CN109952340A - 聚合物的连续制造装置及连续制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种具有易于清洗以及维护的简单的装置结构，能使溶液缩聚高效地进行的聚合物的连续制造装置以及连续制造方法。连续制造装置(100)具备反应容器主体(1)、将所述反应容器主体内隔成多个反应槽(2a～2d)的分隔板(6a～6c)以及原料供给部，所述分隔板具有旋转中心，邻接的所述反应槽的气相部彼此之间以及液相部彼此之间连通，在所述反应槽中产生的反应混合物依次经过各反应槽。

Description

聚合物的连续制造装置及连续制造方法
技术领域
本发明涉及一种聚合物的连续制造装置及连续制造方法。
背景技术
各种聚合物作为重要的工业材料，通用于各种工业材料、纤维材料、建筑材料等各种用途。例如，以聚亚芳基硫醚(PAS)为代表的芳香族聚硫醚；以聚砜(PSU)、聚苯砜(PPSU)以及聚醚砜(PES)为代表的芳香族聚砜；以聚醚醚酮(PEEK)以及聚醚酮(PEK)为代表的芳香族聚醚酮；芳香族聚醚腈，以聚醚酰亚胺(PEI)为代表的热塑性聚酰亚胺等包含硫、氧、氮等杂原子的芳香族聚合物是耐热性、耐化学品性、阻燃性、机械强度、电特性、尺寸稳定性等优异的工程塑料，能够通过押出成型、射出成型、压缩成型等一般的熔融加工法成型各种成型品、膜、片、纤维等，因此，通用于电气设备、电子设备、汽车设备、包装材料等广泛的技术领域中。
作为这样的聚合物的制造方法，例如能例举出使用间歇(batch)方式的方法，另一方面也提出了使用连续方式的方法。例如，在专利文献1～3中，公开了将耐压聚合釜串联并通过压力差进行各聚合釜之间的反应液的移送的聚合物连续聚合装置以及使用该装置的连续聚合法。
此外，在专利文献4～7中，公开了基于在减压下进行的加热熔融缩聚的连续制造装置。例如，在专利文献4中，公开了如下装置：对于搅拌转子，在被处理液的入口侧呈串状地配置多个圆盘，在被处理液的出口侧设为在中心没有旋转轴的笼状，并在入口侧的圆盘之间安装堰而在长尺寸方向上将主体内划分为多个区域，由此，根据其粘度连续地搅拌高粘性物质。在专利文献5中，公开了如下装置：通过使用在没有中心轴的搅拌叶片上固定了环状圆盘的中空的容器，消除高粘度化的聚合物的停滞部。在专利文献6中，公开了如下装置：为了将主体内的被处理液长时间地保持薄膜状态而进行良好的表面更新，在搅拌转子的中心部没有旋转轴。在专利文献7中，公开了如下装置：为了使高粘度的聚合物容易移动，作为多段聚合机的最终聚合机，连结2轴8字形聚合器。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：美国专利第4056515号说明书
专利文献2：美国专利第4060520号说明书
专利文献3：美国专利第4066632号说明书
专利文献4：日本专利公开公报“日本特开平11-130869号公报”
专利文献5：日本专利公开公报“日本特开平10-218998号公报”
专利文献6：日本专利公开公报“日本特开平10-077348号公报”
专利文献7：日本专利公开公报“日本特开昭52-147692号公报”
发明内容
发明要解决的问题
在如专利文献1～3所示的以往的聚合物连续制造装置中，需要多个耐压聚合釜，以及这些聚合釜之间的配管、移送设备及仪表类等，由于反应装置复杂，所以制造成本容易增大。此外，由于上述装置的驱动需要大量的能量，因此，难以实现节约资源、节能化、削减设备成本等。特别是，在溶液脱盐缩聚反应中，在聚合反应中伴生的盐类(固态物)容易堆积于反应容器底部。其结果是，存在反应空间缩小和清洗/维护困难等问题。
此外，在如专利文献4～7所示的基于加热熔融缩聚的连续制造装置中，为了将伴生的水等低分子量成分从反应体系中去除，需要减压至接近真空的减压设备。而且，在熔融缩聚的连续制造中，由于在反应的后期，反应体系的粘度极端地增大，因此，需要将被处理液长时间地保持为薄膜状态的装置以便促进伴生物的挥发。因此，这些装置也难以实现节能化、削减设备成本。
此外，在基于加热熔融缩聚的连续制造装置中，当在反应容器的中央设置用于安装搅拌叶片的旋转轴时，随着反应体系的粘度增大，容易产生反应液粘在旋转轴上的不良状况。因此，需要一种具备搅拌叶片并且摒弃中央的旋转轴而使容器中空的复杂的结构，装置的清洗、维护等可能要费工夫。而且，在熔融缩聚中，从反应的初期至后期，反应体系的粘度变化大。因此，在该连续制造装置中，需要在被处理液的供给口侧和出口侧采用与被处理液的粘度适应的不同的结构，不能避免装置的复杂化。
本发明鉴于上述的问题而完成的，其目的在于，提供一种具有能够节约资源、节能化以及削减设备成本且容易清洗和维护的简单的装置结构，并且能高效地进行溶液缩聚的聚合物的连续制造装置以及连续制造方法。
技术方案
本发明的基于溶液缩聚的聚合物的连续制造装置具备：反应容器主体；一个以上的分隔板，将所述反应容器主体内隔成多个反应槽；以及供给部，供给原料，所述一个以上的分隔板分别具有旋转中心，邻接的所述反应槽的气相部彼此之间以及液相部彼此之间连通，在至少一个所述反应槽中产生的反应混合物依次经过各反应槽。
有益效果
根据本发明，能提供一种能够节约资源、节能化以及削减设备成本的聚合物的连续制造装置及连续制造方法。
附图说明
图1是表示本发明的聚合物连续制造装置的一个实施方式的局部剖面图。
图2是表示在图1所示的聚合物连续制造装置中的反应混合物以及蒸汽(挥发成分)的流动的示意图。
