DE112005000908T5

DE112005000908T5 - Verfahren zur Herstellung von Toner

Info

Publication number: DE112005000908T5
Application number: DE112005000908T
Authority: DE
Inventors: Eiji Shirai
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 2004-04-20
Filing date: 2005-04-20
Publication date: 2007-03-15
Anticipated expiration: 2025-04-21
Also published as: US20070207401A1; JP4270557B2; DE112005000908B4; WO2005103833A1; JP2005308995A; US7820354B2

Abstract

Verfahren zur Herstellung eines Toners, umfassend die Schritte des Schmelzknetens von Ausgangsmaterialien, umfassend zwei oder mehr Arten von Polyestern, der Wärmebehandlung eines schmelzgekneteten Produkts, des Pulverisierens eines wärmebehandelten Produkts und des Klassierens eines pulverisierten Produkts, wobei die zwei oder mehr Arten von Polyestern mindestens eine Art eines amorphen Polyesters umfassen und der Wärmebehandlungsschritt bei einer Temperatur t (°C) und einer Zeit h (Stunde), welche den folgenden Formeln (a) und (b) genügen, durchgeführt wird, Tg1 ≤ t ≤ Tm – 10 (a) h ≥ 100/(t-30), mit der Maßgabe, dass t > 30 (b)wobei Tg₁ eine Glasübergangstemperatur (°C) des schmelzgekneteten Produkts vor dem Wärmebehandlungsschritt ist; und Tm der niedrigste Erweichungspunkt (°C) der Erweichungspunkte der zwei oder mehr Arten von Polyestern ist.

Description

Technisches Fachgebiet
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Toners, der zum Beispiel zum Entwickeln eines Latentbildes, das in der Elektrofotografie, einem elektrostatischen Aufzeichnungsverfahren, einem elektrostatischen Druckverfahren oder dergleichen erzeugt wird, verwendet wird, und den durch das Verfahren erhältlichen Toner.
Stand der Technik
In den letzten Jahren ist ein bei niedriger Temperatur fixierbarer Toner unter dem Gesichtspunkt der Beschleunigung und Miniaturisierung eines Gerätes dringend erwünscht, und eine kombinierte Verwendung eines amorphen Harzes mit niedrigem Erweichungspunkt und eines kristallinen Harzes (siehe Offenlegungsschrift 1) oder dergleichen ist untersucht worden.
Wenn andererseits ein Copolymer, in dem ein kristalliner Polyester und ein amorphes Vinylharz, die gegenseitig unverträglich sind, chemisch gebunden sind, als Harzbindemittel verwendet wird, ist bekannt, dass die Bereitstellung eines Wärmebehandlungsschritts zur Verbesserung der Kristallinität wirkungsvoll ist (siehe Offenlegungsschrift 2 und Offenlegungsschrift 3).

Offenlegungsschrift 1: JP 2001-222138 A
Offenlegungsschrift 2: JP-A-Sho 64-35456
Offenlegungsschrift 3: JP-A-Hei 1-163757

