CN105319877B - 电子照相感光构件的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电子照相感光构件的制造方法。提供一种包括底涂层的电子照相感光构件的制造方法，所述方法包括制备包含以下的底涂层用涂布液：氧化钛颗粒；多元醇树脂；其中由式(1)或式(2)表示的结构键合至异氰酸酯基的封端异氰酸酯化合物；和由式(3)表示的一元醇：其中R11和R12各自独立地表示具有1‑4个碳原子的烷基，和*表示能够键合至异氰酸酯基的键合位点；
Figure DDA0000766000120000012
其中R21和R22各自独立地表示具有1‑4个碳原子的烷基，和*表示能够键合至异氰酸酯基的键合位点；和HO‑R3(3)其中R3表示具有1‑4个碳原子的烷基。

Description

电子照相感光构件的制造方法
技术领域
本发明涉及一种电子照相感光构件的制造方法。
背景技术
通过在支承体上以规定的顺序形成底涂层(中间层)和感光层获得的电子照相感光构件通常用作用于电子照相设备的电子照相感光构件。一般通过形成包含粘结剂树脂的底涂层用涂布液的涂膜并且将涂膜干燥而形成底涂层。
为了遮蔽支承体的缺陷并且抑制通过曝光光束之间的干涉产生的干涉条纹的目的，已频繁进行将金属氧化物颗粒和粘结剂树脂引入至底涂层用涂布液中。此外，金属氧化物颗粒中的氧化钛颗粒适合作为用于底涂层的金属氧化物颗粒，因为该颗粒具有高的折射率，因此显示高的散射效果。
另外，要求用于底涂层的粘结剂树脂对引入至底涂层上涂布的涂布液(如感光层用涂布液(电荷产生层用涂布液或电荷输送层用涂布液))中的溶剂具有耐性(耐溶剂性或不溶性)。另外，要求底涂层具有对电子照相感光构件的重复使用的耐久性，和在从高温高湿环境至低温低湿环境的范围内的各种环境下可稳定地形成图像的耐环境性。从此类观点来看，固化性树脂适合作为底涂层的粘结剂树脂。此外，从电子照相感光构件的生产性的观点，要求能够在低温下固化(低温下固化性树脂的生成)的固化性树脂。
关于满足上述要求的树脂，日本专利申请特开2004-198734公开了涉及使用通过使具有用二乙基丙二酸酯结构封端的异氰酸酯基的封端异氰酸酯化合物与多元醇树脂彼此反应获得的固化性树脂(聚氨酯树脂)作为底涂层的粘结剂树脂的技术。从控制异氰酸酯化合物的反应的观点，其异氰酸酯基有时用封端剂封端，并且具有封端异氰酸酯基的异氰酸酯化合物称为“封端异氰酸酯化合物”。
然而，作为本发明的发明人的研究结果，他们发现存在如下所述的问题。即，本发明人发现包含具有用由下式(1)表示的结构(烷基丙二酸酯结构)或由下式(2)表示的结构(β-酮酯结构)封端的异氰酸酯基的封端异氰酸酯化合物和多元醇树脂的涂布液的粘度在一些情况下随着时间的经过而提高。
发明内容
随着底涂层用涂布液的粘度的提高，底涂层的涂膜的均匀性降低，因此底涂层的特性容易降低。此外，影响例如，底涂层上形成的感光层(电荷产生层或电荷输送层)的均匀性，因此在一些情况下出现图像缺陷。另外，该层的厚度通过调节涂布液的粘度来控制，因此，从具有有相同厚度的底涂层的电子照相感光构件的大规模生产的观点，需要抑制底涂层用涂布液的粘度的变动。
鉴于上述，本发明的目的在于提供一种电子照相感光构件的制造方法，所述电子照相感光构件包括使用作为金属氧化物的氧化钛颗粒的底涂层，其中使用可在低温下固化并且随着时间的经过粘度几乎不提高的底涂层用涂布液。
本发明的发明人已进行深入研究，结果，发现可通过引入其中由下式(1)表示的结构或由下式(2)表示的结构键合至异氰酸酯基的异氰酸酯化合物、多元醇树脂和由式(3)表示的一元醇来抑制底涂层用涂布液粘度的提高。
即，根据本发明的一方面，提供一种电子照相感光构件的制造方法，所述电子照相感光构件包括支承体、支承体上的底涂层和底涂层上的感光层，所述方法包括：制备底涂层用涂布液，和形成底涂层用涂布液的涂膜，并且使涂膜干燥和固化以形成底涂层；所述底涂层用涂布液包含：氧化钛颗粒；多元醇树脂；其中由下式(1)表示的结构和由下式(2)表示的结构之一键合至异氰酸酯基的异氰酸酯化合物；和由下式(3)表示的一元醇：
Figure BDA0000766000100000031
式(1)中，R11和R12各自独立地表示具有1-4个碳原子的烷基，和*表示能够键合至异氰酸酯基的键合位点；
