CN105463456B - 用于切削工具的多层结构化涂层 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于切削工具的多层结构化涂层。本发明描述了具有涂层的切削工具，所述涂层可展示出所需的耐磨性和延长的切削寿命。本文所述的带涂层的切削工具具有基底和涂层，所述涂层具有Al2O3的第一层和MeAl2O3和MeAl2O3/MeO2复合物中的至少一者的第二层的多个交替层，其中Me为Zr、Hf、Ti或它们的组合。所述涂层具有超晶格样结构。

Description

用于切削工具的多层结构化涂层
技术领域
本发明涉及用于切削工具的涂层，具体地讲涉及通过化学气相沉积法(CVD)沉积的涂层。
背景技术
切削工具(包括烧结碳化物切削工具)已在带涂层的和不带涂层的条件中均有应用以用于加工各种金属和合金。为了提高切削工具耐磨性、性能和寿命，已将一层或多层耐火材料施加于切削工具表面。已通过CVD并通过物理气相沉积法(PVD)将例如TiC、TiCN、TiN和/或Al2O3施加于烧结碳化物基底。虽然在多种应用中有效抑制磨损和延长工具寿命，但基于上述耐火材料的单层或多层构造的耐火涂层天然具有性能极限，因此需要开发具有改善的性能的新涂层。
发明内容
在一个方面，描述了具有粘附到其上的涂层的切削工具，在一些实施例中，该涂层可展示出所需的耐磨性和延长的切削寿命。本文所述的带涂层的切削工具包括基底和涂层，该涂层包括多个交替层，该多个交替层包括Al2O3的第一层和MeAl2O3和MeAl2O3/MeO2复合物中的至少一者的第二层，其中Me为Zr、Hf或Ti或它们的组合。
还提供了制作带涂层的切削工具的方法。本文所述的制作带涂层的切削工具的方法包括提供切削工具基底，以及通过CVD在切削工具基底表面上沉积涂层，该涂层包括多个交替层，该多个交替层包括Al2O3的第一层和MeAl2O3和MeAl2O3/MeO2复合物中的至少一者的第二层，其中Me为Zr、Hf、Ti或它们的组合。多个交替层可从基底最近的第一层或第二层开始。
这些和其他实施例在下文的具体实施方式中更详细地描述。
附图说明
图1示出了根据本文所述的一个实施例的带涂层的切削工具。
图2为根据本文所述的一个实施例的带涂层的切削刀片的横截面扫描电镜(SEM)图像。
图3为根据本文所述的一个实施例的带涂层的切削刀片的放大的横截面扫描透射电镜(STEM)明视场(BF)图像。
图4为图3的根据本文所述的一个实施例的带涂层的切削刀片的放大的横截面STEM BF图像。
图5为根据本文所述的一个实施例的带涂层的切削刀片的放大的横截面STEM高角环形暗场(HAADF)图像。
图6为根据本文所述的一个实施例的用聚焦离子束处理过的带涂层的切削刀片的放大的横截面STEM HAADF图像。
图7为根据本文所述实施例的多种掺杂工艺的示意图。
具体实施方式
参考以下具体实施方式和实例以及前述和下述内容，将更容易地理解本文所述的实施例。
然而，本文所述的元素、设备和方法并不限于具体实施方式和实例中所述的具体实施例。应当认识到，上述实施例仅示例性地说明本发明的原理。在不脱离本发明精神和范围的情况下，多种修改和变更对于本领域技术人员而言将是显而易见的。
I.带涂层的切削工具
在一个方面，描述了其上粘附有涂层的切削工具，所述涂层在一些实施例中可展示出所需的耐磨性和延长的切削寿命。现在参见图1，本文所述的带涂层的切削工具10可以包括切割刃12、前刀面14、后刀面16和安装孔18。刀片10可以具有多种几何形状和构型，例如具有或不具有断屑器、安装孔或正或负前角。
现在参见图2，本文所述的一个实施例提供了切削刀片20。切削刀片20具有基底22和粘附到基底22的涂层，该涂层具有多层结构，包括任选的内层24，以及内层24、超晶格样涂层26和最外层涂层28之间的任选的粘结层。超晶格样涂层包括指定为A和B的重复涂层，其中A和B代表含掺杂物Al2O3(B)和未掺杂Al2O3(A)序列的周期性。或者，周期性可以包括含掺杂物Al2O3(B)和低水平掺杂Al2O3(A)。掺杂物可以包括Ti、Zr、Hf或它们的组合。交替的掺杂层和未掺杂层或不同的掺杂水平层可引起超晶格样涂层结构的形成。