Zusammenfassung der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Toners, einschließend die Schritte des Schmelzknetens von Ausgangsmaterialien, die zwei oder mehr Arten von Polyestern enthalten, der Wärmebehandlung eines schmelzgekneteten Produkts, des Pulverisierens eines wärmebehandelten Produkts und des Klassierens eines pulverisierten Produkts, wobei die zwei oder mehr Arten von Polyestern mindestens eine Art eines amorphen Polyesters enthalten und der Wärmebehandlungsschritt bei einer Temperatur t (°C) und einer Zeit h (Stunde), welche den folgenden Formeln (a) und (b) genügen, durchgeführt wird, Tg1 ≤ t ≤ Tm – 10 (a) h ≥ 100/(t-30), mit der Maßgabe, dass t > 30 (b)wobei Tg₁ eine Glasübergangstemperatur (°C) des schmelzgekneteten Produkts vor dem Wärmebehandlungsschritt ist; und Tm der niedrigste Erweichungspunkt (°C) der Erweichungspunkte der zwei oder mehr Arten von Polyestern ist, und den durch das Verfahren erhältlichen Toner.
Detaillierte Beschreibung der Erfindung
Während die kombinierte Verwendung eines amorphen Harzes und eines kristallinen Harzes zur Verbesserung einer Fixierfähigkeit bei niedriger Temperatur wirkungsvoll ist, wird eine Glasübergangstemperatur eines Toners im Vergleich zu einer Glasübergangstemperatur eines amorphen Harzes erniedrigt, so dass Pulverisierbarkeit oder Lagerfähigkeit wahrscheinlich unzureichend sind.
Im Hinblick auf die Bereitstellung des Wärmebehandlungsschritts bei der Herstellung eines Toners, wie in einem Vergleichsbeispiel (Vergleichsbeispiel 3) der Offenlegungsschrift 3 gezeigt, ist dies keine Wirkung durch eine Wärmebehandlung in einem einfachen Gemisch von Harzen, so dass es erforderlich ist, eine Propfpolymerisation durchzuführen. In anderen Worten ist kein Verfahren zum Wiedererlangen einer erniedrigten Glasübergangstemperatur durch einfaches Mischen von Harzen bekannt.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren, das in der Lage ist, einen Toner herzustellen, dessen Fixierfähigkeit bei niedriger Temperatur hervorragend ist und der eine vorteilhafte Pulverisierbarkeit und Lagerfähigkeit aufweist, und einen durch das Verfahren hergestellten Toner.
Gemäß der vorliegenden Erfindung kann ein Toner, dessen Fixierfähigkeit bei niedriger Temperatur hervorragend ist und der eine vorteilhafte Pulverisierbarkeit und Lagerfähigkeit aufweist, hergestellt werden.
Diese und andere Vorteile der vorliegenden Erfindung werden aus der folgenden Beschreibung offensichtlich werden.
Üblicherweise weist ein Harz im Wesentlichen einen kristallinen Teil und einen amorphen Teil auf, und ein Harz, das hohe Kristallinität aufweist, wird als ein kristallines Harz bezeichnet. Andererseits ist eine Glasübergangstemperatur eines Harzes eine physikalische Eigenschaft, die einem amorphen Teil zuzuschreiben ist. Während ein kristallines Harz mit einem 100%-igen Grad an Kristallisation keine Glasübergangstemperatur aufweist, die einem amorphen Teil zuzuschreiben ist, tritt daher eine Glasübergangstemperatur auf, wenn der Grad an Kristallisation erniedrigt wird.
Betreffend einer Glasübergangstemperatur ist andererseits bekannt, dass die Glasübergangstemperatur um so höher ist, je höher die Kristallinität eines Gesamtharzes ist und dass die Glasübergangstemperatur um so niedriger ist, je niedriger die Kristallinität des Gesamtharzes ist. Wenn ein kristallines Harz und ein amorphes Harz gemischt werden, beeinflusst die Verträglichkeit der Harze eine Glasübergangstemperatur stark, so dass aufgrund einer Plastifizierungswirkung die Glasübergangstemperatur eines Gesamtharzes um so niedriger ist, je höher die Verträglichkeit ist. In einigen Fällen ist die Glasübergangstemperatur des Gesamtharzes wahrscheinlich niedriger als die Glasübergangstemperaturen einzelner Harze. Insbesondere wenn die zu kombinierenden Harze von der gleichen Art von Harzen sind, wie im Fall eines kristallinen Polyesters und eines amorphen Polyesters, ist die Tendenz auffallend, wodurch Pulverisierbarkeit und Lagerfähigkeit unerwünscht dramatisch verschlechtert werden.
Andererseits ist bekannt, dass der Grad an Kristallisation eines kristallinen Harzes durch Hinzufügen eines Wärmebehandlungsschritts bei einer spezifischen Temperatur zum Verfahren zur Herstellung eines Toners verbessert wird. Es ist jedoch nicht bekannt, dass eine Glasübergangstemperatur eines amorphen Harzes (oder die einem amorphen Teil zuschreibbare) durch einen Wärmebehandlungsschritt gesteigert wird.
Daher haben die Erfinder Untersuchungen an einem Verfahren durchgeführt, das in der Lage ist, eine Glasübergangstemperatur wieder zu erlangen, die aufgrund des Mischens von Harzen bei der Herstellung eines Toners, in dem ein Polyester, der eine wirkungsvolle Fixierfähigkeit bei niedriger Temperatur aufweist, als ein Harzbindemittel verwendet wird, erniedrigt ist. Als Ergebnis wurde festgestellt, dass durch das Hinzufügen eines Schritts der Durchführung einer Wärmebehandlung bei einer nachstehend erwähnten spezifischen Temperatur und Zeit einzelne Harze stabilisiert werden, eine Plastifizierungswirkung verringert wird und die Eigenschaften der einzelnen Harze voll dargestellt werden können. Weiterhin wurde gemäß der vorliegenden Erfindung als überraschendes Ergebnis erhalten, dass selbst wenn ein kristalliner Polyester, der bei der Verbesserung der Fixierfähigkeit bei niedriger Temperatur wirkungsvoll ist aber schwer sowohl Pulverisierbarkeit als auch Lagerfähigkeit genügen kann, mit einem amorphen Harz kombiniert wird, eine auffallende Wirkung über die einer Kombination von amorphen Polyestern hinaus gezeigt wird.
Jeder der Schritte des Verfahrens zur Herstellung eines Toners der vorliegenden Erfindung wird nachstehend der Reihe nach erläutert.
In der vorliegenden Erfindung werden als die schmelzzuknetenden Ausgangsmaterialien zwei oder mehr Arten von Polyestern mindestens als Harzbindemittel verwendet, wobei der Polyester mindestens eine Art eines amorphen Polyesters enthält.
Im Übrigen bezeichnet der Begriff „amorpher Polyester" in der vorliegenden Erfindung einen Polyester mit einem Verhältnis eines Erweichungspunkts zu einer Temperatur eines maximalen endothermen Peaks (Erweichungspunkt/Temperatur des maximalen endothermen Peaks) von mehr als 1,3 und 4 oder weniger und vorzugsweise von 1,5 bis 3, und der Begriff „kristalliner Polyester" bezeichnet einen Polyester mit einem Verhältnis eines Erweichungspunkts zu einer Temperatur eines maximalen endothermen Peaks (Erweichungspunkt/Temperatur des maximalen endothermen Peaks) von 0,6 bis 1,3, vorzugsweise von 0,9 bis 1,2, stärker bevorzugt von 0,9 bis 1,1 und noch stärker bevorzugt von 0,98 bis 1,05. Das Verhältnis des Erweichungspunkts zur Temperatur eines maximalen endothermen Peaks wird durch die Arten der Ausgangsmaterialmonomeren, das Verhältnis und das Molekulargewicht davon, die Herstellungsbedingungen (zum Beispiel Kühlgeschwindigkeit) und dergleichen eingestellt.
Ein amorpher Polyester wird durch Polykondensieren einer Alkoholkomponente und einer Carbonsäurekomponente als Ausgangsmaterialmonomere erhalten.
Die Alkoholkomponente schließt einen aromatischen Diol, wie ein Alkylenoxid-Addukt von Bisphenol A, dargestellt durch die Formel (I):
wobei R ein Alkylenrest mit 2 oder 3 Kohlenstoffatomen ist; x und y positive Zahlen sind, wobei die Summe von x und y 1 bis 16 und vorzugsweise 1,5 bis 5,0 ist, wie Polyoxypropylen(2.2)-2,2bis(4-hydroxyphenyl)propan und Polyoxyethylen(2.2)-2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propan; einen aliphatischen Diol, wie Ethylenglycol und Propylenglycol; einen dreiwertigen oder höheren mehrwertigen Alkohol, wie Glycerol und Pentaerythritol; und dergleichen, ein.
