DE10138657A1 - Herstellung von Kohlenteer und Kohlenwasserstoffmischungs-Pech unter Anwendung eines Hochleistungs Verdampfungsdestillationsverfahrens - Google Patents

Herstellung von Kohlenteer und Kohlenwasserstoffmischungs-Pech unter Anwendung eines Hochleistungs Verdampfungsdestillationsverfahrens

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DE10138657A1
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Abstract

Beschrieben werden Verfahren, in denen die Hochleistungs-Verdampfungsdestillation zur Herstellung eines Kohlenteerpeches mit einem hohen Erweichungspunkt, eines von in Chinolin unlöslichen Bestandteilen freien und aschefreien Kohlenteerpeches mit dem gewünschten Erweichungspunkt und eines Mesophasen-Kohlenteerpeches angewendet wird. In jedem der Verfahren wird ein Beschickungs-Kohlenteerpech mit einem Erweichungspunkt in dem Bereich von 70 bis 160 DEG C verwendet. Die Verfahren können durchgeführt werden unter Verwendung einer geeigneten konventionellen Destillations-Vorrichtung, eines Dünnschicht-Verdampfers oder eines Dünnfilm-Verdampfers.

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Destillation von Kohlenteerpech oder von anderen aus Kohle stammenden Strömen zur Herstellung von Koh­ lenteer und Kohlenwasserstoffmischungs-Pechen und anderen Nebenproduk­ ten, und sie bezieht sich insbesondere auf die Herstellung von Kohlenteer- Kohlenwasserstoffmischungs-Destillaten und -Rückständen unter Anwendung eines Hochleistungs-Verdampfungsdestillationsverfahrens.
Hintergrund und Beschreibung des Standes der Technik
Kohlenteer ist ein primäres Nebenproduktmaterial, das bei der zersetzenden Destillation oder Verkokung von Kohle zu Koks gebildet wird. Während das Koksprodukt als Brennstoff (Energieträger) und Reagens-Quelle in der Stahlin­ dustrie verwendet wird, wird das Kohlenteer-Material zu einer Reihe von Frak­ tionen destilliert, von denen jede selbst ein entwicklungsfähiges Handelspro­ dukt ist. Ein signifikanter Anteil des destillierten Kohlenteer-Materials ist der Pechrückstand. Dieses Material wird verwendet für die Herstellung von Anoden zum Schmelzen von Aluminium sowie als Elektroden für Elektrolichtbogenöfen, die in der Stahlindustrie verwendet werden. Bei der Bewertung der qualitativen Eigenschaften des Pechmaterials hat sich der Stand der Technik in erster Linie konzentriert auf die Fähigkeit des Kohlenteerpechmaterials, ein geeignetes Bindemittel zu ergeben, das in Anoden- und Elektroden-Herstellungsverfahren verwendet wird. Verschiedene Eigenschaften, beispielsweise der Erwei­ chungspunkt, das spezifische Gewicht, der Prozentsatz an in Chinolin unlösli­ chem Material, auch bekannt als QI, und die Verkokungszahl, dienen alle dazu, Kohlenteerpeche zu charakterisieren in bezug auf die Verwendbarkeit in diesen verschiedenen Herstellungsverfahren und Industrien.
Der Erweichungspunkt ist die Basismessung, die dazu verwendet wird, den Endpunkt des Destillationsverfahrens bei der Kohlenteerpech-Herstellung zu bestimmen und die Mischungs-, Bildungs- oder Imprägnierungs-Temperaturen bei der Kohlenstoffprodukt-Produktion festzulegen. Alle hier angegebenen Er­ weichungspunkte wurden bestimmt nach der Mettler-Methode oder dem ASTM-Standard D3104. Zu weiteren Eigenschaften, wie sie hier beschrieben werden, gehört der QI, der dazu verwendet wird, die Menge an festem Material und an Material mit hohem Molekulargewicht in dem Pech zu bestimmen. Der QI kann auch als α-Harz bezeichnet werden und die Standard-Testmethode, die zur Bestimmung des QI-Wertes als Gewichtsprozentsatz angewendet wird, umfasst entweder den ASTM-Standard D4746 oder den ASTM-Standard D2318. Der Prozentsatz an in Toluol unlöslichem Material oder der TI wird hier ebenfalls erwähnt und er wird bestimmt nach dem ASTM-Standard D4072 oder D4312.
Mirtchi und Noel haben in dem bei der "Carbon 1994" in Granada, Spanien, präsentierten Artikel mit dem Titel "Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Pit­ ches Used in the Aluminum Industry" den PAH-Gehalt von Kohlenteerpechen beschrieben und kategorisiert. Diese Materialien wurden entsprechend ihrer carcinogenen oder mutagenen Wirkung auf lebende Organismen klassifiziert. In dem Papier wurden 14 PAH-Materialien identifiziert, die von der US- Umweltschutzbehörde als potentiell schädlich für die öffentlich Gesundheit an­ gesehen werden. Jedem der 14 Materialien wird ein relativer Rang in bezug auf seine carcinogene Potenz zugeordnet, der basiert auf einer willkürlichen Stan­ dard-Zuordnung des Faktors 1 für Benzo(a)-pyren oder B(a)P. Die Bestimmun­ gen der potentiellen Toxizität eines Pechmaterials können vorgenommen wer­ den durch Umrechnung seines PAH-Gesamtgehalts in ein B(a)P-Äquivalent, so dass es nicht mehr erforderlich ist, sich auf jedes der einzelnen 14 Materialien zu beziehen, wodurch ein nützlicher Kurzbegriff für die Bewertung der Toxizität eines Materials geschaffen wird.
Ein typische Kohlenteer-Bindemittelpech wird wie in der folgenden Tabelle I charakterisiert.
Tabelle I
Erweichungspunkt, °C 111,30
in Toluol unlösliche Bestandteile, Gew.-% 28,10
in Chinolin unlösliche Bestandteile, Gew.-% 11,90
Verkokungszahl, modifizierter Conradson-Wert, Gew.-% 55,70
Aschegehalt, Gew.-% 0,21
spezifisches Gewicht, 25/25°C 1,33
Schwefel-Gehalt, Gew.-% 0,60
B(a)P-Äquivalent, ppm 27 500
Zwei Nachteile in bezug auf die Verwendung von Kohlenteerpech im allgemei­ nen und insbesondere in der Aluminiumindustrie, sind vor kurzem aufgetaucht. Der erste ist eine höhere Empfindlichkeit für die Umweltschädlichkeit durch dieses Materials und seine Verwendung in Aluminiumschmelzanoden. Der an­ dere ist die Abnahme des Vorrats an rohem Kohlenteer aus dem Koks-Her­ stellungsverfahren. Signifikante Verminderungen des Koksverbrauchs, die auf den verschiedensten Faktoren basieren, haben die Verfügbarkeit von rohem Kohlenteer verringert. Es wird angenommen, dass diese Verminderung in be­ zug auf die Herstellung dieser Ausgangsmaterialien in der nahen Zukunft noch zunimmt und man ist seit einiger Zeit bereits auf der Suche nach alternativen Quellen-und Ersatz-Produkten. Bisher wurde jedoch kein kommerziell attrakti­ ves Ersatz-Produkt für Kohlenteerpech in der Aluminiumindustrie entwickelt. Es gibt zwei gebräuchliche Verfahren zum Destillieren von Kohlenteer, nämlich kontinuierliche Verfahren und Batch-Verfahren. Die kontinuierliche Destillation umfasst eine konstante Zuführung des zu destillierenden Materials, d. h. von Kohlenteer, und den konstanten Austrag des Produkts oder Rückstandes, d. h. des Kohlenteerpechs. Traditionelle kontinuierliche Destillationen werden in der Regel bei Drucken zwischen 45 und 60 mmHg und bei Temperaturen zwischen 390 und 400°C durchgeführt und mit ihnen kann in der Regel ein Kohlenteer­ pech mit einem maximalen Erweichungspunkt von etwa 140°C hergestellt wer­ den. Die Batch-Destillation kann angesehen werden als eine solche, die in ei­ nem Schmelztiegel stattfindet, weitgehend wie siedendes Wasser. Als Ergebnis der längeren Verweilzeit des Kohlenteers in dem Schmelztiegel entstehen gro­ ße Wärmemengen. Obgleich höhere Erweichungspunkte von bis zu 180°C unter Anwendung der Batch-Destillation erzielt werden können, kann die Kom­ bination von hoher Wärmebildung und langer Verweilzeit häufig zu einer Zer­ setzung des Kohlenteerpechs und zur Bildung von unerwünschtem Mesopha­ sen-Pech führen. Die Verarbeitungszeiten für die Destillation von Kohlenteer unter Anwendung der bekannten kontinuierlichen Destillation und der Batch- Destillation liegen in dem Bereich von mehreren Minuten bis zu mehreren Stunden, je nach Kohlenteerpech-Produkt, das hergestellt werden soll. Hochleistungs-Verdampfungs-Destillationsverfahren sind bekannt dafür, dass bei ihnen ein Material erhöhten Temperaturen im allgemeinen in dem Bereich von 300 bis 600°C, und verminderten Drucken, im allgemeinen in dem Bereich von 5 Torr oder weniger, in einem Destillations-Behälter unterworfen wird unter Bildung von flüchtigeren Komponenten mit einem niedrigeren Molekulargewicht aus weniger flüchtigen Komponenten mit einem höheren Molekulargewicht.
