JP7032931B2 - 感光性組成物および色変換フィルム - Google Patents
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Description
本発明は、感光性組成物、および色変換フィルム、および色変換フィルムの光学装置における使用に関する。本発明はさらに、色変換フィルムを含む光学装置ならびに色変換フィルムおよび光学装置を製造する方法に関する。
ナノサイズ蛍光体物質およびポリマーを含む感光性組成物、蛍光体物質を含む色変換フィルム、ならびに光変換フィルムを含む光学装置は、様々な光学的適用において、特に光学装置のために使用される。
例えば、JP 2014-174406 A、WO 2014/129067 A1、WO 2012/059931A1、JP 3820633 B、EP 01403355 A、JP 2014-10398 A、EP 02056158 A、WO 2010/143461 A1に記載されているように、
しかしながら、本発明者らは、新たに、以下に列挙するように、改善が所望される1つ以上の重要な問題が尚あることを見出した。
1.製作プロセスにおける熱的損傷によって生じるナノサイズ蛍光体物質の発光強度の低下を防止するかまたは低減することができる、ナノサイズ蛍光体物質、例えば量子サイズの材料を含む新規な感光性組成物が、所望される。
3.可視の集合を有しない組成物中に分散する複数のナノサイズ蛍光体物質を含む感光性組成物、および、ナノサイズ蛍光体物質、例えば量子サイズの材料の複数の可視の集合を有しない、当該感光性組成物を使用することにより製作された光学フィルムが、所望される。
別の観点において、本発明は、少なくとも1種のナノサイズ蛍光体物質(110)、ポリシロキサンおよび(メタ)アクリルポリマーを含むポリマーマトリックス(120)を含む色変換フィルム(100)に関する。
別の観点において、本発明はさらに、色変換フィルム(100)を含む光学装置(200)に関する。
(a)感光性組成物を基板上に提供すること、
(b)感光性組成物を焼成すること。
(A)色変換フィルム(100)を光学装置中に提供すること。
本発明のさらなる利点は、以下の詳細な記載から明らかになるだろう。
100. 色変換フィルム
110. ナノサイズ蛍光体物質
120. ポリマーマトリックス
130. 光散乱粒子(任意)
140. 着色剤(任意)
150. 黒色マトリックス(任意)
200. 色変換フィルム
210. ナノサイズ蛍光体物質
220. ポリマーマトリックス
230. 光散乱粒子(任意)
240. 着色剤(任意)
300. 光学装置
310. 色変換フィルム
311. ナノサイズ蛍光体物質
312. ポリマーマトリックス
313. 光散乱粒子(任意)
314. 着色剤(任意)
315. 黒色マトリックス(任意)
320. 光変調器
321. 偏光子
322. 電極
323. 液晶層
330. 光源
331. LED光源
332. 導光板(任意)
400. 光学装置
410. 色変換フィルム
411. ナノサイズ蛍光体物質
412. ポリマーマトリックス
413. 光散乱粒子(任意)
414. 着色剤(任意)
415. 黒色マトリックス(任意)
420. 光変調器
421. 偏光子
422. 電極
423. 液晶層
430. 光源
431. LED光源
432. 導光板(任意)
440. カラーフィルター(任意)
500. 光学装置
510. 色変換フィルム
511. ナノサイズ蛍光体物質
512. ポリマーマトリックス
513. 光散乱粒子(任意)
514. 着色剤(任意)
520. 光変調器
521. 偏光子
522. 電極
523. 液晶層
530. 光源
540. カラーフィルター
600. 光学装置
610. 光変調器中に製作した色変換フィルム
611. ナノサイズ蛍光体物質
612. ポリマーマトリックス
613. 光散乱粒子(任意)
614. 着色剤(任意)
620. 光変調器
621. 透明な基板
622. 透明な電極
623. LC層(二色性染料でドープした)
624. 透明なピクセル電極
625. TFT(薄膜トランジスタ)
630. 光源
700. 光学装置
710. 色変換フィルム
711. ナノサイズ蛍光体物質
712. ポリマーマトリックス
713. 光散乱粒子(任意)
714. 着色剤(任意)
715. 黒色マトリックス(任意)
720. 光変調器
721. 透明な基板
722. TFT(薄膜トランジスタ)
723. MEM(微小電気機械システム)シャッター
730. 光源
731. LED光源
732. 導光板(任意)
本発明の1つの態様において、感光性組成物が少なくとも1種のナノサイズ蛍光体物質、ポリシロキサンおよび(メタ)アクリルポリマーを含む感光性組成物を、本発明者らによって提供して、問題1および2を同時に解決する。
本発明の好ましい態様において、感光性組成物はさらに、1種以上の溶媒を含むことができる。
