KR20230057446A

KR20230057446A - 소성용 세터

Info

Publication number: KR20230057446A
Application number: KR1020237010446A
Authority: KR
Inventors: 가즈키 누쿠미즈; 마사유키 와타나베; 히로아키 니호마츠; 요시마사 곤도; 나오 나카야마
Original assignee: 엔지케이 인슐레이터 엘티디; 엔지케이 어드렉 가부시키가이샤
Priority date: 2020-09-07
Filing date: 2021-08-04
Publication date: 2023-04-28
Also published as: CN115917235A; JP7352747B2; TW202214546A; JPWO2022049980A1; JP2023139017A; WO2022049980A1

Abstract

소성용 세터는, 세라믹스질의 기재(基材)와, 기재 표면을 피복하고 있고, 피막 두께가 1 ㎛ 이상 20 ㎛ 이하이며, 표면 거칠기(Ra)가 1 ㎛ 이하인 피막층을 갖는다.

Description

소성용 세터

본 출원은 2020년 9월 7일에 출원된 일본국 특허 출원 제2020-150061호에 기초한 우선권을 주장한다. 그 출원의 모든 내용은, 이 명세서 중에 참조에 의해 원용되어 있다. 본 명세서는, 소성용 세터에 관한 기술을 개시한다. 특히, 기재(基材) 표면에 피막층을 갖는 소성용 세터에 관한 기술을 개시한다.

일본 특허 공개 제2002-154884호 공보(이하, 특허문헌 1이라고 칭함)에, 기재 표면에 피막층이 형성된 소성용 세터가 개시되어 있다. 피막층은, 피소성물과 기재가 반응하는 것을 억제하기 위해서 설치된다. 특허문헌 1에서는, 피소성물과 기재의 반응을 확실히 억제하기 위해서, 기재 표면에 재질이 상이한 2층 이상의 피막층을 형성하고 있다. 특허문헌 1에서는, 2층 이상의 스프레이 코팅층, 혹은, 스프레이 코팅층의 표면에 용사층을 형성하여, 피막층을 형성하고 있다. 또한, 특허문헌 1에서는, 기재 표면에 50 ㎛∼1000 ㎛의 피막층을 형성하고 있다.

특허문헌 1과 같이, 기재 표면에 50 ㎛∼1000 ㎛의 피막층을 형성함으로써, 피소성물과 기재의 반응을 충분히 억제할 수 있다. 그러나, 기재 표면에 50 ㎛ 이상의 두꺼운 피막층을 형성하면, 소성용 세터의 열용량이 증대하여, 소성용 세터의 온도 추종성이 저하된다. 또한, 스프레이, 용사에 의해 50 ㎛ 이상의 두꺼운 피막층을 형성하고 있기 때문에, 피막층의 원료 수율이 좋지 않다(고비용임). 피막층의 두께를 얇게 하면 상기 과제는 해결하지만, 그 경우, 피막 불균일이 발생하는 경우가 있어, 피소성물과 기재의 반응을 확실히 억제할 수 없게 되는 경우가 있다. 즉, 종래에는, 피막층으로서의 기능을 발휘하기 위해서, 열용량이 증대함에도 불구하고 피막층을 두껍게 하는 것을 허용하고 있었다. 본 명세서는, 피막층의 두께가 얇고, 온도 추종성이 양호한 소성용 세터를 실현하는 기술을 제공한다.

본 명세서에서 개시하는 소성용 세터는, 세라믹스질의 기재와, 기재 표면을 피복하고 있고, 피막 두께가 1 ㎛ 이상 20 ㎛ 이하이며, 표면 거칠기(Ra)가 1 ㎛ 이하인 피막층을 구비하고 있어도 좋다.

본 명세서에서는, 세라믹스질의 기재와, 기재 표면을 피복하고 있고 피막 두께가 1 ㎛ 이상 20 ㎛ 이하인 피막층을 갖는 소성용 세터의 제조 방법도 개시한다. 그 제조 방법은, 기재의 표면에 피막층 형성용 페이스트를 인쇄하여, 기재 표면에 피막층 형성용 도막이 형성된 성형체를 제작하는 공정을 포함하고 있어도 좋다.

