KR20190062422A

KR20190062422A - 저분자 가티 검

Info

Publication number: KR20190062422A
Application number: KR1020197009494A
Authority: KR
Inventors: 다케시 미우치; 타쿠마 마츠쿠라; 료 마루야마; 케이고 키노시타
Original assignee: 산에이겐 에후.에후. 아이. 가부시키가이샤
Priority date: 2016-09-30
Filing date: 2017-09-29
Publication date: 2019-06-05
Also published as: CN109790228A; JP7080818B2; JPWO2018062554A1; EP3521320A1; US11136417B2; EP3521320A4; CA3038782A1; KR102513174B1; WO2018062554A1; US20190389980A1

Abstract

본 발명은 우수한 유화제를 제공하는 것을 과제로 한다. 상기 과제는 0.020×10⁶~1.10×10⁶의 범위 내의 중량 평균 분자량을 가지는 저분자 가티 검에 의해 해결된다.

Description

저분자 가티 검

본 발명은 저분자 가티 검 등에 관한 것이다.

고분자인 가티 검은 우수한 유화제일 수 있다. 이에 관하여 예를 들면, 특허문헌 1에서는 가티 검을 이용하여 조제된 유화 조성물이 제안되어 있다.

그러나 더욱 우수한 유화제의 개발이 요구되고 있다.

우수한 유화제로서, 특허문헌 2에는, 분자량이 통상의 슈거 비트 펙틴(sugar beet pectin)보다 높은 것을 특징으로 하는 슈거 비트 펙틴이 개시되어 있다.

특허문헌 1: 국제 공개 제2013/084518호 특허문헌 2: 국제 공개 제2010/082570호

본 발명은 우수한 유화제를 제공하는 것을 목적으로 한다.

상기한 특허문헌 2에 합치하여, 일반적으로, 고분자의 유화제는 보다 높은 분자량을 가지는 편이, 보다 높은 유화성(또는 유화력)을 가지는 것이 기술 상식이고, 정제 공정 등에 있어서 고분자의 유화제의 분자량을 저하시키지 않는 것에 연구가 이루어지고 있다.

그러나 본 발명자들은 예의 검토의 결과, 놀랍게도, 공지의 고분자의 유화제인 가티 검을 저분자화함으로써 가티 검의 유화력을 향상시킬 수 있는 것을 발견하고, 이러한 지견에 기초하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.

본 발명은 다음의 양태를 포함한다.

항 1.

0.020×10⁶~1.10×10⁶의 범위 내의 중량 평균 분자량을 가지는 저분자 가티 검.

항 2.

1.1~13의 범위 내의 분자량 분포(중량 평균 분자량/수평균 분자량의 비)를 가지는 항 1에 기재된 저분자 가티 검.

항 3.

후기의 유화성 측정 방법으로 측정된 유화 입자의 메디안 직경(체적 규준)이 0.1~1.5㎛의 범위 내인 항 1 또는 2에 기재된 저분자 가티 검.

[유화성 측정 방법]

(1) 중쇄 트리글리세리드 10질량%, 8질량%의 가티 검 수용액 35질량% 및 이온 교환수 5질량%을 실온에서 교반 후, 글리세롤 50질량%를 첨가하여 혼합물을 조제하는 것,

(2) 해당 혼합물을 고압 분산 장치를 이용하여 45MPa로 3회 유화 처리해서 유화액을 얻는 것 및

(3) 상기 유화액이 함유하는 유화 입자의 입자 직경을 레이저 회절/산란식 입자 직경 분포 측정 장치를 이용하여 측정하고, 또한 그 메디안 직경(체적 규준)을 결정한다.

항 4.

가티 검을 저분자화 처리하는 공정을 포함하는 항 1 내지 3 중 어느 한 항에 기재된 저분자 가티 검의 제조 방법.

항 5.

상기 저분자화 처리가 가열 분해 처리, 산 분해 처리 및 효소 분해 처리로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 처리를 포함하는 항 4에 기재된 저분자 가티 검의 제조 방법.

항 6.

가티 검을 저분자화 처리하는 공정을 포함하는 가티 검의 유화성의 향상 방법.

항 7.

수성 액체, 비수용성 물질 및 항 1 내지 3 중 어느 한 항에 기재된 저분자 가티 검을 혼합하는 공정을 포함하는 비수용성 물질의 분산 방법.

항 8.

수성 액체, 유성 액체 및 항 1 내지 3 중 어느 한 항에 기재된 저분자 가티 검을 혼합하는 공정을 포함하는 유화 방법.

항 9.

수성 액체, 비수용성 물질 및 항 1 내지 3 중 어느 한 항에 기재된 저분자 가티 검을 혼합하는 공정을 포함하는 분산 조성물의 제조 방법.

항 10.

수성 액체, 유성 액체 및 항 1 내지 3 중 어느 한 항에 기재된 저분자 가티 검을 혼합하는 공정을 포함하는 유화 조성물의 제조 방법.

항 11.

항 1 내지 3 중 어느 한 항에 기재된 저분자 가티 검을 함유하는 조성물.

항 12.

유화제 또는 분산제인 항 11에 기재된 조성물.

항 13.

분산 조성물인 항 11에 기재된 조성물.

항 14.

음식품, 향장품, 의약, 또는 의약부외품인 항 11 내지 13 중 어느 한 항에 기재된 조성물.

본 발명에 따르면, 우수한 유화제가 제공된다.

[1] 용어

본 명세서 중의 기호 및 약호는 특별히 한정이 없는 한, 본 명세서의 문맥에 따라, 본 발명이 속하는 기술 분야에 있어서 통상 이용되는 의미로 이해할 수 있다.

본 명세서 중, 어구 "함유하는"은 어구 "로 본질적으로 이루어지는" 및 어구 "로 이루어지는"을 포함하는 것을 의도하여 이용된다.

특별히 한정되지 않는 한, 본 명세서 중에 기재되어 있는 공정, 처리, 또는 조작은 실온에서 실시될 수 있다.

본 명세서 중, 실온은 10~40℃의 범위 내의 온도를 의미한다.

본 명세서 중, "유래하는"인 어구는,

(1) 정제되어 있는 것,

(2) 단리되어 있는 것 및

(3) 개변[이것은 저분자화 처리 및 고분자화 처리(중합)를 포함한다] 또는 수식되어 있는 것

을 포함하는 것을 의도하여 이용된다.

본 명세서 중, 용어 "유화성" 및 용어 "유화력"은 문맥에 따라, 상호 호환적으로 사용될 수 있다.

[2] 저분자 가티 검

본 명세서 중, "가티 검"은 가티노키(Anogeissus latifolia wallich)의 수액(분비액)에 유래하는 다당류이고, 통상, 실온 또는 그 이상의 온도 조건 하에서 30질량% 정도까지 물에 용해하는 수용성 다당류이다.

본 명세서 중, 저분자 가티 검은 가티 검에 포함된다.

본 발명의 저분자 가티 검의 중량 평균 분자량은 0.020×10⁶~1.10×10⁶의 범위 내일 필요가 있고, 바람직하게는 0.020×10⁶~0.90×10⁶의 범위 내, 보다 바람직하게는 0.020×10⁶~0.60×10⁶의 범위 내, 더욱 바람직하게는 0.025×10⁶~0.50×10⁶의 범위 내, 더한층 바람직하게는 0.030×10⁶~0.40×10⁶의 범위 내, 특히 바람직하게는 0.030×10⁶~0.30×10⁶의 범위 내 및 더욱 특히 바람직하게는 0.040×10⁶~0.30×10⁶의 범위 내이다.

본 발명의 저분자 가티 검은 이와 같은 중량 평균 분자량을 가짐으로써 높은 유화성(또는 유화력)을 가질 수 있다.

본 발명의 저분자 가티 검의 분자량 분포(중량 평균 분자량/수평균 분자량의 비)(Mw/Mn)는 바람직하게는 1.1~13의 범위 내, 보다 바람직하게는 1.1~10의 범위 내, 더욱 바람직하게는 1.1~8의 범위 내, 더한층 바람직하게는 1.1~6의 범위 내 및 특히 바람직하게는 1.1~4의 범위 내이다.

본 발명의 가티 검의 분자량 및 그 분포는 이하의 방법으로 측정된다.

[분자량 및 분자량 분포의 측정 방법]

분자량 및 분자량 분포는 이하의 조건의 GPC분석으로 측정된다.

검출기: RI

이동상: 100mM K₂SO₄

유량: 1.0㎖/min

온도: 40℃

컬럼: TSKgel GMPWXL 30㎝(가드PWXL)

인젝션: 100㎕

풀루란 스탠다드: Shodex STANDARD P-82

[2-1] 본 발명의 저분자 가티 검의 성질

[2-1-1] 유화성

본 발명의 저분자 가티 검은 유화제로서 기능할 수 있고, 또한 유화 입자를 형성할 수 있다.

유화제의 유화성은 이를 이용하여 형성되는 유화 입자의 사이즈에 의하여 평가할 수 있고, 여기에서, 유화 입자의 사이즈가 작을수록 유화성(또는 유화력)이 높다.

본 발명의 저분자 가티 검은 후기의 유화성 측정 방법으로 측정된 유화 입자의 메디안 직경(체적 규준)이,

바람직하게는 0.1~1.5㎛의 범위 내,

보다 바람직하게는 0.1~1.2㎛의 범위 내,

더욱 바람직하게는 0.1~1㎛의 범위 내,

더한층 바람직하게는 0.2~0.9㎛의 범위 내,

특히 바람직하게는 0.2~0.85㎛의 범위 내,

보다 특히 바람직하게는 0.2~0.83㎛의 범위 내 및

더욱 특히 바람직하게는 0.2~0.8㎛의 범위 내이다.

본 발명의 저분자 가티 검의 유화 입자가 이와 같이 작은 메디안 직경을 가질 수 있는 것은, 본 발명의 저분자 가티 검이 높은 유화성(또는 유화력)을 가지는 것을 의미한다.

[유화성 측정 방법]

(1) 중쇄 트리글리세리드 10질량%, 8질량%의 가티 검 수용액 35질량% 및 이온 교환수 5질량%를 실온에서 교반 후, 글리세롤 50질량%를 첨가하여 혼합물을 조제하는 것,

상기 고압 분산 장치로서는, 나노마이저 또는 그 동등품이 사용된다.