图3是表示在本发明的聚合物连续制造装置中使用的搅拌叶片以及分隔板的一个实施方式的图。
图4是表示本发明的聚合物连续制造装置的另一个实施方式的局部剖面图。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式具体地进行说明，但本发明并不限定于这些实施方式。
〔实施方式1〕
图1是表示本发明的聚合物连续制造装置的一个实施方式(以下，称为“实施方式1”。)的局部剖面图。此外，图3是表示在本发明的聚合物连续制造装置中使用的搅拌叶片以及分隔板的一个实施方式的图。以下，基于图1以及图3，对实施方式1的构成进行说明。
实施方式1的聚合物连续制造装置100的旋转中心为旋转轴，具备：反应容器主体1；旋转轴4；设于旋转轴4上的搅拌叶片5a、5b及5c；以及设于同一旋转轴4上的分隔板6a、6b及6c。反应容器主体1内的反应空间由分隔板6a～6c隔成四个反应槽2a、2b、2c以及2d。即，本说明书中的反应槽是指由分隔板分隔出的反应区域。
反应容器主体1的形状形成反应槽2a的一部分，并形成与分隔板6a对置的侧壁30a以及反应槽2d的一部分，是将以与分隔板6c对置的侧壁30b为底面的中空圆柱形横倒的形状。需要说明的是，反应容器主体1的形状并不限定于此，还可以是将中空棱柱形横倒的形状等。
在反应容器主体1的侧壁30a，连接有将单体等原料以及溶剂连续地或者间歇地供给至反应容器主体1的供给管线(原料供给部)9。根据需要还可以连接将水供给至反应容器主体1的水供给管线。在反应容器主体1的侧壁30b，还可以连接有从反应容器主体1回收反应混合物的反应混合物回收管线(反应混合物回收部)10。溶剂以及各种原料既可以经由气相部供给至反应槽2a的液相，还可以直接供给至反应槽2a的液相。
在本实施方式中的反应混合物中，包含通过溶液缩聚而得到的聚合物、未反应的原料、溶剂以及伴生盐等。
此外，在反应容器主体1的壁面，连接有加热器等温度控制装置8，能调节作为反应区域的反应槽的温度。
在图1中，在所有的反应槽连接有温度控制装置8，但温度控制装置8并不一定要与反应槽成对，也可以是多个温度控制装置调节单个反应槽的温度，反之也可以通过单个温度控制装置调节多个反应槽的温度。而且，也可以有未连接温度控制装置的反应槽。但是，在聚合反应中，从能控制反应性的观点出发，优选至少有两个反应槽具备温度控制装置。通过具备这样的温度控制装置，例如，能够使反应槽2a～2d的温度越从反应混合物的移动方向上游侧往下游侧越上升。
反应槽2a、反应槽2b、反应槽2c以及反应槽2d依次串联排列。并且，反应槽2a和反应槽2b由分隔板6a隔开，反应槽2b和反应槽2c由分隔板6b隔开，反应槽2c和反应槽2d由分隔板6c隔开。
此外，在分隔板6a的单面，安装有对反应槽2a中的反应混合物进行搅拌的搅拌叶片5a。同样，在分隔板6b的单面，安装有对反应槽2b中的反应混合物进行搅拌的搅拌叶片5b，在分隔板6c的单面，安装有对反应槽2c中的反应混合物进行搅拌的搅拌叶片5c。
搅拌叶片5a、5b及5c以及分隔板6a、6b及6c都设置于同一旋转轴4。旋转轴4以从反应容器主体1的外侧贯穿侧壁30a并到达侧壁30b的方式设置。在旋转轴4的侧壁30a侧的末端，设置有使旋转轴4旋转的旋转驱动装置3。
需要说明的是，搅拌叶片能够相对于分隔板设置于任意的位置。分隔板可以位于搅拌叶片的上游侧，也可以位于下游侧，此外也可以两种情况都存在。分隔板可以与搅拌叶片分离，但由于通过像图3那样紧贴地连结能使分隔板固定以及加强，因此优选。此外，搅拌叶片和分隔板并不一定要成对，邻接的分隔板之间也可以没有搅拌叶片。通过设置至少一个搅拌叶片，能一边辅助聚合反应的进行一边使反应混合物中的固体的移动更顺畅。或者，还可以不设置搅拌叶片，由此，能够实现更简单的装置结构。
分隔板的形状并不特别限定，可以是具有旋转中心并且局部堵塞反应容器1内的垂直截面但又留下后述的规定宽度的间隙或者开口部的任意的形状。例如，如图3所示，在反应容器主体1为中空圆柱形的情况下，可以是具有比反应容器主体的内部空间小一圈的半径的圆盘状的分隔板6。需要说明的是，分隔板的形状并不限定于此，还可以没有中心轴。在分隔板没有中心轴的情况下，例如也可以使相邻的分隔板经由网状构件连结，由此多个分隔板形成笼状旋转物。笼状旋转物在外侧的分隔板(最靠近侧壁30b侧的分隔板)具备旋转轴，通过使该旋转轴旋转，即使在内侧的分隔板没有中心轴，也能使各分隔板旋转。
设于旋转轴上的分隔板的数量根据反应容器的尺寸、聚合反应的种类等可以是一个以上的任意的数。当分隔板的数量多，即当位于反应区域的反应槽的数量多时，从易于抑制反应混合物以及挥发成分的逆流的点来看为优选。相反，当分隔板的数量少时，从实现更简单的装置结构的点来看为优选。
在设有两块以上分隔板的情况下，它们可以为同一形状，或者也可以分别不同。通过使分隔板全部为同一形状，能简化装置结构，进一步能谋求低成本化，从这点来看为优选。
此外，分隔板相对于旋转轴的角度也能任意地设置。例如既可以像图1、2以及4那样，使分隔板6a、6b或者6c相对于旋转轴4垂直地设置，还可以相对于旋转轴4倾斜地设置。但是，从抑制分隔板前后处的反应混合物的混合的观点出发，在使分隔板相对于反应混合物的移动方向(反应混合物回收管线10侧)倾斜地配置的情况下，分隔板与旋转轴所呈的角度优选为30°～150°，更优选为60°～120°，最优选为90°也就是说垂直。而且，分隔板的旋转轴以外的部分既可以分别独立，也可以连结。例如，分隔板的旋转轴以外的部分可以连结成螺旋桨状。此外，这些分隔板能任意地组合。
