass die Auslaugtemperatur 24 °C beträgt und die Auslaugzeit 90 Min. beträgt, um eine Auslauglösung und ein Auslaugprodukt zu erhalten, Entfernen der Auslauglösung, Waschen des Auslaugprodukts in einem dynamischen Waschmodus, und Ausführen von Vakuumtrocknen bei 20 °C während 24 Stunden, um einen TaxO-Oxidvorgänger des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration der Salzsäure 3 mol/l beträgt, wobei die verdünnte Salzsäure und das Zwischenprodukt auf eine Art in Zusammenwirkung stehen, dass die Hinzufügungsmenge an verdünnter Salzsäure 15 % über der Salzsäure liegt, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird, beträgt, und
      • der TaxO-Oxidvorgänger des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz die folgenden Bestandteile in Massenprozent von 10 % O, kleiner oder gleich 0,5 % der unvermeidlichen Verunreinigungen, und den Rest des hochschmelzenden Metalls umfasst, wobei die Partikelgröße 0,8-15 µm beträgt;
    • Schritt 3, Ausführen mehrstufiger Tiefenreduktion:
      • Gleichmäßiges Mischen des TaxO-Oxidvorgängers des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz mit Calciumpulver, Ausführen von Pressen bei 10 MPa, um einen Blockrohling zu erhalten, Platzieren des Blockrohlings in einen Vakuumreduktionsofen, unter der Bedingung, dass der Vakuumgrad kleiner oder gleich 10 Pa ist, Ausführen von Erhitzen auf 900 °C, Ausführen einer Sekundärtiefenreduktion während 3 Stunden, Erhalten eines Blockbarrens nach der Sekundärtiefenreduktion, und Kühlen des Blockbarrens gemeinsam mit dem Ofen, um ein Tiefenreduktionsprodukt zu erhalten, wobei das Molverhältnis wie folgt beschrieben ist: TaxO: Ca = 1: 2; und
    • Schritt 4, Ausführen von Sekundärauslaugen:
      • Platzieren des Tiefenreduktionsprodukts in dem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Tiefenreduktionsprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung bei der Temperatur von 20 °C während 30 Min., um Filtrat und Filterreste zu erhalten, Entfernen des Filtrats, Waschen der Filterreste in einem dynamischen Waschmodus und Trocknen der gewaschenen Filterreste bei der Temperatur von 20 °C während 24 Stunden unter einem Vakuumzustand, um sauerstoffarmes Tantalpulver zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration der Salzsäure 2 mol/l beträgt, und verdünnte Salzsäure und das Tiefenreduktionsprodukt auf eine Art in Zusammenwirkung stehen, dass die Hinzufügungsmenge an verdünnter Salzsäure 20 % über der Salzsäure liegt, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird; und
      • Das sauerstoffarme Tantalpulver die folgenden Bestandteile in Massenprozent umfasst: 99,3% Ta, 0,25% O und der Rest aus unvermeidlichen Verunreinigungen, und die Partikelgröße des sauerstoffarmen Wolframpulvers 34 µm beträgt.
  • Ausführungsform 9
  • Das Verfahren zum Herstellen von hochschmelzendem Metallpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion, das von der Erfindung bereitgestellt wird, umfasst die folgenden Schritte:
    • Schritt 1, Ausführen einer selbstpropagierenden Reaktion:
      • Platzieren von Tantaloxidpulver in einem Trocknungsofen, Trocknen des Tantaloxidpulvers bei der Temperatur von 100-150 °C während 24 Stunden, um getrocknetes Tantaloxidpulver zu erhalten, Mischen des getrockneten Tantaloxidpulvers mit dem Magnesiumpulver gemäß einem Molverhältnis von Ta2O5 zu Mg von 1 zu 2,8, um gemischte Materialien zu erhalten, Pressen der gemischten Materialien bei 20 MPa, um einen Blockrohling zu erhalten, Hinzufügen des Blockrohlings in den Ofen mit selbstpropagierender Reaktion, Initiieren der selbstpropagierenden Reaktion in einem lokalen Zündungsmodus, Steuern der Temperatur bei 650°C und Ausführen von Kühlen, um ein Zwischenprodukt zu erhalten, in dem ein MexO-Oxid mit niedriger Valenz hochschmelzenden Metalls in einer MgO-Matrix dispergiert ist, wobei das Zwischenprodukt, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, ein Gemisch aus hochschmelzenden Metalloxiden mit niedriger Valenz mit einem nicht stöchiometrischen Verhältnis ist, und x 0,2-1 beträgt;
    • Schritt 2, Ausführen von Primärauslaugen:
      • Platzieren des Zwischenprodukts, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, in einem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Zwischenprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung unter der Bedingung, dass die Auslaugtemperatur 24 °C beträgt und die Auslaugzeit 120 Min. beträgt, um eine Auslauglösung und ein Auslaugprodukt zu erhalten, Entfernen der Auslauglösung, Waschen des Auslaugprodukts in einem dynamischen Waschmodus, und Ausführen von Vakuumtrocknen bei 20 °C während 24 Stunden, um einen TaxO-Oxidvorgänger des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration der Salzsäure 1 mol/l beträgt, wobei die verdünnte Salzsäure und das Zwischenprodukt auf eine Art in Zusammenwirkung stehen, dass die Hinzufügungsmenge an verdünnter Salzsäure 30 % über der Salzsäure liegt, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird, beträgt, und
      • Der TaxO-Oxidvorgänger des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz die folgenden Bestandteile in Massenprozent von 20% O, kleiner oder gleich 0,5 % der unvermeidlichen Verunreinigungen, und den Rest des hochschmelzenden Metalls umfasst, wobei die Partikelgröße 0,8-15 µm beträgt;
    • Schritt 3, Ausführen mehrstufiger Tiefenreduktion:
      • Gleichmäßiges Mischen des TaxO-Oxidvorgängers des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz mit Calciumpulver, Ausführen von Pressen bei 5 MPa, um einen Blockrohling zu erhalten, Platzieren des Blockrohlings in einen Vakuumreduktionsofen, unter der Bedingung, dass der Vakuumgrad kleiner oder gleich 10 Pa ist, Ausführen von Erhitzen auf 1000 °C, Ausführen einer Sekundärtiefenreduktion während 2 Stunden, Erhalten eines Blockbarrens nach der Sekundärtiefenreduktion, und Kühlen des Blockbarrens gemeinsam mit dem Ofen, um ein Tiefenreduktionsprodukt zu erhalten, wobei das Molverhältnis wie folgt beschrieben ist: TaxO: Ca = 1: 2,5; und
    • Schritt 4, Ausführen von Sekundärauslaugen:
      • Platzieren des Tiefenreduktionsprodukts in dem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Tiefenreduktionsprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung bei der Temperatur von 20 °C während 30 Min., um Filtrat und Filterreste zu erhalten, Entfernen des Filtrats, Waschen der Filterreste in einem dynamischen Waschmodus und Trocknen der gewaschenen Filterreste bei der Temperatur von 20 °C während 24 Stunden unter einem Vakuumzustand, um sauerstoffarmes Tantalpulver zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration der Salzsäure 6 mol/L beträgt, und verdünnte Salzsäure und das Tiefenreduktionsprodukt auf eine Art in Zusammenwirkung stehen, dass die Hinzufügungsmenge an verdünnter Salzsäure 5% über der Salzsäure liegt, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird; und
      • Das sauerstoffarme Tantalpulver die folgenden Bestandteile in Massenprozent umfasst: 99,5% Ta, 0,25% O und der Rest aus unvermeidlichen Verunreinigungen, und die Partikelgröße des sauerstoffarmen Wolframpulvers 44 µm beträgt.
  • Ausführungsform 10
  • Das Verfahren zum Herstellen von hochschmelzendem Metallpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion, das von der Erfindung bereitgestellt wird, umfasst die folgenden Schritte:
    • Schritt 1, Ausführen einer selbstpropagierenden Reaktion:
      • Platzieren von Niobiumoxidpulver in einem Trocknungsofen, Trocknen des Niobiumoxidpulvers bei der Temperatur von 100-150 °C während 24 Stunden, um getrocknetes Niobiumoxidpulver zu erhalten, Mischen des getrockneten Niobiumoxidpulvers mit dem Magnesiumpulver gemäß einem Molverhältnis von Nb2O5 zu Mg von 1 zu 3, um gemischte Materialien zu erhalten, Pressen der gemischten Materialien bei 10 MPa, um einen Blockrohling zu erhalten, Hinzufügen des Blockrohlings in den Ofen mit selbstpropagierender Reaktion, Initiieren der selbstpropagierenden Reaktion in einem lokalen Zündungsmodus, Steuern der Temperatur bei 580 °C und Ausführen von Kühlen, um ein Zwischenprodukt zu erhalten, in dem ein MexO-Oxid mit niedriger Valenz hochschmelzenden Metalls in einer MgO-Matrix dispergiert ist, wobei das Zwischenprodukt, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, ein Gemisch aus hochschmelzenden Metalloxiden mit niedriger Valenz mit einem nicht stöchiometrischen Verhältnis ist, und x 0,2-1 beträgt;
    • Schritt 2, Ausführen von Primärauslaugen:
      • Platzieren des Zwischenprodukts, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, in einem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Zwischenprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung unter der Bedingung, dass die Auslaugtemperatur 24 °C beträgt und die Auslaugzeit 120 Min. beträgt, um eine Auslauglösung und ein Auslaugprodukt zu erhalten, Entfernen der Auslauglösung, Waschen des Auslaugprodukts in einem dynamischen Waschmodus, und Ausführen von Vakuumtrocknen bei 20 °C während 24 Stunden, um einen NbxO-Oxidvorgänger des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration der Salzsäure 1 mol/l beträgt, wobei die verdünnte Salzsäure und das Zwischenprodukt auf eine Art in Zusammenwirkung stehen, dass die Hinzufügungsmenge an verdünnter Salzsäure 30 % über der Salzsäure liegt, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird, und
      • Der NbxO-Oxidvorgänger des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz die folgenden Bestandteile in Massenprozent von 5 % O, kleiner oder gleich 0,5 % der unvermeidlichen Verunreinigungen, und den Rest des hochschmelzenden Metalls umfasst, wobei die Partikelgröße 0,8-15 µm beträgt;
    • Schritt 3, Ausführen mehrstufiger Tiefenreduktion:
      • Gleichmäßiges Mischen des NbxO-Oxidvorgängers des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz mit Calciumpulver, Ausführen von Pressen bei 5 MPa, um einen Blockrohling zu erhalten, Platzieren des Blockrohlings in einen Vakuumreduktionsofen, unter der Bedingung, dass der Vakuumgrad kleiner oder gleich 10 Pa ist, Ausführen von Erhitzen auf 1000 °C, Ausführen einer Sekundärtiefenreduktion während 3 Stunden, Erhalten eines Blockbarrens nach der Sekundärtiefenreduktion, und Kühlen des Blockbarrens gemeinsam mit dem Ofen, um ein Tiefenreduktionsprodukt zu erhalten, wobei das Molverhältnis wie folgt beschrieben ist: NbxO: Ca = 1: 2,2; und
    • Schritt 4, Ausführen von Sekundärauslaugen:
      • Platzieren des Tiefenreduktionsprodukts in dem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Tiefenreduktionsprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung bei der Temperatur von 20 °C während 30 Min., um Filtrat und Filterreste zu erhalten, Entfernen des Filtrats, Waschen der Filterreste in einem dynamischen Waschmodus und Trocknen der gewaschenen Filterreste bei der Temperatur von 30 °C während 24 Stunden unter einem Vakuumzustand, um sauerstoffarmes Niobiumpulver zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration der Salzsäure 1 mol/l beträgt, und verdünnte Salzsäure und das Tiefenreduktionsprodukt auf eine Art in Zusammenwirkung stehen, dass die Hinzufügungsmenge an verdünnter Salzsäure 20 % über der Salzsäure liegt, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird; und
      • Das sauerstoffarme Niobiumpulver die folgenden Bestandteile in Massenprozent umfasst: 99,5 % Nb, 0,16 % O und der Rest aus unvermeidlichen Verunreinigungen, und die Partikelgröße des sauerstoffarmen Wolframpulvers 42 µm beträgt.
