CN1351637A - 用于形成绝缘膜的涂料组合物,用此涂料组合物涂覆的未取向电工钢板,以及在该钢板上形成该绝缘膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了用来形成绝缘膜的涂料组合物,用此涂料组合物涂覆的未取向电工钢板,以及在该钢板上形成该绝缘膜的方法。该涂料组合物对磷酸二氢铝溶液中每100克磷酸包括以下组分。即,这些组分是28－98克(固体重量)酸溶性乳液型丙烯酸酯－苯乙烯共聚物树脂,6－18克硝酸锌,4－13克硅添加剂,18－35克乙二醇和3－11克非离子表面活性剂。用上述涂料组合物涂覆该未取向电工钢板。该涂料组合物在滚涂加工性方面以及在薄膜性能方面表现出色,另外,其环保且很美观。
Description
发明领域
本发明涉及一种用于形成绝缘膜的涂料组合物，用此涂料组合物在其上涂覆的未取向电工钢板，以及在该钢板上形成该绝缘膜的方法。本发明具体涉及一种用于形成绝缘膜的有机-无机混合涂料组合物，用此涂料组合物在其上涂覆的未取向电工钢板，以及在该钢板上形成该绝缘膜的方法，其中滚涂加工性和薄膜性能优异，并有出色美感。
发明背景
未取向电工钢板通常用作小型电动机和变压器的钢芯。在提供给用户之前，用绝缘膜涂覆这些未取向电工钢板，以便能将因涡电流产生引起的功率损失减到最小。
形成绝缘膜后提供给用户的未取向电工钢板通常须经历进一步加工，例如冲孔、为释放应力进行的高温退火、自动堆置、焊接等，以便给这些钢板赋予形状。
在释放应力的高温退火期间，绝缘膜不应当剥离，并且应当高度耐热，使得甚至在高温时仍维持绝缘性能。另外，由于在形成绝缘膜之后直接将这些未取向电工钢板供应给用户，因此，这些钢板必须极为美观。另外，还要求有出色的粘着性、耐腐蚀性和可连续滚涂加工性。
涂覆在这些未取向电工钢板上的常规绝缘膜可粗略分类如下：有机类、无机类、和有机-无机混合类绝缘膜。
无机绝缘膜比有机和有机-无机混合绝缘膜的耐热性更优，但可冲孔性较差。有机绝缘膜的可冲孔性和粘着性优异，但在释放应力的退火期间受到分解和破坏，导致粘着性恶化。
因此，需要开发有机-无机混合绝缘膜，这些膜有无机绝缘膜和有机绝缘膜的优点。其实例是韩国专利25106、31208和31219。
这些有机-无机混合绝缘膜的组合物通常包含用以确保例如耐腐蚀性、粘着性等必备特性的铬酸。所包含的铬酸不仅在涂料组合物制造中以及在涂料施加期间，存在对人体有害的影响，而且产生水污染等环境污染。
因此，已经研究和开发了一种绝缘膜，其包含铬化合物，其一是日本公开特许公报平-6-330338。该项技术中，主组分是磷酸二氢铝和粒度0.3-3.0μm的有机树脂。另外，存在附加的硼酸和胶态氧化硅。特别是，控制有机树脂的粒度，使得耐热性等能得到提高。
其中未采用铬化合物的其它实例是，日本公开特许公报平-7-41913和平-7-166365。这些情形中，主组分是粒度0.3-3.0μm的有机树脂，并且其中是选自以下一组中的一种或两种：磷酸铝、磷酸钙和磷酸锌。而且还加有硼酸。
上述技术不含铬化合物，因此，据称这些膜是环保和对人体无害的，但它们的美观效果不理想。
发明概述
本发明旨在克服上述常规技术的缺陷。
因此，本发明的一个目的是，提供用于形成绝缘膜的有机-无机混合涂料组合物，其中主组分是磷酸盐和酸溶性乳液型丙烯酸酯-苯乙烯(acrylic-styrenic)共聚物树脂，并且进一步有附加的最佳量的改进涂层特性元素，从而具有优异的可滚涂加工性、薄膜性能和美学特性，并且防止环境污染。
本发明的另一目的是，提供未取向电工钢板，其中，由这些组分组成的涂料组合物涂覆在该钢板上，因此，所涂膜的绝缘性优异，且美感出色。
本发明的再一目的是，提供在未取向电工钢板上形成这些绝缘膜的方法，其中获得和上述相同的性能。
