CN110340374A - 钒铬钛粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钒铬钛粉的制备方法，属于冶金技术领域。本发明为降低钒铬钛粉生产成本，同时保证其纯度满足要求，提供了一种钒铬钛粉的制备方法，包括：将高纯V2O3、高纯Cr2O3和高纯Ti粉混合均匀，然后平铺到筛网上，在筛网下方的坩埚中装入镁条，真空条件下，750～800℃加热反应，反应结束，降至室温，筛上物经酸洗和真空干燥，得钒铬钛粉。本发明的钒铬钛粉，不需要采用高纯金属钒和高纯金属铬为原料进行生产，极大的降低了生产成本，可以满足产业化生产需要，并且钒铬钛粉纯度满足要求，具有广阔的应用前景。

Description

钒铬钛粉的制备方法
技术领域
本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种钒铬钛粉的制备方法。
背景技术
聚变堆结构材料(尤其是第一壁材料)所处环境极为恶劣，强中子辐照、电磁辐射、复杂的机械负荷、物理与化学冲击等会对材料造成辐照损伤，所以对材料的要求很高。
V-4Cr-4Ti合金因其拥有最好的综合性能，是最具应用前景的聚变核反应堆第一壁结构材料。国内外熔炼制备V-4Cr-4Ti合金的方法主要有真空自耗电极电弧熔炼(VAR)，电子束熔炼(EBM)和磁悬浮熔炼(LM)三种，因都采用高纯金属为原料，增加了生产成本，以高纯金属钒为例，市场价格约300万元/吨。
除了上述三种主要方法之外，印度巴巴原子研究中心于2011年利用铝热还原法在实验室制备出了V-Ti-Cr合金，该技术采用Al为还原剂制得了V-Ti-Cr-Al-O合金粗品，再通过电子束精炼去除多余的Al和O，所得合金均匀性好，但也存在残余Al、试验规模小等问题。
发明内容
本发明为降低钒铬钛粉生产成本，同时保证其纯度满足要求，提供了一种钒铬钛粉的制备方法，该方法包括以下步骤：
A、将高纯V2O3、高纯Cr2O3和高纯Ti粉混合均匀，得混合料；
B、将混合料平铺到筛网上，在筛网下方的坩埚中装入镁条；
C、真空条件下，750～800℃加热反应；
D、反应结束，降至室温，取筛上物进行酸洗和真空干燥，得钒铬钛粉。
其中，所述的钒铬钛粉的制备方法中，步骤A中，所述高纯V2O3、高纯Cr2O3和高纯Ti粉的质量比为1：0.0429～0.0488：0.0258～0.0297。
其中，所述的钒铬钛粉的制备方法中，步骤A中，所述V2O3纯度≥99.8％，其中Pd、Pb、Co、K、S、Bi、Ni、Mo、Nb、Cu、Al、Fe、Si和P的杂质含量均≤0.01％。
其中，所述的钒铬钛粉的制备方法中，步骤A中，所述Cr2O3纯度≥99.5％，其中Pd、Pb、Co、K、S、Bi、Ni、Mo、Nb、Cu、Al、Fe、Si和P的杂质含量均≤0.05％。
其中，所述的钒铬钛粉的制备方法中，步骤A中，所述Ti粉纯度≥99.7％，其中Pd、Pb、Co、K、S、Bi、Ni、Mo、Nb、Cu、Al、Fe、Si和P的杂质含量均≤0.05％。
其中，所述的钒铬钛粉的制备方法中，步骤A中，所述V2O3的粒度为120～200目。
其中，所述的钒铬钛粉的制备方法中，步骤A中，所述Cr2O3的粒度为120～200目。
其中，所述的钒铬钛粉的制备方法中，步骤A中，所述Ti粉的粒度为160～200目。
其中，所述的钒铬钛粉的制备方法中，步骤A中，所述混合均匀为在球磨机中混合10～15min。
其中，所述的钒铬钛粉的制备方法中，步骤B中，所述镁条纯度≥99.5％，其中Pd、Pb、Co、K、S、Bi、Ni、Mo、Nb、Cu、Al、Fe、Si和P的杂质含量均≤0.05％。
其中，所述的钒铬钛粉的制备方法中，步骤B中，所述镁条与高纯V2O3的质量比为1：5～6。
其中，所述的钒铬钛粉的制备方法中，步骤B中，所述筛网为310S不锈钢材质，目数为300～400目。
