DE60124473T2 - Ätzflüssigkeitszusammensetzung - Google Patents

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Description

  • GEBIET DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Ätzflüssigkeit für transparente Elektrodenfilme von LCDs und anderen Anzeigeelementen.
  • HINTERGRUND ZU DER ERFINDUNG
  • Während Indium-Zinn-Oxid, Indiumoxid, Zinnoxid, Zinkoxid etc. allesamt als transparente Elektroden von LCDs und elektrolumineszenten Anzeigeelementen verwendet werden, wird für diesen Zweck hauptsächlich Indium-Zinn-Oxid (hier nachstehend als ITO (Indium Tin Oxide) bezeichnet) eingesetzt. Beispiele für herkömmliche Ätzflüssigkeiten für ITO-Filme sind 1. wässrige Lösungen von Eisen(III)-Chlorid, 2. wässrige Lösungen von Jodsäure, 3. wässrige Lösungen von Phosphorsäure, 4. gemischte Lösungen von Salzsäure und Salpetersäure (Königswasser), 5. wässrige Lösungen von Oxalsäure, etc. Jedoch sind diese Ätzflüssigkeiten für den praktischen Einsatz aufgrund der folgenden Probleme nicht geeignet:
    • 1. Wässrige Lösungen von Eisen(III)-Chlorid sind kostengünstig und weisen eine hohe Ätzgeschwindigkeit auf; jedoch weisen sie den Nachteil auf, dass bei diesen Lösungen das Ausmaß der Seitenätzung hoch ist und dass sie Fe enthalten, das einen negativen Einfluss auf Halbleiter hat.
    • 2. Bei wässrigen Lösungen von Jodsäure, die gute Ätzeigenschaften haben, ist das Maß der Seitenätzung gering; Außer der Tatsache, dass sie teuer sind, fehlt ihnen jedoch auch die Stabilität, weil Jod leicht freigesetzt wird.
    • 3. Wässrige Lösungen von Phosphorsäure haben, zusätzlich zum Ätzen von Al, das auf elektrischen Leitungen verwendet wird, den Nachteil, dass nach dem Ätzen ein Rückstand verbleibt.
    • 4. Mischlösungen aus Salzsäure und Salpetersäure (Königswasser) verändern sich schnell mit der Zeit, was die Prozesssteuerung schwierig und Beförderung unmöglich macht.
    • 5. Wässrige Lösungen von Oxalsäure haben viele Vorteile, beispielsweise eine hervorragende Stabilität, geringe Kosten und die Tatsache, dass sie Al nicht ätzen, etc; jedoch verbleibt nach dem Ätzvorgang mit diesen Lösungen ein Rückstand.
  • Beispielsweise beschreibt EP 0 532 920 ein Verfahren zur Passivierung von Zirkonium und einer Zirkoniumlegierung, bei dem eine Oxalsäurelösung verwendet wird.
  • Hinsichtlich der Rückstände, die auftreten, wenn eine wässrige Lösung von Oxalsäure verwendet wird, beschreibt JP-A-7-141932 ein Verfahren zur Reduktion der Rückstände unter Verwendung von Dodecylbenzolsulfonsäure; jedoch weist dieses den Nachteil einer starken Schaumbildung auf.
  • Außerdem wird in diesen Jahren der Prozess der Erzeugung eines Siliziumnitrid-Films etc. auf einem Glassubstrat und der Erzeugung eines ITO-Films auf diesem untersucht, wobei sich die Struktur des Elementes verändert. Deshalb wird die Fähigkeit, den Rückstand zu beseitigen, unzureichend.
  • KURZBESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • [Aufgabe der Erfindung]
  • Somit ist es die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die vorstehend erwähnten Probleme des Standes der Technik zu lösen und eine Ätzflüssigkeit für transparente leitfähige Filme zu schaffen, bei der die Schaumbildung unterdrückt ist und Rückstände nicht nach dem Ätzen auftreten.
  • [Mittel zum Erreichen des Ziels der Erfindung]
  • Durch Durchführung umfassender Studien haben die Erfinder der vorliegenden Erfindung festgestellt, dass die vorstehend erwähnten Probleme gelöst werden können, indem in einer Ätzflüssigkeit für transparente leitfähige Filme eine Polysulfon-Säureverbindung und optional ein spezieller oberflächenaktiver Stoff eingesetzt wird, wobei sie als Ergebnis einer weiteren Recherche die vorliegende Erfindung vervollständigt haben.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung ist eine Ätzflüssigkeitszusammensetzung für transparente leitfähige Filme geschaffen, die eine wässrige Lösung von Oxalsäure, deren Konzentration in dem Bereich von 0,1 bis 10 Massenprozent, basierend auf der Masse der Ätzflüssigkeitszusammensetzung, liegt, und eine Komponente aufweist, die eine oder mehrere Polysulfon-Säureverbindungen umfasst.
