CN1833043A - 氢气用奥氏体不锈钢及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种能够在70MPa以上的高压氢气环境下使用的高强度不锈钢及其制造方法。其具有由如下组成的化学组成：以质量％计，C：0.10％以下；Si：1.0％以下；Mn：0.01～30％；P：0.040％以下；S：0.01％以下；Cr：15～30％；Ni：5.0～30％；Al：0.10％以下；N：0.001～0.30％；剩余部为Fe及杂质，并且，沿加工方向的直角方向的剖面的X射线(111)积分强度I(111)是任意方位的5倍以下，且沿加工方向的剖面的X射线积分强度比I(220)/I(111)≤10。所述化学组成，还可以按规定量含有从以下的群任选的至少1种以上。(1)Mo、W；(2)V、Nb、Ta、Ti、Zr、Hf；(3)B；(4)Cu、Co；(5)Mg、Ca、La、Ce、Y、Sm、Pr、Nd。

Description

氢气用奥氏体不锈钢及其制造方法
技术领域
本发明涉及在氢气环境下使用，具有优异的机械性(强度·延展性)与耐腐蚀性的不锈钢及其制造方法。此外，本发明还涉及由如此的不锈钢组成的氢气用配管、储气瓶、阀门等的氢气用装置类。
有关本发明的不锈钢，特别适于作为曝露于燃料电池汽车、和氢气站等的高压氢气环境下的结构机械用钢材，尤其是配管、储气瓶、阀门用的钢材。
背景技术
众所周知，因为燃料电池汽车以氢和氧作为燃料而获得电动力，所以作为不像以前的汽油和柴油汽车那样，排放二氧化碳(CO2)和氮氧化物(NOX)、硫氧化物(SOX)等的有害物质的划时代的清洁汽车而受到关注。在我国(日本)，在经济产业部的主导下，至2020年，计划导入500万台。
现在，在燃料电池汽车中如何生成·贮藏燃料的氢，成为针对实用化的最大的课题，各种的研究开发正在进行。
在其代表性的方法中，包括将氢气储气瓶直接搭载于汽车的方式；将甲醇和汽油由车载的改质器改质，以得到氢的方式；将吸收氢的氢吸留合金搭载于汽车的方式等。
这些方式有各自的优点和缺点，但是在我国，于2002年12月，搭载氢气储气瓶的燃料电池汽车率先在世界销售，已经有数台作为国土交通部等的公务车被使用。
然而，目前的燃料电池汽车最高速度大约150km/h，输出功率大约100马力，虽然作为家用车能够实现与汽油汽车相近的性能，但是由于储气瓶尺寸的制约，连续行驶距离只有300km以下，成为向一般的普及的障碍。
现在，在我国，通过对搭载氢气储气瓶的燃料电池汽车的改良·低成本化，以促进划时代的清洁汽车的普及的各种研究开发正在加速进行，但是，为此需要克服诸如以下的课题。
即连续行驶距离的延长，氢气站的设置等的基础设施完备，还有关于氢的安全性提高技术的开发等。
以行驶距离为例，为了延长到500km，预计车载储气瓶的氢气压力，需要从现在的35MPa高压化到70MPa。并且，需要更换原有的加油站，建造氢气站，那么则需要进行高压氢气的生成·输送·贮藏与迅速的充填(向汽车供给)。
并且，因为氢气是可燃性的，所以对其处理要求细心的注意，特别是在超过50MPa的超高压氢气与机械部件的构造的相互作用中，不清楚的要点还很多，强烈期待其安全的利用技术的确立。
特别是，若从材料方面考虑，则在去年上市的燃料电池汽车中，使用了目前其稳固性已被广泛认知的原有的奥氏体不锈钢SUS316系材料。这是因为其在到达35MPa左右的氢气环境下，耐氢脆化敏感性与其他结构用钢(例如碳钢STS480(JIS G3455)和SUS304系不锈钢)相比较为良好，确立了加工性、焊接性等的利用技术。
然而，为了在从35MPa提高到70MPa的氢气压下使用此SUS316钢，例如，以前为外径26.2mm、内径20mm(管壁厚3.1mm)的配管，需要由外径34.7mm、内径20mm(管壁厚7.35mm)，管壁厚2倍以上，此外，因为若重量比不止3倍，则在强度上难以承受，所以车载重量的大幅增加，和氢气站的大型化无法避免，成为实用上的重大的障碍。
例如，如特開平5-98391号公报，特開平5-65601号公报，特開平7-216453号公报，还有特開平7-26350号公报等所公示，一般认为，通常奥氏体不锈钢通过冷加工而提升强度，可以通过拉拔和拉伸，或者压延等进行高强度化，以降低管壁厚度。
例如，图1是表示冷加工度(断面缩小率)与抗拉强度的一般的关系的曲线图，由此可知，通过提高冷加工度，从而高强度化被实现。
然而，在通过如此的冷加工而强化时，虽然能够得到高强度，但是所得材料的延展性·韧性降低显著。例如，图2是表示在冷加工中，加工方向直角方向的延伸与冷加工度(断面缩小率，以下同)的关系的曲线图，由此可知，随着冷加工度变大，延伸很大地降低。在实用上，优选延伸显示为30％左右以上，但是在冷加工度很大时，延伸的降低就成为了问题。
