CN107250912A - 光敏组合物和色彩转换膜 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及包含至少一种纳米级萤光材料和聚硅氧烷的光敏组合物、色彩转换膜和该色彩转换膜在光学器件中的用途。本发明进一步涉及包含该色彩转换膜的光学器件和制备该色彩转换膜和该光学器件的方法。

Description

光敏组合物和色彩转换膜
发明领域
本发明涉及光敏组合物和色彩转换膜以及色彩转换膜在光学器件中的用途。本发明进一步涉及包含色彩转换膜的光学器件和制备色彩转换膜和光学器件的方法。
背景技术
包含纳米级荧光材料和聚合物的光敏组合物、包含荧光材料的色彩转换膜和包含光转换膜的光学器件用于各种光学应用中，尤其用于光学器件中。
例如，如JP 2014-174406 A、WO 2014/129067 A1、WO 2012/059931A1、JP 3820633B、EP 01403355 A、JP 2014-10398 A、EP 02056158 A、WO 2010/143461 A1中所描述。
专利文献
1.JP 2014-174406 A
2.WO 2014/129067 A1
3.WO 2012/059931 A1
4.JP 3820633 B
5.JP 2014-10398 A
6.EP 01403355 A
7.EP 02056158 A
8.WO 2010/143461 A1
发明概述
然而，发明人新近发现，仍存在一种或多种期望改良的如下文所列示的重大问题。
1.期望可防止或减小在制造方法中由热损坏引起的纳米级荧光材料的光发射强度的降低的包含纳米级荧光材料(例如量子尺寸的材料)的新颖光敏组合物。
2.需要可产生具有可见光波长区域中的透明特性、化学稳定性、物理耐久性的膜的包含纳米级荧光材料的光敏组合物。
3.期望包含多种分散于组合物中且无任何可见聚集的纳米级荧光材料的光敏组合物，且期望通过使用无多种纳米级荧光材料(例如量子尺寸的材料)的可见聚集的光敏组合物制造的光学膜。
发明人旨在解决一种或多种上文所提及的问题。令人惊讶的是，发明人发现新颖的光敏组合物，其中该光敏组合物包含至少一种纳米级荧光材料、聚硅氧烷和(甲基)丙烯酸类聚合物，其同时解决问题1和2。
在另一方面中，发明人也发现一种新颖的光敏组合物，其中该光敏组合物包含至少一种纳米级荧光材料、润湿和分散添加剂、聚硅氧烷和溶剂，其同时解决问题2和3。
在本发明的一些实施方案中，优选地，光敏组合物是包含聚合引发剂的负型光敏组合物。
在另一方面中，本发明涉及包含至少一种纳米级荧光材料(110)、含有聚硅氧烷和(甲基)丙烯酸类聚合物的聚合物基质(120)的色彩转换膜(100)。
在另一方面中，本发明还涉及色彩转换膜(100)，其包含至少一种纳米级荧光材料(110)、润湿和分散添加剂(130)和包含聚硅氧烷的聚合物基质(120)。
在另一方面中，本发明涉及色彩转换膜(100)在光学器件中的用途。
在另一方面中，本发明另外涉及包含色彩转换膜(100)的光学器件(200)。
在另一方面中，本发明另外涉及制备色彩转换膜(100)的方法，其中该方法以下列次序包括下列步骤(a)和(b)：
(a)将光敏组合物提供至基板上
(b)烘焙光敏组合物
在另一方面中，本发明另外涉及制备光学器件(200)的方法，其中该方法包括下列步骤(A)：
(A)在光学器件中提供色彩转换膜(100)
由下列详细说明将明了本发明的其他优点。
附图说明
图1：展示色彩转换膜(100)的一个实施方案的横截面示意图。
图2：展示本发明色彩转换膜的另一实施方案的横截面示意图。
图3：展示本发明光学器件的一个实施方案的横截面示意图。
图4：展示本发明光学器件的另一实施方案的横截面示意图。
图5：展示本发明光学器件的另一实施方案的横截面示意图。
图6：展示本发明光学器件的另一实施方案的横截面示意图。
图7：展示本发明光学器件的另一实施方案的横截面示意图。
图1中的参考符号列表
100.色彩转换膜
110.纳米级荧光材料
120.聚合物基质
130.光散射颗粒(任选的)
140.着色剂(任选的)
150.黑色矩阵(black matrix)(任选的)
图2中的参考符号列表
200.色彩转换膜
210.纳米级荧光材料
220.聚合物基质
230.光散射颗粒(任选的)
240.着色剂(任选的)
图3中的参考符号列表
300.光学器件
310.色彩转换膜
311.纳米级荧光材料
312.聚合物基质
313.光散射颗粒(任选的)
314.着色剂(任选的)
315.黑色基质(任选的)
320.光调制器
321.偏振器
322.电极
323.液晶层
330.光源
331.LED光源
332.导光板(任选的)
图4中的参考符号列表
400.光学器件
410.色彩转换膜
411.纳米级荧光材料
412.聚合物基质
413.光散射颗粒(任选的)
414.着色剂(任选的)
415.黑色矩阵(任选的)
420.光调制器
421.偏振器
422.电极
423.液晶层
430.光源
431.LED光源
432.导光板(任选的)
440.色彩滤光片(任选的)
图5中的参考符号列表
500.光学器件
510.色彩转换膜
511.纳米级荧光材料
512.聚合物基质
513.光散射颗粒(任选的)
514.着色剂(任选的)
520.光调制器
521.偏振器
522.电极
523.液晶层
530.光源
540.色彩滤光片
图6中的参考符号列表
600.光学器件
610.制成光调制器的色彩转换膜
611.纳米级荧光材料
612.聚合物基质
613.光散射颗粒(任选的)
614.着色剂(任选的)
620.光调制器
621.透明基板
622.透明电极
623.LC层(掺杂有二色性染料)
624.透明像素电极
625.TFT(薄膜晶体管)
630.光源
图7中的参考符号列表
700.光学器件
710.色彩转换膜
711.纳米级荧光材料
712.聚合物基质
713.光散射颗粒(任选的)
714.着色剂(任选的)
715.黑色矩阵(任选的)
720.光调制器
721.透明基板
722.TFT(薄膜晶体管)
723.MEMS(微机电系统)快门(shutter)
730.光源
731.LED光源
732.导光板(任选的)
具体实施方式
在本发明的一方面中，发明人提供光敏组合物以同时解决问题1和2，其中该光敏组合物包含至少一种纳米级荧光材料、聚硅氧烷和(甲基)丙烯酸类聚合物。
在本发明的优选实施方案中，光敏组合物可进一步包含一种或多种溶剂。
在另一方面中，发明人也已发现同时解决问题2和3的新颖光敏组合物，其中该光敏组合物包含至少一种纳米级荧光材料、润湿和分散添加剂、聚硅氧烷和溶剂。
-溶剂
根据本发明，可优选使用各种公开已知的溶剂。对于溶剂并无特定限制，只要其可均匀地溶解或分散上述聚硅氧烷、聚合引发剂及任选纳入的添加剂。
在本发明的优选实施方案中，溶剂可选自由以下组成的组：乙二醇单烷基醚，例如乙二醇单甲基醚、乙二醇单乙基醚、乙二醇单丙基醚及乙二醇单丁基醚；二乙二醇二烷基醚，例如二乙二醇二甲基醚、二乙二醇二乙基醚、二乙二醇二丙基醚及二乙二醇二丁基醚；乙二醇烷基醚乙酸酯，例如甲基溶纤剂乙酸酯及乙基溶纤剂乙酸酯；丙二醇烷基醚乙酸酯，例如丙二醇单甲基醚乙酸酯(PGMEA)、丙二醇单乙基醚乙酸酯及丙二醇单丙基醚乙酸酯；芳香族烃，例如苯、甲苯及二甲苯；酮，例如甲基乙基酮、丙酮、甲基戊基酮、甲基异丁基酮及环己酮；醇，例如乙醇、丙醇、丁醇、己醇、环己醇、乙二醇及甘油；酯，例如3-乙氧基丙酸乙基酯、3-甲氧基丙酸甲基酯及乳酸乙酯；及环状酯，例如γ-丁内酯。那些溶剂是单独使用或以两种或更多种的组合形式使用，且其量取决于涂覆方法及涂层厚度。
更优选地，可使用丙二醇烷基醚乙酸酯，例如丙二醇单甲基醚乙酸酯(在下文中是“PGMEA”)、丙二醇单乙基醚乙酸酯或丙二醇单丙基醚乙酸酯。
甚至更优选地，可使用PGMEA。
可根据涂覆组合物的方法自由控制光敏组合物中的溶剂的量。例如，若组合物待喷涂，则其可以90wt.％或更高的量含有溶剂。此外，若狭缝涂覆方法(其通常用于涂覆大的基板)待实施，则溶剂的含量通常为60wt.％或更高、优选地70wt.％或更高。
-纳米级荧光材料
在本发明的优选实施方案中，纳米级荧光材料可选自由以下组成的组：纳米级无机磷光体材料、量子尺寸的材料(例如量子点和或量子棒)和这些中任意的组合。
不期望受限于理论，据信，纳米级荧光材料可因尺寸效应而以较高浓度比率使用且也可实现色彩转换膜的鲜明亮丽(sharp vivid)的色彩。
更优选地，纳米级荧光材料是量子尺寸的材料，其优选是量子点材料、量子棒材料或这些中任意的组合。
根据本发明，术语“纳米级”意指大小在1nm与900nm之间。
因此，根据本发明，纳米级荧光材料意指整体直径的大小在1nm至900nm范围内的荧光材料。且在材料具有延长的形状的情形下，荧光材料的整体结构的长度在1nm至900nm范围内。
根据本发明，术语“量子尺寸的”意指不含配体或另一表面改性的无机半导体材料本身的大小(其可展示量子尺寸效应)。