其中，所述的钒铬钛粉的制备方法中，步骤B中，所述坩埚为氧化镁坩埚、刚玉坩埚或石墨坩埚。
其中，所述的钒铬钛粉的制备方法中，步骤C中，所述真空条件的真空度为0.1～0.5Pa。
其中，所述的钒铬钛粉的制备方法中，步骤C中，所述反应的时间为3～4h。
其中，所述的钒铬钛粉的制备方法中，步骤D中，所述酸洗的溶液pH值控制为1.8～2.2，酸洗时间为1.5～2h，并进行搅拌。
其中，所述的钒铬钛粉的制备方法中，所述钒铬钛粉为V-4Cr-4Ti合金，其V含量为91.5％～92.5％，Cr含量为3.5～4.5％，Ti含量为3.5～4.5％，且影响辐照的Ni、Cu、Nb、Mo、K、Co、Pd、Al、Pb和Bi的杂质总量≤0.1wt％。
本发明的有益效果：
本发明以高纯V2O3、高纯Cr2O3和高纯Ti粉为原料，采用气基还原法一步制备得到钒铬钛粉，相较于现有技术中先制备金属钒、金属铬和金属钛，再通过熔炼获得钒铬钛合金，工艺更加简单，并极大的降低了生产成本，可以满足产业化生产(大批量生产)需要，并且钒铬钛粉纯度满足要求，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明的反应容器结构示意图。
具体实施方式
具体的，钒铬钛粉的制备方法，包括以下步骤：
A、将高纯V2O3、高纯Cr2O3和高纯Ti粉混合均匀，得混合料；
B、将混合料平铺到筛网上，在筛网下方的坩埚中装入镁条；
C、真空条件下，750～800℃加热反应；
D、反应结束，降至室温，取筛上物进行酸洗和真空干燥，得钒铬钛粉。
本发明为了能够获得合格质量的钒铬钛粉，步骤A中，控制高纯V2O3、高纯Cr2O3和高纯Ti粉的质量比为1：0.0429～0.0488：0.0258～0.0297。
为了使钒铬钛粉的杂质元素含量满足制备V-4Cr-4Ti合金的要求，步骤A中，所述V2O3纯度≥99.8％，其中Pd、Pb、Co、K、S、Bi、Ni、Mo、Nb、Cu、Al、Fe、Si和P的杂质含量均≤0.01％；所述Cr2O3纯度≥99.5％，其中Pd、Pb、Co、K、S、Bi、Ni、Mo、Nb、Cu、Al、Fe、Si和P的杂质含量均≤0.05％；所述Ti粉纯度≥99.7％，其中Pd、Pb、Co、K、S、Bi、Ni、Mo、Nb、Cu、Al、Fe、Si和P的杂质含量均≤0.05％。
本发明中，如果原料粒度过大，则会影响气基还原反应速度，增加反应时间，还可能使反应不充分，因此步骤A中，所述V2O3的粒度为120～200目，所述Cr2O3的粒度为120～200目，所述Ti粉的粒度为160～200目。
为了使原料充分接触反应，步骤A中，在球磨机中混合10～15min，以使各物料混合均匀。
为了使钒铬钛粉的杂质元素含量满足制备V-4Cr-4Ti合金的要求，步骤B中，所述镁条纯度≥99.5％，其中Pd、Pb、Co、K、S、Bi、Ni、Mo、Nb、Cu、Al、Fe、Si和P的杂质含量均≤0.05％。
本发明采用气基还原法制备钒铬钛粉，因此步骤C中，体系先抽真空至0.1～0.5Pa，避免空气中的氧影响反应，同时有利于镁蒸气的形成；在750～800℃的温度下，镁条产生镁蒸气，通过筛网与氧化物进行如下化学反应：
V2O3+3Mg＝3MgO+2V
Cr2O3+3Mg＝3MgO+2Cr
再加上原料中的Ti粉，从而一步制备得到钒铬钛粉。本发明控制镁条与高纯V2O3的质量比为1：5～6，采用过量镁条，动力学条件更好，反应更充分，一般3～4h即可反应完全。
本发明采用气基还原法制备钒铬钛粉，镁粉位于筛网下方，原料高纯V2O3、高纯Cr2O3和高纯Ti粉，及产物钒铬钛粉位于筛网上，经试验控制筛网孔径为300目～400目，可使镁蒸气顺利通过筛网，并且避免筛上物掉下筛网；其中，所述筛网为310S不锈钢材质；坩埚可采用不引入杂质的氧化镁坩埚、刚玉坩埚或石墨坩埚。