Unter den vorstehend erwähnten Alkoholkomponenten wird ein Monomer, das die Amorphität eines Harzes steigert, wie ein aromatischer Diol, wie ein Alkylenoxid-Addukt von Bisphenol A, bevorzugt. Weiterhin ist das Alkylenoxid-Addukt von Bisphenol A, dargestellt durch die Formel (I), unter dem Gesichtspunkt der Festigkeit und Belastbarkeit in einer Menge von vorzugsweise 50 Mol-% oder mehr und stärker bevorzugt 80 Mol-% oder mehr der Alkoholkomponente enthalten.
Außerdem schließt die Carbonsäurekomponente ein aromatische Dicarbonsäuren, wie Phthalsäure, Isophthalsäure und Terephthalsäure; aliphatische Dicarbonsäuren, wie Oxalsäure, Malonsäure, Maleinsäure, Fumarsäure, Citraconsäure, Itaconsäure, Glutaconsäure, Bernsteinsäure, Adipinsäure, Sebacinsäure, Azelainsäure, n-Dodecylbernsteinsäure und n-Dodecenylbernsteinsäure; alicyclische Dicarbonsäuren, wie Cyclohexandicarbonsäure; eine Tricarbonsäure oder höhere Polycarbonsäure, wie Trimellithsäure (1,2,4-Benzoltricarbonsäure) und Pyromellithsäure; Säureanhydxide davon und Alkyl(1 bis 3 Kohlenstoffatome)ester davon und dergleichen. Im Übrigen bezieht sich die Carbonsäureverbindung in der vorliegenden Erfindung auf Dicarbonsäuren, Anhydxide davon und Alkyl(1 bis 3 Kohlenstoffatome)ester davon.
Weiterhin können unter dem Gesichtspunkt des Einstellens des Molekulargewichts oder dergleichen die Alkoholkomponente und die Carbonsäurekomponente zweckmäßig einen einwertigen Alkohol und eine Monocarbonsäureverbindung enthalten.
Die Polykondensation der Alkoholkomponente und der Carbonsäurekomponente kann zum Beispiel bei einer Temperatur von 180° bis 250°C in einer Inertgasatmosphäre unter Verwendung eines Veresterungskatalysators wie gewünscht durchgeführt werden.
Der amorphe Polyester weist unter dem Gesichtspunkt der Pulverisierbarkeit und Lagerfähigkeit eine Glasübergangstemperatur vorzugsweise von 40° bis 80°C und stärker bevorzugt von 50° bis 70°C auf.
Der amorphe Polyester weist einen Erweichungspunkt vorzugsweise von 70° bis 170°C, stärker bevorzugt von 80° bis 160°C und noch stärker bevorzugt von 100° bis 150°C und eine Säurezahl vorzugsweise von 1 bis 50 mgKOH/g und stärker bevorzugt von 10 bis 30 mgKOH/g auf.
Es wird unter dem Gesichtspunkt, sowohl der Fixierfähigkeit bei niedriger Temperatur als auch der Offsetbeständigkeit zu genügen, bevorzugt, dass der amorphe Polyester zwei Arten von amorphen Polyestern enthält, deren Erweichungspunkte sich vorzugsweise um 10°C oder mehr unterscheiden und stärker bevorzugt um 20° bis 60°C unterscheiden. Ein Polyester mit niedrigem Erweichungspunkt weist unter dem Gesichtspunkt der Fixierfähigkeit bei niedriger Temperatur einen Erweichungspunkt vorzugsweise von 80° bis 120° und stärker bevorzugt von 85° bis 110°C auf, und ein Polyester mit hohem Erweichungspunkt weist unter dem Gesichtspunkt der Offsetbeständigkeit einen Erweichungspunkt vorzugsweise von 120° bis 60°C und stärker bevorzugt von 130° bis 155°C auf. Das Gewichtsverhältnis des Polyesters mit hohem Erweichungspunkt zum Polyester mit niedrigem Erweichungspunkt (Polyester mit hohem Erweichungspunkt/Polyester mit niedrigem Erweichungspunkt) beträgt vorzugsweise von 20/80 bis 80/20.
Weiterhin wird bevorzugt, dass der in der vorliegenden Erfindung vewendbare Polyester mindestens eine Art eines kristallinen Polyesters zusätzlich zum vorstehend erwähnten amorphen Polyester enthält. In der vorliegenden Erfindung kann eine Glasübergangstemperatur des amorphen Polyesters wieder erlangt werden, selbst wenn der amorphe Polyester mit einem kristallinen Polyester kombiniert wird, der schwer gleichzeitig sowohl Pulverisierbarkeit als auch Lagerfähigkeit aufweisen kann, während er bei der Verbesserung der Fixierfähigkeit bei niedriger Temperatur sehr wirkungsvoll ist.
Der kristalline Polyester wird ebenfalls durch die Polykondensation einer Alkoholkomponente und einer Carbonsäurekomponente auf die gleiche Weise wie im amorphen Polyester erhalten. Bevorzugt wird, dass die Alkoholkomponente ein Monomer enthält, das die Kristallinität eines Harzes fördert, wie ein aliphatischer Diol mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen.
Der aliphatische Diol mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen schließt Ethylenglycol, 1,2-Propylenglycol, 1,3-Propylenglycol, 1,4-Butandiol, 1,5-Pentandiol, 1,6-Hexandiol, 1,7-Heptandiol, 1,8-Octandiol, Neopentylglycol, 1,4-Butandiol und dergleichen ein, und ein α,ω-linearer Alkandiol wird stärker bevorzugt.
Der aliphatische Diol mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen ist in der Alkoholkomponente in einer Menge von vorzugsweise 70 Mol-% oder mehr, stärker bevorzugt von 80 bis 100 Mol-% und noch stärker bevorzugt von 90 bis 100 Mol-% enthalten. Es ist erwünscht, dass eine Art des aliphatischen Diols 70 Mol-% oder mehr und vorzugsweise von 80 bis 95 Mol-% der Alkoholkomponente ausmacht. Unter diesen ist erwünscht, dass 1,4-Butandiol in der Alkoholkomponente in einer Menge von vorzugsweise 60 Mol-% oder mehr, stärker bevorzugt von 70 bis 100 Mol-% und noch stärker bevorzugt von 80 bis 100 Mol-% enthalten ist.
Außerdem wird unter dem Gesichtspunkt des Kristallisationsgrades bevorzugt, dass die Carbonsäurekomponente des kristallinen Polyesters eine aliphatische Dicarbonsäureverbindung enthält. Die aliphatische Dicarbonsäureverbindung ist in der Carbonsäurekomponente in einer Menge von vorzugsweise 70 Mol-% oder mehr, stärker bevorzugt von 80 bis 100 Mol-% und noch stärker bevorzugt von 90 bis 100 Mol-% enthalten.
Hier ist das Molverhältnis der Carbonsäurekomponente zur Alkoholkomponente (Carbonsäurekomponente/Alkoholkomponente) im kristallinen Polyester vorzugsweise derart, dass der Anteil der Alkoholkomponente größer ist als derjenige der Carbonsäurekomponente, um einen hochmolekularen kristallinen Polyester zu erzeugen. Weiterhin beträgt das Molverhältnis vorzugsweise 0,9 oder mehr und weniger als 1 und stärker bevorzugt 0,95 oder mehr und weniger als 1 unter dem Gesichtspunkt des einfachen Einstellens des Molekulargewichts des Polyesters durch Abdestillieren der Alkoholkomponente während der Umsetzung unter verringertem Druck.
Bei der Herstellung des kristallinen Polyesters beträgt die Temperatur, bei der die Alkoholkomponente und die Carbonsäurekomponente polykondensiert werden, vorzugsweise von 120° bis 230°C. Die Polykondensation der Alkoholkomponente und der Carbonsäurekomponente kann auf die gleiche Weise wie im amorphen Polyester durchgeführt werden, und ein gesamtes Monomer kann auf einmal eingetragen werden, um die Festigkeit des Harzes zu steigern, oder zweiwertige Monomere können zuerst umgesetzt werden, und danach werden dreiwertige oder höhere mehrwertige Monomere zugegeben und umgesetzt, um die Komponenten mit niedrigem Molekulargewicht zu verringern. Außerdem kann die Umsetzung beschleunigt werden, indem das Reaktionssystem der Polymerisation unter verringertem Druck in einer zweiten Hälfte der Polymerisation unterzogen wird.
Um einen einheitlichen hochmolekularen kristallinen Polyester zu erhalten, können Reaktionsbedingungen, wie das Einstellen des Molverhältnisses der Carbonsäurekomponente zur Alkoholkomponente, wie vorstehend erwähnt, das Steigern der Reaktionstemperatur, das Erhöhen der Menge des Katalysators und das Durchführen einer Dehydratisierungsreaktion über einen langen Zeitraum unter verringertem Druck gewählt werden. Im Übrigen kann ein hochmolekularer, hochviskoser, kristalliner Polyester ebenfalls mit Energie, die starkes Rühren erfordert, hergestellt werden. Wenn der kristalline Polyester jedoch ohne besondere Wahl der Produktionsapparatur hergestellt wird, ist ein Verfahren, das die Schritte des Umsetzens von Ausgangsmaterialmonomeren zusammen mit einem nicht reaktiven niederviskosen Harz und einem Lösungsmittel einschließt, ebenfalls ein wirkungsvolles Mittel.
