DD274425A5 - Verfahren zur verminderung des carbamatgehalts von erzeugnissen, die aus cellulosecarbamat hergestellt sind, und durch das verfahren hergestellte erzeugnisse - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verminderung des Carbamatgehaltes von Erzeugnissen, die aus Cellulosecarbamat hergestellt sind, durch Behandlung der Erzeugnisse mit basischen Loesungen und durch das Verfahren hergestellte Erzeugnisse. Die basische Loesung enthaelt ein Alkalimetallsalz oder mehrere Alkalimetallsalze, die aus Carbonaten, Sulfaten, Phosphaten, Boraten und Acetaten ausgewaehlt sind.
Description
Die Erfindung betrifft die Verminderung der Zahl der Carbamatgruppen in Erzeugnissen, die aus Cellulosecarbamat hergestellt sind, und durch das Verfahren hergestellte Erzeugnisse.
Bekanntlich ist Cellulosecarbamat eine Verbindung, die gebildet wird, wenn Cellulose in Gegenwart von Harnstoff bei erhöhter Temperatur erhitzt wird. Cellulosecarbamat ist eine alkalilösliche Verbindung und kann deshalb in die Form verschiedener Erzeugnisse umgewandelt werden, indem daraus zuerst eine Alkalilösung hergestellt wird und dann aus dieser Lösung Erzeugnisse in gewünschter Form, z. B. Fasern, Folien oder schwammartige Erzeugnisse, ausgefällt werden.
Eine der Einflußgrößen, die die Anwendungseigenschaften von Cellulosecarbamaterzeugnisscn beeinflussen, ist der Carbamatgehalt, d.h., die Zahl der Carbamatgruppen in den Celluloseketten. Es ist bekannt, daß Carbamatgruppen die Wasserempfindlichkeit der Erzeugnisse bis zu einem gewissen Grade erhöhen und dadurch auf die Naßfestigkeit do, Erzeugnisse einwirken. Die Naßfestigkeit der Erzeugnisse kann durch Verminderung der Zahl der Carbamatgruppen in der gewünschten Weise beeinflußt werden. Aus der Finnischen Patentschrift 64605 ist ein Verfahren zur Verminderung der Menge der Carbamatgruppen, durch Behandlung der Erzeugnisse mit Alkalilösungen bekannt. Dieses Verfahren ermöglicht im Prinzip eine vollständige Beseitigung der Carbamatgruppen, wodurch Erzeugnisse erhalten werden, die aus regenerierter Collulloso bestehen.
Es ist jedoch festgestellt worden, daß die Verminderung der Menge der Carbamatgruppen mit Hilfe von Alkali bestimmte Festigkeitseigenschaften beeinträchtigt, und zwar besonders in dem Fall, daß eine möglichst schnelle und wirksame Entfernung von Carbamatgruppen im großtechnischen Maßstab, z.B. unter Anwendung von konzentrierten Alkalilösungen oder hohen Behandlungstemperaturen, angestrebt wird.
Zahl der Carbamatgruppen in der gewünschten Weise beeinflußt werden. Aus der Finnischen Patentschrift 64605 ist ein Verfahren zur Verminderung der Menge der Carbamatgruppen durch Behandlung der Erzeugnisse mit Alkalilösungen bekannt.
Dieses Verfnhren ermöglicht im Prinzip eine vollständige Beseitigung der Carbamatgruppen, wodurch Erzeugnisse erhalten werden, die aus regenerierter Cellulose bestehen.
Es ist jedoch festgestellt worden, daß die Verminderung c: Menge dar Carbamatgruppen mit Hilfe von Alkali bestimmte Festigkeitseigenschaften beeinträchtigt, und zwar besonders in dem Fall, daß eine möglichst schnelle und wirksame Entfernung von Carbamatgruppen im großtechnischen Maßstab,, ζ. B. unter Anwendung von konzentrierten Alkalilösungen oder hohen Behandlungstemperatuien, angestrebt wird.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Verminderung des Carbamatgehalts von Erzeugnissen, die aus Cellulosecarbamat hergestellt sind, durch Behandlung der Erzeugnisse mit basischen Lösungen bereitzustellen, durch das die Festigkeitseigenschaften der Frzeugnisse nicht beeinträchtigt werden.
Diese Aufgabe wird durch ein erfahren mit den im kennzeichnenden Teil von Patentanspruch 1 angegebenen Merkmalen gelöst.
Eine besondere Ausgestaltung der Erfindung besteht in Erzeugnissen, die aus Cellulosecarbamat hergestellt sind und deren Carbamatgehalt durch das erfindungsgemäße Verfahren vermindert worden ist.
