WO2023188454A1 - 焼成用セッター - Google Patents

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WO2023188454A1
WO2023188454A1 PCT/JP2022/032255 JP2022032255W WO2023188454A1 WO 2023188454 A1 WO2023188454 A1 WO 2023188454A1 JP 2022032255 W JP2022032255 W JP 2022032255W WO 2023188454 A1 WO2023188454 A1 WO 2023188454A1
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WO
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layer
mass
yttria
base material
mullite
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PCT/JP2022/032255
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常夫 古宮山
浩臣 松葉
一輝 抜水
Original Assignee
日本碍子株式会社
エヌジーケイ・アドレック株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
    • C04B41/81—Coating or impregnation
    • C04B41/89—Coating or impregnation for obtaining at least two superposed coatings having different compositions
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
    • F27D3/00—Charging; Discharging; Manipulation of charge
    • F27D3/12—Travelling or movable supports or containers for the charge

Definitions

  • Patent Document 1 JP-A-2002-154884 discloses a firing setter in which a coating layer is provided on the surface of a base material.
  • the coating layer is provided to suppress the reaction between the object to be fired and the base material.
  • two or more coating layers made of different materials are provided on the surface of the base material.
  • a coating layer is formed by providing two or more spray coating layers or a thermal spray layer on the surface of the spray coating layer.
  • Patent Document 1 by providing two or more coating layers on the surface of the base material, the reaction between the object to be fired and the base material is suppressed, and the object to be fired can be fired satisfactorily.
  • a part of the coating layer peels off when a part of the coating layer peels off (when peeling occurs between the coating layers), components contained in the base material move to the object to be fired, and the object to be fired reacts with the base material components. That is, if part of the coating layer peels off, the function as a firing setter will be impaired. Therefore, when two or more coating layers are provided on the surface of the base material, it is necessary to ensure sufficient adhesion between the coating layers in order to improve the durability (longer life) of the firing setter.
  • An object of the present specification is to provide a firing setter with improved durability in a firing setter provided with a coating layer having multiple layers.
  • One form of the firing setter disclosed in this specification includes a mullite layer, a first layer of an oxide containing Zr, Si, and Y elements, and a first layer of an oxide that includes Zr, Si, and Y elements. It may have an yttria layer.
  • Another form of the firing setter disclosed in this specification includes a base material made of a material selected from SiC, Si-SiC, and alumina, and is provided on the base material, and includes Zr and It may have a first layer of an oxide containing Y element and Si or Al element, and an yttria layer provided on the first layer.
  • An EPMA image (Si mapping) of the surface of a firing setter is shown.
  • An EPMA image (Al mapping) of the surface of a firing setter is shown.
  • An EPMA image (Y mapping) of the surface of the firing setter is shown.
  • An EPMA image (Zr mapping) of the surface of a firing setter is shown.
  • An EPMA image (O mapping) of the surface of a firing setter is shown.
  • An EPMA image (Fe mapping) of the surface of a firing setter is shown.
  • a summary of Examples is shown.
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  • a summary of Examples is shown.
  • the firing setter disclosed in this specification includes at least a first layer and an yttria layer on a base material.
  • the material of the base material include mullite (mullite layer), alumina, SiC, and Si--SiC.
  • the firing setter has a mullite layer (base material), a first layer provided on the mullite layer, and an yttria layer provided on the first layer. It can be understood as In this case, a coating layer having a first layer and an yttria layer is formed on the mullite base material.
  • Si--SiC material refers to a material that is mainly composed of SiC particles and contains metal Si between the SiC particles.
  • the base material is not mullite (alumina, SiC, Si-SiC, etc.)
  • a mullite layer is provided on the base material, and a first layer and an yttria layer are provided on the mullite layer. good.
  • a coating layer including a mullite layer, a first layer, and an yttria layer is formed on the base material.
  • the mullite layer may not be provided on the base material, and a coating layer of the first layer and the yttria layer may be formed on the base material.
  • the first layer when the firing setter has a mullite layer (a mullite base material or a mullite layer formed on a base material), the first layer is an oxide containing Zr, Si, and Y elements. It may be. Specifically, the first layer contains an oxide containing Zr element at 0.3% by mass or more and 2.0% by mass or less, an oxide containing Si element at 5% by mass or more and 30% by mass or less, and Y element. The content of the oxide may be 30% by mass or more and 50% by mass or less. Note that the amount of the oxide containing the Zr element may be 0.5% by mass or more, 1% by mass or more, or 1.5% by mass or more.
  • the amount of the oxide containing the Zr element may be 1.5% by mass or less, 1% by mass or less, or 1.5% by mass or less.
  • the content of the oxide containing the Si element may be 7% by mass or more, 10% by mass or more, 12% by mass or more, or 20% by mass or more. Further, the oxide containing Si element may be 25% by mass or less, 20% by mass or less, 15% by mass or less, 13% by mass or less, 10% by mass or less. It may be 6% by mass or less.
  • the amount of the oxide containing the Y element may be 35% by mass or more, 40% by mass or more, or 45% by mass or more. Further, the amount of the oxide containing the Y element may be 45% by mass or less, 40% by mass or less, or 35% by mass or less.
  • the first layer contains both the element (Si) that constitutes the mullite layer and the element (Y) that constitutes the yttria layer. Therefore, by using an oxide containing Zr, Si, and Y elements as the first layer, the first layer firmly adheres to the mullite layer and also firmly adheres to the yttria layer. As a result, peeling becomes less likely to occur between the mullite layer and the first layer and between the first layer and the yttria layer, improving the durability of the firing setter. Furthermore, by improving the adhesion between the mullite layer and the first layer and between the first layer and the yttria layer, it is also possible to prevent components contained in the object to be fired from penetrating into the coating layer.
