CN1643187A - 第iii主族金属氮化物晶体的高温高压生长 - Google Patents

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Abstract

本发明披露了形成至少一种第III主族金属氮化物单晶的方法，该方法包括下述步骤：将熔剂材料106和源材料102提供至反应器100，其中所述源材料包括至少一种选自铝、铟和镓的第III主族金属；密封所述反应器100；将所述反应器100加热至预定温度，将预定压力施加给所述反应器。所述预定压力足以抑制所述第III主族金属氮化物在预定温度下分解。本发明还披露了通过该方法形成的第III主族金属氮化物，以及具有第III主族金属氮化物基底的电子器件。

Description

第III主族金属氮化物晶体的高温高压生长
发明背景
本发明涉及第III主族金属氮化物晶体的生长。更具体地，本发明涉及通过从熔剂(flux)中再结晶(recrystallization)的第III主族金属氮化物晶体的生长。还更具体地，本发明涉及通过在高温高压条件下从溶剂或熔体中再结晶的第III主族金属氮化物晶体的生长。
过去十年内，人们对基于第III主族金属的氮化物(以下也简称为“第III主族金属氮化物”)的光电器件的兴趣相当大，其中第III主族金属氮化物即：氮化铝(以下也简称为“AlN”)、氮化镓(以下也简称为“GaN”)以及氮化铟(以下也简称为“InN”)，发光器件包括例如发光二极管(LEDs)和激光二极管(LDs)。这些器件的活性层(active layer)一般包含GaN、AlN和InN的固溶体，这些层一般包括n-掺杂的层、p-掺杂的层、异质结构等。由于活性层和底层和覆盖外延层内存在插入位错(threading dislocation)、空位和杂质，这些器件的性能包括发光效率、寿命和反向偏置电流，通常受到恶化。这些器件一般在晶格失配(lattice-mismatched)的基底如蓝宝石或SiC上生长，这产生了传播至活性层内的高浓度插入位错。例如，在GaN基器件的情况下，使用高质量的GaN基底将极大地降低了插入位错的浓度和均相外延活性层中的其它缺陷，并且提高了器件性能。
具有电子应用的合适质量的氮化镓单晶已经用如下方法制备：分别在10-20千巴(kbar)和1200-1500℃范围内的压力和温度下，使氮气(N2)与镓金属反应来制备。已经用于生长GaN晶体的其它方法包括：化学气相沉积(CVD)、氢化物蒸汽相外延(hydride vapor phase epitaxy)、在镓/钠合金内结晶以及从超临界氨中再结晶。在这些条件下，生长的GaN晶体表现出了可变程度的质量，且尺寸受到限制。此外，用这些方法获得GaN晶体的生长速率通常低(约0.1毫米/小时)。
目前用于生长氮化镓晶体的方法不能以可接受的生长速率产生高质量的第III主族金属氮化物的大晶体。因此，需要一种生长第III主族金属氮化物晶体的方法，生长的晶体足够大，以用作电子器件的商业可行的基底。也需要一种生长第III主族金属氮化物晶体的方法，生长的晶体质量高且杂质和位错的浓度低。还需要一种以高生长速率生长第III主族金属氮化物晶体的方法。
发明概述
通过提供形成至少一种第III主族金属氮化物单晶的方法，即通过混合不良结晶的、非晶的或结晶的第III主族金属氮化物粉末或多晶的第III主族金属氮化物物质与合适的熔剂材料(flux material)，然后在高温高压下加工该混合物，本发明满足这些和其它的需要。如本发明所述，熔剂可理解为在接近室温(约30℃)下为固体的熔融无机盐。
因此，本发明的一个方面是提供形成至少一种第III主族金属氮化物单晶的方法。该方法包括下述步骤：将源材料提供至反应器，其中所述源材料包括至少一种选自铝、铟和镓的第III主族金属，其中所述反应器具有内室(inner chamber)，并且对于氮气是可密封的(sealable)以及是化学惰性的；将熔剂材料提供至所述反应器，其中所述熔剂材料在约30℃下是固体；密封所述反应器；将所述反应器加热至预定温度，并将预定压力施加给所述反应器，其中所述预定压力足以抑制所述第III主族金属氮化物在预定温度下分解；以及形成至少一种所述第III主族金属氮化物的单晶。
本发明的第二方面是提供将第III主族金属氮化物的源材料溶解在熔剂材料中的方法。该方法包括下述步骤：将所述源材料提供至反应器，其中所述源材料包括至少一种选自铝、铟和镓的第III主族金属，其中所述反应器具有内室，并且对于氮气是可密封的以及是化学惰性的；将熔剂材料提供至所述反应器，其中所述熔剂材料在约30℃下是固体；密封所述反应器；将所述反应器加热至预定温度，并将预定压力施加给所述反应器，其中所述预定压力足以抑制所述第III主族金属氮化物在预定温度下分解；熔融所述熔剂材料；将预定压力施加给所述反应器，其中所述预定压力足以抑制所述第III主族金属氮化物在预定温度下分解；以及将所述源材料溶解在所述熔剂材料中。
