KR20140006843A - 얇은 거대다공성 중합체 포일 - Google Patents

얇은 거대다공성 중합체 포일 Download PDF

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엑케하르트 비어
미하엘 쿠베
마티아스 파스칼리
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에보니크 데구사 게엠베하
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Abstract

본 발명은 적어도 공극 사이의 교차 부분에서 서로 용접, 특히 열-용접, 용매-용접, 냉간-용접, 초음파-용접되고/되거나 강제-맞춤 또는 형태-맞춤 방식으로 적어도 부분적으로 서로 융합되거나 서로 연결된 중합체 섬유를 갖는 필름에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 상기 필름의 제조 방법 및 이들의 용도에 관한 것이다.

Description

얇은 거대다공성 중합체 포일 {THIN MACROPOROUS POLYMER FILMS}
본 발명은 적어도 공극 사이의 교차 지점에서 적어도 부분적으로 상호융합되거나 양성적으로 또는 비양성적으로 상호접속되고/되거나 상호용접, 보다 특히 열 용접, 용매 용접, 냉간 용접, 초음파 용접된 중합체 섬유를 포함하는 포일에 관한 것이다.
본 발명의 문맥에서 섬유는 가요성이고 단지 인장력을 흡수할 수 있고 압축력을 갖지 않고 이의 길이에 비해 얇은 형체를 의미하는 것으로 해석되어야 한다. 압축 하중하에 섬유는 구부러진다. 섬유는 통상적으로 거대한 총체의 일부로서 천연적 및 공업적으로 발생하고, 이들은 특정한 구조를 형성한다. 필라멘트는 실질적으로 비제한적인 길이의 매우 긴 섬유인 반면, 스테이플 섬유 (staple fibre)는 제한적인 길이를 갖는다. 이어, 스테이플 섬유는 방적가능한 섬유 및 약 15 mm의 길이 제한 미만의 플록가능한 섬유로 세분된다. 이와 대조적으로, 실 (yarn)은 독일 표준 명세서 DIN 60900에 따라 모든 선형 텍스타일 형체에 대한 포괄적인 용어로서 사용된다. 이에 따라, 실은 하나 이상의 섬유로 이루어진 길고 얇은 형체와 유사하다. 이는 제직물, 편직물 및 자수로 가공될 수 있거나 재봉에 사용될 수 있는 텍스타일 중간 제품이다.
다공성 포일은 전형적으로 포일, 예를 들어 중합체 필름에 의해 수득되며, 이는 구멍이 뚫리거나 이들의 최초 구조가 기계적으로 또는 화학적으로 손상된 것이다. 이러한 유형의 물질은 다양한 목적을 위해, 예를 들어 포장재로서, 분리막 및 여과막 또는 배터리 세퍼레이터 (separator)로서 사용될 수 있다.
독일 특허 출원 DE 10 2009 047 440은 코팅 또는 함침 공정에 안정한 얇은 천공된 포일의 특성 및 제조를 개시한다. 포일은 금속 또는 중합체이거나 이들을 함유하고 적합한 파장에서 방출되는 레이저를 사용하여 구멍이 뚫린다.
이들의 개방 면적은 천공 물질을 특성화하기 위한 중요한 변수이다. 이는 공극때문이며, 물질을 2차원 형체로서 간주하고 물질에 의해 점유되는 총 면적에 대한 공극에 의해 점유되는 면적을 나타냄으로써 측정된다. 공극이 규칙적인 배열을 형성하는 경우, 개방 면적을 측정하기 위한 기준으로서 사용될 수 있는 단위 셀을 발견할 수 있다. 영역 조각의 가장자리 길이는 예를 들어 공극 직경의 100배와 동일하게 선택될 수 있다.
인장 강도 (약칭 Fmax)는 천공 물질의 가공에 대한 추가의 중요한 변수이다. 본 발명의 문맥에서, 이는 DIN EN ISO 527-1에 따라 측정된다.
본 발명의 목적은 개방 면적이 간단히 조절되면서 두께가 최소이고 인장 강도가 양호한 별법의 천공 물질을 제공하는 것이다.
