KR20200091899A - 유화 조성물 - Google Patents

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다케시 미우치
게이고 기노시타
마코토 사카타
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산에이겐 에후.에후. 아이. 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은 안정성이 우수한 유화 조성물을 제공하는 것을 과제로 한다. 상기 과제는 물, 유성 성분, 가티검 및 주기표 제 1족 또는 제 2족에 속하는 원소의 염을 함유하는 유화 조성물에 의하여 해결된다.

Description

유화 조성물
본 발명은 유화 조성물에 관한 것이다.
가티검은 우수한 유화제일 수 있다. 이에 관하여, 예를 들면, 특허문헌 1에서는 가티검을 이용하여 조제된 유화 조성물이 제안되어 있다.
그러나 더욱 우수한 유화제의 개발이 요구되고 있다.
본 발명이 속하는 기술 분야를 포함하는 화학 분야에 있어서, 일반적으로, 염화나트륨 등의 염은 에멀션 브레이커로서 사용되고 있다.
이로부터 이해되는 대로, 통상, 염화나트륨 등의 금속염은 유화의 유지 및 유화성의 향상 등이 요구되는 경우에는, 다른 목적에 있어서 필요해도, 그 사용이 꺼려진다.
이와 같은 기술 상식에 합치하여, 특허문헌 2에서는 탈금속 처리(탈염화)함으로써 유화성을 향상시키는 기술이 제안되어 있다.
특허문헌 1: 국제 공개 제 2013/084518호 특허문헌 2: 일본국 특개2007-289124호 공보
본 발명은 안정성이 우수한 유화 조성물을 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토한 결과,
물, 유성 성분, 가티검 및 주기표 제 1족 또는 제 2족에 속하는 원소의 염을 함유하는 유화 조성물에 의하여 상기 과제를 해결할 수 있는 것을 발견하고, 또한 본 발명을 완성시켰다.
본 발명은 다음의 양태를 포함한다.
항 1.
물, 유성 성분, 가티검 및 주기표 제 1족 또는 제 2족에 속하는 원소의 염을 함유하는 유화 조성물.
항 2.
상기 유성 성분의 함유량이 0.1~50질량%의 범위 내인 항 1에 기재된 유화 조성물.
항 3.
상기 가티검의 함유량이 0.1~40질량%의 범위 내인 항 1 또는 2에 기재된 유화 조성물.
항 4.
상기 가티검의 함유량이 상기 유성 성분 100질량부에 대해, 1~40000질량부의 범위 내인 항 1 내지 3 중 어느 한 항에 기재된 유화 조성물.
항 5.
상기 염이 염화나트륨, 염화칼륨, 락트산칼슘, 염화칼슘 및 염화마그네슘으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 항 1 내지 4 중 어느 한 항에 기재된 유화 조성물.
항 6.
상기 염의 함유량이 0.01질량부 이상인 항 1 내지 5 중 어느 한 항에 기재된 유화 조성물.
항 7.
다가 알코올을 더 함유하는 항 1 내지 6 중 어느 한 항에 기재된 유화 조성물.
항 8.
상기 다가 알코올이 프로필렌글리콜 및 글리세린으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 항 7에 기재된 유화 조성물.
항 9.
상기 가티검이 0.020×106~1.10×106의 범위 내의 중량 평균 분자량을 가지는 저분자 가티검인 항 1 내지 8 중 어느 한 항에 기재된 유화 조성물.
항 10.
유성 성분, 가티검 및 주기표 제 1족 또는 제 2족에 속하는 원소의 염을 함유하고, 또한 상기 가티검 및 주기표 제 1족 또는 제 2족에 속하는 원소의 염을 함유하는 외상(外相) 내에 상기 유성 성분을 함유하는 내상(內相)이 배치되어 있는 미립자 조성물.
항 11.
항 1 내지 9 중 어느 한 항에 기재된 유화 조성물을 건조하는 것을 포함하는 항 10에 기재된 미립자 조성물의 제조 방법.
항 12.
항 1 내지 9 중 어느 한 항에 기재된 유화 조성물 또는 항 10에 기재된 미립자 조성물을 각각 함유하는 유화 향료 제제, 유화 색소 제제, 유화 영양 강화제 제제, 유화 기능성 소재 제제, 또는 흐림제.
항 13.
항 1 내지 9 중 어느 한 항에 기재된 유화 조성물 또는 항 10에 기재된 미립자 조성물을 함유하는 음식품.
항 14.
항 1 내지 9 중 어느 한 항에 기재된 유화 조성물 또는 항 10에 기재된 미립자 조성물을 함유하는 수성 조성물.
항 15.
음료의 불투명도의 증강 방법으로서,
음료에 항 1 내지 9 중 어느 한 항에 기재된 유화 조성물 또는 항 10에 기재된 미립자 조성물을 첨가하는 방법.
항 16.
물, 유성 성분 및 가티검을 함유하는 유화 조성물의 유화 안정성을 향상시키는 방법이고,
상기 조성물에 주기표 제 1족 또는 제 2족에 속하는 원소의 염을 첨가하는 공정을 가지는 방법.
항 17.
상기 가티검이 0.020×106~1.10×106의 범위 내의 중량 평균 분자량을 가지는 저분자 가티검인 항 16에 기재된 방법.
본 발명에 따르면, 안정성(특히, 유화 안정성)이 높은 유화 조성물이 제공된다.
도 1은 유화 물리 안정성의 평가 시험(가속 시험)의 모식도이다. 왼쪽에 시험계의 측면도를, 오른쪽에 상면도를 도시한다.
본 발명은 유화 조성물에 관한 것이다. 이하, 본 발명의 실시 형태에 대하여 상세히 설명한다.
본 명세서 중, 어구 "함유하는"은 어구 "로 본질적으로 이루어지는" 및 어구 "로 이루어지는"을 포함하는 것을 의도하여 이용된다.
[1] 유화 조성물
본 발명의 유화 조성물은,
물, 유성 성분, 가티검 및 주기표 제 1족 또는 제 2족에 속하는 원소의 염을 함유하는 유화 조성물이다.
본 발명의 유화 조성물은 적합하게 유화 제제(emulsified formulation)일 수 있다.
본 발명의 유화 조성물은 유성 성분 중의 유효 성분의 종류 등에 따라서 각종 용도에 적용할 수 있다.
본 발명의 유화 조성물은 예를 들면,
(a) 유효 성분이 향료인 경우, 유화 향료 제제로서 적용할 수 있고,
(b) 유효 성분이 색소인 경우, 유화 색소 제제로서 적용할 수 있고,
(c) 유효 성분이 영양 성분(예: 유용성 비타민, 유용성 아미노산)인 경우, 유화 영양 강화제 제제(영양 성분의 보전·강화의 목적으로 사용되는 식품 첨가물)(예: 유화 비타민 제제 또는 유화 아미노산 제제)로서 적용할 수 있고, 또한,
(d) 유효 성분이 기능성 소재(예: 기능성 지질(예: DHA, EPA), 쿠르쿠민, 아스타잔틴, 루테인 등)인 경우, 유화 기능성 소재 제제로서 적용할 수 있다.
또한, 본 발명의 유화 조성물은,
(e) 음료 등의 수성 매체에 적당한 흐림을 부여하는 흐림제(별명: 탁함제, 클라우디)
로서 적용할 수 있다.
본 발명의 유화 조성물은 적합하게 수중유형 유화 조성물일 수 있다.
보다 설명적으로 서술하면, 본 발명의 유화 조성물은 적합하게,
물을 매체로서 함유하는 연속상인 수상(水相) 및 유용성 소재 및/또는 유성 매체를 함유하는 입자 형태의 유상(油相)(본 명세서 중, 이를 기름 함유 입자라 부르는 경우가 있다)을 함유할 수 있다.
(1) 물
본 발명에서 이용되는 물의 예는 순수, 이온 교환수 및 수도수를 포함한다.
(2) 유성 성분
본 발명에서 이용되는 유성 성분(즉, 유상을 구성하는 성분)은 유용성 소재(이것은 지용성 소재를 포함한다) 및 유성 매체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상으로 구성된다.
(2-1) 유용성 소재
본 발명에서 이용되는 유용성 소재의 예는, 유용성 향료, 유용성 색소 및 유용성 생리 활성 물질 등의 유효 성분을 포함한다.
(2-1-1) 유용성 향료
본 발명에서 이용되는 유용성 향료(이것은 지용성 향료를 포함한다.)는 향기 성분을 함유하는 유용성 또는 지용성의 물질이면 좋고, 그 한도에 있어서 제한되지 않는다.
본 발명에서 사용하는 유용성 향료는 바람직하게는 음식품에 첨가 가능한 가식성 향료이거나, 또는 향장품으로서 인체에 적용 가능한 향료이다.
상기 향료의 예는,
동물성 또는 식물성의 천연 원료로부터, 불휘발성 용제 추출, 휘발성 용제 추출, 또는 초임계 추출 등, 또는 이들의 조합 등에 의해 얻어지는 추출물;
수증기 증류 또는 압착법 등에 의해 얻어지는 정유 및 회수 플레이버 등의 천연 향료;
화학적 방법으로 합성된 향료인 합성 향료;
이들의 향료를 유지 및/또는 용매에 첨가한 및/또는 용해시킨 향료 베이스를 포함한다.