Der kristalline Polyester weist unter dem Gesichtspunkt der Fixierfähigkeit bei niedriger Temperatur einen Erweichungspunkt vorzugsweise von 70° bis 140°C, stärker bevorzugt von 105° bis 130°C auf.
Das Gewichtsverhältnis des amorphen Polyesters zum kristallinen Polyester (amorpher Polyester/kristalliner Polyester) beträgt unter dem Gesichtspunkt der Fixierfähigkeit bei niedriger Temperatur, der Pulverisierbarkeit und der Lagerfähigkeit vorzugsweise von 95/5 bis 50/50 und stärker bevorzugt von 80/20 bis 60/40.
In der vorliegenden Erfindung kann ein Harzbindemittel, das vom Polyester verschieden ist, wie ein Vinylharz, ein Epoxyharz, ein Polycarbonat oder ein Polyurethan, als ein Harzbindemittel verwendet werden. Der Polyester ist jedoch insgesamt in einer Menge von vorzugsweise 80 Gew.-% oder mehr und stärker bevorzugt 90 Gew.-% oder mehr der Gesamtmenge eines Harzbindemittels enthalten.
Weiterhin können die Ausgangsmaterialien des Toners der vorliegenden Erfindung zweckmäßig ein Additiv enthalten, wie einen farbgebenden Stoff, ein Trennmittel, ein Mittel zur Ladungsregulierung, ein magnetisches Pulver, einen Modifikator der elektrischen Leitfähigkeit, einen Extender, einen verstärkenden Füllstoff, wie einen faserigen Stoff, ein Antioxidationsmittel, ein Alterungsschutzmittel, ein Mittel zur Verbesserung der Fließfähigkeit oder ein Mittel zur Verbesserung der Reinigungsfähigkeit.
Als farbgebender Stoff können alle Farbstoffe, Pigmente und dergleichen, die als farbgebende Stoffe für einen Toner verwendet werden, verwendet werden, und der farbgebende Stoff schließt ein Ruße, Phthalocyanin Blue, Permanent Brown FG, Brilliant Fast Scarlet, Pigment Green B, Rhodamin-B Base, Solvent Red 49, Solvent Red 146, Solvent Blue 35, Chinacridon, Carmine 6B, Disazogelb und dergleichen ein. Diese farbgebenden Stoffe können alleine oder als Gemisch aus zwei oder mehr Arten verwendet werden. Der Toner der vorliegenden Erfindung kann wie jeder der schwarzen Toner, Farbtoner oder Vollfarbentoner verwendet werden. Der farbgebende Stoff ist in einer Menge vorzugsweise von 1 bis 40 Gewichtsteilen und stärker bevorzugt von 3 bis 10 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Harzbindemittels, enthalten.
Das Trennmitel schließt ein: ein aliphatisches Kohlenwasserstoffwachs, wie ein Polypropylen mit niedrigem Molekulargewicht, ein Polyethylen mit niedrigem Molekulargewicht, ein Polypropylen-Polyethylen-Copolymer mit niedrigem Molekulargewicht, mikrokristallines Wachs, Paraffinwachs, Fischer-Tropsch-Wachs und dergleichen und Oxide davon; ein Esterwachs, wie Carnaubawachs, Montanwachs, Sazolwachs, desoxidierte Wachse davon und dergleichen; Fettsäureamide; Fettsäuren; höhere Alkohole, Metallsalze von Fettsäuren; und dergleichen. Unter diesen wird das aliphatische Kohlenwasserstofffwachs unter dem Gesichtspunkt der Trenneigenschaft und Stabilität bevorzugt.
Das Trennmittel weist unter dem Gesichtspunkt der Offsetbeständigkeit und Haltbarkeit einen Schmelzpunkt vorzugsweise von 60° bis 150°C und stärker bevorzugt von 100° bis 120°C auf.
Das Trennmittel ist in einer Menge vorzugsweise von 0,5 bis 10 Gewichtsteilen und stärker bevorzugt von 1 bis 5 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Harzbindemittels, enthalten.
Das Mittel zur Ladungsregulierung schließt ein positiv aufladbares Mittel zur Ladungsregulierung, wie einen Nigrosin-Farbstoff, einen Farbstoff auf Triphenylmethanbasis, enthaltend ein tertiäres Amin als Seitenkette, eine quartäre Ammoniumsalzverbindung, ein Polyaminharz und ein Imidazolderviat; und ein negativ aufladbares Mittel zur Ladungsregulierung, wie einen metallhaltigen Azofarbstoff einen Kupfer-Phthalocyanin-Farbstoff, einen Metallkomplex eines Alkylderivats von Salicylsäure und einen Borkomplex von Benzilsäure ein.
Das Mittel zur Ladungsregulierung ist in einer Menge vorzugsweise von 0,1 bis 5 Gewichtsteilen und stärker bevorzugt von 0,5 bis 2 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Harzbindemittels, enthalten.
Es wird bevorzugt, dass die Ausgangsmaterialien, enthaltend den Polyester und dergleichen, mit einem Henschel-Mischer oder dergleichen gemischt werden und das Gemisch dann einem Schmelzknetschritt unterzogen wird.
Das Schmelzkneten der Ausgangsmaterialien kann durchgeführt werden unter Verwendung eines bekannten Kneters, zum Beispiel eines Kneters des geschlossenen Typs, eines Einzelschnecken- oder Doppelschneckenextruders, eines Kneters vom offenen Walzentyp oder dergleichen. Die Temperatur des Schmelzknetens ist nicht besonders eingeschränkt solange sie eine Temperatur ist, bei der jedes Ausgangsmaterial ausreichend mit jedem anderen mischbar ist, und ist vorzugsweise eine Temperatur von (Ta – 30)°C oder mehr und (Ta + 40)°C oder weniger und stärker bevorzugt eine Temperatur von (Ta – 10)°C oder mehr und (Ta + 30)°C oder weniger, wobei Ta ein Gewichtsmittel des Erweichungspunkts (°C) bezeichnet, das ein gewichteter Mittelwert der Erweichungspunkte jeder der zwei oder mehr Arten von Harzbindemitteln ist.
Als Nächstes wird in einem gewöhnlichen Verfahren das erhaltene schmelzgeknetete Produkt zu einer pulverisierbaren Härte gekühlt und einem Pulverisierungsschritt unterzogen. In der vorliegenden Erfindung wird nach dem Schmelzknetschritt ein Wärmebehandlungsschritt vor dem Pulverisierungsschritt durchgeführt.
In der vorliegenden Erfindung wird unter dem Gesichtspunkt des Aufrechterhaltens der feinen Verteilung eines Toneradditivs und der Umlagerungseigenschaft eines Harzmoleküls der Wärmebehandlungsschritt bei einer Temperatur t (°C) und einer Zeit h (Stunde), welche den folgenden Formeln (a) und (b) genügen, durchgeführt, Tg1 ≤ t ≤ Tm – 10 (a) h ≥ 100/(t-30), mit der Maßgabe, dass t > 30 (b)wobei Tg₁ eine Glasübergangstemperatur (°C) eines schmelzgekneteten Produkts vor dem Wärmebehandlungsschritt ist; und Tm der niedrigste Erweichungspunkt (°C) der Erweichungspunkte der zwei oder mehr Arten von Polyestern ist.
Die Formel (a) lautet
vorzugsweise Tg₁ + 10 ≤ t ≤ Tm – 20 und
stärker bevorzugt Tg₁ + 15 ≤ t ≤ Tm – 30.
Außerdem lautet die Formel (b)
vorzugsweise h ≥ 150/(t-30), mit der Maßgabe, dass t > 30 und
stärker bevorzugt h ≥ 200/(t-30), mit der Maßgabe, dass t > 30.
Hier ist h (Stunde) vorzugsweise 1.000 oder weniger, stärker bevorzugt 700 oder weniger und noch stärker bevorzugt 300 oder weniger unter dem Gesichtspunkt des Aufrechterhaltens der feinen Verteilung eines Toneradditivs.
In der vorliegenden Erfindung wird angenommen, dass durch Durchführen des Wärmebehandlungsschritts bei der vorstehend erwähnten Temperatur und für die vorstehend erwähnte Zeit die Umlagerung eines Harzes im schmelzgekneteten Produkt beschleunigt wird und dass die Lagerfähigkeit durch das Wiedererlangen einer Glasübergangstemperatur die einst erniedrigt war, verbessert wird. Weiterhin wird ein plastischer Teil, in anderen Worten ein Teil mit niedriger Glasübergangstemperatur, wahrscheinlich die Belastung während des Pulverisierens absorbieren, wodurch er ursächlich für die Verringerung des Wirkungsgrades der Pulverisierung ist. Da die Plastifizierung in der vorliegenden Erfindung im Wärmebehandlungsschritt vor dem Pulverisierungsschritt unterdrückt wird, kann die Pulverisierbarkeit ebenfalls verbessert werden.