중합체 섬유를 포함하거나 이로 이루어진 제직되거나 또는 루프-형성식으로 편직된 직물이 적어도 이들의 교차 지점에서 적어도 부분적으로 상호융합되거나 양성적으로 또는 비양성적으로 상호접속되고/되거나 상호용접되도록 치밀화되는 경우 다공성 포일이 수득됨을 발견하였다. 이러한 처리 후, 섬유는 횡단면에서 이들의 최초 형상을 잃으나, 이들은 예를 들어 광학 현미경 하에 여전히 확인가능할 것이다. 반면, 거시적인 형체는 더이상 개개의 트레드 (thread) 또는 섬유를 분리할 수 없다는 점에서 더이상 통상의 제직물 또는 편직물의 특성을 갖지 않는다.
따라서, 본 발명은 포일이 적어도 공극 사이의 교차 지점에서 적어도 부분적으로 상호융합되거나 양성적으로 또는 비양성적으로 상호접속되고/되거나 상호용접, 보다 특히 열 용접, 용매 용접, 냉간 용접, 초음파 용접된 중합체 섬유를 포함하는 것을 특징으로 하는 다공성 포일을 제공한다.
본 발명에 따른 다공성 포일은 균일한 구조 및 또한 종방향 및 횡방향 모두에서의 양호한 인장 강도의 이점을 가진다.
교차 지점에서의 섬유 사이의 결합에 의해 권취가 방해됨 없이 청구하는 포일이 권취하기에 용이하다는 점이 추가의 이점이다. 게다가, 이러한 포일은 교차 지점에서의 결합 또는 개개의 섬유의 파손없이 권취된다.
마찬가지로, 본 발명은 열가소성 중합체 섬유를 포함하거나 이로 이루어진 제직되거나 또는 루프-형성식으로 편직된 직물이 면적 또는 선 압력 하에 1회 이상 치밀화되며, 상기 중합체 섬유가 적어도 교차 지점에서 적어도 부분적으로 상호융합되거나 양성적으로 또는 비양성적으로 상호접속되고/되거나 상호용접, 보다 특히 열 용접, 용매 용접, 냉간 용접, 초음파 용접되는 것임을 특징으로 하는 다공성 포일의 제조 방법을 제공한다. 이는 500 N/mm 이하의 면적 또는 선 압력 및 최저-용융 중합체의 용융 온도보다 50% 이하 더 낮은 온도에서 수행된다.
본 발명에 따른 방법은 수득된 포일의 거시적인 두께가 치밀화에서 캘린더 또는 벨트 프레스의 롤 닙에서 연속적으로 조정가능한 선 압력을 통해, 및 또한 롤의 온도를 조정함으로써 조정될 수 있다는 이점을 가진다. 본 발명에 따른 방법은 두께가 200 μm 이하, 바람직하게는 50 μm 이하, 보다 바람직하게는 20 μm 이하인 매우 얇은 포일이 수득된다는 점에서 추가로 유리하다. 메쉬 크기 및 트레드 직경 및 또한 치밀화에서의 조건, 즉 선 압력, 닙 크기 및 온도의 선택이 또한 개방 면적 및 구멍 크기를 조절하도록 기능한다. 게다가, 포일의 배치식 제조는 동일한 조절 인자하에 플레튼 프레스에서 가능하다. 보다 특히 이러한 공정은 이러한 방식으로 제조되는 다공성 포일이 고성능 배터리에서의 세퍼레이터의 성분으로서, 예를 들어 세퍼레이터의 세라믹 코팅에 대한 배면으로서 사용될 수 있게 한다. 세라믹 코팅을 비롯한 세퍼레이터의 예는 특허 출원 DE 19741498, DE 19811708, DE 19812035, DE 19820580, DE 19824666, DE 10142622, DE 10208280, DE 10208277, DE 10238941, DE 10238944, DE 10238945, DE 10240032, DE 10255121, DE 10255122, DE 10347570, DE 10347569, DE 10347566, DE 10347568, DE 10347567, DE 10 2004 018929, DE 10 2004 018930, DE 10 2005 029124, DE 10 2005 042215, DE 10 2007 005156, DE 10 2009 002680에 기재되어 있다.
이에 따라, 본 발명은 또한 본 발명의 방법에 따라 수득되는 포일, 및 배터리의 세퍼레이터로서의, 또한 포장재, 막, 필터로서의, 및 세라믹 복합 막을 위한 배킹재로서의 본 발명에 따른 포일 또는 본 발명에 따라 수득되는 포일의 용도를 제공한다.
본 발명에 따른 포일의 가능한 용도의 일 예는 내열성 및 내화학성을 가져 이에 따라 고성능이 가능한 리튬 이온 배터리에서 사용하기에 특히 적합한 세라믹 세퍼레이터, 예를 들어 SEPARION® 세퍼레이터의 제조에서 세라믹 코팅에 대한 배면이다.
