RU2288938C1 - Способ получения пека-связующего для электродных материалов - Google Patents
Способ получения пека-связующего для электродных материалов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2288938C1 RU2288938C1 RU2005131099/04A RU2005131099A RU2288938C1 RU 2288938 C1 RU2288938 C1 RU 2288938C1 RU 2005131099/04 A RU2005131099/04 A RU 2005131099/04A RU 2005131099 A RU2005131099 A RU 2005131099A RU 2288938 C1 RU2288938 C1 RU 2288938C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- pitch
- coal tar
- mixture
- air
- cavitation
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
- C10C3/00—Working-up pitch, asphalt, bitumen
- C10C3/02—Working-up pitch, asphalt, bitumen by chemical means reaction
- C10C3/04—Working-up pitch, asphalt, bitumen by chemical means reaction by blowing or oxidising, e.g. air, ozone
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
- C10C3/00—Working-up pitch, asphalt, bitumen
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Civil Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Working-Up Tar And Pitch (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способам получения пека-связующего для электродных материалов и может быть использовано в электродной промышленности. Сущность: каменноугольный пек или его смесь с фракциями каменноугольной смолы обрабатывают гидроударными и кавитационными импульсами в атмосфере воздуха при температурах не более 240°С в течение не более одного часа и частотой гидроударно-кавитационных импульсов до 4,5 тысяч импульсов в секунду. Способ позволяет получать при пониженных температурах пек-связующее с высоким содержанием α-фракции и пониженным выходом летучих веществ. 1 з.п. ф-лы, 2 табл., 1 ил.
Description
Изобретение относится к области металлургии, в частности к способам получения и подготовки каменноугольного электродного пека, предназначенного для производства анодной массы, угольной и графитированной продукции, конструкционных углеграфитовых материалов, и может найти применение в коксохимической промышленности.
Используемая в отечественной промышленности технология получения электродного пека путем однократного испарения каменноугольной смолы, нагретой в трубчатой печи до температуры 390-410°С, не позволяет существенно влиять на такие показатели качества пека, как содержание α- и α1-фракций и выход летучих веществ, которые сильно зависят от характеристик каменноугольной смолы [В.Е.Привалов, М.А.Степаненко. Каменноугольный пек. - М.: Металлургия, 1981, с.78-88].
Известны способы дополнительной обработки пека или его смеси с фракциями каменноугольной смолы или с пековыми дистиллятами с целью увеличения температуры размягчения, увеличения содержания α-фракции и снижения выхода летучих веществ.
По способу [SU авторское свидетельство №166300, С 10 С 55/00, 1964] среднетемпературный пек (по ГОСТ 10200) разбавляют антраценовой фракцией и смесь подвергают термообработке в течение 5-7 часов при 360-380°С, непрерывно прокачивая ее через трубчатую печь. При этом содержание α-фракции в пеке увеличивается до 30-35%, α1-фракции до 15%, температура размягчения составляет 80-104°С.
По способу [GB патент №1249569, С 5 Е, 1971] в среднетемпературный пек добавляют фракции смолы, выкипающие при 210-230°С или 230-290°С, в соотношении 9:1-1:1 и обрабатывают при 380-390°С в течение 6-8 часов. При этом из пека с температурой размягчения 60°С, содержанием α-фракции 21% и содержанием α1-фракции 6% получают пеки с температурой размягчения 93-104°С, содержанием α-фракции 30-36% и α1-фракции 15%.
К недостаткам этих способов относятся их длительность (6-8 часов), так как термические превращения в пеках протекают с низкой скоростью, и сложность аппаратурного оформления, которая диктуется необходимостью осуществления процесса термообработки под давлением, поскольку используемые фракции смолы имеют температуру кипения ниже температуры термообработки.
Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ [RU патент №2241016, МПК7 С 10 С 3/04, 2004], согласно которому каменноугольный пек или его смесь с фракциями каменноугольной смолы или пековыми дистиллятами обрабатывают воздухом в интервале температур 350-380°С при расходе воздуха менее 10 м3/час и после стадии обработки воздухом пек подвергают термовыдержке при температуре 350-380°С в течение 5-12 часов.
