CN103724023A - 烧结窑炉用承烧板及其制备方法 - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
本发明公开了一种烧结窑炉用承烧板及其制备方法，承烧板由以下结构组成：基体，按重量百分比计算配方包含：红柱石20%～30%，刚玉30%～45%，氧化铝微粉20～30%，高岭土5～10%，粘结剂1～2%；覆盖基体表面的过渡层，按重量百分比计算包含：钇稳定氧化锆60～80%，氧化铝20～40%；覆盖于过渡层表面的喷涂表层，为钇稳定氧化锆。本发明的烧结窑炉用承烧板通过调整基体的材质，同时在喷涂表层和基体之前先喷涂一过渡层，使各材料层之间的附着力明显增强且各热膨胀系数接近，与现有承烧板相比，具有抗热震性能好、高温抗蠕变能力强，涂层抗剥落能力强，使用寿命长等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种炉材的制造方法，特别涉及一种烧结窑炉用承烧板的制备方法。
背景技术
氧化锆承烧板是用于电容器承烧的重要载具，现代社会已进入信息化时代，电子工业在世界范围内迅猛发展，电子产品的应用领域迅速扩大。作为电子产品元器件之一的MLCC使用量更是迅速增长，据统计全球MLCC的使用量以每年10～15%递增，每年消耗的MLCC烧结用承烧板也逐年递增。
中国专利CN101121607A公布了一种带有中间层的喷涂承烧板的制备方法，其制作工艺在于先将高纯氧化铝过渡层和氧化锆层喷到基体的坯料上，然后以1400℃～1700℃煅烧使得涂层与坯体结合。这种方法制作出来的承烧板存在涂层过厚且涂层与坯体结合强度低的缺点，MLCC烧制时（1300℃～1400℃）反复使用后涂层容易崩落或开裂。
中国专利公开号为CN101045625A公布了等离子喷涂制备承烧板的技术，但是其未对现有基体配方进行公开，且其所制得承烧板的表面涂层与坯体两者的材料热膨胀系数差异较大，反复使用多次之后容易造成涂层崩落或开裂现象。
发明内容
为解决上述问题，本专利的目的是提供一种烧结窑炉用承烧板，其特点是基体抗热震性和高温抗蠕变性能好，涂层与基体结合力强在基体失效前都不会剥落。解决了现有技术中MLCC承烧板因基体开裂、变形或涂层结合力不强剥落而造成喷涂承烧板过早失效的问题。
本发明还有一个目的是提供上述承烧板的制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：一种烧结窑炉用承烧板，其特征在于由以下结构组成：基体，按重量百分比计算配方包含：红柱石20%～30%，刚玉30%～45%，氧化铝20～30%，高岭土5～10%，粘结剂1～2%。
覆盖基体表面的过渡层，按重量百分比计算包含：钇稳定氧化锆60～80%，氧化铝20～40%；覆盖于过渡层表面的喷涂表层，为钇稳定氧化锆。
所述的过渡层厚度为0.02～0.04mm，喷涂层厚度为0.04～0.08mm，总厚度为0.06～0.12mm。
所述红柱石的颗粒度≦0.5mm，按重量百分比计算包含50%～60%的Al2O3，36%～38%的SiO2；所述刚玉的颗粒度≦0.5mm，其主晶相为a-Al2O3，按重量百分比计算包含Al2O3≧99%；所述氧化铝微粉粒度≦5um，其主晶相为a-Al2O3，按重量百分比计算包含Al2O3≧99%；所述高岭土D50≦5um，按重量百分比计算包含50%～60%的Al2O3，36%～38%的SiO2；所述的粘结剂选自PVA、CMC或纸浆中一种或两种以上混合物的水溶液。
所述的钇稳定氧化锆的颗粒度为180目～250目，其中按重量百分比计算包含90%～95%的ZrO2、5%～10%的Y2O3。
上述烧结窑用承烧板的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）制作基体的坯体，按基体的配方称取各组分混合均匀，模压成型，干燥、煅烧；
