JP5864826B1 - 被覆工具および切削工具 - Google Patents
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Abstract
【課題】酸化アルミニウム層の耐摩耗性と密着性を改善し、耐摩耗性および耐欠損性に優れた被覆工具を提供する。【解決手段】基体(5)と、基体(5)の表面に設けられた被覆層(6)とを有し、被覆層(6)は、少なくとも炭窒化チタン層(8)とα型結晶構造の酸化アルミニウム層(10)とを含み、酸化アルミニウム層(10)についてのX線回折分析において、酸化アルミニウム層(10)の断面から波長514.53nmのArレーザーを照射して得られるラマンスペクトルの波数416〜425cm−1の範囲内(420cm−1付近)に現れるAl2O3に帰属されるピークについて、酸化アルミニウム層(10)の基体(5)側部分における測定で検出される基体側のピークpと酸化アルミニウム層(10)の表面側部分における測定で検出される表面側のピークqとを比較したとき、ピークqがピークpよりも低角度側の波数に位置する被覆工具(1)である。
Description
本発明は、基体の表面に被覆層を有する被覆工具および切削工具に関する。
従来から、超硬合金やサーメット、セラミックス等の基体表面に、炭化チタン層、窒化チタン層、炭窒化チタン層、酸化アルミニウム層及び窒化チタンアルミニウム層等が単数又は複数形成された切削工具等の被覆工具が知られている。
切削工具では、最近の切削加工の高能率化に従って、大きな衝撃が切刃にかかる重断続切削等に用いられる機会が増えている。このような過酷な切削条件においては、被覆層にかかる大きな衝撃によるチッピングや被覆層の剥離を抑制するため耐欠損性の向上が求められている。また、被覆層を摩耗しにくくして、長期間使用できることも求められている。
特許文献1、2には、基体の表面に酸化アルニウム層を成膜した被覆工具が開示されている。特許文献1では、被覆膜中の亀裂のうち、酸化アルミニウム層中の平均亀裂間隔をその下層の炭窒化チタン膜中の平均亀裂間隔よりも大きくした被覆層が開示されている。特許文献2では、基体側ではκ型酸化アルミニウムに富み、酸化アルミニウム層の表面側ではα型酸化アルミニウムに富むアルミナ膜が開示されている。
本発明においては、上記特許文献1、2に記載されている被覆工具に対して、酸化アルミニウム層の耐摩耗性をさらに向上させること、また酸化アルミニウム層の密着力がさらに向上させることを目的とする。
本実施形態の被覆工具は、基体と、該基体の表面に設けられた被覆層とを有し、該被覆層は少なくとも炭窒化チタン層とα型結晶構造の酸化アルミニウム層とを含み、前記炭窒化チタン層が前記酸化アルミニウム層よりも前記基体側に設けられている被覆工具であって、前記被覆工具の断面にて、前記酸化アルミニウム層に波長514.53nmのArレーザーを照射して得られるラマンスペクトルの波数416〜425cm−1の範囲内(420cm−1付近)に現れるAl2O3に帰属されるピークについて、前記酸化アルミニウム層の基体側部分における測定で検出される基体側のピークをpとし、前記酸化アルミニウム層の表面側部分における測定で検出される表面側のピークをqとし、かつpとqを比較したとき、前記ピークqが前記ピークpよりも低角度側の波数に位置するものである。
本実施形態の切削工具は、すくい面と、逃げ面と、前記すくい面と前記逃げ面との交差稜に存在する切刃とを有するとともに、少なくとも前記すくい面は、前記被覆工具の前記被覆層上に設けられ、前記すくい面の前記切刃から100μm離間した位置における前記表面側のピークをq1とし、前記すくい面の前記切刃から10μm以内の位置における前記表面側のピークをq2としたとき、前記ピークq1が前記ピークq2よりも低角度側の波数に位置するものである。
本実施形態によれば、酸化アルミニウム層の表面側において、ラマンスペクトルにおける表面側のピークqが低角度側の波数に位置すると、酸化アルミニウム結晶の破壊に対する耐性を改善して、酸化アルミニウム結晶が脱落しにくくなり、摩耗の進行を抑制できる。また、酸化アルミニウム層の基体側のピークpが高角度側の波数に位置すると、複数の酸化アルミニウム結晶の向きがランダムになり、酸化アルミニウム層とその下層との密着性が高まることにより、酸化アルミニウム層の下層への耐剥離性が向上して、酸化アルミニウム層のチッピングを抑制することができる。その結果、酸化アルミニウム層の耐摩耗性および耐欠損性が向上する。