도 1은 제1 실시예의 소성용 세터의 사시도를 도시한다.
도 2는 제1 실시예의 소성용 세터의 표면의 확대도를 도시한다.
도 3은 제1 실시예의 소성용 세터의 단면의 확대도를 도시한다.
도 4는 제2 실시예의 소성용 세터의 표면의 확대도를 도시한다.
도 5는 제2 실시예의 소성용 세터의 단면의 확대도를 도시한다.
도 6은 제3 실시예의 소성용 세터의 표면의 확대도를 도시한다.
도 7은 실험예의 정리를 도시한다.

본 명세서에서 개시하는 소성용 세터는, 기재와, 기재 표면을 피복하고 있는 피막층을 구비하고 있다. 본 명세서에서 개시하는 소성용 세터는, 특별히 한정되지 않으나, 세라믹스제의 전자 부품(세라믹 콘덴서 등)의 제조 공정(소성 공정)에서 적합하게 이용된다. 소성용 세터의 형상으로서, 예컨대, 삼각형, 사각형, 오각형, 육각형 등의 다각형을 들 수 있다. 기재는, 판형이며, 세라믹스질이다. 기재의 재료로서, 예컨대, SiC질, 알루미나질, 멀라이트질을 들 수 있다. 특히, SiC질은, 열전도율이 양호하고, 피막층 표면(피소성물의 배치면)의 면내 온도가 균일해지기 쉽다. 또한, SiC질의 일례로서, Si-SiC질을 들 수 있다. 「Si-SiC질」이란, SiC 입자를 주체로 하고, SiC 입자 사이에 금속 Si가 포함되는 재료를 의미한다. 기재의 두께는, 예컨대, 0.1 ㎜∼5 ㎜여도 좋다. 소성용 세터에서의 기재란, 피막층에 의해 피복되어 있는 부분을 말하며, 소성용 세터의 단면을 관찰했을 때에, 소성용 세터를 구성하고 있는 부분(기재, 피막층) 중에서 가장 두께가 두꺼운 부분을 의미한다.

상기한 바와 같이, 피막층은, 기재의 표면에 형성되어, 기재 표면을 피복한다. 피막층은, 피막 두께(기재 표면의 두께)가 1 ㎛ 이상 20 ㎛ 이하여도 좋다. 또한, 피막층은, 단층이어도 좋고, 복수의 층이 적층된 다층 구조여도 좋다. 피막층이 다층 구조인 경우, 각 층의 재료를 변화시켜, 예컨대, 열팽창률차에 기인하는 피막층의 열화를 억제할 수 있다. 또한, 피막층이 다층 구조인 경우, 복수의 층의 합계의 두께가 상기한 1 ㎛ 이상 20 ㎛ 이하여도 좋다. 피막층의 합계 두께가 1 ㎛ 이상이면, 기재와 피소성물이 접촉하는 것을 억제할 수 있어, 기재와 피소성물이 반응하는 것을 방지할 수 있다. 또한, 피막층의 합계 두께가 20 ㎛ 이하이면, 피막층의 열용량이 저감되어, 피막층의 표층 온도(피소성물이 접하는 부분의 온도)가 기재 온도로부터 어긋나는 것을 억제할 수 있다. 환언하면, 피막층의 합계 두께가 20 ㎛ 이하이면, 온도 추종성이 양호한 소성용 세터를 실현할 수 있다. 또한, 피막 두께가 1 ㎛ 이상 20 ㎛ 이하이면, 높은 열전도율을 갖는 SiC질 기재를 이용한 경우, SiC와 비교하여 열전도율이 낮은 산화물의 피막층에 의한 열전도성의 저하의 영향을 양호하게 억제하는 것이 가능하다.

