WO2015199099A1 - 焼成治具および焼成治具の製造方法 - Google Patents

焼成治具および焼成治具の製造方法 Download PDF

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WO2015199099A1
WO2015199099A1 PCT/JP2015/068097 JP2015068097W WO2015199099A1 WO 2015199099 A1 WO2015199099 A1 WO 2015199099A1 JP 2015068097 W JP2015068097 W JP 2015068097W WO 2015199099 A1 WO2015199099 A1 WO 2015199099A1
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WO
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film
base material
firing jig
mass
base
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PCT/JP2015/068097
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English (en)
French (fr)
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川口　一彦
山中　健司
恵一 高井
Original Assignee
三井金属鉱業株式会社
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Publication date
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10—Sintering only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64—Burning or sintering processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
    • C04B41/81—Coating or impregnation
    • C04B41/89—Coating or impregnation for obtaining at least two superposed coatings having different compositions
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
    • F27D3/00—Charging; Discharging; Manipulation of charge
    • F27D3/12—Travelling or movable supports or containers for the charge

Definitions

  • the disclosed embodiment relates to a firing jig and a method for manufacturing the firing jig.
  • a process for manufacturing a ceramic substrate on which electronic components such as capacitors are mounted includes a step of firing the substrate.
  • a substrate which is an object to be fired, is placed on a firing jig and fired in a kiln (see, for example, Patent Documents 1 to 3).
  • the firing jig described above includes a base portion containing silicon carbide or the like having excellent mechanical properties when a thermal shock is applied to the mounting surface on which the firing object is placed, and the base material during firing.
  • the mounting surface of the base part is configured to be covered with a film part having low reactivity with the object to be fired.
  • the firing jig has the above-described configuration
  • the base material portion and the film portion are directly in contact with each other due to the difference in the components due to the difference in linear expansion coefficient. Therefore, in the above-described firing process of the object to be fired, a difference in thermal expansion occurs between the base material part and the film part of the firing jig, the adhesion is lowered, and the film part is peeled off from the base material part. There was a thing.
  • One aspect of the embodiment has been made in view of the above, and includes a base part having high thermal shock resistance, and improves adhesion between the base part and the film part. It aims at providing the manufacturing method of the baking jig
  • the firing jig includes a base material portion, two or more layers of film portions, and a boundary portion.
  • the base material portion has a placement surface on which the object to be fired is placed and contains at least silicon.
  • Two or more film portions cover the placement surface of the base portion and contain oxide ceramics.
  • the boundary portion is formed between the base material portion and the film portion and contains a complex oxide containing silicon.
  • the base material portion having high thermal shock resistance is provided and the adhesion between the base material portion and the film portion is improved. Peeling can be suppressed.
  • FIG. 1 is a schematic perspective view showing a firing jig according to the embodiment.
  • FIG. 2 is a schematic plan view of the setter and the object to be fired shown in FIG. 3 is a schematic cross-sectional view taken along line III-III in FIG.
  • FIG. 4 is a partial enlarged cross-sectional view of the vicinity of the boundary portion of the setter shown in FIG.
  • FIG. 5 is a flowchart showing a processing procedure for manufacturing a firing jig.
  • FIG. 1 is a schematic perspective view showing a firing jig according to the embodiment.
  • a three-dimensional orthogonal coordinate system in which the X-axis direction, the Y-axis direction, and the Z-axis direction orthogonal to each other are defined and the Z-axis positive direction is the vertical upward direction is illustrated. Show. Such an orthogonal coordinate system may also be shown in other drawings used in the following description.
  • the firing jig 1 includes a base 10 and a setter 20. Then, the object to be fired 30 is placed on the setter 20 of the firing jig 1.
  • the firing object 30 is, for example, a ceramic substrate, and more specifically, an electronic circuit substrate on which various electronic components such as a capacitor and a piezoelectric element are mounted. That is, the above-described firing jig 1 is a firing jig for an electronic circuit board. Note that the shape and the number of the objects to be fired 30 illustrated in FIG. 1 are illustrative and are not limited.
  • the firing jig 1 is placed in a kiln furnace (not shown) in a state where the firing object 30 is placed on the setter 20. Then, a relatively high temperature gas is supplied into the kiln, the temperature in the kiln rises, and the article 30 is fired.
  • the base 10 described above includes a plate portion 11 and a support portion 12.
  • the plate portion 11 has a shape that allows the setter 20 to be placed on the upper surface, specifically, for example, a substantially flat plate shape and a substantially rectangular shape in plan view.
  • the support portion 12 is formed so as to protrude from the four corner portions of the lower surface of the plate portion 11 in the negative Z-axis direction, and supports the plate portion 11.
  • the plate part 11 and the support part 12 configured as described above are integrally formed of a refractory material.
  • the base 10 in which the plate portion 11 and the support portion 12 are integrally formed is completed by so-called press molding in which a powdery or clay-like refractory is poured into a mold (not shown) and pressed.
  • the refractory is, for example, alumina, mullite, zirconia or the like, and is a material that can withstand relatively high temperatures (for example, 1500 ° C. or more) and has air permeability.
  • the base 10 is not limited to the shape shown in FIG. That is, the base 10 may be, for example, a sheath (a mortar) or a rack, and may be any shape as long as the setter 20 can be placed thereon. Furthermore, the base 10 and the setter 20 do not need to be separate bodies, and may be configured to be integrated.
  • FIG. 2 is a schematic plan view of the setter 20 and the object to be fired 30 shown in FIG. 1, and FIG. 3 is a schematic cross-sectional view taken along the line III-III of FIG.
  • the setter 20 includes a base material part 21 (not visible in FIG. 2), a film part 22 covering the base material part 21, and between the base material part 21 and the film part 22. And a boundary 23 formed (not visible in FIG. 2).
  • the to-be-baked material 30 is mounted in the upper surface 21a in a Z-axis direction.
  • the upper surface 21 a on which the object to be fired 30 is placed is referred to as “placement surface 21 a”.
  • the film part 22 and the boundary part 23 are exaggerated in the Z-axis direction for easy understanding.
  • the base material portion 21 and the film portion 22 have different linear expansion coefficients. Therefore, when the above-described fired object 30 is fired, a large difference in thermal expansion occurs between the base material part 21 and the film part 22, and the adhesion between the base material part 21 and the film part 22 decreases. The film part 22 sometimes peeled off from the base material part 21.
  • the firing jig 1 even when the above-described difference in thermal expansion occurs between the base material portion 21 and the film portion 22, the close contact between the base material portion 21 and the film portion 22. By improving the property, peeling of the film part 22 from the base material part 21 can be suppressed.
  • the firing jig 1 will be described in detail.
  • the base material portion 21 is formed in a substantially rectangular shape in a plan view and has a thin plate shape with a relatively small thickness in the Z-axis direction.
  • tool 1 itself can be reduced in weight because the base material part 21 is made into thin plate shape.
  • the base material portion 21 is a ceramic base material formed so as to contain at least silicon. Specifically, base material portion 21 is formed so as to contain silicon carbide and silicon nitride. In the above, the base material portion 21 contains silicon carbide and silicon nitride. However, the base material portion 21 may contain either one of silicon carbide and silicon nitride, and in short, a material containing silicon. If it is.
  • the process in which the base material part 21 is formed is demonstrated.
  • silicon carbide is contained in the base material portion 21
  • powdered silicon carbide is blended
  • silicon nitride is contained in the base material portion 21
  • metal silicon is blended with alumina or the like and charged into the molding machine.
  • silicon nitride is contained in the base material portion 21
  • a raw material such as silicon nitride may be simultaneously added to the molding machine in addition to or in place of metal silicon. Then, a thin plate-shaped molded product is manufactured by the molding machine.
  • the above-described molded product is fired by heating in an atmosphere of nitrogen gas, which is an inert gas, in a kiln furnace (not shown).
  • nitrogen gas which is an inert gas
  • the metal silicon becomes silicon nitride by reaction sintering with nitrogen gas.