因此认为，若考虑高压氢气的处理上的安全性，则不能采用通过冷加工而进行的高强度化。
发明内容
在此，本发明的课题是提出一种奥氏体不锈钢及其制造方法，其能够例如在70MPa以上的高压氢气等的氢气环境下使用，具有优异的机械性质和耐腐蚀性。
本发明者们，详细地研究了伴随各种的奥氏体不锈钢的加工所致的机械性质的劣化的因素，例如，详细地研究关于以下关系的结果，即含有在70MPa以上的高压氢气等的氢气环境下的氢脆化的机械性质，与造成耐腐蚀性的劣化的材料的化学组成和金属组织(微观组织)的关系，从而得到如下的新认识。
(1)奥氏体不锈钢，若实施冷加工则强度提高，但是随着在一方向施加的冷加工，机械性质会表现出强烈的各向异性。特别是与加工方向比较，加工方向直角方向的延展性·韧性和扭绞性显著降低。
(2)若过度的位错被导入奥氏体不锈钢，则与以前的铁素体钢相比，被认为向钢中的氢的侵入困难，但是，在高压氢气环境下，则变得容易地便允许氢的侵入，氢脆化敏感性变高。此外，若在加工方向与加工方向直角方向对氢脆化敏感性比较，则可知加工方向直角方向的氢脆化敏感性显著增大。
这里，图3是表示分别在加工方向和在其直角的方向，冷加工度与氢脆性的关系的曲线图，由此可知上述的倾向。
(3)在奥氏体不锈钢中，若通过冷加工使强度上升，则伴随冷加工度的增加，集合组织扩展。在通常的冷轧中，相对于压延面，{112}平行且<111>为平行于加工(延压)方向，或者在压延面{110}平行且<001>为平行于加工方向的压延集合组织形成。并且，管材和线材，或者锻造材等，形成<111>或<001>平行于加工(延伸)方向的纤维状集合组织。
即，若要通过以前的冷加工方法对奥氏体不锈钢进行高强度化，则无论任何情况都不可避免在加工(延伸)方向，<111>或<001>变得平行的集合组织集聚。
如此的集合组织的扩展，可以根据测定从压延面的X射线衍射得到的X射线积分强度I(hkl)(在此，h、k、1米勒指数)而测定，但是，先前的集合组织的集聚度，在加工方向直角剖面测定X射线积分强度I(111)或(002)即可。
(4)加工方向的氢脆化敏感性，与加工方向直角剖面的X射线积分强度I(111)的集聚度的增大一起增大，若此集聚度超过5，则氢脆化敏感性：成为延伸(氢)/延伸(大气)≤0.75。换言之，如果加工方向直角剖面的集聚度为5以下，则能够使加工方向的氢脆化敏感性降低。这里，所谓延伸(氢)，是在氢气环境下的抗拉试验的延伸，所谓延伸(大气)，是在大气中的抗拉试验的延伸率。
这里，图4是表示分别在加工方向和在其直角方向，加工方向直角剖面的X射线积分强度I(111)与耐氢脆性的关系的曲线图，由此图4可知，加工方向的耐氢脆性与X射线积分强度I(111)有很强相关。
(5)加工方向直角方向的氢脆化敏感性，与加工方向直角剖向的X射线积分强度I(111)也相关，但是，加工方向剖面的X射线积分强度I(220)与X射线积分强度I(111)有极强的相关，其比I(220)/I(111)在超过10时，氢脆化敏感性显著增大(氢脆化敏感性：延伸(氢)/延伸(大气)≤0.75)。换言之，如果加工方向剖面的X射线积分强度比I(220)/I(111)为10以下，则能够使加工方向直角方向的氢脆化敏感性降低。
这里，图5是表示，分别在加工方向和在其直角的方向，加工方向剖面的X射线积分强度比I(220)/I(111)与耐氢脆性的关系的曲线图，由此图5可知，加工方向的直角方向的耐氢脆性，与X射线积分强度比I(220)/I(111)有很强相关。
(6)被加工构件，在以前的加工法中，通过以看不到的多个的变形模加工，特定的集合组织扩展，其结果，在高压氢气环境下，可以制造氢脆化敏感性的极低的奥氏体不锈钢。
即，对于后述的特定组成的奥氏体不锈钢，在室温～200℃的温度范围，实施断面缩小率10～50％的塑性加工之后，通过在与所述塑性加工的加工方向不同的方向，实施5％以上的的塑性加工，加工方向直角剖面的X射线积分强度I(111)为任意方位的5倍以下，并且，可以将加工方向剖面的X射线积分强度比I(220)/I(111)抑制在10以下，其结果，氢脆化敏感性可以显著降低。
这里，所谓“加工方向”，不是“塑性加工本身的方向”的意思，而意味着“被加工材料的塑性变形方向”。
(7)若综合性地整理，则对后述的特定组成的奥氏体不锈钢施加冷轧之时，加工方向直角剖面的X射线积分强度I(111)为任意方位的5倍以下，并且，将加工方向剖面的X射线积分强度比I(220)/I(111)控制在10以下，由此尽管是高强度，但韧性优异，在耐氢脆化敏感性降低的同时各向异性小，例如在70MPa以上这样的高压的氢气环境下，也能够得到可以使用的奥氏体不锈钢。
