DE1037406B - Verfahren zum Faerben und Bedrucken von Polyaethylenterephthalat-Fasermaterial und zur Durchfuehrung des Verfahrens geeignetes Praeparat - Google Patents

Description

DEUTSCHES

Es wurde gefunden, daß wertvolle Färbungen und Drucke auf Polyäthyleniterephthalat-Fasermaterial erhalten werden, wenn man als Farbstoffe 1-Amino-2-nitroanthrachinone verwendet, die einen, einzigen Anthrachinonkern und in einer α-Stellung desselben eine Acylaminogruppe enthalten, deren Acylrest sich von einer 2 bis 6 C-Atome enthaltenden aliphatischen Monocarbonsäure ableitet.

Die gemäß dem Verfahren, zu verwendenden l-Amino-2-nitroanthrachinone enthalten in einer α-Stellung des Anthrachinonkerns eine Acylaminogruppe, deren Acylrest sich von einer aliphatischen Monocarbonsäure mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen ableitet. Als besonders geeignet erweisen sich solche 2-Acylaminoanthrachinone, welche den Acylrest der Formel

CCi- .P W

aufweisen, worin η eine ganze Zahl von höchstens 5 bedeutet, beispielsweise einen Acetyl-, Propionyl-, insbesondere aber Butyryl-, Isobutyryl- oder Valeroylrest.

Von besonderem Interesse sind jene 1-Amino-2-nitro-a-acylaminoanthrachinone, welche in 1-Steilung eine primäre Aminogruppe aufweisen und deren Acylaminogruppe sich ebenfalls von einer primären Aminogruppe ableitet. Unter diesen kommen in erster Linie die l-Amino^-nitro^-acylaminoanthrachinone in Betracht, beispielsweise l-Amino-2-nitro-4-acetylamino-, l-Amino^-nitro^-propionylamino-, insbesondere aber das l-Amino-2-nitro-4~butyrylaminoanthrachinon. Diese Verbindungen sind in der USA.-Patentschrift 2 155 673 beschrieben und können entweder durch Monoacylierung von l,4-Diamino-2-nitroanthrachinon oder durch partielle Verseifung von 1,4-Diacylamino-2-nitroanthrachinoneaa erhalten werden.

In manchen Fällen erweisen sich Mischungen verschiedener der verfahrensgemäß zu verwendenden Farbstoffe als besonders wertvoll.

Zum Färben verwendet mau die genannten 1-Amino-2-nitro-a-acylaminoanthrachinone zweckmäßig in feinverteilter Form und färbt unter Zusatz von Dispergiermitteln, wie Seife, Sulfitcelluloseablauge oder synthetischen Waschmitteln, oder einer Kombination verschiedener Netz-und Dispergiermittel. IniderRegel ist es zweckmäßig, die zu verwendenden Farbstoffe vor dem Färben in ein Färbepräparat überzuführen, das ein Dispergiermittel und feinverteilten Farbstoff in solcher Form enthält, daß beim Verdünnen der Farbstoffpräparate mit Wasser eine feine Dispersion entsteht. Solche Farbstoffpräparate können in bekannter Weise, z. B. durch Umfallen des Farbstoffes aus Schwefelsäure und Vermählen der so erhaltenen Aufschlämmung mit Sulfitablauge, gegebenenfalls

von Polyäthylenterephthalat-Fasermaterial und zur Durchführung des Verfahrens

geeignetes Präparat

Anmelder: CIBA Aktiengesellschaft, Basel (Schweiz)

Vertreter: Dipl.-Ing. E. Splanemann, Patentanwalt, Hamburg 36, Neuer Wall 10

Beanspruchte Priorität: Schweiz vom 2. August 1955

Dr. Walter Jenny, Basel (Schweiz), ist als Erfinder genannt worden

auch durch Vermählen des Farbstoffes in hochwirksamen Mahlvorrichtiungen in trockener oder nasser Form mit oder ohne Zusatz von Dispergiermitteln beim Mahlvorgang, erhalten werden.