另一方面，搅拌叶片的形状并不特别限定，可以是与分隔板同轴地设置来搅拌反应混合物的任意的形状。如图1以及图3所示，搅拌叶片5可以装配于分隔板6的任一方向的面，或者也可以装配于两个面。或者，还可以与分隔板分开地装配于旋转轴4上。此外，还可以在所有反应槽分别具备任意的数量的搅拌叶片。或者如图1所示，根据是否需要搅拌，还可以有分别具备搅拌叶片5a～5c的反应槽2a～2c和不具备搅拌叶片的反应槽2d。而且，还可以是通过多个分隔板的组合而形成上述形状或等同于上述形状的分隔板
通过旋转驱动装置3而使旋转轴4旋转，随之设置于旋转轴4的搅拌叶片5a～5c绕旋转轴4旋转，搅拌反应混合物。由于搅拌叶片5a～5c设置于同一旋转轴4，因此，仅通过由旋转驱动装置3使旋转轴4旋转，就能使所有的搅拌叶片5a～5c以相同条件旋转，高效率地实现均匀的搅拌。
反应槽2a～2d的液相部彼此之间相互连通。其结果是，供给至反应槽2a的原料以及溶剂一边作为反应混合物7进行聚合反应，一边依次移动到反应槽2b、2c以及2d，并从反应混合物回收管线10排出。此时，即使在伴生的盐析出的情况下，析出的盐也不会蓄积于反应槽的底部，而会与反应混合物一起向下游方向移动，从盐去除部等排出。因此，能防止反应槽的反应空间的减少。
此外，反应槽2a～2d的气相部彼此之间也相互连通。其结果是，反应容器主体1内的气相的压力均匀。然后，各反应槽内在聚合时产生的挥发成分通过装置内部的温度差等，经由该气相部从反应槽2d向2c、2b以及2a的方向依次移动，并从排气管线13排出。
通过本实施方式的连续制造装置，邻接的反应槽的气相部彼此之间，以及液相部彼此之间连通，能使包含固体及液体的反应原料、包含固体及液体的反应混合物以及挥发成分从原料供给部(供给管线)移动至取出部(反应混合物回收管线)。
在本实施方式中的连续制造装置100中，在反应容器主体1的内壁与各个分隔板6a～6c的外缘之间，存在规定宽度的间隙(La～Lc以及La’～Lc’)。即，通过本实施方式，不仅气体以及液体，固体也能移动。需要说明的是，代替设置间隙，还可以在分隔板设置开口部，例如设置贯通孔或者狭缝，经由于此使反应槽连通。或者，还可以设置间隙以及开口部这两方。或者，分隔板还可以是具有多个细的贯通孔的网状。通过设置间隙或者开口部，起到能容易地抑制反应混合物以及挥发成分的逆流这样的效果。
在使用本实施方式的连续制造装置制造聚合物的情况下，优选以液相部分的总体积占连续制造装置的内容积为10％～95％的方式调整液量，更优选为20％～90％，进一步优选为30％～85％。
间隙的宽度或者开口部的尺寸并不特别限定，能根据容器的形状、分隔板的形状以及数量等适当地设定。间隙或者开口部的截面积占反应容器的内部空间的垂直截面的比例为1％～50％，优选为3％～30％，更优选为5％～20％。通过使间隙或者开口部的截面积的比例在上述范围内，能防止包含固体的反应混合物以及挥发成分的逆流，并且能控制移动。
通过减小间隙或者开口部内部空间的垂直截面的比例，能将通过该部分的反应混合物或者包含挥发成分的气体的流速加速，能防止逆流。作为使间隙的宽度即反应容器主体1的内壁与分隔板6的外缘之间的距离缩小的方法，能例举出增大分隔板6的尺寸、或者在位于反应容器主体的内壁面上且与分隔板对置的位置设置能缩短与分隔板的外缘的距离的任意形状的堰等。例如，在反应容器主体1为中空棱柱形，并且分隔板6为圆盘形的情况下，可以在位于反应容器主体1的四角且与分隔板对置的内壁上，在不妨碍分隔板的旋转的范围内设置大致三角形状的堰。
间隙以及开口部可以设于分隔板的任意的位置。例如，间隙可以沿着分隔板的整个外缘设置。或者，也可以在能够连通气相部彼此之间以及液相部彼此之间的范围，仅设于反应容器主体的外缘的一部分，例如仅设于顶部以及底部。尤其优选间隙至少存在于反应容器主体的底部。由此，能更可靠地防止因聚合反应而伴生的盐类等固态物堆积于容器底部。
在反应容器主体1的侧壁30a附近，可以连接有排气管线13的一端。此外，在反应容器主体1的侧壁30b，可以连接有与反应容器主体1的气相部连通并将惰性气体从反应混合物的移动方向的下游侧朝向上游侧，即从反应槽2d朝向反应槽2a送入该气相部的送气部11以及送气管线12。惰性气体并不特别限定，例如能例举出氩气等稀有气体、氮等。
接着，基于图2，对实施方式1的动作进行说明。在图2中，越过分隔板的下侧的朝右的箭头(Pa、Pb、Pc)表示反应混合物的移动方向。此外，越过分隔板的上侧的朝左的箭头(Qa、Qb、Qc)表示惰性气体以及挥发成分的移动方向。
如图2所示，在反应容器主体1中，溶剂以及单体等各种原料通过供给管线9供给。原料以及溶剂既可以从各自的供给管线分别供给，也可以将其一部分或者全部预先混合后进行供给。
供给的溶剂以及各种原料在反应槽2a中混合，并溶剂中进行单体的聚合反应，由此形成反应混合物。需要说明的是，根据情况，还可以采用以下构成：在反应槽2a中实质上不进行聚合反应，在反应槽2b以后进行聚合反应。接着，如图2中朝右的箭头Pa所示，反应混合物随着连续地或者间歇地供给的原料的流动，穿过反应容器主体1与分隔板6a之间的间隙，而流入反应槽2b。在反应槽2b中，进行聚合反应，反应混合物经由反应容器主体1与分隔板6b之间的间隙，流入反应槽2c。接着，在反应槽2c也同样地进行聚合反应，反应混合物经由反应容器主体1与分隔板6c之间的间隙，流入反应槽2d。在反应槽2d也同样地进行聚合反应，最后，通过反应混合物回收管线10回收反应混合物。可以对回收的反应混合物适当地进行提纯操作和/或追加的聚合反应等，而得到期望的聚合物。
