JP2851279B2 - 耐摩耗性物品 - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、一般に超硬合金と呼ばれる炭化物等を焼結
した焼結炭化物基材或いは或いは他の硬質セラミック基
材に耐摩耗性コーティングを付着して成る耐摩耗性物品
に関するものであり、特にはこうした基材上に２種以上
の相の複合酸化物コーティングを付着した耐摩耗性物品
に関する。
した焼結炭化物基材或いは或いは他の硬質セラミック基
材に耐摩耗性コーティングを付着して成る耐摩耗性物品
に関するものであり、特にはこうした基材上に２種以上
の相の複合酸化物コーティングを付着した耐摩耗性物品
に関する。
（発明の背景） 焼結炭化物基材或いは硬質セラミック基材は、既に知
られておりそして鉱業用工具ビット、金属切削及び穿孔
用工具、金属引抜き用ダイス、耐摩耗性機械部品等のよ
うな用途に広範に使用されている。焼結炭化物（cemont
ed carbide）材料は、炭化物等のセラミックを、多くは
高融点金属の介在下で焼結したものである。硬質セラミ
ック材料とは、ここでは、硬質で且つ高密度の単体或い
は複合材料としての、Al2O3、Si3N4、Si−Al−酸窒化物
及びその他の関連化合物を言及する。複合体としては、
SiC、Si3N4その他のセラミック材料のホイスカー及び／
或いは粒状物並びにTiCやTiNのような金属炭化物、窒化
物、炭窒化物を含むものが挙げられる。
られておりそして鉱業用工具ビット、金属切削及び穿孔
用工具、金属引抜き用ダイス、耐摩耗性機械部品等のよ
うな用途に広範に使用されている。焼結炭化物（cemont
ed carbide）材料は、炭化物等のセラミックを、多くは
高融点金属の介在下で焼結したものである。硬質セラミ
ック材料とは、ここでは、硬質で且つ高密度の単体或い
は複合材料としての、Al2O3、Si3N4、Si−Al−酸窒化物
及びその他の関連化合物を言及する。複合体としては、
SiC、Si3N4その他のセラミック材料のホイスカー及び／
或いは粒状物並びにTiCやTiNのような金属炭化物、窒化
物、炭窒化物を含むものが挙げられる。
（従来技術） こうした材料の耐摩耗性、耐熱性及び耐薬品性のよう
な使用上の性質が例えば金属炭化物、金属窒化物或いは
セラミックの一種以上の薄いコーティングの適用により
向上されうることが知られている。更には、例えば機械
加工用途において、基材組成物の微細化によりまたコー
ティング材料の重ねあう層の組み合わせを様々に変える
ことにより、これらコーティング付き基材の性能の改善
に大きな進歩が為されてきた。しかしながら、例えば高
切削速度下での使用或いは極めて高温度及び／或いは高
腐食性環境での使用といった益々厳しくなる使用条件
は、こうした材料の性能に一段と厳しい要求を課しつつ
ある。従来の方法概念では、これらに対応するに限界が
あるように思われる。
な使用上の性質が例えば金属炭化物、金属窒化物或いは
セラミックの一種以上の薄いコーティングの適用により
向上されうることが知られている。更には、例えば機械
加工用途において、基材組成物の微細化によりまたコー
ティング材料の重ねあう層の組み合わせを様々に変える
ことにより、これらコーティング付き基材の性能の改善
に大きな進歩が為されてきた。しかしながら、例えば高
切削速度下での使用或いは極めて高温度及び／或いは高
腐食性環境での使用といった益々厳しくなる使用条件
は、こうした材料の性能に一段と厳しい要求を課しつつ
ある。従来の方法概念では、これらに対応するに限界が
あるように思われる。
（発明の目的） 本発明の目的は、従来見られない新たな構造の耐摩耗
性物品を開発することである。
性物品を開発することである。
（発明の概要） 本発明は、焼結炭化物基材或いは硬質セラミック基材
上にコントロールされた組成と分布を有する耐摩耗性複
合コーティングを付着した物品を提供する。この物品
は、過酷な使用条件下でも改善された耐摩耗性を示す。
上にコントロールされた組成と分布を有する耐摩耗性複
合コーティングを付着した物品を提供する。この物品
は、過酷な使用条件下でも改善された耐摩耗性を示す。
本発明に従う耐摩耗性物品は、焼結炭化物或いは硬質
セラミック製基材本体、及び該基材本体上に形成される
少なくとも２つの相を有する、高密度で、密着性の且つ
