CN110015910B - 烧成用承烧板 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种涂层剥离得到了抑制的烧成用承烧板。烧成用承烧板在基材上具备涂层。涂层暴露于烧成用承烧板的表面。该烧成用承烧板中，在400μm×400μm面内，任意截面中的涂层的最小厚度部分的厚度T1和最大厚度部分的厚度T2满足下式(1)：T1/T2≤0.4···(1)。

Description

烧成用承烧板

技术领域

本说明书公开一种涉及烧成用承烧板的技术。

背景技术

在对被烧成物进行烧成时，为了载置被烧成物而使用承烧板等烧成用夹具。专利文献1的烧成用承烧板(烧成用容器)在基材表面形成有铝质、氧化锆质的涂层，以便抑制基材与被烧成物发生反应。专利文献1中，将粒径较大的涂层材料涂布于基材，使涂层的气孔率变大，由此，抑制了由基材与涂层的热膨胀差所引起的两者的剥离。另外，专利文献1中，通过使用粒径较大的涂层材料而使得涂层的表面粗糙度Ra变大，因此，在形成涂层后，对涂层的表面进行了研磨。

现有技术文献

专利文献

专利文献：日本特开2007-45641号公报

发明内容

关于专利文献1，对涂层的表面进行研磨，使涂层的表面变得平滑。换言之，关于专利文献1，使涂层的厚度变得均匀。专利文献1不仅限制能够使用的涂层材料的粒径，还必须有形成涂层后的研磨工序。需要使用原料(涂层材料)的限制较少、能够简单地制造、且涂层剥离被抑制的烧成用承烧板。本说明书的目的在于，基于以往没有的技术思想，提供涂层剥离得到了抑制的新的烧成用承烧板。

本发明的发明人对涂层剥离的原因进行了研究，结果发现，涂层的表面平滑(涂层的厚度均匀)促进了涂层剥离。即、判明：以往为了抑制涂层剥离而实施的技术结果促进了涂层剥离。本发明的发明人通过采用与以往的技术常识相反的方法，成功抑制了涂层剥离。本说明书中公开的烧成用承烧板是基于上述见解而完成的。

本说明书中公开的烧成用承烧板在基材上具备涂层。该烧成用承烧板中，涂层暴露于烧成用承烧板的表面，在400μm×400μm面内，任意截面中的涂层的最小厚度部分的厚度T1和最大厚度部分的厚度T2可以满足下式(1)。应予说明，所谓“在基材上具备涂层”，包括：基材和涂层直接接触的形态、以及在基材与涂层之间设置有其它层的形态。

T1/T2≤0.4···(1)

简单来讲，上述烧成用承烧板在微小的范围内(400μm×400μm面内，任意截面)，涂层的表面不平滑。即，上述烧成用承烧板中，涂层在微小范围内硬是沿厚度方向设置有偏差(高低差)。具体而言，在400μm×400μm面内，在任意截面中，涂层的最小厚度部分的厚度T1为最大厚度部分的厚度T2的40％以下(高低差比例为40％以下)。换言之，厚度T2为厚度T1的2.5倍以上。对于上述烧成用承烧板，由于涂层具有高低差，所以，在涂层热膨胀时，能够缓和在表面方向(与厚度方向正交的方向)产生的应力(涂层拉伸基材的应力)。由于在基材与涂层之间产生的拉伸应力得到缓和，所以能够抑制涂层自基材剥离。此外，上述烧成用承烧板在微小的范围内于涂层设置高低差，作为烧成用承烧板整体，不需要在表面设置凹凸。

上述烧成用承烧板中，涂层的厚度T1(最小厚度部分的厚度)和厚度T2(最大厚度部分的厚度)还可以满足下式(2)。

0.05≤T1/T2···(2)

通过满足上式(2)，能够防止涂层的最小厚度部分(厚度T1)过薄(不足最大厚度部分的5％)。能够防止涂层反复热膨胀而使得基材(或者、介于涂层与基材之间的中间层)暴露出来。结果，能够防止被烧成物与涂层以外的其它层(基材或中间层)相接触，能够防止被烧成物与其它层发生反应。

作为表示涂层具有高低差的指标，还可以举出以下的指标。本说明书中公开的烧成用承烧板可以满足上式(1)、或、上式(1)及(2)、以及以下的指标。即、在下述矩形范围内，涂层所占的比例可以为70％以下(涂层的面积比例可以为70％以下)，该矩形范围包括：第一平面，该第一平面与涂层的厚度方向正交，且包括最小厚度部分的涂层的背面；以及第二平面，该第二平面与涂层的厚度方向正交，且包括最大厚度部分的涂层的表面。