聚合反应为脱盐缩聚，在通过聚合反应而伴生有盐的情况下，盐会与反应混合物一起移动而从回收管线10排出。
反应容器主体1内的液面水平能通过原料的供给速度以及反应混合物的排出速度适当地调节。反应混合物的液面水平能在不超过分隔板的上端的高度的范围内适当地设定。
而且，如图2所示，优选通过送气管线12将惰性气体从反应混合物的移动方向的下游侧朝向上游侧，即从反应槽2d朝向反应槽2a送入反应容器主体1的气相部。由此，能可靠地抑制包含挥发成分的气体的逆流。特别是，在连续制造装置100中，在反应容器主体1的内壁与分隔板之间的间隙部分，惰性气体的通过速度被加速。其结果是，如在图2中朝左的箭头(Qa、Qb、Qc)所示，包含挥发成分的气体不向下游方向逆流，而是与惰性气体一起向上游方向移动，优选从排气管线13排出。
作为惰性气体的流速，只要是在包含挥发成分的气体难以向下游侧流动的范围内就并不限定。
挥发成分中主要包含构成反应混合物的溶剂以及水。尤其优选通过脱水部的作用，使反应容器主体1内的水的至少一部分经由反应容器主体1的气相部而通过排气管线13从反应容器主体1被去除。作为反应容器主体1内的水，例如能例举出供给至反应容器主体1的水、因聚合反应而生成的水等。在此，供给至反应容器主体1的水例如是指主动供给至反应容器主体1的水，以及在未主动将水供给至反应容器主体1的情况下，通常是指以包含在反应原料中的状态与反应原料一起被供给至反应容器主体1的水。由于水的蒸汽压高，因此当反应容器主体1的气相部含有大量的水分时，反应容器主体1内容易成为高压，需要反应容器主体1的耐压化，因此，难以谋求节约资源、削减设备成本等。通过利用脱水部进行脱水而使反应容器主体1内低压化，能有效地实现节约资源、削减设备成本等。
反应容器主体1内的压力能被降低至不会使供给的溶剂沸腾的压力，虽然也取决于各反应槽的温度，但例如能降低至表压(Gaugepressure)0.3MPa左右，进一步能降低至表压0.2MPa左右。此外，优选为表压0.04MPa左右，进一步能降低至表压0.0001MPa左右的加压状态，或者表压0MPa。虽然也能实现负的表压，但从用于产生负压的能量成本、溶剂的沸点降低等观点出发，优选为加压状态。
反应槽2a～2d经由反应容器主体1的气相部彼此连通，由于反应容器主体1的气相部的压力均匀，因此通过脱水部从反应槽2a～2d中的任一个都同等地去除水，因此，越从反应槽2a往反应槽2d，即越从反应混合物的移动方向的上游侧往下游侧，反应混合物中的水的量越变少。其结果是，抑制由水导致的反应阻碍，促进聚合反应。此外，由于反应混合物的沸点上升，因此，能够进行高温下的聚合，能进一步促进聚合反应。而且，通过促进上述的聚合反应，反应混合物的温度容易上升，进一步易于促进聚合反应。如上所述，聚合物连续制造装置100例如可以采用如下方案：通过如上所述地配置各部并整体进行连续反应，使反应槽2a～2d的温度越从移动方向的上游侧往下游侧越上升。
此外，由于通过反应槽的温度越从移动方向的上游侧往下游侧越上升，而包含挥发成分的气体从下游侧向上游侧移动，因此，能进一步抑制气体的逆流，即从反应混合物的移动方向的上游侧向下游侧的移动。
而且，如图2所示，在反应容器主体1的壁面连接有加热器等温度控制装置8。由此，能调节作为反应区域的反应槽的温度，能更稳定地管控聚合反应的进行以及挥发成分的移动。
虽然在图1中所有的反应槽都连接有温度控制装置8，但温度控制装置8并不一定要与反应槽成对，也可以由多个温度控制装置调节单个反应槽的温度，反之可以通过单个温度控制装置调节多个反应槽的温度。而且，还可以存在不连接温度控制装置的反应槽。但是，从聚合反应的控制性的观点出发，优选至少有两个反应槽具备温度控制装置，由此，例如能够使反应槽2a～2d的温度越从反应混合物的移动方向的上游侧往下游侧越上升。
[实施方式2]
图4是表示本发明的聚合物连续制造装置的另一实施方式(以下，称为“实施方式2”。)的局部剖面图。以下，基于图4，对实施方式2的构成以及动作进行说明。需要说明的是，为了方便说明，对具有与在上述实施方式中说明的构件相同的功能的构件标注相同的附图标记，不重复进行其说明。
实施方式2的聚合物连续制造装置200在反应容器主体1内具备由分隔板6a以及6b隔开的2a～2c这三个反应槽。
此外，在分隔板6a的单面，安装有对反应槽2a中的反应混合物进行搅拌的搅拌叶片5a。同样，在分隔板6b的单面，安装有对反应槽2b中的反应混合物进行搅拌的搅拌叶片5b。搅拌叶片5a、5b以及分隔板6a、6b都设置于同一旋转轴4。旋转轴4以从反应容器主体1的外侧贯穿侧壁30a并到达侧壁30b的方式设置。在旋转轴4的侧壁30a侧的末端，设置有使旋转轴4旋转的旋转驱动装置3。