在本发明的一个实施例中，切削刀片20包括基底22。带涂层的切削工具的基底可包含不违背本发明目的的任何材料。在一些实施例中，基底包含烧结碳化物、PCD、PcBN、陶瓷、金属陶瓷或钢。
烧结碳化物基底可包含碳化钨(WC)。WC可以至少约70重量％的量存在于基底中。在一些实施例中，WC以至少约80重量％的量或以至少约85重量％的量存在于基底中。另外，烧结碳化物基底的金属粘结剂可包含钴或钴合金。钴例如可以约3重量％至约15重量％范围内的量存在于烧结碳化物基底中。在一些实施例中，钴以5-12重量％或6-10重量％的量存在于烧结碳化物基底中。此外，烧结碳化物基底可以表现出在基底表面开始并从基底表面向内延伸的粘结剂富集区。
烧结碳化物基底还可包含一种或多种添加剂，例如，下列元素和/或其化合物中的一者或多者：钛、铌、钒、钽、铬、锆和/或铪。在一些实施例中，钛、铌、钒、钽、铬、锆和/或铪与基底中的WC形成固溶体碳化物。在一些实施例中，基底包含约0.1重量％至约5重量％的范围内的量的一种或多种固溶体碳化物。另外，烧结碳化物基底可包含氮。
在一些实施例中，本文所述的带涂层的切削工具的基底包括在基底的前刀面与后刀面的接合点处形成的一个或多个切削刃。在一些实施例中，带涂层的切削工具的基底是钻头、端铣刀、锯片或其他切削设备。
粘附到基底的涂层可以包括内层24与超晶格样层26之间的粘结层。粘结层包含TiCN和TiAlOC。在一些实施例中，粘结层还包含TiOCN。TiCN、TiAlOC和TiOCN可被提供为粘结层的次层。此外，结构单元的粘结层通常具有小于5μm的厚度。在一些实施例中，粘结层具有选自表I的厚度。
表I–粘结层厚度(nm)
当TiCN、TiAlOC和/或TiOCN的一个或多个次层构成粘结层时，所述次层可各自具有5-500nm的厚度。在一些其他实施例中，包含氮化物、TiN、ZrN和HfN和/或它们的组合的漫射阻挡层可直接粘附到基底。漫射阻挡层的厚度可小于2μm。
此外，本文所述的涂层还可包括结构单元上的一个或多个外层。外层在一些实施例中包含选由铝及元素周期表的IVB、VB和VIB族的金属元素构成的组的一种或多种金属元素以及选自由元素周期表的IIIA、IVA、VA和VIA族的非金属元素构成的组的一种或多种非金属元素。在一些实施例中，结构单元上沉积的一个或多个外层包含选自由铝及元素周期表的IVB、VB和VIB族的金属元素构成的组的一种或多种金属元素的氮化物、碳氮化物、氧化物或硼化物。例如，一个或多个外层选自由TiN、TiCN和TiOCN构成的组。本文所述涂层的外层可以具有不违背本发明目的的任何厚度。涂层的外层在一些实施例中可具有0.5μm至5μm范围内的厚度。当将所有组分计算在内时，本文所述的涂层可具有最多至25μm的厚度。涂层例如可具有2-15μm或5-20μm的总厚度。
图3为根据本发明的一个实施例的涂层30的横截面的STEM-BF图像。在该图像中可清楚地看到交替的A/B层32、34。在图像中具有较暗对比度的A层32表示掺杂层，而在图像中具有较亮对比度的B层34表示具有更少掺杂物或不具有掺杂物的层。
交替的暗区域36和亮区域38在晶粒边界可见。暗区域36指示晶粒间ZrO2沉积物。沿着晶粒边界分布的许多ZrO2沉积物在图像中可见，但暗区域36是仅在图3中具体示出的沉积物。
图4也是根据本发明的一个实施例的涂层40的横截面的STEM-BF(明视场)图像。在该图像中可清楚地看到交替的A/B层42、44。A层42表示具有更少掺杂物或不具有掺杂物的层，而B层表示掺杂层。交替的暗区域46和亮区域48在晶粒边界可见。暗区域46指示晶粒间ZrO2沉积物。
图5为涂层50的横截面的STEM-HAADF(高角环形暗场)图像。HAADF图像中的暗层52指示缺乏掺杂物。较亮层54指示较高的掺杂物水平。亮区域56指示晶粒间ZrO2沉积物。图3-5示出了存在于单个涂层晶粒中的独特的人字形图案。