其中使用了铬化合物的常规涂料组合物，不仅对人体有害，而且不利于环境。因此，已经开发出其中不使用铬化合物的有机-无机混合涂料组合物。然而，形成膜性能优异的可靠绝缘膜还存在局限。
因此，为了开发其中不使用铬化合物却能获得优异膜性能的有机-无机混合涂料组合物，本发明人进行了反复的调查与研究。结果，本发明人发现，如果主组分由有机-无机混合物质组成，并且如果按正确的量加入添加剂例如硝酸锌、硅、非离子表面活性剂和乙二醇的话，就能获得优异的薄膜性能，所述物质由磷酸盐和低泡沫且酸溶性乳液型丙烯酸酯-苯乙烯共聚物树脂组成。由此提出了本发明。
即，在本发明中，将上述粘合剂以正确的量添加到有机-无机混合物质组成的主组分中，这些物质由磷酸盐和低泡沫且酸溶性乳液型丙烯酸酯-苯乙烯共聚物树脂组成。这样，当把该涂料组合物涂布到电工钢板上时，各添加剂分别起到固化磷酸盐和丙烯酸树脂，以及起到形成卓越美感不溶膜的作用。该优异膜性能和连续滚涂可加工性不能由各自添加剂简单地获得。
为了实现上述目标，相对磷酸二氢铝溶液中每100克磷酸，本发明的涂料组合物包含：28-98克(固体重量)酸溶性乳液型丙烯酸酯-苯乙烯共聚物树脂；6-18克硝酸锌；4-13克硅添加剂；18-35克乙二醇；和3-11克非离子表面活性剂。
本发明的另一方面，用上述涂料组合物涂覆根据本发明的未取向电工钢板。
本发明的再一方面，本发明绝缘膜的涂覆方法包括步骤：通过添加上述的组分制备一种涂料组合物；在未取向电工钢板上涂布该涂料组合物；将该未取向电工钢板(如此涂覆的)在150-800℃热处理14-45秒。
优选实施方案详述
首先，描述形成绝缘膜的涂料组合物。
磷酸二氢铝溶液用于改进涂覆膜的耐热性和耐腐蚀性，通过向磷酸中添加氢氧化铝(一种3价金属化合物)并使它溶解，能够制备磷酸二氢铝溶液。本发明中，没有具体限定该制造方法以及它们之间的添加比例。磷酸可以是常规品种，且其浓度应当优选为85％。
在有机-无机混合涂料组合物中使用的丙烯酸酯-苯乙烯共聚物树脂，其应当为酸溶性的，以便通过该乳液的结合稳定性和低粘度，使该组合物的涂布均匀性能得到改进。
该酸溶性乳液型丙烯酸酯-苯乙烯共聚物树脂应当优选具有4或更小的pH值，并且更优选该树脂应当由35％丙烯酸类化合物和65％的苯乙烯化合物组成，而它们的平均粒度应当为约0.2μm。
本发明中，酸溶性乳液型丙烯酸酯-苯乙烯共聚物树脂起改进对钢板粘着性，和改进涂覆膜柔韧性的作用。然而，如果其含量太低，则粉末化加剧且表面粗糙度恶化，从而降低美感等级。另外，粘着性不能得到强化，导致不能实现附加的效果。另一方面，如果其含量过高，则在释放应力的热处理之后，绝缘性能和耐热性恶化。
因此，本发明中，将酸溶性乳液型丙烯酸酯-苯乙烯共聚物树脂限制为每100克磷酸28-98克。
这时，如果磷酸盐溶液中对每100克磷酸的硝酸锌少于6克，则例如色彩和光泽等美学特征恶化，而如果其超过18克，则在释放应力的热处理后该涂覆膜可能剥离。
因此，本发明中，将硝酸锌的含量限定在每100克磷酸6-18克。
其中含铬化合物的常规涂料溶液中，发生6价铬的还原反应，因此，涂覆膜的颜色为淡绿色。因此，当涂覆膜的颜色与常规颜色显著不同的情况下，则用户可断定质量已经降低。如果没有颜色，则用户可断定已经做了无涂层加工。因此，目前的趋势是，外观质量例如色彩、均匀性和光泽也被着意地控制了。
本发明中，涂料组合物不含铬化合物，但赋予膜类似常规绝缘膜那样的膜色彩。换言之，不向该有机-无机混合组合物中添加控制膜颜色用的单独颜料，也能产生淡黄绿色。这种现象的具体原因并非显而易见，但对该原因可做如下推测。
