WO2020027190A1 - 固体分散組成物、粉末製剤及びその製造方法、並びに飲食品等 - Google Patents

固体分散組成物、粉末製剤及びその製造方法、並びに飲食品等 Download PDF

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mass
lutein
zeaxanthin
dispersion composition
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貴明 伊藤
亮介 野村
俊介 木下
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三栄源エフ・エフ・アイ株式会社
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    • A61P27/00—Drugs for disorders of the senses
    • A61P27/02—Ophthalmic agents

Definitions

  • the present invention relates to a solid dispersion composition containing solid lutein, solid zeaxanthin, and gati gum, a powder formulation, a method for producing the same, and food and drink using the same.
  • Perlutein and zeaxanthin are one of the carotenoids having strong antioxidant activity, and are often contained in green and yellow vegetables such as kale and spinach.
  • Lutein is a beneficial component in the protection and healing of the retina of the eye, since it has a beneficial effect on improving visual function of the eye, and also alleviating shoulder stiffness and general malaise caused by eye strain, It is also used in beverages and other foods.
  • foods and drinks eg, functionally labeled foods
  • that promote the functionality (eg, physiological activity) of lutein have also been studied.
  • lutein-containing foods and drinks as lutein-containing foods and drinks, lutein-containing beverages containing lutein and blueberry extract as main components (for example, see Patent Document 1), and beverages containing lutein and having a pH of 3.8 or more and 4.8 or less (for example, And Patent Document 2).
  • the lutein-containing beverage disclosed in Patent Document 1 uses lutein which is an emulsion.
  • a preparation in which lutein is emulsified has a problem that the residual ratio of lutein decreases due to light (light resistance is insufficient).
  • it is desirable to specify the lutein content in the composition but conventional emulsified lutein preparations also have a problem that it is difficult to quantify the lutein content. .
  • Patent Document 2 is a technology with low versatility, for example, the pH of the beverage is limited. Further, no attention has been paid to the lutein preparation itself, and no technique for improving light resistance has been studied.
  • an object of the present invention is to provide a solid dispersion composition having excellent stability of lutein and zeaxanthin. More specifically, an object of the present invention is to provide a solid dispersion composition having excellent stability of lutein and zeaxanthin by light and a solid dispersion composition having excellent dispersion stability of lutein and zeaxanthin after storage.
  • Another object of the present invention is to provide a powder preparation excellent in light fastness and dispersion stability of lutein and zeaxanthin when used in foods and drinks.
  • Another problem to be solved in the present invention is to provide a method for producing a powder formulation excellent in light resistance and dispersion stability of lutein and zeaxanthin when used in foods and drinks. is there.
  • Another object of the present invention is to provide foods and drinks excellent in light resistance and dispersion stability of lutein and zeaxanthin.
  • Another problem to be solved in the present invention is a solid dispersion composition capable of quantifying lutein and zeaxanthin, and a powder formulation, and lutein and foods and drinks in which the amount of zeaxanthin can be quantitatively displayed.
  • the purpose is to provide.
  • the present inventors have conducted intensive studies and found that a solid dispersion composition containing solid lutein, solid zeaxanthin, gati gum, and water, and a powder formulation containing solid lutein, solid zeaxanthin, and gati gum, , Lutein and zeaxanthin were found to be able to obtain foods and drinks with excellent stability, and the present invention was completed based on such findings.
  • the present invention includes the aspects described in the following items.
  • Item 1 A solid dispersion composition comprising solid lutein, solid zeaxanthin, gati gum, and water.
  • Item 2 The solid dispersion composition according to item 1, wherein a content ratio (mass% ratio) of the solid lutein and the solid zeaxanthin in the solid dispersion composition is from 20: 1 to 2: 1.
  • Item 3 The solid dispersion composition according to Item 1 or 2, wherein the solid lutein and the solid zeaxanthin have an average particle size of 0.03 to 2 ⁇ m.
  • Item 4. The solid dispersion composition according to any one of Items 1 to 3, wherein the total content of the solid lutein and the solid zeaxanthin in the solid dispersion composition is 0.1 to 30% by mass.
  • Item 5 The solid dispersion composition according to any one of Items 1 to 4, wherein the content of gati gum is 0.1 to 15 parts by mass with respect to 1 part by mass of the total content of the solid lutein and the solid zeaxanthin.
  • Item 6. The solid dispersion composition according to any one of Items 1 to 5, wherein the pH is less than 5.
  • Item 7 The step of preparing the solid dispersion composition according to any one of items 1 to 6, and Powdering the solid dispersion composition, A method for producing a powder formulation, comprising:
  • Item 8 A powder formulation containing solid lutein, solid zeaxanthin, and gati gum.
  • Item 9 The powder preparation according to item 8, wherein the content ratio (mass%) of the solid lutein and the solid zeaxanthin in the powder preparation is 20: 1 to 2: 1.
  • Item 10 The powder preparation according to item 8 or 9, wherein the solid lutein and the solid zeaxanthin have an average particle size of 0.03 to 2 ⁇ m.
  • Item 11 The powder preparation according to any one of Items 8 to 10, wherein the content of gati gum is 0.1 to 15 parts by mass based on 1 part by mass of the total content of the solid lutein and the solid zeaxanthin.
  • Item 12 The powder preparation according to any one of Items 8 to 11, which has a pH of less than 5 as an aqueous 12.1% by mass aqueous solution.
  • Item 13 Item 10. Foods and beverages, coloring agents, coloring additives, cosmetics, and fragrances containing the solid dispersion composition according to any one of Items 1 to 6, or the powder preparation according to any one of Items 8 to 12. , Body cleanser, hair care product, skin care product, oral product, bath agent, medicine, or quasi-drug (hereinafter, these may be referred to as food and drink, etc.).
  • Item 14 The food or drink, the coloring agent, the coloring additive, the cosmetic, the fragrance, the body cleansing agent, the hair care product, the skin care product, the oral product, the bath salt, the medicine, or the food or drink according to item 13, which has a pH of less than 3.8. Quasi-drugs.
  • the solid dispersion composition of the present invention it is possible to obtain a solid dispersion composition, a powder formulation, a food and drink, etc., having excellent stability of lutein and zeaxanthin. More specifically, for example, a solid dispersion composition excellent in light stability (light resistance) of lutein and zeaxanthin, a solid dispersion composition excellent in dispersion stability of lutein and zeaxanthin after storage and the like, and a powder formulation , And food and drink.
  • the powder preparation of the present invention when used in foods and drinks, it becomes possible to obtain powdery preparations and foods and drinks excellent in light resistance and dispersion stability of lutein and zeaxanthin.
  • the food and drink of the present invention it is possible to obtain food and drink and the like excellent in light resistance and dispersion stability of lutein and zeaxanthin.
  • a solid dispersion composition capable of quantifying lutein and zeaxanthin, and a powder formulation, and a food and drink or the like in which the compounding amounts of lutein and zeaxanthin can be quantitatively displayed.
  • Example 2 shows the results of the light resistance test of Test Example 1 (the residual ratio of lutein and zeaxanthin).
  • the quantitative analysis test of Test Example 2 shows the results of HPLC analysis of the solid dispersion composition of Example 1.
  • the results of HPLC analysis of an emulsified preparation (1) containing lutein and zeaxanthin are shown.
  • the results of HPLC analysis of the lutein- and zeaxanthin-containing emulsified preparation (2) are shown.
  • a micrograph image of the solid dispersion composition of Example 1 after storage is shown.
  • 7 shows a micrograph image of the solid dispersion composition of Comparative Example 2 after storage in a storage test of Test Example 3.
  • the present invention relates to a solid dispersion composition containing solid lutein, solid zeaxanthin, gati gum, and water.
  • solid lutein, and solid zeaxanthin, lutein, and each crystal of zeaxanthin refers to a solid in a crystalline form, also those that can be added to finely divided solid components generally available for food and drink and the like included.
  • solid lutein and solid zeaxanthin may each be a single pure crystal, or a solid in a crystalline form, lutein, and a crystal containing both zeaxanthin, or a solid in a crystalline form may be used. .
  • the solid lutein that can be used in the present invention is not limited as long as it is generally available. Among them, crystalline lutein is preferred, and crystalline lutein is particularly preferred.
  • Lutein is a substance obtained as a component derived from a natural product, such as an extract from marigold, and has the following structural formula.
  • Lutein in the present invention includes lutein represented by the above structural formula and derivatives thereof.
  • the derivative includes a compound in which a part of the chemical structural formula is substituted, and a salt thereof.
  • lutein represented by the above structural formula is used.
  • crystalline is not limited to a crystal having a crystal structure formed by repeating units uniformly like a pure crystal, and includes, for example, a crystalline or crystalline solid, and any suitable crystal. It may be in form, obtained from natural sources, or manufactured artificially.
  • the content of the solid lutein in the solid dispersion composition of the present invention can be appropriately changed depending on the amounts and types of other components, but is preferably 0.01 to 30% by mass in the composition. Preferably, it may be 0.02 to 25% by mass, 0.03 to 20% by mass, 0.05 to 18% by mass, or 0.05 to 15% by mass. May be 0.05 to 12% by mass, 0.1 to 10% by mass, 0.2 to 8% by mass, 0.3 to 5% by mass May be 0.3 to 3% by mass, 0.5 to 3% by mass, or 0.5 to 2.5% by mass.
  • the content is the above-mentioned content, a composition in which the stability of lutein is more excellent is surely obtained.
  • the average particle size of the solid lutein is preferably 0.03 to 2 ⁇ m, may be 0.03 to 1.5 ⁇ m, or may be 0.05 to 1.2 ⁇ m, 0.05 to 1.0 ⁇ m, 0.08 to 1.0 ⁇ m, 0.05 to 0.8 ⁇ m, 0.05 to 0.6 ⁇ m
  • the thickness may be 0.05 to 0.5 ⁇ m, 0.1 to 0.6 ⁇ m, or 0.1 to 0.5 ⁇ m.
  • the solid zeaxanthin that can be used in the present invention is not limited as long as it is generally available. Among them, crystalline zeaxanthin is preferred, and crystalline zeaxanthin is particularly preferred.
  • zeaxanthin is a substance obtained as a component derived from a natural product, such as an extract from marigold, and has the following structural formula.
  • the zeaxanthin in the present invention includes zeaxanthin represented by the above structural formula and derivatives thereof.
  • the derivative includes a compound in which a part of the chemical structural formula is substituted, and a salt thereof.
  • zeaxanthin represented by the above structural formula is particularly preferred.
  • the content of the solid zeaxanthin in the solid dispersion composition of the present invention can be appropriately changed depending on the amounts and types of other components, but is preferably 0.001 to 15% by mass in the composition. Preferably, it may be 0.002 to 13% by mass, 0.003 to 10% by mass, 0.005 to 10% by mass, or 0.005 to 7% by mass. 0.005 to 6% by mass, 0.01 to 5% by mass, 0.02 to 4% by mass, 0.03 to 3% by mass May be 0.03 to 2% by mass, 0.05 to 2% by mass, 0.05 to 1% by mass, 0.05 to 0% by mass.
  • 0.5% by mass, 0.05 to 0.4% by mass, 0.06 to 0.4% by mass May even may be 0.05 to 0.3 mass%, may be from 0.06 to 0.3 mass%, it may be 0.08 to 0.3 mass%.
  • the average particle size of the solid zeaxanthin is preferably 0.03 to 2 ⁇ m, may be 0.03 to 1.5 ⁇ m, or may be 0.05 to 1.2 ⁇ m, 0.05 to 1.0 ⁇ m, 0.08 to 1.0 ⁇ m, 0.05 to 0.8 ⁇ m, 0.05 to 0.6 ⁇ m
  • the thickness may be 0.05 to 0.5 ⁇ m, 0.1 to 0.6 ⁇ m, or 0.1 to 0.5 ⁇ m.
  • the content ratio (mass% ratio) of the solid lutein to the solid zeaxanthin is preferably 20: 1 to 2: 1, and the content ratio (mass% ratio) ) May be from 20: 1 to 3: 1, from 20: 1 to 4: 1, from 20: 1 to 5: 1, from 19: 1 to 2: 1.
  • the total content of the solid lutein and the solid zeaxanthin is preferably 0.01 to 30% by mass, and may be 0.02 to 25% by mass in the composition. , 0.03 to 20% by mass, 0.05 to 18% by mass, 0.05 to 15% by mass, 0.05 to 12% by mass, May be 0.1 to 10% by mass, may be 0.2 to 8% by mass, may be 0.3 to 5% by mass, and may be 0.3 to 3% by mass. May be present, may be 0.5 to 3% by mass, or may be 0.5 to 2% by mass.
  • Gati gum that can be used in the present invention is not limited as long as it is generally available.
  • it is a polysaccharide derived from the sap (secretion fluid) of the beetle family Anagiissus tlatifolia li Wallich, and is usually a water-soluble polysaccharide that dissolves in water up to about 30% by mass at room temperature or higher. Is raised.
  • the present invention is not limited to this.
  • the weight average molecular weight of gati gum may be in the range of 1.1 ⁇ 10 6 to 2 ⁇ 10 6 .
  • gati gum preparations examples include “Gati Gum SD” manufactured by San-Ei Gen FFI Co., Ltd.
  • a low-molecular gati gum can be used as the gati gum that can be used in the present invention.
  • the weight-average molecular weight of the low molecular weight gum gum is, for example, in the range of 0.020 ⁇ 10 6 to 0.60 ⁇ 10 6 , preferably in the range of 0.025 ⁇ 10 6 to 0.50 ⁇ 10 6 , Preferably in the range of 0.030 ⁇ 10 6 to 0.40 ⁇ 10 6 , more preferably in the range of 0.030 ⁇ 10 6 to 0.30 ⁇ 10 6 , and even more preferably 0.040 ⁇ 10 6. It is within the range of 0.30 ⁇ 10 6 .
  • the molecular weight distribution (weight-average molecular weight / number-average molecular weight ratio) (Mw / Mn) of the low-molecular gati gum is preferably in the range of 1.1 to 13, more preferably in the range of 1.1 to 10, and still more preferably. Is in the range of 1.1 to 8, even more preferably in the range of 1.1 to 6, and particularly preferably in the range of 1.1 to 4.
  • the molecular weight of the gati gum of the present invention and its distribution are measured, for example, by the following method.
  • Detector RI Mobile phase: 100 mM K 2 SO 4 Flow rate: 1.0 ml / min Temperature: 40 ° C
  • the content of the gati gum is preferably 1 to 30% by mass, more preferably 2 to 25% by mass, and may be 2.5 to 20% by mass. 3 to 15% by mass, 3 to 10% by mass, 3.5 to 15% by mass, 4 to 12% by mass, 5 to 10% by mass % By mass. With the above content ratio, a composition excellent in stability of lutein and zeaxanthin can be obtained more reliably.
  • the content of gati gum is preferably 0.1 to 15 parts by mass with respect to 1 part by mass of the total content of the solid lutein and the solid zeaxanthin in the solid dispersion composition, 0.5 to 15 parts by mass, 1 to 15 parts by mass, 0.1 to 12 parts by mass, 0.5 to 12 parts by mass, It may be 1 to 12 parts by mass, 0.1 to 10 parts by mass, 0.5 to 10 parts by mass, 1 to 10 parts by mass, and 0.1 to 10 parts by mass. 3 to 9 parts by mass, 0.5 to 9 parts by mass, 0.5 to 8 parts by mass, 0.8 to 7 parts by mass, It may be 1 to 6 parts by mass. With the above content ratio, a composition excellent in stability of lutein and zeaxanthin can be obtained more reliably.
  • the water used in the present invention can be used without particular limitation as long as it can be used for food and drink.
  • it is water that can be used for food and drink, for example, ion-exchanged water.
  • the content of the water in the solid dispersion composition is preferably from 10 to 85% by mass, more preferably from 10 to 80% by mass, or from 20 to 85% by mass. 30 to 85% by mass, 50 to 85% by mass, 10 to 80% by mass, 20 to 80% by mass, 40 to 80% by mass %, 10 to 75% by mass, or 15 to 75% by mass.
  • the solid dispersion composition means a composition in which solid lutein and solid zeaxanthin are dispersed.
  • the solid dispersion composition may be in the form of, for example, a solid, a paste, a gel, a semi-liquid, or a liquid. Since the solid dispersion composition of the present invention is a solid, the solid dispersion composition has an excellent taste as compared with an emulsified preparation.
  • the solid dispersion composition may have a pH of less than 5.
  • lutein is easily decomposed by dehydration in an acid having a pH of less than 3.8, and conventionally, it has been difficult to provide an acidic and stable lutein and zeaxanthin preparation.
  • a solid dispersion composition having excellent stability can be provided, and it can be used in foods and drinks having a lower pH.
  • the pH of the solid dispersion composition may be less than 5, may be less than 4.5, may be less than 4, may be less than 3.8, may be less than 3.5. May be less than 3.3 or less than 3.
  • the lower limit is, for example, pH1, pH1.5, pH2, pH2.5, pH2.8, or pH3. be able to.
  • the solid dispersion composition contains water, generally, the pH measured as it is can be used as it is. However, when it is difficult to perform appropriate measurement as it is, when the solid content is 1 mass% aqueous solution, Based on pH.
  • a food or drink having a specific pH of 3.8 to 4.8 which cannot be proposed by Patent Document 2 and has a pH of less than 3.8 (for example, the lower limit value).
  • PH1 pH1.5, pH2, pH2.5, pH2.8, pH3, pH3.3, pH3.5, or pH3.7, and pH3.7, pH3.6, and pH3.7 as upper limits. 5, pH 3.4, pH 3.3, pH 3.2, pH 3.1, or pH 3.0, etc.).
  • a pH adjuster for example, a fragrance, a coloring agent, vitamin C (including a derivative), and the like, which are used in foods and beverages, may be appropriately compounded.
  • the solid dispersion composition of the present invention generally does not require heat treatment or the like for dissolving lutein and zeaxanthin in the oil phase, and thus can be used without altering the lutein or zeaxanthin.
  • the solid dispersion composition of the present invention has the above-mentioned constitution, so that the contents of lutein and zeaxanthin can be easily determined. This makes it possible to specify the exact contents of lutein and zeaxanthin in foods and drinks using the solid dispersion composition of the present invention. This is a great advantage in foods and drinks that promote the functions of lutein and zeaxanthin.
  • the present invention relates to a powder formulation containing solid lutein, solid zeaxanthin, and gati gum.
  • the solid lutein that can be used in the powder formulation is not limited as long as it is generally available. Among them, crystalline lutein is preferred, and crystalline lutein is particularly preferred.
  • the content of the solid lutein in the powder preparation of the present invention can be appropriately changed depending on the amounts and types of other components, but is preferably 0.01 to 30% by mass in the powder preparation. , 0.02 to 25% by mass, 0.03 to 20% by mass, 0.05 to 18% by mass, 0.05 to 15% by mass, May be 0.05 to 12% by mass, 1 to 30% by mass, 3 to 25% by mass, 5 to 25% by mass, 7 It may be from 25 to 25% by mass, from 3 to 20% by mass, from 4 to 20% by mass, from 5 to 20% by mass, from 7 to 20% by mass. May be 8 to 18% by mass, 3 to 15% by mass, or 5 to 15% by mass. It may be. When the content is within the above range, a powder preparation having more excellent lutein stability can be obtained.
  • the average particle size of the solid lutein is preferably 0.03 to 2 ⁇ m, may be 0.03 to 1.5 ⁇ m, or may be 0.05 to 1.2 ⁇ m, 0.05 to 1.0 ⁇ m, 0.08 to 1.0 ⁇ m, 0.05 to 0.8 ⁇ m, 0.05 to 0.6 ⁇ m
  • the thickness may be 0.05 to 0.5 ⁇ m, 0.1 to 0.6 ⁇ m, or 0.1 to 0.5 ⁇ m.
  • the solid zeaxanthin that can be used in the powder formulation is not limited as long as it is generally available. Among them, crystalline zeaxanthin is preferred, and crystalline zeaxanthin is particularly preferred.
  • the content of the solid zeaxanthin in the powder preparation of the present invention can be appropriately changed according to the amount and type of other components, but is preferably 0.001 to 15% by mass in the powder preparation, 0.002 to 13% by mass, 0.003 to 10% by mass, 0.005 to 9% by mass, 0.005 to 8% by mass
  • the amount may be 0.005 to 6% by mass, 0.1 to 15% by mass, 0.3 to 13% by mass, or 0.5 to 13% by mass.
