NL1019208A1 - Werkwijze voor de productie van pekmengsels uit koolteer en koolwaterstoffen, met gebruikmaking van een hoog efficiente verdampende distillatiewerkwijze. - Google Patents

Description

Werkwijze voor de productie van pekmengsels uit kooiteer en koolwaterstoffen, met gebruikmaking van een hoog efficiënte verdampende distillatiewerkwijze

De onderhavige uitvinding heeft betrekking op de distillatie van koolteerpek of andere uit kool verkregen stromen voor de productie van pekmengsels van kooiteer en koolwaterstoffen en andere bijproducten en in het bijzonder op de productie van distillaten en residuen van mengsels uit koolteerkoolwaterstoffen met gebruikmaking van een hoog efficiënte verdampende distillatiewerkwijze.

Kooiteer is een primair bijproduct dat wordt verkregen bij de destructieve distillatie of carbonisatie van kool in cokes. Hoewel het cokes wordt gebruikt als brandstof en als reagens in de staalindustrie, wordt het kooiteer gedistilleerd in een serie fracties, welke elk commercieel geschikte producten zijn in verschillende gebieden van de techniek. Een belangrijk deel van de gedistilleerde kooiteer is het pekresidu. Dit materiaal wordt gebruikt bij de productie van anoden voor aluminium smelten en tevens als elektroden voor elektrische lichtboogovens welke in de staalindustrie worden gebruikt. Bij het beoordelen van de kwalitatieve kenmerken van het pekmateriaal heeft men in de techniek tot nu toe in hoofdzaak gekeken naar de mogelijkheid van het koolteerpekmateriaal om een geschikt bindmiddel te verschaffen dat wordt gebruikt bij anode- en elektrodevervaardigingsprocessen. Verschillende kenmerken zoals verwekingspunt, specifieke dichtheid, percentage materiaal dat niet-oplosbaar is in chinoline (ook wel bekend als QI, "quinoline insolubility"), en cokeswaarde hebben alle gediend om kenmerken te verschaffen van koolteerpek voor toepasbaarheid bij deze verschillende vervaardigingsprocessen en deze verschillende industrieën.

De bepaling van het verwekingspunt is de basisbepaling die wordt gebruikt bij het bepalen van het eindpunt van de distillatiewerkwijze bij de productie van koolteerpek en om de meng-, vorm- of ïmpregnenngstemperaturen te bepalen bij de vervaardiging var. koolproducten. Alle verwekingspunten die hierin worden genoemd verwijzen naar de Mettlermethode of de ASTM Standaarc D3104. Extra kenmerken die hier worden beschreven omvatten de QI, welke wordt gebruikt om de hoeveelheid vaste stof en hoog moleculaire gewichtsmateriaal in de pek te bepalen. Naar QI kan ook worden verwezen als α-hars en de standaardtestmethode gebruikt om de QI te bepalen als gewichtspercentage omvat ofwel ASTM Standaard D4746 of ASTM Standaard D2318. Het percentage materiaal dat niet-oplosbaar is in tolueen of te wel de TI, zal hier ook worden gebruikt en wordt bepaald door ASTM Standaard D4072 of D4312.

Mirtchi en Noël, in een publicatie die werd voorgesteid bij Carbon '94 in Granada, Spanje, getiteld "Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Pitches Used in the Aluminum Industry", beschreef en categoriseerde het PAH-gehalte van koolteerpek. Deze materialen werden geclassificeerd op hun carcinogene of mutagene effecten op levende organismes. De publicatie duidde 14 PAH-materialen aan welke door de United States Environmental Protection Agency werden aangeduid als potentieel schadelijk voor de gezondheid. Elk van de 14 materialen is een relatieve beoordeling gegeven van de carcinogene potentie welke is gebaseerd op een standaard willekeurige beoordeling van een factor 1 behorende bij benzo(a)pyreen of B(a)P. Beoordelingen van de potentiële toxiciteit van een pekmateriaal kunnen worden gemaakt door het totale PAH-gehalte om te zetten in B(a)P-equivalenten, waardoor de noodzaak wordt weggenomen om elk van de 14 materialen afzonderlijk te noemen, en waardoor een bruikbare beknoptere vorm voor de beoordeling van de toxiciteit van een materiaal wordt verkregen.

Een kenmerkende koolteerbindmiddelpek wordt gekenmerkt zoals getoond in tabel I.

Twee tekortkomingen met betrekking tot het gebruik van koolteerpek in het algemeen en meer in het bijzonder voor de aluminiumindustrie, zijn onlangs bekend geworden. De eerste is een verhoogde sensitiviteit voor de omgeving van dit materiaal en toepassing bij aluminium smeltanoden. De andere is een afnemende toevoer van ruwe koolteer van de cokes vervaardigingswerkwijze. Belangrijke verminderingen in de cokesconsumptie, gebaseerd op een verscheidenheid aan factoren, heeft de verkrijgbaarheid van ruwe koolteer ook verminderd. Deze vermindering bij de productie van deze ruwe materialen zal in de nabije toekomst waarschijnlijk escaleren en alternatieve bronnen met vervangende producten zijn reeds enige tijd gezocht. Echter, tot nu toe, zijn geen commercieel aantrekkelijke substituten voor koolteerpek in de aluminiumindustrie ontwikkeld.

Er zijn twee gebruikelijke methoden voor het distilleren van koolteer, een continue wijze en een batchwijze. Continue distillatie omvat een constante toevoer van een materiaal dat gedistilleerd moet worden, d.w.z. het koolteer, alsmede de constante verwijdering van de producten of het residu, d.w.z. het koolteerpek. Traditionele continue distillaties worden kenmerkend uitgevoerd bij drukken van tussen 45 mm kwik en 60 mm kwik en bij temperaturen tussen 390°C en 400°C, waarbij gewoonlijk een koolteerpek wordt geproduceerd met een maximum verwekingspunt van ongeveer 140°C. De batchdistillatie kan worden beschouwd als een in ppn krnp.s nl aatsvi ndendp wprkwinzp. onnpvppr 7πρ1ς hpf kokpn van water. Grote hitteniveaus worden ontwikkeld ten gevolge van de langere verblijftijd van de koolteer in de kroes.

Hoewel hogere verwekingspur.ten van tor. aan 180°C kunnen worden bereikt met gebruikmaking van de batchdistillatie, kan de combinatie van grote warmte en langere verblijftijd vaak leiden tot ontleding van de koolteerpek en de vorming van ongewenste mescfasepek. Bewerkingstijden voor de distillatie van koolteer met gebruikmaking van deze bekende continue en batchdistillatie variëren van enkele minuten tot verscheidene uren, afhankelijk van de koolteerpek die moet worden verkregen.

