CN106659187A - 新颖的增甜组合物 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种增甜组合物，该组合物包含按重量计从80％至95％的结晶粉状山梨糖醇并且具有最多150J/g的焓、低比表面积、特定的粒度和优异的流动能力。本发明还涉及用于生产这种新颖的增甜组合物的方法。最后，本发明还涉及这种增甜组合物在用于制备口香糖和片剂的方法中的用途。

Description

新颖的增甜组合物

发明领域

本发明涉及一种粉状增甜组合物，该组合物包含按重量计在80％与95％之间的结晶山梨糖醇，所述组合物特别具有优异的流动性。

本发明还涉及用于生产这种新颖的增甜组合物的方法。最后，本发明还涉及这种增甜组合物在用于制备口香糖和片剂的方法中的用途。

技术背景

山梨糖醇或葡糖醇是天然的多元醇(或糖醇)，具有为蔗糖的增甜能力一半的增甜能力。不同于单糖，其结构不含酮或醛官能团。山梨糖醇主要作为增量增甜剂用于代替蔗糖。它还用作药品、化妆品和食品中的螯合剂、赋形剂、保湿剂或稳定剂。特别具有大的保水能力，它对大量的食物产品的柔软一致性负责。固着水难以蒸发。山梨糖醇通过有机体缓慢地代谢，并且提供很少的卡路里。在人类中，山梨糖醇以与葡萄糖一样的方式进行代谢：它提供相同的能量。然而，由于其代谢是非胰岛素依赖的，它不增加血糖。这种特性对于旨在用于糖尿病患者的产品是特别有利的。此外，它是酵母菌不可发酵的。

粉状的山梨糖醇，就像其他的粉状多元醇(如木糖醇或甘露醇)一样，更具体地作为药用赋形剂、增甜剂以及调质剂用于食品工业，并且作为添加剂载体用于所有类型的工业中。以粉末的形式，山梨糖醇，由于其非常好的被压缩的能力及其清新效果，是比木糖醇和甘露醇更好的赋形剂，并且被广泛用于片剂和口香糖。

山梨糖醇，以工业水平在第二次世界大战结束时由申请人引入的，目前是通过纯右旋糖的催化氢化生产的。右旋糖或D-葡萄糖本身是常规地通过结晶葡萄糖浆获得，该葡萄糖浆构成淀粉水解的产物，该淀粉是葡萄糖储存聚合物并且代表许多植物中的能量库(energy reservoir)多糖。

通常，以粉状的产品形式提供的多元醇被储存并且分布在双重包装中，这些包装将内塑料袋与牛皮纸袋或与瓦楞纸板箱结合或另外结合在软质容器(称为“大袋”)中、或最后散装。当前出售的山梨糖醇粉末的包装使用这些包装方法之一或其他。

尽管这些预防措施，商业的山梨糖醇粉末可能具有附聚成大块的倾向。山梨糖醇粉末的粒径越细，这种结块倾向将都越是更大。

总体上，为了使结晶山梨糖醇具有高的压缩强度，尝试通过加工用山梨糖醇过饱和的溶液实现γ结晶形式(α和β形式是特别不稳定的)的山梨糖醇的生产，该山梨糖醇的γ形式占至少90％。然而，即使当它是以其最稳定的γ形式结晶的，常规地获得的粉状的山梨糖醇具有一定数目的缺陷，包括其是非常吸湿的。

这种高吸湿性导致只要已经发生水的吸收粉状的山梨糖醇就难以制造，或甚至不可能流动。因为这一点其在直接压片中的用途于是受到限制，例如要求克服就生产棒或片剂压力填充而言的严重的困难。

为了避免这种粉状的山梨糖醇的流动问题，已经推荐的是制备具有低密度和更粗粒径的山梨糖醇，如在专利FR 1 506 334中描述的。

然而，确定的是粉状的山梨糖醇的表观密度越低，它变得越脆，也就是说，它变得对通过力学作用其粒径的改变更敏感。此外，这种具有粗粒径的粉状的产品的溶解时间总体上太长并且因此不适合。最后，虽然流动性通过使用具有此类粒径的颗粒部分地改进，仍然太高的残余的吸湿性使得当其与对水非常敏感的成分或添加剂组合时在任何情况下使用这种粉状的山梨糖醇完全地不可接受。

还确定的是，固定大量的添加剂的能力直接取决于所述颗粒的比表面积。粉状的山梨糖醇的比表面积越高，其吸收能力因此都越高。然而，已知的是呈γ形式的商业山梨糖醇的致密晶体的比表面积是非常低的。因此，对于在500与1000μm之间的粒径，它最多等于0.7m²/g。

为了制备粉状的山梨糖醇的目的，该粉状的山梨糖醇具有更好的粒径和良好的流动性并且满足希望的压缩率和脆性要求，专利申请FR 2 622 190描述了含有在300与500μm之间的平均直径的颗粒的山梨糖醇粉末。然而，所述颗粒的高表观密度和约0.9至1.2m²/g的相对低的比表面积实际上没有被实施的生产方法显著改进，这样使得如此获得的粉状的山梨糖醇保持与起始山梨糖醇粉末相同的吸湿因子以及相同的水溶解度。

属于本申请人公司的专利EP 1 008 602描述了新颖的粉状的山梨糖醇以及还有其制备方法。这种新颖的粉状山梨糖醇同时具有通常是不相容的以下优点：一方面，低吸湿性并且，另一方面，高的比表面积或，一方面，低的表观密度并且，另一方面，低的脆性，对于相对小的粒径就是这种情况。从其化学组成的角度来看，要求保护的粉状山梨糖醇是相对纯的，即，它具有高的纯山梨糖醇丰度、纯山梨糖醇纯度或纯山梨糖醇含量，该含量通常是大于95％并且更具体地按重量计大于98％。因此，这种山梨糖醇的生产要求使用高等级的原料，这对于这种产品的生产成本具有相当大的影响。

