JPH101369A - セラミック材の焼成用治具 - Google Patents

セラミック材の焼成用治具

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JPH101369A
JPH101369A JP8154463A JP15446396A JPH101369A JP H101369 A JPH101369 A JP H101369A JP 8154463 A JP8154463 A JP 8154463A JP 15446396 A JP15446396 A JP 15446396A JP H101369 A JPH101369 A JP H101369A
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alumina
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Tatsuo Baba
龍夫 馬場
Teruo Amagi
輝雄 天木
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Abstract

(57)【要約】 【課題】セラミック材の焼成用治具であって、耐久性が
高く、かつ焼成工程での製品不良率の発生の少ない焼成
用治具を提供する。 【解決手段】無機質材料の治具本体の表面に、未安定化
ジルコニア、完全安定化ジルコニア、およびアルミナの
粉末混合物をコーティングして焼成して形成されたコー
ティング層を備え、同コーティング層は、未安定化ジル
コニアおよび完全安定化ジルコニアと、これら両ジルコ
ニアの総量に対して2〜15重量%のアルミナにて構成
され、かつ同コーティング層の厚みが50〜200μm
である焼成用治具である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、セラミック材を焼
成雰囲気中で受承して焼成させるための焼成用治具に関
する。
【0002】
【従来の技術】セラミック材を焼成雰囲気中で受承して
焼成させるための焼成用治具は、焼成工程において、セ
ラミック材との接触部位との間で反応して、焼成された
セラミック材の製品特性を損なうおそれがあることか
ら、表面をジルコニア質のコーティング層にて被覆され
ている。
【0003】しかしながら、ジルコニア質のコーティン
グ層にて被覆されている焼成用治具においては、ジルコ
ニアが1000℃付近で相移転を起こすことから、セラ
ミック材の焼成に幾度も使用されて加熱、冷却が繰り返
されると、相移転に伴う収縮、膨張に起因してコーティ
ング層中に応力が発生し、コーティング層が損傷すると
いう問題がある。このため、かかる問題に対処すべき焼
成用治具として、安定化ジルコニアを成分とするコーテ
ィング層を有する焼成用治具が特開平3−223193
号公報にて提案されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】ところで、安定化ジル
コニアからなるコーティング層を備えた焼成用治具にお
いても、焼成工程で幾度も使用されて加熱、冷却が繰り
返されると、コーティグ層と、コーティング層にて被覆
されている治具本体との間の熱膨張差により、コーティ
ング層が治具本体の表面から剥離する現象が生じて、焼
成用治具の耐久性を損なうことになる。
【0005】このため、上記した公報に示された焼成用
治具においては、かかる剥離現象の発生を防止すべく、
コーティング層の形成原料として、カルシウム安定化ジ
ルコニアを主成分としこれにイットリア安定化ジルコニ
アを所定量添加したものを採用して、これらの両ジルコ
ニア成分を原料とするコーティング層を焼成することに
より、治具本体と表面のコーティング層との間に、これ
ら両者間の剥離強度を高める中間層を形成する手段が採
られている。しかしながら、かかる手段を採用した場合
にも、未だ十分に剥離現象の発生を防止することができ
ず、必ずしも十分に満足のいく耐久性は得られない。
【0006】また、焼成の対象とするセラミック材の種
類によっては、例えばセラミック材がセラミックコンデ
ンサーである場合には、焼成工程で発生するコンデンサ
ー成分と焼成用治具のコーティング層中のジルコニアと
が反応して、安定化ジルコニアの安定性が低下し、これ
によるコーティング層が膨張して治具本体から剥離し、
またはコーティング層中にクラック等を発生させて、こ
れによっても焼成用治具の耐久性を低下させる。
【0007】従って、本発明の目的は、ジルコニアを主
要成分とするコーティング層を有する焼成用治具におい