상기 천연 향료의 형태의 예는,
앱설루트, 에센스 및 올레오레진 등의 추출물;
콜드 프레스 등에 의해 얻어지는 압착액; 및
알코올에 의한 추출물 또는 물 및 알코올의 혼합액에 의한 추출물(이들 추출물로서, 이른바 팅크)를 포함한다.
이들 향료의 구체예는,
오렌지유, 레몬유, 그레이프 프루트유, 라임유 및 만다린유 등의 감귤계 정유류;
라벤더유 등의 화정유류(또는, 앱설루트류);
페퍼민트유, 스피어민트유 및 시나몬유 등의 정유류;
올스파이스, 아니스 시드, 바질, 로럴, 카르다몸, 셀러리, 클로브, 갈릭, 진저, 머스터드, 어니언, 파프리카, 파슬리 및 블랙 페퍼 등의 스파이스류의 정유류(또는, 올레오레진류);
리모넨, 리날롤, 게라니올, 멘톨, 오이게놀 및 바닐린 등의 합성 향료류;
커피, 카카오, 바닐라 및 로스트 피너츠 등의 콩 유래의 추출유;
홍차, 녹차 및 우롱차 등의 차 유래의 에센셜류; 및
합성 향료 화합물을 포함할 수 있다.
이들의 향료는 1종 단독으로 사용할 수도 있지만, 통상은 2종 이상을 임의로 조합하여 조합 향료로서 이용된다.
본 발명에서 말하는 "향료"는 단일 화합물로 이루어지는 향료뿐만 아니라, 이러한 조합 향료도 포함하는 개념으로서 정의된다.
(2-1-2) 유용성 색소
본 발명에서 이용되는 유용성 색소(이것은 지용성 색소를 포함한다.)는 착색 성분을 함유하는 유용성 또는 지용성의 물질이면 좋고, 그 한도에 있어서 제한되지 않는다.
본 발명에서 사용하는 유용성 색소는 바람직하게는 음식품에 첨가 가능한 가식성 색소이거나, 또는 향장품으로서 인체에 적용 가능한 색소이다.
해당 유용성 색소의 예는, 파프리카 색소, 고추 색소, 심황 색소, 안나토 색소, 토마토 색소, 매리골드 색소, 헤마토코커스조 색소, 두날리엘라카로틴, 당근 카로틴, 팜유 카로틴, β-카로틴, 아스타잔틴, 칸타잔틴, 크립토잔틴, 쿠르쿠민, 리코펜, 루테인, 아포카로테날, 푸코산틴, 크립토잔틴, 제아잔틴, 캡산틴, 캅소르빈, 노르빅신, 빅신 및 클로로필 등을 포함할 수 있다.
이들의 유용성 색소는 각각 단독으로 또는 2종 이상을 임의로 조합하여 이용할 수 있다.
(2-1-3) 유용성 생리 활성 물질
본 발명에서 이용되는 유용성 생리 활성 물질(이것은 지용성 생리 활성 물질을 포함한다.)은 생체에 유용한 유용성 또는 지용성의 물질이면 좋고, 그 한도에 있어서 제한되지 않는다.
상기의 기재로부터 이해되는 대로, 해당 유용성 생리 활성 물질을 함유하는 유화 조성물은 예를 들면, 약제, 영양 강화제(예: 비타민제, 아미노산제), 또는 기능성 소재 제제 등으로서 이용할 수 있다.
본 발명에서 사용하는 유용성 생리 활성 물질은 바람직하게는 음식품에 첨가 가능한 가식성 물질이거나, 또는 향장품으로서 인체에 적용 가능한 물질이다.
상기 유용성 생리 활성 물질의 예는,
유용성 약제;
간유, 비타민A(예: 레티놀 등), 비타민A유, 비타민D(예: 에르고칼시페롤, 콜레칼시페롤 등), 비타민B2 부틸산 에스테르, 아스코르브산 지방산 에스테르, 비타민E(예: 토코페롤, 토코트리에놀, 토코페롤 아세트산 에스테르 등) 및 비타민K(예: 필로퀴논, 메나퀴논 등) 등의 지용성 비타민류;
리모넨, 리날롤, 네롤, 시트로넬롤, 게라니올, 시트랄, I-멘톨, 오이게놀, 신나믹알데히드, 아네톨, 페릴알데히드, 바닐린 및 γ-운데카락톤 등의 식물 정유류;
레스베라트롤, 유용성 폴리페놀, 글리코실세라미드, 세사민, 포스파티딜세린, 코엔자임Q10, 유비퀴놀, 쿠르쿠민, 아스타잔틴, 루테인 및 α-리포산;
α-리놀렌산, 에이코사펜타엔산 및 도코사헥사엔산 등의 Ω-3계 지방산; 및
리놀산 및 γ-리놀렌산 등의 Ω-6계 지방산; 식물 스테롤 등의 기능성 소재 등을 들 수 있다.
그 중에서도 그 적합한 예는, 지용성 비타민, 코엔자임Q10 및 α-리포산; 및
α-리놀렌산, 에이코사펜타엔산 및 도코사헥사엔산 등의 Ω-3계 지방산을 포함한다.
이들의 유용성 생리 활성 물질은 각각 단독으로 또는 2종 이상을 임의로 조합하여 이용할 수 있다.
(2-2) 유성 매체
본 발명에서 이용되는 유성 매체는 유상을 구성하는 담체를 의미할 수 있고, 그 예는, 유성 용매 및 유상으로의 첨가제(예: 비중 조정제)를 포함한다.
본 발명에서 이용되는 유성 용매는 적합하게 상기 유용성 소재의 용매로서 사용할 수 있는 것, 구체적으로는, 상기 유용성 소재와 상용 가능한 것일 수 있다.
본 발명에서 이용되는 유성 매체는 바람직하게는 음식품에 첨가 가능한 가식성 물질이거나, 또는 향장품으로서 인체에 적용 가능한 물질이다.
본 발명에서 이용되는 유성 매체의 예는,
채종유, 콘유, 팜유, 대두유, 올리브유, 호호바유, 야자유, 엘레미 수지 및 매스틱 수지 등의 식물성 유지류;
우지 및 돈지 등의 동물성 유지류; 및
수크로오스아세트산부틸산에스테르(SAIB), 로진, 다마르 수지, 에스테르검, 글리세린 지방산 에스테르 및 중쇄 트리글리세리드(MCT)(중쇄 지방산유) 등의 그 밖의 유성 매체를 포함한다.
이들은 각각 단독으로 또는 2종 이상을 임의로 조합하여 이용할 수 있다.
본 발명에서 이용되는 유성 매체는,
바람직하게는 글리세린 지방산 에스테르, 트리글리세리드, 수크로오스아세트산이소부틸산에스테르 및 식물성 유지류로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상이고, 또한,
보다 바람직하게는 글리세린 지방산 에스테르 및 트리글리세리드(보다 바람직하게는 중쇄 트리글리세리드)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상이다.
여기에서, 중쇄 트리글리세리드(MCT)는 탄소수 6~12 정도, 바람직하게는 탄소수 6~10, 보다 바람직하게는 탄소수 8~10의 중쇄 지방산으로 이루어지는 트리아실글리세롤을 말하고, 일반적으로 시판되고 있는 것을 제한 없이 사용할 수 있다.
해당 중쇄 트리글리세리드(MCT)의 구체예는, 카프릴산 트리글리세리드, 카프린산 트리글리세리드, 카프릴산 및 카프린산 혼합 트리글리세리드 등 및 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.
본 발명의 유화 조성물에서의 유성 성분의 함유량의 하한은,
예를 들면,
0.1질량%,
바람직하게는 0.5질량% 및,
보다 바람직하게는 1질량%일 수 있다.
유성 성분의 함유량의 상한은,
예를 들면,
50질량% 이하,
바람직하게는 45질량% 이하,
보다 바람직하게는 40질량% 이하 및,
더욱 바람직하게는 35질량% 이하일 수 있다.
본 발명의 유화 조성물에서의 유성 성분의 함유량은 수성 용매 100질량부에 대해, 0.1~100질량부의 범위 내인 것이 바람직하고, 0.15~90질량부의 범위 내인 것이 보다 바람직하고, 0.2~80질량부의 범위 내인 것이 더욱 바람직하고, 또한 0.3~70질량부의 범위 내인 것이 특히 바람직하다.
상기 수성 용매는 물, 다가 알코올 및 에탄올을 함유한다.
(3) 가티검
본 명세서 중, "가티검"은 가티 나무(Anogeissus latifolia wallich)의 수액(분비액)에 유래하는 다당류이고, 통상, 실온 또는 그 이상의 온도 조건 하에서 30질량% 정도까지 물에 용해하는 수용성 다당류이다.
가티검의 분자량은 통상, 1.2×106~2×106의 범위 내이다.
본 명세서 중, 용어 "가티검"은 협의로 이와 같은 통상의 가티검을 의미하는 경우가 있다.
본 명세서 중, 이와 같은 통상보다도 분자량이 낮은 가티검(본 명세서 중, 이를 "저분자 가티검"이라 부르는 경우가 있다.)도 또한 적합하게 사용될 수 있다.