本发明的第三方面是提供形成至少一种第III主族金属氮化物单晶的方法。该方法包括下述步骤：将源材料提供至反应器，其中所述源材料包括至少一种选自铝、铟和镓的第III主族金属，其中所述反应器具有内室，并且对于氮气是可密封的以及是化学惰性的；将熔剂材料提供至所述反应器，其中所述熔剂材料在约30℃下是固体；密封所述反应器；将含有所述源材料的反应器的第一端加热至第一温度，将与第一端相对的反应器的第二端加热至第二温度，其中所述第一温度与第二温度不同；以及将预定压力施加给所述反应器，其中所述预定压力足以抑制所述第III主族金属氮化物在预定温度下分解；熔融所述熔剂材料；将所述源材料溶解在所述熔剂材料中；以及在所述反应器的第二端形成至少一种第III主族金属氮化物单晶。
本发明的第四方面是提供第III主族金属氮化物单晶。所述第III主族金属氮化物单晶由以下方法形成，该方法包括下述步骤：将源材料提供至反应器，其中所述源材料包括至少一种选自铝、铟和镓的第III主族金属，其中所述反应器对于氮气是可密封的以及是化学惰性的；将熔剂材料提供至所述反应器，其中所述熔剂材料在约30℃下是固体；密封所述反应器；将所述反应器加热至预定温度，将预定压力施加给所述反应器，其中所述预定压力足以抑制所述第III主族金属氮化物在预定温度下分解；以及形成至少一种第III主族金属的单晶。
本发明的第五方面是提供至少一种第III主族金属氮化物单晶。所述第III主族金属氮化物单晶由以下方法形成，所述方法包括下述步骤：将源材料提供至反应器，其中所述源材料包括至少一种选自铝、铟和镓的第III主族金属，其中所述反应器对于氮气是可密封的以及是化学惰性的；将熔剂材料提供至所述反应器，其中所述熔剂材料在约30℃下是固体；密封所述反应器；将含有所述源材料的反应器的第一端加热至第一温度，将与第一端相对的反应器的第二端加热至第二温度，其中所述第一温度与第二温度不同；熔融所述熔剂材料；将所述源材料溶解在所述熔剂材料中；以及在所述反应器的第二端形成至少一种第III主族金属氮化物单晶。
通过下面的详细描述、附图以及权利要求书，本发明的这些和其它方面、优势和显著的特征将显而易见。
附图简述
图1是置于压力室(pressure cell)内的本发明反应器的剖面示意图；
图2是置于高压釜内的本发明反应器的剖面示意图；和
图3是本发明方法生长的氮化镓(GaN)晶体的照片。
发明详述
在以下描述中，相同的附图标记在附图所示的视图中始终表示相同或相似的部件。还应当理解诸如“顶部”、“底部”、“向外”和“向内”等术语是为了方便而使用的措词，而不应解释为限制性术语。
总之，参考附图，特别是参考图1，应当理解这些阐述是为了描述本发明的优选实施方案的目的，而并非旨在将本发明限制在这些阐述。尽管该详述可能在某个方面具体描述了氮化镓(GaN)的生长，但是应当理解本发明也包括其它第III主族金属，即铝和铟的氮化物的生长，以及这些第III主族金属的混合氮化物的生长。
第III主族金属铝、镓和铟的氮化物(以下也简称为“第III主族金属氮化物”)通常由源材料102形成，该源材料包括单质或化合物形态的具体第III主族金属(或金属)。例如，氮化镓单晶由包括镓的固体源材料形成。就GaN来说，所述源材料102可包括GaN粉末、多晶GaN、单质镓或除GaN之外的镓化合物。所述GaN粉末可以是多晶、单晶、非晶态的GaN或烧结的GaN粉末中一种。所述源材料102也可以包括含有至少一种第III主族金属的化合物。该化合物包括，但不限于，第III主族金属卤化物(例如，卤化镓：即，氟化镓、氯化镓、溴化镓和碘化镓)。可以以稠化的形式(densified form)提供所述源材料。如D’Evelyn等人于2001年11月2日提交的美国专利申请10/001,575中所描述，稠化可通过将源材料102冷压成丸或者通过烧结获得，在此整体引入该申请作为参考。此外，在反应前，可将源材料102加热或者“焙烘”至预定温度。在一个实施方案中，在含氮的气氛中，例如在氨气或者诸如He、Ne、Ar或Kr的惰性气体以及氨和氮气中的至少一种的混合物的气氛中，将源材料102焙烘至约500℃至约1600℃之间的温度。
使所述固体源材料102与熔剂材料106接触。所述熔剂材料106在约30℃下是固体，并包括氮化物、氨基化合物(amide)、金属卤化物、尿素及其衍生物、叠氮化物、铵盐、碱土金属氟氮化物中的至少一种，以及它们的混合物。在一个实施方案中，所述熔剂材料106包括至少一种金属卤化物，其中所述金属卤化物是碱金属卤化物和碱土金属卤化物中一种。可以用作熔剂材料106的氮化物包括，但不限于，氮化锂(Li3N)、氮化镁(Mg3N2)、氮化钙(Ca3N2)和氮化铜(CuNx)。可以用作熔剂材料的酰胺包括，但不限于，氨基化锂(LiNH2)、氨基化钠(NaNH2)和氨基化钾(KNH2)。在叠氮化物中，适合用作熔剂材料106的叠氮化物是叠氮化钠(NaN3)。可以用作熔剂材料106的铵盐包括，但不限于，氟化铵(NH4F)、氯化铵(NH4CI)、溴化铵(NH4Br)和碘化铵(NH4I)。可以用作熔剂材料106的碱土金属氟氮化物包括，但不限于Mg2NF、Mg3NF3和Ca2NF。可选择地，所述熔剂材料106可包括上述熔剂材料与含有至少一种第III主族金属的试剂(例如，GaCl3)反应形成的化合物。在一个实施方案中，在不含氧的气氛中，例如在真空、诸如He、Ne、Ar或Kr的惰性气体以及氨和氮气中的至少一种中，在约80℃至约1200℃之间的温度下，焙烘所述熔剂材料106。为了更有效利用反应器100内有限的空间，可附加地通过冷压或热压将熔剂材料106稠化和固结。