此外，在反应容器主体1的侧壁30a附近，连接有排气管线13的一端。在排气管线13的另一端，连接有对反应容器主体1的气相部进行脱水的脱水部14。脱水部14通过排气管线13与反应容器主体1的气相部连通。在脱水部14的一端(例如下部)，连接有溶剂回收管线15。在脱水部14的另一端(例如上部)，连接有蒸汽回收管线16的一端。在蒸汽回收管线16的另一端，连接有气液分离部17。在从气液分离部17的一端(例如上部)分支出的气体回收管线18的另一端，连接有反应原料分离回收部19。从反应原料分离回收部19分支出废气管线20和反应原料再供给管线21，在反应原料再供给管线21，连接有将在反应原料分离回收部19中分离回收的反应原料的至少一部分再供给至反应槽2a～2c的至少一部分的反应原料再供给部22。另一方面，在从气液分离部17的另一端(例如下部)分支出的液体回收管线23的另一端，连接有反应原料分离回收部24。从反应原料分离回收部24分支出废水管线25和反应原料再供给管线26，在反应原料再供给管线26，连接有将在反应原料分离回收部24中分离回收的反应原料的至少一部分再供给至反应槽2a～2c的至少一部分的反应原料再供给部27。反应原料的至少一部分既可以经由气相部供给至反应槽2a～2c的至少一部分的液相，也可以直接供给至反应槽2a～2c的至少一部分的液相。
上述以外的构成与实施方式1的聚合物连续制造装置100相同。
来自反应容器主体1的排气通过排气管线13供给至脱水部14。脱水部14例如作为蒸留塔起作用，从一端(例如下部)回收以溶剂为主成分的液体，并从另一端(例如上部)回收包含原料以及水的蒸汽。
从脱水部14回收的溶剂经过适当的提纯等，还可以作为聚合反应的溶剂被再次供给至反应容器主体1。
从脱水部14的上述另一端回收的蒸汽经由蒸汽回收管线16，被供给至气液分离部17。气液分离部17例如作为蒸留塔起作用，从一端(例如上部)回收包含原料的一部分的气体，并从另一端(例如下部)回收包含水以及原料的一部分的液体。
从气液分离部17的上述一端回收的气体经由气体回收管线18，被供给至反应原料分离回收部19。在反应原料分离回收部19中，反应原料被从上述气体中分离回收，并经由反应原料再供给管线21被送至反应原料再供给部22。另一方面，剩余的气体作为废气经由废气管线20被废弃。
通过反应原料分离回收部19而分离回收到的原料的至少一部分通过反应原料再供给部22被再供给至反应槽2a～2c的至少一部分。
从气液分离部17回收的液体经由液体回收管线23，供给至反应原料分离回收部24。在反应原料分离回收部24中，原料的一部分被从上述液体中分离回收，并经由反应原料再供给管线26被送至反应原料再供给部27。另一方面，剩余的液体作为废水经由废水管线25被废弃。
通过反应原料分离回收部24而分离回收到的原料的至少一部分通过反应原料再供给部27被再供给至反应槽2a～2c的至少一部分。
需要说明的是，在本发明中，在实施方式1以及2所记载的反应槽2a中，还可以仅进行脱水。
此外，在本说明书中“依次连接”是指优选全部串联，但还可以是部分串联。
实施方式1以及2的连续制造装置能用于能通过溶液缩聚得到的各种聚合物的连续制造。在此，溶液缩聚包括脱盐缩聚以及脱水缩聚。
作为通过脱盐缩聚而得到的聚合物，能例举出包含选自由硫、氮以及氧构成的组的至少1种杂原子的芳香族聚合物。
作为包含选自由硫以及氧构成的组的至少一种杂原子的芳香族聚合物，具体而言，是具有芳香族环与硫的键即硫醚键的芳香族聚硫醚、具有芳香族环与氧的键即醚键的芳香族聚醚。在这两种键共存于聚合物中的情况下，分类为与摩尔含有比率高的一方的键对应的芳香族聚合物。
作为芳香族聚硫醚，具体而言能例举出聚亚芳基硫醚(PAS)，更具体而言能例举出聚苯硫醚(PPS)、聚苯硫醚酮(PPSK)、聚苯硫醚酮酮(PPSKK)、聚苯硫醚砜(PPSS)、聚苯硫醚酮砜(PPSKS)。
在芳香族聚醚中，除了由芳香族环和醚键构成的芳香族聚合物以外，还包含除了这些基以外还含有选自含磺基、酮基、氮的基的至少一个基的芳香族聚合物。例如，除了芳香族环以及醚键以外还能例举出以具有磺基的聚砜(PSU)、聚苯砜(PPSU)、聚醚砜(PES)为代表的芳香族聚砜。此外，除了芳香族环以及醚键以外还能例举出具有酮基的聚芳醚酮(PAEK)。具体而言，能例举出聚醚醚酮(PEEK)、聚醚酮(PEK)、聚醚酮酮(PEKK)、聚醚醚酮酮(PEEKK)、聚醚酮醚酮酮(PEKEKK)。
除了芳香族环以及醚键以外，作为含氮的基与芳香族环结合的芳香族聚合物，具体而言还能例举出具有腈基的聚醚腈(PEN)。
作为通过脱水缩聚而得到的聚合物，能例举出包含选自由硫、氮以及氧构成的组的至少1种的杂原子的芳香族聚合物。具体而言，能例举出热塑性聚酰亚胺，例如三井化学有限公司制的AURUM(注册商标)或SABIC IP公司制的ULTEM(注册商标)等聚醚酰亚胺(PEI)、聚酰胺酰亚胺(PAI)等，虽然除了通过脱水缩聚反应形成的酰亚胺键以外还包含具有醚键、酮键、酰胺键的物质，但并不限定于此。
上述情况中，在上述的多个基共存于聚合物中的情况下，分类为与摩尔含有比率最高的基对应的芳香族聚合物。此外上述为例示，并不限定于此。
根据本发明的方法的制造上的容易性，通过脱盐溶液缩聚制造的芳香族聚合物中，优选芳香族聚硫醚以及芳香族聚醚，更优选聚亚芳基硫醚、芳香族聚砜、聚芳醚酮以及聚醚腈。
[总结]
根据本发明的第一方案，本发明的基于溶液缩聚的聚合物的连续制造装置具备：反应容器主体；一个以上的分隔板，将所述反应容器主体内隔成多个反应槽；以及原料供给部，供给原料，所述一个以上的分隔板分别具有旋转中心，邻接的所述反应槽的气相部彼此之间以及液相部彼此之间连通，在至少一个所述反应槽中产生的反应混合物依次经过各反应槽。
根据上述构成，反应容器主体内的多个反应槽由具有旋转中心的分隔板隔开。在各反应槽内产生的反应混合物随着从原料供给部供给的原料的流动，经由连通的液相部从供给原料的上游侧的反应槽向下游侧的反应槽移动。另一方面，在各反应槽内产生的挥发成分能通过反应槽之间的温度差，经由连通的气相部移动。