即，通过将该树脂添加到硝酸锌水溶液中制备的涂料溶液在初始阶段呈乳白色。然后在热处理期间，涂料溶液中的树脂组分与钢板氧化物层的无机组分(该氧化物层在此之前已经形成)，在锌离子于高于硝酸锌沸点氧化形成氧化锌的过程中，反应形成一种新复合材料。该新复合材料将膜的颜色改变成淡黄绿色。
硅添加剂是聚酯变换的聚二甲苯硅氧烷(polyxyloxanic silicon)。其降低了涂料溶液的表面张力，能使钢板的润湿状态得到改进。其优选实例是，德国BYK Chemie公司的商品BYK-348型。
本发明中，将硅添加剂的含量限定为该溶液中每100克磷酸4-13克。如果含量少于4克，则不出现附加效果，结果钢板的润湿状态变得不充分。另一方面，如果其超过13克，则美感会恶化。
乙二醇通过在成卷带钢钢板表面防止杂色效果，起到改进外观的作用。
具体而言，进行连续滚涂操作后，在成卷带钢钢板表面上极常见杂色图案。其原因是，当在500-600℃比较高的温度进行加热时，涂料中沸点100℃的材料组分比其它挥发性组分更早挥发。因此，如果按最佳量添加沸点比水高的乙二醇，则甚至在长时间操作期间，也能防止杂色现象。因此，能获得一致的外观。
本发明中，将乙二醇的含量限定在每100克磷酸18-35克。如果该含量少于18克，美学特征变得不足；而如果其超过35克，则甚至在干燥后它仍不能完全挥发，而是部分地残留下来，造成因羟基引起的耐腐蚀性和耐水性恶化。
添加非离子表面活性剂是为了改进连续滚涂的可加工性，并且其优选实例是，美国联合碳化物公司(Union Carbide Company)的商品TRITON X-405型。
具体而言，在连续滚涂操作期间，辊之间的压力引起温度升高，从而使涂料溶液中的水组分蒸发。因此，磷酸盐和树脂组分快速干燥，并会由液相转变为固相，结果产生粘着性，并且其不可逆转为水溶性。为了防止这种现象，添加非离子表面活性剂。但是，如果其含量低于每100克磷酸3克，则涂料溶液的性能围绕辊子改变，以至会导致产生粘着性，并以至于会使固化的溶液粘着在辊表面上，形成厚层，厚到作业不能进行的程度。另一方面，如果含量超过11克，则在处理液中大量产生泡沫，造成涂覆膜的美感恶化。
因此，本发明中，非离子表面活性剂的含量限定为每100克磷酸3-11克。
常规地，当将涂料溶液涂布到未取向电工钢板上时，如果从沉重的钢板卷的起始端开始涂覆，则会不经济。因此，首先在一部分成卷钢板上涂覆一种涂料溶液，然后，中断涂布操作以便在成卷钢板的剩余部分上，用另一种涂料溶液涂层。这样，涂料溶液被搁置数日不使用，因此，如果涂料溶液在此之后使用，该涂料溶液可能已经丧失了可涂布性，原因是，在搁置的数日里，无机铬组分与树脂组分之间已经发生了凝胶反应。
与此相反，如果使用本发明的树脂-磷酸盐构成的涂料组合物，则组合相容性和存放稳定性会很出色。因此，甚至在搁置1年后，当使用本发明的涂料溶液时，其仍能保持优异的涂布加工性。从而，能获得保留效果的并使溶液浪费最小化的处理液。
同时，本发明还提供一种其上涂覆上述涂料组合物的未取向电工钢板。
优选地，在该钢板的每一面上，涂料组合物的涂布厚度为0.7-2.8μm。如果涂覆厚度小于0.7μm，则不能获得希望的绝缘强度，而如果其超过2.8μm，则可能出现焊接等问题。
然后，本发明还提供经用上述组合物涂层而形成绝缘膜的方法。
具体而言，本发明中，向上述涂料组合物中添加水，以便形成最佳浓度的涂料溶液。在该条件下，本发明不限于具体的涂料溶液浓度。
将上述涂料溶液涂布到未取向电工钢板的表面上。优选干燥后涂层厚度为0.7-2.8μm，该范围确保了绝缘强度和可焊接性。
将如此涂层的未取向电工钢板在150-800℃下退火14-45秒，从而获得优异性能的绝缘膜。该热处理温度(热处理炉的温度)和热处理时间是决定膜特性的因素。