本実施形態の被覆工具の一実施態様を示す切削工具(以下、単に工具と略す)1は、図1に示すように、工具1の一方の主面がすくい面2を、側面が逃げ面3を、それぞれなしており、すくい面2と逃げ面3とのなす交差稜線部が切刃4をなしている。
また、図2に示すように、工具1の少なくともすくい面2は、基体5と、この基体5の表面に設けられた被覆層6の表面に存在する。被覆層6は、基体5側から順に、下層7、炭窒化チタン層8、中間層9、酸化アルミニウム層10、表層11が積層されたものからなる。すなわち、炭窒化チタン層8は酸化アルミニウム層10よりも基体5側に設けられている。なお、酸化アルミニウム層10はα型結晶構造からなる。下層7、中間層9および表層11は省略できる。また、各層の好適な厚みは、下層7が0.2μm〜1.0μm、炭窒化チタン層8が3.0μm〜15.0μm、中間層9が0.1μm〜1.0μm、酸化アルミニウム層10が2.0μm〜10.0μm、表層11が0.2μm〜1.0μmである。
本実施態様において、工具1の断面にて酸化アルミニウム層10に波長514.53nmのArレーザーを照射して得られるラマンスペクトルの波数416〜425cm−1の範囲内(420cm−1付近)に現れるAl2O3に帰属されるピークについて、酸化アルミニウム層10の基体5側部分における測定で検出される基体側のピークをpとし、酸化アルミニウム層10の表面側部分における測定で検出される表面側ピークをqとして、pとqとを比較したとき、図3に示すように、ピークqがピークpよりも低角度側の波数に位置する。
これによって、酸化アルミニウム層10の表面側においては、酸化アルミニウム結晶の破壊に対する耐性を改善して、酸化アルミニウム結晶の脱落に起因する摩耗の進行を抑制できる。一方、酸化アルミニウム層10の基体5側においては、下層に設けられる炭窒化チタン層8や中間層9との密着性を向上させて、酸化アルミニウム層10の剥離を抑制することができる。その結果、酸化アルミニウム層10の耐摩耗性および耐欠損性が向上する。
ピークqとピークpとの位置の差が、1.0cm−1〜3.0cm−1である場合には、酸化アルミニウム層10の耐摩耗性と耐欠損性のバランスがよい。
なお、ラマンスペクトルの測定においては、基本的に、Arレーザーの照射領域を2.0μmφとして測定する。ただし、酸化アルミニウム層10の厚みが4.0μm以下である場合には、基本的に照射領域を酸化アルミニウム層10の厚みの半分の直径にして測定する。基本的に、照射領域の端部が酸化アルミニウム層10の端部となるように照射領域を設定して測定する。測定装置の性能によって、照射領域が酸化アルミニウム層10の厚みの半分よりも大きい場合には、照射領域の上端を酸化アルミニウム層の厚みの中間位置に合わせて、照射領域の一部が酸化アルミニウム層10からはみ出した状態で測定する。ラマンスペクトルの測定における波数の測定単位(分解能)は、基本的に0.1cm−1で測定するが、簡易的に測定する際には、0.5cm−1で測定してもよい。
酸化アルミニウム層10のラマンスペクトルの測定は、基本的に、被覆層を含む工具1の断面にて測定する。工具1の断面は、平均粒径0.5μmのダイヤモンド砥粒を用いて、鏡面研磨加工された面とする。このとき、加工された断面に研磨傷があると、ピークqおよびピークpの位置が変化する可能性があるので、断面は鏡面状態とする。
また、工具1についてラマンスペクトルを測定する場合、本実施形態では、すくい面2の切刃4から100μm離間した位置(すくい面側位置と称す。)にて測定する。また、本実施形態では、すくい面2の切刃4から10μm以内の位置(切刃側位置と称す。)でも測定する。そして、すくい面側位置における基体側のピークをp1、すくい面側位置における表面側のピークをq1、切刃側位置における基体側のピークをp2、切刃側位置における表面側のピークをq2とする。
ピークq1がピークq2よりも低角度側の波数に位置する場合には、切屑が通過するすくい面2において被覆層6の耐摩耗性が高くてクレータ摩耗を抑制できるとともに、切刃4における被覆層6の耐チッピング性が向上する。このとき、ピークq1の波数とピークq2の波数との差が0.5cm−1〜3.0cm−1である場合には、すくい面2におけるクレータ摩耗の進行が抑制できるとともに、切刃4における耐チッピング性が向上する。
また、ピークq2がピークp2よりも低角度側に位置するとともに、ピークp2の波数と、ピークq2の波数との差が、0.5cm−1〜3.0cm−1である場合には、切刃4における耐摩耗性および耐チッピング性がともに高い。
