WO2022049980A1 - 焼成用セッター - Google Patents

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WO2022049980A1
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coating
layer
coating layer
base material
less
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一輝 抜水
雅之 渡邊
浩明 二本松
好正 近藤
奈央 中山
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日本碍子株式会社
エヌジーケイ・アドレック株式会社
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    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
    • F27D3/00—Charging; Discharging; Manipulation of charge
    • F27D3/12—Travelling or movable supports or containers for the charge
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
    • C04B41/81—Coating or impregnation
    • C04B41/89—Coating or impregnation for obtaining at least two superposed coatings having different compositions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C04B2235/9607—Thermal properties, e.g. thermal expansion coefficient
    • C04B2235/9623—Ceramic setters properties

Definitions

  • Patent Document 1 discloses a setter for firing in which a coating layer is provided on the surface of a base material.
  • the coating layer is provided to suppress the reaction between the object to be fired and the base material.
  • two or more coating layers made of different materials are provided on the surface of the base material.
  • two or more spray coating layers or a sprayed layer is provided on the surface of the spray coating layer to form a coating layer.
  • a coating layer having a thickness of 50 to 1000 ⁇ m is provided on the surface of the base material.
  • the firing setter disclosed in the present specification comprises a ceramic substrate and a coating layer having a coating thickness of 1 ⁇ m or more and 20 ⁇ m or less and a surface roughness Ra of 1 ⁇ m or less, which covers the surface of the substrate. You may be prepared.
  • the present specification also discloses a method for manufacturing a firing setter having a ceramic base material and a coating layer that covers the surface of the substrate and has a coating thickness of 1 ⁇ m or more and 20 ⁇ m or less.
  • the manufacturing method may include a step of printing a coating film layer forming paste on the surface of the base material to produce a molded product having a coating film layer forming coating film on the surface of the base material.
  • the perspective view of the firing setter of 1st Example is shown.
  • the enlarged view of the surface of the firing setter of 1st Example is shown.
  • the enlarged view of the cross section of the firing setter of 1st Example is shown.
  • the enlarged view of the surface of the firing setter of 2nd Example is shown.
  • the enlarged view of the cross section of the firing setter of 2nd Example is shown.
  • the enlarged view of the surface of the firing setter of 3rd Example is shown.
  • a summary of experimental examples is shown.
  • the firing setter disclosed in the present specification includes a base material and a coating layer covering the surface of the base material.
  • the firing setter disclosed in the present specification is not particularly limited, but is suitably used in a manufacturing process (firing step) of an electronic component made of ceramics (ceramic capacitor or the like). Examples of the shape of the firing setter include polygons such as triangles, quadrangles, pentagons, and hexagons.
  • the base material is plate-shaped and ceramic. Examples of the material of the base material include SiC, alumina, and mullite. In particular, the SiC material has good thermal conductivity, and the in-plane temperature of the surface of the coating layer (the surface on which the object to be fired is placed) tends to be uniform.
  • SiC quality is a SiC-SiC quality.
  • the “Si—SiC quality” means a material containing SiC particles as a main component and metallic Si between the SiC particles.
  • the thickness of the base material may be, for example, 0.1 to 5 mm.
  • the base material in the firing setter is a portion covered by the coating layer, and when the cross section of the firing setter is observed, the portion (base material, coating layer) constituting the firing setter. It means the thickest part of it.
  • the coating layer is provided on the surface of the base material and covers the surface of the base material.
  • the coating layer may have a coating thickness (thickness of the surface of the base material) of 1 ⁇ m or more and 20 ⁇ m or less.
  • the coating layer may be a single layer or may have a multi-layer structure in which a plurality of layers are laminated.
  • the coating layer has a multi-layer structure, the material of each layer can be changed, and deterioration of the coating layer due to a difference in thermal expansion rate can be suppressed, for example.
  • the coating layer has a multi-layer structure, the total thickness of the plurality of layers may be 1 ⁇ m or more and 20 ⁇ m or less as described above.
  • the total thickness of the coating layer is 1 ⁇ m or more, it is possible to suppress the contact between the base material and the object to be fired, and it is possible to prevent the base material and the object to be fired from reacting with each other. Further, when the total thickness of the coating layer is 20 ⁇ m or less, the heat capacity of the coating layer is reduced, and it is possible to prevent the surface temperature of the coating layer (the temperature of the portion in contact with the object to be fired) from deviating from the substrate temperature. .. In other words, if the total thickness of the coating layer is 20 ⁇ m or less, a firing setter having good temperature followability can be realized.
  • the coating thickness is 1 ⁇ m or more and 20 ⁇ m or less
  • the thermal conductivity is lowered due to the oxide film layer having a lower thermal conductivity than the SiC. It is possible to suppress the effect well.
  • the thickness (total thickness) of the coating layer For the thickness (total thickness) of the coating layer, an SEM image of the cross section (cross section near the surface) of the firing setter is obtained using a scanning microscope (SEM), and the film thickness of the coating layer in the cross section SEM image is set at 5 points. It can be obtained by measuring and calculating the average of the measured values.
  • the total thickness of the coating layer may be 2 ⁇ m or more, 4 ⁇ m or more, 6 ⁇ m or more, 8 ⁇ m or more, 10 ⁇ m or more, or 12 ⁇ m. It may be the above.
  • the total thickness of the coating layer may be 18 ⁇ m or less, 16 ⁇ m or less, 14 ⁇ m or less, 12 ⁇ m or less, or 10 ⁇ m or less.
  • the surface roughness Ra of the coating layer may be 1 ⁇ m or less.
  • the surface roughness Ra is 1 ⁇ m or less, even if the thickness of the coating layer is thin, the coating unevenness on the surface of the substrate can be suppressed.