[2-1-2] 저분자 가티 검 수용액의 점도

본 발명의 저분자 가티 검 수용액은 이하의 점도를 가질 수 있다.

[8질량% 수용액 점도(측정 방법 A에서의 점도)]

본 발명의 저분자 가티 검은 바람직하게는, 그 8질량% 수용액(20℃)의 후기 실시예에 기재된 측정 방법 A에서 측정한 점도가,

바람직하게는 70mPa·s 이하,

보다 바람직하게는 60mPa·s 이하,

더욱 바람직하게는 50mPa·s 이하,

더한층 바람직하게는 40mPa·s 이하,

특히 바람직하게는 35mPa·s 이하 및

보다 특히 바람직하게는 30mPa·s 이하

인 저분자 가티 검이다.

해당 점도의 하한은 예를 들면, 1mPa·s, 2mPa·s, 3mPa·s, 4mPa·s, 또는 5mPa·s일 수 있다.

[2-1-3] 저분자 가티 검 수용액의 점도

[15중량% 수용액 점도(측정 방법 B에서의 점도)]

본 발명의 저분자 가티 검은 바람직하게는, 그 15중량% 수용액(20℃)의 후기 실시예에 기재된 측정 방법 B에서 측정한 점도가,

바람직하게는 100mPa·s 미만,

보다 바람직하게는 80mPa·s 미만,

더욱 바람직하게는 70mPa·s 미만,

더한층 바람직하게는 60mPa·s 미만 및

특히 바람직하게는 50mPa·s 미만,

보다 특히 바람직하게는 40mPa·s 미만

인 저분자 가티 검이다.

해당 점도의 하한은 예를 들면,

10mPa·s,

20mPa·s, 또는

30mPa·s

일 수 있다.

[30중량% 수용액 점도(측정 방법 C에서의 점도)]

본 발명의 저분자 가티 검은 바람직하게는, 그 30중량% 수용액(20℃)의 후기 실시예에 기재된 측정 방법 C에서 측정한 점도가,

바람직하게는 8000mPa·s 이하,

보다 바람직하게는 5000mPa·s 이하,

더욱 바람직하게는 3000mPa·s 이하,

더한층 바람직하게는 2000mPa·s 이하,

특히 바람직하게는 1500mPa·s 이하,

보다 특히 바람직하게는 1000mPa·s 이하 및

더욱 특히 바람직하게는 800mPa·s 이하

인 저분자 가티 검이다.

해당 점도의 하한은 예를 들면, 10mPa·s, 30mPa·s, 50mPa·s, 80mPa·s, 또는 100mPa·s일 수 있다.

[2-1-4] 저분자 가티 검 수용액의 광학적 특성

본 발명의 저분자 가티 검 수용액은 이하의 광학적 특성을 가질 수 있다.

[수용액의 탁도]

본 발명의 저분자 가티 검은, 그 1질량% 수용액(20℃)의 후기 측정 방법에서의 탁도[1%E)가,

바람직하게는 0.001~0.3의 범위 내,

보다 바람직하게는 0.005~0.2의 범위 내,

더욱 바람직하게는 0.008~0.1의 범위 내,

더한층 바람직하게는 0.01~0.08의 범위 내,

특히 바람직하게는 0.015~0.07의 범위 내 및

보다 특히 바람직하게는 0.02~0.06의 범위 내

이다.

(측정 방법)

가티 검 시료의 1질량% 수용액(20℃)을 조제하고, 720㎚의 탁도(흡광도)를 분광 광도계(셀: 석영 셀 10㎜×10㎜)로 측정한다.

측정 기기: 분광 광도계(니혼 분광사, 분광 광도계 V-660)

[2-2] 유화액의 점도

본 발명의 저분자 가티 검을 이용하여 작성한 유화액은 점도가 적합하게 낮고, 다음의 점도 측정 방법으로 측정된 점도가,

바람직하게는 1~500mPa·s의 범위 내,

보다 바람직하게는 1~250mPa·s의 범위 내,

더욱 바람직하게는 1~160mPa·s의 범위 내 및

더한층 바람직하게는 1~100mPa·s의 범위 내

이다.

[유화액 점도 측정 방법]

100㎖ 스크류병(내경: 3.7㎝)에 상기 유화성 측정에 기재된 방법으로 조제한 시료(유화액)의 80g을 넣고, 이하의 장치 및 조건으로 점도를 측정한다.

<장치 및 조건>

B형 점도계(브룩필드형 점도계) 로터 No.2

회전수 30rpm

측정 온도: 20℃

[2-3] 유화액의 탁도

본 발명의 저분자 가티 검을 이용하여 작성한 유화액은 다음의 탁도 측정 방법으로 측정된 탁도가 낮고(즉, 투명성이 높고), 또한 해당 투명성의 안정성이 높다.

해당 탁도[0.1%E]는 조제 시에,

바람직하게는 0.01~0.38의 범위 내,

보다 바람직하게는 0.01~0.35의 범위 내,

더욱 바람직하게는 0.01~0.3의 범위 내,

더한층 바람직하게는 0.01~0.25의 범위 내 및

특히 바람직하게는 0.01~0.2의 범위 내

이다.

[탁도 측정 방법]

상기 유화성 측정에 기재된 방법으로 조제한 시료(유화액)의 0.1% 물 희석액의 720㎚의 탁도를 분광 광도계(셀: 석영 셀 10㎜×10㎜)로 측정한다.

본 발명의 저분자 가티 검을 함유하는 해당 유화액의 해당 탁도[0.1%E]는 60℃에서 3일간 정치 후에,

바람직하게는 0.01~0.39의 범위 내,

보다 바람직하게는 0.01~0.37의 범위 내,

더욱 바람직하게는 0.01~0.35의 범위 내,

더한층 바람직하게는 0.01~0.33의 범위 내,

특히 바람직하게는 0.01~0.30의 범위 내 및

더욱 특히 바람직하게는 0.01~0.25의 범위 내

이다.

본 발명의 저분자 가티 검을 함유하는 해당 유화액의 해당 탁도[0.1%E]는 60℃에서 2주일 후에,

바람직하게는 0.01~0.39의 범위 내,

보다 바람직하게는 0.01~0.37의 범위 내,

더욱 바람직하게는 0.01~0.35의 범위 내,

더한층 바람직하게는 0.01~0.33의 범위 내,

특히 바람직하게는 0.01~0.30의 범위 내 및

더욱 특히 바람직하게는 0.01~0.28의 범위 내

이다.

[3] 저분자 가티 검의 제조 방법

본 발명의 저분자 가티 검은 예를 들면, 이하에 설명하는 제조 방법 또는 이에 유사한 방법에 의해 제조할 수 있다.

본 발명의 저분자 가티 검의 제조 방법은 원료인 가티 검을 저분자화 처리하는 공정을 포함한다.

원료인 가티 검으로서는, 상업적으로 입수 가능한 가티 검을 사용할 수 있다.

상업상 입수 가능한 가티 검 제품으로서는 예를 들면, 산에이겐 에프·에프·아이 주식회사의 "가티 검SD" 등을 들 수 있다.

시장에서 유통되고 있는 가티 검의 중량 평균 분자량은 통상, 1.1×10⁶~2×10⁶의 범위 내이다.

원료인 가티 검으로서는, 목적으로 하는 분자량의 가티 검이 제조 가능하면 특별히 제한되지 않고, 그 일부에 저분자량의 가티 검을 원래부터 함유하고 있어도 좋다.

예를 들면, 원료인 가티 검은 0.020×10⁶을 넘는 중량 평균 분자량(바람직하게는 0.025×10⁶을 넘는 중량 평균 분자량, 보다 바람직하게는 0.030×10⁶을 넘는 중량 평균 분자량 및 더욱 바람직하게는 0.080×10⁶을 넘는 중량 평균 분자량)의 가티 검 분자 분획을 함유하는 가티 검일 수 있다.

해당 제조 방법에서의 저분자화 처리의 방법은 특별히 한정되지 않지만, 그 적합한 예는 가열 분해 처리, 산 분해 처리 및 효소 분해 처리로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 처리 방법 등의 물의 존재 하에서의 저분자화 처리 방법을 포함한다.

상기 가열 분해 처리는 원하는 중량 평균 분자량을 가지는 가티 검이 얻어지는 조건을 기술 상식에 기초하여 적절히 선택해서 실시하면 좋다.

통상, 처리 온도가 높을수록 보다 중량 평균 분자량이 작은 가티 검이 얻어진다.

해당 가열 분해 처리의 처리 온도는 구체적으로 예를 들면, 60~200℃의 범위 내 및 바람직하게는 80~200℃의 범위 내일 수 있다.

통상, 처리 시간이 길수록 보다 중량 평균 분자량이 작은 가티 검이 얻어진다.

해당 가열 분해 처리의 처리 시간은 구체적으로 예를 들면, 0.01~8시간의 범위 내일 수 있다. 또한, 해당 시간은 가열 분해 처리의 처리 온도에 따라서 적절히 선택할 수 있다. 예를 들면, 처리 온도가 높은 경우에는, 처리 시간을 짧게 하는 등, 적절히 선택할 수 있다.

가열 분해 처리는 예를 들면, pH5 이하의 pH조건에서 적합하게 실시할 수 있다.

상기 산 분해 처리에 이용되는 산의 예는 시트르산(이것은 무수 시트르산을 포함한다.), 인산, 피틴산, 말산, 타르타르산, 염산, 아세트산, 락트산 및 아스코르브산을 포함한다.

해당 산은 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.

해당 산 분해 처리의 처리 온도는 예를 들면, 60~200℃의 범위 내일 수 있다.

해당 산 분해 처리의 처리 시간은 예를 들면, 0.01~8시간의 범위 내일 수 있다.

산 분해 처리는 예를 들면, pH4 이하의 조건에서 적합하게 실시할 수 있다.