通常，量子尺寸的材料(例如量子点材料和/或量子棒材料)可因量子尺寸效应而发射鲜明亮丽色彩光。
对于量子点而言，若期望，可优选使用公开可获得的量子点(例如来自Sigma-Aldrich)。
不期望受限于理论，据信，与来自量子点、有机荧光材料和/或有机磷光材料、磷光体材料的球形光发射的输出耦合效率相比，来自具有延长的形状的纳米级荧光材料的偶极矩的发光可导致较高输出耦合效率。
换言之，据信，具有延长的形状的纳米级荧光材料(例如量子棒)的长轴可平均而言以较高机率平行于基板表面而配向且其偶极矩也可平均而言以较高机率平行于基板表面而配向。
根据本发明，为同时实现器件的鲜明亮丽色彩及更好的输出耦合(out-coupling)效应，量子棒材料是更优选的。
因此，在一些实施方案中，光转换材料(130)可选自量子棒材料以实现更好的输出耦合效应。
在本发明的优选实施方案中，量子棒材料可选自由以下组成的组：II-VI、III-V或IV-VI半导体和这些中任意的组合。
更优选地，量子棒材料可选自由以下组成的组：Cds、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、ZnO、GaAs、GaP、GaAs、GaSb、HgS、HgSe、HgSe、HgTe、InAs、InP、InSb、AlAs、AlP、AlSb、Cu2S、Cu2Se、CuInS2、CuInSe2、Cu2(ZnSn)S4、Cu2(InGa)S4、TiO2合金和这些中任意的组合。
例如，出于红色发射用途，CdSe棒、在CdS棒中的CdSe点、在CdS棒中的ZnSe点、CdSe/ZnS棒、InP棒、CdSe/CdS棒、ZnSe/CdS棒或这些中任意的组合。出于绿色发射用途，诸如CdSe棒、CdSe/ZnS棒或这些中任意的组合，和出于蓝色发射用途，诸如ZnSe、ZnS、ZnSe/ZnS核壳棒或这些中任意的组合。
量子棒材料的实例已描述于例如国际专利申请公开号WO2010/095140A中。
在本发明的优选实施方案中，量子棒材料的整体结构的长度为8nm至500nm。更优选地，10nm至160nm。所述量子棒材料的总直径在1nm至20nm范围内。更特别地，其为1nm至10nm。
优选地，量子尺寸无机半导体材料，诸如量子棒和/或量子点包含表面配体。
量子棒和/或量子点材料的表面可外涂(over coat)有一种或多种类型的表面配体。
不期望受限于理论，据信该表面配体可导致量子尺寸无机半导体材料在溶剂中更易于分散。
根据本发明，优选地，光敏组合物是含有多种绿色可见光可发射纳米级荧光材料的绿色型光敏组合物、包含多种红色可见光可发射纳米级荧光材料的红色型光敏组合物或含有多种不同种类纳米级荧光材料的白色型光敏组合物，例如绿色可见光可发射纳米级荧光材料和红色光可发射纳米级荧光材料的混合物。
-分散添加剂
根据本发明，优选地，光敏组合物进一步包含润湿和分散添加剂。
不期望受限于理论，据信，分散添加剂可使得纳米级荧光材料良好分散于硅氧烷聚合物组合物及硅氧烷聚合物组合物的溶剂中。
因此，在本发明的一些实施方案中，光敏组合物进一步包含润湿和分散添加剂。
更优选地，润湿和分散添加剂可附接于纳米级荧光材料的表面上。通过使用描述于(例如)Thomas Nann,Chem.Commun.,2005,1735-1736,DOI：10.1039/b-414807j中的配体交换方法，可将润湿和分散添加剂引入纳米级荧光材料的表面上。
优选地，润湿和分散添加剂包含聚合物单元。
更优选地，润湿和分散剂的聚合物单元是共聚物单元。
另外优选地，共聚物单元是嵌段共聚物单元。
在本发明的优选实施方案中，润湿和分散添加剂可进一步包含选自以下的锚定基团：磷酸酯、膦、氧化膦、膦酸酯、硫醇、氨基、羧酸盐、羧酸酯、杂环、硅烷、磺酸酯、羟基、磷酸酯及胺的盐、磷酸酯及季铵的盐、磷酸酯及咪唑鎓的盐、羧酸酯及胺的盐、羧酸酯及季铵的盐、羧酸酯及咪唑鎓的盐、磺酸酯及胺的盐、磺酸酯及季铵的盐、磺酸酯及咪唑鎓的盐、胺及卤化物的盐、季铵及卤化物的盐和这些中任意的组合，其中更优选的是氨基、磷酸酯、羧酸酯、磷酸酯及胺的盐、磷酸酯及季铵的盐、胺及卤化物的盐或这些中任意的组合。
另外优选地，润湿和分散添加剂是包含选自以下的锚定基团的共聚物或嵌段共聚物：磷酸酯、膦、氧化膦、膦酸酯、硫醇、氨基、羧酸盐、羧酸酯、杂环、硅烷、磺酸酯、羟基和这些中任意的组合，其中更优选的是氨基、磷酸酯、羧酸酯或这些中任意的组合。
对于润湿和分散添加剂而言，可优选使用可溶于极性溶剂中的市售润湿和分散添加剂。例如Disperbyk-100、Disperbyk-2000系列，例如Disperbyk-180、Disperbyk-2000、2001、2009([商标]，来自BYK com)。
根据本发明，光敏组合物可为正型光敏组合物或负型光敏组合物。
-正型光敏组合物
根据本发明的光敏组合物可进一步包含正型光敏材料，从而光敏组合物可用作正型光敏组合物。
-正型光敏材料
若光敏材料对本发明的光敏组合物具有一定作用以使其可显影以便在暴露区中散步的组合物可溶于碱性显影剂中，则含有光敏材料的光敏组合物用作正型光敏组合物。
具有上述效应的光敏材料的优选实例包括重氮萘醌衍生物，其是含有酚羟基的化合物与萘醌二叠氮化物磺酸的酯。对于重氮萘醌衍生物的结构并无特定限制，该衍生物优选是衍生自具有一个或多个酚羟基的化合物的酯化合物。萘醌二叠氮化物磺酸的实例包括4-萘醌二叠氮化物磺酸及5-萘醌二叠氮化物磺酸。因为在i-线光的波长范围(波长：365nm)中具有吸收带，所以4-萘醌二叠氮化物磺酸酯化合物适用于i-线曝露。另一方面，因为在宽波长范围中具有吸收带，所以5-萘醌二叠氮化物磺酸酯化合物适用于宽波长范围中的曝露。因此，优选根据曝露波长来选择4-或5-萘醌二叠氮化物磺酸酯化合物。也可使用二者的组合。
对于含有酚羟基的化合物并无特定限制。其实例展示如下(其中除“双酚A”外的所有化合物名称都是由HONSHU CHEMICAL INDUSTRY有限公司制得的商品名[商标])。
-负型光敏组合物
根据本发明，若光敏组合物并不含有任何正型光敏组合物，则光敏组合物用作负型光敏组合物。
在本发明的一些实施方案中，优选地，光敏组合物是包含聚合引发剂的负型光敏组合物。
-聚合引发剂
本发明的光敏硅氧烷组合物优选地含有聚合引发剂。通常，存在两类可用于本发明中的聚合引发剂：一类是在曝露于辐射时生成酸、碱或自由基的聚合引发剂，且另一类是在曝露于热时生成酸、碱或自由基的聚合引发剂。
不期望受限于理论，据信，聚合引发剂可增强图案形状或可增加显影反差(contrast)以改良分辨率。可用于本发明中的聚合引发剂是例如光酸生成剂，其在曝露于辐射时发生分解和释放用作用于使组合物光固化的活性物质的酸；光自由基生成剂，其释放自由基；光碱生成剂，其释放碱；热酸生成剂，其在曝露于热时发生分解和释放用作用于使组合物热固化的活性物质的酸；热自由基生成剂，其释放自由基；及热碱生成剂，其释放碱。辐射的实例包括可见光、UV射线、IR射线、X-射线、电子束、α-射线及γ-射线。
聚合引发剂的最佳量取决于由分解引发剂释放的活性物质的种类、所释放物质的量、所需敏感性及曝露区与未曝露区之间的溶解反差。
在本发明的优选实施方案中，基于100重量份的聚硅氧烷，聚合引发剂的量在0.001重量份至10重量份、更优选地0.01重量份至5重量份的范围内。大于0.001的重量份优选用于实现曝露区与未曝露区之间的更好的溶解反差并且获得引发剂的效果。另一方面，小于10重量份的聚合引发剂优选用于防止所制造色彩转换膜(100)破裂，或防止所制造膜通过分解引发剂引起的着色并且实现涂层的针对光刻胶去除剂的良好的耐受性。
上述光酸生成剂的实例包括重氮甲烷化合物、二苯基碘鎓盐、三苯基锍盐、锍盐、铵盐、磷鎓盐及磺酰胺化合物。那些光酸生成剂的结构可由式(A)代表：
R+X- (A)。
其中在式(A)中，R+是氢或由碳原子或其他杂原子改性的有机离子，前提是该有机离子选自烷基、芳基、烯基、酰基及烷氧基。例如，R+是二苯基碘鎓离子或三苯基锍离子。
此外，X-优选是由下列式中的任意者代表的反离子：SbY6 -，AsY6 -，Ra pPY6-p -，Ra qBY4-q -，Ra qGaY4-q -，RaSO3 -，(RaSO2)3C-，(RaSO2)2N-，RaCOO-，及SCN-其中Y是卤素原子，Ra是具有1至20个碳原子的烷基或具有6至20个碳原子的芳基，前提是各个基团经选自以下的取代基取代：氟、硝基及氰基，
Rb是氢或具有1至8个碳原子的烷基，
P是0至6的数值，且
q是0至4的数值。
反离子的具体实例包括：BF4 -、(C6F5)4B-、((CF3)2C6H3)4B-、PF6 -、(CF3CF2)3PF3 -、SbF6 -、(C6F5)4Ga-、((CF3)2C6H3)4Ga-、SCN-、(CF3SO2)3C-、(CF3SO2)2N-、甲酸根离子、乙酸根离子、三氟甲磺酸根离子、九氟丁磺酸根离子、甲磺酸根离子、丁磺酸根离子、苯磺酸根离子、对甲苯磺酸根离子及磺酸根离子。