在此，本发明为氢气用奥氏体不锈钢，以质量％计，具有如下构成的化学组织，即C：0.10％以下；Si：1.0％以下；Mn：0.01～30％；P：0.040％以下；S：0.01％以下；Cr：15～30％；Ni：5.0～30％；Al：0.10％以下；N：0.001～0.30％；剩余部为Fe及杂质，并且具有满足如下条件的组织，即满足加工方向直角剖面的X射线积分强度I(111)为任意方位的5倍以下，并且满足加工方向剖面的X射线积分强度比I(220)/I(111)≤10。
在此，所谓加工方向，意味着被加工材料的塑性变形方向。
本发明的化学组成，还可以含有下面的群中任选的至少1种。
(1)Mo：0.3～3.0％；W：0.3～6.0％的任意1种以上。
(2)V：0.001～1.0％；Nb：0.001～1.0％；Ta：0.001～1.0％；Ti：0.001～1.0％；Zr：0.001～1.0％；Hf：0.001～1.0％的任意1种以上。
(3)B：0.0001～0.020％。
(4)Cu.0.3～2.0％；Co：0.3～5.0％的任意1种以上。
(5)Mg：0.0001～0.0050％；Ca：0.0001～0.0050％；La：0.0001～0.20％；Ce：0.0001～0.20％；Y：0.0001～0.40％；Sm：0.0001～0.40％；Pr：0.0001～0.40％；Nd：0.0001～0.50％的任意1种以上。
在本发明的最佳方式中，奥氏体平均粒径为20μm以下。
为了制造本发明这种氢气用奥氏体不锈钢，将上述化学组成的奥氏体不锈钢，在室温～200℃的温度范围，实施断面缩小率10～50％的塑性加工之后，在与所述塑性加工的加工方向不同的方向，施予5％以上的塑性加工即可。
如此，根据本发明可以得到如下的高强度奥氏体不锈钢，即，例如在70MPa这样的高压氢气环境下，也不会引起氢脆化，并且在机械特性中也未发现各向异性，其用于氢气站或燃料电池汽车，特别是在曝露于高压氢气环境下的容器、配管、阀类等中，发挥着优异的特性。
附图说明
图1是表示现有钢的冷加工度与抗拉强度的关系的图。
图2是表示现有钢的冷加工度与延伸的关系的图。
图3是表示在加工方向与加工方向直角方向，耐氢脆性产生巨大差异的图。
图4是表示加工方向的耐氢脆性，与加工方向直角剖面的X射线积分强度I(111)有很强相关的图。
图5是表示，加工方向直角方向的耐氢脆性，与加工方向剖面的X射线积分强度I(220)/I(111)有很强相关的图。
图6是表示在实施例中粒径与耐氢脆性的关系的图。
具体实施方式
以下详细说明本发明的奥氏体不锈钢的化学组成及其限定理由。还有，在本说明书中，表示钢的化学组成的“％”，只要没有特别的理由，就是“质量％”。
设C的含量为0.10％以下。在奥氏体不锈钢中，有时会有通过M23C6型碳化物(M为Cr、Mo、Fe等)和MC型碳化物(M为Ti、Nb、Ta等)的析出，而使耐腐蚀性提高的情况，但在本发明钢中，因为不需碳化物的析出，若其在粒界析出，则有时会造成对冷加工后的韧性等的不良影响，所以C抑制在0.10％以下。C的含量越少越好，优选为0.04％以下。还有，如果考虑精炼成本，则C的含量没必要设为零，优选为0.001％以上。
使后述的Nb、Ta、Ti的1种以上，在Nb：超过0.20％但在1.0％以下，Ta：超过0.40％但在1.0％以下，Ti：超过0.10％但在1.0％以下的范围内使之含有，在为了寻求更高强度时，限制在C+N≤0.05％的范围。
Si被公知为对在各种的环境下的耐腐蚀性的提高有效的元素，但是，若大量地含有，则与Ni、Cr等形成金属间化合物，助长σ相等的金属间化合物的生成，有时会使热加工性显著降低。因此，Si的含量设为1.0％以下，优选为0.5％以下。并且，Si也与C同样，如果考虑到精炼成本，则Si的含量没必要设为零，优选为0.001％以上。
Mn不仅有以微量而作为脱氧和脱硫剂的效果，也有作为廉价的奥氏体稳定化元素而大量添加的情况。在本发明的钢中，通过使之与Cr、Ni、N等的适当地组合，也有助于高强度化和延展性·韧性的提高。因此，Mn添加为0.01％以上，但若超过30％，则有时会使热加工性和耐气候性降低，所以设为0.01％～30％。优选为0.1％～20％。
Cr作为在上述使用环境中使耐腐蚀性提高的元素，必须使之含有15％以上，但是若大量添加，则容易大量生成对延展性·韧性有害的CrN、Cr2N等的氮化物和M23C6型碳化物，所以Cr的含量设为15～30％。优选为15～27％。
Ni作为奥氏体稳定化元素被添加，但在本发明的钢中，通过使之与Cr、Mn、N等的适当组合，有助于高强度化与加工方向直角方向的延展性·韧性的提高。因此，Ni添加为5.0％以上，从成本的观点出发，若超过30％的添加不为优选，设为5.0％～30％。优选为6％～23％。
Al的含量设为0.10％以下。Al是作为脱氧剂重要的元素，但是，对于本发明目标的强度与韧性的并存，超过0.10％的大量残留，因为助长σ相等的金属间化合物生成，所以不为优选。
