JP4343709B2 - 電子写真用トナーの製造方法 - Google Patents
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Description
で表されるビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物等の芳香族ジオール;エチレングリコール、1,2 −プロピレングリコール、1,4 −ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール等の脂肪族ジオール;水素添加ビスフェノールA等が挙げられる。
高化式フローテスター((株)島津製作所製、CFT−500)を用い、1gの試料を昇温速度6℃/分で加熱しながら、プランジャーにより1.96MPaの荷重を与え、直径1mm、長さ1mmのノズルを押し出すようにし、これによりフローテスターのプランジャー降下量(流れ値)―温度曲線を描き、そのS字曲線の高さをhとするときh/2に対応する温度(樹脂の半分が流出した温度)を軟化点とする。
粘弾性測定装置(レオメーター)RDA−II型(レオメトリックス社製)を用い、以下の測定条件にて、180℃から140℃まで10℃ごとに測定した際の各温度の値を採用する。
(測定条件)
治具:パラレルプレート(半径:5mm)
試料:1g
周波数:2ラジアン/秒
歪:2°
示差走査熱量計(セイコー電子工業社製、DSC210)を用いて200℃まで昇温し、その温度から降温速度10℃/分で0℃まで冷却したサンプルを、昇温速度10℃/分で測定し、融解熱の最大ピーク温度を求める。なお、かかる最大ピーク温度を、ワックスでは融点とする。また、ガラス転移点は、非晶質樹脂における前記測定で最大ピーク温度以下のベースラインの延長線と、ピークの立ち上がり部分からピークの頂点まで最大傾斜を示す接線との交点の温度とする。
表1に示す原料モノマー及び酸化ジブチル錫4gを窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱伝対を装備した5リットル容の四つ口フラスコに入れ、230℃で12時間かけて反応させた後、8.3kPaにて所定の軟化点に達するまで反応させた。
表2に示す原料モノマー及び酸化ジブチル錫4gを窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱伝対を装備した5リットル容の四つ口フラスコに入れ、230℃で12時間かけて反応させた後、8.3kPaにて1時間反応させた。この時点で環球法による軟化点は122.1℃であった。
反応相の温度を180℃まで下げた後、可塑剤としてトリメリット酸トリ2−エチルヘキシルを加え、常圧で1時間、8.3kPaで2時間攪拌した後、環球法による軟化点を測定したところ、樹脂の軟化点は105.4℃であった。得られた樹脂を抜き出し、冷却した。
表3に示す原料モノマー及び酸化ジブチル錫4gハイドロキノン1gを窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱伝対を装備した5リットル容の四つ口フラスコに入れ、160℃で5時間かけて反応させた後、200℃に昇温して1時間反応させ8.3kPaにて更に所望粘度の樹脂が得られるまで反応させて、結晶性ポリエステルaを得た。
表4に示す結着樹脂、磁性粉「MTS106HD」(戸田工業社製)66重量部、荷電制御剤「T−77」(保土谷化学工業社製)0.5重量部及びポリエチレンワックス「SP−105」(サゾール社製、融点:105℃)1重量部をヘンシェルミキサーで十分混合した後、混練部分の全長1560mm、スクリュー径42mm、バレル内径43mmの同方向回転二軸押出機を用いて溶融混練した。ロール内の加熱温度は140℃、ロール回転速度は150回転/分、混合物の供給速度は20kg/時、平均滞留時間は約18秒であった。
得られた混練物を冷却ロールで圧延し、機械式粉砕し、分級して、重量平均粒径6μmの粉体を得た(後述の試験例2で使用)。
磁性一成分現像装置「Laser Jet 4200」(HP社製)に磁性トナー250gを実装し、トナー付着量が0.6mg/cm2 の未定着画像(2cm×12cm)を得た。
得られた未定着画像を、複写機「AR−505」(シャープ(株)製)の定着機をオフラインによる定着可能なように改良した定着機(定着速度:200mm/sec)を用いて、100℃から240℃へと10℃づつ順次上昇させながら定着試験を行った。
◎: 最低定着温度が190℃未満である。
○: 最低定着温度が190〜240℃である。
×: 最低定着温度が240℃を超える。
外添剤を添加する前のトナー4重量部と、平均粒子径90μmのシリコーンコートフェライトキャリア(関東電化工業社製)96重量部とを10分間ボールミルにて混合し、「q/m Meter MODEL 210HS 」(TREK社製)を用いて帯電量を測定した。結果を表4に示す。
磁性一成分現像装置「Laser Jet 4200」(HP社製)に磁性トナー250gを実装し、温度30℃、相対湿度85%の環境下で12時間放置した。放置後、同じ環境下で、印字率5%の画像を500枚印刷した。50枚印刷毎に、50枚印刷ごとに合計10回画像濃度(光学反射密度)を反射濃度計「RD−915」(マクベス社製)を用いて測定し、以下の評価基準に従って、画像濃度安定性を評価した。結果を表4に示す。
◎: 8〜10回の画像濃度が1.4±0.1の範囲にある。
○: 3〜7回の画像濃度が1.4±0.1の範囲にある。
×: 0〜2回の画像濃度が1.4±0.1の範囲にある。
Claims (5)
- 軟化点が80〜120℃の低軟化点ポリエステル系樹脂と、軟化点が120℃を超えて160℃以下の高軟化点ポリエステル系樹脂とを溶融混練する工程を有する電子写真用トナーの製造方法であって、前記低軟化点ポリエステル系樹脂が、線状ポリエステル系樹脂と、トリメリット酸トリアルキルエステルとを130〜210℃で混合して得られた樹脂であり、前記低軟化点ポリエステル系樹脂の160℃における粘度が500〜10000Pa・s、かつ140℃における粘度の180℃における粘度に対する比が10以下であり、前記低軟化点ポリエステル系樹脂の前記高軟化点ポリエステル系樹脂に対する重量比が20/80〜90/10である、電子写真用トナーの製造方法。
- 線状ポリエステル系樹脂において、ポリエステル成分の原料モノマー中、2価の脂肪族モノマーの含有量が1モル%以下である請求項1記載の製造方法。
- 高軟化点ポリエステル系樹脂が非線状ポリエステル系樹脂であり、ポリエステル成分の原料モノマー中、2価の脂肪族モノマーの含有量が1モル%以下である請求項1又は2記載の製造方法。
- 低軟化点ポリエステル系樹脂及び高軟化点ポリエステル系樹脂が、いずれもポリエステルである請求項1〜3いずれか記載の製造方法。
- 低軟化点ポリエステル系樹脂の調製方法における混合時間が、0.5〜20時間である、請求項1〜4いずれか記載の製造方法。
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