Hoog efficiënte verdampende distillatiewerkwijzen zijn bekend, waarbij een materiaal wordt onderworpen aan een verhoogde temperatuur, in het algemeen in het traject van 300 tot 600°C en aan verminderde drukken, in het algemeen in het traject van 5 Torr of minder, in een distillatievat, waardoor lager moleculaire, meer vluchtige componenten vrij komen en worden afgescheiden van hoog moleculaire, minder vluchtige componenten. Een dergelijke hoog efficiënte verdampende distillatiewerkwijze kan worden uitgevoerd met gebruikmaking van conventionele distillatie-installaties met een verbeterde vacuüm mogelijkheid om in de hiervoor genoemde temperatuur-en druktrajecten te werken. Bovendien kunnen hoog efficiënte verdampende distillatiewerkwijzen worden uitgevoerd in een installatie welke bekend staat als een "wiped film evaporator", of te wel WFE (filmverdamper met afstrijking, of gestreken filmverdamper), en een dergelijke werkwijze wordt in het algemeen aangeduid als WFE-processen. Overeenkomstig kunnen hoog efficiënte verdampende distillatiewerkwijzen worden uitgevoerd in een inrichting welke bekend staat als een dunne filmverdamper en dergelijke processen worden algemeen aangeduid als dunne filmverdampingswerkwijzen. WFE en dunne filmverdampingswerkwijzen worden vaak gebruikt als efficiënte, relatief snelle manieren om een materiaal op continue wijze te distilleren. In het algemeen omvatten WFE en dunne filmverdampingswerkwijzen het vormen van een dunne laag van een materiaal op een verhit oppervlak, gewoonlijk de binnenwand van een vat of een kamer, gewoonlijk in het traject van 300 tot 600°C, terwijl gelijktijdig een verminderde druk wordt aangelegd, gewoonlijk in het traject van 5 Torr of minder. Bij een WFE-proces wordt de dunne laag van het materiaal gevormd door een rotor, welke dicht bij de 5 binnenwand van het vat staat. In tegenstelling daartoe, wordt bij een dunne filmverdampingswerkwijze de dunne filmverdamper gewoonlijk uitgevoerd als een spinnerconfiguratie, zodanig dat de dunne laag materiaal wordt gevormd op de binnenwand van het vat, tengevolge van de centrifugale kracht. WFE en 0 dunne filmverdampingswerkwijzen zijn continue werkwijzen omdat zij de continue toevoer van voedingsmateriaal en de uitvoer van uitvoermateriaal omvatten. Zowel de WFE-installaties als de dunne filraverdampers zijn in de techniek bekend.

5 Één bekende WFE-installatie wordt beschreven in

Baird, in het Amerikaanse octrooi US nr. 4.093.479. De installatie, zoals beschreven door Baird, omvat een cylindrische proceskamer of een vat. De proceskamer wordt omgeven door een op temperatuur geregelde mantel, welke 0 geschikt is om een hitte-uitwisselingsfluïdum op te nemen. De proceskamer omvat een voedingsinvoer aan één uiteinde en een productuitvoer aan het andere uiteinde.

De proceskamer van de installatie zoals beschreven door Baird, omvat een dampkamer met een dampuitvoer. Een 5 condensor en een vacuüm middel kunnen worden geplaatst in communicatie met de dampuitlaat om condensatie van de gevormde damp onder subatmosfere omstandigheden mogelijk te maken. Zich uitstrekkend van één uiteinde van de proceskamer naar het andere uiteinde, is een buisachtige door een motor 0 aangedreven rotor. Zich axiaal uitstrekkend, naar buiten toe gezien vanaf de rotoras, zijn een veelvoud van radiale rotorbladen welke niet-symmetrisch verdraaid zijn aangebracht om zich radiaal uit te strekken vanuit één uiteinde van de kamer naar het andere tussen de voedingsinlaat en de 5 productuitlaat. De rotorbladen strekken zich in een smalle, maar in het algemeen uniforme, dicht op elkaar gepakte dunne filmverhouding met betrekking tot de binnenwand van de proceskamer uit, zodat, wanneer de rotor ronddraait, de rotorbladen een dunne, uitgestreken of turbulente film van het procesmateriaal· op de binnenwand van de proceskamer verschaffen.

Ti]dens de werking wordt eer. materiaal, dat verwerkt moet worden, toegeveerd in de voedingsinlaat door een pomp of door de zwaartekracht. Het materiaal wordt naar beneden toe verplaatst en wordt als een dunne film op de binnenwand van de proceskamer verdeeld door middel van de ronddraaiende rotorbladen. Een warmte-uitwisselend fluïdum, zoals stoom, wordt in de op temperatuur geregelde mantel gevoerd, zodat de binnenwand van de proceskamer is verhit op een constante, van te voren gekozen temperatuur, waardoor de geregelde verdamping van de relatief vluchtige componenten van het te bewerken materiaal wordt verkregen. Een relatief niet-vluchtig materiaal wordt onttrokken uit de productuitlaat en het verdampte vluchtige materiaal wordt aan de dampkamer door de dampuitvoer onttrokken.

De onderhavige uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het vervaardigen van een koolteerpek met een hoog verwekingspunt met gebruikmaking van zeer efficiënte verdampende distillatie. Volgens deze werkwijze wordt een koolteerpek als voeding met een verwekingspunt in het traject van 70 tot 160°C in een procesvat gevoerd, waarbij het procesvat wordt verhit tot een temperatuur in het traject van 300 tot 600°C en waarbij een druk in het procesvat wordt aangehouden in het traject van 5 Torr of minder. Een koolteerpek wordt als uitvoer onttrokken uit het procesvat. Het koolteerpek dat als uitvoer wordt onttrokken, heeft een verwekingspunt in het traject van 140 tot 300°C en heeft minder dan 5% mesofase. Een mesofasegehalte van meer dan 5% in de uitgevoerde koolteerpek zal de toepasbaarheid als bindmiddel voor koolstof-koolstofcomposieten en frictiematerialen verminderen, alsmede de werking bij de productie van grafietelektroden en anoden gebruikt bij de aluminiumproductie. Voorkeurstrajecten voor de uitgevoerde koolteerpek omvatten een verwekingspunt in het traject van 150 tot 250°C en minder dan 1% mesofase. Ook heeft de uitgevoerde koolteerpek bij voorkeur een B(a)P equivalent van minder dan of gelijk aan 500 dpm. De toegevoerde koolteerpek kan bij voorkeur een verwekingspunt in het traject van 110 tot 140°C hebben en het procesvat kan bij voorkeur zijn verhit tot een temperatuur in het traject van 350 tot 500°C.

De uitgevoerde koolteerpek kan ook zijn gecombineerd met een verwekingsmiddel zoals een koolteer met een lage viscositeit, bij voorkeur tussen 2 en 5 centistokes bij 210°F, een laag B(a)P equivalent, bij voorkeur niet meer dan 500 dpm B(a)P, of een dergelijke koolteer kan worden gecombineerd met een petroleumolie, waarbij de petroleumolie 30 tot 60% van het mengsel uitmaakt.

De onderhavige uitvinding heeft ook betrekking op een werkwijze voor het maken van een koolteerpek, welke geen in chinoline niet-oplosbaar gehalte en geen as bezit, maar met een gewenst verwekingspunt. Volgens de werkwijze wordt een toegevoerde koolteerpek met een verwekingspunt in het traject van 70 tot 160°C toegevoerd aan een procesvat, waarbij het procesvat wordt verhit tot een temperatuur in het traject van 300 tot 600°C en waarbij een druk in het procesvat ligt in het traject van 5 Torr of minder. Een distillaat dat geen niet in chinoline oplosbare stoffen en geen as bezit, met een verwekingspunt in het traject van 25 tot 60°C wordt uit het procesvat verkregen. Het distillaat , wordt met warmte behandeld bij een temperatuur in het traject van 350 tot 595°C gedurende vijf minuten tot veertig uren.

