DE1061593B - Vorrichtung zur Gewinnung reinsten Halbleitermaterials fuer elektrotechnische Zwecke - Google Patents
Vorrichtung zur Gewinnung reinsten Halbleitermaterials fuer elektrotechnische ZweckeInfo
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Description
DEUTSCHES
kl. 48 b 1M)4
INTERNAT. KL. C 23 C
PATENTAMT
C23C
C 23C 1 6/00/ B S49191VI/48b
ANMELDETAG: 2 5. JUNI 1956
BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 1 6. J U L I 1 9 5 9
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 1 6. J U L I 1 9 5 9
Es ist bekannt, Silizium, welches für elektrotechnische Zwecke, z. B. für die einkristallinen Grundkörper
von Gleichrichtern, Transistoren usw., verwendet werden soll, durch Niederschlagung aus der
Gasphase zu gewinnen, indem über einen beheizten Träger insbesondere ein Tantalband, ein Gasstrom,
bestehend aus einem Gemisch von Wasserstoff und Siliziumtetrachlorid oder Silicochloroform, geleitet
wird. Hierbei setzt sich abgeschiedenes Silizum auf dem Tantalband fest und umgibt es in Gestalt einer
mehr oder minder dicken Kruste. Der Prozeß findet innerhalb eines einseitig geschlossenen Quarzzylinders
statt, dessen offenes Ende durch eine Fußplatte verschlossen ist. In die Fußplatte sind Anschlußelektroden
eingelassen, an welche außen die beiden Pole einer Spannungsquelle angeschlossen werden, während innen
die Enden des Tantalbandes an ihnen befestigt sind. Zwischen den Elektroden ist eine Silicastütze befestigt,
welche sich parallel zur Achse des Zylinders in das Innere desselben hinein bis in die Nähe des anderen
Endes erstreckt. Auf dem freien Ende der Stütze ruht die Mitte des Tantalbandes, so daß sich also das letztere
von den beiden Elektroden aus U-förmig in der Längsrichtung des Zylinders erstreckt. Auch die Rohrleitung
für die Frischgaszufuhr erstreckt sich von der Fußplatte aus in das Innere des Zylinders hinein bis
nahe an dessen anderes Ende. Für die weitere Verarbeitung des mittels dieser Vorrichtung gewonnenen
Produktes muß zunächst die Tantalseele aus der Siliziumkruste herausgelöst werden, weil sonst durch
die spätere Wärmebehandlung, vorzugsweise zonenweises Schmelzen, eine Legierung entstehen würde
statt eines reinen Siliziumeinkristalls. Die Entfernung des Tantals erfordert mehrere umständliche Arbeitsvorgänge,
welche die Gefahr erneuter Verunreinigungen mit sich bringen. Ein weiterer Nachteil besteht
beim Bekannten darin, daß auch die Stütze, welche sich zwischen den beiden Teilen des glühenden Tantalbandes
befindet und daher annähernd bis auf die gleiche Temperatur hochgeheizt wird, mit einer Siliziumschicht
bedeckt wird, ohne daß dieses Silizium weiterverwertet werden kann. Es ist nun vorgeschlagen
worden, statt des Tantalbandes einen Siliziumfaden als Träger für die Abscheidung zu verwenden. Dieser
ist jedoch sehr zerbrechlich und schmilzt bei der ersten Aufheizung leicht durch. Ein weiterer früherer Vorschlag
besteht darin, einen dünnen Siliziumstab, der aus einem bereits vorhandenen dicken Stab durch
Längsteilung oder durch Dünnziehen hergestellt ist, in das Reaktionsgefäß einzusetzen. Da ein solcher Stab
aber nicht ohne weiteres U-förmig gebogen werden kann, macht die Zufuhr des elektrischen Heizstromes
Schwierigkeiten, weil die Stromanschlüsse weit voneinander entfernt an beiden Enden des Reaktions-Vorrichtung
zur Gewinnung
reinsten Halbleitermaterials
für elektrotechnische Zwecke
Anmelder:
Siemens-Schuckertwerke
Aktiengesellschaft,
Berlin und Erlangen,
Erlangen, Werner-von-Siemens-Str. 50
Dr. rer. nat. Hans Schweickert,
Dr. phil. nat. Konrad Reuschel, Pretzfeld,
und Dr. phil. nat. Heinrich Gutsche, Erlangen,
sind als Erfinder genannt worden
gefäßes liegen. Dadurch wird die Vorrichtung umständlich und das Einsetzen und Herausnehmen der
Chargen erschwert. Demgegenüber wird mit der Erfindung eine wesentliche Vereinfachung erzielt.
