CN109790228A - 低分子印度树胶 - Google Patents
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Abstract
本发明的课题在于提供一种优异的乳化剂。上述课题能够利用具有0.020×106~1.10×106的范围内的重均分子量的低分子印度树胶解决。
Description
技术领域
本发明涉及低分子印度树胶等。
背景技术
高分子的印度树胶可以是优异的乳化剂。对此,例如在专利文献1中提案了一种使用印度树胶调制而成的乳化组合物。
然而,需求更优异的乳化剂的开发。
作为优异的乳化剂,在专利文献2中公开了一种甜菜果胶,其特征在于:分子量高于通常的甜菜果胶。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:国际公开第2013/084518号
专利文献2:国际公开第2010/082570号
发明内容
发明所要解决的课题
本发明的目的在于提供一种优异的乳化剂。
用于解决课题的技术方案
与上述的专利文献2一致,一般而言,高分子的乳化剂的分子量越高,乳化性(或乳化能力)就越高,这是技术常识,关于在精制工序等中不降低高分子的乳化剂的分子量方面正在进行研究。
然而,本发明的发明人经过深入研究,结果却惊讶地发现,通过使公知的作为高分子的乳化剂的印度树胶低分子化,可以提高印度树胶的乳化能力,基于这样的见解而完成了本发明。
本发明包括以下的方式。
项1.一种低分子印度树胶,其具有0.020×106~1.10×106的范围内的重均分子量。
项2.如项1所述的低分子印度树胶,其具有1.1~13的范围内的分子量分布(重均分子量/数均分子量的比)。
项3.如项1或2所述的低分子印度树胶,其中,利用下述的乳化性测定方法测得的乳化颗粒的中值粒径(体积标准)处于0.1~1.5μm的范围内。
[乳化性测定方法]
(1)将中链甘油三酯10质量%、8质量%的印度树胶水溶液35质量%和离子交换水5质量%在室温下搅拌后,添加甘油50质量%,调制混合物;
(2)使用高压分散装置,以45MPa对该混合物进行3次乳化处理,得到乳化液;和
(3)使用激光衍射/散射式粒径分布测定装置,测定上述乳化液所含有的乳化颗粒的粒径,并确定其中值粒径(体积标准)。
项4.一种低分子印度树胶的制造方法,其用于制造项1~3中任一项所述的低分子印度树胶,该制造方法包括对印度树胶进行低分子化处理的工序。
项5.如项4所述的低分子印度树胶的制造方法,其中,上述低分子化处理包括选自热解处理、酸解处理和酶解处理中的1种以上的处理。
项6.一种提高印度树胶的乳化性的方法,其包括对印度树胶进行低分子化处理的工序。
项7.一种非水溶性物质的分散方法,其包括将水性液体、非水溶性物质和项1~3中任一项所述的低分子印度树胶混合的工序。
项8.一种乳化方法,其包括将水性液体、油性液体和项1~3中任一项所述的低分子印度树胶混合的工序。
项9.一种分散组合物的制造方法,其包括将水性液体、非水溶性物质和项1~3中任一项所述的低分子印度树胶混合的工序。
项10.一种乳化组合物的制造方法,其包括将水性液体、油性液体和项1~3中任一项所述的低分子印度树胶混合的工序。
项11.一种含有项1~3中任一项所述的低分子印度树胶的组合物。
项12.如项11所述的组合物,其为乳化剂或分散剂。
项13.如项11所述的组合物,其为分散组合物。
项14.如项11~13中任一项所述的组合物,其为饮食品、美妆品、药物或准药品。
发明效果
根据本发明,能够提供一种优异的乳化剂。
具体实施方式
[1]术语
本说明书中的符号和缩略符号只要没有特别限定,就可以按照本说明书的前后文,理解成本发明所属的技术领域内常用的意义。
在本说明书中,使用语句“含有······”的意图在于,包含语句“本质上由······形成”和语句“包含”。
只要没有特别限定,本说明书中记载的工序、处理或操作都可以在室温下实施。
在本说明书中,室温是指10~40℃的范围内的温度。
在本说明书中,使用语句“来自”的意图在于,包含:(1)精制;(2)分离;以及(3)转变[其包含低分子化处理和高分子化处理(聚合)]或者修饰。
在本说明书中,术语“乳化性”和术语“乳化能力”可以根据前后文相互互换地使用。
[2]低分子印度树胶
在本说明书中,“印度树胶(gum ghatti)”是来自宽叶榆绿木(Anogeissuslatifolia Wallich)的树液(分泌液)的多糖类,通常是在室温或其以上的温度条件下,在水中溶解至30质量%左右的水溶性多糖类。
在本说明书中,印度树胶包含低分子印度树胶。
本发明的低分子印度树胶的重均分子量需要处于0.020×106~1.10×106的范围内,优选处于0.020×106~0.90×106的范围内,更优选处于0.020×106~0.60×106的范围内,进一步优选处于0.025×106~0.50×106的范围内,更进一步优选处于0.030×106~0.40×106的范围内,特别优选处于0.030×106~0.30×106的范围内,更特别优选处于0.040×106~0.30×106的范围内。
通过具有这样的重均分子量,本发明的低分子印度树胶能够具有高的乳化性(或乳化能力)。
本发明的低分子印度树胶的分子量分布(重均分子量/数均分子量的比)(Mw/Mn)优选处于1.1~13的范围内,更优选处于1.1~10的范围内,进一步优选处于1.1~8的范围内,更进一步优选处于1.1~6的范围内,特别优选处于1.1~4的范围内。
本发明的印度树胶的分子量及其分布按照以下的方法测定。
[分子量和分子量分布的测定方法]
分子量和分子量分布利用以下条件的GPC分析进行测定。
检测器:RI
流动相:100mM K2SO4
流量:1.0ml/min
温度:40℃
柱:TSKgel GMPWXL 30cm(保护柱PWXL)
进样量:100μl
支链淀粉标准:Shodex STANDARD P-82
[2-1]本发明的低分子印度树胶的性质
[2-1-1]乳化性
本发明的低分子印度树胶能够作为乳化剂发挥功能,并且能够形成乳化颗粒。
乳化剂的乳化性可以利用由其形成的乳化颗粒的尺寸进行评价,其中,乳化颗粒的尺寸越小,乳化性(或乳化能力)越高。
本发明的低分子印度树胶按照下述的乳化性测定方法测得的乳化颗粒的中值粒径(体积标准)优选处于0.1~1.5μm的范围内,更优选处于0.1~1.2μm的范围内,进一步优选处于0.1~1μm的范围内,更进一步优选处于0.2~0.9μm的范围内,特别优选处于0.2~0.85μm的范围内,更特别优选处于0.2~0.83μm的范围内,进一步特别优选处于0.2~0.8μm的范围内。
本发明的低分子印度树胶的乳化颗粒可以具有如此小的中值粒径,意味着本发明的低分子印度树胶具有高的乳化性(或乳化能力)。
[乳化性测定方法]
(1)将中链甘油三酯10质量%、8质量%的印度树胶水溶液35质量%和离子交换水5质量%在室温下搅拌后,添加甘油50质量%,调制混合物;
