JP2002543997A - Ａｌ２Ｏ３でコーティングされた切削工具 - Google Patents

Ａｌ２Ｏ３でコーティングされた切削工具

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Abstract

(57)【要約】 本発明は、金属加工のためのコーティングされたＣＢＮ切削工具に関する。この工具は、焼結炭化物支持体を伴う又は伴わない１又は複数のＣＢＮ体からなる。コーティングは、１又は複数の耐熱性化合物の層で構成されている。この層のうちの少なくとも１つの層は、粒度が０．１μｍ未満の微粒結晶質γ相アルミナＡｌ２Ｏ３からなっている。このγ相アルミナは、プラズマ活性化化学気相堆積（ＰＡＣＶＤ）で堆積させる。ここでは、コーティングする工具基材を固定して電気的に接続した２つの電極の間に２極パルス直流電圧を適用することによって、プラズマをもたらしている。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、焼結炭化物支持体を伴う又は伴わない少なくとも１つのＰＣＢＮ（
多結晶質立方晶窒化ホウ素）含有体と、この物体の表面の硬質で耐摩耗性の耐熱
性コーティングとを有する、金属加工のための切削工具に関する。このコーティ
ングは、前記物体に付着して結合しており、この物体の機能的な部分の全てを覆
っている。このコーティングは、耐熱性化合物の１又は複数の層で構成されてお
り、この層のうちの少なくとも１つは、プラズマ活性化ＣＶＤ法（ＰＡＣＶＤ）
によって堆積させた微晶質γ−Ａｌ２Ｏ３からなっている。
【０００２】 立方晶窒化ホウ素（ＣＢＮ）に基づく材料のような超硬砥粒でできた切刃を有
する切削工具は、粉末冶金技術によって製造され、鋳鉄及び硬化綱の加工のため
に主に使用されている。複数のタイプのＣＢＮ切削工具が既知であり、大部分は
焼結炭化物インサートにろう付けされたＣＢＮのチップからなっている。他のも
のは、十分な厚さの焼結炭化物支持体に直接に焼結させたＣＢＮでインサートを
作っており、更に他のものは、焼結炭化物支持体を全く伴わない中実ＣＢＮから
なっている。
【０００３】 焼結ＣＢＮ体を１，０００℃超の温度に露出させると、材料の望ましくない構
造的な変化が起こる。更に、ろう付けされたインサートでは、ろうによる接合部
が破損する。
【０００４】 スウェーデン国特許出願第9704387-1号明細書は、焼結炭化物、サーメット、
セラミック又は高速綱でできた切削工具に耐熱性アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）を堆積
させる方法を開示している。本発明の方法は、プラズマ活性化化学気相堆積（Ｐ
ＡＣＶＤ）法である。ここでは２極パルス直流電圧を、コーティングする工具基
材が固定されて電気的に接続されている２つの電極間に提供することによって、
プラズマをもたらしている。
【０００５】 ＰＣＴ国際公開WO98/28464号明細書では例において、硬化ボールベアリング綱
を加工する場合、ＭＴＣＶＤ−ＴｉＣＮ及びＣＶＤ−Ａｌ２Ｏ３の層を含むコー
ティングを、そのようなＣＢＮ工具材料に適用することによって、工具寿命に関
する実質的な利点を達成できることを示している。
【０００６】 米国特許第5,503,913号明細書では、立方晶窒化ホウ素又は多結晶質立方晶窒
化ホウ素の切刃を有する工具の摩耗性を改良するために、金属Ｚｒ、Ｙ、Ｍｇ、
Ｔｉ又はＡｌのうちの１又は複数の０．５〜６μｍの厚さのコーティングで、超
硬体をコーティングすることを提案している。このコーティングは、好ましくは
パルスプラズマＣＶＤ法を使用して、８００℃までの温度で気相から堆積させる
。
【０００７】 本発明では、硬質で耐摩耗性の耐熱性コーティングを有し立方晶窒化ホウ素Ｃ
ＢＮ含有率が少なくとも３５体積％の少なくとも１つの物体を含む切削工具を提