在可用于本发明中的光酸生成剂中，生成磺酸或硼酸的那些是特别优选的。其实例包括四(五氟苯基)硼酸酯枯基碘鎓(PHOTOINITIATOR2074[商标]，由Rhodorsil制得)、四(全氟苯基)硼酸二苯基碘鎓及分别具有锍离子及五氟硼酸根离子作为阳离子及阴离子部分的化合物。此外，光酸生成剂的实例还包括三氟甲磺酸三苯基锍、樟脑磺酸三苯基锍、四(全氟苯基)硼酸三苯基锍、六氟砷酸4-乙酰氧基苯基二甲基锍、三氟甲磺酸1-(4-正丁氧基萘-1-基)四氢噻吩鎓、三氟甲磺酸1-(4,7-二丁氧基-1-萘基)四氢噻吩鎓、三氟甲磺酸二苯基碘鎓及六氟砷酸二苯基碘鎓。此外，仍也可采用由下列式代表的光酸生成剂：
其中各个A独立地是选自以下的取代基：具有1至20个碳原子的烷基、具有1至20个碳原子的烷氧基、具有6至20个碳原子的芳基、具有1至20个碳原子的烷基羰基、具有6至20个碳原子的芳基羰基、羟基及氨基；各个p独立地是0至5的整数；且B-是氟化烷基磺酸根基团、氟化芳基磺酸根基团、氟化烷基硼酸根基团、烷基磺酸根基团或芳基磺酸根基团。
也可使用上述式中的阳离子及阴离子彼此交换或与上文所描述的各种其他阳离子及阴离子进行组合的光酸生成剂。例如，由上述式代表的任一锍离子可与四(全氟苯基)硼酸根离子进行组合，且另外，由上述式代表的任一碘鎓离子可与四(全氟苯基)硼酸根离子进行组合。那些仍也可用作光酸生成剂。
热酸生成剂是例如能够生成有机酸的盐或酯。其实例包括：各种脂肪族磺酸及其盐；各种脂肪族羧酸(例如柠檬酸、乙酸及马来酸)和其盐；各种芳香族羧酸(例如苯甲酸及苯二甲酸)和其盐；芳香族磺酸及其铵盐；各种胺盐；芳香族重氮盐；及膦酸及其盐。在可用于本发明中的热酸生成剂中，有机酸及有机碱的盐是优选的，且另外优选的是磺酸及有机碱的盐。
含有磺酸根离子的优选热酸生成剂的实例包括对甲苯磺酸酯、苯磺酸酯、对十二烷基苯磺酸酯、1,4-萘二磺酸酯及甲磺酸酯。
光自由基生成剂的实例包括偶氮化合物、过氧化物、酰基氧化膦、烷基酚、肟酯及二茂钛。
根据本发明，对于光自由基生成剂而言，酰基氧化膦、烷基酚、肟酯或这些中任意的组合是更优选的。例如，可优选使用2,2-二甲氧基-1,2-二苯基乙烷-1-酮、1-羟基-环己基苯基酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙-1-酮、1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-2-羟基-2-甲基-1-丙烷-1-酮、2-羟基-1-{4-[4-(2-羟基-2-甲基丙酰基)苄基]苯基}-2-甲基丙烷-1-酮、2-甲基-1-(4-甲基噻吩基)-2-吗啉基丙烷-1-酮、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉基苯基)-1-丁酮、2-(二甲基氨基)-2-[(4-甲基苯酚)甲基]-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦、1,2-辛二酮1-[4-(苯硫基)-2-(邻苯甲酰基肟)]、乙酮1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲酰基)-9H-咔唑-3-基]-1-(o-乙酰基肟)或这些中任意的组合。
对于热自由基生成剂的实例而言，可优选使用2,2‘偶氮双(2-甲基戊腈)、2,2‘-偶氮双(二甲基戊腈)或这些中任意的组合。
光碱生成剂的实例包括具有酰胺基团的多取代酰胺化合物、内酰胺、酰亚胺化合物及具有那些结构的化合物。
上述热碱生成剂的实例包括：咪唑衍生物，例如N-(2-硝基苄基氧基羰基)咪唑、N-(3-硝基苄基氧基羰基)咪唑、N-(4-硝基苄基氧基羰基)咪唑、N-(5-甲基-2-硝基苄基氧基羰基)咪唑及N-(4-氯-2-硝基苄基氧基羰基)咪唑；1,8-二氮杂双环(5,4,0)十一烯-7、叔胺、季铵盐及其混合物。那些碱生成剂以及酸生成剂和/或自由基生成剂可单独使用或以混合物形式使用。
根据本发明，可优选使用在曝露于辐射时生成酸、碱或自由基的聚合引发剂。
因此，在本发明的优选实施方案中，聚合引发剂可选自由以下组成的组：光自由基生成剂、光碱生成剂、光酸生成剂和这些中任意的组合。
更优选地，聚合引发剂可为光自由基生成剂。
-(甲基)丙烯酸类聚合物
在本发明的一些实施方案中，优选地，光敏组合物包括(甲基)丙烯酸类聚合物。
根据本发明，术语“(甲基)丙烯酸类聚合物”意指通过使选自以下的单体聚合获得的聚合物的一般术语：丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯和这些中任意的组合。
在(甲基)丙烯酸类聚合物可展示本发明效果的范围内，本发明的(甲基)丙烯酸类聚合物可进一步包含上文并未描述的另一单体单元。
对于(甲基)丙烯酸类聚合物而言，可使用公开已知的一种或多种(甲基)丙烯酸类聚合物。
在本发明的一些实施方案中，优选地，(甲基)丙烯酸类聚合物包括含有酸基团的(甲基)丙烯酸类单元。
在本发明的一优选实施方案中，包含酸基团的(甲基)丙烯酸类单元可为包含选自以下的侧链的(甲基)丙烯酸类单元：羧基、磺基或酚型羟基。
不期望受限于理论，据信，包含含有酸基团的(甲基)丙烯酸类单元的(甲基)丙烯酸类聚合物可使得光敏组合物的未固化部分在显影剂中具有更好的溶解性。
根据本发明，对于酸基团的数量并无特定限制。为调节(reconcile)光敏组合物的更好的反应性及储存稳定性，(甲基)丙烯酸类聚合物的酸值优选地在5mg KOH/g至500mgKOH/g范围内。更优选地，其为50mg KOH/g至300mg KOH/g。
并且，在本发明的一些实施方案中，优选地，(甲基)丙烯酸类聚合物进一步包含硅烷改性(甲基)丙烯酸类单元。
对于硅烷改性(甲基)丙烯酸类单元的实例而言，可优选使用经甲硅烷氧基和/或硅醇基团取代的(甲基)丙烯酸类单元、通过与包含碳-碳不饱和键的硅烷偶合剂、有机硅低聚物、硅油进行反应制得的(甲基)丙烯酸类单元。
更优选地，可优选使用由硅烷偶合剂及具有包含酸基团的(甲基)丙烯酸类单元的(甲基)丙烯酸类聚合物制得的共聚物。
此处，对于硅烷偶合剂的实例而言，可优选使用KBM-1003、KME-1003、KBM-1403或KBM-5103(来自Shinetsu.公司)，且对于硅油的实例而言，可优选使用X-22-174DX、X-22-2426、X-22-2475或X-22-1602(来自Shinetsu.公司)。
通过改变(甲基)丙烯酸类聚合物中包含酸基团的(甲基)丙烯酸类单元与硅烷改性(甲基)丙烯酸类单元的摩尔比，可视需要调节(甲基)丙烯酸类聚合物在碱性显影剂中的溶解性。
在本发明的优选实施方案中，从碱性显影剂中的更好的溶解性、包含至少一种纳米级荧光材料、(甲基)丙烯酸类聚合物及润湿和分散剂的光敏组合物的良好显影性质的角度考虑，(甲基)丙烯酸类聚合物中包含酸基团的(甲基)丙烯酸类单元与硅烷改性(甲基)丙烯酸类单元的摩尔比可为95：5(包含酸基团的(甲基)丙烯酸类单元：硅烷改性(甲基)丙烯酸类单元)至30：70(包含酸基团的(甲基)丙烯酸类单元：硅烷改性(甲基)丙烯酸类单元)。
更优选地，其可为90：10(包含酸基团的(甲基)丙烯酸类单元：硅烷改性(甲基)丙烯酸类单元)至50：50(包含酸基团的(甲基)丙烯酸类单元：硅烷改性(甲基)丙烯酸类单元)。
根据本发明，对于硅烷改性(甲基)丙烯酸类单元的不饱和键的数量并无特定限制。为调节与光敏组合物的另一成分的更好的反应性及相容性，(甲基)丙烯酸类聚合物中双键当量(烯属不饱和键当量)的值优选地在1g/eq至500g/eq范围内。
在本发明的一些实施方案中，优选地，硅烷改性(甲基)丙烯酸类聚合物、包含含有酸基团的重复单元的(甲基)丙烯酸类聚合物可单独使用或以混合物形式使用以实现与聚硅氧烷的良好聚合反应。
对于硅烷改性(甲基)丙烯酸类聚合物的实例而言，可优选使用经甲硅烷氧基和/或硅醇基团取代的(甲基)丙烯酸类聚合物、与包含碳-碳不饱和键的硅烷偶合剂、有机硅低聚物或硅油反应的(甲基)丙烯酸类聚合物。
不期望受限于理论，据信，硅烷改性(甲基)丙烯酸类聚合物可改良聚硅氧烷的溶解性。
更优选地，可使用由硅烷偶合剂及(甲基)丙烯酸类聚合物制得的共聚物。
此处，对于硅烷偶合剂的实例而言，可优选使用KBM-1003、KME-1003、KBM-1403或KBM-5103(来自Shinetsu.公司)，且对于硅油的实例而言，可优选使用X-22-174DX、X-22-2426、X-22-2475或X-22-1602(来自Shinetsu.公司)。
根据本发明，对于不饱和键的数量并无特定限制。为调节与硅氧烷的更好的反应性及相容性，(甲基)丙烯酸类聚合物中的双键当量(烯属不饱和键当量)的值优选地在10g/eq至500g/eq范围内。
对于包含含有酸基团的重复单元的(甲基)丙烯酸类聚合物而言，使用包含选自以下的侧链的(甲基)丙烯酸类聚合物：羧基、磺基或酚型羟基。
不期望受限于理论，据信，包含含有酸基团的重复单元的(甲基)丙烯酸类聚合物可导致光敏组合物的未固化部分在显影剂中的更好的溶解性。