在一个实施例中，本发明具有交替的掺杂氧化铝层和未掺杂氧化铝层涂层方案或具有交替的高水平和低水平的不同掺杂水平或不同的掺杂物多周期性层。对于本领域技术人员将显而易见的是，周期性涉及用Zr、Hf或Ti进行高水平和低水平掺杂，并且低水平掺杂层可不具有掺杂物或具有比高水平掺杂层更少量的掺杂物。如本文所用，“低掺杂层”和“高掺杂层”是指交替的含氧化铝层，其中高掺杂层比低掺杂层含有更多掺杂物并且低掺杂层比高掺杂层含有更少掺杂物或根本不含掺杂物。涂层方案包括CVD涂层，涉及具有预定义的层厚度和/或晶粒尺寸的交替的高掺杂层和低掺杂层。交替的高掺杂层和低掺杂层以及纳米级层厚度引起超晶格样结构形成。多层涂层方案层厚度和/或晶粒尺寸可通过调节针对不同的涂层以及掺杂物与氧化铝源比率设计的工艺持续时间在0.5-20微米范围内调整。各高掺杂层和低掺杂层均可以在0.050-0.2微米范围内。可以通过使粘结结构和夹层结构交替来将α和k氧化铝的不同相引入涂层方案。涂布工序为通过精心设计的掺杂物引入控制掺杂水平提供了极大的机会。氧化铝掺杂物可为通过HCl气体与Ti、Zr或Hf混合物的金属物质之间在360～450℃下的反应生成的ZrCl4、HfCl4或TiCl4。
创新性涂布工序还为调控涂层结构提供了极大的机会。可以用涂层系统中的ZrO2形成来控制掺杂晶粒尺寸，尤其是锆掺杂氧化铝(ZrAl2O3)。这是由于Al2O3、ZrO2、掺杂氧化铝(ZrAl2O3)和第二相ZrO2形成之间的竞争和选择性。
图6为根据本发明的一个实施例的涂层样品60的横截面。通过用聚焦离子束处理来制备样品。在STEM中使用能量分散光谱法(EDS)分析位点62、64和66。表II包含从位点62、64、66中的每一个的EDS光谱得到的定量数据。
表II涂层样品60的定量EDS
位点62是由于ZrO2内晶粒的形成而含有高水平Zr(17.96重量％)的涂层的复合物部分。位点64在涂层样品60的掺杂层内。位点64含有1.03重量％的Zr和59.19重量％的Al。位点66在涂层样品60的非掺杂层内。位点66不含Zr并且含有53.75重量％的Al。
可以沉积较薄的TiCN/TiN顶层以用于磨损指示和光学外观。TiCN/TiN顶层还可充当用于涂布后湿喷射或干喷射以修改涂层中的应力情况的牺牲层。其他外层系统，诸如ZrCN、HfCN和TiOCN，也可施加到涂层方案。
涂层方案层厚度可通过调节针对不同涂层以及掺杂物与氧化铝源比率设计的工艺持续时间在0.05-20微米范围内调整。
本文所述的切削工具的涂层可接受涂布后处理。例如可将涂层用各种湿和/或干颗粒组合物喷射。涂布后喷射可以任何所需的方式实施。在一些实施例中，涂布后喷射包括喷丸处理或压力喷射。压力喷射可以多种形式实施，包括压缩空气喷射、湿压缩空气喷射、加压液体喷射、湿喷射、加压液体喷射和蒸汽喷射。湿喷射例如使用无机和/或陶瓷颗粒(诸如氧化铝)和水的浆液实现。可将氧化铝颗粒浆液以气动方式投射在带涂层的切削工具主体的表面以冲击涂层的表面。氧化铝颗粒的尺寸通常可在约20μm与约100μm之间的范围内。
喷射参数包括压力、冲击角度、与部件表面的距离和持续时间。在一些实施例中，冲击角度可在约5度至约90度的范围内，即，颗粒以约5度至约90度范围内的角度冲击涂层表面。在与带涂层的表面相距1-6英寸时，合适的压力可在30-55磅每平方英寸(psi)的范围内。此外，喷射的持续时间通常可在1至10秒或更长的范围内。喷射通常可在涂层的表面区域上实施，或可施加到精选的位置，诸如在切削工具的工件接触区中。工件接触区可以是切削工具的磨光区。
在其他实施例中，涂层接受抛光涂布后处理。可用适当金刚石或陶瓷磨粒尺寸的糊剂实施抛光。糊剂的磨粒尺寸在一些实施例中在1μm至10μm的范围内。在一个实施例中，使用5-10μm金刚石磨粒糊剂对涂层抛光。此外，可通过不违背本发明目的的任何设备诸如刷子，将磨粒糊剂施加到CVD涂层。在一个实施例中，例如，使用扁平刷将磨粒糊剂施加到切削工具的工件接触区中的CVD涂层。