이에 따라, 본 발명은 또한 세퍼레이터로서 본 발명에 따른 포일을 포함하는 리튬 이온 배터리를 제공한다.
본 발명은 이제 보다 특히 설명될 것이다.
본 발명에 따른 포일은 두께가 100 μm 이하이고/이거나 개방 면적이 20% 이상일 수 있다. 이는 배터리에서 세퍼레이터로서 사용하기에 적합하게 한다. 두께가 20 μm 이하인 포일이 특히 바람직하다. 이는 고성능 배터리에서, 보다 바람직하게는 리튬 이온 배터리에서 세퍼레이터로서 사용하기에 적합하게 한다.
본 발명에 따른 포일의 섬유는 유리하게는 낮은 용융점의 플라스틱을 함유하거나 이로 이루어질 수 있다. 부분적 용융 중합체의 일 예는 210-235℃에서 용융되는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET)이다.
페스타멜트 (Vestamelt)®는 바람직한 플라스틱일 수 있다. 본 발명의 추가의 실시양태는 유리하게는 융합/용융을 유발할 수 있는 섬유의 혼합물을 포함하며, 보다 바람직하게는 종방향으로 폴리에스테르 섬유 및 횡방향으로 폴리올레핀 섬유를 포함한다.
본 발명에 따른 포일의 중합체 섬유는 1종 이상의 열가소성 중합체를 포함하거나 이로 이루어질 수 있다. 보다 바람직하게는, 이들 섬유의 중합체는 폴리아크릴로니트릴, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리아라미드, 폴리올레핀, PTFE, PVDF, PES, PUR 또는 이들의 조합으로부터 선택될 수 있다.
추가로, 본 발명에 따른 포일의 중합체 섬유가 1종 이상의 열가소성 중합체 및 1종 이상의 비열가소성 중합체, 코어-쉘 섬유 및/또는 공압출물을 포함하거나 이로 이루어지는 것이 특히 바람직하다.
본 발명에 따른 포일의 중합체 섬유가 1종 이상의 열가소성 중합체 및 1종 이상의 비열가소성 중합체를 포함하는 경우, 이들은
- 코어 물질이 1종 이상의 비열가소성 중합체이거나 이를 포함하는 코어-쉘 섬유,
- 공압출된 섬유,
- 날실 방향의 열가소성 중합체 섬유 및 씨실 방향의 비열가소성 중합체 섬유,
- 날실 방향의 비열가소성 중합체 섬유 및 씨실 방향의 열가소성 중합체 섬유,
- 보다 미세한 열가소성 및 비열가소성 중합체 섬유를 포함하거나 이러한 섬유 블렌드로 이루어진 중합체 섬유, 또는
이들 섬유의 조합물
로부터 선택될 수 있다.
열가소성 및 비열가소성 중합체의 중합체 섬유 또는 이들을 포함하는 중합체 섬유를 포함하는 본 발명에 따른 포일은 본 발명에 따른 포일 또는 본 발명에 따라 수득된 포일이 압출된 중합체 컴파운드로 이루어진 포일보다 큰 인장 강도를 가진다는 이점을 가진다. 이러한 포일이 캘린더링가능하거나 릴투릴 (reel-to-reel) 공정에서 추가로 가공가능한, 예를 들어 열-처리가능하다는 점이 특히 유리하다. 본 발명에 따른 포일 또는 본 발명에 따라 수득된 포일이 예를 들어 SEPARION® 세퍼레이터의 제조에서 세라믹 물질로 코팅된 후 열처리될 수 있다는 점이 매우 특히 유리하다. 추가로, 포일은 예를 들어 날실 방향의 섬유에 대해 비열가소성 중합체를 선택함으로써 이의 인장 강도가 캘린더링의 요건에 맞추어질 수 있다는 이점을 가진다. 추가로, 포일은 특히 얇은 열가소성 및/또는 비열가소성 중합체 섬유를 선택함으로써 특히 얇은 포일이 수득될 수 있다는 이점을 가진다.
게다가, 열경화성 중합체 섬유 코어는 본 발명에 따른 포일에 보다 큰 강도를 부여한다. 이러한 선택은 물질이 매우 용이하게 형성될 수 있지 않기 때문에 다공성 포일의 두께에 또한 영향을 미친다. 사실, 본 발명에 따른 포일은 보다 높은 안정성을 가지며, 이에 따라 낮은 변형성 및 보다 높은 전단 계수를 가지나, 캘린더 닙에서 덜 탄성적으로 거동한다.