Die Erfindung bezieht sich demgemäß auf eine Vorrichtung zur Gewinnung reinsten Halbleitermaterials,
insbesondere Siliziums, für elektrotechnische Zwecke, mittels welcher das Halbleitermaterial aus der Gasphase
auf einem festen, durch elektrischen Strom direkt beheizten Träger abgeschieden wird, und besteht
darin, daß mehrere Träger aus demselben Halbleitermaterial, welche stabförmig und vermöge ihrer Stärke
selbsttragend sind, einseitig an einem gemeinsamen Grundkörper gehaltert sind, daß das gehalterte Ende
jedes Stabes an einen Pol einer elektrischen Stromquelle angeschlossen ist und daß die an verschiedene
Pole angeschlossenen Halbleiterstäbe an ihren freien Enden stromleitend miteinander verbunden sind. Die
neue Vorrichtung ist für die Gewinnung von Germanium und anderen Halbleiterstoffen mit Diamantgitterstruktur
geeignet. Die so gewonnenen Halbleiterstäbe können insbesondere durch wiederholtes tiegelfreies
Zonenziehen nachgereinigt und in Einkristalle verwandelt werden, aus denen dann einkristalline
Halbleiterelemente mit in einer Stromrichtung sperrenden p-n-Übergängen zur Anfertigung von Dioden
oder Trioden für Schwachstrom- oder auch für Starkstromzwecke hergestellt werden können.
909 577/237
3 4
In der Zeichnung sind verschiedene Ausführungs- den. Auch diese Brücke 6 besteht vorteilhaft aus
beispiele der Erfindung in den Fig. 1 bis 7 schematisch Spektralkohle. Sie kann mit Bohrungen versehen sein,
dargestellt. in welche die oberen Enden der Stäbe la und Ib hin-
Fig. 1 bis 4 zeigen eine Vorrichtung mit stehender einragen.
und 5 In dem Fuß 5 befindet sich auch ein Einlaß 7 für
Fig. 5 bis 7 eine solche mit hängender Anordnung das gasförmige Reaktionsgemisch, aus welchem das
der Stäbe. Die vertikale Lage, insbesondere die Halbleitermaterial abgeschieden wird. Das obere Ende
stehende, hat sich für die Handhabung und den Aufbau des Einlasses ist düsenförmig ausgebildet und läßt
als besonders vorteilhaft erwiesen. Das Auffahren das Frischgasgemisch in turbulenter Strömung als
läßt sich aber auch durchführen, wenn die Stäbe in io freien Strahl in den Reaktionsraum eintreten. Die
waagerechter oder schräger Lage angeordnet sind. Düse darf während des Prozesses nicht mitgeheizt
Gleiche Teile sind in beiden Figuren mit gleichen Be- werden, damit nicht bereits innerhalb der Düse eine
zugszeichen versehen. Reaktion stattfindet, welche zur Folge haben würde,
In Fi. 1 sind mit la und Ib zwei dünne Silizium- daß an ihren Innenwandungen niedergeschlagenes
stäbe bezeichnet. Diese können beispielsweise aus 15 Silizium die Düsenöffnung verengt oder sogar vereinem
vorher nach demselben Verfahren gewonnenen stopft. Deshalb wird die Düse unterhalb der Kohledickeren
Siliziumstab durch Unterteilung, insbeson- halterungen 2a und 2b angebracht. Der Gasstrahl
derc durch Sägen oder Dünnziehen und Brechen, auf strömt also von der Halterungsstelle der Trägerstäbe
geeignete Länge hergestellt sein. Sie mögen beispiels- aus in der Längsrichtung der letzteren. Der Zufühwcise
0,5 m lang sein und einen Durchmesser von 3 mm 20 rungsdruck des Frischgasgemisches kann so eingestellt