根据本发明，对于酸基团的数量并无特定限制。为调节光敏组合物的更好的反应性及储存稳定性，(甲基)丙烯酸类聚合物的酸值优选地在50mg KOH/g至500mg KOH/g范围内。
根据本发明，对于(甲基)丙烯酸类聚合物的重量-平均分子量并无特定限制。
优选地，其在2,000-100,000范围内，更优选地，其在3,000-30,000范围内。
在本发明的优选实施方案中，对于(甲基)丙烯酸类聚合物及聚硅氧烷的混合比率并无特定限制。
从色彩转换膜的更好的热稳定性、透明性及化学稳定性的角度考虑，(甲基)丙烯酸类聚合物与聚硅氧烷的混合比率可优选为90：10((甲基)丙烯酸类聚合物：聚硅氧烷)至10：90。
更优选地，其在75：25至25：75范围内。
因此，在本发明的一些实施方案中，(甲基)丙烯酸类聚合物选自包含酸基团的(甲基)丙烯酸类聚合物、硅烷改性(甲基)丙烯酸类聚合物和这些中任意的组合。
-包含两个或更多个(甲基)丙烯酰基的化学化合物
在本发明的一些实施方案中，优选地，光敏组合物进一步包含包含两个或更多个(甲基)丙烯酰基的化学化合物。
根据本发明，术语“(甲基)丙烯酰基”意指丙烯酰基及甲基丙烯酰基的一般术语。
包含两个或更多个(甲基)丙烯酰基的化学化合物可使聚硅氧烷和(甲基)丙烯酸类聚合物进行反应，且然后可产生交联结构。
优选地，化学化合物包含三个或更多个(甲基)丙烯酰基以与聚硅氧烷和(甲基)丙烯酸类聚合物一起产生较高维度的交联结构。
对于包含两个或更多个(甲基)丙烯酰基的化学化合物的实例而言，可在本发明中优选使用通过使多元醇与两种或更多种(甲基)丙烯酸进行反应所形成的酯。
根据本发明，多元醇具有选自以下的基本结构：饱和或不饱和脂肪族烃、芳香族烃、杂环烃、伯、仲或叔胺、醚及两个或更多个羟基取代基。本发明的多元醇可进一步包含其他取代基，例如公开于例如JP 2014-114176中的取代基。
对于公开可获得的官能丙烯酸酯而言，可优选地单独或以混合物形式使用双官能丙烯酸酯、多官能丙烯酸酯(例如A-DOD、A-DCP、A-9300(来自Shin-Nakamura Chemical有限公司))。
在本发明的优选实施方案中，基于100重量份的聚硅氧烷，包括三个或更多个(甲基)丙烯酰基的化学化合物的量在0.001重量份至90重量份、更优选地3重量份至60重量份范围内以实现与本发明的光敏组合物中所使用的其他聚合物的更好的溶解性。甚至更优选地，基于100重量份的聚硅氧烷，其在5重量份至50重量份范围内。
-聚硅氧烷
在本发明的一些实施方案中，优选地，聚硅氧烷包含由下列化学式I代表的硅倍半氧烷单元：
(RSiO1.5)x-化学式I
(其中，在化学式I中，R是选自以下的不可水解基团：氢、取代或未取代的烷基、取代或未取代的芳基、取代或未取代的芳烷基和取代或未取代的杂环基；且符号x是整数。)
若并未另外定义，则烷基优选是具有1至15个C原子的烷基。芳烷基代表-烷基-芳基且优选是苄基。芳基优选地选自苯或萘，且最优选是苯环，其中这些基团任选经Cl、F、1-7C烷基、1-7C烷氧基、CN、-(CO)烷基、-(CO)O-烷基取代。
在本发明的优选实施方案中，R可选自由以下组成的组：甲基、乙基、正丙基、异丙基、叔丁基、正己基、正癸基、正丁基、三氟甲基、2,2,2-三氟乙基、3,3,3-三氟丙基、环己基、苯基、甲苯基及萘基。
不期望受限于理论，据信，若R是苯基，则其可使得聚硅氧烷在溶剂中具有更好的溶解性且减小所制造膜的破裂，且若R是甲基，则原材料可较容易地从市场获得且可使得所制造膜具有较高硬度及更好的化学稳定性。
因此，更优选地，R可为苯基或甲基。
在本发明的一些实施方案中，优选地，聚硅氧烷包含由下列化学式II代表的第一、第二和第三重复单元：
(SiO2)l+(R1SiO1.5)m+(R2SiO1.5)n-化学式II
(其中在化学式II中，R1是选自以下的不可水解基团：氢、取代或未取代的烷基、取代或未取代的芳基、取代或未取代的芳烷基和取代或未取代的杂环基；R2是选自以下的不可水解基团：氢、取代或未取代的烷基、取代或未取代的芳基、取代或未取代的芳烷基和取代或未取代的杂环基；且符号l、m、n是整数且0<m+n，其中R1及R2彼此不同。)
若并未另外定义，则烷基优选是具有1至15个C原子的烷基。芳烷基代表-烷基-芳基且优选是苄基。芳基优选地选自苯或萘，且最优选是苯环，其中这些基团任选经Cl、F、1-7C烷基、1-7C烷氧基、CN、-(CO)烷基、-(CO)O-烷基取代。
在本发明的优选实施方案中，R1可选自由以下组成的组：甲基、乙基、正丙基、异丙基、叔丁基、正己基、正癸基、正丁基、三氟甲基、2,2,2-三氟乙基、3,3,3-三氟丙基、环己基、苯基、甲苯基及萘基；且R2可选自由以下组成的组：甲基、乙基、正丙基、异丙基、叔丁基、正己基、正癸基、正丁基、三氟甲基、2,2,2-三氟乙基、3,3,3-三氟丙基、环己基、苯基、甲苯基及萘基。
不期望受限于理论，据信，若R1或R2是苯基，则其可使得聚硅氧烷在溶剂中具有更好的溶解性且减小所制造膜的破裂且若R1或R2是甲基，则原材料可容易地从市场获得且可使得所制造膜具有较高硬度及更好的化学稳定性。
因此，更优选地，R1可为苯基且R2可为甲基。
在本发明的一些实施方案中，任选地，聚硅氧烷可进一步包含由化学式III代表的下列重复单元：
(R3SiO1.5)o-化学式III
(其中在化学式III中，R3是选自烷氧基和/或羟基的可水解基团，符号o是零或整数。)
这样的聚硅氧烷(例如描述于例如JP 2014-114176,WO 2012/157696 A1,WO2013/151166 A中的)可优选地用作本发明的聚硅氧烷。
-散射颗粒和/或折射率调节材料
在本发明的一些实施方案中，光敏组合物进一步包含选自以下的添加剂：散射颗粒、折射率调节材料和这些中任意的组合。
根据本发明，对于光散射颗粒而言，可视需要优选使用任意类型的公开已知的光散射颗粒，其与包含所述光散射颗粒且可产生Mie散射效应的基质材料层具有不同折射率。
例如，可优选使用无机氧化物(例如SiO2、SnO2、CuO、CoO、Al2O3TiO2、Fe2O3、Y2O3、ZnO、MgO)的小颗粒；有机颗粒，例如聚合聚苯乙烯、聚合PMMA；无机空心氧化物，例如空心二氧化硅；或这些中任意的组合。
上文所提及的光散射颗粒可用作折射率(index)调节材料。
优选地，光散射颗粒和或折射率调节材料的平均颗粒直径可在350nm至5μm范围内。
不期望受限于理论，据信，大于350nm的平均颗粒直径可使得稍后通过Mie散射引起强正向散射，即使光散射颗粒与层基质之间的折射率差小至0.1。
另一方面，为通过使用光散射颗粒(150)获得更好的层形成性质，最大平均颗粒直径优选为5um或更小。更优选为500nm至2μm。
-着色剂
在本发明的一些实施方案中，光敏组合物进一步包含选自以下的着色剂：染料、颜料和这些中任意的组合。
根据本发明，对于可吸收可见光的着色剂而言，其可选自由以下组成的组：染料、颜料和这些中任意的组合。优选地，可以此方式使用任意类型用于LCD色彩滤光片的公开已知的染料和/颜料。
例如，如“Technologies on LCD Color Filter and Chemicals CMC PublishingP.53(1998)”中所展示，可使用偶氮螯合物颜料、稠合偶氮颜料、喹吖啶酮颜料、异吲哚啉酮颜料、苝颜料、紫环酮颜料、不溶性偶氮颜料、酞菁颜料、二噁嗪颜料、蒽醌颜料、硫堇(thioin)颜料或这些中任意的组合。
-其他添加剂
本发明的光敏硅氧烷组合物可含有其他添加剂(若必要)。添加剂的实例包括显影剂溶解促进剂、浮渣去除剂、粘着增强剂、聚合抑制剂、消泡剂、表面活性剂及敏化剂。
显影剂溶解促进剂或浮渣去除剂具有以下作用：控制所形成涂层在显影剂中的溶解性且由此防止浮渣在显影之后保留于基板上。对于此添加剂而言，可采用冠醚。具有最简单结构的冠醚是由通式：(-CH2-CH2-O-)n代表。在本发明中，在它们之中，优选使用n为4至7的式的冠醚。同时，冠醚通常个别地称为“x-冠-y-醚”，其中x及y分别代表形成环的总原子数及其中所包含的氧原子数。在本发明中，添加剂优选地选自X＝12、15、18及21且y＝x/3的冠醚、其苯并稠合产物及其环己基稠合产物。冠醚的优选实例包括21-冠-7-醚、18-冠-6-醚、15-冠-5-醚、12-冠-4-醚、二苯并-21-冠-7-醚、二苯并-18-冠-6-醚、二苯并-15-冠-5-醚、二苯并-12-冠-4-醚、二环己基-21-冠-7-醚、二环己基-18-冠-6-醚、二环己基-15-冠-5-醚及二环己基-12-冠-4-醚。在它们中，特别优选选择来自18-冠-6-醚及15-冠-5-醚的添加剂。基于100重量份的聚硅氧烷，其量优选为0.05重量份至15重量份、更优选地为0.1重量份至10重量份。
