CN1346864A - 蚀刻液组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种蚀刻液组合物,该组合物含有透明导电膜用蚀刻液,以及从聚磺酸化合物和聚氧化乙烯-聚氧化丙烯嵌段共聚物构成的物质组中选取的一种或两种以上的化合物。该蚀刻液对发泡性具有抑制作用,而且蚀刻后不产生残渣。
Description
发明领域
本发明涉及LCD等的显示元件的透明电极膜的蚀刻液。
背景技术
作为LCD或场致发光显示元件的透明电极,有氧化铟锡、氧化铟、氧化锡、氧化亚铅等,主要使用氧化铟锡(以下称之为ITO)。作为ITO膜的蚀刻液,到目前为止曾建议使用过①氯化铁(III)水溶液、②碘酸水溶液、③磷酸水溶液、④盐酸-硝酸混合液(王水)、⑤草酸水溶液等。但是,由于上述物质存在以下问题,因此在使用上并不十分理想。
①氯化铁(III)水溶液蚀刻速度快且便宜,但侧面蚀刻量大,而且含有对半导体产生不良影响的铁的缺点。
②碘酸水溶液侧面蚀刻量少,蚀刻性良好,但容易游离出碘,因此稳定性差,而且价格高。
③磷酸水溶液不仅蚀刻用于配线的铝,而且蚀刻后有残渣存在。
④盐酸-硝酸混合液(王水)蚀刻过程剧烈,过程控制困难,而且无法运输。
⑤草酸水溶液具有稳定性好,价格便宜,而且不蚀刻铝等多个优点,但蚀刻后有残渣存在。
有关使用草酸水溶液的时候残渣存在的问题,特开平7-141932中公开了使用十二烷基苯磺酸减少残渣的技术,但该物质具有发泡性高的缺点。
另外,近年来,在玻璃基板上形成氮化硅等膜,在其上面形成ITO膜的方法也已探讨过,元件的构造也在发生变化。因此,残渣的除去性也变得不充分了。
发明内容
本发明的目的就是在于提供一种透明导电膜用蚀刻液,使用该蚀刻液解决了上述存在的问题,而且能对发泡性具有抑制作用,蚀刻后不产生残渣。
本专利的发明者们,为了实现上述目的,在不断的创新和尝试中,发现在透明导电膜用蚀刻液中含有聚磺酸化合物以及特定的表面活性剂能够实现上述目的,进而进行研究,直到本发明的完成。
本发明涉及一种蚀刻液组合物,其包含透明导电膜用蚀刻液以及从聚磺酸化合物和聚氧化乙烯-聚氧化丙烯嵌段共聚物构成的一组物质中选取的一种或两种以上的化合物。
另外,本发明所涉及的上述组合物,其特征在于,透明导电膜为氧化铟锡膜。
另外,本发明所涉及的上述组合物,其特征在于,透明导电膜用蚀刻液为草酸水溶液。
另外,本发明所涉及的上述组合物,其特征在于,从聚磺酸化合物以及聚氧化乙烯-聚氧化丙烯嵌段共聚物构成的一组物质中选取的一种或两种以上的化合物的浓度为0.0001-10质量%。
另外,本发明所涉及的上述组合物,其特征在于,聚磺酸化合物是选自于:萘磺酸甲醛缩合物及其盐、聚苯乙烯磺酸及其盐、以及木质磺酸及其盐中的一种或两种以上。
另外,本发明所涉及的上述组合物,其特征在于,还含有磺酸盐型阴离子表面活性剂。
另外,本发明所涉及的上述组合物,其特征在于,还含有水溶性低级醇。
另外,本发明所涉及的上述组合物,其特征在于,水溶性低级醇是选自于:甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇以及正丁醇中的一种或两种以上。
另外,本发明所涉及的上述组合物,其特征在于,水溶性低级醇的浓度为1-10质量%。