本発明において、広範囲の公然と知られている溶媒を、好ましくは使用することができる。それが上記のポリシロキサン、重合開始剤および任意に包含される添加剤を均質に溶解するかまたは分散させることができる限り、溶媒に関して特別の制限はない。
尚より好ましくは、PGMEAを、使用することができる。
本発明の好ましい態様において、ナノサイズ蛍光体物質を、ナノサイズ無機蛍光体材料、量子サイズ材料、例えば量子ドットまたは量子ロッドおよびこれらのいずれかの組み合わせからなる群から選択することができる。
理論によって束縛されることを望まずに、ナノサイズ蛍光体物質を、寸法効果によりより高い集中度において使用することができ、また色変換フィルムのくっきりとした鮮明な色(単数または複数)を実現し得ると信じられる。
本発明に従って、用語「ナノサイズ」は、1nm~900nmのサイズを意味する。
一般に、量子サイズ材料、例えば量子ドット材料および/または量子ロッド材料は、量子サイズ効果によりくっきりとした鮮明な色の光を発することができる。
量子ドットとして、例えばSigma-Aldrichからの公的に入手できる量子ドットを、好ましくは所望されるように使用することができる。
したがって、いくつかの態様において、光変換材料(130)を、量子ロッド材料から選択して、より良好なアウトカップリング効果を実現することができる。
本発明の好ましい態様において、量子ロッド材料を、II-VI、III-V、またはIV-VI半導体およびこれらのいずれかの組み合わせからなる群から選択することができる。
本発明の好ましい態様において、量子ロッド材料の全体の構造の長さは、8nm~500nmである。より好ましくは10nm~160nm。前記量子ロッド材料の全体的な直径は、1nm~20nmの範囲内にある。より特定的には、それは、1nm~10nmである。
量子ロッドおよび/または量子ドット材料の表面を、1つ以上の種類の表面配位子で上塗りすることができる。
本発明において、好ましくは、感光性組成物は、さらに湿潤および分散添加剤を含む。
理論によって束縛されることを望まずに、分散添加剤によって、シロキサンポリマー組成物の溶媒中のナノサイズ蛍光体物質およびシロキサンポリマー組成物の微細な分散度がもたらされ得ると信じられる。
より好ましくは、湿潤および分散添加剤を、ナノサイズ蛍光体物質の表面上に付着させることができる。例えばThomas Nann, Chem. Commun., 2005, 1735 - 1736, DOI: 10.1039/b-414807jに記載されている配位子交換方法を使用することによって、湿潤および分散添加剤を、ナノサイズ蛍光体物質の表面上に導入することができる。
より好ましくは、湿潤および分散剤のポリマー単位は、コポリマー単位である。
さらに好ましくは、コポリマー単位は、ブロックコポリマー単位である。
本発明において、感光性組成物は、ポジティブタイプの感光性組成物またはネガティブタイプの感光性組成物のいずれかであり得る。
本発明による感光性組成物は、さらにポジティブタイプの感光性材料を含むことができ、したがって感光性組成物は、ポジティブタイプの感光性組成物として機能することができる。
感光性材料が本発明の感光性組成物に対する効果を有して、それを現像可能にし、したがって露出した領域において拡散した組成物がアルカリ現像液に可溶であり得る場合、感光性材料を含む感光性組成物は、ポジティブタイプの感光性組成物として作用する。
本発明において、感光性組成物がポジティブタイプの感光性組成物を何ら含まない場合、感光性組成物は、ネガティブタイプの感光性組成物として作用する。
本発明のいくつかの態様において、好ましくは、感光性組成物は、重合開始剤を含むネガティブタイプの感光性組成物である。
本発明の感光性シロキサン組成物は、好ましくは重合開始剤を含む。一般に、2種類の重合開始剤がある、これらを本発明において使用することができる:一方は、放射線に露光した際に酸、塩基またはラジカルを発生する重合開始剤であり、他方は、熱に曝露した際に酸、塩基またはラジカルを発生する重合開始剤である。
R+X- (A)。
SbY6 -、
AsY6 -、
Ra pPY6-p -、
Ra qBY4-q -、
Ra qGaY4-q -、
RaSO3 -、
(RaSO2)3C-、
(RaSO2)2N-、
RaCOO-、および
SCN-
Yは、ハロゲン原子であり、
Raは、1~20個の炭素原子のアルキル基または6~20個の炭素原子のアリール基であり、ただし各々の基は、フッ素、ニトロ基およびシアノ基からなる群から選択された置換基で置換されており、
Rbは、水素または1~8個の炭素原子のアルキル基であり、
Pは、0~6の数であり、および
qは、0~4の数である。
各々のAは、独立して、1~20個の炭素原子のアルキル基、1~20個の炭素原子のアルコキシ基、6~20個の炭素原子のアリール基、1~20個の炭素原子のアルキルカルボニル基、6~20個の炭素原子のアリールカルボニル基、水酸基およびアミノ基からなる群から選択された置換基であり;
各々のpは、独立して0~5の整数であり;ならびに
B-は、フッ素化アルキルスルホネート基、フッ素化アリールスルホネート基、フッ素化アルキルボレート基、アルキルスルホネート基またはアリールスルホネート基である。