Diese Hochleistungs-Verdampfungs-Destillationsverfahren können durchge­ führt werden unter Verwendung einer konventionellen Destillations-Vorrichtung, die verbesserte Vakuum-Einrichtungen aufweist für den Betrieb innerhalb der oben genannten spezifischen Temperatur- und-Druckbereiche. Außerdem kön­ nen Hochleistungs-Verdampfungs-Destillationsverfahren in einer Vorrichtung durchgeführt werden, die als Dünnschicht(wiped film)-Verdampfer oder WFE bekannt ist, und diese Verfahren werden allgemein als WFE-Verfahren be­ zeichnet. In entsprechender Weise können Hochleistungs-Verdampfungs- Destillationsverfahren auch in einer Vorrichtung durchgeführt werden, die als Dünnfilm-Verdampfer bekannt ist, und diese Verfahren werden allgemein als Dünnfilm-Verdampfungsverfahren bezeichnet.
WFE- und Dünnfilm-Verdampfungsverfahren werden häufig angewendet als wirksame, verhältnismäßig schnelle Methoden zum kontinuierlichen Destillieren eines Materials. WFE- und Dünnfilm-Verdampfungsverfahren umfassen im all­ gemeinen die Bildung einer dünnen Materialschicht auf einer erhitzten Oberflä­ che, in der Regel auf der Innenwand eines Behälters oder einer Kammer, im allgemeinen in dem Bereich von 300 bis 600°C, während gleichzeitig ein ver­ minderter Druck, im allgemeinen in dem Bereich von 5 Torr oder weniger, ein­ gestellt wird. In einem WFE-Verfahren wird die dünne Materialschicht gebildet durch einen Rotor in unmittelbarer Nähe zur Innenwand des Behälters. Dage­ gen hat bei einem Dünnfilm-Verdampfungsverfahren der Dünnfilm-Verdampfer in der Regel eine Schleuder-Konfiguration, so dass eine dünne Materialschicht auf der Innenwand des Behälters als Ergebnis der Zentrifugalkraft gebildet wird. WFE- und Dünnfilm-Verdampfungsverfahren sind kontinuierliche Verfah­ ren, da sie die kontinuierliche Zufuhr von Beschickungsmaterial und den konti­ nuierlichen Austrag von Output-Material erfordern. Sowohl die Dünnschicht- Verdampfer als auch die Dünnfilm-Verdampfer sind in dem Stand der Technik allgemein bekannt.
Eine bekannte WFE-Vorrichtung wird von Baird in dem US-Patent Nr. 4 093 479 beschrieben. Die von Baird beschriebene Vorrichtung umfasst eine zylin­ drische Verarbeitungskammer oder einen zylindrischen Verarbeitungs- Behälter. Die Verarbeitungskammer ist umgeben von einem Temperatur- Einstellungsmantel, der dazu bestimmt ist, ein Wärmeaustauschfluid zuzufüh­ ren. Die Verarbeitungskammer umfasst einen Beschickungseinlass an einem Ende und einen Produktauslass an dem gegenüberliegenden Ende.
Die Verarbeitungskammer der von Baird beschriebenen Vorrichtung umfasst auch eine Verdampfungskammer mit einem Dampfauslass. Eine Kondensator- und Vakuum-Einrichtung kann in Verbindung mit dem Dampfauslass vorgese­ hen sein, um die Kondensation des regenerierten Dampfes unter Subatmo­ sphären-Bedingungen zu erlauben. Von einem Ende der Verarbeitungskammer zu dem anderen Ende derselben erstreckt sich ein rohrförmiger motorgetriebe­ ner Rotor. Von der Rotorwelle axial nach außen erstreckt sich eine Vielzahl von radialen Rotorschaufeln, die nicht-symmetrisch gedreht sind, so dass sie sich radial von einem Ende der Kammer bis zu dem anderen Ende zwischen dem Beschickungseinlass und dem Produktauslass erstrecken. Die Rotorschaufeln erstrecken sich im allgemeinen bis zu einem kleinen, jedoch im allgemeinen einheitlichem Abstand zu dem Dünnfilm-Beziehung auf der Innenwand der Verarbeitungskammer, sodass dann, wenn sich der Rotor dreht, die Rotor­ schaufeln einen dünnen, abgewischten oder turbulenten Film aus dem Verar­ beitungsmaterial auf der Innenwand der Verarbeitungskammer bilden.
Beim Betrieb wird das zu verarbeitende Material mittels einer Pumpe oder un­ ter der Einwirkung der Schwerkraft in den Beschickungseinlass eingeführt. Man lässt sich das Material nach unten bewegen und es bildet sich ein dünner Film auf der Innenwand der Verarbeitungskammer unter der Einwirkung der rotie­ renden Rotorschaufeln. Ein Wärmeaustauschfluid, z. B. Wasserdampf, wird in den Temperaturkontrollmantel eingeführt, so dass die Innenwand der Verarbei­ tungskammer auf eine konstante, vorher ausgewählte Temperatur erhitzt wird, um eine kontrollierte Verdampfung der relativ flüchtigen Komponente des zu verarbeitenden Materials zu bewirken. Ein relativ nicht-flüchtiges Material wird aus dem Produktauslass abgezogen und das verdampfte flüchtige Material wird durch den Dampfauslass aus der Dampfkammer abgezogen.
Zusammenfassung der Erfindung
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Kohlenteerpechs mit hohem Erweichungspunkt unter Anwendung einer Hochleistungs-Verdampfungs-Destillation. Bei dem Verfahren wird eine Koh­ lenteerpech-Beschickung mit einem Erweichungspunkt in dem Bereich von 70 bis 160°C in einen Verarbeitungs-Behälter eingeführt, wobei der Verarbeitungs- Behälter auf eine Temperatur in dem Bereich von 300 bis 600°C erhitzt wird und der Druck im Innern des Verarbeitungs-Behälters in dem Bereich von 5 Torr oder weniger liegt. Ein Output-Kohlenteerpech wird aus dem Verarbei­ tungs-Behälter abgezogen. Das Output-Kohlenteerpech hat einen Erwei­ chungspunkt in dem Bereich von 140 bis 300°C und es weist weniger als 5% Mesophase auf. Ein Mesophasen-Gehalt von mehr als 5% in dem Output- Kohlenteerpech beeinträchtigt dessen Leistungsvermögen als Bindemittel für Kohlenstoff-Kohlenstoff-Verbundmaterialien und Friktions-Materialien und bei der Herstellung von Graphit-Elektroden und Anoden, wie sie für die Aluminium­ produktion verwendet werden. Bevorzugte Bereiche für das Output-Kohlenteer­ pech umfassen einen Erweichungspunkt in dem Bereich von 150 bis 250°C und weniger als 1% Mesophase. Außerdem weist das Output-Kohlenteerpech vorzugsweise ein B(a)P-Äquivalent von ≦ 500 ppm auf. Das Beschickungs- Kohlenteerpech kann vorzugsweise einen Erweichungspunkt in dem Bereich von 110 bis 140°C haben und der Verarbeitungs-Behälter kann vorzugsweise auf eine Temperatur in dem Bereich von 350 bis 500°C erhitzt werden. Das Output-Kohlenteerpech kann auch mit einem Weichmacher, beispielsweise mit einem Kohlenteer mit einer niedrigen Viskosität, vorzugsweise zwischen 2 und 5 cSt bei 210°F (100°C), einem niedrigen B(a)P-Äquivalent, vorzugsweise von nicht mehr als 500 ppm B(a)P, kombiniert werden oder ein solcher Kohlenteer kann in Kombination mit einem Mineralöl, wobei das Mineralöl 30 bis 60% der Mischung ausmacht, verwendet werden.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich außerdem auf ein Verfahren zur Herstel­ lung eines von in Chinolin unlöslichen Bestandteilen freien und aschefreien Kohlenteerpeches, das den gewünschten Erweichungspunkt hat. Bei diesem Verfahren wird ein Beschickungs-Kohlenteerpech mit einem-Erweichungspunkt in dem Bereich von 70 bis 160°C in einen Verarbeitungs-Behälter eingeführt, wobei der Verarbeitungs-Behälter auf eine Temperatur in dem Bereich von 300 bis 600°C erhitzt wird, und ein Innendruck in dem Verarbeitungs-Behälter in dem Bereich von 5 Torr oder weniger herrscht. Aus dem Verarbeitungs- Behälter wird ein von in Chinolin unlöslichen Bestandteilen freies und aschefreies Destillat mit einem Erweichungspunkt in dem Bereich von 25 bis 60°C erhalten. Das Destillat wird bei einer Temperatur in dem Bereich von 350 bis 595°C 5 min bis 40 h lang wärmebehandelt. Das wärmebehandelte Destillat kann dann destilliert werden, wobei man ein Pech mit dem gewünschten Er­ weichungspunkt erhält.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich außerdem auf ein Verfahren zur Herstel­ lung eines Mesophasen-Kohlenteerpeches, das 70 bis 100% Mesophase auf­ weist. Bei diesem Verfahren wird ein Beschickungs-Kohlenteerpech mit einem Erweichungspunkt in dem Bereich von 70 bis 160°C in einen Verarbeitungs- Behälter eingeführt, wobei der Verarbeitungs-Behälter auf eine Temperatur in dem Bereich von 300 bis 600°C erhitzt wird und im Innern des Verarbeitungs- Behälters ein Druck in dem Bereich von 5 Torr oder weniger herrscht. Aus dem Verarbeitungs-Behälter erhält man ein aschefreies Destillat, das frei von in Chinolin unlöslichen Bestandteilen ist, mit einem Erweichungspunkt in dem Be­ reich von 25 bis 60°C. Das Destillat wird bei einer Temperatur in dem Bereich von 370 bis 595°C 3 bis 40 h lang wärmebehandelt.