步骤D中，反应结束后，筛上网中含有氧化镁及少量杂质，经试验，控制酸洗条件为：溶液pH值1.8～2.2，酸洗时间1.5～2h，并用磁子进行搅拌，能够将产物中的氧化镁及少量杂质基本去除，从而得到高质量的钒铬钛粉。
本发明采用气基还原法，通过控制物料比例、反应条件及后处理条件，制备得到了V-4Cr-4Ti合金，其V含量为91.5％～92.5％，Cr含量为3.5～4.5％，Ti含量为3.5～4.5％，且影响辐照的Ni、Cu、Nb、Mo、K、Co、Pd、Al、Pb和Bi的杂质总量≤0.1wt％。
本发明中，所述含量均为质量百分含量。
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但并不因此将本发明保护范围限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
取V2O3(纯度99.8％，其中Pd、Pb、Co、K、S、Bi、Ni、Mo、Nb、Cu、Al、Fe、Si和P的杂质含量≤0.01％，粒度160～200目)200g、Cr2O3(纯度99.6％，其中Pd、Pb、Co、K、S、Bi、Ni、Mo、Nb、Cu、Al、Fe、Si和P的杂质含量≤0.05％，粒度120～160目)8.6g、Ti粉(纯度99.8％，其中Pd、Pb、Co、K、S、Bi、Ni、Mo、Nb、Cu、Al、Fe、Si和P的杂质含量≤0.05％，粒度160～200目)6g放入球磨机中混合12min后得到混合料，将混合料平铺到筛网上，在其下方的氧化镁坩埚中装入Mg条(纯度99.6％，其中Pd、Pb、Co、K、S、Bi、Ni、Mo、Nb、Cu、Al、Fe、Si和P的杂质含量≤0.05％)1kg，抽真空至0.2Pa后将炉温升至760℃，3.8h后停止加热，待炉温降到室温后取出筛上物进行酸洗，酸洗溶液的pH值控制在1.9～2.0之间，酸洗时间为1.6h，用磁子进行搅拌，过滤后进行真空干燥即可得到钒铬钛粉，其V含量为91.9％，Cr含量为3.7％，Ti含量为4.4％，且影响辐照的Ni、Cu、Nb、Mo、K、Co、Pd、Al、Pb、Bi杂质总量为0.08wt％。
实施例2
取V2O3(纯度99.9wt％，其中Pd、Pb、Co、K、S、Bi、Ni、Mo、Nb、Cu、Al、Fe、Si、P的杂质含量≤0.01％，粒度120～160目)300g、Cr2O3(纯度99.6％，其中Pd、Pb、Co、K、S、Bi、Ni、Mo、Nb、Cu、Al、Fe、Si、P的杂质含量≤0.05％，粒度160～200目)14.4g、Ti粉(纯度99.7％，其中Pd、Pb、Co、K、S、Bi、Ni、Mo、Nb、Cu、Al、Fe、Si、P的杂质含量≤0.05％，粒度160～200目)7.8g放入球磨机中混合12min后得到混合料，将混合料平铺到筛网上，在其下方的氧化镁坩埚中装入Mg条(纯度99.7％，其中Pd、Pb、Co、K、S、Bi、Ni、Mo、Nb、Cu、Al、Fe、Si、P的杂质含量≤0.05％)1.53kg，抽真空至0.3Pa后将炉温升至780℃，3.4h后停止加热，待炉温降到室温后取出筛上物进行酸洗，酸洗溶液的pH值控制在2.0～2.1之间，酸洗时间为1.9h，用磁子进行搅拌，过滤后进行真空干燥即可得到钒铬钛粉，其V含量为92.2％，Cr含量为4.3％，Ti含量为3.5％，且影响辐照的Ni、Cu、Nb、Mo、K、Co、Pd、Al、Pb、Bi杂质总量为0.07wt％。
实施例3
