CN1950548A - SiC单晶的生长方法和由该方法生长的SiC单晶 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种可以以实用的生长速度生长可以用作半导体材料的低缺陷、低杂质的SiC单晶的4H－SiC单晶外延生长方法以及由该得到的4H－SiC单晶。本发明的方法包括在使4H－SiC单晶衬底的外延生长面相对于4H－SiC单晶的(0001)面在<11－20>轴方向上以至少12度且低于30度的偏角倾斜的同时通过外延生长在所述衬底上生长4H－SiC单晶。

Description

SiC单晶的生长方法和由该方法生长的SiC单晶
技术领域
本发明涉及在SiC单晶衬底、特别是4H-SiC单晶衬底上外延生长SiC单晶、特别是4H-SiC单晶的方法。
背景技术
SiC与Si相比具有更大的能带隙，因此在日本未审专利公报(公开)第2003-300797号、日本未审专利公报(公开)第2003-300796号、日本未审专利公报(公开)第2003-342099号、日本未审专利公报(公开)第2001-181095号、日本未审专利公报(公开)第10-17399号等中提出了适合作为半导体材料等的高品位SiC单晶的各种制造技术。
但是，上述技术存在以下问题：
(1)劣化半导体器件特性的晶体缺陷(堆垛层错、三角缺陷及其它表面缺陷)容易产生；
(2)晶体生长速度慢；
(3)外延晶体生长面的平坦度(表面形态)差。
特别地，防止上述(1)的表面缺陷是作为半导体材料实用化的大前提。
以往所知道的，如果将SiC(0001)面(六方晶的底面)作为外延生长面，在生长面中容易混入结晶结构不同的SiC晶体(多型体)，不能得到高品质的晶体。
因此，进行了台阶流动生长(step flow growth)，将生长面自(0001)面倾斜数度的角度(偏角，off-angle)作为生长面。但是，即使采用这种方法，要想完全避免对器件特性致命的缺陷如三角缺陷或carrot缺陷(器件杀手)的发生并且实现稳定的外延生长也是非常困难的。
其原因被认为是在台阶流动生长中，晶体生长在横向上逐步进行。但是，在偏角小的衬底中，平台面积大，因此在平台面上容易产生缺陷的起点并且从那些起点生长的缺陷进入外延生长层中。另外，在<0001>轴方向延伸的称为“微管(micropipes)”的大型螺型位错引起的针孔也传递到生长层中。
与此相对，也进行了把(11-20)面作为生长面。尽管可以避免微管的产生，但是堆垛层错大量混入。这成为器件特性劣化的原因。
为解决该问题，日本未审专利公报(公开)第2003-300797号公开了把自(11-20)面以<0001>轴为中心在<1-100>轴方向上在-45度至45度的范围内的任意方向上以至少3度至不超过60度的偏角倾斜的面作为外延薄膜生长面。这改善了SiC单晶的生长速度，但是存在不能减少杂质混入的问题。
特别地，对于从器件特性的观点考虑最适合作为半导体材料的结晶多型体即4H-SiC单晶，寻求解决上述诸问题的晶体生长方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够以实用的生长速度生长可以用作半导体材料的低缺陷、低杂质的SiC单晶的4H-SiC单晶外延生长方法以及由此得到的4H-SiC单晶。
为实现该目的，根据本发明的第一方面，提供一种SiC单晶生长方法，包括在将该衬底的外延生长面相对于4H-SiC单晶的(0001)面在<11-20>轴方向上以12度至低于30度的偏角倾斜的同时通过外延生长在4H-SiC单晶衬底上生长4H-SiC单晶。
优选，偏角为至少12度并且不超过25度。
或者，偏角为至少12度并且不超过18度。
根据本发明的第二方面，提供通过本发明方法生长的SiC单晶。
附图说明
本发明的这些和其它目的及特征从以下结合附图对优选实施方案的说明中将更加明显，其中：
图1是在六方晶中表示本发明中规定的偏角的晶体结构的图；