상기 효소 분해 처리에 이용되는 효소의 예는,

셀룰라아제;

만나나아제;

펙티나아제;

수크라아제;

헤미셀룰라아제;

셀룰로신AC40, 셀룰로신HC100, 셀룰로신TP25 및 셀룰로신GM5(모두 상품명, 에이치비아이);

수미자임PX 및 수미자임AG2-L(모두 상품명, 신니혼 화학 공업);

마세로자임A(상품명, 야쿠르트 약품 공업); 및

마세레이팅 엔자임Y(상품명, 야쿠르트 약품 공업)

을 포함한다.

해당 효소는 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.

해당 효소 처리의 조건(예: 온도, 시간, pH 및 첨가물)은 사용되는 효소에 따라서 적절히 선택할 수 있다.

[4] 가티 검의 유화성의 향상 방법

본 발명은 가티 검의 유화성의 향상 방법도 또한 제공한다.

본 발명의, 가티 검의 유화성의 향상 방법은 가티 검을 저분자화 처리하는 공정을 포함한다.

해당 저분자화 처리는 상기한 가티 검의 제조 방법에서의 저분자화 처리와 동일할 수 있다.

[5] 비수용성 물질의 분산 방법

본 발명은 비수용성 물질의 분산 방법, 보다 구체적으로는, 수성 액체 중으로의 비수용성 물질의 분산 방법도 또한 제공한다.

본 발명의, 비수용성 물질의 분산 방법은 비수용성 물질을 수성 액체 및 본 발명의 저분자 가티 검과 혼합하는 공정을 포함한다.

[5-1] 비수용성 물질

본 명세서 중, 용어 "비수용성"은 물로의 20℃에서의 용해도가 1g/L 미만(바람직하게는 0.5g/L 미만)인 성질을 의미할 수 있다.

비수용성 물질의 형태는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 액체(예: 유성 액체), 또는 고체(예: 비수용성 물질의 고체 또는 소수성 고체)일 수 있다.

본 발명에 있어서, 상기 소수성 고체는, 그 표면에 물 접촉각(2㎕, 20℃)이 90° 이상(바람직하게 120° 이상 및 보다 바람직하게는 150° 이상)인 고체이다.

또한, 비수용성 물질은 예를 들면,

(1－1) 유용성 소재,

(1－2) 유성 용매,

(1－3) 상기 유용성 소재가 상기 유성 용매에 용해해 있는 유성 용액, 또는

(1－4) 고체의 무기 또는 유기염(예: 피로인산철, 탄산칼슘, 인산칼슘); 또는

(1-5) 이들의 2종 이상의 조합(예: 혼합물, 복합체)

일 수 있다.

[5-1-1] 유용성 소재(1-1)

본 명세서 중, 용어 "유용성"은 n-헥산 및 아세트산에틸의 한쪽 또는 양쪽에 대한 20℃에서의 용해도가 10g/L 이상(바람직하게는 50g/L)인 성질을 의미할 수 있다.

여기에서, 유용성 소재로서는 제한은 되지 않지만, 유용성 향료, 유용성 색소 및 유용성 생리 활성 물질 등을 들 수 있다.

[5-1-1-1] 유용성 향료

본 발명에서 사용할 수 있는 유용성 향료(지용성 향료를 포함한다. 이하, 같음.)는 향기 성분을 함유하는 유용성 또는 지용성의 물질이면 좋고, 그 한도에 있어서 제한되지 않는다. 바람직하게는 음식품에 배합 가능한 가식성 향료이거나, 또는 화장료로서 인체에 적용 가능한 향료이다.

그 예로서는,

(1) 동물성 또는 식물성의 천연 원료로부터, 불휘발성 용제에 의한 추출, 휘발성 용제에 의한 추출, 초임계 추출 등의 방법에 의해 얻어지는 추출물;

(2) 수증기 증류 또는 압착법 등에 의해 얻어지는 정유 또는 회수 플레이버 등의 천연 향료;

(3) 화학적 수법으로 합성된 합성 향료; 및

(4) 이들의 향료를 유지 또는 용매에 첨가 또는 용해시킨 것인 향료 베이스

를 들 수 있다.

상기 "천연 향료"의 예로서는,

앱솔루트, 엑스트랙트 및 올레오레진 등의 추출물;

콜드 프레스 등의 정유; 및

팅크(tincture)라 불리는 알코올 추출물

등을 들 수 있다.

상기 향료의 구체예로서는,

(1) 오렌지유, 레몬유, 그레이프 프루트유, 라임유 및 만다린유 등의 감귤계 유류;

(2) 라벤더유 등의 화정유 또는 앱솔루트류; 페퍼민트유, 스피어민트유 및 시나몬유 등의 정유류;

(3) 올스파이스, 아니스 시드, 바질, 로럴, 카다몬, 셀러리, 클로브, 갈릭, 진저, 머스터드, 어니언, 파프리카, 파슬리 및 블랙 페퍼 등의 스파이스류의 정유 또는 올레오레진류;

리모넨, 리날롤, 게라니올, 멘톨, 오이게놀및 바닐린 등의 합성 향료류; 및

(4) 커피, 카카오, 바닐라 및 로스트 피너츠 등의 콩 유래의 추출유;

(5) 홍차, 녹차 및 우롱차 등의 엑스트랙트류; 및

그 외, 합성 향료 화합물

을 들 수 있다.

이들의 향료는 1종 단독으로 사용할 수도 있지만, 통상은 2종 이상을 임의로 조합하여 조합 향료로서 이용된다.

본 발명에서 말하는 용어 "향료"는 단일 화합물로 이루어지는 향료뿐만 아니라, 이러한 조합 향료도 포함하는 개념으로서 정의된다.

[5-1-1-2] 유용성 색소

본 발명에서 사용할 수 있는 유용성 색소(지용성 색소를 포함한다. 이하, 같음.)는 착색 성분을 함유하는 유용성 또는 지용성의 물질이면 좋고, 그 한도에 있어서 제한되지 않는다. 바람직하게는, 음식품에 배합 가능한 가식성 색소이거나, 또는 화장료로서 인체에 적용 가능한 색소이다.

이러한 유용성 색소로서는, 파프리카 색소, 아나토 색소, 토마토 색소, 메리골드 색소, 심황 색소, 헤마토코쿠스조 색소, 두날리엘라 카로틴, 당근 카로틴, 팜유 카로틴, α-카로틴, β-카로틴, 아스타잔틴, 칸타크산틴, 리코펜, 루테인, 아포카로테날, 쿠르쿠민, 푸코산틴, 크립토잔틴, 제아잔틴, 캅산틴, 캅소르빈, 노르빅신, 빅신, 시포낙산틴 및 클로로필 등을 들 수 있다. 이들의 유용성 색소는 각각 단독으로 또는 2종 이상을 임의로 조합하여 이용할 수 있다.

[5-1-1-3] 유용성 생리 활성 물질

본 발명에서 사용할 수 있는 유용성 생리 활성 물질(지용성 생리 활성 물질을 포함한다. 이하, 같음.)은 생체에 유용한 유용성 또는 지용성의 물질이면 좋고, 그 한도에 있어서 제한되지 않는다. 바람직하게는 음식품에 배합 가능한 가식성 물질이거나, 또는 화장료로서 인체에 적용 가능한 물질이다.

이러한 유용성 생리 활성 물질로서는,

(1) 유용성 약제;

(2) 간유(liver oil), 비타민A(예: 레티놀), 비타민A유, 비타민D(예: 에르고칼시페롤 및 콜레칼시페롤), 비타민B₂부틸산에스테르, 아스코르브산 지방산 에스테르, 비타민E(예: 토코페롤 및 토코트리에놀) 및 비타민K(예: 필로키논 및 메나퀴논) 등의 지용성 비타민류;

(3) 리모넨, 리날롤, 네롤, 시트로넬롤, 게라니올, 시트랄, I-멘톨, 오이게놀, 신나믹알데히드, 아네톨, 페릴라알데히드, 바닐린 및 γ-운데카락톤 등의 식물 정유류;

(4) 레스베라트롤, 유용성 폴리페놀, 글리코실세라미드, 세사민, 포스파티딜세린, 코엔자임Q₁₀, 코비키놀 및 α-리포산;

(5) α-리놀렌산, 에이코사펜타엔산 및 도코사헥사엔산 등의 Ω-3계 지방산;

(6) 리놀산 및 γ-리놀렌산 등의 Ω-6계 지방산; 및

(7) 식물 스테롤 및 동물 스테롤 등의 스테로이드

등을 들 수 있다.

그 중에서도 바람직한 예는,

지용성 비타민;

코엔자임Q₁₀;

α-리포산; 및

α-리놀렌산, 에이코사펜타엔산 및 도코사헥사엔산 등의 Ω-3계 지방산;을 포함한다.

이들의 유용성 생리 활성 물질은 각각 단독으로 또는 2종 이상을 임의로 조합하여 이용할 수 있다.

[5-1-1-4] 그 밖의 유용성 소재

본 발명에서 사용할 수 있는 그 밖의 유용성 소재의 예는, 엘레미 수지, 매스틱 수지 로진, 다마르 수지 및 에스테르 검을 포함한다.

[5-1-2] 유성 용매(1-2)

유성 용매는 상기 유용성 소재의 용매로서 사용할 수 있는 것, 구체적으로는 상기 유용성 소재와 상용 가능한 것이면 특별히 제한은 되지 않는다. 바람직하게는 음식품에 배합 가능한 가식성 물질이거나, 또는 화장료로서 인체에 적용 가능한 물질이다.

본 명세서 중, 용어 "유지"는 기술 상식에 기초하여 통상의 의미로 이해할 수 있고, 또한 용어 "유(油)" 및 용어 "지(脂)"는 문맥에 따라서 중복적 또는 일체적으로, 상호 호환적으로, 또는 보완적으로 해석될 수 있다.

(1) 협의의 유지인 트리아실글리세롤; 및

(2) 상기 트리아실글리세롤(1)과 유사한 성질을 가지고, 또한 일반적으로 유(油)라 불리는 물질(예: 왁스 에스테르); 및

(3) 이들을 주성분으로서 함유하고, 또한 일반적으로 유지라 불리는 물질을 포함한다.

본 명세서 중, 유성 용매로서의 "유지"는 바람직하게는 50℃(바람직하게는 20℃)에서 액체인 유지이다.