Недостатками известного способа являются длительность термовыдержки (5-12 часов) и обработка исходного сырья воздухом при повышенной температуре 350°С и выше. При окислении каменноугольного пека при температурах выше 300°С в паровой фазе присутствуют углеводороды с большой молекулярной массой, поликонденсация которых приводит к образованию крупных олигомеров с поперечными связями бифенильного типа, подвижность которых снижается с увеличением температуры и продолжительности процесса окисления. Преобладание таких углеводородов повышает вязкость пеков в условиях самообжигающихся анодов, что отрицательно сказывается на его свойствах. В отличие от высокотемпературного, при низкотемпературном (менее 300°С) окислении в синтезе участвуют в основном низкомолекулярные углеводороды, которые образуют сравнительно небольшие олигомеры, мало влияющие на вязкость и поведение пеков в самообжигающемся аноде.
Задачей предлагаемого изобретения является увеличение производительности процесса, снижение расхода газов и металлоемкости технологической оснастки и улучшение эксплутационных свойств пека.
Технический результат достигается получением пека - связующего при пониженных температурах, ниже 240°С, со следующими характеристиками: температура размягчения не менее 85°С, массовая доля α-фракции не менее 37%; выход летучих не более 53%.
Поставленная задача достигается тем, что в способе получения пека-связующего для электродных материалов, включающем стадию обработки каменноугольного пека или его смеси с фракциями каменноугольной смолы, воздухом, в соответствии с предлагаемым изобретением, каменноугольный пек или его смесь с фракциями каменноугольной смолы обрабатывают воздухом в поле гидроударно-кавитационных импульсов.
Изобретение дополняют частные отличительные признаки, направленные также на достижение поставленной задачи.
Получение пека-связующего осуществляют при температурах не более 240°С в течение не более одного часа и частотой гидроударно-кавитационных импульсов до 4,5 тысяч импульсов в секунду.
Сопоставительный анализ с прототипом показывает, что предлагаемый способ отличается тем, что каменноугольный пек или его смесь с фракциями каменноугольной смолы обрабатывают воздухом в поле гидроударно-кавитационных импульсов. В прототипе каменноугольный пек или его смесь с фракциями каменноугольной смолы обрабатывают воздухом, а после стадии обработки воздухом пек подвергают термовыдержке.
Таким образом, заявляемый способ получения пека-связующего для электродных материалов соответствует критерию «новизна».
Сравнение заявляемого решения не только с прототипом, но и с другими техническими решениями в данной области техники не позволило выявить в них признаки, отличающие заявляемые решения от прототипа, что делает возможным сделать вывод о соответствии критерию «изобретательский уровень».
Обработка каменноугольного пека или его смеси с фракциями каменноугольной смолы воздухом в поле гидроударно-кавитационных импульсов при температурах более 240°С в течение более одного часа и частотой гидроударно-кавитационных импульсов свыше 4,5 тысяч импульсов в секунду приводит лишь к снижению производительности процесса и ухудшению эксплутационных свойств пека.
Предлагаемый способ реализуется следующим образом.
Схема осуществления способа показана на чертеже.
Расплавленный каменноугольный пек или его смесь с фракциями каменноугольной смолы свободно разбрызгивается в рециркуляционную емкость 1 с воздушной средой. Обогащенные воздухом каменноугольный пек или его смесь с фракциями каменноугольной смолы поступают в центробежный гидроударно-кавитационный эмульгатор 2, где вследствие больших скоростей сдвига возникают поля гидроударных и кавитационных импульсов. В результате, в каменноугольном пеке или его смеси с фракциями каменноугольной смолы образуются пульсирующие кавитационные пузырьки, заполненные воздухом и парами легколетучих углеводородов в атомарной и ионизированной форме. Большая суммарная поверхность кавитационных пузырьков обеспечивает интенсивный диффузионный обмен между жидкой и газовой фазами, в результате чего происходит ускорение химических реакций, в том числе, окислительной дегидрополимеризации легколетучих углеводородов под действием атомарного кислорода. За счет активности атомарного кислорода и большой реакционной поверхности значительно сокращается время взаимодействия кислорода воздуха с пеком или его смесью с фракциями каменноугольной смолы. Готовый продукт поступает в накопительную емкость 3 откуда может быть использован для приготовления анодной и электродных масс.