因此，对于一些应用，将有利的是具有以低的生产成本可得的山梨糖醇组合物。

发明概述

本申请人公司已经设法(已经进行了许多的调查研究)开发新颖的粉状的山梨糖醇组合物，该山梨糖醇组合物具有低的生产成本并且具有对于多种食品和药物应用特别有利的特性。

因此，本发明涉及增甜组合物，其特征在于该增甜组合物包含按干重计从80％至95％的结晶粉状山梨糖醇

-并且具有最多等于150J/g的焓、

-在200与350μm之间的体积平均直径、以及

-根据BET法测定的小于0.6m²/g、优选在0.15与0.4m²/g之间、并且甚至更优先在0.20与0.35m²/g之间的比表面积。

优选地，根据本发明的增甜组合物的特征在于它包含按干重计从85％至95％、优先从88％至94.5％并且甚至更优先从90％至94％的结晶粉状山梨糖醇。

优选地，该增甜组合物的特征在于它具有最多等于146J/g样品并且甚至更优先最多等于142J/g样品的焓。

该增甜组合物还特征在于它更优先地具有在250与350μm之间、并且优选在280与330μm之间的体积平均直径(算术平均值)D4,3。

该组合物可以特征在于该结晶粉状山梨糖醇由按重量计至少85％、优选按重量计至少90％、甚至更优先按重量计至少95％的γ形式的晶体组成。

该增甜组合物还可以特征在于通过其在0％与60％之间的相对湿度的重量变化测定的其吸湿性值是在2.5％与3.4％之间、优选在2.8％与3.2％之间。

这种增甜组合物可以具有小于25％、优选地在7％与22％之间、并且甚至更优先地在10％与20％之间的压缩率。

本发明的一个主题还是所述增甜组合物在生产口香糖中的用途。

本发明因此还涉及口香糖组合物，该组合物含有以下项，其中百分比通过相对于所述组合物的总干重的干重指示：

-从10％至28％、优先从15％至25％、并且甚至更优先20％的至少一种胶基，

-从20％至70％、优先从30％至60％的上述增甜组合物，

-从0.1％至5％、优先从0.5％至3％、并且甚至更优先地从1％至1.8％的至少一种调味料。

本发明涉及该增甜组合物在生产用于药物或食品用途的片剂中的用途。

发明的详细说明

根据本发明的粉状增甜组合物首先特征在于它包含：

-按干重计从80％至95％的结晶粉状山梨糖醇

并且具有

-最多等于150J/g的焓、

-在200与350μm之间的体积平均直径、以及

-根据BET法测定的小于0.6m²/g、优选在0.15与0.4m²/g之间、并且甚至更优先在0.20与0.35m²/g之间的比表面积。

在本申请中，表述“包含按干重计在80％与95％之间的结晶粉状山梨糖醇”是指在该增甜组合物中的纯山梨糖醇丰度或纯山梨糖醇含量是按干重计从80％至95％，其余部分由总还原糖如甘露糖醇、麦芽糖醇以及还有DP3或甚至Dp4构成。

优选地，根据本发明的粉状增甜组合物的特征在于它具有在85％与95％之间、优先在88％与94.5％之间、并且甚至更优先在90％与94％之间的山梨糖醇含量。

出于本发明的目的，含在该增甜组合物中的山梨糖醇是呈基本上γ结晶形式。出于本发明的目的，表述“基本上γ结晶形式”旨在是指按重量计大于85％、优选按重量计大于90％、甚至更优先重量计大于95％的γ形式山梨糖醇晶体含量。

在本发明的一个特别优选的实施例中，该增甜组合物中的γ形式山梨糖醇晶体的含量是按重量计大于98％。

根据本发明的增甜组合物具有最多等于150J/g的焓、或更具体地熔化焓或熔化潜热。

该焓通过差示扫描量热法(或DSC)测定。

差示扫描量热法(DSC)根据温度梯度操作。它测量所提供的能量以便遵守山梨糖醇粉末样品的温度的增加。只要产物是稳定的，其温度随着其经受的梯度变化线性地变化。

当该产物达到其相变温度，它消耗另外的能量以便变成液体形式。遵守梯度需要的附加的能量由测量装置记录。这是焓。

倾向认为的是熔化焓表示为了从晶体状态变成无定形状态必须提供的能量。因此，主要的结晶形式将具有更高的焓，并且因此将更难以从所述结晶形式变成无定形形式。

相反地，含有结晶形式和无定形形式二者的较不纯的混合物将具有更低的焓，因为它更容易变成无定形状态。

因此，具有非常高的纯度的山梨糖醇(基于干重按重量计大于96％)将因此具有高的熔化焓，因为它含有很少、或甚至几乎没有杂质。

优选地，根据本发明的增甜组合物具有最多等于146J/g样品、或甚至更优先最多等于142J/g样品的焓。

通过举例，以商标名称由申请人公司出售的山梨糖醇具有约165J/g样品的熔化焓。

根据本发明的增甜组合物还特征在于其特殊的粒径。因此，根据本发明的组合物具有在200与350μm之间的体积平均直径(算术平均值)D4,3。

在一种优先模式中，该体积平均直径(算术平均值)D4,3是在250与350μm之间或更优先在280与330μm之间。

多元醇粉末、特别是山梨糖醇粉末的粒径的选择是非常重要的。山梨糖醇颗粒具有为树枝状的(即，像针的缠绕物)显微结构。由于这种特殊的结构，通常注意到在片剂、棒和/或口香糖的生产中使用具有大于200微米的平均粒径的山梨糖醇粉末赋予所述产品、特别是口香糖(特别是在咀嚼期间)“砂质的”质地。