피막층의 두께(합계 두께)는, 주사형 현미경(SEM)을 이용하여 소성용 세터의 단면(표면 근방의 단면)의 SEM 화상을 취득하고, 그 단면 SEM 화상에서의 피막층의 막 두께를 5개소 측정하며, 측정값의 평균을 산출함으로써 얻을 수 있다. 또한, 피막층의 합계 두께는, 2 ㎛ 이상이어도 좋고, 4 ㎛ 이상이어도 좋으며, 6 ㎛ 이상이어도 좋고, 8 ㎛ 이상이어도 좋으며, 10 ㎛ 이상이어도 좋고, 12 ㎛ 이상이어도 좋다. 또한, 피막층의 합계 두께는, 18 ㎛ 이하여도 좋고, 16 ㎛ 이하여도 좋으며, 14 ㎛ 이하여도 좋고, 12 ㎛ 이하여도 좋으며, 10 ㎛ 이하여도 좋다.

피막층은, 표면 거칠기(Ra)가 1 ㎛ 이하여도 좋다. 표면 거칠기(Ra)가 1 ㎛ 이하이면, 피막층의 두께가 얇아도, 기재 표면의 피막 불균일을 억제할 수 있다. 이러한 박막이며 표면 거칠기가 작은 피막층은, 예컨대, 스크린 인쇄 등의 인쇄 기술을 이용하여 제작할 수 있다. 구체적으로는, 피막층은, 피막층을 형성하기 위한 원료 입자를 유기 용매와 혼합하여 피막층 형성용 페이스트를 제작하고, 피막층 형성용 페이스트를 기재 표면에 인쇄하여 성형체(중간 성형체)를 제작한 후, 성형체를 소성함으로써 제작할 수 있다. 인쇄 기술을 이용하여 피막층을 제작하는 경우, 원료 사이즈(입경)의 자유도가 높아진다. 그 때문에, 인쇄법에서는, 스프레이, 용사 등에서는 사용이 곤란한 미립의 원료를 이용할 수 있다. 미립의 원료를 이용하여 피막층을 형성함으로써, 박막이며, 표면 거칠기가 작은 피막층을 형성할 수 있다. 피막층의 표면 거칠기(Ra)는, 0.5 ㎛ 이하여도 좋고, 0.2 ㎛ 이하여도 좋다. 또한, 표면 거칠기(Ra)의 하한값은, 특별히 한정되지 않으나, 0.05 ㎛ 이상이어도 좋다. 또한, 피막층의 표면 거칠기(Ra)는, 촉침식에 의한 접촉법에 의해 측정할 수 있다.

피막층은, 두께 편차(다층 구조의 경우, 합계 두께의 편차)가, 피막 두께의 40% 이하이고 피막 두께의 ±3 ㎛여도 좋다. 예컨대, 피막층의 피막 두께가 1 ㎛인 경우, 실질적으로 「피막 두께의 40% 이하」라고 하는 조건이 적용되어, 피막층의 두께는 1±0.4 ㎛여도 좋다. 또한, 피막층의 피막 두께가 20 ㎛인 경우, 실질적으로 「피막 두께의 ±3 ㎛」라고 하는 조건이 적용되어, 피막층의 두께는 20±3 ㎛여도 좋다. 또한, 피막층의 두께 편차는, 피막층을 무작위로 10개소 선택하여 단면(표면 근방의 단면)의 SEM 화상을 취득하고, 각 화상에 대해 최대 피막 두께 및 최소 피막 두께를 측정하며, 각 화상에 있어서 피막 두께에 대한 최대 피막 두께 및 최소 피막 두께의 비율을 산출함으로써 얻을 수 있다.