(2)使用高压分散装置,以45MPa对该混合物进行3次乳化处理,得到乳化液;和
(3)使用激光衍射/散射式粒径分布测定装置,测定上述乳化液所含有的乳化颗粒的粒径,并确定其中值粒径(体积标准)。
作为上述高压分散装置,使用Nanomizer或其同等品。
[2-1-2]低分子印度树胶水溶液的粘度
本发明的低分子印度树胶水溶液可以具有以下的粘度。
[8质量%水溶液粘度(按照测定方法A测得的粘度)]
本发明的低分子印度树胶优选为如下的低分子印度树胶,其8质量%水溶液(20℃)的按照下述实施例所记载的测定方法A测得的粘度优选为70mPa·s以下,更优选为60mPa·s以下,进一步优选为50mPa·s以下,更进一步优选为40mPa·s以下,特别优选为35mPa·s以下,更特别优选为30mPa·s以下。
该粘度的下限例如可以为1mPa·s、2mPa·s、3mPa·s、4mPa·s或5mPa·s。
[2-1-3]低分子印度树胶水溶液的粘度
[15重量%水溶液粘度(按照测定方法B测得的粘度)]
本发明的低分子印度树胶优选为如下的低分子印度树胶,其15重量%水溶液(20℃)的按照下述实施例所记载的测定方法B测得的粘度优选小于100mPa·s,更优选小于80mPa·s,进一步优选小于70mPa·s,更进一步优选小于60mPa·s,特别优选小于50mPa·s,更特别优选小于40mPa·s。
该粘度的下限例如可以为10mPa·s、20mPa·s或30mPa·s。
[30重量%水溶液水溶液粘度(按照测定方法C测得的粘度)]
本发明的低分子印度树胶优选为如下的低分子印度树胶,其30重量%水溶液(20℃)的按照下述实施例所记载的测定方法C测得的粘度优选为8000mPa·s以下,更优选为5000mPa·s以下,进一步优选为3000mPa·s以下,更进一步优选为2000mPa·s以下,特别优选为1500mPa·s以下,更特别优选为1000mPa·s以下,进一步特别优选为800mPa·s以下。
该粘度的下限例如可以为10mPa·s、30mPa·s、50mPa·s、80mPa·s或100mPa·s。
[2-1-3]低分子印度树胶水溶液的光学特性
本发明的低分子印度树胶水溶液可以具有以下的光学特性。
[水溶液的浊度]
关于本发明的低分子印度树胶,其1质量%水溶液(20℃)的按照下述测定方法测得的浊度[1%E]优选处于0.001~0.3的范围内,更优选处于0.005~0.2的范围内,进一步优选处于0.008~0.1的范围内,更进一步优选处于0.01~0.08的范围内,特别优选处于0.015~0.07的范围内,更特别优选处于0.02~0.06的范围内。
(测定方法)
调制印度树胶试样的1质量%水溶液(20℃),利用分光光度计(皿:石英皿,10mm×10mm)测定720nm的浊度(吸光度)。
测定仪器:分光光度计(日本分光株式会社,分光光度计V-660)
[2-2]乳化液的粘度
使用本发明的低分子印度树胶制作的乳化液的粘度优选低,按照以下的粘度测定方法测得的粘度优选处于1~500mPa·s的范围内,更优选处于1~250mPa·s的范围内,进一步优选处于1~160mPa·s的范围内,更进一步优选处于1~100mPa·s的范围内。
[乳化液粘度测定方法]
向100ml螺旋瓶(内径:3.7cm)中加入按照上述乳化性测定所记载的方法调制而成的试样(乳化液)80g,利用以下的装置和条件测定粘度。
<装置和条件>
B型粘度计(布氏粘度计):转子No.2
转速:30rpm
测定温度:20℃
[2-3]乳化液的浊度
使用本发明的低分子印度树胶制作的乳化液按照以下的浊度测定方法测得的浊度低(即,透明性高),并且该透明性的稳定性高。
该浊度[0.1%E]在调制时优选处于0.01~0.38的范围内,更优选处于0.01~0.35的范围内,进一步优选处于0.01~0.3的范围内,更进一步优选处于0.01~0.25的范围内,特别优选处于0.01~0.2的范围内。
[浊度测定方法]
利用分光光度计(皿:石英皿10mm×10mm)对按照上述乳化性测定所记载的方法调制而成的试样(乳化液)的0.1%水稀释液的720nm的浊度进行测定。
在60℃静置3日后,含有本发明的低分子印度树胶的该乳化液的该浊度[0.1%E]优选处于0.01~0.39的范围内,更优选处于0.01~0.37的范围内,进一步优选处于0.01~0.35的范围内,更进一步优选处于0.01~0.33的范围内,特别优选处于0.01~0.30的范围内,更特别优选处于0.01~0.25的范围内。
在60℃静置2周后,含有本发明的低分子印度树胶的该乳化液的该浊度[0.1%E]优选处于0.01~0.39的范围内,更优选处于0.01~0.37的范围内,进一步优选处于0.01~0.35的范围内,更进一步优选处于0.01~0.33的范围内,特别优选处于0.01~0.30的范围内,更特别优选处于0.01~0.28的范围内。
[3]低分子印度树胶的制造方法
本发明的低分子印度树胶例如可以利用以下所说明的制造方法或与其类似的方法进行制造。
本发明的低分子印度树胶的制造方法包括对作为原料的印度树胶进行低分子化处理的工序。
作为原料的印度树胶,可以使用商业上能够获得的印度树胶。
作为商业上能够获得的印度树胶制品,例如可以列举三荣源F.F.I.株式会社的“印度树胶SD”等。
已在市场上流通的印度树胶的重均分子量通常处于1.1×106~2×106的范围内。
作为原料的印度树胶,只要能够制造目标分子量的印度树胶,就没有特别限制,其一部分也可以本来含有低分子量的印度树胶。
例如,作为原料的印度树胶可以是含有超过0.020×106的重均分子量(优选超过0.025×106的重均分子量、更优选超过0.030×106的重均分子量、进一步优选超过0.080×106的重均分子量)的印度树胶分子部分的印度树胶。
该制造方法中的低分子化处理的方法没有特别限定,其优选的例子包含选自热解处理、酸解处理和酶解处理中的1种以上的处理方法等在水的存在下的低分子化处理方法。
基于技术常识适当选择可以得到具有所希望的重均分子量的印度树胶的条件实施上述热解处理即可。
通常,处理温度越高,越可以得到重均分子量更小的印度树胶。
具体而言,该热解处理的处理温度例如可以处于60~200℃的范围内,优选处于80~200℃的范围内。
通常,处理时间越长,越可以得到重均分子量更小的印度树胶。
具体而言,该热解处理的处理时间例如可以处于0.01~8小时的范围内。其中,该时间可以根据热解处理的处理温度适当选择。例如,处理温度高时,可以适当选择使处理时间变短等。
热解处理例如可以在pH5以下的pH条件下适当实施。
用于上述酸解处理的酸的例子包含柠檬酸(其包含柠檬酸酐)、磷酸、植酸、苹果酸、酒石酸、盐酸、乙酸、乳酸和抗坏血酸。
该酸可以单独使用1种,或者将2种以上组合使用。
通常,处理温度越高,越可以得到重均分子量更小的印度树胶。