  • the base material portion 21 is formed so as to contain at least silicon. Moreover, the base material part 21 can also be formed with the composite material containing silicon carbide and silicon nitride. In addition, the linear expansion coefficient (thermal expansion coefficient) of the base material portion 21 is, for example, 4.5 ⁇ 10 ⁇ 6 / K.
  • membrane part 22 is provided with the 1st film
  • the first film 22a is formed so as to cover the entire surface of the mounting surface 21a of the base member 21.
  • the first film 22a covers the entire surface of the mounting surface 21a of the base member 21.
  • this is an example and is not limited. That is, for example, only the region where the object to be fired 30 is placed may be partially covered with the first film 22a in the placement surface 21a of the base member 21.
  • the second film 22b is laminated on the surface of the first film 22a on the Z axis positive direction side, in other words, on the surface of the first film 22a opposite to the surface on the base material part 21 side. And contains less reactive ceramics.
  • the film portion 22 has a two-layer structure including the first film 22a and the second film 22b.
  • the first film 22a which is a layer facing the base material part 21 side in the two-layer film part 22 is configured to contain an oxide and includes ceramics. That is, the first and second films 22a and 22b of the film part 22 both contain oxide ceramics. Specifically, for example, the first film 22a is configured to contain one or more of alumina, silica, and mullite.
  • the linear expansion coefficient of the ceramics constituting the first film 22a is in the range of 0.5 to 2 times the linear expansion coefficient of the base material portion 21.
  • the linear expansion coefficient of the first film 22a is 2.25 ⁇ 10 ⁇ 6 to 9.0 ⁇ 10 ⁇ 6 / K.
  • the linear expansion coefficient of the first film 22a is, for example, a value slightly higher than the linear expansion coefficient of the base member 21, and the same or slightly lower than the linear expansion coefficient (described later) of the second film 22b. Value.
  • the substrate part 21 and the first film 22a have different linear expansion coefficients. Other configurations of the first and second films 22a and 22b will be described later.
  • the base part 21 containing silicon is covered with the first film 22a of the film part 22 containing oxide ceramics, silicon is oxidized on the mounting surface 21a of the base part 21, It reacts with the oxide of the first film 22a.
  • the boundary part 23 containing complex oxide is formed between the base material part 21 and the 1st film
  • the composite oxide at the boundary 23 is, for example, a composite oxide (Al—Si—O) containing aluminum and silicon.
  • the above-described boundary portion 23 strengthens the bonding between the base material portion 21 and the first film 22a of the film portion 22, and improves the adhesion between the base material portion 21 and the film portion 22. Thereby, peeling with respect to the base material part 21 of the film
  • membrane part 22 can be suppressed.
  • FIG. 4 is a partially enlarged sectional view of the vicinity of the boundary portion 23 of the setter 20 shown in FIG.
  • the above-mentioned boundary part 23 is formed between the base material part 21 and the first film 22a of the film part 22, and improves the adhesion between the base material part 21 and the first film 22a of the film part 22 Is also evident from the EDS (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) image shown in FIG.
  • the first film 22a is made of a material whose linear expansion coefficient is an intermediate value between the base material part 21 and the second film 22b, so that the thermal stress is alleviated, and the base of the film part 22 is reduced. The peeling with respect to the material part 21 can be suppressed.
  • silicon carbide is preferably contained in an amount of 45 to 75% by mass, more preferably 60 to 70% by mass, and silicon nitride is preferably 20 to 50% by mass, more preferably 30%. It is contained in an amount of ⁇ 40% by mass.
  • the substrate portion 21 preferably contains 1 to 10% by mass of alumina, more preferably 3 to 7% by mass.
  • the boundary part 23 can be formed efficiently.
  • the mounting surface 21a is roughened by blasting beforehand.
  • the surface roughness Ra of the mounting surface 21a in the base member 21 is preferably 4 to 20 ⁇ m, more preferably 5 to 15 ⁇ m, and further preferably 5 to 8 ⁇ m.
  • the surface roughness Ra is a value measured as “arithmetic average roughness Ra” described in JIS B0601: 2013.
  • the contact area with the film part 22 can be increased, and the adhesion between the base material part 21 and the film part 22 can be further improved by the anchor effect.
  • the base material portion 21 uses a porous ceramic base material containing a relatively large number of pores.
  • the porosity of the base material portion 21 is preferably 4 to 38%, more preferably 5 to 35%, and still more preferably 8 to 15%.
  • the base material portion 21 is porous and the porosity is set to the above-described value, so that unevenness is easily formed on the mounting surface 21a, for example, at the time of the blasting process. The roughening of the material part 21 can be performed efficiently.
  • the base material portion 21 is porous and has the above-described porosity, a relatively large number of irregularities are formed on the mounting surface 21a of the base material portion 21 during the blasting process. Thereby, the contact area of the base material part 21 and the film
  • the thickness of the first film 22a in the Z-axis direction is preferably 40 to 210 ⁇ m, more preferably 50 to 180 ⁇ m, and still more preferably 80 to 120 ⁇ m.
  • the thickness of the first film 22a is preferably 40 to 210 ⁇ m, more preferably 50 to 180 ⁇ m, and still more preferably 80 to 120 ⁇ m.
  • the thickness of the second film 22b in the Z-axis direction is preferably 40 to 320 ⁇ m, more preferably 50 to 300 ⁇ m, and further preferably 130 to 180 ⁇ m.
  • the thickness of the second film 22b is preferably 40 to 320 ⁇ m, more preferably 50 to 300 ⁇ m, and further preferably 130 to 180 ⁇ m.
  • the thickness of the film part 22 including the first film 22a and the second film 22b is preferably in the range of 80 to 530 ⁇ m, more preferably in the range of 100 to 480 ⁇ m, and still more preferably in the range of 210 to It is in the range of 300 ⁇ m.
  • the porosity of the first film 22a and the second film 22b is preferably in the range of 15 to 35%, more preferably in the range of 20 to 30%.
  • the second film 22b which is a layer other than the layer facing the base material part 21 side of the two-layer film part 22 is configured to contain an oxide, for example, zirconia. Zirconia does not easily react with the object to be fired 30 during firing, and has so-called difficult reactivity. Thereby, it can suppress that the 2nd film
  • the second film 22b contains zirconia.
  • the present invention is not limited to this.
  • the second film 22b may be made of ceramics that are difficult to react, and may include, for example, titania.
  • the linear expansion coefficient of the second film 22b is in the range of 1.0 to 2.5 times the linear expansion coefficient of the first film 22a. Specifically, the linear expansion coefficient of the second film 22b is 2.25 ⁇ 10 ⁇ 6 to 22.5 ⁇ 10 ⁇ 6 / K, and the linear expansion coefficient of the first film 22a (2.25 ⁇ 10 ⁇ 6 to 9.0 ⁇ 10 ⁇ 6 / K) or higher.
  • the linear expansion coefficients may be increased in the order of the base material part 21, the first film 22a, and the second film 22b. That is, you may arrange
  • the difference in thermal expansion between the respective parts is reduced, and thus the first film 22 a is peeled off from the base material portion 21, or Separation of the second film 22b from the first film 22a can be effectively suppressed.
  • FIG. 5 is a flowchart showing a processing procedure for manufacturing the firing jig 1.
  • the base material part 21 containing at least silicon is formed by using the above-described reactive sintering (step S1).
  • the mounting surface 21a of the base material portion 21 formed in step S1 is roughened by performing blasting (step S2).
  • the base material part 21 was roughened by blasting, it is not limited to this. That is, the mounting surface 21a of the base member 21 may be roughened by polishing with a polishing machine such as a belt sander, a disk grinder, or a straight grinder, or sandpaper.
  • a polishing machine such as a belt sander, a disk grinder, or a straight grinder, or sandpaper.
  • the mounting surface 21a of the base material part 21 is covered with the film part 22, and the boundary part 23 is formed between the base material part 21 and the film part 22 (step S3).