即，本发明中，热处理温度限定在150-800℃。如果温度低于150℃，热处理会不足，造成水分残留，或者即使形成涂覆膜，也造成生产能力下降。另一方面，如果温度超过800℃，热处理温度变得难于控制，结果，不仅产生非均匀涂层，而且外观出现缺陷。
同时，本发明中，热处理时间不限于14-45秒。如果在最高允许温度800℃下进行少于14秒的热处理，则热处理会不完美，造成水分残留。另一方面，如果在最低允许温度150℃下进行多于45秒的热处理，则已经和氧化物层化学结合的涂层材料会被氧化，造成膜的颜色变成黑褐色到黑色，由此产生颜色缺陷。
更优选在550-750℃的温度进行18-37秒的热处理。
如上述，本发明提供一种有机-无机混合涂料组合物，其中可滚涂性和绝缘膜特性优异。另外，本发明提供用上述涂料组合物涂层的未取向电工钢板，其中美感、粘着性、耐腐蚀性和可焊接性优异。
现在，基于实施例更详细地描述本发明。实例1
用如下表1所示对磷酸二氢铝溶液(DYP-30)中每100克磷酸不同组成制备用于形成绝缘膜的涂料组合物，然后将该涂料组合物熟成3天。接着将这些涂料组合物涂布到未取向电工钢板(0.5mm厚并含1.0％的Si)上。接着，这些涂覆钢板在550℃下进行30秒热处理，由此，获得分别涂覆了约2.1μm厚绝缘膜的未取向电工钢板。
对这些涂覆钢板，测量涂覆绝缘膜的特性，并在下表2中列出测量结果。在这种条件下，具体的测量方法如下。
这时，如表2所示，耐腐蚀性划分为：在绝缘膜表面上不生锈的情形；部分生锈的情形；以及大范围普遍生锈的情形。这些情形分别用○、△和×表示。另外，关于膜的剥离，不剥离的情形用○表示，而出现剥离的情形用×表示。另外，美感优异的情形用○表示，而美感低劣的情形用×表示。
表1
| 涂料组合物(单位：克) | ||||||
| ① | ② | ③ | ④ | ⑤ | ||
| 实施例 | 1 | 66 | 8 | 5 | 25 | 12 |
| 2 | 57 | 6 | 6 | 29 | 14 | |
| 对比例 | 1 | 11 | 7 | 10 | 20 | 13 |
| 2 | 152 | 9 | 8 | 26 | 11 | |
| 3 | 77 | 18 | 6 | 31 | 8 | |
| 4 | 60 | 1 | 7 | 26 | 12 | |
| 5 | 82 | 7 | 1 | 29 | 14 | |
| 6 | 59 | 11 | 19 | 27 | 13 | |
| 7 | 76 | 8 | 5 | 77 | 15 | |
| 8 | 69 | 7 | 7 | 2 | 12 | |
| 9 | 68 | 10 | 6 | 24 | 1 | |
| 10 | 74 | 9 | 7 | 22 | 31 | |
*上表中，①表示2乳液型丙烯酸酯-苯乙烯树脂(PA-P40)，②表示硅添加剂(BYK-348)，③表示非离子表面活性剂(TRITON X-405)，④表示乙二醇，而⑤表示硝酸锌。
(1)在100％氮气氛下于750℃进行2小时释放应力的热处理。
(2)通过累积目测杂色图案、条纹、光泽和颜色，评价外观。当无杂色图案和条纹，并且当发亮且出现淡黄绿色时，强烈认为该涂覆膜的质量优异。如果该涂覆膜的颜色为无色或象基底钢板一样暗黑，如果出现条纹且如果光泽太低以至于使用户回避该产品。则该涂覆膜的外观评价为低劣。
(3)当在300psi压力下，提供输入电流(0.5伏且1.0安)时，通过电流值(以安培计)方法评价绝缘强度。
(4)当退火钢板被圆棒(10、20、30、……100mmφ)四周围绕并且所围绕的圆棒被弯曲180度角时，用不显现任何剥离的最小圆弧半径评价粘着性(mmφ)。
(5)当涂覆钢板留在室内1年并在户外暴露3个月时，通过目测出现或不出现锈迹评价耐腐蚀性。
(6)当粘合剂带(聚丙烯)与退火膜附着-分离时，用出现或不出现剥离评价涂覆膜剥离。