耐摩耗性の複合セラミックコーテイング層から構成され
る。
セラミック製基材本体、及び該基材本体上に形成される
少なくとも２つの相を有する、高密度で、密着性の且つ
耐摩耗性の複合セラミックコーテイング層から構成され
る。
複合セラミックコーティング層は、アルミニウム、ジ
ルコニウム及びイットリウムの酸化物から成る群から選
択される材料からなる、0.1〜20ミクロン厚の連続した
酸化物層の第１相を主体とする。アルミニウム、ジルコ
ニウム及びイットリウムの酸化物から成る群から選択さ
れ、該酸化物層第１相の材料とは別種の材料からなる少
なくとも１種の不連続な第２相が、該酸化物層第１相中
に個々の粒として分布される。この場合、連続酸化物層
第１相部分及び少なくとも１種の不連続な第２相を含む
少なくとも２相を有する部分と単一相の連続酸化物層第
１相部分とが交互する成層構造を形成していることを特
徴とする。
ルコニウム及びイットリウムの酸化物から成る群から選
択される材料からなる、0.1〜20ミクロン厚の連続した
酸化物層の第１相を主体とする。アルミニウム、ジルコ
ニウム及びイットリウムの酸化物から成る群から選択さ
れ、該酸化物層第１相の材料とは別種の材料からなる少
なくとも１種の不連続な第２相が、該酸化物層第１相中
に個々の粒として分布される。この場合、連続酸化物層
第１相部分及び少なくとも１種の不連続な第２相を含む
少なくとも２相を有する部分と単一相の連続酸化物層第
１相部分とが交互する成層構造を形成していることを特
徴とする。
本発明はまた、焼結炭化物或いは硬質セラミック製基
材本体、及び該基材本体上に形成される少なくとも２つ
の相を有する、高密度で、密着性の且つ耐摩耗性の複合
セラミックコーテイング層から構成され、 複合セラミックコーティング層は、0.1〜20ミクロン
厚の連続した酸化物層の第１相と、該酸化物層第１相中
に個々の粒として分布され、該酸化物層第１相の材料と
は別種の材料からなる不連続な第２相とを備え、（１）
第１相がZrO2でありそして第２相がY2O3である、（２）
第１相がY2O3でありそして第２相がZrO2である、（３）
第１相がAl2O2でありそして第２相がY2O3安定化ZrO2で
ある、（４）第１相がAl2O3でありそして第２相がY2O3
及びZrO2である及び（５）第１相がZrO2でありそして第
２相がAl2O3であることを特徴とする耐摩耗性物品を提
供する。
材本体、及び該基材本体上に形成される少なくとも２つ
の相を有する、高密度で、密着性の且つ耐摩耗性の複合
セラミックコーテイング層から構成され、 複合セラミックコーティング層は、0.1〜20ミクロン
厚の連続した酸化物層の第１相と、該酸化物層第１相中
に個々の粒として分布され、該酸化物層第１相の材料と
は別種の材料からなる不連続な第２相とを備え、（１）
第１相がZrO2でありそして第２相がY2O3である、（２）
第１相がY2O3でありそして第２相がZrO2である、（３）
第１相がAl2O2でありそして第２相がY2O3安定化ZrO2で
ある、（４）第１相がAl2O3でありそして第２相がY2O3
及びZrO2である及び（５）第１相がZrO2でありそして第
２相がAl2O3であることを特徴とする耐摩耗性物品を提
供する。
本発明に従う好ましい物品において、少なくとも１つ
の中間層が基材本体と複合セラミック層との間に付着さ
れる。中間層は、約0.5〜10ミクロンの厚さでありそし
てTi、Zr、Hf、Ｖ、Nb、Ta、Cr、Mo、Ｗ、Si及びＢの炭
化物、窒化物及び炭窒化物から選択される１種以上の材
料である。
の中間層が基材本体と複合セラミック層との間に付着さ
れる。中間層は、約0.5〜10ミクロンの厚さでありそし
てTi、Zr、Hf、Ｖ、Nb、Ta、Cr、Mo、Ｗ、Si及びＢの炭
化物、窒化物及び炭窒化物から選択される１種以上の材
料である。
（発明の具体的説明） 本発明に従う物品は、例えばWC−Co乃至関連材料のよ
うな、超硬合金と一般に呼ばれる炭化物等を焼結した基
材或いは例えば単一体乃至複合体としてのAl2O3、Si
3N4、Si−Al−酸窒化物及びその他の関連材料に代表さ
れる硬質セラミック基材上に密着した２種以上の相の複
合体の複合酸化物基コーティング層を付着することによ
り作製し得る。基材に対して密着性であり、耐摩耗性で