  • Ausführungsform 11
  • Das Verfahren zum Herstellen von hochschmelzendem Metallpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion, das von der Erfindung bereitgestellt wird, umfasst die folgenden Schritte:
    • Schritt 1, Ausführen einer selbstpropagierenden Reaktion:
      • Platzieren von Niobiumoxidpulver in einem Trocknungsofen, Trocknen des Niobiumoxidpulvers bei der Temperatur von 100-150 °C während 24 Stunden, um getrocknetes Niobiumoxidpulver zu erhalten, Mischen des getrockneten Niobiumoxidpulvers mit dem Magnesiumpulver gemäß einem Molverhältnis von Nb2O5 zu Mg von 1 zu 2,8, um gemischte Materialien zu erhalten, Pressen der gemischten Materialien bei 30 MPa, um einen Blockrohling zu erhalten, Hinzufügen des Blockrohlings in den Ofen mit selbstpropagierender Reaktion, Initiieren der selbstpropagierenden Reaktion in einem lokalen Zündungsmodus, Steuern der Temperatur bei 700°C und Ausführen von Kühlen, um ein Zwischenprodukt zu erhalten, in dem ein MexO-Oxid mit niedriger Valenz hochschmelzenden Metalls in einer MgO-Matrix dispergiert ist, wobei das Zwischenprodukt, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, ein Gemisch aus hochschmelzenden Metalloxiden mit niedriger Valenz mit einem nicht stöchiometrischen Verhältnis ist, und x 0,2-1 beträgt;
    • Schritt 2, Ausführen von Primärauslaugen:
      • Platzieren des Zwischenprodukts, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, in einem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Zwischenprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung unter der Bedingung, dass die Auslaugtemperatur 24 °C beträgt und die Auslaugzeit 90 Min. beträgt, um eine Auslauglösung und ein Auslaugprodukt zu erhalten, Entfernen der Auslauglösung, Waschen des Auslaugprodukts in einem dynamischen Waschmodus, und Ausführen von Vakuumtrocknen bei 20 °C während 24 Stunden, um einen NbxO-Oxidvorgänger des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration der Salzsäure 3 mol/l beträgt, wobei die verdünnte Salzsäure und das Zwischenprodukt auf eine Art in Zusammenwirkung stehen, dass die Hinzufügungsmenge an verdünnter Salzsäure 30 % über der Salzsäure liegt, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird, und
      • Der NbxO-Oxidvorgänger des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz die folgenden Bestandteile in Massenprozent von 7% O, kleiner oder gleich 0,5 % der unvermeidlichen Verunreinigungen, und den Rest des hochschmelzenden Metalls umfasst, wobei die Partikelgröße 0,8-15 µm beträgt;
    • Schritt 3, Ausführen mehrstufiger Tiefenreduktion:
      • Gleichmäßiges Mischen des NbxO-Oxidvorgängers des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz mit Calciumpulver, Ausführen von Pressen bei 5 MPa, um einen Blockrohling zu erhalten, Platzieren des Blockrohlings in einen Vakuumreduktionsofen, unter der Bedingung, dass der Vakuumgrad kleiner oder gleich 10 Pa ist, Ausführen von Erhitzen auf 900°C, Ausführen einer Sekundärtiefenreduktion während 3 Stunden, Erhalten eines Blockbarrens nach der Sekundärtiefenreduktion, und Kühlen des Blockbarrens gemeinsam mit dem Ofen, um ein Tiefenreduktionsprodukt zu erhalten, wobei das Molverhältnis wie folgt beschrieben ist: NbxO: Ca = 1: 2; und
    • Schritt 4, Ausführen von Sekundärauslaugen:
      • Platzieren des Tiefenreduktionsprodukts in dem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Tiefenreduktionsprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung bei der Temperatur von 20 °C während 90 Min., um Filtrat und Filterreste zu erhalten, Entfernen des Filtrats, Waschen der Filterreste in einem dynamischen Waschmodus und Trocknen der gewaschenen Filterreste bei der Temperatur von 25 °C während 24 Stunden unter einem Vakuumzustand, um sauerstoffarmes Niobiumpulver zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration der Salzsäure 2 mol/l beträgt, und verdünnte Salzsäure und das Tiefenreduktionsprodukt auf eine Art in Zusammenwirkung stehen, dass die Hinzufügungsmenge an verdünnter Salzsäure 20 % über der Salzsäure liegt, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird; und
  • Das sauerstoffarme Niobiumpulver die folgenden Bestandteile in Massenprozent umfasst: 99,2% Nb, 0,41% O und der Rest aus unvermeidlichen Verunreinigungen, und die Partikelgröße des sauerstoffarmen Wolframpulvers 46 µm beträgt.
  • Ausführungsform 12
  • Das Verfahren zum Herstellen von hochschmelzendem Metallpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion, das von der Erfindung bereitgestellt wird, umfasst die folgenden Schritte:
    • Schritt 1, Ausführen einer selbstpropagierenden Reaktion:
      • Platzieren von Niobiumoxidpulver in einem Trocknungsofen, Trocknen des Niobiumoxidpulvers bei der Temperatur von 100-150 °C während 24 Stunden, um getrocknetes Niobiumoxidpulver zu erhalten, Mischen des getrockneten Niobiumoxidpulvers mit dem Magnesiumpulver gemäß einem Molverhältnis von Nb2O5 zu Mg von 1 zu 3,1, um gemischte Materialien zu erhalten, Pressen der gemischten Materialien bei 50 MPa, um einen Blockrohling zu erhalten, Hinzufügen des Blockrohlings in den Ofen mit selbstpropagierender Reaktion, Initiieren der selbstpropagierenden Reaktion in einem lokalen Zündungsmodus, Steuern der Temperatur bei 700°C und Ausführen von Kühlen, um ein Zwischenprodukt zu erhalten, in dem ein MexO-Oxid mit niedriger Valenz hochschmelzenden Metalls in einer MgO-Matrix dispergiert ist, wobei das Zwischenprodukt, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, ein Gemisch aus hochschmelzenden Metalloxiden mit niedriger Valenz mit einem nicht stöchiometrischen Verhältnis ist, und x 0,2-1 beträgt;
    • Schritt 2, Ausführen von Primärauslaugen:
      • Platzieren des Zwischenprodukts, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, in einem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Zwischenprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung unter der Bedingung, dass die Auslaugtemperatur 24 °C beträgt und die Auslaugzeit 80 Min. beträgt, um eine Auslauglösung und ein Auslaugprodukt zu erhalten, Entfernen der Auslauglösung, Waschen des Auslaugprodukts in einem dynamischen Waschmodus, und Ausführen von Vakuumtrocknen bei 20 °C während 24 Stunden, um einen NbxO-Oxidvorgänger des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration der Salzsäure 4 mol/l beträgt, wobei die verdünnte Salzsäure und das Zwischenprodukt auf eine Art in Zusammenwirkung stehen, dass die Hinzufügungsmenge an verdünnter Salzsäure 30 % über der Salzsäure liegt, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird, und
      • Der NbxO-Oxidvorgänger des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz die folgenden Bestandteile in Massenprozent von 18% O, kleiner oder gleich 0,5 % der unvermeidlichen Verunreinigungen, und den Rest des hochschmelzenden Metalls umfasst, wobei die Partikelgröße 0,8-15 µm beträgt;
    • Schritt 3, Ausführen mehrstufiger Tiefenreduktion:
      • Gleichmäßiges Mischen des NbxO-Oxidvorgängers des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz mit Calciumpulver, Ausführen von Pressen bei 5 MPa, um einen Blockrohling zu erhalten, Platzieren des Blockrohlings in einen Vakuumreduktionsofen, unter der Bedingung, dass der Vakuumgrad kleiner oder gleich 10 Pa ist, Ausführen von Erhitzen auf 900°C, Ausführen einer Sekundärtiefenreduktion während 3 Stunden, Erhalten eines Blockbarrens nach der Sekundärtiefenreduktion, und Kühlen des Blockbarrens gemeinsam mit dem Ofen, um ein Tiefenreduktionsprodukt zu erhalten, wobei das Molverhältnis wie folgt beschrieben ist: NbxO: Ca = 1: 3; und
    • Schritt 4, Ausführen von Sekundärauslaugen:
      • Platzieren des Tiefenreduktionsprodukts in dem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Tiefenreduktionsprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung bei der Temperatur von 30 °C während 15 Min., um Filtrat und Filterreste zu erhalten, Entfernen des Filtrats, Waschen der Filterreste in einem dynamischen Waschmodus und Trocknen der gewaschenen Filterreste bei der Temperatur von 20 °C während 24 Stunden unter einem Vakuumzustand, um sauerstoffarmes Niobiumpulver zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration der Salzsäure 3 mol/l beträgt, und verdünnte Salzsäure und das Tiefenreduktionsprodukt auf eine Art in Zusammenwirkung stehen, dass die Hinzufügungsmenge an verdünnter
      Salzsäure 20 % über der Salzsäure liegt, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird; und
    • Das sauerstoffarme Niobiumpulver die folgenden Bestandteile in Massenprozent umfasst: 99,3% Nb, 0,22% O und der Rest aus unvermeidlichen Verunreinigungen, und die Partikelgröße des sauerstoffarmen Wolframpulvers 51 µm beträgt.
  • Ausführungsform 13
  • Das Verfahren zum Herstellen von hochschmelzendem Metallpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion, das von der Erfindung bereitgestellt wird, umfasst die folgenden Schritte:
    • Schritt 1, Ausführen einer selbstpropagierenden Reaktion:
      • Platzieren von Vanadiumoxidpulver in einem Trocknungsofen, Trocknen des Vanadiumoxidpulvers bei der Temperatur von 100-150 °C während 24 Stunden, um getrocknetes Vanadiumoxidpulver zu erhalten, Mischen des getrockneten Vanadiumoxidpulvers mit dem Magnesiumpulver gemäß einem Molverhältnis von V2O5 zu Mg von 1 zu 3, um gemischte Materialien zu erhalten, Pressen der gemischten Materialien bei 10 MPa, um einen Blockrohling zu erhalten, Hinzufügen des Blockrohlings in den Ofen mit selbstpropagierender Reaktion, Initiieren der selbstpropagierenden Reaktion in einem lokalen Zündungsmodus, Steuern der Temperatur bei 500 °C und Ausführen von Kühlen, um ein Zwischenprodukt zu erhalten, in dem ein MexO-Oxid mit niedriger Valenz hochschmelzenden Metalls in einer MgO-Matrix dispergiert ist, wobei das Zwischenprodukt, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, ein Gemisch aus hochschmelzenden Metalloxiden mit niedriger Valenz mit einem nicht stöchiometrischen Verhältnis ist, und x 0,2-1 beträgt;
    • Schritt 2, Ausführen von Primärauslaugen:
      • Platzieren des Zwischenprodukts, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, in einem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Zwischenprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung unter der Bedingung, dass die Auslaugtemperatur 24 °C beträgt und die Auslaugzeit 120 Min. beträgt, um eine Auslauglösung und ein Auslaugprodukt zu erhalten, Entfernen der Auslauglösung, Waschen des Auslaugprodukts in einem dynamischen Waschmodus, und Ausführen von Vakuumtrocknen bei 25 °C während 24 Stunden, um einen VxO-Oxidvorgänger des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration der Salzsäure 1 mol/l beträgt, wobei die verdünnte Salzsäure und das Zwischenprodukt auf eine Art in Zusammenwirkung stehen, dass die Hinzufügungsmenge an verdünnter Salzsäure 40 % über der Salzsäure liegt, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird, und
      • Der VxO-Oxidvorgänger des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz die folgenden Bestandteile in Massenprozent von 6 % O, kleiner oder gleich 0,5 % der unvermeidlichen Verunreinigungen, und den Rest des hochschmelzenden Metalls umfasst, wobei die Partikelgröße 0,8-15 µm beträgt;
    • Schritt 3, Ausführen mehrstufiger Tiefenreduktion:
      • Gleichmäßiges Mischen des VxO-Oxidvorgängers des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz mit Calciumpulver, Ausführen von Pressen bei 5 MPa, um einen Blockrohling zu erhalten, Platzieren des Blockrohlings in einen Vakuumreduktionsofen, unter der Bedingung, dass der Vakuumgrad kleiner oder gleich 10 Pa ist, Ausführen von Erhitzen auf 1000 °C, Ausführen einer Sekundärtiefenreduktion während 3 Stunden, Erhalten eines Blockbarrens nach der Sekundärtiefenreduktion, und Kühlen des Blockbarrens gemeinsam mit dem Ofen, um ein Tiefenreduktionsprodukt zu erhalten, wobei das Molverhältnis wie folgt beschrieben ist: VxO: Ca = 1: 2,2; und
    • Schritt 4, Ausführen von Sekundärauslaugen:
      • Platzieren des Tiefenreduktionsprodukts in dem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Tiefenreduktionsprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung bei der Temperatur von 30 °C während 30 Min., um Filtrat und Filterreste zu erhalten, Entfernen des Filtrats, Waschen der Filterreste in einem dynamischen Waschmodus und Trocknen der gewaschenen Filterreste bei der Temperatur von 20 °C während 24 Stunden unter einem Vakuumzustand, um sauerstoffarmes Vanadiumpulver zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration der Salzsäure 1 mol/l beträgt, und verdünnte Salzsäure und das Tiefenreduktionsprodukt auf eine Art in Zusammenwirkung stehen, dass die Hinzufügungsmenge an verdünnter Salzsäure 30 % über der Salzsäure liegt, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird; und
      • Das sauerstoffarme Vanadiumpulver die folgenden Bestandteile in Massenprozent umfasst: 99,5 % V, 0,11 % O und der Rest aus unvermeidlichen Verunreinigungen, und die Partikelgröße des sauerstoffarmen Wolframpulvers 42 µm beträgt.