さらに、ピークp1がピークp2よりも低角度側に位置するとともに、ピークp1の波数とピークp2の波数との差が、1.0cm−1未満である場合には、すくい面側位置および切刃側位置における被覆層6の密着性をともに向上できる。
また、本実施態様では、ピークqの半値幅wqが、ピークpの半値幅wpよりも小さい。これによって、酸化アルミニウム層10の表面側部分における酸化アルミニウム結晶中の転位や欠陥の存在割合を少なくするとともに、酸化アルミニウム結晶の向きを揃えることができる。その結果、酸化アルミニウム層10の表面側部分における硬度を高め、酸化アルミニウム層10の耐摩耗性を高めることができる。酸化アルミニウム層10の基体側部分においては、酸化アルミニウム層10の表面側部分よりも酸化アルミニウム結晶の転移や欠陥を多くするとともに、中間層9、炭窒化チタン層8、下層7の表面の凹凸に合わせて酸化アルミニウム結晶の向きを調整する。その結果、酸化アルミニウム層10と、その下層に位置する中間層9との密着性を高める。
半値幅wp、wqは、波数410〜425cm−1の範囲内のピークpおよびピークqの高角度側と低角度側のベースラインを算出し、ベースラインからのピークpおよびピークqのピーク強度の半分のピーク強度の位置におけるピークの波数幅とする。本発明において、ベースラインは波数410〜425cm−1の範囲内で、ピークpおよびピークqに対して高角度側と低角度側の最低強度同士を結んだライン(図3の点線L)とする。
ここで、本実施態様によれば、X線回折分析において、酸化アルミニウム層10の基体5側部分における測定で検出されるXRD基体側ピークと酸化アルミニウム層10の表面側部分における測定で検出されるXRD表面側ピークとを比較したとき、酸化アルミニウム層10の下記一般式Tc(hkl)で表される配向係数Tc(116)は、XRD表面側ピークにおける表面側Tc(116)が、XRD基体側ピークにおける基体側Tc(116)よりも大きい。
配向係数Tc(hkl)={I(hkl)/I0(hkl)}/〔(1/7)×Σ{I(HKL)/I0(HKL)}〕
ここで、(HKL)は、(012)、(104)、(110)、(113)、(024)、(116)、(124)の7面、
(hkl)は、(012)、(104)、(110)、(113)、(024)、(116)、(124)のいずれか、
I(HKL)およびI(hkl)は、酸化アルミニウム層のX線回折分析において検出される各結晶面に帰属されるピークのピーク強度
I0(HKL)およびI0(hkl)は、JCPDSカードNo.46−1212に記載された各結晶面の標準回折強度
これによって、酸化アルミニウム層10の表面側において、酸化アルミニウム結晶の破壊に対する耐性を改善して、微小チッピングに起因する摩耗の進行を抑制できるとともに、酸化アルミニウム層10の基体5側において、下層に設けられる炭窒化チタン層8や中間層9との密着性を向上させて、酸化アルミニウム層10の剥離を抑制することができる。その結果、酸化アルミニウム層10の耐摩耗性および密着性が向上する。
配向係数Tc(hkl)={I(hkl)/I0(hkl)}/〔(1/7)×Σ{I(HKL)/I0(HKL)}〕
ここで、(HKL)は、(012)、(104)、(110)、(113)、(024)、(116)、(124)の7面、
(hkl)は、(012)、(104)、(110)、(113)、(024)、(116)、(124)のいずれか、
I(HKL)およびI(hkl)は、酸化アルミニウム層のX線回折分析において検出される各結晶面に帰属されるピークのピーク強度
I0(HKL)およびI0(hkl)は、JCPDSカードNo.46−1212に記載された各結晶面の標準回折強度
これによって、酸化アルミニウム層10の表面側において、酸化アルミニウム結晶の破壊に対する耐性を改善して、微小チッピングに起因する摩耗の進行を抑制できるとともに、酸化アルミニウム層10の基体5側において、下層に設けられる炭窒化チタン層8や中間層9との密着性を向上させて、酸化アルミニウム層10の剥離を抑制することができる。その結果、酸化アルミニウム層10の耐摩耗性および密着性が向上する。
また、酸化アルミニウム層10の基体側Tc(116)と表面側Tc(116)の測定方法について説明する。酸化アルミニウム層10のX線回折分析は、一般的なCuKα線を用いたX線回折分析の装置を用いて測定する。X線回折チャートから酸化アルミニウム層10の各結晶面のピーク強度を求めるにあたり、JCPDSカードのNo.46−1212に記載された各結晶面の回折角を確認して、検出されたピークの結晶面を同定し、そのピーク強度を測定する。