光ラジカル発生剤の例は、アゾ化合物、ペルオキシド、アシルホスフィンオキシド、アルキルフェノン、オキシムエステルおよびチタノセンを含む。
光塩基発生剤の例は、アミド基を有する多置換アミド化合物、ラクタム、イミド化合物、および当該構造を有する化合物を含む。
したがって、本発明の好ましい態様において、重合開始剤を、光ラジカル発生剤、光塩基発生剤、光酸発生剤、およびこれらのいずれかの組み合わせからなる群から選択することができる。
より好ましくは、重合開始剤は、光ラジカル発生剤であり得る。
本発明のいくつかの態様において、好ましくは、感光性組成物は(メタ)アクリルポリマーを含む。
本発明において、用語「(メタ)アクリルポリマー」は、アクリル酸、メタクリル酸、アクリレート、メタクリレート、およびこれらのいずれかの組み合わせからなる群から選択されたモノマーの重合によって得られたポリマーの一般用語を意味する。
(メタ)アクリルポリマーとして、公然と知られている(メタ)アクリルポリマーの1種以上を、使用することができる。
本発明のいくつかの態様において、好ましくは、(メタ)アクリルポリマーは、酸性基を含む(メタ)アクリル単位を含む。
理論によって束縛されることを望まずに、酸性基を含む(メタ)アクリル単位を含む(メタ)アクリルポリマーによって、感光性組成物の硬化していない部分の現像剤へのより良好な可溶性がもたらされ得ると信じられる。
シラン修飾(メタ)アクリル単位の例として、シロキシ基および/またはシラノール基置換(メタ)アクリル単位、炭素-炭素不飽和結合を含むシランカップリング剤との反応によって製作した(メタ)アクリル単位、シリコーンオリゴマー、シリコーン油を、好ましくは使用することができる。
ここで、シランカップリング剤の例として、KBM-1003、KME-1003、KBM-1403またはKBM-5103(Shinetsu. Co.から)、およびシリコーン油の例として、X-22-174DX、X-22-2426、X-22-2475またはX-22-1602(Shinetsu. Co.から)を、好ましくは使用することができる。
好ましくは、それは、2,000~100,000の範囲内にあり、より好ましくは、それは、3,000~30,000の範囲内にある。
より好ましくは、それは、75:25~25:75の範囲内にある。
本発明のいくつかの態様において、好ましくは、感光性組成物は、さらに2つ以上の(メタ)アクリロイル基を含む化合物を含む。
2つ以上の(メタ)アクリロイル基を含む化合物は、ポリシロキサンおよび(メタ)アクリルポリマーを反応させることができ、次に架橋構造を作成することができる。
2つ以上の(メタ)アクリロイル基を含む化合物の例として、ポリオールおよび(メタ)アクリル酸の2種以上の反応により生成したエステルを、好ましくは本発明において使用することができる。
本発明のいくつかの態様において、好ましくは、ポリシロキサンは、以下の化学式Iにより表されるシルセスキオキサン単位を含む:
(RSiO1.5)x -化学式I
(化学式I中、Rは、水素、置換または非置換アルキル基、置換または非置換アリール基、置換または非置換アラルキル基、および置換または非置換複素環式基からなる群から選択された加水分解可能でない基であり;ならびに記号xは、整数である。)
したがって、より好ましくは、Rは、フェニル基またはメチル基であり得る。
(SiO2)l+(R1SiO1.5)m+(R2SiO1.5)n -化学式II
したがって、より好ましくは、R1はフェニルであり得、R2はメチルであり得る。
(R3SiO1.5)o -化学式III
(化学式III中、R3は、アルコキシ基および/または水酸基から選択された加水分解可能な基であり、記号oは、0または整数である。)
本発明のいくつかの態様において、感光性組成物はさらに、散乱粒子、屈折率調整材料およびこれらのいずれかの組み合わせからなる群から選択された添加剤を含む。
理論によって束縛されることを望まずに、350nmより大きい平均粒径によって、光散乱粒子と層マトリックスとの間の屈折率差が0.1程度に小さい場合であっても、後にMie散乱によって引き起こされた強い前方散乱がもたらされ得ることが、信じられる。
本発明のある態様において、感光性組成物はさらに、色素、顔料およびこれらのいずれかの組み合わせからなる群から選択された着色剤を含む。
本発明において、可視光線を吸収することができる着色剤として、色素、顔料およびこれらのいずれかの組み合わせからなる群から選択することができる。好ましくは、LCDカラーフィルターのための任意のタイプの公然と知られている色素および/顔料を、このようにして使用することができる。
本発明の感光性シロキサン組成物は、所要に応じて他の添加剤を含んでもよい。添加剤の例は、現像剤溶解促進剤、膜除去剤、接着増強剤、重合防止剤、消泡剤、界面活性剤および感光剤を含む。
XnSi(OR4)4-n (B)
によって表される化合物およびそれから誘導される重合単位を有するポリマーを含む。当該ポリマーは、XまたはR3において組み合わせにおいて異なる複数の種類の単位を含んでもよい。