  • May be 0.7 to 13% by mass may be 0.3 to 10% by mass, may be 0.4 to 10% by mass, and may be 0.5 to 10% by mass. May be 0.7 to 10% by mass, 0.8 to 9% by mass, and 0.1% by mass.
  • It may be 1-8 wt%, may be from 0.5 to 8% by weight, may be from 0.5 to 6% by weight, may be from 0.8 to 5 mass%.
  • content is the above-mentioned content, a powder preparation in which the stability of zeaxanthin is more excellent is surely obtained.
  • the average particle size of the solid zeaxanthin is preferably 0.03 to 2 ⁇ m, may be 0.03 to 1.5 ⁇ m, or may be 0.05 to 1.2 ⁇ m, 0.05 to 1.0 ⁇ m, 0.08 to 1.0 ⁇ m, 0.05 to 0.8 ⁇ m, 0.05 to 0.6 ⁇ m
  • the thickness may be 0.05 to 0.5 ⁇ m, 0.1 to 0.6 ⁇ m, or 0.1 to 0.5 ⁇ m.
  • the content ratio (mass% ratio) of the solid lutein and the solid zeaxanthin is preferably 20: 1 to 2: 1, and the content ratio (mass% ratio) is 20: 1 to 2%.
  • the total content of the solid lutein and the solid zeaxanthin is preferably 0.01 to 30% by mass, and may be 0.02 to 25% by mass in the powder preparation. 0.03 to 20% by mass, 0.05 to 18% by mass, 0.05 to 15% by mass, or 0.05 to 12% by mass. 1 to 30% by mass, 3 to 25% by mass, 5 to 25% by mass, 7 to 25% by mass, 3 to 20% by mass , 4 to 20% by mass, 5 to 20% by mass, 7 to 20% by mass, 8 to 18% by mass, It may be 3 to 15% by mass or 5 to 15% by mass.
  • the content of the gati gum in the powder preparation is preferably 1 to 30% by mass, more preferably 2 to 25% by mass, or 2.5 to 25% by mass. May be 3 to 25% by mass, may be 3.5 to 25% by mass, may be 4 to 25% by mass, or may be 4.5 to 25% by mass. And 5 to 25% by mass, or 5 to 23% by mass.
  • the content of gati gum is 0.1 to 15 parts by mass relative to 1 part by mass of the total amount of the solid lutein and the solid zeaxanthin in the powder preparation.
  • the amount may be 0.3 to 4 parts by mass, 0.3 to 3 parts by mass, 0.5 to 5 parts by mass, or 0.5 to 4 parts by mass. And 0.5 to 3 parts by mass.
  • the water used in the present invention can be used without particular limitation as long as it can be used for food and drink.
  • the content of the water is preferably 0 to 10% by mass, more preferably 1% by mass or more and less than 10% by mass, or 1 to 9% by mass, It may be 2 to 8% by mass or 3 to 7% by mass.
  • the powder preparation may be in any form that can be used for the production and preparation of foods and beverages, and includes powders, granules and the like. Since the powder preparation of the present invention is solid, it has a superior taste as compared with an emulsion preparation.
  • the pH of the above-mentioned powder preparation in a 1% by mass aqueous solution is less than 5.
  • the above-mentioned powdery preparation for example, it can be used in foods and drinks having a lower pH, for example, which have conventionally had problems such as precipitation and aggregation due to acidification.
  • the pH of the powder formulation may be less than 5, less than 4.5, less than 4, less than 3.8, less than 3.5 It may be less than 3.3 or less than 3, and the lower limit may be, for example, pH1, pH1.5, pH2, pH2.5, pH2.8, or pH3. it can.
  • a food or drink having a specific pH of 3.8 to 4.8 which cannot be proposed by Patent Document 2 and has a pH of less than 3.8 (for example, as a lower limit, When the pH is 1, pH 1.5, pH 2, pH 2.5, pH 2.8, pH 3, pH 3.3, pH 3.5, or pH 3.7, the maximum value is pH 3.7, pH 3.6, pH 3.5, or the like. pH 3.4, pH 3.3, pH 3.2, pH 3.1, or pH 3.0, etc.). Food and drink are obtained.
  • a pH adjuster for example, a fragrance, a coloring agent, vitamin C (including a derivative) and the like, which are used in foods and drinks, may be appropriately compounded.
  • the powder formulation of the present invention by having the above configuration, a solid dispersion composition having excellent stability of lutein and zeaxanthin by light, and a powder formulation having excellent dispersion stability of lutein and zeaxanthin after storage and the like , And food and drink can be obtained.
  • the powder preparation of the present invention has the above-mentioned constitution, it is possible to quantify the contents of lutein and zeaxanthin. This makes it possible to specify the exact contents of lutein and zeaxanthin in foods and drinks using the powder preparation of the present invention. This is a great advantage in foods and drinks that promote the functions of lutein and zeaxanthin.
  • the present invention provides a step of preparing the solid dispersion composition, and Powdering the solid dispersion composition, And a method for producing a powder formulation.
  • the powder preparation of the present invention is capable of easily obtaining the powder preparation by using a production method including a step of preparing the solid dispersion composition and a step of pulverizing the solid dispersion composition.
  • the present invention is not limited to this manufacturing method.
  • a known method may be used without particular limitation as long as each component forming the solid dispersion composition is included.
  • the above solid dispersion composition can be prepared, for example, by mixing an aqueous solution containing gati gum, solid lutein, and solid zeaxanthin.
  • aqueous solution (a) containing gati gum For example, prepare an aqueous solution (a) containing gati gum. Solid lutein and solid zeaxanthin are added to the aqueous solution (a) and stirred to prepare an aqueous solution (b).
  • the aqueous solution (b) may be provided as it is as a solid dispersion composition, or may be subjected to a homogenization treatment.
  • the aqueous solutions (a) and (b) may contain optional components such as glycerin, propylene glycol, polyhydric alcohols such as sugar alcohols, L-ascorbic acid, and citric acid (anhydrous).
  • the homogenization treatment is not particularly limited, and can be performed using, for example, an emulsifying / dispersing device such as a high-pressure homogenizer, a nanomizer, or a microfluidizer, an ultrasonic disperser, or the like.
  • the processing conditions are not particularly limited, and can be adjusted appropriately according to the prescription.
  • the pressure may be 1 to 10 times at 100 to 500 kg / cm 2 .
  • the stirring process is not particularly limited, and a conventional stirring machine such as a propeller stirring machine can be used.
  • the step of preparing the solid dispersion composition of the present invention can include a step of pulverizing (pulverizing) solid lutein and fixed zeaxanthin to a predetermined particle diameter or less.
  • the micronization treatment is not particularly limited, and can be performed using an apparatus (for example, a pulverizer) capable of reducing the average particle diameter of solid lutein and solid zeaxanthin to a predetermined value or less.
  • a pulverizer capable of reducing the average particle diameter of solid lutein and solid zeaxanthin to a predetermined value or less.
  • fine processing using a wet pulverizer such as an ultravisco mill, a dyno mill, a sand mill, and a coball mill can be mentioned.
  • crystalline lutein for example, crystalline lutein, solid lutein such as crystalline zeaxanthin by means of wet pulverization and the like, and finely divided solid zeaxanthin, and then pulverized by means such as spray drying and freeze drying.
  • spray drying and freeze drying for example, a step of pulverizing the solid dispersion composition.
  • the manufacturing method of the powder formulation of the present invention when used in foods and drinks, lutein by light, and powder formulation excellent in stability of zeaxanthin, and dispersion stability of lutein and zeaxanthin after storage and the like It is possible to easily obtain the above-mentioned powder preparation excellent in the above. In addition, for example, a fine powder preparation on the order of submicrons can be easily obtained.
  • the present invention relates to a food or drink or the like containing the solid dispersion composition or the powder formulation.
  • the food or drink of the present invention may be prepared by a known method such as addition and mixing (solution, semi-solid, solid, etc.) if the solid dispersion composition, the powder formulation, or both are contained. It may be used without limitation.
  • Beverages eg, green tea, black tea, herbal tea, coffee, cocoa
  • soft drinks eg, carbonated drinks, fruit drinks, fruit juice drinks, vegetable drinks, coffee drinks, tea drinks, sports drinks, mineral water, near water
  • milk Beverages such as acidic drinks, nutritional drinks, functional drinks, jelly drinks, non-alcoholic taste drinks), lactic acid bacteria drinks, and alcoholic drinks
  • Frozen dessert for example, ice candy, ice cream, etc.
  • sugar confectionery for example, candy, nougat, gummy, marshmallow, chewing gum, chocolate, etc.
  • patisserie for example, cake, cookie, macaron, jelly, pudding, bavarois, etc.
  • snack confectionery Japanese sweets (eg, dumplings, rice crackers, donuts, castellas, etc.);
  • Agricultural products such as dried vegetables and pickles; Processed seafood such as kamaboko; Processed cereals such as noodles, cooked rice and bread; seasoning; Syrup, jam, etc
  • the foods and drinks of the present invention include foods and drinks and those obtained by appropriately adding and mixing the above-mentioned solid dispersion composition, the above-mentioned powder preparation, or both to an object other than food and drink.
  • Coloring agents for example, Coloring additives; Cosmetics (eg, fragrance products such as perfumes, basic cosmetics (facial cleansing cream, burnishing cream, cleansing cream, cold cream, massage cream, milky lotion, lotion, serum, pack, makeup remover, etc.), and finished cosmetics (foundation, talcum) Powder, lipstick, lip balm, blush, eyeliner, mascara, eyeshadow, eyebrow ink, eye pack, nail enamel, enamel remover, etc.
  • Cosmetics eg, fragrance products such as perfumes, basic cosmetics (facial cleansing cream, burnishing cream, cleansing cream, cold cream, massage cream, milky lotion, lotion, serum, pack, makeup remover, etc.), and finished cosmetics (foundation, talcum) Powder, lipstick, lip balm, blush, eyeliner, mascara, eyeshadow, eyebrow ink, eye pack, nail enamel, enamel remover, etc.
  • the content of the solid dispersion composition in the food or drink of the present invention is not particularly limited.
  • the total content of lutein and zeaxanthin in the food or drink can be 0.00001 to 30% by mass. 0.0001 to 25% by mass, 0.001 to 20% by mass, 0.00001 to 1% by mass, 0.0001 to 1% by mass , 0.00001 to 0.1% by mass, 0.0001 to 0.1% by mass, 0.00001 to 0.01% by mass, 0.0001 to 0.1% by mass It can be 0.01% by weight, can be 1 to 30% by weight, can be 1 to 25% by weight, can be 1 to 10% by weight.
  • the total content of lutein and zeaxanthin in the beverage can be 0.00001 to 0.1% by mass, and is 0.0001 to 0.05% by mass. And can be 0.001 to 0.01% by mass.
  • the pH of the food or drink or the like is less than 5.
  • the pH of the food or drink or the like may be less than 5, may be less than 4.5, may be less than 4, may be less than 3.8, may be less than 3.5, May be less than 3.3 or less than 3.
  • the lower limit may be, for example, pH1, pH1.5, pH2, pH2.5, pH2.8, or pH3. Can be.
  • the measured pH can be used as it is.
  • a solid content of 1% by mass is used as an aqueous solution.
  • a food and drink of the present invention for example, a food and drink having a specific pH of 3.8 to 4.8, which is impossible with the proposal of Patent Document 2 and having a pH of less than 3.8 (for example, as a lower limit value) , PH 1, pH 1.5, pH 2, pH 2.5, pH 2.8, pH 3, pH 3.3, pH 3.5, or pH 3.7, etc., as the upper limit values of pH 3.7, pH 3.6, pH 3.5. , PH 3.4, pH 3.3, pH 3.2, pH 3.1, or pH 3.0, etc.), without dispersion or aggregation. Excellent food and drink can be obtained.
  • the pH of the food or drink can be made to exceed 5.
  • the food or drink of the present invention may have a pH of more than 5, may have a pH in the range of 5.1 to 7, or may have a pH in the range of 5.3 to 6.9. And the pH may be in the range of 5.5 to 6.5. According to the present invention, it is possible to provide a food or drink having excellent stability of lutein and zeaxanthin even in the above pH range.
  • a pH adjuster for example, a fragrance, a coloring agent, vitamin C (including a derivative), and the like, which are used for eating and drinking, etc., may be appropriately blended.
  • the food and drink of the present invention it is possible to obtain lutein by light, and food and drink with excellent stability of zeaxanthin, and lutein after storage and the like and food and drink with excellent dispersion stability of zeaxanthin. Will be possible.
  • the food or drink of the present invention it is possible to obtain a food or drink or the like capable of quantitatively indicating the content of lutein and zeaxanthin.
  • a food or drink or the like with an indication regarding a function based on lutein and zeaxanthin.
  • adjustment of visual function, improvement of visual function, reduction of eye fatigue, action of supplementing macular pigment of the eye (for example, maintenance or increase of macular pigment amount, and maintenance or increase of macular pigment density) Etc.), improved sleep quality, improved shoulder stiffness, improved memory accuracy, reduced cognitive function, maintenance or improvement of attention, or indications based on maintenance or improvement of thinking flexibility Food and drink can be provided.
  • Example 1 Based on the formulation in Table 1, the composition of Example 1 was prepared.
  • lutein and zeaxanthin are added to an aqueous gati gum solution containing ion-exchanged water, gati gum (“Gati Gum SD” manufactured by San-Ei Gen FFI), L-ascorbic acid, citric acid (anhydrous), and propylene glycol.
  • the mixture was obtained by mixing.
  • the liquid mixture was subjected to micronization treatment (pulverization treatment, “Dynomill KDL (manufactured by WAB)”) with a wet pulverizer, and then homogenized with a homogenizer (500 kg / cm 2 ⁇ 5 times).
  • the average particle size of the solid lutein and zeaxanthin in Example 1 was about 0.2 ⁇ m, and the pH of the solid dispersion composition in Example 1 was 2.76 (25.6 ° C.). )Met.
  • the total content of lutein and zeaxanthin was calculated from Formula 1 below. Further, the residual rate (%) was calculated from the following equation 2.
  • (Equation 1) Lutein, zeaxanthin total content (ppm) absorbance x 50 x 2 x 10000/2550 x weighing (g)
  • (Equation 2) Residual rate (%) (total content of lutein and zeaxanthin after light irradiation / total content of lutein and zeaxanthin before light irradiation) ⁇ 100
  • Table 2 and FIG. 1 show that the solid dispersion composition of the present invention is excellent in light resistance.
  • HPLC analysis was performed on each lutein and zeaxanthin sample used in Test Example 1 above. The results are shown in FIGS.
  • Example 1 (Dispersibility evaluation) The compositions obtained in Example 1 and Comparative Examples 1 to 4 were stored at 60 ° C. for 7 days, and the results of evaluating the dispersibility of lutein and zeaxanthin after storage are shown in Table 3 and FIGS. 5 to 6.
  • the frequency of the median diameter or the particle diameter measured the particle size distribution of the solid dispersion composition under the following conditions.
  • Particle size distribution measuring device Microtrac MT3000EX-II (manufactured by Microtrac Bell) Measurement method: refractive index: 1.81, measurement range: 0.021-
  • Example 1 As shown in Table 3 and FIG. 5, when the composition of Example 1 was used, no aggregation occurred during storage, and the composition was excellent in dispersibility. In addition, the particle diameter of solid lutein and solid zeaxanthin before and after storage did not change, and the stability was excellent.
  • Example 4 Long-term storage test
  • the solid dispersion composition of Example 1 was subjected to a long-term storage test.
  • a model beverage was prepared using the solid dispersion composition of Example 1, and the model beverage was stored under the condition of 40 ° C. for 2 months, lutein and zeaxanthin contents before and after storage were measured, and the residual ratio was calculated. . Lutein and zeaxanthin contents were measured by HPLC analysis under the same conditions as in the quantitative test of Test Example 2.
  • Model drink Fructose-glucose liquid sugar 13.3% by mass, composition of Example 1 0.23% by mass, citric acid (anhydrous) 0.2% by mass, trisodium citrate 0.08% by mass, L-ascorbic acid 0.02%
  • a model beverage consisting of mass% and the balance ion-exchanged water was prepared.
  • the pH of the model beverage was 3.0 and the Brix was 10 °.
  • Test Example 5 Light Resistance Test A light fastness test was performed on a model beverage having the same formulation as in Test Example 4. Lutein and zeaxanthin contents before and after irradiation were measured by HPLC analysis, and the residual ratio of lutein and zeaxanthin was calculated. (Irradiation conditions) Same as in Test Example 1. (HPLC analysis conditions) Same as in Test Example 2.
  • Example 2 Based on the formulation in Table 4, solid dispersion compositions of Examples 2-1 to 2-4 were prepared (liquid preparations).
  • Model beverage prescription Model drink of pH 3.0 Fructose-glucose liquid sugar 13.3% by mass, citric acid (anhydrous) 0.2% by mass, trisodium citrate 0.07% by mass, L-ascorbic acid 0.02% by mass, Example 2
  • a model beverage consisting of 0.2% by mass of the solid dispersion formulation of -1 and the balance of ion-exchanged water was prepared.
  • a model beverage which was hot-packed at 500C in a 500 mL PET bottle was used.
  • Model drink having a pH of 6.3 Fructose-glucose liquid sugar 13.3% by mass, citric acid (anhydrous) 0.2% by mass, trisodium citrate 3.7% by mass, L-ascorbic acid 0.02% by mass,
  • Example 2 A model beverage consisting of 0.2% by mass of the solid dispersion formulation of -1 and the balance of ion-exchanged water was prepared.
  • a model beverage which was hot-packed at 500C in a 500 mL PET bottle was used.
  • Light fastness test A light fastness test was performed on each of the above model beverages filled in a 500 mL PET bottle. Apparatus: Xenon long light fade meter XML-75R (manufactured by Suga Test Instruments Co., Ltd.)
  • Heat resistance test A heat resistance test was performed on each of the above model beverages filled in a 500 mL PET bottle. Before and after the heat resistance test, visual observation and microscopic observation were performed to measure the turbidity and the contents of lutein and zeaxanthin. Conditions: See Table 7. Turbidity: The model beverage was measured for absorbance at 720 nm using the following device and cell. Apparatus: Spectrophotometer V-550 (manufactured by JASCO Corporation) Cell: quartz cell 10 mm x 10 mm Lutein and zeaxanthin content: Measured in the same manner as in Test Example 1.
  • Table 7 shows the conditions and results of the heat resistance test for the model beverage having a pH of 3.0
  • Table 8 shows the conditions and results of the heat resistance test for the model beverage having a pH of 6.3.
  • lutein content and zeaxanthin content mean (mg / bottle).
  • lutein content and zeaxanthin content mean (mg / bottle).
  • the solid dispersion composition of the present invention exhibited high stability even in a long-term storage test and a high-temperature test at 90 ° C or higher.
  • Example 8 Shaking Resistance Test The solid dispersion composition prepared in Example 2-1 was subjected to a shake resistance test. The same model beverage as in Test Example 6 was used. Table 9 shows the results.
  • Shaking resistance test Shaking test: Amplitude 2 cm, 140 strokes / min, 12 hours
  • Apparatus Shaking machine NR-150 (manufactured by Taitec Corporation)
  • Transport test The prepared model beverage was reciprocated three times between Tokyo and Osaka by truck transport.
  • Example 3 Based on the formulation in Table 10, the solid dispersion composition of Example 3 was prepared (powder formulation).
  • the spray liquid before powdering was stored at 60 ° C. for 1 day, and the median diameter (D50 ⁇ m) before and after storage, and the frequency of particle diameters having a particle diameter of 1.3 ⁇ m or more (1.3 ⁇ m /%) were measured.
  • the apparatus and conditions were the same as in Test Example 3.
  • the solid dispersion composition of Example 3 was stored at 60 ° C. for 7 days, and before and after storage, the median diameter (D50 ⁇ m / ⁇ m), and the frequency of particle diameters of 1.3 ⁇ m or more (1.3 ⁇ m //). %) was measured. The measurement of the median diameter or the frequency of the particle diameter was performed on a solution in which the powder was diluted to 10% with ion-exchanged water.
  • Example 3 As shown in Table 12, it was confirmed that the solid dispersion composition of Example 3 had little variation in the particle diameter of solid lutein and solid zeaxanthin before and after storage, and was excellent in stability.