이러한 유성 용매로서는,

(1) 유채씨유, 팜유, 대두유, 올리브유, 호호바유, 야자유, 홍화유, 콘유, 미강유, 참기름, 아마인유, 면실유 및 들기름 등의 식물성 유지류;

(2) 우지, 돈지 및 어유 등의 동물성 유지류;

(3) 수크로오스아세트산이소부틸산에스테르(SAIB), 글리세린 지방산 에스테르 및 트리글리세리드[예: 중쇄 트리글리세리드(MCT)]

등을 들 수 있다. 해당 예시는 중복될 수 있다.

이들은 각각 단독으로 또는 2종 이상을 임의로 조합하여 이용할 수 있다.

그 중에서도 바람직한 예는, 글리세린 지방산 에스테르, 트리글리세리드, 수크로오스아세트산이소부틸산에스테르 및 식물성 유지류를 포함하고, 또한,

보다 바람직한 예는, 글리세린 지방산 에스테르 및 트리글리세리드(보다 바람직하게는 중쇄 트리글리세리드)

를 포함한다.

중쇄 트리글리세리드(MCT)란, 탄소수 6~12 정도, 바람직하게는 탄소수 6~10, 보다 바람직하게는 탄소수 8~10의 중쇄 지방산으로 이루어지는 트리아실글리세롤을 말한다. 중쇄 트리글리세리드(MCT)로서, 일반적으로 시판되고 있는 것을 제한 없이 사용할 수 있다.

그 구체예는, 카프릴산 트리글리세리드, 카프린산 트리글리세리드, 카프릴산 및 카프린산 혼합 트리글리세리드 등 및 이들의 혼합물을 포함한다.

상기 글리세린 지방산 에스테르로서는 예를 들면, 평균 중합도 3~10의 폴리글리세린에 탄소수 2~10의 포화 지방산의 5~8분자가 에스테르 결합해 있는 폴리글리세린 지방산 에스테르를 들 수 있다.

해당 글리세린 지방산 에스테르에서의 폴리글리세린의 바람직한 평균 중합도는 3~6일 수 있다.

상기 포화 지방산은 적합하게 탄소수 6~10의 포화 지방산 및 보다 적합하게 탄소수 8~10의 포화 지방산일 수 있다.

상기 글리세린 지방산 에스테르는 1종 단독 또는 2종 이상의 혼합물일 수 있다.

해당 글리세린 지방산 에스테르로서는, 일반적으로 시판되고 있는 것을 제한 없이 사용할 수 있고, 예를 들면, 닛신 오일리오 그룹사제의 "살라코스(salacos)HG-8" 등을 예시할 수 있다.

필요에 따라서, 해당 유성 용매에 레시틴을 첨가할 수도 있다.

레시틴의 첨가는 본 발명의 분산 방법의 효과를 보다 향상시킬 수 있고, 또한 해당 분산에서 발생하는 유화 입자의 평균 입경을 보다 작게 할 수 있다.

레시틴의 첨가는 또한 해당 분산에 의해 발생하는 유화 조성물의 투명도 및 보존 안정성에도 기여할 수 있다.

레시틴은 인지질을 주성분으로서 함유하는 지용성 성분이다.

해당 레시틴의 유래는 특별히 제한되지 않고, 해당 레시틴은 유량 종자(oilseed)(예: 대두, 유채씨 및 해바라기) 등의 식물 유래의 레시틴이어도 좋고, 또는 난황 등의 동물 유래의 레시틴이어도 좋다.

본 발명에서 이용할 수 있는 레시틴은 바람직하게는 음식품에 첨가 가능한 가식성 레시틴이거나, 또는 화장료로서 인체에 적용 가능한 레시틴이다.

본 발명에서 이용할 수 있는 레시틴은 분별 레시틴, 효소 분해 레시틴 및 효소 처리 레시틴 등의 가공 레시틴을 포함한다.

해당 가공 레시틴 등의 레시틴은 상업적으로 입수할 수 있다. 그 일례로서, 츠지 세이유 주식회사제의 SLP-화이트(상품명)를 들 수 있다.

해당 레시틴은 바람직하게는, 상기 유상(油相) 성분의 100질량%에 대하여 0.5~50질량%, 바람직하게는 2~30질량%, 보다 바람직하게는 4~20질량%의 비율로 사용된다.

해당 레시틴은 바람직하게는, 상기 유화 조성물의 100질량% 중에 0.01~5질량%, 바람직하게는 0.05~1질량% 및 보다 바람직하게는 0.1~0.5질량%의 비율로 함유된다.

본 발명의 분산 방법에서는 상기한 유용성 소재 및 유성 용매를 혼합하여, 유성 용매에 유용성 소재를 용해해서 유상 성분을 조제하고, 또한 이것을 유화제로서 사전에 결정된 가티 검을 함유하는 수용액 중에 미분산할 수 있다.

이에 따라, 유상 성분 및 수용액의 유화를 달성할 수 있고, 또한 유화 조성물을 조제할 수 있다.

해당 설명으로부터 당업자가 이해하는 대로,

본 발명의 분산 방법의 측면의 하나는 후술하는 유화 방법이고, 또한,

본 발명의 분산 방법의 측면의 다른 하나는 후술하는 유화 조성물의 제조 방법이다.

본 발명에 있어서, 본 발명의 저분자 가티 검의 양은 수성 액체의 100질량부에 대해,

바람직하게는 0.01~90질량부

보다 바람직하게는 0.01~60질량부 및

더욱 바람직하게는 0.1~40질량부

일 수 있다.

본 발명에 있어서, 본 발명의 저분자 가티 검의 양은 비수용성 물질의 100질량부에 대해,

바람직하게는 1~1000질량부,

보다 바람직하게는 5~1000질량부,

더욱 바람직하게는 10~1000질량부,

더한층 바람직하게는 20~1000질량부 및

특히 바람직하게는 20~800질량부

일 수 있다.

본 발명에 있어서, 수성 액체 중에 분산된 비수용성 물질의 양은 수성 액체의 100질량부에 대해,

바람직하게는 0.01~1000질량부,

보다 바람직하게는 0.01~500질량부 및

더욱 바람직하게는 0.1~250질량부

일 수 있다.

[5-1-3] 상기 유용성 소재가 상기 유성 용매에 용해해 있는 유성 용액(1-3)

해당 유성 용매 중의 유용성 소재의 농도는 특별히 한정되지 않고;

그 상한은 예를 들면, 90질량%, 80질량%, 70질량%, 60질량%, 50질량%, 40질량%, 30질량%, 20질량%, 또는 10질량%일 수 있고;

그 하한은 1질량%, 10질량%, 20질량%, 30질량%, 40질량%, 50질량%, 60질량%, 70질량%, 80질량%, 또는 90질량%일 수 있고; 및

예를 들면, 1~99질량%의 범위 내 또는 1~90질량%의 범위 내일 수 있다.

[5-2] 수성 액체

본 발명에 있어서, 수성 액체는 특별히 한정되지 않고,

(2-1) 물 및

(2-2) 수용액을 포함한다.

[5-2-1] 물

본 발명에서 이용되는 물의 예는, 순수, 이온 교환수 및 수도수를 포함한다.

[5-2-2] 수용액

본 발명에서 이용되는 수용액에 있어서는, 수용성 소재가 물에 용해해 있을 수 있다.

해당 수용성 소재의 형태는 제한되지 않고, 예를 들면, 고체이어도 좋고, 또한 액체이어도 좋다.

수용성 소재의 예는, 수용성의 비타민류(예: 비타민C), 증점 다당류, 항산화제, 킬레이트제, pH조정제, 부형제(예: 덱스트린) 및 알코올을 포함한다.

상기 알코올의 예는, 글리세린, 디글리세린, 트리글리세린, 폴리글리세린, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 1, 3-부틸렌글리콜, 에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 소르비톨(D-소르비톨), 크실리톨, 말티톨, 에리스리톨, 만니톨, 크실로오스, 글루코오스, 락토오스, 만노오스, 올리고토스, 과당 포도당 액당 및 수크로오스 등의 다가 알코올을 포함한다.

해당 수용성 소재는 1종 또는 2종 이상의 조합일 수 있다.

비수용성 물질, 수성 액체 및 본 발명의 저분자 가티 검의 혼합의 순서는 임의일 수 있다.

해당 혼합의 수단 또는 방법 및 조건은 비수용성 물질, 수성 액체 및 본 발명의 저분자 가티 검이 혼합되는 한, 특별히 한정되지 않는다.

예를 들면, 본 발명의 저분자 가티 검 및 수성 액체를 혼합한 혼합액에 비수용성 물질을 혼합할 수 있다.

해당 혼합은 공지 또는 관용의 혼합 방법을 채용하여 실시하면 좋다.

그 예는 예를 들면, 호모지나이저(예: 고압 호모지나이저, 호모디스퍼, 호모믹서, 폴리트론식 교반기, 콜로이드밀, 나노마이저 등), 프로펠러 교반기, 또는 패들식 교반기 등의 혼합기를 사용하는 방법을 포함한다.

해당 혼합의 조건은 이용하는 혼합기의 종류 등에 따라서 적절히 결정하면 좋다.

비수용성 물질이 고체인 경우, 해당 혼합 방법의 예는,

(1) 본 발명의 저분자 가티 검, 수성 액체 및 고체의 비수용성 물질을 혼합하고, 이어서, 해당 혼합물 중의 해당 비수용성 물질을 분쇄하는 방법;

(2) 고체의 비수용성 물질을 미리 분쇄하고, 이어서, 해당 분쇄한 고체를 본 발명의 저분자 가티 검을 함유하는 수성 액체에 투입 및 혼합하는 방법; 및

(3) 이들의 조합

을 포함한다.

해당 분쇄의 조건을 조제하는 것 등의 관용의 방법에 의해, 분산되어 있는 고체의 비수용성 물질의 사이즈를 조정할 수 있다.

종래의 가티 검인 비저분자 가티 검을 이용한 경우, 비수용성 물질을 고농도로 수성 액체 중에 분산시키는 것은 곤란하다.