Figure BDA0000766000100000032
式(2)中，R21和R22各自独立地表示具有1-4个碳原子的烷基，和*表示能够键合至异氰酸酯基的键合位点；和
HO——R3 (3)
式(3)中，R3表示具有1-4个碳原子的烷基。
根据本发明的一方面，可提供一种电子照相感光构件的制造方法，其中使用可在低温下固化并且随着时间的经过粘度几乎不提高的底涂层用涂布液。
参考附图从以下示例性实施方案的描述中，本发明的进一步特征将变得显而易见。
附图说明
图1A和1B为用于示出通过本发明的制造方法制造的电子照相感光构件的层结构的实例的图。
图2为用于示出包括具有通过本发明的制造方法制造的电子照相感光构件的处理盒的电子照相设备的示意性结构的实例的图。
具体实施方式
现在将根据附图详细描述本发明的优选实施方案。
本发明的电子照相感光构件的制造方法具有的特征在于，用于电子照相感光构件中的底涂层的形成的涂布液(底涂层用涂布液)包含：氧化钛颗粒；多元醇树脂；其中由下式(1)表示的结构或由下式(2)表示的结构键合至异氰酸酯基的异氰酸酯化合物；和由下式(3)表示的一元醇。
Figure BDA0000766000100000041
(式(1)中，R11和R12各自独立地表示具有1-4个碳原子的烷基，和*表示能够键合至异氰酸酯基的键合位点。)
Figure BDA0000766000100000042
(式(2)中，R21和R22各自独立地表示具有1-4个碳原子的烷基，和*表示能够键合至异氰酸酯基的键合位点。)
HO——R3 (3)
(式(3)中，R3表示具有1-4个碳原子的烷基。)
本发明的发明人推测具有上述特征的底涂层用涂布液可抑制随着时间的经过粘度提高的原因如下所述。
其中由式(1)表示的结构或由式(2)表示的结构键合至异氰酸酯基的异氰酸酯化合物(以下，有时称为“具有特定结构的封端异氰酸酯化合物”)中，由式(1)表示的结构的烷基或由式(2)表示的结构的烷基使得由于例如，空气中等水分的影响引起的水解反应而被消除。已消除烷基的异氰酸酯化合物的分子彼此反应，或者异氰酸酯化合物与多元醇树脂进行固化反应。特别是，当氧化钛颗粒用作底涂层用涂布液中的金属氧化物颗粒时，底涂层用涂布液的pH降低，因此任何此类反应容易进行。因此，包含氧化钛颗粒、具有特定结构的封端异氰酸酯化合物和多元醇树脂的底涂层用涂布液的粘度容易随着时间的经过而提高。问题在于粘度提高发生在例如，底涂层用涂布液贮存时或底涂层用涂布液的涂膜的形成时。
本发明中，底涂层用涂布液包含由式(3)表示的一元醇，即，具有1-4个碳原子的一元醇。可能由于上述，与具有特定结构的封端异氰酸酯化合物和多元醇树脂之间的反应相比，具有特定结构的封端异氰酸酯化合物和由式(3)表示的一元醇之间的反应优先发生，因此，可抑制随着时间的经过粘度的提高。
如上所述，用于本发明的底涂层用涂布液包含氧化钛颗粒、多元醇树脂、其中由式(1)表示的结构或由式(2)表示的结构键合至异氰酸酯基的异氰酸酯化合物和由式(3)表示的一元醇。
其中由式(1)表示的结构或由式(2)表示的结构键合至异氰酸酯基(用任意此类结构封端的基团)的异氰酸酯化合物通过例如，使异氰酸酯化合物(待封端的异氰酸酯化合物)与具有由式(1)表示的结构的化合物或具有由式(2)表示的结构的化合物(封端剂)彼此反应而获得。
待封端的异氰酸酯化合物的实例包括2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4′-二异氰酸酯、1-异氰酸根合-3,3,5-三甲基-5-异氰酸根合甲基环己烷(异佛尔酮二异氰酸酯，IPDI)、1,6-己二异氰酸酯(HDI)、HDI-三羟甲基丙烷加成物、HDI-异氰脲酸酯和HDI-缩二脲。其中，从提高聚氨酯树脂的交联密度和抑制氧化钛颗粒的水分吸附的观点，如1,6-己二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯等脂肪族二异氰酸酯是优选的。另外，中心骨架为异氰脲酸酯的化合物是优选的。另外，可仅使用这些异氰酸酯化合物的一种，或者可组合使用其两种以上。
具有由式(1)表示的结构的化合物的实例包括二甲基丙二酸酯、二乙基丙二酸酯、二(异丙基)丙二酸酯、二(正丙基)丙二酸酯、二(正丁基)丙二酸酯、二(叔丁基)丙二酸酯和叔丁基乙基丙二酸酯。