根据本发明的增甜组合物，尽管它具有更大的粒径(大于200μm的平均粒径)，不具有这种负效果。的确，如以下证实的，由这种组合物产生的口香糖在口中不具有这种令人不愉快的砂质的质地。

这些平均直径或平均体积直径值是使用来自贝克曼-库尔特(Beckman-Coulter)公司的LS 230-型激光衍射粒径分析仪(laser diffraction particle size analyzer)(配备有它的(干法)粉末分散模块)、根据制造商的操作指南以及规范测定的。分散斜槽的料斗螺杆速度以及振动强度的操作条件以这样一种方式测定，即，使得光学浓度是在4％和12％之间、理想地是8％。LS 230型激光衍射粒径分析仪的测量范围是从0.04μm到2000μm。结果以μm来表示；

根据本发明的增甜组合物还特征在于它具有比商业山梨糖醇更低的比表面积。

的确，根据本发明的增甜组合物特征在于根据BET法测定的小于0.6m²/g、优选在0.15与0.4m²/g之间、并且更优先在0.20与0.35m²/g之间的比表面积。

根据本发明的增甜组合物的比表面积通过SA3100-型贝克曼-库尔特比表面积分析仪，基于对经受分析的产品表面上的氮吸收的测试，通过以下S.Brunauer等人的文章“通过氮气吸收的BET表面积(BET Surface Area by Nitrogen Absorption)”(美国化学会志(Journal of American Chemical Society)，60，309，1938)中描述的技术进行测定。比表面积的计算是基于多层吸附理论。对于此理论的另外的细节，可以参考P.W.Atkins的书(Atkins和Morrow，1986)。

BET分析在3个点进行。

通过定义，比表面积(Ss)，也称为“比表面”，表示每单位质量(M)的总表面积(As)，并且它通常以m²/g表示。

比表面积表示物体的表面的实际表面积，不同于其表观表面积。

本发明中的比表面积是在从250μm至841μm的部分上测定的。

膨胀剂，在使其经受其比表面积分析之前，经历在筛上的筛分，这些筛的粒径是在250μm与841μm之间。这使得有可能除去直径小于250μm的所有颗粒以及还有直径大于841μm的所有颗粒。

因此，这使得有可能集中在与膨胀剂粉末的主要分布相关的粒度级，并且省去细颗粒和太粗糙的颗粒，这些颗粒会使分析失真。

在粉末的情况下，实际的表面面积是颗粒的表面面积的总和。总体上，对于给定的质量或体积，颗粒越细，比表面积越大。

非常出人意料地，对于在200与350μm之间的体积平均直径(算术平均值)D4,3，根据本发明的增甜组合物具有在0.20与0.35m²/g之间的低比表面积。

将不得不预期相反的情况。在此类体积平均直径下，比表面积应该正常地更高，接近1m²/g。

根据申请人公司的知识，不存在可商购的根据本发明的增甜组合物的具有类似比表面积和粒径参数的增甜组合物。根据本发明的增甜组合物违反现有的预想，这些预想将粉末的粒径或所述粉末的颗粒的直径与其比表面积关联。

根据本发明的增甜组合物还可以特征在于通过其在0％与60％之间的相对湿度(RH)的重量变化测定的在2.5％与3.4％之间、优选在2.8％与3.2％之间的其吸湿性或吸湿性值。

在本发明中使用的吸湿性测量测试与在专利EP 1 008 602中描述的那种相同。因此，这种测试在于当使增甜组合物在由表面测量系统公司(Surface MeasurementSystems)(英国伦敦)制造的并且称为动态蒸汽吸附系列1的一件设备中在20℃经受在0％与60％之间的不同程度的剩余的湿度(RH)时，评价增甜组合物的样品的重量变化。

该件设备由示差微量天平组成，该示差微量天平使得有可能当使样品经受不同程度的湿度时定量所述样品相对于参比物的重量变化(在这种情况下，示差微量天平的参比物盘(reference cradle)是空的)。

载体气体是氮气，并且样品的重量是在10与12mg之间。程序RH是0％RH持续24h(脱水)然后是10％、20％、30％、35％、40％、45％、50％、52％、54％、56％、58％和60％RH。允许从一个RH自动转变至下一个RH的稳定性因子是dm/dt比，其被设置为0.002％/min持续20分钟。

最后，获得以下值的列表，这些值对于每个RH对应于方程[(m-m₀)/m₀]×100，其中“m”为所考虑的RH的测试结束时的样品质量并且“m₀”为脱水结束时的质量。

结果表示为分别在脱水后(在0％RH下)并且然后在60％RH下获得的重量变化值(如上所述)之间的差异。

再一次，特别出人意料的是根据本发明的增甜组合物可以共同地具有小于0.6m²/g的比表面积和在2.5％与3.4％之间的吸湿性。这是因为非常常规地接受的是粉状产品的吸湿性随着其比表面积(即，其暴露于含有水蒸汽的介质的表面面积)增加。