  • Such a thin film having a small surface roughness can be produced by using a printing technique such as screen printing. Specifically, for the coating layer, a raw material particle for forming the coating layer is mixed with an organic solvent to prepare a coating layer forming paste, and the coating layer forming paste is printed on the surface of the base material to form a molded product ( It can be produced by producing an intermediate molded product) and then firing the molded product.
  • the degree of freedom in the raw material size is increased. Therefore, in the printing method, it is possible to use a fine-grained raw material that is difficult to use by spraying, thermal spraying, or the like.
  • a coating layer By forming a coating layer using a fine-grained raw material, it is possible to form a coating layer having a small surface roughness with a thin film.
  • the surface roughness Ra of the coating layer may be 0.5 ⁇ m or less, or may be 0.2 ⁇ m or less.
  • the lower limit of the surface roughness Ra is not particularly limited, but may be 0.05 ⁇ m or more.
  • the surface roughness Ra of the coating layer can be measured by a stylus contact method.
  • the thickness variation (in the case of a multi-layer structure, the total thickness variation) of the coating layer may be 40% or less of the coating thickness and ⁇ 3 ⁇ m of the coating thickness.
  • the coating thickness of the coating layer is 1 ⁇ m
  • the condition of “40% or less of the coating thickness” is substantially applied, and the thickness of the coating layer may be 1 ⁇ 0.4 ⁇ m.
  • the coating thickness of the coating layer is 20 ⁇ m
  • the condition of “ ⁇ 3 ⁇ m of the coating thickness” is substantially applied, and the thickness of the coating layer may be 20 ⁇ 3 ⁇ m.
  • the thickness variation of the coating layer 10 coating layers are randomly selected, an SEM image of the cross section (cross section near the surface) is acquired, the maximum coating thickness and the minimum coating thickness are measured for each image, and in each image. It can be obtained by calculating the ratio of the maximum coating thickness and the minimum coating thickness to the coating thickness.
  • the coating layer may cover the entire surface of the base material without gaps, or may cover the surface of the base material with a part of the surface of the base material exposed.
  • the film layer may include a plurality of film pieces covering the surface of the substrate, and a gap may be provided between the film pieces.
  • the gap between the coating pieces may be 5 ⁇ m or more and 50 ⁇ m or less.
  • the gap between the coating pieces may be 10 ⁇ m or more, 15 ⁇ m or more, 20 ⁇ m or more, 25 ⁇ m or more, 30 ⁇ m or more, and 35 ⁇ m or more. , 40 ⁇ m or more.
  • the gap between the coating pieces may be 45 ⁇ m or less, 40 ⁇ m or less, 35 ⁇ m or less, 30 ⁇ m or less, 25 ⁇ m or less, and 20 ⁇ m or less. It may be 15 ⁇ m or less.
  • For the gaps between the coating pieces select a plurality of SEM observation samples (samples for observing a cross section near the surface) from a range of 250 ⁇ m ⁇ 200 ⁇ m and acquire an SEM image of the cross section (cross section near the surface). Then, it can be obtained by selecting and measuring 10 gaps from the obtained image and calculating the average of the measured values.
  • a coating film layer having a gap between the coating pieces on the surface of the base material By using the above-mentioned printing method, it is possible to form a coating film layer having a gap between the coating pieces on the surface of the base material. Further, by using the printing method, a film piece having an arbitrary shape can be formed on the surface of the base material, and a film piece having a geometric pattern can be formed.
  • the shape of the coating film piece is not particularly limited, but may be circular or polygonal (triangle, quadrangle, pentagon, hexagon, etc.).
  • a film piece can be formed at an arbitrary position on the surface of the substrate. However, from the viewpoint of uniformly heating the object to be fired, it is preferable that the film pieces regularly appear on the surface of the base material. For example, the film pieces may be formed at equal intervals on the surface of the substrate to make the gaps between the film pieces uniform.
  • the coating layer may have a multi-layer structure in which a plurality of layers are laminated.
  • a film piece (second film piece) may be further provided on the surface of the film piece (first film piece) provided on the surface of the base material.
  • the distance between the first coating pieces (the size of the gap) and the distance between the second coating pieces may be different.
  • the distance between the second coating pieces may be larger than the distance between the first coating pieces.
  • the contact area between the coating film layer (second coating film layer) and the object to be fired can be reduced while suppressing the movement of the base material component to the coating film layer (coating piece).
  • a coating film layer in which the distance between the first coating pieces and the distance between the second coating pieces are different can be easily produced by using the printing method.
  • the third, fourth, ..., Nth film pieces may be further provided on the surface of the second film piece.
  • the material of the coating layer can be appropriately selected depending on the type of the base material and the material to be fired.
  • the material of the coating layer (coating piece) is ZrO 2 / Y 2 O 3 (Y 2 O 3 stabilized ZrO 2 ), ZrO 2 / CaO (CaO stabilized ZrO 2 ), Y 2 O 3 , Al 2 . It may be O 3 , MgO, mulite, etc., or a mixture of these materials.
  • the first coating film layer (coating piece) is mullite
  • the second coating film layer (coating piece) is ZrO 2 / Y 2 O 3 , and so on.
  • the materials may be different.
  • the porosity of the coating layer may be 5% or more and 50% or less. When the porosity is 5% or more, it is possible to prevent the gas generated from the object to be fired during firing from passing through the coating layer and the gas from staying between the object to be fired and the coating layer. When the porosity is 50% or less, the strength of the coating layer is maintained and the durability of the firing setter is improved.
  • the porosity of the coating layer may be 10% or more, 15% or more, 20% or more, 25% or more, 30% or more, 35% or more. May be.