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Abstract

ルテイン、及びゼアキサンチンの安定性に優れた固体分散組成物、粉末製剤及びその製造方法、並びにそれらを用いた飲食品等を提供する。　固体ルテイン、固体ゼアキサンチン、ガティガム、及び水を含有する、固体分散組成物。

Description

固体分散組成物、粉末製剤及びその製造方法、並びに飲食品等
　本発明は、固体ルテイン、固体ゼアキサンチン、及びガティガムを含む固体分散組成物、粉末製剤及びその製造方法、並びにそれらを用いた飲食品等に関する。
　ルテイン、及びゼアキサンチンは、強い抗酸化作用を有するカロテノイドの１種であり、ケールやホウレンソウ等の緑黄色野菜に多く含まれている。上記ルテインは、眼の網膜の保護や治癒において有益な成分であって、眼の視覚機能向上、眼精疲労に起因する肩凝りや全身の倦怠感の緩和にも有益な作用があることから、飲料をはじめとする飲食品にも配合されている。また、近年、ルテインの機能性（例えば、生理活性）を訴求した飲食品（例えば、機能性表示食品）も検討されている。
　これまでに、ルテイン含有飲食品として、ルテイン及びブルーベリーエキスを主成分とするルテイン含有飲料（例えば、特許文献１参照）、及び、ルテインを含み、ｐＨ３．８以上４．８以下である飲料（例えば、特許文献２参照）等が提案されている。
特開２００５－６５５２５号公報 特開２０１７－１６９５０８号公報
　特許文献１に開示されたルテイン含有飲料は、乳化物であるルテインを用いている。しかしながら、ルテインを乳化した製剤は、光によりルテイン残存率が下がる（耐光性が不十分）という問題を有している。また、ルテインの機能性を訴求した飲食品においては、組成物中のルテイン含量を明示することが望ましいが、従来の乳化ルテイン製剤は、ルテイン含量の定量が困難であるという問題も有している。
　また、特許文献２に開示された技術は、飲料のｐＨが制限されるなど、汎用性が低い技術である。また、ルテイン製剤自体に着目すること、及び耐光性を改善する技術について何ら検討されていない。
　以上の従来技術に鑑み、本発明における解決しようとする課題は、ルテイン、及びゼアキサンチンの安定性に優れた固体分散組成物を提供することにある。より詳細には、光によるルテイン、及びゼアキサンチンの安定性に優れた固体分散組成物、保管後等におけるルテイン、及びゼアキサンチンの分散安定性に優れた固体分散組成物を提供することにある。
　また、本発明における他の解決しようとする課題は、飲食品などに用いた際に、ルテイン、及びゼアキサンチンの耐光性、分散安定性に優れた粉末製剤を提供することにある。
　また、本発明における他の解決しようとする課題は、飲食品などに用いた際に、ルテイン、及びゼアキサンチンの耐光性、分散安定性に優れた粉末製剤を得るための製造方法を提供することにある。
　また、本発明における他の解決しようとする課題は、ルテイン、及びゼアキサンチンの耐光性、分散安定性に優れた飲食品等を提供することにある。
　また、本発明における他の解決しようとする課題は、ルテイン、及びゼアキサンチンを定量可能な固体分散組成物、及び粉末製剤、並びにルテイン、及びゼアキサンチンの配合量が定量的に表示可能な飲食品等を提供することを目的とする。
　本発明者らは、鋭意検討の結果、固体ルテイン、固体ゼアキサンチン、ガティガム、及び水を含有する、固体分散組成物、並びに、固体ルテイン、固体ゼアキサンチン、及びガティガムを含有する、粉末製剤を用いることにより、ルテイン、及びゼアキサンチンの安定性に優れた飲食品等を得ることが可能になることを見出し、このような知見に基づき、本発明を完成させた。
　本発明は、次の各項に記載の態様を含む。
　項１．固体ルテイン、固体ゼアキサンチン、ガティガム、及び水を含有する、固体分散組成物。
　項２．上記固体分散組成物において、上記固体ルテインと上記固体ゼアキサンチンとの含有比率（質量％比率）が２０：１～２：１である、項１に記載の固体分散組成物。
　項３．上記固体ルテイン及び固体ゼアキサンチンの平均粒子径が、０．０３～２μｍである、項１又は２に記載の固体分散組成物。
　項４．上記固体分散組成物において、上記固体ルテイン及び上記固体ゼアキサンチンの総含有量が０．１～３０質量％である、項１～３のいずれか１項に記載の固体分散組成物。
　項５．上記固体ルテイン及び上記固体ゼアキサンチンの総含有量１質量部に対して、ガティガムの含有量が０．１～１５質量部である、項１～４のいずれか１項に記載の固体分散組成物。
　項６．ｐＨが５未満である、項１～５のいずれか１項に記載の固体分散組成物。
　項７．項１～６のいずれか１項に記載の固体分散組成物を調製する工程、及び、
　上記固体分散組成物を粉末化する工程、
を含む、粉末製剤の製造方法。
　項８．固体ルテイン、固体ゼアキサンチン、及びガティガムを含有する、粉末製剤。
　項９．上記粉末製剤において、上記固体ルテインと上記固体ゼアキサンチンとの含有比率（質量％比率）が２０：１～２：１である、項８に記載の粉末製剤。
　項１０．上記固体ルテイン及び固体ゼアキサンチンの平均粒子径が、０．０３～２μｍである、項８又は９に記載の粉末製剤。
　項１１．上記固体ルテイン及び上記固体ゼアキサンチンの総含有量１質量部に対して、ガティガムの含有量が０．１～１５質量部である、項８～１０のいずれか１項に記載の粉末製剤。
　項１２．１質量％水溶液とした際のｐＨが５未満である、項８～１１のいずれか１項に記載の粉末製剤。
　項１３．項１～６のいずれか１項に記載の固体分散組成物、又は項８～１２のいずれか１項に記載の粉末製剤を含む、飲食品、着色料、着色添加物、香粧品、芳香剤、身体洗浄剤、ヘアケア製品、スキンケア製品、口腔用品、入浴剤、医薬品、又は医薬部外品（以下、これらを飲食品等と呼ぶ場合もある。）。
　項１４．ｐＨが、３．８未満である、項１３に記載の飲食品、着色料、着色添加物、香粧品、芳香剤、身体洗浄剤、ヘアケア製品、スキンケア製品、口腔用品、入浴剤、医薬品、又は医薬部外品。
　本発明の固体分散組成物を用いることにより、ルテイン、及びゼアキサンチンの安定性に優れた固体分散組成物、粉末製剤、及び飲食品等を得ることが可能となる。より詳細には、例えば、ルテイン、及びゼアキサンチンの光に対する安定性（耐光性）に優れた固体分散組成物、保管後等におけるルテイン、及びゼアキサンチンの分散安定性に優れた固体分散組成物、粉末製剤、及び飲食品等を得ることが可能になる。
　また、本発明の粉末製剤を用いることにより、飲食品等に用いた場合、ルテイン、及びゼアキサンチンの耐光性、分散安定性に優れた粉末製剤、及び飲食品等を得ることが可能となる。
　また、本発明の粉末製剤の製造方法を用いることにより、飲食品などに用いた際に、ルテイン、及びゼアキサンチンの耐光性、分散安定性に優れた上記粉末製剤を簡便に得ることが可能となる。
　また、本発明の飲食品等を用いることにより、ルテイン、及びゼアキサンチンの耐光性、分散安定性に優れた飲食品等を得ることが可能になる。
　また、本発明によれば、ルテイン、及びゼアキサンチンを定量可能な固体分散組成物、及び粉末製剤、並びにルテイン、及びゼアキサンチンの配合量が定量的に表示可能な飲食品等を得ることが可能となる。
試験例１の耐光性試験の結果（ルテイン、ゼアキサンチン残存率）を示す。 試験例２の定量性試験において、実施例１の固体分散組成物のＨＰＬＣ分析結果を示す。 試験例２の定量性試験において、ルテイン、ゼアキサンチン含有乳化製剤（１）のＨＰＬＣ分析結果を示す。 試験例２の定量性試験において、ルテイン、ゼアキサンチン含有乳化製剤（２）のＨＰＬＣ分析結果を示す。 試験例３の保存試験において、実施例１の固体分散組成物の保存後の顕微鏡写真像を示す。 試験例３の保存試験において、比較例２の固体分散組成物の保存後の顕微鏡写真像を示す。
　＜固体分散組成物＞
　本発明は、固体ルテイン、固体ゼアキサンチン、ガティガム、及び水を含有する、固体分散組成物に関するものである。
　本発明において、固体ルテイン、及び固体ゼアキサンチンとは、ルテイン、及びゼアキサンチンの各々の結晶、又は結晶性形状の固体をいい、飲食品等に通常利用できる固形状の成分を微細化して添加できるものも含まれる。また、固体ルテイン、及び固体ゼアキサンチンは、各々単独の純粋な結晶、又は結晶性形状の固体であってもよく、ルテイン、及びゼアキサンチンの両者を含む結晶、又は結晶性形状の固体を用いてもよい。
　本発明で使用できる固体ルテインは、一般に入手可能なものであれば限定はされない。なかでも、結晶性ルテインが好ましく、結晶ルテインが特に好ましい。
　なお、ルテインは、例えば、マリーゴールドからの抽出物のように、天然物由来成分として得られる物質であって、下記の構造式を有する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
  
 
　また、本発明におけるルテインとは、上記構造式で示されるルテイン、及びその誘導体を含む。上記誘導体とは、上記化学構造式の一部が置換されている化合物や、その塩を含む。望ましくは、上記構造式で示されるルテインである。
　また、本発明において、結晶性とは、純粋結晶のように均一に繰り返し単位で結晶構造を形成しているものに限らず、例えば、結晶質や結晶状の固体を含み、任意の適切な結晶形であってよく、天然源から入手されたものであってもよく、又は人工的に製造されたものであってもよい。
　本発明の固体分散組成物における上記固体ルテインの含有量は、他成分の量や種類に応じて適宜変更することも可能であるが、上記組成物中０．０１～３０質量％であることが好ましく、０．０２～２５質量％であってもよく、０．０３～２０質量％であってもよく、０．０５～１８質量％であってもよく、０．０５～１５質量％であってもよく、０．０５～１２質量％であってもよく、０．１～１０質量％であってもよく、０．２～８質量％であってもよく、０．３～５質量％であってもよく、０．３～３質量％であってもよく、０．５～３質量％であってもよく、０．５～２．５質量％であってもよい。上記含有量であることにより、より確実にルテインの安定性が優れた組成物となる。
　本発明において、上記固体ルテインの平均粒子径が、０．０３～２μｍであることが好ましく、０．０３～１．５μｍであってもよく、０．０５～１．２μｍであってもよく、０．０５～１．０μｍであってもよく、０．０８～１．０μｍであってもよく、０．０５～０．８μｍであってもよく、０．０５～０．６μｍであってもよく、０．０５～０．５μｍであってもよく、０．１～０．６μｍであってもよく、０．１～０．５μｍであってもよい。上記平均粒子径とすることにより、より確実にルテインの安定性が優れた組成物となる。
　本発明で使用できる固体ゼアキサンチンは、一般に入手可能なものであれば限定はされない。なかでも、結晶性ゼアキサンチンが好ましく、結晶ゼアキサンチンが特に好ましい。
　なお、ゼアキサンチンは、例えば、マリーゴールドからの抽出物のように、天然物由来成分として得られる物質であって、下記の構造式を有する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000002
  