在一个实施方案中，通过首先将所述源材料102和所述熔剂材料106混合在一起，然后挤压成丸，可使这两种材料相互接触。也可将一种或多种良好限定的第III主族金属氮化物晶体加入到混合物中，以用作晶体生长过程中的晶种。将所述源材料/熔剂材料丸置于反应器100内，然后在高温高压(以下也简称为“HPHT”)条件下加工。HPHT条件包括分别在约1atm至约80kbar，以及在约500至约3000℃范围之内的加工压力和温度。在HPHT条件下，一些或全部源材料102溶解在所述熔剂材料106中。当大而又良好结晶的第III主族金属氮化物晶体生长，而小而较差结晶的第III主族金属氮化物晶体缩短时，就发生了奥斯特瓦尔德熟化(Ostwald ripening)。一旦冷却反应器100，第III主族金属氮化物的其它单晶可以从所述熔剂材料106中沉淀出来。
在另一实施方案中，如图1所示，源材料102位于反应器100的一端，至少一种第III主族金属氮化物晶体的晶种104位于反应器100的另一端，熔剂材料106位于源材料102和第III主族金属氮化物晶体的晶种104之间。在另一实施方案中，非第III主族金属氮化物的晶种(即，不同于第III主族金属氮化物的晶种物质)位于反应器100内与源材料102相对的一端。所述非第III主族金属氮化物晶种的晶格常数应在待生长的第III主族金属氮化物晶体的晶格常数的约20％之内。更优选地，所述非第III主族金属氮化物晶种的晶格常数为待生长的第III主族金属氮化物晶体的晶格常数的约5％之内。例如，就GaN或AlN而言，碳化硅或蓝宝石可用作晶种。部分熔剂106可任选地与源材料102混合。
在一个实施方案中，隔板(baffle)110将源材料102与熔剂106的主体隔开。包含在隔板110内的通孔(through hole)(未显示)，提供了源材料102和熔剂106主体之间的流体相通。带有通孔的隔板110的部分开口面积(fractional open area)在约1％至约40％之间。为了防止第III主族金属氮化物晶体的晶种104在开始生长之前就分解，扩散隔膜(diffusion barrier)108，例如，但不限于合适材料如铂和钽等的薄箔，可用来保护第III主族金属氮化物晶体的晶种104。第III主族金属氮化物晶体的晶种104可包裹在扩散隔膜108之内，或者可放置扩散隔膜108以将晶种和少量熔剂材料106从熔剂材料106的主体中隔开。
反应器100之内的源材料102、熔剂材料106和第III主族金属氮化物晶体的晶种104的布置取决于这些材料之间的相对密度。例如，氮化镓的密度为约6.1克/立方厘米。如果在GaN生长条件下熔剂材料106的密度大于GaN的密度，则任何自发成核的GaN晶体将向上漂浮。在这种情况下，如图1所示，将源材料102置于反应器100的顶部最适宜，将第III主族金属氮化物(GaN)晶体的晶种104置于反应器100的底部最适宜。相反，如果在生长条件下熔剂材料106的密度小于GaN的密度，则任何自发成核的GaN晶体将下沉到反应器100的底部。此时，源材料102和第III主族金属氮化物(GaN)晶体的晶种104的布置与图1所示的相反，即第III主族金属氮化物(GaN)晶体的晶种104位于反应器100的顶部。
源材料102、熔剂106、至少一种第III主族金属氮化物晶体的晶种104，以及如果包括隔板110和扩散隔膜108的话，都封装在反应器100内，反应器100是可密封的，并且对于氮气是不可渗透的。在晶体生长条件下，反应器100对于源材料102和熔剂106也是化学惰性的。一旦填充和密封反应器100后，可以用其它室组分(cell component)，如源材料102和/或熔剂106使反应器100经过钝化反应。只要在钝化后，反应器100是可密封的、对于氮气是不可渗透的以及对进一步的反应是惰性的，这些钝化反应就是允许的。
反应器100包括至少一层，且可附加地包括至少一个衬里112以及至少一层涂层114。反应器100、隔板110、衬里112，以及至少一层的涂层114中的每个均包括下述中的至少一种：铜、银、金、铂、钯、铱、铑、钌、锇、铼、铁、镍、磷、MCxNyOz，其中M是选自镁，钙，锶，钡，铝，硼，硅，钛，钒，铬，钇，锆，镧，稀土金属，铪，钽，钨，钼，铌中的至少一种金属，其中0≤x，y和z≤3，以及它们的组合；叶蜡石、滑石、橄榄石、碳酸钙、merylinite clay、膨润土和硅酸钠。衬里114和至少一层的涂层112一般包括与用于形成反应器100的那种(或那些)材料不同的材料。在一个实施方案中，反应器100的熔点高于1600℃。初始填充和密封后，反应器100可以是气密性的，或者在高温高压的加工过程中可以变得气密性。
一旦填充和密封反应器100后，将反应器100放置在反应室(reactioncell)120内，如图1所示。在一个实施方案中，反应室120包括热媒(heatingelement)124和压力传送介质(pressure transmission medium)122。热媒124包括石墨、镍铬合金、铌、钛、钽、不锈钢、镍、铬、锆、钼、钨、铼、铪、铂、碳化硅中的至少一种，以及它们的混合物。热媒124可采用耐热管、箔、带、条、丝或者它们的组合的形式。压力传送介质122至少在高至发生第III主族金属氮化物晶体生长的温度下是热稳定的。在HPHT加工的过程中，压力传送介质122优选仍处在具有相对低的剪切强度和内摩擦的固体状态。例如，压力传送介质122的内摩擦低于约0.2。在一个实施方案中，压力传送介质122包括至少一种碱金属卤化物，如NaCl、NaBr或NaF。可选择地，传送介质122可包括滑石、叶蜡石、二硫化钼、石墨、六方氮化硼、氯化银、氟化钙、氟化锶、碳酸钙、氧化镁、氧化锆、merylinite clay、膨润土和硅酸钠中的至少一种。