피막층은, 기재 표면 전체를 간극없이 피복하고 있어도 좋고, 기재 표면의 일부를 노출시킨 상태로 기재 표면을 피복하고 있어도 좋다. 구체적으로는, 피막층이, 기재 표면을 피복하고 있는 복수의 피막편을 포함하고, 각 피막편 사이에 간극이 형성되어 있어도 좋다. 각 피막편 사이의 간극은, 5 ㎛ 이상 50 ㎛ 이하여도 좋다. 피막편 사이의 간극이 5 ㎛ 이상이면, 피막층(피막편)과 기재의 열팽창률차에 기인하는 힘이 피막층에 가해지는 것을 억제할 수 있다. 그 결과, 피막층의 손상이 억제되어, 피막층의 내구성이 향상된다. 피막편 사이의 간극이 50 ㎛ 이하이면, 피소성물과 기재가 접촉하는 것이 방지되어, 피소성물과 기재가 반응하는 것이 억제된다. 각 피막편 사이의 간극은, 10 ㎛ 이상이어도 좋고, 15 ㎛ 이상이어도 좋으며, 20 ㎛ 이상이어도 좋고, 25 ㎛ 이상이어도 좋으며, 30 ㎛ 이상이어도 좋고, 35 ㎛ 이상이어도 좋으며, 40 ㎛ 이상이어도 좋다. 또한, 각 피막편 사이의 간극은, 45 ㎛ 이하여도 좋고, 40 ㎛ 이하여도 좋으며, 35 ㎛ 이하여도 좋고, 30 ㎛ 이하여도 좋으며, 25 ㎛ 이하여도 좋고, 20 ㎛ 이하여도 좋으며, 15 ㎛ 이하여도 좋다. 또한, 피막편 사이의 간극은, SEM 관찰용 시료(표면 근방의 단면을 관찰하기 위한 시료)를 250 ㎛×200 ㎛의 범위에서 복수 개소 선택하여 단면(표면 근방의 단면)의 SEM 화상을 취득하고, 얻어진 화상으로부터 10개소의 간극을 선택하여 측정하며, 측정값의 평균을 산출함으로써 얻을 수 있다.

전술한 인쇄법을 이용함으로써, 기재 표면에, 피막편 사이에 간극이 형성되어 있는 피막층을 형성할 수 있다. 또한, 인쇄법을 이용함으로써, 기재 표면에 임의의 형상의 피막편을 형성할 수 있고, 기하학 모양의 피막편을 형성할 수 있다. 피막편의 형상은, 특별히 한정되지 않으나, 원형, 다각형(삼각형, 사각형, 오각형, 육각형 등)이어도 좋다. 또한, 인쇄법을 이용함으로써, 기재 표면의 임의의 위치에 피막편을 형성할 수 있다. 단, 피소성물을 균일하게 가열한다고 하는 관점에서, 피막편은, 기재의 표면에 규칙적으로 출현하고 있는 것이 바람직하다. 예컨대, 기재 표면에 각 피막편을 등간격으로 형성하여, 각 피막편 사이의 간극을 균일하게 해도 좋다.

전술한 바와 같이, 피막층은, 복수의 층이 적층된 다층 구조여도 좋다. 이 경우, 기재 표면에 형성되어 있는 피막편(제1 피막편)의 표면에, 또한 피막편(제2 피막편)이 형성되어 있어도 좋다. 다층 구조이면서, 피막편 사이에 간극이 형성된 피막층을 얻을 수 있다. 이 경우, 제1 피막편 사이의 간격(간극의 사이즈)과, 제2 피막편 사이의 간격이 상이해도 좋다. 예컨대, 제2 피막편 사이의 간격이, 제1 피막편 사이의 간격보다 커도 좋다. 기재 성분이 피막층(피막편)으로 이동하는 것을 억제하면서, 피막층(제2 피막층)과 피소성물의 접촉 면적을 작게 할 수 있다. 제1 피막편 사이의 간격과 제2 피막편 사이의 간격이 상이한 피막층도, 인쇄법을 이용함으로써 용이하게 제작할 수 있다. 또한, 제2 피막편의 표면에, 또한, 제3, 제4, …제n 피막편이 형성되어 있어도 좋다.

피막층의 재료는, 기재 재료, 피소성물의 종류에 따라 적절히 선택할 수 있다. 예컨대, 피막층(피막편)의 재료는, ZrO₂/Y₂O₃(Y₂O₃ 안정화 ZrO₂), ZrO₂/CaO(CaO 안정화 ZrO₂), Y₂O₃, Al₂O₃, MgO, 멀라이트 등, 또는, 이들 재료의 혼합물이어도 좋다. 또한, 피막층이 다층 구조인 경우, 예컨대, 제1 피막층(피막편)이 멀라이트이고, 제2 피막층(피막편)이 ZrO₂/Y₂O₃라고 하는 것처럼, 각 층에서 재료가 상이해도 좋다.