　また、本発明におけるゼアキサンチンとは、上記構造式で示されるゼアキサンチン、及びその誘導体を含む。上記誘導体とは、上記化学構造式の一部が置換されている化合物や、その塩を含む。望ましくは、上記構造式で示されるゼアキサンチンである。
　本発明の固体分散組成物における上記固体ゼアキサンチンの含有量は、他成分の量や種類に応じて適宜変更することも可能であるが、上記組成物中０．００１～１５質量％であることが好ましく、０．００２～１３質量％であってもよく、０．００３～１０質量％であってもよく、０．００５～１０質量％であってもよく、０．００５～７質量％であってもよく、０．００５～６質量％であってもよく、０．０１～５質量％であってもよく、０．０２～４質量％であってもよく、０．０３～３質量％であってもよく、０．０３～２質量％であってもよく、０．０５～２質量％であってもよく、０．０５～１質量％であってもよく、０．０５～０．５質量％であってもよく、０．０５～０．４質量％であってもよく、０．０６～０．４質量％であってもよく、０．０５～０．３質量％であってもよく、０．０６～０．３質量％であってもよく、０．０８～０．３質量％であってもよい。上記含有量であることにより、より確実にゼアキサンチンの安定性が優れた組成物となる。
　本発明において、上記固体ゼアキサンチンの平均粒子径が、０．０３～２μｍであることが好ましく、０．０３～１．５μｍであってもよく、０．０５～１．２μｍであってもよく、０．０５～１．０μｍであってもよく、０．０８～１．０μｍであってもよく、０．０５～０．８μｍであってもよく、０．０５～０．６μｍであってもよく、０．０５～０．５μｍであってもよく、０．１～０．６μｍであってもよく、０．１～０．５μｍであってもよい。上記平均粒子径とすることにより、より確実にゼアキサンチンの安定性が優れた組成物となる。
　また、本発明において、上記固体分散組成物において、上記固体ルテインと上記固体ゼアキサンチンとの含有比率（質量％比率）が２０：１～２：１であることが好ましく、上記含有比率（質量％比率）が２０：１～３：１であってもよく、２０：１～４：１であってもよく、２０：１～５：１であってもよく、１９：１～２：１であってもよく、１８：１～２：１であってもよく、１８：１～３：１であってもよく、１８：１～４：１であってもよく、１８：１～５：１であってもよく、１７：１～２：１であってもよく、１７：１～３：１であってもよく、１７：１～４：１であってもよく、１７：１～５：１であってもよく、１６：１～２：１であってもよく、１５：１～２：１であってもよく、１４：１～２：１であってもよく、１３：１～２：１であってもよく、１２：１～２：１であってもよく、１１：１～２：１であってもよく、１０：１～２：１であってもよく、９：１～２：１であってもよく、８：１～３：１であってもよく、７：１～４：１であってもよく、６：１～４：１であってもよく、６：１～５：１であってもよい。ルテイン、及びゼアキサンチンの含有比率が上記比率にあることで、ルテイン、及びゼアキサンチンの機能性（例えば、生理活性）に訴求した飲食品を提供することができる。
　また、上記固体分散組成物において、上記固体ルテイン及び上記固体ゼアキサンチンの総含有量が０．０１～３０質量％であることが好ましく、上記組成物中０．０２～２５質量％であってもよく、０．０３～２０質量％であってもよく、０．０５～１８質量％であってもよく、０．０５～１５質量％であってもよく、０．０５～１２質量％であってもよく、０．１～１０質量％であってもよく、０．２～８質量％であってもよく、０．３～５質量％であってもよく、０．３～３質量％であってもよく、０．５～３質量％であってもよく、０．５～２質量％であってもよい。
　本発明で使用できるガティガムは、一般に入手可能なものであれば限定はされない。例えば、シクンシ科ガティノキ（Ａｎｏｇｅｉｓｓｕｓ　ｌａｔｉｆｏｌｉａ　Ｗａｌｌｉｃｈ）の樹液（分泌液）に由来する多糖類であり、通常、室温、又はそれ以上の温度条件下で、３０質量％程度まで水に溶解する水溶性多糖類があげられる。
　本発明ではこれに限定されないが、例えば、ガティガムの重量平均分子量として、１．１×１０６～２×１０６の範囲を例示することができる。
　また、商業上入手可能なガティガム製剤としては、例えば、三栄源エフ・エフ・アイ株式会社製の「ガティガムＳＤ」等があげられる。
　また、本発明で使用できるガティガムとして、例えば、低分子ガティガムを用いることもできる。低分子ガティガムの重量平均分子量は、例えば、０．０２０×１０６～０．６０×１０６の範囲内であり、好ましくは０．０２５×１０６～０．５０×１０６の範囲内、より好ましくは０．０３０×１０６～０．４０×１０６の範囲内、さらに好ましくは０．０３０×１０６～０．３０×１０６の範囲内、及びよりさらに好ましくは０．０４０×１０６～０．３０×１０６の範囲内である。
　上記低分子ガティガムの分子量分布（重量平均分子量／数平均分子量の比）（Ｍｗ／Ｍｎ）は、好ましくは１．１～１３の範囲内、より好ましくは１．１～１０の範囲内、さらに好ましくは１．１～８の範囲内、よりさらに好ましくは１．１～６の範囲内、及び特に好ましくは１．１～４の範囲内である。
　本発明のガティガムの分子量、及びその分布は、例えば、以下の方法で測定される。
　（ＧＰＣ分析条件）
　検出器：ＲＩ
　移動相：１００ｍＭＫ２ＳＯ４
　流量：１．０ｍｌ／ｍｉｎ
　温度：４０℃
　カラム：ＴＳＫｇｅｌ　ＧＭＰＷＸＬ　３０ｃｍ（ガードＰＷＸＬ）
　インジェクション：１００μｌ
　プルランスタンダード：Ｓｈｏｄｅｘ　ＳＴＡＮＤＡＲＤ　Ｐ－８２
　また、上記固体分散組成物において、上記ガティガムの含有量が、１～３０質量％であることが好ましく、２～２５質量％であってもよく、２．５～２０質量％であってもよく、３～１５質量％であってもよく、３～１０質量％であってもよく、３．５～１５質量％であってもよく、４～１２質量％であってもよく、５～１０質量％であってもよい。上記含有比率とすることにより、より確実にルテイン、及びゼアキサンチンの安定性に優れた組成物となる。
　また、本発明において、上記固体分散組成物中における、上記固体ルテイン及び上記固体ゼアキサンチンの総含有量１質量部に対して、ガティガムの含有量が０．１～１５質量部であることが好ましく、０．５～１５質量部であってもよく、１～１５質量部であってもよく、０．１～１２質量部であってもよく、０．５～１２質量部であってもよく、１～１２質量部であってもよく、０．１～１０質量部であってもよく、０．５～１０質量部であってもよく、１～１０質量部であってもよく、０．３～９質量部であってもよく、０．５～９質量部であってもよく、０．５～８質量部であってもよく、０．８～７質量部であってもよく、１～６質量部であってもよい。上記含有比率とすることにより、より確実にルテイン、及びゼアキサンチンの安定性に優れた組成物となる。
　本発明で使用される水は、飲食品等に用いることができる水であれば、特に制限なく用いることができる。好ましくは、飲食品に用いることができる水であり、例えば、イオン交換水である。
　また、本発明において、上記固体分散組成物において、上記水の含有量が、１０～８５質量％であることが好ましく、１０～８０質量％であってもよく、２０～８５質量％であってもよく、３０～８５質量％であってもよく、５０～８５質量％であってもよく、１０～８０質量％であってもよく、２０～８０質量％であってもよく、４０～８０質量％であってもよく、１０～７５質量％であってもよく、１５～７５質量％であってもよい。上記含有比率とすることにより、用途に応じた組成物を調製することが可能となる。
　本発明において、固体分散組成物とは、固体ルテイン、及び固体ゼアキサンチンが分散している状態にある組成物を意味する。なお、上記固体分散組成物は、例えば、固体状、ペースト状、ジェル状・半液体状、液体状等の形態であってもよい。本発明の固体分散組成物は固体であるため、乳化製剤に比べて呈味に優れたものとなる。
　本発明において、上記固体分散組成物のｐＨが５未満であるものとすることが可能である。たとえば、特許文献２に記載があるように、ｐＨ３．８未満の酸性中では脱水酸基化によりルテインが分解しやすく、従来は、酸性で安定なルテイン、ゼアキサンチン製剤を提供することが困難であった。また、例えば、従来は酸性にすることにより沈殿や凝集が生じてしまう等の問題があった。
　しかしながら、本発明によれば、ｐＨが５未満と低い場合であっても、安定性に優れる固体分散組成物を提供でき、よりｐＨが低い飲食品等においても用いることが可能となる。上記固体分散組成物のｐＨは５未満であってもよく、４．５未満であってもよく、４未満であってもよく、３．８未満であってもよく、３．５未満であってもよく、３．３未満であってもよく、３未満であってもよく、下限値としては、例えば、ｐＨ１、ｐＨ１．５、ｐＨ２、ｐＨ２．５、ｐＨ２．８、又はｐＨ３などをあげることができる。また、上記固体分散組成物は水を含むため、一般には、そのまま測定したｐＨを用いることができるが、そのままでは適切な測定が困難である場合には、固形分が１質量％水溶液とした際のｐＨを基準とする。本発明の固体分散組成物を用いることにより、例えば、３．８～４．８という特定のｐＨとする特許文献２の提案では不可能であるｐＨ３．８未満の飲食品等（例えば、下限値として、ｐＨが１、ｐＨ１．５、ｐＨ２、ｐＨ２．５、ｐＨ２．８、ｐＨ３、ｐＨ３．３、ｐＨ３．５、又はｐＨ３．７等、上限値として、ｐＨ３．７、ｐＨ３．６、ｐＨ３．５、ｐＨ３．４、ｐＨ３．３、ｐＨ３．２、ｐＨ３．１、又はｐＨ３．０等の適宜組み合わせた範囲である飲食品等）であっても、安定性に優れた飲食品等が得られる。
　また、本発明の固体分散組成物において、例えば、その他、飲食品等に使用される、ｐＨ調整剤、香料、着色剤、ビタミンＣ（誘導体を含む）等を適宜配合してもよい。
　また、従来の乳化製剤は、ルテイン、ゼアキサンチンを油相に溶解させるための加熱処理を必須とするため、上記ルテインやゼアキサンチンのシス－トランス変性、熱劣化等の変質を引き起こす場合がある。しかしながら、本発明の固体分散組成物は、一般に、ルテイン、ゼアキサンチンの油相への溶解等のための加熱処理等を必要としないため、上記ルテインやゼアキサンチンの変質を伴うことなく使用することが可能となる。
　さらに、本発明の固体分散組成物は、上記の構成を有することにより、ルテイン、及びゼアキサンチンの含量を容易に定量することが可能である。これにより、本発明の固体分散組成物を用いた飲食品において、ルテイン、及びゼアキサンチンの正確な含量を明記することが可能になる。これは、ルテイン、及びゼアキサンチンの機能性を訴求する飲食品において、大きなアドバンテージとなる。
　＜粉末製剤＞
　本発明は、固体ルテイン、固体ゼアキサンチン、及びガティガムを含有する、粉末製剤に関するものである。
　なお、粉末製剤として特に記載がない項目については、基本的には、本明細書中における上記固体分散組成物において用いられる各成分等の記載を同様に読み替えるものとする。
　粉末製剤で使用できる固体ルテインは、一般に入手可能なものであれば限定はされない。なかでも、結晶性ルテインが好ましく、結晶ルテインが特に好ましい。
　本発明の粉末製剤における上記固体ルテインの含有量は、他成分の量や種類に応じて適宜変更することも可能であるが、上記粉末製剤中、０．０１～３０質量％であることが好ましく、０．０２～２５質量％であってもよく、０．０３～２０質量％であってもよく、０．０５～１８質量％であってもよく、０．０５～１５質量％であってもよく、０．０５～１２質量％であってもよく、１～３０質量％であってもよく、３～２５質量％であってもよく、５～２５質量％であってもよく、７～２５質量％であってもよく、３～２０質量％であってもよく、４～２０質量％であってもよく、５～２０質量％であってもよく、７～２０質量％であってもよく、８～１８質量％であってもよく、３～１５質量％であってもよく、５～１５質量％であってもよい。上記含有量であることにより、より確実にルテインの安定性が優れた粉末製剤となる。
　本発明において、上記固体ルテインの平均粒子径が、０．０３～２μｍであることが好ましく、０．０３～１．５μｍであってもよく、０．０５～１．２μｍであってもよく、０．０５～１．０μｍであってもよく、０．０８～１．０μｍであってもよく、０．０５～０．８μｍであってもよく、０．０５～０．６μｍであってもよく、０．０５～０．５μｍであってもよく、０．１～０．６μｍであってもよく、０．１～０．５μｍであってもよい。上記平均粒子径とすることにより、より確実にルテインの安定性が優れた粉末製剤となる。
　粉末製剤で使用できる固体ゼアキサンチンは、一般に入手可能なものであれば限定はされない。なかでも、結晶性ゼアキサンチンが好ましく、結晶ゼアキサンチンが特に好ましい。
　本発明の粉末製剤における上記固体ゼアキサンチンの含有量は、他成分の量や種類に応じて適宜変更することも可能であるが、上記粉末製剤中０．００１～１５質量％であることが好ましく、０．００２～１３質量％であってもよく、０．００３～１０質量％であってもよく、０．００５～９質量％であってもよく、０．００５～８質量％であってもよく、０．００５～６質量％であってもよく、０．１～１５質量％であってもよく、０．３～１３質量％であってもよく、０．５～１３質量％であってもよく、０．７～１３質量％であってもよく、０．３～１０質量％であってもよく、０．４～１０質量％であってもよく、０．５～１０質量％であってもよく、０．７～１０質量％であってもよく、０．８～９質量％であってもよく、０．３～８質量％であってもよく、０．５～８質量％であってもよく、０．５～６質量％であってもよく、０．８～５質量％であってもよい。上記含有量であることにより、より確実にゼアキサンチンの安定性が優れた粉末製剤となる。
　本発明において、上記固体ゼアキサンチンの平均粒子径が、０．０３～２μｍであることが好ましく、０．０３～１．５μｍであってもよく、０．０５～１．２μｍであってもよく、０．０５～１．０μｍであってもよく、０．０８～１．０μｍであってもよく、０．０５～０．８μｍであってもよく、０．０５～０．６μｍであってもよく、０．０５～０．５μｍであってもよく、０．１～０．６μｍであってもよく、０．１～０．５μｍであってもよい。上記平均粒子径とすることにより、より確実にゼアキサンチンの安定性が優れた粉末製剤となる。
　また、上記粉末製剤において、上記固体ルテインと上記固体ゼアキサンチンとの含有比率（質量％比率）が２０：１～２：１であることが好ましく、上記含有比率（質量％比率）が２０：１～３：１であってもよく、２０：１～４：１であってもよく、２０：１～５：１であってもよく、１９：１～２：１であってもよく、１８：１～２：１であってもよく、１８：１～３：１であってもよく、１８：１～４：１であってもよく、１８：１～５：１であってもよく、１７：１～２：１であってもよく、１７：１～３：１であってもよく、１７：１～４：１であってもよく、１７：１～５：１であってもよく、１６：１～２：１であってもよく、１５：１～２：１であってもよく、１４：１～２：１であってもよく、１３：１～２：１であってもよく、１２：１～２：１であってもよく、１１：１～２：１であってもよく、１０：１～２：１であってもよく、９：１～２：１であってもよく、８：１～３：１であってもよく、７：１～４：１であってもよく、６：１～４：１であってもよく、６：１～５：１であってもよい。ルテイン、及びゼアキサンチンの含有比率が上記比率にあることで、ルテイン、及びゼアキサンチンの機能性（例えば、生理活性）に訴求した飲食品を提供することができる。また、上記含有比率とすることにより、例えば、マリーゴールドからの抽出物のように、天然物由来の固体ルテイン、及び固体ゼアキサンチンを用いることが容易となる。
　また、上記粉末製剤において、上記固体ルテイン及び上記固体ゼアキサンチンの総含有量が０．０１～３０質量％であることが好ましく、上記粉末製剤中０．０２～２５質量％であってもよく、０．０３～２０質量％であってもよく、０．０５～１８質量％であってもよく、０．０５～１５質量％であってもよく、０．０５～１２質量％であってもよく、１～３０質量％であってもよく、３～２５質量％であってもよく、５～２５質量％であってもよく、７～２５質量％であってもよく、３～２０質量％であってもよく、４～２０質量％であってもよく、５～２０質量％であってもよく、７～２０質量％であってもよく、８～１８質量％であってもよく、３～１５質量％であってもよく、５～１５質量％であってもよい。
　本発明で使用できるガティガムは、上記固体分散組成物で述べたものを、適宜、同様に用いることができる。