  • the porosity of the coating layer may be 45% or less, 40% or less, 35% or less, 30% or less, 25% or less, 20. It may be% or less, and may be 15% or less.
  • the porosity of the coating layer can be measured according to JIS R2205-1992.
  • the firing setter 10 will be described with reference to FIGS. 1 to 3.
  • the firing setter 10 has a flat plate shape and includes a SiC-based base material 2 and a coating layer 4 provided on the surface of the base material 2.
  • the coating layer 4 has a two-layer structure, and includes an intermediate layer 6 provided on the surface of the base material 2 and a surface layer 8 provided on the surface of the intermediate layer 6. Details of the intermediate layer 6 and the surface layer 8 will be described later.
  • the intermediate layer 6 covers the entire surface of the base material 2.
  • the material of the intermediate layer 6 is mullite.
  • the intermediate layer 6 is formed on the surface of the base material 2 by a printing method, and has a thickness T6 of about 1 ⁇ m.
  • a surface layer 8 is provided on the surface of the intermediate layer 6.
  • the material of the surface layer 8 is itria.
  • the surface layer 8 is composed of a plurality of film pieces 8a.
  • the film piece 8a is a quadrangle, and the gap G8 between the film pieces 8a is about 10 ⁇ m.
  • the surface layer 8 (coating piece 8a) is formed on the surface of the intermediate layer 6 by a printing method, and the thickness T8 is about 1 ⁇ m. Further, the surface roughness Ra of the surface of the coating layer 4 (the surface of the surface layer 8) is suppressed to 1 ⁇ m or less.
  • the firing setter 10 has the coating layer 4 (intermediate layer 6, surface layer 8) formed by a printing method, the coating layer 4 having a thin thickness and a small surface roughness Ra can be easily realized.
  • the thickness of the coating layer 4 By reducing the thickness of the coating layer 4, the heat capacity of the coating layer 4 is reduced, temperature variation in the plane of the firing setter 10 is suppressed during firing, and the temperature followability of the firing setter 10 is improved.
  • the surface layer 8 has a plurality of film pieces 8a and a gap is provided between the film pieces 8a, the force caused by the difference in thermal expansion rate between the base material 2 and the film layer 4 is exerted. The application to the coating film layer 4 is suppressed, and the damage to the coating film layer 4 is suppressed.
  • the coating layer 4 has a three-layer structure, and is provided on the intermediate layer 6 provided on the surface of the base material 2, the surface layer 8 provided on the surface of the intermediate layer, and the surface of the surface layer 8.
  • the outermost layer 9 is provided.
  • the material of the intermediate layer 6 is mullite, and the material of the surface layer 8 and the outermost layer 9 is itria.
  • the outermost layer 9 is composed of a plurality of coating pieces 9a.
  • the film piece 9a is a quadrangle, and one film piece 9a is provided on the surface of one film piece 8a.
  • the size of the film piece 9a is smaller than the size of the film piece 8a. Therefore, the gap G9 between the coating pieces 9a is larger than the gap G8 between the coating pieces 8a. Specifically, the gap G9 is about 20 ⁇ m.
  • the thickness of the outermost layer 9 (coating piece 9a) is about 1 ⁇ m.
  • the firing setter 10a can reduce the contact area between the object to be fired 20 and the coating layer 4 as compared with the firing setter 10.
  • the gas generated from the object to be fired during firing is suppressed from staying around the object to be fired 20, and the object to be fired has uneven firing. It can be suppressed from occurring.
  • the coating layer 4 has a two-layer structure.
  • the coating layer 4 includes an intermediate layer 6 that covers the entire surface of the base material (see FIG. 1), and a surface layer 8 provided on the surface of the intermediate layer 6.
  • the surface layer 8 is composed of a plurality of circular coating pieces 8a.
  • the gap (shortest distance) G8 between the coating pieces 8a is about 10 ⁇ m. That is, the firing setter 10b is different from the firing setter 10 in the shape of the film piece 8a constituting the surface layer 8.
  • the firing setter in which the shapes of the surface layer 8 and the outermost layer 9 are quadrangular (first and second embodiments) and circular (third embodiment) is exemplified, but the surface layer 8 (outermost layer 9) is illustrated.
  • the shape may be a polygon such as a triangle, a pentagon, or a hexagon.
  • the surface layer 8 (outermost layer 9) may cover the entire surface of the intermediate layer 6. That is, the surface layer 8 (outermost layer 9) does not have to be formed by the coating film pieces.
  • the outermost layer 9 may be further provided on the surface of the surface layer 8 as in the firing setter 10a of the second embodiment.
  • the shape of the film piece 8a of the surface layer 8 and the shape of the film piece 9a of the outermost layer 9 may be different. Further, three or more surface layers may be provided on the surface of the intermediate layer 6.
  • the intermediate layer 6 may be omitted.
  • the surface layer 8 (the outermost layer 9) may cover the entire surface of the base material 2 or may be formed by a plurality of film pieces.
  • Firing setters 10 (Samples 1 to 4) having different morphologies of the coating layer 4 were prepared, and the in-plane temperature variation during temperature rise and fall of the firing setter 10 was evaluated.
  • FIG. 7 shows the characteristics of each sample. First, a method for producing Samples 1 to 4 will be described.
  • mullite particles having a particle size (D50) of 0.5 ⁇ m and an organic solvent were mixed to prepare a mullite paste (paste for forming a film layer).
  • a mullite paste was printed on the entire surface of a 150 mm ⁇ 150 mm ⁇ 1 mm SiC substrate with a thickness of 1 ⁇ m and fired at 1300 ° C. for 2 hours to prepare a mullite layer (intermediate layer) on the surface of the SiC substrate. ..