然后将含有反应器100的反应室120置于高压装置(未显示)中。在一个实施方案中，高压装置包括带状装置，其带有增强冲模和至少两个冲头或砧座。可选择地，高压装置可包括活塞式压力机、带有至少四个砧座的多砧压力机、带有两个槽式砧座的环形装置以及裂球式(split-sphere)装置中的之一。
在另一实施方案中，如图2所示，该压力装置包括高压釜200，高压釜为例如，但不限于，Morey高压釜、Tuttle/Roy冷锥形(cold-cone)密封高压釜、改良的Bridgman高压釜、全Bridgman高压釜、Δ环高压釜和Walker-Buehler型高压釜。将至少一种第III主族金属氮化物的晶种104、熔剂106和源材料102置于高压釜200内。在一个实施方案中，隔板110将源材料102与含有至少一种第III主族金属氮化物的晶种104隔开。在一个实施方案中，在插入到高压釜200内之前，将至少一种第III主族金属氮化物的晶种104、熔剂1 06、源材料102和隔板110置于反应器100内。反应器100和隔板110各自包括下述中的至少一种：铜、银、金、铂、钯、铱、铑、钌、锇、铼、铁、镍、磷、MCxNyOz，其中M选自镁，钙，锶，钡，铝，硼，硅，钛，钒，铬，钇，锆，镧，稀土金属，铪，钽，钨，钼，铌中的至少一种金属，以及它们的组合，其中0≤x，y和z≤3；叶蜡石、滑石、橄榄石、碳酸钙、mcrylinitc clay、膨润土和硅酸钠。在一个实施方案中，反应器100的熔点高于1600℃。初始填充和密封后，反应器100可以是气密性的，或者在高温高压的加工过程中可以变得气密性。任选地，可将外衬里206插入高压釜200中以提高化学惰性。
一旦密封后，在HPHT条件下操作反应器100。加工压力和温度分别在约1atm至约80kbar，以及约500℃至约3000℃范围之内。第III主族金属氮化物在多数熔剂中的溶解度通常以温度为函数而增加。在这种情况下，在HPHT的加工过程中，保持含有源材料102的反应器100端的温度(图1和图2中的T2)高于含有至少一种第III主族金属氮化物的晶种104的反应器100端的温度。如果第III主族金属氮化物在熔剂106中的溶解度以温度为函数而降低，则在HPHT的加工过程中保持含有源材料102的反应器100端的温度(图1和图2中的T2)低于含有至少一种第III主族金属氮化物的晶种104的反应器100端的温度。源材料102(T2)与至少一种第III主族金属氮化物的晶种104(图1和图2中的T1)之间的温差在约5℃至约300℃之间。在HPHT条件下，源材料溶解在熔剂材料内，然后经过熔剂传送至GaN晶体的晶种。因为第III主族金属氮化物的溶解度在含有源材料102的反应器100端大于含有至少一种第III主族金属氮化物的晶种104的反应器100端，所以溶解的第III主族金属氮化物的浓度沿着从源材料102到至少一种第III主族金属氮化物的晶种104的方向上减少。这种溶解度差异的结果就是，第III主族金属氮化物从源材料102，经熔剂106扩散到至少一种第III主族金属氮化物的晶种104，在那里，第III主族金属氮化物沉淀在所述的至少一种第III主族金属氮化物的晶种104上，形成第III主族金属氮化物的大单晶或晶锭(boule)。
通过将反应器100不对称地放置在HPHT反应室120的加热区域内，可在图1所示的装置内获得温度梯度。可选择地，或者除，将反应器100不对称地放置在反应室120内外，通过在长度方向上提供具有不均匀耐热性(resistivity)的热媒124，可产生温度梯度。不均匀耐热性可以通过提供至少具有以下一种情况的热媒124来获得，即在长度方向上具有不均匀的厚度、在选择的位置上穿孔、在选择的位置上具有至少两种不同耐热性的材料的层状结构。在一个实施方案中，提供至少两个独立的温度传感器(未显示)来测量和控制反应器100相对两端之间的温度梯度。温差也可以如下获得，通过在反应器100的一端附近提供辅助加热器(未显示)或者差别冷却反应器100的一端，例如，在装置的两端提供具有不同温度的冷却剂。可在单晶生长过程中调整温度梯度，以最优化质量和生长速率。
可通过至少一种热媒224或者外接于高压釜200外壁的炉子来加热图2所示的反应器。通过所述炉内的两个或多个加热区域可获得所需的温度梯度。