如所发生的，根据本发明的氢化的增甜组合物具有低的比表面积(结晶产品的特征)，然而具有相对高的吸湿性(成粒的产品的特征)。

通过举例，由默克公司(company Merck)以名称Sorbitol grade L出售的山梨糖醇在相同测量条件下对于根据BET的1.55m²/g的比表面积具有2.4％的吸湿性，并且由本申请人公司以商标名称出售的山梨糖醇具有对于小于1m²/g的比表面积的具有1.53％值的吸湿性。

出人意料地并且出乎意料地并且与预期的相反的，根据本发明的增甜组合物具有以下吸湿性，该吸湿性值得注意地高于常规地对于可商购的粉末山梨糖醇(还具有更高的比表面积)所描述的吸湿性。

由于与可商购的山梨糖醇的吸湿性相比的我们的增甜组合物的更高的吸湿性，可以预期结块问题。然而，意想不到地，根据本发明的增甜组合物的特征在于其不存在结块，即，其例如在其储存期间不存在聚集体形成。

结块是用于粉末的流动特性的改变的通用名称，包括粉末的小的聚集体(易碎的或硬的)的形成以及粘附或甚至完全固结成固体二者。由于过饱和溶液在颗粒表面的固化，这些颗粒之间的连接的形成是造成粉末结块的机制。呈粉末状态的结晶化合物的结块取决于构成该粉末的颗粒的粒径，因为小尺寸的晶体具有高的比表面积并且因此高的水吸附，由此导致溶解接着结晶。这些小晶体的形成充当用于将粉末固结成固体的接合剂。

然而，根据本发明的增甜组合物不结块并且这可以部分地由其低比表面积解释。

这种组合物因此完全适用于以大的袋子和/或散装包装。

的确，根据本发明的增甜组合物已经成功地通过由申请人建立的储存模拟测试。

这种测试使得有可能模拟在大的袋子中的产品的储存。为了进行这种测试，将1200g(＝m0)的测试产品引入100μm厚的聚乙烯袋中。

空袋的大致尺寸是324mm乘209mm。

当该产品处于该袋中时，在排出封闭的最大量的空气的同时将其密封地闭合。

然后将此袋置于220mm高并且130mm直径的金属圆筒中，该金属圆筒在其整个表面面积范围内穿孔有8mm直径的孔，这些孔以交错行排列，其中相邻孔的中心之间的距离为12mm。

将具有恰小于该圆筒的直径的直径的金属盘置于该袋上。将6.6kg重量置于此盘上，也就是说约600kg/m²的压力的等效物，所述压力等于位于大的袋子的底部的粉末经受的压力。

然后将整个东西置于调节的气候室中以便施用8小时的15个循环(3.5小时在15℃和85％RH的温度下；0.5小时的过渡；3.5小时在30℃和85％RH的温度下；0.5小时的过渡)。

在这15个循环结束时，去除该6.6kg重量和该盘，并且然后将该袋小心地从该圆筒中取出并且打开。

然后将所有的粉末小心地引入5升小桶中，该小桶使用Mixomat A14转筒混合器(福克斯/瑞士(Fuchs/Switzerland))以最高速度旋转持续1分钟。

然后将此小桶打开并且将其中的粉末清空到筛子上，该筛子的网眼具有约8mm乘8mm的方口。

在该筛子上的一些轻微的摇动使得有可能消除所有的其颗粒具有低于筛眼的尺寸的尺寸的粉末。

因此回收仅保留在此筛子上的产品块，并且称量这些块。然后测定质量m1。

比率(回收的块的重量/初始产品的重量)×100表示结块的产品的程度。

根据以上描述的结块测试，根据本发明的增甜组合物具有约5％的结块产品比率。这因此是指，在模拟在大的袋子类型的包装中的储存条件下，仅约5％的产品已经形成聚集体，这是极其低的。

特别出人意料的是根据本发明的增甜组合物，尽管它具有在2.5％与3.4％之间的吸湿性值以及不超过95％的山梨糖醇丰度或含量，不呈现大于可商购的山梨糖醇(更纯并且具有更低的吸湿性)的结块性。的确，常规地，可商购的山梨糖醇组合物具有与对于我们的组合物发现的那些类似，但是对于低的多的吸湿性值和高的多的山梨糖醇丰度，基于干重按重量计约98％的结块产品比率。

实际上众所周知的是产品越纯，其越是处于结晶形式并且因此其将具有结块的更低的倾向。

根据本发明的增甜组合物还可以特征在于其非常好的压缩率。

该压缩率定义为当施加压力时粉末给出片剂的能力的量度。该压缩率通过压缩率测试进行测量，该测试在于将片剂的硬度表示为为了获得它们施加的压缩力的函数。

总体上，据说是如果在相同的压缩力下一种产品使得有可能获得具有更高硬度的片剂则该产品比另一种是更可压缩的。

该压缩率测试在配备有凹的(9mm的曲率半径)圆形冲头(直径10mm)的FetteP1000旋转式压机上进行。

在压缩步骤之前，将评价的产品与充当润滑剂的0.5％的硬脂酸镁混合。

为了获得不同的压缩力，将片剂的厚度保持恒定(5mm)，另一方面重量是可变的(片剂重量对应于每个压缩力)。

为了评价该片剂的硬度，然后将形成的片剂置于Erweka 425硬度计中。此装置以牛顿给出破裂/粉碎该片剂所需的力的值。

与例如由申请人出售的P60W型山梨糖醇相比，对于根据本发明的增甜组合物获得的压缩特征曲线是几乎可叠加的。这意味着这两种粉末具有可比较的压缩率并且本发明的增甜组合物是正如现有技术的山梨糖醇粉末(具有高的多的山梨糖醇含量并且其生产成本也是更高的)一样可压缩的。