　また、本発明において、上記粉末製剤において、上記ガティガムの含有量が、１～３０質量％であることが好ましく、２～２５質量％であってもよく、２．５～２５質量％であってもよく、３～２５質量％であってもよく、３.５～２５質量％であってもよく、４～２５質量％であってもよく、４.５～２５質量％であってもよく、５～２５質量％であってもよく、５～２３質量％であってもよい。上記含有比率とすることにより、より確実にルテイン、及びゼアキサンチンの安定性の優れた粉末製剤となる。
　また、本発明において、上記粉末製剤中における、上記固体ルテイン及び上記固体ゼアキサンチンの総含有量１質量部に対して、ガティガムの含有量が０．１～１５質量部であることが好ましく、０．１～１２質量部であってもよく、０．１～１０質量部であってもよく、０．２～８質量部であってもよく、０．２～７質量部であってもよく、０．３～７質量部であってもよく、０．２～５質量部であってもよく、０．３～５質量部であってもよく、０．３～５質量部であってもよく、０．３～４質量部であってもよく、０．３～３質量部であってもよく、０．５～５質量部であってもよく、０．５～４質量部であってもよく、０．５～３質量部であってもよい。上記含有比率とすることにより、より確実にルテイン、及びゼアキサンチンの安定性の優れた粉末製剤となる。
　本発明で使用される水は、飲食品に用いることができる水であれば、特に制限なく用いることができる。
　また、上記粉末製剤において、上記水の含有量が、０～１０質量％であることが好ましく、１質量％以上１０質量％未満であってもよく、１～９質量％であってもよく、２～８質量％であってもよく、３～７質量％であってもよい。上記含有比率とすることにより、用途に応じた粉末製剤を調製することが可能となる。
　本発明において、粉末製剤とは、飲食品等の製造、調製に使用可能な形態であればよく、パウダー状、顆粒状のものなどを含む。本発明の粉末製剤は固体であるため、乳化製剤に比べて呈味に優れたものとなる。
　本発明において、上記粉末製剤の１質量%水溶液とした際のｐＨが５未満であるものとすることが可能である。上記粉末製剤を用いることにより、例えば、従来は酸性にすることにより沈殿や凝集が生じてしまう等の問題があった、よりｐＨが低い飲食品等においても用いることが可能となる。上記粉末製剤のｐＨは５未満であってもよく、４．５未満であってもよく、４未満であってもよく、３．８未満であってもよく、３．５未満であってもよく、３．３未満であってもよく、３未満であってもよく、下限値としては、例えば、ｐＨ１、ｐＨ１．５、ｐＨ２、ｐＨ２．５、ｐＨ２．８、又はｐＨ３などをあげることができる。本発明の粉末製剤を用いることにより、例えば、３．８～４．８という特定のｐＨとする特許文献２の提案では不可能であるｐＨ３．８未満の飲食品等（例えば、下限値として、ｐＨが１、ｐＨ１．５、ｐＨ２、ｐＨ２．５、ｐＨ２．８、ｐＨ３、ｐＨ３．３、ｐＨ３．５、又はｐＨ３．７等、上限値として、ｐＨ３．７、ｐＨ３．６、ｐＨ３．５、ｐＨ３．４、ｐＨ３．３、ｐＨ３．２、ｐＨ３．１、又はｐＨ３．０等の適宜組み合わせた範囲である飲食品等）であっても、沈殿や凝集などを生じることなく、安定性に優れた飲食品等が得られる。
　また、本発明の粉末製剤において、例えば、その他、飲食品等に使用される、ｐＨ調整剤、香料、着色剤、ビタミンＣ（誘導体を含む）等を適宜配合してもよい。
　本発明の粉末製剤は、上記の構成を有することにより、光によるルテイン、及びゼアキサンチンの安定性に優れた固体分散組成物、並びに保管後等におけるルテイン、及びゼアキサンチンの分散安定性に優れた粉末製剤、及び飲食品等を得ることが可能となる。
　また、従来の乳化製剤は、ルテイン、ゼアキサンチンを油相に溶解させるための加熱処理を必須とするため、上記ルテインやゼアキサンチンのシス－トランス変性、熱劣化等の変質を引き起こす場合がある。しかしながら、本発明の粉末製剤は、一般に、ルテイン、ゼアキサンチンの油相への溶解等のための加熱処理等を必要としないため、上記ルテインやゼアキサンチンの変質を伴うことなく使用することが可能となる。
　さらに、本発明の粉末製剤は、上記の構成を有することにより、ルテイン、及びゼアキサンチンの含量を定量することが可能である。これにより、本発明の粉末製剤を用いた飲食品において、ルテイン、及びゼアキサンチンの正確な含量を明記することが可能になる。これは、ルテイン、及びゼアキサンチンの機能性を訴求する飲食品において、大きなアドバンテージとなる。
　＜固体分散組成物、及び粉末製剤の製造方法＞
　本発明は、上記固体分散組成物を調製する工程、及び、
　上記固体分散組成物を粉末化する工程、
を含む、粉末製剤の製造方法に関するものである。
　なお、固体分散組成物、及び粉末製剤として特に記載がない項目については、基本的には、本明細書中における上記固体分散組成物、及び粉末製剤において用いられる各成分等の記載を同様に読み替えるものとする。
　本発明の粉末製剤は、上記固体分散組成物を調製する工程、及び、上記固体分散組成物を粉末化する工程、を含む製造方法を用いることにより、上記粉末製剤を簡便に得ることが可能となるが、この製造方法に限定するものではない。
　上記固体分散組成物を調製する工程は、上記固体分散組成物を形成する各成分が含まれていれば、公知の手法を特に制限なく用いてよい。
　上記固体分散組成物は、例えば、ガティガムを含有する水溶液と、固体ルテイン、及び、固体ゼアキサンチンを混合することで調製できる。
　例えば、ガティガムを含む水溶液（ａ）を調製する。上記水溶液（ａ）に、固体ルテイン、及び、固体ゼアキサンチンを添加、及び攪拌して水溶液（ｂ）を調製する。
　水溶液（ｂ）はそのまま固体分散組成物として提供してもよく、均質化処理を行ってもよい。また、上記水溶液（ａ）、（ｂ）は、グリセリン、プロピレングリコール、糖アルコール等の多価アルコール、Ｌ－アスコルビン酸、クエン酸（無水）など、任意の成分を含有してもよい。
　前記均質化処理は特に制限されず、例えば、高圧ホモジナイザー、ナノマイザー、マイクロフルイタイザー等の乳化・分散装置、超音波分散機等を用いて実施できる。処理条件も特に制限されず、処方に応じて適宜調整し実施することができる。例えば、高圧ホモジナイザーであれば、１００～５００ｋｇ／ｃｍ２で１～１０回等があげられる。
　前記攪拌処理も特に制限されず、例えば、プロペラ攪拌機等の慣用の攪拌機を用いることができる。
　平均粒子径が０．０３～２μｍである固体ルテイン、及び、固体ゼアキサンチンを含有する固体分散組成物を調製する場合は、例えば、微細化処理を実施することができる。本場合、本発明の固体分散組成物を調製する工程は、固体ルテイン、及び、固定ゼアキサンチンを所定の粒子径以下まで微細化（微粉砕化）する工程を含むことができる。
　微細化処理は特に制限されず、固体ルテイン、及び、固体ゼアキサンチンの平均粒子径を所定値以下まで微粒子化することが可能な装置（例えば、粉砕機）を用いて実施できる。例えば、ウルトラビスコミル、ダイノミル、サンドミル、コボールミル等の湿式粉砕機を用いた微細化処理をあげることができる。
　上記固体分散組成物を粉末化する工程は、公知の手法を特に制限なく用いてよい。
　上記固体分散組成物を粉末化する工程として、例えば、湿式粉砕等の手段によって結晶ルテイン、結晶ゼアキサンチン等の固体ルテイン、固体ゼアキサンチンを微細化した後、スプレードライ、フリーズドライ等の手段によって粉末化する方法をあげることができる。
　本発明の粉末製剤の製造方法を用いることにより、飲食品などに用いた際に、光によるルテイン、及びゼアキサンチンの安定性に優れた粉末製剤、並びに保管後等におけるルテイン、及びゼアキサンチンの分散安定性に優れた上記粉末製剤を簡便に得ることが可能となる。また、例えば、サブミクロンオーダーの微細粉末製剤を簡便に得ることが可能となる。
　さらに、本発明の粉末製剤の製造方法を用いることにより、ルテイン、及びゼアキサンチンの含量を定量することが可能な上記粉末製剤を簡便に得ることが可能である。
　＜飲食品等＞
　本発明は、上記固体分散組成物、又は上記粉末製剤を含む、飲食品等に関するものである。
　なお、飲食品等として特に記載がない項目については、基本的には、本明細書中における上記固体分散組成物、及び粉末製剤において用いられる各成分等の記載を同様に読み替えるものとする。
　本発明の飲食品等は、上記固体分散組成物、上記粉末製剤、又はその両方が含まれていれば、添加、混合（溶液状、半固体状、固体状等）等、公知の手法を特に制限なく用いてよい。
　本発明の飲食品としては、例えば、
　飲料（例えば、緑茶、紅茶、ハーブティー、コーヒー、ココア）、清涼飲料（例えば、炭酸飲料、果実飲料、果汁飲料、野菜飲料、コーヒー飲料、茶系飲料、スポーツドリンク、ミネラルウォーター、ニアウォーター、乳性飲料、栄養飲料、機能性飲料、ゼリー飲料、ノンアルコールテイスト飲料等）、乳酸菌飲料、及びアルコール飲料等の飲料類；
　冷菓（例えば、アイスキャンディ、アイスクリーム等）、砂糖菓子（例えば、キャンディ、ヌガー、グミ、マシュマロ、チューインガム、チョコレート等）、パティスリー（例えば、ケーキ、クッキー、マカロン、ゼリー、プリン、ババロア等）、スナック菓子、和菓子（例えば、団子、煎餅、ドーナツ、カステラ等）、等の菓子類；
　乾燥野菜、及び漬け物等の農産加工品；
　蒲鉾等の海産物加工品；
　麺類、米飯、パン等の穀類加工品；
　調味料；
　シロップ、ジャム等；
　サプリメント、菓子類；並びに
　畜肉加工品等があげられる。
　本発明の飲食品等とは、飲食品の他、飲食品以外の対象物に上記固体分散組成物、上記粉末製剤、又はその両方を適宜添加、混合等したものを含む。
　上記飲食品等として、例えば、
　着色料、着色添加物；
　香粧品（例えば、香水などのフレグランス製品、基礎化粧品（洗顔クリーム、バニシングクリーム、クレンジングクリーム、コールドクリーム、マッサージクリーム、乳液、化粧水、美容液、パック、メイク落としなど）、仕上げ化粧品（ファンデーション、タルカムパウダー、口紅、リップクリーム、頬紅、アイライナー、マスカラ、アイシャドウ、眉墨、アイパック、ネイルエナメル、エナメルリムバーなど）、頭髪化粧品（ポマード、ブリランチン、セットローション、ヘアーステック、ヘアーソリッド、ヘアーオイル、ヘアートリートメント、ヘアークリーム、ヘアートニック、ヘアーリキッド、ヘアースプレー、バンドリン、養毛剤、染毛剤など）、日焼け化粧品（サンタン製品、サンスクリーン製品など）、薬用化粧品（制汗剤、アフターシェービングローション及びジェル、パーマネントウェーブ剤、薬用石鹸、薬用シャンプー、薬用皮膚化粧料など））；
　芳香剤（固形状タイプ、ゲル状タイプ、リキッドタイプなど）；
　トイレタリー製品（例えば、化粧石鹸、浴用石鹸、香水石鹸、透明石鹸、合成石鹸など）；
　身体洗浄剤（ボディソープ、ボディシャンプー、ハンドソープなど）；
　ヘアケア製品（シャンプー、リンス、リンスインシャンプー、コンディショナー、トリートメント、ヘアパック、ヘアカラーなど）；
　スキンケア製品（リップクリーム、ハンドクリーム）、シェービング製品（シェービングフォームなど）
　口腔用品（歯磨き粉、口腔洗浄料、マウスウォッシュ、トローチ、チューインガム類など）；
　入浴剤（バスソルト、バスタブレット、バスリキッド等）、フォームバス（バブルバス等）、バスオイル（バスパフューム、バスカプセル等）、ミルクバス、バスジェリー、バスキューブ等；
　医薬品；
　医薬部外品；
等があげられる。
　好ましくは、飲食品、着色料、着色添加物、医薬品、又は医薬部外品があげられ、さらに好ましくは飲食品、着色料、着色添加物があげられ、最も好ましくは飲食品である。
　本発明の飲食品等における、固体分散組成物の含量は特に制限されないが、例えば、飲食品等における、ルテイン及びゼアキサンチンの総含有量が、０．００００１～３０質量％であることができ、０．０００１～２５質量％であることができ、０．００１～２０質量％であることができ、０．００００１～１質量％であることができ、０．０００１～１質量％であることができ、０．００００１～０．１質量％であることができ、０．０００１～０．１質量％であることができ、０．００００１～０．０１質量％であることができ、０．０００１～０．０１質量％であることができ、１～３０質量％であることができ、１～２５質量％であることができ、１～１０質量％であることができる。また、飲食品等が飲料である場合、例えば、飲料におけるルテイン及びゼアキサンチンの総含有量が、０．００００１～０．１質量％であることができ、０．０００１～０．０５質量％であることができ、０．００１～０．０１質量％であることができる。
　本発明において、上記飲食品等のｐＨが５未満であるものとすることが可能である。上記飲食品等を用いることにより、例えば、従来は酸性にすることにより沈殿や凝集が生じてしまう等の問題があった、よりｐＨが低い飲食品等においても用いることが可能となる。上記飲食品等のｐＨは５未満であってもよく、４．５未満であってもよく、４未満であってもよく、３．８未満であってもよく、３．５未満であってもよく、３．３未満であってもよく、３未満であってもよく、下限値としては、例えば、ｐＨ１、ｐＨ１．５、ｐＨ２、ｐＨ２．５、ｐＨ２．８、又はｐＨ３などをあげることができる。また、上記飲食品等が水を含む場合、一般には、そのまま測定したｐＨを用いることができるが、そのままでは適切な測定が困難である場合には、固形分が１質量％水溶液とした際のｐＨを基準とする。本発明の飲食品等を用いることにより、例えば、３．８～４．８という特定のｐＨとする特許文献２の提案では不可能であるｐＨ３．８未満の飲食品等（例えば、下限値として、ｐＨが１、ｐＨ１．５、ｐＨ２、ｐＨ２．５、ｐＨ２．８、ｐＨ３、ｐＨ３．３、ｐＨ３．５、又はｐＨ３．７等、上限値として、ｐＨ３．７、ｐＨ３．６、ｐＨ３．５、ｐＨ３．４、ｐＨ３．３、ｐＨ３．２、ｐＨ３．１、又はｐＨ３．０等の適宜組み合わせた範囲である飲食品等）であっても、沈殿や凝集などを生じることなく、分散安定性に優れた飲食品等が得られる。
　また、本発明においては、上記飲食品のｐＨを、５を超えるものとすることが可能である。例えば、本発明の飲食品は、ｐＨが５を超えるものであることができ、ｐＨが５．１～７の範囲であってもよく、ｐＨが５．３～６．９の範囲であってもよく、ｐＨが５．５～６．５の範囲であってもよい。本発明によれば、上記ｐＨの範囲においても、ルテイン及びゼアキサンチンの優れた安定性を有する飲食品を提供することができる。
　また、本発明の飲食品等において、例えば、その他、飲食等に使用される、ｐＨ調整剤、香料、着色剤、ビタミンＣ（誘導体を含む）等を適宜配合してもよい。
　本発明の飲食品等を用いることにより、光によるルテイン、及びゼアキサンチンの安定性に優れた飲食品等、並びに保管後等におけるルテイン、及びゼアキサンチンの分散安定性に優れた飲食品等を得ることが可能になる。
　さらに、本発明の飲食品等を用いることにより、ルテイン、及びゼアキサンチンの含量の定量表示が可能な飲食品等を得ることが可能である。
　また、本発明の飲食品等を用いることにより、ルテイン、及びゼアキサンチンに基づく機能に関する表示が付された飲食品等を提供することが可能である。例えば、視覚機能の調整、視覚機能の向上、眼の疲労感の軽減、眼の黄斑色素を補う作用（例えば、黄斑色素量の維持、又は増加作用、並びに、黄斑色素密度の維持、又は増加作用等）、睡眠の質の改善、肩凝りの改善、記憶の精度の改善、抗認知機能低下、注意力の維持もしくは向上、又は思考の柔軟性の維持もしくは向上に基づく機能に関する表示が付された飲食品等を提供することが可能である。
　本発明について、以下に実施例をあげて説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されない。
　〔実施例１〕
　表１の処方に基づき、実施例１の組成物を調製した。
　（固体分散製剤の調製）
　詳細には、イオン交換水、ガティガム（「ガティガムＳＤ」三栄源エフ・エフ・アイ社製）、Ｌ－アスコルビン酸、クエン酸（無水）、及びプロピレングリコールを含有するガティガム水溶液に、ルテイン、ゼアキサンチンを混合して混合液を得た。当該混合液を湿式粉砕機で微細化処理（粉砕処理、「ダイノーミルＫＤＬ（ＷＡＢ社製）」を行った後、ホモジナイザーにて均質化処理を行い（５００ｋｇ／ｃｍ２×５回）、実施例１の組成物を調製した。実施例１の固体ルテイン、固体ゼアキサンチンの平均粒子径は約０．２μｍであった。また、実施例１の固体分散組成物のｐＨは２．７６（２５．６℃）であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
  