在另一实施方案中，包括非晶态或多晶第III主族金属氮化物粉末中的至少一种，例如GaN的源材料102挤压成丸。熔剂材料106，例如，但不限于NaN3；将熔剂材料106单独地压成套环(sleeve)，并将其放置在所述丸周围，使得套环与丸接触。然后将所述丸和围绕的套环置于反应器100内。含氮熔剂材料106的存在将反应器内氮的化学势保持在足够高的水平上，以获得化学计量的第III主族金属氮化物，如AlN、InN和GaN。为生长InN和GaN晶体，将反应器加压至约55至约80kbar之间，且加热至约1200℃至约3000℃之间的温度。该温度足以熔化在反应器的一端的源材料102(图1和2中的T2)，同时该压力足以抑制分解。AlN的近似熔点为约3200℃，抑制分解所需的氮气(N2)压力为约0.2kbar。对GaN而言，近似熔点为约2500℃，抑制分解所需的氮气(N2)压力为约45kbar。InN的近似熔点为约1900℃，抑制分解所需的氮气(N2)压力为约60kbar。在HPHT的加工过程中，保持反应器100的一端的温度(图1和2中的T2)高于反应器100相对一端的温度(图1和2中的T1)，温差在约5℃至约300℃之间。当反应器100保持HPHT下一段预定时间后，以约0.02℃/小时至约100℃/小时之间的预定冷却速率，冷却反应器100，使得GaN单晶在反应器100的“冷”端或者低温端(图1和2中的T1)成核。然后，当整个反应器100冷却到第III主族金属氮化物的熔点以下时，剩余的熔融第III主族金属氮化物在单个成核的晶体上结晶。可任选地将第III主族金属氮化物的晶种104置于反应器的低温端，以提供成核位置。可以使用类似的过程，获得其它第III主族金属(例如，Al、In和Ga、Al与In的结合)氮化物的单晶。
当在HPHT条件下加工一段预定时间后，将反应器100冷却，并释放反应器100上的压力。然后拆卸反应器100，一般用诸如HCl和HNO3的无机酸冲洗反应器100的内部，移出第III主族金属氮化物单晶。
下述实施例用来阐述本发明所给予的特征和优势，而并非用来限制本发明。
实施例1
将表观纯度(nominal purity)99.9％的工业级GaN粉末与氮化锂(Li3N)粉末以6∶1的重量比混合。然后，将混合的粉末挤压成丸，用钽箔包裹，并放入氧化镁外密封的反应器内(magnesium oxide outer capsule reaction vessel)。然后，将封装的粉末放入室内，在约1500℃和约50kbar压力下，在带状的挤压装置内挤压约15分钟。反应器冷却后，打开反应器。通过用水和HNO3洗涤，将GaN晶体从氮化锂熔剂材料中分离出来。GaN晶体的尺寸约为20微米。表1中比较了由GaN起始材料和HPHT条件下生长的GaN晶体获得的X射线衍射图。由HPHT条件下生长的GaN晶体获得的X射线衍射图包括起始材料中没有观察到的衍射峰，峰高显著高于由GaN起始材料获得的X射线衍射图，这表明HPHT条件下生长的GaN晶体的结晶度显著高于GaN起始材料的结晶度。
实施例2
将购买的氮化镓粉末压成重约1.4克的丸，所述氮化镓粉末具有实施例1所述的相同的表观纯度和相对差的结晶度。将碘化铵(NH4I)粉末压成第二种丸，其重为2.6克。将这两种丸置于反应器内，反应器包括由热压的氮化硼制成的两个相对的杯子。然后，将反应器置于室内，并在带状挤压装置内的温度梯度室内在高温高压下进行处理。压力约为30kbar。该室顶部的温度为约1435℃，该室底部的压力为约1360℃。当处理约20小时后，冷却该室，将其从压力机中移出。用水从该室中洗涤出残余的NH4I，留下残余的GaN粉末和良好结晶的GaN晶体，其平均直径为约0.5毫米，如图3所示。X射线衍射研究证实了该晶体是纯氮化镓。
实施例3
将氮化镓粉末挤压成重约1.25克的丸。将含约2.6克碘化铵(NH4I)粉末和约0.1克GaN粉末的混合物挤压成第二种丸。将这两种丸置于反应器内，反应器包括由热压的氮化硼制成的两个相对的杯子。然后，将反应器置于室内，并在带状挤压装置内的温度梯度室内在高温高压下进行处理。压力约为40kbar。该室顶部的温度为约1450℃，该室底部的温度为约1375℃。当处理约24小时后，冷却该室，将其从压力机中移出。用水从该室中洗涤出残余的NH4I，留下残余的GaN粉末和良好结晶的GaN晶体。
实施例4
将氮化镓粉末挤压成重约1.25克的丸。将含约2.4克溴化铵(NH4Br)粉末和约0.1克GaN粉末的混合物挤压成第二种丸。将这两种丸置于反应器内，反应器包括由热压的氮化硼制成的两个相对的杯子。然后，将反应器置于室内，并在带状挤压装置内的温度梯度室内在高温高压下进行处理。压力约为40kbar。该室顶部的温度为约1330℃，该室底部的温度为约1255℃。当处理约16小时后，冷却该室，将其从压力机中移出。用水从该室中洗涤出残余的NH4Br，留下残余的GaN粉末和良好结晶的GaN晶体。
实施例5
将氮化镓粉末挤压成重约1.25克的丸。将含约2.6克碘化铵(NH4I)粉末和约0.1克GaN粉末的混合物挤压成第二种丸。将1毫米×1毫米×0.2毫米的SiC单晶用作晶种。将这两种丸用钨隔板隔开，并将其置于反应器内，反应器包括由热压的氮化硼制成的两个相对的杯子。然后，将反应器置于室内，并放在带状挤压装置内的温度梯度室内在高温高压下进行处理。压力约为40kbar。该室顶部的温度为约1450℃，该室底部的温度为约1375℃。当处理约30小时后，冷却该室，将其从压力机中移出。用水从该室中洗涤出残余的NH4I，留下残余的GaN粉末和200微米良好结晶的GaN晶体。
尽管出于说明的目的，已经阐述了典型的实施方案，但是不应认为上述说明是对本发明范围的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，本领域的技术人员可进行各种修改、改编和替换。
    表1.获自GaN起始材料和HPHT条件下生长的
          GaN晶体的X射线衍射图
         GaN起始材料     HPHT下生长的GaN
d间距(埃)     峰高任意单位 d间距(埃)     峰高任意单位