如表2中可看到的，在实施例1和2的情形下(其中满足本发明的条件)，不仅滚涂连续加工性而且膜的特性例如美感、绝缘强度、粘着性、耐腐蚀性以及耐热性(在热处理后，膜未剥离且绝缘强度未降低的性能)均优异。这是由于在磷酸盐晶体之间填充了树脂和无机添加剂，从而使膜的结构致密所致。
与此相反，在对比例1的情形中，乳化丙烯酸酯-苯乙烯树脂(PA-P40)的添加量不足，美感和粘着性低劣。在对比例2的情形中，树脂添加过量，当进行释放应力的加热后，绝缘强度和耐热性不能令人满意。
同时，在对比例3和4中，硅添加剂的添加量偏离本发明的范围之外，不够美观。
表2
| 膜性能 | ||||||||
| 释放应力的热处理前 | 释放应力的热处理后 | |||||||
| 美感 | 绝缘强度(Amps.) | 粘着性(mmφ) | 耐腐蚀性 | 膜剥离性 | 绝缘强度(Amps.) | |||
| 搁置室内 | 户外暴露 | |||||||
| 实施例 | 1 | ○ | 0.09 | 10 | ○ | ○ | ○ | 0.31 |
| 2 | ○ | 0.08 | 10 | ○ | ○ | ○ | 0.29 | |
| 对比例 | 1 | × | 0.10 | 40 | ○ | ○ | ○ | 0.28 |
| 2 | ○ | 0.18 | 10 | △ | △ | × | 0.98 | |
| 3 | × | 0.07 | 20 | ○ | ○ | ○ | 0.29 | |
| 4 | × | 0.08 | 20 | ○ | ○ | ○ | 0.30 | |
| 5 | - | |||||||
| 6 | × | 0.11 | 20 | ○ | ○ | ○ | 0.33 | |
| 7 | × | 0.13 | 20 | × | × | ○ | 0.35 | |
| 8 | × | 0.30 | 20 | △ | △ | ○ | 0.37 | |
| 9 | × | 0.17 | 20 | ○ | ○ | ○ | 0.39 | |
| 10 | ○ | 0.18 | 20 | ○ | ○ | × | 0.80 | |
另外，在对比例5的情形中，非离子表面活性剂(TRITONX-405)的添加量不足，可连续涂布性不足到不能形成膜的程度。在对比例6的情形中，其添加过量，涂覆膜的美感不理想。
另外，在对比例7的情形中，乙二醇的添加量过多，耐腐蚀性和美感不足。在对比例8的情形中，其添加量不足，耐腐蚀性低劣，由于出现杂色图案而不美观。
另外，在对比例9的情形中，硝酸锌的添加量不足，美感低劣。而在对比例10的情形中其添加过量，膜剥离等反映出耐热性不足。实例2
将与实例1中实施例1组成类似的膜涂料组合物熟成3天。将该涂料组合物以不同涂层厚度均匀涂布在未取向电工钢板(0.5mm厚，并含1.0％的硅)上。然后，这些试样在550℃下退火30秒，这样，涂覆膜如下表3所示变化。接着，对有不同厚度涂覆膜的未取向电工钢板测量膜性能，例如绝缘强度、腐蚀性，采用TIG焊接测量(焊接电流：150A，电极：纯钨(3.2mm)，电极间距：0.35mm，并且焊接速度：15mm/秒)，并且用目测观察焊接后的珠状外观以及气孔产生。
下表3中，在评价耐腐蚀性、耐热性和可焊接性时，如果评价值为优异，则用○表示。而如果该值低劣，则用×表示。
如可从表3中看到的，在实施例3-5中，膜厚度被控制在恰当的值，膜性能优异，而且特别是，可焊接性优异。
与此相反，在对比例11的情形中，膜厚度太薄，耐腐蚀性和绝缘强度不足。在对比例12的情形中，膜厚度太厚，可焊接性和耐热性低劣。
表3
实例3
| 膜厚度(μm) | 膜性能 | |||||||
| 绝缘强度(Amps.) | 耐腐蚀性 | 膜剥离性 | 可焊接性 | |||||