  • the first film 22a is formed on the placement surface 21a of the base member 21 by a thermal spraying method
  • the second film 22b is formed on the first film 22a by a thermal spraying method.
  • gas plasma spraying can be used, but is not limited to this, and for example, water plasma spraying may be used.
  • Ar and N2 were used as carrier gases.
  • the boundary portion 23 is formed between the base material portion 21 and the first film 22a, and the firing jig 1 (more precisely, the setter 20) as shown in FIG. 3 is completed.
  • the film portion 22 is a sprayed film formed by a thermal spraying method.
  • the film part 22 is formed by spraying a sprayed material heated by plasma spraying, for example, alumina, zirconia or the like.
  • the film part 22 can be easily formed on the base part 21 by using the thermal spraying method.
  • the film portion 22 is formed by a thermal spraying method, but the present invention is not limited to this, and other components such as a CVD (Chemical Vapor Deposition) method and a PVD (Physical Vapor Deposition) method are used.
  • CVD Chemical Vapor Deposition
  • PVD Physical Vapor Deposition
  • a membrane technique may be used.
  • Example 1 As shown in Table 1, the chemical composition of the base material part 21 in Example 1 was 75% by mass of silicon carbide, 21% by mass of silicon nitride, and 4% by mass of alumina. Moreover, the porosity of the base material part 21 was 35%, and surface roughness Ra was 4 micrometers.
  • the first film 22a has a thickness of 100 ⁇ m and a porosity of 25%, and the second film 22b has a thickness of 150 ⁇ m and a porosity of 25%.
  • the firing jig 1 is put into a furnace set at a predetermined temperature and rapidly heated. In that state, hold for 1 hour, take it out of the furnace and quench it.
  • the thermal shock resistance shown in Table 1 indicates the temperature at which the material was cracked under the above conditions. Among them, ⁇ indicates that the material was cracked at a relatively high temperature of 600 ° C. or higher, and 500 ° C. or higher and lower than 600 ° C. The case where cracks occurred was evaluated as “ ⁇ ”, and the case where cracks occurred below 500 ° C. was evaluated as “x” in three stages. In addition, the thermal shock test temperature started from 300 degreeC, raised the temperature 50 degreeC at a time, and continued the test until it broke and evaluated. Of the above three-stage evaluations, ⁇ ⁇ ⁇ and ⁇ are evaluations that satisfy the criteria for a firing jig.
  • a powdered body of barium titanate powder molded to 70 ⁇ 40 ⁇ 3 mm was placed on a firing jig 1 having a size of 100 ⁇ 85 mm square, and the temperature was raised to 1300 ° C. in a reducing atmosphere. Let More specifically, the environmental temperature is raised to 1300 ° C. over 5 hours, and this state is maintained for 1 hour. Next, the environmental temperature is lowered to the temperature before the temperature increase over 10 hours.
  • Example 2 In Example 2, the chemical composition of the base material portion 21 was 67% by mass of silicon carbide, 29% by mass of silicon nitride, and 4% by mass of alumina. Moreover, the porosity of the base material portion 21 was 12%, and the surface roughness Ra was 20 ⁇ m.
  • the first film 22a has a thickness of 120 ⁇ m and a porosity of 25%, and the second film 22b has a thickness of 180 ⁇ m and a porosity of 25%.
  • Table 2 shows the thermal shock resistance in the firing jig 1 obtained in Example 2 and Examples 3 to 13 to be described later, the number of times until the film part 22 is peeled off, and the presence or absence of a reaction between the film part 22 and the object to be fired 30. It is shown in 1.
  • Example 3 the chemical composition of the base material portion 21 was 54 mass% silicon carbide, 40 mass% silicon nitride, and 6 mass% alumina. Moreover, the porosity of the base material portion 21 was 9%, and the surface roughness Ra was 6 ⁇ m.
  • the first film 22a has a thickness of 50 ⁇ m and a porosity of 15%, and the second film 22b has a thickness of 50 ⁇ m and a porosity of 25%.
  • Example 4 the chemical composition of the base material portion 21 was 50% by mass of silicon carbide and 50% by mass of silicon nitride, and did not contain alumina. Moreover, the porosity of the base material portion 21 was 6%, and the surface roughness Ra was 8 ⁇ m.
  • the first film 22a has a thickness of 180 ⁇ m and a porosity of 35%, and the second film 22b has a thickness of 320 ⁇ m and a porosity of 25%.
  • Example 5 the chemical composition of the base material portion 21 was 69% by mass of silicon carbide, 30% by mass of silicon nitride, and 1% by mass of alumina. Moreover, the porosity of the base material part 21 was 8%, and surface roughness Ra was 8 micrometers. In the first and second films 22a and 22b, the porosity of the second film 22b was set to 30%, and the other thicknesses and the porosity of the first film 22a were the same as those in Example 1.
  • Example 6 the chemical composition of the base material portion 21 was 59 mass% silicon carbide, 32 mass% silicon nitride, and 9 mass% alumina. Moreover, the porosity of the base material portion 21 was 11%, and the surface roughness Ra was 8 ⁇ m. In the first and second films 22a and 22b, the thickness of the first film 22a was 55 ⁇ m, and the other porosity and the thickness of the second film 22b were the same as those in Example 1.
  • Example 7 In Example 7, the chemical composition of the base material portion 21 was 63% by mass of silicon carbide, 31% by mass of silicon nitride, and 6% by mass of alumina. Moreover, the porosity of the base material portion 21 was 9%, and the surface roughness Ra was 7 ⁇ m. Note that the thickness and porosity of the first and second films 22a and 22b were the same as in Example 1.
  • Example 8 In Example 8, the chemical composition of the base material portion 21 was 66% by mass of silicon carbide, 30% by mass of silicon nitride, and 4% by mass of alumina. Moreover, the porosity of the base material portion 21 was 12%, and the surface roughness Ra was 6 ⁇ m. In the first and second films 22a and 22b, the thickness of the first film 22a was 165 ⁇ m, the thickness of the second film 22b was 220 ⁇ m, and the porosity was the same as in Example 1.
  • Example 9 the chemical composition of the base material portion 21 was 70% by mass of silicon carbide and 30% by mass of silicon nitride, and did not contain alumina. Moreover, the porosity of the base material portion 21 was 12%, and the surface roughness Ra was 2 ⁇ m. In the first and second films 22a and 22b, the porosity of the first film 22a was 15%, and the other thicknesses and the porosity of the second film 22b were the same as those in Example 1.
  • Example 10 In Example 10, the chemical composition of the base material portion 21 was 83% by mass of silicon carbide, 15% by mass of silicon nitride, and 2% by mass of alumina. Moreover, the porosity of the base material portion 21 was 38%, and the surface roughness Ra was 6 ⁇ m.
  • the first film 22a has a thickness of 55 ⁇ m and a porosity of 10%, and the second film 22b has a thickness of 40 ⁇ m and a porosity of 25%.
  • Example 11 In Example 11, the chemical composition of the base material portion 21 was 45% by mass of silicon carbide, 55% by mass of silicon nitride, and no alumina. Moreover, the porosity of the base material portion 21 was 4%, and the surface roughness Ra was 6 ⁇ m.
  • the first film 22a has a thickness of 150 ⁇ m and a porosity of 25%, and the second film 22b has a thickness of 270 ⁇ m and a porosity of 10%.
  • Example 12 the chemical composition of the base material portion 21 was 71 mass% silicon carbide and 29 mass% silicon nitride so as not to contain alumina. Moreover, the porosity of the base material portion 21 was 6%, and the surface roughness Ra was 6 ⁇ m. In the first and second films 22a and 22b, the thickness of the first film 22a was 40 ⁇ m, the thickness of the second film 22b was 55 ⁇ m, and the porosity was the same as in Example 1.