根据本发明的增甜组合物还可以特征在于其为小于15秒的溶解速率。的确，该增甜组合物具有高的溶解速率，还反映了其优异的可润湿性。

为了测量此溶解速率，使用具有250ml(短形式)体积的烧杯，并且将150g的脱气的软化水在20℃+/-2℃下引入所述烧杯中。称出精确地5g的氢化的增甜组合物粉末。在t＝0h时，将5g的样品迅速一次性引入，并且开启计时器。测量该样品完全溶解(即不再有颗粒处于悬浮)所需要的时间。使用磁力搅拌器用在200rpm下的温和的搅拌进行该测试。

因此，在以上描述的溶解测试条件下，根据本发明的增甜组合物具有在3与15秒之间、优选在5与14秒之间并且更优先在7与13秒之间的溶解速率。

该增甜组合物还可以特征在于大于0.600、优选在0.610与0.700之间、更优先在0.630与0.660之间的本体密度，以及在0.660与0.850之间、优选在0.700与0.800之间的拍实密度。

根据本发明的增甜组合物因此具有小于25％、优选地在7％与22％之间、并且甚至更优先地在10％与20％之间的压缩率。

此类压缩率值给予该增甜组合物其粉状状态的更好的储存稳定性。对于根据本发明的增甜组合物获得的压缩率值反映适当流动的产品的特性。

根据本发明的氢化的增甜组合物的拍实密度、本体密度以及压缩率值使用由细川公司(company Hosokawa)出售的PTE粉末测试仪装置、根据制造厂商的说明书(对于拍实密度测量默认设置为180次摇动)进行测定。

这种装置使得有可能在标准化的和可再现的条件下，通过具体地测量本体密度和拍实密度、并且然后使用以下公式从这些数据计算压缩率值，来测量粉末的流动性。

因此，与现有技术的山梨糖醇粉末相比，根据本发明的增甜组合物具有特别高的抗结块性以及还有非常好的流动(压缩率)特征以及密度特征。

凭借这些非常众多的直到现在对于山梨糖醇粉末从未结合的特性，为本发明的主题的增甜组合物可以有利地用于生产口香糖的方法中、以及还有压缩中或用于生产片剂。

在本发明中，使用术语“口香糖”来无差别地表示口香糖和泡泡糖。此外，这两种类型之间的差异相当模糊。习惯上说，口香糖被咀嚼，而泡泡糖旨在用于吹泡泡，并且因此常规上多由年轻公众消费。

所述组合物特别适用于用于生产口香糖的方法，特别是因为其良好的流动以及其低的产生粉尘的倾向，但不仅是这些。

本发明因此还涉及该增甜组合物在生产口香糖中的用途。

本申请人公司已经证实，根据本发明的增甜组合物在降低口香糖配方的配制成本方面是特别有利的。

所述组合物与现有技术或常规口香糖组合物相比特别使得能够降低胶基的60％、优选50％、并且更优选40％，而没有对最终产品的最终感官品质的影响。

而且，所述组合物因此使得能够不是无关紧要的降低所使用的调味料的含量。这是因为在配方中放入更少的胶基对添加的调味料的量具有直接影响。

与现有技术或常规口香糖组合物相比，使用所述组合物因此还使得能够降低调味料的量50％、优选40％、并且更优选25％。

的确，本申请人公司已经特别成功地证实在口香糖型配制品中使用本发明的增甜组合物使得有可能赋予口香糖最终的质地，该质地比根据相同的配方但是使用现有技术的山梨糖醇获得的口香糖的质地更软。考虑到胶基在很大程度上使得有可能赋予口香糖该质地，因此本申请人公司具有以不改变口香糖的最终质地的方式减少胶基的量的想法。使用本发明的增甜组合物还使得有可能减少常规使用的调味料的量。这是因为这些调味料的一部分在咀嚼期间保持截留在胶基中并且这些调味料因此从不释放到唾液中。

因此存在使用该增甜组合物的双重优点，因为它使得能够，一方面，降低胶基的量，由此因此使得有可能，另一方面，降低使用的调味料的量。胶质和调味料的量的这种降低引起生产成本的水平的显著降低，并且因此对于制造商是非常有利的。

根据本发明的增甜组合物的特殊特性，并且更确切地说其根据BET方法的低于0.6m²/g的低的比表面积、结合不超过95％的山梨糖醇含量以及在200与350μm之间的体积平均直径，赋予这种氢化的增甜组合物软化胶基并且因此最后口香糖的能力。

此外，尽管在配方中具有较低量的调味料，但是含有根据本发明的增甜组合物的口香糖中的调味料的在强度和持久性二者方面的感觉至少是与根据现有技术的口香糖相同。

本申请人公司已经特别证实，通过减少胶基，完全有可能获得在质地方面完全令人满意的口香糖。这一点都不是显而易见的，因为各种成分之间的比例总体上是固定的并且不可能改变它们而不对产品的最终品质具有负面影响。

本发明因此还由口香糖组合物组成，该组合物包含以下项，其中百分比通过相对于所述组合物的总干重的干重指示：

-从10％至28％、优先从15％至25％、并且甚至更优先20％的至少一种胶基，

-从20％至70％、优先从30％至60％的上述增甜组合物，

-从0.1％至5％、优先从0.5％至3％、并且甚至更优先地从1％至1.8％的至少一种调味料。

本申请人推荐在45℃与80℃之间的温度下，优先在具有夹套的Z形臂混合器中或在连续混合器中进行该混合。优选地，可取的是，通过本领域普通技术人员已知的任何手段，预先将胶基加热至45℃与80℃之间、优选是在45℃与55℃之间的温度。通过举例，将有可能在微波炉中或在炉中加热它。