본 명세서 중, 용어 "가티검"이 광의로(즉, 상기 저분자 가티검도 포함하는 것을 의도하여) 이용되고 있는지, 협의로(즉, 상기 통상의 분자량을 가지는 것을 의도하여) 이용되고 있는지는 기술 상식 및 본원의 명세서의 문맥으로부터 이해될 수 있다.
또한, 저분자 가티검과의 구별을 위해, 본 명세서 중, 해당 통상의 가티검을 편의상, 고분자 가티검이라 부르는 경우가 있다.
상기 저분자 가티검의 분자량은,
통상, 0.020×106~1.10×106의 범위 내이고,
바람직하게는 0.020×106~0.90×106의 범위 내,
보다 바람직하게는 0.020×106~0.60×106의 범위 내,
더욱 바람직하게는 0.025×106~0.50×106의 범위 내,
더한층 바람직하게는 0.030×106~0.40×106의 범위 내,
특히 바람직하게는 0.030×106~0.30×106의 범위 내,
보다 특히 바람직하게는 0.030×106~0.35×106의 범위 내 및
더욱 특히 바람직하게는, 0.040×106~0.30×106의 범위내이다.
본 발명에 있어서 가티검의 분자량은 중량 평균 분자량을 의미한다.
즉, 본 명세서 중, 가티검에 대해서의 표현인 "고분자" 및 "저분자"는 중량 평균 분자량에 기초할 수 있다.
중량 평균 분자량은 이하의 조건의 GPC분석으로 측정된다.
검출기: RI
이동상: 100mM K2SO4
유량: 1.0㎖/min
온도: 40℃
컬럼: TSKgel GMPWXL 30㎝(가드PWXL)
인젝션: 100㎕
풀루란 스탠다드: Shodex STANDARD P-82
본 발명에서 이용되는 가티검 중, 고분자 가티검은 바람직하게는 상기 분자량(즉, 1.2×106~2×106의 범위 내의 분자량)을 가지고, 또한 수용성이다.
본 명세서 중, "수용성"이란, 대과잉량의 물에 완전히 또는 실질적으로 완전히 용해될 수 있는 성질을 말한다.
해당 물은 순수, 이온 교환수 및 이온을 함유하는 물 등, 임의의 종류의 물일 수 있고, 또한 그 온도도 가티검이 용해되는 온도를 적절히 선택할 수 있다.
즉, 물의 종류 또는 온도를 적절히 설정함으로써 물에 용해시킬 수 있는 가티검이면, 본 발명에 적합하게 사용할 수 있다.
본 발명에서 이용되는 가티검은 바람직하게는 상기 분자량을 가지고, 또한 3배 질량 이상의 물에 실온(여기에서, 구체적으로는 25℃)에서 완전히 또는 실질적으로 용해되는 가티검이다.
본 발명에 이용되는 저분자 가티검의 분자량 분포(중량 평균 분자량/수평균 분자량의 비)(Mw/Mn)는,
바람직하게는 1.1~13의 범위 내,
보다 바람직하게는 1.1~10의 범위 내,
더욱 바람직하게는 1.1~8의 범위 내,
더한층 바람직하게는 1.1~6의 범위 내 및,
특히 바람직하게는 1.1~4의 범위 내이다.
본 발명에서 이용되는 가티검의 분자량의 분포도 또한 상기 조건의 GPC분석으로 측정된다.
이와 같은 저분자 가티검은 국제 출원 PCT/JP2017/035739(WO/2018/062554)의 명세서에 기재된 저분자 가티검일 수 있다.
[2] 저분자 가티검의 제조 방법
본 발명에서 이용되는 저분자 가티검은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 이하에 설명하는 제조 방법 또는 이에 유사한 방법에 의해 제조할 수 있다.
본 발명에서 이용되는 저분자 가티검의 제조 방법은 원료인 가티검을 저분자화 처리하는 공정을 포함한다.
원료인 가티검으로서는, 상업적으로 입수 가능한 가티검을 사용할 수 있다.
상업상 입수 가능한 가티검 제품으로서는, 예를 들면, 산에이겐 에프·에프·아이 주식회사의 "가티검SD" 등을 들 수 있다.
상기한 대로, 시장에서 유통되고 있는 가티검의 중량 평균 분자량은 통상, 1.2×106~2×106의 범위 내이다.
원료인 가티검으로서는, 목적으로 하는 분자량의 저분자 가티검이 제조 가능하면 특별히 제한되지 않고, 그 일부에 저분자량의 가티검을 원래 함유하고 있어도 좋다.
예를 들면, 원료인 가티검은 0.020×106을 넘는 중량 평균 분자량(바람직하게는 0.025×106을 넘는 중량 평균 분자량, 보다 바람직하게는 0.030×106을 넘는 중량 평균 분자량 및 더욱 바람직하게는 0.080×106을 넘는 중량 평균 분자량)의 가티검 분자 획분을 함유하는 가티검일 수 있다.
해당 제조 방법에서의 저분자화 처리의 방법은 특별히 한정되지 않지만, 그 적합한 예는, 가열 분해 처리, 산분해 처리 및 효소 분해 처리로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 처리 방법 등의, 물의 존재 하에서의 저분자화 처리 방법을 포함한다.
상기 가열 분해 처리는 소망하는 중량 평균 분자량을 가지는 가티검이 얻어지는 조건을 기술 상식에 기초하여 적절히 선택해서 실시하면 좋다.
통상, 처리 시간이 길수록 보다 중량 평균 분자량이 작은 가티검이 얻어진다.
해당 가열 분해 처리의 처리 시간은 구체적으로는 예를 들면, 0.01~8시간의 범위 내일 수 있다. 또한, 해당 시간은 가열 분해 처리의 처리 온도에 따라서 적절히 선택할 수 있다. 예를 들면, 처리 온도가 높은 경우에는, 처리 시간을 짧게 하는 등, 적절히 선택할 수 있다.
가열 분해 처리는 예를 들면, pH 5 이하의 pH 조건에서 적합하게 실시할 수 있다.
상기 산분해 처리에 이용되는 산의 예는, 시트르산(이것은 무수 시트르산을 포함한다.), 인산, 피틴산, 말산, 타르타르산, 염산, 아세트산, 락트산 및 아스코르브산을 포함한다.
해당 산은 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
통상, 처리 온도가 높을수록 보다 중량 평균 분자량이 작은 가티검이 얻어진다.
해당 산분해 처리의 처리 온도는 예를 들면, 60~200℃, 바람직하게는 80~200℃의 범위 내일 수 있다.
통상, 처리 시간이 길수록 보다 중량 평균 분자량이 작은 가티검이 얻어진다.
해당 산분해 처리의 처리 시간은 예를 들면, 0.01~8시간의 범위 내일 수 있다.
산분해 처리는 예를 들면, pH4 이하의 조건에서 적합하게 실시할 수 있다.
상기 효소 분해 처리에 이용되는 효소의 예는,
셀룰라아제;
만나나아제;
펙티나아제;
수크라아제;
헤미셀룰라아제;
셀룰로신AC40, 셀룰로신HC100, 셀룰로신TP25 및 셀룰로신GM5(모두 상품명, 에이치비아이);
수미자임PX 및 수미자임AG2-L(모두 상품명, 신니혼 화학 공업);
마세로자임A(상품명, 야쿠르트 약품 공업); 및
마세레이팅엔자임Y(상품명, 야쿠르트 약품 공업)을 포함한다.
해당 효소는 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
해당 효소 처리의 조건(예: 온도, 시간, pH 및 첨가물)은 사용되는 효소에 따라서 적절히 선택할 수 있다.
본 발명에서 이용되는 가티검 중, 저분자 가티검은 바람직하게는 상기 분자량을 가지고, 또한 수용성이다.
본 발명에서 이용되는 가티검(바람직하게는 고분자 가티검)은 적합한 일 양태로서, 이하의 조건에 따라서 측정되는 가티검 수용액(브릭스 15도)의 점도가 20mPa·s 이상인 가티검을 포함한다.
가티검 수용액(브릭스 15도)의 점도의 상한은 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면, 2000mPa·s일 수 있다.
[점도 측정 조건]
1) 이온 교환수(20℃) 82g에 가티검 18g을 첨가 및 교반하여 가티검 수용액을 조제한다.
2) 가티검 수용액을 정치(5℃, 18시간)하고, 발생한 거품을 제거한다.
3) 상기 가티검 수용액의 브릭스(Brix)가 15도로 되도록 이온 교환수를 적절히 첨가하고, 브릭스 15도의 가티검 수용액을 조제한다. 해당 수용액을 시료로 한다.
4) 시료의 점도를 이하의 조건에서 B형 점도계(BM형, 도키멕사)로 측정한다.
<조건>
로터: No. 2
회전수: 30rpm
회전 시간: 1분간
본 발명에서 이용되는 저분자 가티검은 적합한 일 양태로서, 이하의 조건에 따라서 측정되는 저분자 가티검 수용액(브릭스 15도)의 점도가 10mPa·s 이상인 저분자 가티검을 포함한다.
저분자 가티검 수용액(브릭스 15도)의 점도의 상한은 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면, 1000mPa·s일 수 있다.
[점도 측정 조건]
1) 이온 교환수(20℃) 82g에 저분자 가티검 18g을 첨가 및 교반하고, 저분자 가티검 수용액을 조제한다.