N是重要的固溶化元素，通过仅与Mn、Cr、Ni、C等一起以适当范围内的量含有，有助于高强度化，并且抑制σ相等的金属间化合物的生成，特别是有助于加工方向直角方向的韧性提高。为此添加0.001％以上，但若添加超过0.30％，则冷加工性降低，所以设为0.001％～0.30％。但是，若使后述的Nb、Ta、Ti的1种以上，在Nb：超过0.20％但在1.0％以下，Ta：超过0.40％但在1.0％以下，Ti：超过0.10％但在1.0％以下的范围使之含有，在为了寻求更高强度时，限制于C+N≤0.05％的范围。
Mo、W作为固溶强化元素，因为有助于高强度化，所以根据需要而添加至少1种。然而，若大量添加，则奥氏体不稳定化，所以在添加Mo、W时，分别设为Mo：0.3～3.0％，W：0.3～6.0％。
V、Nb、Ta、Ti、Zr、Hf，因为形成立方晶系碳氮化物而有助于高强度化，所以根据需要而添加至少1种，但是，若这些碳氮化物大量析出，则加工方向直角方向的延展性·韧性降低，所以在本发明的钢中，其含有分别设为0.001～1.0％。
但是，在为了追求更高强度时，使Nb、Ta、Ti的1种以上，在Nb：超过0.20％但在1.0％以下，Ta：超过0.40％但在1.0％以下，Ti：超过0.10％但在1.0％以下的范围使之含有，更优选抑制于C+N≤0.05％的范围。
因为B有助于析出物的细微化和奥氏体结晶粒径的细微化，所以根据需要添加0.0001％以上，但是若大量添加，则形成低熔点的化合物，有时会使热加工性降低，所以其上限设为0.020％。
Cu、Co是奥氏体稳定化元素，但在本发明的钢中，通过使之与Mn、Ni、C、Cr的适当的组合，因为有助于更高强度化，所以根据需要，各自以0.3％以上添加1种以上。不过，从成本的观点出发，因为没有必要大量添加，所以分别设为Cu：0.3～2.0％，Co：0.3～5.0％。
在Mg、Ca及过渡金属之中，La、Ce、Y、Sm、Pr、Nd在本发明钢的成分范围内，能够防止钢铸造时的凝固裂缝，具有减轻由于长时间使用后的氢脆化所至的延展性降低的效果，所以根据需要，也可以添加如下的任意1种以上，即Mg：0.0001～0.0050％；Ca：0.0001～0.0050％；La：0.0001～0.20％；Ce：0.0001～0.20％；Y：0.0001～0.40％；Sm：0.0001～0.40％；Pr：0.0001～0.40％；Nd：0.0001～0.50％。
此外，本发明的钢，即使含有作为杂质的P：0.040％以下，S：0.01％以下，也未确认到对钢的一般的性能有显著的劣化。所有原本被认为是对韧性·加工性等造成不良影响的元素，但通过与其他化学组成的组合，此程度的杂质的含有被视为是没有问题的水平。
如此，本发明这样的奥氏体不锈钢，抗拉强度水平为800MPa以上，优选为900MPa以上，延伸为30％以上，作为其利用形态，可以作为板材、管材、棒材、型材、线材等而被利用，根据需要而进一步实施镀敷等的表面处理而被使用。
在此，为了取得本发明中将特有的各向异性减低的集合组织，而进行以断面缩小率所规定的冷加工度10～50％的第1冷加工(第1塑性加工)，和与该第1冷间加工不同的加工方向的同样冷加工度5％以上的第2冷加工(第2塑性加工)。作为如此的塑性加工法，例如在以管材为对象时，考虑利用冷拉的制管加工或者利用冷轧的制管加工，与利用填塞的扩管加工或者利用旋压的扩管加工的组合。或者，所述制管加工与轴向型锻(swaging)加工的组合也有效。
第1塑性加工的加工方向，和第2塑性加工的加工方向，如果在所得到的冷加工制品中，本发明所指的组织的各向异性能够消除，则没有特别的限制，但如果考虑钢管等的加工，那么通常优选各自的加工方向为直交。还有，如上所述，此时的加工方向，是指被加工材料的塑性变形的方向，例如，在进行钢管的延伸加工时，是钢管的纵长方向，在进行压缩钢管的旋锻(swage)加工时，是钢管的半径方向。
第1、第2冷加工的加工顺序，一般是先进行加工度的大的加工，其次，进行加工度的少的加工，但是在本发明中，进行规定的成形，如果组织的各向异性被消除，则没有特别的限制。
并且，在第1、第2的加工的一方、双方以多级进行时，例如，最初的数次进行第1冷加工，其次，变换加工方向，进行1次或1次以上的第2冷加工，此后，再次变换加工方向，进行第1冷加工，如此这样或与之相反，也可以将各阶段的第1、第2冷加工适当组合而进行。
在本发明中，计量测量评价金属组织的各向异性的X射线积分强度时的“加工方向”，只要满足本发明的比要条件，也可以是上述的第1、第2冷加工的加工方向的任何一个，但方便起见，在本说明书的实施例中，设为进行最大的冷加工的方向。具体地说，在钢管的冷加工时，为纵长方向。