  • Ausführungsform 14
  • Das Verfahren zum Herstellen von hochschmelzendem Metallpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion, das von der Erfindung bereitgestellt wird, umfasst die folgenden Schritte:
    • Schritt 1, Ausführen einer selbstpropagierenden Reaktion:
      • Platzieren von Vanadiumoxidpulver in einem Trocknungsofen, Trocknen des Vanadiumoxidpulvers bei der Temperatur von 100-150 °C während 24 Stunden, um getrocknetes Vanadiumoxidpulver zu erhalten, Mischen des getrockneten Vanadiumoxidpulvers mit dem Magnesiumpulver gemäß einem Molverhältnis von V2O5 zu Mg von 1 zu 2,7, um gemischte Materialien zu erhalten, Pressen der gemischten Materialien bei 30 MPa, um einen Blockrohling zu erhalten, Hinzufügen des Blockrohlings in den Ofen mit selbstpropagierender Reaktion, Initiieren der selbstpropagierenden Reaktion in einem lokalen Zündungsmodus, Steuern der Temperatur bei 750°C und Ausführen von Kühlen, um ein Zwischenprodukt zu erhalten, in dem ein MexO-Oxid mit niedriger Valenz hochschmelzenden Metalls in einer MgO-Matrix dispergiert ist, wobei das Zwischenprodukt, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, ein Gemisch aus hochschmelzenden Metalloxiden mit niedriger Valenz mit einem nicht stöchiometrischen Verhältnis ist, und x 0,2-1 beträgt;
    • Schritt 2, Ausführen von Primärauslaugen:
      • Platzieren des Zwischenprodukts, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, in einem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Zwischenprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung unter der Bedingung, dass die Auslaugtemperatur 25 °C beträgt und die Auslaugzeit 90 Min. beträgt, um eine Auslauglösung und ein Auslaugprodukt zu erhalten, Entfernen der Auslauglösung, Waschen des Auslaugprodukts in einem dynamischen Waschmodus, und Ausführen von Vakuumtrocknen bei 20 °C während 24 Stunden, um einen VxO-Oxidvorgänger des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration der Salzsäure 3 mol/l beträgt, wobei die verdünnte Salzsäure und das Zwischenprodukt auf eine Art in Zusammenwirkung stehen, dass die Hinzufügungsmenge an verdünnter Salzsäure 40 % über der Salzsäure liegt, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird, und
      • Der VxO-Oxidvorgänger des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz die folgenden Bestandteile in Massenprozent von 8% O, kleiner oder gleich 0,5 % der unvermeidlichen Verunreinigungen, und den Rest des hochschmelzenden Metalls umfasst, wobei die Partikelgröße 0,8-15 µm beträgt;
    • Schritt 3, Ausführen mehrstufiger Tiefenreduktion:
      • Gleichmäßiges Mischen des VxO-Oxidvorgängers des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz mit Calciumpulver, Ausführen von Pressen bei 5 MPa, um einen Blockrohling zu erhalten, Platzieren des Blockrohlings in einen Vakuumreduktionsofen, unter der Bedingung, dass der Vakuumgrad kleiner oder gleich 10 Pa ist, Ausführen von Erhitzen auf 900 °C, Ausführen einer Sekundärtiefenreduktion während 3 Stunden, Erhalten eines Blockbarrens nach der Sekundärtiefenreduktion, und Kühlen des Blockbarrens gemeinsam mit dem Ofen, um ein Tiefenreduktionsprodukt zu erhalten, wobei das Molverhältnis wie folgt beschrieben ist: VxO: Ca = 1: 2; und
    • Schritt 4, Ausführen von Sekundärauslaugen:
      • Platzieren des Tiefenreduktionsprodukts in dem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Tiefenreduktionsprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung bei der Temperatur von 30 °C während 20 Min., um Filtrat und Filterreste zu erhalten, Entfernen des Filtrats, Waschen der Filterreste in einem dynamischen Waschmodus und Trocknen der gewaschenen Filterreste bei der Temperatur von 25 °C während 24 Stunden unter einem Vakuumzustand, um sauerstoffarmes Vanadiumpulver zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration der Salzsäure 2 mol/l beträgt, und verdünnte Salzsäure und das Tiefenreduktionsprodukt auf eine Art in Zusammenwirkung stehen, dass die Hinzufügungsmenge an verdünnter Salzsäure 30 % über der Salzsäure liegt, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird; und
      • Das sauerstoffarme Vanadiumpulver die folgenden Bestandteile in Massenprozent umfasst: 99,2% V, 0,41% O und der Rest aus unvermeidlichen Verunreinigungen, und die Partikelgröße des sauerstoffarmen Wolframpulvers 46 µm beträgt.
  • Ausführungsform 15
  • Das Verfahren zum Herstellen von hochschmelzendem Metallpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion, das von der Erfindung bereitgestellt wird, umfasst die folgenden Schritte:
    • Schritt 1, Ausführen einer selbstpropagierenden Reaktion:
      • Platzieren von Vanadiumoxidpulver in einem Trocknungsofen, Trocknen des Vanadiumoxidpulvers bei der Temperatur von 100-150 °C während 24 Stunden, um getrocknetes Vanadiumoxidpulver zu erhalten, Mischen des getrockneten Vanadiumoxidpulvers mit dem Magnesiumpulver gemäß einem Molverhältnis von V2O5 zu Mg von 1 zu 2,8, um gemischte Materialien zu erhalten, Pressen der gemischten Materialien bei 50 MPa, um einen Blockrohling zu erhalten, Hinzufügen des Blockrohlings in den Ofen mit selbstpropagierender Reaktion, Initiieren der selbstpropagierenden Reaktion in einem lokalen Zündungsmodus, Steuern der Temperatur bei 550°C und Ausführen von Kühlen, um ein Zwischenprodukt zu erhalten, in dem ein MexO-Oxid mit niedriger Valenz hochschmelzenden Metalls in einer MgO-Matrix dispergiert ist, wobei das Zwischenprodukt, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, ein Gemisch aus hochschmelzenden Metalloxiden mit niedriger Valenz mit einem nicht stöchiometrischen Verhältnis ist, und x 0,2-1 beträgt;
    • Schritt 2, Ausführen von Primärauslaugen:
      • Platzieren des Zwischenprodukts, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, in einem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Zwischenprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung unter der Bedingung, dass die Auslaugtemperatur 25 °C beträgt und die Auslaugzeit 80 Min. beträgt, um eine Auslauglösung und ein Auslaugprodukt zu erhalten, Entfernen der Auslauglösung, Waschen des Auslaugprodukts in einem dynamischen Waschmodus, und Ausführen von Vakuumtrocknen bei 20 °C während 24 Stunden, um einen VxO-Oxidvorgänger des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration der Salzsäure 4 mol/l beträgt, wobei die verdünnte Salzsäure und das Zwischenprodukt auf eine Art in Zusammenwirkung stehen, dass die Hinzufügungsmenge an verdünnter Salzsäure 40 % über der Salzsäure liegt, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird, und
      • Der VxO-Oxidvorgänger des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz die folgenden Bestandteile in Massenprozent von 12% O, kleiner oder gleich 0,5 % der unvermeidlichen Verunreinigungen, und den Rest des hochschmelzenden Metalls umfasst, wobei die Partikelgröße 0,8-15 µm beträgt;
    • Schritt 3, Ausführen mehrstufiger Tiefenreduktion:
      • Gleichmäßiges Mischen des VxO-Oxidvorgängers des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz mit Calciumpulver, Ausführen von Pressen bei 5 MPa, um einen Blockrohling zu erhalten, Platzieren des Blockrohlings in einen Vakuumreduktionsofen, unter der Bedingung, dass der Vakuumgrad kleiner oder gleich 10 Pa ist, Ausführen von Erhitzen auf 900 °C, Ausführen einer Sekundärtiefenreduktion während 3 Stunden, Erhalten eines Blockbarrens nach der Sekundärtiefenreduktion, und Kühlen des Blockbarrens gemeinsam mit dem Ofen, um ein Tiefenreduktionsprodukt zu erhalten, wobei das Molverhältnis wie folgt beschrieben ist: VxO: Ca = 1: 3; und
    • Schritt 4, Ausführen von Sekundärauslaugen:
      • Platzieren des Tiefenreduktionsprodukts in dem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Tiefenreduktionsprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung bei der Temperatur von 30 °C während 15 Min., um Filtrat und Filterreste zu erhalten, Entfernen des Filtrats, Waschen der Filterreste in einem dynamischen Waschmodus und Trocknen der gewaschenen Filterreste bei der Temperatur von 25 °C während 24 Stunden unter einem Vakuumzustand, um sauerstoffarmes Vanadiumpulver zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration der Salzsäure 3 mol/l beträgt, und verdünnte Salzsäure und das Tiefenreduktionsprodukt auf eine Art in Zusammenwirkung stehen, dass die Hinzufügungsmenge an verdünnter Salzsäure 30 % über der Salzsäure liegt, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird; und
      • Das sauerstoffarme Vanadiumpulver die folgenden Bestandteile in Massenprozent umfasst: 99,2% V, 0,22% O und der Rest aus unvermeidlichen Verunreinigungen, und die Partikelgröße des sauerstoffarmen Wolframpulvers 51 µm beträgt.