て、焼成工程でセラミック材に悪影響を及ぼすことがな
く、かつ耐久性の高い焼成用治具を提供することにあ
る。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明に係る焼成用治具
は、セラミック材を焼成雰囲気中で受承して焼成させる
ための焼成用治具であり、無機質材料の治具本体の表面
に、未安定化ジルコニア、完全安定化ジルコニア、およ
びアルミナの粉末混合物をコーティングして形成された
コーティング層を備え、同コーティング層は、未安定化
ジルコニアおよび完全安定化ジルコニアと、これら両ジ
ルコニアの総量に対して2〜15重量%のアルミナにて
構成され、かつ同コーティング層の厚みが50〜200
μmであることを特徴とするものである。当該焼成用治
具においては、前記両ジルコニアの混合物の安定化度が
20〜60%であることが好ましい。
【0009】また、本発明に係る焼成用治具は、セラミ
ック材を焼成雰囲気中で受承して焼成させるための焼成
用治具であり、無機質材料の治具本体の表面に、部分安
定化ジルコニアおよびアルミナの粉末混合物をコーティ
ングして焼成して形成されたコーティング層を備え、同
コーティング層は、部分安定化ジルコニアに対して2〜
15重量%のアルミナにて構成され、かつ同コーティン
グ層の厚みが50〜200μmであることを特徴とする
ものである。当該焼成用治具において、前記部分安定化
ジルコニアの安定化度が20〜60%であることが好ま
しい。
【0010】なお、本発明においてジルコニアの安定化
度は、粉末X線回析法によって測定されたジルコニアピ
ークを積分計算して得られたピーク強度積算値から、下
記の式で算出された値である。
【0011】
【数1】
【0012】
【発明の作用・効果】このように構成した焼成用治具に
おいては、焼成工程におてセラミック材から発生する成
分とコーティング層中のジルコニアが反応して安定化ジ
ルコニア、または部分安定化ジルコニアの結晶系が変化
するが、コーティング層の主要成分を安定化ジルコニア
と未安定化ジルコニア、または部分安定化ジルコニアに
より構成して、ジルコニア全体の安定化度を下げている
ため、コーティング層の全体に対する安定化ジルコニ
ア、部分安定化ジルコニアの結晶系の変化による膨張差
の影響を緩和させ、この緩和作用とジルコニア中に混在
しているアルミナの結合作用により、コーティング層中
でのクラックの発生、クラックの成長が防止される。
【0013】当該焼成用治具において、コーティング層
を構成しているジルコニア全体の安定化度は20〜60
%が好ましい。安定化度が20%未満であると、コーテ
ィング層の治具本体に対する固着強度に問題があり、ま
た安定化度が60%を越えると、安定化ジルコニアまた
は部分安定化ジルコニアの結晶系の変化に起因する膨張
差の緩和作用が低減して、コーティング層中にクラック
が発生し、またコーティング層が治具本体から剥離して
耐久性の低いものとなる。
【0014】また、当該焼成用治具において、コーティ
ング層中の両ジルコニアの総量に対するアルミナの割
合、部分安定化ジルコニアに対するアルミナの割合は2
〜15重量%が好ましい。アルミナの割合が2重量%未
満であると、結合作用が低下してコーティング層中での
クラックの発生、およびクラックの成長を防止すること
ができず、またアルミナの割合が15重量%を越える
と、アルミナが過剰となってアルミナ自体に微小なクラ
ックが局部的に発生し、焼成工程において、このクラッ
クを通して治具本体の成分とセラミック材中の成分が反
応し、焼成されたセラミック材の製品の不良率が高くな
る。
【0015】また、当該焼成用治具においては、コーテ
ィング層の厚みは50〜200μmが好ましい。コーテ
ィング層の厚みが50μm未満であると、治具本体とセ
ラミック材との遮断効果が低くてこれら両者の成分の反
応を完全には防止し得ず、またコーティング層の厚みが
200μmを越えると、コーティング層の治具本体から
の剥離が発生して耐久性を損なう。
【0016】
【発明の実施の形態】本発明に係る焼成用治具は、セッ
ター、棚板、匣鉢等の形態にて使用されるもので、治具
本体の表面の全面を被覆するコーティング層を備えてい
るのである。コーティング層は完全安定化ジルコニア、
未安定化ジルコニア、およびアルミナの3成分、または
部分安定化ジルコニアおよびアルミナの2成分からなる
もので、これらの成分の粉末混合物を治具本体の表面に
スプレー等の手段によりコーティングし、1400℃以
上の熱処理(焼成)して形成されているものである。当