（2）表面粗化处理，将步骤（1）烧制好的坯体进行表面粗化处理；
（3）等离子热喷涂，对步骤（2）经过粗化处理的坯体进行等离子热喷涂：先将氧化铝粉以及钇稳定氧化锆粉的混合粉体喷涂到坯体表面形成过渡层，然后再喷涂钇稳定氧化锆粉形成喷涂表层。
所述步骤（1）中的干燥为成型后的素坯置于40～60℃的环境干燥10-15小时。
所述步骤（1）中的煅烧为按最高温度1400～1600℃下保温4～6小时的烧成制度煅烧。
所述步骤（2）的表面粗化处理为用40～60目氧化铝砂，以0.1～0.2MPa压力喷出，对煅烧后的坯体进行表面粗糙化处理。
本发明的烧结窑炉用承烧板通过调整基体的材质，同时在喷涂表层和基体之前先喷涂一过渡层，使各材料层之间的附着力明显增强且各热膨胀系数接近，与现有承烧板相比，具有抗热震性能好、高温抗蠕变能力强，涂层抗剥落能力强，使用寿命长等优点。
具体实施方式
本发明的一种烧结窑炉用承烧板，是由以下结构组成的：基体，按重量百分比计算，配方包含：红柱石20%～30%，刚玉30%～45%，氧化铝微粉20～30%，高岭土5～10%，粘结剂1～2%；
覆盖基体表面的过渡层，按重量百分比计算包含：钇稳定氧化锆60～80%，氧化铝20～40%；覆盖于过渡层表面的喷涂表层，为钇稳定氧化锆。
优选的，过渡层厚度为0.02～0.04mm，喷涂层厚度为0.04～0.08mm，总厚度为0.06～0.12mm。
上述承烧板基体的主要组成为a-氧化铝（包括刚玉和氧化铝微粉）和红柱石。其中a-氧化铝（即刚玉）能为基体提供强度，提高其在使用过程中抗弯曲和耐磨损的能力。红柱石在高温煅烧后转变为针状莫来石相，可以提高承烧板的抗热震性能，使其在多次使用后不开裂，从而延长使用寿命。本发明中承烧板基体由刚玉和红柱石相组合而成，保证了基体的强度和抗热震性能，使得其在多次使用后不易开裂和变形，经过测试所制得的承烧板在MLCC烧结炉中可以循环使用半年以上不发生开裂和变形。
优选的，红柱石的颗粒度≦0.5mm，按重量百分比计算包含50%～60%的Al2O3，36%～38%的SiO2。刚玉的颗粒度≦0.5mm，其主晶相为a-Al2O3，按重量百分比计算包含Al2O3≧99%。高岭土D50≦5um，按重量百分比计算包含50%～60%的Al2O3，36%～38%的SiO2。氧化铝采用D50≦5um的氧化铝微粉。粘结剂选自PVA、CMC或纸浆中一种或两种以上混合物的水溶液。钇稳定氧化锆的颗粒度为180目～250目，其中按重量百分比计算包含90%～95%的ZrO2、5%～10%的Y2O3。
上述烧结窑用承烧板的制备方法，包括以下步骤：
（1）制作基体的坯体，按基体的配方称取各组分放入混料机混合均匀，模压成型，干燥、煅烧。优选的，在模压成型前，将混好的粉料密封，静置12～36小时进行困料。优选的，干燥为成型后的素坯置于40～60℃的环境干燥10-15小时。优选的，煅烧为按最高温度1400～1600℃下保温4～6小时的烧成制度煅烧。
（2）表面粗化处理，将烧制好的坯体进行表面粗化处理。表面粗化处理是用40～60目氧化铝砂，装入空气喷枪中，以0.1～0.2MPa压力喷出，对煅烧后的坯体进行表面粗糙化处理。
（3）等离子热喷涂，对经过粗化处理的坯体进行等离子热喷涂：先将氧化铝粉以及钇稳定氧化锆粉的混合粉体喷涂到坯体表面形成过渡层，然后再喷涂钇稳定氧化锆粉形成喷涂表层。
承烧板制备技术中过渡层的作用在于降低使用过程中涂层与基体之相对应力，从而提高涂层的结合力。
喷涂承烧板在使用过程中表面锆层所受到的应力σ锆层可由式1近似求得：
σ锆层=E(T0-T′)(a锆层-a基体)(1-3j+6j2) 式1
式中E是杨氏模量，T0为不受应力时的温度，T′为新的温度，a锆层为表面氧化锆层的热膨胀系数，a基体为基体的热膨胀系数，j为表面涂层与基体的厚度比。