Het met hitte behandelde distillaat kan vervolgens worden gedistilleerd om een pek te verkrijgen met het gewenste verwekingspunt.

> De onderhavige uitvinding heeft ook betrekking op een werkwijze voor het vervaardigen van een mesofase koolteerpek met 70 tot 100% mesofase. Volgens deze methode wordt een toegevoerde koolteerpek met een verwekingspunt in het traject van 70 tot 160°C toegevoerd aan een procesvat, > waarbij het procesvat wordt verhit tot een temperatuur in het traject van 300 tot 600°C en waarbij een druk in het procesvat ligt in het traject van 5 Torr of minder. Een distillaat met geen in chinoline niet-oplosbaar materiaal en geen as, en met een verwekingspunt in het traject van 25 tot 60°C wordt verkregen uit het procesvat. Het distillaat wordt met hitte behandeld bij een temperatuur m net traject van 370 tot 595°C gedurenae drie tot veertig uren.

De onderhavige uitvinding heeft ook betrekking op een werkwijze voor het vervaardigen van een koolteerpek welke geen in chmoline niet-oplosbaar materiaal en geen as bezit. De werkwijze omvat stappen var. het toevoeren van een toegevoerde koolteerpek met een verwekingspunt in het traject van 70 tot 160°C in een eerste procesvat, waarbij het eerste procesvat wordt verhit tot een temperatuur in het traject var. 300 tot 600°C en waarbij een druk in het procesvat ligt in het traject van 5 Torr of minder, het verkrijgen van een distillaat dat vrij is aan niet in chinoline oplosbare stoffen en vrij is aan as, met een verwekingspunt in het traject van 25 tot 60:C uit het eerste procesvat, het met hitte behandelen van het distillaat bij een temperatuur in het traject van 350 tot 595°C gedurende vijf minuten tot veertig uren, het distilleren van het met hitte behandelde distillaat onder verkrijging van een pek met een gewenst verwekingspunt, het toevoeren van de pek met een gewenst verwekingspunt aan een tweede procesvat, waarbij het tweede procesvat wordt verhit tot een temperatuur in het traject var. 300 tot 600°C, en het onttrekken van een uit te voeren koolteerpek uit het tweede procesvat. Het eerste en het tweede procesvat kunnen hetzelfde vat zijn of kunnen verschillende vaten zijn.

Eventueel kan een koolwaterstofmengsel, zoals een mengsel van koolteerpek en petroleumpek, worden gebruikt als een toevoermateriaal in plaats van de toe te voeren koolteerpek in elk van de werkwijzen volgens de onderhavige uitvinding. Het koolwaterstofmengsel heeft bij voorkeur een kcolteerpekgehalte van ten minste 50%.

Elk van de methoden van de onderhavige uitvinding kan worden uitgevoerd met gebruikmaking van de conventionele distillatie-installaties met de mogelijkheid om te werken bij specifieke temperaturen en drukken, een gestreken filmverdamper (WFE) of een dunne filmverdamper.

Volgens de onderhavige uitvinding wordt een koolteerpek met een hoog verwekingspunt en een lage vluchtigheid vervaardigd door het bewerken van een voedingskoolteerpek met een verwekingspunt in het traject van 5 70 tot 160°C en bij voorkeur in het traject van 110 tot 140°C, met gebruikmaking van een hoog effectieve verdampende distillatiewerkwijze welke wordt uitgevoerd in een procesvat welke werkt bij temperaturen van 300 tot 600°C en drukken van 5 Torr of minder. Dit temperatuurstraject is belangrijk omdat 0 het werken onder de bodemtemperatuur niet het gewenste verwekingspunt in het uitgevoerde materiaal zal opleveren en het werken bij een temperatuur hoger dan de boventemperatuur zal resulteren in thermisch kraken en thermische degradatie van het uitvoermateriaal. Overeenkomstig is het druktraject 5 belangrijk omdat, indien de druk hoger is dan het gespecificeerde hoogste druktraject, hogere bewerkingstemperaturen nodig zullen zijn om het gewenste verwekingspunt te verkrijgen, welke hogere temperaturen zullen resulteren in thermisch kraken en thermische 0 degradatie van het uitvoermateriaal.

Volgens de onderhavige uitvinding kan de bewerking worden uitgevoerd met gebruikmaking van een WFE-installatie en voor doeleinden van illustratie en niet ter beperking, zal de onderhavige uitvinding worden beschreven met verwijzing 5 naar een bewerking welke gebruik maakt van een WFE-installatie. Het zal echter worden begrepen dat de gebruikelijke distillatie-installaties en de gebruikelijke dunne filmverdampers kunnen worden gebruikt zo lang dergelijke installaties en verdampers kunnen werken bij de 0 temperaturen en drukken zoals hier beschreven. In de gevallen waar een dunne filmverdamper wordt gebruikt, zal de dunne filmverdamper bij voorkeur een film vormen op de inwendige wand daarvan met een minimale dikte welke niet kleiner is dan de dikte van de grootste Ql-deeltjes welke zich in het 5 voedingsmateriaal bevinden.

Elke bekende WFE-installatie kan worden gebruikt zo lang deze geschikt is om te werken bij temperaturen van 300 tot 600°C en drukken van 5 Torr of minder. Bij voorkeur dient de WFE-installatie geschikt te zijn om een minimale filmdikte van 1 millimeter te kunnen bewerken en een afstrijksnelheid van 200 tot 3.000 toeren per minuut toe te passen. De proceskamer of de vatwand van de WFE wordt verwarmd tot een temperatuur van tussen 300 en 600°C, en bij voorkeur tussen 350 en 500°C. De geschikte voedingssnelheid van de voedingskoolteerpek in de WFE-installatie zal afhangen van het beschikbare bewerkoppervlak van het vat. De voedingssnelheid dient te liggen tussen 10 en 100 pond per vierkante voet aan oppervlak per uur, en bij voorkeur tussen 35 en 50 pond per vierkante voet oppervlak per uur. Indien de voedingskoolteerpek wordt gevoerd in de WFE-installatie bij een snelheid tussen 10 en 100 pond per vierkante voet oppervlak per uur, zal de verblijftijd van de voedingskoolteerpek in de WFE-installatie ongeveer 1 tot 60 seconden bedragen. Indien de voedingskoolteerpek wordt toegevoerd bij de voorkeurssnelheid tussen 35 en 50 pond per vierkante voet per uur, zal de verblijftijd van de voedingskoolteerpek in de WFE-installatie ongeveer 5 tot 30 seconden bedragen. Het residu van de WFE zal een uitvoerkoolteerpek zijn met een verwekingspunt in het traject van 140 tot 300°C, bij voorkeur van 150 tot 250°C, en met een minimale vorming van mesofase van 0 tot 51, bij voorkeur 0 tot 1%. In het geval waarbij de gebruikelijke distillatie-installatie wordt aangepast om te werken bij de gespecificeerde temperaturen en drukken, zal de uitvoerkoolteerpek een verwekingspunt hebben dat ligt in het traject van 140 tot 180°C. Teneinde verwekingspunten te verkrijgen in de uit te voeren koolteerpek, welke hoger liggen dan 180°C volgens de onderhavige uitvinding, is het noodzakelijk om een WFE of een dunne filmverdamper te gebruiken, omdat de verblijftijd die nodig is om verwekingspunten te verkrijgen van de uitvoerkoolteerpek van hoger dan 180°C met gebruikmaking van een conventionele distillatie-installatie, ongewenste resultaten zal opleveren zoals de productie van overmaat aan mesofase. Ook het gebruik van een hoog efficiënte verdampende distillatiewerkwijze zoals een WFE-werkwijze, maakt de verwijdering van PAH's, in het bijzonder benzo(a)pyreen, met hoge kookpunten uit de toe te voeren koolteerpek mogelijk, wat resulteert in een uit te voeren koolteerpek met een B (a) P equivalent van niet meer dar. 5 500 dpm. De opbrengst van de uit te voeren koolteerpek bij een bepaalde vattemperatuur hangt af van het verwekingspunt van de toe te voeren koolteerpek.