Unter der Base, die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet wird, ist eine starke anorganische oder organische Base zu verstehen. Anorganische Basen, die hinsichtlich ihres Preises und ihrer Wirksamkeit bei der Behandlung zu empfehlen sind, sind Alkalimetallhydroxide, insbesondere Natriumhydroxid, und das Lösungsmittel ist vorteilhafterweise Wasser. Als organische Base kann z. B. Tetramethylammoniumhydroxid verwendet werden.
Ziol der Erfindung
Mit der Erfindung wird ein Verfahren zur Verminderung des Carbamatgehalts von Erzeugnissen, die aus Cellulosecarbamat hergestellt sind und durch das Verfahren hergestellte Erzeugnisse zur Verfügung gestellt, wobei die Festigkeitsei jenschaften der Erzeugnisse nicht beeinträchtigt werden.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufabe zugrunde, ein Verfahren zur Verminderung des Carbamatgehalts von Erzeugnissen, die aus Cellulosecarbamat hergestellt sind, durch Behandlung der Erzeugnisse mit basischen Lösungen bereitzustellen, durch das die Festigkeitseigenschaften der Erzeugnisse nicht beeinträchtigt werden.
Die Aufgabe der Erfindung wird durch ein Verfahren zur Verminderung des Carbamatgehalts in Erzeugnissen, die aus Cellulosecarbamat hergestellt sind, durch Behandlung der Erzeugnisse mit basischen Lösungen, wobei die basische Lösung ein Alkalimetallsalz oder mehrere Alkalimetallsa'ze enthält, die aus Carbonaten, Sulfaten, Phosphaton, Boraten und Acetaten ausgewählt sind, gelöst.
Eine besondere Ausgestaltung der Erfindung besteht in Erzeugnissen, die aus Cellulosecarbamat hergestellt sind und deren Carbamatgehalt durch dns erfindungsgemäße Verfahren vermindert worden ist.
Unter der Base, die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet wird, ist eine starke anorganische oder organische Base zu verstehen. Anorganische Basen, die hinsichtlich ihres Preises und ihrer Wirksamkeit bei der Behandlung zu empfehlen sind, sind Alkalimetallhydroxide, insbesondere Natriumhydroxid, um das Lösungsmittel ist vorteilhafterweise Wasser. Als organische Base kann z. B. Tctramethylammoniumhydroxid verwendet werden.
Nach der Behandlung wird das Erze jgnis gewaschen. Das Waschen kann z. B. mit Wasser durchgeführt werden. Das Waschwassor kann eine geringe Säuremenge enthalten, um alle Bate zu entfernen, die in dem Erzeugnis zurückgeblieben sein kann. Als Säure kann z. B. Essigsäure verwendet werden. Die Erzeugnisse werden nach dem Waschen in üblicher Weise getrocknet.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert. Die Menge der Carbamatgruppen wird nachstehend durch den Stickstoffgehalt ausgedrückt, der durch die Kjeldahl-Methode gemessen wird. DioKjeldahl-Methode ist z.B. in: Snell-Hilton, „Encyclopedia of Industrial Chemical Analysis", lnterscience Publishers, New York, 1966, Bd. 2, S. 530, beschrieben worden.
Ausführungsbeispiele
Cellulosecarbamatfasern wurden hergestellt, indem gebleichter Sulfitzellstoff mit H jrnstoff durchtränkt wurde. Das Durchtränken erfolgte, indem der Zellstoff in flüssiges Ammoniak eingetaucht wurde, das 16% Harnstoff und 20% Wasser enthielt. Der Zellstoff wurde nach dem Durchtränken bei Raumtemperatur getrocknet, um das Ammoniak zu entfernen, und danach bei 10O0C getrocknet, um das Wasser zu entfernen. Der trockeno, durchtränkte Zellstoff wurde 3 h lang bei 140"C erhitzt und dadurch in Cellulosecarbamat umgewandelt, das nach dein Waschen mit Wasser einen auf die Trockensubstanz umgerechneten Stickstoffgehalt von 3,4% hatte.
Dieses Cellulosecarbamat wurde aktiviert, indem es 1 h lang in Wasser eingeweicht wurde, worauf NaOH zugesetzt wurde und die Cellulosecarbamaterzeugnisse im Verlauf einer Stunde unter Rühren bei -50C gelöst wurden. Die auf diese Weise erhaltene Lösung war gelblich und klar. Sie wurde filtriert und durch Vakuumbehandlung entlüftet bzw. entglast. Die auf diese Weise erhaltene Lösung wurde mit einer Miniaturspinnmaschine durch ein Düsenteil, das 300 Löcher mit einem Durchmesser von 50μιη hatte, in ein Fällbad, das 8% Schwefelsäure und 20% Na2SO4 enthielt, versponnen.