在本发明中，由于作为如此的集合组织有耐氢脆性的改善，所以如果进行与氢气气氛的接触，至少能够只在表层部分形成如此的集合组织，因此，也可利用制管加工后的喷丸处理，消除只在表层部分(管内面或管外面)的集合组织的各向异性。
下面，通过实施例，进一步详细说明关于本发明的实施的作用效果。
实施例
表1例示了根据本发明的奥氏体不锈钢与比较钢的化学组成(质量％)。
表1
钢种编号 C S1 Mn P S Cr Nl sol-Al N Mo W 其他 制造法
本发明例 1 0 005 0 39 1 78 0 018 0 0007 18 2 9 5 0 009 0 045 A
2 0 016 0 36 1 03 0 001 0 0008 25 6 20 7 0 011 0 089
3 0 018 0.40 2 36 0 027 0 0007 27 8 28 7 0 007 0 152 A
4 0 014 0 43 10 51 0 010 0 0008 18 9 10 3 0 006 0.281 A
5 0.015 0 47 15 23 0 019 0 0007 24 1 21 1 0 010 0 279 A
6 0 020 0.38 1.78 0 029 0 0008 16 4 12 7 0 009 0 090 2 14 B
7 0 046 0 46 9.12 0 004 0 0010 16 8 13 0 0 006 0.275 2.46 A
8 0 004 0 39 1 37 0 025 0 0008 16 5 12 2 0 005 0 090 4 25 B
9 0 012 0 09 1.78 0 015 0 0009 17 1 12 6 0 009 0 090 2 63 0 34V B
10 0 016 0.41 1.80 0 018 0 0070 17 5 13 4 0 004 0 094 1 96 0 55Nb A
11 0 024 0 38 1 77 0 025 0 0008 15 6 11 6 0 003 0 087 2 87 0 81Ta B
12 0 015 0 37 1 10 0 018 0 0006 16 8 11 7 0 003 0 089 0 27Tl B
13 0 015 0 38 1 22 0 019 0 0005 15 6 12 6 0 009 0 085 2 67 0 12Zr A
14 0 016 0 31 1 27 0 006 0 0010 16 7 12 8 0 004 0 052 1 97 0 36Hf B
15 0 017 0 36 1 19 0 023 0 0010 17 1 11 8 0 003 0 053 2 01 0.44V+0 29Nb B
16 0 013 0 82 0 89 0 015 0 0010 16 6 12 0 0 005 0 056 1 92 0 39Tl+0 52Zr A
17 0 018 0 40 0 95 0 018 0 0007 16 7 12 9 0 002 0 048 2 58 0 005B B
18 0 016 0 36 1 79 0 018 0 0005 17 0 12 1 0 008 0 052 2 57 1 21Cu A
19 0 013 0 40 0 96 0.028 0 0005 16 2 11 7 0 009 0 054 2 38 3 46Co B
20 0 014 0 38 0 91 0 027 0 0008 16 9 12 5 0 011 0 057 0 0032Mg A
21 0 014 0.28 0 90 0 016 0 0008 17.2 13 3 0 011 0 092 2.33 0 0044Ca B
22 0 015 0 30 1 09 0 016 0 0016 17 0 12 0 0 015 0 089 2 07 0 081La B
23 0 006 0 33 0 97 0 027 0 0009 16 7 13 0 0 008 0 094 1 98 0 059Ce A
24 0 092 0 25 1 00 0.035 0 0010 15 9 12 1 0 007 0 088 2 04 0.118Y B
25 0 055 0 27 1 01 0 018 0 0007 15 7 13 0 0 005 0 093 2 89 0 025Sm A
26 0 015 0 27 0 98 0.017 0 0008 16 9 12 0 0 011 0.084 0 033Pr B
27 0 014 0.31 1.49 0 018 0 0010 15 6 12 1 0 008 0 090 2 21 0 38Nd B
28 0 011 0.29 1 30 0 027 0 0008 16 1 12 9 0 008 0 087 2 86 0 0024Ca+0 022Y A