根据本发明,聚氧化乙烯-聚氧化丙烯嵌段共聚物对ITO膜蚀刻后的残渣有去除作用,另外,使人感到惊奇的是,聚磺酸化合物、磺酸盐型阴离子表面活性剂与聚氧化乙烯-聚氧化丙烯嵌段共聚物配合使用,去除作用可提高一个等级。另外,对于磺酸盐型阴离子表面活性剂引起的发泡,聚氧化乙烯-聚氧化丙烯嵌段共聚物、水溶性醇具有抑制发泡作用。
发明的实施方式
以下就本发明实施方式进行详细说明。
首先,本发明所使用草酸的浓度根据蚀刻满足速度充分、不析出结晶的浓度范围确定。草酸的浓度在0.1质量%以下,50℃时蚀刻速度为小于100/min,无法得到实用的蚀刻速度。草酸的浓度在10%以上,25℃以下时有结晶析出,不利于保存和运输。特别地草酸的浓度优选0.5-5质量%。
其次,作为本发明所使用的聚磺酸化合物,为萘磺酸甲醛缩合物及其盐、聚苯乙烯磺酸及其盐、木质磺酸及其盐、聚乙烯磺酸及其盐等聚合物,或1,5-萘二磺酸、1-萘酚-3,6-二磺酸之类的芳香族聚磺酸及其盐。其中,优选萘磺酸甲醛缩合物及其盐、聚苯乙烯磺酸及其盐、木质磺酸及其盐。
萘磺酸甲醛缩合物及其盐,市场上销售的产品的商品名有:ポリスタ一NP100(日本油脂株式会社)、ルノッケヌ1000、1000C、1500A(东邦化学工业株式会社)、ィォネットD-2、三洋レベロンPHL(三洋化成株式会社)、ロ一マPWA-40(株式会社)、デモ一ルAS(花王株式会社)。特别地,优选其铵盐或游离酸,即优选ロ一マPWA-40或デモ一ルAS。作为聚苯乙烯磺酸及其盐,各种各样的钠盐在市场上有售,如商品名为ポリテル1900(ラィォン株式会社)、ソルポ一ル9047K(东邦化学工业株式会社)。在电子工业中应用的场合,不宜使用含有钠等金属的物质,通过离子交换树脂等处理,去除钠才有使用可能。
本发明使用的聚氧化乙烯-聚氧化丙烯嵌段共聚物,不仅自身能减少ITO膜蚀刻后的残渣,而且与上述磺酸化合物配合使用,残渣去除性可大大提高,此外,还具有抑制发泡性的作用。根据聚氧化乙烯和聚氧化丙烯比例不同,分子量不同,聚氧化乙烯-聚氧化丙烯嵌段共聚物有许多种类,根据表面活性剂不同的生产厂家有大量产品在市场上销售。例如,有三洋化成工业株式会社的ニュ一ポ一ルPEシリ一ズ(PE-61,62,64,68,71,74,75,78,108,128)、第一工业制药株式会社的ェパンシリ一ズ(ェパン410,420,450,485,710,720,740,750,785)。聚氧化丙烯的比例为80-90%,即聚氧化丙烯含量高的共聚物其有利于消泡。聚氧化乙烯含量为50%以上的共聚物,其对于蚀刻后残渣的去除作用显著。
本发明使用的磺酸盐型阴离子表面活性剂,为象十二烷基苯磺酸之类的烷基苯磺酸及其盐、烷基硫酸酯及其盐、琥珀酸的二烷基酯及其盐、聚氧化乙烯烷基醚以及聚氧化乙烯烯丙基醚的磺酸盐及其酯。其中,比较起来,因其发泡少,优选聚氧化乙烯烷基醚以及聚氧化乙烯烯丙基醚的磺酸盐。上述产品在市场上出售的产品,商品名为Newcol560SF、Newcol 707SF(日本乳化剂株式会社)、ニッサンァパネルSシリズ(日本油脂株式会社)。这些磺酸盐型阴离子表面活性剂也与上述的聚磺酸化合物一样,具有在蚀刻时对残渣的去除性,但有发泡性,因此不很理想。为了抑制其发泡性,最好加入水溶性低级醇。作为水溶性低级醇,可以使用甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇以及正丁醇等,水溶性低级醇的浓度优选1-10质量%。浓度低,就无法获得应有的使用效果,浓度过高,则带来阻隔性减弱等阻碍。