  • a second layer of an oxide containing Al, Si, and Y elements may be provided between the first layer and the yttria layer.
  • the second layer contains an oxide containing the Al element at 3% by mass or more and 20% by mass or less, an oxide containing the Si element at 5% by mass or more and 30% by mass or less, and an oxide containing the Y element at 30% by mass or less.
  • the content may be greater than or equal to 50% by mass.
  • the amount of the oxide containing the Al element may be 5% by mass or more, 10% by mass or more, or 15% by mass or more.
  • the amount of the oxide containing the Al element may be 16% by mass or less, 11% by mass or less, or 6% by mass or less.
  • the content of the oxide containing the Si element may be 7% by mass or more, 10% by mass or more, 12% by mass or more, or 20% by mass or more.
  • the oxide containing Si element may be 25% by mass or less, 20% by mass or less, 15% by mass or less, 13% by mass or less, 10% by mass or less. It may be 6% by mass or less.
  • the amount of the oxide containing the Y element may be 35% by mass or more, 40% by mass or more, or 45% by mass or more. Further, the amount of the oxide containing the Y element may be 45% by mass or less, 40% by mass or less, or 35% by mass or less.
  • the thickness of the yttria layer, the first layer, and the second layer may be between 3 and 20 ⁇ m.
  • the thickness of the first layer is 10% or more and 35% or less of the whole, and the thickness of the second layer is 15% of the whole.
  • the thickness of the yttria layer may be 30% or more and 70% or less of the total thickness. Note that when a mullite layer is provided as a coating layer on the base material, the thickness of the mullite layer may be 5 to 80 ⁇ m.
  • the first layer contains the element (Si) constituting the mullite layer and the element (Si, Y) constituting the second layer. It includes both.
  • the second layer contains both the elements (Si, Y) forming the first layer and the element (Y) forming the yttria layer.
  • a first layer is placed on the base material. layers are provided.
  • the first layer may be an oxide containing Zr and Y elements and Si or Al element. More specifically, when the base material is a material containing the Si element, such as SiC or Si-SiC, the first layer may be an oxide containing Zr, Y, and Si elements. Also in this case, the first layer contains both the element (Si) constituting the base material and the element (Y) constituting the yttria layer. The adhesion between the base material and the first layer and between the first layer and the yttria layer is improved, the durability of the firing setter is improved, and the penetration of components contained in the object to be fired into the coating layer is suppressed. .
  • the first layer may be an oxide containing Zr, Y, and Al element. Also in this case, the first layer contains both the element (Al) constituting the base material and the element (Y) constituting the yttria layer. The adhesion between the base material and the first layer and between the first layer and the yttria layer is improved, the durability of the firing setter is improved, and the penetration of components contained in the object to be fired into the coating layer is suppressed. .
  • the first layer is made of an oxide containing the Zr element by 0.3 mass as in the case where the first layer is provided on the mullite layer. % or more and 2.0% by mass or less, 5% by mass or more and 30% by mass or less of an oxide containing the Si element, and 30% or more and 50% by mass or less of an oxide containing the Y element.
  • the base material is a material containing Al element such as alumina
  • the first layer contains 0.3% by mass or more and 2.0% by mass or less of oxide containing Zr element, and 3 mass% of oxide containing Al element. % or more and 20% by mass or less, and 30% by mass or more and 50% by mass or less of an oxide containing the Y element.
  • the A second layer may be provided between the first layer and the yttria layer.
  • the second layer may be an oxide containing Y element and Si or Al element.
  • the base material is a material containing the Si element, such as SiC or Si-SiC
  • the first layer may be an oxide containing Zr, Y, and Si elements.
  • the base material is a material containing the Si element such as SiC or Si-SiC (the first layer is an oxide containing Zr, Y, and Si elements)
  • the second layer contains the Y element and the Si element. It may be an oxide.
  • the second layer contains both the elements (Si, Y) constituting the first layer and the element (Y) constituting the yttria layer.
  • the first layer may be an oxide containing Zr, Y, and Al element.
  • the base material is a material containing Al element such as alumina
  • the first layer is an oxide containing Zr, Y, and Al elements
  • the second layer is an oxide containing Y element and Al element. good.
  • the second layer contains both the elements (Al, Y) that constitute the first layer and the element (Y) that constitutes the yttria layer.
  • the adhesion between the base material and the first layer, between the first layer and the second layer, and between the first layer and the yttria layer is improved, the durability of the firing setter is improved, and the The components contained in the coating layer are prevented from penetrating into the coating layer.
  • the second layer contains an oxide containing Al element (or Si element) at 3% by mass or more and 20% by mass or less, and an oxide containing Y element at 30% by mass or more. It may contain up to 50% by mass.
  • the total thickness of the yttria layer, the first layer, and the second layer may be 3 to 20 ⁇ m, and the total thickness of the first layer, the second layer, and the yttria layer may be 3 to 20 ⁇ m.
  • the thickness of the first layer may be 2 to 20% of the total
  • the thickness of the second layer may be 2 to 20%
  • the thickness of the yttria layer may be 60 to 69% of the total.
  • Figure 1 shows an EPMA image of the Si component in the surface layer of the firing setter
  • Figure 2 shows an EPMA image of the Al component
  • Figure 3 shows an EPMA image of the Y component
  • Figure 4 shows an EPMA image of the Zr component
  • FIG. 5 shows an EPMA image of the O component
  • FIG. 6 shows an EPMA image of the Fe component.
  • the concentration of each component in the surface layer of the firing setter can be confirmed by the intensity of the color.
  • the concentration of each component contained in each region can be confirmed by referring to the color bar shown on the right side of the EPMA image.
  • the distinction between the mullite layer, the first layer, the second layer and the yttria layer is determined by the concentration of each component contained in each part.