图2是显示通过以各种方式变化偏角和C/Si比的外延生长得到的SiC单晶的生长速度相对于C/Si比的图；
图3是显示通过以各种方式变化偏角和C/Si比的外延生长得到的SiC单晶的杂质浓度相对于C/Si比的图。
具体实施方式
以下将参考附图对本发明的优选实施方案进行详细说明。
如上所述，根据本发明的第一方面，提供一种SiC单晶生长方法，包括在将该衬底的外延生长面相对于4H-SiC单晶的(0001)面在<11-20>轴方向上以12度至低于30度的偏角倾斜的同时通过外延生长在4H-SiC单晶衬底上生长4H-SiC单晶。
图1显示了本发明中规定的外延生长面。该图显示了SiC单晶的六方晶结构。衬底面即生长面相对于六方晶的底面即(0001)面在<11-20>轴方向上倾斜精确的偏角。
偏角优选为至少12度并且不超过25度，最优选为至少12度并且不超过18度。
根据本发明，还提供通过以上方法生长的SiC单晶。
本发明人基于以下新发现完成了本发明：通过使用具有相对于4H-SiC单晶的(0001)面在<11-20>轴方向上以至少12度并且小于30度的偏角倾斜的面作为外延生长面的衬底，可以以实用的生长速度生长低缺陷、低杂质的4H-SiC单晶。
以往，如例如日本未审专利公报(公开)第2003-300797号所公开的，在使用相对于4H-SiC单晶的(0001)面在<11-20>轴方向上倾斜约8度的面作为生长面的衬底上进行了外延生长。在偏角为1度至10度的(0001)轻微倾斜面的情况下，生长面作为台阶和{0001}平台形成，因此在生长层上容易产生称为“台阶束(step bunching)”的表面粗糙度。另外，生长面容易受到平台上的异物即杂质和粒子的影响。
与此相对，根据本发明的方法，生长速度提高，同时，可以在外延生长面不粗糙化的情况下得到极为平坦的生长层。偏角不小于12度的生长面不是台阶和{0001}平台，而是由该偏角确定的特定面。此时，即使在生长面上形成二维核，也没有不同多型体的混杂。另外，由于是二维生长，因此也不会产生三角缺陷。
在偏角为4度至8度的生长面上容易产生的三角缺陷，根据本发明通过将偏角设定为至少12度至小于30度而实质上消除。这是由于如果偏角变大，晶体生长面的平台宽度变小，平台上的缺陷产生起点大幅减少。另外，由于结晶表面上的自由结合臂密度与(0001)面上的不同，因此杂质的进入效率也变化。具体地，N原子的进入被抑制，高纯度晶体的制作变得容易。
通过采用本发明的偏角，与常规的约8度的偏角的衬底相比，可以得到残留杂质(给体和受体)低的极高品质的外延生长层。特别地，当偏角为约15度时，可以得到最高纯度的晶体。
在本发明中，通过将作为外延晶体生长条件之一的C/Si比(SiC原料气例如硅烷气和丙烷气的混合比)变小，衬底上存在的微管分解。这即使在常规的偏角8度的衬底上也观察得到，但是通过将偏角变大，微管通过<0001>轴方向所需的能量变大(位错线变长)，微管向<0001>轴方向的进展被阻碍，并且与常规的偏角8度的衬度相比，微管的分解被促进。
通过使偏角为至少12度，得到缺陷减少效果和杂质减少效果，但是如果偏角变得过大，将容易产生堆垛层错并且残留杂质浓度反而会增加，因此偏角被限定在小于30度。
实施例
实施例1
制备了具有相对于4H-SiC单晶的(0001)面在<11-20>轴方向上以15度的偏角倾斜的面作为外延生长面的衬底。该衬底是通过将通过升华生长的作为以(0001)面为生长面的种晶的4H-SiC的单晶在相对于(0001)轴方向倾斜15度的面上进行切片制成晶片，并将该晶片表面进行抛光而得到的。衬底的厚度为约380μm。
通过化学气相淀积(CVD)进行外延生长。使用的系统为水平热壁CVD系统。将衬底装入由石墨绝热材料围绕的石墨感受器后，然后将反应器抽真空至约1×10-4Pa或更低。