可将本文所述的涂层喷射或抛光足以实现所需的表面粗糙度(Ra)和/或其他参数(诸如降低涂层中的残余拉伸应力)的时间段。在一些实施例中，接受涂布后处理的涂层具有选自表III的表面粗糙度(Ra)。
表III-涂布后表面粗糙度(Ra)
可使用可从纽约普莱恩维尤的维易科仪器公司(Veeco Instruments,Inc.ofPlainview,New York)商购获得的NT-系列光学轮廓仪，通过光学轮廓测量测定涂层表面粗糙度。
此外，涂布后处理在一些实施例中不移除涂层的一个或多个外层。在一些实施例中，例如，涂布后处理不移除TiN、TiCN和/或TiOCN外层。或者，涂布后处理可移除或部分移除一个或多个外层，诸如TiN、TiCN和TiOCN。
II.制作带涂层的切削工具的方法
还提供了制作带涂层的切削工具的方法。制作本文所述的带涂层的切削工具的方法包括提供切削工具基底以及通过CVD在切削工具基底的表面上沉积涂层。
现在转到具体的步骤，本文所述的方法包括提供基底。基底可包括上文第I部分中所述的任何基底。在一些实施例中，例如，基底是烧结碳化物，诸如第I部分中所述的烧结碳化钨。此外，根据本文所述方法沉积的涂层可具有第I部分中所述的任何构造和/或特性。
在一些实施例中，涂层的一个或多个基层位于基底与含氧化铝层之间。基层可包含选自由铝及元素周期表的IVB、VB和VIB族的金属元素构成的组的一种或多种金属元素以及选自元素周期表的IIIA、IVA、VA和VIA族的非金属元素的一种或多种非金属元素。基层例如可选自由氮化钛(TiN)、碳氮化钛(TiCN)和碳氮氧化钛(TiOCN)构成的组。在一些实施例中，存在包含TiN和TiCN的多层布置方式。各基层的一般CVD沉积参数提供于表IV中。
表IV–基层沉积的CVD参数
另外，本文所述方法还可包括在含氧化铝层上沉积一个或多个外层。外层在一些实施例中包含选自由铝及周期表的IVB、VB和VIB族的金属元素构成的组的一种或多种金属元素以及选自由周期表的IIIA、IVA、VA和VIA族的非金属元素构成的组的一种或多种非金属元素。在一个实施例中，例如，参照表IV中所示的CVD参数来沉积TiCN和/或TiOCN的外层。根据本文所述方法沉积的涂层可具有上表IV中提供的结构。
含氧化铝层可在以下示例性条件下形成：温度：800～1500℃；压力：30～500托；AlCl3+H2+CO2+H2S(任选)+HCl(任选)的混合物，3～600分钟。掺杂氧化铝可在以下示例性条件下形成：温度：800～1500℃；压力：30～500托；AlCl3+(TiCl4或ZrCl4或HfCl4或它们的组合)+H2+CO2+H2S(任选)+HCl(任选)的混合物，1～600分钟，以及不同的掺杂物引入水平。涉及含氧化铝层的CVD参数在表V中提供。
表V–基层沉积的CVD参数
在本发明的一个实施例中，通过经由引入到金属氯化物发生器中的HCl气流控制Al/Me比率来改变掺杂水平。在本发明的另一个实施例中，在涂层沉积期间改变掺杂物引入时间。同样，可以实现含掺杂物氧化铝和未掺杂氧化铝序列的多周期性或具有不同层厚度比率的不同的掺杂水平序列。掺杂物引入可以是突然的、逐渐的、可变的、恒定的、高和低的。掺杂变化的若干实施例示于图7中。
此外，沉积的涂层可接受涂布后处理，诸如上文第I部分中所述的涂布后喷射或抛光。涂布后喷射在一些实施例中可将涂层的中等拉伸应力改变为中等压缩应力或者增大沉积态涂层中的压缩应力。
在以下非限制性实例中对这些和其他实施例进行说明。
III.实例–带涂层的切削工具
通过将烧结碳化钨(WC-Co)切削刀片基底[ANSI标准几何形状CNMG432RN]放入轴流热壁CVD反应器中，来制作本文所述的带涂层的切削工具。切削刀片包含约6重量％钴粘结剂，余量为1至5μm尺寸的WC晶粒。将具有表VI中提供的结构的涂层沉积到根据表IV-V中提供的CVD工艺参数的烧结WC切削刀片上。Al2O3-ZrAl2O3/ZrO2表示α-Al2O3和ZrAl2O3/ZrO2的双层系统。