  • a mullite layer is a part where Si, Al, and O components are detected. Specifically, a layer in which 5% or more of Si component, 10% or more of Al component, and 10% or more of O component is observed is called mullite layer. shall be.
  • the first layer is a portion where Zr, Si, and Y are detected, and is a portion where the concentration of the Zr component is higher than other portions.
  • the second layer is a portion where Y, Al, and Si are detected, and is a portion where the component concentration of Al at a position overlapping with the Y component is higher than other portions.
  • the yttria layer is a portion where the Y component concentration is higher on the surface side than the first layer.
  • the concentration of the components contained in each layer is calculated with reference to the color bar. Note that when the base material is alumina, the first layer is a portion where Zr, Al, and Y are detected, and the component concentration of the Zr component is higher than other portions.
  • the second layer is the part where Y and Al were detected.
  • Coating adhesion was evaluated by a peel test.
  • a commercially available duct tape was applied to the surface of the coating layer, and then the duct tape was vigorously peeled off, and the condition of the surface of the coating layer (coating layer adhered to the duct tape) was visually confirmed. "A” if no peeling was visually confirmed, "B” if peeling of less than 10% of the area was visually confirmed, and "C” if peeling of 10% or more of the area was visually confirmed. And so.
  • the coating film reactivity was evaluated by a work loading reaction test.
  • the mass percentage (concentration (%)) of the elements contained in each layer (mullite layer, first layer, second layer, and yttria layer) constituting the coating layer is calculated as oxide. It also shows the film thickness ratio of each layer. Note that for FIGS. 7 to 10 (samples 1 to 18), the thickness ratio (%) of each layer is also shown when the total thickness of the first layer, second layer, and yttria layer is 100%.
  • Figures 7 to 11 show the results of a coating layer in which a mullite layer, a first layer, a second layer, and an yttria layer were formed on a substrate.
  • Figure 7 shows the results using the Si-SiC base material (Samples 1 to 9)
  • Figure 8 shows the results using the SiC base material (Samples 10 to 18)
  • Figure 9 shows the results using the alumina base material. (Samples 19 to 27) are shown.
  • FIG. 10 shows the results of coating layers in which a mullite layer, a first layer, and an yttria layer were formed on a substrate (samples 28 to 36).
  • FIG. 11 shows the results of a coating layer in which a mullite layer is formed on a base material, and an yttria layer or a zirconia layer is formed on the mullite layer without forming the first layer.
  • Samples 37 and 38 show the results using the Si--SiC base material
  • Samples 39 and 40 show the results using the SiC base material
  • Samples 41 and 42 show the results using the alumina base material.
  • Figures 12 to 14 show the results of coating layers in which the first layer, the second layer, the yttria layer or the zirconia layer were formed without forming a mullite layer on the substrate.
  • Figure 12 shows the results using the Si-SiC base material (samples 43 to 47)
  • Figure 13 shows the results using the SiC base material (samples 48 to 54)
  • Figure 14 shows the results using the alumina base material. (Samples 55 to 59) are shown. Note that in samples 44, 45, 51, 52, 56, and 57, an alumina layer was formed instead of a mullite layer.
  • Samples 1 to 42 were prepared by first mixing mullite particles and a solvent to create a mullite paste, then printing the mullite paste on the entire surface of the base material to a thickness of 10 ⁇ m, drying it, and then baking it at 1270°C to 1350°C. , a mullite layer was formed on the base material.
  • samples 1 to 10 use mullite particles with a particle size (D50) of 0.4 ⁇ m
  • samples 11 to 20 use mullite particles with a particle size (D50) of 0.7 ⁇ m
  • samples 21 to 30 use mullite particles with a particle size (D50) of 0.7 ⁇ m.
  • samples 31 to 38 use mullite particles with a particle size (D50) of 0.5 ⁇ m
  • samples 39 to 42 use mullite particles with a particle size (D50) of 0.6 ⁇ m.
  • samples 1 to 10 were fired at 1270°C for 2 hours
  • samples 11 to 20 were fired at 1300°C for 2 hours
  • samples 21 to 30 were fired at 1350°C for 2 hours
  • samples 31 to 38 were fired at 1330°C for 2 hours.
  • Samples 39 to 42 were baked at 1310°C for 2 hours.
  • the method for forming the alumina layers of samples 44, 45, 51, 52, 56, and 57 was to create an alumina paste by mixing alumina particles and a solvent, then print the alumina paste to a thickness of 8 ⁇ m on the entire surface of the base material, and dry it. Thereafter, an alumina layer was formed on the base material by firing at 1350° C. for 2 hours. Note that alumina particles with a particle size (D50) of 0.5 ⁇ m were used.
  • yttria paste was prepared by mixing yttria particles and an organic solvent, and then the yttria paste was printed on the surface of the mullite layer to a thickness of 10 ⁇ m, and after drying, it was fired at 1270°C to 1350°C.
  • the yttria particles were pulverized while adjusting the necessary amounts of each element of Al, Zr, and Si to be added uniformly.
  • Samples 1 to 10 use yttria particles with a particle size (D50) of 0.5 ⁇ m
  • samples 11 to 20 use yttria particles with a particle size (D50) of 0.9 ⁇ m
  • samples 21 to 30 use yttria particles with a particle size (D50) of 0.9 ⁇ m
  • Yttria particles with a particle size of 1.2 ⁇ m are used
  • samples 31 to 36, and 38 use yttria particles with a particle size (D50) of 0.6 ⁇ m
  • samples 40 and 42 use yttria particles with a particle size (D50) of 0.8 ⁇ m.
  • samples 43, 44, 46, 48 to 50 used yttria particles with a particle size (D50) of 0.5 ⁇ m
  • samples 51, 53, 55, 56, and 58 used yttria particles with a particle size (D50) of 0.6 ⁇ m. It was used.