该酸解处理的处理温度例如可以处于60~200℃的范围内。
通常,处理时间越长,越可以得到重均分子量更小的印度树胶。
该酸解处理的处理时间例如可以处于0.01~8小时的范围内。
酸解处理例如可以在pH4以下的条件下适当实施。
用于上述酶解处理的酶的例子包含:纤维素酶;甘露聚糖酶;果胶酶;蔗糖酶;半纤维素酶;cellrosin AC40、cellrosin HC100、cellrosin TP25和cellrosin GM5(均为商品名,HBI);Sumizyme PX和Sumizyme AG2-L(均为商品名,新日本化学工业);Macerozyme A(商品名,益力多药品工业);以及Macerating Enzyme Y(商品名,益力多药品工业)。
该酶可以单独使用1种,或者将2种以上组合使用。
该酶处理的条件(例如温度、时间、pH和添加物)可以根据所使用的酶适当选择。
[4]提高印度树胶的乳化性的方法
本发明还提供一种提高印度树胶的乳化性的方法。
本发明的提高印度树胶的乳化性的方法包括对印度树胶进行低分子化处理的工序。
该低分子化处理可以与上述的印度树胶的制造方法中的低分子化处理相同。
[5]非水溶性物质的分散方法
本发明还提供一种非水溶性物质的分散方法,更具体而言,提供一种非水溶性物质向水性液体中的分散方法。
本发明的非水溶性物质的分散方法包括将非水溶性物质与水性液体和本发明的低分子印度树胶混合的工序。
[5-1]非水溶性物质
在本说明书中,术语“非水溶性”可以是指20℃时在水中的溶解度小于1g/L(优选小于0.5g/L)的性质。
非水溶性物质的形态没有特别限定,例如可以为液体(例如:油性液体)或固体(例如:水不溶性物质的固体或疏水性固体)。
在本发明中,上述疏水性固体是在其表面的水接触角(2μl,20℃)为90°以上(优选120°以上,更优选150°以上)的固体。
另外,非水溶性物质例如可以为:(1-1)油溶性原材料;(1-2)油性溶剂;(1-3)上述油溶性原材料溶解在上述油性溶剂中而成的油性溶液;或者(1-4)固体的无机或有机盐(例如:焦磷酸铁、碳酸钙、磷酸钙);或者(1-5)它们的2种以上的组合(例如:混合物、复合体)。
[5-1-1]油溶性原材料(1-1)
在本说明书中,术语“油溶性”可以是指相对于正己烷和乙酸乙酯中的一者或两者在20℃时的溶解度为10g/L以上(优选50g/L)的性质。
其中,作为油溶性原材料,没有限制,可以列举油溶性香料、油溶性色素和油溶性生理活性物质等。
[5-1-1-1]油溶性香料
本发明中能够使用的油溶性香料(包括脂溶性香料,下同)只要是含有香气成分的油溶性或脂溶性的物质即可,在该范围内没有限制。优选为能够配合于饮食品中的可食性香料,或者为能够作为美妆品而适用于人体的香料。
作为其例子,可以列举:(1)利用不挥发性溶剂的提取、挥发性溶剂的提取、超临界萃取等方法,从动物性或植物性的天然原料中得到的提取物;(2)利用水蒸气蒸馏或压榨法等得到的精油或回收香精等天然香料;(3)利用化学方法合成的合成香料;和(4)将这些香料添加或溶解在油脂或溶剂中而成的香料原液。
作为上述“天然香料”的例子,可以列举:净油(absolute)、精油(extract)和油树脂(oleoresins)等提取物;冷压等的精油;和被称为酊的醇提取物等。
作为上述香料的具体例,可以列举:(1)橙皮油、柠檬油、葡萄柚油、梨莓油和桔皮油等柑橘系精油类;(2)熏衣草油等花精油或净油类;薄荷油、绿薄荷油和肉桂油等精油类;(3)胡椒、茴香籽、罗勒、月桂、小豆蔻、芹菜、丁香、大蒜、姜、芥末、洋葱、辣椒、欧芹和黑胡椒等调味品类的精油或油树脂类;柠檬烯、沉香醇、香叶醇、薄荷醇、丁子香酚和香草醛等合成香料类;和(4)来自咖啡、可可、香草和炒花生等豆的提取油;(5)红茶、绿茶和乌龙茶等的精油类;以及其他合成香料化合物。
这些香料也可以单独使用1种,通常将2种以上任意组合而作为调合香料使用。
本发明中所称的术语“香料”不仅是包含单一化合物的香料,也被定义为包含这样的调合香料的概念。
[5-1-1-2]油溶性色素
本发明中能够使用的油溶性色素(包括脂溶性色素,下同)只要是含有着色成分的油溶性或脂溶性的物质即可,在该范围内没有限制。优选为能够配合于饮食品中的可食性色素,或者为能够作为美妆品而适用于人体的色素。
作为这样的油溶性色素,可以列举辣椒色素、胭脂树红色素、番茄色素、万寿菊色素、姜黄色素、雨生红球藻色素、杜氏藻胡萝卜素、胡萝卜胡萝卜素、棕榈油胡萝卜素、α-胡萝卜素、β-胡萝卜素、虾青素、角黄素、番茄红素、叶黄素、阿朴胡萝卜素醛、姜黄素、墨角藻黄素、隐黄素、玉米黄素、辣椒黄素、辣椒红素、降胭脂树素、胭脂树素、管藻黄素和叶绿素等。这些油溶性色素可以分别单独使用,或者将2种以上任意组合使用。
[5-1-1-3]油溶性生理活性物质
本发明中能够使用的油溶性生理活性物质(包括脂溶性生理活性物质,下同)只要是在生物体中有用的油溶性或脂溶性的物质即可,在该范围内没有限制。优选为能够配合于饮食品中的可食性物质,或者为能够作为美妆品而适用于人体的物质。
作为这样的油溶性生理活性物质,可以列举:(1)油溶性药剂;(2)鱼肝油、维生素A(例如:视黄醇)、维生素A油、维生素D(例如:麦角钙化醇和胆钙化醇)、维生素B2丁酸酯、抗坏血酸脂肪酸酯、维生素E(例如:生育酚和生育三烯酚)和维生素K(例如:叶绿醌和甲基萘醌类)等脂溶性维生素类;(3)柠檬烯、沉香醇、橙花醇、香茅醇、香叶醇、柠檬醛、l-薄荷醇、丁子香酚、肉桂醛、茴香脑、紫苏醛、香草醛和γ-十一烷酸内酯等植物精油类;(4)白藜芦醇、油溶性多酚、糖基神经酰胺、芝麻素、磷脂酰丝氨酸、辅酶Q10、泛醇和α-硫辛酸;(5)α-亚麻酸、二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸等Ω-3系脂肪酸;(6)亚油酸和γ-亚麻酸等Ω-6系脂肪酸;以及(7)植物甾醇和动物甾醇等甾类化合物等。
其中,优选的例子包含:脂溶性维生素;辅酶Q10;α-硫辛酸;以及α-亚麻酸、二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸等Ω-3系脂肪酸。
这些油溶性生理活性物质可以分别单独使用,或者将2种以上任意组合使用。
[5-1-1-4]其他的油溶性原材料
本发明中能够使用的其他的油溶性原材料的例子包含榄香树脂、乳香树脂松香、达玛树脂和酯胶。
[5-1-2]油性溶剂(1-2)
油性溶剂可以作为上述油溶性原材料的溶剂使用,具体而言,只要能够与上述油溶性原材料相溶,就没有特别限制。优选为能够配合于饮食品中的可食性物质,或者为能够作为美妆品而适用于人体的物质。
在本说明书中,术语“油脂”可以基于技术常识理解成通常的意义,并且术语“油”和术语“脂”可以根据前后文重复地或者一体地、相互互换地或补充地进行解释。包含:(1)作为狭义的油脂的三酰基甘油;和(2)具有与上述三酰基甘油(1)类似的性质并且通常被称为油的物质(例如:蜡酯);以及(3)含有这些物质作为主要成分并且通常被称为油脂的物质。