| 释放应力的热处理前 | 释放应力的热处理后 | 搁置室内 | 户外暴露 | |||||
| 实施例 | 3 | 1.0 | 0.16 | 0.39 | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 4 | 2.1 | 0.09 | 0.31 | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 5 | 2.8 | 0.04 | 0.28 | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 对比例 | 11 | 0.2 | 0.93 | 0.99 | × | × | ○ | ○ |
| 12 | 6.8 | 0.02 | 0.90 | ○ | ○ | × | × | |
制备与实例1中实施例2组成类似的涂料组合物，将其熟成3天。将该组合物均匀且连续地涂布到未取向电工钢板(0.5mm厚)上，这些试验样在下表4所示的不同热处理条件下退火。
如下表4所示，在实施例6的情形中，热处理条件得到正确控制，绝缘膜厚约2.3μm，而且膜性能优异。
表4
| 热处理条件 | 备注 | |||
| 温度(℃) | 时间 | |||
| 实施例 | 6 | 550 | 30 | 形成2.3μm的膜 |
| 对比例 | 13 | 150 | 50 | 过度固化 |
| 14 | 800 | 11 | 未充分形成膜 | |
与此相反，在对比例3中热处理太久，所述涂覆的材料接触到氧化物层的被氧化，变成黑褐色至黑色，从而出现严重的外观欠缺。
同时，在对比例14的情形中，在规定的热处理温度下热处理时间缩短，由于不充分的热处理，膜的形成也不充分。
按照如上述的本发明，膜性能例如美感、绝缘强度、耐热性等优异。另外，能防止自然沾污，并且随时间推移，涂覆膜性能不会降低。因此，本发明的有机-无机混合涂料组合物适用于制造未取向电工钢板。
Claims (7)
1.一种涂料组合物，相对磷酸二氢铝溶液中每100克磷酸包含：
28-98克(固体重量)酸溶性乳液型丙烯酸酯-苯乙烯共聚物树脂；
6-18克硝酸锌；
4-13克硅添加剂；
18-35克乙二醇；和
3-11克非离子表面活性剂。
2.如权利要求1所述的涂料组合物，其中该酸溶性乳液型丙烯酸酯-苯乙烯共聚物树脂的pH值为4或更低。
3.如权利要求1和2中任何一项所述的涂料组合物，其中该酸溶性乳液型丙烯酸酯-苯乙烯共聚物树脂由35％的丙烯酸化合物和65％的苯乙烯化合物组成。
4.一种未取向电工钢板，其包括：
用涂料组合物形成的涂覆膜，
相对磷酸二氢铝溶液中每100克磷酸，该涂料组合物包含：
28-98克(固体重量)酸溶性乳液型丙烯酸酯-苯乙烯共聚物树脂；
6-18克硝酸锌；
4-13克硅添加剂；
18-35克乙二醇；和
3-11克非离子表面活性剂。
5.如权利要求4所述的未取向电工钢板，其中在该钢板的每一面上，将该涂料组合物涂覆成0.7-2.8μm厚度。
6.在未取向电工钢板上涂覆绝缘膜的方法，包括步骤：
经向磷酸二氢铝溶液的每100克磷酸中添加：28-98克(固体重量)酸溶性乳液型丙烯酸酯-苯乙烯共聚物树脂、6-18克硝酸锌、4-13克硅添加剂、18-35克乙二醇和3-11克非离子表面活性剂，制备一种涂料组合物；
将该涂料组合物涂布在该未取向电工钢板上；和
将该未取向电工钢板(如此涂覆的)在150-800℃热处理14-45秒。
7.权利要求6所述的方法，其中在该钢板的每一面上，以该涂料组合物涂覆至0.7-2.8μm厚度。
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