然后，将由8slm氢气和0.8slm氩气组成的载气导入反应器内并通过高频感应加热对石墨感受器进行加热。加热的石墨感受器将衬底加热。当衬底温度达到1350℃至1550℃时，保持衬底约1分钟至30分钟。由此，衬底表面被氢气腐蚀，表面上的残留杂质被除去，表面变平坦。
然后，向反应器内导入硅烷气和丙烷气的原料气并进行SiC单晶的外延生长。生长条件是硅烷气流量2sccm、丙烷气流量1sccm(C/Si比相当于1.5)、衬底温度1550℃、压力80托。在该条件下晶体生长约2小时。结果，得到厚度8μm的SiC单晶外延生长层。生长速度为4μm/小时。
通过原子力显微镜(AFM)测定所得的外延生长层的表面粗糙度。结果，平坦度极高，以RMS计为0.1nm。生长前的衬底表面粗糙度以RMS计为0.2nm，因此与衬底表面相比，生长层表面平坦度提高。
通过Normarski光学显微镜观察生长层表面。结果，不能确认三角缺陷及其它器件杀手。
另外，在外延衬底上，通过真空气相淀积形成镍电极，形成肖特基(Schottky)电极。这些肖特基电极用于通过电容电压测定法测定外延生长层中的杂质浓度。结果，供体浓度为3×1013cm-3或杂质的进入极少、并且品质极高。
实施例2
使用与实施例1相同的衬底，通过相同的CVD系统和条件，进行4H-SiC单晶的外延生长。但是，在生长条件中，丙烷气流量变为0.67sccm，使C/Si比为1.0左右。结果，生长厚度变为8.8μm，生长速度提高到4.4μm/h。
通过Normarski光学显微镜观察生长层的表面。结果，与实施例一样，不能确认三角缺陷。
表面粗糙度以RMS计为0.1nm。
实施例3
使用与实施例1相同的衬底，通过相同的CVD系统和条件，进行4H-SiC单晶的外延生长。但是，在生长条件中，丙烷气流量变为0.33sccm，使C/Si比为0.5左右。结果，生长厚度变为3.5μm，生长速度变为1.75μm/h。
通过Normarski光学显微镜观察生长层的表面。结果，与实施例一样，不能确认三角缺陷。另外，确认了存在于衬底中的微管在外延生长层分解、消失。
表面粗糙度以RMS计为0.1nm。
实施例4
制备了具有相对于4H-SiC单晶的(0001)面在<11-20>轴方向上以25度的偏角倾斜的面作为外延生长面的衬底。该衬底是通过将通过升华生长的作为以(0001)面为生长面的种晶的4H-SiC的单晶在相对于(0001)轴方向倾斜25度的面上进行切片制成晶片，并将该晶片表面进行抛光而得到的。衬底的厚度为约380μm。
使用该衬底，通过相同的CVD系统和条件，进行4H-SiC单晶的外延生长。生长条件与实施例1相同。结果，生长厚度变为8.6μm，生长速度提高到4.3μm/h。
通过Normarski光学显微镜观察生长层的表面。结果，与实施例一样，不能确认三角缺陷。
实施例5
使用与实施例4相同的衬底，通过相同的CVD系统和条件，进行4H-SiC单晶的外延生长。但是，在生长条件中，丙烷气流量变为0.67sccm，使C/Si比为1.0左右。结果，生长厚度变为9.4μm，生长速度提高到4.7μm/h。
通过Normarski光学显微镜观察生长层的表面。结果，与实施例一样，不能确认三角缺陷。
比较例1
制备了具有相对于4H-SiC单晶的(0001)面在<11-20>轴方向上以8度的偏角倾斜的面作为外延生长面的衬底。该衬底是通过将通过升华生长的作为以(0001)面为生长面的种晶的4H-SiC的单晶在相对于(0001)轴方向倾斜8度的面上进行切片制成晶片，并将该晶片表面进行抛光而得到的。衬底的厚度为约380μm。
使用该衬底，通过与实施例相同的CVD系统和条件，进行4H-SiC单晶的外延生长。
在生长条件中，丙烷气流量变为0.67sccm，使C/Si变为1.0左右。结果，生长厚度为6.7μm，生长速度为3.35μm/h。
通过Normarski光学显微镜观察生长层的表面。结果，确认了三角缺陷的存在。
比较例2