  • Bevorzugte Ausführungsformen der vorstehenden Erfindung sind in den beigefügten abhängigen Ansprüchen definiert.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ferner eine derartige Ätzflüssigkeitszusammensetzung für transparente leitfähige Filme, die ferner ein oder mehrere Polyoxyethylen-Polyoxypropylen-Blockpolymere aufweist.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ferner die vorerwähnte Zusammensetzung, bei der der transparente leitfähige Film durch einen Indium-Zinn-Oxid(ITO, Indium Tin Oxid)-Film gebildet ist.
  • Vorzugsweise sind die Polysulfon-Säureverbindungen eine oder mehrere Verbindungen, die aus der Gruppe ausgewählt sind, zu der Naphtalensulfonsäure-Formaldehyd-Kondensate und ihre Salze, Polystyrolsulfonsäure und ihre Salze sowie Lignosulfonsäure und ihre Salze gehören.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ferner die vorerwähnten Zusammensetzungen, die darüber hinaus wasserlösliche niedrige Alkohole aufweisen.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ferner die vorerwähnte Zusammensetzung, wobei die wasserlöslichen niedrigen Alkohole durch eine oder mehrere Verbindungen gebildet sind, die aus der Gruppe ausgewählt ist bzw. sind, zu der Methanol, Ethanol, n-Propanol, Isopropanol und n-Butanol gehören.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ferner die vorerwähnten Zusammensetzungen, wobei die Konzentration der was serlöslichen niedrigen Alkohole in dem Bereich zwischen 1 und 10 Massenprozent, basierend auf der Masse der Ätzflüssigkeitszusammensetzung, liegt.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung ist festgestellt worden, dass Polyoxyethylen-Polyoxypropylen-Blockpolymere den Effekt haben, dass sie die nach dem Ätzen eines ITO-Films verbleibenden Rückstände beseitigen, und dass überraschender Weise durch Kombination von Polyoxyethylen-Polyoxypropylen-Blockcopolymeren mit Polysulfonsäureverbindungen der Rückstandsbeseitigungseffekt sehr verstärkt wird. Es ist ferner festgestellt worden, dass Polyoxyethylen-Polyoxypropylen-Blockcopolymere und wasserlösliche Alkohole den Effekt haben, dass sie die durch sulfonatartige anionische oberflächenaktive Stoffe herbeigeführte Schaumbildung unterdrücken.
  • BESTE AUSFÜHRUNGSFORM DER ERFINDUNG
  • Nachstehend sind die besten Ausführungsformen der Erfindung in Einzelheiten beschrieben.
  • Erstens wird die Konzentration der in der vorliegenden Erfindung verwendeten Oxalsäure in einem Bereich festgesetzt, in dem Kristalle nicht ausgefällt werden und in dem die Ätzgeschwindigkeit ausreichend ist. Bei einer Konzentration von 0,1 Massenprozent, basierend auf der Masse der Ätzflüssigkeitszusammensetzung, oder weniger der Oxalsäure beträgt die Ätzgeschwindigkeit bei 50°C 10 nm/min (100 Å/min) oder weniger, was für den praktischen Gebrauch nicht ausreichend ist. Bei einer Konzentration von 10 Massenprozent, basierend auf der Masse der Ätzflüssigkeitszusammensetzung, oder mehr, kommt es bei 25°C oder weniger zum Aus fällen von Kristallen, was Probleme im Hinblick auf Haltbarkeitszeit und Beförderung mit sich bringt. Besonders bevorzugte Konzentrationen liegen in dem Bereich zwischen 0,5 und 5 Massenprozent, basierend auf der Masse der Ätzflüssigkeitszusammensetzung.
  • Die in der vorliegenden Erfindung verwendeten Polysulfone sind hochmolekulare Verbindungen, wie beispielsweise Naphtalensulfonsäure-Formaldehyd-Kondensate und ihre Salze, Polystyrolsulfonsäuren und ihre Salze, Lignosulfonsäuren und ihre Salze, Polyethylsulfonsäuren und ihre Salze etc., und aromatische Polysulfonsäuren, beispielsweise 1,5-Naphthalindisulfonsäure, 1-Naphthol-3,6-Disulfonsäure, etc. und ihre Salze. Unter diesen sind Naphthalinsulfonsäure-Formaldehyd-Kondensate und ihre Salze, Polystyrolsulfonsäure und ihre Salze sowie Lignosulfonsäure und ihre Salze besonders bevorzugt.
