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Verfahren zum Färben, Klotzen und Bedrucken von Polyesterfasern Gegenstand
der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Färben, Klotzen und Bedrucken von
Polyesterfasern, welches darin besteht, daß man hierzu Dispersionsfarbstoffe der
allgemeinen Formel
verwendet, worin X Wasserstoff. Chlor oder Brom und Y Wasserstoff oder Methyl bedeutet
und Alkyl für einen nicht weitersubstituierten Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 4
Kohlenstoffatomen steht.
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Unter den Begriff Polyesterfasern fallen insbesondere Kondensationsprodukte
aus Terephthalsäure und Äthylenglykol.
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Nach dem neuen Verfahren werden gesuchte blaustichigrote und violette
ätzbare Färbungen erhalten, die sich durch hervorragende Licht-, Uberfärbe-. Wasch-,
Wasser-, Meerwasser-, Schweiß-, Rauchgas-, Sublimier-, Thermofixier- und Plissierechtheiten
auszeichnen. Gegenüber dem nächstvergleichbaren Farbstoff, aus Beispiel 2 der USA.-Patentschrift
2 782 187, sind die erfindungsgemäßen Farbstoffe auf Polyesterfasermaterial etwa
fünfmal farbstärker und besitzen ein besseres Ziehvermögen. Verwendete Acetatseidenfarbstoffe,
wie z. B.
ziehen viel schlechter auf Polyesterfasern aus und weisen ein schlechtes
Aufbauvermögen auf diesen Fasern auf.
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Die verfahrensgemäß zur Anwendung gelangenden Farbstoffe können auch
in Mischung unter sich oder mit andern geeigneten Polyesterfarbstoffen gefärbt.
geklotzt oder gedruckt werden.
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Die Färbung erfolgt nach an sich bekannten Methoden in Gegenwart von
Carriern bei 80 bis 100°C oder in Abwesenheit von Carriern unter Druck bei 100 bis
140°C. Zusätze von Dispergatoren können nützlich sein.
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Das Bedrucken und Klotzen erfolgt am besten in Gegenwart geeigneter
Verdickungsmittel, gefolgt von einer Fixierung bei erhöhter Temperatur mit oder
ohne Dampf.
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In den nachfolgenden Beispielen sind unter Teilen Gewichtsteile zu
verstehen; die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.
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Beispiel 1 7 Teile ,4 - Nitro - 2 - cyano - 6 - chlor - 2'- methyl-4'-(N-cyanäthyl-N-äthyl)-amino-1,1'-azobenzol
mit dem Schmelzpunkt von 184°, 4 Teile dinaphthylmethandisulfonsaures Natrium, 4
Teile Natriumcetylsulfat und 5 Teile wasserfreies Natriumsulfat werden in einer
Kugelmühle während 48 Stunden zu einem feinen Pulver vermahlen.
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1 Teil des erhaltenen Färbepräparates wird mit wenig Wasser angeteigt.
Die erhaltene Suspension wird durch ein Sieb dem 0,5 g/1 Laurylalkoholsulfonat enthaltenden
Färbebad zugesetzt (Flottenverhältnis 1 : 40). Das Flottenverhältnis kann in weiten
Grenzen variert werden. Man geht nun mit 100 Teilen vorgereinigtem Polyesterfasermaterial
bei 40 bis 50° in das Bad ein, erwärmt dieses langsam und färbt in Gegenwart von
5 ccm/1 einer Emulsion eines chlorierten Benzols in Wasser während 1 bis 2 Stunden
bei 95 bis 100°.
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Die erhaltenen violetten- Färbungen werden hierauf gespült, geseift,
erneut gespült und getrocknet. Sie sind licht-, überfärbe-, wasch-, wasser-, meerwasser-.
schweiß-, rauchgas-, sublimier-. thermofixier- und plissierecht. Außerdem sind sie
weiß ätzbar.
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Beispiel 2 10 Teile 4-Nitro-2-cyan-4'-(N-cyanäthyl)-N-äthyl)-amino-1,1'-azobenzol
mit dem Schmelzpunkt von 145', 10 Teile Sulfitcelluloseablaugepulver und 80 Teile
Wasser werden in einer Kugelmühle während 48 Stunden naß gemahlen. Die erhaltene
Paste wird durch Zerstäuben getrocknet: 1 Teil des erhaltenen Färbepräparates, 1000
Teile Wasser und 100 Teile vorgereinigtes Polyesterfasermaterial werden bei 40 bis
50° angesetzt. Die Färbeflotte wird langsam erwärmt. Man färbt während ungefähr
30 Minuten unter statischem Druck bei 120 bis 130° und erhält nach dem Spülen, Seifen.
Spülen und Trocknen blaustichigrote Färbungen mit ähnlichen Echtheitseigenschaften
wie mit dem Farbstoff aus Beispiel 1. Der in diesem Beispiel verwendete Farbstoff
wurde noch nicht beschrieben. Er läßt sich z. B. wie folgt herstellen In 120 Teile
konzentrierte Schwefelsäure werden im Temperaturintervall von 60 bis 70° 7 Teile
wasserfreies, feinpulverisiertes Natriumnitrit eingetragen. Die erhaltene Nitrosylschwefelsäurelösung
wird anschließend auf 0 bis 5° gekühlt. Bei dieser Temperatur werden 16.3
Teile 1-Amino-2-cyan-4-nitrobenzol eingetragen. Man verrührt während 4 Stunden bei
0 bis 5° und gießt sodann die Reaktionslösung vorsichtig auf 400 Teile Eis aus.
