JP5260265B2 - 静電荷像現像用トナーの製造方法 - Google Patents
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Description
〔1〕 結晶性ポリエステル及び非晶質樹脂を主成分として含有する結着樹脂を100〜160℃で溶融混練する工程(溶融混練工程)、前記溶融混練工程で得られた溶融混練物を50〜80℃の液状媒体に浸漬して加熱処理する工程(加熱処理工程)、ならびに前記加熱処理工程で得られた処理物を冷却後、粉砕する工程(粉砕工程)を含む、静電荷像現像用トナーの製造方法、
ならびに
〔2〕 前記〔1〕記載の製造方法により得られる静電荷像現像用トナー。
に関する。
で表されるビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物が、アルコール成分中、好ましくは90〜100モル%、より好ましくは95〜100モル%、さらに好ましくは実質的に100モル%含有されている。なお、本明細書において、結着樹脂が2種以上の非晶質樹脂を含有する場合、ビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物のアルコール成分中の含有量とは加重平均含有量を意味し、上記範囲内であることが望ましい。
態様1:溶融混練工程後、得られた溶融混練物を冷却する過程で、溶融混練物を前記加熱処理条件下に保持し、次いで粉砕可能な硬度に達するまで冷却し、粉砕工程等の次の工程に供する態様
態様2:溶融混練工程後、得られた溶融混練物を粉砕可能な硬度になるまで一旦冷却(好ましくは45℃以下)した後、冷却した溶融混練物を前記加熱処理工程に供し、次いで溶融混練物を再び冷却し、粉砕工程等の次の工程に供する態様
がある。本発明ではいずれの態様で加熱処理工程を行ってもよいが、トナー中の添加剤の凝集を抑制する観点から、態様2が好ましい。
フローテスター(島津製作所、CFT-500D)を用い、1gの試料を昇温速度6℃/分で加熱しながら、プランジャーにより1.96MPaの荷重を与え、直径1mm、長さ1mmのノズルから押出する。温度に対し、フローテスターのプランジャー降下量をプロットし、試料の半量が流出した温度を軟化点とする。
JIS K0070の方法に基づき測定する。但し、測定溶媒のみJIS K0070の規定のエタノールとエーテルの混合溶媒から、アセトンとトルエンの混合溶媒(アセトン:トルエン=1:1(容量比))に変更した。
示差走査熱量計(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製、Q-100)を用いて、室温から降温速度10℃/分で0℃まで冷却した試料をそのまま1分間静止させ、その後昇温速度50℃/分で測定する。観測される吸熱ピークのうち、最も高温側にあるピークの温度を吸熱の最高ピーク温度とする。最高ピーク温度が軟化点と20℃以内の差であれば融点とし、軟化点との差が20℃を超えるピークはガラス転移に起因するピークとする。
以下の方法により得られる、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによる分子量分布を示すチャートから、数平均分子量及び重量平均分子量を求める。
(1) 試料溶液の調製
濃度が0.5g/100mLになるように樹脂をクロロホルム中に溶解する。次いで、この溶液をポアサイズ2μmのフッ素樹脂フィルター(住友電気工業社製、FP−200)を用いて濾過して不溶解成分を除き、試料溶液とする。
(2) 分子量分布測定
下記の測定装置と分析カラムを用い、溶解液としてクロロホルムを毎分1mLの流速で流し、40℃の恒温槽中でカラムを安定化させる。そこに試料溶液100μLを注入して測定を行う。試料の分子量は、あらかじめ作成した検量線に基づき算出する。このときの検量線には、数種類の単分散ポリスチレンを標準試料として作成したものを用いる。
測定装置:CO−8010(東ソー社製)
分析カラム:GMHLX+G3000HXL(東ソー社製)
示差走査熱量計(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製、Q-100)を用いて、室温から降温速度10℃/分で0℃まで冷却した試料をそのまま1分間静止させ、その後昇温速度50℃/分で測定する。吸熱の最高ピーク温度と軟化点との差が20℃以内のときは、吸熱の最高ピーク温度以下のベースラインの延長線と、該ピークの立ち上がり部分からピークの頂点までの最大傾斜を示す接線との交点の温度をガラス転移点として読み取る。吸熱の最高ピーク温度と軟化点との差が20℃を超えるときは、吸熱の最高ピーク温度より低い温度で観測されるピークの温度以下のベースラインの延長線と、該ピークの立ち上がり部分からピークの頂点までの最大傾斜を示す接線との交点の温度をガラス転移点として読み取る。
測定機:コールターマルチサイザーII(ベックマンコールター社製)
アパチャー径:50μm
解析ソフト:コールターマルチサイザーアキュコンプ バージョン 1.19(ベックマンコールター社製)
電解液:アイソトンII(ベックマンコールター社製)
分散液:エマルゲン109P(花王社製、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、HLB:13.6)を5重量%の濃度となるよう前記電解液に溶解させて分散液を得る。
分散条件:前記分散液5mLに測定試料10mgを添加し、超音波分散機にて1分間分散させ、その後、電解液25mLを添加し、さらに、超音波分散機にて1分間分散させて、試料分散液を調製する。
測定条件:前記試料分散液を前記電解液100mLに加えることにより、3万個の粒子の粒径を20秒で測定できる濃度に調整した後、3万個の粒子を測定し、その粒度分布から体積中位粒径(D50)を求める。