2) 저분자 가티검 수용액을 정치(5℃, 18시간)하고, 발생한 거품을 제거한다.
3) 상기 저분자 가티검 수용액의 브릭스(Brix)가 15도로 되도록 이온 교환수를 적절히 첨가하고, 브릭스 15도의 저분자 가티검 수용액을 조제한다. 해당 수용액을 시료로 한다.
4) 시료의 점도를 이하의 조건에서 B형 점도계(BM형, 도키멕사)로 측정한다.
<조건>
로터: No. 2
회전수: 30rpm
회전 시간: 1분간
본 발명의 유화 조성물에서의 가티검의 함유량은,
바람직하게는 0.1~40질량%,
보다 바람직하게는 0.3~35질량%,
더욱 바람직하게는 0.5~25질량%,
더한층 바람직하게는 0.6~20질량%,
특히 바람직하게는 0.8~15질량%,
보다 특히 바람직하게는 0.8~13질량% 및,
가장 바람직하게는 1~10질량%의 범위 내일 수 있다.
본 발명의 유화 조성물 중의 유성 성분의 총량 100질량부에 대한 상기 가티검 함유량은,
바람직하게는 1질량부 이상,
보다 바람직하게는 2질량부 이상,
더욱 바람직하게는 3질량부 이상,
더한층 바람직하게는 5질량부 이상,
특히 바람직하게는 8질량부 이상 및,
보다 특히 바람직하게는 10질량부 이상일 수 있다.
해당 함유량은,
바람직하게는 40000질량부 이하,
보다 바람직하게는 10000질량부 이하,
더욱 바람직하게는 5000질량부 이하,
더한층 바람직하게는 1000질량부 이하,
특히 바람직하게는 500질량부 이하 및,
보다 특히 바람직하게는 300질량부 이하일 수 있다.
또한, 해당 함유량은 200질량부 이하, 150질량부 이하, 또는 100질량부 이하일 수 있다.
(4) 염
본 발명에서는 상기 가티검 및 주기표 제 1족 또는 제 2족에 속하는 원소의 염을 병용함으로써 유화 안정성이 높은 유화 조성물을 제공할 수 있다.
해당 염은 무기염 또는 유기염일 수 있다.
해당 염은 적합하게 무기염일 수 있다.
해당 염의 구체예는,
나트륨염(예: 염화나트륨),
칼륨염(예: 염화칼륨), 칼슘염(예: 락트산칼슘, 염화칼슘) 및,
마그네슘염(예: 염화마그네슘) 등을 포함한다.
상기 무기염의 적합한 예는,
염화나트륨, 염화칼륨, 락트산칼슘, 염화칼슘 및 염화마그네슘을 포함한다.
상기 무기염의 보다 적합한 예는,
염화나트륨, 염화칼륨 및 염화마그네슘을 포함한다.
해당 무기염의 더욱 적합한 예는 염화나트륨을 포함한다.
이들의 염은 각각 단독으로 또는 2종 이상을 임의로 조합하여 이용할 수 있다.
본 발명의 유화 조성물은 상기 염을 함유하는 것을 특징으로 한다.
상기 염의 함유량은,
바람직하게는 0.01질량% 이상,
보다 바람직하게는 0.05질량% 이상,
더욱 바람직하게는 0.1질량% 이상,
더한층 바람직하게는 0.5질량% 이상,
특히 바람직하게는 1질량% 이상,
보다 특히 바람직하게는 1.5질량% 이상 및,
가장 바람직하게는 2질량% 이상일 수 있다.
해당 함유량은,
바람직하게는 9질량% 이하,
보다 바람직하게는 8질량% 이하 및,
더욱 바람직하게는 7질량% 이하일 수 있다.
본 발명의 유화 조성물 중의 가티검(바람직하게는 고분자 가티검) 100질량부에 대한 상기 염의 함유량은,
바람직하게는 0.01질량부 이상,
보다 바람직하게는 0.1질량부 이상,
더욱 바람직하게는 1질량부 이상,
더한층 바람직하게는 10질량부 이상,
특히 바람직하게는 20질량부 이상,
보다 특히 바람직하게는 30질량부 이상 및,
가장 바람직하게는 40질량부 이상일 수 있다.
해당 함유량은,
9000질량부 이하,
바람직하게는 5000질량부 이하,
보다 바람직하게는 3000질량부 이하,
더욱 바람직하게는 2000질량부 이하 및,
특히 바람직하게는 1500질량부 이하일 수 있다.
본 발명의 유화 조성물 중의 가티검(바람직하게는 저분자 가티검) 100질량부에 대한 상기 염의 함유량은,
바람직하게는 0.01질량부 이상,
보다 바람직하게는 0.1질량부 이상,
더욱 바람직하게는 1질량부 이상,
더한층 바람직하게는 10질량부 이상,
특히 바람직하게는 15질량부 이상,
보다 특히 바람직하게는 20질량부 이상 및,
가장 바람직하게는 30질량부 이상일 수 있다.
해당 함유량은,
9000질량부 이하,
바람직하게는 5000질량부 이하,
보다 바람직하게는 3000질량부 이하,
더욱 바람직하게는 2000질량부 이하 및,
특히 바람직하게는 1500질량부 이하일 수 있다.
(5) 다가 알코올
본 발명의 유화 조성물은 다가 알코올을 함유할 수 있다.
이에 따라, 유화 조성물의 보존 안정성을 향상시킬 수 있고, 또한 방부(antiseptic) 효과가 높은 유화 조성물을 제공할 수 있다.
본 발명에서 사용할 수 있는 다가 알코올의 예는, 글리세린, 디글리세린, 트리글리세린, 폴리글리세린, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 1, 3-부틸렌글리콜, 에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 소르비톨(D-소르비톨), 크실리톨, 말티톨, 에리스리톨, 만니톨, 크실로오스, 글루코오스, 락토오스, 만노오스, 올리고토오스, 과당 포도당 액당 및 수크로오스 등을 포함한다.
이들의 다가 알코올은 각각 단독으로 또는 2종 이상을 임의로 조합하여 이용할 수 있다.
본 발명에서 다가 알코올은 바람직하게는 프로필렌글리콜, 또는 글리세린, 또는 이들의 조합이다.
본 발명의 유화 조성물에서의 다가 알코올의 함유량은,
예를 들면, 3~80질량%,
바람직하게는 5~60질량%,
보다 바람직하게는 6~50질량% 및,
더욱 바람직하게는 8~45질량%의 범위 내일 수 있다.
다가 알코올로서 프로필렌글리콜을 이용하는 경우, 본 발명의 유화 조성물에서의 프로필렌글리콜의 함유량은,
예를 들면, 3~40질량%,
바람직하게는 5~30질량%,
보다 바람직하게는 8~25질량% 및,
더욱 바람직하게는 10~20질량%의 범위 내일 수 있다.
다가 알코올로서 글리세린을 이용하는 경우, 본 발명의 유화 조성물에서의 글리세린의 함유량은,
예를 들면, 5~80질량%,
바람직하게는 10~70질량%,
보다 바람직하게는 15~60질량%,
더욱 바람직하게는 20~55질량% 및,
더한층 바람직하게는 25~50질량%의 범위 내일 수 있다.
상기와 같이, 유화 조성물에 다가 알코올을 함유시킴으로써 유화 조성물의 보존 안정성을 향상시킬 수 있고, 또한 방부 효과가 높은 유화 조성물을 제공할 수 있다는 잇점을 가진다.
그러나 그 한편으로, 다가 알코올의 사용은 불합리하게 유화 조성물의 유화 안정성의 저하를 초래할 수 있다.
이 문제에 관해, 본 발명에서는 가티검 및 상기 염을 함유시킴으로써 다가 알코올을 함유함에도 불구하고, 유화 안정성이 높은 유화 조성물을 제공할 수 있다.
방부 효과의 관점에서, 종래의 유화 조성물에는 통상, 안식향산나트륨, 소르브산칼륨 등의 합성 보존료가 사용되어 왔다.
그러나 이들의 합성 보존료에는,
(1) 그 사용이, 유화 조성물의 풍미에 악영향을 주는 경우가 있는 것 및,
(2) 사전에 결정된 균에 효과를 이루는 한편, 효과를 이루기 어려운 균이 존재하는 것 등의 문제가 존재한다.
또한, 근래의 소비자의 건강 지향에 따라, 합성 보존료가 기피되는 경향에 있다.
본 관점에서는, 본 발명의 유화 조성물은 합성 보존료를 실질적으로 함유하지 않는 것이 바람직하다.
이들의 점에 관해, 본 발명에 따르면, 실질적으로 합성 보존료의 사용을 억제해도, 또는 이를 사용하지 않고도 방부성 및 유화 안정성이 우수한 유화 조성물을 제공할 수 있다.
(6) 본 발명의 유화 조성물의 성질
(6-1) pH
본 발명의 유화 조성물의 pH는 통상, 2~6, 바람직하게는 2~4.5, 보다 바람직하게는 2~4 및 더욱 바람직하게는 2.5~3.5의 범위 내이다.
본 범위의 pH를 가짐으로써 유화 안정성이 보다 향상하고, 또한 방부성이 높은 유화 조성물을 제공할 수 있다.