피막층의 기공률은, 5% 이상 50% 이하여도 좋다. 기공률이 5% 이상이면, 소성 시에 피소성물로부터 발생한 가스가 피막층을 통과하여, 피소성물과 피막층 사이에 가스가 체류하는 것을 억제할 수 있다. 기공률이 50% 이하이면, 피막층의 강도가 유지되어, 소성용 세터의 내구성이 향상된다. 피막층의 기공률은, 10% 이상이어도 좋고, 15% 이상이어도 좋으며, 20% 이상이어도 좋고, 25% 이상이어도 좋으며, 30% 이상이어도 좋고, 35% 이상이어도 좋다. 또한, 피막층의 기공률은, 45% 이하여도 좋고, 40% 이하여도 좋으며, 35% 이하여도 좋고, 30% 이하여도 좋으며, 25% 이하여도 좋고, 20% 이하여도 좋으며, 15% 이하여도 좋다. 또한, 피막층의 기공률은, JIS R2205-1992에 준거하여 측정할 수 있다.

실시예

(제1 실시예)

도 1 내지 도 3을 참조하여, 소성용 세터(10)에 대해 설명한다. 도 1에 도시된 바와 같이, 소성용 세터(10)는, 평판형이고, SiC질의 기재(2)와, 기재(2)의 표면에 형성되어 있는 피막층(4)을 구비하고 있다. 또한, 피막층(4)은, 2층 구조이고, 기재(2)의 표면에 형성되어 있는 중간층(6)과, 중간층(6)의 표면에 형성되어 있는 표층(8)을 구비하고 있다. 중간층(6)과 표층(8)의 상세한 내용에 대해서는 후술한다.

도 2 및 도 3에 도시된 바와 같이, 중간층(6)은, 기재(2)의 표면 전체를 피복하고 있다. 중간층(6)의 재료는, 멀라이트이다. 중간층(6)은, 인쇄법에 의해 기재(2)의 표면에 형성되어 있고, 두께(T6)는 대략 1 ㎛이다. 중간층(6)의 표면에, 표층(8)이 형성되어 있다. 표층(8)의 재료는, 이트리아이다. 표층(8)은, 복수의 피막편(8a)에 의해 구성되어 있다. 피막편(8a)은, 사각형이고, 각 피막편(8a) 사이의 간극(G8)은 대략 10 ㎛이다. 표층(8)[피막편(8a)]은, 인쇄법에 의해 중간층(6)의 표면에 형성되어 있고, 두께(T8)는 대략 1 ㎛이다. 또한, 피막층(4)의 표면[표층(8)의 표면]의 표면 거칠기(Ra)는 1 ㎛ 이하로 억제되어 있다.

소성용 세터(10)는, 피막층(4)[중간층(6), 표층(8)]을 인쇄법으로 형성하고 있기 때문에, 두께가 얇고, 표면 거칠기(Ra)가 작은 피막층(4)을 용이하게 실현할 수 있다. 피막층(4)의 두께를 얇게 함으로써, 피막층(4)의 열용량이 작아져, 소성 시, 소성용 세터(10)의 면내에서의 온도 편차가 억제되어, 소성용 세터(10)의 온도 추종성이 향상된다. 또한, 표층(8)이, 복수의 피막편(8a)을 갖고 있고, 각 피막편(8a) 사이에 간극이 형성되어 있기 때문에, 기재(2)와 피막층(4)의 열팽창률차에 기인하는 힘이 피막층(4)에 가해지는 것이 억제되어, 피막층(4)의 손상이 억제된다.

이하, 소성용 세터(10)의 변형예(제2∼제3 실시예)에 대해 설명한다. 이하에 설명하는 소성용 세터(10a, 10b)에 있어서, 소성용 세터(10)와 공통되는 특징에 대해서는, 소성용 세터(10)와 동일한 참조 번호를 붙임으로써, 설명을 생략하는 경우가 있다.