Die auf diese Weise erhaltenen Cellulosecarbamatfasern wurden mit einer wäßrigen Lösung behandelt, die 2 Ma.-% Natriumhydroxid und 10 Ma.-% Natriumcarbonat enthielt. Die Behandlung wurde durchgeführt, indem die Fasern bei 900C in die Behandlungslösung eingetaucht wurden, in der sie für Behandlungsdauern mit verschiedener Länge gehalten wurden. Nach der Behandlung wurden die Fasern mit Wasser, das etwas Essigsäure enthielt, gewaschen.
Die Eigenschaften der uis Ausgangsmaterial verwendeten Fasern und der Fasern, die erhalten worden waren, sind in Tabelle 1 angegeben.
Tabollo 1
| Behandlungsdauer (s) | 30 | 60 | 120 | |
| Eigenschaften | 0 | 1,20 | 0,81 | 0,41 |
| Stickstoffgehalt (%) | 2,3 | 2,12 | 2,08 | 2,02 |
| dtox | 1,1 | 2,33 | 2,46 | 2,35 |
| Reißfestigkeit im trockenen Zustand (cN/dtex) | 2,43 | 14,9 | 14,7 | 14,2 |
| Reißdehnung (%) | 8,6 | 0,45 | 0,42 | 0,44 |
| Schiingenfestigkeit (cN/dtex) | 0,31 |
Cellulosecarbamatfasern wurden wie in Beispiel 1 hergestellt und mit einer wäßrigen Lösung behandelt, die 2 Ma.-% Natriumhydroxid und 20Ma.-% Natriumcarbonat enthielt. Die Behandlung wurde bei 9O0C unter Anwendung verschiedener Behandlungsdauern durchgeführt. Nach der Behandlung wurden die Fasern mit essigsäurehaltigem Wesser gewaschen und getrocknet.
Die Eigenschaften der auf diese Weise erhaltenen Fasern sind in Tabelle 2 angegeben.
Behandlungsdauer (s)
| Eigenschaften | 0 | 30 | 60 | 120 |
| Stickstoffgehalt (%) | 2,08 | 0,91 | 0,47 | 0,32 |
| dtox | 1,53 | 1,59 | 1,58 | 1,54 |
| Reißfestigkeit im trockenen Zustand (cN/dtex) | 2,30 | 2,52 | 2,39 | 2,44 |
| Reißdehnung (%) | 9,2 | 11.4 | 11,9 | 11,4 |
| Sr.hlingenfestigkeit (cN/dtex) | 0,36 | 0,39 | 0,39 | 0,40 |
Cellulosecarbamatfasern wurden wie in Beispiel 1 hergestellt und mit einer wäßrigen Lösung behandelt, die 4 Ma.-% Natriumhydroxid und 20Ma.-% Natriumcarbonat enthielt. Die Behandlung wurde bei 100°C unter Anwendung verschiedener Behandlungsdauern durchgeführt. Nach der Behandlung wurden die Fasern mit essigsäurehaltigem Wasser gewaschen. Die Eigenschaften der auf diese Weise erhaltenen Fasern sind in Tabelle 3 angegeben.
| 0 | Behandlungsdauer (s) | 60 | 120 | |
| Eigenschaften | 2,32 | 30 | 0,29 | 0,27 |
| Stickstoffgehalt (%) | 2,11 | 0,36 | 2,07 | 2,05 |
| dtex | 2,43 | 2,13 | 2,48 | 2,35 |
| Reißfestigkeit im trockenen Zustand (cN/dtex) | 8,6 | 2,28 | 13,7 | 14,6 |
| Reißdehnung (%) | 0,36 | 18,11 | 0,44 | 0,43 |
| Schiingenfestigkeit (cN/dtex) | 0,59 | |||
Cellulosecarbamatfasern wurden wie in Beispiel 1 hergestellt und mit einer wäßrigen Lösung behandelt, die 4Ma.-% Natriumhydroxid und 23 Ma.·% Natriumacetat enthielt. Die Behandlung wurde bei 1000C unter Anwendung verschiedener Behandlungsdauern durchgeführt. Nach der Behandlung wurden die Fasern mit ossigssurehaltigem Wasser gewaschen und getcocknet.