当該界面活性剤を、単独で、または2種以上の組み合わせにおいて使用することができる。その量は、本発明の感光性シロキサン組成物に基づいて通常50~2000ppm、好ましくは100~1000ppmである。
各々のR31は、独立して、アルキル基、アラルキル基、アリール基、ヒドロキシアルキル基、アルコキシアルキル基、グリシジル基およびハロゲン化アルキル基からなる群から選択された置換基であり;
各々のR32は、独立して、水素、アルキル基、アルコキシ基、ハロゲン原子、ニトロ基、スルホン酸基、水酸基、アミノ基およびカルボアルコキシ基からなる群から選択された置換基であり;ならびに
各々のkは、独立して0および1~4の整数である。
別の観点において、本発明は、少なくとも1種のナノサイズ蛍光体物質(110)、ポリシロキサンおよび(メタ)アクリルポリマーを含むポリマーマトリックス(120)を含む色変換フィルム(100)に関する。
本発明において、用語「フィルム」は、「層」および「シート」様構造を含む。
本発明のある態様において、色変換フィルム(100)はさらに、色素、顔料およびこれらのいずれかの組み合わせからなる群から選択された着色剤を含む。
本発明のある態様において、色変換フィルム(100)は、主として、図1~7に記載したように赤色サブカラー領域、緑色サブカラー領域および青色サブカラー領域からなることができる。
本発明のいくつかの態様において、任意に、色変換フィルム(100)はさらに、黒色マトリックス(以降「BM」)を含む。
別の観点において、本発明は、色変換フィルム(100)の光学装置における使用に関する。
本発明の好ましい態様において、光学装置(200)は、光源を包含することができる。
より好ましくは、光源は、青色光領域中にピーク波長を有する光を発し、例えば青色LED、CCFL、ELまたはこれらのいずれかの組み合わせを、使用することができる。
尚より好ましくは、光学装置(200)の光源は、青色光源、例えば青色LED(単数または複数)であり、色変換フィルム(100)は、緑色サブカラー領域および赤色サブカラー領域を含む。
本発明の好ましい態様において、光学装置(200)は、光変調器を含む。
さらに、本発明において、ノーマリブラックTNモード液晶素子はまた、光変調器として適用可能である。
本発明において、単一色励起光源を、好ましくは色変換フィルム(100)との組み合わせにおいて使用することができるので。例えば、単一色励起光源として、UV LED、青色LED。
本発明の好ましい態様において、光散乱層を、光源と色変換フィルム(100)との間に配置して、周囲光散乱によって引き起こされた装置のグレア状態を低減することができる。
理論によって束縛されることを望まずに、かかる態様によって、入射光の下での素子のより少ない色ずれおよび/またはより良好な明度対比がもたらされ得ることが、考えられる。
好ましくは、光散乱層を、色変換フィルム(100)の光源側の表面上に配置する。
本発明のいくつかの態様において、光変調器を、色変換フィルム(100)の光抽出側上に配置する。
本発明において、いくつかの態様において、任意に、色変換フィルム(100)の光抽出側の表面は、光学装置(100)のアウトカップリング効率を増加させるように構築される。
いくつかの態様において、任意に、光学装置(200)はさらに、光抽出側の当該表面が構築される層を含む。好ましくは、層は、1つ以上の傾斜構造を有する。
本発明において、用語「切換可能である」は、光を選択的にスイッチオンまたはスイッチオフすることができることを意味する。
本発明の好ましい態様において、切換可能な光源を、アクティブマトリックスEL、単純マトリックスEL、複数のLEDおよびこれらのいずれかの組み合わせからなる群から選択することができる。
本発明のいくつかの態様において、任意に、光学装置(200)はさらに、光源と色変換フィルム(100)との間に配置した選択的な光反射層を含む。
選択的な光反射層の材料は、特定的に制限されない。選択的な光反射層のための周知の材料を、好ましくは所望されるように使用することができる。
一般に、選択的な光反射層を製造する方法は、所望されるように変化し、周知の手法から選択することができる。
本発明の好ましい態様において、光学装置(200)を、液晶ディスプレイ、エレクトロルミネセントディスプレイ、MEMSディスプレイ、電気湿潤ディスプレイおよび電気泳動ディスプレイからなる群から選択することができる。
光学装置の例は、例えばWO 2010/095140 A2およびWO 2012/059931 A1に記載されている。
別の観点において、本発明はさらに、色変換フィルム(100)を製造する方法に関し、ここで当該方法は、以下のステップ(a)および(b)をこの順序において含む;
(a)感光性組成物を基板上に提供すること
(b)感光性組成物を焼成すること
本発明において、感光性組成物を基板上に提供するために、あらゆるタイプの公然と知られているコーティング法を、好ましくは使用することができる。例えば、浸漬コーティング、グラビアコーティング、ロールコーティング、棒コーティング、ブラシコーティング、噴霧コーティング、ドクターコーティング、流し塗り、スピンコーティングおよびスリットコーティング。