VOORBEELDEN

0

Verdere details van de onderhavige uitvinding worden getoond in de volgende voorbeelden:

Voorbeeld 1

Een toe te voeren koolteerpek met een 5 verwekingspunt van 109°C wordt in een WFE-installatie gevoerd met een vat van 1,4 vierkante voet en welke werkt bij een temperatuur van 335°C en een voedingssnelheid van 77 pond per vierkante voet oppervlak per uur. De uit te voeren koolteerpek van de WFE-installatie heeft een pekopbrengst van 0 85%. Een laboratoriumanalyse van de uitgevoerde koolteerpek wordt samengevat in de volgende tabel II:

Voorbeeld 2

Een voedingskoolteerpek met een verwekingspunt van 109°C wordt in een WFE-installatie gevoerd met een vat van 1,4 vierkante voet welke werkt bij een temperatuur van 335°C

bi] een voedingssnelheid van 95 pond per vierkante voet per uur, De uitcevoerde koolteerpek van de WFE-instaliatie heeft een pekopbrengst van 73%.

Een laboratoriumanalyse van de uitgevoerde koolteerpek wordt samengevat in de volgende tabel III:

Voorbeeld 3

Een voedingskoolteerpek met een verwekingspunt van 109°C wordt toegevoerd aan een WFE-installatie met een vat van 1,4 vierkante voet welke werkt bij een temperatuur van 350°C bij een voedingssnelheid van 65 pond per vierkante voet per uur. De uitgevoerde koolteerpek van de WFE-installatie heeft een pekopbrengst van 74,2%. Een laboratoriumanalyse van de uitgevoerde koolteerpek wordt samengevat in de volgende tabel IV:

Voorbeeld 4

Een voedingskoolteerpek met een verwekingspunt van 109°C wordt toegevoerd aan een WFE-installatie met een vat van 1,4 vierkante voet welke werkt bij een temperatuur van 365°C bij een voedingssnelheid van 67 pond per vierkante voet per uur. De uitgevoerde koolteerpek van de WFE-installatie heeft een pekopbrengst van 67%. Een laboratoriumanalyse van de uitgevoerde koolteerpek wordt samengevat in de volgende tabel V:

De uitgevoerde koolteerpek heeft een verwekingspunt in het traject van 140 tot 300°C en bij voorkeur in het traject van 150 tot 250°C en dit kan worden gebruikt als een bindmiddel voor koolstof-koolstofcomposieten en frictiematerialen, alsmede bij de productie van grafietelektroden en anoden gebruikt voor de aluminiumproductie. Bovendien kan de uitgevoerde koolteerpek met een verwekingspunt in het traject van 140 tot 300°C, en bij voorkeur in het traject van 150 tot 250°C, worden gecombineerd met een weekmaker onder oplevering van een pek met een verwekingspunt van 110°C, geschikt voor gebruik bij de productie van aluminiumanoden, inclusief Söderberg bindmiddelpek, en elke andere industriële toepassing waar zeer lage PAH-gehaltes nodig zijn. De weekmaker kan een koolteer zijn met een lage viscositeit, bij voorkeur tussen 2 en 5 centistokes bij 210°F, een lage B(a)P equivalent, bij voorkeur niet meer dan 500 dpm E(a]8, of een dergelijke kooiteer in combinatie met een petroleumoiie, waarbij het petroieumolie 30 tot 60¾ van het mengsel uitmaakt. Éen geschikte weekmaker is het koolteerpekmengsel, beschreven door McHenry et al., in het Amerikaanse octrooi US 5.746.906, waarvan de inhoud hierbij door middel van referentie in de beschrijving is opgenomen.

Eventueel, volgens een alternatieve uitvoeringsvorm van de onderhavige uitvinding, kan een koolwaterstofmengsel, zoals een mengsel van koolteerpek en petroleumpek, worden gebruikt als een voedingsmateriaal in plaats van het toegevoerde koolteerpek. Het koolwaterstofmengsel in deze uitvoeringsvorm heeft bij voorkeur een koolteerpekgehalte van ten minste 50%. Het distillaat dat wordt verkregen bij gebruikmaking van een koolwaterstofmengsel als voedingsmateriaal kan dan worden gebruikt in de hierna te beschrijven methoden.

Het distillaat dat vrij komt bij de bewerking van de toegevoerde koolteerpek in de WFE-installatie, zal vrij zijn van niet in chinoline oplosbare materialen, wat, zoals hier gebruikt, betekent dat het een QI heeft in het traject van 0 tot 0,5%, alsmede asvrij zijn, wat, zoals hier gebruikt, betekent dat het een asgehalte in net trajact van 0 tot 0,1% heeft. Een distillaat dat Ql-vrij is, alsmede vrij is aan as, is gewenst voor ten minste twee redenen. Ten eerste kan het distillaat worden gebruikt om materialen te vormen, welke gebruikt zullen worden als impregnerende pek om porositeit in koolstofstructuren op te vullen en het is bekend dat QI en as de mogelijkheid, om een dergelijke porositeit op te vullen, verhinderen. Ten tweede kan het distillaat worden gebruikt om mesofasepek te vormen, en QI staat bekend als materiaal dat de coalescentie van de mesofasebolletjes hindert. Het distillaat zal een pek omvatten met een verwekingspunt in het traject van 25 to 60°C.

Het distillaat kan worden gebruikt om een Ql-vrij en asvrij pek met een gewenst hoog verwekingspunt te produceren door eerst een warmtebehandeling uit te voeren van het distillaat bij temperaturen tussen 350 en 595°C gedurende tussen 5 minuten en 40 uren. De warmtebehandelingsstap kan bijvoorbeeld worden uitgevoerd door een distillaat in een kolf te plaatsen welke een korte distillatiekolom bevat en het verhitten en het roeren van het distillaat daarin onder een licht vacuüm van niet meer dan 600 mm kwik absoluut. De stap van de warmtebehandeling van het distillaat zal leiden tot een pek met een verwekingspunt in het traject van 60 tot 110°C. Het met hitte behandelde distillaat kan vervolgens worden gedistilleerd op de gebruikelijke manier en met de gebruikelijke middelen om een pekresidu te verkrijgen met een gewenst verwekingspunt. De resulterende pek kan worden gebruikt bij de productie van koolstofvezels en brandstofcellen. Als alternatief kan een Ql-vrije pek met een smal kooktraject worden verkregen door verdere verwerking van de Ql-vrije en asvrije pek zoals deze is verkregen door de warmtebehandeling en distillatie met gebruikmaking van een hoog efficiënt verdampende distillatiewerkwijze, zoals een WFE of een dunne filmverdampingswerkwijze bij temperaturen in het traject van 300 tot 600°C en drukken van niet groter dan 5 Torr, waarbij het pek met een smal kooktraject het residu van een dergelijke bewerking is.