表面側Tc(116)を測定するには、酸化アルミニウム層10の表面側部分のピーク強度を測定する。具体的には、表層11を研磨除去した状態あるいは表層11に対して研磨しない状態で、被覆層6に対してX線回折分析を行う。得られた各ピークのピーク強度を測定して、配向係数Tc(hkl)を算出する。なお、表層11を研磨除去する際には、酸化アルミニウム層10の厚みの20%以下の厚みが除去されていてもよい。また、表層11に対して研磨しない状態でX線回折分析を行った場合であっても、酸化アルミニウムの7本のピークが測定できれば良い。
基体側Tc(116)を測定するには、酸化アルミニウム層10の基体側部分のピーク強度を測定する。具体的には、まず、被覆層6の酸化アルミニウム層10を所定の厚みとなるまで研磨する。研磨は、ダイヤモンド砥粒を用いたブラシ加工や弾性砥石による加工、又はブラスト加工等で行う。また、研磨は、酸化アルミニウム層10の厚みが、酸化アルミニウム層10の研磨前の厚みに対して、10〜40%の厚みになるまで行う。その後、酸化アルミニウム層10の研磨された部分に対して、酸化アルミニウム層10の表面側部分における測定と同条件でX線回折分析を行い、酸化アルミニウム層10のピークを測定し、配向係数Tc(hkl)を算出する。
以上の方法で測定した酸化アルミニウム層10のXRD表面側ピークにおける表面側Tc(116)と、基体側Tc(116)を比較することができる。なお、配向係数TcはJCPDSカードで規定された無配向の標準データに対する比率で求められるので、各結晶面の配向度合いを表している。
また、本実施態様によれば、酸化アルミニウム層10のXRD表面側ピークにおいて、I(104)が一番強く、I(116)が二番目に強くなっている。これによって、すくい面2側のクレータ摩耗が抑制される。なお、逃げ面3側において微小チッピングに起因するフランク摩耗が抑制される傾向にある。I(116)が一番強く、I(104)が二番目に強い場合でも同じ効果が得られる。
さらに、本実施態様によれば、XRD表面側ピークにおける表面側Tc(104)が、XRD基体側ピークにおける基体側Tc(104)よりも大きい。これによって、逃げ面3におけるフランク摩耗を抑制できるとともに、すくい面2における耐欠損性を高めて、切削工具1の耐欠損性を高める効果がある。なお、表面側Tc(104)が基体側Tc(104)よりも大きくなるのみでは、酸化アルミニウム層10の耐チッピング性の向上が不十分であり、表面側Tc(116)が基体側Tc(116)よりも大きくなることによって、酸化アルミニウム層10の耐クレータ摩耗が大幅に向上する。
炭窒化チタン層8は、アセトニトリル(CH3CN)ガスを原料として含み成膜温度が780〜900℃と比較的低温で成膜した柱状結晶からなる、いわゆるMT−炭窒化チタン層8aと、成膜温度が950〜1100℃と高温で成膜した粒状結晶からなる、いわゆるHT−炭窒化チタン層8bとが、基体側から順に成膜された構成からなる。本実施態様によれば、HT−炭窒化チタン層8bの表面には酸化アルミニウム層10に向かって先細りする形状、すなわち断面視で三角形形状の突起が形成され、これによって、酸化アルミニウム層10との密着力が高まり、被覆層6の剥離やチッピングを抑えることができる。
また、本実施態様によれば、中間層9は、HT−炭窒化チタン層8bの表面に設けられる。中間層9は、チタンと酸素を含有し、例えばTiAlCNO、TiCNO等からなり、図2はこれらが積層された下部中間層9aと上部中間層9bとからなっている。これによって、酸化アルミニウム層10を構成する酸化アルミニウム粒子はα型結晶構造となる。α型結晶構造からなる酸化アルミニウム層10は、硬度が高く、被覆層6の耐摩耗性を高めることができる。中間層9が、TiAlCNOからなる下部中間層9aと、TiCNOからなる上部中間層9bとの積層構造からなることによって、切削工具1の耐欠損性を高める効果がある。
さらに、下層7及び表層11は、窒化チタンにより構成されている。下層7は0.0〜1.0μmの厚みで、表層11は0.0〜3.0μmの厚みで設けられる。なお、本発明の他の実施態様においては、下層7および表層11の少なくとも一方を備えないものであっても良い。