具有由式(2)表示的结构的化合物的实例包括乙酰乙酸甲酯、丙酰乙酸甲酯、丁酰乙酸甲酯、3-氧代庚酸甲酯、异丁酰乙酸甲酯、新戊酰基乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸异丙酯、乙酰乙酸丁酯和乙酰乙酸丙酯。
另外，多元醇树脂的实例包括聚乙烯醇缩醛树脂、多酚树脂、聚乙烯二醇树脂、聚碳酸酯二醇树脂、聚醚多元醇树脂和聚丙烯酸系多元醇树脂。其中，聚乙烯醇缩醛树脂是优选的。另外，可仅使用这些多元醇树脂的一种，或者可组合使用其两种以上。
由式(3)表示的一元醇的实例包括甲醇、乙醇、1-丙醇、1-丁醇和异丙醇。
另外，其中由式(1)表示的结构或由式(2)表示的结构键合至异氰酸酯基的异氰酸酯化合物，和由式(3)表示的一元醇优选满足下式(4)或下式(5)。换言之，由式(3)表示的一元醇的碳原子数优选为等于或小于式(1)中的R11或R12的碳原子数，或者式(2)中的R21的碳原子数。这是因为与具有特定结构的封端异氰酸酯化合物和多元醇树脂之间的反应相比，该化合物和由式(3)表示的一元醇之间的反应更优先发生，因此，可进一步抑制由于时间的变化引起的粘度提高。
N11≥N12≥N3 (4)
N21≥N3 (5)
(式(4)中，N11表示式(1)中的R11的碳原子数，N12表示式(1)中的R12的碳原子数，和N3表示式(3)中的R3的碳原子数。式(5)中，N21表示式(2)中的R21的碳原子数和N3表示式(3)中的R3的碳原子数。)
底涂层用涂布液除了由式(3)表示的一元醇以外，可包含任何其它溶剂。其它溶剂的实例包括酮和醚。酮为例如，甲基乙基酮。另外，醚的实例包括四氢吡喃、四氢呋喃和1,3-二氧戊环。可根据如涂布速度和干燥条件等条件适当选择的由式(3)表示的一元醇与其它溶剂的混合比(由式(3)表示的一元醇/其它溶剂)为例如，2/8以上(质量比)。
另外，为了减缓涂膜干燥时的干燥速度的目的或者为了防止由于涂料渣滓引起的黑点的产生的目的，沸点高于由式(3)表示的一元醇的沸点的溶剂可用作其它溶剂。特别是，优选使用沸点高于由式(3)表示的一元醇的沸点的醚。由式(3)表示的一元醇与沸点高于由式(3)表示的一元醇的沸点的醚的混合质量比可根据如涂布速度和干燥条件等条件来适当地选择。特别是，上述比例(由式(3)表示的一元醇/沸点高于由式(3)表示的一元醇的沸点的醚)优选为2/8以上，更优选5/5以上。
关于由式(3)表示的一元醇与根据需要引入的其它溶剂引入至底涂层用涂布液中的比例，由式(3)表示的一元醇与其它溶剂的总量为例如，20质量％-80质量％，优选40质量％-55质量％。
从抑制干涉条纹的观点，氧化钛颗粒的数均粒径优选为0.1μm以上且1.0μm以下。此外，为了改进通过其遮蔽支承体的缺陷的性质的目的，可组合使用数均粒径小于0.1μm的氧化钛颗粒。氧化钛的晶系优选为金红石型晶体或锐钛矿型晶体，更优选金红石型晶体。
数均粒径为0.1μm以上且1.0μm以下的氧化钛颗粒的实例包括：全部由TaycaCorporation制造的JR、JR-301、JR-403、JR-405、JR-600A、JR-605、JR-600E、JR-603、JR-805、JR-806、JR-701、JRNC、JR-800、JR-1000、JA-1、JA-C、JA-3和TITANIXJA-1；全部由Ishihara Sangyo Kaisha,Ltd.制造的R-550、R-580、R-630、R-670、R-680、R-780、R-780-2、R-820、R-830、R-850、R-855、R-930、R-980、CR-50、CR-50-2、CR-57、CR-58、CR-58-2、CR-60、CR-60-2、CR-63、CR-67、CR-Super 70、CR-80、CR-85、CR-90、CR-90-2、CR-93、CR-95、CR-953、CR-97、CR-EL、PC-3、S-305、PF-690、PF-691、PF-711、PF-736、PF-737、PF-739、PF-740、PF-742、PT-301、PT-501A、PT-501R、UT771、A-100、A-220、W-10和ST-41；和全部由SakaiChemical Industry Co.,Ltd.制造的SR-1、R-42、R-45M、R-650、R-32、R-5N、GTR-100、R-62N、R-7E、R-3L、R-11P、R-21、R-25、TCR-52、R-310、D-918、FTR-700、R-39、FPT-1、A-110、TCA-123E、A-190、A-197、SA-1和SA-1L。