　〔試験例１　耐光性試験〕
　実施例１で調製した固体分散組成物、及び市場で流通しているルテイン、ゼアキサンチン乳化製剤について、耐光性試験を実施した。
　（使用ルテイン、ゼアキサンチン試料）
　実施例１の固体分散組成物
　ルテイン、ゼアキサンチン含有乳化製剤（１）：ルテインエステルの乳化製剤
　ルテイン、ゼアキサンチン含有乳化製剤（２）：ルテインフリー体の乳化製剤
　（モデル飲料処方）
　果糖ブドウ糖液糖１３．３質量％、クエン酸（無水）０．２質量％、クエン酸三Ｎａ０．０８質量％、Ｌ－アスコルビン酸０．０２質量％、各ルテイン、ゼアキサンチン試料（ルテイン、ゼアキサンチン総含量２０ｐｐｍ）、残部イオン交換水からなるモデル飲料を調製した（ｐＨ３．２、Ｂｒｉｘ１０°）。
　（照射試験）
　５０ｍＬスクリュー瓶に、各上記モデル飲料を充填し、以下照射条件にて照射試験を実施した（照射量１０００Ｌａｎｇｌｅｙ）。
　（照射条件）
　装置：キセノンロングライトフェードメーターＸＭＬ－７５Ｒ
　強度：６００Ｗ／ｍ２
　時間：２０時間
　温度：２０℃
　湿度：５０％
　照射試験前後でのルテイン、ゼアキサンチン含有量を測定し、ルテイン、ゼアキサンチン残存率を算出した。結果を表２、及び図１に示す。
　（ルテイン、ゼアキサンチン残存率測定）
　照射前後の各モデル飲料１０ｇに９９．５％エタノールを４０ｍＬを加え、１０分間ソニケーションを行い、９９．５％エタノールにて５０ｍＬにメスアップした。当該溶液１０ｍＬを９９．５％エタノールで２０ｍＬにメスアップし、０．２μｍＰＴＦＥフィルターにてろ過後、ろ液の極大吸収波長（４５０ｎｍ前後）の吸光度を測定した。
　以下式１からルテイン、ゼアキサンチン総含量を算出した。
　また、以下式２から残存率（％）を算出した。
　（式１）
　ルテイン、ゼアキサンチン総含量（ｐｐｍ）＝吸光度×５０×２×１００００／２５５０×秤量（ｇ）
　（式２）
　残存率（％）＝（光照射後ルテイン、ゼアキサンチン総含量／光照射前ルテイン、ゼアキサンチン総含量）×１００
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
  