  • Ausführungsform 16
  • Das Verfahren zum Herstellen von hochschmelzendem Metallpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion, das von der Erfindung bereitgestellt wird, umfasst die folgenden Schritte:
    • Schritt 1, Ausführen einer selbstpropagierenden Reaktion:
      • Platzieren von Hafniumoxidpulver in einem Trocknungsofen, Trocknen des Hafniumoxidpulvers bei der Temperatur von 100-150 °C während 24 Stunden, um getrocknetes Hafniumoxidpulver zu erhalten, Mischen des getrockneten Hafniumoxidpulvers mit dem Magnesiumpulver gemäß einem Molverhältnis von HfO2 zu Mg von 1 zu 1, um gemischte Materialien zu erhalten, Pressen der gemischten Materialien bei 30 MPa, um einen Blockrohling zu erhalten, Hinzufügen des Blockrohlings in den Ofen mit selbstpropagierender Reaktion, Initiieren der selbstpropagierenden Reaktion in einem lokalen Zündungsmodus, Steuern der Temperatur bei 600 °C und Ausführen von Kühlen, um ein Zwischenprodukt zu erhalten, in dem ein MexO-Oxid mit niedriger Valenz hochschmelzenden Metalls in einer MgO-Matrix dispergiert ist, wobei das Zwischenprodukt, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, ein Gemisch aus hochschmelzenden Metalloxiden mit niedriger Valenz mit einem nicht stöchiometrischen Verhältnis ist, und x 0,2-1 beträgt;
    • Schritt 2, Ausführen von Primärauslaugen:
      • Platzieren des Zwischenprodukts, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, in einem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Zwischenprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung unter der Bedingung, dass die Auslaugtemperatur 20 °C beträgt und die Auslaugzeit 180 Min. beträgt, um eine Auslauglösung und ein Auslaugprodukt zu erhalten, Entfernen der Auslauglösung, Waschen des Auslaugprodukts in einem dynamischen Waschmodus, und Ausführen von Vakuumtrocknen bei 20 °C während 24 Stunden, um einen HfxO-Oxidvorgänger des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration der Salzsäure 1 mol/l beträgt, wobei die verdünnte Salzsäure und das Zwischenprodukt auf eine Art in Zusammenwirkung stehen, dass die Hinzufügungsmenge an verdünnter Salzsäure 40 % über der Salzsäure liegt, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird, beträgt, und
      • Der HfxO-Oxidvorgänger des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz die folgenden Bestandteile in Massenprozent von 15 % O, kleiner oder gleich 0,5 % der unvermeidlichen Verunreinigungen, und den Rest des hochschmelzenden Metalls umfasst, wobei die Partikelgröße 0,8-15 µm beträgt;
    • Schritt 3, Ausführen mehrstufiger Tiefenreduktion:
      • Gleichmäßiges Mischen des HfxO-Oxidvorgängers des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz mit Calciumpulver, Ausführen von Pressen bei 10 MPa, um einen Blockrohling zu erhalten, Platzieren des Blockrohlings in einen Vakuumreduktionsofen, unter der Bedingung, dass der Vakuumgrad kleiner oder gleich 10 Pa ist, Ausführen von Erhitzen auf 1000 °C, Ausführen einer Sekundärtiefenreduktion während 2 Stunden, Erhalten eines Blockbarrens nach der Sekundärtiefenreduktion, und Kühlen des Blockbarrens gemeinsam mit dem Ofen, um ein Tiefenreduktionsprodukt zu erhalten, wobei das Molverhältnis wie folgt beschrieben ist: HfxO: Ca = 1: 1,6; und
    • Schritt 4, Ausführen von Sekundärauslaugen:
      • Platzieren des Tiefenreduktionsprodukts in dem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Tiefenreduktionsprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung bei der Temperatur von 30 °C während 30 Min., um Filtrat und Filterreste zu erhalten, Entfernen des Filtrats, Waschen der Filterreste in einem dynamischen Waschmodus und Trocknen der gewaschenen Filterreste bei der Temperatur von 25 °C während 24 Stunden unter einem Vakuumzustand, um sauerstoffarmes Hafniumpulver zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration der Salzsäure 1 mol/l beträgt, und verdünnte Salzsäure und das Tiefenreduktionsprodukt auf eine Art in Zusammenwirkung stehen, dass die Hinzufügungsmenge an verdünnter Salzsäure 30 % über der Salzsäure liegt, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird; und
      • Das sauerstoffarme Hafniumpulver die folgenden Bestandteile in Massenprozent umfasst: 99,4 % Hf, 0,12 % O und der Rest aus unvermeidlichen Verunreinigungen, und die Partikelgröße des sauerstoffarmen Wolframpulvers 5 µm beträgt.
  • Ausführungsform 17
  • Das Verfahren zum Herstellen von hochschmelzendem Metallpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion, das von der Erfindung bereitgestellt wird, umfasst die folgenden Schritte:
    • Schritt 1, Ausführen einer selbstpropagierenden Reaktion:
      • Platzieren von Hafniumoxidpulver in einem Trocknungsofen, Trocknen des Hafniumoxidpulvers bei der Temperatur von 100-150 °C während 24 Stunden, um getrocknetes Hafniumoxidpulver zu erhalten, Mischen des getrockneten Hafniumoxidpulvers mit dem Magnesiumpulver gemäß einem Molverhältnis von HfO2 zu Mg von 1 zu 1,2, um gemischte Materialien zu erhalten, Pressen der gemischten Materialien bei 10 MPa, um einen Blockrohling zu erhalten, Hinzufügen des Blockrohlings in den Ofen mit selbstpropagierender Reaktion, Initiieren der selbstpropagierenden Reaktion in einem lokalen Zündungsmodus, Steuern der Temperatur bei 600 °C und Ausführen von Kühlen, um ein Zwischenprodukt zu erhalten, in dem ein MexO-Oxid mit niedriger Valenz hochschmelzenden Metalls in einer MgO-Matrix dispergiert ist, wobei das Zwischenprodukt, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, ein Gemisch aus hochschmelzenden Metalloxiden mit niedriger Valenz mit einem nicht stöchiometrischen Verhältnis ist, und x 0,2-1 beträgt;
    • Schritt 2, Ausführen von Primärauslaugen:
      • Platzieren des Zwischenprodukts, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, in einem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Zwischenprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung unter der Bedingung, dass die Auslaugtemperatur 20 °C beträgt und die Auslaugzeit 120 Min. beträgt, um eine Auslauglösung und ein Auslaugprodukt zu erhalten, Entfernen der Auslauglösung, Waschen des Auslaugprodukts in einem dynamischen Waschmodus, und Ausführen von Vakuumtrocknen bei 24 °C während 24 Stunden, um einen HfxO-Oxidvorgänger des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration der Salzsäure 2 mol/l beträgt, wobei die verdünnte Salzsäure und das Zwischenprodukt auf eine Art in Zusammenwirkung stehen, dass die Hinzufügungsmenge an verdünnter Salzsäure 40 % über der Salzsäure liegt, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird, und
      • Der HfxO-Oxidvorgänger des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz die folgenden Bestandteile in Massenprozent von 15 % O, kleiner oder gleich 0,5 % der unvermeidlichen Verunreinigungen, und den Rest des hochschmelzenden Metalls umfasst, wobei die Partikelgröße 0,8-15 µm beträgt;
    • Schritt 3, Ausführen mehrstufiger Tiefenreduktion:
      • Gleichmäßiges Mischen des HfxO-Oxidvorgängers des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz mit Calciumpulver, Ausführen von Pressen bei 15 MPa, um einen Blockrohling zu erhalten, Platzieren des Blockrohlings in einen Vakuumreduktionsofen, unter der Bedingung, dass der Vakuumgrad kleiner oder gleich 10 Pa ist, Ausführen von Erhitzen auf 900°C, Ausführen einer Sekundärtiefenreduktion während 3 Stunden, Erhalten eines Blockbarrens nach der Sekundärtiefenreduktion, und Kühlen des Blockbarrens gemeinsam mit dem Ofen, um ein Tiefenreduktionsprodukt zu erhalten, wobei das Molverhältnis wie folgt beschrieben ist: HfxO: Ca = 1: 2; und
    • Schritt 4, Ausführen von Sekundärauslaugen:
      • Platzieren des Tiefenreduktionsprodukts in dem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Tiefenreduktionsprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung bei der Temperatur von 30 °C während 20 Min., um Filtrat und Filterreste zu erhalten, Entfernen des Filtrats, Waschen der Filterreste in einem dynamischen Waschmodus und Trocknen der gewaschenen Filterreste bei der Temperatur von 30 °C während 24 Stunden unter einem Vakuumzustand, um sauerstoffarmes Hafniumpulver zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration der Salzsäure 2 mol/l beträgt, und verdünnte Salzsäure und das Tiefenreduktionsprodukt auf eine Art in Zusammenwirkung stehen, dass die Hinzufügungsmenge an verdünnter Salzsäure 20 % über der Salzsäure liegt, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird; und
      • Das sauerstoffarme Hafniumpulver die folgenden Bestandteile in Massenprozent umfasst: 99,2% Hf, 0,27% O und der Rest aus unvermeidlichen Verunreinigungen, und die Partikelgröße des sauerstoffarmen Wolframpulvers 40 µm beträgt.
  • Ausführungsform 18
  • Das Verfahren zum Herstellen von hochschmelzendem Metallpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion, das von der Erfindung bereitgestellt wird, umfasst die folgenden Schritte:
    • Schritt 1, Ausführen einer selbstpropagierenden Reaktion:
      • Platzieren von Hafniumoxidpulver in einem Trocknungsofen, Trocknen des Hafniumoxidpulvers bei der Temperatur von 100-150 °C während 24 Stunden, um getrocknetes Hafniumoxidpulver zu erhalten, Mischen des getrockneten Hafniumoxidpulvers mit dem Magnesiumpulver gemäß einem Molverhältnis von HfO2 zu Mg von 1 zu 0,9, um gemischte Materialien zu erhalten, Pressen der gemischten Materialien bei 50 MPa, um einen Blockrohling zu erhalten, Hinzufügen des Blockrohlings in den Ofen mit selbstpropagierender Reaktion, Initiieren der selbstpropagierenden Reaktion in einem lokalen Zündungsmodus, Steuern der Temperatur bei 650°C und Ausführen von Kühlen, um ein Zwischenprodukt zu erhalten, in dem ein MexO-Oxid mit niedriger Valenz hochschmelzenden Metalls in einer MgO-Matrix dispergiert ist, wobei das Zwischenprodukt, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, ein Gemisch aus hochschmelzenden Metalloxiden mit niedriger Valenz mit einem nicht stöchiometrischen Verhältnis ist, und x 0,2-1 beträgt;
    • Schritt 2, Ausführen von Primärauslaugen:
      • Platzieren des Zwischenprodukts, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, in einem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Zwischenprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung unter der Bedingung, dass die Auslaugtemperatur 30 °C beträgt und die Auslaugzeit 60 Min. beträgt, um eine Auslauglösung und ein Auslaugprodukt zu erhalten, Entfernen der Auslauglösung, Waschen des Auslaugprodukts in einem dynamischen Waschmodus, und Ausführen von Vakuumtrocknen bei 20 °C während 24 Stunden, um einen HfxO-Oxidvorgänger des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration der Salzsäure 6 mol/l beträgt, wobei die verdünnte Salzsäure und das Zwischenprodukt auf eine Art in Zusammenwirkung stehen, dass die Hinzufügungsmenge an verdünnter Salzsäure 10 % über der Salzsäure liegt, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird, und
      • Der HfxO-Oxidvorgänger des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz die folgenden Bestandteile in Massenprozent von 18% O, kleiner oder gleich 0,5 % der unvermeidlichen Verunreinigungen, und den Rest des hochschmelzenden Metalls umfasst, wobei die Partikelgröße 0,8-15 µm beträgt;
    • Schritt 3, Ausführen mehrstufiger Tiefenreduktion:
      • Gleichmäßiges Mischen des HfxO-Oxidvorgängers des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz mit Calciumpulver, Ausführen von Pressen bei 5 MPa, um einen Blockrohling zu erhalten, Platzieren des Blockrohlings in einen Vakuumreduktionsofen, unter der Bedingung, dass der Vakuumgrad kleiner oder gleich 10 Pa ist, Ausführen von Erhitzen auf 1200 °C, Ausführen einer Sekundärtiefenreduktion während 1 Stunde, Erhalten eines Blockbarrens nach der Sekundärtiefenreduktion, und Kühlen des Blockbarrens gemeinsam mit dem Ofen, um ein Tiefenreduktionsprodukt zu erhalten, wobei das Molverhältnis wie folgt beschrieben ist: HfxO: Ca = 1: 1,8; und
    • Schritt 4, Ausführen von Sekundärauslaugen:
      • Platzieren des Tiefenreduktionsprodukts in dem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Tiefenreduktionsprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung bei der Temperatur von 30 °C während 15 Min., um Filtrat und Filterreste zu erhalten, Entfernen des Filtrats, Waschen der Filterreste in einem dynamischen Waschmodus und Trocknen der gewaschenen Filterreste bei der Temperatur von 24 °C während 24 Stunden unter einem Vakuumzustand, um sauerstoffarmes Hafniumpulver zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration der Salzsäure 3 mol/l beträgt, und verdünnte Salzsäure und das Tiefenreduktionsprodukt auf eine Art in Zusammenwirkung stehen, dass die Hinzufügungsmenge an verdünnter Salzsäure 20 % über der Salzsäure liegt, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird; und
      • Das sauerstoffarme Hafniumpulver die folgenden Bestandteile in Massenprozent umfasst: 99,4% Hf, 0,21% O und der Rest aus unvermeidlichen Verunreinigungen, und die Partikelgröße des sauerstoffarmen Wolframpulvers 60 µm beträgt.