在本说明书中,作为油性溶剂的“油脂”优选为在50℃(优选20℃)时为液体的油脂。
作为这样的油性溶剂,可以列举:(1)菜籽油、棕榈油、大豆油、橄榄油、荷荷巴油、椰子油、红花油、玉米油、米糠油、芝麻油、亚麻籽油、棉籽油和紫苏油等植物性油脂类;(2)牛脂、猪脂和鱼油等动物性油脂类;(3)乙酸异丁酸蔗糖酯(SAIB)、脂肪酸甘油酯和甘油三酯[例如:中链甘油三酯(MCT)]等。该示例可以重复。
这些油性溶剂可以分别单独使用,或者将2种以上任意组合使用。
其中,优选的例子包含脂肪酸甘油酯、甘油三酯、乙酸异丁酸蔗糖酯和植物性油脂类,更优选的例子包含脂肪酸甘油酯和甘油三酯(更优选中链甘油三酯)。
中链甘油三酯(MCT)是指由碳原子数6~12左右、优选碳原子数6~10、更优选碳原子数8~10的中链脂肪酸形成的三酰基甘油。作为中链甘油三酯(MCT),没有限制,可以使用一般市售的化合物。
其具体例包含辛酸甘油三酯、癸酸甘油三酯、辛酸和癸酸混合甘油三酯等、以及它们的混合物。
作为上述脂肪酸甘油酯,例如可以列举5~8分子的碳原子数2~10的饱和脂肪酸与平均聚合度3~10的聚甘油进行酯结合而形成的聚甘油脂肪酸酯。
该脂肪酸甘油酯中的聚甘油的优选的平均聚合度可以为3~6。
上述饱和脂肪酸可以为优选碳原子数6~10的饱和脂肪酸,更优选为碳原子数8~10的饱和脂肪酸。
上述脂肪酸甘油酯可以为单独1种或2种以上的混合物。
作为该脂肪酸甘油酯,没有限制,可以使用一般市售的物质,例如可以例示日清奥利友集团株式会社制造的“Salacos HG-8”等。
根据需要,也可以向该油性溶剂中添加卵磷脂。
卵磷脂的添加能够进一步提高本发明的分散方法的效果,并且能够使利用该分散产生的乳化颗粒的平均粒径更小。
卵磷脂的添加还能够有助于利用该分散产生的乳化组合物的透明度和保存稳定性。
卵磷脂是含有磷脂作为主要成分的脂溶性成分。
该卵磷脂的来源没有特别限制,该卵磷脂可以为来自油粮种子(例如:大豆、菜籽和向日葵)等植物的卵磷脂,或者也可以为来自卵黄等动物的卵磷脂。
本发明中能够使用的卵磷脂优选为能够添加于饮食品中的可食性卵磷脂,或者为能够作为美妆品而适用于人体的卵磷脂。
本发明中能够使用的卵磷脂包含分馏卵磷脂、酶解卵磷脂和酶处理卵磷脂等加工卵磷脂。
该加工卵磷脂等卵磷脂能够在商业上获得。作为其一个例子,可以列举辻制油株式会社制造的SLP-White(商品名)。
优选相对于上述油相成分的100质量%,以0.5~50质量%、优选2~30质量%、更优选4~20质量%的比率使用该卵磷脂。
优选在上述乳化组合物的100质量%中以0.01~5质量%、优选0.05~1质量%、更优选0.1~0.5质量%的比率含有该卵磷脂。
在本发明的分散方法中,混合前述的油溶性原材料和油性溶剂,将油溶性原材料溶解在油性溶剂中,调制油相成分,并能够将其微分散在含有规定的印度树胶作为乳化剂的水溶液中。
由此,能够达成油相成分和水溶液的乳化,并能够调制乳化组合物。
根据该说明,本领域技术人员可以理解如下:本发明的分散方法的一个方面为后述的乳化方法;并且本发明的分散方法的另一个方面为后述的乳化组合物的制造方法。
在本发明中,本发明的低分子印度树胶的量相对于水性液体的100质量份,可以优选为0.01~90质量份,更优选为0.01~60质量份,进一步优选为0.1~40质量份。
在本发明中,本发明的低分子印度树胶的量相对于非水溶性物质的100质量份,可以优选为1~1000质量份,更优选为5~1000质量份,进一步优选为10~1000质量份,更进一步优选为20~1000质量份,特别优选为20~800质量份。
在本发明中,分散于水性液体中的非水溶性物质的量相对于水性液体的100质量份,可以优选为0.01~1000质量份,更优选为0.01~500质量份,进一步优选为0.1~250质量份。
[5-1-3]上述油溶性原材料溶解在上述油性溶剂中而成的油性溶液(1-3)
该油性溶液中的油溶性原材料的浓度没有特别限定;例如,其上限可以为90质量%、80质量%、70质量%、60质量%、50质量%、40质量%、30质量%、20质量%或10质量%;其下限可以为1质量%、10质量%、20质量%、30质量%、40质量%、50质量%、60质量%、70质量%、80质量%或90质量%;并且可以处于例如1~99质量%的范围内或1~90质量%的范围内。
[5-2]水性液体
在本发明中,水性液体没有特别限定,包含:(2-1)水;和(2-2)水溶液。
[5-2-1]水
本发明所使用的水的例子包含纯水、离子交换水和自来水。
[5-2-2]水溶液
在本发明所使用的水溶液中,水溶性原材料可以溶解在水中。
该水溶性原材料的形态没有限制,例如可以为固体,并且也可以为液体。
水溶性原材料的例子包含水溶性的维生素类(例如:维生素C)、增粘多糖类、抗氧化剂、螯合剂、pH调整剂、赋形剂(例如:糊精)和醇。
上述醇的例子包含甘油、二甘油、三甘油、聚甘油、丙二醇、二丙二醇、1,3-丁二醇、乙二醇、聚乙二醇、山梨糖醇(D-山梨糖醇)、木糖醇、麦芽糖醇、赤藓醇、甘露糖醇、木糖、葡萄糖、乳糖、甘露糖、低聚糖、果糖葡萄糖液态糖和蔗糖等多元醇。
该水溶性原材料可以为1种或2种以上的组合。
非水溶性物质、水性液体和本发明的低分子印度树胶的混合顺序可以是任意的。
关于该混合的方式或方法和条件,只要能够将非水溶性物质、水性液体和本发明的低分子印度树胶混合,就没有特别限定。
例如,可以向混合了本发明的低分子印度树胶和水性液体的混合液中混合非水溶性物质。
该混合可以采用公知或常用的混合方法而实施。
其例子例如包含使用均化器(例如:高压均化器、均质分散机、均质混合器、Polytron式搅拌机、胶体磨、Nanomizer等)、螺旋桨搅拌机或桨式搅拌机等混合机的方法。
该混合的条件可以根据所使用的混合机的种类等适当确定。
非水溶性物质为固体时,该混合方法的例子包含:(1)将本发明的低分子印度树胶、水性液体和固体的非水溶性物质混合,接着,对该混合物中的该非水溶性物质进行粉碎的方法;(2)对固体的非水溶性物质进行预粉碎,接着,将该粉碎后的固体投入含有本发明的低分子印度树胶的水性液体中并混合的方法;以及(3)它们的组合。
利用调整该粉碎的条件等常用的方法,能够调整分散后的固体的非水溶性物质的尺寸。
使用现有的作为印度树胶的非低分子印度树胶时,将非水溶性物质以高浓度分散在水性液体中是困难的。
与之相对,本发明的低分子印度树胶能够使非水溶性物质以高浓度(例如:10质量%以上、15质量%以上、20质量%以上、25质量%以上、30质量%以上或35质量%以上)分散在水性液体中。
该组合物中的非水溶性物质的含量的上限例如可以为50质量%、40质量%或35质量%。
[6]乳化方法
如通常所理解的那样,例如,非水溶性物质为油性液体时,上述的本发明的分散方法可以为乳化方法。
本发明的乳化方法包括将水性液体、油性液体和本发明的低分子印度树胶混合的工序。