Zur Erreichung starker Färbungen auf Polyäthylenterephthalatfasern erweist es sich als zweckmäßig, dem Färbebad ein Quellmittel zuzugeben oder aber den Färbeprozeß unter Druck bei Temperaturen über 100° C, beispielsweise bei 120° C, durchzuführen. Als Quellmittel eignen sich aromatische Carbonsäuren, wie beispielsweise Benzoesäure oder Salicylsäure. Phenole, wie beispielsweise o- oder p-Oxydiphenyl, aromatische Halogenverbindungen, wie beispielsweise Chlorbenzol, o-Dichlorbenzol oder Trichlorbenzol, Phenylmethylcarbinol oder Diphenyl. Bei den Druckfärbungen erweist es sich als vorteilhaft, das Färbebad schwach sauer zu stellen, beispielsweise durch Zusatz einer schwachen Säure, z. B. Essigsäure. Die erhaltenen Färbungen zeichnen sich im allgemeinen durch vorzügliche Sublimier-, Licht- und Gasechtheit aus.

In den nachfolgenden Beispielen bedeuten die Teile, sofern nichts anderes angegeben wird, Gewichtsteile, die Prozente Gewichtsprozente, und die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.

Beispiel 1

Man vermahlt 1 Teil einer wässerigen Paste von l-Amino^-nitro^-butyrylaminoanthrachinon, dessen Herstellung untenstehend beschrieben ist, mit un-

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gefähr 1 Teil getrockneter' Sulfitcelluloseablauge in einer Walzenmühle zu einem feinen Teig mit einem Farbstoffgehalt von etwa 10%.

100 Teile Polyäthylenterephthalat - Fasermaterial werden in einem Bade, das auf 1000 Teile Wasser 1 bis 2 Teile Natriumsalz der N-Benzyl-^-heptadecylbenzimidazol-disulfonsäure und 1 Teil konzentrierte wäßrige AmmonJaklösungenthält, während'einer halben Stunde vorgereinigt. Anschließend wird das Material in ein Färbebad von 3000 Teilen Wasser gebracht, in dem der gemäß Absatz:! erhaltene Farbstoff teig unter Zusatz von 4 Teilen Natriumsalz der N-Benzyl-/t-heptadecylbenzimidazol-disul fonsäure dispergiert wurde. Das Ganze wird in einem Druckgefäß auf 120° erhitzt und etwa V2 Stunde bei dieser Temperatur gehalten. Anschließend wird gut gespült und erforderlichenfalls mit einer Lösung, die auf 1000 Teile Wasser 1 Teil Natriumsalz der N-Benzyl-/i-heptadecylbenzimidazol-disulfonsäure enthält, während einer halben Stunde bei 60 bis 80° gewaschen, ao Man erhält eine kräftige marineblaue Färbung von vorzüglicher Sublimier-, Licht- und Gasechtheit.

Verwendet man an Stelle des l-Amino-2-nitro-4-butyrylaminoanthrachinons das l-Amino-2-nitro-4-acetylaminoanthrachinon, so erhalt man schwächere, aber ebenfalls sehr echte marineblaue Färbungen.

Verwendet man als Farbstoff das l-Amino-2-nitro-4-isovaleroylaminoanthrachinon, so erhält man eine schöne rotstichigblaue Färbung mit sehr guter Sublimier-, Licht- und Gasechtheit.

Das in diesem Beispiel verwendete l-Amino-2-nitro-4-butyrylaminoanthrachinon kann wie folgt hergestellt werden:

28 Teile l^-Diamino^-nitroanthrachinon, 20Teile Butyrylchlorid, 20 TeMe Dimethylanilin und 800 Volumteile Chlorbenzol werden IVi Stunden, am Rückfluß verkocht. Nach dem Erkalten wird mit viel Petroläther versetzt, 1 Stunde in Eiswasser stehengelassen und der ausgeschiedene Farbstoff abgesaugt, mit Petroläther gewaschen und getrocknet. Der Färbstoff wird in sehr guter Ausbeute als violettes kristallines Pulver erhalten.

