DE102011003186A1 - Dünne, makroporöse Polymerfolien - Google Patents

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Abstract

Gegenstand der Erfindung ist eine Polymerfasern aufweisende Folie, deren Polymerfasern zumindest an den Überkreuzungspunkten zwischen den Poren miteinander verschweißt, insbesondere thermoverschweißt, quellverschweißt, kaltverschweißt, ultraschall-verschweißt und/oder zumindest teilweise miteinander verschmolzen oder kraft- oder formschlüssig miteinander verbunden sind, ein Verfahren zu deren Herstellung, sowie deren Verwendung.

Description

  • Die Erfindung betrifft eine Folie, die Polymerfasern aufweist, die zumindest an den Überkreuzungspunkten zwischen den Poren miteinander verschweißt, insbesondere thermoverschweißt, quellverschweißt, kaltverschweißt, ultraschall-verschweißt und/oder zumindest teilweise miteinander verschmolzen oder kraft- oder formschlüssig miteinander verbunden sind.
  • Unter einer Faser wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung ein im Verhältnis zur Länge dünnes Gebilde verstanden, welches flexibel ist und keine Druck-, sondern nur Zugkräfte aufnehmen kann. Fasern knicken bei Druckbelastung. In Natur und Technik kommen Fasern meist in einem größeren Verbund vor, sie bilden eine bestimmte Struktur. Fasern sehr großer, praktisch unbegrenzter Länge heißen Filamente, Fasern begrenzter Länge Spinnfasern. Spinnfasern teilen sich wiederum in tatsächlich verspinnbare Stapelfasern und unter einer Grenzlänge von etwa 15 mm Flockfasern. Im Unterschied dazu ist ein Garn nach DIN 60900 ein Sammelbegriff für alle linienförmigen textilen Gebilde. Danach ist ein Garn sinngemäß ein langes, dünnes Gebilde aus einer oder mehreren Fasern. Es ist ein textiles Zwischenprodukt, welches zu Geweben, Gestricken, Gewirken und Stickereien verarbeitet werden kann oder auch zum Nähen verwendet wird.
  • Poröse Folien werden üblicherweise erhalten, indem man Folien, z. B. Polymerfilme, perforiert oder deren ursprüngliche Struktur mechanisch oder chemisch schädigt. Derartige Materialien können unterschiedlichsten Verwendungen zugeführt werden, beispielsweise als Verpackungsmaterialien, Trenn- und Filtrationsmembranen oder als Separatoren.
  • Die deutsche Patentanmeldung DE 10 2009 047 440 offenbart Herstellung und Eigenschaften von dünnen, perforierten Folien, die für Beschichtungs- oder Imprägnierungsprozesse stabil sind. Die Folien enthalten oder sind aus Metall oder Polymer und werden mittels eines bei einer geeigneten Wellenlänge emittierenden Lasers perforiert.
  • Eine wichtige Größe, das durchbrochenes Material charakterisiert, ist die offene Fläche. Sie ist durch die Poren gegeben und wird bestimmt, indem man das Material als zweidimensionales Gebilde betrachtet und die von den Poren eingenommene Fläche ins Verhältnis zur gesamten von dem Material eingenommenen Fläche setzt. Sind die Poren regelmäßig angeordnet, lassen sich Elementarzellen finden, von denen man bei der Bestimmung der offenen Fläche ausgehen kann. Die Kantenlänge der Flächenstücke kann zum Beispiel gleich dem 100-fachen Porendurchmesser gewählt werden.
  • Eine weitere wichtige Größe, die für das Verarbeiten des durchbrochenen Materials von Bedeutung ist, ist die Zugfestigkeit, abgekürzt Fmax. Sie wird im Rahmen der Erfindung gemäß DIN EN ISO 527-1 bestimmt.
  • Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein alternatives durchbrochenes Material bereit zu stellen, dessen offene Fläche bei minimaler Dicke und guter Zugfestigkeit auf einfache Weise kontrolliert werden kann.