Die vorliegende Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung eines aschefreien Kohlenteerpeches, das frei von in Chinolin unlöslichen Bestandtei­ len ist. Das Verfahren umfasst die Stufen Einführung eines Beschickungs- Kohlenteerpeches mit einem Erweichungspunkt in dem Bereich von 70 bis 160°C in einen ersten Verarbeitungs-Behälter, wobei der erste Verarbeitungs- Behälter auf eine Temperatur in dem Bereich von 300 bis 600°C erhitzt wird und der Druck im Innern des ersten Verarbeitungs-Behälters in dem Bereich von 5 Torr oder weniger liegt, Gewinnung eines aschefreien Destillats, das frei von in Chinolin unlöslichen Bestandteilen ist und einen Erweichungspunkt in dem Bereich von 25 bis 60°C hat, aus dem ersten Verarbeitungs-Behälter, Wärmebehandeln des Destillats bei einer Temperatur in dem Bereich von 350 bis 595°C für einen Zeitraum von 5 min bis 40 h, Destillieren des wärmebehan­ delten Destillats zur Herstellung eines Peches mit dem gewünschten Erwei­ chungspunkt, Einführen des Peches mit dem gewünschten Erweichungspunkt in einen zweiten Verarbeitungs-Behälter, wobei der zweite Verarbeitungs- Behälter auf eine Temperatur in dem Bereich von 300 bis 600°C erhitzt wird, und Abziehen eines Output-Kohlenteerpeches aus dem zweiten Verarbeitungs- Behälter. Der erste und der zweite Verarbeitungs-Behälter können der gleiche Behälter sein oder sie können verschiedene Behälter sein.
Alternativ kann eine Kohlenstoff-Mischung, beispielsweise ein Gemisch aus Kohlenteerpech und Erdölpech (Bitumen) als Beschickungsmaterial anstelle des Beschickungs-Kohlenteerpeches bei jedem der erfindungsgemäßen Ver­ fahren verwendet werden. Die Kohlenwasserstoff-Mischung weist vorzugswei­ se einen Kohlenteerpeeh-Gehalt von mindestens 50% auf.
Jedes der erfindungsgemäßen Verfahren kann unter Verwendung einer kon­ ventionellen Destillations-Vorrichtung, welche die Fähigkeit hat, bei den spezifi­ schen Temperaturen und Drucken betrieben zu werden, eines Dünnschicht- (wiped film)-Verdampfers oder eines Dünnfilm-Verdampfers durchgeführt wer­ den.
Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen
Erfindungsgemäß wird ein Kohlenteerpech mit hohem Erweichungspunkt und geringer Flüchtigkeit hergestellt durch Verarbeitung eines Beschickungs- Kohlenteerpechs mit einem Erweichungspunkt in dem Bereich von 70 bis 160°C, vorzugsweise in dem Bereich von 110 bis 140°C, unter Anwendung eines Hochleistungs-Verdampfungs-Destillationsverfahrens, das in einem Ver­ arbeitungs-Behälter durchgeführt wird, der bei Temperaturen von 300 bis 690°C und Drucken von 5 Torr oder weniger betrieben wird. Dieser Tempera­ turbereich ist wichtig, weil das Arbeiten unterhalb der unteren Temperatur nicht den gewünschten Erweichungspunkt in dem Output-Material ergibt und das Arbeiten oberhalb der oberen Temperatur zu einer thermischen Crackung und zu einem thermischen Abbau in dem Output-Material führt. In entsprechender Weise ist auch der Druckbereich wichtig, weil dann, wenn der Druck höher ist als der angegebene obere Druckwert, höhere Betriebstemperaturen erforder­ lich sind, um den gewünschten Erweichungspunkt zu erzielen, wobei diese hö­ heren Temperaturen zu einer thermischen Crackung und zu einem thermi­ schen Abbau in dem Output-Material führen.
Erfindungsgemäß kann die Verarbeitung durchgeführt werden unter Verwen­ dung einer WFE-Vorrichtung und für die Zwecke der Erläuterung der vorliegen­ den Erfindung, ohne dass die Erfindung darauf beschränkt ist, wird diese nachstehend unter Bezugnahme auf die Verarbeitung unter Verwendung einer WFE-Vorrichtung beschrieben. Es sei jedoch darauf hingewiesen, dass auch eine konventionelle Destillations-Vorrichtung und konventionelle Dünnfilm­ Verdampfer verwendet werden können, so lange diese Vorrichtung und diese Verdampfer bei den hier angegebenen Temperaturen und Drucken betrieben werden können. Für den Fall, dass ein Dünnfilm-Verdampfer verwendet wird, sollte der Dünnfilm-Verdampfer vorzugsweise die Form eines Films auf der Innenwand desselben haben, der eine minimale Dicke hat, die nicht kleiner ist als die Dicke des in dem Beschickungsmaterial enthaltenen größten QI- Teilchens.
Es kann jede beliebige bekannte WFE-Vorrichtung verwendet werden, so lange sie bei Temperaturen von 300 bis 600°C und Drucken von 5 Torr oder weniger betrieben werden kann. Vorzugsweise sollte die WFE-Vorrichtung in der Lage sein, eine minimale Filmdicke von 1 mm zu verarbeiten und mit einer Wischer- Geschwindigkeit von 200 bis 3000 Upm zu arbeiten. Die Wand der Verarbei­ tungskammer oder des Verarbeitungs-Behälters des WFE wird auf eine Tem­ peratur zwischen 300 und 600°C, vorzugsweise zwischen 350 und 500°C, er­ hitzt. Die geeignete Zuführungsrate für das Beschickungs = Kohlenteerpech in die WFE-Vorrichtung hängt von der Verarbeitungs-Oberflächengröße des Be­ hälters ab. Die Zuführungsrate sollte zwischen 4,54 und 45,4 kg (10-100 Ibs) pro 0,09 m2 (ft2) Oberflächengröße pro Stunde, vorzugsweise zwischen 15,9 und 22,7 kg (35-50 Ibs) pro 0,09 m2 (ft2) Oberflächengröße pro Stunde liegen. Wenn das Beschickungs-Kohlenteerpech in die WFE-Vorrichtung mit einer Rate zwischen 4,54 und 45,4 kg (10-100 Ibs) pro 0,09 m2 (ft2) Oberflächen­ größe pro Stunde eingeführt wird, beträgt die Verweilzeit des Beschickungs- Kohlenteerpeches in der WFE-Vorrichtung etwa 1 bis 60 s. Wenn das Beschic­ kungs-Kohlenteerpech mit der bevorzugten Rate zwischen 15,9 und 22,7 kg (35-50 Ibs) pro 0,09 m2 (ft2) pro Stunde zugeführt wird, beträgt die Verweilzeit des Beschickungs-Kohlenteerpeches in der WFE-Vorrichtung etwa 5 bis 30 s. Der Rückstand der WFE-Vorrichtung ist ein Output-Kohlenteerpech mit einem Erweichungspunkt in dem Bereich von 140 bis 300°C, vorzugsweise von 150 bis 250°C, das eine minimale Mesophasen-Bildung von 0 bis 5%, vorzugswei­ se von 0 bis 1%, aufweist. Für den Fall, dass eine konventionelle Destillations- Vorrichtung verwendet wird, die bei den angegebenen Temperaturen und Drucken betrieben werden kann, hat das Output-Kohlenteerpech einen Erwei­ chungspunkt in dem Bereich von 140 bis 180°C. Um Erweichungspunkte in dem Output-Kohlenteerpech von mehr als 180°C gemäß der vorliegenden Er­ findung zu erzielen, ist es erforderlich, eine WFE-Vorrichtung oder einen Dünnfilm-Verdampfer zu verwenden, da die für die Erzielung von Erwei­ chungspunkten in dem Output-Kohlenteerpech von mehr als 180°C unter Ver­ wendung einer konventionellen Destillations-Vorrichtung erforderliche Verweil­ zeit zu unerwünschten Ergebnissen führt, beispielsweise der Bildung von zu­ sätzlicher Mesophase. Außerdem erleichtert die Anwendung eines Hochlei­ stungs-Verdampfungs-Destillationsverfahrens, beispielsweise eines WFE- Verfahrens, die Entfernung von PAH mit hohem Siedepunkt, insbesondere von Benzo(a)pyren, aus dem Beschickungs-Kohlenteerpech, so dass ein Output- Kohlenteerpech mit einem B(a)P-Äquivalent von nicht mehr als 500 ppm erhal­ ten wird. Die Ausbeute des Output-Kohlenteerpeches bei einer gegebenen Be­ hälter-Temperatur hängt von dem Erweichungspunkt des Beschickungs­ Kohlenteerpeches ab.
Beispiele
Weitere Details der vorliegenden Erfindung sind in den folgenden Beispielen angegeben.