  • Ausführungsform 19
  • Das Verfahren zum Herstellen von hochschmelzendem Metallpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion, das von der Erfindung bereitgestellt wird, umfasst die folgenden Schritte:
    • Schritt 1, Ausführen einer selbstpropagierenden Reaktion:
      • Platzieren von Zirconiumoxidpulver in einem Trocknungsofen, Trocknen des Zirconiumoxidpulvers bei der Temperatur von 100-150 °C während 24 Stunden, um getrocknetes Zirconiumoxidpulver zu erhalten, Mischen des getrockneten Zirconiumoxidpulvers mit dem Magnesiumpulver gemäß einem Molverhältnis von ZrO2 zu Mg von 1 zu 1, um gemischte Materialien zu erhalten, Pressen der gemischten Materialien bei 30 MPa, um einen Blockrohling zu erhalten, Hinzufügen des Blockrohlings in den Ofen mit selbstpropagierender Reaktion, Initiieren der selbstpropagierenden Reaktion in einem lokalen Zündungsmodus, Steuern der Temperatur bei 650 °C und Ausführen von Kühlen, um ein Zwischenprodukt zu erhalten, in dem ein MexO-Oxid mit niedriger Valenz hochschmelzenden Metalls in einer MgO-Matrix dispergiert ist, wobei das Zwischenprodukt, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, ein Gemisch aus hochschmelzenden Metalloxiden mit niedriger Valenz mit einem nicht stöchiometrischen Verhältnis ist, und x 0,2-1 beträgt;
    • Schritt 2, Ausführen von Primärauslaugen:
      • Platzieren des Zwischenprodukts, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, in einem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Zwischenprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung unter der Bedingung, dass die Auslaugtemperatur 30 °C beträgt und die Auslaugzeit 180 Min. beträgt, um eine Auslauglösung und ein Auslaugprodukt zu erhalten, Entfernen der Auslauglösung, Waschen des Auslaugprodukts in einem dynamischen Waschmodus, und Ausführen von Vakuumtrocknen bei 22 °C während 24 Stunden, um einen ZrxO-Oxidvorgänger des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration der Salzsäure 1 mol/l beträgt, wobei die verdünnte Salzsäure und das Zwischenprodukt auf eine Art in Zusammenwirkung stehen, dass die Hinzufügungsmenge an verdünnter Salzsäure 40 % über der Salzsäure, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird, und
      • Der ZrxO-Oxidvorgänger des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz die folgenden Bestandteile in Massenprozent von 12 % O, kleiner oder gleich 0,5 % der unvermeidlichen Verunreinigungen, und den Rest des hochschmelzenden Metalls umfasst, wobei die Partikelgröße 0,8-15 µm beträgt;
    • Schritt 3, Ausführen mehrstufiger Tiefenreduktion:
      • Gleichmäßiges Mischen des ZrxO-Oxidvorgängers des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz mit Calciumpulver, Ausführen von Pressen bei 10 MPa, um einen Blockrohling zu erhalten, Platzieren des Blockrohlings in einen Vakuumreduktionsofen, unter der Bedingung, dass der Vakuumgrad kleiner oder gleich 10 Pa ist, Ausführen von Erhitzen auf 1000 °C, Ausführen einer Sekundärtiefenreduktion während 2 Stunden, Erhalten eines Blockbarrens nach der Sekundärtiefenreduktion, und Kühlen des Blockbarrens gemeinsam mit dem Ofen, um ein Tiefenreduktionsprodukt zu erhalten, wobei das Molverhältnis wie folgt beschrieben ist: ZrxO: Ca = 1: 1,5; und
    • Schritt 4, Ausführen von Sekundärauslaugen:
      • Platzieren des Tiefenreduktionsprodukts in dem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Tiefenreduktionsprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung bei der Temperatur von 30 °C während 30 Min., um Filtrat und Filterreste zu erhalten, Entfernen des Filtrats, Waschen der Filterreste in einem dynamischen Waschmodus und Trocknen der gewaschenen Filterreste bei der Temperatur von 24 °C während 24 Stunden unter einem Vakuumzustand, um sauerstoffarmes Zirconiumpulver zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration der Salzsäure 1 mol/l beträgt, und verdünnte Salzsäure und das Tiefenreduktionsprodukt auf eine Art in Zusammenwirkung stehen, dass die Hinzufügungsmenge an verdünnter Salzsäure 30 % über der Salzsäure liegt, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird; und
      • Das sauerstoffarme Zirconiumpulver die folgenden Bestandteile in Massenprozent umfasst: 99,5 % Zr, 0,12 % O und der Rest aus unvermeidlichen Verunreinigungen, und die Partikelgröße des sauerstoffarmen Wolframpulvers 36 µm beträgt.
  • Ausführungsform 20
  • Das Verfahren zum Herstellen von hochschmelzendem Metallpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion, das von der Erfindung bereitgestellt wird, umfasst die folgenden Schritte:
    • Schritt 1, Ausführen einer selbstpropagierenden Reaktion:
      • Platzieren von Zirconiumoxidpulver in einem Trocknungsofen, Trocknen des Zirconiumoxidpulvers bei der Temperatur von 100-150 °C während 24 Stunden, um getrocknetes Zirconiumoxidpulver zu erhalten, Mischen des getrockneten Zirconiumoxidpulvers mit dem Magnesiumpulver gemäß einem Molverhältnis von ZrO2 zu Mg von 1 zu 1,2, um gemischte Materialien zu erhalten, direktes Hinzufügen der gemischten Materialien zu dem Ofen mit selbstpropagierender Reaktion, Initiieren der selbstpropagierenden Reaktion in einem Vollheizmodus, Steuern der Temperatur bei 550 °C und Ausführen von Kühlen, um ein Zwischenprodukt zu erhalten, in dem ein MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in einer MgO-Matrix dispergiert ist, wobei das Zwischenprodukt, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, ein Gemisch aus hochschmelzenden Metalloxiden mit niedriger Valenz mit einem nicht stöchiometrischen Verhältnis ist, und x 0,2-1 beträgt;
    • Schritt 2, Ausführen von Primärauslaugen:
      • Platzieren des Zwischenprodukts, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, in einem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Zwischenprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung unter der Bedingung, dass die Auslaugtemperatur 30 °C beträgt und die Auslaugzeit 120 Min. beträgt, um eine Auslauglösung und ein Auslaugprodukt zu erhalten, Entfernen der Auslauglösung, Waschen des Auslaugprodukts in einem dynamischen Waschmodus, und Ausführen von Vakuumtrocknen bei 20 °C während 24 Stunden, um einen ZrxO-Oxidvorgänger des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration der Salzsäure 2 mol/l beträgt, wobei die verdünnte Salzsäure und das Zwischenprodukt auf eine Art in Zusammenwirkung stehen, dass die Hinzufügungsmenge an verdünnter Salzsäure 26 % über der Salzsäure liegt, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird, und
      • Der ZrxO-Oxidvorgänger des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz die folgenden Bestandteile in Massenprozent von 5-20 % O, kleiner oder gleich 0,5 % der unvermeidlichen Verunreinigungen, und den Rest des hochschmelzenden Metalls umfasst, wobei die Partikelgröße 0,8-15 µm beträgt;
    • Schritt 3, Ausführen mehrstufiger Tiefenreduktion:
      • Gleichmäßiges Mischen des ZrxO-Oxidvorgängers des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz mit Calciumpulver, Ausführen von Pressen bei 20 MPa, um einen Blockrohling zu erhalten, Platzieren des Blockrohlings in einen Vakuumreduktionsofen, unter der Bedingung, dass der Vakuumgrad kleiner oder gleich 10 Pa ist, Ausführen von Erhitzen auf 900°C, Ausführen einer Sekundärtiefenreduktion während 3 Stunden, Erhalten eines Blockbarrens nach der Sekundärtiefenreduktion, und Kühlen des Blockbarrens gemeinsam mit dem Ofen, um ein Tiefenreduktionsprodukt zu erhalten, wobei das Molverhältnis wie folgt beschrieben ist: ZrxO: Ca = 1:2; und
    • Schritt 4, Ausführen von Sekundärauslaugen:
      • Platzieren des Tiefenreduktionsprodukts in dem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Tiefenreduktionsprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung bei der Temperatur von 30 °C während 20 Min., um Filtrat und Filterreste zu erhalten, Entfernen des Filtrats, Waschen der Filterreste in einem dynamischen Waschmodus und Trocknen der gewaschenen Filterreste bei der Temperatur von 22 °C während 24 Stunden unter einem Vakuumzustand, um sauerstoffarmes Zirconiumpulver zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration der Salzsäure 2 mol/l beträgt, und verdünnte Salzsäure und das Tiefenreduktionsprodukt auf eine Art in Zusammenwirkung stehen, dass die Hinzufügungsmenge an verdünnter Salzsäure 15 % über der Salzsäure liegt, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird; und
      • Das sauerstoffarme Zirconiumpulver die folgenden Bestandteile in Massenprozent umfasst: 99,1 % Zr, 0,35 % O und der Rest aus unvermeidlichen Verunreinigungen, und die Partikelgröße des sauerstoffarmen Wolframpulvers 40 µm beträgt.