供する。この耐摩耗性のコーティングは、耐熱性化合物の１又は複数の層で構成
されており、この層のうちの少なくとも１つの層、好ましくは最も外側の層は、
５００〜８００℃の基材温度でＰＡＣＶＤ技術によって堆積させたγ−Ａｌ２Ｏ ３ から本質的になっている。このγ−Ａｌ２Ｏ３層は、高品質で緻密で微粒結晶
質のＡｌ２Ｏ３からなっている。この層は透明で且つ非常に滑らかな表面仕上げ
を有する。これは、１９ＧＰａ又はそれよりも大きい硬さと５〜２００ｎｍであ
ると見積もられる粒度とによって更に特徴付けられる。更に、γ−Ａｌ２Ｏ３層
には実質的に亀裂がない。工具本体とＡｌ２Ｏ３層との間に比較的内側の１又は
複数の層が存在する場合、この又はこれらの層は、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｖ、Ｔａ
、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｃｒ、Ｗ及びＡｌから選択される金属元素の金属窒化物及び／又
は炭化物で構成されている。
【０００８】 第１の態様では、本発明のＰＣＢＮ材料は、工具の焼結炭化物の側から、７０
体積％超のＣＢＮと５〜１０重量％のＡｌＮ及び金属バインダー相、一般的には
Ｃｏを有する。この材料は、鋳鉄の加工のために特に有益である。
【０００９】 第２の態様では、ＰＣＢＮ材料は、７０体積％未満のＣＢＮを含有していて、
残部は、他の硬質耐摩耗性成分、例えば周期表のＩＶａ〜ＶＩａ族の金属の炭化
物、窒化物、炭窒化物、酸化物又はホウ素化物、典型的にＴｉＣ、ＴｉＮ又はＴ
ｉ（Ｃ，Ｎ）である。そのような材料の例は、米国特許第5,639,285号明細書で
開示されている。この種のＰＣＢＮ材料は、主に硬化綱の加工のための切削工具
で使用されている。
【００１０】 ＰＣＢＮ材料は、比較的少量（典型的にそれぞれ１０重量％未満）の他の成分
、例えばＣｏ、Ｎｉ、ＷＣ、Ａｌ、ＡｌＮ及びＡｌ２Ｏ３を含有することも多い
。
【００１１】 第３の態様では、焼結炭化物の支持体又は裏材料なしで、ＰＣＢＮ工具を製造
する。通常そのような生成品は８０体積％超のＣＢＮを含み、残部は、一般にＣ
ｏである金属バインダー相である。
【００１２】 第４の態様では、ＰＣＢＮ切削工具は、ろう付け、焼結又は任意の他の様式に
よって基材、好ましくは焼結炭化物に付着させたＣＢＮ含有材料を有する。好ま
しくはこの焼結炭化物は、Ｃｏが１０〜２０重量％、好ましくは１５〜１７重量
％のＷＣ−Ｃｏである。
【００１３】 本発明のγ−Ａｌ２Ｏ３層は、工具の切刃に非常に滑らかな表面仕上げを与え
る。これは、加工される加工品の改良された表面仕上げも提供する。非常に滑ら
かな表面仕上げは、コーティングの非常に微細な結晶性に帰することができる。
この「γ−Ａｌ２Ｏ３」層は、「γ系」の他の層、例えばθ、δ及びη相を部分
的に含んでいてもよい。本発明のＡｌ２Ｏ３層のγ及び／又はθ相の同定は好ま
しくは、ｘ線回折によって行うことができる。Ｃｕ（Ｋα）照射を使用したとき
に４５．８０及び６６．８０の２θ角でもたらされるγ−Ａｌ２Ｏ３層の（４０
０）及び（４４０）面からの反射は、明らかにγ相を同定している。γ相の（２
２２）、（２００）及び（３１１）面からの比較的弱い反射は時折同定すること
ができる。本発明のＡｌ２Ｏ３層にθ相が存在する場合、この相は（２００，２
０−２）面からの反射によって同定される。
【００１４】 本発明の微粒結晶質γ−Ａｌ２Ｏ３は、［４４０］方向で強く組織化されてい
る。組織係数ＴＣは以下のようにして定義できる：
【数２】 ここで、Ｉ（ｈｋｌ）は（ｈｋｌ）反射の測定された強度、Ｉ０（ｈｋｌ）はＡ
ＳＴＭ標準粉末パターン回折データの標準強度、ｎは計算で使用した反射の数で
ある。
【００１５】 使用した（ｈｋｌ）反射は、（１１１）、（３１１）、（２２２）、（４００
）及び（４４０）であり、ＴＣ（ｈｋｌ）が１よりも大きい場合は常に、［ｈｋ