Предлагаемый способ позволяет дозированно вводить в пек-связующее жидкие, газообразные и измельченные твердые пластифицирующие и модифицирующие добавки, что позволяет управлять в широких пределах свойствами получаемого пека-связующего.
Пример 1. В качестве исходного сырья был взят каменноугольный пек с температурой размягчения 92°С по ГОСТ 9950. Обработка пека проводилась в гидроударно-кавитационном эмульгаторе с частотой гидроударно-кавитационных импульсов от 4,0 до 4,5 тысяч импульсов в секунду в атмосфере воздуха при температуре 190-210°С.
Зависимость свойств пека от времени обработки показана в таблице 1.
Таблица 1 | ||||
Время обработки, мин | Температура размягчения, °С | Коксовое число, % | Содержание веществ | |
летучих, % | Нерастворимых в толуоле, % | |||
0 | 92 | 56,0 | 56,2 | 30,8 |
10 | 96 | 58,1 | 54,7 | 33,5 |
30 | 101 | 59,2 | 53,2 | 37,0 |
50 | 104 | 60,1 | 51,4 | 37,3 |
60 | 107 | 61,0 | 51 | 37,8 |
Пример 2. К каменноугольному пеку марки Б1 с температурой размягчения 74°С по ГОСТ 9950 добавили фракцию каменноугольной смолы - поглотительное масло в соотношении каменноугольный пек:поглотительное масло 9:1. Смесь обработали в гидроударно-кавитационном эмульгаторе с частотой гидроударно-кавитационных импульсов 4,5 тысяч импульсов в секунду в атмосфере воздуха при температуре 190-210°С в течение 60 минут.
Свойства пека до и после обработки показаны в таблице 2.
Таблица 2 | ||||
Пек | Температура размягчения, °С | Коксовое число, % | Содержание веществ | |
летучих, % | Нерастворимых в толуоле, % | |||
Исходный | 72 | 51,0 | 60,0 | 27,0 |
Смесь: пек+поглотительное масло после обработки | 76 | 55,0 | 56,0 | 31,0 |
Использование предлагаемого способа получения пека-связующего увеличивает производительность процесса, снижает расход газов, снижает металлоемкость, обеспечивает производство пека-связующего при пониженных температурах и улучшает его эксплутационные свойства.
Claims (2)
1. Способ получения пека-связующего для электродных материалов, включающий стадию обработки каменноугольного пека или его смеси с фракциями каменноугольной смолы, воздухом, отличающийся тем, что каменноугольный пек или его смесь с фракциями каменноугольной смолы обрабатывают воздухом в поле гидроударно-кавитационных импульсов.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку пека-связующего осуществляют при температурах не более 240°С в течение не более одного часа и частотой гидроударно-кавитационных импульсов до 4,5 тысяч импульсов в секунду.