あり、耐熱性でありそして薬品侵食或いは高温でのブレ
ークダウンに対して耐性がある、２種以上の相の複合体
の酸化物基コーティングの付着状態は、プロセスパラメ
ターの注意深いコントロールに依存する。コーティング
の顕著な性質は、第１相としてのAl2O3、ZrO2或いはY2O
3マトリックス内でAl2O3、ZrO2乃至Y2O3もしくはそれら
の組み合わせの個々の粒から成る第２相の存在の成層構
造の結果であり、また、（１）第１相がZrO2でありそし
て第２相がY2O3である、（２）第１相がY2O3でありそし
て第２相がZrO2である、（３）第１相がAl2O3でありそ
して第２相がY2O3安定化ZrO2（Y2O3−ZrO2固溶体）であ
る、（４）第１相がY2O3でありそして第２相がZrO2であ
る、及び（５）第１相がZrO2でありそして第２相がAl2O
3である特定の組合せの結果である。
うな、超硬合金と一般に呼ばれる炭化物等を焼結した基
材或いは例えば単一体乃至複合体としてのAl2O3、Si
3N4、Si−Al−酸窒化物及びその他の関連材料に代表さ
れる硬質セラミック基材上に密着した２種以上の相の複
合体の複合酸化物基コーティング層を付着することによ
り作製し得る。基材に対して密着性であり、耐摩耗性で
あり、耐熱性でありそして薬品侵食或いは高温でのブレ
ークダウンに対して耐性がある、２種以上の相の複合体
の酸化物基コーティングの付着状態は、プロセスパラメ
ターの注意深いコントロールに依存する。コーティング
の顕著な性質は、第１相としてのAl2O3、ZrO2或いはY2O
3マトリックス内でAl2O3、ZrO2乃至Y2O3もしくはそれら
の組み合わせの個々の粒から成る第２相の存在の成層構
造の結果であり、また、（１）第１相がZrO2でありそし
て第２相がY2O3である、（２）第１相がY2O3でありそし
て第２相がZrO2である、（３）第１相がAl2O3でありそ
して第２相がY2O3安定化ZrO2（Y2O3−ZrO2固溶体）であ
る、（４）第１相がY2O3でありそして第２相がZrO2であ
る、及び（５）第１相がZrO2でありそして第２相がAl2O
3である特定の組合せの結果である。
本発明に従う物品を作製する好ましい方法は、基材上
に金属化合物を化学蒸着（CVD）により付着する為注意
深く制御された条件の下で金属ハロゲン化物と他の試薬
気体を含む気体混合物の使用と関わる。好ましい方法
は、基材上にアルミニウム、ジルコニウム及びイットリ
ウムのハロゲン化物から選択される第１ハロゲン化物蒸
気と他の試薬気体そして随意的にキャリヤ気体との第１
気体混合物を通すことと関わる。温度は、焼結炭化物基
材に対しては約900〜1250℃或いは硬質セラミック基材
に対しては約900〜1500℃であり、そして圧力は約１ト
ルと周囲圧力との間の範囲とされる。分圧比、流量及び
時間は、基材上に約0.1〜20ミクロンの厚さの、アルミ
ニウム、ジルコニウム及びイットリウムの酸化物から選
択される材料から成る、連続した、高密度の、密着した
耐摩耗性層を付着するのに十分のものとされる。アルミ
ニウム、ジルコニウム及びイットリウムのハロゲン化物
から選択される少なくとも１種の追加蒸気が第１気体混
合物と混合される。追加金属ハロゲン化物蒸気は第１ハ
ロゲン化物蒸気とは別種のものであり、そしてアルミニ
ウム、ジルコニウム及びイットリウムの酸化物から選択
される少なくとも１種の材料から成りそして連続酸化物
層中に個々の粒として分散される少なくとも１種の不連
続相を形成して基材上に耐摩耗性の複合セラミック層を
形成するよう選択された分圧で混合される。別様には、
本発明物品は、適宜の物理的蒸着（PVD）技術により生
成され得る。
に金属化合物を化学蒸着（CVD）により付着する為注意
深く制御された条件の下で金属ハロゲン化物と他の試薬
気体を含む気体混合物の使用と関わる。好ましい方法
は、基材上にアルミニウム、ジルコニウム及びイットリ
ウムのハロゲン化物から選択される第１ハロゲン化物蒸
気と他の試薬気体そして随意的にキャリヤ気体との第１
気体混合物を通すことと関わる。温度は、焼結炭化物基
材に対しては約900〜1250℃或いは硬質セラミック基材
に対しては約900〜1500℃であり、そして圧力は約１ト
ルと周囲圧力との間の範囲とされる。分圧比、流量及び
時間は、基材上に約0.1〜20ミクロンの厚さの、アルミ