粘着增强剂具有以下作用：在由本发明的光敏硅氧烷组合物形成固化膜时防止图案因在固化之后施加的应力而剥离。对于粘着增强剂而言，优选采用咪唑及硅烷偶合剂。咪唑的实例包括2-羟基苯并咪唑、2-羟乙基苯并咪唑、苯并咪唑、2-羟基咪唑、咪唑、2-巯基咪唑及2-氨基咪唑。在它们中特别优选的是2-羟基苯并咪唑、苯并咪唑、2-羟基咪唑及咪唑。
对于硅烷偶合剂而言，可优选采用已知的化合物(例如环氧-硅烷偶合剂、氨基-硅烷偶合剂及巯基-硅烷偶合剂)。其实例包括3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-脲基丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷和3-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷。这些材料可单独使用或以两种或更多种的组合使用。基于100重量份的聚硅氧烷，其量优选为0.05重量份至15重量份。
也可采用具有酸性基团的硅烷或硅氧烷化合物作为硅烷偶合剂。酸性基团的实例包括羧基、酸酐基团及酚羟基。若具有一元酸基团(例如羧基或酚羟基)，则该化合物优选是具有两个或更多个酸性基团的单一含硅化合物。
上述硅烷偶合剂的实例包括由下式(B)代表的化合物：
XnSi(OR4)4-n (B)
和具有自其衍生的聚合单元的聚合物。那些聚合物可以组合的形式包含多种不同于X或R3中的单元。
在上式中，R4是烃基团，例如优选地具有1至10个C原子的烷基。其实例包括甲基、乙基、正丙基、异丙基及正丁基。式(A)含有多个R4，其可彼此相同或不同。
在上式中，X包含酸性基团，例如硫醇、磷鎓、硼酸酯、羧基、酚、过氧化物、硝基、氰基、磺基或醇基团。可使用保护基团(例如乙酰基、芳基、戊基、苄基、甲氧基甲基、甲磺酰基、甲苯基、三甲氧基甲硅烷基、三乙氧基甲硅烷基、三异丙基甲硅烷基或三苯甲基)保护酸性基团。此外，X可为酸酐基团。
在上述基团中，R4及X优选地分别是甲基及羧酸酐基团。例如，含有酸酐基团的有机硅是优选的。其具体实例是由下式(B-1)代表的化合物(X-12-967C[商标]，由Shin-EtsuChemical有限公司制得)和在末端处或在侧链中具有对应于该式的结构且重均分子量为1000或更小的含硅聚合物(例如有机硅)。还优选的是重均分子量为4000或更小且末端经酸性基团(例如硫醇、磷鎓、硼酸酯、羧基、酚、过氧化物、硝基、氰基或磺基)改性的二甲基硅氧烷。其实例包括由下列式(B-2)和(B-3)代表的化合物(X-22-2290AS及X-22-1821[商标]，通过Shin-Etsu Chemical有限公司制得)。
若硅烷偶合剂含有硅酮结构且具有过大分子量，则其与组合物中的聚硅氧烷具有较差相容性。因此，涂层不充分地溶于显影剂中，从而反应性基团可保留于涂层中。此可引起问题，该问题在于，例如，涂层不能具有针对后方法的足够的耐化学性。鉴于此，含硅化合物具有优选地5000或较小、更优选地1000至4000的重均分子量。此外，若采用含有酸性基团的硅烷或硅氧烷化合物作为硅烷偶合剂，则基于光敏组合物中的100重量份的聚硅氧烷和(甲基)丙烯酸类聚合物，其量优选为0.01重量份至15重量份。
对于聚合抑制剂而言，可纳入硝酮衍生物、氮氧化物(nitroxide)自由基衍生物及氢醌衍生物(例如氢醌、甲基氢醌及丁基氢醌)。这些材料可单独使用或以两种或更多种的组合使用。基于100重量份的聚硅氧烷，其量优选为0.1重量份至10重量份。
消泡剂的实例包括：醇(C1-C18)；高级脂肪酸，例如油酸及硬脂酸；高级脂肪酸酯，例如甘油单月桂酸酯；聚醚，例如聚乙二醇(PEG)(Mn：200-10000)和聚丙二醇(Mn：200-10000)；有机硅化合物，例如二甲基硅油、烷基改性硅油及氟-硅油；及下文所详述的有机硅氧烷表面活性剂。这些材料可单独使用或以两种或更多种的组合使用。基于100重量份的聚硅氧烷，其量优选为0.1重量份至3重量份。
若必要，本发明的光敏硅氧烷组合物可进一步含有表面活性剂，其被纳入的目的是改良可涂覆性、可显影性等。可用于本发明中的表面活性剂是例如非离子、阴离子及两性表面活性剂。
非离子表面活性剂的实例包括：聚氧乙烯烷基醚，例如聚氧乙烯月桂基醚、聚氧乙烯油烯基醚及聚氧乙烯鲸蜡基醚；聚氧乙烯脂肪酸二醚；聚氧乙烯脂肪酸单醚；聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段聚合物；炔醇；炔二醇衍生物，例如炔二醇、炔醇的聚乙氧基化物及炔二醇的聚乙氧基化物；含硅表面活性剂，例如Fluorad([商标]，由Sumitomo 3M有限公司制得)、MEGAFAC([商标]，由DIC公司制得)和Surufuron([商标]，由Asahi Glass有限公司制得)；及有机硅氧烷表面活性剂，例如KP341([商标]，由Shin-Etsu Chemical有限公司制得)。上述炔二醇的实例包括：3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇、3,6-二甲基-4-辛炔-3,6-二醇、2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇及2,5-二甲基-2,5-己二醇。
阴离子表面活性剂的实例包括：烷基二苯基醚二磺酸的铵盐及有机胺盐、烷基二苯基醚磺酸的铵盐及有机胺盐、烷基苯磺酸的铵盐及有机胺盐、聚氧乙烯烷基醚硫酸的铵盐及有机胺盐及烷基硫酸的铵盐及有机胺盐。
此外，两性表面活性剂的实例包括2-烷基-N-羧基甲基-N-羟乙基咪唑鎓甜菜碱及月桂酸酰胺基丙基羟基砜甜菜碱。
那些表面活性剂可单独使用或以两种或更多种的组合使用。基于本发明的光敏硅氧烷组合物，其量通常为50ppm至2000ppm、优选地为100ppm至1000ppm。
根据需要，可将敏化剂纳入本发明的光敏硅氧烷组合物中。优选用于本发明组合物中的敏化剂的实例包括香豆素、酮基香豆素、其衍生物、硫代吡喃鎓盐及苯乙酮。具体而言，其具体实例包括：敏化染料，例如对双(邻甲基苯乙烯基)苯、7-二甲基氨基-4-甲基喹诺酮-2,7-氨基-4-甲基香豆素、4,6-二甲基-7-乙基氨基香豆素、2-(对二甲基氨基苯乙烯基)吡啶基甲基碘化物、7-二乙基氨基香豆素、7-二乙基氨基-4-甲基香豆素、2,3,5,6-1H,4H-四氢-8-甲基喹啉基(quinolidino)-<9,9a,1-gh>香豆素、7-二乙基氨基-4-三氟甲基香豆素、7-二甲基氨基-4-三氟甲基香豆素、7-氨基-4-三氟甲基香豆素、2,3,5,6-1H,4H-四氢喹啉基<9,9a,1-gh>香豆素、7-乙基氨基-6-甲基-4-三氟甲基香豆素、7-乙基氨基-4-三氟甲基香豆素、2,3,5,6-1H,4H-四氢-9-乙氧羰基(carboethoxy)喹啉基-<9,9a,1-gh>香豆素、3-(2’-N-甲基苯并咪唑基)-7-N,N-二乙基氨基香豆素、N-甲基-4-三氟甲基哌啶基-<3,2-g>香豆素、2-(对二甲基氨基苯乙烯基)苯并噻唑基乙基碘化物、3-(2’-苯并咪唑基)-7-N,N-二乙基氨基香豆素、3-(2’-苯并噻唑基)-7-N,N-二乙基氨基香豆素及由下式代表的吡喃鎓或硫代吡喃鎓盐。敏化染料使得可通过使用便宜光源(例如高压汞灯(360-430nm))来实施图案化。基于100重量份的聚硅氧烷，其量优选为0.05重量份至15重量份、更优选地为0.1重量份至10重量份。
X R1 R2 R3 Y
S OC4H9 H H BF4
S OC4H9 OCH3 OCH3 BF4
S H OCH3 OCH3 BF4
S N(CH3)2 H H ClO2
O OC4H9 H H SbF6
对于敏化剂而言，也可采用具有蒽骨架的化合物。其具体实例包括由下式(C)代表的化合物：
其中各个R31独立地是选自以下的取代基：烷基、芳烷基、芳基、羟基烷基、烷氧基烷基、缩水甘油基及卤化烷基；
各个R32独立地是选自以下的取代基：氢、烷基、烷氧基、卤素原子、硝基、磺酸基团、羟基、氨基及烷氧羰基；且各个k独立地是0及1至4的整数。
具有蒽骨架的敏化剂公开于例如专利文件3及4中。在添加具有蒽骨架的敏化剂时，基于100重量份的聚硅氧烷混合物(I)，其量优选为0.01重量份至5重量份。
此外，视需要，也可将稳定剂添加至本发明的光敏硅氧烷组合物中。稳定剂可自由地选自通常已知的那些。然而，在本发明中，芳香族胺是优选的，这是因为其对稳定化具有大的作用。在那些芳香族胺中，优选的是吡啶衍生物且特别优选的是在2-及6位处具有大的取代基的吡啶衍生物。其具体实例如下：
-本发明的色彩转换膜
在另一方面中，本发明涉及包含至少一种纳米级荧光材料(110)、含有聚硅氧烷和(甲基)丙烯酸类聚合物的聚合物基质(120)的色彩转换膜(100)。
在另一方面中，本发明还涉及包含至少一种纳米级荧光材料(110)、润湿和分散添加剂(130)和包含聚硅氧烷的聚合物基质(120)的色彩转换膜(100)。
根据本发明，术语“膜”包括“层”及“薄片”状结构。
在本发明的一些实施方案中，色彩转换膜(100)进一步包含选自以下的添加剂：散射颗粒、折射率调节材料和这些中任意的组合。