本発明の好ましい態様において、任意に、ステップ(a)の後に、あらかじめ焼成する(あらかじめ加熱する処理)ステップを、基板上に提供された感光性組成物に対して、乾燥、およびその中に残留する溶媒を減少させる目的のために適用することができる。あらかじめ焼成するステップを、一般に50~150℃、好ましくは90~120℃の温度で10~300秒間、好ましくは30~120秒間ホットプレート上で、または1~30分間清潔なオーブン中で行うことができる。
(c)感光性組成物を光の光線の下で露光して、組成物を重合させること
コーティングが形成した後、その表面を、光に対して露光することができる。露光のための光源として、従来のパターン形成プロセスにおいて使用するあらゆる光源を採用することが、可能である。光源の例は、高圧水銀ランプ、低圧水銀ランプ、メタルハライドランプ、キセノンランプ、レーザーダイオードおよびLEDを含む。露光のための光は、通常g線、h線、i線などのUV光線である。半導体の超微細な製作などの場合を除いて、360~430nmの光(高圧水銀ランプ)を数マイクロメートル~数十マイクロメートルにおいてパターン化するために使用することが、一般的である。
露光ステップ(c)の後に、任意に、焼成必要性にしたがって、コーティングの露光した領域において反応開始剤によって引き起こされたポリマー間反応を促進する目的で、露光後焼成を行うことができる。
露光後焼成の温度は、好ましくは40~150℃、より好ましくは60~120℃である。
露光ステップ(c)の後、現像ステップ(e)を、任意に行うことができる。フィルムが基板の表面全体上で形成するべきである場合、現像ステップ(e)を省略することができる。現像ステップにおいて使用する現像剤として、従来の感光性シロキサン組成物を現像するにあたって使用するあらゆる現像剤を採用することが、可能である。本発明において、TMAH水溶液を使用して、ポリシロキサンの溶解速度を決定するが、それらは、いかなる方法によっても硬化したフィルムを形成するための現像剤を制限しない。
ステップ(a)の後(または好ましくは現像ステップ(e)の後)、得られたフィルムを加熱し、それによって硬化させる。焼成ステップにおいて使用する焼成装置は、露光後焼成ステップにおいて使用するものと同一であり得る。この焼成ステップにおける焼成温度は、コーティングを硬化させることができる限り特定的に制限されず、好ましくは、それは、90℃~260℃、より好ましくは95℃~250℃、尚より好ましくは100℃~245℃の範囲内にある。
(d)ナノサイズ蛍光体物質の湿潤および分散添加剤との配位子交換
配位子交換プロセスを使用することで、湿潤および分散添加剤を、ナノサイズ蛍光体物質の表面上に導入することができる。例えばThomas Nann, Chem. Commun., 2005, 1735 - 1736, DOI: 10.1039/b-414807jに記載されているかかる配位子交換プロセスを、好ましくは使用することができる。
(A)色変換フィルム(100)を光学装置中に提供すること
を含む、前記方法に関する。
本発明を、以下の例を参照してより詳細に記載し、それは例示的であるにすぎず、本発明の範囲を限定しない。
例1:本発明において、色変換フィルム(100)を、図1に示すように基板から剥離させることができる。
この例において、色変換フィルムは、赤色、緑色および青色サブカラー領域を有する。赤色および緑色サブカラー領域において、少なくとも1種のナノサイズ蛍光体物質(赤色または緑色)、ポリシロキサンを、少なくとも包含させる。かつ任意に、着色剤および散乱粒子を、包含させることができる。
この例において、カラーフィルター層を省略する。
例4:図4は、本発明の光学装置の別の例を示す。
この例において、カラーフィルター層を、色変換フィルム上に積み重ねる。
例5:図5は、本発明の光学装置の別の例を示す。
この例において、均質の色変換フィルムを、光変調器の下方に配置する。
この例において、ゲストホストモード液晶(623)を、青色光源(630)と共に使用し、したがって2つの偏光子を省略することができ、色変換フィルムをTFTの層絶縁として製作した。
この例において、MEMSシャッターを、好ましくは使用する。
図7において記載された色変換フィルム(710)の代わりに、色変換フィルムを、MEMSシャッターシステムの層絶縁として製作することができる。
本発明において、用語「透明な」は、偏光した発光装置において使用する厚さ、および偏光した発光装置の動作中に使用する波長またはある範囲の波長での、少なくとも約60%の入射光伝達を意味する。好ましくは、それは、70%を超過し、より好ましくは75%を超過し、最も好ましくはそれは80%を超過する。
用語「無機」は、炭素原子を含まないあらゆる物質、または他の原子にイオン結合した炭素原子を含むあらゆる化合物、例えば一酸化炭素、二酸化炭素、炭酸塩、シアニド、シアン酸塩、炭化物およびチオシアン酸塩を意味する。