  • itria particles having a particle size (D50) of 0.5 ⁇ m and an organic solvent were mixed to prepare an itria paste.
  • the itria paste was printed on the surface of the mullite layer to a thickness of 1 ⁇ m and fired at 1350 ° C. for 2 hours to prepare an itria layer (surface layer) on the surface of the mullite layer.
  • Sample 1 having a coating layer of 2 ⁇ m (mullite layer 1 ⁇ m, ytria layer 1 ⁇ m) on the surface of the SiC substrate was obtained.
  • the ytria layer was not printed on the entire surface of the mullite layer, but a plurality of quadrangular film pieces were printed so that the gap between the adjacent film pieces was 10 ⁇ m.
  • the surface roughness of the obtained sample was 0.5 ⁇ m.
  • Sample 2 was prepared using the same raw materials and manufacturing method as Sample 1 except that the thickness of the mullite layer was 5 ⁇ m and the thickness of the yttrium layer was 5 ⁇ m. The surface roughness of sample 2 was 0.2 ⁇ m.
  • mullite particles having a particle size (D50) of 70 ⁇ m were sprayed on the entire surface of the SiC substrate to prepare a mullite layer having a particle size of 50 ⁇ m on the surface of the SiC substrate.
  • yttrium particles having a particle size (D50) of 20 ⁇ m were sprayed on the entire surface of the mullite layer to prepare an yttrium layer (surface layer) having a particle size of 50 ⁇ m on the surface of the mullite layer.
  • the surface roughness of the obtained sample was 5 ⁇ m.
  • the powdere particles used for preparing the sample 1 were sprayed on the entire surface of the SiC substrate in the same manner as in the sample 3, and then used for preparing the sample 1 (sample 2).
  • Itria particles were prepared by spraying on the entire surface of the Murite layer.
  • particles mullite particles, yttrium particles
  • the particles used in Sample 1 and Sample 2 have a small particle size (D50) of 0.5 ⁇ m, and since the particles are too light, they are repelled from the coated surface (the surface of the SiC substrate), so that the SiC substrate is used. It is presumed that the particles could not be sufficiently attached to the surface of the.
  • sample 4 did not have a stable coating layer. Therefore, the heating / cooling tests were performed on the samples 1 to 3 to evaluate the in-plane temperature variation during the temperature rise / fall of the firing setter 10.
  • each sample is placed in a heating furnace, the temperature inside the furnace is raised from room temperature to 1200 ° C at 600 ° C / min, and both ends of the baking setter 10 when the temperature inside the furnace is 1200 ° C. The temperature difference was measured. Further, the temperature inside the furnace was lowered from 1200 ° C. to room temperature at 600 ° C./min, and the temperature difference between both ends of the firing setter 10 when the temperature inside the furnace reached room temperature was measured. The results are shown in FIG.