各層の厚みおよび各層を構成する結晶の性状は、工具1の断面における電子顕微鏡写真(走査型電子顕微鏡(SEM)写真または透過電子顕微鏡(TEM)写真)を観察することにより、測定することが可能である。また、本発明においては、被覆層6の各層を構成する結晶の結晶形態が柱状であるとは、各結晶の被覆層6の厚み方向の平均長さに対する幅方向の平均結晶幅の比が平均で0.3以下の状態を指す。一方、この各結晶の被覆層の厚み方向の長さに対する平均結晶幅の比が平均で0.3を超えるものは、結晶形態が粒状であると定義する。平均結晶幅は、被覆層6の厚み方向の中間で、幅方向に平行な直線を引き、この直線が結晶10個以上を横断する際の直線の長さを結晶の数で割った値にて求められる。
工具1の基体5は、炭化タングステン(WC)と、所望により周期表第4、5、6族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物の群から選ばれる少なくとも1種と、からなる硬質相を、コバルト(Co)やニッケル(Ni)等の鉄属金属からなる結合相にて結合させた超硬合金やTi基サーメット、またはSi3N4、Al2O3、ダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素(cBN)等のセラミックスが挙げられる。中でも、工具1を切削工具として用いる場合には、基体5は、超硬合金またはサーメットからなることが耐欠損性および耐摩耗性の点でよい。また、用途によっては、基体5は炭素鋼、高速度鋼、合金鋼等の金属からなるものであっても良い。
上記切削工具1は、すくい面と逃げ面との交差部に形成された切刃を被切削物に当てて切削加工するものであり、上述した優れた効果を発揮することができる。また、本発明の被覆工具は、切削工具1以外にも、摺動部品や金型等の耐摩部品、掘削工具、刃物等の工具、耐衝撃部品等の各種の用途へ応用可能であり、この場合にも優れた機械的信頼性を有するものである。
次に、本発明に係る被覆工具の製造方法について、工具1の製造方法の一例を参考にして説明する。
まず、基体5となる硬質合金を焼成によって形成しうる金属炭化物、窒化物、炭窒化物、酸化物等の無機物粉末に、金属粉末、カーボン粉末等を適宜添加、混合し、プレス成形、鋳込成形、押出成形、冷間静水圧プレス成形等の公知の成形方法によって所定の工具形状に成形した後、真空中または非酸化性雰囲気中にて焼成することによって上述した硬質合金からなる基体5を作製する。そして、上記基体5の表面に所望によって研磨加工や切刃部のホーニング加工を施す。
次に、その表面に化学気相蒸着(CVD)法によって被覆層を成膜する。
まず、反応ガス組成として四塩化チタン(TiCl4)ガスを0.5〜10体積%、窒素(N2)ガスを10〜60体積%、残りが水素(H2)ガスからなる混合ガスを調整してチャンバ内に導入し、成膜温度を800〜940℃、8〜50kPaとして、下層7であるTiN層を成膜する。
まず、反応ガス組成として四塩化チタン(TiCl4)ガスを0.5〜10体積%、窒素(N2)ガスを10〜60体積%、残りが水素(H2)ガスからなる混合ガスを調整してチャンバ内に導入し、成膜温度を800〜940℃、8〜50kPaとして、下層7であるTiN層を成膜する。
次に、反応ガス組成として、体積%で四塩化チタン(TiCl4)ガスを0.5〜10体積%、窒素(N2)ガスを10〜60体積%、アセトニトリル(CH3CN)ガスを0.1〜3.0体積%、残りが水素(H2)ガスからなる混合ガスを調整してチャンバ内に導入し、成膜温度を780〜880℃、5〜25kPaとして、MT−炭窒化チタン層を成膜する。
次に、炭窒化チタン層8の上側部分を構成するHT−炭窒化チタン層を成膜する。上記MT−炭窒化チタン層とこのHT−炭窒化チタン層との成膜によって、炭窒化チタン層8の表面に突起が形成される。本実施態様によれば、HT−炭窒化チタン層の具体的な成膜条件は、四塩化チタン(TiCl4)ガスを1.0〜4体積%、メタン(CH4)ガスを0.1〜10体積%、窒素(N2)ガスを5〜20体積%、残りが水素(H2)ガスからなる混合ガスを調整してチャンバ内に導入し、成膜温度を900〜1050℃、5〜40kPaとして成膜する。
次に、中間層9を作製する。本実施態様についての具体的な成膜条件は、第1段階として、四塩化チタン(TiCl4)ガスを3〜10体積%、メタン(CH4)ガスを3〜10体積%、窒素(N2)ガスを5〜20体積%、一酸化炭素(CO)ガスを0.5〜2体積%、三塩化アルミニウム(AlCl3)ガスを0.5〜3体積%、残りが水素(H2)ガスからなる混合ガスを調整する。これらの混合ガスを調整してチャンバ内に導入し、成膜温度を900〜1050℃、5〜40kPaとして成膜する。