(제2 실시예)

도 4 및 도 5를 참조하여, 소성용 세터(10a)에 대해 설명한다. 소성용 세터(10a)에서는, 피막층(4)은 3층 구조이고, 기재(2)의 표면에 형성되어 있는 중간층(6)과, 중간층의 표면에 형성되어 있는 표층(8)과, 표층(8)의 표면에 형성되어 있는 최표층(9)을 구비하고 있다. 중간층(6)의 재료는 멀라이트이고, 표층(8) 및 최표층(9)의 재료는 이트리아이다. 최표층(9)은, 복수의 피막편(9a)에 의해 구성되어 있다. 피막편(9a)은 사각형이고, 1개의 피막편(9a)이 1개의 피막편(8a)의 표면에 형성되어 있다. 피막편(9a)의 사이즈는, 피막편(8a)의 사이즈보다 작다. 그 때문에, 각 피막편(9a) 사이의 간극(G9)은, 각 피막편(8a) 사이의 간극(G8)보다 크다. 구체적으로는, 간극(G9)은 대략 20 ㎛이다. 또한, 최표층(9)[피막편(9a)]의 두께는 대략 1 ㎛이다.

도 5에 도시된 바와 같이, 소성용 세터(10a)에 피소성물(20)을 배치하면, 피소성물(20)은 최표층(9)에 접촉한다. 상기한 바와 같이, 피막편(9a)의 사이즈는 피막편(8a)의 사이즈보다 작다. 그 때문에, 소성용 세터(10a)는, 소성용 세터(10)와 비교하여, 피소성물(20)과 피막층(4)의 접촉 면적을 작게 할 수 있다. 피소성물(20)과 피막층(4)의 접촉 면적을 작게 함으로써, 소성 시에 피소성물로부터 발생한 가스가 피소성물(20)의 주위에 체류하는 것이 억제되어, 피소성물에 소성 불균일이 발생하는 것을 억제할 수 있다.

(제3 실시예)

도 6을 참조하여, 소성용 세터(10b)에 대해 설명한다. 소성용 세터(10b)에서는, 피막층(4)은 2층 구조이다. 피막층(4)은, 기재(도 1을 참조)의 표면 전체를 피복하고 있는 중간층(6)과, 중간층(6)의 표면에 형성되어 있는 표층(8)을 구비하고 있다. 표층(8)은, 복수의 원형의 피막편(8a)에 의해 구성되어 있다. 각 피막편(8a) 사이의 간극(최단 거리)(G8)은 대략 10 ㎛이다. 즉, 소성용 세터(10b)는, 표층(8)을 구성하는 피막편(8a)의 형상이 소성용 세터(10)와 상이하다.

(다른 실시형태)

상기 실시예에서는, 표층(8) 및 최표층(9)의 형상이 사각형(제1, 제2 실시예) 및 원형(제3 실시예)인 소성용 세터를 예시하였으나, 표층(8)[최표층(9)]의 형상은 삼각형, 오각형, 육각형 등의 다각형이어도 좋다. 혹은, 표층(8)[최표층(9)]은, 중간층(6)의 표면 전체를 피복하고 있어도 좋다. 즉, 표층(8)[최표층(9)]은, 피막편에 의해 형성되어 있지 않아도 좋다. 또한, 제3 실시예의 소성용 세터(10b)에 있어서, 제2 실시예의 소성용 세터(10a)와 마찬가지로, 표층(8)의 표면에, 또한 최표층(9)을 형성해도 좋다. 또한, 표층(8)의 표면에 최표층(9)을 형성하는 경우, 표층(8)의 피막편(8a)의 형상과 최표층(9)의 피막편(9a)의 형상은 상이해도 좋다. 또한, 중간층(6)의 표면에, 3층 이상의 표층이 형성되어 있어도 좋다.

상기 실시예에서는, 기재(2)의 표면에 중간층(6)을 형성하는 형태에 대해 설명하였으나, 중간층(6)은 생략해도 좋다. 중간층(6)을 생략하는 경우, 표층(8)[최표층(9)]은, 기재(2)의 표면 전체를 피복하고 있어도 좋고, 복수의 피막편에 의해 형성되어 있어도 좋다.

(실험예)

피막층(4)의 형태가 상이한 소성용 세터(10)(시료 1∼시료 4)를 제작하여, 소성용 세터(10)의 승온·강온 시의 면내 온도 편차에 대해 평가하였다. 도 7에, 각 시료의 특징에 대해 도시한다. 먼저, 시료 1∼시료 4의 제조 방법에 대해 설명한다.