在本发明的乳化方法中,优选油性液体为分散体,并且水性液体为分散介质。
该混合只要能够将水性液体、油性液体和本发明的低分子印度树胶混合,其方式或方法以及条件就没有限定。
水性液体、油性液体和本发明的低分子印度树胶的混合顺序可以是任意的。
关于该混合,其自身可以是乳化处理,或者伴有乳化处理。
该乳化处理可以是使用均化器(例如:高压均化器、均质分散机、均质混合器、Polytron式搅拌机、胶体磨、Nanomizer等)等乳化机的乳化处理。
该乳化处理的条件可以根据所使用的乳化机的种类等适当确定。
在本发明中,油性液体没有特别限定,其例子包含选自大豆油、棉籽油、红花油、玉米油、米糠油、椰子油、紫苏油、芝麻油、亚麻籽油、棕榈油、菜籽油、橄榄油、荷荷巴油、沙丁鱼油、鳕鱼肝油和中链脂肪酸甘油三酯(MCT)中的1种以上的油,以及含有该油的油性液体。
在本发明中,该油性液体也可以含有油溶性物质。
利用本发明的乳化方法,可以得到具有优选0.1~3μm的范围内、更优选0.1~2μm的范围内、进一步优选0.1~1.5μm的范围内、更进一步优选0.1~1.4μm的范围内、特别优选0.1~1.2μm、更特别优选0.1~1μm的范围内的中值粒径(体积标准)的乳化颗粒。
[7]分散组合物的制造方法
分散组合物的制造方法包括将水性液体、非水溶性物质和本发明的低分子印度树胶混合的工序。
该制造方法可以根据上述的本发明的对于非水溶性物质的分散方法的说明等进行理解。
[8]乳化组合物的制造方法
本发明还提供一种使用本发明的低分子印度树胶得到的乳化组合物的制造方法。
本发明的乳化组合物的制造方法包括将水性液体、油性液体和本发明的低分子印度树胶混合的工序。
该制造方法可以根据上述的对于本发明的乳化方法的说明等进行理解。
[9]组合物
本发明的组合物含有本发明的低分子印度树胶。
该组合物中的本发明的低分子印度树胶的含量可以因该组合物的种类和用途等而不同,具体而言,例如该组合物为乳化制剂(例如乳化香料、乳化色素、乳化生理活性物质等)时,可以处于0.1~40质量%的范围内、0.5~20质量%的范围内或者1~15质量%的范围内;该组合物为饮料等饮食品时,可以处于0.01~5质量%的范围内、0.01~2质量%的范围内或者0.01~1质量%的范围内。
另外,例如该组合物为乳化剂或分散剂时,可以处于0.0001~100质量%的范围内。
本发明的组合物可以含有本发明的低分子印度树胶以外的成分。
其例子例如包含水性液体、非水溶性物质[例如:油性液体、非水溶性固体]和水溶性固体。
该水性液体的例子包含上述的例子。
该非水溶性物质和油性液体的例子包含上述的例子。
本发明的组合物的一个方式(方式1)含有本发明的低分子印度树胶和非水溶性物质。
本发明的组合物的另一个方式(方式2)含有本发明的低分子印度树胶、水性液体和非水溶性物质。
本发明的组合物的形态的例子包含液态(例如:溶液、乳化液、分散液)、半固态(例如:膏状、乳状)和固态(例如:粉末、颗粒、锭剂)。
本发明的组合物的一个方式(方式1)所包含的一个方式(方式1a)可以是通过向其中加入水性液体而能够形成上述方式2的组合物的组合物。
该方式1a的组合物例如可以是从方式2的组合物中除去水性液体的一部分或全部而成的组合物。该除去方法的例子包含喷雾干燥法、冻结干燥法、共沸溶剂的使用和水除去剂的使用等常用的水除去方法。
本发明的组合物的一个方式为乳化剂或分散剂。
该方式的组合物中的本发明的低分子印度树胶的含量可以因该组合物的种类和用途等而不同,可以优选处于0.0001~100质量%的范围内,更优选处于0.001~100质量%的范围内。
本发明的组合物的一个方式为分散组合物。
该分散组合物含有非水溶性物质、水性液体和本发明的低分子印度树胶。
在该分散组合物中,优选上述非水溶性物质分散在上述水性液体中。
该分散组合物中的低分子印度树胶的含量可以因该组合物的种类和用途等而不同,具体而言,例如可以处于0.1~20质量%的范围内、0.5~15质量%的范围内、1~10质量%的范围内、0.01~5质量%的范围内、0.01~2质量%的范围内或者0.01~1质量%的范围内。
该组合物中的非水溶性物质的含量可以优选处于0.01~50质量%的范围内,更优选处于0.1~45质量%的范围内,进一步优选处于0.5~40质量%的范围内。
如上所述,本发明的低分子印度树胶与现有的作为印度树胶的非低分子印度树胶不同,能够使非水溶性物质(优选油性液体)以高浓度分散在水性液体中(例如:乳化)。
因此,利用本发明,能够提供一种非水溶性物质(优选油性液体)以高浓度分散在水性液体中(优选乳化)而成的组合物。
该组合物中的非水溶性物质(优选油性液体)的含量的下限可以为20质量%以上、25质量%以上、30质量%以上或35质量%以上。
其上限例如可以为50质量%、40质量%或35质量%。
该组合物中的油脂的含量可以优选处于0.01~50质量%的范围内,更优选处于0.1~45质量%的范围内,进一步优选处于0.5~40质量%的范围内。
该组合物中的水性液体的含量可以优选处于50~99.9质量%的范围内,更优选处于65~99.9质量%的范围内,进一步优选处于60~99质量%的范围内。
该组合物中的水的含量可以优选处于5~99.9质量%的范围内,更优选处于10~99.9质量%的范围内。
该分散组合物的一个方式为乳化组合物。
在该乳化组合物中,上述非水溶性物质为油性液体。
在该乳化组合物中,优选上述油性液体为分散体,并且上述水性液体为分散介质。
该乳化组合物所含有的乳化颗粒具有优选0.1~3μm的范围内、更优选0.1~2μm的范围内、进一步优选0.1~1.5μm的范围内、更进一步优选0.1~1.4μm的范围内、特别优选0.1~1.2μm的范围内、更特别优选0.1~1μm的范围内的中值粒径(体积标准)。
本发明的组合物能够稳定地保持非水溶性物质。
其中,“稳定地保持”包含:抑制容易凝聚的非水溶性物质的凝聚;以及抑制容易蒸发(或挥发)的非水溶性物质的蒸发(或挥发)。
本发明的组合物例如可以为饮食品、美妆品、药物或准药品。
该食品的例子包含饮料、口香糖和食品的制造、调制或处理所使用的全部物质(例如:原料、中间制品和最终制品)。
在本说明书中,“食品”包含健康食品、功能性标示食品、特定保健用食品、营养功能食品和特殊用途食品。
该美妆品的例子包含牙粉、洗发液、护发素、沐浴皂和化妆品。
该药物和该准药品的例子包含糖浆剂、饮剂、片剂、胶囊剂、酊剂、乳剂和软膏剂等。
实施例
以下,利用实施例对本发明进行更详细地说明,但本发明并不限定于这些实施例。
在实施例中,采用以下的材料、装置和测定方法。
[1]材料
印度树胶:GATIFOLIA RD[制品名,三荣源F.F.I.]
阿拉伯胶:Gum Arabic SD[制品名,三荣源F.F.I.]
乙酸异丁酸蔗糖酯(Sucrose Acetate Isobutylate,SAIB):[制品名,EASTMANCHEMICAL PRODUCTS INC.]