ニウム、ジルコニウム及びイットリウムの酸化物から選
択される材料から成る、連続した、高密度の、密着した
耐摩耗性層を付着するのに十分のものとされる。アルミ
ニウム、ジルコニウム及びイットリウムのハロゲン化物
から選択される少なくとも１種の追加蒸気が第１気体混
合物と混合される。追加金属ハロゲン化物蒸気は第１ハ
ロゲン化物蒸気とは別種のものであり、そしてアルミニ
ウム、ジルコニウム及びイットリウムの酸化物から選択
される少なくとも１種の材料から成りそして連続酸化物
層中に個々の粒として分散される少なくとも１種の不連
続相を形成して基材上に耐摩耗性の複合セラミック層を
形成するよう選択された分圧で混合される。別様には、
本発明物品は、適宜の物理的蒸着（PVD）技術により生
成され得る。
最も好ましいCVDプロセスにおいて、金属ハロゲン化
物は、金属例えば金属粒状物周囲に単数乃至複数のハロ
ゲン化物気体を通すことにより生成される。例えば、金
属は、金属の混合物として、金属合金として或いは金属
塩として組み合わせることが出来る。単一のハロゲン化
物気体がこうした金属混合物周囲に通されて金属ハロゲ
ン化物混合物を形成する。別法として、少なくともマト
リックスを形成する金属は別にされ、そして別々のハロ
ゲン化物気体流れが金属周囲に通されて別々の金属ハロ
ゲン化物を形成し、これらが後に組み合わされる。例え
ばArのようなキャリア気体がハロゲン化物気体と組み合
わされる。好ましいハロゲン化物気体はCl2及びHClであ
り、上記金属とAlCl3、及び／或いはZrCl4、及び／或い
はYCl3を形成する。これらは、H2及びCO2のような適当
な他の気体或いはH2Oのような他の揮発性の酸化性気体
と組み合わされる。
物は、金属例えば金属粒状物周囲に単数乃至複数のハロ
ゲン化物気体を通すことにより生成される。例えば、金
属は、金属の混合物として、金属合金として或いは金属
塩として組み合わせることが出来る。単一のハロゲン化
物気体がこうした金属混合物周囲に通されて金属ハロゲ
ン化物混合物を形成する。別法として、少なくともマト
リックスを形成する金属は別にされ、そして別々のハロ
ゲン化物気体流れが金属周囲に通されて別々の金属ハロ
ゲン化物を形成し、これらが後に組み合わされる。例え
ばArのようなキャリア気体がハロゲン化物気体と組み合
わされる。好ましいハロゲン化物気体はCl2及びHClであ
り、上記金属とAlCl3、及び／或いはZrCl4、及び／或い
はYCl3を形成する。これらは、H2及びCO2のような適当
な他の気体或いはH2Oのような他の揮発性の酸化性気体
と組み合わされる。
単数乃至複数の第２相の個々の粒を含有する第１相マ
トリックスを実現する為には、第１及び第２相材料の所
望の付着状態を生成するよう気体流量のようなパラメー
タをコントロールすることにより相対付着量をコントロ
ールすることが重要である。
トリックスを実現する為には、第１及び第２相材料の所
望の付着状態を生成するよう気体流量のようなパラメー
タをコントロールすることにより相対付着量をコントロ
ールすることが重要である。
付着プロセスの追加的コントロールは、マトリックス
を形成する金属ハロゲン化物気体の連続流れを維持しな
がら単数乃至複数の第２相を形成する金属ハロゲン化物
気体を脈動的に流すことにより実現される。この脈動法
は、例えば上述したような均一な分布或いは成層分布い
ずれかを実現する為、マトリックス内での第２相の分布
状態をコントロールするのにも使用されうる。
を形成する金属ハロゲン化物気体の連続流れを維持しな
がら単数乃至複数の第２相を形成する金属ハロゲン化物
気体を脈動的に流すことにより実現される。この脈動法
は、例えば上述したような均一な分布或いは成層分布い
ずれかを実現する為、マトリックス内での第２相の分布
状態をコントロールするのにも使用されうる。
同様に、単一の金属ハロゲン化物気体が、マトリック
スを構成する材料の連続単一相部分に付着するに十分の
期間、他の試薬気体と共に流通せしめられ、その後コー
ティングの２相部分或いは交互しての単一層/2層部分が
付着される。
スを構成する材料の連続単一相部分に付着するに十分の
期間、他の試薬気体と共に流通せしめられ、その後コー
ティングの２相部分或いは交互しての単一層/2層部分が
付着される。