这些聚磺酸化合物、磺酸盐型阴离子表面活性剂以及聚氧化乙烯-聚氧化丙烯嵌段共聚物的浓度为0.001-10质量%,特别优选0.001-10质量%。聚磺酸化合物与聚氧化乙烯-聚氧化丙烯嵌段共聚物配合使用时,聚磺酸化合物的浓度为0.001-10质量%,聚氧化乙烯-聚氧化丙烯嵌段共聚物的浓度为0.0001-1质量%,聚磺酸化合物与聚氧化乙烯-聚氧化丙烯嵌段共聚物可在该浓度范围内自由配合。在聚磺酸化合物、磺酸盐型阴离子表面活性剂以及聚氧化乙烯-聚氧化丙烯嵌段共聚物浓度低的场合,残渣的去除效果不理想,但如果浓度过高,也无法获得所需的效果。这些化合物有必要根据ITO膜下面的不同材质进行选择。例如,对于玻璃基板,聚磺酸化合物的浓度为0.001-0.1质量%时,能发挥其效果,但如果在氮化硅膜上,如果其浓度不提高到0.1-10质量%,则看不到预期的效果。
实施例
下面与本发明的比较例一起将列出本发明的实施例,从而将本发明的内容详细地表示出来,但本发明并不仅局限于下述实施例。
表1列出了本发明的蚀刻液,为比较起见,同时列出了蚀刻液的组成。
表1 (单位:质量%)
※加入水,使总量为100ポリテル1900:ラィォン株式会社生产的苯乙烯磺酸钠盐ソルポ一ル9047K:东邦化学株式会社生产的木质磺酸钠盐デモ一ルAS:花王株式会社制得的萘磺酸甲醛缩合物的铵盐Newcol 707SF:日本乳化剂株式会社生产的聚氧化乙烯特殊烯丙基磺酸铵盐ェパン485,710,785:第一工业株式会社生产的聚氧化乙烯-聚氧化丙烯嵌段共聚物
草酸 | 聚磺酸化合物 | 磺酸盐型阴离子表面活性剂 | 聚氧化乙烯-聚氧化丙烯嵌段共聚物 | 水溶性醇 | |
比较例1 | 3.4 | ||||
比较例2 | 3.4 | 十二烷基苯磺酸0.03 | |||
实施例1 | 3.4 | ポリテル19000.1 | |||
实施例2 | 3.4 | デモ一ルAS0.1 | |||
实施例3 | 3.4 | ソルポ一ル9047K0.1 | |||
实施例4 | 3.4 | ェパン4850.001 | |||
实施例5 | 0.5 | ポリテル19000.01 | |||
实施例6 | 5.0 | ポリテル19000.1 | |||
实施例7 | 3.4 | ポリテル19000.001 | ェパン7850.01 | ||
实施例8 | 3.4 | ポリテル19000.01 | ェパン7850.01 | ||
实施例9 | 3.4 | ソルポ一ル9047K0.1 | ェパン7850.1 | ||
实施例10 | 3.4 | デモ一ルAS0.01 | ェパン7100.01 | ||
实施例11 | 3.4 | Newcol 707SF0.03 | ェパン7100.005 | 甲醇10 | |
实施例12 | 3.4 | Newcol 707SF0.03 | ェパン7100.005 | 2-丙醇10 | |
实施例13 | 3.4 | Newcol 707SF0.03 | ェパン7100.005 | 正丁醇5 | |
实施例14 | 3.4 | ポリテル190010.0 | |||
实施例15 | 3.4 | デモ一ルAS1.0 |
对上述列出的蚀刻液进行以下项目的测试。(发泡性-泡高度)
将20ml测试液放入100ml的比色管中,将其固定于TS型振动器中,振动2分钟。振动停止后,30秒后和5分钟后分别测量泡高度,以次对发泡性进行评价。(蚀刻速度)