VOORBEELD

Verdere details van de onderhavige uitvinding worden in het volgende voorbeeld getoond:

Voorbeeld 1

Een distillaat met een verwekingspunt van 25 tot 30°C, verkregen uit een voedingskoolteerpek met een verwekingspunt van 110°C wordt aan warmtebehandeling bij 360°C onderworpen gedurende ongeveer 8 uren om een pek te verkrijgen met een verwekingspunt van 6Ö°C. Het pek met een verwekingspunt van 60°C wordt gedistilleerd in een batch/potdistillatie bij een "overhead" temperatuur van 400°C om een pek te verkrijgen met een verwekingspunt van 98,9°C bij een 70% opbrengst. Een laboratoriumanalyse van de resulterende pek wordt samengevat in de volgende tabel VI:

Eventueel kan een mesofasepek met een mesofasegehalte in het traject van 70 tot 100%, en bij voorkeur in het traject van 75 tot 85%, worden vervaardigd uit het distillaat door warmtebehandeling van het distillaat bij temperaturen tussen 370 en 595°C gedurende tussen 3 en 40 uren. De opbrengst van de mesofasepek ligt in het algemeen in het traject van 70 tot 1001. De mesofasepek kan worden gebruikt bij koolstofvezels, lithiumbatterijen en grafietschuim. Indien het mesofasegehalte lager ligt dan 70%, zal het verkregen product, geproduceerd uit de mesofasepek, niet de noodzakelijke planaire structuur hebben, wat leidt tot een afgewerkt product met onaanvaardbare lage sterkte.

De termen en de uitdrukking welke hier zijn gebruikt, zijn slechts gebruikt als beschrijving en niet als beperking, en er is geen bedoeling om, met het gebruik van deze termen en uitdrukkingen, overeenkomstige equivalenten van eigenschappen zoals getoond en beschreven of delen daarvan, uit te sluiten, en waarbij moet worden opgemerkt dat verschillende aanpassingen mogelijk zijn binnen het bereik van de uitvinding. Hoewel verschillende bepaalde uitvoeringen van de onderhavige uitvinding zijn weergegeven in de hiervoorgaande gedetailleerde beschrijving, moet verder worden begrepen dat de onderhavige uitvinding niet beperkt is tot slechts deze beschreven uitvoeringsvormen, maar dat er onnoemelijk veel wijzigingen, modificaties en vervangingen mogelijk zijn.

Claims (106)

1. Werkwijze voor het vervaardigen van een koolteerpek met een hoog verwekingspunt door gebruikmaking van hoog efficiënte verdampende distillatie, omvattende de stappen van: i het voeden van een voedingskoolteerpek met een verwekingspunt in het traject van 70 tot 160°C in een procesvat, waarbij het procesvat wordt verhit tot een temperatuur in het traject van 300 tot 600°C en waarbij een druk in het procesvat 5 Torr of minder bedraagt; en I het onttrekken van een uitvoerkoolteerpek uit het procesvat, waarbij de uitvoerkoolteerpek een verwekingspunt heeft in het traject van 140 tot 300°C en een mesofasegehalte van minder dan 5%.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij de i uitvoerkoolteerpek een verwekingspunt in het traject van 150 tot 250°C heeft.

3. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij de uitvoerkoolteerpek minder dan 1% mesofasegehalte heeft.

4. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij de ) voedingskoolteerpek een verwekingspunt in het traject van 110 tot 140°C heeft.

5. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij het procesvat wordt verhit tot een temperatuur in het traject van 350 tot 500°C.

6. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij de uitvoerkoolteerpek een B(a)P equivalent van minder dan of gelijk aan 500 dpm heeft.

7. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij de voedingsstap omvat het toevoeren van de voedingskoolteerpek ) in een gestreken filmverdamper, welke gestreken filmverdamper het procesvat omvat.

8. Werkwijze volgens conclusie 7, waarbij een voedingssnelheid van de voedingskoolteerpek in de gestreken filmverdamper ligt in het traject van 10 tot 100 pond per 5 vierkante voet oppervlak per uur.

9. Werkwijze volgens conclusie 7, waarbij een voedingssnelheid van de voedingskoolteerpek in de gestreken filmverdamper ligt in het traject van 35 tot 50 pond per vierkante voet oppervlak per uur.

10. Werkwijze volgens conclusie 8, waarbij een verblijftijd van de voedingskoolteerpek in het procesvat ligt in het traject van 1 tot 60 seconden.

11. Werkwijze volgens conclusie 9, waarbij een verblijftijd van de voedingskoolteerpek in het procesvat ligt in het traject van 5 tot 30 seconden.

12. Werkwijze volgens conclusie 7, waarbij de gestreken filmverdamper een film van de voedingskoolteerpek op een binnenwand van het procesvat vormt, welke film een minimale dikte van 1 millimeter heeft.

13. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij de voedingsstap omvat het toevoeren van de voedingskoolteerpek in een dunne filmverdamper, waarbij de dunne filmverdamper het procesvat omvat.

14. Werkwijze volgens conclusie 13, waarbij een voedingssnelheid van de voedingskoolteerpek in de dunne filmverdamper ligt in het traject van 10 tot 100 pond per vierkante voet oppervlak per uur.

15. Werkwijze volgens conclusie 13, waarbij een voedingssnelheid van de voedingskoolteerpek in de dunne filmverdamper ligt in het traject van 35 tot 50 pond per vierkante voet oppervlak per uur.

16. Werkwijze volgens conclusie 14, waarbij een verblijftijd van de voedingskoolteerpek in het procesvat ligt in het traject van 1 tot 60 seconden.

17. Werkwijze volgens conclusie 15, waarbij een verblijftijd van de voedingskoolteerpek in het procesvat ligt in het traject van 5 tot 30 seconden.

18. Werkwijze volgens conclusie 13, waarbij de dunne filmverdamper een film van de voedingskoolteerpek op een binnenwand van het procesvat vormt, waarbij de voedingskoolteerpek een veelvoud van QI-deeltjes omvat, welke film een minimale dikte heeft die niet kleiner is dan de dikte van een grootste Ql-deeltje.

19. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij de voedingsstap het toevoeren van de voedingskoolteerpek in een gebruikelijke distillatie-installatie omvat, welke gebruikelijke distillatie-installatie het procesvat omvat, 5 waarbij de uitvoerkoolteerpek een verwekingspunt heeft in het traject van 140 tot 180°C.