本発明に従う複合コーティングの幾つかの例として
は、ZrO2マトリックス／Y2O3粒、Y2O3マトリックス／Zr
O2粒、Al2O3マトリックス／Y2O3安定化ZrO2粒、Al2O3マ
トリックス／Y2O3粒並びにAl2O3マトリックス／ZrO2粒
及びY2O3粒、及びZrO2マトリックス／Al2O3粒が挙げら
れる。
は、ZrO2マトリックス／Y2O3粒、Y2O3マトリックス／Zr
O2粒、Al2O3マトリックス／Y2O3安定化ZrO2粒、Al2O3マ
トリックス／Y2O3粒並びにAl2O3マトリックス／ZrO2粒
及びY2O3粒、及びZrO2マトリックス／Al2O3粒が挙げら
れる。
ここで使用するものとしての、用語「２相」とは、連
続した酸化物マトリックス化合物である第１相と、個々
の粒の形態での１種以上の化合物でありうる１種以上の
追加相即ち第２相とから成る。これら粒は、単一金属の
或いは１種以上の金属の酸化物の固体となしえ、これら
は同一乃至別種いずれでも良い。個々で開示される粒と
は、球、ロッド、ウイスカー等の規則的な形態或いは不
規則的な形態いずれとも為し得る。
続した酸化物マトリックス化合物である第１相と、個々
の粒の形態での１種以上の化合物でありうる１種以上の
追加相即ち第２相とから成る。これら粒は、単一金属の
或いは１種以上の金属の酸化物の固体となしえ、これら
は同一乃至別種いずれでも良い。個々で開示される粒と
は、球、ロッド、ウイスカー等の規則的な形態或いは不
規則的な形態いずれとも為し得る。
本発明に従う複合コーティングは、充分に高密度であ
り、密着性でありそして材料の連続コーティングの成層
化により呈される熱膨張係数の差と密着性に関連する問
題を伴うことなく２種以上の成分の耐摩耗性を組み合わ
せることを可能ならしめる。
り、密着性でありそして材料の連続コーティングの成層
化により呈される熱膨張係数の差と密着性に関連する問
題を伴うことなく２種以上の成分の耐摩耗性を組み合わ
せることを可能ならしめる。
基材に対するコーティングの密着性の一層の改善は、
複合コーティングと基材との間に薄い中間層を付着する
ことにより実現される。中間層は、Ti、Zr、Hf、Ｖ、N
b、Ta、Cr、Mo、Ｗ、Si若しくはＢのTiC、TiN或いはそ
の他の炭化物、窒化物或いは炭窒化物から成る。こうし
た付着は、同じコーティングプロセスの予備部分として
或いはそれに先立っての別個の段階として既知の態様で
実施される。同様に、摩擦、装飾、摩耗乃至熱目的のよ
うな特殊な用途に対しては、TiNのような薄い外側コー
ティングが複合コーティング上に既知の態様で被覆され
得る。
複合コーティングと基材との間に薄い中間層を付着する
ことにより実現される。中間層は、Ti、Zr、Hf、Ｖ、N
b、Ta、Cr、Mo、Ｗ、Si若しくはＢのTiC、TiN或いはそ
の他の炭化物、窒化物或いは炭窒化物から成る。こうし
た付着は、同じコーティングプロセスの予備部分として
或いはそれに先立っての別個の段階として既知の態様で
実施される。同様に、摩擦、装飾、摩耗乃至熱目的のよ
うな特殊な用途に対しては、TiNのような薄い外側コー
ティングが複合コーティング上に既知の態様で被覆され
得る。
第１及び２図は、部分的に誇張されているが、本発明
に従う代表的コーティング付きの物品10及び30を例示す
る。第１図に示されるように、基材12は、賦形された焼
結WC等の材料でありそして上述したように過酷な条件下
での耐摩耗性を要求される切削工具その他の物品であり
得る。TiCの薄い中間層14が少なくとも摩耗を受ける帯
域において基材を被覆している。複合コーティング層16
がTiC層14上に付着され、これは、Al2O3から成る単一相
マトリックス部分18及び20と、Al2O3マトリックス24及
びZrO2の個々の粒26の２相部分22とから構成される。第
１図に示されるように、２相部分22のマトリックス24の
Al2O3と単相マトリックス部分18及び20との間に分離境
界は存在しない。複合コーティングのAl2O3は、コント
ロールされた組成及び分布の第２相を分散せしめた単一
の連続マトリックスである。TiNの外側層28が複合体層
上に付着されて物品10に個別の識別色を与える。
に従う代表的コーティング付きの物品10及び30を例示す
る。第１図に示されるように、基材12は、賦形された焼