  • Ausführungsform 21
  • Das Verfahren zum Herstellen von hochschmelzendem Metallpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion, das von der Erfindung bereitgestellt wird, umfasst die folgenden Schritte:
    • Schritt 1, Ausführen einer selbstpropagierenden Reaktion:
      • Platzieren von Zirconiumoxidpulver in einem Trocknungsofen, Trocknen des Zirconiumoxidpulvers bei der Temperatur von 100-150 °C während 24 Stunden, um getrocknetes Zirconiumoxidpulver zu erhalten, Mischen des getrockneten Zirconiumoxidpulvers mit dem Magnesiumpulver gemäß einem Molverhältnis von ZrO2 zu Mg von 1 zu 0,8, um gemischte Materialien zu erhalten, Pressen der gemischten Materialien bei 50 MPa, um einen Blockrohling zu erhalten, Hinzufügen des Blockrohlings in den Ofen mit selbstpropagierender Reaktion, Initiieren der selbstpropagierenden Reaktion in einem lokalen Zündungsmodus, Steuern der Temperatur bei 570°C und Ausführen von Kühlen, um ein Zwischenprodukt zu erhalten, in dem ein MexO-Oxid mit niedriger Valenz hochschmelzenden Metalls in einer MgO-Matrix dispergiert ist, wobei das Zwischenprodukt, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, ein Gemisch aus hochschmelzenden Metalloxiden mit niedriger Valenz mit einem nicht stöchiometrischen Verhältnis ist, und x 0,2-1 beträgt;
    • Schritt 2, Ausführen von Primärauslaugen:
      • Platzieren des Zwischenprodukts, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, in einem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Zwischenprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung unter der Bedingung, dass die Auslaugtemperatur 30 °C beträgt und die Auslaugzeit 60 Min. beträgt, um eine Auslauglösung und ein Auslaugprodukt zu erhalten, Entfernen der Auslauglösung, Waschen des Auslaugprodukts in einem dynamischen Waschmodus, und Ausführen von Vakuumtrocknen bei 30 °C während 24 Stunden, um einen ZrxO-Oxidvorgänger des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration der Salzsäure 6 mol/l beträgt, wobei die verdünnte Salzsäure und das Zwischenprodukt auf eine Art in Zusammenwirkung stehen, dass die Hinzufügungsmenge an verdünnter Salzsäure 12 % über der Salzsäure liegt, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird, und
      • Der ZrxO-Oxidvorgänger des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz die folgenden Bestandteile in Massenprozent von 15% O, kleiner oder gleich 0,5 % der unvermeidlichen Verunreinigungen, und den Rest des hochschmelzenden Metalls umfasst, wobei die Partikelgröße 0,8-15 µm beträgt;
    • Schritt 3, Ausführen mehrstufiger Tiefenreduktion:
      • Gleichmäßiges Mischen des ZrxO-Oxidvorgängers des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz mit Calciumpulver, Ausführen von Pressen bei 5 MPa, um einen Blockrohling zu erhalten, Platzieren des Blockrohlings in einen Vakuumreduktionsofen, unter der Bedingung, dass der Vakuumgrad kleiner oder gleich 10 Pa ist, Ausführen von Erhitzen auf 1100°C, Ausführen einer Sekundärtiefenreduktion während 2 Stunden, Erhalten eines Blockbarrens nach der Sekundärtiefenreduktion, und Kühlen des Blockbarrens gemeinsam mit dem Ofen, um ein Tiefenreduktionsprodukt zu erhalten, wobei das Molverhältnis wie folgt beschrieben ist: ZrxO: Ca = 1:1,8; und
    • Schritt 4, Ausführen von Sekundärauslaugen:
      • Platzieren des Tiefenreduktionsprodukts in dem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Tiefenreduktionsprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung bei der Temperatur von 30 °C während 15 Min., um Filtrat und Filterreste zu erhalten, Entfernen des Filtrats, Waschen der Filterreste in einem dynamischen Waschmodus und Trocknen der gewaschenen Filterreste bei der Temperatur von 24 °C während 24 Stunden unter einem Vakuumzustand, um sauerstoffarmes Zirconiumpulver zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration der Salzsäure 3 mol/l beträgt, und verdünnte Salzsäure und das Tiefenreduktionsprodukt auf eine Art in Zusammenwirkung stehen, dass die Hinzufügungsmenge an verdünnter Salzsäure 25 % über der Salzsäure liegt, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird; und
      • Das sauerstoffarme Zirconiumpulver die folgenden Bestandteile in Massenprozent umfasst: 99,3% Zr, 0,21% O und der Rest aus unvermeidlichen Verunreinigungen, und die Partikelgröße des sauerstoffarmen Wolframpulvers 47 µm beträgt.
  • Ausführungsform 22
  • Das Verfahren zum Herstellen von hochschmelzendem Metallpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion, das von der Erfindung bereitgestellt wird, umfasst die folgenden Schritte:
    • Schritt 1, Ausführen einer selbstpropagierenden Reaktion:
      • Platzieren von Rheniumoxidpulver in einem Trocknungsofen, Trocknen des Rheniumoxidpulvers bei der Temperatur von 100-150 °C während 24 Stunden, um getrocknetes Rheniumoxidpulver zu erhalten, Mischen des getrockneten Rheniumoxidpulvers mit dem Magnesiumpulver gemäß einem Molverhältnis von Re2O7 zu Mg von 1 zu 3, um gemischte Materialien zu erhalten, Pressen der gemischten Materialien bei 40 MPa, um einen Blockrohling zu erhalten, Hinzufügen des Blockrohlings in den Ofen mit selbstpropagierender Reaktion, Initiieren der selbstpropagierenden Reaktion in einem lokalen Zündungsmodus, Steuern der Temperatur bei 650 °C und Ausführen von Kühlen, um ein Zwischenprodukt zu erhalten, in dem ein MexO-Oxid mit niedriger Valenz hochschmelzenden Metalls in einer MgO-Matrix dispergiert ist, wobei das Zwischenprodukt, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, ein Gemisch aus hochschmelzenden Metalloxiden mit niedriger Valenz mit einem nicht stöchiometrischen Verhältnis ist, und x 0,2-1 beträgt;
    • Schritt 2, Ausführen von Primärauslaugen:
      • Platzieren des Zwischenprodukts, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, in einem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Zwischenprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung unter der Bedingung, dass die Auslaugtemperatur 30 °C beträgt und die Auslaugzeit 180 Min. beträgt, um eine Auslauglösung und ein Auslaugprodukt zu erhalten, Entfernen der Auslauglösung, Waschen des Auslaugprodukts in einem dynamischen Waschmodus, und Ausführen von Vakuumtrocknen bei 20 °C während 24 Stunden, um einen RexO-Oxidvorgänger des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration der Salzsäure 1 mol/l beträgt, wobei die verdünnte Salzsäure und das Zwischenprodukt auf eine Art in Zusammenwirkung stehen, dass die Hinzufügungsmenge an verdünnter Salzsäure 12 % über der Salzsäure liegt, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird, und
      • Der RexO-Oxidvorgänger des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz die folgenden Bestandteile in Massenprozent von 5 % O, kleiner oder gleich 0,5 % der unvermeidlichen Verunreinigungen, und den Rest des hochschmelzenden Metalls umfasst, wobei die Partikelgröße 0,8-15 µm beträgt;
    • Schritt 3, Ausführen mehrstufiger Tiefenreduktion:
      • Gleichmäßiges Mischen des RexO-Oxidvorgängers des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz mit Calciumpulver, Ausführen von Pressen bei 10 MPa, um einen Blockrohling zu erhalten, Platzieren des Blockrohlings in einen Vakuumreduktionsofen, unter der Bedingung, dass der Vakuumgrad kleiner oder gleich 10 Pa ist, Ausführen von Erhitzen auf 700 °C, Ausführen einer Sekundärtiefenreduktion während 6 Stunden, Erhalten eines Blockbarrens nach der Sekundärtiefenreduktion, und Kühlen des Blockbarrens gemeinsam mit dem Ofen, um ein Tiefenreduktionsprodukt zu erhalten, wobei das Molverhältnis wie folgt beschrieben ist: RexO: Ca = 1: 1,5; und
    • Schritt 4, Ausführen von Sekundärauslaugen:
      • Platzieren des Tiefenreduktionsprodukts in dem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Tiefenreduktionsprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung bei der Temperatur von 30 °C während 30 Min., um Filtrat und Filterreste zu erhalten, Entfernen des Filtrats, Waschen der Filterreste in einem dynamischen Waschmodus und Trocknen der gewaschenen Filterreste bei der Temperatur von 20 °C während 24 Stunden unter einem Vakuumzustand, um sauerstoffarmes Rheniumpulver zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration der Salzsäure 2 mol/l beträgt, und verdünnte Salzsäure und das Tiefenreduktionsprodukt auf eine Art in Zusammenwirkung stehen, dass die Hinzufügungsmenge an verdünnter Salzsäure 15 % über der Salzsäure liegt, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird; und
      • Das sauerstoffarme Rheniumpulver die folgenden Bestandteile in Massenprozent umfasst: 99,5 % Re, 0,12 % O und der Rest aus unvermeidlichen Verunreinigungen, und die Partikelgröße des sauerstoffarmen Wolframpulvers 37 µm beträgt.
  • Ausführungsform 23
  • Das Verfahren zum Herstellen von hochschmelzendem Metallpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion, das von der Erfindung bereitgestellt wird, umfasst die folgenden Schritte:
    • Schritt 1, Ausführen einer selbstpropagierenden Reaktion:
      • Platzieren von Rheniumoxidpulver in einem Trocknungsofen, Trocknen des Rheniumoxidpulvers bei der Temperatur von 100-150 °C während 24 Stunden, um getrocknetes Rheniumoxidpulver zu erhalten, Mischen des getrockneten Rheniumoxidpulvers mit dem Magnesiumpulver gemäß einem Molverhältnis von Re2O7 zu Mg von 1 zu 2,9, um gemischte Materialien zu erhalten, Pressen der gemischten Materialien bei 30 MPa, um einen Blockrohling zu erhalten, Hinzufügen des Blockrohlings in den Ofen mit selbstpropagierender Reaktion, Initiieren der selbstpropagierenden Reaktion in einem lokalen Zündungsmodus, Steuern der Temperatur bei 650 °C und Ausführen von Kühlen, um ein Zwischenprodukt zu erhalten, in dem ein MexO-Oxid mit niedriger Valenz hochschmelzenden Metalls in einer MgO-Matrix dispergiert ist, wobei das Zwischenprodukt, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, ein Gemisch aus hochschmelzenden Metalloxiden mit niedriger Valenz mit einem nicht stöchiometrischen Verhältnis ist, und x 0,2-1 beträgt;
    • Schritt 2, Ausführen von Primärauslaugen:
      • Platzieren des Zwischenprodukts, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, in einem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Zwischenprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung unter der Bedingung, dass die Auslaugtemperatur 30 °C beträgt und die Auslaugzeit 100 Min. beträgt, um eine Auslauglösung und ein Auslaugprodukt zu erhalten, Entfernen der Auslauglösung, Waschen des Auslaugprodukts in einem dynamischen Waschmodus, und Ausführen von Vakuumtrocknen bei 30 °C während 24 Stunden, um einen RexO-Oxidvorgänger des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration der Salzsäure 4 mol/l beträgt, wobei die verdünnte Salzsäure und das Zwischenprodukt auf eine Art in Zusammenwirkung stehen, dass die Hinzufügungsmenge an verdünnter Salzsäure 30 % über der Salzsäure liegt, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird, und
      • Der RexO-Oxidvorgänger des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz die folgenden Bestandteile in Massenprozent von 12% O, kleiner oder gleich 0,5 % der unvermeidlichen Verunreinigungen, und den Rest des hochschmelzenden Metalls umfasst, wobei die Partikelgröße 0,8-15 µm beträgt;
    • Schritt 3, Ausführen mehrstufiger Tiefenreduktion:
      • Gleichmäßiges Mischen des RexO-Oxidvorgängers des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz mit Calciumpulver, Ausführen von Pressen bei 2 MPa, um einen Blockrohling zu erhalten, Platzieren des Blockrohlings in einen Vakuumreduktionsofen, unter der Bedingung, dass der Vakuumgrad kleiner oder gleich 10 Pa ist, Ausführen von Erhitzen auf 900°C, Ausführen einer Sekundärtiefenreduktion während 4 Stunden, Erhalten eines Blockbarrens nach der Sekundärtiefenreduktion, und Kühlen des Blockbarrens gemeinsam mit dem Ofen, um ein Tiefenreduktionsprodukt zu erhalten, wobei das Molverhältnis wie folgt beschrieben ist: RexO: Ca = 1: 2; und
    • Schritt 4, Ausführen von Sekundärauslaugen:
      • Platzieren des Tiefenreduktionsprodukts in dem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Tiefenreduktionsprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung bei der Temperatur von 30 °C während 30 Min., um Filtrat und Filterreste zu erhalten, Entfernen des Filtrats, Waschen der Filterreste in einem dynamischen Waschmodus und Trocknen der gewaschenen Filterreste bei der Temperatur von 26°C während 24 Stunden unter einem Vakuumzustand, um sauerstoffarmes Rheniumpulver zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration der Salzsäure 2 mol/l beträgt, und verdünnte Salzsäure und das Tiefenreduktionsprodukt auf eine Art in Zusammenwirkung stehen, dass die Hinzufügungsmenge an verdünnter Salzsäure 25% über der Salzsäure liegt, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird; und
      • Das sauerstoffarme Hafniumpulver die folgenden Bestandteile in Massenprozent umfasst: 99,2% Re, 0,25% O und der Rest aus unvermeidlichen Verunreinigungen, und die Partikelgröße des sauerstoffarmen Wolframpulvers 45 µm beträgt.