Die Eigenschaften der auf diese Weise erhaltenen Fasern sind in Tabelle 4 angegeben.
| 0 | Bchandlungsdauer(s) | 60 | 120 | |
| Eigenschaften | 3,03 | 30 | 0,41 | 0,26 |
| Stickstoffgehalt (%) | 1,60 | 0,56 | 1,81 | 1,76 |
| dtex | 2,59 | 1,79 | 2,49 | 2,43 |
| Reißfestigkeit im trockenen Zustand (cN/dtex) | 8,6 | 2,40 | 15,8 | 16,4 |
| Reißdehnung (%) | 16,5 | |||
Schiingenfestigkeit (cN/dtex) 0,29 0,57 0.655 0,64
Cellulosecarbamatfasern wurden wie in Beispiel 1 hergestellt und mit einer wäßrigen Lösung behandelt, die 4Ma.-% Natriumhydtoxid und 26Ma.-% Natriumsulfat enthielt. Die Behandlung wurde bei 1000C unter Anwendung verschiedener ' Behandlungsdauern durchgeführt. Nach der Behandlung wurden dio Fasern mit essigsäurehaltigem Wasser gewaschen und getrocknet. Die Eigenschaften der auf diese Weise erhaltenen Fasern sind in Tabelle 5 angegeben.
| 0 | Behandlungsdauer (s) | 60 | |
| Eigenschaften | 3,03 | 30 | 0,40 |
| Stickstoffgehalt (%) | 1,6C | 0,58 | 1,70 |
| dtex | 2,59 | 1,77 | 2,47 |
| Reißfestigkeit im trockenen Zustand (cN/dtex) | 8,3 | 2,33 | 14,6 |
| Reißdehnung (%) | 0,29 | 16,1 | 0,49 |
| Schiingenfestigkeit (cN/dtex) | 0,63 | ||
Vergleichsbeispiel 1 Cellulosecarbamatfasern wurdon wie in Beispiel 1 hergestellt und mit einer wäßrigen Lösung behandelt, die 2 Ma.-% Natriurnhydroxia ent hielt. Die Behandlung wurde bei 100°C unter Anwendung verschiedener Behand'ungsdauern durchgeführt. Nach der Behandlung wurden die Fasern wie in Beispiel 1 gewaschen. Die Eigenschaften der duf diese Weise erhaltenen Fasern sind in Tabelle 6 angegeben.
| 0 | Behandlungsdauer (s) | 60 | 120 | |
| Eigenschaften | 2,31 | 30 | 0,59 | 0,34 |
| Stickstoffgehalt (%) | 2,15 | 0,89 | 2,41 | 2,26 |
| dtex | 2,28 | 2,33 | 1,72 | 1,95 |
| Reißfestigkeit im trockenen Zustand (cN/dtex) | 10,4 | 1,74 | 25,3 | 20,6 |
| F.oißdehnung (%) | 23,9 | |||
Vergleichsbeispiel 2 Vergleichsbeispiel 1 wurd«·, unter Anwendung einer Behandlungstemperatur von 90°C wiederholt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 7 angegeben.
| 0 | Behandlungsdauer (s) | 60 | 120 | |
| Eigenschaften | 2,22 | 30 | 0,79 | 0,45 |
| Stickstoffgehalt (%) | 2,07 | 1,16 | 2,37 | 2,35 |
| dtex | 2,36 | 2,39 | 1,75 | 1,88 |
| Reißfestigkeit im trockenen Zustand (c^/dtex) | 3,6 | 1,74 | 24,8 | 27,4 |
| Reißdehnung (%) | 24,2 | |||
Aas den Vergleichsbeispielen 1 unJ 2 geht hervor, daß, wenn Cellulosecarbamatfasern mit einer basischen Lösung behandelt werden, die keine löslichen Alkalirnetallsalze wie in den Beispielen 1 bis 5 enthält, die Festigkeit des Erzeucinisses beeinträchtigt wird und dio Reißdehnung beträchtlich zunimmt.
Claims (6)
1. Verfahren zur Verminderung des Carbamatgehalts in Erzeugnissen, die aus Cellulosecarbamat hergestellt sind, durch Behandlung der Erzeugnisse mit basischen Lösungen, dadurch gekennzeichnet, daß die basische Lösung ein Alkalimetallsalz oder mehrere Alkalimetallsalze enthält, die aus Carbonaten, Sulfaten, Phosphaten, Boraten und Acetaten ausgewählt sind.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als basische Lösung eine 0,5- bis 5%ige wäßrige Natriumhydroxidlösung verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt des als trockenes Salz berechneten Alkalimetallsalzen in der basischen Lösung 5- bis 35Ma.-% beträgt.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkalimetall Natrium ist.
5. Erzeugnisse, die aus Cellulosecarbamat hergestellt sind und deren Carbamatgehalt durch Behandlung der Erzeugnisse mit basischen Lösungen vermindert worden ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Erzeugnisse mit einer basischen Lösung behiindelt worden sind, die ein Alkalimetall oder mehrere Alkalimetallsalze enthält, die aus Carbonatf n, Sulfaten, Phosphaten, Boraten und Acetaten ausgewählt sind.
6. Erzeugnisse nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkalimetallsalz aus Natriumcarbonat, Natriumsulfat, Natriumphosphat, Natriumborat, Natriumacetat oder Mischung davon ausgewählt worden ist.
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