  • Example 13 In Example 13, the chemical composition of the base material portion 21 was 57% by mass of silicon carbide, 30% by mass of silicon nitride, and 13% by mass of alumina. Moreover, the porosity of the base material portion 21 was 15%, and the surface roughness Ra was 14 ⁇ m. In the first and second films 22a and 22b, the thickness of the first film 22a was 210 ⁇ m, the thickness of the second film 22b was 300 ⁇ m, and the porosity was the same as in Example 1.
  • Example 14 the chemical composition of the base material portion 21 was set to 100% by mass of silicon carbide and not to include silicon nitride and alumina. Moreover, the porosity of the base material part 21 was 31%, and surface roughness Ra was 5 micrometers. Note that the thickness and porosity of the first and second films 22a and 22b were the same as in Example 1.
  • Example 15 In Example 15, the chemical composition of the base material portion 21 was set to 100% by mass of silicon nitride and not including silicon carbide and alumina. Moreover, the porosity of the base material portion 21 was 4%, and the surface roughness Ra was 6 ⁇ m. In the first and second films 22a and 22b, the porosity of the second film 22b was 10%, and the other thicknesses and the porosity of the first film 22a were the same as those in Example 1.
  • the thermal shock resistance was relatively high, and the number of times until peeling occurred in the film part 22 was also relatively large. In addition, no reaction between the film part 22 and the object to be fired 30 was observed.
  • Comparative Example 1 On the other hand, in Comparative Example 1, the chemical composition of the base material portion 21 was 100% by mass of alumina so that silicon, specifically silicon carbide and silicon nitride were not included. Moreover, the porosity of the base material portion 21 was 12%, and the surface roughness Ra was 29 ⁇ m. Note that the thickness and porosity of the first and second films 22a and 22b were the same as in Example 1. In the firing jig 1 obtained in Comparative Example 1, as shown in Table 1, the thermal shock resistance was lowered, and the number of times until peeling occurred was also reduced.
  • Comparative Example 2 In Comparative Example 2, the chemical composition of the base material portion 21 was 64 mass% silicon carbide, 30 mass% silicon nitride, and 6 mass% alumina. Moreover, the porosity of the base material portion 21 was 12%, and the surface roughness Ra was 2 ⁇ m. In addition, the film part 22 does not include the second film 22b, and only the first film 22a. The thickness of the first film 22a was 90 ⁇ m and the porosity was 10%. In the firing jig 1 obtained in Comparative Example 2, since the second film 22b was not provided, a reaction between the film part 22 and the object to be fired 30 was observed.
  • Comparative Example 3 In Comparative Example 3, the chemical composition of the base material portion 21 was 59 mass% silicon carbide, 32 mass% silicon nitride, and 9 mass% alumina. Moreover, the porosity of the base material portion 21 was 12%, and the surface roughness Ra was 2 ⁇ m. In addition, the film part 22 does not include the first film 22a, but only the second film 22b. The thickness of the second film 22b was 150 ⁇ m and the porosity was 25%. In the firing jig 1 obtained in Comparative Example 3, since the first film 22 a was not provided, peeling occurred immediately between the film part 22 and the base material part 21.
  • the firing jig 1 includes the base material portion 21, the two or more layers of the film portion 22, and the boundary portion 23.
  • the base material portion 21 has a placement surface 21a on which the object to be fired 30 is placed and contains at least silicon.
  • the two or more film portions 22 cover the mounting surface 21a of the base material portion 21 and contain oxide ceramics.
