JP6708753B2 - 芳香族重合体の連続製造方法及び芳香族重合体の連続製造装置 - Google Patents
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Description
(連続製造装置)
本発明の一実施形態(以下、「実施形態1」という。)に係るエーテル結合またはイミド結合を有する芳香族重合体の製造方法において使用可能な連続製造装置の構成について、図1に基づいて説明する。
次に、上述の連続製造装置100を用いて行われる連続重合方法について説明する。
さらに、連続重合装置の他の例について、図2を用いて説明する。
続いて、上述した実施形態1に示した連続製造装置の他の例について、図3を用いて説明する。
本発明の一実施形態に係る芳香族重合体の連続製造方法は、エーテル結合またはイミド結合を有する芳香族重合体の連続製造方法であって、複数の反応槽を有する連続製造装置に、重合溶媒及び反応原料を供給する工程と、少なくとも一以上の前記反応槽において、前記重合溶媒中で重縮合反応を行うことにより、反応混合物を形成する工程と、各反応槽に、前記反応混合物を順次移動させる工程と、を同時並行して行うことを含み、前記重縮合反応によりエーテル結合またはイミド結合が形成され、前記複数の反応槽の各気相部は互いに連通しており、各気相部の圧力が均一である。
ポリマーの重量平均分子量(Mw)は、日本分光製のゲルパーミエーションクロマトグラフ(GPC)EXTREMAを用いて、以下の条件で測定した。重量平均分子量はポリスチレン換算値として算出した。
溶媒: LiBr0.01M NMP溶液、
温度: 40℃、
検出器: RI検出器、
サンプル注入量: 100μl(濃度:1mg/1ml)、
流速: 1.0ml/分、
標準ポリスチレン: 427,000、96,400、37,900、17,400、及び5,560の5種類の標準ポリスチレン。
図1に示されるような、収容室が5枚の隔壁により仕切られて形成された6個の反応槽を有する連続製造装置を用いて重合反応を実施した。この連続製造装置は、隔壁が半円形であり、内径108mm×長さ300mmの寸法を有するチタン製反応装置であった。
反応容器本体が、10枚の円盤型仕切板により仕切られて形成された11個の反応槽を有する以外は、図1に示すのと同様の重合体連続製造装置を用いた。この重合体連続装置において、反応容器本体は、内径108mm×長さ300mmの寸法を有するチタン製反応装置であった。10枚の仕切板はいずれも同一形状であり、径5mmの回転軸上に設けられた。それぞれの仕切板について、反応混合物の移動方向の上流側の面に、図3に示されるように、2枚のアンカー型撹拌翼を十字に設けた。仕切板の直径は100mmであり、アンカー型撹拌翼の長手軸方向の長さaは90mmであり、短手軸方向の長さbは40mmであった。仕切板を設けた位置において、反応容器の内部空間の鉛直断面に対し、クリアランスの断面積が占める割合は、約14%であった。
図1に示されるような、収容室が5枚の隔壁により仕切られて形成された6個の反応槽を有する連続製造装置を用いて重合反応を実施した。この連続製造装置は、隔壁が半円形であり、内径108mm×長さ300mmの寸法を有するチタン製反応装置であった。
図1に示されるような、収容室が5枚の隔壁により仕切られて形成された6個の反応槽を有する連続製造装置を用いて重合反応を実施した。この連続製造装置は、隔壁が半円形であり、内径108mm×長さ300mmの寸法を有するチタン製反応装置であった。
図1に示されるような、収容室が5枚の隔壁により仕切られて形成された6個の反応槽を有する連続製造装置を用いて重合反応を実施した。この連続製造装置は、隔壁が半円形であり、内径108mm×長さ300mmの寸法を有するチタン製反応装置であった。
PEEK0.1gおよび4−クロロフェノール10mlをオイルバスで180℃、20分間、加熱および撹拌して溶解させた。室温になるまで冷却したのち、該溶液3mlをo−ジクロロベンゼン7mlで希釈した。