Beispiel 1
Ein Beschickungs-Kohlenteerpech mit einem Erweichungspunkt von 109°C wird in eine WFE-Vorrichtung, die einen 0,126 m2 (1,4 ft2) großen Behälter auf­ weist, der bei einer Temperatur von 335°C betrieben wird, mit einer Beschic­ kungsrate von 34,96 kg (77 Ibs) pro 0,09 m2 (ft2) Oberflächengröße pro Stunde eingeführt. Das Output-Kohlenteerpech der WFE-Vorrichtung weist eine Pech- Ausbeute von 85% auf. Eine Labor-Analyse des Output-Kohlenteerpechs ist in der folgenden Tabelle II zusammengefasst.
Tabelle II
Erweichungspunkt, °C 140,60
in Toluol unlösliche Bestandteile, Gew.-% 32,90
in Chinolin unlösliche Bestandteile, Gew.-% 15,10
Verkokungszahl, modifizierter Conradson-Wert, Gew.-% 64,90
Aschegehalt, Gew.-% 0,20
spezifisches Gewicht, 25/25°C 1,35
β-Harz-Gehalt, Gew.-% 17,80
Beispiel 2
Ein Beschickungs-Kohlenteerpech mit einem Erweichungspunkt von 109°C wird in eine WFE-Vorrichtung, die einen 0,126 m2 (1,4 ft2) großen Behälter aufweist, der bei einer Temperatur von 335°C betrieben wird, mit einer Be­ schickungsrate von 43,13 kg (95 Ibs) pro 0,09 m2 (ft2) pro Stunde eingeführt. Das Output-Kohlenteerpech der WFE-Vorrichtung weist eine Pech-Ausbeute von 73% auf. Eine Labor-Analyse des Output-Kohlenteerpeches ist in der fol­ genden Tabelle III zusammengefasst.
Tabelle III
Erweichungspunkt, °C 163,00
in Toluol unlösliche Bestandteile, Gew.-% 37,70
in Chinolin unlösliche Bestandteile, Gew.-% 17,00
Verkokungszahl, modifizierter Conradson-Wert, Gew.-% 71,60
Aschegehalt, Gew.-% 0,22
spezifisches Gewicht, 25/25°C 1,36
β-Harz-Gehalt, Gew.-% 20,70
Beispiel 3
Ein Beschickungs-Kohlenteerpech mit einem Erweichungspunktvon 109°C wird in eine WFE-Vorrichtung, die einen 0,126 m2 (1,4 ft2) großen Behälter aufweist, der bei einer Temperatur von 350°C betrieben wird, mit einer Beschickungsrate von 29,51 kg (65 lbs) pro 0,09 m2 (ft2) pro Stunde eingeführt. Das Output- Kohlenteerpech der WFE-Vorrichtung weist eine Pech-Ausbeute von 74,2% auf. Eine Labor-Analyse des Output-Kohlenteerpeches ist in der folgenden Ta­ belle IV zusammengefasst:
Tabelle IV
Erweichungspunkt, °C 200,000
in Toluol unlösliche Bestandteile, Gew.-% 42,200
in Chinolin unlösliche Bestandteile, Gew.-% 18,200
Verkokungszahl, modifizierter Conradson-Wert, Gew.-% 76,500
Aschegehalt, Gew.-% 0,270
spezifisches Gewicht, 25/25°C 1,378
β-Harz-Gehalt, Gew.-% 24,100
Beispiel 4
Ein Beschickungs-Kohlenteerpech mit einem Erweichungspunkt von 109°C wird in eine WFE-Vorrichtung, die einen 0,126 m2 (1,4 ft2) großen Behälter auf­ weist, der bei einer Temperatur von 365°C betrieben wird, mit einer Beschic­ kungsrate von 30,42 kg (67 lbs) pro 0,09 m2 (ft2) pro Stunde eingeführt. Das Output-Kohlenteerpech der WFE-Vorrichtung weist eine Pech-Ausbeute von 67% auf. Eine Labor-Analyse des Output-Kohlenteerpeches ist in der folgenden Tabelle V zusammengefasst.
Tabelle V
Erweichungspunkt, °C 225,000
in Toluol unlösliche Bestandteile, Gew.-% 48,900
in Chinolin unlösliche Bestandteile, Gew.-% 23,300
Verkokungszahl, modifizierter Conradson-Wert, Gew.-% 81,200
Aschegehalt, Gew.-% 0,240
spezifisches Gewicht, 25/25°C 1,365
β-Harz-Gehalt, Gew.-% 25,700
Das Output-Kohlenteerpech, das einen Erweichungspunkt indem Bereich von 140 bis 300°C, vorzugsweise in dem Bereich von 150 bis 250°C, aufweist, kann als Bindemittel für Kohlenstoff-Kohlenstoff-Verbundmaterialien und Frikti­ ons-Materialien und bei der Herstellung von Graphit-Elektroden und Anoden, die für die Aluminium-Produktion eingesetzt werden, verwendet werden. Au­ ßerdem kann das Output-Kohlenteerpech, das einen Erweichungspunkt in dem Bereich von 140 bis 300°C, vorzugsweise in dem Bereich von 150 bis 250°C, aufweist, zusammen mit einem Weichmacher verwendet werden zur Herstel­ lung eines Peches mit einem Erweichungspunkt von 110°C, das geeignet ist für die Verwendung in der Aluminiumanoden-Produktion z. B. des Soderberg- Bindemittelpeches und in jeder anderen industriellen Anwendung, in der sehr niedrige PAH-Gehalte erforderlich sind. Der Weichmacher kann ein Kohlenteer mit niedriger Viskosität, vorzugsweise zwischen 2 und 5 cSt bei 210°F (100°C) und einem niedrigen B(a)P-Äquivalent, vorzugsweise von nicht mehr als 500 ppm B(a)P, sein oder ein solcher Kohlenteer kann in Kombination mit einem Mineralöl, wobei das-Mineralöl 30 bis 60% der Mischung ausmacht, verwendet werden. Ein geeigneter Weichmacher ist die von McHenry et al. in dem US- Patent Nr. 5 746 906, auf deren Offenbarung hier ausdrücklich Bezug genom­ men wird, beschriebene Kohlenteerpech-Mischung.
Alternativ kann gemäß einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfin­ dung eine Kohlenwasserstoff-Mischung, beispielsweise ein Gemisch aus Kohlenteerpech und Bitumen, als Beschickungsmaterial anstelle des Beschic­ kungs-Kohlenteerpeches verwendet werden. Die Kohlenwasserstoff-Mischung weist bei dieser Ausführungsform vorzugsweise einen Kohlenteerpech-Gehalt von mindestens 50% auf. Das unter Verwendung einer solchen Kohlenwas­ serstoff-Mischung als Ausgangsmaterial erhaltene Destillat kann dann in den nachstehend beschriebenen Verfahren verwendet werden.
Das durch Verarbeitung des Beschickungs-Kohlenteerpeches in der WFE- Vorrichtung erhaltene Destillat ist frei von in Chinolin unlöslichen Bestandteilen, was hier bedeutet, dass es einen QI in dem Bereich von 0 bis 0,5% aufweist, und es ist aschefrei, was hier bedeutet, dass es einen Aschegehalt in dem Be­ reich von 0 bis 0,1% aufweist. Ein an in Chinolin unlöslichen Bestandteilen freies und aschefreies Destillat ist aus mindestens zwei Gründen erwünscht. Erstens kann das Destillat verwendet werden zur Herstellung von Materialien, die als Imprägnierungspech verwendet werden, zum Füllen der Poren in Koh­ lenstoff-Strukturen, und es ist bekannt, dass QI und Asche die Fähigkeit zum Füllen dieser Poren behindern. Zweitens kann das Destillat zur Herstellung von Mesophasen-Pech verwendet werden und QI ist bekannt dafür, dass es die Koaleszenz der Mesophasen-Kugeln verhindert. Das Destillat umfasst ein Pech mit einem Erweichungspunkt in dem Bereich von 25 bis 60°C.
Das Destillat kann zur Herstellung eines aschefreien Peches, das frei von in Chinolin unlöslichen Bestandteilen ist und den gewünschten höheren Erwei­ chungspunkt aufweist, verwendet werden, indem man zuerst das Destillat auf Temperaturen zwischen 350 und 595°C 5 min bis 40 h lang erhitzt. Die Wär­ mebehandlungsstufe kann beispielsweise durchgeführt werden, indem man das Destillat in einen Kolben einführt, der eine kurze Destillations-Kolonne ent­ hält, und das Destillat darin unter einem leichten Vakuum von nicht mehr als 600 mmHg abs. erhitzt und rührt. Die Stufe der Wärmebehandlung des Destil­ lats führt zu einem Pech mit einem Erweichungspunkt in dem Bereich von 60 bis 110°C. Das wärmebehandelte Destillat kann dann auf bekannte konventio­ nelle Weise destilliert werden, wobei man einen Pech-Rückstand mit dem ge­ wünschten Erweichungspunkt erhält. Das resultierende Pech kann zur Herstel­ lung von Kohlefasern und Brennstoffzellen verwendet werden. Als Alternative kann ein von in Chinolin unlöslichen Bestandteilen freies Pech mit einem engen Siedebereich hergestellt werden, indem man das aschefreie und von in Chino­ lin unlöslichen Bestandteilen freie Pech, das durch Wärmebehandlung und Destillation unter Anwendung eines Hochleistungs-Verdampfungs-Destillati­ onsverfahrens hergestellt worden ist, weiter behandelt unter Anwendung eines hochwirksamen Verdampfungs-Destillationsverfahrens, beispielsweise eines WFE- oder Dünnfilm-Verdampfer-Verfahrens, bei Temperaturen in dem Be­ reich von 300 bis 600°C und Drucken von nicht größer als 5 Torr, wobei das Pech mit dem erigen Siedebereich der Rückstand-dieser Verarbeitung ist. Weitere Details der vorliegenden Erfindung sind in dem folgenden Beispiel an­ gegeben.