Im Wärmebehandlungsschritt kann ein Ofen oder dergleichen verwendet werden. Falls ein Ofen verwendet wird, kann zum Beispiel der Wärmebehandlungsschritt durch Halten eines schmelzgekneteten Produkts im Ofen bei einer festen Temperatur durchgeführt werden.
Ausführungsformen zur Durchführung des Wärmebehandlungsschritts sind nicht besonders festgelegt. Ausführungsformen schließen zum Beispiel ein:
Ausführungsform 1: Eine Ausführungsform, umfassend die Schritte des Kühlens eines nach dem Schmelzknetschritt erhaltenen schmelzgekneteten Produkts, einschließlich des Haltens eines schmelzgekneteten Produkts unter den vorstehend erwähnten Wärmebehandlungsbedingungen und des Kühlens des schmelzgekneteten Produkts zu einer pulverisierbaren Härte; und des Unterziehens des gekühlten Produkts einem Pulverisierungsschritt; und
Ausführungsform 2: Eine Ausführungsform, umfassend die Schritte des einmaligen Kühlens eines nach dem Schmelzknetschritt erhaltenen schmelzgekneteten Produkts zu einer pulverisierbaren Härte, des Unterziehens des gekühlten schmelzgekneteten Produkts dem vorstehend erwähnten Wärmebehandlungsschritt, des nochmaligen Kühlens des schmelzgekneteten Produkts und des Unterziehens des gekühlten Produkts dem Pulverisierungsschritt. In der vorliegenden Erfindung kann der Wärmebehandlungsschritt mittels jeder Ausführungsform durchgeführt werden, und die Ausführungsform 2 wird unter dem Gesichtspunkt der feinen Verteilung eines Additivs im Toner bevorzugt.
In der vorliegenden Erfindung weist das wärmebehandelte Produkt nach dem Wärmebehandlungsschritt eine Glasübergangstemperatur vorzugsweise von 50° bis 75°C und stärker bevorzugt von 55° bis 70°C unter dem Gesichtspunkt der Lagerfähigkeit, Pulverisierbarkeit und Fixierfähigkeit bei niedriger Temperatur auf. Weiterhin weist das wärmebehandelte Produkt nach dem Wärmebehandlungsschritt unter dem Gesichtspunkt der Lagerstabilität des Toners eine Glasübergangstemperatur auf, die vorzugsweise um 5°C oder mehr, stärker bevorzugt um 10°C oder mehr und noch stärker bevorzugt um 20°C oder mehr höher ist als eine Glasübergangstemperatur eines schmelzgekneteten Produkts vor dem Wärmebehandlungsschritt.
Das wärmebehandelte Produkt wird nach dem Wärmebehandlungsschritt auf eine pulverisierbare Härte gekühlt, und danach wird das erhaltene gekühlte Produkt einen Pulverisierungsschritt und einem Klassierschritt unterzogen.
Der Pulverisierungschritt kann in getrennten mehreren Stufen durchgeführt werden. Zum Beispiel kann das wärmebehandelte Produkt nach dem Wärmebehandlungsschritt grob auf eine Größe von 1 bis 5 mm oder dergleichen pulverisiert werden, und danach kann das erhaltene grob pulverisierte Produkt weiterhin zu einer gewünschten Teilchengröße fein pulverisiert werden.
Die im Pulverisierungsschritt verwendete Pulverisiervorrichtung ist nicht besonders eingeschränkt. Zum Beispiel schließt die vorzugsweise in der Grobpulverisierung verwendete Pulverisiervorrichtung einen Feinstzerstäuber, Rotoplex und dergleichen ein, und die vorzugsweise in der Feinpulverisierung verwendete Pulverisiervorrichtung schließt eine Jet-Mühle, eine Mühle vom Pralltyp, eine mechanische Trommelmüle und dergleichen ein.
Der im Klassierschritt verwendete Klassierer schließt einen Windsichter, einen Klassierer vom Rotorentyp, einen Siebklassierer und dergleichen ein. Während des Klassierschritts kann das pulverisierte Produkt, das unzureichend pulverisiert ist und entfernt wird, dem Pulverisierungsschritt nochmals unterzogen werden.
Der Toner wird durch die vorstehenden Schritte erhalten. Weiterhin können feine anorganische Teilchen, wie hydrophobes Siliciumdioxid, oder feine Harzteilchen extern zur Oberfläche des erhaltenen Toners zugegeben werden. Das Gewichtsmittel der Teilchengröße (D₄) des Toners beträgt vorzugsweise 3 bis 15 μm und stärker bevorzugt 4 bis 8 μm.
Der durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung erhältliche Toner kann wie jeder der Toner für eine Einkomponentenentwicklung und jeder der Toner für eine Zweikomponentenentwicklung, in der der mit einem Träger vermischte Toner verwendet wird, verwendet werden, und der Toner wird stärker bevorzugt als ein Toner für eine Einkomponentenentwicklung, von der eine Wärmebeständigkeit stärker gefordert wird, verwendet.
Beispiele
Die folgenden Beispiele beschreiben die vorliegende Erfindung weiterhin ausführlicher, die Beispiele sind jedoch nicht als Einschränkungen der vorliegenden Erfindung aufzufassen.
[Erweichungspunkt]
Der Erweichungspunkt bezeichnet eine Temperatur, die h/2 entspricht (eine Temperatur, bei der die Hälfte des Harzes ausfließt), wobei die Höhe der S-förmigen Kurve h ist, und die Beziehung zwischen der Abwärtsbewegung eines Kolbens (Fließlänge) und der Temperatur, gemessen mittels eines Fließtesters vom „koka"-Typ („CFT-500D", hergestellt von Shimadzu Corporation) zeigt, wobei eine 1 g Probe durch eine Düse mit einer Würfel-Porengröße von 1 mm und einer Länge von 1 mm extrudiert wird, während die Probe derart erwärmt wird, dass die Temperatur mit einer Geschwindigkeit von 6°C/min erhöht wird und darauf mit dem Kolben eine Belastung von 1,96 MPa aufgebracht wird.
[Temperatur des maximalen endothermen Peaks, Glasübergangstemperatur und Schmelzpunkt]
Unter Verwendung eines Differentialscanningkalorimeters („DSC 210", hergestellt von Seiko Instruments, Inc.) wird die Temperatur auf 200°C erhöht, die heiße Probe wird auf 0°C mit einer Kühlgeschwindigkeit von 10°C/min gekühlt, und danach wird die gekühlte Probe gemessen, während die Temperatur wieder mit einer Geschwindigkeit von 10°C/min erhöht wird. Die Temperatur des maximalen endothermen Peaks und die Temperatur eines Schnittpunkts der Verlängerung der Grundlinie von gleich der oder niedriger als die Temperatur des maximalen endothermen Peaks und der Tangentiallinie, welche die maximale Neigung zwischen dem Beginn des Peaks und der Spitze des Peaks zeigt, werden bestimmt. In der vorliegenden Erfindung wird, wenn eine Probe, die ein amorphes Harz als eine Hauptkomponente enthält, verwendet wird, die letztgenannte Temperatur als Glasübergangstemperatur bezeichnet. Wenn das Trennmittel als Probe verwendet wird, wird die erstgenannte Temperatur als Schmelzpunkt bezeichnet.
[Säurezahl]
Die Säurezahl wird gemäß des Verfahrens von JIS K0070 bestimmt.
Herstellungsbeispiel 1 für amorphen Polyester
Ein 5 Liter Vierhalskolben, ausgestattet mit einem Stickstoffeinlassrohr, einem Trockenrohr, einem Rührer und einem Thermoelement, wurde mit den in Tabelle 1 gezeigten, von Trimellithsäureanhydrid verschiedenen, Ausgangsmaterialmonomeren und 6 g Zinnoctylat beschickt. Die Bestandteile im Kolben wurden bei 220°C über einen Zeitraum von 8 Stunden umgesetzt und weiterhin bei 8,3 kPa bei 220°C für 1 Stunde umgesetzt. Weiterhin wurde Trimellithsäureanhydrid bei einer Temperatur von 210°C dazu zugegeben, und das Gemisch wurde umgesetzt, bis ein gewünschter Erweichungspunkt erreicht war, um Harz A zu erhalten.
Herstellungsbeispiel 2 für amorphen Polyester
Ein 5 Liter Vierhalskolben, ausgestattet mit einem Stickstoffeinlassrohr, einem Trockenrohr, einem Rührer und einem Thermoelement, wurde mit den in Tabelle 1 gezeigten Ausgangsmaterialmonomeren und 6 g Zinnoctylat beschickt. Die Bestandteile im Kolben wurden bei 220°C über einen Zeitraum von 8 Stunden umgesetzt und weiterhin bei 8,3 kPa bei 220°C für 1 Stunde umgesetzt. Weiterhin wurde das Gemisch bei einer Temperatur von 210°C umgesetzt, bis ein gewünschter Erweichungspunkt erreicht war, um die Harze B und C zu erhalten. [Tabelle 1