結WC等の材料でありそして上述したように過酷な条件下
での耐摩耗性を要求される切削工具その他の物品であり
得る。TiCの薄い中間層14が少なくとも摩耗を受ける帯
域において基材を被覆している。複合コーティング層16
がTiC層14上に付着され、これは、Al2O3から成る単一相
マトリックス部分18及び20と、Al2O3マトリックス24及
びZrO2の個々の粒26の２相部分22とから構成される。第
１図に示されるように、２相部分22のマトリックス24の
Al2O3と単相マトリックス部分18及び20との間に分離境
界は存在しない。複合コーティングのAl2O3は、コント
ロールされた組成及び分布の第２相を分散せしめた単一
の連続マトリックスである。TiNの外側層28が複合体層
上に付着されて物品10に個別の識別色を与える。
第２図は、本発明に従う物品のまた別の具体例を示
す。両図において、同等の構成部品には同じ参照番号が
付してある。第２図において、基材12には、第１図に示
したのと同態様で薄いTiC層14が上被される。複合体層3
2がTiC層14上に付着され、これは、Al2O3マトリックス2
4とその全体を通して一様に分散されるY2O3安定化ZrO2
の粒34から構成される。TiNの外側層28が複合体層上に
付着される。
す。両図において、同等の構成部品には同じ参照番号が
付してある。第２図において、基材12には、第１図に示
したのと同態様で薄いTiC層14が上被される。複合体層3
2がTiC層14上に付着され、これは、Al2O3マトリックス2
4とその全体を通して一様に分散されるY2O3安定化ZrO2
の粒34から構成される。TiNの外側層28が複合体層上に
付着される。
（実施例） 本発明を例示する目的で以下に実施例を呈示する。
（例１〜６） すべての気体管路をそれぞれの気体で0.5〜１時間清
掃した後、鋼切削等級Ｃ−５の焼結炭化物材料製の切削
工具挿入体から成るサンプルをCVD反応炉内で通常の技
術により約３ミクロン厚のTiC層で被覆した。過剰の、
予測計量したジルコニウム金属チップを反応炉内の別の
容器内に置いた。過剰のアルミニウムチップを反応炉外
側の容器に置いた。反応炉を約10トルまで排気し、その
後低圧化で加熱し、同時に反応炉は気体排出を増大する
為に流送水素でフラッシュされた。その後に、付着工程
が実施された。付着工程に続いて、反応炉は、付着圧力
においてそして水素でフラッシュしつつ、約300℃に冷
却され、そして後、周囲圧力下で且つ窒素を流しつつ室
温に冷却された。
掃した後、鋼切削等級Ｃ−５の焼結炭化物材料製の切削
工具挿入体から成るサンプルをCVD反応炉内で通常の技
術により約３ミクロン厚のTiC層で被覆した。過剰の、
予測計量したジルコニウム金属チップを反応炉内の別の
容器内に置いた。過剰のアルミニウムチップを反応炉外
側の容器に置いた。反応炉を約10トルまで排気し、その
後低圧化で加熱し、同時に反応炉は気体排出を増大する
為に流送水素でフラッシュされた。その後に、付着工程
が実施された。付着工程に続いて、反応炉は、付着圧力
においてそして水素でフラッシュしつつ、約300℃に冷
却され、そして後、周囲圧力下で且つ窒素を流しつつ室
温に冷却された。
例１〜６に対する付着反応条件を以下の表Ｉに呈示す
る。例のすべてに対して、ハロゲン化物気体はCl2であ
り、AlとZr反応に対するキャリヤ気体はArであり、そし
て他の試剤気体はキャリヤとしてH2を用いてのCO2であ
った。Cl2流量は、表Ｉに示される金属塩化物流量を与
えるように調整された。例１〜６に対する付着圧力は50
トルであった。温度は1040℃であった。これら例の各々
に対して、２相Al2O3／ZrO2付着を開始する前に0.5〜2.
5時間の範囲のAl2O3付着（単一相）工程を実施した。単
一相付着中、ArガスがZr上に流送せしめられたが、Cl2
気体流れは遮断された。
る。例のすべてに対して、ハロゲン化物気体はCl2であ
り、AlとZr反応に対するキャリヤ気体はArであり、そし
て他の試剤気体はキャリヤとしてH2を用いてのCO2であ
った。Cl2流量は、表Ｉに示される金属塩化物流量を与
えるように調整された。例１〜６に対する付着圧力は50
トルであった。温度は1040℃であった。これら例の各々
に対して、２相Al2O3／ZrO2付着を開始する前に0.5〜2.