用語「発光」は、原子および分子における電子遷移による電磁波の発光を意味する。
以下の実施例1~3は、本発明の記載、ならびにそれらの製作の詳細な記載を提供する。
実施例1:感光性組成物および色変換フィルムの製作
- 配位子交換プロセス
20mgのトリn-オクチルホスフィンオキシド(以降「TOPO」)で被覆した赤色発光タイプロッド形状ナノ結晶(Qlight Nanotech Ltd.から)ならびに50mgの湿潤および分散添加剤Disperbyk-2000([商標]、BYK co.から)を、1.5mlのクロロホルムに分散させ、空気調節下、室温で一晩撹拌した。
PGMEAを加えた後に、溶液中のクロロホルムを、85℃で120分間油浴中で蒸発させた。
クロロホルムの蒸発プロセスの後、PGMEAを、溶液中に再び加えて、得られた溶液の全重量を0.57gに調整した。
最後に、湿潤および分散添加剤で被覆した赤色発光タイプロッド形状ナノ結晶およびPGMEA溶媒を含む溶液が、得られた。
TMAH水溶液に可溶のポリシロキサン-アクリルポリマー混合物を含むポリマー混合物S1(35重量%のPGMEA溶液、Merck KGaAから)、ここでポリシロキサン-アクリルポリマー混合物は、30重量%の式(SiO2)l+(R1SiO1.5)m+(R2SiO1.5)n+(R3SiO1.5)o(R1はフェニルであり、R2はメチルであり、R2は水酸基であり、l:m:n:o=0:4:5:1)によって表されるポリシロキサン、35重量%のシラン修飾アクリルポリマーA1(重量平均分子量:6,000;(メタ)アクリルポリマーにおいて等しい二重結合の値は24g/eqである)、35重量%のカルボキシル基を含むアクリルポリマー(重量平均分子量:6,000)、光ラジカル発生剤OXE01およびOXE02(BASF SEから、ポリシロキサン-アクリルポリマー混合物の全固体構成成分の重量に基づいて合計6重量%)、アクリルモノマーA-DOD、A-DCP、A-9300(Shin-Nakamura Chemicalから、ポリシロキサン-アクリルポリマー混合物の全固体構成成分の重量に基づいて各々10重量%)を含む、およびPGMEAを有する湿潤および分散添加剤で被覆した赤色発光タイプロッド形状ナノ結晶の得られた溶液を、室温で混合した。
ガラス基板を、アセトン中で超音波処理することにより清浄にした。
次に、第1の赤色タイプ感光性組成物を、清浄にしたガラス基板上にスピンコーティング手法を使用して被覆した。得られた基板を、空気調節下、100℃で90秒間で加熱して、溶媒を蒸発させた。
次に、赤色変換フィルムをテトラメチルアンモニウム水酸化物(TMAH)で曝露し、流水で室温で30秒間すすいだ。
最後に、基板上に製作し、10μmのフィルム厚さを有する第1の赤色変換フィルムが、得られた。
- 配位子交換プロセス
実施例1の配位子交換プロセスに記載したのと同一の方法において、各々独立してDisperbyk-2000の代わりにDisperbyk-2001、2009([商標]、BYK Co.から)を使用した。
次に、湿潤および分散添加剤で被覆した(Disperbyk-2001または2009[商標])赤色発光タイプロッド形状ナノ結晶およびPGMEA溶媒を含む2つのタイプの溶液を得た。
20mgのトリ-n-オクチルホスフィンオキシド(以降「TOPO」)で被覆した赤色発光タイプロッド形状ナノ結晶(Qlight Nanotech Ltd.から)ならびに50mgの湿潤および分散添加剤Disperbyk-180([商標]、BYK co.から)を、1.5mlのクロロホルムに分散させ、空気調節下、室温で一晩撹拌した。
PGMEAを加えた後に、得られた溶液中のクロロホルムを、85℃で10分間油浴中で蒸発させた。
クロロホルムの蒸発プロセスの後、0.5mlの酢酸エチルを、溶液中に加え、次に湿潤および分散添加剤で被覆した赤色発光タイプロッド形状ナノ結晶を、110,000rpmでの30分間の超遠心分離によって溶液から単離した。
最後に、Disperbyk-180で被覆した赤色発光タイプロッド形状ナノ結晶およびPGMEA溶媒を含む溶液が得られた。
ポリマー混合物S1(35重量%のPGMEA溶液、Merck KGaAから)ならびに湿潤および分散添加剤で被覆した(Disperbyk-180[商標])赤色発光タイプロッド形状ナノ結晶およびPGMEA溶媒を含む得られた溶液を室温で混合した。
実施例2において製作した感光性組成物を第1の感光性組成物の代わりに使用した以外は、実施例1における色変換フィルムの製作プロセスにおいて記載したのと同一の方式において、色変換フィルム第4、第5および第6を、製作した。
3-1:蛍光観察
励起フィルター(460nm~495nmの励起光を通過させる)および510nm以上の長さの光波長を通過させる吸収フィルター/ダイクロイックミラーからなる蛍光鏡ユニットU-MWIB3を装備した顕微鏡OLYMPUS BX-51を、実施例1および2において製作した色変換フィルムの顕微鏡観察のために使用した。
蛍光観察の間の拡大比率は、×4、×40であった。