유화 조성물의 pH를 상기 범위로 조정하기 위해, 필요에 따라서 산을 사용할 수 있다.
산은 예를 들면, 유기산, 무기산, 또는 이들의 조합일 수 있다.
산의 예는, 시트르산, 피틴산, 아스코르브산, 인산, 락트산, 아디프산, 글루콘산, 석신산, 아세트산, 타르타르산, 푸말산, 말산, 피로인산 및 염산 등을 들 수 있다.
이들의 산은 각각 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명에 있어서 바람직한 산은 시트르산, 피틴산, 아스코르브산, 인산 및 락트산으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상이다.
본 발명의 유화 조성물에는, 본 발명의 효과를 방해하지 않는 범위에서 그 밖의 임의 성분으로서, 수용성 비타민류, 증점 안정제, 항산화제, 킬레이트제, 또는 산화 방지제 등을 포함하고 있어도 좋다.
본 발명의 유화 조성물은 본 발명의 효과를 방해하지 않는 범위에서 에탄올을 함유할 수 있다.
에탄올을 함유시킴으로써 방부 효과가 높은 유화 조성물을 제공할 수 있다.
본 발명의 유화 조성물에서의 에탄올의 함유량은,
예를 들면, 1~50질량%,
바람직하게는 3~30질량% 및,
보다 바람직하게는 4~20질량%의 범위 내일 수 있다.
(6-2) 유화 안정성
본 발명의 유화 조성물은 유화 안정성이 우수하다는 잇점을 가진다.
본 명세서에 있어서, "유화 안정성"이란, 유화성(유화 입자를 형성하기 용이함), 유화 보존 안정성(보존 시의 유화 입자의 안정성) 및 유화 물리 안정성(물리적 외력에 대한 유화 입자의 안정성)을 포함한다.
구체적으로, 본 발명의 유화 조성물은 후기에서 실시예에 대하여 기재하는 기준으로 평가한 경우에 높은 안정성을 나타낼 수 있다.
(6-3) 형태 또는 형상
본 발명의 유화 조성물의 형태 또는 형상은 특별히 제한되지 않는다.
예를 들면, 본 발명의 유화 조성물은 액체 형태이어도 좋고, 또는 분말화 수단에 의하여 분말화된 형태이어도 좋다.
본 발명의 유화 조성물의 유화 입자의 입자 직경은 목적으로 하는 용도에 따라서 적절히 조정할 수 있다.
본 발명의 유화 조성물(여기에서, 바람직하게는 고분자 가티검을 함유하는 유화 조성물)의 유화 입자 직경은 메디안 직경(체적 기준)으로 바람직하게는 1.8㎛ 이하, 보다 바람직하게는 1.5㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 1.2㎛ 이하, 더한층 바람직하게는 1.1㎛ 이하, 특히 바람직하게는 1.0㎛ 이하 및 더한층 바람직하게는 0.9㎛ 이하이다.
해당 메디안 직경(체적 기준)의 하한은 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면, 0.08㎛ 이상, 0.1㎛ 이상, 0.12㎛ 이상, 0.15㎛ 이상, 0.2㎛ 이상, 0.25㎛ 또는 0.3㎛ 이상이다.
본 발명의 유화 조성물(여기에서, 바람직하게는 고분자 가티검을 함유하는 유화 조성물)에 있어서, 입자 직경이 1.3㎛ 이상인 입자의 빈도(즉, 전체 입자수에 대한 비율. 본 명세서 중, 이것을 "1.3㎛↑"로 표기하는 경우가 있다.)는 바람직하게는 70% 이하, 보다 바람직하게는 50% 이하, 더욱 바람직하게는 30% 이하, 더한층 바람직하게는 20% 이하, 특히 바람직하게는 10% 이하, 보다 특히 바람직하게는 7% 이하 및 가장 바람직하게는 5% 이하이다.
1.3㎛↑의 하한은 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면, 0.1%, 0.5%, 또는 0.7%이다.
본 발명의 유화 조성물(여기에서, 바람직하게는 저분자 가티검을 함유하는 유화 조성물)의 유화 입자 직경은 메디안 직경(체적 기준)으로 바람직하게는 1.2㎛ 이하, 보다 바람직하게는 1.1㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 1㎛ 이하, 더한층 바람직하게는 0.9㎛ 이하, 특히 바람직하게는 0.85㎛ 이하, 보다 특히 바람직하게는 0.8㎛ 이하 및 가장 바람직하게는 0.75㎛ 이하이다.
해당 메디안 직경(체적 기준)의 하한은 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면, 0.08㎛ 이상, 0.1㎛ 이상, 0.12㎛ 이상, 0.15㎛ 이상, 0.2㎛ 이상, 또는 0.3㎛ 이상이다.
본 발명의 유화 조성물(여기에서, 바람직하게는 저분자 가티검을 함유하는 유화 조성물)에 있어서, 입자 직경이 1.3㎛ 이상인 입자의 빈도(즉, 전체 입자수에 대한 비율. 본 명세서 중, 이것을 "1.3㎛↑"로 표기하는 경우가 있다.)는 바람직하게는 30% 이하, 보다 바람직하게는 20% 이하, 더욱 바람직하게는 15% 이하, 더한층 바람직하게는 10% 이하, 특히 바람직하게는 7% 이하 및 보다 특히 바람직하게는 5% 이하이다.
1.3㎛↑의 하한은 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면, 0.5%, 0.7%, 또는 0.9%이다.
[3] 유화 조성물의 조제 방법
본 발명의 유화 조성물은,
(1) 물, 가티검(이것은 고분자 가티검 및 저분자 가티검을 포함한다.) 및 상기 염을 함유하는 수상 및,
(2) 유성 성분
을 혼합함으로써 조제할 수 있다.
해당 혼합은 물, 유성 성분, 가티검 및 상기 염이 혼합되면, 그 수단 또는 방법 및 조건은 한정되지 않는다. 해당 혼합은 그 자체가 유화 처리이어도 좋고, 또는 유화 처리를 동반해도 좋다.
해당 유화 처리는 호모지나이저(예: 고압 호모지나이저, 호모디스퍼, 호모믹서, 폴리트론식 교반기, 콜로이드밀, 나노마이저 등) 등의 유화기를 이용한 유화 처리일 수 있다. 해당 유화 처리의 조건은, 이용하는 유화기의 종류 등에 따라서 적절히 결정하면 좋다.
본 발명의 유화 조성물은 물, 유성 성분, 가티검 및 상기 염을 혼합 후, 유화 처리를 실시하는 것이 바람직하다.
본 발명에서의 유화 조성물의 조제 방법은 이하의 적합한 양태 A를 포함한다.
(적합한 양태 A)
물, 유성 성분, 가티검 및 상기 염을 함유하는 유화 조성물의 조제 방법으로서,
(A1) 상기 물, 상기 유성 성분, 상기 가티검 및 상기 염을 함유하는 혼합액을 조제하는 공정 및,
(A2) 상기 혼합액을 유화 처리하는 공정을 포함하는 유화 조성물의 조제 방법.
또한, 본 발명의 유화 조성물의 조제 방법은 이하의 적합한 양태 B를 포함한다.
(적합한 양태 B)
물, 유성 성분, 가티검 및 상기 염을 함유하는 유화 조성물의 조제 방법으로서,
(공정 B1) 상기 물, 상기 가티검 및 상기 염을 함유하는 수상을 조제하는 공정,
(공정 B2) 상기 수상 및 유성 성분의 혼합액을 조제하는 공정 및,
(공정 B3) 상기 혼합액을 유화 처리하는 공정을 함유하는 유화 조성물의 조제 방법.
본 발명의 유화 조성물은 적절히 적당한 방법을 채용하여 원하는 형태로 조제할 수 있다.
예를 들면, 본 발명의 유화 조성물을 분말화된 형태로 하는 경우, 분무 건조 또는 동결 건조 등의 분말화 수단을 채용하면 좋다.
[4] 미립자 조성물
본 발명은 또한,
유성 성분,
가티검(이것은 고분자 가티검 및 저분자 가티검을 포함한다.) 및,
주기표 제 1족 또는 제 2족에 속하는 원소의 염을 함유하고, 또한,
상기 가티검 및 주기표 제 1족 또는 제 2족에 속하는 원소의 염을 함유하는 외상 내에,
상기 유성 성분을 함유하는 내상이 배치되어 있는 미립자 조성물을 제공한다.
해당 미립자 조성물은 상기에서 설명한 본 발명의 유화 조성물로부터 물을 제거한 조성물일 수 있다.
이로부터 당업자가 이해하는 대로, 해당 미립자 조성물에 대해서의 상세는 본 발명의 유화 조성물에 대해서의 상기 설명 및 기술 상식에 기초하여 이해 가능하다.
해당 미립자 조성물의 내상은, 그 외상에 피복되어 있을 수 있다. 해당 내상은 대략 완전히 또는 완전히 상기 외상에 의하여 피복되어 있는 것이 바람직하다.
해당 미립자 조성물은 예를 들면, 상기에서 설명한 본 발명의 유화 조성물을 관용의 방법(예: 동결 건조, 스프레이 드라이)에 의하여 건조함으로써 제조할 수 있다.