取V2O3(纯度99.8wt％，其中Pd、Pb、Co、K、S、Bi、Ni、Mo、Nb、Cu、Al、Fe、Si、P的杂质含量≤0.01％，粒度160～200目)400g、Cr2O3(纯度99.7％，其中Pd、Pb、Co、K、S、Bi、Ni、Mo、Nb、Cu、Al、Fe、Si、P的杂质含量≤0.05％，粒度120～160目)18g、Ti粉(纯度99.8％，其中Pd、Pb、Co、K、S、Bi、Ni、Mo、Nb、Cu、Al、Fe、Si、P的杂质含量≤0.05％，粒度160～200目)11.2g放入球磨机中混合12min后得到混合料，将混合料平铺到筛网上，在其下方的氧化镁坩埚中装入Mg条(纯度99.6％，其中Pd、Pb、Co、K、S、Bi、Ni、Mo、Nb、Cu、Al、Fe、Si、P的杂质含量≤0.05％)2.2kg，抽真空至0.2Pa后将炉温升至800℃，3h后停止加热，待炉温降到室温后取出筛上物进行酸洗，酸洗溶液的pH值控制在2.1～2.2之间，酸洗时间为2h，用磁子进行搅拌，过滤后进行真空干燥即可得到钒铬钛粉，其V含量为92.1％，Cr含量为3.8％，Ti含量为4.1％，且影响辐照的Ni、Cu、Nb、Mo、K、Co、Pd、Al、Pb、Bi杂质总量为0.09wt％。
由实施例1～3可知，本发明所得钒铬合金产品杂质含量满足要求，具有工艺简单，成本较低等优点。

Claims (10)

1.钒铬钛粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、将高纯V2O3、高纯Cr2O3和高纯Ti粉混合均匀，得混合料；
B、将混合料平铺到筛网上，在筛网下方的坩埚中装入镁条；
C、真空条件下，750～800℃加热反应；
D、反应结束，降至室温，取筛上物进行酸洗和真空干燥，得钒铬钛粉。
2.根据权利要求1所述的钒铬钛粉的制备方法，其特征在于：步骤A中，所述高纯V2O3、高纯Cr2O3和高纯Ti粉的质量比为1：0.0429～0.0488：0.0258～0.0297。
3.根据权利要求1或2所述的钒铬钛粉的制备方法，其特征在于：步骤A中，至少满足下列的一项：
所述V2O3纯度≥99.8％，其中Pd、Pb、Co、K、S、Bi、Ni、Mo、Nb、Cu、Al、Fe、Si和P的杂质含量均≤0.01％；
所述Cr2O3纯度≥99.5％，其中Pd、Pb、Co、K、S、Bi、Ni、Mo、Nb、Cu、Al、Fe、Si和P的杂质含量均≤0.05％；
所述Ti粉纯度≥99.7％，其中Pd、Pb、Co、K、S、Bi、Ni、Mo、Nb、Cu、Al、Fe、Si和P的杂质含量均≤0.05％。
4.根据权利要求1或2所述的钒铬钛粉的制备方法，其特征在于：步骤A中，至少满足下列的一项：
所述V2O3的粒度为120～200目；
所述Cr2O3的粒度为120～200目；
所述Ti粉的粒度为160～200目。
5.根据权利要求1所述的钒铬钛粉的制备方法，其特征在于：步骤A中，所述混合均匀为在球磨机中混合10～15min。
6.根据权利要求1所述的钒铬钛粉的制备方法，其特征在于：步骤B中，所述镁条纯度≥99.5％，其中Pd、Pb、Co、K、S、Bi、Ni、Mo、Nb、Cu、Al、Fe、Si和P的杂质含量均≤0.05％；所述镁条与高纯V2O3的质量比为1：5～6。
7.根据权利要求1所述的钒铬钛粉的制备方法，其特征在于：步骤B中，所述筛网为310S不锈钢材质，目数为300～400目；所述坩埚为氧化镁坩埚、刚玉坩埚或石墨坩埚。
8.根据权利要求1所述的钒铬钛粉的制备方法，其特征在于：步骤C中，至少满足下列的一项：
所述真空条件的真空度为0.1～0.5Pa；
所述反应的时间为3～4h。
9.根据权利要求1所述的钒铬钛粉的制备方法，其特征在于：步骤D中，所述酸洗的溶液pH值控制为1.8～2.2，酸洗时间为1.5～2h，并进行搅拌。
10.根据权利要求1～9任一项所述的钒铬钛粉的制备方法，其特征在于：所述钒铬钛粉为V-4Cr-4Ti合金，其V含量为91.5％～92.5％，Cr含量为3.5～4.5％，Ti含量为3.5～4.5％，且影响辐照的Ni、Cu、Nb、Mo、K、Co、Pd、Al、Pb和Bi的杂质总量≤0.1wt％。
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