중합체 섬유가 당업자에게 공지된 방법, 예를 들어 소위 2성분 방사 또는 공압출의 방법에 의해 수득가능한 피복된 섬유인 것이 특히 바람직하다. 다수의 피복된 섬유 중, 예를 들어 특히 바람직할 수 있는 PA로 피복된 PET 코어를 갖는 것들이 있다.
추가로, 바람직한 섬유는 페어 에스피에이 (Fare SpA) (이탈리아 21054 올로나 (VA) 파그노노 비아 파스트렝고 31 소재)로부터 수득가능한 매우 짧은 미세 멜트블로운 섬유 또는 스펀본디드 형태의 스테이플 섬유를 또한 포함한다.
상기 이외에, 당업계의 것 중 텍스타일용으로 공지된 섬유 및 중합체의 임의의 추가의 조합이 가능하다.
게다가, 본 발명에 따른 포일 및/또는 본 발명에 따라 수득된 포일은 세라믹 분산액으로 코팅시킴으로써 세라믹 복합 막으로 전환가능하다. 선행 기술의 예에는 중합체 섬유의 부직 웹이 구멍이 뚫린 중합체 필름 대신에 사용되는 SEPARION®이 있다.
추가로, 본 발명은 열가소성 중합체 섬유를 포함하거나 이로 이루어진 제직되거나 또는 루프-형성식으로 편직된 직물이 500 N/mm 이하의 면적 또는 선 압력 및 최저-용융 중합체의 용융 온도보다 50% 이하 더 낮은 온도하에 1회 이상 치밀화되며, 상기 중합체 섬유가 적어도 교차 지점에서 적어도 부분적으로 상호융합되거나 양성적으로 또는 비양성적으로 상호접속되고/되거나 상호용접, 보다 특히 열 용접, 용매 용접, 냉간 용접, 초음파 용접되는 것임을 특징으로 하는 본 발명에 따른 다공성 포일의 제조 방법을 제공한다.
바람직하게는, 제직되거나 또는 루프-형성식으로 편직된 직물은 캘린더 또는 벨트 프레스에서 연속적으로 치밀화된다. 바람직하게는, 500 N/mm 이하의 선 압력이 사용된다. 배치식 작업에 있어서 플레튼 프레스를 사용하는 것이 또한 바람직하다. 최저-용융 중합체의 용융 온도보다 10% 이하 더 낮은 온도를 선택하는 것이 유사하게 바람직하다.
본 발명에 따른 방법의 유리한 실시양태에서, 제직되거나 또는 루프-형성식으로 편직된 직물은 2회 이상 치밀화되며, 여기서 모든 추가의 치밀화는 선 압력, 닙 크기 및/또는 온도가 이전의 치밀화에서와 상이하다.
제직물 및 루프-형성 편직물은 선행 기술, 예를 들어 안드리츠 (Andritz) (크레펠트 소재), 베바텍스 (Webatex) (바이로이트 소재) 또는 세파르 슈바이츠 (Sefar Schweiz)에서의 선행 기술뿐만 아니라 캘린더를 사용하는 본 발명에 따른 추가의 가공에 따라 제조된다.
하나 이상의 추가의 캘린더링의 한 이점은 바람직하게는 추가의 제직물 또는 부직물의 적용을 통한 추가의 기능이다. 극도로 얇은 아라미드 부직물이 이들 상에 캘린더링되는 것이 바람직할 수 있다.
본 발명의 실시예 1 내지 4.
도 1에 나타낸 모노필 27 μm에 상응하는 10 dtex, 135 μm의 메쉬 크기 및 44 μm의 두께를 갖는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET) 제직물을 다양한 선 압력, 온도 및 수송 속도하에 캘린더링하였다.
당업자에게 공지된 물질 방향 (MD) 및 횡 방향 (CD) 모두에서 DIN EN ISO 527-1에 따라 인장 강도를 측정하였다. 결과를 표 1에 나타내었다.
300 N/mm의 선 압력, 10 m/min의 수송 속도 및 220℃의 온도는 두께가 14 μm인 본 발명의 다공성 포일이 수득되게 하였다. 측정된 인장 강도는 표 1의 1번째 줄에 나타내었다.
150 N/mm의 선 압력, 3 m/min의 수송 속도 및 210℃의 온도에서 섬유를 캘린더링함으로써 수득된 본 발명의 포일의 인장 강도는 2번째 줄에 기록하였다.
3번째 줄은 250 N/mm의 선 압력, 3 m/min의 수송 속도 및 210℃의 온도에서 동일한 직물로부터 수득된 본 발명의 포일의 인장 강도를 나타낸다. 이러한 포일은 도 2에 나타내었다.