시료 1은, 먼저, 입경(D50) 0.5 ㎛의 멀라이트 입자와 유기 용매를 혼합하여, 멀라이트 페이스트(피막층 형성용 페이스트)를 제작하였다. 다음으로, 멀라이트 페이스트를 150 ㎜×150 ㎜×1 ㎜의 SiC 기재의 전면(全面)에 두께 1 ㎛로 인쇄하고, 1300℃에서 2시간 소성함으로써, SiC 기재의 표면에 멀라이트층(중간층)을 제작하였다. 그 후, 입경(D50) 0.5 ㎛의 이트리아 입자와 유기 용매를 혼합하여, 이트리아 페이스트를 제작하였다. 그 후, 이트리아 페이스트를 멀라이트층의 표면에 두께 1 ㎛로 인쇄하고, 1350℃에서 2시간 소성함으로써, 멀라이트층의 표면에 이트리아층(표층)을 제작하였다. 이에 의해, SiC 기재의 표면에 2 ㎛의 피막층(멀라이트층 1 ㎛, 이트리아층 1 ㎛)을 갖는 시료 1이 얻어졌다. 또한, 이트리아층은, 멀라이트층의 표면 전체에 인쇄하지 않고, 복수의 사각형의 피막편을, 인접하는 피막편 사이의 간극이 10 ㎛가 되도록 인쇄하였다. 얻어진 시료의 표면 거칠기는, 0.5 ㎛였다.

시료 2는, 멀라이트층의 두께가 5 ㎛, 이트리아층의 두께가 5 ㎛인 것을 제외하고, 시료 1과 동일한 원료 및 제조 방법으로 제작하였다. 시료 2의 표면 거칠기는 0.2 ㎛였다.

시료 3은, 입경(D50) 70 ㎛의 멀라이트 입자를 SiC 기재의 전면에 용사하여, SiC 기재의 표면에 50 ㎛의 멀라이트층을 제작하였다. 그 후, 입경(D50) 20 ㎛의 이트리아 입자를 멀라이트층의 전면에 용사하여, 멀라이트층의 표면에 50 ㎛의 이트리아층(표층)을 제작하였다. 얻어진 시료의 표면 거칠기는, 5 ㎛였다.

시료 4는, 시료 1(시료 2)을 제작할 때에 이용한 멀라이트 입자를, 시료 3과 마찬가지로 SiC 기재의 전면에 용사하고, 그 후, 시료 1(시료 2)을 제작할 때에 이용한 이트리아 입자를, 멀라이트층의 전면에 용사하여 제작하였다. 그러나, 시료 4는, SiC 기재의 표면에 입자(멀라이트 입자, 이트리아 입자)가 충분히 부착되지 않아, 안정적인 피막층을 얻을 수 없었다. 상기한 바와 같이, 시료 1 및 시료 2에서 이용한 입자는, 입경(D50)이 0.5 ㎛로 작고, 입자가 지나치게 가볍기 때문에 도공면(SiC 기재의 표면)으로부터 튕겨지므로, SiC 기재의 표면에 입자를 충분히 부착할 수 없었다고 추측된다.

전술한 바와 같이, 시료 4는, 안정적인 피막층이 얻어지지 않았다. 그 때문에, 시료 1∼3에 대해, 가열·냉각 시험을 행하여, 소성용 세터(10)의 승온·강온 시의 면내 온도 편차에 대해 평가하였다. 가열·냉각 시험은, 각 시료를 가열로 내에 배치하고, 노 내 온도를 실온으로부터 1200℃까지 600℃/분으로 승온시키며, 노 내 온도가 1200℃일 때의 소성용 세터(10)의 양단부의 온도차를 측정하였다. 또한, 노 내 온도를 1200℃로부터 실온까지 600℃/분으로 강온시켜, 노 내 온도가 실온에 도달했을 때의 소성용 세터(10)의 양단부의 온도차를 측정하였다. 도 7에 결과를 도시한다.