20. Werkwijze voor het vervaardigen van een pek met gebruikmaking van hoog efficiënte verdampende distillatie, omvattende de stappen van : 10 het voeden van een voedingskoolteerpek met een verwekingspunt in het traject van 70 tot 160°C in een procesvat, waarbij het procesvat wordt verhit tot een temperatuur in het traject van 300 tot 600°C en waarbij een druk in het procesvat 5 Torr of minder bedraagt; L5 het onttrekken van een uitvoerkoolteerpek uit het procesvat, welke uitvoerkoolteerpek een verwekingspunt in het traject van 140 tot 300°C heeft en minder dan 5% mesofasegehalte heeft; en het combineren van de uitvoerkoolteerpek met een 20 weekmaker.

21. Werkwijze volgens conclusie 20, waarbij de weekmaker een koolteer omvat met een viscositeit in het traject van 2 tot 5 centistokes bij 210°F en een B(a)P equivalent van niet meer dan 500 dpm B(a)P.

22. Werkwijze volgens conclusie 21, waarbij de weekmaker een mengsel omvat van de koolteer en een petroleumolie, welke petroleumolie 30 tot 60% van het mengsel uitmaakt.

23. Werkwijze volgens conclusie 20, waarbij de voedingsstap omvat het toevoeren van de koolteerpek in een 50 gestreken filmverdamper, welke gestreken filmverdamper het procesvat omvat.

24. Werkwijze volgens conclusie 20, waarbij de voedingsstap omvat het toevoeren van de koolteerpek in een dunne filmverdamper, welke dunne filmverdamper het procesvat 55 omvat.

25. Werkwijze volgens conclusie 20, waarbij de voedingsstap omvat het toevoeren van de voedingskoolteerpek in een gebruikelijke distillatie-installatie, welke gebruikelijke distillatie-installatie het procesvat omvat, waarbij de uitvoerkoolteerpek een verwekingspunt heeft in het traject van 140 tot 180°C.

26. Werkwijze volgens conclusie 20, waarbi] de uitvoerkoolteerpek een verwekingspunt in het traject van 150 tot 250°C heeft.

27. Werkwijze volgens conclusie 20, waarbij de voedingskoolteerpek een verwekingspunt in het traject van 110 tot 140°C heeft.

28. Werkwijze volgens conclusie 20, waarbij het procesvat wordt verhit tot een temperatuur in het traject van 350 tot 500°C.

29. Werkwijze voor het maken van een Ql-vrije en asvrije koolteerpek met een gewenst verwekingspunt, omvattende de stappen van: het toevoeren van een voedingskoolteerpek met een oorspronkelijk verwekingspunt in het traject van 70 tot 160°C in een procesvat, waarbij het procesvat wordt verhit tot een temperatuur in het traject van 300 tot 600°C en waarbij een druk in het procesvat 5 Torr of minder bedraagt; het verkrijgen van een distillaat uit het procesvat, welk distillaat een verwekingspunt in het traject van 25 tot 60°C heeft en Ql-vrij en asvrij is; het warmtebehandelen van het distillaat bij een temperatuur in het traject van 350 tot 595°C gedurende tussen vijf minuten en veertig uren; en het distilleren van het warmtebehandelde distillaat onder verkrijging van een pek met het gewenste verwekingspunt.

30. Werkwijze volgens conclusie 29, waarbij de voedingsstap omvat het toevoeren van de voedingskoolteerpek in een gestreken filmverdamper, welke gestreken filmverdamper het procesvat omvat.

31. Werkwijze volgens conclusie 29, waarbij de voedingsstap omvat het toevoeren van de voedingskoolteerpek in een dunne filmverdamper, welke dunne filmverdamper het procesvat omvat.

32. Werkwijze volgens conclusie 29, waarbij de voedingsstap omvat het toevoeren van de voedingskoolteerpek in een gebruikelijke distillatie-installatie, welke gebruikelijke distillatie-installatie het procesvat omvat.

33. Werkwijze volgens conclusie 29, waarbij het warmtebehandelde distillaat een verwekingspunt in het traject van 60 tot 110°C heeft.

34. Werkwijze voor het vervaardigen van een mesofasekoolteerpek, omvattende de stappen van: 0 het toevoeren van een voedingskoolteerpek met een verwekingspunt in het traject van 70 tot 160°C in een procesvat, waarbij het procesvat wordt verhit tot een temperatuur in het traject van 300 tot 600°C en waarbij een druk in het procesvat 5 Torr of minder bedraagt; 5 het verkrijgen van een distillaat uit het procesvat, welk distillaat een verwekingspunt heeft in het traject van 25 tot 60°C en Ql-vrij en asvrij is; en het warmtebehandelen van het distillaat bij een temperatuur in het traject van 370 tot 595°C gedurende tussen 0 drie en veertig uren.

35. Werkwijze volgens conclusie 34, waarbij de voedingsstap omvat het toevoeren van de voedingskoolteerpek in een gestreken filmverdamper, welke gestreken filmverdamper het procesvat omvat.

36. Werkwijze volgens conclusie 34, waarbij de voedingsstap omvat het toevoeren van de voedingskoolteerpek in een dunne filmverdamper, welke dunne filmverdamper het procesvat omvat.

37. Werkwijze volgens conclusie 34, waarbij de 0 voedingsstap omvat het toevoeren van de voedingskoolteerpek in een gebruikelijke distillatie-installatie, welke gebruikelijke distillatie-installatie het procesvat omvat.

38. Werkwijze voor het vervaardigen van een Ql-vrije en asvrije koolteerpek, omvattende de stappen van: 5 het toevoeren van een voedingskoolteerpek met een verwekingspunt in het traject van 70 tot 160°C in een eerste procesvat, waarbij het eerste procesvat wordt verhit tot een temperatuur in het traject van 300 tot 600°C en waarbij een druk in het eerste procesvat 5 Torr cf minder bedraagt; het verkrijgen van een distillaat uit het eerste procesvat, welk distillaat een verwekingspunt in het traject van 25 tot 60°C heeft en QI~vrij en asvrij is; het warmtebehandelen van het distillaat bij een temperatuur in het traject van 350 tot 595°C gedurende tussen vijf minuten en veertig uren; het distilleren van het warmtebehandelde distillaat onder verkrijging van een pek met een gewenst verwekingspunt; het toevoeren van de pek met een gewenst, verwekingspunt in een tweede procesvat, waarbij het tweede procesvat wordt verhit tot een temperatuur in het traject van 300 tot 600°C; en het onttrekken van een uitvoerkoolteerpek uit het tweede procesvat.

39. Werkwijze volgens conclusie 38, waarbij het eerste procesvat en het tweede procesvat hetzelfde vat zijn.

40. Werkwijze volgens conclusie 39, waarbij het eerste en tweede procesvat een gestreken filmverdamper zijn.

41. Werkwijze volgens conclusie 38, waarbij het eerste procesvat een gestreken filmverdamper omvat.

42. Werkwijze volgens conclusie 38, waarbij het tweede procesvat een gestreken filmverdamper omvat.

43. Werkwijze volgens conclusie 39, waarbij het eerste en tweede procesvat een dunne filmverdamper zijn.

44. Werkwijze volgens conclusie 38, waarbij het eerste procesvat een. dunne filmverdamper omvat.

45. Werkwijze volgens conclusie 38, waarbij het tweede procesvat een dunne filmverdamper omvat.

46. Werkwijze volgens conclusie 39, waarbij het eerste en tweede procesvat een gebruikelijke distillatie-installatie omvatten.