　表２、及び図１より、本発明の固体分散組成物が耐光性に優れることが示された。
　〔試験例２　定量性試験〕
　上記試験例１で用いた、各ルテイン、ゼアキサンチン試料について、ＨＰＬＣ分析を行った。結果を図２～４に示す。なお、ＨＰＬＣ分析条件は下記のとおりである。
　（ＨＰＬＣ分析条件）
　検出器：紫外可視吸光光度計（測定波長：４５０ｎｍ）
　カラム：４．６×２５０ｍｍ　ＯＤＳ
　カラム温度：５０℃
　移動相：メタノール／テトラヒドロフラン／超純水＝４５／３０／２５
　流量：１．０ｍＬ／分
　注入量：３０μＬ
　分析時間：３０分
　図３、４に示されるように、市場で流通しているルテイン、ゼアキサンチン乳化製剤は、ルテイン、ゼアキサンチンの定量が困難であることが示された。また、図４から、「ルテイン、ゼアキサンチン含有乳化製剤（２）」は、一部がシス化していると推測される。
　一方、図２に示されるように、実施例１の固体分散組成物は、ルテイン、ゼアキサンチンの定量が可能であり、その含有比率は、ルテイン：ゼアキサンチン＝５：１であった。
　〔試験例３　保存試験〕
　実施例１の固体分散組成物において、ガティガムを加工澱粉、又は各種乳化剤に置きかえる以外は同様にして、ルテイン、ゼアキサンチン含有固体分散組成物（比較例１～４）を調製した。
　（使用素材）
　比較例１：加工澱粉（オクテニルコハク酸澱粉ナトリウム）
　比較例２：ポリグリセリン脂肪酸エステル（１）：デカグリセリンモノオレイン酸エステル
　比較例３：ポリグリセリン脂肪酸エステル（２）：デカグリセリンモノステアリン酸エステル
　比較例４：ショ糖脂肪酸エステル：ショ糖パルミチン酸エステル
　（分散性評価）
　実施例１、比較例１～４で得られた組成物を６０℃で7日間保管し、保管後におけるルテイン、及びゼアキサンチンの分散性を評価した結果を表３、及び図５～６に示す。
　（評価手法）
　Ｄ５０μｍ：メジアン径（μｍ）
　粒子変動率：保管後のメジアン径／保管前のメジアン径×１００（％）
　１．３μｍ↑：粒子径が１．３μｍ以上の粒子径の頻度（％）
　凝集の有無：光学顕微鏡観察（６００倍（接眼１５倍、対物４０倍））にて、粒子の凝集の有無を確認した。
　前記メジアン径又は粒子径の頻度は、以下に示す条件で、固体分散組成物の粒度分布を測定した。
　（測定条件）
　粒度分布測定装置：Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ　ＭＴ３０００ＥＸ－ＩＩ（マイクロトラック・ベル社製）
　測定方法：屈折率：１．８１、測定範囲：０．０２１～
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
  