中链甘油三酯:Schole 64G[制品名,日清奥利友]
在本说明书中,有时使用以下的缩略符号。
SAIB:乙酸异丁酸蔗糖酯
[2]装置和分析方法
[2-1]分子量和分子量分布的测定方法
分子量和分子量分布利用以下的条件的GPC分析进行测定。
检测器:RI
流动相:100mM K2SO4
流量:1.0ml/min
温度:40℃
柱:TSKgel GMPWXL 30cm(保护柱PWXL)
进样量:100μl
支链淀粉标准:Shodex STANDARD P-82
[2-2]乳化性测定方法
关于乳化性,对于各试验例中调制的乳化液,使用激光衍射/散射式粒径分布测定装置,测定该乳化液所含有的乳化颗粒的粒径,并确定其中值粒径(体积标准)。
[2-3]印度树胶水溶液粘度测定方法和含有印度树胶的乳化液的粘度测定方法
[2-3-1](印度树胶水溶液的粘度测定方法A)
(测定方法A)
向100ml螺旋瓶(内径:3.7cm)中加入印度树胶试样的8质量%水溶液(20℃)80g,在以下的装置和条件下测定粘度。
<装置和条件>
B型粘度计(布氏粘度计):转子No.2
转速:60rpm
测定温度:20℃
[2-3-2](印度树胶水溶液的粘度测定方法B)
(测定方法B)
向100ml螺旋瓶(内径:3.7cm)中加入印度树胶试样的15质量%水溶液(20℃)80g,在以下的装置和条件下测定粘度。
<装置和条件>
B型粘度计(布氏粘度计):转子No.2
转速:30rpm
测定温度:20℃
[2-3-3](印度树胶水溶液的粘度测定方法C)
(测定方法C)
向100ml螺旋瓶(内径:3.7cm)中加入印度树胶试样的30质量%水溶液(20℃)80g,在以下的装置和条件下测定粘度。
<装置和条件>
B型粘度计(布氏粘度计):转子No.4
转速:30rpm
测定温度:20℃
[2-3-4](含有印度树胶的乳化液的粘度测定方法)
向100ml螺旋瓶(内径:3.7cm)中加入各试验例中调制的乳化液80g,在以下的装置和条件下测定粘度。
<装置和条件>
B型粘度计:转子No.2
转速:30rpm
测定温度:20℃
[2-4]浊度测定方法
利用分光光度计(皿:石英皿,10mm×10mm)测定各试验例中调制的乳化液的720nm的浊度。该测定使用该试样(乳化液)的规定浓度(例如0.1质量%或1质量%)的水稀释液实施。
[2-5]水溶液的浊度测定方法
使用各试验例的印度树胶,调制印度树胶1质量%水溶液(20℃),利用分光光度计(皿:石英皿,10mm×10mm)测定720nm的浊度[1%E]。
[2-6]水溶液的Hunter Lab表色系的测定方法
使用各试验例的印度树胶,调制印度树胶1质量%水溶液(20℃),利用色差计,测定Hunter Lab表色系的三刺激值(L值、a值和b值)。
<装置和条件>
汁用色差计:NDJ-300A(日本电色工业制造)
反射测色
[3]术语
在本试验例中,各术语的意义如下所述。
D50(μm)或粒径D50:中值粒径(体积标准)
0.1%E(720nm):试样(乳化液)的0.1%水稀释液的720nm的浊度
1%E(720nm):试样(乳化液)的1%水稀释液的720nm的浊度
试验例1[低分子印度树胶的制造(利用高压釜的分解)和评价]
(印度树胶溶液的调制)
使温度达到90℃,使其溶解,调制表1的组成的各印度树胶8%溶液。
[表1]
[表2]
(低分子化处理)
分别在表3~5所记载的温度和时间的加热条件下,利用高压釜(制品名:KS-323,Tomy Seiko Co.,Ltd.)对上述各印度树胶8%溶液实施分解处理,制造实施例1~15、比较例2和实施例16~24的含有8%低分子印度树胶(或高压釜处理印度树胶)的溶液。
除此之外,准备没有实施该分解处理的比较例1的含有8%印度树胶的溶液。
使用上述含有8%低分子印度树胶(或高压釜处理印度树胶)的溶液作为供试样品,实施分子量、分子量分布和水溶液粘度(印度树胶水溶液的粘度测定方法A)的测定,将其结果示于相同的表3~5。
(含有低分子印度树胶的乳化液的调制)
将上述含有8%低分子印度树胶(或高压釜处理印度树胶)的溶液35质量%、中链甘油三酯10质量%和离子交换水5质量%加入300ml烧杯中,利用三叶螺旋桨以1700rpm的旋转速度搅拌混合3分钟。然后,向其中添加甘油50质量份,并利用三叶螺旋桨以1700rpm的旋转速度搅拌混合3分钟。
使用高压分散装置[Nanomizer(贯通型),吉田机械兴业],在45MPa×3次的条件下对所得到的混合物进行乳化处理,得到含有低分子印度树胶(或高压釜处理印度树胶)的乳化液。
同样操作,准备比较例1的含有印度树胶的乳化液。
(分析试验)
使用上述含有低分子印度树胶(或高压釜处理印度树胶)的乳化液和比较例1的含有印度树胶的乳化液作为供试样品,实施乳化性测定、粘度测定和浊度测定以及保存试验,将其结果示于相同的表3~5。根据该结果,可以理解如下:通过条件的设定,能够制造各种分子量的本发明的低分子印度树胶,并且它们均显示高的乳化能力。
[表3]
[表4]
[表5]
试验例2(比较例)[阿拉伯胶的高压釜处理]
作为比较例,与试验例1同样,但在表6所记载的条件下对阿拉伯胶进行高压釜处理,实施各评价。将评价结果示于相同的表6。
作为其结果,虽然阿拉伯胶因热处理而分子量稍微降低,但似乎其乳化能力也稍微降低。
[表6]
试验例3[低分子印度树胶的制造试验(利用Nanomizer的分解)和评价]
(印度树胶溶液的调制)
通过使温度达到90℃,使其溶解,调制表7的组成的印度树胶8%溶液。
[表7]
(低分子化处理)
在表8所记载的温度、次数和压力条件下,利用高压分散装置[Nanomizer(贯通型),吉田机械兴业]对该印度树胶8%溶液实施分解处理,制造各实施例和比较例的含有8%低分子印度树胶(或Nanomizer处理印度树胶)的溶液。
使用上述含有8%低分子印度树胶(或Nanomizer处理印度树胶)的溶液作为供试样品,实施分子量和水溶液粘度(印度树胶水溶液的粘度测定方法A)的测定,将其结果示于相同的表8。
(含有低分子印度树胶的乳化液的调制)
将橙皮精油3质量%、中链甘油三酯0.8质量%和生育酚0.1质量%在室温下均匀混合,向其中添加上述低分子印度树胶8%溶液40质量%和水5.6质量%,并在室温下搅拌混合(向300ml烧杯中加入该混合物250g,利用三叶螺旋桨以1700rpm的速度进行3分钟),得到混合物。
利用高压分散装置[Nanomizer(贯通型),吉田机械兴业],在45MPa、4次的条件下对所得到的混合物进行乳化处理,向所得到的乳化物中添加50.5质量%的甘油并混合,得到含有低分子印度树胶(或Nanomizer处理印度树胶)的乳化液。
同样,作为比较例,使用上述比较例1的含有印度树胶8%的溶液,准备比较例1a的含有印度树胶的乳化液。
(分析试验)
使用上述含有低分子印度树胶(或Nanomizer处理印度树胶)的乳化液作为供试样品,实施粘度测定和浊度测定,将其结果示于相同的表8。根据该结果,可以理解如下:利用Nanomizer处理,通过条件的设定,也能够制造各种分子量的本发明的低分子印度树胶,并且它们都显示了高的乳化能力。
[表8]
试验例4-1[低分子印度树胶的制造试验(各种柠檬酸浓度下的高压釜处理)和评
价]
与试验例1同样操作,但是以表9-1所记载的各种柠檬酸浓度和各种印度树胶浓度调制印度树胶溶液,并对该溶液进行高压釜处理,由此制造了含有低分子印度树胶的溶液。
使用该含有低分子印度树胶的溶液作为供试样品,实施分子量的测定,将其结果示于相同的表9-1。
(含有低分子印度树胶的乳化液的调制)
将橙皮精油3质量%、中链甘油三酯0.6质量%、卵磷脂0.2质量%和生育酚0.1质量%在室温下混合后,向该溶液中添加8质量%的印度树胶水溶液40质量%和离子交换水5.6质量%,得到混合物。利用高压分散装置[Nanomizer(贯通型),吉田机械兴业],以45MPa对所得到的混合物进行4次乳化处理,向所得到的乳化液中添加甘油50.5质量%并混合,得到含有低分子印度树胶(或高压釜处理印度树胶)的乳化液。