35℃においてウベローデ粘度計で測定する。
溶媒の粘度(η0)を、オストワルド型粘度管を用いて測定した。調整した溶液の粘度(η)と溶媒の粘度(η0)から、比粘性率((η−η0)/η0)を求め、この比粘性率を、溶液の濃度(0.3g/dL)で割ることにより、還元粘度(dL/g)を求めた。
収容室が、9枚の円盤型仕切板により仕切られて形成された10個の反応槽を有する以外は、実施例2で使用したのと同様の重合体連続製造装置を用いた。連続製造装置に、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)1500gを仕込んだ後、反応混合物の移動方向の上流側から数えて第10番目の反応槽の下流側から窒素ガスを流しながら、収容室の底部に設置した外部ヒーターにより、上流側から数えて第3番目の反応槽の温度1を210℃、第5番目の反応槽の温度2を240℃、第9番目の反応槽の温度3を260℃、第10番目の反応槽の温度4を260℃に保持した。ここで、窒素ガスの流量は1NL/minであり、標準状態において、仕切板のクリアランスを通過する窒素ガス線速度は8cm/sであった。
2 収容室
3a、3b 側壁
4 反応溶媒供給ライン
5 反応原料供給ライン
7 反応混合物回収ライン
8a〜8e 隔壁
9a〜9f 反応混合物
10a〜10f 撹拌翼
11 撹拌軸
12 回転駆動装置
13 排気ライン
14 脱水部
15 反応溶媒回収ライン
16 蒸気回収ライン
17 気液分離部
18 気体回収ライン
19、24 反応原料分離回収部
20 廃ガスライン
20a〜20b 仕切板
21、26 反応原料再供給ライン
22、27 反応原料再供給部
23 液体回収ライン
25 廃水ライン
28 送気部
29 送気ライン
100、200、300 連続製造装置
50 第1の反応槽
51 第2の反応槽
52 第3の反応槽
65 第1の配管
67 第2の配管
70 通気部
Claims (22)
- エーテル結合を有する芳香族重合体の連続製造方法であって、
複数の反応槽を有する連続製造装置に、重合溶媒及び反応原料を供給する工程と、
少なくとも一以上の前記反応槽において、前記重合溶媒中で重縮合反応を行うことにより、反応混合物を形成する工程と、
各反応槽に、前記反応混合物を順次移動させる工程と、を同時並行して行うことを含み、
前記重縮合反応によりエーテル結合が形成され、
前記複数の反応槽の各気相部は互いに連通しており、各気相部の圧力が均一であり、
前記重縮合反応は、前記エーテル結合が形成される脱塩重縮合反応であることを特徴とする芳香族重合体の連続製造方法。 - 前記反応槽は、隣接する反応槽同士の組合せにおいて少なくとも1組以上が、当該反応槽が収容し得る液体の最大液面レベルの高い順番で順次接続されており、前記最大液面レベルの高低差により、前記最大液面レベルのより高い反応槽から前記最大液面レベルのより低い反応槽に、前記反応混合物を移動させることを特徴とする請求項1に記載の芳香族重合体の連続製造方法。
- 前記反応槽は、各前記反応槽が収容し得る液体の最大液面レベルの高い順番で順次接続されており、前記最大液面レベルの高低差により、前記順番に従って、前記最大液面レベルのより高い反応槽から当該最大液面レベルのより低い反応槽に、前記反応混合物を順次移動させる請求項1または2に記載の芳香族重合体の連続製造方法。
- 前記反応槽の各反応槽が直列に接続されている請求項1〜3のいずれか1項に記載の芳香族重合体の連続製造方法。
- 前記反応槽の水蒸気の少なくとも一部を、前記反応槽から除去する工程を更に同時並行して行う請求項1〜4のいずれか1項に記載の芳香族重合体の連続製造方法。
- 前記反応混合物の移動方向の下流側から上流側に向けて、前記気相部に不活性ガスを送り込む工程を更に同時並行して行う請求項1〜5のいずれか1項に記載の芳香族重合体の連続製造方法。
- 前記反応原料の一部を、前記気相部から分離回収する工程と、
分離回収した前記反応原料の少なくとも一部を前記反応槽の少なくとも一部に再供給する工程と、