上述化合物的混合还可以使用，处于粉末或液体形式的另一种多元醇作为增甜剂，例如像甘露糖醇、麦芽糖醇、木糖醇、赤藻糖醇、乳糖醇、异麦芽糖醇、麦芽糖醇糖浆、山梨糖醇糖浆或氢化的葡萄糖糖浆。

在本发明的一个有利的实施例中，该氢化的增甜组合物还可以与山梨糖醇糖浆结合在用于生产口香糖的配方中。

有利地，本发明的氢化的增甜组合物与具有小于96％的纯度的山梨糖醇糖浆的组合还使得有可能降低口香糖中的胶基的量、并且因此降低调味料的量。

上述化合物的混合也可以使用相对于该口香糖的总重量，按重量计最多5％的量的至少一种选自以下项的成分：着色剂，强力增甜剂(例如阿斯巴甜、安赛蜜-K、阿力甜、纽甜、三氯蔗糖、糖精、新橙皮苷DC、甜菊苷、布拉齐因)，药用活性剂，矿物质，植物提取物，抗氧化剂，难消化的纤维(例如像低聚糖，如低聚果糖)，难消化的纤维(例如由松谷(Matsutani)公司销售的Fibersol^TM、亦或由本申请人销售的)，乳化剂(例如卵磷脂)，等。

所用的胶基可以适合于所生产的口香糖的类型。它可以包含合成的和/或天然的弹性体，例如聚异戊二烯，聚乙酸乙烯酯，聚异丁烯，胶乳，树脂(例如萜烯树脂)，聚乙烯酯和聚乙烯醇，脂肪或蜡(例如像羊毛脂)，任选地部分地氢化的植物油，脂肪酸，甘油偏酯，石蜡或微晶蜡。

在该口香糖组合物的生产中，混合上述成分的步骤之后是根据本领域普通技术人员熟知的任何技术进行的挤出、轧制、切割、冷却然后包装的步骤。最后，以本领域普通技术人员熟知的形式之一呈现口香糖，例如棒、球、包糖衣片、立方体或另外片剂。

本发明还涉及该增甜组合物在生产用于药物或食品用途的片剂中的用途。

本发明还涉及，除了口香糖组合物或口香糖之外，由根据本发明的增甜组合物生产的片剂。该片剂的增甜组合物含量将取决于所述片剂的希望的使用。典型地，该片剂的增甜组合物含量可以是在按干重计在1％与90％之间。

根据本发明的增甜组合物能够通过以下方式获得：

-氢化葡萄糖糖浆，该葡萄糖糖浆具有在40％与50％之间的干物质并且包含在80％与95％之间的葡萄糖、在3.5％与12％之间的DP2以及在0.5％与8％之间的DP3；

-接着将所述氢化的糖浆浓缩至大于50％并且优选在70％与80％之间的干物质含量的步骤；

-结晶步骤，更具体地成粒步骤；

-任选地接着老化步骤、碾磨并且最后筛分。

对于该成粒步骤，在包糖衣仪器中将该氢化的或富含山梨糖醇的糖浆喷涂在山梨糖醇粉末(引物)上将最特别优选地进行。对于此成粒步骤，在此可以参考文献FR 2202867。

基于阅读并不能以任何方式限制本发明的以下实例，将获得对本发明的更好理解。

实例1

用于生产根据本发明的增甜组合物的方法：

在60巴的氢气压力下氢化包含45％的干物质并且包含按干重计95％的葡萄糖、4％的DP2和1％的DP3的葡萄糖糖浆。在该氢化期间，pH缓慢降低到约4.5的低值。然后通过以水性氢氧化钠溶液的形式添加氢氧化钠，使该pH上升回到8，以便终止该氢化直到基于干重的小于或等于2％的还原糖浓度。

该氢化步骤之后是：

-浓缩至大于50％、优选在70％与80％之间的干物质的干物质含量的步骤；

-在专利FR 2202862中描述的条件下的结晶步骤；

-以及，最后，碾磨。

实例2：

根据本发明的粉末增甜组合物的特征

分析根据在实例1中描述的生产方法的实施获得的组合物以便测定其所有物理化学的特征，并且将其与由本申请人公司以商标名称出售的商业山梨糖醇粉末相比。

这是首次描述具有以上结合的特征的此类增甜组合物。这种组合物因此是新颖的。

实例3

根据本发明的增甜组合物在生产口香糖中的用途

用由本申请人公司以商标名称出售的山梨糖醇粉末进行对照。

表示的所有百分比都是相对于所用口香糖组合物的总干重来表示的。

1.口香糖组合物的制备

口香糖组合物中所用的成份：

Solsona T胶基是由Cafosa公司出售的。

P60W山梨糖醇是由本申请人出售的结晶山梨糖醇粉末。甘露糖醇60、木糖醇90和85/55麦芽糖醇糖浆也是由本申请人出售的。

用于制备对照口香糖组合物和根据本发明的口香糖组合物的程序

-混合：数分钟内的程序–在一个Z型臂混合器中在45℃下进行–生产50kg中心的批次

0min：引入熔融的胶基(在50℃下用火炉烤过夜)和甘露糖醇以及木糖醇。

3min：添加85/55。

5min：添加或者山梨糖醇，或者根据本发明的氢化的增甜组合物。

9min：添加甘油。

10min：添加粉状的调味料。

12min：添加液体薄荷/香草调味料。

15min：卸载混合器(生面团(dough)为约50℃)。形成约2kg的块并将其在50％RH和20℃下储存1小时。对于挤出，这些块必须处于约48℃。

-挤出(Togum TO–E82仪器)