haben. Solche Stäbe sind auch in glühendem Zustande, werden, daß die Stäbe la und Ib auf ihrer ganzen
z. B. bei einer Temperatur von 1100 bis 1200° C, noch Länge mit Frischgas bespült werden. Der Gasaustritt
selbsttragend. Die Siliziumstäbe la und Ib sind an erfolgt durch ein Austrittsrohr 8, welches ebenfalls
ihren unteren Enden in Halterungen la und 2 b einge- in den Fuß 5 eingelassen und gasdicht durch ihn
setzt, die vorteilhaft aus Reinstgraphit, insbesondere 25 hindurchgeführt ist. Gaszufuhr und Gasaustritt sind
aus Spektralkohle, bestehen. Die Spektralkohle ist in durch Pfeile g bezeichnet. Eine durchsichtige Glocke 9
Gestalt runder Stäbe im Handel erhältlich, welche aus Glas oder Quarz, welche auf dem Fuß 5 gasdicht
sonst gewöhnlich als Elektroden zur Erzeugung eines befestigt ist, schließt den Reaktionsraum nach außen ab.
Lichtbogens bei Spektralanalysen verwendet werden. Die elektrischen Zuleitungen für den Heizstrom
Kurze Stücke dieser Spektralkohle werden an einer 30 sind an die Metallrohre 3a unnd Zb angeschlossen.
Stirnseite mit einer leicht konischen Bohrung versehen, Da die Siliziumstäbe la und Ib in kaltem Zustand
in welche ein Ende eines Siliziumstabes so ein- einen sehr hohen elektrischen Widerstand haben,
geschoben werden kann, daß der Stab fest sitzt. Die welcher ein Vielfaches ihres Widerstandes in glühen-Halterung
kann auch als Klemme ausgebildet sein, dem Zustand beträgt, werden vorteilhaft zwei Heizindem
z. B. der Graphitstab an dem ausgebohrten Ende 35 Stromquellen vorgesehen, nämlich eine mit Hochspanauf
eine gewisse Länge halbiert ist, wobei die eine nung zum Aufheizen mit geringem Strom und eine
Hälfte fest am Stab bleibt und die andere durch einen zweite Niederspannung für Dauerbetrieb mit hoher
zur Stabachse senkrechten Einschnitt abgetrennt wird. Stromstärke während des Abscheidungsprozesses.
Die beiden Hälften, die feste und die lose, bilden dann Demgemäß zeigt Fig. 1 ein Hochspannungsnetz 10, an
Klemmbacken, welche durch einen Graphitring zusam- 40 welches die Primärwicklung 11 eines Transformators
mcngehalten werden können, nachdem das Ende des angeschlossen ist. Von dieser kann mittels Anzapfun-Siliziumstabes
zwischen ihnen eingeklemmt worden gen und eines Umschalters 13 eine regelbare Spannung
ist. Die Graphithalterungen 2a und 2b sind ihrerseits abgenommen werden, welche während des Aufheizvorteilweise
in Metallrohre 3a und 3 ύ fest eingeschoben, ganges über einen Regelschalter 13, eine Stabilisie-
und diese Metallrohre sind in einen gemeinsamen 45 rungsimpedanz 14 und einen Umschalter 15 an die
Grundkörper 5 gasdicht eingesetzt, der ebenfalls aus Metallklemme 3b gelegt werden kann, während die
Metall bestehen kann und vorteilhaft hohl ausgebildet Anschlußklemme 3 a über einen Regerwiderstand 16
und mit Stutzen für den Zu- und Ablauf eines Kühl- mit dem geerdeten Ende der Transformatorwicklung
mittels, z. B. Wasser, versehen ist. Die Kühlströmung 11 verbunden ist. Die Spannung kann während der
ist durch Pfeile K angedeutet. Das Metallrohr 3 a kann 50 Aufheizung mittels des Regel schalters 13 so verändert
mit dem metallenen Fuß 5 unmittelbar verlötet sein. werden, daß der Heizstrom nicht größer wird als 2 A.