  • Es wurde gefunden, dass eine poröse Folie erhalten wird, indem ein Gewebe oder Gewirke, das Polymerfasern aufweist oder aus diesen besteht, derart verdichtet wird, dass die Fasern zumindest an ihren Überkreuzungspunkten miteinander verschweißt und/oder zumindest teilweise miteinander verschmolzen oder kraft- oder formschlüssig miteinander verbunden sind. Nach einer solchen Behandlung haben die Fasern im Querschnitt ihre ursprüngliche Form verloren, sind aber, zum Beispiel unter lichtmikroskopischer Betrachtung, noch als solche erkennbar. Das makroskopische Gebilde dagegen hat nicht mehr die Eigenschaften eines herkömmlichen Gewebes oder Gewirkes – einzelne Fäden oder Fasern lassen sich nicht mehr abtrennen.
  • Gegenstand der Erfindung ist also eine poröse Folie, welche dadurch gekennzeichnet ist, dass die Folie Polymerfasern aufweist, die zumindest an den Überkreuzungspunkten zwischen den Poren miteinander verschweißt, insbesondere thermoverschweißt, quellverschweißt, kaltverschweißt, ultraschall-verschweißt und/oder zumindest teilweise miteinander verschmolzen oder kraft- oder formschlüssig miteinander verbunden sind.
  • Die erfindungsgemäße poröse Folie hat den Vorteil einer homogenen Struktur sowie einer guten Zugfestigkeit in Längs- und in Querrichtung.
  • Ein weiterer Vorteil besteht darin, dass sich die beanspruchte Folie leicht aufwickeln lässt, ohne dass die Verbindungen der Fasern an den Überkreuzungspunkten das Aufwickeln behindern. Beim Aufwickeln dieser Folie brechen außerdem weder die einzelnen Fasern, noch die Verbindungen an den Überkreuzungspunkten.
  • Ebenfalls Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung der porösen Folie, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass ein Gewebe oder Gewirke, das thermoplastische Polymerfasern aufweist oder aus diesen besteht, unter einem Flächen- oder Liniendruck zumindest einmal verdichtet wird, wobei die Polymerfasern zumindest an den Überkreuzungspunkten miteinander verschweißt, insbesondere thermoverschweißt, quellverschweißt, kaltverschweißt, ultraschall-verschweißt, und/oder zumindest teilweise miteinander verschmolzen oder kraft- oder formschlüssig miteinander verbunden werden. Dies erfolgt bei einem Flächen- oder Liniendruck kleiner gleich 500 N/mm, und einer Temperatur kleiner gleich 50% unterhalb der Schmelztemperatur des am niedrigsten schmelzenden Polymers.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, dass die makroskopische Dicke der erhaltenen Folie eingestellt werden kann, und zwar durch kontinuierlich einstellbaren Liniendruck im Walzenspalt eines Kalanders oder einer Bandpresse beim Verdichten, sowie durch das Einstellen der Temperatur der Walzen. Weiterhin ist an dem erfindungsgemäßen Verfahren vorteilhaft, dass dünne Folien mit Dicken kleiner gleich 200 μm, bevorzugt kleiner gleich 50 μm, besonders bevorzugt extrem dünne Folien mit Dicken kleiner gleich 20 μm erhalten werden. Mit Auswahl der Maschenweite und Fadenstärke, sowie der Bedingungen beim Verdichten, nämlich Liniendruck, Spaltweite und Temperatur werden auch die offene Fläche und die Lochgröße kontrolliert. Außerdem ist eine diskontinuierliche Folienfertigung unter den gleichen Einflussgrößen in Plattenpressen möglich. Diese Verfahren ermöglichen insbesondere die Verwendung derart hergestellter porösen Folie als eine Komponente des Separators in Hochleistungsbatterien, zum Beispiel als Träger einer keramischen Beschichtung des Separators. Beispiele keramische Beschichtungen aufweisender Separatoren sind in den Patentanmeldungen DE 19741498 , DE 19811708 , DE 19812035 , DE 19820580 , DE 19824666 , DE 10142622 , DE 10208280 , DE 10208277 , DE 10238941 , DE 10238944 , DE 10238945 , DE 10240032 , DE 10255121 , DE 10255122 , DE 10347570 , DE 10347569 , DE 10347566 , DE 10347568 , DE 10347567 , DE 10 2004 018 929 , DE 10 2004 018 930 , DE 10 2005 029 124 , DE 10 2005 042 215 , DE 10 2007 005 156 DE 10 2009 002 680 beschrieben.