在涂层完全平坦(没有高低差)的情况下，在上述矩形范围内，涂层所占的比例为100％。通过满足上式(1)、或、上式(1)及(2)、以及上述指标，容易对涂层设置高低差，能够定量地得到涂层剥离被抑制的烧成用承烧板。

上述烧成用承烧板中，可以在基材与涂层之间设置有中间层，该中间层的热膨胀率比基材的热膨胀率大，且比涂层的热膨胀率小。通过设置像这样的中间层，使得中间层作为应力缓和层发挥作用，能够进一步抑制涂层剥离。

附图说明

图1示出对测定涂层的高低差比例的方法进行说明的图。

图2示出对测定涂层的面积比例的方法进行说明的图。

图3示出具备中间层的烧成用承烧板的示意图。

图4示出用于对评价试样的取得位置进行说明的示意图。

图5示出实施例的烧成用承烧板的特征以及反复加热试验的结果。

图6示出实施例的烧成用承烧板的SEM图像。

符号说明

2：基材、4：涂层、10：烧成用承烧板。

具体实施方式

(烧成用承烧板)

本说明书中公开的烧成用承烧板用于在对电子零部件、陶瓷部件等被烧成物进行烧成时载置被烧成物。烧成用承烧板的表面(载置面)形状可以为三角形、四边形等多边形，也可以为圆形、椭圆形等外缘具有曲面的形状。另外，在烧成用承烧板的端部(载置被烧成物的载置部的外侧)可以具备加强筋。烧成用承烧板具备基材和将基材被覆的涂层。

(基材)

基材以碳化硅(SiC)和硅(Si)为主成分。即、SiC和Si的质量的合计可以占基材的质量的50质量％以上。SiC和Si在基材中可以包含60质量％以上，也可以包含70质量％以上，也可以包含80质量％以上，也可以包含90质量％以上，也可以包含95质量％以上。基材还可以包含SiC和Si以外的微量元素。作为微量元素，可以举出：铁(Fe)、钙(Ca)、钠(Na)、镁(Mg)、钾(K)、以及铝(Al)等。各微量元素在基材中可以包含0.01～3质量％，另外，基材中的微量元素的合计可以为0.01～3质量％。应予说明，对于基材，可以将C粉体、SiC粉体以及有机质粘合剂混合、成型，得到成型体，在金属Si存在下，将该成型体配置在减压的惰性气体气氛或真空中，使金属Si含浸于成型体中，进行成型。

(涂层)

涂层设置在基材上，且暴露于烧成用承烧板的表面。涂层可以构成与被烧成物相接触的接触面。涂层可以将烧成用承烧板的整面被覆，也可以仅将烧成用承烧板的表面(载置被烧成物的面)被覆。对于涂层，可以在基材表面涂布涂层材料后，在1100～1400度下进行烧成，使其固定于基材表面。涂布涂层材料后的烧成温度可以为1200度以上，也可以为1250度以上，还可以为1300度以上。

涂层可以以锆(Zr)化合物为主成分。即、Zr化合物可以占涂层的质量的50质量％以上。Zr化合物在涂层中可以包含60质量％以上，也可以包含70质量％以上，也可以包含80质量％以上，也可以包含90质量％以上，也可以包含95质量％以上。作为Zr化合物，可以举出：用氧化钙(CaO)或三氧化二钇(Y₂O₃)进行了稳定化的稳定氧化锆、氧化铝与氧化锆的共晶物、BaZrO₃、以及CaZrO₃等。另外，涂层还可以包含Zr化合物以外的微量元素。即、在涂层内，可以包含3质量％以下的、Zr化合物以外的元素。作为微量元素，可以举出：Fe、Si、Ca、Na、Mg、K、以及Al等，可以在涂层内包含这些元素中的1种以上。

涂层可以在特定的微小范围内具有高低差(厚度偏差)。具体而言，在俯视烧成用承烧板时的400μm×400μm面内，任意截面中的涂层的最小厚度部分的厚度T1和最大厚度部分的厚度T2可以满足下式(1)。

T1/T2≤0.4···(1)

厚度T2(最大厚度部分的厚度)可以为10～100μm。厚度T2可以为20μm以上，也可以为30μm以上，也可以为40μm以上，也可以为50μm以上。另外，厚度T2可以为90μm以下，也可以为80μm以下，也可以为70μm以下。

厚度T1(最小厚度部分的厚度)可以为0～40μm。厚度T1优选为1μm以上。厚度T1可以为3μm以上，也可以为5μm以上，也可以为10μm以上，也可以为20μm以上。另外，厚度T1可以为30μm以下，也可以为25μm以下。在厚度T1不是0μm的情况下，厚度T1和厚度T2可以满足上式(1)，同时满足下式(2)。

0.05≤T1/T2···(2)