이에 대해, 본 발명의 저분자 가티 검은 비수용성 물질을 고농도(예: 10질량% 이상, 15질량% 이상, 20질량% 이상, 25질량% 이상, 30질량% 이상, 또는 35질량% 이상)로 수성 액체 중에 분산시킬 수 있다.

해당 조성물에서의 비수용성 물질의 함유량의 상한은 예를 들면, 50질량%, 40질량%, 또는 35질량%일 수 있다.

[6] 유화 방법

통상 이해되는 대로, 상기한 본 발명의 분산 방법은 예를 들면, 비수용성 물질이 유성 액체인 경우, 유화 방법일 수 있다.

본 발명의 유화 방법은 수성 액체, 유성 액체 및 본 발명의 저분자 가티 검을 혼합하는 공정을 포함한다.

본 발명의 유화 방법에 있어서는, 바람직하게는 유성 액체가 분산질이고, 또한 수성 액체가 분산매이다.

해당 혼합은 수성 액체, 유성 액체 및 본 발명의 저분자 가티 검이 혼합되면, 그 수단 또는 방법 및 조건은 한정되지 않는다.

수성 액체, 유성 액체 및 본 발명의 저분자 가티 검의 혼합의 순서는 임의일 수 있다.

해당 혼합은 그 자체가 유화 처리이어도 좋고, 또는 유화 처리를 동반해도 좋다.

해당 유화 처리는 호모지나이저(예: 고압 호모지나이저, 호모디스퍼, 호모믹서, 폴리트론식 교반기, 콜로이드밀, 나노마이저 등) 등의 유화기를 이용한 유화 처리일 수 있다.

해당 유화 처리의 조건은, 이용하는 유화기의 종류 등에 따라서 적절히 결정하면 좋다.

본 발명에 있어서, 유성 액체는 특별히 한정되지 않고, 그 예는, 대두유, 면실유, 홍화유, 콘유, 미강유, 야자유, 들기름, 참기름, 아마인유, 팜유, 유채씨유, 올리브유, 호호바유, 정어리유, 대구 간유 및 중쇄 지방산 트리글리세리드(MCT)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 유(油) 및 해당 유(油)를 함유하는 유성 액체를 포함한다.

본 발명에 있어서, 해당 유성 액체는 유용성 물질을 함유하고 있어도 좋다.

본 발명의 유화 방법에 의해,

바람직하게는 0.1~3㎛의 범위 내,

보다 바람직하게는 0.1~2㎛의 범위 내,

더욱 바람직하게는 0.1~1.5㎛의 범위 내,

더한층 바람직하게는 0.1~1.4㎛의 범위 내,

특히 바람직하게는 0.1~1.2㎛ 및

더욱 특히 바람직하게는 0.1~1㎛의 범위 내

의 메디안 직경(체적 규준)을 가지는 유화 입자가 얻어진다.

[7] 분산 조성물의 제조 방법

분산 조성물의 제조 방법은 수성 액체, 비수용성 물질 및 본 발명의 저분자 가티 검을 혼합하는 공정을 포함한다.

해당 제조 방법은 상기한 본 발명의, 비수용성 물질의 분산 방법에 대해서의 설명 등으로부터 이해된다.

[8] 유화 조성물의 제조 방법

본 발명은 본 발명의 저분자 가티 검을 이용한 유화 조성물의 제조 방법도 또한 제공한다.

본 발명의, 유화 조성물의 제조 방법은 수성 액체, 유성 액체 및 본 발명의 저분자 가티 검을 혼합하는 공정을 포함한다.

해당 제조 방법은 상기한 본 발명의 유화 방법에 대해서의 설명 등으로부터 이해된다.

[9] 조성물

본 발명의 조성물은 본 발명의 저분자 가티 검을 함유한다.

해당 조성물에서의 본 발명의 저분자 가티 검의 함유량은 해당 조성물의 종류 및 용도 등에 따라서 다를 수 있지만, 구체적으로는 예를 들면, 해당 조성물이 유화 제제(예를 들면, 유화 향료, 유화 색소, 유화 생리 활성 물질 등)인 경우,

0.1~40질량%의 범위 내,

0.5~20질량%의 범위 내, 또는

1~15질량%의 범위 내

일 수 있고,

해당 조성물이 음료 등의 음식품인 경우,

0.01~5질량%의 범위 내,

0.01~2질량%의 범위 내, 또는

0.01~1질량%의 범위 내

일 수 있다.

또한 예를 들면, 해당 조성물이 유화제 또는 분산제인 경우, 0.0001~100질량%의 범위 내일 수 있다.

본 발명의 조성물은 본 발명의 저분자 가티 검 이외의 성분을 함유할 수 있다.

그 예는 예를 들면, 수성 액체, 비수용성 물질[예: 유성 액체, 비수용성 고체] 및 수용성 고체를 포함한다.

해당 수성 액체의 예는 상기의 예를 포함한다.

해당 비수용성 물질 및 유성 액체의 예는 상기의 예를 포함한다.

본 발명의 조성물의 일 양태(양태 1)는 본 발명의 저분자 가티 검 및 비수용성 물질을 함유한다.

본 발명의 조성물의 다른 일 양태(양태 2)는 본 발명의 저분자 가티 검, 수성 액체 및 비수용성 물질을 함유한다.

본 발명의 조성물의 형태의 예는,

액상(예: 용액, 유화액, 분산액),

반고형상(예: 페이스트상, 크림상) 및

고체상(예: 분말, 과립, 정제)을 포함한다.

본 발명의 조성물의 일 양태(양태 1)에 포함되는 일 양태(양태 1a)는 이것에 수성 액체를 추가함으로써 상기 양태 2의 조성물을 발생시킬 수 있는 조성물일 수 있다.

해당 양태 1a의 조성물은 예를 들면, 양태 2의 조성물로부터 수성 액체의 일부 또는 전부가 제거된 조성물일 수 있다. 해당 제거의 방법의 예는, 분무 건조법, 동결 건조법, 공비 용매의 사용 및 물 제거제의 사용 등의 관용의 물 제거 방법을 포함한다.

본 발명의 조성물의 일 양태는 유화제 또는 분산제이다.

해당 양태의 조성물에서의 본 발명의 저분자 가티 검의 함유량은 해당 조성물의 종류 및 용도 등에 따라서 다를 수 있지만,

바람직하게는 0.0001~100질량%의 범위 내 및

보다 바람직하게는 0.001~100질량%의 범위 내

일 수 있다.

본 발명의 조성물의 일 양태는 분산 조성물이다.

해당 분산 조성물은 비수용성 물질, 수성 액체 및 본 발명의 저분자 가티 검을 함유한다.

해당 분산 조성물에 있어서는, 바람직하게는 상기 비수용성 물질이 상기 수성 액체 중에 분산해 있다.

해당 분산 조성물에서의 저분자 가티 검의 함유량은 해당 조성물의 종류 및 용도 등에 따라서 다를 수 있지만, 구체적으로는 예를 들면,

0.1~20질량%의 범위 내,

0.5~15질량%의 범위 내,

1~10질량%의 범위 내,

0.01~5질량%의 범위 내,

0.01~2질량%의 범위 내, 또는

0.01~1질량%의 범위 내

일 수 있다.

해당 조성물에서의 비수용성 물질의 함유량은,

바람직하게는 0.01~50질량%의 범위 내,

보다 바람직하게는 0.1~45질량%의 범위 내 및

더욱 바람직하게는 0.5~40질량%의 범위 내

일 수 있다.

상기와 같이, 본 발명의 저분자 가티 검은 종래의 가티 검인 비저분자 가티 검과는 달리, 비수용성 물질(바람직하게는 유성 액체)을 고농도로 수성 액체 중에 분산(예: 유화)시킬 수 있다.

따라서, 본 발명에 따르면, 비수용성 물질(바람직하게는 유성 액체)이 고농도로 수성 액체 중에 분산(바람직하게는 유화)해 있는 조성물을 제공할 수 있다.

해당 조성물에서의 비수용성 물질(바람직하게는 유성 액체)의 함유량의 하한은,

20질량% 이상, 25질량% 이상, 30질량% 이상, 또는 35질량% 이상일 수 있다.

그 상한은 예를 들면, 50질량%, 40질량%, 또는 35질량%일 수 있다.

해당 조성물에서의 유지의 함유량은,

바람직하게는 0.01~50질량%의 범위 내,

보다 바람직하게는 0.1~45질량%의 범위 내 및

더욱 바람직하게는 0.5~40질량%의 범위 내

일 수 있다.

해당 조성물에서의 수성 액체의 함유량은,

바람직하게는 50~99.9질량%의 범위 내,

보다 바람직하게는 65~99.9질량%의 범위 내 및

더욱 바람직하게는 60~99질량%의 범위 내

일 수 있다.

해당 조성물에서의 물의 함유량은,

바람직하게는 5~99.9질량%의 범위 내 및

보다 바람직하게는 10~99.9질량%의 범위 내

일 수 있다.

해당 분산 조성물의 일 양태는 유화 조성물이다.

해당 유화 조성물에 있어서는, 상기 비수용성 물질은 유성 액체이다.

해당 유화 조성물에 있어서는, 바람직하게는 상기 유성 액체가 분산질이고, 또한 상기 수성 액체가 분산매이다.

해당 유화 조성물이 함유하는 유화 입자는,

바람직하게는 0.1~3㎛의 범위 내,

보다 바람직하게는 0.1~2㎛의 범위 내,

더욱 바람직하게는 0.1~1.5㎛의 범위 내,

더한층 바람직하게는 0.1~1.4㎛의 범위 내,

특히 바람직하게는 0.1~1.2㎛의 범위 내 및

더욱 특히 바람직하게는 0.1~1㎛의 범위 내

의 메디안 직경(체적 규준)을 가진다.

본 발명의 조성물은 비수용성 물질을 안정되게 유지할 수 있다.

여기에서, "안정된 유지"란,

응집하기 쉬운 비수용성 물질의 응집을 억제하는 것 및

증발(또는 휘발)하기 쉬운 비수용성 물질의 증발(또는 휘발)을 억제하는 것을 포함한다.

본 발명의 조성물은 예를 들면, 음식품, 향장품, 의약, 또는 의약부외품일 수 있다.