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Abstract

焼成用セッターは、セラミックス質の基材と、基材表面を被覆しており、被膜厚みが１μｍ以上２０μｍ以下であり、表面粗さＲａが１μｍ以下である被膜層を有する。

Description

焼成用セッター
　本出願は、２０２０年９月７日に出願された日本国特許出願第２０２０－１５００６１号に基づく優先権を主張する。その出願の全ての内容は、この明細書中に参照により援用されている。本明細書は、焼成用セッターに関する技術を開示する。特に、基材表面に被膜層を有する焼成用セッターに関する技術を開示する。
　特開２００２－１５４８８４号公報（以下、特許文献１と称する）に、基材表面に被膜層が設けられた焼成用セッターが開示されている。被膜層は、被焼成物と基材が反応することを抑制するために設けられる。特許文献１では、被焼成物と基材の反応を確実に抑制するため、基材表面に材質の異なる２層以上の被膜層を設けている。特許文献１では、２層以上のスプレーコーティング層、あるいは、スプレーコーティング層の表面に溶射層を設け、被膜層を形成している。また、特許文献１では、基材表面に５０～１０００μｍの被膜層を設けている。
　特許文献１のように、基材表面に５０～１０００μｍの被膜層を設けることにより、被焼成物と基材の反応を十分に抑制することができる。しかしながら、基材表面に５０μｍ以上の厚い被膜層を設けると、焼成用セッターの熱容量が増大し、焼成用セッターの温度追従性が低下する。また、スプレー，溶射により５０μｍ以上の厚い被膜層を形成しているので、被膜層の原料歩留まりがよくない（高コストである）。被膜層の厚みを薄くすれば上記課題は解決するが、その場合、被膜むらが生じることがあり、被焼成物と基材の反応を確実に抑制することができなくなることがある。すなわち、従来は、被膜層としての機能を発揮するため、熱容量が増大するにも関わらず被膜層を厚くすることを許容していた。本明細書は、被膜層の厚みが薄く、温度追従性が良好な焼成用セッターを実現する技術を提供する。
　本明細書で開示する焼成用セッターは、セラミックス質の基材と、基材表面を被覆しており、被膜厚みが１μｍ以上２０μｍ以下であり、表面粗さＲａが１μｍ以下である被膜層とを備えていてよい。
　本明細書では、セラミックス質の基材と、基材表面を被覆しているとともに被膜厚みが１μｍ以上２０μｍ以下である被膜層とを有する焼成用セッターの製造方法も開示する。その製造方法は、基材の表面に被膜層形成用ペーストを印刷し、基材表面に被膜層形成用塗膜が設けられた成形体を作製する工程を有していてよい。
第１実施例の焼成用セッターの斜視図を示す。 第１実施例の焼成用セッターの表面の拡大図を示す。 第１実施例の焼成用セッターの断面の拡大図を示す。 第２実施例の焼成用セッターの表面の拡大図を示す。 第２実施例の焼成用セッターの断面の拡大図を示す。 第３実施例の焼成用セッターの表面の拡大図を示す。 実験例のまとめを示す。
　本明細書で開示する焼成用セッターは、基材と、基材表面を被覆している被膜層を備えている。本明細書で開示する焼成用セッターは、特に限定されないが、セラミックス製の電子部品（セラミックコンデンサ等）の製造工程（焼成工程）で好適に用いられる。焼成用セッターの形状として、例えば、三角形、四角形、五角形、六角形等の多角形が挙げられる。基材は、板状であり、セラミックス質である。基材の材料として、例えば、ＳｉＣ質、アルミナ質、ムライト質が挙げられる。特に、ＳｉＣ質は、熱伝導率が良好であり、被膜層表面（被焼成物の載置面）の面内温度が均一になりやすい。なお、ＳｉＣ質の一例として、Ｓｉ－ＳｉＣ質が挙げられる。「Ｓｉ－ＳｉＣ質」とは、ＳｉＣ粒子を主体とし、ＳｉＣ粒子間に金属Ｓｉが含まれる材料のことを意味する。基材の厚みは、例えば、０．１～５ｍｍであってよい。焼成用セッターにおける基材とは、被膜層によって被覆されている部分のことであり、焼成用セッターの断面を観察したときに、焼成用セッターを構成している部分（基材、被膜層）のなかで最も厚みが厚い部分のことを意味する。
　上記したように、被膜層は、基材の表面に設けられ、基材表面を被覆する。被膜層は、被膜厚み（基材表面の厚み）が１μｍ以上２０μｍ以下であってよい。また、被膜層は、単層であってもよいし、複数の層が積層された多層構造であってもよい。被膜層が多層構造の場合、各層の材料を変化させ、例えば、熱膨張率差に起因する被膜層の劣化を抑制することができる。また、被膜層が多層構造の場合、複数の層の合計の厚みが上記した１μｍ以上２０μｍ以下であってよい。被膜層の合計厚みが１μｍ以上であれば、基材と被焼成物が接触することを抑制することができ、基材と被焼成物が反応することを防止することができる。また、被膜層の合計厚みが２０μｍ以下であれば、被膜層の熱容量が低減し、被膜層の表層温度（被焼成物が接する部分の温度）が基材温度からずれることを抑制することができる。換言すると、被膜層の合計厚みが２０μｍ以下であれば、温度追従性の良好な焼成用セッターを実現することができる。また、被覆厚みが１μｍ以上２０μｍ以下であれば、高い熱伝導率を有するＳｉＣ質基材を用いた場合、ＳｉＣと比較して熱伝導率が低い酸化物の被膜層による熱伝導性の低下の影響を良好に抑制することが可能である。