Anmerkung) Die Menge in Klammern wird als Molverhältnis ausgedrückt 1) Polyoxypropylen(2.2)-2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propan 2) Polyoxyethylen(2.2)-2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propan

Herstellungsbeispiel 1 für kristallinen Polyester
Ein 5 Liter Vierhalskolben, ausgestattet mit einem Stickstoffeinlassrohr, einem Trockenrohr, einem Rührer und einem Thermoelement, wurde mit den in Tabelle 2 gezeigten Ausgangsmaterialmonomeren und 2 g Hydrochinon beschickt. Die Bestandteile im Kolben wurden bei 160°C über einen Zeitraum von 5 Stunden umgesetzt und auf 200°C erwärmt, um eine Stunde zu reagieren. Danach wurden die Bestandteile weiterhin bei 8,3 kPa für 1 Stunde umgesetzt, um Harz a zu erhalten.
Herstellungsbeispiel 2 für kristallinen Polyester
Ein 5 Liter Vierhalskolben, ausgestattet mit einem Stickstoffeinlassrohr, einem Trockenrohr, einem Rührer und einem Thermoelement, wurde mit den in Tabelle 2 gezeigten Ausgangsmaterialmonomeren beschickt. Die Bestandteile im Kolben wurden bei 200°C umgesetzt, bis keine Körnchen von Terephthalsäure beobachtet wurden. Danach wurden die Bestandteile weiterhin bei 8,3 kPa für 3 Stunden umgesetzt, um Harz b zu erhalten. [Tabelle 2]