ｌ］方向に組織化されている。ＴＣ（ｈｋｌ）の値が比較的大きいことは、比較
的組織化されていることを示す。本発明では、一連の（４４０）結晶面のＴＣは
１．５以上である。
【００１６】 γ−Ａｌ２Ｏ３でコーティングされた本発明の切削工具の刃に、例えば米国特
許第5,861,210号明細書で開示されているＳｉＣに基づくブラシでの刃のブラシ
がけ又は穏やかな湿潤ブラスト処理を行うことによって、切削性能の更なる改良
が予想される。
【００１７】 本発明のコーティングの全厚は、０．５〜２０μｍ、好ましくは１〜１５μｍ
であり、非Ａｌ２Ｏ３層の厚さは０．１〜１０μｍ、好ましくは０．５〜５μｍ
である。微粒γ−Ａｌ２Ｏ３コーティングは、ＣＢＮ切削工具に直接に堆積させ
ることができ、このγ−Ａｌ２Ｏ３の厚さは０．５〜１５μｍ、好ましくは１〜
１０μｍである。同様に、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｖ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｃｒ、Ｗ
及びＡｌから選択される金属元素を含む金属窒化物及び／又は炭化物の更なるコ
ーティング、好ましくはＴｉＮのコーティングを、Ａｌ２Ｏ３層上に堆積させる
ことができる。
【００１８】 この方法は、酸素度ドナーＯ２、ＣＯ２、ＣＯ及びＮ２Ｏを伴う化学反応体Ａ
ｌＣｌ３、Ｈ２及びＡｒの反応混合物のプラズマ活性化に基づいている。好まし
くは酸素ドナーはＯ２である。２極パルス直流電圧を２つの電極の間又は２組の
電極の間に提供して、プラズマをもたらす。この電極には、コーティングする基
材体を固定し電気的に接続している。あるいは反応器壁を電極として使用するこ
とができる。２つの電極又は２組の電極は交互にアノード及びカソードとして作
用する。電極に提供される電圧パルスを正電圧と負電圧との間で変化させること
は、いくらかの利点を有する。第１に、負のパルス期間における非導電性表面の
望ましくない蓄積電荷が、正パルス期間に放電され、また５ｋＨｚ超といった十
分に大きい２極パルス直流電圧を選択することによってアークを避けられる。こ
れは安定な長期間の処理を可能にする。第２に、正パルスと負パルスとの間に中
断時間が存在しない場合、プラズマは絶えず活性化され、結果として従来技術の
１極パルス直流電圧技術と比較して、比較的大きい堆積速度が絶えず提供される
。この方法の更なる利点は、コーティングの成長速度が、コーティングされる物
体の縁、角及び平らな表面の全ての表面で実質的に一定であることである。この
２極パルス直流電圧ＰＡＣＶＤ法は、非絶縁性のコーティング、例えばＴｉＣ、
ＴｉＮ、ＴｉＣＮ及びＴｉＡｌＮ、又はＮｂ、Ｈｆ、Ｖ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｃ
ｒ及びＷから選択される金属元素の他の炭化物及び／又は窒化物の堆積にもうま
く使用することができる。
【００１９】 ２極パルス直流電圧技術を使用して最適なコーティングの品質及び成長速度を
得るために、周波数、パルス強度、正及び負パルスのオン／オフ時間を変化させ
ることができる。これは図１において説明している。５〜１００ｋＨｚ、好まし
くは８〜２０ｋＨｚの範囲の周波数を使用することができる。パルス強度は３０
０〜１，０００Ｖ、好ましくは６００〜９００Ｖで変化させることができる。パ
ルス直流電圧の期間Ｔにおける負及び正のパルスのオン時間並びに負及び正のパ
ルスのオフ時間（電位０）を変化させて、コーティングの性質及びプロセスの安
定性を変化させることができる。パラメータＰ＋、Ｐ−、ｔ＋、ｔ−、Ａ＋、Ａ − の定義は以下に示す： Ｐ＋：正のパルスオン時間(pulse on time) Ｐ−：負のパルスオン時間 ｔ＋：正のパルスオフ時間(pulse off time) ｔ−：負のパルスオフ時間 Ａ＋：正のパルスの強度 Ａ−：負のパルスの強度 ここで、Ｐ−≧Ｐ＋≧０．１Ｐ−、好ましくは０．５Ｐ−≧Ｐ＋≧０．１Ｐ−で