　被膜層の厚み（合計厚み）は、走査型顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて焼成用セッターの断面（表面近傍の断面）のＳＥＭ画像を取得し、その断面ＳＥＭ画像における被膜層の膜厚を５箇所測定し、測定値の平均を算出することによって得ることができる。なお、被膜層の合計厚みは、２μｍ以上であってもよく、４μｍ以上であってもよく、６μｍ以上であってもよく、８μｍ以上であってもよく、１０μｍ以上であってもよく、１２μｍ以上であってもよい。また、被膜層の合計厚みは、１８μｍ以下であってもよく、１６μｍ以下であってもよく、１４μｍ以下であってもよく、１２μｍ以下であってもよく、１０μｍ以下であってもよい。
　被膜層は、表面粗さＲａが１μｍ以下であってよい。表面粗さＲａが１μｍ以下であれば、被膜層の厚みが薄くても、基材表面の被膜むらを抑制することができる。このような薄膜で表面粗さが小さい被膜層は、例えば、スクリーン印刷等の印刷技術を用いて作製することができる。具体的には、被膜層は、被膜層を形成するための原料粒子を有機溶媒と混合して被膜層形成用ペーストを作製し、被膜層形成用ペーストを基材表面に印刷して成形体（中間成形体）を作製した後、成形体を焼成することによって作製することができる。印刷技術を用いて被膜層を作製する場合、原料サイズ（粒径）の自由度が高くなる。そのため、印刷法では、スプレー，溶射等では使用が困難な微粒の原料を用いることができる。微粒の原料を用いて被膜層を形成することにより、薄膜で、表面粗さの小さい被膜層を形成することができる。被膜層の表面粗さＲａは、０．５μｍ以下であってもよく、０．２μｍ以下であってもよい。また、表面粗さＲａの下限値は、特に限定されないが、０．０５μｍ以上であってよい。なお、被膜層の表面粗さＲａは、触針式による接触法によって測定することができる。
　被膜層は、厚みばらつき（多層構造の場合、合計厚みのばらつき）が、被膜厚みの４０％以下であるとともに被膜厚みの±３μｍであってよい。例えば、被膜層の被膜厚みが１μｍの場合、実質的に「被膜厚みの４０％以下」という条件が適用され、被膜層の厚みは１±０．４μｍであってよい。また、被膜層の被膜厚みが２０μｍの場合、実質的に「被膜厚みの±３μｍ」という条件が適用され、被膜層の厚みは２０±３μｍであってよい。なお、被膜層の厚みばらつきは、被覆層をランダムに１０箇所選択して断面（表面近傍の断面）のＳＥＭ画像を取得し、各画像について最大被膜厚み及び最小被膜厚みを測定し、各画像において被膜厚みに対する最大被膜厚み及び最小被膜厚みの比率を算出することにより得ることができる。
　被膜層は、基材表面全体を隙間なく被覆していてもよいし、基材表面の一部を露出させた状態で基材表面を被覆していてもよい。具体的には、被膜層が、基材表面を被覆している複数の被膜片を含み、各被膜片の間に隙間が設けられていてよい。各被膜片間の隙間は、５μｍ以上５０μｍ以下であってよい。被膜片間の隙間が５μｍ以上であれば、被膜層（被膜片）と基材の熱膨張率差に起因する力が被膜層に加わることを抑制することができる。その結果、被膜層の損傷が抑制され、被膜層の耐久性が向上する。被膜片間の隙間が５０μｍ以下であれば、被焼成物と基材が接触することが防止され、被焼成物と基材が反応することが抑制される。各被膜片間の隙間は、１０μｍ以上であってよく、１５μｍ以上であってよく、２０μｍ以上であってよく、２５μｍ以上であってよく、３０μｍ以上であってよく、３５μｍ以上であってよく、４０μｍ以上であってもよい。また、各被膜片間の隙間は、４５μｍ以下であってよく、４０μｍ以下であってよく、３５μｍ以下であってよく、３０μｍ以下であってよく、２５μｍ以下であってよく、２０μｍ以下であってよく、１５μｍ以下であってもよい。なお、被膜片間の隙間は、ＳＥＭ観察用試料（表面近傍の断面を観察するための試料）を２５０μｍ×２００μｍの範囲から複数個所選択して断面（表面近傍の断面）のＳＥＭ画像を取得し、得られた画像から１０箇所の隙間を選択して測定し、測定値の平均を算出することによって得ることができる。
　上述した印刷法を用いることにより、基材表面に、被膜片間に隙間が設けられている被膜層を形成することができる。また、印刷法を用いることにより、基材表面に任意の形状の被膜片を形成することができ、幾何学模様の被膜片を形成することができる。被膜片の形状は、特に限定されないが、円形、多角形（三角形、四角形、五角形、六角形等）であってよい。さらに、印刷法を用いることにより、基材表面の任意の位置に被膜片を形成することができる。但し、被焼成物を均一に加熱するという観点より、被膜片は、基材の表面に規則的に出現していることが好ましい。例えば、基材表面に各被膜片を等間隔に形成し、各被膜片間の隙間を均一にしてもよい。
　上述したように、被膜層は、複数の層が積層された多層構造であってよい。この場合、基材表面に設けられている被膜片（第１被膜片）の表面に、さらに被膜片（第２被膜片）が設けられていてもよい。多層構造でありながら、被膜片間に隙間が設けられた被膜層を得ることができる。この場合、第１被膜片間の間隔（隙間のサイズ）と、第２被膜片間の間隔が異なっていてもよい。例えば、第２被膜片間の間隔が、第１被膜片間の間隔より大きくてよい。基材成分が被膜層（被膜片）に移動することを抑制しながら、被膜層（第２被膜層）と被焼成物の接触面積を小さくすることができる。第１被膜片間の間隔と第２被膜片間の間隔が異なるような被膜層も、印刷法を用いることにより容易に作製することができる。なお、第２被膜片の表面に、さらに、第３，第４，・・・第ｎ被膜片が設けられていてもよい。
　被膜層の材料は、基材材料、被焼成物の種類によって適宜選択することができる。例えば、被膜層（被膜片）の材料は、ＺｒＯ２／Ｙ２Ｏ３（Ｙ２Ｏ３安定化ＺｒＯ２）、ＺｒＯ２／ＣａＯ（ＣａＯ安定化ＺｒＯ２）、Ｙ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３、ＭｇＯ、ムライト等、または、それらの材料の混合物であってよい。なお、被膜層が多層構造である場合、例えば、第１被膜層（被膜片）がムライトであり、第２被膜層（被膜片）がＺｒＯ２／Ｙ２Ｏ３といったように、各層で材料が異なっていてもよい。