  • Ausführungsform 24
  • Das Verfahren zum Herstellen von hochschmelzendem Metallpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion, das von der Erfindung bereitgestellt wird, umfasst die folgenden Schritte:
    • Schritt 1, Ausführen einer selbstpropagierenden Reaktion:
      • Platzieren von Rheniumoxidpulver in einem Trocknungsofen, Trocknen des Rheniumoxidpulvers bei der Temperatur von 100-150 °C während 24 Stunden, um getrocknetes Rheniumoxidpulver zu erhalten, Mischen des getrockneten Rheniumoxidpulvers mit dem Magnesiumpulver gemäß einem Molverhältnis von Re2O7 zu Mg von 1 zu 3,3, um gemischte Materialien zu erhalten, Pressen der gemischten Materialien bei 40 MPa, um einen Blockrohling zu erhalten, Hinzufügen des Blockrohlings in den Ofen mit selbstpropagierender Reaktion, Initiieren der selbstpropagierenden Reaktion in einem lokalen Zündungsmodus, Steuern der Temperatur bei 650 °C und Ausführen von Kühlen, um ein Zwischenprodukt zu erhalten, in dem ein MexO-Oxid mit niedriger Valenz hochschmelzenden Metalls in einer MgO-Matrix dispergiert ist, wobei das Zwischenprodukt, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, ein Gemisch aus hochschmelzenden Metalloxiden mit niedriger Valenz mit einem nicht stöchiometrischen Verhältnis ist, und x 0,2-1 beträgt;
    • Schritt 2, Ausführen von Primärauslaugen:
      • Platzieren des Zwischenprodukts, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, in einem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Zwischenprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung unter der Bedingung, dass die Auslaugtemperatur 30 °C beträgt und die Auslaugzeit 80 Min. beträgt, um eine Auslauglösung und ein Auslaugprodukt zu erhalten, Entfernen der Auslauglösung, Waschen des Auslaugprodukts in einem dynamischen Waschmodus, und Ausführen von Vakuumtrocknen bei 30 °C während 24 Stunden, um einen RexO-Oxidvorgänger des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration der Salzsäure 6 mol/l beträgt, wobei die verdünnte Salzsäure und das Zwischenprodukt auf eine Art in Zusammenwirkung stehen, dass die Hinzufügungsmenge an verdünnter Salzsäure 12 % über der Salzsäure liegt, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird, und
      • Der RexO-Oxidvorgänger des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz die folgenden Bestandteile in Massenprozent von 20% O, kleiner oder gleich 0,5 % der unvermeidlichen Verunreinigungen, und den Rest des hochschmelzenden Metalls umfasst, wobei die Partikelgröße 0,8-15 µm beträgt;
    • Schritt 3, Ausführen mehrstufiger Tiefenreduktion:
      • Gleichmäßiges Mischen des RexO-Oxidvorgängers des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz mit Calciumpulver, Ausführen von Pressen bei 15 MPa, um einen Blockrohling zu erhalten, Platzieren des Blockrohlings in einen Vakuumreduktionsofen, unter der Bedingung, dass der Vakuumgrad kleiner oder gleich 10 Pa ist, Ausführen von Erhitzen auf 1100°C, Ausführen einer Sekundärtiefenreduktion während 2 Stunden, Erhalten eines Blockbarrens nach der Sekundärtiefenreduktion, und Kühlen des Blockbarrens gemeinsam mit dem Ofen, um ein Tiefenreduktionsprodukt zu erhalten, wobei das Molverhältnis wie folgt beschrieben ist: RexO: Ca = 1: 2; und
    • Schritt 4, Ausführen von Sekundärauslaugen:
      • Platzieren des Tiefenreduktionsprodukts in dem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Tiefenreduktionsprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung bei der Temperatur von 30 °C während 30 Min., um Filtrat und Filterreste zu erhalten, Entfernen des Filtrats, Waschen der Filterreste in einem dynamischen Waschmodus und Trocknen der gewaschenen Filterreste bei der Temperatur von 26°C während 24 Stunden unter einem Vakuumzustand, um sauerstoffarmes Rheniumpulver zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration der Salzsäure 3 mol/L beträgt, und verdünnte Salzsäure und das Tiefenreduktionsprodukt auf eine Art in Zusammenwirkung stehen, dass die Hinzufügungsmenge an verdünnter Salzsäure 25% über der Salzsäure liegt, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird; und
      • Das sauerstoffarme Hafniumpulver die folgenden Bestandteile in Massenprozent umfasst: 99,3% Re, 0,21% O und der Rest aus unvermeidlichen Verunreinigungen, und die Partikelgröße des sauerstoffarmen Wolframpulvers 47 µm beträgt.

Claims (10)

  1. Verfahren zum Herstellen von hochschmelzendem Metallpulver durch eine mehrstufige Tiefenreduktion, das die folgenden Schritte umfasst: Schritt 1, Ausführen einer selbstpropagierenden Reaktion, einer primäre Tiefenreduktion: Trocknen eines hochschmelzenden Metalloxidpulvers, um ein getrocknetes hochschmelzendes Metalloxidpulver zu erhalten, Mischen des getrockneten hochschmelzenden Metalloxidpulvers mit Magnesium-(Mg)-Pulver, um gemischte Materialien zu erhalten, Hinzufügen der gemischten Materialien in einen Ofen mit selbstpropagierender Reaktion, um die selbstpropagierende Reaktion auszuführen, und Ausführen von Kühlen, um ein Zwischenprodukt zu erhalten, in dem ein MexO-Oxid mit niedriger Valenz eines hochschmelzenden Metalls (Me) in einer MgO-Matrix dispergiert ist, wobei das Zwischenprodukt, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, ein Gemisch aus hochschmelzenden Metalloxiden mit niedriger Valenz mit einem nicht stöchiometrischen Verhältnis ist, x 0,2-1 beträgt, das hochschmelzende Metall spezifisch ein oder mehrere von W, Mo, Ta, Nb, V, Zr, Hf und Re umfasst, das hochschmelzende Metalloxid eines oder ein Gemisch aus mehreren Sorten von WO3, MoO3, Ta2O5, Nb2O5, V2O5, ZrO2, HfO2 und Re2O7 ist, und wenn das hochschmelzende Metalloxid WO3 ist, ein Mischungsverhältnis in Molverhältnis von WO3 zu Mg 1 bis (0,8-1,2) beträgt, wenn das hochschmelzende Metalloxid MoO3 ist, ein Mischungsverhältnis in Molverhältnis von MoO3 zu Mg 1 bis (0,8-1,2) beträgt, wenn das hochschmelzende Metalloxid Ta2O5 ist, ein Mischungsverhältnis in Molverhältnis von Ta2O5 zu Mg 1 bis (2,7-3,3) beträgt, wenn das hochschmelzende Metalloxid Nb2O5 ist, ein Mischungsverhältnis in Molverhältnis von Nb2O5 zu Mg 1 bis (2,7-3,3) beträgt, wenn das hochschmelzende Metalloxid V2O5 ist, ein Mischungsverhältnis in Molverhältnis von V2O5 zu Mg 1 bis (2,7-3,3) beträgt, wenn das hochschmelzende Metalloxid ZrO2ist, ein Mischungsverhältnis in Molverhältnis von ZrO2 zu Mg 1 bis (0,8-1,2) beträgt, wenn das hochschmelzende Metalloxid HfO2 ist, ein Mischungsverhältnis in Molverhältnis von HfO2 zu Mg 1 bis (0,8-1,2) beträgt, und wenn das hochschmelzende Metalloxid Re2O7 ist, ein Mischverhältnis in Molverhältnis von Re2O7 zu Mg 1 bis (2,7-3,3) beträgt; Schritt 2, Ausführen eines Primärauslaugens: Platzieren des Zwischenprodukts, in dem das Oxid mit niedriger Valenz MexO des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, in einem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Zwischenprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung, um eine Auslauglösung und ein Auslaugprodukt zu erhalten, Entfernen der Auslauglösung, Waschen des Auslaugprodukts und Ausführen von Vakuumtrocknen auf dem gewaschenen Auslaugprodukt, um einen MexO-Oxidvorgänger mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration an Salzsäure 1-6 mol/l beträgt; Schritt 3, Ausführen einer sekundären Tiefenreduktion: gleichmäßiges Mischen des MexO-Oxidvorgängers mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz mit Calcium-(Ca)-Pulver, Ausführen von Pressen bei 2-20 MPa, um einen Blockrohling zu erhalten, Platzieren des Blockrohlings in einen Vakuumreduktionsofen, Ausführen von Erhitzen auf 700-1200 °C, Ausführen einer Sekundärtiefenreduktion während 1-6 Stunden, Erhalten eines Blockbarrens nach der Sekundärtiefenreduktion, und Kühlen des Blockbarrens gemeinsam mit dem Ofen, um ein Tiefenreduktionsprodukt zu erhalten, wobei ein Molverhältnis wie folgt beschrieben ist: MexO: Ca = 1: (1,5-3); und Schritt 4, Ausführen eines Sekundärauslaugens: Platzieren des Tiefenreduktionsprodukts in einem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Tiefenreduktionsprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung, um ein Filtrat und Filterreste zu erhalten, Entfernen des Filtrats, Waschen der Filterreste und Ausführen von Vakuumtrocknen, um ein sauerstoffarmes hochschmelzendes Metallpulver zu erhalten, wobei eine Stoffmengenkonzentration der Salzsäure 1-6 mol/l beträgt, das sauerstoffarme hochschmelzende Metallpulver die folgenden Bestandteile in Massenprozent von größer als 0,09% und gleich oder kleiner als 0,8 % O, größer oder gleich 99 % des hochschmelzenden Metalls und einen Rest aus unvermeidlichen Verunreinigungen umfasst, und eine Partikelgröße des sauerstoffarmen, hochschmelzenden Metallpulvers 5-60 µm beträgt.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei in dem Schritt 1 das Trocknen in einem spezifischen Betriebsschritt des Platzierens des hochschmelzenden Metalloxidpulvers in einen Trocknungsofen und des Ausführens des Trocknens bei einer Temperatur von 100-150 °C während 24 Stunden oder darüber ausgeführt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei in dem Schritt 1 die gemischten Materialien auf eine der zwei folgenden Arten behandelt werden, bevor sie in den Ofen mit selbstpropagierender Reaktion hinzugefügt werden: eine erste Behandlungsart umfasst die folgenden Schritte: Pressen der gemischten Materialien unter 10-60 MPa, um den Blockrohling zu erhalten, Hinzufügen des Blockrohlings in den Ofen mit selbstpropagierender Reaktion und Ausführen der selbstpropagierenden Reaktion; und eine zweite Behandlungsart die folgenden Schritte umfasst: direktes Hinzufügen der gemischten Materialien in den Ofen mit selbstpropagierender Reaktion ohne Behandlung und Ausführen der selbstpropagierenden Reaktion.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei in dem Schritt 1 Initiierungsmodi der selbstpropagierenden Reaktion jeweils ein lokales Zündverfahren und ein Gesamterhitzungsverfahren sind, wobei das lokale Zündverfahren auf das Erhitzen eines lokalen Teils der gemischten Materialien durch einen elektrischen Heizdraht in dem Ofen mit selbstpropagierender Reaktion, um die selbstpropagierender Reaktion zu initiieren, verweist; das Gesamterhitzungsverfahren auf das Erhöhen einer Temperatur der gesamten gemischten Materialien in dem Ofen mit selbstpropagierender Reaktion, bis die selbstpropagierender Reaktion auftritt, verweist, und die Temperatur bei 500-750 °C gesteuert wird.