作为表示涂层在厚度方向上具有高低差的指标，还可以用涂层在特定的范围内所占的比例(面积比例)来表示。即，可以将在下述矩形范围内涂层所占的比例为70％以下作为具有高低差的指标，该矩形范围包括：第一平面，其与涂层的厚度方向正交且包括最小厚度部分的涂层的背面；以及第二平面，其与涂层的厚度方向正交且包括最大厚度部分的涂层的表面。涂层的面积比例可以为65％以下，也可以为60％以下，也可以为55％以下，也可以为50％以下，也可以为45％以下，也可以为35％以下，也可以为25％以下。另外，涂层的面积比例可以为10％以上，也可以为15％以上，也可以为20％以上。在特定的范围(矩形范围)内所占的面积比例越小，矩形范围内不存在涂层的区域越多，越容易在涂层的厚度方向上产生高低差。

(中间层)

可以在涂层与基材之间设置有中间层。中间层可以与涂层以及基材接合。即、中间层可以将涂层和基材接合。中间层的主成分可以为Al化合物。Al化合物在中间层中可以包含50质量％以上，也可以包含60质量％以上，也可以包含70质量％以上，也可以包含80质量％以上，也可以包含90质量％以上，也可以包含95质量％以上。作为Al化合物，可以举出多铝红柱石(硅酸铝)。另外，中间层除了包含Al化合物以外，还可以包含作为微量成分的Fe、Si、Ca、Na、Mg、以及K等中的1种或2种以上。

中间层的热膨胀率可以比基材的热膨胀率大、且比涂层的热膨胀率小。即、中间层可以作为缓和在涂层与基材之间产生的热应力(热膨胀差)的应力缓和层发挥作用。中间层的厚度可以为50～200μm。中间层的厚度可以为60μm以上，也可以为70μm以上，也可以为80μm以上，也可以为100μm以上。另外，中间层的厚度可以为180μm以下，也可以为160μm以下。中间层的厚度可以比涂层的厚度厚。

(评价方法)

对涂层的测定方法、以及、待测定的试样的取得位置进行说明。图1示意性地示出将烧成用承烧板切断而取得的试样1的截面。试样1的长度(表面方向长度)L1为400μm。可以利用SEM(Scanning Electron Microscope)等来观察试样1。试样1具备基材2和设置在基材2上的涂层4。涂层4具有高低差。通过利用SEM等，能够测定在烧成用承烧板的400μm×400μm面内任意截面中的涂层4的最小厚度部分4a的厚度T1和最大厚度部分4b的厚度T2。具体而言，厚度T1为在涂层4的最小厚度部分4a中、从涂层4的表面至涂层4的背面(与基材2相接触的接触面)为止的距离。同样地，厚度T2为在涂层4的最大厚度部分4b中、从涂层4的表面至涂层4的背面(与基材2相接触的接触部分)为止的距离。通过使用所测定的厚度T1和厚度T2，能够判定是否满足上式(1)、(2)。

图2示出将试样1的涂层4用矩形区域6包围得到的图。矩形区域6包括：第一平面6a，其与涂层4的厚度方向正交且包括最小厚度部分4a的涂层4的背面(最小厚度部分4a中的涂层4与基材2的接触部分)；以及第二平面6b，其与涂层4的厚度方向正交且包括最大厚度部分4b的涂层4的表面。通过建立矩形区域6并利用ImageNos等图像解析软件，能够测定矩形区域6内的涂层4所占的比例(面积比例)。

此外，在像图3所示的试样1a那样、在涂层4与基材2之间设置有中间层3的情况下，也测定最小厚度部分4a中的从涂层4的表面至涂层4的背面(基材与中间层3的接触部分)为止的距离，由此，得到距离T1。测定最大厚度部分4b处的从涂层4的表面至涂层4的背面(基材与中间层3的接触部分)为止的距离，由此，得到距离T2。在最小厚度部分4a处的涂层4的背面(最小厚度部分4a处的涂层4与中间层3的接触部分)，建立与涂层4的厚度方向正交的平面，由此，得到第一平面6a。

图4中，作为烧成用承烧板的一例，示出四边形(正方形)的烧成用承烧板10。在涂层的状态为标准状态的位置进行试样1、1a的取得。即、避开涂层的状态有可能为特异状态的位置进行测定试样的取得。具体而言，在距烧成用承烧板10的侧面12为距离D12的位置设定测定区域14，将处于最远离烧成用承烧板10的重心20(图4的情况下，与烧成用承烧板10的中心相同)的位置的测定区域14设定为远部14a，将重心20与远部14a的中点作为测定位置22。在烧成用承烧板10的情况下，存在4处测定位置22。从测定位置22取得试样1、1a。应予说明，即便烧成用承烧板的形状为四边形以外的多边形、圆形、椭圆形等外缘具有曲面的形状，也利用同样的方法来确定取得位置。此外，在从烧成用承烧板的重心至侧面为止的距离为50mm以上的情况下，距离D12为20mm。另外，在从重心至侧面为止的距离不足50mm的情况下，距离D12为从重心至侧面为止的距离的20％。