5時間の範囲のAl2O3付着（単一相）工程を実施した。単
一相付着中、ArガスがZr上に流送せしめられたが、Cl2
気体流れは遮断された。
例１〜６の結果を表IIに示す。コーティングの厚さ
は、研磨ボール法（キャロテスト）により測定した。コ
ーティングの化学組成は、Ｘ線回折分析より測定され
た。コーティングは、TiC中間層上に成層複合体として
付着され、複合体は第１図に例示されたと同様に、単一
相アルミナ部分上にアルミナとアルミナ／ジルコニア部
分を交互に配して構成された。酸化物コーティング上に
TiN層は用いなかった。酸化物コーティング及びTiC中間
層は、満足し得る厚さと良好な密着性を示した。
は、研磨ボール法（キャロテスト）により測定した。コ
ーティングの化学組成は、Ｘ線回折分析より測定され
た。コーティングは、TiC中間層上に成層複合体として
付着され、複合体は第１図に例示されたと同様に、単一
相アルミナ部分上にアルミナとアルミナ／ジルコニア部
分を交互に配して構成された。酸化物コーティング上に
TiN層は用いなかった。酸化物コーティング及びTiC中間
層は、満足し得る厚さと良好な密着性を示した。
表II 例 酸化物厚さ Ｘ線回折 １ −− α−Al2O3＋ZrO2 ２ 1.8 α−Al2O3＋ZrO2 ３ 5 α−Al2O3＋ZrO2 ４ 0.5−２ α−Al2O3＋ZrO2 ５ 0.7−1.5 α−Al2O3＋ZrO2 ６ 1.5 α−Al2O3＋ZrO2 厚さ：ミクロン 例６のコーティングした炭化物焼結切削工具挿入体サ
ンプル（Ａ）並びに比較目的でセラミック基挿入体
（Ｂ）及び２つの異なった工業等級の、Al2O3被覆TiC基
挿入体（Ｃ及びＤ）について機械加工試験を行なった。
ンプル（Ａ）並びに比較目的でセラミック基挿入体
（Ｂ）及び２つの異なった工業等級の、Al2O3被覆TiC基
挿入体（Ｃ及びＤ）について機械加工試験を行なった。
挿入体Ａ、Ｂ、Ｃ及びＤは、4340鋼加工物を乾燥条件
下で700sfm、0.011pr、0.5DOCにおいて回転することに
より試験された。各挿入体に対して、28in3の金属が6.7
分の切削時間において除去された。結果を第３図に示
す。これは、各形式の挿入体に対しての平均のノーズ及
びフランク部摩耗を示す。本発明に従う方法により被覆
された挿入体は、現行の工業的使用において他の材料に
比べ優れている。
下で700sfm、0.011pr、0.5DOCにおいて回転することに
より試験された。各挿入体に対して、28in3の金属が6.7
分の切削時間において除去された。結果を第３図に示
す。これは、各形式の挿入体に対しての平均のノーズ及
びフランク部摩耗を示す。本発明に従う方法により被覆
された挿入体は、現行の工業的使用において他の材料に
比べ優れている。
（例７〜８） 例１〜６のプロセスを同じ形式のTiC被覆炭化物焼結
切削工具挿入体を被覆するのに繰り返したが、但し、Al
Cl3及びZrCl4は全付着期間流し続けた。付着圧力及び温
度は、それぞれ50トル及び1040℃であった。残りの反応
条件は以下の表IIIに示す。生成複合コーティングは、
酸化物コーティング上にTiN層が全く付着されないこと
を除いて第２図に例示したのと同様であった。コーティ
ングは、Al2O3粒を内部に分布した連続ZrO2マトリック
スであった。酸化物層の２相部分の下側には単一相部分
は付着されなかった。
切削工具挿入体を被覆するのに繰り返したが、但し、Al
Cl3及びZrCl4は全付着期間流し続けた。付着圧力及び温
度は、それぞれ50トル及び1040℃であった。残りの反応
条件は以下の表IIIに示す。生成複合コーティングは、
酸化物コーティング上にTiN層が全く付着されないこと
を除いて第２図に例示したのと同様であった。コーティ
ングは、Al2O3粒を内部に分布した連続ZrO2マトリック
スであった。酸化物層の２相部分の下側には単一相部分
は付着されなかった。
例１〜８に記載した方法はまた、同様の切削工具挿入
体を生成すべく硬質セラミック基材に同様のコーティン
グを被覆するのに有用であった。
体を生成すべく硬質セラミック基材に同様のコーティン
グを被覆するのに有用であった。
以上、本発明の具体例について説明したが、本発明の
範囲内で様々の変更を為しうることを銘記されたい。
範囲内で様々の変更を為しうることを銘記されたい。
第１及び２図は、本発明に従う物品の異なった具体例の
断面図である。 第３図は、機械加工試験結果を比較する棒グラフであ
る。 10、30:物品 12:基材 14:中間層（TiC） 16:複合コーティング層 18、20:単一相マトリックス部分 22:2相部分 24:Al2O3マトリックス 26:ZrO2粒 28:外側層 32:複合コーティング層 34:Y2O3安定化ZrO2粒
断面図である。 第３図は、機械加工試験結果を比較する棒グラフであ
る。 10、30:物品 12:基材 14:中間層（TiC） 16:複合コーティング層 18、20:単一相マトリックス部分 22:2相部分 24:Al2O3マトリックス 26:ZrO2粒 28:外側層 32:複合コーティング層 34:Y2O3安定化ZrO2粒