  • Gegenstand der Erfindung ist deshalb auch die verfahrensgemäß erhaltene Folie und die Verwendung der erfindungsgemäßen oder erfindungsgemäß erhaltenen Folie als Separator in Batterien, außerdem als Verpackungsmaterial, Membran, Filter, und als Trägermaterial für keramische Kompositmembranen.
  • Eine mögliche Verwendung der erfindungsgemäßen Folie ist beispielsweise als Träger einer keramischen Beschichtung bei der Herstellung keramischer Separatoren, zum Beispiel des SEPARION® Separators, der wegen seiner Temperatur- und Chemikalienbeständigkeit besonders für die Verwendung in hochleistungsfähigen Lithiumionen-Batterien geeignet ist.
  • Gegenstand der Erfindung ist deshalb auch eine Lithiumionen-Batterie, die die erfindungsgemäße Folie als Separator aufweist.
  • Die Erfindung wird im Folgenden näher erläutert.
  • Die erfindungsgemäße Folie kann eine Dicke von kleiner oder gleich 100 μm und/oder eine Offene Fläche von größer oder gleich 20% aufweisen. Dies macht sie für den Einsatz als Separator in einer Batterie geeignet. Besonders bevorzugt kann die Folie eine Dicke von kleiner oder gleich 20 μm aufweisen. Dies macht sie für den Einsatz als Separator in einer Hochleistungsbatterie, besonders bevorzugt in einer Lithiumionen-Batterie, geeignet.
  • Die Fasern der erfindungsgemäßen Folie können vorteilhaft einen Kunststoff mit niedrigem Schmelzpunkt enthalten oder aus diesem bestehen. Ein Beispiel für ein teilweise schmelzendes Polymer ist Polyethylenterephthalat (PET), das bei 210–235°C schmilzt. Ein bevorzugter Kunststoff kann Vestamelt® sein. In einer weiteren Ausführung der Erfindung sind Mischungen von Fasern vorteilhaft, die das Verschweißen bzw. Verschmelzen bewirken können, besonders bevorzugt in Längsrichtung Polyester- und in Querrichtung Polyolefinfasern.
  • Die Polymerfasern der erfindungsgemäßen Folie können zumindest ein thermoplastisches Polymer aufweisen oder daraus bestehen. Besonders bevorzugt kann das Polymer dieser Fasern ausgewählt sein aus Polyacrylnitril, Polyester, Polyamid, Polyimid, Polyaramid, Polyolefinen, PTFE, PVDF, PES, PUR, oder eine Kombination dieser Polymere.
  • Weiterhin besonders bevorzugt können die Polymerfasern der erfindungsgemäßen Folie zumindest ein thermoplastisches und zumindest ein nicht-thermoplastisches Polymer, Core-Shell Fasern, und/oder Coextrudate aufweisen oder daraus bestehen.