    2.7551     1614
    2.7571     491     2.5882     1310
    2.4339     1505
    2.4385     560     1.8872     427
    1.5925     913
    1.4633     609
    1.3784     132
    1.3566     376
    1.3332     482
    1.2953     117
    1.2181     148
    1.1719     69
    1.0779     156
    1.0432     121
    1.0226     250

Claims (56)

1.形成至少一种第III主族金属氮化物单晶的方法，该方法包括下述步骤：
将源材料102提供至反应器100，其中所述源材料102包括至少一种选自铝、铟和镓的第III主族金属，其中所述反应器100具有内室，并且对于氮气和氨是可密封的以及是化学惰性的；
将熔剂材料106提供至所述反应器100，其中所述熔剂材料106在约30℃下是固体；
密封所述反应器100；
将所述反应器100加热至预定温度，将预定压力施加给所述反应器，其中所述预定压力足以抑制所述第III主族金属氮化物在预定温度下分解；以及
形成至少一种第III主族金属氮化物单晶。
2.权利要求1所述的方法，其中将所述反应器100加热至预定温度和将预定压力施加给所述反应器的步骤包括：将所述反应器100的第一端加热至第一温度，将与第一端相对的反应器100的第二端加热至第二温度，其中所述第一温度与第二温度不同，其中所述源材料102位于所述反应器100的第一端内。
3.权利要求2所述的方法，其中所述第一温度与第二温度之间的温差在约5℃至约300℃之间。
4.权利要求2所述的方法，其中将所述反应器100的第一端加热至第一温度和将与第一端相对的反应器100的第二端加热至第二温度的步骤包括：将所述反应器100置于炉子内的步骤，其中所述第一端位于具有第一温度的第一区域，且所述第二端位于具有第二温度的第二区域。
5.权利要求2所述的方法，其中将所述反应器100的第一端加热至第一温度和将与第一端相对的反应器100的第二端加热至第二温度的步骤包括：差别加热所述第一端至第一温度，且所述第二端至第二温度的步骤。
6.权利要求2所述的方法，其中将所述反应器100的第一端加热至第一温度和将与第一端相对的反应器100的第二端加热至第二温度的步骤包括：将所述第一端和第二端加热至所述预定温度以及差别冷却所述第一端至第一温度和所述第二端至第二温度的步骤。
7.权利要求1所述的方法，其中将源材料102提供至反应器100的步骤进一步包括：在将所述源材料102提供至所述反应器100之前，将所述源材料102焙烘至预定焙烘温度的步骤。
8.权利要求7所述的方法，其中将所述源材料102焙烘至预定焙烘温度的步骤包括：在包括氨或含氮气体的气氛中，将所述源材料102加热至约500℃至约1600℃之间的温度。
9.权利要求1所述的方法，其中将源材料102提供至反应器的步骤进一步包括：在将所述源材料102提供至所述反应器100之前，稠化所述源材料102的步骤。
10.权利要求9所述的方法，其中稠化所述源材料102的步骤包括：将所述源材料102冷压至预定压力，以形成丸。
11.权利要求1所述的方法，其中将源材料102提供至反应器的步骤包括：提供包括至少一种第III主族金属氮化物粉末的源材料102。
12.权利要求1所述的方法，其中将源材料102提供至反应器的步骤包括：提供包括至少一种单质形态的第III主族金属的源材料102。
13.权利要求1所述的方法，其中将源材料102提供至反应器的步骤包括：提供包括至少一种含第III主族金属的化合物的源材料102，其中所述至少一种含第III主族金属的化合物是除第III主族金属氮化物之外的化合物。
14.权利要求14所述的方法，其中所述至少一种含第III主族金属的化合物包括至少一种第III主族金属卤化物。
15.权利要求1所述的方法，其中将源材料102提供至反应器的步骤包括：提供包括多晶态的第III主族金属氮化物的源材料102。
16.权利要求1所述的方法，其中将源材料102提供至反应器的步骤包括：提供包括非晶态的第III主族金属氮化物的源材料102。
17.权利要求1所述的方法，其中将源材料102提供至反应器的步骤包括：提供包括烧结形态的第III主族金属氮化物的源材料102。
18.权利要求1所述的方法，其中将熔剂材料106提供至所述反应器的步骤包括：提供包括氮化物、氨基化合物、金属卤化物、尿素、叠氮化物、铵盐、碱土金属氟氮化物，以及它们的混合物中的至少一种的熔剂材料106。
19.权利要求1所述的方法，其中所述熔剂材料106包括至少一种金属卤化物，其中所述至少一种金属卤化物包括碱金属卤化物和碱土金属卤化物中的至少一种。
20.权利要求1所述的方法，其中将熔剂材料106提供至所述反应器的步骤包括：将熔剂材料106提供至与所述源材料102相对的反应器的一端。
21.权利要求1所述的方法，其中将熔剂材料106提供至所述反应器的步骤包括：将熔剂材料106提供至所述反应器，以使所述熔剂材料106与所述源接触。