  • the boundary part 23 is formed between the base part 21 and the film part 22 and contains a composite oxide containing silicon.
  • the firing jig 1 it is possible to improve the adhesion between the base material portion 21 and the film portion 22 while providing the base material portion 21 with high thermal shock resistance.
  • the peeling with respect to the part 21 can be suppressed.
  • the film portion 22 is composed of two layers, ie, the first film 22a serving as the base layer and the second film 22b serving as the surface layer.
  • the present invention is not limited to this. Also good.
  • the base material portion 21 is formed by reactive sintering.
  • the present invention is not limited to this.
  • the base material portion 21 is formed by other sintering methods such as atmospheric pressure sintering and pressure sintering. You may do it.
  • FIG. 1 shows one firing jig 1, but the invention is not limited to this.
  • a plurality of firing jigs 1 are stacked and placed on a plurality of firing jigs 1.
  • the object 30 may be fired at once.
  • the present embodiment provides a firing jig having a higher thermal shock resistance than conventional products and having no reaction with the electronic parts to be fired, and a method for manufacturing the firing jig.

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Abstract

　耐熱衝撃性の高い基材部を具備しつつ、かつ、基材部と膜部との密着性を向上させ、膜部の基材部に対する剥離を抑制することを課題とする。かかる課題を解決するために、実施形態の一態様に係る焼成治具（１）においては、基材部（２１）と、２層以上の膜部（２２）と、境界部（２３）とを備える。基材部（２１）は、被焼成物（３０）が載置される載置面（２１ａ）を有するとともに、少なくとも珪素を含有する。２層以上の膜部（２２）は、基材部（２１）の載置面（２１ａ）を被覆するとともに酸化物系セラミックスを含有する。境界部（２３）は、基材部（２１）と膜部（２２）との間に形成され珪素を含んだ複合酸化物を含有する。

Description

焼成治具および焼成治具の製造方法
　開示の実施形態は、焼成治具および焼成治具の製造方法に関する。
　従来、たとえばコンデンサなどの電子部品が搭載されるセラミックス基板を製造する工程においては、基板を焼成する工程が含まれる。かかる焼成工程では、被焼成物である基板が焼成治具に載せられ、窯炉内で焼成される（たとえば、特許文献１～３参照）。
　上記した焼成治具は、被焼成物が載置される載置面に、熱衝撃が与えられた際の機械的特性に優れる炭化珪素等を含んだ基材部を備えるとともに、焼成時に基材部と被焼成物とが反応するのを抑制するため、基材部の載置面を被焼成物との反応性が低い膜部で被覆するように構成される。
特開２００９－２３４８１７号公報 特開２０１２－７６９４０号公報 特開平１０－７４６９号公報
　しかしながら、焼成治具を上記の構成とすると、基材部と膜部とでは、成分の違いに起因して互いに線膨張係数が大きく異なるものが直接、接する構成となってしまう。そのため、上記した被焼成物の焼成工程において、焼成治具の基材部と膜部との間に熱膨張差が生じて、密着性が低下し、膜部が基材部から剥離してしまうことがあった。
　特に近年、コンデンサ等の電子部品においては、部品の極小型化がなされてきた結果、焼成工程において焼成する電子部品を焼成治具とともに、常温から非常に高温の炉に短時間のみ投入し、再度炉から取り出して焼成を完了させる迅速焼成プロセスが、主流になりつつある。それに伴って、焼成用治具も従来より急激な熱衝撃に曝された場合であっても、基材部の割れや基材部から膜部の剥離が発生しないものが求められている。
　実施形態の一態様は、上記に鑑みてなされたものであって、耐熱衝撃性の高い基材部を具備しつつ、かつ、基材部と膜部との密着性を向上させ、膜部の基材部に対する剥離を抑制することのできる焼成治具および焼成治具の製造方法を提供することを目的とする。
　実施形態の一態様に係る焼成治具は、基材部と、２層以上の膜部と、境界部とを備える。基材部は、被焼成物が載置される載置面を有するとともに、少なくとも珪素を含有する。２層以上の膜部は、前記基材部の前記載置面を被覆するとともに酸化物系セラミックスを含有する。境界部は、前記基材部と前記膜部との間に形成され珪素を含んだ複合酸化物を含有する。
　実施形態の一態様によれば、焼成治具において、耐熱衝撃性の高い基材部を具備しつつ、かつ、基材部と膜部との密着性を向上させ、膜部の基材部に対する剥離を抑制することができる。
図１は、実施形態に係る焼成治具を示す模式斜視図である。 図２は、図１に示すセッターおよび被焼成物の模式平面図である。 図３は、図２のIII－III線模式断面図である。 図４は、図３に示すセッターの境界部付近の部分拡大断面図である。 図５は、焼成治具を製造する処理手順を示すフローチャートである。
　以下、添付図面を参照して、本願の開示する焼成治具および焼成治具の製造方法の実施形態を詳細に説明する。なお、以下に示す実施形態によりこの発明が限定されるものではない。
　図１は、実施形態に係る焼成治具を示す模式斜視図である。なお、以下においては、説明を分かり易くするために、互いに直交するＸ軸方向、Ｙ軸方向およびＺ軸方向を規定し、Ｚ軸正方向を鉛直上向き方向とする３次元の直交座標系を図示している。かかる直交座標系は、後述の説明に用いる他の図面でも示す場合がある。
　図１に示すように、焼成治具１は、基台１０と、セッター２０とを備える。そして、焼成治具１のセッター２０の上には、被焼成物３０が載置されている。
　被焼成物３０は、たとえば、セラミックス基板であり、詳しくは、コンデンサや圧電素子など各種の電子部品が搭載された電子回路基板である。すなわち、上記した焼成治具１は、電子回路基板用の焼成治具である。なお、図１に示す被焼成物３０の形状や個数は、例示であって限定されるものではない。
　焼成治具１は、セッター２０に被焼成物３０が載置された状態で、図示しない窯炉内に配置される。そして、比較的高温のガスが窯炉内へ供給されて、窯炉内の温度が上昇し、被焼成物３０が焼成される。
　上記した基台１０は、プレート部１１と、支持部１２とを備える。プレート部１１は、上面にセッター２０を載せることが可能な形状、具体的にたとえば略平板状で、かつ平面視略矩形状とされる。
　支持部１２は、複数個（たとえば４個。図１では１個見えず）あり、プレート部１１の下面側の適宜位置に形成される。具体的に支持部１２は、プレート部１１の下面の四隅部分からＺ軸負方向に向けて突出するように形成され、プレート部１１を支持する。
　上記のように構成されたプレート部１１および支持部１２は、耐火物で一体成形される。具体的には、粉状または粘土状の耐火物を図示しない金型に流し込んで加圧する、いわゆるプレス成形によって、プレート部１１および支持部１２が一体に形成された基台１０が完成する。耐火物は、たとえばアルミナ、ムライト、ジルコニア等であり、比較的高温（たとえば１５００℃以上）に耐えることが可能で、かつ通気性を有する素材とされる。
　なお、基台１０は、図１に示す形状に限定されるものではない。すなわち、基台１０は、たとえばさや（匣鉢）やラックなどであってもよく、要はセッター２０を載せることが可能な形状であればよい。さらに、基台１０とセッター２０とは、別体である必要はなく、一体化するように構成してもよい。