Beispiel 5
Ein Destillat mit einem Erweichungspunkt von 25 bis 30°C, das aus einem Be­ schickungs-Kohlenteerpech mit einem Erweichungspunkt von 110°C hergestellt worden ist, wird etwa 8 h lang bei 360°C wärmebehandelt zur Herstellung eines Peches mit einem Erweichungspunkt von 60°C. Das Pech mit einem Erwei­ chungspunkt von 60°C wird in einer Batch/Topf-Destillation bei einer Überkopf- Temperatur von 400°C destilliert unter Bildung eines Peches mit einem Erwei­ chungspunkt von 98,9°C in einer Ausbeute von 70%. Eine Labor-Analyse des resultierenden Peches ist in der folgenden Tabelle VI zusammengefasst.
Tabelle VI
in Toluol unlösliche Bestandteile, Gew.-% 18,30
in Chinolin unlösliche Bestandteile, Gew.-% 0,50
Verkokungszahl, modifizierter Conradson-Wert, Gew.-% 46,00
Aschegehalt, Gew.-% 0,04
spezifisches Gewicht, 25/25°C 1,29
β-Harz-Gehalt, Gew.-% 17,80
Alternativ kann ein Mesophasen-Pech mit einem Mesophasen-Gehalt in dem Bereich von 70 bis 100%, vorzugsweise in dem Bereich von 75 bis 85%, aus dem Destillat hergestellt werden durch Wärmebehandeln des Destillats bei Temperaturen zwischen 370 und 595°C für einen Zeitraum zwischen 3 und 40 h. Die Ausbeute an Mesophasen-Pech liegt im allgemeinen in dem Bereich von 70 bis 100%. Das Mesophasen-Pech kann in Kohlenstofffasern (Carbonfasern), Lithium-Batterien und in Graphit-Schaum verwendet werden. Wenn der Mesophasen-Gehalt unter 70% liegt, weist das resultierende Pro­ dukt, das aus dem Mesophasen-Pech hergestellt worden ist, nicht die erforder­ liche planare Struktur auf, so dass ein Endprodukt mit einer nicht akzeptablen niedrigen Festigkeit erhalten wird.
Die hier verwendeten Ausdrücke und Begriffe werden hier als Ausdrücke und Begriffe zur Beschreibung der Erfindung und nicht als Beschränkung der Erfin­ dung verwendet und es besteht keine Absicht, durch die Verwendung dieser Ausdrücke und Begriffe Äquivalente der angegebenen und beschriebenen Merkmale oder Teile davon auszuschließen und es ist allgemein bekannt, dass verschiedene Modifikationen innerhalb des Bereiches der beanspruchten Erfin­ dung möglich sind. Obgleich in der vorstehenden detaillierten Beschreibung spezielle Ausführungsformen der Erfindung erläutert worden sind, gilt, dass die vorliegende Erfindung auf die beschriebenen Ausführungsformen nicht be­ schränkt ist, sondern zahlreiche Umlagerungen, Modifikationen und Substitu­ tionen umfasst.

Claims (106)

1. Verfahren zur Herstellung eines Kohlenteerpeches mit einem hohen Er­ weichungspunkt unter Anwendung einer Hochleistungs-Verdampfungsdestil­ lation, das die Stufen umfasst:
Einführen eines Beschickungs-Kohlenteerpeches mit einem Erweichungspunkt in dem Bereich von 70 bis 160°C in einen Verarbeitungs-Behälter, wobei der Verarbeitungs-Behälter auf eine Temperatur in dem Bereich von 300 bis 600°C erhitzt wird und der Druck im Innern des genannten Verarbeitungs-Behälters 5 Torr oder weniger beträgt; und
Abziehen eines Output-Kohlenteerpeches aus dem genannten Verarbeitungs- Behälter, wobei das genannte Output-Kohlenteerpech einen Erweichungspunkt in dem Bereich von 140 bis 300°C und einen Mesophasen-Gehalt von weniger als 5% aufweist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, worin das genannte Output-Kohlenteerpech einen Erweichungspunkt in dem Bereich von 150 bis 250°C aufweist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, worin das genannte Output-Kohlenteerpech einen Mesophasen-Gehalt von weniger als 1% aufweist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, worin das genannte Beschickungs- Kohlenteerpech einen Erweichungspunkt in dem Bereich von 110 bis 140°C aufweist.
5. Verfahren nach Anspruch 1, worin der genannte Verarbeitungs-Behälter auf eine Temperatur in dem Bereich von 350 bis 500°C erhitzt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, worin das genannte Output-Kohlenteerpech ein B(a)P-Äquivalent von ≦500 ppm aufweist.
7. Verfahren nach Anspruch 1, worin die genannte Beschickungsstufe umfasst das Einführen des genannten Beschickungs-Kohlenteerpeches in ei­ nen Dünnschicht-Verdampfer, der den genannten Verarbeitungs-Behälter um­ fasst.
8. Verfahren nach Anspruch 7, worin die Einführungsrate des genannten Beschickungs-Kohlenteerpeches in den Dünnschicht-Verdampfer in dem Be­ reich von 4, 54 bis 45,4 kg (10-100 Ibs) pro 0,09 m2 (1 ft2) Oberflächengröße pro Stunde liegt.
9. Verfahren nach Anspruch 7, worin die Einführungsrate des genannten Beschickungs-Kohlenteerpeches in den Dünnschicht-Verdampfer in dem Be­ reich von 15,9 bis 22,7 kg (35-50 Ibs) pro 0,09 m2 (1 ft2) Oberflächengröße pro Stunde liegt.
10. Verfahren nach Anspruch 8, worin die Verweilzeit des genannten Be­ schickungs-Kohlenteerpeches in dem Verarbeitungs-Behälter in dem Bereich von 1 bis 60 s liegt.
11. Verfahren nach Anspruch 9, worin die Verweilzeit des genannten Be­ schickungs-Kohlenteerpeches in dem Verarbeitungs-Behälter in dem Bereich von 5 bis 30 s liegt.
12. Verfahren nach Anspruch 7, worin der genannte Dünnschicht-Ver­ dampfer einen Film aus dem genannten Beschickung-Kohlenteerpech auf einer Innenwand des genannten Verarbeitungs-Behälters bildet, wobei der genannte Film eine minimale Dicke von 1 mm hat.
13. Verfahren nach Anspruch 1, worin die genannte Einführungsstufe um­ fasst die Einführung des genannten Beschickungs-Kohlenteerpeches in einen Dünnfilmverdampfer, der den genannten Verarbeitungs-Behälter umfasst.
14. Verfahren nach Anspruch 13, worin die Einführungsrate des genannten Beschickungs-Kohlenteerpeches in den genannten Dünnfilmverdampfer in dem Bereich von 4,54 bis 45,4 kg (10-100 Ibs) pro 0,09 m2 (1 ft2) Oberflächengrö­ ße pro Stunde liegt.
15. Verfahren nach Anspruch 13, worin die Einführungsrate des genannten Beschickungs-Kohlenteerpeches in den genannten Dünnfilmverdampfer in dem Bereich von 15,9 bis 22,7 kg (35-50 Ibs) pro 0,09 m2 (1 ft2) Oberflächengröße pro Stunde liegt.
16. Verfahren nach Anspruch 14, worin die Verweilzeit des genannten Be­ schickungs-Kohlenteerpeches in dem genannten Verarbeitungs-Behälter in dem Bereich von 1 bis 60 s liegt.
17. Verfahren nach Anspruch 15, worin die Verweilzeit des genannten Be­ schickungs-Kohlenteerpeches in dem genannten Verarbeitungs-Behälter in dem Bereich von 5 bis 30 s liegt.
18. Verfahren nach Anspruch 13, worin der genannte Dünnfilmverdampfer einen Film aus dem genannten Beschickungs-Kohlenteerpech auf einer Innen­ wand des genannten Verarbeitungs-Behälters bildet, wobei das Beschickungs- Kohlenteerpech eine Vielzahl von QI-Teilchen umfasst und der genannte Film eine minimale Dicke hat, die nicht kleiner ist als die Dicke des größten der ge­ nannten QI-Teilchen.
19. Verfahren nach Anspruch 1, worin die genannte Einführungsstufe um­ fasst das Einführen des genannten Beschickungs-Kohlenteerpeches in eine konventionelle Destillations-Vorrichtung, die den genannten Verarbeitungs- Behälter umfasst, wobei das genannte Output-Kohlenteerpech einen Erwei­ chungspunkt in dem Bereich von 140 bis 180°C hat.