根据该构成，由于反应混合物随着原料的供给流移动，因此，不需要另外设置用于使它们向下一个反应槽移动的单元。
此外，由于气相部连通，因此能使各气相部的压力均匀，由此能控制从反应混合物的挥发，能促进聚合反应。
此外，在进行装置的维护时，从反应容器拔出分隔板。由于剩下的反应容器为中空的简单结构，因此，能以少量作业工序数简便地进行清洗/维护。
根据本发明的第二方案，优选在上述第一方案中，所述旋转中心为旋转轴。
根据本发明的第三方案，优选在上述第一或者第二方案中，所述旋转中心是横跨所述多个反应槽的一个旋转轴，并且所述一个以上的分隔板设于所述一个旋转轴上。
根据上述构成，对于进行装置的维护时的分隔板的拔出而言，只需从反应容器拔出旋转轴即可。由此，能更简便地进行清洗/维护。
根据本发明的第四方案，优选在上述第一至第三方案中的任一方案中，还具备与所述分隔板具有相同旋转中心的搅拌叶片。
根据上述构成，能一边辅助聚合反应的进行一边使反应混合物中的固体的移动更顺畅。
根据本发明的第五方案，优选在上述第四方案中，所述搅拌叶片与所述分隔板连结。
根据上述构成，能提高分隔板的强度。
根据本发明的第六方案，优选在上述第一至第五方案中的任一方案中，通过所述容器主体的内壁与所述分隔板之间的间隙、以及设于所述分隔板的开口部的至少任一方，使邻接的所述反应槽的气相部彼此之间以及液相部彼此之间连通。
根据上述构成，在各反应槽内产生的反应混合物以及挥发成分经由容器主体的内壁与所述分隔板之间的间隙和/或设于所述分隔板的开口部，移动至邻接的反应槽。由此，不需要另外设置用于使气相部彼此之间以及液相部彼此之间连通的结构，能实现简单的装置结构。
根据本发明的第七方案，优选在上述第六方案中，所述间隙至少存在于所述容器主体的下部。
根据上述构成，反应混合物经由存在于容器主体的下部的间隙，向下游方向移动。因此，在作为反应产物或者作为伴生物产生了固态物的情况下，能使固态物不堆积于容器底部而进行移动。因此，能高效地进行聚合反应并且防止反应空间缩小，清洗/维护变得容易。此外，固态伴生物的去除也变得容易。
根据本发明的第八方案，在上述第一至第七方案中的任一方案中，优选还具备：送气管线，与所述容器主体的各反应槽的气相部连通，将惰性气体从所述反应混合物的移动方向的下游侧往上游侧送入所述气相部；以及排气管线，排出所述惰性气体。
根据上述构成，在各反应槽的连通的气相部，从反应混合物的移动方向的下游侧往上游侧产生惰性气体的气流。因此，能强化挥发成分向相同方向的移动，能防止逆流(从反应混合物的移动方向的上游侧向下游侧的移动)。
根据本发明的第九方案，在上述第一至第八方案中的任一方案中，优选设有两个以上所述分隔板，并且全部为同一形状。
在基于溶液缩聚的本发明的聚合物的连续制造装置中，能够将分隔板全部设为同一形状，由此，能简化装置结构，进一步能谋求低成本化。
根据本发明的第十方案，在上述第一至第九方案中的任一方案中，优选所述溶液缩聚为脱盐缩聚。
本发明的聚合物的连续制造装置即使在应用于能产生大量的伴生盐的脱盐缩聚的情况下，也能迅速去除盐，使溶液缩聚高效地进行。
根据本发明的第十一方案，在上述第一至第十方案中的任一方案中，优选还具备将水分从所述气相部去除的脱水部。
根据上述构成，能迅速去除在聚合反应中产生的水等，能使溶液缩聚高效地进行。
根据本发明的第十二方案，本发明的聚合物的连续制造方法具备：反应容器主体；一个以上的分隔板，将所述反应容器主体内隔成多个反应槽；以及原料供给部，供给原料，所述一个以上的分隔板分别具有旋转中心，邻接的所述反应槽的气相部彼此之间以及液相部彼此之间连通，在所述连续制造装置内的所述反应容器主体，并行进行以下工序：供给溶剂以及单体的工序；在至少一个反应槽中，通过在所述溶剂中进行所述单体的聚合反应而形成反应混合物的工序；将所述反应容器主体内的反应产物的至少一部分从所述反应容器主体去除的工序；以及使所述反应混合物依次移动至各反应槽的工序。
根据上述构成，起到与第一方案相同的效果。
根据本发明的第十三方案，优选在上述第十二方案中，所述溶液缩聚为脱盐缩聚。
根据上述构成，起到与第十方案相同的效果。
根据本发明的第十四方案，优选在上述第十二或者第十三方案中，将水分从所述气相部去除。
根据上述构成，起到与第十一方案相同的效果。
以下示出实例，进一步对本发明的实施方式进行详细地说明。当然，并不限定于本发明的以下的实例，关于细节可以有各种方案。而且，本发明并不限定于上述的实施方式，能在技术方案所示的范围内进行各种变更，将分别公开的技术方案适当组合而得到的实施方式也包含在本发明的技术范围内。此外，在本说明书中记载的文献全部作为参考来引用。
[实施例]
在本发明的实例中，各参数使用以下的测定方法进行测定。
重均分子量的测定方法(1)：实例1
聚合物的重均分子量(Mw)使用日本分光制的凝胶渗透色谱法(GPC)EXTREMA，在以下的条件下测定。重均分子量作为聚苯乙烯换算值进行计算。
溶剂：LiBr 0.01M NMP溶液；
温度：40℃；
检测器：RI检测器；
样品注入量：100μl(浓度：1mg/1ml)；
流速：1.0ml/分钟；
标准聚苯乙烯：427000、96400、37900、17400以及5560这五种标准聚苯乙烯。
重均分子量的测定方法(2)：实例2
聚合物的重均分子量(Mw)使用Senshu科学株式会社制的高温凝胶渗透色谱法(GPC)SSC-7101，在以下的条件下测定。重均分子量作为聚苯乙烯换算值进行计算。
溶剂：1-氯萘；
温度：210℃；
检测器：UV检测器(360nm)；