　図２は、図１に示すセッター２０および被焼成物３０の模式平面図であり、図３は、図２のIII－III線模式断面図である。
　図２および図３に示すように、セッター２０は、基材部２１（図２で見えず）と、基材部２１を被覆する膜部２２、基材部２１と膜部２２との間に形成される境界部２３（図２で見えず）とを備える。
　なお、図３に示すように、基材部２１にあっては、Ｚ軸方向における上面２１ａに、被焼成物３０が載置される。以下、基材部２１において、被焼成物３０が載置される上面２１ａを「載置面２１ａ」という。なお、図３においては、理解し易くするため、膜部２２や境界部２３等をＺ軸方向に誇張して示している。
　ところで、上記した基材部２１と膜部２２とは、後述するように、線膨張係数が互いに異なる。そのため、上記した被焼成物３０の焼成が行われると、基材部２１と膜部２２との間に大きな熱膨張差が生じて、基材部２１と膜部２２との密着性が低下し、膜部２２が基材部２１から剥離してしまうことがあった。
　そこで、本実施形態に係る焼成治具１においては、基材部２１および膜部２２に前述のような熱膨張差が生じた場合であっても、基材部２１と膜部２２との密着性を向上させることで、膜部２２の基材部２１に対する剥離を抑制することができるようにした。以下、その焼成治具１について詳しく説明する。
　基材部２１は、平面視において略矩形状に形成されるとともに、Ｚ軸方向における厚さが比較的薄い、薄板状とされる。このように、基材部２１が薄板状とされることで、基材部２１、ひいては焼成治具１自体を軽量化させることができる。
　また、基材部２１は、少なくとも珪素を含有するように形成されたセラミックス基材である。詳しくは、基材部２１は、炭化珪素および窒化珪素を含有するように形成される。なお、上記では、基材部２１が炭化珪素および窒化珪素を含有するようにしたが、炭化珪素および窒化珪素のいずれか一方を含有するように構成してもよく、要は珪素を含んだ素材であればよい。
　ここで、基材部２１が形成される過程について説明する。たとえば、炭化珪素を基材部２１に含有させる場合は粉末状の炭化珪素が、窒化珪素を基材部２１に含有させる場合は金属シリコンがアルミナ等と配合されて成形器に投入される。なお、窒化珪素を基材部２１に含有させる場合には、金属シリコンに加えて、または、金属シリコンに代えて、窒化珪素等の原料が同時に成形器に投入されてもよい。そして、成形器によって薄板状の成形品が製作される。
　その後、上記した成形品は、図示しない窯炉内において不活性ガスたる窒素ガスの雰囲気下での加熱により、焼成される。なお、金属シリコンは、窒素ガスと反応焼結して窒化珪素となる。
　このように、基材部２１は、少なくとも珪素を含むように形成される。また、基材部２１は、炭化珪素および窒化珪素を含んだ複合材で形成させることも可能である。なお、基材部２１の線膨張係数（熱膨張係数）は、たとえば、４．５×１０－６／Ｋである。
　基材部２１の説明を続ける前に、ここで膜部２２について説明すると、膜部２２は、第１膜２２ａと第２膜２２ｂとを備える。第１膜２２ａは、基材部２１の載置面２１ａの全面を被覆するように形成される。
　なお、上記では、第１膜２２ａが基材部２１の載置面２１ａの全面を被覆するようにしたが、これは例示であって限定されるものではない。すなわち、たとえば、基材部２１の載置面２１ａのうち、被焼成物３０が載置される領域のみを部分的に第１膜２２ａで被覆するようにしてもよい。
　第２膜２２ｂは、第１膜２２ａのＺ軸正方向側の面、言い換えると、第１膜２２ａにおいて基材部２１側の面とは反対側の面に積層され、被焼成物３０に対して反応性の低いセラッミクスを含むものである。このように、膜部２２は、第１膜２２ａおよび第２膜２２ｂを有する２層の層構造とされる。
　２層の膜部２２のうち基材部２１側に面する層である第１膜２２ａは、酸化物を含有するように構成され、セラミックスを含むものである。すなわち、膜部２２の第１、第２膜２２ａ，２２ｂはいずれも、酸化物系セラミックスを含有する。具体的にたとえば、第１膜２２ａは、アルミナ、シリカおよびムライトのうち１種以上を含有するように構成される。
　また、第１膜２２ａを構成するセラミックスの線膨張係数は、基材部２１の線膨張係数の０．５～２倍の範囲とされる。具体的には、第１膜２２ａの線膨張係数は、２．２５×１０－６～９．０×１０－６／Ｋである。また、好ましくは、第１膜２２ａの線膨張係数は、たとえば、基材部２１の線膨張係数よりも若干高い値で、かつ第２膜２２ｂの線膨張係数（後述）と同程度かやや低い値とされる。このように、基材部２１と第１膜２２ａとでは互いの線膨張係数が異なる。なお、第１、第２膜２２ａ，２２ｂのその他の構成については、後に説明する。
　上記したように、珪素を含む基材部２１が、酸化物系セラミックスを含む膜部２２の第１膜２２ａで被覆されると、基材部２１の載置面２１ａにおいて珪素が酸化して、第１膜２２ａの酸化物と反応する。これにより、基材部２１と第１膜２２ａとの間には、複合酸化物を含有する境界部２３が形成される（図３参照）。境界部２３の複合酸化物は、たとえば、アルミニウムと珪素とを含んだ複合酸化物（Ａｌ－Ｓｉ－Ｏ）である。
　上記の境界部２３によって、基材部２１と膜部２２の第１膜２２ａとの接合が強固となり、基材部２１と膜部２２との密着性を向上させることができる。これにより、膜部２２の基材部２１に対する剥離を抑制することができる。
　図４は、図３に示すセッター２０の境界部２３付近の部分拡大断面図である。上記した境界部２３が、基材部２１と膜部２２の第１膜２２ａとの間に形成され、基材部２１と膜部２２の第１膜２２ａとの密着性を向上させていることは、図４に示すＥＤＳ（Energy　Dispersive　X-ray　Spectroscopy）像によっても明らかである。
　また、上述のように、基材部２１および膜部２２とは、線膨張係数が互いに異なっているため、被焼成物３０の焼成時に熱膨張差が生じる。しかしながら、基材部２１および膜部２２に熱膨張差が生じた場合であっても、上記した境界部２３によって基材部２１と膜部２２との密着性を向上させたことから、膜部２２の基材部２１に対する剥離を抑制することができる。
　さらに、上述のように、第１膜２２ａを、線膨張係数が基材部２１と第２膜２２ｂとの中間の値になる材質とすることで、熱応力が緩和し、膜部２２の基材部２１に対する剥離を抑制することができる。
　基材部２１のより好ましい組成としては、炭化珪素が好ましくは４５～７５質量％、より好ましくは６０～７０質量％含有されるとともに、窒化珪素が好ましくは２０～５０質量％、より好ましくは３０～４０質量％含有されるものである。さらに、基材部２１には、アルミナが好ましくは１～１０質量％、より好ましくは３～７質量％含有される。
　このように、基材部２１における炭化珪素と窒化珪素との割合を上記のように設定することで、基材部２１の珪素と膜部２２の酸化物との反応をより促進させることができ、よって境界部２３を効率よく形成させることができる。
　また、基材部２１においては、膜部２２が形成される前に、載置面２１ａが予めブラスト処理されて粗面化されるのが好ましい。詳しくは、上記した粗面化によって、基材部２１における載置面２１ａの表面粗さＲａが好ましくは４～２０μｍ、より好ましくは５～１５μｍ、さらに好ましくは５～８μｍとされる。ここで、表面粗さＲａとは、ＪＩＳ　Ｂ０６０１：２０１３に記載された「算術平均粗さＲａ」として測定される値である。
　これにより、基材部２１の載置面２１ａにおいて、膜部２２との接触面積を増加させるとともに、アンカー効果によって基材部２１と膜部２２との密着性を一層向上させることができる。
　また、基材部２１は、気孔を比較的多く含む多孔質のセラミックス基材を用いる。具体的にたとえば、基材部２１の気孔率が好ましくは４～３８％、より好ましくは５～３５％、さらに好ましくは８～１５％とされる。
　このように、基材部２１においては、多孔質であり、かつ、気孔率を上記した値に設定することで、たとえばブラスト処理の際に載置面２１ａに凹凸が形成され易くなり、よって基材部２１の粗面化を効率よく行うことができる。
　さらに、基材部２１が多孔質で、かつ、上記した気孔率とされることで、ブラスト処理の際、基材部２１の載置面２１ａに凹凸が比較的多く形成されることとなる。これにより、基材部２１と膜部２２との接触面積をより一層増加させることができ、上記したアンカー効果によって基材部２１と膜部２２との密着性をより一層向上させることができる。
　また、図３において第１膜２２ａのＺ軸方向の厚さは、好ましくは４０～２１０μｍ、より好ましくは５０～１８０μｍ、さらに好ましくは８０～１２０μｍである。第１膜２２ａの厚さを上記の値に設定することで、たとえば、基材部２１の珪素と膜部２２の酸化物との反応が生じ易くなるとともに、膜内で亀裂等が生じるのを抑制できる。
　また、第２膜２２ｂのＺ軸方向の厚さは、好ましくは４０～３２０μｍ、より好ましくは５０～３００μｍ、さらに好ましくは１３０～１８０μｍである。第２膜２２ｂの厚さを上記の値に設定することで、たとえば、膜内で亀裂等が生じるのを抑制することができる。