在本发明的一些实施方案中，色彩转换膜(100)进一步包含选自以下的着色剂：染料、颜料和这些中任意的组合。
根据本发明，对于着色剂的主要要求之一是吸收来自光源的激发光，该光激发色彩转换膜(100)中的纳米级荧光材料(110)以改良来自色彩转换膜(100)的光的色彩纯度。因此，若光转换膜具有绿色子色像素，则用于LCD色彩滤光片的市售黄色颜料也可用于绿色子色像素中。
在本发明的优选实施方案中，色彩转换膜(100)可为均匀色彩转换膜或可包括第一和第二子色区(120)，其中在由光源照射时至少第一子色区发射具有峰值波长长于第二子色区的光。
在本发明的优选实施方案中，色彩转换膜(100)可包括红色子色区、绿色子色区及蓝色子色区。
在本发明的一些实施方案中，色彩转换膜(100)可主要由红色子色区、绿色子色区及蓝色子色区组成，如图1-7中所描述。
甚至更优选地，在使用蓝色发光光源(例如蓝色LED)的情形下，蓝色子色区可在不使用蓝色纳米级荧光材料(110)下制得。
在该情形下，蓝色子色区也可在不使用蓝色着色剂下制得。
在本发明的一些实施方案中，任选地，色彩转换膜(100)进一步包含黑色矩阵(下文中的“BM”)。
在优选实施方案中，BM可置于子色区之间，如图1中所描述。换言之，本发明的子色区可由一个或多个BM标志出。
对于用于BM的材料并无特定限制。可视需要优选使用用于色彩滤光片的熟知材料、尤其是熟知的BM材料。例如黑色染料分散的聚合物组合物，如JP 2008-260927A、WO2013/031753A中所描述。
对于BM的制造方法并无特定限制，可以此方式使用熟知技术。例如直接丝网印刷、光刻法、使用掩模的气相沉积。
在另一方面中，本发明涉及色彩转换膜(100)在光学器件中的用途。
在另一方面中，本发明另外涉及包含色彩转换膜(100)的光学器件(200)。
在本发明的优选实施方案中，光学器件(200)可涵盖光源。
根据本发明，对于光学器件中的光源类型并无特定限制。优选地，可使用UV或蓝色单色光源。
更优选地，光源发射具有蓝色光区域中的峰值波长的光，例如，可使用蓝色LED、CCFL、EL或这些中任意的组合。
出于本发明目的，术语“蓝色”意指波长介于380nm与515nm之间的光。优选地，“蓝色”介于430nm与490nm之间。更优选地，其介于450nm与470nm之间。
甚至更优选地，光学器件(200)的光源是蓝色光源(例如蓝色LED)且色彩转换膜(100)包括绿色子色区及红色子色区。
在本发明的优选实施方案中，任选地，光源可涵盖导光板以增加来自光源的光均匀性。
在本发明的优选实施方案中，光学器件(200)包括光调制器。
在本发明的优选实施方案中，光调制器可选自由以下组成的组：液晶元件、微机电系统(下文中的“MEMS”)、电润湿元件及电泳元件。
在光调制器是液晶元件的情形下，可以此方式使用任意类型的液晶元件。例如，优选的是常用于LCD的扭转向列型模式、垂直配向模式、IPS模式、宾主模式液晶元件。
此外，根据本发明，常态黑(normally black)TN模式液晶元件也适于作为光调制器。
通常，不期望受限于理论，据称常态黑TN模式可实现较高反差比，但制造方法是复杂的，这是因为在各个色彩像素中具有不同盒厚以保持良好的白色平衡。
根据本发明，无需改变各个像素下的常态黑TN模式LC元件的盒厚。
因为根据本发明，单色激发光源可优选与色彩转换膜(100)组合使用。例如，使用UV LED、蓝色LED作为单色激发光源。
在该情形下，光源发射具有一个峰值波长区域的光且来自光源的激发光的强度可通过在各个像素下具有相同盒厚的常态黑TN模式LC层来控制，然后，激发光进入色彩转换膜(100)中且转换成较长波长。
在本发明的一些实施方案中，任选地，光学器件(200)包括含有多个光散射颗粒的光散射层。
在本发明的优选实施方案中，光散射层可置于光源与色彩转换膜(100)之间以减小由环境光散射引起的器件的眩光状态。
优选地，多种光散射颗粒可仅位于光散射层和/或一个或多个置于色彩转换膜(100)的光源侧的其他层中。
不期望受限于理论，据认为，这样的实施方案可导致元件在入射光下的较小色彩偏移和/或使得亮度反差更好。
优选地，将光散射层置于色彩转换膜(100)的光源侧的表面上。
优选地，在从光源观看将光调制器置于色彩转换膜(100)后方的情形下，多种光散射颗粒可位于色彩转换膜(100)中。
在本发明的一些实施方案中，将光调制器置于色彩转换膜(100)的光提取侧上。
在本发明的一些实施方案中，将光调制器置于光源与色彩转换膜(100)之间。
根据本发明，在一些实施方案中，任选地，对色彩转换膜(100)的光提取侧的表面实施结构化以增加光学器件(100)的输出耦合效率。
不期望受限于理论，据信，倾斜结构可增加离开光转换膜的光的量。这些结构可通过熟知技术(例如使用纳米印刷技术)制得。
根据本发明，在一些实施方案中，色彩转换膜(100)面向光源的另一表面可具有倾斜结构。不期望受限于理论，据信，倾斜结构可防止由全反射所致的光损失。
一般而言，倾斜结构可与多个子色像素重叠。因此，即使对于小尺寸像素而言，倾斜结构也可适用。
在一些实施方案中，任选地，光学器件(200)进一步包含光提取侧的表面经结构化的层。优选地，该层具有一个或多个倾斜结构。
在本发明的一些实施方案中，任选地，光源可以是可切换的。
根据本发明，术语“可切换”意指光可选择性地开启或关断。
在本发明的优选实施方案中，可切换光源可选自由以下组成的组：有源矩阵EL、无源矩阵EL、多种LED和这些中任意的组合。
在本发明的一些实施方案中，任选地，光学器件(200)可进一步包含色彩滤光片层。根据本发明，对于色彩滤光片而言，可以此方式优选使用任意类型用于光学器件的包含红色、绿色及蓝色子色区域的公开已知的色彩滤光片，例如LCD色彩滤光片。
在本发明的优选实施方案中，色彩滤光片的红色子色区域可对于波长至少介于610nm与640nm之间的光是透明的，且色彩滤光片的绿色子色区域对于波长至少介于515nm与550nm之间的光是透明的。
在本发明的一些实施方案中，任选地，光学器件(200)进一步包含置于光源与色彩转换膜(100)之间的选择性光反射层。
根据本发明，术语“光反射”意指反射至少约60％在操作偏振光发射器件期间所使用波长或波长范围的入射光。优选地，其高于70％、更优选地高于75％，最优选地，其高于80％。
根据本发明，选择性光反射层可通过来自光源的峰值波长光且可反射来自色彩转换膜(100)的转换光。
用于选择性光反射层的材料不受特定限制。按需要优选可使用用于选择性光反射层的熟知材料。
根据本发明，选择性光反射层可为单层或多层。
在优选实施方案中，选择性光反射层选自以下：Al层、Al+MgF2堆叠(stacked)层、Al+SiO堆叠层、Al+介电多层、Au层、介电多层、Cr+Au堆叠层；其中选择性光反射层更优选为Al层、Al+MgF2堆叠层、Al+SiO堆叠层、胆甾醇液晶层、堆叠胆甾醇液晶层。
胆甾醇液晶层的实例已描述于例如国际专利申请公开号WO 2013/156112A、WO2011/107215 A中。
一般而言，制备选择性光反射层的方法可按需要改变，并且选自熟知技术。
在一些实施方案中，选择性光反射层(除胆甾醇液晶层之外)可利用基于气相的涂布方法(诸如溅镀、化学气相沉积、气相沉积、闪蒸)或基于液体的涂布方法制备。
在胆甾醇液晶层的情况下，可利用例如WO 2013/156112A或WO 2011/107215 A中所描述的方法制备。
在本发明的优选实施方案中，光学器件(200)可选自由以下组成的组：液晶显示器、电致发光显示器、MEMS显示器、电润湿显示器及电泳显示器。
更优选地，光学器件(200)可为液晶显示器，例如扭转向列型液晶显示器、垂直配向模式液晶显示器、IPS模式液晶显示器、宾主模式液晶显示器或常态黑TN模式液晶显示器。
光学器件的实例描述于例如WO 2010/095140 A2及WO 2012/059931 A1中。
-制造方法
在另一方面中，本发明另外涉及制备色彩转换膜(100)的方法，其中该方法依序包括下列步骤(a)和(b)：
(a)将光敏组合物提供至基板上
(b)烘焙光敏组合物
在本发明的一些实施方案中，步骤(b)中的烘焙温度在90℃至260℃范围内。在本发明的优选实施方案中，步骤(b)中的烘焙温度在95℃至250℃范围内。更优选地，其在100℃至245℃范围内。
根据本发明，可优选地使用如描述于例如JP 2014-114176、WO 2012/157696 A1或WO 2013/151166 A中的方法获得光敏组合物中所使用的聚硅氧烷。
-涂覆步骤
根据本发明，为在基板上提供光敏组合物，可优选使用任意类型的公开已知涂覆方法。例如，浸涂、凹版涂覆、辊涂、棒涂、刷涂、喷涂、刮刀涂覆、流涂、旋涂及狭缝涂覆。
对于待在步骤(a)中使用光敏组合物涂覆的基板也无特定限制，且可适当地选自例如硅基板、玻璃基板及聚合物膜。
-预烘焙步骤