制备了具有相对于4H-SiC单晶的(0001)面在<11-20>轴方向上以4度的偏角倾斜的面作为外延生长面的衬底。该衬底是通过将通过升华生长的作为以(0001)面为生长面的种晶的4H-SiC的单晶在相对于(0001)轴方向倾斜4度的面上进行切片制成晶片，并将该晶片表面进行抛光而得到的。衬底的厚度为约380μm。
使用该衬底，通过与实施例相同的CVD系统和条件，进行4H-SiC单晶的外延生长。
在生长条件中，丙烷气流量变为0.67sccm，使C/Si变为1.0左右。结果，生长厚度为8.4μm，生长速度为4.2μm/h。
通过Normarski光学显微镜观察生长层的表面。结果，确认了三角缺陷的存在。
通过原子力显微镜(AFM)测定表面粗糙度。结果，发现以RMS计为1.4nm。由于衬底的表面粗糙度以RMS计为0.1至0.2nm，因此生长层表面即使与衬底表面相比平坦度也显著变差。
比较例3
制备了具有相对于4H-SiC单晶的(0001)面在<11-20>轴方向上以30度的偏角倾斜的面作为外延生长面的衬底。该衬底是通过将通过升华生长的作为以(0001)面为生长面的种晶的4H-SiC的单晶在相对于(0001)轴方向倾斜30度的面上进行切片制成晶片，并将该晶片表面进行抛光而得到的。衬底的厚度为约380μm。
使用该衬底，通过与实施例相同的CVD系统和条件，进行4H-SiC单晶的外延生长。
在生长条件中，丙烷气流量变为0.67sccm，使C/Si变为1.0左右。结果，生长厚度为9.8μm，生长速度为4.9μm/h。
通过Normarski光学显微镜观察生长层的表面。结果，确认了缺陷的存在。
通过AFM测定表面粗糙度。结果，发现以RMS计为0.1nm，非常平坦。
比较例4
制备了具有相对于4H-SiC单晶的(0001)面在<11-20>轴方向上以45度的偏角倾斜的面作为外延生长面的衬底。该衬底是通过将通过升华生长的作为以(0001)面为生长面的种晶的4H-SiC的单晶在相对于(0001)轴方向倾斜45度的面上进行切片制成晶片，并将该晶片表面进行抛光而得到的。衬底的厚度为约380μm。
使用该衬底，通过与实施例相同的CVD系统和条件，进行4H-SiC单晶的外延生长。
在生长条件中，丙烷气流量变为0.67sccm，使C/Si变为1.0左右。结果，生长厚度为12μm，生长速度为6μm/h。
通过Normarski光学显微镜观察生长层的表面。结果，确认了缺陷的存在。
通过AFM测定表面粗糙度。结果，发现以RMS计为0.1nm，非常平坦。
在以上说明的实施例1～5和比较例1～4中，在以各种方式从1度至45度变化偏角和在0.5至2.0的范围内变化C/Si比的同时进行外延生长。生长速度和杂质浓度相对于所得的4H-SiC单晶外延生长层的C/Si比的变化如图2和图3所示。可以看出，通过象本发明那样将偏角设定为至少12度和低于30度，生长速度提高的同时杂质浓度下降。
产业实用性
根据本发明，提供一种可以以实用的生长速度生长可以用作半导体材料的低缺陷、低杂质的SiC单晶的4H-SiC单晶外延生长方法，以及通过该方法得到的4H-SiC单晶。
尽管出于例示的目的参考所选择的具体实施方式对本发明进行了说明，但是显然在不偏离本发明的基本构思和范围的情况下本领域的技术人员可以对本发明进行各种变更。

Claims (4)

1.一种SiC单晶生长方法，包括在使4H-SiC单晶衬底的外延生长面相对于4H-SiC单晶的(0001)面在<11-20>轴方向上以至少12度且低于30度的偏角倾斜的同时通过外延生长在所述衬底上生长4H-SiC单晶。
2.根据权利要求1所述的SiC单晶生长方法，其中所述偏角为至少12度且不超过25度。
3.根据权利要求1所述的SiC单晶生长方法，其中所述偏角为至少12度且不超过18度。
4.通过权利要求1～3任一项所述的方法生长的SiC单晶。
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