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2005131099/04A RU2288938C1 (ru) | 2005-10-10 | 2005-10-10 | Способ получения пека-связующего для электродных материалов |
US11/545,169 US20070080484A1 (en) | 2005-10-10 | 2006-10-10 | Method of producing a pitch binder for an electrode material |
CNA2006101318638A CN101003717A (zh) | 2005-10-10 | 2006-10-10 | 用于电极材料的沥青粘结剂的制备方法 |
BRPI0604441-7A BRPI0604441A (pt) | 2005-10-10 | 2006-10-10 | método de produção de piche aglutinante |
CA002563120A CA2563120A1 (en) | 2005-10-10 | 2006-10-10 | Method of producing a pitch binder for an electrical material |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2005131099/04A RU2288938C1 (ru) | 2005-10-10 | 2005-10-10 | Способ получения пека-связующего для электродных материалов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2288938C1 true RU2288938C1 (ru) | 2006-12-10 |
Family
ID=37665591
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2005131099/04A RU2288938C1 (ru) | 2005-10-10 | 2005-10-10 | Способ получения пека-связующего для электродных материалов |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US20070080484A1 (ru) |
CN (1) | CN101003717A (ru) |
BR (1) | BRPI0604441A (ru) |
CA (1) | CA2563120A1 (ru) |
RU (1) | RU2288938C1 (ru) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2489524C1 (ru) * | 2012-03-12 | 2013-08-10 | Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет" | Способ получения связующего для электродной массы |
RU2517502C1 (ru) * | 2012-12-06 | 2014-05-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" | Способ получения пека-связующего для электродных материалов |
RU2571152C2 (ru) * | 2014-02-25 | 2015-12-20 | Общество с ограниченной ответственностью "Радиационно химические технологии" | Радиационно-термический способ получения пека-связующего для производства электродов |
RU2586139C1 (ru) * | 2015-05-05 | 2016-06-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" | Способ получения связующего для изготовления углеродных материалов и изделий из них |
RU2614445C1 (ru) * | 2015-12-30 | 2017-03-28 | Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" | Способ получения угольного пека-связующего для производства анодной массы углеродных электродов |
Family Cites Families (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5123280B2 (ru) * | 1972-06-12 | 1976-07-15 | ||
US3856657A (en) * | 1974-02-11 | 1974-12-24 | M Seinfeld | Oxidized petroleum pitch |
US4369100A (en) * | 1977-09-27 | 1983-01-18 | Sawyer Harold T | Method for enhancing chemical reactions |
US4436615A (en) * | 1983-05-09 | 1984-03-13 | United States Steel Corporation | Process for removing solids from coal tar |
US4664774A (en) * | 1984-07-06 | 1987-05-12 | Allied Corporation | Low solids content, coal tar based impregnating pitch |
US4975176A (en) * | 1985-12-20 | 1990-12-04 | Fernando Begliardi | Process for the production of bitumens of a high penetration value, apparatus for carrying it out, and products thus obtained |
FR2612935B1 (fr) * | 1987-03-24 | 1989-06-09 | Huiles Goudrons & Derives | Brai liant pour electrode et son procede de fabrication |
US4971679A (en) * | 1989-10-10 | 1990-11-20 | Union Carbide Corporation | Plasticizer and method of preparing pitch for use in carbon and graphite production |
US5213718A (en) * | 1991-01-14 | 1993-05-25 | Burgess Harry L | Aerator and conversion methods |
JP2760666B2 (ja) * | 1991-03-15 | 1998-06-04 | 株式会社東芝 | Pwmコンバ―タの制御方法及び装置 |
US5198101A (en) * | 1991-12-13 | 1993-03-30 | Conoco Inc. | Process for the production of mesophase pitch |
US5534137A (en) * | 1993-05-28 | 1996-07-09 | Reilly Industries, Inc. | Process for de-ashing coal tar |
US5937906A (en) * | 1997-05-06 | 1999-08-17 | Kozyuk; Oleg V. | Method and apparatus for conducting sonochemical reactions and processes using hydrodynamic cavitation |
US6394423B1 (en) * | 1997-11-19 | 2002-05-28 | Thomas Joseph Vento | Multi-stage aerator |
US6365555B1 (en) * | 1999-10-25 | 2002-04-02 | Worcester Polytechnic Institute | Method of preparing metal containing compounds using hydrodynamic cavitation |