29 0 011 0 36 1 22 0 027 0 0007 16 7 11 9 0.006 0 060 2 0b 0 030Ce+0 081Nd B
30 0 014 0 38 1 39 0 025 0 0006 17 5 12 0 0 012 0 029 2 63 0 57Nb A
31 0 017 0.40 1.78 0 010 0 0008 15 8 11.7 0 008 0 024 2 99 0 80Ta A
32 0 015 0 39 1.80 0 020 0 0007 17 0 12 5 0 005 0 023 1.83 0 45Tl B
比较例 A 0 020 0 26 1 85 0 027 0 0007 17 1 13 1 0 012 0 054 2 28 无冷加工
B 以前的方法(10％)
C 以前的方法(20％)
D 以前的方法(30％)
E 以前的方法(40％)
F 以前的方法(50％)
G 以前的方法(65％)
H 0 159* 0.28 1.76 0 028 0 0008 16.2 13 3 0 008 0 045 2 94 B
I 0 021 0 25 1.84 0 029 0 0006 12 4* 13 1 0 007 0 045 2 46 B
J 0 024 0 34 1 80 0 028 0.0007 33 5* 12 2 0 008 0 091 1 89 B
K 0 019 0 32 11 56 0 028 0 0004 16.4 11 7 0 005 0 342* 2 72 B
L 0 023 0 38 1 82 0 029 0 0009 18 0 9 8 0 008 0 047 以前的方法(40％)
M 0 014 0 43 14 89 0 027 0 0008 24 6 21 4 0 009 0 272 以前的方法(40％)
N 0 021 0 35 1 80 0 026 0 0009 16 1 12 3 0 010 0 089 2 20 以前的方法(50％)
O 0 054 0.11 1 85 0 024 0 0009 16 9 12 8 0 010 0 092 2 63 0 37V 以前的方法(50％)
*本发明范围之外  制造方法之内的以前的方法()内表示冷加工度
将表1所示的组成的钢150Kg用真空感应熔炼炉熔化·铸锭，接着以1200℃均热4小时后，在1000℃以上进行热锻，成为厚35mm×宽100mm的板材。此后，作为固溶化处理，在以1000℃加热保持20分钟之后水冷。
在本发明钢中，在对水冷的板材进行30％的冷轧之后，在与此加工方的直角方向，再进行10％的冷轧(制造方法A)，或者，在对水冷的板材进行40％的冷轧之后，在与此加工方向的直角方向，再实施10％的冷轧(制造方法B)，以成为供试材。
比较钢A，作为以热锻·固溶化处理的状态的供试材。
比较钢B～G，在上述热锻·固溶化处理之后，在同一方向实施10～65％的冷轧而成为供试材。
比较钢H～K，成为利用上述制造法B的供试材。
比较钢L、M，在热锻·固溶化处理之后，在同一方向进行40％的冷轧，成为供试材。
比较钢N、O，在热锻·固溶化处理之后，同样在同一方向实施50％的冷轧而成为供试材。
从如此而得到的各供试材，沿最终的冷轧的方向(即供试材料的最终的塑性变形的方向)，分别切割出直径4mm、GL20mm的拉伸实验片，和直径2.54mm、GL30mm的氢气环境下拉伸试验片，还有10mm×10mm×55mm-2mm带V缺口的摆锤冲击试验片，拉伸试验在室温大气中，在氢气环境下的拉伸试验在室温以70MPa的高压氢气环境下，分别以应变速度10-6/s而实施，进行与本发明钢及比较钢的比较。
结果由表2统一表示。
表2
钢种编号  对于任意方位的X射线(111)积分强度比  X射线积分强度比(220)/(111) TS(MPa) YS(MPa) 延伸(％)   氢中延伸/大气中延伸
  本发明例   1  2.4  4.1   848  448   45.7   0.94
  2  3.8  7.3   1072  487   38.9   0.83
  3  3.5  6.6   1042  512   42.2   0.89
  4  4.6  9.5   1328  572   31.8   0.79
  5  4.6  9.2   1248  604   34.9   0.79
  6  3.5  6.8   1086  479   40.0   0.85
  7  4.4  9.1   1327  562   33.0   0.78
  8  3.7  7.2   1075  447   42.0   0.81
  9  3.9  7.6   1142  478   37.6   0.80
  10  2.8  5.2   948  455   46.1   0.87