次に、中間層9の第2段階として、四塩化チタン(TiCl4)ガスを1〜3体積%、メタン(CH4)ガスを1〜3体積%、窒素(N2)ガスを5〜20体積%、一酸化炭素(CO)ガスを2〜5体積%、残りが水素(H2)ガスからなる混合ガスを調整する。これらの混合ガスを調整してチャンバ内に導入し、成膜温度を900〜1050℃、5〜40kPaとして成膜する。なお、本工程は上記窒素(N2)ガスをアルゴン(Ar)ガスに変更してもよい。
そして、α酸化アルミニウム層10を成膜する。α酸化アルミニウム層10の成膜方法としては、初めに、三塩化アルミニウム(AlCl3)ガスを0.5〜5.0体積%、塩化水素(HCl)ガスを0.5〜3.5体積%、残りが水素(H2)ガスからなる混合ガスを用い、950〜1100℃、5〜10kPaとして成膜する。次に、二酸化炭素(CO2)ガスを0.5〜5.0体積%、残りが窒素(N2)ガスからなる混合ガスを用い、950〜1100℃、5〜10kPaとして成膜する。この第1段階の成膜によって、α酸化アルミニウム層10として形成される酸化アルミニウムの核が生成するが、核の生成状態を制御して、ラマンスペクトルにおけるピークpの位置を制御する。
続いて、三塩化アルミニウム(AlCl3)ガスを0.5〜10.0体積%、塩化水素(HCl)ガスを0.5〜5.0体積%、二酸化炭素(CO2)ガスを0.5〜5.0体積%、硫化水素(H2S)ガスを0.0〜0.5体積%、残りが水素(H2)ガスからなる混合ガスを用い、950〜1100℃、5〜10kPaとして酸化アルミニウム層10を成膜する。このとき、酸化アルミニウム層10の成膜時間の経過とともに、CO2ガスの流量は一定とし、AlCl3ガスとH2Sガスの流量を連続的または段階的に高める。これによって、反応の経路の比率を変えて、酸化アルミニウム結晶の成長状態を変え、ラマンスペクトルにおけるピークqがピークpよりも低角度側に位置するようにする。
そして、所望により、表層(TiN層)11を成膜する。具体的な成膜条件は、反応ガス組成として四塩化チタン(TiCl4)ガスを0.1〜10体積%、窒素(N2)ガスを10〜60体積%、残りが水素(H2)ガスからなる混合ガスを調整してチャンバ内に導入し、成膜温度を960〜1100℃、10〜85kPaとして成膜する。
その後、所望により、成膜した被覆層6表面の少なくとも切刃部を研磨加工する。この研磨加工により、切刃部が平滑に加工され、被削材の溶着を抑制して、さらに耐欠損性に優れた工具となる。
まず、平均粒径1.2μmの金属コバルト粉末を6質量%、平均粒径2.0μmの炭化チタン粉末を0.5質量%、炭化ニオブ粉末を5質量%、平均粒径1.5μmのタングステンカーバイト粉末を残部の割合で添加、混合し、プレス成形により工具形状(CNMG120408)に成形する。その後、脱バインダ処理を施し、1500℃、0.01Paの真空中において、1時間焼成して超硬合金からなる基体を作製した。その後、作製した基体にブラシ加工をし、切刃となる部分にRホーニングを施した。
次に、上記超硬合金の基体に対して、化学気相蒸着(CVD)法により、表1の成膜条件で被覆層を成膜して、工具を作製した。表1〜4において、各化合物は化学記号で表記した。ここで、表2の試料No.3、10については、混合ガスの組成が成膜初期から成膜終了時まで連続的に変化させている。組成が異なるガスの混合比が成膜初期x体積%、成膜終了時y体積%の場合、x→yと記載している。
また、表1、2には記載していないが、試料No.1〜7については、酸化アルミニウム層を成膜する際に、初めに、三塩化アルミニウム(AlCl3)ガスを3.0体積%、塩化水素(HCl)ガスを1.5体積%、残りが水素(H2)ガスからなる混合ガスを用い、1000℃、7kPaの条件にて成膜した後、二酸化炭素(CO2)ガスを2.0体積%、残りが窒素(N2)ガスからなる混合ガスを用い、1000℃、7kPaの条件にて成膜し、中間層を成膜した後に第1段階の成膜を行い、酸化アルミニウム層の核を形成した。また、試料No.10については、酸化アルミニウム層を成膜する際に、初めに、三塩化アルミニウム(AlCl3)ガスを22.0体積%、二酸化炭素(CO2)ガスを37体積%、残りが水素(H2)ガスからなる混合ガスを用い、1150℃、0.2kPaの条件にて第1段階の成膜を行い、中間層を成膜した後に、酸化アルミニウム層の核を形成した。試料No.8、9は、核を形成する工程をしなかった。