あり且つＰ−≧０．１Ｔである。負及び正のパルスオフ時間は０又はそれよりも
大きくなるように設定すべきである。すなわちｔ−≧０及びｔ＋≧０となるよう
に設定すべきである。強度Ａ＋は本質的に強度Ａ−と同じ強度である。
【００２０】 以下のガス組成、処理圧力及び基材温度を使用することができる： 可能な範囲 好ましい範囲 ＡｌＣｌ３ ０．１〜２％ ０．２〜０．４％ Ｏ２ ０．１〜３．９％ ０．１〜２．０％ Ｈ２ ２５〜９５％ ７０〜８０％ Ａｒ ５〜７５％ ２０〜３０％ Ｏ２／ＡｌＣｌ３比 １．５超 １．５〜２．５ 処理圧力 ０．０５〜１ｋＰａ ０．１〜０．４ｋＰａ 基材温度 ５００〜８００℃ ６００〜７００℃
【００２１】 必要とされる粒度及び相組成が得られたか否かを決定すること、並びに本明細
書の記載に従って必要に応じて堆積条件を変更して、本発明の範囲内でＡｌ２Ｏ ３ コーティングの構造に影響を与えることは当業者の行う範囲のことである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 3C046 FF02 FF10 FF17 FF22 FF25 FF27 FF35 4K030 AA03 AA14 AA16 AA17 BA01 BA06 BA12 BA13 BA17 BA18 BA19 BA22 BA36 BA38 BA43 BB03 BB13 CA05 FA03 JA06 JA10 JA18 LA21

Claims (18)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 基材とコーティングを有する切削工具であって、前記基材が
    少なくとも３５体積％の立方晶窒化ホウ素を含む物体を有し、前記コーティング
    が少なくとも１つのＡｌ２Ｏ３の層を有し、ここで前記Ａｌ２Ｏ３層が本質的に
    、粒度が５〜２００ｎｍのγ−Ａｌ２Ｏ３からなっていることを特徴とする、基
    材とコーティングを有する切削工具。
  2. 【請求項２】 前記Ａｌ２Ｏ３層が、（４４０）及び（４００）結晶面の少
    なくとも一方からの有意のｘ線回折反射を示し、前記１又は複数の層の硬さが少
    なくとも１９ＧＰａである、請求項１に記載の切削工具。
  3. 【請求項３】 前記Ａｌ２Ｏ３層が、下記の式で定義される組織化係数につ
    いて１．５以上の、［４４０］方向に優先的な成長方向を有することを特徴とす
    る、請求項１に記載の切削工具： 【数１】 ここで、Ｉ（ｈｋｌ）は（ｈｋｌ）反射の測定された強度、Ｉ０（ｈｋｌ）はＡ
    ＳＴＭ標準粉末パターン回折データの標準強度、ｎは計算で使用した反射の数で
    あり、使用される（ｈｋｌ）反射は（１１１）、（３１１）、（２２２）、（４
    ００）及び（４４０）である。
  4. 【請求項４】 前記微粒結晶質γ−Ａｌ２Ｏ３層が、Ａｌ２Ｏ３多形体のγ
    系の追加のアルミナ相部分（ＸＲＤ技術によって検知可能）、好ましくはθ相部
    分を含むことを特徴とする、請求項１〜３のいずれかに記載の切削工具。
  5. 【請求項５】 Ｔｉ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｖ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｃｒ、Ｗ及びＡ
    ｌから選択される金属元素の金属窒化物及び／又は炭化物、好ましくはＴｉＣ、
    ＴｉＣＮ、ＴｉＮ又はＴｉＡｌＮを含む、０．１〜１０μｍ、好ましくは０．５
    〜５μｍの厚さの少なくとも１つの層を有することを特徴とする、請求項１〜４
    のいずれかに記載の切削工具。
  6. 【請求項６】 外側層がＡｌ２Ｏ３であることを特徴とする、請求項１〜５
    のいずれかに記載の切削工具。