US7033485B2 (en) * | 2001-05-11 | 2006-04-25 | Koppers Industries Of Delaware, Inc. | Coal tar and hydrocarbon mixture pitch production using a high efficiency evaporative distillation process |
US20060081501A1 (en) * | 2004-10-20 | 2006-04-20 | Five Star Technologies, Inc. | Desulfurization processes and systems utilizing hydrodynamic cavitation |
-
2005
- 2005-10-10 RU RU2005131099/04A patent/RU2288938C1/ru active IP Right Revival
-
2006
- 2006-10-10 CA CA002563120A patent/CA2563120A1/en not_active Abandoned
- 2006-10-10 BR BRPI0604441-7A patent/BRPI0604441A/pt not_active Application Discontinuation
- 2006-10-10 CN CNA2006101318638A patent/CN101003717A/zh active Pending
- 2006-10-10 US US11/545,169 patent/US20070080484A1/en not_active Abandoned
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2489524C1 (ru) * | 2012-03-12 | 2013-08-10 | Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет" | Способ получения связующего для электродной массы |
RU2517502C1 (ru) * | 2012-12-06 | 2014-05-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" | Способ получения пека-связующего для электродных материалов |
RU2571152C2 (ru) * | 2014-02-25 | 2015-12-20 | Общество с ограниченной ответственностью "Радиационно химические технологии" | Радиационно-термический способ получения пека-связующего для производства электродов |
RU2586139C1 (ru) * | 2015-05-05 | 2016-06-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" | Способ получения связующего для изготовления углеродных материалов и изделий из них |
RU2614445C1 (ru) * | 2015-12-30 | 2017-03-28 | Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" | Способ получения угольного пека-связующего для производства анодной массы углеродных электродов |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN101003717A (zh) | 2007-07-25 |
BRPI0604441A (pt) | 2007-08-28 |
US20070080484A1 (en) | 2007-04-12 |
CA2563120A1 (en) | 2007-04-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE60115873T2 (de) | Verfahren zur behandlung von erdöllagerstätten | |
RU2288938C1 (ru) | Способ получения пека-связующего для электродных материалов | |
SU1590047A3 (ru) | Способ получени мезофазного пека | |
JP2007525578A (ja) | 酸化熱処理によりコールタールとその蒸留物でピッチを生産する方法 | |
WO1987007249A1 (en) | Process for producing carbon molecular sieves | |
WO2015104430A1 (de) | Verfahren zur herstellung von pyrolysegas oder pyrolyseöl aus biogenen ausgangsmaterialien und damit herstellbares pyrolyseöl, pyrolysegas und desoxygenierungskatalysator | |
US3928169A (en) | Production of pitch substantially soluble in quinoline | |
EP2995672A1 (en) | Method for modifying biomass pyrolysis oil | |
CN110697677B (zh) | 一种中空碳微球及其制备方法 | |
CN102041013B (zh) | 利用延迟焦化工艺生产针状焦原料的方法 | |
RU2668444C1 (ru) | Способ получения анизотропного нефтяного пека | |
CN112574770B (zh) | 一种优质煤系针状焦的制备方法 | |
RU2571152C2 (ru) | Радиационно-термический способ получения пека-связующего для производства электродов | |
DE2150376C3 (de) | Verfahren zur Erzeugung von Koks hoher Qualität mit nadeiförmiger Struktur | |
CN108675278B (zh) | 一种由煤焦油沥青制备的纳米碳球及其制备方法 | |
RU2668870C1 (ru) | Способ получения анизотропных нефтяных пеков | |
RU2119522C1 (ru) | Способ получения пека-связующего для электродных материалов | |
RU2502782C2 (ru) | Способ получения анизотропного нефтяного волокнообразующего пека экстракцией толуолом в сверхкритических условиях | |
RU2241016C2 (ru) | Способ получения пека-связующего для электродных материалов | |
CN108690653A (zh) | 一种轻质化焦化原料的方法、轻质焦化原料及其应用以及延迟焦化的方法 | |
CH663960A5 (de) | Verfahren zum umwandeln kohlenstoffhaltiger ausgangsstoffe zu produkten niedriger viskositaet und/oder staerker hydrierten endprodukten. | |
RU2269565C1 (ru) | Способ получения пека | |
DE1720623A1 (de) | Verfahren zur Nachkondensation von Polykondensaten | |
KR20030052379A (ko) | 생산수율이 향상된 코크 오븐가스 정제용 흡수유 제조방법및 이로부터 제조된 코크 오븐가스 정제용 흡수유 | |
DE1955285B2 (ru) |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PD4A | Correction of name of patent owner | ||
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20081011 |
|
NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20101027 |
|
PC41 | Official registration of the transfer of exclusive right |
Effective date: 20131024 |