从式1可以看出，在承烧板使用环境一定的情况下表层与基体之间的热膨胀系数差值越大，两者之间的应力也将越大，刚玉-红柱石基体在1000℃时的热膨胀系数约为6×10-6/K，而此时表层钇稳定氧化锆的热膨胀系数接近于10×10-6/K，如果将氧化锆直接喷涂到基体表面，由于两者之间膨胀系数差异太大，在使用时在表层与基体两者之间将会产生较大应力，反复使用后就会使涂层剥落。
本发明中在表层与基体之间加入一个特定配方的过渡层，过渡层的成分介于表层与基体之间，热膨胀系数也介于两者之间，可以起到降低热膨胀系数差值的作用，从而减小了涂层与基体之间的应力，增强了涂层的抗剥落能力。
实施例1
本实施例的承烧板，包括基体以及由内而外依次覆盖的过渡层、喷涂表层。基体所用配方的为：红柱石30%，刚玉颗粒31%，氧化铝微粉30%，高岭土8%，粘结剂聚乙烯醇1%。过渡层组成为：氧化铝30%，钇稳定锆70%。喷涂表层组成为：钇稳定锆100%。其中，红柱石的颗粒度≦0.5mm，按重量百分比计算包含56%的Al2O3，37%的SiO2；刚玉的颗粒度≦0.5mm，其主晶相为a-Al2O3，Al2O3≧99%；高岭土D50≦5um，按重量百分比计算包含55%的Al2O3，36%的SiO2；氧化铝采用D50≦5um的氧化铝微粉；钇稳定氧化锆的颗粒度为180目～250目，其中按重量百分比计算包含93%的ZrO2、7%的Y2O3。
制备时包括以下步骤：
1）将制备基体所用的材料投入混砂机混合1小时，过筛造粒并困料4小时后，放入模具中，使用液压机压制成坯体，然后入炉以最高1500℃，高温保温4小时的制度煅烧。
2）用60目氧化铝砂，装入空气喷枪中，使用0.2MPa压力将氧化铝砂喷出，对煅烧后的坯体进行表面粗糙化处理。
3）使用等离子喷涂设备对基体表面进行喷涂，先喷涂一层钇稳定锆粉和氧化铝粉混合粉形成过渡层，然后再在过渡层表面喷涂一层钇稳定锆粉形成喷涂表层。
实施例2
本实施例的承烧板，包括基体以及由内而外依次覆盖的过渡层、喷涂表层。基体所用配方的为：红柱石35%，刚玉颗粒26%，氧化铝微粉30%，高岭土8%，粘结剂聚乙烯醇1%。喷涂过渡层组成为：氧化铝粉40%，钇稳定锆粉60%。喷涂表层组成为：钇稳定锆粉100%。
所选用各材料同实施例1。
制备工艺同实施例1。
经过测试实验，本发明实施例1、2所制得的烧结用承烧板成品抗热震性能好、高温抗蠕变能力强，涂层抗剥落能力强，使用寿命长，主要性能指标如下：
| 性能 | 指标或规格 |
| 涂层总厚度/mm | 0.1～0.12 |
| 抗折强度/MPa | ≧12 |
| 显气孔率/% | 18～30 |
| 体积密度/g/cm3 | 2.5～2.9 |
| 0.1MPa荷重软化温度/℃ | ≧1600 |
| 抗热震性（水冷1000℃） | ≧30次＊ |
| 涂层抗剥落（水冷1100℃） | ≧60次＊＊ |
＊抗热震性能的测试方法是：将表面带有氧化锆等离子涂层的150×150×4mm的薄板放入已经加热到1000℃的电炉中保温20分钟，入水急冷，循环实验直到出现开裂终止实验，记录循环次数。
＊＊涂层抗剥落的测试方法是：将氧化锆涂层和过渡层采用等离子喷涂的手段喷涂到一块45×45×90mm的基体表面，然后放入加热到1100℃的电炉中保温20分钟，入水急冷，循环实验直到涂层出现剥落终止实验，记录循环次数。
除上述优选实施例外，本发明还有其他实施方式，本领域技术人员可根据本发明作出各种改变，只要不脱离本发明精神，均应属于本发明所附权利要求所定义的范围。
Claims (8)
1.一种烧结窑炉用承烧板，其特征在于由以下结构组成：基体，按重量百分比计算配方包含：红柱石20%～30%，刚玉30%～45%，氧化铝微粉20～30%，高岭土5～10%，粘结剂1～2%；覆盖基体表面的过渡层，按重量百分比计算包含：钇稳定氧化锆60～80%，氧化铝20～40%；覆盖于过渡层表面的喷涂表层，为钇稳定氧化锆。
2.根据权利要求1所述的烧结窑炉用承烧板，其特征在于：所述的过渡层厚度为0.02～0.04mm，喷涂层厚度为0.04～0.08mm，总厚度为0.06～0.12mm。