47. Werkwijze volgens conclusie 38, waarbij het eerste procesvat verder een gebruikelijke distillatie-installatie omvat.

48. Werkwijze volgens conclusie 38, waarbij het tweede procesvat verder een gebruikelijke distillatie-installatie omvat.

49. Werkwijze voor het vervaardigen van een > koolwaterstofmengselpek met een hoog verwekingspunt onder gebruikmaking van een hoog efficiënte verdampende distillatie, omvattende de stappen van: het toevoeren van een voedingskoolwaterstofmengselpek met een verwekingspunt in het ) traject van 70 tot 160°C aan een procesvat waarbij het procesvat wordt verhit tot een temperatuur in het traject van 300 tot 600°C en waarbij een druk in het procesvat 5 Torr of minder bedraagt; en het onttrekken van een 3 uitvoerkoolwaterstofmengselpek uit het procesvat, waarbij de uitvoerkoolwaterstofmengselpek een verwekingspunt heeft in het traject van 140 tot 300°C en minder dan 5% mesofasegehalte heeft.

50. Werkwijze volgens conclusie 49, waarbij de ) uitvoerkoolwaterstofmengselpek een verwekingspunt in het traject van 150 tot 250°C bezit.

51. Werkwijze volgens conclusie 49, waarbij de uitvoerkoolwaterstofmengselpek minder dan 1% mesofasegehalte heeft.

52. Werkwijze volgens conclusie 49, waarbij de voedingskoolwaterstofmengselpek een verwekingspunt in het traject van 110 tot 140°C heeft.

53. Werkwijze volgens conclusie 49, waarbij het procesvat wordt verhit tot een temperatuur in het traject van 3 350 tot 500°C.

54. Werkwijze volgens conclusie 49, waarbij de uitvoerkoolwaterstofmengselpek een B(a)P equivalent van minder dan of gelijk aan 500 dpm heeft.

55. Werkwijze volgens conclusie 49, waarbij de 5 voedingsstap omvat het toevoeren van dë voedingskoolwaterstofmengselpek aan een gestreken filmverdamper, welke gestreken filmverdamper het procesvat omvat.

56. Werkwijze volgens conclusie 55, waarbij een voedingssnelheid van de voedingskoolwaterstofmengselpek aan de gestreken filmverdamper ligt in het traject van IC tot IOC pond per vierkante voet oppervlak per uur.

57. Werkwijze volgens conclusie 55, waarbij een voedingssnelheid van de voedingskoolwaterstofmengselpek aan de gestreken filmverdamper ligt in het traject van 35 tot 50 pond per vierkante voet oppervlak per uur.

58. Werkwijze volgens conclusie 56, waarbij een verblijftijd van de voedingskoolwaterstofmengselpek aan het procesvat ligt in het traject van 1 tot 60 seconden.

59. Werkwijze volgens conclusie 57, waarbij een verblijftijd van de voedingskoolwaterstofmengselpek in het procesvat ligt in het traject van 5 tot 30 seconden.

60. Werkwijze volgens conclusie 55, waarbij de gestreken filmverdamper een film van de voedingskoolwaterstofmengselpek op een binnenwand van het procesvat vormt, welke film een minimale dikte van 1 millimeter heeft.

61. Werkwijze volgens conclusie 49, waarbij de voedingsstap omvat het toevoeren van de voedingskoolwaterstofmengselpek aan een dunne filmverdamper, welke dunne filmverdamper het procesvat omvat.

62. Werkwijze volgens conclusie 61, waarbij een voedingssnelheid van de voedingskoolwaterstofmengselpek aan de dunne filmverdamper ligt in het traject van 10 tot 100 pond per vierkante voet oppervlak per uur.

63. Werkwijze volgens conclusie 61, waarbij een voedingssnelheid van de voedingskoolwaterstofmengselpek aan de dunne filmverdamper ligt in het traject van 35 tot 50 pond per vierkante voet oppervlak per uur.

64. Werkwijze volgens conclusie 62, waarbij een verblijftijd van de voedingskoolwaterstofmengselpek aan het procesvat ligt in het traject van 1 tot 60 seconden.

65. Werkwijze volgens conclusie 63, waarbij een verblijftijd van de voedingskoolwaterstofmengselpek aan het procesvat ligt in het traject van 5 tot 30 seconden.

66. Werkwijze volgens conclusie 5461, waarbij de dunne filmverdamper een film van de voedingskoolwaterstofmengselpek op een binnenwand van het procesvat vormt, waarbij de voedingskoolwaterstofmengselpek een veelvoud van Ql-deeltjes omvat, welke film een minimale dikte heeft die niet kleiner is dan een dikte van een grootste Ql-deeltje.

67. Werkwijze volgens conclusie 49, waarbij de toevoerstap omvat het toevoeren van de voedingskoolwaterstofmengselpek aan een gebruikelijke distillatie-installatie, welke gebruikelijke distillatie-installatie het procesvat omvat.

68. Werkwijze volgens conclusie 49, waarbij de voedingskoolwaterstofmengselpek een mengsel van koolteerpek en petroleumpek omvat.

69. Werkwijze volgens conclusie 68, waarbij de voedingskoolwaterstofmengselpek ten minste 50¾ koolteerpek 5 omvat.

70. Werkwijze voor het vervaardigen van een pek met gebruikmaking van hoog efficiënte verdampende distillatie, omvattende de stappen van: het toevoeren van een 7 voedingskoolwaterstofmengselpek met een verwekingspunt in het traject van 70 tot 160°C aan een procesvat, waarbij het procesvat wordt verhit tot een temperatuur in het traject van 300 tot 600°C en waarbij een druk in het procesvat 5 Torr of minder bedraagt; 5 het onttrekken van een uitvoerkoolwaterstofmengselpek uit het procesvat, welke uitvoerkoolwaterstofmengselpek een verwekingspunt in het traject van 140 tot 300°C heeft en minder dan 5% mesofasegehalte bevat; en 7 het combineren van de uitvoerkoolwaterstofmengselpek met een weekmaker.

71. Werkwijze volgens conclusie 70, waarbij de weekmaker omvat een koolteer met een viscositeit in het traject van 2 tot 5 centistokes bij 210°C en een B(a)P equivalent van niet 5 meer dan 500 dpm B(a)P.

72. Werkwijze volgens conclusie 71, waarbij de weekmaker omvat een mengsel van het koolteer en een petroleumolie, welke petroleumolie 30 tot 601 van het mengsel uitmaakt.

73. Werkwijze volgens conclusie 70, waarbij de toevoerstap omvat het toevoeren van de voedingskoolwaterstofmengselpek aan een gestreken filmverdamper, welke gestreken filmverdamper het procesvat omvat.

74. Werkwijze volgens conclusie 70, waarbij de voedingsstap omvat het toevoeren van de voedingskoolwaterstofmengselpek aan een dunne filmverdamper, welke dunne filmverdamper het procesvat omvat.

75. Werkwijze volgens conclusie 70, waarbij de voedingsstap omvat het toevoeren van de voedingskoolwaterstofmengselpek aan een gebruikelijke distillatie-installatie, welke gebruikelijke distillatie-installatie het procesvat omvat.