  • Naphthalinsulfonsäure-Formaldehyd-Kondensate und ihre Salze sind unter den Handelsmarkennamen, wie Polystar NP-100 (von Nippon Oil & Fats Co., Ltd.), Runox 1000, 1000C, 1500A (von Toho Chemical Industry Co., Ltd.) Ionet D-2, Sanyo Levelon PHL (von Sanyo Chemical Industries, Ltd.), Loma PWA-40 (von Sannopku Co., Ltd.) Demol N, Demol AS (von KAO Soap Co., Ltd.), etc., kommerziell erhältlich. Loma PWA-40 und Demol AS, die Ammoniumsalze und freie Säuren sind, werden besonders bevorzugt. Polystyrolsulfonsäuren und ihre Salze sowie Lignosulfonsäuren und ihre Salze sind als Natriumsalz unter den Handelsbezeichnungen Polity 1900 (von Lion Corporation) bzw. Sorpol 9047K (von Toho Chemical Industriy Co., Ltd.) kommerziell erhältlich. Für Anwendungen in der Elektronikindustrie sind Natrium und andere Metalle nicht erwünscht; jedoch können diese Natriumsalze verwendet werden, wenn das Natrium durch eine Behandlung mit einem Ionenaustauscherharz etc. entfernt wird.
  • Die in der vorliegenden Erfindung verwendeten Polyoxyethylen-Polyoxypropylen-Blockcopolymere haben nicht nur ihrerseits den Effekt, dass sie die nach der Ätzung eines ITO-Films verbleibenden Rückstände reduzieren, sondern haben ferner, zusätzlich zu diesen Entfernungs- bzw. Entzugseigenschaften, die durch deren Kombination mit den vorerwähnten Polysulfonsäureverbindungen stark verbessert sind, den Effekt der Reduktion einer Schaumbildung. Eine große Anzahl von Polyoxyethylen-Polyoxypropylen-Blockcopolymeren mit unterschiedlichen Molekulargewichten und unterschiedlichen Verhältnissen von Polyoxyethylen zu Polyoxypropylen ist von Herstellern oberflächenaktiver Substanzen kommerziell erhältlich. Dazu zählen z.B. diejenigen der Newpol PE-Serie (PE-61, 62, 64, 68, 71, 74, 75, 78, 108, 128) von Sanyo Chemical Industries Co., Ltd. und diejenigen der Epan-Serie (Epan 410, 420, 450, 485, 710, 720, 740, 750, 785) von Daiichi Pharmaceutical Co., Ltd. etc. Copolymere mit einem hohen Anteil von Polyoxypropylen, d.h. 80 bis 90 Massenprozent, haben gute Entschäumungs- bzw. Schaumverhinderungseigenschaften, während Copolymere mit 50 Massenprozent oder mehr von Polyoxyethylen zur Entfernung der nach der Ätzung verbleibenden Rückstände nützlich sind.
  • Beispiele für sulfonatartige anionische oberflächenaktive Substanzen umfassen Alkylbenzolsulfonsäuren, beispielsweise Dodezylbenzol-Sulfonsäure und ihre Salze, Alkylsulfatester und ihre Salze, Dialkylester von Sulfosuccinsäuren und ihre Salze, Polyoxyethylenalkylether-Sulfonsäuren und Polyoxyethylenallylether-Sulfonsäuren und ihre Salze, etc. Unter diesen werden Polyoxyethylenalkyl ether-Sulfonsäuren und Polyoxyethylenallylether-Sulfonsäuren und ihre Salze vorgezogen, weil ihre Schaumbildung verhältnismäßig unwesentlich ist. Diese sind unter den Handelsbezeichnungen, wie Newcol 560SF, Newcol 707SF von Nippon Nyukazai Co., Ltd. und Nissan Avanel S-Serie von Nippon Oil & Fats Co., Ltd. etc. kommerziell erhältlich. Diese sulfonatartigen anionischen oberflächenaktiven Stoffe haben, ähnlich den vorstehend erwähnten Polysulfonsäureverbindungen, die Fähigkeit, Ätzrückstände zu entfernen; Aufgrund ihrer Schaumbildungseigenschaften sind sie für sich alleine nicht ausreichend. Um eine Schaumbildung zu unterdrücken, können wasserlösliche niedrige Alkohole hinzugefügt werden. Als wasserlösliche niedrige Alkohole können Methanol, Ethanol, n-Propanol, Isopropanol und n-Butanol verwendet werden. Vorzugsweise liegt die Konzentration der wasserlöslichen niedrigen Alkohole in dem Bereich von 1 bis 10 Massenprozent, basierend auf der Masse der Ätzflüssigkeitszusammensetzung. Wenn die Konzentration gering ist, kann der Nutzeffekt nicht erzielt werden, während ein Quellen des Abdecklacks und weitere Probleme auftreten, wenn die Konzentration zu hoch ist.