上記試料No.1〜8について、まず、逃げ面の平坦な部位を含む工具の断面を鏡面加工した加工面について、酸化アルミニウム層に波長514.53nmのArレーザーを2.0μmφの照射領域で照射して得られるラマンスペクトルを基体側部分と表面側部分で測定した。ラマンスペクトルの波数416〜425cm−1(420cm−1付近)の範囲内に現れるAl2O3に帰属されるピークの基体側のピークp1、p2と表面側のピークq1、q2、および半値幅wp、wqを測定した。pとqとの波数の差(p−q差)も含めて、結果は表3に示した。
また、逃げ面の平坦面において、被覆層の表面からCuKα線によるX線回折分析を行い、酸化アルミニウム層の表面側部分(表中、表面側と記載)におけるXRD表面側ピークの同定と、各ピークのピーク強度を測定した。このとき、酸化アルミニウム層厚みは80%以上が確保されていることを確認した。次に、酸化アルミニウム層の厚みの10〜40%の厚みとなるまで研磨し、同様にX線回折分析によって、酸化アルミニウム層の基体側部分(表中、基体側と記載)におけるXRD基体側ピークの同定と、各ピークのピーク強度を測定した。得られた各ピークのピーク強度を用いて、(116)面、(104)面、(110)面、(012)面の各結晶面の配向係数Tcを算出した。また、上記工具の破断面を走査型電子顕微鏡(SEM)にて観察し、各層の厚みを測定した。結果は表2〜5に示した。
次に、下記の条件において、本発明に係る試料No.1〜7と、比較例である試料No.8〜10を用いて連続切削試験及び断続切削試験を行い、耐摩耗性及び耐欠損性を評価した。結果は表5に示した。
(連続切削条件)
被削材 :クロムモリブデン鋼材(SCM435)
工具形状:CNMG120408
切削速度:300m/分
送り速度:0.3mm/rev
切り込み:1.5mm
切削時間:25分
その他 :水溶性切削液使用
評価項目:走査型電子顕微鏡にて刃先ホーニング部分を観察し、実際に摩耗している部分において、すくい面に対し垂直な方向におけるフランク摩耗量とすくい面におけるクレータ摩耗を測定。
(断続切削条件)
被削材 :クロムモリブデン鋼 4本溝入り鋼材(SCM440)
工具形状:CNMG120408
切削速度:300m/分
送り速度:0.3mm/rev
切り込み:1.5mm
その他 :水溶性切削液使用
評価項目:欠損に至る衝撃回数
(連続切削条件)
被削材 :クロムモリブデン鋼材(SCM435)
工具形状:CNMG120408
切削速度:300m/分
送り速度:0.3mm/rev
切り込み:1.5mm
切削時間:25分
その他 :水溶性切削液使用
評価項目:走査型電子顕微鏡にて刃先ホーニング部分を観察し、実際に摩耗している部分において、すくい面に対し垂直な方向におけるフランク摩耗量とすくい面におけるクレータ摩耗を測定。
(断続切削条件)
被削材 :クロムモリブデン鋼 4本溝入り鋼材(SCM440)
工具形状:CNMG120408
切削速度:300m/分
送り速度:0.3mm/rev
切り込み:1.5mm
その他 :水溶性切削液使用
評価項目:欠損に至る衝撃回数
表1〜5の結果によれば、p1とq1が同じ波数に位置する試料No.8、10、およびq1がp1よりも高角度側の波数に位置する試料No.9は、いずれも、微小チッピングが発生しやすくて摩耗の進行が早く、かつ酸化アルミニウム層が衝撃によって剥離しやすいものであった。
一方、本発明に係る試料No.1〜7においては、酸化アルミニウム層の微小チッピングが抑制されるとともに、剥離もほとんど発生しなかった。特に、ピークq1の波数とピークp1の波数との差が1.0cm−1〜3.0cm−1である試料No.1〜5においては、特に摩耗が小さく、欠損に至る衝撃回数も多くなった。半値幅wqが半値幅wpよりも小さい試料No.2〜4においては、さらに摩耗が小さく衝撃回数も多くなった。
さらに、XRD表面側ピークにおける表面側Tc(116)が、XRD基体側ピークにおける基体側Tc(116)よりも大きい試料No.1〜5においては、摩耗が小さく、欠損に至る衝撃回数も多く、中でも、I(104)とI(116)が一番目と二番目に強くなっている試料No.1〜5においては、特に摩耗が小さく、欠損に至る衝撃回数も多くなった。
また、ピークq1がピークq2よりも低角度側の波数に位置する試料No.2〜5では、摩耗が小さく、欠損に至る衝撃回数も多く、かつピークq1の波数とピークq2の波数との差が0.5cm−1〜3.0cm−1である試料No.2〜5では、摩耗が小さく、欠損に至る衝撃回数も多く、ピークq2がピークp2よりも低角度側に位置するとともにピークp2の波数とピークq2の波数との差が0.5cm−1〜3.0cm−1である試料No.1〜7では、摩耗が小さく、欠損に至る衝撃回数も多く、ピークp1がピークp2よりも低角度側に位置するとともにピークp1の波数とピークp2の波数との差が、1.0cm−1未満である試料No.1〜5では、摩耗が小さく、欠損に至る衝撃回数も多かった。