同样,作为比较例,使用上述比较例1的含有8%印度树胶的溶液,准备含有印度树胶的乳化液。
(分析试验)
使用上述含有低分子印度树胶(或高压釜处理印度树胶)的乳化液作为供试样品,实施粘度测定和浊度测定以及保存试验,将其结果示于表9-1。
[表9-1]
试验例4-2(印度树胶水溶液粘度)
测定非低分子化印度树胶(GATIFOLIA RD)、非低分子化印度树胶(印度树胶SD)和各表所示的实施例的低分子化印度树胶各自的水溶液的粘度。利用印度树胶水溶液的粘度测定方法B和C分别进行测定。将结果示于表9-2。
[表9-2]
试验例4-3(印度树胶水溶液的光学特性)
调制非低分子化印度树胶(印度树胶SD)和各表所示的实施例的低分子化印度树胶各自的水溶液,测定水溶液的浊度和水溶液的表色系(Hunter Lab表色系)。
将结果示于表9-3。
[表9-3]
试验例5[应用试验1(含有高浓度类葫萝卜素色素的制剂的制造和评价)]
(印度树胶溶液的调制)
通过使温度达到90℃,使其溶解,调制表10的组成的印度树胶8%溶液。
[表10]
(低分子化处理)
利用高压釜对上述印度树胶8%溶液实施分解处理(条件:120℃,15分钟),制造含有低分子印度树胶8%的溶液(将该溶液称为制造例W的溶液)。
除此之外,准备没有实施该分解处理的含有印度树胶8%的溶液(将该溶液称为比较制造例R的溶液)。
使用两种含有8%印度树胶的溶液作为供试样品,实施分子量的测定,将其结果示于表11。
(含有低分子印度树胶的乳化液的调制)
将中链甘油三酯3.2质量%、8质量%的印度树胶水溶液40质量%和离子交换水56.8质量%在室温下搅拌,得到混合物。利用高压分散装置[Nanomizer(贯通型),吉田机械兴业],在50MPa、4次的条件下对所得到的混合物进行乳化处理,得到含有低分子印度树胶(或高压釜处理印度树胶)的乳化液。
(分析试验)
使用上述含有低分子印度树胶(或高压釜处理印度树胶)的乳化液作为供试样品,实施乳化颗粒的中值粒径(体积标准)和浊度测定,将其结果示于表11。
[表11]
(粉末化)
使用喷雾干燥器,使上述制造例W的溶液粉末化,得到含有低分子印度树胶的制造例W的粉末。
同样使用上述比较制造例R的溶液,得到比较制造例R的粉末。
(含有高浓度类葫萝卜素色素的制剂的调制)
使用上述所调制的印度树胶粉末(制造例W的粉末或比较制造例R的粉末),如下所述地调制表12所示的组成的含有类葫萝卜素色素的制剂[比较例的制剂R1以及实施例的制剂W1和W2]。
将该表中[1]的材料加热至158℃,使胡萝卜素溶解。
向所得到的溶液中添加该表中[2]的材料,并通过搅拌而混合。
向该混合物中添加该表中[3]的材料(即水),并通过搅拌而混合。
利用高压分散装置[Nanomizer(贯通型),吉田机械兴业],在50MPa×3次的条件下对该混合物进行处理,之后,添加该表中[4]的材料(即甘油),并通过搅拌而均匀化。
在表12中,通过将离子交换水79.5质量%、柠檬酸(酐)0.5质量%和比较制造例R的粉末20质量%在90℃混合30分钟,调制了比较制造例R的粉末溶液。另外,通过将离子交换水80质量%和制造例W的粉末20质量%在90℃混合30分钟,调制了制造例W的粉末溶液。
[表12]
[质量%]
对于这些制剂,实施乳化颗粒的中值粒径(体积标准)和浊度[720nm]的测定以及它们的经时变化的试验。关于浊度,分别调制所调制的制剂的0.1质量%水稀释液,利用分光光度计(皿:石英皿,10mm×10mm)测定该水稀释液的720nm的浊度。将结果示于表13。根据该结果,可以理解如下:在使用了本发明的低分子印度树胶的制剂中,乳化颗粒的稳定性高。另外,使用了本发明的低分子印度树胶的制剂W2由于该乳化颗粒的中值粒径为0.15μm而非常小,因此通过使用本制剂,能够提供透明性高的组合物。
[表13]
试验例6[应用试验2(含有高浓度油的制剂的制造和评价)]
使用上述试验例5中调制的印度树胶粉末(制造例W的粉末或比较制造例R的粉末),如下所述地调制表14所示的组成的橙皮香料制剂[比较例的制剂R2以及实施例的制剂W3~W5]。
通过搅拌将该表中[2]和[3]的各材料混合。
将该表中[1]的材料加热至100℃,添加上述[2]和[3]的材料的混合物,并通过搅拌而混合。
利用高压分散装置[Nanomizer(贯通型),吉田机械兴业],在50MPa×3次的条件下对该混合物进行处理,由此均匀化。
在表14中,通过将离子交换水79.5质量%、柠檬酸(酐)0.5质量%和比较制造例R的粉末20质量%在90℃混合30分钟,调制了比较制造例R的粉末溶液。另外,通过将离子交换水80质量%和制造例W的粉末20质量%在90℃混合30分钟,调制了制造例W的粉末溶液。
[表14]
[质量%]
对于这些制剂,实施乳化颗粒的中值粒径(体积标准)和浊度的测定以及它们的经时变化的试验。关于浊度,分别调制所调制的制剂的0.1质量%水稀释液,利用分光光度计(皿:石英皿,10mm×10mm)测定该水稀释液的720nm的浊度。将结果示于表15。根据该结果,可以理解如下:在使用了本发明的低分子印度树胶的制剂中,乳化颗粒的稳定性高。另外,关于制剂W4和W5,制剂中的油相[1]比率为25质量%和30质量%而非常高,利用现有的印度树胶难以调制如此高的油相含量的乳化制剂,但通过使用本发明的低分子印度树胶,能够调制乳化颗粒的稳定性高的制剂。
[表15]
试验例7[应用试验3(含有透明型万寿菊色素的制剂的制造和评价)]
使用上述试验例5中调制的制造例W的溶液(含有分子量19.7万的低分子印度树胶8质量%的溶液),如下所述地调制表16所示组成的含有万寿菊色素的制剂。
利用搅拌将该表中的材料[2]混合后,添加材料[3]并搅拌。
将该表中的材料[1]加热至120℃,添加上述材料[2]和上述材料[3]的混合物,并通过搅拌而混合。
将该混合物过滤(100目)后,利用高压分散装置[Nanomizer(贯通型),吉田机械兴业],在50MPa·s×4次的条件对其进行处理,由此均匀化。
[表16]
[质量%]
*:三荣源F.F.I.株式会社制造
对于所调制的含有万寿菊色素的制剂,测定乳化颗粒的中值粒径(体积标准)和浊度[720nm]。关于浊度,调制所调制的制剂的1%水稀释液,利用分光光度计(皿:石英皿,10mm×10mm)测定该水稀释液的720nm的浊度。将结果示于表17。根据该结果,可以理解如下:使用了本发明的低分子印度树胶的制剂的乳化粒径小至0.13μm,确认了能够调制透明型的乳化组合物。
[表17]
试验例7 | |
D50(μm) | 0.132 |
1%E(720nm) | 0.093 |
试验例8[应用试验4(含有非水溶性物质的分散组合物的制造和评价)]
使用上述试验例5中调制的制造例W的溶液(含有分子量19.7万的低分子印度树胶8质量%的溶液),如下所述地调制表18所示组成的番茄红素分散制剂。
在该表中,关于材料[1]番茄红素粉碎部分,将结晶的番茄红素20g添加在70%乙醇180g中并混合,使用湿式磨碎机DYNO-MILL(WAB公司制造的DYNO-MILL)粉碎1小时,调制番茄红素粉碎物。
利用搅拌将该表中的材料[3]混合后,添加材料[2]并搅拌。
向上述材料[2]和上述材料[3]的混合物中添加上述材料[1],并通过搅拌而混合。
利用高压分散装置[Nanomizer(贯通型),吉田机械兴业],在50MPa·s×5次的条件下对该混合物进行处理,由此均匀化。
[表18]
[质量%]
对于所调制的番茄红素分散制剂(番茄红素含量1质量%),测定如下。
分散颗粒的中值粒径(体积标准,μm)
粒径为1.8μm以上的颗粒频度(%)
粒径为0.6μm以上的颗粒频度(%)
(测定装置)
激光衍射式粒度分布:Microtrac MT3000,MicrotracBEL Corp.