样品A-D包括α-Al2O3和ZrAl2O3-ZrO2的双层系统。样品E被包括作为比较例，并且仅包括α-Al2O3最外层。首先用TiCN/TiN的最外层涂布所有样品。用氧化铝颗粒浆液的重湿喷射对这些层进行涂布后处理，以移除TiCN/TiN层。
表VI–CVD涂层结构
*与基底相邻的最内层作为漫射阻挡层。
所得的多层涂层展示出表VII中所提供的特性。
修改沉积时间以产生A-D中不同的层厚度。
表VII–CVD涂层的特性
IV.金属切削测试
使带涂层的切削刀片(A-D)和比较涂层刀片(E)根据以下参数接受连续车削测试。重复两次以提供平均的工具寿命。
工件–1045钢(C 45DIN)
速度–1000sfm
进给速度–304.8米/分
钟切削深度–0.08mm
导程角：-5°
通过如下的一个或多个失效模式来记录寿命终止：
0.012英寸的均匀磨损(UW)，
0.012英寸的最大磨损(MW)，
0.012英寸的刀鼻磨损(NW)
0.012英寸的切深处缺口磨损(DOCN)
0.012英寸的后缘磨损(TW)
测试了三个切削刀片的每个涂层结构(1-4)，从而提供重复1-3数据以及平均切削寿命。连续车削测试的结果提供于表VIII中。
表VIII–连续车削测试结果
*比较刀片
如表VIII中提供，具有交替的掺杂和未掺杂层的多层结构的带涂层的切削刀片B-D比仅具有一个未掺杂和掺杂层的刀片A以及具有连续α-Al2O3外层的刀片E持久。
针对实现本发明不同目的，现已描述了本发明的不同实施例。应当认识到，上述实施例仅示例性地说明本发明的原理。在不脱离本发明精神和范围的情况下，其多种修改和变更对于本领域技术人员而言将是显而易见的。

Claims (15)

1.一种带涂层的切削工具，包括：
基底；和
涂层，所述涂层包括多个交替层，所述多个交替层包括Al2O3的第一CVD层和MeAl2O3/MeO2复合物的第二CVD层；
其中Me为Zr、Hf、Ti或它们的组合，并且MeO2沉积物位于涂层晶粒边界内。
2.根据权利要求1所述的带涂层的切削工具，其中所述第一CVD层或第二CVD层为0.05～0.5微米厚。
3.根据权利要求1所述的带涂层的切削工具，其中所述第一CVD层和所述第二CVD层各自为0.05～0.5微米厚。
4.根据权利要求1所述的带涂层的切削工具，其中所述第一CVD层和所述第二CVD层各自小于或等于0.015微米。
5.根据权利要求1所述的带涂层的切削工具，所述第一CVD层包含α-Al2O3、κ-Al2O3 或它们的组合。
6.根据权利要求1所述的带涂层的切削工具，其中所述第二CVD层比所述第一CVD层更接近所述基底。
7.根据权利要求1所述的带涂层的切削工具，其中所述第一CVD层比所述第二CVD层更接近所述基底。
8.根据权利要求1所述的带涂层的切削工具，其中所述第一CVD层和第二CVD层的交替在所述涂层的单个晶粒内引起超晶格样结构的形成。
9.根据权利要求3所述的带涂层的切削工具，其中所述基底和所述第一CVD层之间的中间层包含选自由铝及周期表的IVB、VB和VIB族的金属元素构成的组的一种或多种金属元素以及周期表的IIIA、IVA、VA和VIA族的一种或多种非金属元素。
10.根据权利要求1所述的带涂层的切削工具，其中所述涂层还包括与所述基底表面相邻的基层。
11.根据权利要求8所述的带涂层的切削工具，其中所述交替CVD涂层在晶粒内具有人字形形状。
12.根据权利要求10所述的带涂层的切削工具，其中所述基层包含TiN、MT-TiCN和TiOCN中的至少一者。
13.根据权利要求1所述的带涂层的切削工具，其中所述涂层还包括最外层，所述最外层包含选自由铝及周期表的IVB、VB和VIB族的金属元素构成的组的一种或多种金属元素以及周期表的IIIA、IVA、VA和VIA族的一种或多种非金属元素。
14.根据权利要求1所述的带涂层的切削工具，其中所述Me以重量％存在并且所述重量％在两个或更多个第二层之间变化。
15.根据权利要求1所述的带涂层的切削工具，其中所述Me以梯度方式引入第二层以及从第二层移除。
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