  • samples 1 to 10 were fired at 1270°C for 2 hours
  • samples 11 to 20 were fired at 1330°C for 2 hours
  • samples 21 to 30 were fired at 1350°C for 2 hours
  • samples 31 to 38 were fired at 1310°C for 2 hours.
  • Samples 39 to 42 were baked at 1290°C for 2 hours
  • samples 43 to 50 were baked at 1320°C for 2 hours
  • samples 51 to 59 were baked at 1350°C for 2 hours.
  • Samples 1 to 51 with different compositions of each layer were prepared by changing the particle size of raw material particles (mullite particles, yttria particles) and firing time. Note that for Samples 2, 11, and 20, zirconia particles were added to the yttria particles when producing the yttria paste. Moreover, for samples 37, 39, 41, 45, 47, 52, 54, 57, and 59, zirconia paste was used instead of yttria paste. Note that the film thickness (film thickness after firing) of the yttria layer (or zirconia layer) was 10 ⁇ m. Moreover, when the yttria layer, the first layer, and the second layer were present, the total film thickness of the yttria layer, the first layer, and the second layer was 10 ⁇ m.
  • samples in which the first layer was formed without forming a mullite layer on the base material had a film adhesion rating of "B” and a film reactivity of " It was rated “A”.
  • samples in which an alumina layer was formed on the base material instead of the mullite layer on the base material had both film adhesion and film reactivity of " It was rated “B”.
  • the samples in which the yttria layer was directly formed on the substrate were evaluated as "B” in both film adhesion and film reactivity.
  • samples with a zirconia layer formed directly on the base material (Samples 47, 54, 59) and the sample using an alumina base material (Sample 59) were rated “B” in both film adhesion and film reactivity. However, the others were rated “C” for both film adhesion and film reactivity.

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Abstract

焼成用セッターは、ムライト層と、ムライト層上に設けられており、Ｚｒ，Ｓｉ及びＹ元素を含む酸化物の第１層と、第１層上に設けられているイットリア層を有している。

Description

焼成用セッター
　本出願は、２０２２年３月２８日に出願された日本国特許出願第２０２２－０５１９６７号に基づく優先権を主張する。その出願の全ての内容は、この明細書中に参照により援用されている。本明細書は、焼成用セッターに関する技術を開示する。
　特開２００２－１５４８８４号公報（以下、特許文献１と称する）に、基材表面にコーティング層が設けられた焼成用セッターが開示されている。コーティング層は、被焼成物と基材が反応することを抑制するために設けられる。特許文献１では、被焼成物と基材の反応を確実に抑制するため、基材表面に材質の異なる２層以上のコーティング層を設けている。特許文献１では、２層以上のスプレーコーティング層、あるいは、スプレーコーティング層の表面に溶射層を設け、コーティング層を形成している。