表1に示す原料モノマー及びターシャルブチルカテコール(TBC)4.2g(α,ω−直鎖アルカンジオールと脂肪族ジカルボン酸化合物の総量100重量部に対して0.04重量部)を、窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した20リットル容の四つ口フラスコに入れ、160℃で5時間かけて反応させた後、200℃に昇温して1時間反応させた。さらに、8.3kPaにて所望の分子量の樹脂が得られるまで反応させて、樹脂aを得た。
表1に示す原料モノマー及びオクチル酸錫18.6g(アルコール成分とカルボン酸成分の総量100重量部に対して0.2重量部)を窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した20リットル容の四つ口フラスコに入れ、220℃で8時間かけて反応させた後、8.3kPaにて1時間反応させた。さらに210℃で、所望の軟化点に達するまで反応させて、樹脂Aを得た。
表1に示す無水トリメリット酸以外の原料モノマー及びオクチル酸錫19.3g(アルコール成分とカルボン酸成分の総量100重量部に対して0.2重量部)を窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した20リットル容の四つ口フラスコに入れ、220℃で8時間かけて反応させた後、8.3kPaにて1時間反応させた。さらに210℃にて表1に示す無水トリメリット酸を添加し、所望の軟化点に達するまで反応させて、樹脂Bを得た。
表2に示す種類と量の結着樹脂、カルナバワックス「カルナウバワックス C1」(加藤洋行社製)2.5重量部、パラフィンワックス「HNP-9」(日本精蝋社製)2.5重量部、荷電制御剤「LR-147」(日本カーリット社製、ベンジル酸ホウ素錯体)0.5重量部、及びイエロー顔料「エローNo.-56」(大日精化社製、P.Y.74)3.0重量部を、予めヘンシェルミキサーを用いて混合後、以下に示す条件で溶融混練した。
オープンロール型混練機「ニーデックス」(三井鉱山社製、ロール外径:140cm、有効ロール長:80cm)を使用した。連続式二本ロール型混練機の運転条件は、高回転側ロール(フロントロール)周速度28m/min、低回転側ロール(バックロール)周速度19m/min〔周速度の比(低回転側/高回転側=6.8/10)〕、混練物供給口側端部のロール間隙0.1mmであった。ロール内の加熱媒体温度及び冷却媒体温度は、高回転側ロールの原料投入側が145℃及び混練物排出側が100℃であり、低回転側ロールの原料投入側が35℃及び混練物排出側が35℃であった。また、原料混合物の供給速度は4kg/時間、平均滞留時間は約10分間であった。
切り出した溶融混練物500gを一旦室温(25℃)まで冷やし、所定の温度に調整された温水が充填されている攪拌翼付きのセパラブルフラスコ(容量3L丸型)に、温水の温度が2℃以上低下しないようにゆっくりと投入し、直径7.5cmの翼を用いて毎分約60回転で攪拌しながら、所定の時間加熱処理を行う。加熱処理時間は、溶融混練物の最初の1片を温水中に入れた時から、取り出しを開始するまでの時間である。
混練機の排出部分に所定の温度に調整された温水が充填されている攪拌翼付きのセパラブルフラスコ(容量3L丸型)を配置し、そこに、切り出した溶融混練物500g分を冷却することなく(溶融混練物の温度は約90℃)、直接投入し、直径7.5cmの翼を用いて毎分約60回転で攪拌しながら、所定の時間加熱処理を行う。
切り出した溶融混練物500gを一旦室温(25℃)まで冷やし、所定の温度に調整された恒温槽(PL-4KT:エスペック環境試験技術センター社製)の中にステンレス製トレー(大きさ:38cm×52cm×14cm)に入れてそのまま放置して、所定の時間加熱処理を行う。加熱処理時間は、溶融混練物の入ったトレーを恒温槽に入れた時から、取りだすまでの時間である。
非磁性一成分現像装置「MicroLine5400」(沖データ社製)にトナーを実装し、3cm×8cmのべた画像をXerox L紙(A4)に付着量を0.50mg/cm2に調整して印字し、未定着のまま取り出した。
非磁性一成分現像装置「MicroLine 5400」(沖データ社製)を改造し、印字速度を23ppm(A4縦送りで23枚毎分相当)に設定したプリンタに、各実施例及び各比較例のトナーを実装し、40℃/50%RH環境下にて0.3%の印字率で耐久試験を行った。熱的耐久性は1000枚毎にベタ画像を印字し、ブレードフィルミングに起因する白スジの発生がないかを観察して評価した。試験は、白スジの発生が確認された時点で中止し、最高5000枚まで行い、以下の評価基準に従って、熱的耐久性を評価した。
A:5000枚まで白スジ発生無し
B:4000枚まで白スジ発生無し、5000枚で白スジ発生
C:2000枚まで白スジ発生無し、3000枚又は4000枚で白スジ発生
D:2000枚以下で白スジ発生
Claims (4)
- 結晶性ポリエステル及び非晶質樹脂を主成分として含有する結着樹脂を100〜160℃で溶融混練する工程(溶融混練工程)、前記溶融混練工程で得られた溶融混練物を50〜80℃の液状媒体に浸漬して加熱処理する工程(加熱処理工程)、ならびに前記加熱処理工程で得られた処理物を冷却後、粉砕する工程(粉砕工程)を含む、静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 加熱処理工程が、溶融混練工程で得られた溶融混練物を、45℃以下に冷却した後、加熱処理する工程である、請求項1記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 加熱処理工程における浸漬時間が3〜24時間である、請求項1又は2記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 請求項1〜3いずれか記載の製造方法により得られる静電荷像現像用トナー。
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