20. Verfahren zur Herstellung eines Peches unter Anwendung einer Hoch­ leistungs-Verdampfungsdestillation, das die Stufen umfasst:
Einführen eines Beschickungs-Kohlenteerpeches mit einem Erweichungspunkt in dem Bereich von 70 bis 160°C in einen Verarbeitungs-Behälter, wobei der genannte Verarbeitungs-Behälter auf eine Temperatur in dem Bereich von 300 bis 600°C erhitzt wird und bei dem der Druck im Innern des genannten Verar­ beitungs-Behälters 5 Torr oder weniger beträgt;
Abziehen eines Output-Kohlenteerpeches aus dem genannten Verarbeitungs- Behälter, wobei das genannte Output-Kohlenteerpech einen Erweichungspunkt in dem Bereich von 140 bis 300°C und einen Mesophasen-Gehalt von weniger als 5% aufweist; und
Kombinieren des genannten Output-Kohlenteerpeches mit einem Weichma­ cher.
21. Verfahren nach Anspruch 20, worin der genannte Weichmacher einen Kohlenteer mit einer Viskosität in dem Bereich von 2 bis 5 cSt bei 210°F (100°C) und ein B(a)-P-Äquivalent von nicht mehr als 500 ppm B(a)P umfasst.
22. Verfahren nach Anspruch 21, worin der genannte Weichmacher ein Gemisch aus dem genannten Kohlenteer und einem Mineralöl umfasst, wobei das genannte Mineralöl 30 bis 60% der gesamten Mischung ausmacht.
23. Verfahren nach Anspruch 20, worin die Einführungsstufe umfasst das Einführen des genannten Kohlenteerpeches in einen Dünnschicht-Verdampfer, der den genannten Verarbeitungs-Behälter umfasst.
24. Verfahren nach Anspruch 20, worin die genannte Einführungsstufe um­ fasst das Einführen des genannten Kohlenteerpeches in einen Dünnfilm- Verdampfer, der den genannten Verarbeitungs-Behälter umfasst.
25. Verfahren nach Anspruch 20, worin die Einführungsstufe umfasst das Einführen des genannten Beschickungs-Kohlenteerpeches in eine konventio­ nelle Destillations-Vorrichtung, die den genannten Verarbeitungs-Behälter um­ fasst, wobei das genannte-Beschickungs-Kohlenteerpech einen Erweichungs­ punkt in dem Bereich von 140 bis 180°C aufweist.
26. Verfahren nach Anspruch 20, worin das genannte Output-Kohlenteer­ pech einen Erweichungspunkt in dem Bereich von 150 bis 250°C aufweist.
27. Verfahren nach Anspruch 20, worin das genannte Beschickungs- Kohlenteerpech einen Erweichungspunkt in dem Bereich von 110 bis 140°C aufweist.
28. Verfahren nach Anspruch 20, worin der genannte Verarbeitungs- Behälter auf eine Temperatur in dem Bereich von 350 bis 500°C erhitzt wird.
29. Verfahren zur Herstellung eines aschefreien und von in Chinolin unlösli­ chen Bestandteilen freien Kohlenteerpeches mit dem gewünschten Erwei­ chungspunkt, das die Stufen umfasst:
Einführen eines Beschickungs-Kohlenteerpeches mit einem anfänglichen Er­ weichungspunkt in dem Bereich von 70 bis 160°C in einen Verarbeitungs- Behälter, der auf eine Temperatur in dem Bereich von 300 bis 600°C erhitzt wird und wobei im Innern des genannten Verarbeitungs-Behälters ein Druck von 5 Torr oder weniger herrscht;
Gewinnung eines Destillats aus dem genannten Verarbeitungs-Behälter, wobei
das genannte Destillat einen Erweichungspunkt in dem Bereich von 25 bis 60°C aufweist und frei von Asche und frei von in Chinolin unlöslichen Bestand­ teilen ist;
Wärmebehandeln des genannten Destillats bei einer Temperatur in dem Be­ reich von 350 bis 595°C für einen Zeitraum zwischen 5 min und 40 h; und Destillieren des wärmebehandelten Destillats zur Herstellung eines Peches mit dem gewünschten Erweichungspunkt.
30. Verfahren nach Anspruch 29, worin die genannte Einführungsstufe um­ fasst das Einführen des genannten Beschickungs-Kohlenteerpeches in einen Dünnschichtverdampfer, der den genannten Verarbeitungs-Behälter umfasst.
31. Verfahren nach Anspruch 29, worin die Einführungsstufe umfasst das Einführen des genannten Beschickungs-Kohlenteerpeches in einen Dünnfilm­ verdampfer, der den genannten Verarbeitungs-Behälter umfasst.
32. Verfahren nach Anspruch 29, worin die genannte Einführungsstufe um­ fasst das Einführen des genannten Beschickungs-Kohlenteerpeches in eine konventionelle Destillations-Vorrichtung, die den genannten Verarbeitungs- Behälter umfasst.
33. Verfahren nach Anspruch 29, worin das genannte wärmebehandelte Destillat einen Erweichungspunkt in dem Bereich von 60 bis 110°C aufweist.
34. Verfahren zur Herstellung eines Mesophasen-Kohlenteerpeches, das die Stufen umfasst:
Einführen eines Beschickungs-Kohlenteerpeches mit einem Erweichungspunkt in dem Bereich von 70 bis 160°C in einen Verarbeitungs-Behälter, wobei der genannte Verarbeitungs-Behälter auf eine Temperatur in dem Bereich von 300 bis 600°C erhitzt wird und im Innern des genannten Verarbeitungs-Behälters ein Druck von 5 Torr oder weniger herrscht;
Gewinnung eines Destillats aus dem genannten Verarbeitungs-Behälter, das einen Erweichungspunkt in dem Bereich von 25 bis 60°C aufweist und frei von Asche und frei von in Chinolin unlöslichen Bestandteilen ist; und
Wärmebehandeln des genannten Destillats bei einer Temperatur in dem Be­ reich von 370 bis 595°C für einen Zeitraum zwischen 3 min und 40 h.
35. Verfahren nach Anspruch 34, worin die genannte Einführungsstufe um­ fasst das Einführen des genannten Beschickungs-Kohlenteerpeches in einen Dünnschichtverdampfer, der den genannten Verarbeitungs-Behälter umfasst.
36. Verfahren nach Anspruch 34, worin die genannte Einführungsstufe um­ fasst das Einführen des genannten Beschickungs-Kohlenteerpeches in einen Dünnfilmverdampfer, der den genannten Verarbeitungs-Behälter umfasst.
37. Verfahren nach Anspruch 34, worin die genannte Einführungsstufe um­ fasst das Einführen des genannten Beschickungs-Kohlenteerpeches in eine konventionelle Destillations-Vorrichtung, die den genannten Verarbeitungs- Behälter umfasst.
38. Verfahren zur Herstellung eines aschefreien und von in Chinolin unlösli­ chen Bestandteilen freien Kohlenteerpeches, das die Stufen umfasst:
Einführen eines Beschickungs-Kohlenteerpeches mit einem Erweichungspunkt in dem Bereich von 70 bis 160°C in einen ersten Verarbeitungs-Behälter, wobei
der genannte erste Verarbeitungs-Behälter auf eine Temperatur in dem Bereich von 300 bis 600°C erhitzt wird und im Innern des genannten ersten Verarbei­ tungs-Behälters ein Druck von 5 Torr oder weniger herrscht;
Gewinnung eines Destillats aus dem genannten ersten Verarbeitungs-Behälter,
das einen Erweichungspunkt in dem Bereich von 25 bis 60°C aufweist und frei von Asche und frei von in Chinolin unlöslichen Bestandteilen ist;
Wärmebehandeln des genannten Destillats bei einer Temperatur in dem Be­ reich von 350 bis 595°C für einen Zeitraum zwischen 5 min und 40 h;
Destillieren des wärmebehandelten Destillats zur Herstellung eines Peches mit dem gewünschten Erweichungspunkt;
Einführen des genannten Peches mit dem gewünschten Erweichungspunkt in einen zweiten Verarbeitungs-Behälter, wobei der genannte zweite Verarbei­ tungs-Behälter auf eine Temperatur in dem Bereich von 300 bis 600°C erhitzt wird; und
Abziehen eines Output-Kohlenteerpeches aus dem genannten zweiten Verar­ beitungs-Behälter.
39. Verfahren nach Anspruch 38, worin der genannte erste Verarbeitungs­ Behälter und der genannte zweite-Verarbeitungs-Behälter den gleichen Behäl­ ter darstellen.
40. Verfahren nach Anspruch 39, worin der genannte erste und der genann­ te zweite Verarbeitungs-Behälter ein Dünnschicht-Verdampfer ist.
41. Verfahren nach Anspruch 38, worin der genannte erste Verarbeitungs- Behälter einen Dünnschicht-Verdampfer umfasst.
42. Verfahren nach Anspruch 38, worin der genannte zweite Verarbeitungs- Behälter einen Dünnschicht-Verdampfer umfasst.
43. Verfahren nach Anspruch 39, worin der genannte erste und der genann­ te zweite Verarbeitungs-Behälter ein Dünnfilm-Verdampfer ist.
44. Verfahren nach Anspruch 38, worin der genannte erste Verarbeitungs- Behälter einen Dünnfilm-Verdampfer umfasst.
45. Verfahren nach Anspruch 38, worin der genannte zweite Verarbeitungs- Behälter einen Dünnfilm-Verdampfer umfasst.
46. Verfahren nach Anspruch 39, worin der genannte erste und der genann­ te zweite Verarbeitungs-Behälter aus einer konventionellen Destillationsappara­ tur bestehen.
47. Verfahren nach Anspruch 38, worin der genannte erste Verarbeitungs- Behälter außerdem eine konventionelle Destillations-Vorrichtung umfasst.