　特許文献１のように、基材表面に２層以上のコーティング層を設けることにより、被焼成物と基材の反応が抑制され、被焼成物を良好に焼成することができる。しかしながら、コーティング層の一部が剥がれると（コーティング層間で剥離が生じると）、基材に含まれている成分が被焼成物に移動し、被焼成物が基材成分と反応してしまう。すなわち、コーティング層の一部が剥がれると、焼成用セッターとしての機能が損なわれてしまう。そのため、基材表面に２層以上のコーティング層を設ける場合、焼成用セッターの耐久性を向上させる（長寿命化）のため、コーティング層間の密着性を十分に確保することが必要である。本明細書は、複数層を有するコーティング層が設けられた焼成用セッターにおいて、耐久性が改善された焼成用セッターを提供することを目的とする。
　本明細書で開示する焼成用セッターの一形態は、ムライト層と、ムライト層上に設けられており、Ｚｒ，Ｓｉ及びＹ元素を含む酸化物の第１層と、第１層上に設けられているイットリア層を有していてよい。
　本明細書で開示する焼成用セッターの他の一形態は、ＳｉＣ質、Ｓｉ－ＳｉＣ質及びアルミナから選択される材料で形成された基材と、その基材上に設けられており、Ｚｒ及びＹ元素と、Ｓｉ又はＡｌ元素と、を含む酸化物の第１層と、第１層上に設けられているイットリア層を有していてよい。
焼成用セッター表面のＥＰＭＡ画像（Ｓｉマッピング）を示す。 焼成用セッター表面のＥＰＭＡ画像（Ａｌマッピング）を示す。 焼成用セッター表面のＥＰＭＡ画像（Ｙマッピング）を示す。 焼成用セッター表面のＥＰＭＡ画像（Ｚｒマッピング）を示す。 焼成用セッター表面のＥＰＭＡ画像（Ｏマッピング）を示す。 焼成用セッター表面のＥＰＭＡ画像（Ｆｅマッピング）を示す。 実施例のまとめを示す。 実施例のまとめを示す。 実施例のまとめを示す。 実施例のまとめを示す。 実施例のまとめを示す。 実施例のまとめを示す。 実施例のまとめを示す。 実施例のまとめを示す。
　本明細書で開示する焼成用セッターは、少なくとも、基材上に、第１層とイットリア層が設けられている。基材の材料の一例として、ムライト質（ムライト層）、アルミナ質、ＳｉＣ質、Ｓｉ－ＳｉＣ質等が挙げられる。基材がムライト質の場合、焼成用セッターは、ムライト層（基材）と、ムライト層上に設けられている第１層と、第１層上に設けられているイットリア層を有していると捉えることができる。この場合、ムライト基材上に、第１層とイットリア層を有するコーティング層が形成されている。なお、「Ｓｉ－ＳｉＣ質」とは、ＳｉＣ粒子を主体とし、ＳｉＣ粒子間に金属Ｓｉが含まれる材料のことを意味する。
　基材がムライト質ではない場合（アルミナ質、ＳｉＣ質、Ｓｉ－ＳｉＣ質等の場合）、基材上に、ムライト層が設けられ、ムライト層上に第１層とイットリア層が設けられていてよい。この場合、基材上に、ムライト層と第１層とイットリア層を有するコーティング層が形成されている。あるいは、基材上にムライト層は設けられず、基材上に、第１層とイットリア層のコーティング層が形成されていてもよい。
　第１の形態として、焼成用セッターがムライト層を有する（ムライト基材、あるいは、基材上にムライト層が形成されている）場合、第１層は、Ｚｒ，Ｓｉ及びＹ元素を含む酸化物であってよい。具体的には、第１層は、Ｚｒ元素を含む酸化物を０．３質量％以上２．０質量％以下、Ｓｉ元素を含む酸化物を５質量％以上３０質量％以下、Ｙ元素を含む酸化物を３０質量％以上５０質量％以下有していてよい。なお、Ｚｒ元素を含む酸化物は、０．５質量％以上であってよく、１質量％以上であってよく、１．５質量％以上であってもよい。また、Ｚｒ元素を含む酸化物は、１．５質量％以下であってよく、１質量％以下であってよく、１．５質量％以下であってもよい。Ｓｉ元素を含む酸化物は、７質量％以上であってよく、１０質量％以上であってよく、１２質量％以上であってもよく、２０質量％以上であってもよい。また、Ｓｉ元素を含む酸化物は、２５質量％以下であってよく、２０質量％以下であってよく、１５質量％以下であってよく、１３質量％以下であってよく、１０質量％以下であってよく、６質量％以下であってもよい。Ｙ元素を含む酸化物は、３５質量％以上であってよく、４０質量％以上であってよく、４５質量％以上であってもよい。また、Ｙ元素を含む酸化物は、４５質量％以下であってよく、４０質量％以下であってよく、３５質量％以下であってもよい。
　上記したように、第１の形態における焼成用セッターにおいて、第１層は、ムライト層を構成する元素（Ｓｉ）と、イットリア層を構成する元素（Ｙ）の双方を含んでいる。そのため、第１層としてＺｒ，Ｓｉ及びＹ元素を含む酸化物を用いることにより、第１層は、ムライト層と強固に密着し、さらに、イットリア層とも強固に密着する。その結果、ムライト層－第１層間、及び、第１層－イットリア層間で剥離が生じにくくなり、焼成用セッターの耐久性が向上する。また、ムライト層－第１層間、及び、第１層－イットリア層間の密着性を向上させることにより、被焼成物に含まれる成分がコーティング層内に浸透することを抑制することもできる。
　また、焼成用セッターがムライト層を有する場合、第１層とイットリア層の間に、Ａｌ，Ｓｉ及びＹ元素を含む酸化物の第２層が設けられていてよい。具体的には、第２層は、Ａｌ元素を含む酸化物を３質量％以上２０質量％以下、Ｓｉ元素を含む酸化物を５質量％以上３０質量％以下、Ｙ元素を含む酸化物を３０質量％以上５０質量％以下有していてよい。なお、Ａｌ元素を含む酸化物は、５質量％以上であってよく、１０質量％以上であってよく、１５質量％以上であってもよい。また、Ａｌ元素を含む酸化物は、１６質量％以下であってよく、１１質量％以下であってよく、６質量％以下であってもよい。Ｓｉ元素を含む酸化物は、７質量％以上であってよく、１０質量％以上であってよく、１２質量％以上であってもよく、２０質量％以上であってもよい。また、Ｓｉ元素を含む酸化物は、２５質量％以下であってよく、２０質量％以下であってよく、１５質量％以下であってよく、１３質量％以下であってよく、１０質量％以下であってよく、６質量％以下であってもよい。Ｙ元素を含む酸化物は、３５質量％以上であってよく、４０質量％以上であってよく、４５質量％以上であってもよい。また、Ｙ元素を含む酸化物は、４５質量％以下であってよく、４０質量％以下であってよく、３５質量％以下であってもよい。