  11  4.2  8.3   1159  470   37.2   0.81
  12  3.9  7.6   1122  488   37.0   0.80
  13  2.8  5.2   946  448   42.3   0.90
  14  3.5  6.7   1062  438   40.4   0.88
  15  3.1  5.9   1000  448   40.6   0.89
  16  2.5  4.5   858  457   46.9   0.92
  17  3.2  6.1   1025  461   39.8   0.83
  18  2.7  5.0   914  459   46.1   0.93
  19  3.6  7.0   1082  462   38.2   0.81
  20  2.9  5.3   926  446   46.0   0.87
  21  3.9  7.6   1131  454   39.7   0.82
  22  4.3  8.4   1172  479   35.7   0.84
  23  2.8  5.2   931  450   46.7   0.88
  24  4.3  8.4   1159  475   38.9   0.83
  25  3.1  5.7   977  491   45.0   0.91
  26  3.8  7.4   1130  463   37.7   0.86
  27  4.0  7.8   1149  468   37.9   0.81
  28  3.0  5.7   981  441   44.0   0.86
  29  4.0  7.7   1099  438   40.9   0.83
  30  4.3  8.6   1224  592   35.6   0.82
  31  4.7  9.4   1257  586   34.2   0.79
  32  4.8  9.6   1372  606   31.6   0.76
  比较例   A  1.1  1.2   561  285   48.3   0.99
  B  2.3  2.8   703  362   36.8   0.89
  C  3.3  4.9   806  409   27.4   0.82
  D  4.2  8.7   884  428   20.3   0.76
  E  5.4  16.5   948  448   13.7   0.42
  F  6.5  18.7   1030  495   10.9   0.38
  G  7.6  19.8   1105  487   7.4   0.31
  H  3.5  6.7   1024  425   15.3   0.90
  I  3.2  6.0   986  445   44.4   0.62
  J  3.7  7.1   1075  420   21.6   0.83
  K  4.1  8.1   1148  490   16.7   0.85
  L  6.5  12.0   948  451   18.2   0.45
  M  6.0  11.6   854  443   19.5   0.49
  N  7.1  16.3   1072  467   13.6   0.38
  O  7.3  17.0   1168  476   11.2   0.34
表2的比较钢A～G，若通过冷加工使强度提升，则延展性大幅地降低，并且，能够实现被认为是必要的室温抗拉强度(TS)≥800MPa的冷加工度，加工方向直角剖面的X射线积分强度I(111)任意方位的5倍以上，而且，加工方向剖面的X射线积分强度比I(220)/I(111)为10以上，在如此的情况下，耐氢脆性极端地降低成为实用上的大问题。
另一方面，表2的No.1～32的本发明钢，任一个沿加工方向的直角方向的剖面(加工方向直角剖面)的X射线积分强度I(111)，为任意方位的5倍以下，而且，沿加工方向的剖面(加工方向剖面)的X射线积分强度比I(220)/I(111)≤10，具有在室温的强度TS≥800MPa，YS≥400MPa以上，延伸30％以上，并且，以在氢气环境下的拉伸试验的延展性，和在大气中的拉伸试验的延展性的比所评价的氢脆化敏感性也极低。
比较钢H～O，在本发明钢的成分范围外，或者集合组织的集聚度，加工方向直角剖面的X射线积分强度I(111)超过任意方位的5倍，或者，加工方向剖面的X射线积分强度比I(220)/I(111)也超过10。因此，以在氢气环境下的拉伸试验的延展性，与在大气中的拉伸试验的延展性的比所评价的氢脆化敏感性极高。