도 7에 도시된 바와 같이, 피막층의 두께가 얇은(20 ㎛ 이하) 시료 1 및 2는, 승온 시 및 강온 시 모두, 소성용 세터(10)의 면내 온도 편차가 작은 것이 확인되었다(승온 시: 온도차 15℃ 미만, 강온 시: 온도차 10℃ 미만). 그에 대해, 피막층의 두께가 두꺼운(20 ㎛ 초과) 시료 3은, 승온 시 및 강온 시 모두, 소성용 세터(10)의 면내 온도 편차가 큰 것이 확인되었다(승온 시: 온도차 15℃ 이상, 강온 시: 온도차 10℃ 이상). 이 결과는, 시료 1 및 2는, 시료 3과 비교하여 피막층의 두께가 얇기 때문에, 피막층의 열용량이 작아, 피막층의 온도가 노 내 온도에 양호하게 추종한 것을 나타내고 있다. 또한, 시료 1 및 2의 표면 거칠기(Ra)는, 시료 3의 표면 거칠기(Ra)보다 작다. 이 결과는, 사용한 원료 입자의 입경의 차이를 반영하고 있다. 즉, 시료 1 및 2는, 원료 입자의 입경이 작기 때문에, 피막층의 표면 거칠기(Ra)가 작다(1 ㎛ 이하). 환언하면, 피막층의 표면 거칠기(Ra)가 1 ㎛ 이하가 되는 입경의 원료를 이용하여 피막층을 형성함으로써, 피막층의 두께를 얇게 할 수 있다.

이상, 본 발명의 구체예를 상세히 설명하였으나, 이들은 예시에 불과하며, 청구의 범위를 한정하는 것이 아니다. 청구의 범위에 기재된 기술에는, 이상에 예시한 구체예를 여러 가지로 변형, 변경한 것이 포함된다. 또한, 본 명세서 또는 도면에 설명한 기술 요소는, 단독으로 혹은 각종의 조합에 의해 기술적 유용성을 발휘하는 것이며, 출원 시 청구항 기재의 조합에 한정되는 것이 아니다. 또한, 본 명세서 또는 도면에 예시한 기술은 복수 목적을 동시에 달성할 수 있는 것이며, 그 중 하나의 목적을 달성하는 것 자체로 기술적 유용성을 갖는 것이다.

2: 기재
4: 피막층
10: 소성용 세터

Claims

세라믹스질의 기재(基材)와,
기재 표면을 피복하고 있고, 피막 두께가 1 ㎛ 이상 20 ㎛ 이하이며, 표면 거칠기(Ra)가 1 ㎛ 이하인 피막층
을 갖는 소성용 세터.
제1항에 있어서, 피막층의 두께 편차가, 피막 두께의 40% 이하이고, 피막 두께의 ±3 ㎛인 것인 소성용 세터.
제1항 또는 제2항에 있어서, 피막층이, 기재 표면을 피복하고 있는 복수의 피막편을 포함하고 있고,
각 피막편 사이에, 5 ㎛ 이상 50 ㎛ 이하의 간극이 형성되어 있는 것인 소성용 세터.
제3항에 있어서, 피막편이, 원형 또는 다각형의 미리 정해진 형상이고, 기재의 표면에 규칙적으로 출현하고 있는 것인 소성용 세터.
제3항 또는 제4항에 있어서, 각각의 피막편의 표면에, 제2 피막편이 형성되어 있고,
피막편 사이의 간격이, 제2 피막편 사이의 간격과 상이한 것인 소성용 세터.
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 피막층의 재료가, ZrO₂/Y₂O₃, ZrO₂/CaO, Y₂O₃, Al₂O₃, MgO, 멀라이트, 또는, 이들 재료의 혼합물을 포함하는 것인 소성용 세터.
제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기재의 재료가, SiC질인 것인 소성용 세터.
제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 피막층이, 2층 이상의 다층 구조를 갖고 있는 것인 소성용 세터.
제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 피막층의 기공률이, 5% 이상 50% 이하인 것인 소성용 세터.
세라믹스질의 기재와, 기재 표면을 피복하고 있고 피막 두께가 1 ㎛ 이상 20 ㎛ 이하인 피막층을 갖는 소성용 세터의 제조 방법으로서,
상기 기재의 표면에 피막층 형성용 페이스트를 인쇄하여, 기재 표면에 피막층 형성용 도막이 형성된 성형체를 제작하는 공정을 포함하는 제조 방법.