　表３、及び図５に示されるように、実施例１の組成物を用いた場合、保管時に凝集が生じることもなく、分散性に優れたものとなった。また、保管前後で固体ルテイン、固体ゼアキサンチンの粒子径に変動がなく、安定性に優れたものであった。
　一方、実施例１のガティガムに代えて、加工澱粉や界面活性剤を用いた比較例１～４の組成物を用いた場合、比較例１～３では保管時に凝集が生じ、Ｄ５０μｍ値も初発から大きくなることや、粒子サイズの安定性がよくないことが分かった。凝集は、固体分散組成物中における固体ルテイン、固体ゼアキサンチンの偏在を引き起こし、ルテイン、ゼアキサンチンの正確な定量に支障をきたす。本観点からも、比較例１～３の組成物は望ましくないものであることが示された。また、比較例４では、調製を試みたが、凝集が著しく、調製ができなかった。
　〔試験例４　長期保存試験〕
　実施例１の固体分散組成物について、長期保存試験を実施した。
　実施例１の固体分散組成物を用いてモデル飲料を調製し、このモデル飲料を４０℃条件下で２ヶ月間保管し、保管前後のルテイン、ゼアキサンチン含有量を各々測定し、残存率を算出した。ルテイン、ゼアキサンチン含有量は、試験例２の定量性試験と同条件のＨＰＬＣ分析により測定した。
　（モデル飲料）
　果糖ブドウ糖液糖１３．３質量％、実施例１の組成物０．２３質量％、クエン酸（無水）０．２質量％、クエン酸三ナトリウム０．０８質量％、Ｌ－アスコルビン酸０．０２質量％、残部イオン交換水からなるモデル飲料を調製した。また、モデル飲料のｐＨは３．０、及びＢｒｉｘは１０°であった。
　（結果）
　４０℃で２ヶ月保管後のルテイン、ゼアキサンチンの残存率は９９．２％、及び９５．８％であった。また、実施例１の固体分散組成物において、沈殿、凝集物は確認されなかった。
　本結果から、本発明の固体分散組成物は、長期保管中においても、ルテイン、及びゼアキサンチンの安定性が高いことが示された。
　〔試験例５　耐光性試験〕
　試験例４と同処方のモデル飲料に対して耐光性試験を実施した。照射前後のルテイン、ゼアキサンチン含有量をＨＰＬＣ分析により測定し、ルテイン、ゼアキサンチンの残存率を算出した。
　（照射条件）試験例１に同じ。
　（ＨＰＬＣ分析条件）試験例２に同じ。
　（結果）
　耐光性試験後のルテイン、ゼアキサンチンの残存率は９６％、及び９５．８％であり、高い残存率を示した。
　〔実施例２〕
　表４の処方に基づき、実施例２－１～２－４の固体分散組成物を調製した（液体製剤）。
　（固体分散製剤の調製）
　イオン交換水、ガティガム、精製塩、Ｌ－アスコルビン酸、クエン酸（無水）、及びプロピレングリコールを含有する水溶液に、ルテイン及びゼアキサンチンの混合物（固体）を添加して混合液を得た。当該混合液を粉砕機で微細化処理（粉砕処理、「ダイノーミルＫＤＬ（ＷＡＢ社製）」を行った後、ホモジナイザーにて均質化処理を行い（５００ｋｇ／ｃｍ２×５回）、実施例２－１～２－４の組成物を調製した。表４に、ルテイン及びゼアキサンチンの含量を示す。なお、実施例２－１～２－４の固体分散組成物のｐＨは２．５～２．９の範囲であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
  
　〔試験例５　保存試験〕
　調製した実施例２－１～２－４の固体分散組成物について、試験例３と同様にして、保存試験を実施した。
　実施例２－１～２－４の固体分散組成物を６０℃で７日間保管後、保管後におけるルテイン、及びゼアキサンチンの分散性を評価した。結果を表５に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
  
　表５に示されるように、実施例２－１～２－４のいずれの固体分散組成物も、保管前後で固体ルテイン、固体ゼアキサンチンの粒子径に変動がなく、安定性に優れていることが確認された。
　〔試験例６　耐光性試験〕
　実施例２－１で調製した固体分散組成物について、耐光性試験を実施した。
　（モデル飲料処方）
　ｐＨ３．０のモデル飲料
　果糖ブドウ糖液糖１３．３質量％、クエン酸（無水）０．２質量％、クエン酸三ナトリウム０．０７質量％、Ｌ－アスコルビン酸０．０２質量％、実施例２－１の固体分散製剤０．２質量％、及び残部がイオン交換水からなるモデル飲料を調製した。試験には、モデル飲料を、５００ｍＬペットボトルに９３℃でホットパック充填したものを用いた。
　ｐＨ６．３のモデル飲料
　果糖ブドウ糖液糖１３．３質量％、クエン酸（無水）０．２質量％、クエン酸三ナトリウム３．７質量％、Ｌ－アスコルビン酸０．０２質量％、実施例２－１の固体分散製剤０．２質量％、及び残部がイオン交換水からなるモデル飲料を調製した。試験には、モデル飲料を、５００ｍＬペットボトルに９３℃でホットパック充填したものを用いた。
　（耐光性試験）
　５００ｍＬペットボトルに充填された、各上記モデル飲料に対して、耐光性試験を実施した。
　装置：キセノンロングライトフェードメーターＸＭＬ-７５Ｒ（スガ試験機株式会社製）
　耐光性試験前後でのルテイン、ゼアキサンチン含有量を測定し、ルテイン、ゼアキサンチン残存率を算出した。結果を表６に示す。ルテイン、ゼアキサンチンの残存率測定は、試験例１と同様にして実施した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
  
　表６より、本発明の固体分散組成物は、ｐＨ３．０及びｐＨ６．３のいずれのｐＨ域においても耐光性に優れることが示された。
　〔試験例７　耐熱性試験〕
　実施例２－１で調製した固体分散組成物について、耐熱性試験を実施した。モデル飲料は試験例６と同様のものを用いた。
　（耐熱性試験）
　５００ｍＬペットボトルに充填された、各上記モデル飲料に対して、耐熱性試験を実施した。耐熱性試験前後で、目視観察、顕微鏡観察を行い、濁度、及び、ルテイン、ゼアキサンチン含有量を測定した。
　条件：表７を参照。
　濁度：モデル飲料を以下の装置及びセルを用いて、７２０ｎｍにおける吸光度を測定した。
　装置：分光光度計Ｖ－５５０（日本分光工業株式会社製）
　セル：石英セル１０ｍｍ×１０ｍｍ
　ルテイン、ゼアキサンチン含有量：試験例１と同様にして測定した。
　ｐＨ３．０のモデル飲料に対する耐熱性試験の条件、及び結果を表７、ｐＨ６．３のモデル飲料に対する耐熱性試験の条件、及び結果を表８に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
  
表中、ルテイン含量、ゼアキサンチン含量は(mg/bottle)を意味する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000010
  
表中、ルテイン含量、ゼアキサンチン含量は(mg/bottle)を意味する。
　表７、及び表８に示すように、本発明の固体分散組成物は、長期保存試験、並びに９０℃以上の高温試験においても高い安定性を示した。
　〔試験例８　振とう耐性試験〕
　実施例２－１で調製した固体分散組成物について、振とう耐性試験を実施した。モデル飲料は試験例６と同様のものを用いた。結果を表９に示す。
　（振とう耐性試験）
　振とう試験：振幅 ２ｃｍ、１４０ストローク/分、１２時間
　装置：振とう機 ＮＲ－１５０（タイテック株式会社製）
　輸送試験：調製したモデル飲料を、トラック輸送にて東京―大阪間で３往復した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000011
  
　表９に示すように、本発明の固体分散組成物は、振動による衝撃を加えた場合であっても凝集が発生せず、安定性が高いことが確認された。
　〔実施例３〕
　表１０の処方に基づき、実施例３の固体分散組成物を調製した（粉末製剤）。
　（スプレー液の調製）
　ガティガム、クエン酸、マルトース、デキストリン、及び水の混合物を９０℃まで加熱後、６０℃以下まで冷却し、ガティガム水溶液を調製した。当該水溶液と、ルテイン、ゼアキサンチン混合物、エタノール及びアスコルビン酸を混合後、粉砕機で微細化処理（粉砕処理、「ダイノーミルＫＤＬ（ＷＡＢ社製）」を行った後、ホモジナイザーにて均質化処理を行い、スプレー液を得た（５００ｋｇ／ｃｍ２×５回）。得られたスプレー液を、スプレードライにて粉末化処理することで、実施例３の固体分散組成物（粉末製剤）を調製した。粉末後の、粉末製剤の処方を表１１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000012
  
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000013
  
　〔試験例９　保存試験〕
　粉末化前のスプレー液、及び調製した実施例３の固体分散組成物について、保存試験を実施した。
　粉末化前のスプレー液を６０℃で１日間保管し、保管前後のメジアン径（Ｄ５０μｍ）、及び粒子径が１．３μｍ以上の粒子径の頻度（１．３μｍ↑／％）を測定した。装置、及び条件は試験例３と同様に実施した。
　同様に、実施例３の固体分散組成物を６０℃で７日間保管し、保管前後のメジアン径（Ｄ５０μｍ／μｍ）、及び粒子径が１．３μｍ以上の粒子径の頻度（１．３μｍ↑／％）を測定した。メジアン径又は粒子径の頻度の測定は、粉末をイオン交換水で１０％に希釈した溶液に対して実施した。
　結果を表１２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000014
  
　表１２に示すように、実施例３の固体分散組成物は、保管前後で固体ルテイン、固体ゼアキサンチンの粒子径の変動が少なく、安定性に優れていることが確認された。

Claims (14)

  1. 　固体ルテイン、固体ゼアキサンチン、ガティガム、及び水を含有する、固体分散組成物。
  2. 　前記固体分散組成物において、前記固体ルテインと前記固体ゼアキサンチンとの含有比率（質量％比率）が２０：１～２：１である、請求項１に記載の固体分散組成物。
  3. 　前記固体ルテイン、及び固体ゼアキサンチンの平均粒子径が、０．０３～２μｍである、請求項１又は２に記載の固体分散組成物。
  4. 　前記固体分散組成物において、前記固体ルテイン、及び前記固体ゼアキサンチンの総含有量が０．１～３０質量％である、請求項１～３のいずれか１項に記載の固体分散組成物。
  5. 　前記固体ルテイン、及び前記固体ゼアキサンチンの総含有量１質量部に対して、ガティガムの含有量が０．１～１５質量部である、請求項１～４のいずれか１項に記載の固体分散組成物。
  6. 　ｐＨが５未満である、請求項１～５のいずれか１項に記載の固体分散組成物。
  7. 　請求項１～６のいずれか１項に記載の固体分散組成物を調製する工程、
    及び、
    　前記固体分散組成物を粉末化する工程、
    を含む、粉末製剤の製造方法。
  8. 　固体ルテイン、固体ゼアキサンチン、及びガティガムを含有する、粉末製剤。
  9. 　前記粉末製剤において、前記固体ルテインと前記固体ゼアキサンチンとの含有比率（質量％比率）が２０：１～２：１である、請求項８に記載の粉末製剤。
  10. 　前記固体ルテイン、及び固体ゼアキサンチンの平均粒子径が、０．０３～２μｍである、請求項８又は９に記載の粉末製剤。
  11. 　前記固体ルテイン、及び前記固体ゼアキサンチンの総含有量１質量部に対して、ガティガムの含有量が０．１～１５質量部である、請求項８～１０のいずれか１項に記載の粉末製剤。
  12. 　１質量％水溶液とした際のｐＨが５未満である、請求項８～１１のいずれか１項に記載の粉末製剤。
  13. 　請求項１～６のいずれか１項に記載の固体分散組成物、又は請求項８～１２のいずれか１項に記載の粉末製剤を含む、飲食品、着色料、着色添加物、香粧品、芳香剤、身体洗浄剤、ヘアケア製品、スキンケア製品、口腔用品、入浴剤、医薬品、又は医薬部外品。
  14. 　ｐＨが、３．８未満である、請求項１３に記載の飲食品、着色料、着色添加物、香粧品、芳香剤、身体洗浄剤、ヘアケア製品、スキンケア製品、口腔用品、入浴剤、医薬品、又は医薬部外品。
     
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