  • Falls die Polymerfasern der erfindungsgemäßen Folie zumindest ein thermoplastisches und zumindest ein nicht-thermoplastisches Polymer aufweisen, können diese ausgewählt sein aus
    • – Core-Shell-Fasern, wobei das Kernmaterial zumindest ein nicht-thermoplastisches Polymer aufweist oder ist,
    • – coextrudierte Fasern,
    • – thermoplastische Polymerfasern in Kett-Richtung und nicht-thermoplastische Polymerfasern in Schussrichtung,
    • – nicht-thermoplastische Polymerfasern in Kett-Richtung und thermoplastische Polymerfasern in Schussrichtung,
    • – Polymerfasern, die feinere thermoplastische und nicht-thermoplastische Polymerfasern aufweisen oder aus einem solchen Fasergemisch bestehen, oder
    eine Kombination aus diesen Fasern sein.
  • Die erfindungsgemäße Folie, die Polymerfasern aus oder mit thermoplastischem und nicht-thermoplastischem Polymer aufweist, hat den Vorteil, dass die erfindungsgemäße oder erfindungsgemäß erhaltene Folie eine größere Zugfestigkeit aufweist, als eine Folie, die aus einer extrudierten Polymermasse besteht. Besonderer Vorteil ist, dass sich eine solche Folie kalandrieren oder in Rolle-zu-Rolle Prozessen weiter bearbeiten, zum Beispiel wärmebehandeln lässt. Ganz besonderer Vorteil ist, dass sich die erfindungsgemäße oder erfindungsgemäß erhaltene Folie mit keramischem Material beschichten und anschließend wärmebehandeln lässt, zum Beispiel bei der Herstellung des SEPARION® Separators. Des Weiteren hat die Folie den Vorteil, dass sich ihre Zugfestigkeit an die Erfordernisse des Kalandrierens anpassen lässt, indem man z. B. das nicht-thermoplastische Polymer für die Fasern in Kett-Richtung auswählt. Außerdem hat die Folie den Vorteil, dass besonders dünne Folien erhalten werden können, indem man besonders dünne thermoplastische und/oder nicht-thermoplastische Polymerfasern auswählt.
  • Ein duroplastischer Polymerfaserkern verleiht der erfindungsgemäßen Folie überdies mehr Festigkeit. Auch beeinflusst diese Auswahl die Dicke der porösen Folie, da sich das Material nicht so leicht verformt. Die erfindungsgemäße Folie weist zwar eine höhere Stabilität und somit eine geringe Verformbarkeit und ein höheres Schubmodul auf, doch ist ein weniger elastisches Verhalten im Kalanderspalt zu beachten.
  • Besonders bevorzugt können die Polymerfasern ummantelte Fasern sein, die mittels dem Fachmann bekannter Verfahren erhalten werden, zum Beispiel dem sogenannten Bicomponentenspinnen oder der Coextrusion. Unter der Vielzahl ummantelter Fasern können zum Beispiel solche mit einem PET-Kern, ummantelt mit PA, besonders bevorzugt sein.
  • Weiterhin bevorzugte Fasern können auch Stapelfasern als „Spunbond” oder sehr kurze und feine Meltblown-Fasern sein, die bei der Firma Fare SpA, Via Pastrengo 31, Fagnono, Olona (VA), 21054, Italy, erhältlich sind.
  • Es ist außer dem zuvor Gesagten jede weitere dem Fachmann für Textilien bekannte Kombination an Fasern und Polymeren möglich.
  • Des Weiteren können die erfindungsgemäßen bzw. erfindungemäß erhaltenen Folien durch Beschichtung mit keramischen Dispersionen in keramische Kompositmembranen überführt werden. Ein Beispiel des Standes der Technik ist SEPARION®, worin ein Polymervlies an Stelle eines perforierten Polymerfilmes verwendet wird.
  • Der weitere Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen porösen Folie, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass ein Gewebe oder Gewirke, das thermoplastische Polymerfasern aufweist oder aus diesen besteht, unter einem Flächen- oder Liniendruck kleiner gleich 500 N/mm, und einer Temperatur kleiner gleich 50% unterhalb der Schmelztemperatur des am niedrigsten schmelzenden Polymers zumindest einmal verdichtet wird, wobei die Polymerfasern zumindest an den Überkreuzungspunkten miteinander verschweißt, insbesondere thermoverschweißt, quellverschweißt, kaltverschweißt, ultraschall-verschweißt, und/oder zumindest teilweise miteinander verschmolzen oder kraft- oder formschlüssig miteinander verbunden werden.