ハロゲンランプ12V/100Wを装備した顕微鏡OLYMPUS BX-51を、透明観察のために使用した。
透明な観察中に、ハロゲンランプからの発光は、色変換フィルム中に入り、色変換フィルムを通過した光は、顕微鏡の目的のレンズ中に入った。
透明観察の間の拡大比率は、×4、×40であった。
色変換フィルムの発光スペクトルを、450nmのLED光源を装備した輝度計CS-1000Aを使用して測定した。
450nmのLED光源を、実施例1において製作した色変換フィルムの下に配置した。表面からの垂直方向における色変換フィルム第1、第2または第3からの光を、輝度計CS-1000 A(Konica Minolta Holdings Inc.)を使用して測定した。
本発明において、色変換フィルムの量子収量を、以下の式で評価した:
量子収量=色変換フィルムからの発せられた光子数/色変換フィルムからの吸収された光子数
図8は、発光スペクトルを示し、図9は、色変換フィルム第1、第2および第3の量子収量を示す。
Claims (20)
- 少なくとも1種のナノサイズ蛍光体物質、ポリシロキサン、(メタ)アクリルポリマーおよび重合開始剤を含む、ネガティブタイプ感光性組成物であって、ポリシロキサンが以下の式:
(RSiO1.5)x -化学式I
(化学式I中、Rは、水素、置換または非置換アルキル基、置換または非置換アリール基、置換または非置換アラルキル基、および置換または非置換複素環式基からなる群から選択された加水分解可能でない基であり;ならびに記号xは、1以上の整数である。)
(SiO2)l+(R1SiO1.5)m+(R2SiO1.5)n -化学式II
(化学式II中、R1は、水素、置換または非置換アルキル基、置換または非置換アリール基、置換または非置換アラルキル基、および置換または非置換複素環式基からなる群から選択された加水分解可能でない基であり;R2は、水素、置換または非置換アルキル基、置換または非置換アリール基、置換または非置換アラルキル基、および置換または非置換複素環式基からなる群から選択された加水分解可能でない基であり;ならびに記号l、m、nは、整数であり、0<m+nであり、ここでR1およびR2は、互いに異なる。)
(R3SiO1.5)o -化学式III
(化学式III中、R3は、アルコキシ基および/または水酸基から選択された加水分解可能な基であり、記号oは、1以上の整数である。)
および
(SiO2)l+(R1SiO1.5)m+(R2SiO1.5)n+(R3SiO1.5)o(R1はフェニルであり、R2はメチルであり、R3は水酸基であり、l:m:n:o=0:4:5:1)
の1つによって表される、シルセスキオキサン単位を含む、前記感光性組成物。 - 感光性組成物がさらに湿潤および分散添加剤を含む、請求項1に記載の感光性組成物。
- 少なくとも1種のナノサイズ蛍光体物質、湿潤および分散添加剤、ポリシロキサン、溶媒および重合開始剤を含む、ネガティブタイプ感光性組成物であって、ポリシロキサンが以下の式:
(RSiO1.5)x -化学式I
(化学式I中、Rは、水素、置換または非置換アルキル基、置換または非置換アリール基、置換または非置換アラルキル基、および置換または非置換複素環式基からなる群から選択された加水分解可能でない基であり;ならびに記号xは、1以上の整数である。)
(SiO2)l+(R1SiO1.5)m+(R2SiO1.5)n -化学式II
(化学式II中、R1は、水素、置換または非置換アルキル基、置換または非置換アリール基、置換または非置換アラルキル基、および置換または非置換複素環式基からなる群から選択された加水分解可能でない基であり;R2は、水素、置換または非置換アルキル基、置換または非置換アリール基、置換または非置換アラルキル基、および置換または非置換複素環式基からなる群から選択された加水分解可能でない基であり;ならびに記号l、m、nは、整数であり、0<m+nであり、ここでR1およびR2は、互いに異なる。)
(R3SiO1.5)o -化学式III
(化学式III中、R3は、アルコキシ基および/または水酸基から選択された加水分解可能な基であり、記号oは、1以上の整数である。)
および
(SiO2)l+(R1SiO1.5)m+(R2SiO1.5)n+(R3SiO1.5)o(R1はフェニルであり、R2はメチルであり、R3は水酸基であり、l:m:n:o=0:4:5:1)
の1つによって表される、前記感光性組成物。 - 感光性組成物がさらに(メタ)アクリルポリマーを含む、請求項3に記載の感光性組成物。
- 感光性組成物がさらに(メタ)アクリロイル基の2つ以上を含む化合物を含む、請求項1~4のいずれか一項に記載の感光性組成物。
- ポリシロキサンが以下の化学式Iにより表されるシルセスキオキサン単位を含む、請求項1~5のいずれか一項に記載の感光性組成物:
(RSiO1.5)x -化学式I
(化学式I中、Rは、水素、置換または非置換アルキル基、置換または非置換アリール基、置換または非置換アラルキル基、および置換または非置換複素環式基からなる群から選択された加水分解可能でない基であり;ならびに記号xは、1以上の整数である。) - Rがフェニルまたはメチルである、請求項6に記載の感光性組成物。