Es resultiert eine blaßgelbe. klare Diazoniumsalzlösung. Unter starkem Rühren läßt
man bei 0 bis 5° langsam 17.4 Teile N-Äthyl-N-cyanäthylaminobenzol, gelöst in verdünnter
Salzsäure, zufließen. Die Farbstoflbildung setzt augenblicklich ein. und das wasserunlösliche
Produkt fällt aus. Nach beendeter Kupplung isoliert man den Farbstoff mittels Filtration,
wäscht das Nutschgut mit Wasser säurefrei und trocknet es. Der Rohschmelzpunkt des
auf diese Weise erhaltenen 4-Nitro-2 - cyan - 4'- (N- cyanäthyl -N- äthyl) - amino
-1,1'-azobenzols beträgt l30°. Das reine Produkt schmilzt bei 145'.
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Beispiel 3 10 Teile 4-Nitro-2-cyan-6-brom-4'-(N-cyanäthyl-N-äthyl)-amino-1.1'-azobenzol
(Schmelzpunkt 176°) in Form des feuchten, ungetrockneten Filterpreßkuchens, 10 Teile
Türkischrotöl und so viel Teile Wasser, wie zum Stellen auf 200 Teile notwendig
ist, werden angerührt. Nach 2 Stunden werden 5 Teile der erhaltenen Paste, 5 Teile
2-Hydroxy-1.1'-diphenyl und 2000 Teile Wasser angesetzt. In die erhaltene Färbeflotte
geht man bei 40 bis 50° mit 100 Teilen Polyesterfasermaterial ein und färbt während
1 Stunde kochend. Nach dem Spülen erhält man violette, gut durchgefärbte Färbungen
mit hervorragenden Echtheitseigenschaften.
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Beispiel 4 7 Teile 4-Nitro-2-cyan-4'-(N-cyanäthyl-N-äthyl)-amino-1,1'-azobenzol,
38 Teile dinaphthylmethandisulfonsaures Natrium und 530 Teile Wasser werden in einer
Kugelmühle 48 Stunden gemahlen. Die erhaltene kolloidale Lösung wird mit 25 Teilen
Butylcarbitol und 400 Teilen 6%iger Carboxymethylcellulose vermischt. Diese Druckpaste
eignet sich sehr gut für den Vigoureuxdruck auf Polyesterfaserkammzug. Der Druck
erfolgt mittels zweier Walzen (Deckung 78°/o), worauf ohne Zwischentrocknung bei
115 bis 120° gedämpft wird.
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Beispiel s Eine wässerige. feindisperse Suspension von 17 Teilen 4-Nitro-2-cyan-4'-(N-cyanäthyl-N-äthyl)-amino-1,1'-azobenzol,
48 Teilen dinaphthylmethandisulfonsaurem Natrium, 25 Teilen Butylcarbitol in 50
Teilen Wasser werden mit 500 Teilen Kristallgummi 1 : 2, 30 Teilen Glycerin und
320 Teilen Wasser vermischt. Die erhaltene Paste wird in üblicher Weise gedruckt,
durch Dämpfen bei 0,5 bis 0,7 atü entwickelt, gespült und geseift. Man erhält. auf
Polyestergewebe scharfe blaustichigrote Drucke mit hervorragenden Echtheitseigenschaften.
Ähnliche Effekte werden erzielt, wenn man den genannten Farbstoff entsprechend Beispiel
2 färbt und die erhaltenen Färbungen z. B. gemäß den Angaben im SVF-Fachorgan, 11,
S. 620/ 621 (1956), ätzt.
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In der nachfolgenden Tabelle sind weitere Farbstoffe der am Anfang
genannten allgemeinen Formel durch ihren Schmelzpunkt und ihren Farbton auf Polyesterfasern
gekennzeichnet, welche für die beschriebenen erfindungsgemäßen Verfahren zum Färben,
Klotzen und Bedrucken dieser. Fasern in Frage kommen
| X Y Alkyl Schmelzpunkt Farbton |
| °C |
| H H - CH3 186 Blaustichigrot |
| H H - CH2 - CH2 - CH3 171 Blaustichigrot |
| H H - CH2 - CH2 - CH2 - CH3 154 Blaustichigrot |
| H CH3 - CH2 - CH3 199 Blaustichigrot |
| Br H - CH3 184 Blaustichigrot |
| Br H - CH2 - CH2 - CH3 192 Blaustichigrot |
| Br H - CH2 - CH? - CH2 - CH3 181 Blaustichigrot |
| Br CH3 - CH2 - CH3 198 Violett |
| Cl H - CH3 177 Blaustichigrot |
| Cl H - CH2 - CH3 181 Blaustichigrot |
| Cl H - CH2 - CH2 - CH3 187 Blaustichigrot |
| Cl H - CH2 - CH2 - CH2 - CH3 156 Blaustichigrot |
Das Verfahren zu ihrer Herstellung besteht darin, daß man 1 Mol eines gegebenenfalls
in 6-Stellung halogenierten 1-Diazo-2-cyan-4-nitrobenzols mit 1 Mol eines N-Cyanäthyl-N-methyl-
bzw. -N-äthyl-bzw. -N-propyl- bzw. -N-butylaminobenzols oder 1-Cyanäthyl-N-methyl-
bzw. -N-äthyl- bzw. -N-propyl- bzw. -N-butylamino-3-methylbenzols vereinigt.
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Die Kupplung der Diazoverbindungen mit den Azokomponenten erfolgt
in saurem, gegebenenfalls gepuffertem Medium.