本例，相对于板材，是实施加工方向不同的两个的冷轧的情况，但是，相对于钢管，是实施加工方向不同的两个的冷轧(例如，利用冷拉的制管加工和利用填塞的扩管加工)的情况，也能够得到与本例同样的效果。
图6表示，关于表1的发明钢6，以950～1150℃(保持30分钟后水冷)的范围的各种温度，在实施了热锻后的固溶化热处理之后，实施前述的制造法A，以制作各种的粒径的供试材，评价关于其各自的氢脆化敏感性的结果。氢脆化敏感性，与前述的评价同样，以在氢气环境下的拉伸试验的延展性与在大气中的拉伸试验的延展性的比进行评价。按照由图6所示的结果可知，通过让奥氏体平均粒径为20μm以下，氢脆化敏感性变得极低。
工业上的利用的可能性
根据本发明能够提供一种奥氏体不锈钢，其作为曝露于高压氢气，主要是燃料电池汽车和氢气站等的氢环境的结构机械构件，具有优异的机械性质(强度·延展性)和耐腐蚀性。

Claims (17)

1、一种氢气用奥氏体不锈钢，其特征在于，具有由如下组成的化学组成：以质量％计，C：0.10％以下；Si：1.0％以下；Mn：0.01～30％；P：0.040％以下；S：0.01％以下；Cr：15～30％；Ni：5.0～30％；sol.Al：0.10％以下；N：0.001～0.30％；剩余部为Fe及杂质，
且具有如下组织：沿相对于加工方向的直角方向的剖面的X射线积分强度I(111)是任意方位的5倍以下，且沿加工方向的剖面的X射线积分强度比I(220)/I(111)≤10。
2、根据权利要求1记载的奥氏体不锈钢，其特征在于，所述化学组成，以质量％计，还含有Mo：0.3～3.0％；W：0.3～6.0％的任意1种以上。
3、根据权利要求1记载的奥氏体不锈钢，其特征在于，所述化学组成，以质量％计，还含有V：0.001～1.0％；Nb：0.001～1.0％；Ta：0.001～1.0％；Ti：0.001～1.0％；Zr：0.001～1.0％；Hf：0.001～1.0％的任意1种以上。
4、根据权利要求2记载的奥氏体不锈钢，其特征在于，所述化学组成，以质量％计，还含有V：0.001～1.0％；Nb：0.001～1.0％；Ta：0.001～1.0％；Ti：0.001～1.0％；Zr：0.001～1.0％；Hf：0.001～1.0％的任意1种以上。
5、根据权利要求3记载的奥氏体不锈钢，其特征在于，所述化学组成，以质量％计，还含有Nb：比0.20大～1.0％；Ta：比0.40大～1.0％；Ti：比0.10大～1.0％的任意1种以上，且C+N≤0.05％。
6、根据权利要求4记载的奥氏体不锈钢，其特征在于，所述化学组成，以质量％计，还含有Nb：比0.20大～1.0％；Ta：比0.40大～1.0％；Ti：比0.10大～1.0％的任意1种以上，且C+N≤0.05％。
7、根据权利要求1记载的奥氏体不锈钢，其特征在于，所述化学组成，以质量％计，还含有B：0.0001～0.020％。
8、根据权利要求2记载的奥氏体不锈钢，其特征在于，所述化学组成，以质量％计，还含有B：0.0001～0.020％。
9、根据权利要求3记载的奥氏体不锈钢，其特征在于，所述化学组成，以质量％计，还含有B：0.0001～0.020％。
10、根据权利要求4记载的奥氏体不锈钢，其特征在于，所述化学组成，以质量％计，还含有B：0.0001～0.020％。
11、根据权利要求5记载的奥氏体不锈钢，其特征在于，所述化学组成，以质量％计，还含有B：0.0001～0.020％。
12、根据权利要求6记载的奥氏体不锈钢，其特征在于，所述化学组成，以质量％计，还含有B：0.0001～0.020％。
13、根据权利要求1至12的任一项记载的奥氏体不锈钢，其特征在于，所述化学组成，以质量％计，还含有Cu：0.3～2.0％；Co：0.3～5.0％的任意1种以上。
14、根据权利要求1至12的任一项记载的奥氏体不锈钢，其特征在于，所述化学组成，以质量％计，还含有Mg：0.0001～0.0050％；Ca：0.0001～0.0050％；La：0.0001～0.20％；Ce：0.0001～0.20％；Y：0.0001～0.40％；Sm：0.0001～0.40％；Pr：0.0001～0.40％；Nd：0.0001～0.50％的任意1种以上。
15、根据权利要求1至12的任一项记载的奥氏体不锈钢，其特征在于，奥体体平均粒径为20μm以下。
16、根据权利要求14记载的奥氏体不锈钢，其特征在于，奥体体平均粒径为20μm以下。
17、一种氢气用奥氏体不锈钢的制造方法，其特征在于，对权利要求1至14的任一项记载的化学组成的钢，在室温～200℃的温度范围，实施断面缩小率10～50％的塑性加工之后，在与所述塑性加工的加工方向不同的方向，施与断面缩小率5％以上的最终的塑性加工。
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