- ポリシロキサンが以下の化学式IIによって表される第1、第2および第3の繰り返し単位を含む、請求項1~6のいずれか一項に記載の感光性組成物:
(SiO2)l+(R1SiO1.5)m+(R2SiO1.5)n -化学式II
(化学式II中、R1は、水素、置換または非置換アルキル基、置換または非置換アリール基、置換または非置換アラルキル基、および置換または非置換複素環式基からなる群から選択された加水分解可能でない基であり;R2は、水素、置換または非置換アルキル基、置換または非置換アリール基、置換または非置換アラルキル基、および置換または非置換複素環式基からなる群から選択された加水分解可能でない基であり;ならびに記号l、m、nは、整数であり、0<m+nであり、ここでR1およびR2は、互いに異なる。) - (メタ)アクリルポリマーが、酸性基を含む(メタ)アクリルポリマー、シランで修飾された(メタ)アクリルポリマーおよびこれらのいずれかの組み合わせからなる群から選択される、請求項1~2および5~8のいずれか一項に記載の感光性組成物。
- 感光性組成物がさらに散乱粒子、屈折率調整材料およびこれらのいずれかの組み合わせからなる群から選択された添加剤を含む、請求項1~9のいずれか一項に記載の感光性組成物。
- 感光性組成物がさらに色素、顔料およびこれらのいずれかの組み合わせからなる群から選択された着色剤を含む、請求項1~10のいずれか一項に記載の感光性組成物。
- 少なくとも1種のナノサイズ蛍光体物質(110)、湿潤および分散添加剤(130)ならびにポリシロキサンおよび(メタ)アクリルポリマーを含むポリマーマトリックス(120)および重合開始剤を含むネガティブタイプ感光性組成物から形成される、色変換フィルム(100)であって、
ポリシロキサンが以下の式:
(RSiO 1.5 ) x -化学式I
(化学式I中、Rは、水素、置換または非置換アルキル基、置換または非置換アリール基、置換または非置換アラルキル基、および置換または非置換複素環式基からなる群から選択された加水分解可能でない基であり;ならびに記号xは、1以上の整数である。)
(SiO 2 ) l +(R 1 SiO 1.5 ) m +(R 2 SiO 1.5 ) n -化学式II
(化学式II中、R 1 は、水素、置換または非置換アルキル基、置換または非置換アリール基、置換または非置換アラルキル基、および置換または非置換複素環式基からなる群から選択された加水分解可能でない基であり;R 2 は、水素、置換または非置換アルキル基、置換または非置換アリール基、置換または非置換アラルキル基、および置換または非置換複素環式基からなる群から選択された加水分解可能でない基であり;ならびに記号l、m、nは、整数であり、0<m+nであり、ここでR 1 およびR 2 は、互いに異なる。)
(R 3 SiO 1.5 ) o -化学式III
(化学式III中、R 3 は、アルコキシ基および/または水酸基から選択された加水分解可能な基であり、記号oは、1以上の整数である。)
および
(SiO 2 ) l +(R 1 SiO 1.5 )m+(R 2 SiO 1.5 ) n +(R 3 SiO 1.5 ) o (R 1 はフェニルであり、R 2 はメチルであり、R 3 は水酸基であり、l:m:n:o=0:4:5:1)
の1つによって表される、シルセスキオキサン単位を含む、
前記色変換フィルム(100)。 - 色変換フィルムがさらに散乱粒子、屈折率調整材料およびこれらのいずれかの組み合わせからなる群から選択された添加剤を含む、請求項12に記載の色変換フィルム(100)。
- 色変換フィルムがさらに色素、顔料およびこれらのいずれかの組み合わせからなる群から選択された着色剤を含む、請求項12または13に記載の色変換フィルム(100)。
- 請求項12~14のいずれか一項に記載の色変換フィルム(100)の、光学装置における使用。
- 請求項12~14のいずれか一項に記載の色変換フィルム(100)を含む、光学装置(200)。
- 色変換フィルム(100)を製造する方法であって、当該方法が以下のステップ(a)および(b)をこの順序において含む、前記方法;
(a)請求項1~11のいずれか一項に記載の感光性組成物を基板上に提供すること、および
(b)感光性組成物を焼成すること。 - 請求項17に記載の色変換フィルム(100)を製造する方法であって、当該方法がさらにステップ(c)をステップ(a)の後かつステップ(b)の前に含む、前記方法;
(c)感光性組成物を光の光線の下で露光して、組成物を重合させること。 - ステップ(b)における焼成温度が90℃~250℃の範囲内にある、請求項17または18に記載の色変換フィルム(100)を製造する方法。
- 光学装置(200)を製造する方法であって、当該方法が以下のステップ(A)を含む、前記方法;
(A)請求項12~14のいずれか一項に記載の色変換フィルム(100)を光学装置中に提供すること。
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