Dann muß das andere Metallrohr 3 b durch eine Wenn die Siliziumstäbe rotglühend geworden sind, ist
Hülle 4 aus elektrisch nichtleitendem Material gegen die Spannung so weit herabgesetzt, daß der Umden
metallenen Fuß 5 isoliert sein. Die Isolierhülle 4 schalter 15 auf eine Sekundärwicklung 12 des Transkann
beispielsweise aus Glas, Porzellan, Keramik oder 55 formators umgeschaltet werden kann, welche für
Kunststoff bestehen. Die Mietallrohre 3a und Zb Niederspannung und hohe Stromstärke bemessen ist.
müssen irgendwo in ihrem Inneren oder am unteren Zur Stabilisierung ist in diesem Niederspannungs-Ende
durch eine Querwand oder einen Stopfen gas- kreise eine Impedanz 17 vorgesehen. Der Strom wird
dicht verschlossen sein. mittels des Regelwiderstandes 16 so weit erhöht, bis [n die MctaUrohre 3α und 3fr können die Silizium- 60 die Siliziumstäbe la und 16 eine Temperatur von
stäbe la und Ib auch unter Wegfall der Kohle- etwa 1150° C erreicht haben, welche sich für den
klemmen 2a und 2b direkt eingespannt sein, voraus- Verlauf und die Wirtschaftlichkeit des Prozesses als
gesetzt, daß die Stäbe an den Einspannstellen stark günstigste erwiesen hat. Die Temperatur ist an der
verdickt sind, damit diese Stellen während des Farbe erkenntlich und wird während der Dauer des
Behandlungsprozesses nicht so stark erhitzt werden 65 Prozesses aufrechterhalten. Dazu ist eine fortlaufende,
wie die dünneren Stabteile. allmähliche Erhöhung des Stromes mittels des Regel-
Die Trägerstäbe 1 α und Ib stehen parallel zuein- Widerstandes 16 erforderlich, weil der Widerstand der
ander, so daß sich ihre freien Enden gegenseitig nicht Stäbe mit zunehmender Dicke zurückgeht,
berühren. Diese Enden sind miteinander durch eine Fig. 2 zeigt in der Draufsicht auf den Fuß 5 die
Brücke 6 aus reinstem Graphit stromleitend verbun- 70 Anordnung der Stabhalterungen und des Gasein- und
-austritts. Fig. 3 enthält eine Ansicht von unten und Fig. 4 einen Schnitt von der Seite gesehen, wobei
durch gekrümmte Strömungspfeile der Verlauf der Gasströmung im Inneren des Reaktionsraumes angedeutet
ist. Ferner ist in Fig. 4 ein durch Pfeile h bezeichneter Kühlkreislauf für das isolierte Anschlußrohr3Z>
angegeben. Im Inneren dieses Rohres kann durch Isolierleitungen, welche aus Glasrohren und
Isolierstoffschläuchen bestehen können, ein Kühlstrom, z. B. mit Wasser als Kühlflüssigkeit, erzeugt werden.
Die Isolation dieses Kühlkreises muß entweder für die verwendete Hochspannung ausreichend sein, oder
es muß dafür gesorgt werden, daß der Kühlkreislauf während der Aufheizung geöffnet ist und nur während
des Dauerbetriebes mit Niederspannung geschlossen werden kann.