76. Werkwijze volgens conclusie 70, waarbij de uitvoerkoolwaterstofmengselpek een verwekingspunt in het traject van 150 tot 250°C heeft.

77. Werkwijze volgens conclusie 70, waarbij de voedingskoolwaterstofmengselpek een verwekingspunt in het traject van 110 tot 140°C heeft.

78. Werkwijze volgens conclusie 70, waarbij het procesvat wordt verhit tot een temperatuur in het traject van 350 en 500 °C.

79. Werkwijze volgens conclusie 70, waarbij de voedingskoolwatèrstofmengselpek een mengsel van koolteerpek en petroleumpek omvat.

80. Werkwijze volgens conclusie 79, waarbij de voedingskoolwaterstofmengselpek ten minste 50% koolteerpek omvat.

81. Werkwijze voor het vervaardigen van een Ql-vrije en asvrije koolwaterstofmengselpek met een gewenst verwekingspunt, omvattende de stappen van: het toevoeren van een voedingskoolwaterstofmengselpek met een initieel verwekingspunt in het traject van 70 tot 160°G aan een procesvat, waarbij het procesvat.wordt verhit tot een temperatuur in het traject van 300 tot 600°C en waarbij een druk in het procesvat 5 Torr of minder bedraagt; het verkrijgen van een distillaat uit het procesvat, welk distillaat een verwekingspunt in het traject van 25 tot 60°C heeft en Ql-vrij en asvrij is; het met hitte behandelen van het distillaat bij een 5 temperatuur in het traject van 350 tot 595°C gedurende tussen vijf minuten en veertig uren; en het distilleren van het met hitte behandelde distillaat onder verkrijging van een pek met het gewenste verwekingspunt.

) 82. Werkwijze volgens conclusie 81, waarbij de voedingsstap omvat het toevoeren van de voedingskoolwaterstofmengselpek aan een gestreken filmverdamper, welke gestreken filmverdamper het procesvat omvat.

83. Werkwijze volgens conclusie 81, waarbij de voedingsstap omvat het toevoeren van de voedingskoolwaterstofmengselpek aan een dunne filmverdamper, welke dunne filmverdamper het procesvat omvat.

84. Werkwijze volgens conclusie 81, waarbij de 3 voedingsstap omvat het toevoeren van de voedingskoolwaterstofmengselpek aan een gebruikelijke distillatie-installatie, welke gebruikelijke distillatie-installatie het procesvat omvat.

85. Werkwijze volgens conclusie 81, waarbij het met 5 hitte behandelde distillaat een verwekingspunt in het traject van 60 tot 110°C heeft.

86. Werkwijze volgens conclusie 81, waarbij de voedingskoolwaterstofmengselpek een mengsel van koolteerpek en petroleumpek omvat.

87. Werkwijze volgens conclusie 86, waarbij de voedingskoolwaterstofmengselpek ten minste 50% koolteerpek omvat.

88. Werkwijze voor het maken van een mesofasekoolwaterstofmengselpek, omvattende de stappen van: 5 het toevoeren van een voedingskoolwaterstofmengselpek met een verwekingspunt in het traject van 70 tot 160°C aan een procesvat, waarbij het procesvat wordt verhit tot een temperatuur in het traject van 300 tot 600°C en waarbij een druk in het procesvat 5 Torr of minder bedraagt; het verkrijgen van een distillaat uit het procesvat, welk distillaat een verwekingspunt in het traject van 25 tot 60°C heeft en Ql-vrij en asvrij is; en het met hitte behandelen van het distillaat bij een temperatuur in het traject van 370 tot 595°C gedurende tussen drie en veertig uren.

89. Werkwijze volgens conclusie 88, waarbij de voedingsstap omvat het toevoeren van de voedingskoolwaterstofmengselpek aan een gestreken filmverdamper, welke gestreken filmverdamper het procesvat omvat.

90. Werkwijze volgens conclusie 88, waarbij de voedingsstap omvat het toevoeren van de voedingskoolwaterstofmengselpek aan een dunne filmverdamper, welke dunne filmverdamper het procesvat omvat.

91. Werkwijze volgens conclusie 88, welke voedingsstap omvat het toevoeren van de voedingskoolwaterstofmengselpek aan een gebruikelijke distillatie-installatie, welke gebruikelijke distillatie-installatie het procesvat omvat.

92. Werkwijze volgens conclusie 88, waarbij de voedingskoolwaterstofmengselpek een mengsel van koolteerpek en petroleumpek omvat.

93. Werkwijze volgens conclusie 92, waarbij de voedingskoolwaterstofmengselpek ten minste 50% koolteerpek omvat.

94. Werkwijze voor het maken van een Ql-vrije en asvrije koolwaterstofmengselpek, omvattende de stappen van: het toevoeren van een voedingskoolwaterstofmengselpek met een verwekingspunt in het traject van 70 tot 160°C aan een eerste procesvat, waarbij het eerste procesvat wordt verhit tot een temperatuur in het traject van 300 tot 600°C en waarbij een druk in het eerste procesvat 5 Torr of minder bedraagt; het verkrijgen van een distillaat uit het eerste procesvat, welk distillaat een verwekingspunt in het traject van 25 tot 60°C heeft en Ql-vrij is en asvrij is; het met hitte behandelen van het distillaat bij een temperatuur in het traject van 350 tot 595°C gedurende tussen vijf minuten en veertig uren; het distilleren van het met hitte behandelde distillaat onder verkrijging van een pék met een gewenst verwekingspunt; het toevoeren van de pek met een gewenst verwekingspunt aan een tweede procesvat, waarbij het tweede procesvat wordt verhit tot een temperatuur in het traject van 300 tot 500°C; en het onttrekken van een uitvoerkoolwaterstofmengselpek uit het tweede procesvat.

95. Werkwijze volgens conclusie 94, waarbij het eerste procesvat en het tweede procesvat hetzelfde vat zijn.

96. Werkwijze volgens conclusie 95, waarbij het eerste en het tweede procesvat een gestreken filmverdamper zijn.

97. Werkwijze volgens conclusie 94, waarbij het eerste procesvat een gestreken filmverdamper omvat.

98. Werkwijze volgens conclusie 94, waarbij het tweede procesvat een gestreken filmverdamper omvat.

99. Werkwijze volgens conclusie 95, waarbij het eerste en het tweede procesvat een dunne filmverdamper zijn.

100. Werkwijze volgens conclusie 94, waarbij het eerste procesvat een dunne filmverdamper omvat.

101. Werkwijze volgens conclusie 94, waarbij het tweede procesvat een dunne filmverdamper omvat.

102. Werkwijze volgens conclusie 95, waarbij het eerste en het tweede procesvat een gebruikelijke distillatie-installatie omvatten.

103. Werkwijze volgens conclusie 94, waarbij het eerste procesvat verder een gebruikelijke distillatie-installatie omvat.

104. Werkwijze volgens conclusie 94, waarbij het tweede procesvat verder een gebruikelijke distillatie-installatie omvat.

105. Werkwijze volgens conclusie 94, waarbij de voedingskoolwaterstofmengselpek een mengsel van koolteerpek en petroleumpek omvat.

106. Werkwijze volgens conclusie 105, waarbij de voedingskoolwaterstofmengelpek ten minste 50% koolteerpek omvat.