3.根据权利要求1所述的烧结窑炉用承烧板，其特征在于：所述红柱石的颗粒度≦0.5mm，按重量百分比计算包含50%～60%的Al2O3，36%～38%的SiO2；所述刚玉的颗粒度≦0.5mm，其主晶相为a-Al2O3，按重量百分比计算包含Al2O3≧99%；所述氧化铝微粉粒度≦5um，其主晶相为a-Al2O3，按重量百分比计算包含Al2O3≧99%；所述高岭土D50≦5um，按重量百分比计算包含50%～60%的Al2O3，36%～38%的SiO2；所述的粘结剂选自PVA、CMC或纸浆中一种或两种以上混合物的水溶液。
4.根据权利要求1所述的烧结窑炉用承烧板，其特征在于：所述的钇稳定氧化锆的颗粒度为180目～250目，其中按重量百分比计算包含90%～95%的ZrO2、5%～10%的Y2O3。
5.权利要求1-4中任一权利要求所述烧结窑用承烧板的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）制作基体的坯体，按基体的配方称取各组分混合均匀，模压成型，干燥、煅烧；
（2）表面粗化处理，将步骤（1）烧制好的坯体进行表面粗化处理；
（3）等离子热喷涂，对步骤（2）经过粗化处理的坯体进行等离子热喷涂：先将氧化铝粉以及钇稳定氧化锆粉的混合粉体喷涂到坯体表面形成过渡层，然后再喷涂钇稳定氧化锆粉形成喷涂表层。
6.根据权利要求5所述的烧结窑用承烧板的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的干燥为成型后的素坯置于40～60℃的环境干燥10-15小时。
7.根据权利要求5所述的烧结窑用承烧板的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的煅烧为按最高温度1400～1600℃下保温4～6小时的烧成制度煅烧。
8.根据权利要求5所述的烧结窑用承烧板的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）的表面粗化处理为用40～60目氧化铝砂，以0.1～0.2MPa压力喷出，对煅烧后的坯体进行表面粗糙化处理。
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Denomination of invention: Sintering bearing plate for sintering kiln, and preparation method of sintering bearing plate Effective date of registration: 20200426 Granted publication date: 20150708 Pledgee: China Co. truction Bank Corp Zhaoqing branch Pledgor: GUANGDONG LINGGUANG NEW MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2020440000098 |
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Granted publication date: 20150708 Pledgee: China Co. truction Bank Corp Zhaoqing branch Pledgor: GUANGDONG LINGGUANG NEW MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2020440000098 |
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