　被膜層の気孔率は、５％以上５０％以下であってよい。気孔率が５％以上であれば、焼成の際に被焼成物から生じたガスが被膜層を通過し、被焼成物と被膜層の間にガスが滞留することを抑制することができる。気孔率が５０％以下であれば、被膜層の強度が維持され、焼成用セッターの耐久性が向上する。被膜層の気孔率は、１０％以上であってよく、１５％以上であってよく、２０％以上であってよく、２５％以上であってよく、３０％以上であってよく、３５％以上であってもよい。また、被膜層の気孔率は、４５％以下であってよく、４０％以下であってよく、３５％以下であってよく、３０％以下であってよく、２５％以下であってよく、２０％以下であってよく、１５％以下であってもよい。なお、被膜層の気孔率は、ＪＩＳ　Ｒ２２０５－１９９２に準拠して測定することができる。
（第１実施例）
　図１から図３を参照し、焼成用セッター１０について説明する。図１に示すように、焼成用セッター１０は、平板状であり、ＳｉＣ質の基材２と、基材２の表面に設けられている被膜層４を備えている。なお、被膜層４は、２層構造であり、基材２の表面に設けられている中間層６と、中間層６の表面に設けられている表層８を備えている。中間層６と表層８の詳細については後述する。
　図２及び図３に示すように、中間層６は、基材２の表面全体を被覆している。中間層６の材料は、ムライトである。中間層６は、印刷法により基材２の表面に形成されており、厚みＴ６はおよそ１μｍである。中間層６の表面に、表層８が設けられている。表層８の材料は、イットリアである。表層８は、複数の被膜片８ａによって構成されている。被膜片８ａは、四角形であり、各被膜片８ａ間の隙間Ｇ８はおよそ１０μｍである。表層８（被膜片８ａ）は、印刷法により中間層６の表面に形成されており、厚みＴ８はおよそ１μｍである。また、被膜層４の表面（表層８の表面）の表面粗さＲａは１μｍ以下に抑制されている。
　焼成用セッター１０は、被膜層４（中間層６，表層８）を印刷法で形成しているので、厚みが薄く、表面粗さＲａの小さい被膜層４を容易に実現することができる。被膜層４の厚みを薄くすることにより、被膜層４の熱容量が小さくなり、焼成の際、焼成用セッター１０の面内における温度ばらつきが抑制され、焼成用セッター１０の温度追従性が向上する。また、表層８が、複数の被膜片８ａを有しており、各被膜片８ａ間に隙間が設けられているので、基材２と被膜層４の熱膨張率差に起因する力が被膜層４に加わることが抑制され、被膜層４の損傷が抑制される。
　以下、焼成用セッター１０の変形例（第２～第３実施例）について説明する。以下に説明する焼成用セッター１０ａ，１０ｂにおいて、焼成用セッター１０と共通する特徴については、焼成用セッター１０と同一の参照番号を付すことにより、説明を省略することがある。
（第２実施例）
　図４及び図５を参照し、焼成用セッター１０ａについて説明する。焼成用セッター１０ａでは、被膜層４は３層構造であり、基材２の表面に設けられている中間層６と、中間層の表面に設けられている表層８と、表層８の表面に設けられている最表層９を備えている。中間層６の材料はムライトであり、表層８及び最表層９の材料はイットリアである。最表層９は、複数の被膜片９ａによって構成されている。被膜片９ａは四角形であり、１個の被膜片９ａが１個の被膜片８ａの表面に設けられている。被膜片９ａのサイズは、被膜片８ａのサイズより小さい。そのため、各被膜片９ａ間の隙間Ｇ９は、各被膜片８ａ間の隙間Ｇ８より大きい。具体的には、隙間Ｇ９はおよそ２０μｍである。なお、最表層９（被膜片９ａ）の厚みはおよそ１μｍである。
　図５に示すように、焼成用セッター１０ａに被焼成物２０を載置すると、被焼成物２０は最表層９に接触する。上記したように、被膜片９ａのサイズは被膜片８ａのサイズより小さい。そのため、焼成用セッター１０ａは、焼成用セッター１０と比較して、被焼成物２０と被膜層４の接触面積を小さくすることができる。被焼成物２０と被膜層４の接触面積を小さくすることにより、焼成の際に被焼成物から生じたガスが被焼成物２０の周囲に滞留することが抑制され、被焼成物に焼成ムラが生じることを抑制することができる。
（第３実施例）
　図６を参照し、焼成用セッター１０ｂについて説明する。焼成用セッター１０ｂでは、被膜層４は２層構造である。被膜層４は、基材（図１を参照）の表面全体を被覆している中間層６と、中間層６の表面に設けられている表層８を備えている。表層８は、複数の円形の被膜片８ａによって構成されている。各被膜片８ａ間の隙間（最短距離）Ｇ８はおよそ１０μｍである。すなわち、焼成用セッター１０ｂは、表層８を構成する被膜片８ａの形状が焼成用セッター１０と異なる。
（他の実施形態）
　上記実施例では、表層８及び最表層９の形状が四角形（第１，第２実施例）及び円形（第３実施例）である焼成用セッターを例示したが、表層８（最表層９）の形状は三角形、五角形、六角形等の多角形であってもよい。あるいは、表層８（最表層９）は、中間層６の表面全体を被覆していてもよい。すなわち、表層８（最表層９）は、被膜片によって形成されていなくてもよい。また、第３実施例の焼成用セッター１０ｂにおいて、第２実施例の焼成用セッター１０ａと同様に、表層８の表面に、さらに最表層９を設けてもよい。なお、表層８の表面に最表層９を設ける場合、表層８の被膜片８ａの形状と最表層９の被膜片９ａの形状は異なっていてもよい。また、中間層６の表面に、３層以上の表層が設けられていてもよい。
　上記実施例では、基材２の表面に中間層６を設ける形態について説明したが、中間層６は省略してもよい。中間層６を省略する場合、表層８（最表層９）は、基材２の表面全体を被覆していてもよいし、複数の被膜片によって形成されていてもよい。
（実験例）
　被膜層４の形態が異なる焼成用セッター１０（試料１～試料４）を作製し、焼成用セッター１０の昇温・降温時の面内温度ばらつきについて評価した。図７に、各試料の特徴について示す。まず、試料１～試料４の製造方法について説明する。