在本发明的优选实施方案中，任选地，在步骤(a)之后，可将预烘焙(预加热处理)步骤施加至提供于基板上的光敏组合物以用于干燥及减少保留于其中的溶剂的目的。可在通常50℃至150℃、优选地90℃至120℃的温度下于热板上实施预烘焙步骤10秒至300秒、优选地30秒至120秒或于清洁烘箱中实施1分钟至30分钟。
在本发明的一些实施方案中，该方法进一步在步骤(a)之后及步骤(b)之前包括步骤(c)：
(c)将光敏组合物曝露于光线下以使组合物发生聚合。
-曝露步骤
在形成涂层之后，可将其表面曝露于光。对于用于曝露的光源而言，可采用常规图案形成方法中所使用的任意光源。光源的实例包括高压汞灯、低压汞灯、金属卤化物灯、氙灯、激光二极管及LED。用于曝露的光通常是g-线、h-线、i-线等的UV射线。除在超细制造半导体等的情形下以外，通常使用360nm至430nm的光(高压汞灯)用于以数微米至数十微米进行图案化。特定而言，在生产液晶显示器时，通常使用430nm的光。如上所述，在该情形下，组合敏化染料与本发明的负工作型光敏硅氧烷组合物是有利的。曝露光的能量取决于光源及涂层厚度，但通常为10mJ/cm2至2000mJ/cm2、优选地20mJ/cm2至1000mJ/cm2。若曝露能量低于10mJ/cm2，则其通常难以获得满意的分辨率。然而，另一方面，若其高于2000mJ/cm2，则涂层过度曝露以致该曝露可引起晕光。
为使涂层可成影像地(imagewise)曝露于光，可采用常用光掩模。任意光掩模可选自已知的那些。对于曝露中的环境条件并无特定限制，且曝露可在环境气氛(正常气氛)下或在氮气氛下实施。若膜待形成于基板的整个表面上，则将整个基板表面曝露于光。在本发明中，术语“图案膜”包含由此形成于基板的整个表面上的膜。
-曝露后烘焙步骤
在曝露步骤(c)之后，任选地，可根据需要实施曝露后烘焙以旨在促进由反应引发剂在涂层的曝露区中引起的互聚物反应。
曝露后烘焙的温度优选为40℃至150℃、更优选地60℃至120℃。
-显影步骤
在曝露步骤(c)之后，可任选地实施显影步骤(e)。若膜待形成于基板的整个表面上，则可省略显影步骤(e)。对于显影步骤中所使用的显影剂而言，可采用任意用于显影常规光敏硅氧烷组合物的显影剂。在本发明中，使用TMAH水溶液来测定聚硅氧烷的溶解速率，但其决不限制用于形成固化膜的显影剂。显影剂的优选实例包括碱性显影剂，其是碱性化合物(例如四烷基氢氧化铵、胆碱、碱金属氢氧化物、碱金属(偏)硅酸盐(水合物)、碱金属(偏)磷酸盐(水合物)、氨、烷基胺、烷醇胺及杂环胺)的水溶液。特别优选的是四烷基氢氧化铵的溶液。那些碱性显影剂可视需要含有水溶性有机溶剂(例如甲醇及乙醇)或表面活性剂。显影方法可自由选自已知方法，例如浸泡、桨式、淋浴、狭缝、盖涂(cap coat)及喷雾显影方法。作为显影的结果，可获得图案。在使用显影剂显影之后，优选地使用水洗涤图案。
-烘焙步骤(b)
在步骤(a)之后(或优选地在显影步骤(e)之后)，将所获得膜加热且由此固化。烘焙步骤中所使用的烘焙装置可与用于曝露后烘焙步骤中的那些相同。对于此烘焙步骤中的烘焙温度并无特定限制，只要涂层可固化，优选地，其在90℃至260℃、更优选地95℃至250℃、甚至更优选地100℃至245℃的范围内。为降低膜中的未反应硅醇基团的量，90℃或更高的烘焙温度是优选的。为减小纳米级荧光材料和/或(甲基)丙烯酸类聚合物的热损坏，250℃或更低的烘焙温度是优选的。对于烘焙时间也无特定限制，优选地，其为30秒至24小时、更优选地60秒至3小时。此处，“烘焙时间”意指从升高图案膜的温度时至达到目标烘焙温度时的时间段。
优选地，该方法进一步在步骤(a)之前包括步骤(d)：
(d)使纳米级荧光材料与润湿和分散添加剂进行配体交换。
使用配体交换方法，可将润湿和分散添加剂引入纳米级荧光材料的表面上。优选可使用描述于例如Thomas Nann,Chem.Commun.,2005,1735-1736,DOI：10.1039/b-414807j中的这样的配体交换方法。
在本发明的优选实施方案中，可在纳米级荧光材料的配体交换方法之后施加超速离心方法以在混合配体交换的纳米级荧光材料与聚硅氧烷之前去除过量润湿和分散添加剂。
在另一方面中，本发明另外涉及制备光学器件(200)的方法，其中该方法包括下列步骤(A)：
(A)在光学器件中提供色彩转换膜(100)
现将参照下列实例更详细地描述本发明，其仅具阐释性且并非限制本发明范围。
实施例
实施例1：在本发明中，色彩转换膜(100)可从基板剥离，如图1中所展示。
在此实施例中，色彩转换膜具有红色、绿色及蓝色子色区。在红色及绿色子色区中，至少纳入至少一种纳米级荧光材料(红色或绿色)、聚硅氧烷。且任选地，可纳入着色剂及散射颗粒。
实施例2：图2展示本发明的色彩转换膜的一个实施例，其包含至少一种纳米级荧光材料(例如红色和/或绿色)、聚硅氧烷。可任选纳入其他组分，例如着色剂及散射颗粒。
实施例3：图3展示本发明的光学器件的一个实施例。
在此实施例中，省略色彩滤光片层。
实施例4：图4展示本发明的光学器件的另一实施例。
在此实施例中，色彩滤光片层堆叠于色彩转换膜上。
实施例5：图5展示本发明的光学器件的另一实施例。
在此实施例中，将均匀的色彩转换膜置于光调制器下方。
实施例6：图6展示本发明的光学器件的另一实施例。
在此实施例中，宾主模式液晶(623)与蓝色光源(630)一起使用且由此可省略两个偏振器，且将色彩转换膜制造为TFT的绝缘层。
实施例7：图7展示本发明的另一实施例。
在此实施例中，优选使用MEMS快门。
代之以图7中所提及的色彩转换膜(710)，色彩转换膜可制造为MEMS快门系统的绝缘层。
除非另有说明，否则本说明书中所公开的每一特征均可由起到相同、等效或类似目的的替代性特征替代。因此，除非另有说明，否则所公开的每一特征仅为上位系列的等效或类似特征的一个实例。
术语定义
根据本发明，术语“透明”意指至少约60％的入射光在偏振光发射器件中所用厚度下和在偏振光发射器件操作期间所用波长或波长范围下透射。优选地，其超过70％，更优选地，超过75％，最优选地，其超过80％。
术语“荧光”定义为已吸收光或其他电磁辐射的物质发射光的物理过程。其是冷光的形式。在多数情形下，所发射光具有比所吸收辐射更长的波长，并因此更低的能量。
术语“半导体”意指在室温下导电率程度介于导体(诸如铜)与绝缘体(诸如玻璃)之间的材料。
术语“无机”意指不含碳原子的任何材料或含以离子地键合至其他原子的碳原子的任何化合物，诸如一氧化碳、二氧化碳、碳酸盐、氰化物、氰酸盐、碳化物和硫氰酸盐。
术语“发射”意指由原子和分子中的电子跃迁发射电磁波。
术语“光敏”意指，各个组合物响应于适宜光辐照以化学方式发生反应。光通常选自可见光或UV光。光敏响应包括组合物的硬化或软化、优选硬化。优选地，光敏组合物是光可聚合组合物。
下文的工作实施例1-3提供本发明的描述以及其制造的详细描述。
工作实施例
工作实施例1：光敏组合物及色彩转换膜的制造
-配体交换方法
将20mg三正辛基氧化膦(下文中“TOPO”)覆盖的红色发射型棒形纳米晶体(来自Qlight Nanotech有限公司)和50mg润湿和分散添加剂Disperbyk-2000([商标]，来自BYK公司)分散于1.5ml氯仿中并且在室温下于空气条件中搅拌过夜。
然后，将0.5g PGMEA(丙二醇单甲基醚乙酸酯)添加至所获得溶液中。
在添加PGMEA之后，将溶液中的氯仿在85℃下于油浴中蒸发120分钟。
在氯仿的蒸发方法之后，向溶液中再次添加PGMEA以将所获得溶液的总重量调节至0.57g。
最后，获得含有润湿和分散添加剂覆盖的红色发射型棒形纳米晶体及PGMEA溶剂的溶液。
-本发明的光敏组合物的制造方法
在室温下混合聚合物混合物S1(35wt.％PGMEA溶液，来自Merck KGaA)和润湿和分散添加剂覆盖的红色发射型棒形纳米晶体与PGMEA的所得溶液，该聚合物混合物包含可溶于TMAH水溶液中的聚硅氧烷-丙烯酰基聚合物混合物，其中聚硅氧烷-丙烯酰基聚合物混合物包含30wt.％由式(SiO2)l+(R1SiO1.5)m+(R2SiO1.5)n+(R3SiO1.5)o代表的聚硅氧烷(R1是苯基，R2是甲基，且R2是羟基，l：m：n：o＝0：4：5：1)、35wt.％硅烷改性丙烯酰基聚合物Al(重均分子量：6,000；(甲基)丙烯酸类聚合物中的双键当量的值为24g/eq)、35wt.％包含羧基的丙烯酰基聚合物(重均分子量：6,000)、光自由基生成剂OXE01及OXE02(来自BASF SE，总共6wt.％，基于聚硅氧烷-丙烯酰基聚合物混合物的总固体组分的重量)、丙烯酰基单体A-DOD、A-DCP、A-9300(来自Shin-Nakamura Chemical，各自10wt.％，基于聚硅氧烷-丙烯酰基聚合物混合物的总固体组分的重量)。
最后，制造第一红色型光敏组合物(60wt.％棒形纳米晶体，基于聚硅氧烷-丙烯酰基聚合物混合物的全部固体组分的重量)、第二红色型光敏组合物(40wt.％棒形纳米晶体，基于聚硅氧烷-丙烯酰基聚合物混合物的全部固体组分的重量)和第三红色型光敏组合物(20wt.％棒形纳米晶体，基于聚硅氧烷-丙烯酰基聚合物混合物的全部固体组分的重量)。