  • Bevorzugt wird das Gewebe oder Gewirke kontinuierlich in Kalandern oder Bandpressen verdichtet. Vorzugsweise wird ein Liniendruck kleiner gleich 500 N/mm eingesetzt. Weiterhin favorisiert werden für eine diskontinuierliche Verfahrensweise Plattenpressen. Ebenso bevorzugt kann eine Temperatur kleiner oder gleich 10% unterhalb der Schmelztemperatur des am niedrigsten schmelzenden Polymers gewählt werden.
  • In dem erfindungsgemäßen Verfahren kann es vorteilhaft sein, das Gewebe oder Gewirke zumindest zweimal zu verdichten, wobei sich jedes weitere Verdichten von dem vorhergehenden Verdichten in dem Liniendruck, der Spaltbreite, und/oder der Temperatur unterscheidet.
  • Die Herstellung der Gewebe und Gewirke erfolgt gemäß dem Stand der Technik, zum Beispiel bei den Firmen Andritz in Krefeld, Webatex in Bayreuth oder Sefar Schweiz, sowie die erfindungsgemäße Weiterverarbeitung mittels eines Kalanders.
  • Vorteil zumindest eines weiteren Kalandrierens ist die zusätzliche Funktionalität, vorzugsweise durch Aufbringung eines weiteren Gewebes oder Vlieses. Bevorzugt kann ein extrem dünnes Aramidvlies aufkalandriert werden.
  • Beispiele 1 bis 4.
  • Polyethylenterephthalat (PET) Gewebe mit 10 dtex, entsprechend monofil 27 μm, Maschenweite 135 μm und einer Dicke von 44 μm, gezeigt in , wurde unter verschiedenen Liniendrücken, Temperaturen und Transportgeschwindigkeiten kalandriert.
  • Die Zugfestigkeiten wurden gemäß DIN EN ISO 527-1 jeweils in der dem Fachmann bekannten sogenannten „material direction” (MD) und in „cross direction” (CD) bestimmt. Die Ergebnisse zeigt die Tabelle 1.
  • Bei einem Liniendruck von 300 N/mm, einer Transportgeschwindigkeit von 10 m/min und einer Temperatur von 220°C wurde eine erfindungsgemäße poröse Folie mit einer Dicke von 14 μm erhalten. Die gemessenen Zugfestigkeiten zeigt Tabelle 1 in Zeile 1.
  • Die Zugfestigkeiten der beim Kalandrieren des Gewebes bei einem Liniendruck von 150 N/mm, einer Transportgeschwindigkeit von 3 m/min, und einer Temperatur von 210°C erhaltenen erfindungsgemäßen Folie sind in Zeile 2 festgehalten.
  • Zeile 3 zeigt die Zugfestigkeiten der aus dem gleichen Gewebe erhaltenen erfindungsgemäßen Folie beim Liniendruck von 250 N/mm, einer Transportgeschwindigkeit von 3 m/min, und einer Temperatur von 210°C. Diese Folie ist gezeigt in .
  • Zeile 4 zeigt die Zugfestigkeiten der aus dem gleichen Gewebe erhaltenen erfindungsgemäßen Folie beim Liniendruck von 300 N/mm, einer Transportgeschwindigkeit von 3 m/min, und einer Temperatur von 210°C.
  • Vergleichsbeispiele 5 und 6.
  • Handelsübliche PET Folien mit Dicken von 18 μm bzw. 11 μm wurden mit einem Laser zweidimensional perforiert. Diese flächige Perforation kann mit CO2 Lasern durchgeführt werden. Das Verfahren ist angelehnt an die eindimensionale Perforation wie sie bspw. bei den Firmen Maag oder Micro Laser Tech durchgeführt wird und u. a. in den Schriften JP 63023936 oder JP 11077872 offenbart ist.