Claims (8)
- 【請求項１】焼結炭化物或いは硬質セラミック製基材本
体、及び該基材本体上に形成される少なくとも２つの相
を有する、高密度で、密着性の且つ耐摩耗性の複合セラ
ミックコーテイング層から構成され、 該複合セラミックコーティング層は、アルミニウム、ジ
ルコニウム及びイットリウムの酸化物から成る群から選
択される材料からなる、0.1〜20ミクロン厚の連続した
酸化物層の第１相と、該酸化物層第１相中に個々の粒と
して分布されそしてアルミニウム、ジルコニウム及びイ
ットリウムの酸化物から成る群から選択され、該酸化物
層第１相の材料とは別種の材料からなる少なくとも１種
の不連続な第２相とを備え、この場合、連続酸化物層第
１相部分及び少なくとも１種の不連続な第２相を含む少
なくとも２相を有する部分と単一相の連続酸化物層第１
相部分とが交互する成層構造を形成していることを特徴
とする耐摩耗性物品。 - 【請求項２】基材本体と複合セラミックコーティング層
との間に少なくとも１つの中間層を更に含み、該中間層
は、0.5〜10ミクロン厚でありそしてTi、Zr、Hf、Ｖ、N
b、Ta、Cr、Mo、Ｗ、Si及びＢの炭化物、窒化物及び炭
窒化物から成る群から選択される１種以上の材料である
特許請求の範囲第１項記載の物品。 - 【請求項３】焼結炭化物或いは硬質セラミック製基材本
体、及び該基材本体上に形成される少なくとも２つの相
を有する、高密度で、密着性の且つ耐摩耗性の複合セラ
ミックコーテイング層から構成され、 該複合セラミックコーティング層は、0.1〜20ミクロン
厚の連続した酸化物層の第１相と、該酸化物層第１相中
に個々の粒として分布され、該酸化物層第１相の材料と
は別種の材料からなる不連続な第２相とを備え、第１相
がZrO2でありそして第２相がY2O3であることを特徴とす
る耐摩耗性物品。 - 【請求項４】焼結炭化物或いは硬質セラミック製基材本
体、及び該基材本体上に形成される少なくとも２つの相
を有する、高密度で、密着性の且つ耐摩耗性の複合セラ
ミックコーテイング層から構成され、 該複合セラミックコーティング層は、0.1〜20ミクロン
厚の連続した酸化物層の第１相と、該酸化物層第１相中
に個々の粒として分布され、該酸化物層第１相の材料と
は別種の材料からなる不連続な第２相とを備え、第１相
がY2O3でありそして第２相がZrO2であることを特徴とす
る耐摩耗性物品。 - 【請求項５】焼結炭化物或いは硬質セラミック製基材本
体、及び該基材本体上に形成される少なくとも２つの相
を有する、高密度で、密着性の且つ耐摩耗性の複合セラ
ミックコーテイング層から構成され、 該複合セラミックコーティング層は、0.1〜20ミクロン
厚の連続した酸化物層の第１相と、該酸化物層第１相中
に個々の粒として分布され、該酸化物層第１相の材料と
は別種の材料からなる不連続な第２相とを備え、第１相
がAl2O3でありそして第２相がY2O3安定化ZrO2であるこ
とを特徴とする耐摩耗性物品。 - 【請求項６】焼結炭化物或いは硬質セラミック製基材本
体、及び該基材本体上に形成される少なくとも２つの相
を有する、高密度で、密着性の且つ耐摩耗性の複合セラ
ミックコーテイング層から構成され、 該複合セラミックコーティング層は、0.1〜20ミクロン
厚の連続した酸化物層の第１相と、該酸化物層第１相中
に個々の粒として分布され、該酸化物層第１相の材料と
は別種の材料からなる不連続な第２相とを備え、第１相
がAl2O3でありそして第２相がY2O3及びZrO2であること
を特徴とする耐摩耗性物品。 - 【請求項７】焼結炭化物或いは硬質セラミック製基材本
体、及び該基材本体上に形成される少なくとも２つの相
を有する、高密度で、密着性の且つ耐摩耗性の複合セラ
ミックコーテイング層から構成され、 該複合セラミックコーティング層は、0.1〜20ミクロン
厚の連続した酸化物層の第１相と、該酸化物層第１相中
に個々の粒として分布され、該酸化物層第１相の材料と
は別種の材料からなる不連続な第２相とを備え、第１相
がZrO2でありそして第２相がAl2O3であることを特徴と
する耐摩耗性物品。 - 【請求項８】基材本体と複合セラミックコーティング層
との間に少なくとも１つの中間層を更に含み、該中間層
は、0.5〜10ミクロン厚でありそしてTi、Zr、Hf、Ｖ、N
b、Ta、Cr、Mo、Ｗ、Si及びＢの炭化物、窒化物及び炭
窒化物から成る群から選択される１種以上の材料である
特許請求の範囲第３〜７いずれか１項記載の物品。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/004,999 US4701384A (en) | 1987-01-20 | 1987-01-20 | Composite coatings on cemented carbide substrates |
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