[5] 수성 조성물
본 발명은 또한, 상기 유화 조성물을 함유하는 수성 조성물에 관한 것이다.
해당 수성 조성물의 종류는 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면, 음식품, 향장품(이것은 화장료를 포함한다), 의약 또는 의약부외품, 바람직하게는 음식품 및 보다 바람직하게는 음료일 수 있다.
해당 수성 조성물에서의, 본 발명의 유화 조성물의 함유량은 해당 조성물의 종류 및 용도 등에 따라서 다를 수 있지만, 예를 들면, 0.001~5질량%의 범위 내, 또는 0.01~1질량%의 범위 내일 수 있다.
[5.1] 음식품
본 발명은 또한, 상기 유화 조성물을 함유하는 음식품에 관한 것이기도 하다.
음식품의 종류는 특별히 제한되지 않지만, 구체적으로, 해당 음식품의 예는, 유음료, 유산균 음료, 탄산 음료, 과실 음료(예: 과즙 음료, 과즙들이 청량 음료, 과즙들이 탄산 음료, 과육 음료), 야채 음료, 야채 및 과실 음료, 리큐어류 등의 알코올 음료, 커피 음료, 분말 음료, 스포츠 음료, 서플리먼트 음료 등의 음료류;
홍차 음료, 녹차, 블렌드차 등의 차음료류(또한, 음료류와 차음료류는 "음료"에 포함된다.);
커스터드 푸딩, 밀크 푸딩, 과즙들이 푸딩 등의 푸딩류, 젤리, 바바루아 및 요구르트 등의 디저트류;
밀크 아이스크림, 과즙들이 아이스크림 및 소프트 크림, 아이스 캔디 등의 냉과류;
추잉검 및 풍선검 등의 검류(예: 스틱검, 당의검);
코팅 초콜릿(예: 마블 초콜릿 등), 풍미를 부가한 초콜릿(예: 딸기 초콜릿, 블루베리 초콜릿 및 멜론 초콜릿 등) 등의 초콜릿류;
하드 캔디(예: 봉봉, 버터볼, 마블 등), 소프트 캔디(예: 캐러멜, 누가, 구미 캔디, 마시멜로 등), 당의 캔디, 드롭 및 타피 등의 캔디류;
콩소메 스프, 포타주 스프 등의 스프류;
세퍼레이트 드레싱, 난오일 드레싱, 케첩, 육즙, 소스 등의 액체 조미료류;
스트로베리잼, 블루베리잼, 마멀레이드, 사과잼, 살구잼, 프리저브, 시럽 등의 잼류;
적포도주 등의 과실주; 및
설탕 조림 체리, 살구, 사과, 딸기, 복숭아 등의 가공용 과실;
절임 등의 농산 가공품을 포함한다.
해당 음식품의 종류는 그 중에서도 바람직하게는 음료, 디저트류(특히, 적합하게는 젤리), 캔디류, 잼, 절임, 또는 액체 조미료이고, 또한 보다 바람직하게는 음료이다.
해당 음식품의 예는 이들 제품의 반제품 및 중간 제품 등도 포함한다.
해당 음식품 중에는 본 발명의 유화 조성물에 유래하는 기름 함유 입자가 적합하게 존재한다.
[6] 유화 조성물의 유화 안정성을 향상시키는 방법(유화 안정성 향상 방법)
본 발명은 또한, 이하의 양태를 가지는, 유화 조성물의 유화 안정성을 향상시키는 방법에 관한 것이기도 하다.
물, 유성 성분 및 가티검(이것은 고분자 가티검 및 저분자 가티검을 포함한다.)을 함유하는 유화 조성물의 유화 안정성을 향상시키는 방법이고,
상기 조성물에 상기 염을 첨가하는 공정을 가지는 방법.
본 방법은 상기 본 발명의 유화 조성물의 실시 양태 및 조제 방법과 같거나 또는 유사할 수 있고, 또한 상기 본 발명의 유화 조성물의 조제 방법을 참조하여 이해될 수 있다.
본 발명에서의 유화 조성물의 유화 안정성을 향상시키는 방법은 바람직하게는 상기 염을 함유하는 공정이 유화 입자 형성 전에 실시되는 양태를 포함한다.
본 발명에서의 유화 조성물의 유화 안정성을 향상시키는 방법은 이하의 적합한 일 양태를 포함한다.
(적합한 일 양태)
상기 가티검(이것은 고분자 가티검 및 저분자 가티검을 포함한다.)을 함유하는 유화 조성물의 유화 안정성을 향상시키는 방법으로서,
1) 물, 유성 성분, 상기 가티검 및 상기 염을 함유하는 혼합액을 조제하는 공정; 및
2) 상기 혼합액을 유화 처리하여 유화 조성물을 조제하는 공정을 포함하는 방법.
해당 적합한 양태의 보다 구체적인 예는,
A) 해당 공정 1 및 2에 있어서,
상기 물, 상기 유성 성분 및 상기 가티검을 함유하는 혼합 조성물에 상기 염을 더 첨가하고, 또한 유화 처리하여 상기 유화 조성물을 조제하는 구체예;
B) 해당 공정 1 및 2에 있어서,
상기 물, 상기 유성 성분 및 상기 염을 함유하는 혼합 조성물에 상기 가티검을 더 첨가하고, 또한 유화 처리하여 상기 유화 조성물을 조제하는 구체예;
C) 해당 공정 1 및 2에 있어서,
상기 물, 상기 가티검 및 상기 염을 함유하는 혼합 조성물에 상기 유성 성분을 더 첨가하고, 또한 유화 처리하여 상기 유화 조성물을 조제하는 구체예; 및
D) 해당 공정 1 및 2에 있어서,
상기 유성 성분, 상기 가티검 및 상기 염을 함유하는 혼합 조성물에 상기 물을 더 첨가하고, 또한 유화 처리하여 상기 유화 조성물을 조제하는 구체예를 포함한다.
만일을 위해 기재하는 데 불과하지만, 이들의 예(특히, 예 A 및 예 B)에 있어서, 상기 유화 처리는 상기한 각 혼합 조성물에 유화 처리가 실시되어 있어도 좋고, 이 경우, 더한층의 성분의 추가 후에는, 더한층의 유화 처리 또는 단순한 혼합 처리를 실시할 수 있다.
(실시예)
이하, 실시예를 들어서 본 발명을 설명하지만, 본 발명의 범위는 이들에 의해 한정되는 것은 아니다.
이하, 각 표 중의 조성을 나타내는 수치는 특별히 기재가 없는 경우, 질량%를 나타낼 수 있다.
재료
실시예에서 사용한 재료의 설명을 이하에 기재한다.
가티검(고분자 가티검): GATIFOLIA RD. 이하, Gum GH로 약기하는 경우가 있다.
저분자 가티검: 이하의 방법으로 조제했다. 이하, Gum GL로 약기하는 경우가 있다.
중쇄 지방산 트리글리세리드(MCT): 카프릴산/카프린산＝3/2, 닛신 오일리오사
저분자 가티검의 조제
가티검[GATIFOLIA RD(제품명)(산에이겐 에프·에프·아이)의 12질량% 수용액(시트르산 0.2질량%)을 120℃, 2기압(증기압) 및 0.5시간의 조건으로 산분해 처리하여 저분자 가티검을 조제했다.
그 분자량 및 분자량 분포를 이하의 조건의 GPC분석으로 측정했다.
그 결과, 중량 평균 분자량(Mw)이 0.13×106, 수평균 분자량(Mn)이 0.05×106 및 Mw/Mn이 2.7이었다.
(GPC분석 조건)
검출기: RI
이동상: 100mM K2SO4
유량: 1.0㎖/min
온도: 40℃
컬럼: TSKgel GMPWXL 30㎝(가드 PWXL)
인젝션: 100㎕
풀루란 스탠다드: Shodex STANDARD P-82
동일하게 하여, 다만, 산분해 처리의 조건을 조정하여 평균 분자량이 다른 복수종의 저분자 가티검을 조제했다.
이하, "중량 평균 분자량"을 단순히 "평균 분자량"으로 기재하는 경우가 있다.
약호
본 명세서 중, 이하의 약호를 사용하는 경우가 있다.
Gum GH: 가티검(고분자 가티검)
Gum GL: 저분자 가티검
SAIB: 수크로오스아세트산이소부틸산에스테르
MCT: 중쇄 지방산유
NaCl: 염화나트륨
V. E: 토코페롤
β-카로틴: β-카로틴의 중쇄 지방산 트리글리세리드 현탁액(β-카로틴 함량 30%)
Gum GH수용액(용액으로 약기한다): 25질량% 가티검 수용액(고분자 가티검 수용액)
Gum GL수용액: 28질량%, 저분자 가티검 수용액
또한, "수용액"을 "용액"으로 약기하는 경우가 있다.
제조예 1(고분자 가티검 함유 제제)
유화 제제의 제조 1
비교예 1-1(Ref. 1-1) 및 실시예 1-1~1-7(Ex. 1-1~Ex. 1-7)의 각 유화 제제를 표 1-1에 나타내는 처방에 따라서 다음과 같이 제조했다.
군 2의 성분을 교반(2500RPM, 3분간)하여 혼합했다.