  • Die resultierenden perforierten Folien wiesen eine Offene Fläche von 22% bzw. 15% auf, zusammengefasst in den Zeilen 5 bzw. 6 der Tabelle 1.
  • Die Messung der CD Zugfestigkeit der 11 μm dicken perforierten Folie, Pos. 6, scheiterte, da die Messbereichsuntergrenze unterschritten wurde.
    Muster Dicke (μm) Offene Fläche (%) Zugfestigkeit Fmax
    MD (N/cm) CD (N/cm)
    Beispiel
    1. Erfindungsgemäße poröse Folie 14 34 14 14
    2. Erfindungsgemäße poröse Folie 18 28 8 8
    3. Erfindungsgemäße poröse Folie 12 21 5 5
    4. Erfindungsgemäße poröse Folie 10 23 5 5
    5. Perforierte PET-Folie 18 22 4 3
    6. Perforierte PET-Folie 11 15 4 -
    Tabelle 1.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
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Claims (10)

  1. Poröse Folie, dadurch gekennzeichnet, dass die Folie Polymerfasern aufweist, die zumindest an den Überkreuzungspunkten zwischen den Poren miteinander verschweißt, insbesondere thermoverschweißt, quellverschweißt, kaltverschweißt, ultraschall-verschweißt und/oder zumindest teilweise miteinander verschmolzen oder kraft- oder formschlüssig miteinander verbunden sind.
  2. Folie gemäß Anspruch 1, die eine Dicke von kleiner oder gleich 100 μm, bevorzugt 50 μm, besonders bevorzugt kleiner gleich 20 μm und/oder eine Offene Fläche von größer oder gleich 20% aufweist.
  3. Folie nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Polymerfasern zumindest ein thermoplastisches Polymer aufweisen oder daraus bestehen.
  4. Folie nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Polymer der Fasern ausgewählt ist aus Polyacrylnitril, Polyester, Polyamid, Polyimid, Polyaramid, Polyolefin, PTFE, PVDF, PES, PUR, oder eine Kombination dieser Polymere.
  5. Folie nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Polymerfasern zumindest ein thermoplastisches und zumindest ein nicht-thermoplastisches Polymer, Core-Shell Fasern, und/oder Coextrudate aufweisen oder daraus bestehen.
  6. Verfahren zur Herstellung einer porösen Folie gemäß zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Gewebe oder Gewirke, das thermoplastische Polymerfasern aufweist oder aus diesen besteht, unter einem Flächen- oder Liniendruck kleiner gleich 500 N/mm, und einer Temperatur kleiner gleich 50% unterhalb der Schmelztemperatur des am niedrigsten schmelzenden Polymers zumindest einmal verdichtet wird, wobei die Polymerfasern zumindest an den Überkreuzungspunkten miteinander verschweißt, insbesondere thermoverschweißt, quellverschweißt, kaltverschweißt, ultraschall-verschweißt, und/oder zumindest teilweise miteinander verschmolzen oder kraft- oder formschlüssig miteinander verbunden werden.
  7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Gewebe oder Gewirke zumindest zweimal verdichtet wird, wobei sich jedes weitere Verdichten von dem vorhergehenden Verdichten in dem Liniendruck, der Spaltbreite, und/oder der Temperatur unterscheidet.
  8. Poröse Folie, erhalten nach zumindest einem der Ansprüche 6 oder 7.
  9. Verwendung der porösen Folie gemäß zumindest einem der Ansprüche 1 bis 8 als Separator in Batterien, Verpackungsmaterial, Membran, Trägermaterial für keramische Kompositmembranen, Filter.
  10. Lithiumionen-Batterie, einen Separator gemäß zumindest einem der Ansprüche 1 bis 8 aufweisend.
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