　ムライト層（ムライト基材、あるいは、コーティング層の一部であるムライト層）上に第１層、第２層及びイットリア層が設けられている場合、イットリア層、第１層及び第２層の厚みの合計は３～２０μｍであってよい。この場合、第１層、第２層及びイットリア層の厚みの合計を１００％としたときに、第１層の厚みが全体の１０％以上３５％以下、第２層の厚みが全体の１５％以上３５％以下、イットリア層の厚みが全体の３０％以上７０％以下であってよい。なお、基材上にコーティング層としてムライト層が設けられている場合、ムライト層の厚みは５～８０μｍであってよい。
　ムライト層上に第１層、第２層及びイットリア層が設けられている場合も、第１層は、ムライト層を構成する元素（Ｓｉ）と、第２層を構成する元素（Ｓｉ，Ｙ）の双方を含んでいる。また、第２層は、第１層を構成する元素（Ｓｉ，Ｙ）と、イットリア層を構成する元素（Ｙ）の双方を含んでいる。その結果、ムライト層－第１層間、第１層－第２層間、及び、第２層－イットリア層間の密着性が向上し、焼成用セッターの耐久性が向上するとともに、被焼成物に含まれる成分がコーティング層内に浸透することが抑制される。
　第２の形態として、基材がムライト質ではなく（アルミナ質、ＳｉＣ質、Ｓｉ－ＳｉＣ質等）、基材上にムライト層が設けられていない焼成用セッターの場合、基材上に第１層が設けられる。この場合、第１層は、Ｚｒ及びＹ元素と、Ｓｉ又はＡｌ元素を含む酸化物であってよい。より具体的には、基材がＳｉＣ質、Ｓｉ－ＳｉＣ質等のＳｉ元素を含む材料の場合、第１層は、Ｚｒ，Ｙ及びＳｉ元素を含む酸化物であってよい。この場合も、第１層は、基材を構成する元素（Ｓｉ）と、イットリア層を構成する元素（Ｙ）の双方を含んでいる。基材－第１層間、第１層－イットリア層間の密着性が向上し、焼成用セッターの耐久性が向上するとともに、被焼成物に含まれる成分がコーティング層内に浸透することが抑制される。
　また、基材がアルミナ質等のＡｌ元素を含む材料の場合、第１層は、Ｚｒ，Ｙ及びＡｌ元素を含む酸化物であってよい。この場合も、第１層は、基材を構成する元素（Ａｌ）と、イットリア層を構成する元素（Ｙ）の双方を含んでいる。基材－第１層間、第１層－イットリア層間の密着性が向上し、焼成用セッターの耐久性が向上するとともに、被焼成物に含まれる成分がコーティング層内に浸透することが抑制される。
　基材がＳｉＣ質、Ｓｉ－ＳｉＣ質等のＳｉ元素を含む材料の場合、第１層は、ムライト層上に第１層を設ける場合と同様に、Ｚｒ元素を含む酸化物を０．３質量％以上２．０質量％以下、Ｓｉ元素を含む酸化物を５質量％以上３０質量％以下、Ｙ元素を含む酸化物を３０質量％以上５０質量％以下有していてよい。また、基材がアルミナ等のＡｌ元素を含む材料の場合、第１層は、Ｚｒ元素を含む酸化物を０．３質量％以上２．０質量％以下、Ａｌ元素を含む酸化物を３質量％以上２０質量％以下、Ｙ元素を含む酸化物を３０質量％以上５０質量％以下有していてよい。
　なお、基材がムライト質ではなく（アルミナ質、ＳｉＣ質、Ｓｉ－ＳｉＣ質等）、基材上にムライト層が設けられていない焼成用セッターの場合においても、基材上に設けられた第１層とイットリア層の間に、第２層が設けられていてよい。第２層は、Ｙ元素と、Ｓｉ又はＡｌ元素を含む酸化物であってよい。上述したように、基材がＳｉＣ質、Ｓｉ－ＳｉＣ質等のＳｉ元素を含む材料の場合、第１層は、Ｚｒ，Ｙ及びＳｉ元素を含む酸化物であってよい。そのため、基材がＳｉＣ質、Ｓｉ－ＳｉＣ質等のＳｉ元素を含む材料（第１層はＺｒ，Ｙ及びＳｉ元素を含む酸化物）の場合、第２層は、Ｙ元素とＳｉ元素を含む酸化物であってよい。この場合も、第２層は、第１層を構成する元素（Ｓｉ，Ｙ）と、イットリア層を構成する元素（Ｙ）の双方を含んでいる。また、上述したように、基材がアルミナ質等のＡｌ元素を含む材料の場合、第１層は、Ｚｒ，Ｙ及びＡｌ元素を含む酸化物であってよい。そのため、基材がアルミナ質等のＡｌ元素を含む材料（第１層はＺｒ，Ｙ及びＡｌ元素を含む酸化物）の場合、第２層は、Ｙ元素とＡｌ元素を含む酸化物であってよい。この場合も、第２層は、第１層を構成する元素（Ａｌ，Ｙ）と、イットリア層を構成する元素（Ｙ）の双方を含んでいる。いずの場合も、基材－第１層間、第１層－第２層間、及び、第１層－イットリア層間の密着性が向上し、焼成用セッターの耐久性が向上するとともに、被焼成物に含まれる成分がコーティング層内に浸透することが抑制される。
　なお、第２の形態の焼成用セッターの場合、第２層は、Ａｌ元素（又はＳｉ元素）を含む酸化物を３質量％以上２０質量％以下、Ｙ元素を含む酸化物を３０質量％以上５０質量％以下有していてよい。また、第２の形態の焼成用セッターの場合も、イットリア層、第１層及び第２層の厚みの合計は３～２０μｍであってよく、第１層、第２層及びイットリア層の厚みの合計を１００％としたときに、第１層の厚みが全体の２～２０％、第２層の厚みが全体の２～２０％イットリア層の厚みが全体の６０～６９％であってよい。
　図１～図６を参照し、ムライト層、第１層、第２層及びイットリア層の確認及び濃度の算出方法について説明する。図１は焼成用セッターの表層部分におけるＳｉ成分のＥＰＭＡ画像を示し、図２はＡｌ成分のＥＰＭＡ画像を示し、図３はＹ成分のＥＰＭＡ画像を示し、図４はＺｒ成分のＥＰＭＡ画像を示し、図５はＯ成分のＥＰＭＡ画像を示し、図６はＦｅ成分のＥＰＭＡ画像を示す。