Das l-Amino-2-nitro-4-acetylaminoanthrachinon und das l-Amino^-nitro^-isovaleroylatninoanthrachinon können analog hergestellt werden.

Beispiel 2

100 Teile Polyäthylenterephthalat-Fasermaterial werden in einem Bade, das auf 1000 Teile Wasser 1 bis 2 Teile Natriumsalz der N-Benzyl-zt-heptadecylbenzimidazol-disulfonsäure und 1 Teil konzentrierte wäßrige Ammoniaklösung enthält, während einer halben Stunde vorgereinigt. Anschließend wird das Material in einem Färbebad, das in 3000 Teilen Wasser 15 Teile einer Mischung aus ungefähr gleichen Teilen o-Oxydiphenyl, Pine-Oil und Türkischrotöl und 15 Teile Essigsäure enthält, während einer halben Stunde bei 80° vorgequollen. Darauf läßt man das Bad auf 50° abkühlen und setzt den gemäß Beispiel 1, Absatz 1, erhaltenen Farbstoff teig hinzu. Man bringt das Bad innerhalb ¹It bis ⁸A Stunden ' zum Kochen und färbt während 1 bis IV2 Stunden möglichst nahe bei Kochtemperatur. Anschließend wird gut gespült und gegebenenfalls mit einer Lösung, die auf 1000 Teile Wasser 1 Teil Natriumsalz der N-Benzyl-^-heptadecylbenzimidazol-disulfonsäure enthält, während V2 Stunde bei 60 bis 80° gewaschen. Man erhält eine kräftige marineblaue Färbung von vorzüglicher Sublimier-, Licht- und Gasechtheit.

Beispiel 3

Herstellung der Stammverdickung Man vermischt

300 Teile Gummiarabikum (1 : 1) 300 „ Kristallgummi (1 : 2) 250 „ Wasser
40 „ Cyclohexanon
40 „ Thiodiglycol

50 „ einer lOO°/oigeri Lösung des Natriumsalzes der m-Nitrobenzolsuifonsäure 20 „ eines Gemisches aus Kaliumoleinat und Pine-Oil

1000 Teile

In 800 Teile dieser Stammverdickung werden mit Hilfe eines Schnellrührers 200 Teile des gemäß Beispiel 1, Absatz 1, erhaltenen Farbstoffes bis zur vollständigen Dispersion eingerührt. Polyäthylenterephthalatgewebe wird mit dieser Paste bedruckt. Nach dem Drucken, wird das Gewebe getrocknet und während 45 Minuten bei ³U atü gedämpft, während Minuten in kaltem Wasser gespült, abgeschleudert und getrocknet. Man erhält, kräftige rotstichigblaue Drucke.

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Färben und Bedrucken von Polyäthylenterephthalat-Fasermaterial, dadurch gekennzeichnet, daß man als Farbstoffe 1-Amino-2-nitroanthrachinone verwendet, die einen einzigen Anthrachinonkern und in einer α-Stellung desselben eine Acylaminogruppe enthalten, deren Acylrest 2 bis 6 Kohlenstoffatome enthält und vorzugsweise die Zusammensetzung

— C O C_n H_{2n +} j

aufweist, worin η eine ganze Zahl im Werte von höchstens 5 bedeutet.

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man solche l-Amino-2-nitroa-acylaminoant'hrachinone verwendet, die in 1-Stellung eine primäre Aminogruppe aufweisen und deren Acylaminogruppen sich ebenfalls von primären Aminogruppen ableiten.

3. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man 1-Amine-2-nitro-4-acylaminoanthrachinone verwendet.

4. Färbe- und Druckpräparat, dadurch gekennzeichnet, daß es als färbende Bestandteile in der Hauptsache einen in einem der Ansprüche 1 bis 3 zur Anwendung gelangenden Farbstoff in feinverteilter Form enthält.

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