  • Die Konzentration dieser Polysulfonsäureverbindungen, sulfonatartigen anionischen oberflächenaktiven Substanzen und Polyoxyethylen-Polyoxypropylen-Blockcopolymere liegt in dem Bereich von 0,0001 bis 10 Massenprozent, basierend auf der Masse der Ätzflüssigkeitszusammensetzung, und vorzugsweise in dem Bereich von 0,001 bis 10 Massenprozent, basierend auf der Masse der Ätzflüssigkeitszusammensetzung. Bei der Kombination von Polysulfonsäureverbindungen mit Polyoxyethylen-Polyoxypropylen-Blockcopolymeren liegen die Polysulfonsäureverbindungen in dem Bereich von 0,001 bis 10 Massenprozent, basierend auf der Masse der Ätzflüssigkeits zusammensetzung, während die Polyoxyethylen-Polyoxypropylen-Blockcopolymere in dem Bereich von 0,0001 bis 1 Massenprozent, basierend auf der Masse der Ätzflüssigkeitszusammensetzung, liegen. Die Polysulfonsäureverbindungen und die Polyoxyethylen-Polyoxypropylen-Blockcopolymere können innerhalb dieser Konzentrationsbereiche frei dosiert werden. Wenn die Konzentration von Polysulfonsäureverbindungen, sulfonatartigen anionischen oberflächenaktiven Substanzen und Polyoxyethylen-Polyoxypropylen-Blockcopolymeren gering ist, ist der Rückstandsentfernungseffekt nicht ausreichend, während in dem Fall, wenn die Konzentration zu hoch ist, ein entsprechender, anteilsmäßiger Effekt nicht erwartet werden kann. Es ist erforderlich, diese Verbindungen in Abhängigkeit von dem Material der Substrate des ITO-Films ordentlich auszuwählen. Auf Glassubstraten beispielsweise haben Polysulfonsäureverbindungen ihre Wirkung bei 0,0001 bis 0,1 Massenprozent, basierend auf der Masse der Ätzflüssigkeitszusammensetzung, während sie auf Siliziumnitridfilmen ihre Wirkung nur dann haben, wenn die Konzentration auf 0,1 bis 10 Massenprozent, basierend auf der Masse der Ätzflüssigkeitszusammensetzung, angehoben wird.
  • Nachstehende Beispiele der vorliegenden Erfindung sind gemeinsam mit Vergleichsbeispielen angegeben, um die vorliegenden Erfindung in größeren Einzelheiten zu beschreiben, ohne sie jedoch auf diese Beispiele zu beschränken.
  • BEISPIELE
  • Tabelle 1 veranschaulicht Ätzflüssigkeiten, einschließlich derjenigen gemäß der vorliegenden Erfindung, gemeinsam mit Ätzflüssigkeitszusammensetzungen, die zum Zwecke eines Vergleichs angegeben sind.
  • Tabelle 1
    Figure 00100001
  • Bemerkungen:
    • • Wasser wurde beigegeben, um eine Gesamtmasse von 100 zu bilden.
    • • Polity 1900: Durch Lion Corp. hergestelltes Polystyrolsulfonatnatriumsalz.
    • • Sorpol 9047K: Durch Toho Chemical Industry Corportion, Ltd. hergestelltes Lignosulfonsäure-Natriumsalz.
    • • Demol AS: Durch KAO Soap Corp., Ltd. hergestelltes Ammoniumsalz von Naphthalinsulfonatformalin-Kondensaten.
    • • Newcol 707SF: Durch Nippon Nyukazai Corp., Ltd. hergestelltes Ammonioumsalz von speziellem Polyoxyethylenallylsulfonat-Ammoniumsalz.
    • • Epan 485, 710, 785: Durch Daiichi Pharmaceutica Corp., Ltd. hergestellte Polyoxyethylen-Polyoxypropylen-Blockcopolymere.