　図１～図６に示すように、ＥＰＭＡの測定結果より、焼成用セッターの表層部分における各成分の濃度を、色の強弱で確認することができる。実際には、ＥＰＭＡ測定により、ＥＰＭＡ画像の右横に示されているカラーバーを参照し、各部位に含まれている各成分の濃度を確認することができる。ムライト層、第１層、第２層及びイットリア層の区別は、各部位に含まれている各成分の濃度によって決定する。ムライト層は、Ｓｉ，Ａｌ及びＯ成分が検出された部分であり、具体的には、Ｓｉ成分が５％以上、Ａｌ成分が１０％以上、Ｏ成分が１０％以上観測された層をムライト層とする。第１層は、Ｚｒ，Ｓｉ及びＹが検出された部分であり、他の部分と比較してＺｒ成分の成分濃度が高い部分である。第２層は、Ｙ，Ａｌ及びＳｉが検出された部分であり、Ｙ成分と重なる位置にあるＡｌの成分濃度が他の部分と比較して高い部分である。イットリア層は、第１層を特定した後、第１層よりも表面側でＹの成分濃度が高い部分である。各層（ムライト層、第１層、第２層及びイットリア層）を特定した後、カラーバーを参照し、各層に含まれている成分の成分濃度を算出する。なお、基材がアルミナ質の場合、第１層は、Ｚｒ，Ａｌ及びＹが検出された部分であり、他の部分と比較してＺｒ成分の成分濃度が高い部分である。第２層は、Ｙ及びＡｌが検出された部分である。
　基材及びコーティング層の形態が異なる焼成用セッターを作製し、コーティング層の被膜密着性及び被膜反応性について評価した。被覆密着性は、ピール試験によって評価した。ピール試験は、市販のガムテープをコーティング層の表面に貼付けた後、ガムテープを勢いよく引き剥がす、コーティング層の表面の状態（ガムテープに付着したコーティング層）を目視で確認した。目視で剥離が全く確認されなかった場合は「Ａ」、目視で面積１０％未満の剥離が確認された場合は「Ｂ」、目視で面積１０％以上の剥離が確認された場合は「Ｃ」とした。また、塗膜反応性は、ワーク積載反応試験によって評価を行った。ワーク積載反応試験は、コーティング層の表面にチタン酸バリウムを塗布し、１２００℃の大気中で２時間焼成を行い、コーティング層とチタン酸バリウムの反応の有無を目視で確認した。具体的には、焼成後のコーティング層の表面を確認し、コーティング層に溶融又は剥離状態が確認された場合に反応有と判断した。目視で反応が全く確認されない場合は「Ａ」、試験範囲１０％以下の面積で反応が確認された場合は「Ｂ」、試験範囲１０％以上の面積で反応が確認された場合は「Ｃ」とした。結果を図７～１４に示す。また、図７～１４では、コーティング層を構成している各層（ムライト層、第１層、第２層及びイットリア層）に含まれる元素を酸化物換算したときの質量割合（濃度（％））と、各層の膜厚比率も示している。なお、図７～１０（試料１～１８）については、第１層、第２層及びイットリア層の厚みの合計を１００％としたときに、各層の厚み割合（％）も示している。
　図７～１１は、基材上に、ムライト層、第１層、第２層及びイットリア層が形成されたコーティング層の結果を示している。図７はＳｉ－ＳｉＣ基材を用いた結果（試料１～９）を示し、図８はＳｉＣ基材を用いた結果（試料１０～１８）を示し、図９はアルミナ基材を用いた結果（試料１９～２７）を示している。図１０は、基材上に、ムライト層、第１層及びイットリア層が形成されたコーティング層の結果を示している（試料２８～３６）。
　図１１は、基材上に、ムライト層が形成され、ムライト層上に第１層が形成されることなくイットリア層又はジルコニア層が形成されたコーティング層の結果を示している。試料３７及び３８はＳｉ－ＳｉＣ基材を用いた結果を示し、試料３９及び４０はＳｉＣ基材を用いた結果を示し、試料４１及び４２はアルミナ基材を用いた結果を示している。
　図１２～１４は、基材上にムライト層を形成することなく、第１層、第２層、イットリア層又はジルコニア層が形成されたコーティング層の結果を示している。図１２はＳｉ－ＳｉＣ基材を用いた結果（試料４３～４７）を示し、図１３はＳｉＣ基材を用いた結果（試料４８～５４）を示し、図１４はアルミナ基材を用いた結果（試料５５～５９）を示している。なお、試料４４，４５，５１，５２，５６，５７は、ムライト層の代わりにアルミナ層を形成している。
　試料１～４２は、まず、ムライト粒子と溶媒を混合してムライトペーストを作製した後、ムライトペーストを基材の全面に厚さ１０μｍで印刷し、乾燥後に１２７０℃～１３５０℃で焼成することにより、基材上にムライト層を形成した。なお、試料１～１０は粒径（Ｄ５０）０．４μｍのムライト粒子を使用し、試料１１～２０は粒径（Ｄ５０）０．７μｍのムライト粒子を使用し、試料２１～３０は粒径（Ｄ５０）１．３μｍのムライト粒子を使用し、試料３１～３８は粒径（Ｄ５０）０．５μｍのムライト粒子を使用し、試料３９～４２は粒径（Ｄ５０）０．６μｍのムライト粒子を使用した。また、試料１～１０は１２７０℃で２時間焼成し、試料１１～２０は１３００℃で２時間焼成し、試料２１～３０は１３５０℃で２時間焼成し、試料３１～３８は１３３０℃で２時間焼成し、試料３９～４２は１３１０℃で２時間焼成した。
　試料４４，４５，５１，５２，５６，５７のアルミナ層を形成方法は、アルミナ粒子と溶媒を混合してアルミナペーストを作成した後、アルミナペーストを基材の全面に厚み８μｍで印刷し、乾燥後に１３５０℃で２時間焼成することにより基材上にアルミナ層を形成した。なお、粒径（Ｄ５０）０．５μｍのアルミナ粒子を使用した。