해당 식품의 예는, 음료, 추잉 검 및 식품의 제조, 조제, 또는 처리에 이용되는 모든 물질(예: 원료, 중간 제품 및 최종 제품)을 포함한다.

본 명세서 중, "식품"은 건강 식품, 기능성 표시 식품, 특정 보건용 식품, 영양 기능 식품 및 특별 용도 식품을 포함한다.

해당 향장품의 예는, 치약, 샴푸, 린스, 바디 비누 및 화장료를 포함한다.

해당 의약 및 해당 의약부외품의 예는, 시럽제, 드링크제, 정제, 캡슐제, 팅크제, 크림 및 연고제 등을 포함한다.

(실시예)

이하, 실시예에 의하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이에 한정되는 것은 아니다.

실시예에서는 이하의 재료, 장치 및 측정 방법을 채용했다.

[1] 재료

가티 검: GATIFOLIA RD[제품명, 산에이겐 에프·에프·아이]

아라비아 검: 검 아라빅 SD[제품명, 산에이겐 에프·에프·아이]

수크로오스아세트산이소부틸산에스테르(Sucrose Acetate Isobutylate, SAIB): [제품명, EASTMAN CHEMICAL PRODUCTS INC.]

중쇄 트리글리세리드: 수코레(sukore)64G[제품명, 닛신 오일리오]

본 명세서 중, 이하의 약기를 이용하는 경우가 있다.

SAIB: 수크로오스아세트산이소부틸산에스테르

[2] 장치 및 분석 방법

[2-1] 분자량 및 분자량 분포의 측정 방법

분자량 및 분자량 분포는 이하의 조건의 GPC분석으로 측정했다.

검출기: RI

이동상: 100mM K₂SO₄

유량: 1.0㎖/min

온도: 40℃

컬럼: TSKgel GMPWXL 30㎝(가드PWXL)

인젝션: 100㎕

풀루란 스탠다드: Shodex STANDARD P-82

[2-2] 유화성 측정 방법

유화성은 각 시험예에서 조제한 유화액에 대하여, 해당 유화액이 함유하는 유화 입자의 입자 직경을 레이저 회절/산란식 입자 직경 분포 측정 장치를 이용하여 측정하고, 또한 그 메디안 직경(체적 규준)을 결정했다.

[2-3] 가티 검 수용액 점도 측정 방법 및 가티 검 함유 유화액의 점도 측정 방법

[2-3-1](가티 검 수용액의 점도 측정 방법 A)

(측정 방법 A)

100㎖ 스크류병(내경: 3.7㎝)에 가티 검 시료의 8질량% 수용액(20℃)의 80g을 넣고, 이하의 장치 및 조건으로 점도를 측정한다.

<장치 및 조건>

B형 점도계(브룩필드형 점도계): 로터No.2

회전수: 60rpm

측정 온도: 20℃

[2-3-2](가티 검 수용액의 점도 측정 방법 B)

(측정 방법 B)

100㎖ 스크류병(내경: 3.7㎝)에 가티 검 시료의 15질량% 수용액(20℃)의 80g을 넣고, 이하의 장치 및 조건으로 점도를 측정한다.

<장치 및 조건>

B형 점도계(브룩필드형 점도계): 로터No.2

회전수: 30rpm

측정 온도: 20℃

[2-3-3](가티 검 수용액의 점도 측정 방법 C)

(측정 방법 C)

100㎖ 스크류병(내경: 3.7㎝)에 가티 검 시료의 30질량% 수용액(20℃)의 80g을 넣고, 이하의 장치 및 조건으로 점도를 측정한다.

<장치 및 조건>

B형 점도계(브룩필드형 점도계): 로터No.4

회전수: 30rpm

측정 온도: 20℃

[2-3-4](가티 검 함유 유화액의 점도 측정 방법)

100㎖ 스크류병(내경: 3.7㎝)에 각 시험예에서 조제한 유화액 80g을 넣고, 이하의 장치 및 조건으로 점도를 측정했다.

<장치 및 조건>

B형 점도계: 로터No.2

회전수: 30rpm

측정 온도: 20℃

[2-4] 탁도 측정 방법

각 시험예에서 조제한 유화액의, 720㎚의 탁도를 분광 광도계(셀: 석영 셀 10㎜×10㎜)로 측정했다. 해당 측정은 해당 시료(유화액)의, 사전에 결정된 농도(예를 들면, 0.1질량% 또는 1질량%)의 물 희석액을 이용하여 실시했다.

[2-5] 수용액의 탁도 측정 방법

각 시험예의 가티 검을 이용하여 가티 검 1질량% 수용액(20℃)을 조제하고, 720㎚의 탁도[1%E]를 분광 광도계(셀: 석영 셀 10㎜×10㎜)로 측정했다.

[2-6] 수용액의 Hunter Lab표색계의 측정 방법

각 시험예의 가티 검을 이용하여 가티 검 1질량% 수용액(20℃)을 조제하고, 색차계를 이용하여 Hunter Lab표색계의 3자극값(L값, a값 및 b값)을 측정했다.

<장치 및 조건>

쥬스용 색차계 NDJ-300A(닛폰 덴쇼쿠 공업제)

반사 측색

[3] 용어

본 시험예 중, 각각의 용어의 의미는 이하와 같다.

D50(㎛) 또는 입자 직경 D50: 메디안 직경(체적 기준)

0.1%E(720㎚): 시료(유화액)의 0.1% 물 희석액의 720㎚에서의 탁도

1%E(720㎚): 시료(유화액) 1% 물 희석액의 720㎚에서의 탁도

시험예 1[저분자 가티 검의 제조(오토클레이브에 의한 분해) 및 평가]

(가티 검 용액의 조제)

90℃ 도달 온도로 용해시키고, 표 1의 조성의 각 가티 검 8% 용액을 조제했다.

[표 1]

[표 2]

(저분자화 처리)

상기 각 가티 검 8% 용액을 각각 표 3~5에 기재된 온도 및 시간의 가열 조건으로 오토클레이브(제품명: KS-323, 토미 정공)에 의한 분해 처리에 부쳐서 실시예 1~15, 비교예 2 및 실시예 16~24의 저분자 가티 검(또는 오토클레이브 처리 가티 검) 8% 함유 용액을 제조했다.

이들에 추가하여, 해당 분해 처리에 부치고 있지 않은 비교예 1의 가티 검 8% 함유 용액을 준비했다.

상기 저분자 가티 검(또는 오토클레이브 처리 가티 검) 8% 함유 용액을 공시 샘플로서 이용하여, 분자량, 분자량 분포 및 수용액 점도(가티 검 수용액의 점도 측정 방법 A)의 측정을 실시하고, 그 결과를 마찬가지로 표 3~5에 나타냈다.

(저분자 가티 검 함유 유화액의 조제)

상기 저분자 가티 검(또는 오토클레이브 처리 가티 검) 8% 함유 용액 35질량%, 중쇄 트리글리세리드 10질량% 및 이온 교환수 5질량%를 300㎖ 비이커에 넣고, 3매 프로펠러로 1700rpm의 회전 속도로 3분간 교반 혼합했다. 이것에, 글리세린 50질량부를 더 첨가하고, 또한 3매 프로펠러로 1700rpm의 회전 속도로 3분간 교반 혼합했다.

얻어진 혼합물을 고압 분산 장치[나노마이저(관통형), 요시다 기계 흥업]를 이용하여 45MPa×3회의 조건으로 유화 처리해서 저분자 가티 검(또는 오토클레이브 처리 가티 검) 함유 유화액을 얻었다.

마찬가지로 하여, 비교예 1의 가티 검 함유 유화액을 준비했다.

(분석 시험)

상기 저분자 가티 검(또는 오토클레이브 처리 가티 검) 함유 유화액 및 비교예 1의 가티 검 함유 유화액을 공시 샘플로서 이용하여, 유화성 측정, 점도 측정 및 탁도 측정 및 보존 시험을 실시하고, 그 결과를 마찬가지로 표 3~5에 나타냈다. 해당 결과로부터 이해되는 대로, 조건의 설정에 의해 여러 가지 분자량의, 본 발명의 저분자 가티 검을 제조할 수 있고, 또한 이들은 모두 높은 유화력을 나타냈다.

[표 3]

[표 4]

[표 5]

시험예 2(비교예)[아라비아 검의 오토클레이브 처리]

비교예로서, 시험예 1과 마찬가지로, 다만 아라비아 검을 표 6에 기재된 조건으로 오토클레이브 처리하여, 각 평가를 실시했다. 평가 결과를 마찬가지로 표 6에 나타냈다.

그 결과, 아라비아 검은 열처리에 의하여 약간 분자량이 저하했지만, 오히려 유화력은 약간 낮아진 것 같았다.

[표 6]

시험예 3[저분자 가티 검의 제조 시험(나노마이저에 의한 분해) 및 평가]

(가티 검 용액의 조제)

90℃ 도달 온도로 용해시킴으로써 표 7의 조성의 가티 검 8% 용액을 조제했다.

[표 7]

(저분자화 처리)

해당 가티 검 8% 용액을 표 8에 기재된 온도, 횟수 및 압력 조건으로 고압 분산 장치[나노마이저(관통형), 요시다 기계 흥업]에 의한 분해 처리에 부쳐서, 각 실시예 및 비교예의 저분자 가티 검(또는 나노마이저 처리 가티 검) 8% 함유 용액을 제조했다.

상기 저분자 가티 검(또는 나노마이저 처리 가티 검) 8% 함유 용액을 공시 샘플로서 이용하여, 분자량 및 수용액 점도(가티 검 수용액의 점도 측정 방법 A)의 측정을 실시하고, 그 결과를 마찬가지로 표 8에 나타냈다.

(저분자 가티 검 함유 유화액의 조제)

오렌지 정유 3질량%, 중쇄 트리글리세리드 0.8질량% 및 토코페롤 0.1질량%를 실온에서 균일하게 혼합하고, 이것에 상기 저분자 가티 검 8% 용액 40질량% 및 물 5.6질량%를 첨가하고, 또한 실온에서 교반 혼합(300㎖ 비이커에 해당 혼합물의 250g을 넣고, 3매 프로펠러로 1700rpm의 속도로 3분간)하여 혼합물을 얻었다.