48. Verfahren nach Anspruch 38, worin der genannte zweite Verarbeitungs- Behälter außerdem eine konventionelle Destillations-Vorrichtung umfasst.
49. Verfahren zur Herstellung eines Kohlenwasserstoffmischungs-Peches mit hohem Erweichungspunkt unter Anwendung einer Hochleistungs-Ver­ dampfungsdestillation, das die Stufen umfasst:
Einführen eines Beschickungs-Kohlenwasserstoffmischungs-Peches mit einem Erweichungspunkt in dem Bereich von 70 bis 160°C in einen Verarbeitungs- Behälter, wobei der genannte Verarbeitungs-Behälter auf eine Temperatur in dem Bereich von 300 bis 600°C erhitzt wird und im Innern des Verarbeitungs- Behälters ein Druck von 5 Torr oder weniger herrscht; und
Abziehen eines Output-Kohlenwasserstoffmischungs-Peches aus dem genann­ ten Verarbeitungs-Behälter, wobei das genannte Output-Kohlenwasserstoffmi­ schungs-Pech einen Erweichungspunkt in dem Bereich von 140 bis 300°C und einen Mesophasen-Gehalt von weniger als 5% aufweist.
50. Verfahren nach Anspruch 49, worin das genannte Output-Kohlenwas­ serstoffmischungs-Pech einen Erweichungspunkt in dem Bereich von 150 bis 250°C aufweist.
51. Verfahren nach Anspruch 49, worin das genannte Output-Kohlenwas­ serstoffmischungs-Pech einen Mesophasen-Gehalt von weniger als 1% auf­ weist.
52. Verfahren nach Anspruch 49, worin das genannte Beschickungs- Kohlenwasserstoffmischungs-Pech einen Erweichungspunkt in dem Bereich von 110 bis 140°C aufweist.
53. Verfahren nach Anspruch 49, worin der genannte Verarbeitungs- Behälter auf eine Temperatur in dem Bereich von 350 bis 500°C erhitzt wird.
54. Verfahren nach Anspruch 49, worin das genannte Output-Kohlenwas­ serstoffmischungs-Pech ein B(a)P-Äquivalent von 500 ppm aufweist.
55. Verfahren nach Anspruch 49, worin die genannte Einführungsstufe um­ fasst das Einführen des genannten Beschiekungs-Kohlenwasserstoffmi- schungs-Peches in einen Dünnschicht-Verdampfer, der den genannten Verar­ beitungs-Behälter umfasst.
56. Verfahren nach Anspruch 55, worin die Einführungsrate des genannten Beschickungs-Kohlenwasserstoffmischungs-Peches in den genannten Dünn­ schicht-Verdampfer in dem Bereich von 4,54 bis 45,4 kg (10-100 lbs) pro 0,09 m2 (1 ft2) Oberflächengröße pro Stunde liegt.
57. Verfahren nach Anspruch 55, worin die Einführungsrate des genannten Beschickungs-Kohlenwasserstoffmischungs-Peches in den genannten Dünn­ schicht-Verdampfer in dem Bereich von 15,9 bis 22,7 kg (35-50 Ibs) pro 0,09 m2 (1 ft2) Oberflächengröße pro Stunde liegt.
58. Verfahren nach Anspruch 56, worin die Verweilzeit des genannten Be­ schickungs-Kohlenwasserstoffmischungs-Peches in dem genannten Verarbei­ tungs-Behälter in dem Bereich von 1 bis 60 s liegt.
59. Verfahren nach Anspruch 57, worin die Verweilzeit des genannten Be­ schickungs-Kohlenwasserstoffmischungs-Peches in dem genannten Verarbei­ tungs-Behälter in dem Bereich von 5 bis 30 s liegt.
60. Verfahren nach Anspruch 55, worin der genannte Dünnschicht- Verdampfer einen Film aus dem genannten Beschickungs-Kohlenwasserstoff­ mischungs-Pech auf einer Innenwand des genannten Verarbeitungs-Behälters bildet, wobei der genannte Film eine minimale Dicke von 1 mm hat.
61. Verfahren nach Anspruch 49, worin die genannte Einführungsstufe um­ fasst das Einführen des genannten Beschickungs-Kohlenwasserstoffmi­ schungs-Peches in einen Dünnfilm-Verdampfer, der den genannten Verarbei­ tungs-Behätter-umfasst.
62. Verfahren nach Anspruch 61, worin die Einführungsrate des genannten Beschickungs-Kohlenwasserstoffmischungs-Peches in den genannten Dünn­ film-Verdampfer in dem Bereich von 4,54 bis 45,4 kg (10-100 Ibs) pro 0,09 m2 (1 ft2) Oberflächengröße pro Stunde liegt.
63. Verfahren nach Anspruch 61, worin die Einführungsrate des genannten Beschickungs-Kohlenwasserstoffmischungs-Peches in den genannten Dünn­ film-Verdampfer in dem Bereich von 15,9 bis 22,7 kg (35-50 Ibs) pro 0,09 m2 (1 ft2) Oberflächengröße pro Stunde liegt.
64. Verfahren nach Anspruch 62, worin die Verweilzeit des genannten Be­ schickungs-Kohlenwasserstoffmischungs-Peches in dem genannten Verarbei­ tungs-Behälter in dem Bereich von 1 bis 60 s liegt.
65. Verfahren nach Anspruch 63, worin die Verweilzeit des genannten Be­ schickungs-Kohlenwasserstoffmischungs-Peches in dem genannten Verarbei­ tungs-Behälter in dem Bereich von 5 bis 30 s liegt.
66. Verfahren nach Anspruch 61, worin der genannte Dünnfilmverdampfer einen Film aus dem genannten Beschickungs-Kohlenwasserstoffmischungs- Pech auf einer Innenwand des genannten Verarbeitungs-Behälters bildet, wo­ bei das genannte Beschickungs-Kohlenwasserstoffmischungs-Pech eine Viel­ zahl von QI-Teilchen umfasst, wobei der genannte Film eine minimale Dicke aufweist, die nicht geringer ist als die Dicke des größten der genannten QI- Teilchen.
67. Verfahren nach Anspruch 49, worin die genannte Einführungsstufe um­ fasst das Einführen des genannten Beschickungs-Kohlenwasserstoffmi­ schungs-Peches in eine konventionelle Destillations-Vorrichtung, die den ge­ nannten Verarbeitungs-Behälter umfasst.
68. Verfahren nach Anspruch 49, worin das genannte Beschickungs- Kohlenwasserstoffmischungs-Pech ein Gemisch aus Kohlenteerpech und Bitumen umfasst.
69. Verfahren nach Anspruch 68, worin das genannte Beschickungs- Kohlenwasserstoffmischungs-Pech mindestens 50% Kohlenteerpech umfasst.
70. Verfahren zur Herstellung eines Peches unter Anwendung einer Hochleistungs-Verdampfungsdestillation, das die Stufen umfasst:
Einführen eines Beschickungs-Kohlenwasserstoffmischungs-Peches mit einem Erweichungspunkt in dem Bereich von 70 bis 160°C in einen Verarbeitungs- Behälter, wobei der genannte Verarbeitungs-Behälter auf eine Temperatur in dem Bereich von 300 bis 600°C erhitzt wird und im Innern des genannten Ver­ arbeitungs-Behälters ein Druck von 5 Torr oder weniger herrscht;
Abziehen eines Output-Kohlenwasserstoffmischungs-Peches aus dem genann­ ten Verarbeitungs-Behälter, wobei das genannte Output-Kohlenwasserstoffmi­ schungs-Pech einen Erweichungspunkt in dem Bereich von 140 bis 300°C und einen Mesophasen-Gehalt von weniger als 5% aufweist; und
Kombinieren des genannten Output-Kohlenwasserstoffmischungs-Peches mit einem Weichmacher.
71. Verfahren nach Anspruch 70, worin der genannte Weichmacher umfasst einen Kohlenteer mit einer Viskosität in dem Bereich von 2 bis 5 cSt bei 210°F (100°C) und ein B(a)P-Äquivalent von nicht mehr als 500 ppm B(a)P.
72. Verfahren nach Anspruch 71, worin der genannte Weichmacher umfasst ein Gemisch aus dem genannten Kohlenteer und einem Mineralöl, wobei das genannte Mineralöl 30 bis 60% der genannten Mischung ausmacht.
73. Verfahren nach Anspruch 70, worin die genannte Einführungsstufe um­ fasst das Einführen des genannten Beschickungs-Kohlenwasserstoffmi­ schungs-Peches in einen Dünnschicht-Verdampfer, der den genannten Verar­ beitungs-Behälter umfasst.
74. Verfahren nach Anspruch 70, worin die genannte Einführungsstufe um­ fasst das Einführen des genannten Beschickungs-Kohlenwasserstoffmi­ schungs-Peches in einen Dünnfilm-Verdampfer, der den genannten Verarbei­ tungs-Behälter umfasst.
75. Verfahren nach Anspruch 70, worin die genannte Einführungsstufe um­ fasst das Einführen des genannten Beschickungs-Kohlenwasserstoffmi­ schungs-Peches in eine konventionelle Destillations-Vorrichtung, die den ge­ nannten Verarbeitungs-Behälter umfasst.
76. Verfahren nach Anspruch 70, worin das genannte Output-Kohlenwasser­ stoffmischungs-Pech einen Erweichungspunkt in dem Bereich von 150 bis 250°C hat.