　次に、イットリア粒子と有機溶媒を混合してイットリアペーストを作製した後、イットリアペーストをムライト層の表面に厚さ１０μｍで印刷し、乾燥後に１２７０℃～１３５０℃で焼成した。なお、イットリア粒子を粉砕する工程でＡｌ、Ｚｒ、Ｓｉの各元素必要量が均一に添加されるよう調整しながら粉砕を行った。試料１～１０は粒径（Ｄ５０）０．５μｍのイットリア粒子を使用し、試料１１～２０は粒径（Ｄ５０）０．９μｍのイットリア粒子を使用し、試料２１～３０は粒径（Ｄ５０）１．２μｍのイットリア粒子を使用し、試料３１～３６，３８は粒径（Ｄ５０）０．６μｍのイットリア粒子を使用し、試料４０，４２は粒径（Ｄ５０）０．８μｍのイットリア粒子を使用し、試料４３，４４，４６，４８～５０は粒径（Ｄ５０）０．５μｍのイットリア粒子を使用し、試料５１，５３，５５，５６，５８は粒径（Ｄ５０）０．６μｍのイットリア粒子を使用した。また、試料１～１０は１２７０℃で２時間焼成し、試料１１～２０は１３３０℃で２時間焼成し、試料２１～３０は１３５０℃で２時間焼成し、試料３１～３８は１３１０℃で２時間焼成し、試料３９～４２は１２９０℃で２時間焼成し、試料４３～５０は１３２０℃で２時間焼成し、試料５１～５９は１３５０℃で２時間焼成した。原料粒子（ムライト粒子，イットリア粒子）の粒径、及び、焼成時間を変化させることにより、各層の組成が異なる試料１～５１を作製した。なお、試料２，１１及び２０については、イットリアペーストを作製する際、イットリア粒子にジルコニア粒子を加えた。また、試料３７，３９，４１，４５，４７，５２，５４，５７及び５９については、イットリアペーストに代えて、ジルコニアペーストを用いた。なお、イットリア層（又はジルコニア層）の膜厚（焼成後膜厚）は、１０μｍであった。また、イットリア層、第１層、第２層が存在する場合は、イットリア層、第１層、第２層の合計の膜厚は、１０μｍであった。
　試料１～２７に示すように、コーティング層が第１層、第２層、イットリア層を有している場合、被膜密着性と被膜反応性の双方とも「Ａ」評価であった。一方、基材上にムライト層を形成したが第１層が形成されなかった試料（試料３７～４２）は、被膜密着性と被膜反応性の双方が「Ａ」評価となる結果は得られなかった。この結果より、ムライト層上に第１層を設け、第１層上にイットリア層を設けることにより、被膜密着性と被膜反応性の双方が向上することが確認された。
　また、基材上にムライト層を形成しないで第１層が形成された試料（試料４３，４８，４９，５０，５５）は、被膜密着性が「Ｂ」評価であり、被膜反応性が「Ａ」評価であった。なお、基材上にムライト層を形成する代わりに基材上にアルミナ層を形成した試料（試料４４，４５，５１，５２，５６及び５７）は、被膜密着性と被膜反応性の双方とも「Ｂ」評価であった。基材上に直接イットリア層を形成した試料（試料４６，５３，５８）は、被膜密着性と被膜反応性の双方とも「Ｂ」評価であった。基材上に直接ジルコニア層を形成した試料（試料４７，５４，５９）は、アルミナ基材を用いた試料（試料５９）は被膜密着性と被膜反応性の双方とも「Ｂ」評価であったが、他は被膜密着性と被膜反応性の双方とも「Ｃ」評価であった。
　以上、本発明の具体例を詳細に説明したが、これらは例示に過ぎず、請求の範囲を限定するものではない。請求の範囲に記載の技術には、以上に例示した具体例を様々に変形、変更したものが含まれる。また、本明細書または図面に説明した技術要素は、単独であるいは各種の組合せによって技術的有用性を発揮するものであり、出願時請求項記載の組合せに限定されるものではない。また、本明細書または図面に例示した技術は複数目的を同時に達成し得るものであり、そのうちの一つの目的を達成すること自体で技術的有用性を持つものである。

Claims (9)

  1. 　ムライト層と、
    　ムライト層上に設けられており、Ｚｒ，Ｓｉ及びＹ元素を含む酸化物の第１層と、
    　第１層上に設けられているイットリア層と、
    　を有する焼成用セッター。
  2. 　第１層は、Ｚｒ元素を含む酸化物を０．３質量％以上２．０質量％以下、Ｓｉ元素を含む酸化物を５質量％以上３０質量％以下、Ｙ元素を含む酸化物を３０質量％以上５０質量％以下有している、請求項１に記載の焼成用セッター。
  3. 　第１層とイットリア層の間に、Ａｌ，Ｓｉ及びＹ元素を含む酸化物の第２層が設けられている、請求項１に記載の焼成用セッター。
  4. 　第２層は、Ａｌ元素を含む酸化物を３質量％以上２０質量％以下、Ｓｉ元素を含む酸化物を５質量％以上３０質量％以下、Ｙ元素を含む酸化物を３０質量％以上５０質量％以下有している、請求項３に記載の焼成用セッター。
  5. 　第１層、第２層及びイットリア層の厚みの合計を１００％としたときに、第１層の厚みが１０％以上３５％以下、第２層の厚みが１５％以上３５％以下、イットリア層の厚みが３０％以上７０％以下である、請求項３または４に記載の焼成用セッター。
  6. 　イットリア層、第１層及び第２層の厚みの合計が３～２０μｍである、請求項５に記載の焼成用セッター。
  7. 　ＳｉＣ質の基材上にコーティング層としてムライト層が設けられている、請求項１に記載の焼成用セッター。
  8. 　ＳｉＣ質、Ｓｉ－ＳｉＣ質及びアルミナ質から選択される材料で形成された基材と、
    　前記基材上に設けられており、Ｚｒ及びＹ元素と、Ｓｉ又はＡｌ元素と、を含む酸化物の第１層と、
    　第１層上に設けられているイットリア層と、
    　を有する焼成用セッター。
  9. 　第１層とイットリア層の間に、Ｙ元素と、Ｓｉ又はＡｌ元素と、を含む酸化物の第２層が設けられている、請求項８に記載の焼成用セッター。
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