　試料１は、まず、粒径（Ｄ５０）０．５μｍのムライト粒子と有機溶媒を混合し、ムライトペースト（被膜層形成用ペースト）を作製した。次に、ムライトペーストを１５０ｍｍ×１５０ｍｍ×１ｍｍのＳｉＣ基材の全面に厚さ１μｍで印刷し、１３００℃で２時間焼成することにより、ＳｉＣ基材の表面にムライト層（中間層）を作製した。その後、粒径（Ｄ５０）０．５μｍのイットリア粒子と有機溶媒を混合し、イットリアペーストを作製した。その後、イットリアペーストをムライト層の表面に厚さ１μｍで印刷し、１３５０℃で２時間焼成することにより、ムライト層の表面にイットリア層（表層）を作製した。これにより、ＳｉＣ基材の表面に２μｍの被膜層（ムライト層１μｍ、イットリア層１μｍ）を有する試料１が得られた。なお、イットリア層は、ムライト層の表面全体に印刷せず、複数の四角形の被膜片を、隣り合う被膜片間の隙間が１０μｍとなるように印刷した。得られた試料の表面粗さは、０．５μｍであった。
　試料２は、ムライト層の厚みが５μｍ、イットリア層の厚みが５μｍであることを除き、試料１と同一の原料及び製造方法で作製した。試料２の表面粗さは０．２μｍであった。
　試料３は、粒径（Ｄ５０）７０μｍのムライト粒子をＳｉＣ基材の全面に溶射し、ＳｉＣ基材の表面に５０μｍのムライト層を作製した。その後、粒径（Ｄ５０）２０μｍのイットリア粒子をムライト層の全面に溶射し、ムライト層の表面に５０μｍのイットリア層（表層）を作製した。得られた試料の表面粗さは、５μｍであった。
　試料４は、試料１（試料２）を作製する際に用いたムライト粒子を、試料３と同様にＳｉＣ基材の全面に溶射し、その後、試料１（試料２）を作製する際に用いたイットリア粒子を、ムライト層の全面に溶射して作製した。しかしながら、試料４は、ＳｉＣ基材の表面に粒子（ムライト粒子，イットリア粒子）が十分に付着せず、安定した被膜層を得ることができなかった。上記したように、試料１及び試料２で用いた粒子は、粒径（Ｄ５０）が０．５μｍと小さく、粒子が軽すぎるため塗工面（ＳｉＣ基材の表面）から弾かれるので、ＳｉＣ基材の表面に粒子が十分に付着できなかったと推測される。
　上述したように、試料４は、安定した被膜層が得られなかった。そのため、試料１～３について、加熱・冷却試験を行い、焼成用セッター１０の昇温・降温時の面内温度ばらつきについて評価した。加熱・冷却試験は、各試料を加熱炉内に配置し、炉内温度を室温から１２００℃まで６００℃／分で昇温させ、炉内温度が１２００℃のときの焼成用セッター１０の両端部の温度差を測定した。また、炉内温度を１２００℃から室温まで６００℃／分で降温させ、炉内温度が室温に達したときの焼成用セッター１０の両端部の温度差を測定した。図７に結果を示す。
　図７に示すように、被膜層の厚みが薄い（２０μｍ以下）試料１及び２は、昇温時及び降温時ともに、焼成用セッター１０の面内温度ばらつきが小さいことが確認された（昇温時：温度差１５℃未満、降温時：温度差１０℃未満）。それに対し、被膜層の厚みが厚い（２０μｍ超）試料３は、昇温時及び降温時ともに、焼成用セッター１０の面内温度ばらつきが大きいことが確認された（昇温時：温度差１５℃以上、降温時：温度差１０℃以上）。この結果は、試料１及び２は、試料３と比較して被膜層の厚みが薄いため、被膜層の熱容量が小さく、被膜層の温度が炉内温度に良好に追従したことを示している。なお、試料１及び２の表面粗さＲａは、試料３の表面粗さＲａより小さい。この結果は、使用した原料粒子の粒径の相違を反映している。すなわち、試料１及び２は、原料粒子の粒径が小さいため、被膜層の表面粗さＲａが小さい（１μｍ以下）。換言すると、被膜層の表面粗さＲａが１μｍ以下になるような粒径の原料を用いて被膜層を形成することにより、被膜層の厚みを薄くすることができる。
　以上、本発明の具体例を詳細に説明したが、これらは例示に過ぎず、請求の範囲を限定するものではない。請求の範囲に記載の技術には、以上に例示した具体例を様々に変形、変更したものが含まれる。また、本明細書または図面に説明した技術要素は、単独であるいは各種の組合せによって技術的有用性を発揮するものであり、出願時請求項記載の組合せに限定されるものではない。また、本明細書または図面に例示した技術は複数目的を同時に達成し得るものであり、そのうちの一つの目的を達成すること自体で技術的有用性を持つものである。
２：基材
４：被膜層
１０：焼成用セッター

Claims (10)

  1. 　セラミックス質の基材と、
    　基材表面を被覆しており、被膜厚みが１μｍ以上２０μｍ以下であり、表面粗さＲａが１μｍ以下である被膜層と、
    　を有する焼成用セッター。
  2. 　被膜層の厚みばらつきが、被膜厚みの４０％以下であるとともに、被膜厚みの±３μｍである請求項１に記載の焼成用セッター。
  3. 　被膜層が、基材表面を被覆している複数の被膜片を含んでおり、
    　各被膜片の間に、５μｍ以上５０μｍ以下の隙間が設けられている請求項１または２に記載の焼成用セッター。
  4. 　被膜片が、円形または多角形の所定形状であり、基材の表面に規則的に出現している請求項３に記載の焼成用セッター。
  5. 　各々の被膜片の表面に、第２の被膜片が設けられており、
    　被膜片間の間隔が、第２の被膜片間の間隔と異なる請求項３または４に記載の焼成用セッター。
  6. 　被膜層の材料が、ＺｒＯ２／Ｙ２Ｏ３、ＺｒＯ２／ＣａＯ、Ｙ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３、ＭｇＯ、ムライト、または、それらの材料の混合物を含む請求項１から５のいずれか一項に記載の焼成用セッター。
  7. 　前記基材の材料が、ＳｉＣ質である請求項１から６のいずれか一項に記載の焼成用セッター。
  8. 　被膜層が、２層以上の多層構造を有している請求項１から７のいずれか一項に記載の焼成用セッター。
  9. 　被膜層の気孔率が、５％以上５０％以下である請求項１から８のいずれか一項に記載の焼成用セッター。
  10. 　セラミックス質の基材と、基材表面を被覆しているとともに被膜厚みが１μｍ以上２０μｍ以下である被膜層と、を有する焼成用セッターの製造方法であって、
    　前記基材の表面に被膜層形成用ペーストを印刷し、基材表面に被膜層形成用塗膜が設けられた成形体を作製する工程を有する、製造方法。
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