  • Im Hinblick auf die vorstehend veranschaulichten Ätzflüssigkeiten sind die folgenden Einzelheiten untersucht worden:
  • (Schaumbildung-Schaumhöhe-)
  • Eine Probe von 20 ml ist in ein 100 ml Kolorimeterrohr eingeführt worden, das in eine TS-artige Schüttelvorrichtung eingesetzt und zwei Minuten lang geschüttelt worden ist. Die Schaumbildung wurde durch Messen der Schaumhöhe 30 Sekunden und erneut 5 Min, nachdem das Schütteln aufgehört hat, ausgewertet.
  • (Ätzgeschwindigkeit)
  • Ein Substrat, auf dem ein Abdecklackmuster auf einem 150 nm (1500 Å) dicken amorphen ITO-Film ausgebildet worden ist, wurde eine Minute lang in eine Ätzflüssigkeit bei ei ner Temperatur von 50°C eingetaucht, und nach der Spülung und Trocknung des Substrats und dem Abziehen der Abdecklackmaske wurde das Ausmaß der Ätzung mit einem Tracer-Filmdickenmesser gemessen.
  • (Ätzrückstände)
    • 1. Die nach der Ätzung eines Glassubstrats, auf dem ein ITO-Film ausgebildet ist, verbleibenden Rückstände für die 1,8-malige reine Ätzzeit, die von der Ätzgeschwindigkeit berechnet wurde, wurden durch Beobachtung mit einem elektronischen Mikroskop ausgewertet.
    • 2. Die nach der Ätzung eines Glassubstrats, auf dem zuerst ein Siliziumnitridfilm und anschließend ein ITO-Film ausgebildet worden ist, verbleibenden Rückstände für die 1,8 malige reine Ätzzeit, die aus der Ätzgeschwindigkeit berechnet wurde, wurden durch Beobachtung mit einem elektronischen Mikroskop ausgewertet.
  • Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 veranschaulicht.
  • Tabelle 2
    Figure 00130001
  • Bewertung von Rückständen:
    • x: Sehr viele Rückstände über der gesamten Oberfläche
    • o: Wenige Rückstände
    • +: Überhaupt keine Rückstände
    • 10 Å= 1 nm

Claims (9)

  1. Ätzflüssigkeitszusammensetzung für transparente leitfähige Filme mit einer wässrigen Lösung von Oxalsäure, deren Konzentration in dem Bereich von 0,1 bis 10 Massenprozent basierend auf der Masse der Ätzflüssigkeitszusammensetzung liegt, und einer Komponente, die eine oder mehrere Polysulfon-Säureverbindungen umfasst.
  2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, wobei die Zusammensetzung ferner ein oder mehrere Polyoxyethylen-Polyoxypropylen-Blockcopolymere aufweist.
  3. Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, wobei der transparente leitfähige Film durch eine Indium-Zinn-Oxid(ITO)-Schicht gebildet ist.
  4. Zusammensetzung nach Anspruch 1, wobei der transparente leitfähige Film durch eine Indium-Zinn-Oxid(ITO)-Schicht auf einer Silikon-Nitrid-Schicht gebildet ist.
  5. Zusammensetzung nach einem beliebigen der Ansprüche 1–4, wobei die Konzentration der einen oder mehreren Verbindungen, die aus der Gruppe ausgewählt sind, zu der Polysulfon-Säureverbindungen und Polyoxyethylen-Polyoxypropylen-Blockcopolymere gehören, in dem Bereich von 0,0001 bis 10 Massenprozent, basierend auf der Masse der Ätzflüssigkeitszusammensetzung, liegt.
  6. Zusammensetzung nach einem beliebigen der Ansprüche 1–5, wobei die Polysulfon-Säureverbindungen eine oder meh rere Verbindungen sind, die aus der Gruppe ausgewählt sind, zu der Naphtalinsulfonsäure-Formaldehyd-Kondensate und ihre Salze, Polystyrolsulfonsäure und ihre Salze sowie Lignosulfonsäure und ihre Salze gehören.
  7. Zusammensetzung nach Anspruch 2, die ferner wasserlösliche niedrige Alkohole aufweist.
  8. Zusammensetzung nach Anspruch 7, wobei die wasserlöslichen niedrigen Alkohole eine oder mehrere Verbindungen sind, die aus der Gruppe ausgewählt sind, zu der Methanol, Ethanol, n-Propanol, Isopropanol und n-Butanol gehören.
  9. Zusammensetzung nach Anspruch 7 oder 8, wobei die Konzentration der wasserlöslichen niedrigen Alkohole in dem Bereich von 1 bis 10 Massenprozent basierend auf der Masse der Ätzflüssigkeitszusammensetzung liegt.
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