を更に同時並行して行う請求項1〜6のいずれか1項に記載の芳香族重合体の連続製造方法。 - 前記連続製造装置が収容室を備えており、
前記複数の反応槽が、前記収容室内の空間を隔てることにより設けられていることを特徴とする請求項1〜7の何れか1項に記載の芳香族重合体の連続製造方法。 - 前記反応原料が固体粒状のアルカリ金属塩を含み、前記アルカリ金属塩は平均粒子径100μm以上のアルカリ金属塩を平均粒子径95μm以下に微細化したものである、請求項1〜8のいずれか1項に記載の芳香族重合体の連続製造方法。
- 重縮合反応によりエーテル結合が形成される芳香族重合体の連続製造装置であって、
複数の反応槽を備えており、
少なくとも一以上の前記反応槽において、重合溶媒中で重縮合反応を行うことにより、反応混合物が形成され、
前記反応槽は、気相部が互いに連通しており、
前記反応槽は、前記反応混合物が各反応槽に順次移動するように、順次接続されており、
前記重縮合反応は、前記エーテル結合が形成される脱塩重縮合反応であることを特徴とする芳香族重合体の連続製造装置。 - 前記反応槽は、隣接する反応槽同士の組合せにおいて少なくとも1組以上が、当該反応槽が収容し得る液体の最大液面レベルの高い順番で順次接続されており、前記最大液面レベルの高低差により、前記最大液面レベルのより高い反応槽から前記最大液面レベルのより低い反応槽に、前記反応混合物を移動させることを特徴とする請求項10に記載の芳香族重合体の連続製造装置。
- 前記反応槽は、各前記反応槽が収容し得る液体の最大液面レベルの高い順番で順次接続されており、前記最大液面レベルの高低差により、前記順番に従って、前記最大液面レベルのより高い反応槽から当該最大液面レベルのより低い反応槽に、前記反応混合物を順次移動させる請求項11に記載の芳香族重合体の連続製造装置。
- 前記反応槽の各反応槽が直列に接続されている請求項11または12に記載の芳香族重合体の連続製造装置。
- 収容室をさらに備えており、
前記複数の反応槽が、前記収容室内の空間を隔てることにより設けられていることを特徴とする請求項11〜13の何れか1項に記載の芳香族重合体の連続製造装置。 - 隣接する前記反応槽同士は、隔壁によって隔てられており、
前記反応混合物の移動方向の最上流の反応槽を除いた各反応槽において、前記移動方向の上流側の隔壁の最小高さは、その反応槽の前記最大液面レベルよりも高いことを特徴とする請求項14に記載の芳香族重合体の連続製造装置。 - 収容室をさらに備えており、前記複数の反応槽のそれぞれは、回転中心を有する1以上の仕切板を前記収容室内に設けることによって隔てられた反応槽であることを特徴とする請求項10に記載の芳香族重合体の連続製造装置。
- 前記反応槽中の前記反応混合物を撹拌する撹拌翼を更に備えることを特徴とする請求項10〜16の何れか1項に記載の芳香族重合体の連続製造装置。
- 前記撹拌翼が同一の撹拌軸に設置されていることを特徴とする請求項17に記載の芳香族重合体の連続製造装置。
- 前記収容室における気相と連通し、前記反応槽の水蒸気の少なくとも一部を除去する脱水部を更に備えることを特徴とする請求項14〜16の何れか1項に記載の芳香族重合体の連続製造装置。
- 前記収容室における気相と連通し、前記反応混合物の移動方向の下流側から上流側に向けて、該気相に不活性ガスを送り込む送気部を更に備えることを特徴とする請求項14〜16の何れか1項に記載の芳香族重合体の連続製造装置。
- 前記反応槽の温度を個別に制御する昇温手段をさらに備えることを特徴とする請求項10〜20の何れか1項に記載の芳香族重合体の連続製造装置。
- 反応原料の一部を、前記気相部から分離回収する反応原料分離回収部と、
分離回収した前記反応原料の少なくとも一部を前記反応槽の少なくとも一部に再供給する反応原料再供給部と、
を更に備えることを特徴とする請求項10〜21のいずれか1項に記載の芳香族重合体の連続製造装置。
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