22.权利要求1所述的方法，其中将熔剂材料106提供至反应器的步骤进一步包括：在将所述熔剂材料106提供至所述反应器100之前，将所述熔剂材料106焙烘至预定焙烘温度的步骤。
23.权利要求22所述的方法，其中将所述熔剂材料106焙烘至预定焙烘温度的步骤包括：在不含氧的气氛中，将所述熔剂材料106加热至约80℃至约1200℃之间的温度。
24.权利要求1所述的方法，其中将熔剂材料106提供至反应器的步骤进一步包括：在将所述熔剂材料106提供至所述反应器100之前，稠化所述熔剂材料106的步骤。
25.权利要求1所述的方法，其中将所述反应器100加热至预定温度和将预定压力施加给所述反应器的步骤进一步包括：将所述反应器100置于炉子内的步骤。
26.权利要求1所述的方法，其中将所述反应器100加热至预定温度和将预定压力施加给所述反应器的步骤包括：将所述反应器100加热至约500℃至约3000℃之间的温度，将预定压力施加给所述反应器。
27.权利要求26所述的方法，其中将所述反应器100加热至约500℃至约3000℃之间的温度和将预定压力施加给所述反应器的步骤包括：将所述反应器100加热至约1000℃至约1600℃之间的温度，且将预定压力施加给所述反应器。
28.权利要求1所述的方法，其中将所述反应器100加热至预定温度和将预定压力施加给所述反应器的步骤包括：将所述反应器100加热至预定温度和将约1atm至约80kbar的压力施加给所述反应器。
29.权利要求28所述的方法，其中将所述反应器100加热至预定温度和将约1atm至约80kbar的压力施加给所述反应器的步骤包括：将所述反应器100加热至预定温度和将约2atm至约80kbar的压力施加给所述反应器。
30.权利要求1所述的方法，其中所述反应器100包括下述中的至少一种：铜、银、金、铂、钯、铱、铑、钌、锇、铼、铁、镍、磷、MCxNyOz，其中M是选自镁，钙，锶，钡，铝，硼，硅，钛，钒，铬，钇，锆，镧，稀土金属，铪，钽，钨，钼，铌中的至少一种金属，其中0≤x，y和z≤3，以及它们的组合；叶蜡石、滑石、橄榄石、碳酸钙、merylinite clay、膨润土和硅酸钠。
31.权利要求30所述的方法，其中所述反应器100包括氮化硼、氧化镁、氧化铝、氧化锆、钨、氧化钇和铱中的至少一种。
32.权利要求1所述的方法，其中所述反应器100进一步包括：衬里112，其中所述衬里112包括不同于所述反应器100的材料，并且可插入到所述反应器100中。
33.权利要求32所述的方法，其中所述衬里112包括下述中的至少一种：铜、银、金、铂、钯、铱、铑、钌、锇、铼、铁、镍、磷、MCxNyOz，其中M是选自镁，钙，锶，钡，铝，硼，硅，钛，钒，铬，钇，锆，镧，稀土金属，铪，钽，钨，钼，铌中的至少一种金属，其中0≤x，y和z≤3，以及它们的组合；叶蜡石、滑石、橄榄石、碳酸钙、merylinite clay、膨润土和硅酸钠。
34.权利要求32所述的方法，其中所述衬里112的厚度在约10微米至约5毫米之间。
35.权利要求1所述的方法，其中所述反应器100进一步包括置于所述反应器100的内表面上的至少一层涂层114，其中所述至少一层涂层114包括不同于所述反应器100的材料。
36.权利要求35所述的方法，其中所述至少一层涂层114包括下述中的至少一种：铜、银、金、铂、钯、铱、铑、钌、锇、铼、铁、镍、磷、MCxNyOz，其中M是选自镁，钙，锶，钡，铝，硼，硅，钛，钒，铬，钇，锆，镧，稀土金属，铪，钽，钨，钼，铌中的至少一种金属，其中0≤x，y和z≤3，以及它们的组合；叶蜡石、滑石、橄榄石、碳酸钙、merylinite clay、膨润土和硅酸钠。
37.权利要求35所述的方法，其中所述至少一层涂层114的厚度在约0.5微米至约250微米之间。
38.权利要求1所述的方法，其中将源材料102提供至反应器100的步骤包括：将源材料102提供至熔点高于约1600℃的反应器100。
39.权利要求1所述的方法，其中所述反应器100进一步包括隔板110，所述隔板将所述反应器100的内室隔成第一部分和第二部分，所述隔板110具有多个通过的孔，其中所述孔使第一部分和第二部分彼此流体相通。
40.权利要求39所述的方法，其中所述隔板110包括下述中的至少一种：铜、银、金、铂、钯、铱、铑、钌、锇、铼、铁、镍、磷、MCxNyOz，其中M是选自镁，钙，锶，钡，铝，硼，硅，钛，钒，铬，钇，锆，镧，稀土金属，铪，钽，钨，钼，铌中的至少一种金属，其中0≤x，y和z≤3，以及它们的组合；叶蜡石、滑石、橄榄石、碳酸钙、merylinite clay、膨润土和硅酸钠。
41.权利要求39所述的方法，其中所述隔板110的部分开口面积在约1％至约40％之间。
42.权利要求1所述的方法，其中形成至少一种第III主族金属氮化物单晶的步骤包括：将所述第III主族金属氮化物的晶种104提供至所述反应器100，以及在所述晶种104上沉积第III主族金属氮化物单晶的步骤。
43.权利要求1所述的方法，其中形成至少一种第III主族金属氮化物单晶的步骤包括：将相对于所述第III主族金属氮化物，晶格失配小于约20％的材料的晶种104提供至所述反应器100，以及在所述晶种104上沉积所述第III主族金属氮化物单晶的步骤。
44.权利要求43所述的方法，其中相对于所述第III主族金属氮化物，所述晶格失配小于约5％。