該焼成用治具は、例えばセラミックコンデンサーの焼成
用に使用される。
【0017】治具本体はアルミナ質、ムライト質、コー
ジライト質等の比較的安価な適宜の無機質のもので、ま
た採用する完全安定化ジルコニアは、例えばイットリア
を安定化剤とする安定化度が99%以上の粉末状もの、
部分安定化ジルコニアは、例えばイットリアを安定化剤
とする安定化度が20〜60%の粉末状もの、アルミナ
は高純度、例えば純度が99.5%以上の粉末状のもの
である。
【0018】当該治具本体においては、コーティング層
を構成する完全安定化ジルコニアおよび未安定化ジルコ
ニアの総量に対するアルミナの混合割合、または部分安
定化ジルコニアに対するアルミナの混合割合は2〜15
重量%の範囲とし、これら両ジルコニアの安定化度、ま
たは部分安定化ジルコニアの安定化度は20〜60%の
範囲とする。また、コーティング層の厚みは50〜20
0μmの範囲とする。
【0019】
【実施例】第1実験では、治具本体としてセラミック材
の一般的な焼成用治具であるアルミナ含有率85重量%
のアルミナ質の焼成用治具(縦横300mm、厚み10
mm)を多数準備するとともに、完全安定化ジルコニ
ア、未安定化ジルコニア、およびアルミナの3者、なら
びに部分安定化ジルコニアおよびアルミナの2者を各種
の割合で混合して各種のジルコニア安定化度の粉末混合
物のスラリーを調製した。
【0020】使用した完全安定化ジルコニアはZrO2
が92重量%、Y23が8重量%で、安定化度が99%
のもの、部分安定化ジルコニアはZrO2が95重量
%、Y23が5重量%で、安定化度が35%のものであ
る。但し、アルミナの混合量は完全安定化および未安定
化の両ジルコニアの総量に対して、また部分安定化ジル
コニアに対して5重量%と一定とした。
【0021】これらのスラリーを各治具本体の表面にス
プレーでコーティングし、1500℃以上の温度で1時
間焼成して、厚みが100μmで安定化度の異なる各種
のコーティング層にて被覆された焼成用治具を作成し
た。得られた各種の焼成用治具を使用して、セラミック
コンデンサーの焼成実験を行った。
【0022】焼成実験においては、セラミックコンデン
サーを各種の焼成用治具にそれぞれ受承して焼成炉に挿
入し、焼成炉内にて1時間当り200℃の昇温速度で1
380℃まで昇温して、1380℃の温度を4時間維持
し、その後室温まで冷却した。焼成実験終了後に、焼成
して得られた製品の不良率を算出するとともに、焼成用
治具のセラミックコンデンサーに対する耐反応性、およ
び焼成用治具の耐久性の判定を行った。得られた結果を
表1に示す。
【0023】なお、製品の不良の判定では、同一のセラ
ミックコンデンサーを上記した条件で繰り返し50回焼
成を行った場合の不良品の割合を製品不良率とした。ま
た、焼成用治具の耐反応性は、上記した条件で繰り返し
50回焼成に使用した場合のコーティング層の変色の度
合で判定し、また焼成用治具の耐久性は、上記した条件
で繰り返し焼成に使用した場合の製品不良率が20%に
達するまでの使用回数とした。
【0024】
【表1】
【0025】表1を参照すると、コーティング層におけ
るアルミナの混合量、およびコーティング層の厚みを一
定にした場合には、製品不良率、耐反応性、および耐久
性はコーティング層中のジルコニア安定化度により大き
く影響される。ジルコニア安定化度は、製品不良率につ
いては18%を越えて71%未満の値、耐反応性につい
ては18%以上の値、耐久性については18%を越えて
85%以下の値がよいことがわかる。従って、これらを
総合すると、ジルコニア安定化度は20〜60%の範囲
がよい。
【0026】第2実験では、第1実験で使用した各ジル
コニア、およびアルミナを採用して、完全安定化ジルコ
ニア40重量%、未安定化ジルコニア60重量%、アル
ミナ5重量%と混合量を一定にして調製したスラリーを
使用した以外は、第1実験と同様にして治具本体の表面
に厚みの異なる各種のコーティング層を形成した。得ら
れた各種の焼成用治具を使用して、第1実験と同様に焼
成実験を行い、焼成して得られた製品の不良率を算出す
るとともに、焼成用治具のセラミックコンデンサーに対
する耐反応性、および焼成用治具の耐久性の判定を行っ
た。得られた結果を表2に示す。
【0027】
【表2】
【0028】表2を参照すると、ジルニア安定化度およ
びアルミナの混合量を一定とした場合には、製品不良
率、耐反応性、および耐久性はコーティング層の厚みに
より大きく影響される。コーティング層の厚みは、製品
不良率については50〜250μmの値、耐反応性につ
いては50μm以上の値、耐久性については50〜20