얻어진 혼합물을 고압 분산 장치[나노마이저(관통형), 요시다 기계 흥업]를 이용하여 45MPa, 4회의 조건으로 유화 처리해서 얻어진 유화물에 50.5질량%의 글리세린을 첨가 및 혼합하여 저분자 가티 검(또는 나노마이저 처리 가티 검) 함유 유화액을 얻었다.

마찬가지로 비교예로서, 상기 비교예 1의 가티 검 8% 함유 용액을 이용하여 비교예 1a의 가티 검 함유 유화액을 준비했다.

(분석 시험)

상기 저분자 가티 검(또는 나노마이저 처리 가티 검) 함유 유화액을 공시 샘플로서 이용하여 점도 측정 및 탁도 측정을 실시하고, 그 결과를 마찬가지로 표 8에 나타냈다. 해당 결과로부터 이해되는 대로, 나노마이저 처리에 의해서도 조건의 설정에 의해 여러 가지 분자량의, 본 발명의 저분자 가티 검을 제조할 수 있고, 또한 이들은 모두 높은 유화력을 나타냈다.

[표 8]

시험예 4-1[저분자 가티 검의 제조 시험(여러 가지 시트르산 농도에서의 오토클레이브 처리) 및 평가]

시험예 1과 동일하게 하고, 다만, 표 9-1에 기재된 여러 가지 시트르산 농도 및 여러 가지 가티 검 농도로 가티 검 용액을 조제하고, 또한 해당 용액을 오토클레이브 처리함으로써 저분자 가티 검 함유 용액을 제조했다.

해당 저분자 가티 검 함유 용액을 공시 샘플로서 이용하여 분자량의 측정을 실시하고, 그 결과를 마찬가지로 표 9-1에 나타냈다.

(저분자 가티 검 함유 유화액의 조제)

오렌지 정유 3질량%, 중쇄 트리글리세리드 0.6질량%, 레시틴 0.2질량% 및 토코페롤 0.1질량%를 실온에서 혼합 후, 해당 액에 대하여 8질량%의 가티 검 수용액 40질량% 및 이온 교환수 5.6질량%를 첨가하고, 혼합물을 얻었다. 얻어진 혼합물을 고압 분산 장치[나노마이저(관통형), 요시다 기계 흥업]를 이용하여 45MPa로 4회 유화 처리해서 얻어진 유화액에 글리세린 50.5질량%를 첨가 및 혼합하여 저분자 가티 검(또는 오토클레이브 처리 가티 검) 함유 유화액을 얻었다.

마찬가지로 비교예로서, 상기 비교예 1의 가티 검 8% 함유 용액을 이용하여 가티 검 함유 유화액을 준비했다.

(분석 시험)

상기 저분자 가티 검(또는 오토클레이브 처리 가티 검) 함유 유화액을 공시 샘플로서 이용하여 점도 측정 및 탁도 측정 및 보존 시험을 실시하고, 그 결과를 표 9-1에 나타냈다.

[표 9-1]

시험예 4-2(가티 검 수용액 점도)

비저분자화 가티 검(GATIFOLIA RD), 비저분자화 가티 검(가티 검SD) 및 각 표에 나타내는 실시예의 저분자화 가티 검의 각각의 수용액의 점도를 측정했다. 가티 검 수용액의 점도 측정 방법 B 및 C에 의해 각각 측정했다. 결과를 표 9-2에 나타냈다.

[표 9-2]

시험예 4-3(가티 검 수용액의 광학적 특성)

비저분자화 가티 검(가티 검SD) 및 각 표에 나타내는 실시예의 저분자화 가티 검의 각각의 수용액을 조제하고, 수용액의 탁도 및 수용액의 표색계(Hunter Lab표색계)를 측정했다.

결과를 표 9-3에 나타냈다.

[표 9-3]

시험예 5[응용 시험 1(고농도 카로티노이드 색소 함유 제제의 제조 및 평가]

(가티 검 용액의 조제)

90℃ 도달 온도로 용해시킴으로써 표 10의 조성의 가티 검 8% 용액을 조제했다.

[표 10]

(저분자화 처리)

상기 가티 검 8% 용액을 오토클레이브에 의한 분해 처리(조건: 120℃, 15분간)에 부쳐서, 저분자 가티 검 8% 함유 용액을 제조했다(해당 용액을 제조예 W의 용액이라 부른다).

이에 추가하여, 해당 분해 처리에 부치고 있지 않은 가티 검 8% 함유 용액을 준비했다(해당 용액을 비교 제조예 R의 용액이라 부른다).

양 가티 검 8% 함유 용액을 공시 샘플로서 이용하여 분자량의 측정을 실시하고, 그 결과를 표 11에 나타냈다.

(저분자 가티 검 함유 유화액의 조제)

중쇄 트리글리세리드 3.2질량%, 8질량%의 가티 검 수용액 40질량% 및 이온 교환수 56.8질량%를 실온에서 교반하여, 혼합물을 얻었다. 얻어진 혼합물을 고압 분산 장치[나노마이저(관통형), 요시다 기계 흥업]를 이용하여 50MPa, 4회의 조건으로 유화 처리해서 저분자 가티 검(또는 오토클레이브 처리 가티 검) 함유 유화액을 얻었다.

(분석 시험)

상기 저분자 가티 검(또는 오토클레이브 처리 가티 검) 함유 유화액을 공시 샘플로서 이용하여, 유화 입자의 메디안 직경(체적 규준) 및 탁도 측정을 실시하고, 그 결과를 표 11에 나타냈다.

[표 11]

(분말화)

상기 제조예 W의 액을 스프레이 드라이어를 이용하여 분말화해서 저분자 가티 검을 함유하는 제조예 W의 분말을 얻었다.

마찬가지로, 상기 비교 제조예 R의 용액을 이용하여 비교 제조예 R의 분말을 얻었다.

(고농도 카로티노이드 색소 함유 제제의 조제)

상기에서 조제한 가티 검 분말(제조예 W의 분말 또는 비교 제조예 R의 분말)을 이용하여 표 12에 나타내는 조성의 카로티노이드 색소 함유 제제[비교예의 제제 R1 및 실시예의 제제 W1 및 W2]를 다음과 같이 조제했다.

해당 표 중 [1]의 재료를 158℃로 가열하여 카로틴을 용해시켰다.

얻어진 용액에 해당 표 중 [2]의 재료를 첨가하고, 또한 교반에 의해 혼합했다.

해당 혼합물에 해당 표 중 [3]의 재료(즉, 물)를 첨가하고, 또한 교반에 의해 혼합했다.

해당 혼합물을 고압 분산 장치[나노마이저(관통형), 요시다 기계 흥업]를 이용하여 50MPa×3회의 조건으로 처리하고, 그 후, 해당 표 중 [4]의 재료(즉, 글리세린)를 첨가하고, 또한 교반에 의해 균일화했다.

표 12 중, 비교 제조예 R의 분말 용액은 이온 교환수 79.5질량%, 시트르산(무수) 0.5질량% 및 비교 제조예 R의 분말 20질량%를 90℃로 30분간 혼합함으로써 조제했다. 또한, 제조예 W의 분말 용액은 이온 교환수 80질량% 및 제조예 W의 분말 20질량%를 90℃로 30분간 혼합함으로써 조제했다.

[표 12]

이들의 제제에 대하여, 유화 입자의 메디안 직경(체적 규준) 및 탁도[720㎚]의 측정 및 이들의 경시 변화의 시험을 실시했다. 탁도는 각각 조제한 제제의 0.1질량% 물 희석액을 조제하고, 해당 물 희석액의 720㎚의 탁도를 분광 광도계(셀: 석영 셀 10㎜×10㎜)로 측정했다.

결과를 표 13에 나타냈다. 해당 결과로부터 이해되는 대로, 본 발명의 저분자 가티 검을 사용한 제제에서는 유화 입자의 안정성이 높았다. 또한, 본 발명의 저분자 가티 검을 사용한 제제 W2는 해당 유화 입자의 메디안 직경이 0.15㎛로 매우 작기 때문에 본 제제를 이용함으로써 투명성이 높은 조성물을 제공할 수 있다.

[표 13]

시험예 6[응용 시험 2(고농도 유(油) 함유 제제의 제조 및 평가)]

상기 시험예 5에서 조제한 가티 검 분말(제조예 W의 분말 또는 비교 제조예 R의 분말)을 이용하여, 표 14에 나타내는 조성의 오렌지 향료 제제[비교예의 제제 R2 및 실시예의 제제 W3~W5]를 다음과 같이 조제했다.

해당 표 중 [2] 및 [3]의 각 재료를 교반에 의해 혼합했다.

해당 표 중 [1]의 재료를 100℃로 가열하고, 상기 [2] 및 [3]의 재료의 혼합물을 첨가하고, 또한 교반에 의해 혼합했다.

해당 혼합물을 고압 분산 장치[나노마이저(관통형), 요시다 기계 흥업]를 이용하여, 50MPa×3회의 조건으로 처리함으로써 균일화했다.

표 14 중, 비교 제조예 R의 분말 용액은 이온 교환수 79.5질량%, 시트르산(무수) 0.5질량% 및 비교 제조예 R의 분말 20질량%를 90℃로 30분간 혼합함으로써 조제했다. 또한, 제조예 W의 분말 용액은 이온 교환수 80질량% 및 제조예 W의 분말 20질량%를 90℃로 30분간 혼합함으로써 조제했다.

[표 14]

이들의 제제에 대하여, 유화 입자의 메디안 직경(체적 규준) 및 탁도의 측정 및 이들의 경시 변화의 시험을 실시했다. 탁도는 각각 조제한 제제의 0.1질량% 물 희석액을 조제하고, 해당 물 희석액의 720㎚의 탁도를 분광 광도계(셀: 석영 셀 10㎜×10㎜)로 측정했다. 결과를 표 15에 나타냈다. 해당 결과로부터 이해되는 대로, 본 발명의 저분자 가티 검을 사용한 제제에서는 유화 입자의 안정성이 높았다. 또한, 제제 W4 및 W5는 제제 중의 유상[1] 비율이 25질량% 및 30질량%로 매우 높고, 종래의 가티 검에서는 유화 제제의 조제 자체가 곤란한 유상 함량이었지만, 본 발명의 저분자 가티 검을 이용함으로써 유화 입자의 안정성이 높은 제제를 조제할 수 있었다.