【实施例】

以各种条件在基材表面形成涂层，制作烧成用承烧板，对制作的烧成用承烧板实施反复加热试验，对涂层的状态(有无剥离、膨胀)进行评价。

图5中示出涂层的形成条件、得到的涂层的高低差比例(厚度T1/厚度T2×100)、面积比例、以及反复加热试验的结果。应予说明，对于高低差比例，将用SEM观察到的区域(1200μm)分割为3个区域，针对各区域计算出高低差比例，示出计算出的各区域的高低差比例的平均值(也参照图6)。

关于涂层，使用喷涂法在基材表面涂布涂层材料(涂布用浆料)，在1300℃下进行2小时烧成，由此，使其固定于基材表面。应予说明，作为涂布用浆料，使用包含粒径10～20μm的Zr化合物的浆料。使用喷枪(阿耐思特岩田(株)制W-101)，将涂层材料喷于基材，形成涂层。

对于实施例1～7，为了对涂层设置高低差，使从基材至喷枪的喷出口为止的距离(施工距离)变大(100mm以上)来形成涂层。另外，实施例1～7中，使涂布用浆料的喷出量、空气量发生变化，来使涂层的状态(高低差比例)发生变化。应予说明，以喷嘴的转速来调整涂布用浆料的喷出量以及空气量(图5所示的转速越快，喷出量、空气量越增加)。对于比较例1～3，为了形成高低差较小的(表面平滑的)涂层，使从基材至喷枪的喷出口为止的距离变小(50mm)来形成涂层。比较例1～3中，使涂布用浆料的喷出量发生变化，来使涂层的状态(高低差比例)发生变化。此外，图6示出实施例1以及比较例1的烧成用承烧板的SEM图像。由图6可知：实施例1的试样与比较例1的试样相比较，涂层的高低差较大。应予说明，虽然省略图示，但确认到：实施例2～7的试样的涂层的高低差也较大，比较例2以及3的试样的涂层的高低差较小。

反复加热试验如下：将各试样以升温速度100℃/小时加热至1350℃，在1350℃下保持2小时，然后，自然冷却至室温，将该工序作为1个循环，实施5个循环。各循环结束后，观察烧成用承烧板的外观，对涂层有无剥离、膨胀进行评价。将完全没有确认到涂层剥离、膨胀的情形评价为“A”，将没有观察到剥离、膨胀、但具有剥离、膨胀的迹象的情形评价为“B”，将确认到剥离、膨胀的情形评价为“C”。

如图5所示，涂层的高低差比例为40％以下的试样(实施例1～7)即便实施5个循环的反复加热试验，也没有确认到涂层的剥离、膨胀。但是，比较例1～3的试样(高低差比例57％、66％、52％)在1个循环结束时均确认到涂层剥离、膨胀的迹象，实际上确认到剥离、膨胀。此外，当面积比例超过70％时，发现高低差比例也变大的倾向。由本实施例的结果确认到：微小范围内(在400μm×400μm面内、任意截面)中的涂层的高低差比例(厚度T1/厚度T2)为40％以下的烧成用承烧板不易因反复加热试验而发生涂层的剥离、膨胀。

以上，虽然对本发明的具体例详细地进行了说明，但是，这些具体例只不过是示例，并不限定权利要求书。在权利要求书中记载的技术中包含对以上例示的具体例进行各种各样的变形、变更得到的技术。另外，本说明书或附图中说明的技术要素单独或者通过各种组合来发挥出技术的有用性，并不受申请时权利要求中记载的组合的限定。另外，本说明书或附图中例示的技术能够同时达成多个目的，达成其中的一个目的的技术自身具有技术的有用性。

Claims (3)

1.一种烧成用承烧板，其是在基材上具备涂层的烧成用承烧板，其中，

涂层暴露于烧成用承烧板的表面，

在400μm×400μm面内，任意截面中的涂层的最小厚度部分的厚度T1和最大厚度部分的厚度T2满足下式(1)及(2)，

T1/T2≤0.4…(1)，

0.05≤T1/T2…(2)。

2.根据权利要求1所述的烧成用承烧板，其中，

在下述矩形范围内，涂层所占的面积比例为70％以下，该矩形范围包括：第一平面，该第一平面与涂层的厚度方向正交，且包括最小厚度部分的涂层的背面；以及第二平面，该第二平面与涂层的厚度方向正交，且包括最大厚度部分的涂层的表面。

3.根据权利要求1或2所述的烧成用承烧板，其中，

在所述基材与涂层之间设置有中间层，该中间层的热膨胀率比基材的热膨胀率大，且比涂层的热膨胀率小。

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