将结果示于表19。根据该结果,可以理解如下:使用了本发明的低分子印度树胶的制剂在刚制造后和以60℃保存13日后,也不会发生颗粒的凝聚,确认了是分散稳定性优异的制剂。
[表19]
刚制造后 | 以60℃保存13日后 | |
D50(μm) | 0.244 | 0.243 |
1.8μm以上(%) | 0.00 | 0.00 |
0.6μm以上(%) | 4.35 | 4.52 |
试验例9[应用试验5(含有高浓度薄荷醇的粉末香料制剂的制造和评价)]
使用上述试验例5中调制的制造例W的溶液(含有分子量19.7万的低分子印度树胶8质量%的溶液),如下所述地调制表20所示的组成的粉末薄荷醇制剂。
将该表中的材料[1]的3种物质均匀地混合。
在搅拌下向该表中的材料[2]中添加材料[3],加热溶解后,进行冷却。
向上述材料[2]和上述材料[3]的混合物中添加上述材料[1],通过搅拌而混合。
利用高压分散装置[Nanomizer(贯通型),吉田机械兴业],在50MPa·s×5次的条件下对该混合物进行处理,由此均匀化。
利用喷雾干燥机[Spray Dryer,APV Nordic Anhydro公司],在入口温度:140℃、出口温度80℃的条件下对所得到的均匀混合液进行喷雾干燥,得到除去水分后的含有薄荷醇的粉末香料制剂。
[表20]
[质量%]
对于所调制的含有薄荷醇的粉末香料制剂,实施薄荷醇的残留率测定和薄荷醇的升华试验。
(薄荷醇的残留率测定)
在100ml容量瓶中准确量取所调制的含有薄荷醇的粉末香料制剂0.2g,加入纯水50ml,溶解后,利用超声波处理器[SU-2TH,柴田科学公司]进行3分钟超声波处理。接着,加入丙酮25ml,再次进行3分钟超声波处理,加入内部标准液1%的1-辛醇:丙酮液5ml,利用丙酮定容至100ml。利用0.5μm过滤器过滤该溶液,将滤液作为试验溶液。
另外,在100ml容量瓶中准确量取l-薄荷醇0.8g,利用丙酮定容至100ml。在100ml容量瓶中分别准确量取该溶液3ml、5ml、8ml、12ml,与试验溶液的调制方法同样,加入纯水50ml、丙酮25ml、内部标准溶液5ml,利用丙酮定量至100ml。利用0.5μm过滤器过滤该溶液,将滤液作为检测用溶液。
对于这些试验溶液和检测用溶液,利用气相色谱法进行试验,利用内部标准法进行薄荷醇的定量。利用(所得到的薄荷醇的残留量/薄荷醇的使用量)×100求出薄荷醇的残留率。
将结果示于表21。所调制的含有薄荷醇的粉末香料制剂的薄荷醇的残留率为90.8%,显示了很高的值。
[表21]
(升华试验)
关于升华试验,向100ml的无色透明玻璃管内加入上述调制的含有薄荷醇的粉末香料制剂,使得薄荷醇浓度成为1000ppm(w/v),并将该玻璃管密闭,在60℃的恒温器内保管3小时。之后,冷却至室温20℃,确认该玻璃管内有无析出的薄荷醇的结晶。
在该升华试验中,没有确认到薄荷醇结晶的析出。
根据以上的结果,可以理解如下:确认了使用本发明的低分子印度树胶调制的含有薄荷醇的粉末香料制剂是挥发性高的香料成分的保留稳定性优异的制剂。
Claims (14)
1.一种低分子印度树胶,其特征在于:
具有0.020×106~1.10×106的范围内的重均分子量。
2.如权利要求1所述的低分子印度树胶,其特征在于:
具有以重均分子量/数均分子量的比计为1.1~13的范围内的分子量分布。
3.如权利要求1或2所述的低分子印度树胶,其特征在于:
利用下述的乳化性测定方法测得的乳化颗粒的以体积标准计的中值粒径处于0.1~1.5μm的范围内,其中,
[乳化性测定方法]
(1)将中链甘油三酯10质量%、8质量%的印度树胶水溶液35质量%和离子交换水5质量%在室温下搅拌后,添加甘油50质量%,调制混合物;
(2)使用高压分散装置,以45MPa对该混合物进行3次乳化处理,得到乳化液;和
(3)使用激光衍射/散射式粒径分布测定装置,测定所述乳化液所含有的乳化颗粒的粒径,并确定该乳化颗粒的以体积标准计的中值粒径。
4.一种低分子印度树胶的制造方法,其用于制造权利要求1~3中任一项所述的低分子印度树胶,该制造方法的特征在于:
包括对印度树胶进行低分子化处理的工序。
5.如权利要求4所述的低分子印度树胶的制造方法,其特征在于:
所述低分子化处理包括选自热解处理、酸解处理和酶解处理中的1种以上的处理。
6.一种提高印度树胶的乳化性的方法,其特征在于:
包括对印度树胶进行低分子化处理的工序。
7.一种非水溶性物质的分散方法,其特征在于:
包括将水性液体、非水溶性物质和权利要求1~3中任一项所述的低分子印度树胶混合的工序。
8.一种乳化方法,其特征在于:
包括将水性液体、油性液体和权利要求1~3中任一项所述的低分子印度树胶混合的工序。
9.一种分散组合物的制造方法,其特征在于:
包括将水性液体、非水溶性物质和权利要求1~3中任一项所述的低分子印度树胶混合的工序。
10.一种乳化组合物的制造方法,其特征在于:
包括将水性液体、油性液体和权利要求1~3中任一项所述的低分子印度树胶混合的工序。
11.一种含有权利要求1~3中任一项所述的低分子印度树胶的组合物。
12.如权利要求11所述的组合物,其特征在于:
其为乳化剂或分散剂。
13.如权利要求11所述的组合物,其特征在于:
其为分散组合物。
14.如权利要求11~13中任一项所述的组合物,其特征在于:
其为饮食品、美妆品、药物或准药品。
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