[표 15]

시험예 7[응용 시험 3(투명형 메리골드 색소 함유 제제의 제조 및 평가)]

상기 시험예 5에서 조제한 제조예 W의 용액(분자량 19.7만의 저분자 가티 검을 8질량% 함유하는 용액)을 이용하여, 표 16에 나타내는 조성의 메리골드 색소 함유 제제를 다음과 같이 조제했다.

해당 표 중, 재료 [2]를 교반에 의해 혼합 후, 재료 [3]을 첨가하여 교반했다.

해당 표 중, 재료 [1]을 120℃로 가열하고, 상기 재료 [2] 및 상기 재료 [3]의 혼합물을 첨가하고, 또한 교반에 의해 혼합했다.

해당 혼합물을 여과(100메시) 후, 고압 분산 장치[나노마이저(관통형), 요시다 기계 흥업]를 이용하여 50MPa·s×4회의 조건으로 처리함으로써 균일화했다.

[표 16]

＊산에이겐 에프·에프·아이 주식회사제

조제한 메리골드 색소 함유 제제에 대하여, 유화 입자의 메디안 직경(체적 기준) 및 탁도[720㎚]를 측정했다. 탁도는 조제한 제제의 1% 물 희석액을 조제하고, 해당 물 희석액의 720㎚의 탁도를 분광 광도계(셀: 석영 셀 10㎜×10㎜)로 측정했다. 결과를 표 17에 나타냈다. 해당 결과로부터 이해되는 대로, 본 발명의 저분자 가티 검을 사용한 제제는 유화 입자 직경이 0.13㎛로 작고, 투명 타입의 유화 조성물을 조제할 수 있는 것이 확인되었다.

[표 17]

시험예 8[응용 시험 4(비수용성 물질을 함유하는 분산 조성물의 제조 및 평가)]

상기 시험예 5에서 조제한, 제조예 W의 용액(분자량 19.7만의 저분자 가티 검을 8질량% 함유하는 용액)을 이용하여, 표 18에 나타내는 조성의 리코핀 분산 제제를 다음과 같이 조제했다.

해당 표 중, 재료 [1] 리코핀 분쇄부는 결정의 리코핀 20g을 70% 에탄올 180g에 첨가 혼합하고, 습식 파쇄기 다이노밀(WAB사제 다이노밀)을 이용하여 1시간 분쇄하고, 리코핀 분쇄물을 조제했다.

해당 표 중, 재료 [3]을 교반에 의해 혼합 후, 재료 [2]를 첨가하여 교반했다.

상기 재료 [2] 및 상기 재료 [3]의 혼합물에 상기 재료 [1]를 첨가하고, 또한 교반에 의해 혼합했다.

해당 혼합물을 고압 분산 장치[나노마이저(관통형), 요시다 기계 흥업]를 이용하여 50MPa·s×5회의 조건으로 처리함으로써 균일화했다.

[표 18]

조제한 리코핀 분산 제제(리코핀 함량 1질량%)에 대하여, 이하를 측정했다.

분산 입자의 메디안 직경(체적 기준, ㎛)

입자 직경이 1.8㎛ 이상인 입자 빈도(%)

입자 직경이 0.6㎛ 이상인 입자 빈도(%)

(측정 장치)

레이저 회절식 입도 분포: 마이크로트랙MT3000, 마이크로트랙벨 주식회사제

결과를 표 19에 나타냈다. 해당 결과로부터 이해되는 대로, 본 발명의 저분자 가티 검을 사용한 제제는 제조 직후 및 60℃에서 13일간 보존 후에도 입자의 응집이 발생하지 않고, 분산 안정성이 우수한 제제인 것이 확인되었다.

[표 19]

시험예 9[응용 시험 5(고농도 멘톨을 함유하는 분말 향료 제제의 제조 및 평가)]

상기 시험예 5에서 조제한, 제조예 W의 용액(분자량 19.7만의 저분자 가티 검을 8질량% 함유하는 용액)을 이용하여, 표 20에 나타내는 조성의 분말 멘톨 제제를 다음과 같이 조제했다.

해당 표 중, 재료 [1]의 3가지 물질을 균일하게 혼합했다.

해당 표 중, 재료 [2]로, 교반 하에서 재료 [3]을 첨가하고, 가열 용해시킨 후에 냉각했다.

상기 재료 [2] 및 상기 재료 [3]의 혼합물에 상기 재료 [1]을 첨가하고, 교반에 의해 혼합했다.

얻어진 균일 혼합액을 분무 건조기[스프레이 드라이어, APV Nordic Anhydro사]를 이용하여 입구 온도: 140℃, 출구 온도 80℃의 조건으로 분무 건조하고, 수분을 제거한 멘톨 함유 분말 향료 제제를 얻었다.

[표 20]

조제한 멘톨 함유 분말 향료 제제에 대하여, 멘톨의 잔존율 측정 및 멘톨의 승화 시험을 실시했다.

(멘톨의 잔존율 측정)

조제한 멘톨 함유 분말 향료 제제 0.2g을 100㎖ 메스 플라스크에 정확히 재고, 순수 50㎖을 첨가하여 용해 후, 초음파 처리기[SU-2TH, 시바타 과학사]로 3분간 초음파 처리를 실시했다. 이어서, 아세톤 25㎖을 첨가하고, 다시 초음파 처리를 3분간 실시하고, 내부 표준액 1%1-옥탄올: 아세톤액 5㎖을 첨가하여, 아세톤으로 100㎖로 정용했다. 이 액을 0.5㎛필터로 여과하고, 여과액을 시험 용액으로 했다.

별도로, I-멘톨 0.8g을 100㎖ 메스 플라스크에 정확히 재고, 아세톤으로 100㎖로 정용했다. 이 액을 3㎖, 5㎖, 8㎖, 12㎖을 100㎖ 메스 플라스크에 각각 정확히 재고, 시험 용액의 조제 방법과 마찬가지로, 순수 50㎖, 아세톤 25㎖, 내부 표준액 5㎖을 첨가하여, 아세톤으로 100㎖로 정량했다. 이 액을 0.5㎛ 필터로 여과하고, 여과액을 검량용 용액으로 했다.

이들 시험 용액 및 검량용 용액에 대하여, 가스 크로마토그래프법에 의해 시험을 실시하고, 내부 표준법을 이용하여 멘톨의 정량을 실시했다. 멘톨의 잔존율은 (얻어진 멘톨의 잔존량/멘톨의 사용량)×100에 의해 구했다.

결과를 표 21에 나타냈다. 조제한 멘톨 함유 분말 향료 제제는 멘톨의 잔존율이 90.8%로 높은 값을 나타냈다.

[표 21]

(승화 시험)

승화 시험은 100㎖의 무색 투명 유리관 내에 멘톨 농도로 1000ppm(w/v)으로 되도록 상기 조제한 멘톨 함유 분말 향료 제제를 넣고, 또한 해당 유리관을 밀폐하여 60℃의 항온기에 3시간 보관했다. 그 후, 실온 20℃까지 냉각하고, 해당 유리관 내에 석출한 멘톨의 결정의 유무를 확인했다.

해당 승화 시험에 있어서, 멘톨의 결정의 석출은 확인되지 않았다.

이상의 결과로부터 이해되는 대로, 본 발명의 저분자 가티 검을 사용하여 조제된 멘톨 함유 분말 향료 제제는 휘산성이 높은 향료 성분의 보류 안정성이 우수한 제제인 것이 확인되었다.

Claims

0.020×10⁶~1.10×10⁶의 범위 내의 중량 평균 분자량을 가지는
저분자 가티 검.
제1항에 있어서,
1.1~13의 범위 내의 분자량 분포(중량 평균 분자량/수평균 분자량의 비)를 가지는
저분자 가티 검.
제1항 또는 제2항에 있어서,
후기의 유화성 측정 방법으로 측정된 유화 입자의 메디안 직경(체적 규준)이 0.1~1.5㎛의 범위 내인
저분자 가티 검.
[유화성 측정 방법]
(1) 중쇄 트리글리세리드 10질량%, 8질량%의 가티 검 수용액 35질량% 및 이온 교환수 5질량%를 실온에서 교반 후, 글리세롤 50질량%를 첨가하여 혼합물을 조제하는 것,
(2) 해당 혼합물을 고압 분산 장치를 이용하여 45MPa로 3회 유화 처리해서 유화액을 얻는 것 및
(3) 상기 유화액이 함유하는 유화 입자의 입자 직경을 레이저 회절/산란식 입자 직경 분포 측정 장치를 이용하여 측정하고, 또한 그 메디안 직경(체적 규준)을 결정한다.
가티 검을 저분자화 처리하는 공정을 포함하는 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 저분자 가티 검의 제조 방법.
제4항에 있어서,
상기 저분자화 처리가 가열 분해 처리, 산 분해 처리 및 효소 분해 처리로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 처리를 포함하는
저분자 가티 검의 제조 방법.
가티 검을 저분자화 처리하는 공정을 포함하는
가티 검의 유화성의 향상 방법.
수성 액체, 비수용성 물질 및 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 저분자 가티 검을 혼합하는 공정을 포함하는
비수용성 물질의 분산 방법.
수성 액체, 유성 액체 및 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 저분자 가티 검을 혼합하는 공정을 포함하는
유화 방법.
수성 액체, 비수용성 물질 및 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 저분자 가티 검을 혼합하는 공정을 포함하는
분산 조성물의 제조 방법.
수성 액체, 유성 액체 및 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 저분자 가티 검을 혼합하는 공정을 포함하는
유화 조성물의 제조 방법.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 저분자 가티 검을 함유하는
조성물.
제11항에 있어서,
유화제 또는 분산제인
조성물.
제11항에 있어서,
분산 조성물인
조성물.
제11항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서,
음식품, 향장품, 의약, 또는 의약부외품인
조성물.