Anmerkung) Die Menge in Klammern wird als Molverhältnis ausgedrückt

[Beispiele 1,3 bis 9 und Vergleichsbeispiele 1 bis 4]
Die Harzbindemittel und das Trennmittel, wie in Tabelle 3 gezeigt, 4 Gewichtsteile eines Rußes „Regal 330" (hergestellt von Cabot Corporation) und 0,5 Gewichtsteile eines Mittels zur Ladungsregulierung „T-77" (hergestellt von Hodogaya Chemical Co., Ltd.) wurden mit einem Henschel-Mischer ausreichend gemischt. Danach wurde das Gemisch unter Verwendung eines gleich-drehenden Doppelschneckenextruders (PCM-30-30, hergestellt von IKEGAI Corporation) mit einer Gesamtlänge des Knetteils von 1560 mm, einem Schneckendurchmesser von 42 mm und einem Trommelinnendurchmesser von 43 mm schmelzgeknetet. Die Erwärmungstemperatur innerhalb der Trommel betrug 100°C, die Drehgeschwindigkeit der Schnecke betrug 150 U/min, die Beschickungsgeschwindigkeit des Gemisches betrug 10 kg/h, und die mittlere Verweilzeit betrug etwa 18 Sekunden.
Das erhaltene schmelzgeknetete Produkt wurde mit einer Kühlwalze gewalzt und auf eine Temperatur von 20°C oder niedriger gekühlt. Danach wurde das gekühlte Produkt in einem Ofen bei einer in Tabelle 3 gezeigten Temperatur und Zeit wärmebehandelt.
Das wärmebehandelte Produkt wurde nach der Wärmebehandlung mechanisch pulverisiert und klassiert, wobei ein Pulver mit einem Gewichtsmittel der Teilchengröße (D₄) von 7,5 μm erhalten wurde.
Ein Gewichtsteil eines hydrophoben Siliciumdioxids „R-972" (hergestellt von Nippon Aerosil Co., LTD.) und 1 Gewichtsteil eines hydrophoben Siliciumdioxids „NAX-50" (hergestellt von Nippon Aerosil Co., LTD.) wurden als externe Additive zu 100 Gewichtsteilen des erhaltenen Pulvers zugegeben, und das Gemisch wurde mit einem Henschel-Mischer gemischt, um einen Toner zu erhalten.
[Beispiel 2]
Die gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 wurden durchgeführt, mit der Ausnahme, dass 6 Gewichtsteile „Super Magenta R" (Pigment Red 122, hergestellt von Dainippon Ink and Chemicals Incorporated) anstelle eines Rußes als farbgebender Stoff verwendet wird, um einen Toner zu erhalten.
Testbeispiel 1 [Fixierfähigkeit bei niedriger Temperatur]
Ein Kopiergerät „AR-505" (hergestellt von Sharp Corporation) wurde mit einem Toner beladen, und ein unfixiertes Bild (2 cm × 12 cm) mit einem Wert der Tonerhaftung von 0,5 mg/cm² wurde erhalten.
Das erhaltene unfixierte Bild wurde einem Fixiertest durch Fixieren mit einer Fixiervorrichtung (Fixiergeschwindigkeit: 100 mm/s) in einem Kopiergerät „AR-505" (hergestellt von Sharp Corporation), das derart modifiziert war, dass das unfixierte Bild offline fixiert werden konnte, unterzogen, wobei die Temperatur sequenziell von 90°C auf 240°C mit Zuwächsen von 5°C erhöht wurde. Als zu fixierende Blätter wurde „CopyBond SF-70NA" (hergestellt von Sharp Corporation, 75 g/m²) verwendet.
Ein Sand-Radiergummi, dessen Unterseite eine Größe von 15 mm × 7,5 mm aufwies, auf den eine Last von 500 g aufgebracht wurde, wurde fünfmal rückwärts und vorwärts über ein erhaltenes fixiertes Bild bewegt. Danach wurden die optischen Reflexionsdichten der fixierten Bilder vor und nach dem Reiben mit einem Reflexionsdensitometer „RD-915" (hergestellt von Macbeth Process Measurements Co.) gemessen. Die Temperatur der Fixierwalze bei der das Verhältnis beider optischer Reflexionsdichten (nach dem Reiben/vor dem Reiben) zuerst 70% überschreitet, wurde als die niedrigste Fixiertemperatur definiert. Die Fixierfähigkeit bei niedriger Temperatur wurde gemäß der folgenden Beurteilungskriterien beurteilt. Die Ergebnisse werden in Tabelle 3 gezeigt.
[Beurteilungskriterien]

Niedrigste Fixiertemperatur niedriger als 140°C;

o:

Niedrigste Fixiertemperatur 140°C oder höher und niedriger als 160°C; und

x:

Niedrigste Fixiertemperatur 160°C oder höher.

Testbeispiel 2 [Pulverisierbarkeit]
Ein mit Rotoplex mit angefügtem 3 mm Sieb pulverisierter Toner wurde mit einer Pulverisiervorrichtung vom I-2-Typ (hergestellt von Nippon Pneumatic Mfg. Co., Ltd.) bei einem Pulverisierungsdruck von 0,5 Pa pulverisiert. Die Pulverisierbarkeit wurde gemäß den folgenden Beurteilungskriterien beurteilt. Die Ergebnisse werden in Tabelle 3 gezeigt.
[Beurteilungskriterien]

Wirkungsgrad der Pulverisierung 3 kg/h oder höher;

o:

Wirkungsgrad der Pulverisierung 2 kg/h oder höher und niedriger als 3 kg/h;

Δ:

Wirkungsgrad der Pulverisierung 1 kg/h oder höher und niedriger als 2 kg/h; und

x:

Wirkungsgrad der Pulverisierung 1 kg/h oder niedriger.

Testbeispiel 3 [Lagerfähigkeit]
Vier Gramm eines Toners wurden in der Umgebung mit einer Temperatur von 50°C und einer relativen Feuchtigkeit von 60% 148 Stunden stehen gelassen. Danach wurde der Zustand des Toners visuell betrachtet. Die Lagerfähigkeit wurde gemäß den folgenden Beurteilungskriterien beurteilt. Die Ergebnisse werden in Tabelle 3 gezeigt.
[Beurteilungskriterien]

Keinerlei Aggregation festgestellt;

o:

Kaum Aggregation festgestellt;

Δ:

Geringfügige Aggregation festgestellt;

x:

Teilchen sind zu einem Klumpen geformt.