0μmの値がよいことがわかる。従って、これらを総合
すると、コーティング層の厚みは、50〜200μmの
範囲がよい。
【0029】第3実験では、第1実験で使用した各ジル
コニア、およびアルミナを採用して、完全安定化ジルコ
ニアを40重量%、未安定化ジルコニアを60重量%の
一定の混合量にし、かつこれらの両ジルコニアの総量に
対して各種の割合でアルミナを混合して調製したスラリ
ーを使用した以外は、第1実験と同様にして治具本体の
表面に厚み100μmで、アルミナの混合量の異なる各
種のコーティング層を形成した。得られた各種の焼成用
治具を使用して、第1実験と同様に焼成実験を行い、焼
成して得られた製品の不良率を算出するとともに、焼成
用治具のセラミックコンデンサーに対する耐反応性、お
よび焼成用治具の耐久性の判定を行った。得られた結果
を表3に示す。
【0030】
【表3】
【0031】表3を参照すると、コーティング層のジル
コニア安化度、およびコーティング層の厚みを一定とし
た場合には、製品不良率、耐反応性、および耐久性はコ
ーティング層中のアルミナのジルコニアに対する割合に
より大きく影響される。アルミナのジルコニアに対する
割合は、製品不良率については2重量%以上で20重量
%未満の値、耐反応性については20重量%以下の値、
耐久性については2重量%以上で20重量%未満の値が
よいことがわかる。従って、これらを総合すると、コー
ティング層中のアルミナのジルコニアに対す割合は、2
〜15重量%の範囲がよい。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】セラミック材を焼成雰囲気中で受承して焼
    成させるための焼成用治具であり、無機質材料の治具本
    体の表面に、未安定化ジルコニア、完全安定化ジルコニ
    ア、およびアルミナの粉末混合物をコーティングして形
    成されたコーティング層を備え、同コーティング層は、
    未安定化ジルコニアおよび完全安定化ジルコニアと、こ
    れら両ジルコニアの総量に対して2〜15重量%のアル
    ミナにて構成され、かつ同コーティング層の厚みが50
    〜200μmであることを特徴とするセラミック材の焼
    成用治具。
  2. 【請求項2】請求項1に記載の焼成用治具において、前
    記両ジルコニアの混合物の安定化度が20〜60%であ
    ることを特徴とするセラミック材の焼成用治具。
  3. 【請求項3】セラミック材を焼成雰囲気中で受承して焼
    成させるための焼成用治具であり、無機質材料の治具本
    体の表面に、部分安定化ジルコニアおよびアルミナの粉
    末混合物をコーティングして焼成して形成されたコーテ
    ィング層を備え、同コーティング層は、部分安定化ジル
    コニアに対して2〜15重量%のアルミナにて構成さ
    れ、かつ同コーティング層の厚みが50〜200μmで
    あることを特徴とするセラミック材の焼成用治具。
  4. 【請求項4】請求項3に記載の焼成用治具において、前
    記部分安定化ジルコニアの安定化度が20〜60%であ
    ることを特徴とするセラミック材の焼成用治具。
  5. 【請求項5】請求項1,2,3または4に記載の焼成用
    治具において、焼成の対象とするセラミック材がセラミ
    ックコンデンサーであることを特徴とするセラミック材
    の焼成用治具。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000185984A (ja) * 1998-12-22 2000-07-04 Kikusui Chemical Industries Co Ltd 焼成治具
KR100390388B1 (ko) * 2000-07-31 2003-07-07 한국과학기술연구원 열차폐 코팅재료 및 그 제조방법, 그리고 이 코팅재료를이용한 열차폐 코팅층의 형성방법
WO2008026901A1 (en) * 2006-08-31 2008-03-06 Iucf-Hyu (Industry-University Cooperation Foundation Hanyang University) Thermal barrier coated materials, method of preparation thereof, and method of coating using them

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