이것에 군 3의 성분을 첨가하고, 또한 교반(2500RPM, 1분간)하여 혼합했다.
이것에 100℃로 가열한 군 1의 성분을 첨가하고, 또한 교반(2500RPM, 3분간)하여 혼합했다.
얻어진 용액을 여과(100메시)한 후, 나노마이저에 의하여 처리(50MPa×3회)했다.
얻어진 유화 제제의 pH는 2.5~3.5의 범위 내이었다.
[표 1-1]
Figure pct00001
시험예 1(고분자 가티검 함유 제제의 시험)
조제한 유화 제제(유화 조성물)에 대하여, 초기 유화성(보존 개시 시의 유화성), 보존 안정성 및 물리 안정성의 각 시험을 실시했다.
이들의 시험에 있어서는, 이하의 방법 및 조건을 채용했다.
평가 방법
(A) 유화성 및 유화 상태의 평가 방법
유화성 및 유화 상태는 유화 입자의 입자 직경(메디안 직경(D50) 및 1.3㎛↑)에 의해 평가했다.
(A1) 입자 직경
(A1a) 메디안 직경(D50)
메디안 직경(D50)은 이하의 장치, 방법 및 조건에 의해 측정했다.
(장치 및 방법)
장치: 입도 분포 측정 장치 Microtrac MT3000EX-Ⅱ(마이크로트랙·벨사)
방법 및 조건: 굴절률 1.81, 측정 범위 0.021~2000㎛, 체적 기준
(A1b) 1.3㎛↑
"1.3㎛↑"는 입자 직경이 1.3㎛ 이상의 입자의 빈도이다.
그 수치는 전체 입자수에 대한 비율이고, 단위는 %이다.
이에 대해서는, 상기 메디안 직경(D50)과 같은 장치 및 방법에 의해 측정했다.
(B) 탁도[0.1%E(720㎚)]의 평가
탁도는 시료(유화 제제)의 0.1% 물 희석액의 720㎚에서의 탁도이다.
흐림제로서 적합한 탁도의 기준은 0.2 이상이다.
그 상한은 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면, 1, 바람직하게는 0.8이다.
(측정 방법)
상기 "(2) 탁도"의 "0.1%E(720㎚)"는 각 시료(유화 제제)를 이온 교환수로 0.1% 수용액에 희석하고, 해당 희석액의 720㎚의 탁도를 이하에 나타내는 조건으로 측정했다.
(장치)
분광 광도계: 분광 광도계 V-660DS, 니혼 분코사
시험 1-1. 유화 제제의 유화성 및 보존 안정성(1)(고온 단기 보존에서의 경시 변화)(고분자 가티검 함유 제제의 시험)
조제한 유화 제제를 30mL 유리병에 충전하고, 또한 60℃의 항온조에서 보존했다.
상기 입자 직경(D50 및 1.3㎛↑) 및 상기 탁도(0.1%E)의 평가를, 보존 개시 시, 3일 후, 7일 후 및 14일 후에 실시하여 보존 개시 시의 유화성 및 유화 제제의 보존 안정성을 확인했다.
그 결과를 표 1-2에 나타냈다.
[표 1-2]
Figure pct00002
시험 1-2. 보존 안정성(2)(중저온 보존)(고분자 가티검 함유 제제의 시험)
조제한 유화 제제를 30mL 유리병에 충전하고, 또한 40℃, 25℃, 또는 5℃로 보존했다.
상기 메디안 직경(D50), 상기 1.3㎛↑ 및 상기 탁도의 평가를, 보존 개시 시, 1개월 후 및 2.5개월에 실시했다.
1개월 후의 시험 결과를 표 1-3에, 또한 2.5개월 후의 시험 결과를 표 1-4에 나타냈다. 또한, 보존 개시 시의 데이터는 시험 1-1과 공통의 데이터이다.
[표 1-3]
Figure pct00003
[표 1-4]
Figure pct00004
1-3. 유화 제제의 물리 안정성 시험의 물리적 부하 조건(고분자 가티검 함유 제제의 시험)
유화 제제의 물리 안정성의 시험에서는 교반 날개를 이용하는 물리적 부하 조건을 채용했다.
사용 기구 및 부하 방법을 이하에 나타낸다. 또한, 사용 기구의 모식도를 도 1에 나타낸다.
사용 기구: 200mL 비커(유리제, 직경 65㎜, 높이 90㎜)
교반 날개(직경 5㎜의 금속 막대의 선단부에 직경 32㎜의 3매 날 개를 구비한다)
부하 방법: 1) 200mL 비커에 시료(유화 제제) 200g을 잰다.
2) 시료를 60℃에서 20분간 정치한다.
3) 200mL 비커 저부로부터의 높이 15㎜에 날개를 설치한다.
4) 회전수 1300rpm의 조건에서 교반 날개로 시료를 교반한다.
5) 사전 결정 시간(0분, 3분, 6분)으로 유화 제제를 샘플링하고, 상기 a) 메디안 직경(D50) 및 b) 1.3㎛↑의 평가를 실시했다.
그 결과를 표 1-5에 나타냈다.
[표 1-5]
Figure pct00005
이로부터 이해되는 대로, 식염의 첨가에 의한 유화 제제의 유화성의 향상 및 보존 안정성 및 물리 안정성의 향상이 확인되었다.
제조예 2(저분자 가티검 함유 제제)
유화 제제의 제조 2
비교예 2-1(Ref.2-1) 및 실시예 2-1~2-7(Ex. 2-1~Ex. 2-7)의 각 유화 제제를 표 2-1에 나타내는 처방에 따라서 다음과 같이 제조했다. 저분자 가티검은 분자량 13만의 것을 사용했다.
군 2의 성분을 교반(2500RPM, 3분간)하여 혼합했다.
이것에 군 3의 성분을 첨가하고, 또한 교반(2500RPM, 1분간)하여 혼합했다.
이것에 100℃로 가열한 군 1의 성분을 첨가하고, 또한 교반(2500RPM, 3분간)하여 혼합했다.
얻어진 용액을 여과(100메시)한 후, 나노마이저에 의하여 처리(50MPa×3회)했다.
얻어진 유화 제제의 pH는 2.5~3.5의 범위 내이었다.
[표 2-1]
Figure pct00006
시험예 2(저분자 가티검 함유 제제의 시험)
조제한 유화 제제(유화 조성물)에 대하여, 초기 유화성, 보존 안정성 및 물리 안정성의 각 시험을 실시했다.
이들의 시험에 있어서는, 이하의 방법 및 조건을 채용했다.
평가 방법
(A) 유화성 및 유화 상태의 평가 방법
유화성 및 유화 상태는 유화 입자의 입자 직경(메디안 직경(D50) 및 1.3㎛↑)에 의해 평가했다.
(A1) 입자 직경
(A1a) 메디안 직경(D50)
메디안 직경(D50)은 이하의 장치, 방법 및 조건에 의해 측정했다.
(장치 및 방법)
장치: 입도 분포 측정 장치 Microtrac MT3000EX-Ⅱ(마이크로트랙·벨사)
방법 및 조건: 굴절률 1.81, 측정 범위 0.021~2000㎛, 체적 기준
(A1b) 1.3㎛↑
"1.3㎛↑"는 입자 직경이 1.3㎛ 이상의 입자의 빈도이다.
그 수치는 전체 입자수에 대한 비율이고, 단위는 %이다.
이에 대해서는, 상기 메디안 직경(D50)과 같은 장치 및 방법에 의해 측정했다.
(B) 탁도[0.1%E(720㎚)]의 평가
탁도는 시료(유화 제제)의 0.1% 물 희석액의 720㎚에서의 탁도이다.
흐림제로서 적합한 탁도의 기준은 0.2 이상이다.
그 상한은 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면, 1, 바람직하게는 0.8이다.
(측정 방법)
상기 "(2) 탁도"의 "0.1%E(720㎚)"는 각 시료(유화 제제)를 이온 교환수로 0.1% 수용액에 희석하고, 해당 희석액의 720㎚의 탁도를 이하에 나타내는 조건으로 측정했다.
(장치)
분광 광도계: 분광 광도계 V-660DS, 니혼 분코사
시험 2-1. 유화 제제의 유화성 및 보존 안정성(1)(고온 단기 보존에서의 경시 변화)(고분자 가티검 함유 제제의 시험)
조제한 유화 제제를 30mL 유리병에 충전하고, 또한 60℃의 항온조에서 보존했다.
상기 입자 직경(D50 및 1.3㎛↑) 및 상기 탁도(0.1%E)의 평가를, 보존 개시 시, 3일 후, 7일 후 및 14일 후에 실시하여 보존 개시 시의 유화성 및 유화 제제의 보존 안정성을 확인했다.
그 결과를 표 2-2에 나타냈다.
[표 2-2]
Figure pct00007
시험 2-2. 보존 안정성(2)(중저온 보존)(저분자 가티검 함유 제제의 시험)
조제한 유화 제제를 30mL 유리병에 충전하고, 또한 40℃, 25℃, 또는 5℃로 보존했다.
상기 메디안 직경(D50), 상기 1.3㎛↑ 및 상기 탁도의 평가를, 보존 개시 시, 1개월 후 및 2.5개월에 실시했다.