77. Verfahren nach Anspruch 70, worin das genannte Beschickungs- Kohlenwasserstoffmischungs-Pech einen Erweichungspunkt in dem Bereich von 110 bis 140°C hat.
78. Verfahren nach Anspruch 70, worin der genannte Verarbeitungs- Behälter auf eine Temperatur in dem Bereich von 350 und 500°C erhitzt wird.
79. Verfahren nach Anspruch 70, worin das genannte Beschickungs- Kohlenwasserstoffmischungs-Pech ein Gemisch aus Kohlenteerpech und Bitumen umfasst.
80. Verfahren nach Anspruch 79, worin das genannte Beschickungs- Kohlenwasserstoffmischungs-Pech mindestens 50% Kohlenteerpech umfasst.
81. Verfahren zur Herstellung eines von in Chinolin unlöslichen Bestandtei­ len freien und aschefreien Kohlenwasserstoffmischungs-Peches mit dem ge­ wünschten Erweichungspunkt, das die Stufen umfasst:
Einführen eines Beschickungs-Kohlenwasserstoffmischungs-Peches mit einem anfänglichen Erweichungspunkt in dem Bereich von 70 bis 160°C in einen Ver­ arbeitungs-Behälter, wobei der genannte Verarbeitungs-Behälter auf eine Temperatur in dem Bereich von 300 bis 600°C erhitzt wird und im Innern des genannten Verarbeitungs-Behälters ein Druck von 5 Torr oder weniger herrscht;
Gewinnung eines Destillats aus dem genannten Verarbeitungs-Behälter, wobei
das genannte Destillat einen Erweichungspunkt in dem Bereich von 25 bis 60°C hat und frei von in Chinolin unlöslichen Bestandteilen und aschefrei ist;
Wärmebehandeln des genannten Destillats bei einer Temperatur in dem Be­ reich von 350 bis 595°C für einen Zeitraum zwischen 5 min und 40 h; und
Destillieren des wärmebehandelten Destillats zur Herstellung eines Peches mit dem gewünschten Erweichungspunkt.
82. Verfahren nach Anspruch 81, worin die genannte-Einführungsstufe um­ fasst das Einführen des genannten Beschickungs-Kohlenwasserstoffmi­ schungs-Peches in einen Dünnschicht-Verdampfer, der den genannten Verar­ beitungs-Behälter umfasst.
83. Verfahren nach Anspruch 81, worin die genannte Einführungsstufe um­ fasst das Einführen des genannten Beschickungs-Kohlenwasserstoffmi­ schungs-Peches in einen Dünnfilm-Verdampfer, der den genannten Verarbei­ tungs-Behälter umfasst.
84. Verfahren nach Anspruch 81, worin die genannte Einführungsstufe um­ fasst das Einführen des genannten Beschickungs-Kohlenwasserstoffmi­ schungs-Peches in eine konventionelle Destillations-Vorrichtung, die den ge­ nannten Verarbeitungs-Behälter umfasst.
85. Verfahren nach Anspruch 81, worin das genannte wärmebehandelte Destillat einen Erweichungspunkt in dem Bereich von 60 bis 110°C hat.
86. Verfahren nach Anspruch 81, worin das genannte Beschickungs- Kohlenwasserstoffmischungs-Pech ein Gemisch aus Kohlenteerpech und Bitumen umfasst.
87. Verfahren nach Anspruch 86, worin das genannte Beschickungs- Kohlenwasserstoffmischungs-Pech mindestens 50% Kohlenteerpech umfasst.
88. Verfahren zur Herstellung eines Mesophasen-Kohlenwasserstoffmi­ schungs-Peches, das die Stufen umfasst:
Einführen eines Beschickungs-Kohlenwasserstoffmischungs-Peches mit einem Erweichungspunkt in dem Bereich von 70 bis 160°C in einen Verarbeitungs- Behälter, wobei der genannte Verarbeitungs-Behälter auf eine Temperatur in dem Bereich von 300 bis 600oCerhitzt wirdund-im Innern des genannten Ver­ arbeitungs-Behälters ein Druck von 5 Torr oder weniger herrscht;
Gewinnung eines Destillats aus dem genannten Verarbeitungs-Behälter, wobei das genannte Destillat einen Erweichungspunkt in dem Bereich von 25 bis 60°C hat und frei von in Chinolin unlöslichen Bestandteilen und aschefrei ist;
und
Wärmebehandeln des genannten Destillats bei einer Temperatur in dem Be­ reich von 370 bis 595°C für einen Zeitraum zwischen 3 und 40 h.
89. Verfahren nach Anspruch 88, wobei die genannte Einführungsstufe um­ fasst das Einführen des genannten Beschickungs-Kohlenwasserstoffmi­ schungs-Peches in einen Dünnschicht-Verdampfer, der den genannten Verar­ beitungs-Behälter umfasst.
90. Verfahren nach Anspruch 88, worin die genannte Einführungsstufe um­ fasst das Einführen des genannten Beschickungs-Kohlenwasserstoffmi­ schungs-Peches in einen Dünnfilm-Verdampfer, der den genannten Verarbei­ tungs-Behälter umfasst.
91. Verfahren nach Anspruch 88, worin die genannte Einführungsstufe um­ fasst das Einführen des genannten Beschickungs-Kohlenwasserstoffmi­ schungs-Peches in eine konventionelle Destillations-Vorrichtung, die den ge­ nannten Verarbeitungs-Behälter umfasst.
92. Verfahren nach Anspruch 88, worin das genannte Beschickungs- Kohlenwasserstoffmischungs-Pech ein Gemisch aus Kohlenteerpech und Bitumen umfasst.
93. Verfahren nach Anspruch 92, worin das genannte Beschickungs­ Kohlenwasserstoffmischungs-Pech mindestens 50% Kohlenteerpech umfasst.
94. Verfahren zur Herstellung eines von in Chinolin unlöslichen Bestandtei- len freien und aschefreien Kohlenwasserstoffmischungs-Peches, das die Stu­ fen umfasst:
Einführen eines Beschickungs-Kohlenwasserstoffmischungs-Peches mit einem Erweichungspunkt in dem Bereich von 70 bis 160°C in einen ersten Verarbei­ tungs-Behälter, wobei der genannte erste Verarbeitungs-Behälter auf eine Temperatur in dem Bereich von 300 bis 600°C erhitzt wird und der Druck im Innern des genannten ersten Verarbeitungs-Behälters 5 Torr oder weniger be­ trägt;
Gewinnung eines Destillats aus dem genannten ersten Verarbeitungs-Behälter,
wobei das genannte Destillat einen Erweichungspunkt in dem Bereich von 25 bis 60°C hat und frei von in Chinolin unlöslichen Bestandteilen und aschefrei ist;
Wärmebehandeln des genannten Destillats bei einer Temperatur in dem Be­ reich von 350 bis 595°C für einen Zeitraum zwischen 5 min und 40 h;
Destillieren des wärmebehandelten Destillats zur Herstellung eines Peches mit dem gewünschten Erweichungspunkt;
Einführen des genannten Peches mit dem gewünschten Erweichungspunkt in einen zweiten Verarbeitungs-Behälter, wobei der genannte zweiteVerarbei­ tungs-Behälter auf eine Temperatur in dem Bereich von 300 bis 600°C erhitzt wird; und
Abziehen eines Output-Kohlenwasserstoffmischungs-Peches aus dem genann­ ten zweiten Verarbeitungs-Behälter.
95. Verfahren nach Anspruch 94, worin der genannte erste Verarbeitungs- Behälter und der genannte zweite Verarbeitungs-Behälter der gleiche Behälter sind.
96. Verfahren nach Anspruch 95, worin der genannte erste und der genann­ te zweite Verarbeitungs-Behälter ein Dünnschicht-Verdampfer ist.
97. Verfahren nach Anspruch 94, worin der genannte erste Verarbeitungs- Behälter einen Dünnschicht-Verdampfer umfasst.
98. Verfahren nach Anspruch 94, worin der genannte zweite Verarbeitungs- Behälter einen Dünnschicht-Verdampfer umfasst.
99. Verfahren nach Anspruch 95, worin der genannte erste und der genann­ te zweite Verarbeitungs-Behälter ein Dünnfilm-Verdampfer ist.
100. Verfahren nach Anspruch 94, worin der genannte erste Verarbeitungs- Behälter einen Dünnfilm-Verdampfer umfasst.
101. Verfahren nach Anspruch 94, worin der genannte zweite Verarbeitungs- Behälter einen Dünnfilm-Verdampfer umfasst.
102. Verfahren nach Anspruch 95, worin der genannte erste und der genann­ te zweite Verarbeitungs-Behälter aus einer konventionellen Destillations- Vorrichtung bestehen.
103. WerfahrennachAnspruch 94, worin der genannte erste Verarbeitungs- Behälter außerdem eine konventionelle Destillations-Vorrichtung umfasst.
104. Verfahren nach Anspruch 94, worin der genannte zweite Verarbeitungs- Behälter außerdem eine konventionelle Destillations-Vorrichtung umfasst.
105. Verfahren nach Anspruch 94, worin das genannte Beschickungs- Kohlenwasserstoffmischungs-Pech ein Gemisch aus Kohlenteerpech und Bitumen umfasst.
106. Verfahren nach Anspruch 105, worin das genannte Beschickungs- Kohlenwasserstoffmischungs-Pech mindestens 50% Kohlenteerpech umfasst.
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