　このように、第１膜２２ａおよび第２膜２２ｂを備えた膜部２２の厚さは、好ましくは８０～５３０μｍの範囲にあり、より好ましくは１００～４８０μｍの範囲にあり、さらに好ましくは２１０～３００μｍの範囲にある。これにより、上記した如く、基材部２１の珪素と膜部２２の酸化物との反応が生じ易くなるとともに、膜内で亀裂等が生じるのを抑制できる。
　また、第１膜２２ａおよび第２膜２２ｂの気孔率は、好ましくは１５～３５％の範囲にあり、より好ましくは２０～３０％の範囲にある。これにより、第１、第２膜２２ａ，２２ｂにおいては、基材部２１との密着性および膜部２２自体の強度の両方を確保できるとともに、焼成時に基材部２１、境界部２３からの熱を被焼成物３０へ効率よく伝達させることができる。
　また、２層の膜部２２のうち基材部２１側に面した層以外の層である第２膜２２ｂは、酸化物、たとえばジルコニアを含有するように構成される。ジルコニアは、焼成時に被焼成物３０と反応し難い、いわゆる難反応性を有する。これにより、焼成時に膜部２２の第２膜２２ｂと被焼成物３０とが反応するのを抑制することができる。
　なお、上記では、第２膜２２ｂがジルコニアを含むようにしたが、これに限定されるものではない。すなわち、第２膜２２ｂは、難反応性を有するセラミックスであればよく、たとえば、チタニアなどを含むようにしてもよい。
　また、第２膜２２ｂの線膨張係数は、第１膜２２ａの線膨張係数の１．０～２．５倍の範囲とされる。具体的には、第２膜２２ｂの線膨張係数は、２．２５×１０－６～２２．５×１０－６／Ｋであり、第１膜２２ａの線膨張係数（２．２５×１０－６～９．０×１０－６／Ｋ）と同程度か、より高い値とされる。
　上記した基材部２１、第１膜２２ａおよび第２膜２２ｂにおいて、それぞれの線膨張係数を、基材部２１、第１膜２２ａ、第２膜２２ｂの順で大きくなるようにしてもよい。すなわち、基材部２１、第１膜２２ａおよび第２膜２２ｂを、線膨張係数が段階的になるように配置してもよい。このように配置すると、たとえば、被焼成物３０の焼成時に温度変化した場合であっても各部位間の熱膨張差が小さくなり、よって第１膜２２ａの基材部２１からの剥離、または、第２膜２２ｂの第１膜２２ａからの剥離を効果的に抑制することができる。
　次いで、上記した焼成治具１（正確には、セッター２０）を製造する処理について説明する。図５は、焼成治具１を製造する処理手順を示すフローチャートである。
　まず、上記した反応焼結を用いて、少なくとも珪素を含む基材部２１を形成する（ステップＳ１）。次いで、ステップＳ１で形成された基材部２１の載置面２１ａに対して、ブラスト処理を行って粗面化する（ステップＳ２）。
　なお、上記では、ブラスト処理によって基材部２１を粗面化するようにしたが、これに限定されるものではない。すなわち、基材部２１の載置面２１ａを、たとえばベルトサンダー、ディスクグラインダーやストレートグラインダーなどの研磨機やサンドペーパー等で研磨して粗面化するようにしてもよい。
　つづいて、基材部２１の載置面２１ａを膜部２２で被覆し、基材部２１と膜部２２との間に境界部２３を形成する（ステップＳ３）。具体的には、たとえば、基材部２１の載置面２１ａに第１膜２２ａを溶射法によって形成し、次いで、第１膜２２ａの上に第２膜２２ｂを溶射法によって形成する。
　上記した溶射法としては、ガスプラズマ溶射を用いることができるが、これに限られず、たとえば水プラズマ溶射などを用いてもよい。なお、キャリアガスとしてＡｒとＮ２とを用いた。また、ここで形成される溶射膜の気孔率を上げるため、平均粒径１６０～３００μｍ２の粗い粒子を用い、かつ溶射ガンと棚板の距離を１００～３００ｍｍ程度とし溶射膜を形成した。
　これにより、境界部２３が基材部２１と第１膜２２ａとの間に形成され、図３などに示すような焼成治具１（正確には、セッター２０）が完成する。このように、膜部２２は、溶射法によって成膜される溶射膜であり、詳しくはたとえばプラズマ溶射によって加熱した溶射材、たとえばアルミナやジルコニア等を吹き付けることによって成膜される。
　上記したように、溶射法を用いることで、基材部２１に膜部２２を容易に成膜することができる。なお、上記では、膜部２２を溶射法で成膜するようにしたが、これに限定されるものではなく、たとえばＣＶＤ（Chemical　Vapor　Deposition）法やＰＶＤ（Physical　Vapor　Deposition）法など、その他の成膜手法を用いてもよい。
　次に、上記した処理手順に沿って焼成治具１を製造した場合の実施例について、表１を参照して説明する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
（実施例１）
　表１に示すように、実施例１における基材部２１の化学組成を、炭化珪素７５質量％、窒化珪素２１質量％、アルミナ４質量％とした。また、基材部２１の気孔率を３５％、表面粗さＲａを４μｍとした。第１膜２２ａにおいては、厚さを１００μｍ、気孔率を２５％とし、第２膜２２ｂにおいては、厚さを１５０μｍ、気孔率を２５％とした。
　上記した焼成治具１に対し、下記の熱衝撃試験および熱サイクル試験を実行することで、焼成治具１の耐熱衝撃性、膜部２２が基材部２１に対して剥離するまでの熱サイクル試験の回数、膜部２２と被焼成物３０との反応の有無を検証した。その検証結果を表１に示す。
　具体的に熱衝撃試験では、まず、焼成治具１を所定の温度に設定された炉内へ入れて急熱を掛ける。その状態で、１時間保持して、それを炉外へ取出して急冷をする。表１の耐熱衝撃性では、上記の条件で素材にヒビ（割れ）が生じた温度を示し、そのうち６００℃以上の比較的高温で素材にヒビが生じたものを◎、５００℃以上６００℃未満でヒビが発生したものを〇、５００℃未満でヒビが発生したものを×と３段階で評価した。なお、熱衝撃試験温度は、３００℃から開始し、５０℃ずつ温度を上げて、破損するまで試験を継続して評価を行った。また、上記した３段階評価のうち、◎および○を、焼成治具としての規準を満たしている評価とする。
　熱サイクル試験では、まず、１００×８５ｍｍ角のサイズとした焼成治具１の上に、７０×４０×３ｍｍに成形したチタン酸バリウム粉末の圧紛体を静置し、還元雰囲気１３００℃まで昇温させる。より具体的には、環境温度を５時間かけて１３００℃まで昇温させ、その状態を１時間維持する。次いで、環境温度を１０時間かけて昇温前の温度まで降温させる。
　上記した一連の昇温、温度維持、降温の処理を１サイクルとして、この１サイクルを繰り返す。そして、膜部２２が基材部２１から剥離するまでの回数と、膜部２２と被焼成物３０との反応の有無とを確認する。なお、セッター２０に被焼成物３０の粒が付着したものを”反応あり”と判断した。また、熱サイクル試験を繰り返し、１５回を超えて膜部２２が剥離しなかった場合、表１の膜部の剥離発生までの回数欄に「１５↑」と示した。
（実施例２）
　実施例２では基材部２１の化学組成を、炭化珪素６７質量％、窒化珪素２９質量％、アルミナ４質量％とした。また、基材部２１の気孔率を１２％、表面粗さＲａを２０μｍとした。また、第１膜２２ａにおいては、厚さを１２０μｍ、気孔率を２５％とし、第２膜２２ｂにおいては、厚さを１８０μｍ、気孔率を２５％とした。実施例２および後述する実施例３～１３によって得られた焼成治具１における耐熱衝撃性、膜部２２の剥離発生までの回数、および膜部２２と被焼成物３０との反応の有無を表１に示す。
（実施例３）
　実施例３では基材部２１の化学組成を、炭化珪素５４質量％、窒化珪素４０質量％、アルミナ６質量％とした。また、基材部２１の気孔率を９％、表面粗さＲａを６μｍとした。また、第１膜２２ａにおいては、厚さを５０μｍ、気孔率を１５％とし、第２膜２２ｂにおいては、厚さを５０μｍ、気孔率を２５％とした。
（実施例４）
　実施例４では基材部２１の化学組成を、炭化珪素５０質量％、窒化珪素５０質量％とし、アルミナを含有しないものとした。また、基材部２１の気孔率を６％、表面粗さＲａを８μｍとした。また、第１膜２２ａにおいては、厚さを１８０μｍ、気孔率を３５％とし、第２膜２２ｂにおいては、厚さを３２０μｍ、気孔率を２５％とした。
（実施例５）
　実施例５では基材部２１の化学組成を、炭化珪素６９質量％、窒化珪素３０質量％、アルミナ１質量％とした。また、基材部２１の気孔率を８％、表面粗さＲａを８μｍとした。なお、第１、第２膜２２ａ，２２ｂにおいては、第２膜２２ｂの気孔率を３０％とし、それ以外の厚さや第１膜２２ａの気孔率は実施例１と同様とした。
（実施例６）
　実施例６では基材部２１の化学組成を、炭化珪素５９質量％、窒化珪素３２質量％、アルミナ９質量％とした。また、基材部２１の気孔率を１１％、表面粗さＲａを８μｍとした。なお、第１、第２膜２２ａ，２２ｂにおいては、第１膜２２ａの厚さを５５μｍとし、それ以外の気孔率や第２膜２２ｂの厚さは実施例１と同様とした。
（実施例７）