将形成阻隔层的基板放在膜厚为1500的无定型的ITO膜上,于50℃浸渍于蚀刻液中1分钟,而后水洗、干燥后剥离阻隔层,用触针式膜厚计测量蚀刻量。(蚀刻后的残渣)
①将形成ITO膜的基板放在玻璃基板上,用通过蚀刻速度计算出
的蚀刻时间的1.8倍的时间进行蚀刻,而后通过电子显微镜对其
进行观察,对蚀刻后的残渣进行评价。
②将形成素膜,进而形成ITO膜的基板放在玻璃板上,用通过蚀
刻速度计算出的蚀刻时间的1.8倍的时间进行蚀刻,而后通过电
子显微镜对其进行观察,对蚀刻后的残渣进行评价。
结果列于表2。表2
残渣的评价×:全部出现严重的残渣
发泡性(泡高度) | 蚀刻速度 | 蚀刻后的残渣 | |||
30秒后 | 5分钟 | ① | ② | ||
比较例1 | 0mm | 0mm | 1350/min | × | × |
比较例2 | 180 | 160 | 1320 | ◎ | × |
实施例1 | 0 | 0 | 1320 | ○ | |
实施例2 | 0 | 0 | 1300 | ○ | ○ |
实施例3 | 6 | 0 | 1350 | ○ | ○ |
实施例4 | 5 | 0 | 1320 | ○ | |
实施例5 | 0 | 0 | 650 | ○ | |
实施例6 | 0 | 0 | 1400 | ○ | |
实施例7 | 9 | 0 | 1350 | ◎ | |
实施例8 | 5 | 0 | 1320 | ◎ | |
实施例9 | 6 | 0 | 1350 | ◎ | ○ |
实施例10 | 4 | 0 | 1300 | ◎ | |
实施例11 | 20 | 7 | 1290 | ○ | |
实施例12 | 0 | 0 | 1360 | ○ | |
实施例13 | 30 | 1 | 1350 | ○ | |
实施例14 | 4 | 0 | 1350 | ○ | ◎ |
实施例15 | 0 | 0 | 1320 | ○ | ◎ |
○:有少量的残渣
◎:无残渣
Claims (9)
1、一种蚀刻液组合物,该组合物含有透明导电膜用蚀刻液,以及从聚磺酸化合物和聚氧化乙烯-聚氧化丙烯嵌段共聚物构成的物质组中选取的一种或两种以上的化合物。
2、根据权利要求1的组合物,其特征在于,透明导电膜为氧化铟锡(ITO)膜。
3、根据权利要求1或2的组合物,其特征在于,透明导电膜用蚀刻液为草酸水溶液。
4、根据权利要求1-3任一的组合物,其特征在于,从聚磺酸氧化物以及聚氧化乙烯-聚氧化丙烯嵌段聚合物构成的物质组中选取的一种或两种以上的化合物的浓度为0.0001-10质量%。
5、根据权利要求1-4任一的组合物,其特征在于,聚磺酸化合物是选自于:萘磺酸甲醛缩合物及其盐、聚苯乙烯磺酸及其盐、以及木质磺酸及其盐中的一种或两种以上。
6、根据权利要求1-5任一的组合物,其特征在于,还含有磺酸盐型阴离子表面活性剂。
7、根据权利要求1-6任一的组合物,其特征在于,还含有水溶性低级醇。
8、根据权利要求7的组合物,其特征在于,水溶性低级醇是选自于:甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇以及正丁醇中选取的一种或两种以上。
9、根据权利要求7或8的组合物,其特征在于,水溶性低级醇的浓度为1-10质量%。
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