样品注入量：200μl(浓度：0.05质量％)；
流速：0.7ml/分钟；
标准聚苯乙烯：616000、113000、26000、8200以及600这五种标准聚苯乙烯。
[实例1]PPSU的制造
反应容器主体除了具有由十张圆盘型分隔板隔开而形成的十一个反应槽以外，还使用与图4所示相同的聚合物连续制造装置。在该聚合物连续装置中，反应容器主体是具有内径108mm×长度300mm的尺寸的钛制反应装置。十张分隔板都是同一形状，设于直径5mm的旋转轴上。对于各个分隔板，在反应混合物的移动方向的上游侧的面，如图3所示，呈十字设置两片锚型搅拌叶片。分隔板的直径为100mm，锚型搅拌叶片的长尺寸轴向的长度a为90mm，短尺寸轴向的长度b为40mm。在设有分隔板的位置，间隙的截面积占反应容器的内部空间的垂直截面的比例约为14％。
将N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)1700g作为有机酰胺溶剂加入到聚合物连续制造装置后，从反应混合物的移动方向的上游侧开始数，从第十一个反应槽的下游侧流出氮气，并且通过设置于容纳室的底部的外部加热器，将从上游侧开始数第二个反应槽的温度1保持在200℃、第五个反应槽的温度2保持在210℃、第十一个反应槽的温度3保持在210℃。在此，氮气的流量为0.1NL/min，在标准状态下，通过分隔板的间隙的氮气线速度为0.8cm/s。
使用定量泵通过各供给管线以NMP、4，4’-羟基联苯(DHBP)、二氯二苯砜(DCPS)以及碳酸钾为8.5g/min(NMP：DCPS(重量比)＝760:201.01，DHBP：DCPS(摩尔比)＝1:0.99，DHBP：碳酸钾(摩尔比)＝1:1.1)的流量，一边用搅拌器搅拌一边连续供给原料8小时。需要说明的是，由于混合液中的碳酸钾是不溶的并且容易凝聚，因此，在供给前使用均化器以约10000rpm/min粉碎/搅拌成浆状。
同时使用与聚合物连续制造装置连接的蒸馏装置，通过压力调整阀将压力控制在表压0.1MPa，并且由聚合物连续制造装置连续地去除水。此外，通过反应产生的二氧化碳气体经由蒸馏装置以及蓄水槽放出到大气中。
需要说明的是，以使液相部分的总体积占连续制造装置的内容积为55％的方式调整液量。
选取以上的操作持续8小时后得到的反应混合物进行分析。将该反应混合物滴入5倍量的水中使产物析出并过滤后，进一步用甲醇清洗/过滤，将得到的滤饼在真空下以60℃干燥8小时，得到聚苯砜(PPSU)粉体。该PPSU粉体的由GPC得到的聚苯乙烯换算重均分子量Mw约为90000。
〔实例2〕PAS的制造
在从反应混合物的移动方向的上游侧开始数第十一个反应槽的底部，除了设有一边沉淀分离伴生盐一边对伴生盐进行逆流连续清洗的清洗部以外，还使用了与实例1相同的结构的聚合物连续制造装置。
将NMP1600g作为有机酰胺溶剂加入到聚合物连续制造装置后，从反应混合物的移动方向的上游侧开始数，从第十一个反应槽的下游侧流出氮气，并且通过设置于容纳室的底部的外部加热器将从上游侧开始数第二个反应槽的温度1保持在230℃、第五个反应槽的温度2保持在260℃、第十一个反应槽的温度3保持在260℃。在此，氮气的流量为0.1NL/min，在标准状态下，通过分隔板的间隙的氮气线速度为0.8cm/s。
使用定量泵通过各供给管线以NMP为2.65g/min、对二氯苯(p-DCB)为1.61g/min、36.5wt％NaSH水溶液为1.63g/min、16.32wt％NaOH水溶液为2.6g/min的流量连续地供给原料。需要说明的是，供给原料中的NaSH1摩尔的NMP量为250g、p-DCB量为1.030摩尔、NaOH量为1.030摩尔。
此外，使用连接于聚合物连续制造装置的蒸馏装置，通过压力调整阀将压力控制在表压0.3MPa，并且由聚合物连续制造装置连续地去除水。此外与水一起蒸馏除去的p-DCB通过倾析器分离，再供给至反应容器。而且，在废气中包含的少量p-DCB以及H2S气体在供给原料的NMP、NaOH水溶液中被分别吸收回收，再供给至反应容器。
聚合反应物从最下游的反应槽连续地溢流至沉淀部，一边使聚合反应产物中的伴生盐沉淀一边使加热至260℃的清洗用NMP以2.1g/分的流量从伴生盐的沉淀下游侧向上游侧流动。以这种方式一边沉淀分离伴生盐一边用清洗溶剂NMP对伴生盐进行逆流连续清洗。去除了包含清洗用NMP的伴生盐的反应混合物从反应混合物回收管线连续地抽出。
需要说明的是，以使液相部分的总体积占连续制造装置的内容积为55％的方式调整液量。
选取以上的操作持续12小时后得到的反应混合物进行分析。将该反应混合物滴入5倍量的水中使产物析出并过滤后，使用等重量的丙酮清洗/过滤3次以及使用等重量的水清洗/过滤3次，将得到的滤饼在真空下以80℃干燥8小时，得到PPS粉体。该PPS粉体的由GPC得到的聚苯乙烯换算重均分子量Mw约为11000。
[实例3]PEEK的制造
容纳室除了具有由九张圆盘型分隔板隔开而形成的十个反应槽以外，还使用与实例1相同的聚合物连续制造装置。将N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)1500g加入到连续制造装置后，从反应混合物的移动方向的上游侧开始数，从第十个反应槽的下游侧流出氮气，并且通过设置于容纳室的底部的外部加热器将从上游侧开始数第三个反应槽的温度1保持在210℃、第五个反应槽的温度2保持在240℃、第九个反应槽的温度3保持在260℃、第十个反应槽的温度4保持在260℃。在此，氮气的流量为1NL/min，在标准状态下，通过分隔板的间隙的氮气线速度为8cm/s。