　実施例７では基材部２１の化学組成を、炭化珪素６３質量％、窒化珪素３１質量％、アルミナ６質量％とした。また、基材部２１の気孔率を９％、表面粗さＲａを７μｍとした。なお、第１、第２膜２２ａ，２２ｂの厚さおよび気孔率は、実施例１と同様とした。
（実施例８）
　実施例８では基材部２１の化学組成を、炭化珪素６６質量％、窒化珪素３０質量％、アルミナ４質量％とした。また、基材部２１の気孔率を１２％、表面粗さＲａを６μｍとした。なお、第１、第２膜２２ａ，２２ｂにおいては、第１膜２２ａの厚さを１６５μｍ、第２膜２２ｂの厚さを２２０μｍとし、気孔率は実施例１と同様とした。
（実施例９）
　実施例９では基材部２１の化学組成を、炭化珪素７０質量％、窒化珪素３０質量％とし、アルミナを含まないものとした。また、基材部２１の気孔率を１２％、表面粗さＲａを２μｍとした。なお、第１、第２膜２２ａ，２２ｂにおいては、第１膜２２ａの気孔率を１５％とし、それ以外の厚さや第２膜２２ｂの気孔率は実施例１と同様とした。
（実施例１０）
　実施例１０では基材部２１の化学組成を、炭化珪素８３質量％、窒化珪素１５質量％、アルミナ２質量％とした。また、基材部２１の気孔率を３８％、表面粗さＲａを６μｍとした。また、第１膜２２ａにおいては、厚さを５５μｍ、気孔率を１０％とし、第２膜２２ｂにおいては、厚さを４０μｍ、気孔率を２５％とした。
（実施例１１）
　実施例１１では基材部２１の化学組成を、炭化珪素４５質量％、窒化珪素５５質量％、アルミナを含まないものとした。また、基材部２１の気孔率を４％、表面粗さＲａを６μｍとした。また、第１膜２２ａにおいては、厚さを１５０μｍ、気孔率を２５％とし、第２膜２２ｂにおいては、厚さを２７０μｍ、気孔率を１０％とした。
（実施例１２）
　実施例１２では基材部２１の化学組成を、炭化珪素７１質量％、窒化珪素２９質量％とし、アルミナを含有しないようにした。また、基材部２１の気孔率を６％、表面粗さＲａを６μｍとした。なお、第１、第２膜２２ａ，２２ｂにおいては、第１膜２２ａの厚さを４０μｍ、第２膜２２ｂの厚さを５５μｍとし、気孔率は実施例１と同様とした。
（実施例１３）
　実施例１３では基材部２１の化学組成を、炭化珪素５７質量％、窒化珪素３０質量％、アルミナ１３質量％とした。また、基材部２１の気孔率を１５％、表面粗さＲａを１４μｍとした。なお、第１、第２膜２２ａ，２２ｂにおいては、第１膜２２ａの厚さを２１０μｍ、第２膜２２ｂの厚さを３００μｍとし、気孔率は実施例１と同様とした。
（実施例１４）
　実施例１４では基材部２１の化学組成を、炭化珪素を１００質量％とし、窒化珪素とアルミナを含まないものとした。また、基材部２１の気孔率を３１％、表面粗さＲａを５μｍとした。なお、第１、第２膜２２ａ，２２ｂの厚さおよび気孔率は、実施例１と同様とした。
（実施例１５）
　実施例１５では基材部２１の化学組成を、窒化珪素を１００質量％とし、炭化珪素とアルミナを含まないものとした。また、基材部２１の気孔率を４％、表面粗さＲａを６μｍとした。なお、第１、第２膜２２ａ，２２ｂにおいては、第２膜２２ｂの気孔率を１０％とし、それ以外の厚さや第１膜２２ａの気孔率は実施例１と同様とした。
　表１に示すように、実施例１～１５に係る焼成治具１においては、耐熱衝撃性が比較的高く、また、膜部２２に剥離が生じるまでの回数も比較的多くなった。また、膜部２２と被焼成物３０との反応も見られなかった。
（比較例１）
　一方、比較例１では基材部２１の化学組成を、アルミナ１００質量％とし、珪素、具体的には炭化珪素および窒化珪素を含まないようにした。また、基材部２１の気孔率を１２％、表面粗さＲａを２９μｍとした。なお、第１、第２膜２２ａ，２２ｂの厚さおよび気孔率は、実施例１と同様とした。比較例１によって得られた焼成治具１においては、表１に示すように、耐熱衝撃性が低下し、また剥離が生じるまでの回数も減少した。
（比較例２）
　比較例２では基材部２１の化学組成を、炭化珪素６４質量％、窒化珪素３０質量％、アルミナ６質量％とした。また、基材部２１の気孔率を１２％、表面粗さＲａを２μｍとした。また、膜部２２は、第２膜２２ｂを備えず、第１膜２２ａのみとした。なお、第１膜２２ａの厚さを９０μｍ、気孔率を１０％とした。比較例２によって得られた焼成治具１においては、第２膜２２ｂを備えないため、膜部２２と被焼成物３０との反応が見られた。
（比較例３）
　比較例３では基材部２１の化学組成を、炭化珪素５９質量％、窒化珪素３２質量％、アルミナ９質量％とした。また、基材部２１の気孔率を１２％、表面粗さＲａを２μｍとした。また、膜部２２は、第１膜２２ａを備えず、第２膜２２ｂのみとした。なお、第２膜２２ｂの厚さを１５０μｍ、気孔率を２５％とした。比較例３によって得られた焼成治具１においては、第１膜２２ａを備えないため、膜部２２と基材部２１との間ですぐに剥離が発生した。
　上述してきたように、本実施形態に係る焼成治具１は、基材部２１と、２層以上の膜部２２と、境界部２３とを備える。基材部２１は、被焼成物３０が載置される載置面２１ａを有するとともに、少なくとも珪素を含有する。２層以上の膜部２２は、基材部２１の載置面２１ａを被覆するとともに酸化物系セラミックスを含有する。境界部２３は、基材部２１と膜部２２との間に形成され珪素を含んだ複合酸化物を含有する。
　これにより、焼成治具１において、耐熱衝撃性の高い基材部２１を具備しつつ、かつ、基材部２１と膜部２２との密着性を向上させることができ、膜部２２の基材部２１に対する剥離を抑制することができる。
　なお、上記では、膜部２２を、下地層となる第１膜２２ａ、および表面層となる第２膜２２ｂの２層としたが、これに限定されるものではなく、３層以上であってもよい。
　また、上記では、基材部２１を反応焼結によって形成するようにしたが、これに限定されるものではなく、たとえば、常圧焼結や加圧焼結などその他の焼結手法によって形成するようにしてもよい。
　また、図１では、一つの焼成治具１を示したが、これに限定されるものではなく、たとえば焼成治具１を複数段積み重ね、複数段の焼成治具１に載置された多数の被焼成物３０を一度に焼成するようにしてもよい。
　以上のように、本実施形態は、従来品より耐熱衝撃性が高く、かつ、焼成される電子部品との反応が全くない焼成治具および焼成治具の製造方法を提供する。
　さらなる効果や変形例は、当業者によって容易に導き出すことができる。このため、本発明のより広範な態様は、以上のように表しかつ記述した特定の詳細および代表的な実施形態に限定されるものではない。したがって、添付の請求の範囲およびその均等物によって定義される総括的な発明の概念の精神または範囲から逸脱することなく、様々な変更が可能である。
　１　焼成治具
１０　基台
１１　プレート部
１２　支持部
２０　セッター
３０　被焼成物
２１　基材部
２１ａ　（基材部の）載置面
２２　膜部
２２ａ　第１膜
２２ｂ　第２膜
２３　境界部

Claims (10)

  1. 　被焼成物が載置される載置面を有するとともに、少なくとも珪素を含有する基材部と、
    　前記基材部の前記載置面を被覆するとともに酸化物系セラミックスを含有する２層以上の膜部と、
    　前記基材部と前記膜部との間に形成され珪素を含んだ複合酸化物を含有する境界部と、
    　を備える焼成治具。
  2. 　前記基材部の気孔率が、
    　５～３５％の範囲にある、請求項１に記載の焼成治具。
  3. 　前記膜部は、
    　２層以上の前記膜部のうち前記基材部側に面した層を構成するセラミックスの線膨張係数が、前記基材部の線膨張係数の０．５～２倍の範囲にある、請求項１または２に記載の焼成治具。
  4. 　前記基材部は、
    　炭化珪素および窒化珪素の少なくともいずれかを含有する、請求項１～３のいずれか一つに記載の焼成治具。
  5. 　２層以上の前記膜部のうち前記基材部側に面した層以外の層は、
    　ジルコニアを含有する、請求項１～４のいずれか一つに記載の焼成治具。
  6. 　２層以上の前記膜部のうち前記基材部側に面した層は、
    　アルミナ、シリカおよびムライトのうち１種以上を含有する、請求項１～５のいずれか一つに記載の焼成治具。
  7. 　前記境界部の複合酸化物は、
    　さらにアルミニウムを含有する、請求項１～６のいずれか一つに記載の焼成治具。
  8. 　前記基材部は、
    　前記炭化珪素を４５～７５質量％、前記窒化珪素を２０～５０質量％含有する、請求項４～７のいずれか一つに記載の焼成治具。
  9. 　前記膜部の厚さが、
    　８０～５３０μｍの範囲にある、請求項１～８のいずれか一つに記載の焼成治具。
  10. 　被焼成物が載置される載置面を有するとともに、少なくとも珪素を含有する基材部を形成する工程と、
    　前記基材部の前記載置面を酸化物系セラミックスを含有する２層以上の膜部で被覆し、前記基材部と前記膜部との間に珪素を含んだ複合酸化物を含有する境界部を形成する工程と
    　を含む焼成治具の製造方法。
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