-发明的色彩转换膜的制造方法
通过在丙酮中实施超声波处理来清洁玻璃基板。
然后使用旋涂技术将第一红色类型光敏组合物涂覆于经清洁的玻璃基板上。将所得基板在100℃在空气条件下加热90秒以蒸发溶剂。
在烘焙之后，将色彩转换膜曝露于3.68mW/cm2i、g、h线光发射(50mJ/cm2,USH-1005D，Ushio公司)14秒。
然后，使用四甲基氢氧化铵(TMAH)曝露红色色彩转换膜并且使用流水在室温下冲洗30秒。
在冲洗方法之后，将所获得色彩转换膜在120℃在空气条件下固化90秒。
最后，获得在基板上制造且具有10μm膜厚度的1号红色色彩转换膜。
以与工作实施例1的色彩转换膜制造方法中所描述相同的方式，只是使用第二红色型光敏组合物(40wt.％棒形纳米晶体，基于聚硅氧烷-丙烯酰基聚合物混合物的全部固体组分的重量)、第三光敏组合物代替第一红色型光敏组合物，制造各自分别具有10μm膜厚度的2号及3号色彩转换膜。
工作实施例2：光敏组合物及色彩转换膜的制造
-配体交换方法
以与工作实施例1的配体交换方法中所描述相同的方式，只是各自独立地使用Disperbyk-2001、2009([商标]，来自BYK公司)代替Disperbyk-2000。
然后，获得包括润湿和分散添加剂覆盖(Disperbyk-2001或2009[商标])的红色发射型棒形纳米晶体及PGMEA溶剂的两类溶液。
用于Disperbyk-180的配体交换及超速离心方法
将20mg三正辛基氧化膦(下文中的“TOPO”)覆盖的红色发射型棒形纳米晶体(来自Qlight Nanotech有限公司)和50mg润湿和分散添加剂Disperbyk-180([商标]，来自BYK公司)分散于1.5ml氯仿中并且在室温下于空气条件中搅拌过夜。
然后，将0.5g PGMEA添加至所获得溶液中。
在添加PGMEA之后，将所获得溶液中的氯仿在85℃下于油浴中蒸发10分钟。
在氯仿的蒸发方法之后，将0.5ml乙酸乙酯添加至溶液中并且然后通过以110,000rpm超速离心30分钟从溶液分离润湿和分散添加剂覆盖的红色发射型棒形纳米晶体。
在超离心方法之后，使用移液管去除上清液并且添加0.5g PGMEA。
最后，获得包含Disperbyk-180覆盖的红色发射型棒形纳米晶体及PGMEA溶剂的溶液。
-本发明的光敏组合物的制造方法
在室温下混合聚合物混合物S1(35wt.％PGMEA溶液，来自Merck KGaA)和包含润湿和分散添加剂覆盖(Disperbyk-180，[商标])的红色发射型棒形纳米晶体及PGMEA溶剂的所获得溶液。
然后，制造第四红色型光敏组合物(2.0wt.％Disperbyk-180(商标)覆盖的棒形纳米晶体，基于聚硅氧烷-丙烯酰基聚合物混合物的全部固体组分的重量)。
以相同方式，制造第5光敏组合物(2.0wt.％Disperbyk-2001(商标)覆盖的棒形纳米晶体，基于聚硅氧烷-丙烯酰基聚合物混合物的全部固体组分的重量)和第6光敏组合物(2.0wt.％Disperbyk-2009(商标)覆盖的棒形纳米晶体，基于聚硅氧烷-丙烯酰基聚合物混合物的全部固体组分的重量)。
-本发明的色彩转换膜的制造方法
以与工作实施例1中的色彩转换膜的制造方法中所描述相同的方式，只是使用在工作实施例2中制得的光敏组合物代替第一光敏组合物，制造4、5及6号色彩转换膜。
工作实施例3：色彩转换膜的显微观察
3-1：荧光观察
使用配备有由激发滤光片(通过介于460nm-495nm之间的激发光)和吸收滤光片/二色性镜(通过510nm或更长光波长)组成的荧光镜单元U-MWIB3的显微镜OLYMPUS BX-51进行工作实施例1及2中所制得的色彩转换膜的显微观察。
以荧光观察模式，通过荧光镜单元U-MWIB3的激发滤光片过滤来自100W Hg灯的激发光，然后，使经过滤的激发光进入色彩转换膜中。
然后通过吸收滤光片/二色性镜过滤来自光源且通过色彩转换膜的转换光及激发光。
荧光观察期间的放大率为×4、×40。
3-2：透明观察
使用配备有卤素灯12V/100W的显微镜OLYMPUS BX-51进行透明观察。
在透明观察期间，来自卤素灯的发射光进入色彩转换膜中和通过色彩转换膜的光进入显微镜的物镜中。
透明观察期间的放大率为×4、×40。
表1展示观察的综合结果。
表1
在荧光观察及透明观察中，没有观察到色彩转换膜中的纳米晶体的聚集。
工作实施例4：工作实施例1-2中所制得的色彩转换膜的评估
使用配备有450nm LED光源的亮度计CS-1000A测量色彩转换膜的发射光谱。
将450nm LED光源置于工作实施例1中所制得的色彩转换膜下方。使用亮度计CS-1000A(Konica Minolta Holdings公司)测量表面垂直方向上来自1、2或3号色彩转换膜的光。
使用绝对PL量子产率测量系统C9920-02(Hamamatsu)评估色彩转换膜的量子产率。
根据本发明，使用下式评估色彩转换膜的量子产率：
量子产率＝来自色彩转换膜的所发射光子数/来自色彩转换膜的所吸收光子数
图8展示发射光谱，且图9展示1、2及3号色彩转换膜的量子产率。

Claims (21)

1.光敏组合物，其中该光敏组合物包含至少一种纳米级荧光材料、聚硅氧烷和(甲基)丙烯酸类聚合物。
2.根据权利要求1的光敏组合物，其中该光敏组合物进一步包含润湿和分散添加剂。
3.光敏组合物，其中该光敏组合物包含至少一种纳米级荧光材料、润湿和分散添加剂、聚硅氧烷和溶剂。
4.根据权利要求3的光敏组合物，其中该光敏组合物进一步包含(甲基)丙烯酸类聚合物。
5.根据权利要求1至4中任一项或多项的光敏组合物，其中该光敏组合物是包含聚合引发剂的负型光敏组合物。
6.根据权利要求1至5中任一项或多项的光敏组合物，其中该光敏组合物进一步包含含有两个或更多个(甲基)丙烯酰基的化学化合物。
7.根据权利要求1至6中任一项或多项的光敏组合物，其中该聚硅氧烷包含由下列化学式I代表的硅倍半氧烷单元：
(RSiO1.5)x-化学式I
其中在该化学式I中，R是选自以下的不可水解基团：氢、取代或未取代的烷基、取代或未取代的芳基、取代或未取代的芳烷基和取代或未取代的杂环基；且符号x是整数。
8.根据权利要求1至7中任一项或多项的光敏组合物，其中该聚硅氧烷包含由下列化学式II代表的第一、第二和第三重复单元：(SiO2)l+(R1SiO1.5)m+(R2SiO1.5)n-化学式II
其中在该化学式II中，R1是选自以下的不可水解基团：氢、取代或未取代的烷基、取代或未取代的芳基、取代或未取代的芳烷基和取代或未取代的杂环基；R2是选自以下的不可水解基团：氢、取代或未取代的烷基、取代或未取代的芳基、取代或未取代的芳烷基和取代或未取代的杂环基；且符号l、m、n是整数且0<m+n，其中R1和R2彼此不同。
9.根据权利要求1至2和5至8中任一项或多项的光敏组合物，其中该(甲基)丙烯酸类聚合物选自包含酸基团的(甲基)丙烯酸类聚合物、硅烷改性的(甲基)丙烯酸类聚合物和这些中任意的组合。
10.根据权利要求1至9中任一项或多项的光敏组合物，其中该光敏组合物进一步包含选自以下的添加剂：散射颗粒、折射率调节材料和这些中任意的组合。
11.根据权利要求1至10中任一项或多项的光敏组合物，其中该光敏组合物进一步包含选自以下的着色剂：染料、颜料和这些中任意的组合。
12.色彩转换膜(100)，其包含至少一种纳米级荧光材料(110)和含有聚硅氧烷和(甲基)丙烯酸类聚合物的聚合物基质(120)。
13.色彩转换膜(100)，其包含至少一种纳米级荧光材料(110)、润湿和分散添加剂(130)和包含聚硅氧烷的聚合物基质(120)。
14.根据权利要求12或13的色彩转换膜(100)，其中该色彩转换膜进一步包含选自以下的添加剂：散射颗粒、折射率调节材料和这些中任意的组合。
15.根据权利要求12至14中任一项或多项的色彩转换膜(100)，其中该色彩转换膜进一步包含选自以下的着色剂：染料、颜料和这些中任意的组合。
16.根据权利要求12至15中任一项或多项的色彩转换膜(100)在光学器件中的用途。
17.光学器件(200)，其包含根据权利要求12至15中任一项或多项的色彩转换膜(100)。
18.制备色彩转换膜(100)的方法，其中该方法以此次序包括下列步骤(a)和(b)：
(a)将根据权利要求1至11中任一项或多项的光敏组合物提供至基板上，和
(b)烘焙该光敏组合物。
19.根据权利要求18的制备色彩转换膜(100)的方法，其中该方法进一步在步骤(a)之后且在步骤(b)之前包括步骤(c)：
(c)将该光敏组合物曝露于光线下以使该组合物聚合。
20.根据权利要求18或19的制备色彩转换膜(100)的方法，其中步骤(c)中的烘焙温度在90℃至250℃的范围。
21.制备光学器件(200)的方法，其中该方法包括下列步骤(A)：
(A)在光学器件中提供根据权利要求12至15中任一项或多项的色彩转换膜(100)。
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