使用定量泵通过供给管线以NMP、4，4’-二氟二苯甲酮(DFBP)、氢醌(HQ)以及碳酸钾为13.8g/min(NMP：DFBP(重量比)＝2804.43:654.53，DFBP：HQ(摩尔比)＝1:1.01，HQ：碳酸钾(摩尔比)＝1:1.1)的流量，一边用搅拌器搅拌一边连续供给原料6小时。
需要说明的是，碳酸钾的粉碎以及压力调整以与实例1相同的方法进行。
将以上的操作持续5小时后得到的该反应混合物滴入5倍量的水中并过滤固态物后，进一步用甲醇清洗/过滤，将得到的滤饼在真空下以60℃干燥8小时，得到聚醚醚酮(PEEK)粉体。
分离并回收的伴生盐的回收率(回收量/理论生成量)约为50％。此外，PEEK粉体的比浓粘度为0.6(dL/g)，比浓粘度通过上述的方法求出。
<溶液调整方法>
在油槽中以180℃对PEEK0.1g以及4-氯苯酚10mL进行20分钟的加热以及搅拌来使其溶解。冷却至室温后，用邻二氯苯7mL将该溶液3mL稀释。
<比浓粘度测定方法>
在35℃通过乌氏(Ubbelohde)粘度计进行测定。
<比浓粘度的计算>
使用奥氏(W.Ostwald)粘度计对溶剂的粘度(η0)进行测定。从调整的溶液的粘度(η)和溶剂的粘度(η0)，求出比粘性率((η-η0)/η0)，通过将该比粘性率除以溶液的浓度(0.3g/dL)，求出比浓粘度(dL/g)。
符号说明
1反应容器主体
2、2a、2b、2c、2d反应槽
3旋转驱动装置
4旋转轴
5、5a、5b、5c搅拌叶片
6、6a、6b、6c分隔板
7反应混合物
8温度控制装置
9供给管线
10反应混合物回收管线
11送气部
12送气管线
13排气管线
14脱水部
15溶剂回收管线
16蒸汽回收管线
17气液分离部
18气体回收管线
19、24反应原料分离回收部
20废气管线
21、26反应原料再供给管线
22、27反应原料再供给部
23液体回收管线
25废水管线
30a、30b侧壁
100、200连续制造装置

Claims (15)

1.一种连续制造装置，其为基于溶液缩聚的聚合物的连续制造装置，其中，所述连续制造装置具备：
反应容器主体；
一个以上的分隔板，将所述反应容器主体内隔成多个反应槽；
原料供给部，供给原料；以及反应混合物回收部，回收反应混合物，
所述一个以上的分隔板分别具有旋转中心，
邻接的所述反应槽的气相部彼此之间以及液相部彼此之间连通，
在至少一个所述反应槽中产生的反应混合物依次经过各反应槽。
2.根据权利要求1所述的连续制造装置，其中，
所述旋转中心为旋转轴。
3.根据权利要求1或2所述的连续制造装置，其中，
所述旋转中心是横跨所述多个反应槽的一个旋转轴，
所述一个以上的分隔板设于所述一个旋转轴上。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的连续制造装置，其中，还具备与所述分隔板具有同一旋转中心的搅拌叶片。
5.根据权利要求4所述的连续制造装置，其中，
所述搅拌叶片与所述分隔板连结。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的连续制造装置，其中，通过所述反应容器主体的内壁与所述分隔板之间的间隙、以及设于所述分隔板的开口部的至少任一方，使邻接的所述反应槽的气相部彼此之间以及液相部彼此之间连通。
7.根据权利要求6所述的连续制造装置，其中，
所述间隙或者开口部的截面积占所述反应容器的内部空间的垂直截面的比例为1％～50％。
8.根据权利要求6所述的连续制造装置，其中，
所述间隙至少存在于所述反应容器主体的下部。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的连续制造装置，其中，还具备：
送气管线，与所述反应容器主体的各反应槽的气相部连通，将惰性气体从所述反应混合物的移动方向的下游侧向上游侧送入所述气相部；
以及排气管线，
排出所述惰性气体。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的连续制造装置，其中，设有两个以上所述分隔板，并且全部为同一形状。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的连续制造装置，其中，所述溶液缩聚为脱盐缩聚。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的连续制造装置，其中，还具备将水分从所述气相部去除的脱水部。
13.一种聚合物的连续制造方法，其为使用权利要求1所述的连续制造装置的、基于溶液缩聚的聚合物的连续制造方法，其中，
所述连续制造方法并行进行以下工序：
将溶剂以及单体供给至所述连续制造装置内的所述反应容器主体的工序；
在至少一个反应槽中，通过在所述溶剂中进行所述单体的聚合反应而形成反应混合物的工序；
将所述反应容器主体内的反应产物的至少一部分从所述反应容器主体去除的工序；以及
使所述反应混合物依次移动至各反应槽的工序。
14.根据权利要求13所述的连续制造方法，其中，
所述溶液缩聚为脱盐缩聚。
15.根据权利要求13或14所述的连续制造方法，其中，
将水分从所述气相部去除。
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