  7. 【請求項７】 外側層がＴｉＮであることを特徴とする、請求項１〜６のい
    ずれかに記載の切削工具。
  8. 【請求項８】 ＰＣＢＮ材料が８０体積％超のＣＢＮを含有しており、残部
    が一般的にＣｏである金属バインダー相であることを特徴とする、請求項１〜７
    のいずれかに記載の切削工具。
  9. 【請求項９】 前記ＰＣＢＮ材料が７０体積％未満のＣＢＮを含有し、残部
    が、周期表のＩＶａ〜ＶＩａ族の金属の炭化物、窒化物、炭窒化物、酸化物又は
    ホウ素化物を包含する他の硬質耐摩耗性成分、好ましくはＴｉＣ、ＴｉＮ又はＴ
    ｉ（Ｃ，Ｎ）であることを特徴とする、請求項１〜７のいずれかに記載の切削工
    具。
  10. 【請求項１０】 前記工具が全てＣＢＮ含有材料からなっていることを特徴
    とする、請求項１〜９のいずれかに記載の切削工具。
  11. 【請求項１１】 前記工具が、ろう付け、焼結又は任意の他の様式によって
    基材、好ましくは焼結炭化物に結合されたＣＢＮ含有材料からなっていることを
    特徴とする、請求項１〜９のいずれかに記載の切削工具。
  12. 【請求項１２】 前記焼結炭化物が、Ｃｏ含有率が１０〜２０重量％、好ま
    しくは１５〜１７重量％のＷＣ−Ｃｏであることを特徴とする、請求項１１に記
    載の切削工具。
  13. 【請求項１３】 コーティングする基材体を固定して電気的に接続した２つ
    の電極又は２組の電極の間に適用された２極パルス直流電圧によってプラズマを
    作り、前記電極又は前記電極の組をアノード及びカソードとして交互に作用させ
    ること、化学反応体が、酸素ドナーＯ２、ＣＯ２、ＣＯ又はＮ２Ｏを伴うＡｌＣ
    ｌ３、Ｈ２及びＡｒであること、パルス周波数を５〜１００ｋＨｚ、好ましくは
    ８〜２０ｋＨｚに設定すること、パルス強度を３００〜１，０００Ｖ、好ましく
    は６００〜９００Ｖに設定すること、並びに基材温度を、コーティングする工具
    体の材料に依存して５００〜８００℃、好ましくは５５０℃〜６５０℃に設定す
    ることを特徴とする、プラズマ活性化ＣＶＤ（ＰＡＣＶＤ）によって請求項１に
    記載の切削工具を製造する方法。
  14. 【請求項１４】 前記酸素ドナーがＯ２であることを特徴とする、請求項１
    ３に記載の方法。
  15. 【請求項１５】 前記化学反応体の体積分率を、 ＡｌＣｌ３：０．１〜２．０体積％、好ましくは０．２〜０．４体積％、 Ｏ２：０．１〜３．９体積％、好ましくは０．１〜２．０体積％、 Ｈ２：２５〜９５体積％、好ましくは７０〜８０体積％、 Ａｒ：５〜７５体積％、好ましくは２０〜３０体積％、 Ｏ２／ＡｌＣｌ３比：１．５超、好ましくは１．５〜２．５、 に設定することを特徴とする、請求項１４に記載の方法。
  16. 【請求項１６】 全処理圧力を０．０５〜１ｋＰａ、好ましくは０．１〜０
    ．４ｋＰａに設定することを特徴とする、請求項１５に記載の方法。
  17. 【請求項１７】 負のパルスオン時間（Ｐ−）が正のパルスオン時間（Ｐ＋ ）と同じ又はそれよりも長く、且つ正のパルスオン時間が負のパルスオン時間の
    １０％と同じ又はそれよりも長く、すなわちＰ−≧Ｐ＋≧０．１Ｐ−であり、ま
    た負のパルスオン時間が期間Ｔの１０％と同じ又はそれよりも長く、すなわちＰ − ≧０．１Ｔであること、及び負及び正のパルスオフ時間を０又はそれよりも長
    く設定し、すなわちｔ−≧０且つｔ＋≧０とすることを特徴とする、請求項１６
    に記載の方法。
  18. 【請求項１８】 前記２極パルス直流電圧の前記正及び負のパルスの強度（
    Ａ＋及びＡ−）が同じ強度であることを特徴とする、請求項１７に記載の方法。
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