45.权利要求43所述的方法，其中所述晶种104包括碳化硅和蓝宝石之一。
46.权利要求1所述的方法，其中形成至少一种第III主族金属氮化物单晶的步骤包括：在所述反应器100内，自发成核所述第III主族金属氮化物，以及在自发成核的第III主族金属氮化物上沉积至少一种第III主族金属氮化物单晶的步骤。
47.将第III主族金属氮化物的源材料102溶解在熔剂材料106中的方法，所述方法包括下述步骤：
将所述源材料102提供至反应器100，其中所述源材料102包括至少一种选自铝、铟和镓的第III主族金属，其中所述反应器100对于氮气是可密封的以及是化学惰性的；
将熔剂材料106提供至所述反应器100，其中所述熔剂材料106在约30℃下是固体；
密封所述反应器100；
将所述反应器100加热至预定温度，以及将预定压力施加给所述反应器，其中所述预定压力足以抑制所述第III主族金属氮化物在预定温度下分解；
熔融所述熔剂材料106；以及
将所述源材料102溶解在所述熔剂材料106中。
48.形成至少一种第III主族金属氮化物单晶的方法，所述方法包括下述步骤：
将源材料102提供至反应器100，其中所述源材料102包括至少一种选自铝、铟和镓的第III主族金属，其中所述反应器100具有内室，且对于氮气是可密封的以及是化学惰性的；
将熔剂材料106提供给所述反应器100，其中所述熔剂材料106在30℃下是固体；
密封所述反应器100；
将所述反应器100的第一端加热至第一温度，以及将与第一端相对的反应器100的第二端加热至第二温度；
将预定压力施加给所述反应器，其中所述预定压力足以抑制所述第III主族金属氮化物在预定温度下分解；
熔融所述熔剂材料106；
将所述源材料102溶解在所述熔剂材料106中；以及
在所述反应器100的第二端形成至少一种第III主族金属氮化物单晶。
49.权利要求48所述的方法，其中将所述反应器100的第一端加热至第一温度，以及将与第一端相对的反应器100的第二端加热至第二温度的步骤包括：将所述反应器100的第一端加热至第一温度，将与第一端相对的反应器100的第二端加热至第二温度，所述第一温度高于所述第二温度，其中所述方法进一步包括下述步骤：
a)将所述反应器100加压到第一压力，所述第一压力足以抑制所述第III主族金属氮化物在其熔点下分解；
熔融所述源材料102；以及
以预定冷却速率将所述反应器100冷却至低于所述第III主族金属氮化物熔点的温度。
50.权利要求49所述的方法，其中将所述反应器100加压到第一压力的步骤包括：将所述反应器100加压到约55至约80kbar之间的压力。
51.权利要求49所述的方法，其中将所述反应器100加压到第一压力的步骤包括：将所述反应器100加压到小于约0.2kbar的压力。
52.权利要求49所述的方法，其中熔融所述源材料102的步骤包括：将所述反应器100加热至约1200℃至约3200℃之间。
53.权利要求49所述的方法，其中以预定的冷却速率将所述反应器100冷却至低于所述第III主族金属氮化物熔点的温度的步骤包括：以在0.02℃/小时至100℃/小时之间的冷却速率冷却所述反应器100。
54.一种第III主族金属氮化物单晶，由包括下述步骤的方法形成：
将源材料102提供至反应器100，其中所述源材料102包括至少一种选自铝、铟和镓的第III主族金属，其中所述反应器100对于氮气是可密封的以及是化学惰性的；
将熔剂材料106提供至所述反应器100，其中所述熔剂材料106在约30℃下是固体；
密封所述反应器100；
将所述反应器100加热至预定温度，将预定压力施加给所述反应器，其中所述预定压力足以抑制所述第III主族金属氮化物在预定温度下分解；以及
形成至少一种第III主族金属氮化物单晶。
55.一种第III主族金属氮化物单晶，由包括下述步骤的方法形成：
将源材料102提供至反应器100，其中所述源材料102包括至少一种选自铝、铟和镓的第III主族金属，其中所述反应器100对于氮气是可密封的以及是化学惰性的；
将熔剂材料106提供至所述反应器100，其中所述熔剂材料106在约30℃下是固体；
密封所述反应器100；
将所述反应器100的第一端加热至第一温度，将与第一端相对的反应器100的第二端加热至第二温度，其中所述第一温度高于所述第二温度；
熔融所述熔剂材料106；
将所述源材料102溶解在所述熔剂材料106中；以及
在所述反应器100的第二端形成至少一种第III主族金属氮化物单晶。
56.具有第III主族金属氮化物基底的电子器件，其中第III主族金属氮化物基底由包括下述步骤的方法形成：
将源材料102提供至反应器100，其中所述源材料102包括至少一种选自铝、铟和镓的第III主族金属，其中所述反应器100对于氮气是可密封的以及是化学惰性的；
将熔剂材料106提供至所述反应器100，其中所述熔剂材料106在约30℃下是固体；
密封所述反应器100；
将所述反应器100的第一端加热至第一温度，且将与第一端相对的反应器100的第二端加热至第二温度，其中所述第一温度高于所述第二温度；
熔融所述熔剂材料106；
将所述源材料102溶解在所述熔剂材料106中；以及
在所述反应器100的第二端形成至少一种第III主族金属氮化物单晶。
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