1・・・切削工具
2・・・すくい面
3・・・逃げ面
4・・・切刃
5・・・基体
6・・・被覆層
7・・・下層
8・・・炭窒化チタン層
8a・・・MT−炭窒化チタン層
8b・・・HT−炭窒化チタン層
9・・・中間層
9a・・・下部中間層
9b・・・上部中間層
10・・酸化アルミニウム層
11・・・表層
2・・・すくい面
3・・・逃げ面
4・・・切刃
5・・・基体
6・・・被覆層
7・・・下層
8・・・炭窒化チタン層
8a・・・MT−炭窒化チタン層
8b・・・HT−炭窒化チタン層
9・・・中間層
9a・・・下部中間層
9b・・・上部中間層
10・・酸化アルミニウム層
11・・・表層
Claims (9)
- 基体と、該基体の表面に設けられた被覆層とを有し、該被覆層は少なくとも炭窒化チタン層とα型結晶構造の酸化アルミニウム層とを含み、前記炭窒化チタン層が前記酸化アルミニウム層よりも前記基体側に設けられている被覆工具であって、前記被覆工具の断面にて、前記酸化アルミニウム層に波長514.53nmのArレーザーを照射して得られるラマンスペクトルの波数416〜425cm−1の範囲内(420cm−1付近)に現れるAl2O3に帰属されるピークについて、前記酸化アルミニウム層の基体側部分における測定で検出される基体側のピークをpとし、前記酸化アルミニウム層の表面側部分における測定で検出される表面側のピークをqとし、かつpとqを比較したとき、前記ピークqが前記ピークpよりも低角度側の波数に位置する被覆工具。
- 前記ピークqの波数と前記ピークpの波数との差が、1.0cm−1〜3.0cm−1である請求項1に記載の被覆工具。
- 前記ピークqの半値幅wqが、前記ピークpの半値幅wpよりも小さい請求項1または2に記載の被覆工具。
- X線回折分析において、前記酸化アルミニウム層の前記基体側部分における測定で検出されるXRD基体側ピークと前記酸化アルミニウム層の前記表面側部分における測定で検出されるXRD表面側ピークとを比較したとき、前記酸化アルミニウム層の下記一般式Tc(hkl)で表される配向係数Tc(116)は、XRD表面側ピークにおける表面側Tc(116)が、XRD基体側ピークにおける基体側Tc(116)よりも大きい請求項1乃至3のいずれか記載の被覆工具。
配向係数Tc(hkl)={I(hkl)/I0(hkl)}/〔(1/7)×Σ{I(HKL)/I0(HKL)}〕
ここで、(HKL)は、(012)、(104)、(110)、(113)、(024)、(116)、(124)の7面、
(hkl)は、(012)、(104)、(110)、(113)、(024)、(116)、(124)のいずれか、
I(HKL)およびI(hkl)は、酸化アルミニウム層のX線回折分析において検出される各結晶面に帰属されるピークのピーク強度
I0(HKL)およびI0(hkl)は、JCPDSカードNo.46−1212に記載された各結晶面の標準回折強度 - 前記XRD表面側ピークにおいて、I(104)とI(116)が一番目と二番目に強くなっている請求項4に記載の被覆工具。
- すくい面と、逃げ面と、前記すくい面と前記逃げ面との交差稜に存在する切刃とを有するとともに、少なくとも前記すくい面は、請求項1乃至5のいずれかに記載の被覆工具の前記被覆層上に設けられ、前記すくい面の前記切刃から100μm離間した位置における前記表面側のピークをq1とし、前記すくい面の前記切刃から10μm以内の位置における前記表面側のピークをq2としたとき、前記ピークq1が前記ピークq2よりも低角度側の波数に位置する切削工具。
- 前記ピークq1の波数と前記ピークq2の波数との差が、0.5cm−1〜3.0cm−1である請求項6に記載の切削工具。
- 前記すくい面の前記切刃から10μm以内の位置における前記基体側のピークをp2としたとき、前記ピークq2がピークp2よりも低角度側に位置するとともに、前記ピークp2の波数と、前記ピークq2の波数との差が、0.5cm−1〜3.0cm−1である請求項6または7に記載の切削工具。
- 前記すくい面の前記切刃から100μm離間した位置における前記基体側のピークをp1としたとき、前記ピークp1が、前記ピークp2よりも低角度側に位置するとともに、前ピークp1の波数と前記ピークp2の波数との差が、1.0cm−1未満である請求項8に記載の切削工具。
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