1개월 후의 시험 결과를 표 2-3에, 또한 2.5개월 후의 시험 결과를 표 2-4에 나타냈다. 또한, 보존 개시 시의 데이터는 시험 2-1과 공통의 데이터이다.
[표 2-3]
Figure pct00008
[표 2-4]
Figure pct00009
2-3. 유화 제제의 물리 안정성 시험의 물리적 부하 조건(저분자 가티검 함유 제제의 시험)
유화 제제의 물리 안정성의 시험에서는 교반 날개를 이용하는 물리적 부하 조건을 채용했다.
사용 기구 및 부하 방법을 이하에 나타낸다. 또한, 사용 기구의 모식도를 도 1에 나타낸다.
사용 기구: 200mL 비커(유리제, 직경 65㎜, 높이 90㎜)
교반 날개(직경 5㎜의 금속 막대의 선단부에 직경 32㎜의 3매 날 개를 구비한다)
부하 방법: 1) 200mL 비커에 시료(유화 제제) 200g을 잰다.
2) 시료를 60℃에서 20분간 정치한다.
3) 200mL 비커 저부로부터의 높이 15㎜에 날개를 설치한다.
4) 회전수 1300rpm의 조건에서 교반 날개로 시료를 교반한다.
5) 사전 결정 시간(0분, 3분, 6분)으로 유화 제제를 샘플링하고, 상기 a) 메디안 직경(D50) 및 b) 1.3㎛↑의 평가를 실시했다.
그 결과를 표 2-5에 나타냈다.
[표 2-5]
Figure pct00010
이로부터 이해되는 대로, 식염의 첨가에 의한 유화 제제의 유화성의 향상 및 보존 안정성 및 물리 안정성의 향상이 확인되었다.
제조예 3(가티검 함유 제제)
(염의 유무, 가티검의 농도 및 분자량의 변동)
(3-1) [GumG용액(Mw 120만, 25질량% 수용액)]
비교예 3-1~3-5(Ref.3-1~3-5) 및 실시예 3-1~3-5(Ex. 3-1~Ex. 3-5)의 각 유화 제제를 표 3-1에 나타내는 처방[GumG용액(Mw 120만)]에 따라서 가티검의 양(농도)을 변화시켜서 다음과 같이 제조했다. 이하, 처방 중의 양(量)의 수치의 단위는 상기의 처방과 마찬가지로 질량%이다.
군 2의 성분을 교반(2500RPM, 3분간)하여 혼합했다.
이것에 군 3의 성분을 첨가하고, 또한 교반(2500RPM, 1분간)하여 혼합했다.
이것에 100℃로 가열한 군 1의 성분을 첨가하고, 또한 교반(2500RPM, 3분간)하여 혼합했다.
얻어진 용액을 여과(100메시)한 후, 나노마이저에 의하여 처리(50MPa×3회)했다.
얻어진 유화 제제의 pH는 2.5~3.5의 범위 내이었다.
(3-2) [GumG용액(Mw 15만, 28질량% 수용액)]
마찬가지로, 비교예 3-6~3-10(Ref. 3-6~3-10) 및 실시예 3-6~3-10(Ex. 3-6~Ex. 3-10)의 각 유화 제제를 표 3-2[GumG용액(Mw 15만)]에 나타내는 처방에 따라서 제조했다.
(3-3) [GumG용액(Mw 5만, 9만, 25만, 각 28질량% 수용액)]
마찬가지로, 비교예 3-11~3-13(Ref. 3-11~3-13) 및 실시예 3-11~3-13(Ex. 3-11~Ex. 3-13)의 각 유화 제제를 표 3-3[GumG용액(Mw 5만, 9만, 25만)]에 나타내는 처방에 따라서 제조했다.
[표 3-1]
Figure pct00011
[표 3-2]
Figure pct00012
[표 3-3]
Figure pct00013
시험예 3(가티검 함유 제제)
(염의 유무, 가티검의 농도 및 분자량의 변동)
제조예 3에서 제조한 각종 제제에 대하여, 시험예 1 및 2의 방법에 따라서 초기 유화성, 보존 안정성 및 물리 안정성의 각 시험을 실시했다. 결과를 이하의 각 표에 나타냈다.
(유화성, 보존 안정성)
[표 3-4]
Figure pct00014
(물리 안정성)
[표 3-5]
Figure pct00015
(유화성, 보존 안정성)
[표 3-6]
Figure pct00016
(물리 안정성)
[표 3-7]
Figure pct00017
(유화성, 보존 안정성)
[표 3-8]
Figure pct00018
(물리 안정성)
[표 3-9]
Figure pct00019
제조예 4(가티검 함유 제제)
(염의 변동)
(4-1) [GumG용액(Mw 120만, 25질량% 수용액)]
다음 표에 나타내는 처방[GumG용액(Mw 120만)]에 따라서 가티검의 양(농도)을 변화시켜서 실시예 4-1~4-5(Ex. 4-1~Ex. 4-5)의 각 유화 제제를 제조했다.
[표 4-1]
Figure pct00020
(4-2) [GumG용액(Mw 15만, 28질량% 수용액)]
마찬가지로, 다음 표의 처방[GumG용액(Mw 15만)]의 제제(실시예 4-6~4-10(Ex. 4-6~Ex. 4-10))를 제조했다.
[표 4-2]
Figure pct00021
(4-3) [β카로틴 함유 유화 제제]
마찬가지로, β카로틴을 함유하는, 다음의 2개의 표[전자는 GumG용액(Mw 120만, 25질량% 수용액), 후자는 GumG용액(Mw 15만, 28질량% 수용액)]의 처방의 제제를 제조했다.
[표 4-3]
Figure pct00022
[표 4-4]
Figure pct00023
시험예 4(가티검 함유 제제)
(염의 변동)
제조예 4에서 제조한 각종 제제에 대하여, 시험예 1 및 2의 방법에 따라서 초기 유화성, 보존 안정성 및 물리 안정성의 각 시험을 실시했다. 결과를 이하의 각 표에 나타냈다.
(4-1) (유화성, 보존 안정성)
(4-1-1) [GumG용액(Mw 120만, 25질량% 수용액)]
[표 4-5]
Figure pct00024
(4-1-2) [GumG용액(Mw 15만, 28질량% 수용액)]
[표 4-6]
Figure pct00025
(4-1-3) [β카로틴 함유 유화 제제; GumG용액(Mw 120만, 25질량% 수용액)]
[표 4-7]
Figure pct00026
(4-1-4) [β카로틴 함유 유화 제제; GumG용액(Mw 15만, 28질량% 수용액)]
[표 4-8]
Figure pct00027
이로부터 이해되는 대로, 여러 가지 염의 첨가에 의한, 여러 가지 유화 제제의 유화성의 향상 및 보존 안정성 및 물리 안정성의 향상이 확인되었다.

Claims (17)

  1. 물,
    유성 성분,
    가티검 및,
    주기표 제 1족 또는 제 2족에 속하는 원소의 염을 함유하는
    유화 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 유성 성분의 함유량이 0.1~50질량%의 범위 내인
    유화 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 가티검의 함유량이 0.1~40질량%의 범위 내인
    유화 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 가티검의 함유량이 상기 유성 성분 100질량부에 대해, 1~40000질량부의 범위 내인
    유화 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 염이 염화나트륨, 염화칼륨, 락트산칼슘, 염화칼슘 및 염화마그네슘으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인
    유화 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 염의 함유량이 0.01질량부 이상인
    유화 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    다가 알코올을 더 함유하는
    유화 조성물.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 다가 알코올이 프로필렌글리콜 및 글리세린으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인
    유화 조성물.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 가티검이 0.020×106~1.10×106의 범위 내의 중량 평균 분자량을 가지는 저분자 가티검인
    유화 조성물.
  10. 유성 성분,
    가티검 및,
    주기표 제 1족 또는 제 2족에 속하는 원소의 염을 함유하고, 또한,
    상기 가티검 및 주기표 제 1족 또는 제 2족에 속하는 원소의 염을 함유하는 외상 내에,
    상기 유성 성분을 함유하는 내상이 배치되어 있는
    미립자 조성물.
  11. 제10항에 있어서,
    제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 유화 조성물을 건조하는 것을 포함하는
    미립자 조성물의 제조 방법.
  12. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 유화 조성물 또는 제10항에 기재된 미립자 조성물을 각각 함유하는
    유화 향료 제제, 유화 색소 제제, 유화 영양 강화제 제제, 유화 기능성 소재 제제, 또는 흐림제.
  13. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 유화 조성물 또는 제10항에 기재된 미립자 조성물을 함유하는
    음식품.
  14. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 유화 조성물 또는 제10항에 기재된 미립자 조성물을 함유하는
    수성 조성물.
  15. 음료의 불투명도의 증강 방법으로서,
    음료에 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 유화 조성물 또는 제10항에 기재된 미립자 조성물을 첨가하는
    방법.
  16. 물,
    유성 성분 및,
    가티검을 함유하는 유화 조성물의 유화 안정성을 향상시키는 방법이고,
    상기 조성물에 주기표 제 1족 또는 제 2족에 속하는 원소의 염을 첨가하는 공정을 가지는
    방법.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 가티검이 0.020×106~1.10×106의 범위 내의 중량 평균 분자량을 가지는 저분자 가티검인
    방법.
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