-主体设定点温度＝36℃。

-头部设定点温度＝39℃。

-轧制4工作台-预切割2工作台(Togum TO–W191仪器)

-用一种90/10甘露糖醇/滑石粉混合物喷洒口香糖的条状物。

-老化

-将薄片的预切割的片在约15℃-50％RH下储存约24小时。

2.口香糖的感官品质的评价

之前获得的口香糖由15个受过口香糖品尝和分级训练的个体的小组进行品尝。

要求该组在前几秒咀嚼期间而且还有三分钟的咀嚼之后，以从0至4对口香糖的柔性分级，

4是最大的柔性并且0对应于非常硬的、或甚至脆的口香糖。

还要求该组在咀嚼期间对感知的风味进行分级。该测试还在咀嚼的前几秒钟并且在咀嚼三分钟后进行，以评价风味的持久性，

4是对于非常强的风味给出的等级并且0对应于完全不再具有任何风味的口香糖。

产品以随机顺序呈现，并用3位数字编码，使得小组成员不会受到对产品的了解或其编码的影响。品尝是在感觉分析实验室中进行。

在T+0时，将口香糖放在口腔中并且同时开启计时器。然后开始咀嚼。

通过统计学处理对数据进行处理(对在每个时间间隔获得的平均值进行ANOVA和平均值比较测试)。

看出：

-两种口香糖的柔性以相同的方式变化。尽管含有比对照口香糖少10％的胶基，但是品尝员组没有注意到在两个样品之间在质地方面并且更特别是在柔性方面的差异。

-在风味的感觉和持久性方面，这里再次在对照口香糖与根据本发明的口香糖之间在t＝10秒时没有差异。尽管在配方中具有较低量的调味料，但是在含有根据本发明的增甜组合物的口香糖中所述调味料的感觉与对照口香糖的相同。将甚至看起来，随着时间的推移，风味持久性得到改善，因为从根据本发明的增甜组合物获得的口香糖(含有较少的胶基和较少调味料)，尽管如此在3分钟咀嚼后分级为略好于对照口香糖。

-因此，用根据本发明的增甜组合物生产的并且含有相对于重量少10％的胶基(即所述胶基的33％的减少)并且含有相对于重量少0.4％的调味料(即调味料量20％的减少)的口香糖在质地方面是相同的并且在风味持久性方面略好。

通过这个实例完美地证实了本发明的优点。

实例4

进行4个其他测试以便测试根据本发明的增甜组合物在降低口香糖配方中的胶基含量的优点并且以便将根据本发明的所述组合物与其他多元醇进行比较。进行4个新的测试，其中胶基含量减少到20％(按重量计)。

测试1涉及用P60W进行的口香糖配方。

测试2涉及使用根据本发明的增甜组合物的口香糖配方。

测试3涉及用由本申请人公司以商标名称出售的并且具有150μm的平均粒径的麦芽糖醇进行的口香糖配方。

测试4涉及用由本申请人公司以商标名称出售的并且具有90μm的粒径的麦芽糖醇进行的口香糖配方。

表示的所有百分比都是相对于所用口香糖组合物的总干重来表示的。

口香糖组合物的制备

口香糖组合物中所用的成份：

用于制备对照口香糖组合物和根据本发明的口香糖组合物的程序与以上实例3中所述的程序完全相同。

在口香糖的分批制备期间其行为的评价

对照物(实例3的对照组合物)在口香糖制备期间表现的非常好。该口香糖是令人满意地弹性的并且不太硬。不存在令人失望的发黏的现象。

测试1(P60W和20％的胶基)提供极其硬的胶基，其随时间的推移逐渐变硬。该口香糖是非常紧实的没有弹性。此外，此测试是非常干燥的。

测试2(根据本发明的组合物并且20％胶基)呈现与对照物的行为相同的行为，即：令人满意地弹性的并且不太硬的胶基。不存在令人失望的发黏的现象。

测试3(150和20％的胶基)具有带有极其软的基质的口香糖。它具有良好的弹性，但是非常粘并且难以使其成形。

测试4与测试3相同。

口香糖的感官品质的评价

之前获得的口香糖由15个受过口香糖品尝和分级训练的个体的小组进行品尝。

要求该组在三分钟的咀嚼之后，以从0至4对口香糖的柔性分级，

4是最大的柔性并且0对应于已经变得非常硬或甚至脆的口香糖。

硬度还分级为开始咀嚼时口香糖的阻力，

4是用于呈现咀嚼阻力的口香糖的等级并且0是用于在开始咀嚼时立即极其软的口香糖的等级。

还要求该组在咀嚼期间对感知的风味进行分级。要求测定当风味是最强的时刻的时间。这是所谓的芳香峰。此峰以秒记录。早的芳香峰意味着在咀嚼期间较早的风味释放，并且因此也较早的芳香调的耗尽。

芳香峰的强度还以1至3的大小进行分级，

3是对于高的芳香峰给出的等级并且0对应于具有低强度的芳香峰。

此外，评价的最终标准是在咀嚼结束时由口香糖占据的体积。口香糖越大，等级越高，4是最大值。

产品以随机顺序呈现，并用3位数字编码，使得小组成员不会受到对产品的了解或其编码的影响。品尝是在感觉分析实验室中进行。

在T+0时，将口香糖放在口腔中并且同时开启计时器。然后开始咀嚼。

通过统计学处理对数据进行处理(对在每个时间间隔获得的平均值进行ANOVA和平均值比较测试)。

看出：

对照口香糖是相对硬的，在咀嚼结束时具有大的体积并且具有更后的芳香峰。这意味着风味持久性在咀嚼期间将也是更长的。

用具有两种不同粒径的麦芽糖醇进行的两个测试给出一点也不令人满意的口香糖。它们被判断为远远太软并且在开始咀嚼时不具有硬度和阻力。此外，在咀嚼结束时的体积是非常小的，由此意味在咀嚼期间没有膨胀。芳香峰的出现更早。感知到的芳香强度更大。必然地，在这两个测试中，由于口香糖远远太软，容易想像的是更容易接近存在于胶基中的芳香分子。