4번째 줄은 300 N/mm의 선 압력, 3 m/min의 수송 속도 및 210℃의 온도에서 동일한 직물로부터 수득된 본 발명의 포일의 인장 강도를 나타낸다.
비교 실시예 5 및 6.
두께가 18 μm 및 11 μm인 상업적으로 입수가능한 PET 포일을 레이저를 사용하여 2차원적으로 구멍을 뚫었다. 이러한 시트형 구멍뚫기는 CO2 레이저를 사용하여 수행될 수 있다. 공정은 예를 들어 매그 또는 마이크로 레이저 테크 (Maag or Micro Laser Tech)에 의해 실시된 바와 같이 및 특히 특허 문헌 JP63023936 또는 JP11077872에 개시된 바와 같이 직렬로 1차원적으로 구멍을 뚫는다.
생성된 구멍이 뚫린 포일의 개방 면적은 표 1의 5번째 및 6번째 줄에 각각 요약된 바와 같이 각각 22% 및 15%이었다.
측정 범위의 하한에 도달하는데 실패하였기 때문에 물품 6에서 11 μm의 구멍이 뚫린 포일의 CD 인장 강도는 기록하지 못하였다.
시편 두께 (μm) 개방 면적 (%) 인장 강도 ( F max )
MD (N/ cm ) CD (N/ cm )
실시예
1. 본 발명의 다공성 포일 14 34 14 14
2. 본 발명의 다공성 포일 18 28 8 8
3. 본 발명의 다공성 포일 12 21 5 5
4. 본 발명의 다공성 포일 10 23 5 5
5. 구멍이 뚫린 PET 포일 18 22 4 3
6. 구멍이 뚫린 PET 포일 11 15 4 --

Claims (10)

  1. 적어도 공극 사이의 교차 지점에서 적어도 부분적으로 상호융합되거나 양성적으로 또는 비양성적으로 상호접속되고/되거나 상호용접, 보다 특히 열 용접, 용매 용접, 냉간 용접, 초음파 용접된 중합체 섬유를 포함하는 것을 특징으로 하는 다공성 포일.
  2. 제1항에 있어서, 두께가 100 μm 이하, 바람직하게는 50 μm 이하, 보다 바람직하게는 20 μm 이하이고/이거나 개방 면적이 20% 이상인 포일.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 중합체 섬유가 1종 이상의 열가소성 중합체를 포함하거나 이로 이루어진 것임을 특징으로 하는 포일.
  4. 제3항에 있어서, 중합체 섬유의 중합체가 폴리아크릴로니트릴, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리아라미드, 폴리올레핀, PTFE, PVDF, PES, PUR, 또는 이들의 조합으로부터 선택된 것임을 특징으로 하는 포일.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 중합체 섬유가 1종 이상의 열가소성 중합체 및 1종 이상의 비열가소성 중합체, 코어-쉘 섬유 및/또는 공압출물을 포함하거나 이로 이루어진 것임을 특징으로 하는 포일.
  6. 열가소성 중합체 섬유를 포함하거나 이로 이루어진 제직되거나 또는 루프-형성식으로 편직된 직물이 500 N/mm 이하의 면적 또는 선 압력 및 최저-용융 중합체의 용융 온도보다 50% 이하 더 낮은 온도하에 1회 이상 치밀화되며,
    상기 중합체 섬유가 적어도 교차 지점에서 적어도 부분적으로 상호융합되거나 양성적으로 또는 비양성적으로 상호접속되고/되거나 상호용접, 보다 특히 열 용접, 용매 용접, 냉간 용접, 초음파 용접되는 것을 특징으로 하는,
    제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 다공성 포일의 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서, 제직되거나 또는 루프-형성식으로 편직된 직물이 2회 이상 치밀화되고, 여기서 모든 추가의 치밀화는 선 압력, 닙 크기 및/또는 온도가 이전의 치밀화에서와 상이한 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제6항 또는 제7항에 따라 수득된 다공성 포일.
  9. 배터리에서의 세퍼레이터 (separator), 포장재, 막, 세라믹 복합 막을 위한 배킹재 (backing material), 필터로서의 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따른 다공성 포일의 용도.
  10. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따른 세퍼레이터를 포함하는 리튬 이온 배터리.
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