Aus den vorstehenden Ergebnissen ist ersichtlich, dass die Toner der Beispiele, hergestellt durch den vorgegebenen Wärmebehandlungsschritt, sowohl hinsichtlich der Fixierfähigkeit als auch der Pulverisierbarkeit und der Lagerfähigkeit hervorragend sind. Insbesondere gemäß den Tonern der Beispiele 1 bis 7, wenn ein amorpher Polyester und ein kristalliner Polyerster in Kombination verwendet werden, ist klar, dass eine Differenz der Glasübergangstemperaturen vor und nach dem Wärmebehandlungsschritt groß ist, so dass eine auffallende Wirkung gezeigt wird.
Andererseits sind in den Tonern der Vergleichsbeispiele 1 und 2 die Pulverisierbarkeit und die Lagerfähigkeit unzureichend, wenngleich die Fixierfähigkeit durch Verwendung eines kristallinen Polyesters in Kombination vorteilhaft ist.
Aus dem Vergleich von Beispiel 8 und Vergleichsbeispiel 3 oder dem Vergleich von Beispiel 9 und Vergleichsbeispiel 4 ist außerdem ersichtlich, dass Pulverisierbarkeit und Lagerfähigkeit durch Durchführen einer vorgegebenen Wärmebehandlung verbessert werden können, wenngleich ein Harz mit einem sehr niedrigen Erweichungspunkt oder ein Wachs mit einem niedrigen Schmelzpunkt verwendet wird.
Der gemäß der vorliegenden Erfindung erhältliche Toner wird vorteilhaft zum Beispiel zum Entwickeln von Latentbildern, die in der Elektrofotografie, einem elektrostatischen Aufzeichnungsverfahren, einem elektrostatischen Druckverfahren oder dergleichen erzeugt werden, verwendet.
Nach der Beschreibung der vorliegenden Erfindung wird naheliegend sein, dass dieselbe auf viele Weisen variiert werden kann. Derartige Variationen sind nicht als eine Abweichung vom Wesen und Umfang der Erfindung zu betrachten, und alle derartigen Modifikationen, die für den Fachmann naheliegend sein würden, sollen innerhalb des Umfangs der folgenden Ansprüche eingeschlossen sein.
Zusammenfassung
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Toners, umfassend die Schritte des Schmelzknetens von Ausgangsmaterialien, die zwei oder mehr Arten von Polyestern enthalten, der Wärmebehandlung eines schmelzgekneteten Produkts, des Pulverisierens eines wärmebehandelten Produkts und des Klassierens eines pulverisierten Produkts, wobei die zwei oder mehr Arten von Polyestern mindestens eine Art eines amorphen Polyesters enthalten und der Wärmebehandlungsschritt bei einer Temperatur t (°C) und einer Zeit h (Stunde), welche den folgenden Formeln (a) und (b) genügen, durchgeführt wird, Tg1 ≤ t ≤ Tm – 10 (a) h ≥ 100/(t-30), mit der Maßgabe, dass t > 30 (b)wobei Tg₁ eine Glasübergangstemperatur (°C) des schmelzgekneteten Produkts vor dem Wärmebehandlungsschritt ist; und Tm der niedrigste Erweichungspunkt (°C) der Erweichungspunkte der zwei oder mehr Arten von Polyestern ist, und den mit dem Verfahren hergestellten Toner. Der gemäß der vorliegenden Erfindung erhaltene Toner wird zweckmäßig zum Beispiel zum Entwickeln von Latentbildern, die in der Elektrofotografie, einem elektrostatischen Aufzeichnungsverfahren, einem elektrostatischen Druckverfahren oder dergleichen erzeugt werden, verwendet.

Claims

Verfahren zur Herstellung eines Toners, umfassend die Schritte des Schmelzknetens von Ausgangsmaterialien, umfassend zwei oder mehr Arten von Polyestern, der Wärmebehandlung eines schmelzgekneteten Produkts, des Pulverisierens eines wärmebehandelten Produkts und des Klassierens eines pulverisierten Produkts, wobei die zwei oder mehr Arten von Polyestern mindestens eine Art eines amorphen Polyesters umfassen und der Wärmebehandlungsschritt bei einer Temperatur t (°C) und einer Zeit h (Stunde), welche den folgenden Formeln (a) und (b) genügen, durchgeführt wird, Tg1 ≤ t ≤ Tm – 10 (a) h ≥ 100/(t-30), mit der Maßgabe, dass t > 30 (b)wobei Tg₁ eine Glasübergangstemperatur (°C) des schmelzgekneteten Produkts vor dem Wärmebehandlungsschritt ist; und Tm der niedrigste Erweichungspunkt (°C) der Erweichungspunkte der zwei oder mehr Arten von Polyestern ist.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei zwei oder mehr Arten von Polyestern weiterhin mindestens eine Art eines kristallinen Polyesters umfassen.
Verfahren nach Anspruch 2, wobei eine Alkoholkomponente eines kristallinen Polyesters einen aliphatischen Diol mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen in einer Menge von 70 Mol-% oder mehr umfasst.
Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, wobei eine Carbonsäurekomponente eines kristallinen Polyesters eine aliphatische Dicarbonsäureverbindung in einer Menge von 70 Mol-% oder mehr umfasst.
Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, wobei der amorphe Polyester eine Glasübergangstemperatur von 40° bis 80°C aufweist und der kristalline Polyester einen Erweichungspunkt von 70° bis 140°C aufweist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 5, wobei das Gewichtsverhältnis, ausgedrückt als amorpher Polyester/kristalliner Polyester 95/5 bis 50/50 beträgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei der amorphe Polyester zwei Arten von amorphen Polyestern umfasst, deren Erweichungspunkte sich um 10°C oder mehr unterscheiden, wobei ein Erweichungspunkt eines Polyesters mit niedrigem Erweichungspunkt 80° bis 120°C und ein Erweichungspunkt eines Polyesters mit hohem Erweichungspunkt 120° bis 160°C beträgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei das wärmebehandelte Produkt nach dem Wärmebehandlungsschritt eine Glasübergangstemperatur aufweist, die um 5°C oder mehr höher ist als eine Glasübergangstemperatur des schmelzgekneteten Produkts vor dem Wärmebehandlungsschritt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, umfassend anschließend an den Schmelzknetschritt ein einmaliges Abkühlen des erhaltenen schmelzgekneteten Produkts auf eine pulverisierbare Härte, Unterziehen des gekühlten schmelzgekneteten Produkts dem Wärmebehandlungsschritt, nochmaliges Kühlen des erhaltenen schmelzgekneteten Produkts und Unterziehen des gekühlten Produkts dem Pulverisierungsschritt.
Toner, erhältlich mit dem Verfahren, wie in einem der Ansprüche 1 bis 9 definiert.