Statt eines einzigen Stabpaares kann natürlich auch eine beliebige größere gerade oder ungerade
Anzahl von Stäben in einem Reaktionsraum angeordnet werden. Es ist nicht notwendig, daß jeweils ein
Stab die Hinleitung und ein zweiter Stab die Rückleitung für den elektrischen Strom bildet, wie es bei
dem dargestellten Beispiel der Fall ist, sondern die Zahlen der an verschiedene Pole angeschlossenen
Stäbe können beliebig und auch voneinander verschieden sein.
Die Strombrücke 6 kann mit seitlichen oder mit kreuz- oder sternförmigen Ansätzen ausgestattet sein,
derart, daß sie an den Wandungen der Glocke 9 anliegt, so daß die oberen Stabenden in seitlicher Richtung
abgestützt sind.
In den Fig. 5 bis 7 ist eine Anordnung mit drei Stäben la, Ib, Ic dargestellt, welche zum Anschluß
an Drehstrom geeignet ist, der den Klemmen U1 V, W
zugeführt wird. Die Anschlußrohre 3a, 3b, 3c sind sämtlich von Isoliermänteln 4a, Ib, \c umgeben und
in einen gemeinsamen metallenen Kopf 5 so eingesetzt, daß die Trägerstäbe 1 α, 2 a, 3 a nach unten hängen
und so gegeneinander geneigt sind, daß sich ihre freien Enden berühren und somit eine besondere
stromleitende Verbindung entbehrlich ist, da die Stäbe an den Berührungsstellen beim Aufheizen zusammenschmelzen.
Wie aus der Draufsicht (Fig. 6) und aus der Ansicht von unten (Fig. 7) erkennnbar
ist, sind im ganzen drei Einlasse 7 a, 7 b, 7 c für das Frischgas vorgesehen. Die Einlaßdüsen sind auf dem
Umfang eines Kreises in gleichmäßigen Abständen zwischen den Stabhalterungen angeordnet. Der Gasauslaß
8 befindet sich in der Mittelachse, so daß die Anordnung innerhalb der Glocke 9 vollkommen sym-
metrisch ist. In Fig. 2 ist durch gekrümmte Pfeile wieder der Verlauf der Gaströmung angedeutet.
Claims (6)
1. Vorrichtung zur Gewinnung reinsten Halbleitermaterials, insbesondere Siliziums, für elektrotechnische
Zwecke, mittels welcher das Halbleitermaterial aus der Gasphase auf einem festen,
durch elektrischen Strom direkt beheizten Träger abgeschieden wird, dadurch gekennzeichnet, daß
mehrere Träger aus demselben Halbleitermaterial, welche stabförmig und vermöge ihrer Stärke
selbsttragend sind, einseitig an einem gemeinsamen Grundkörper gehaltert sind, daß das gehalterte
Ende jedes Stabes an einen Pol einer elektrischen Stromquelle angeschlossen ist und daß die
an verschiedene Pole angeschlossenen Halbleiterstäbe an ihren freien Enden stromleitend miteinander
verbunden sind.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Halterung der Trägerstäbe
aus Reinstgraphit, insbesondere aus Spektralkohle, besteht.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine solche Ausbildung der Stabhalterungen,
daß die Trägerstäbe gegeneinander geneigt sind, so daß sich ihre freien Enden berühren.
4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die sich gegenseitig nicht berührenden
freien Enden mehrerer Trägerstäbe miteinander durch eine Brücke aus Reinstgraphit,
insbesondere aus Spektralkohle, stromleitend verbunden sind.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Trägerstäbe annähernd parallel
zueinander gehaltert sind.
6. Vorrichtung nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß sich sowohl der Auslaß als auch
eine Einlaßanordnung für das gasförmige Reaktionsgemisch an dem gemeinsamen Grundkörper
befinden und daß die Gaseintrittsvorrichtung düsenförmig gestaltet ist, derart, daß das Frischgasgemisch
freistrahlförmig von der Halterungsstelle der Trägerstäbe aus in Längsrichtung der
letzteren strömt.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 76 548, 304 857;
USA.-Patentschrift Nr. 2 441 603.
Deutsche Patentschriften Nr. 76 548, 304 857;
USA.-Patentschrift Nr. 2 441 603.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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