测试1在硬度和咀嚼结束时的体积的特征方面是令人满意的。芳香峰相对早地出现并且因此风味持久性是较不随时间的推移改变的。此外，芳香峰的强度是较低的。

含有根据本发明的增甜组合物的测试2是给出最满意的测试。尽管含有仅20％的胶基，它具有迟的芳香峰，反映在咀嚼期间的良好的风味感觉。此外，该峰的强度也是高的并且证明了优异的风味感觉。对于当开始咀嚼时呈现良好硬度的口香糖都是这种情况。最后，在咀嚼结束时获得的体积也证明了以下事实：该口香糖在其咀嚼期间的确已经膨胀。

因此，与根据现有技术生产的口香糖相比，用根据本发明的增甜组合物生产的并且含有相对于重量少10％的胶基(即所述胶基的33％的减少)并且含有相对于重量少0.37％的调味料(即调味料量18.5％的减少)的口香糖在质地方面是相同的并且在芳香感觉方面略好。

通过这个实例完美地证实了本发明的优点。

实例5

根据本发明的增甜组合物在结合山梨糖醇糖浆生产口香糖中的用途

口香糖组合物的制备

口香糖组合物中所用的成份：

表示的所有百分比都是相对于所用口香糖组合物的总干重来表示的。

根据与前述实例中所描述的相同的方法制备口香糖。

这些口香糖也通过受训的评判委员会根据在以上实例3中指示的标准进行品尝。

看出：

这三种口香糖的柔性以相同的方式变化。尽管含有比对照口香糖少10％的胶基，但是品尝员组没有注意到在这三个样品之间在质地方面并且更特别是在柔性方面的差异。

在芳香感觉方面，测试1的口香糖被指明为以下口香糖，该口香糖具有最大的芳香调并且也是更长的持续时间方面的持久性。

因此，用根据本发明的增甜组合物生产的并且含有相对于重量少10％的胶基(即所述胶基的33％的减少)的口香糖在质地方面是相同的并且在风味持久性方面略好。

通过这个实例再次完美地证实了本发明的优点。

实例6

根据本发明的比表面积的测量

如上所指出，在获得的粉末样品上在从250μm至841μm的一部分上测量根据本发明的比表面积。

样品的制备

为了制备该样品，在841μm和250μm的筛子上筛分足够量的样品，以便回收约3克的在841与250微米之间的粒径部分。

然后将样品引入事先干燥并且去皮重至0.001g内的仪器的测量单元，样品足以填充该单元的容器的3/4。

脱气

将含有样品的单元放置在脱气工作台中。

通过参考仪器的使用说明书进行脱气。

粉末的分析

一旦已经进行脱气，将该单元再次称重至0.001g内并放置在测量工作台中。然后通过参考仪器的使用说明书进行分析。

仪器自动处理所收集的结果。结果以m²/g表示。

Claims (10)

1.一种增甜组合物，其特征在于该增甜组合物具有：

-按干重计从80％至95％的结晶粉状山梨糖醇，

-最多等于150J/g的焓，

-在200与350μm之间的体积平均直径，

-根据BET法测定的小于0.6m²/g、优选在0.15与0.4m²/g之间、并且甚至更优先在0.20与0.35m²/g之间的比表面积。

2.如权利要求1所述的增甜组合物，其特征在于该增甜组合物具有在88％与94.5％之间并且更优先在90％与94％之间的结晶粉状山梨糖醇。

3.如权利要求1或2所述的增甜组合物，其特征在于该焓是最多等于146J/g样品并且甚至更优先最多等于142J/g样品。

4.如权利要求1至3中任一项所述的氢化的增甜组合物，其特征在于其体积平均直径(算术平均值)D4,3是在250与350μm之间、并且优选在280与330μm之间。

5.如权利要求1至4中任一项所述的增甜组合物，其特征在于该山梨糖醇由至少85％的γ形式的晶体、优选按重量计至少90％、或更优先按重量计至少95％的γ形式的晶体组成。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的增甜组合物，其特征在于该增甜组合物具有通过其在0％与60％之间的相对湿度的重量变化测定的在2.5％与3.4％之间、优选在2.8％与3.2％之间的吸湿性值。

7.如以上权利要求中任一项所述的增甜组合物，其特征在于其压缩率小于25％、优选在7％和22％之间并且甚至更优先在10％和20％之间。

8.如权利要求1至7中任一项所述的增甜组合物在生产口香糖中的用途。

9.一种口香糖组合物，包含以下项，其中百分比通过相对于所述组合物的总干重的干重给出：

-从10％至28％、优先从15％至25％、并且甚至更优先20％的至少一种胶基，

-从20％至70％、优先从30％至60％的如权利要求1至7中任一项所述的增甜组合物，

-从0.1％至5％、优先从0.5％至3％、并且甚至更优先地从1％至1.8％的至少一种调味料。

10.如权利要求1至7中任一项所述的增甜组合物在生产用于药物或食品用途的片剂中的用途。