  5. Verfahren nach Anspruch 1, wobei in dem Schritt 2, wenn das Zwischenprodukt ausgelaugt wird, verdünnte Salzsäure und das Zwischenprodukt auf eine Art unter Zusammenwirkung stehen, dass eine Hinzufügungsmenge der verdünnten Salzsäure 10-40 % über der Salzsäure liegt, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird; und in dem Schritt 2 eine Auslaugtemperatur für das Auslaugen des Zwischenprodukts 20-30 °C beträgt und die Auslaugzeit 60-180 Min. beträgt.
  6. Verfahren nach Anspruch 1, wobei in dem Schritt 2 der MexO-Oxidvorgänger mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz die folgenden Bestandteile in Massenprozent von 5-20 % O, kleiner oder gleich 0,5 % unvermeidlicher Verunreinigungen, und einen Rest des hochschmelzenden Metalls umfasst, wobei die Partikelgröße 0,8-15 µm beträgt.
  7. Verfahren nach Anspruch 1, wobei in dem Schritt 2 der Waschprozess und der Vakuumtrocknungsprozess die folgenden spezifischen Schritte umfassen: Waschen des Auslaugprodukts ohne die Auslauglösung mit Wasser, bis eine Waschlösung neutral ist, und dann Trocknen des gewaschenen Auslaugprodukts in einem Vakuumtrocknungsofen bei einer Temperatur von 20-30 °C während mindestens 24 Stunden; und das Waschen mit Wasser ausgeführt wird und spezifisch auf dynamisches Waschen verweist, bei dem die Waschlösung in einem Waschbehälter an einem konstanten Wasserpegel gehalten wird, Frischwasser mit derselben Menge wie eine abgelassene Waschflüssigkeit nachgefüllt wird, und das Auslaugprodukt gewaschen wird, bis die Waschflüssigkeit neutral ist.
  8. Verfahren nach Anspruch 1, wobei in Schritt 3 ein Reaktionsparameter für die Sekundärtiefenreduktion darin besteht, dass das Erhitzen unter der Bedingung ausgeführt wird, dass der Vakuumgrad kleiner oder gleich 10 Pa ist.
  9. Verfahren nach Anspruch 1, wobei in dem Schritt 4, wenn das Tiefenreduktionsprodukt ausgelaugt wird, verdünnte Salzsäure und das Tiefenreduktionsprodukt auf eine Art unter Zusammenwirkung stehen, dass eine Hinzufügungsmenge der verdünnten Salzsäure 5-30 % über der Salzsäure liegt, die von einer Reaktionstheorie gefordert wird; und in dem Schritt 4 eine Auslaugtemperatur für das Auslaugen des Tiefenreduktionsprodukts 20-30 °C beträgt und die Auslaugzeit 15-90 Min. beträgt.
  10. Verfahren nach Anspruch 1, wobei in dem Schritt 4 der Waschprozess und der Vakuumtrocknungsprozess die folgenden spezifischen Schritte umfassen: Waschen des Auslaugprodukts ohne die Auslauglösung mit Wasser, bis eine Waschlösung neutral ist, und dann Trocknen des gewaschenen Auslaugprodukts in einem Vakuumtrocknungsofen bei einer Temperatur von 20-30 °C während mindestens 24 Stunden; und das Waschen mit Wasser ausgeführt wird und spezifisch auf dynamisches Waschen verweist, bei dem die Waschlösung in einem Waschbehälter an einem konstanten Wasserpegel gehalten wird, Frischwasser mit derselben Menge wie eine abgelassene Waschflüssigkeit nachgefüllt wird, und das Auslaugprodukt gewaschen wird, bis die Waschflüssigkeit neutral ist.
DE112018002691.4T 2017-05-23 2018-05-21 Verfahren zum herstellen von hochschmelzendem metallpulver durch mehrstufige tiefenreduktion Active DE112018002691B4 (de)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710365992.1 2017-05-23
CN201710365992.1A CN107236868B (zh) 2017-05-23 2017-05-23 一种多级深度还原制备高熔点金属粉的方法
PCT/CN2018/087587 WO2018214830A1 (zh) 2017-05-23 2018-05-21 一种多级深度还原制备高熔点金属粉的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE112018002691T5 DE112018002691T5 (de) 2020-02-13
DE112018002691B4 true DE112018002691B4 (de) 2024-02-01

Family

ID=59984375

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE112018002691.4T Active DE112018002691B4 (de) 2017-05-23 2018-05-21 Verfahren zum herstellen von hochschmelzendem metallpulver durch mehrstufige tiefenreduktion

Country Status (5)

Country Link
US (1) US11241740B2 (de)
JP (1) JP6886046B2 (de)
CN (1) CN107236868B (de)
DE (1) DE112018002691B4 (de)
WO (1) WO2018214830A1 (de)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107236868B (zh) * 2017-05-23 2019-02-26 东北大学 一种多级深度还原制备高熔点金属粉的方法
CN110340374A (zh) * 2019-08-06 2019-10-18 攀钢集团研究院有限公司 钒铬钛粉的制备方法
CN112125315B (zh) * 2020-09-25 2022-08-05 辽宁中色新材科技有限公司 一种低成本高纯六硼化硅生产工艺
WO2023017265A1 (en) * 2021-08-11 2023-02-16 University Of Bradford Method for metal production
CN113718131A (zh) * 2021-09-03 2021-11-30 立中四通轻合金集团股份有限公司 一种钛钼中间合金短流程低成本制备方法
CN114985753A (zh) * 2022-04-29 2022-09-02 淄博晟钛复合材料科技有限公司 一种钙热自蔓延反应制备还原球形钛粉的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102004043343A1 (de) 2004-09-08 2006-03-23 H.C. Starck Gmbh Desoxidation von Ventilmetallpulvern
EP1802412B1 (de) 2004-10-08 2013-11-13 H.C. Starck GmbH Verfahren zur herstellung von ventilmetallpulvern

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5460642A (en) * 1994-03-21 1995-10-24 Teledyne Industries, Inc. Aerosol reduction process for metal halides
JP2002180145A (ja) * 2000-12-11 2002-06-26 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 高純度金属バナジウムの製造方法
CN1330572C (zh) * 2005-09-29 2007-08-08 东北大学 自蔓延冶金法制备CaB6粉末
CN100497685C (zh) * 2007-06-08 2009-06-10 东北大学 自蔓延熔铸-电渣重熔制备CuCr合金触头材料的方法
CN103466649B (zh) * 2013-08-28 2016-01-20 东北大学 一种自蔓延冶金法制备超细硼化物粉体的清洁生产方法
CN103466648B (zh) * 2013-08-28 2015-07-29 东北大学 一种自蔓延冶金法制备超细粉体的清洁生产方法
CN104131128B (zh) * 2014-07-21 2016-04-06 东北大学 一种基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铁合金的方法
CN104131178B (zh) * 2014-07-21 2015-07-15 东北大学 一种基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备金属钛的方法
RU2649099C2 (ru) * 2016-06-27 2018-03-29 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Федеральный исследовательский центр "Кольский научный центр Российской академии наук" (ФИЦ КНЦ РАН) Способ получения порошка вентильного металла
CN107236868B (zh) * 2017-05-23 2019-02-26 东北大学 一种多级深度还原制备高熔点金属粉的方法
CN107236869B (zh) * 2017-05-23 2019-02-26 东北大学 一种多级深度还原制备还原钛粉的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102004043343A1 (de) 2004-09-08 2006-03-23 H.C. Starck Gmbh Desoxidation von Ventilmetallpulvern
EP1802412B1 (de) 2004-10-08 2013-11-13 H.C. Starck GmbH Verfahren zur herstellung von ventilmetallpulvern

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ZL200510047308

Also Published As

Publication number Publication date
WO2018214830A1 (zh) 2018-11-29
DE112018002691T5 (de) 2020-02-13
CN107236868B (zh) 2019-02-26
US11241740B2 (en) 2022-02-08
US20200276648A1 (en) 2020-09-03
JP2020519761A (ja) 2020-07-02
CN107236868A (zh) 2017-10-10
JP6886046B2 (ja) 2021-06-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE112018002691B4 (de) Verfahren zum herstellen von hochschmelzendem metallpulver durch mehrstufige tiefenreduktion
EP0039791B1 (de) Verfahren zur Herstellung von sinterfähigen Legierungspulvern auf der Basis von Titan
DE112018000111T5 (de) Verfahren zum Herstellen von reduziertem Titanpulver durch mehrstufige Tiefenreduktion
DE3931932A1 (de) Desoxidation von titan und aehnlichen metallen unter verwendung eines desoxidationsmittels in einem geschmolzenen metalltraeger
DE4417495C1 (de) Verfahren zur Herstellung von mit Y¶2¶0¶3¶ dispersionsverfestigten Reinst-Platin-Werkstoffen, Halbzeugen und Blechen
DE1141794B (de) Verfahren zur Herstellung von Tantalpulver
DE2034385C3 (de) Verfahren zur Gewinnung von schwerschmelzbaren Metallen in kompakter Form aus deren Oxiden
DE60208287T2 (de) Verfahren zur Herstellung von Niob und/oder Tantal Pulver
CN106929697A (zh) 一种纯铌的提纯工艺
DE3441851A1 (de) Molybdaenlegierung
EP3015199A2 (de) Verfahren zur herstellung einer hochtemperaturfesten ziellegierung, eine vorrichtung, eine legierung und ein entsprechendes bauteil
DE60201402T2 (de) Verarbeitung von Nickelaluminid-Werkstoff
DE976920C (de) Verfahren zur stufenweisen Reduktion von Titandioxyd oder Zirkoniumdioxyd
DE1152267B (de) Ternaere Uranlegierung und Verfahren zur Herstellung und Waermebehandlung derselben
DE3343989C1 (de) Verfahren zur Herstellung von feinteiligem,sauerstoffarmem Chrommetallpulver
DE1433101A1 (de) Verfahren zur Hydridisierung von Festkoerpermetall
DE917034C (de) Verfahren zur Abspaltung des Sauerstoffs, Schwefels oder der Halogene aus oxydischen, sulfidischen oder Halogen-Verbindungen schwer reduzierbarer Metalle
DE2214238C3 (de) Verfahren zur Reinigung von Carbiden und Mischcarbiden der Gruppe IVa, Va und VIa mit einem geringen Gehalt an freiem Kohlenstoff
AT243592B (de) Verfahren zum Überziehen eines Eisengegenstandes durch Diffusion
DE2103255B2 (de) Carbotherrmsches Verfahren zur Reduktion eines Oxids aus einem reak tionsfahigen Metall
DE1059417B (de) Verfahren zur Oxydation des in feinteiligen Titankonzentraten vorhandenen 3wertigen Titans in 4wertiges
DE1139982B (de) Verfahren zur Gewinnung von Niob und Tantal bzw. ihrer Legierungen
CH315942A (de) Verfahren zur Herstellung einer gegossenen Legierung und nach diesem Verfahren erhaltene Legierung
DE1296806B (de) Sich nicht selbst verzehrende Elektrode zum Lichtbogenschmelzen oder -schweissen und Verfahren zu ihrer Anwendung und Herstellung
DE1125662B (de) Verfahren zur Herstellung von hochreinem Zirkonium

Legal Events

Date Code Title Description
R012 Request for examination validly filed
R016 Response to examination communication
R016 Response to examination communication
R018 Grant decision by examination section/examining division