数均粒径小于0.1μm的氧化钛颗粒的实例包括：全部由Tayca Corporation制造的MT-01、MT-10EX、MT-05、MT-150A、MT-100S、MT-100TV、MT-100Z、MT-150EX、MT-150W、MT-100AQ、MT-100WP、MT-100SA、MT-100HD、MT-300HD、MT-500HD、MT-500B、MT-500SA、MT-600B、MT-600SA、MT-700B、MT-700HD、MTY-02、MTY-110M3S、MT-500SAS、MTY-700BS、JMT-150IB、JMT-150AO、JMT-150FI、JMT-150ANO、AMT-100、AMT-600、TKP-101和TKP-102；和全部由Ishihara Sangyo Kaisha,Ltd制造的TTO-51(A)、TTO-51(C)、TTO-55(A)、TTO-55(B)、TTO-55(C)、TTO-55(D)、TTO-F-2、TTO-F-6、ST-01、ST-21、ST-31、ST-30L、PT-401M、MC-50、MC-90和MC-150。
引入至底涂层用涂布液的氧化钛颗粒的质量(Mm)与具有特定结构的封端异氰酸酯化合物和多元醇树脂的总质量(Mu)的比(Mm/Mu)优选为1/1以上(质量比)。满足该比例改进电特性(当重复使用制造的电子照相感光构件时通过其抑制亮区电位的变动)。此外，该比例更优选为2/1以上(质量比)。同时，从抑制底涂层的裂纹的产生的观点，该比例(Mm/Mu)优选为4/1以下(质量比)。因此，该比例(Mm/Mu)优选为2/1以上且4/1以下(质量比)。
另外，从调节底涂层的表面粗糙度的观点和从抑制底涂层的裂纹的产生的观点，有机树脂颗粒和流平剂等可引入至底涂层用涂布液中。
如硅颗粒等疏水性有机树脂颗粒或如交联型聚甲基丙烯酸酯树脂(PMMA)颗粒等亲水性有机树脂颗粒可用作有机树脂颗粒。特别是，PMMA颗粒是优选的，因为底涂层的表面粗糙度可调节为落入合适的范围内。关于底涂层的表面粗糙度的优选范围，底涂层的十点平均粗糙度(Rzjis)为0.6μm-2.0μm，以及其表面的凹凸之间的平均间隔(RSm)为0.010mm-0.024mm。特别是，当RSm落入该范围时，产生微小间距表面粗糙度。因此，底涂层与该层上形成的电荷产生层等之间的粘合性改进，因此，可抑制电位的变动。应当注意的是，十点平均粗糙度和凹凸之间的平均间隔按照JIS B0601-1994的表面粗糙度标准用表面粗糙度-测量机“SE-3500”(商品名，由Kosaka Laboratory Ltd.制造)来测量。十点平均粗糙度为在底涂层的六个任意位点测量的值的平均值。另外，如下计算凹凸之间的平均间隔：在六个任意的位点的各处测量凹凸之间的间隔，求得测量值的平均值，并且计算凹凸之间的平均间隔为“六个位点的各平均值”的平均值。在所述测量时，截止值(cutoff)设定为0.8mm和评价长度设定为2.5mm。
另外，为了例如，改进底涂层的电特性、改进膜的形状稳定性和改进图像质量的目的，各种添加剂可引入至底涂层用涂布液。
添加剂的实例包括如铝颗粒或铜颗粒等金属颗粒，如炭黑等导电性颗粒，醌化合物，芴酮化合物，噁二唑系化合物，联苯醌(diphenoquinone)化合物，茜素化合物，二苯甲酮化合物，多环稠合化合物，偶氮化合物，金属螯合化合物和硅烷偶联剂。
通过形成此类底涂层用涂布液的涂膜，并且使涂膜干燥和固化获得底涂层。当加热底涂层用涂布液的涂膜时，由式(3)表示的一元醇挥发(干燥)，并且异氰酸酯化合物与多元醇树脂彼此反应(固化)以制得聚氨酯树脂。底涂层用涂布液的涂膜干燥和固化的温度(加热温度)优选为100℃以上且190℃以下。当该温度落入上述范围内时，抑制底涂层中的裂纹，因此，具有特定结构的封端异氰酸酯化合物与多元醇树脂之间的固化反应容易进行。此外，该温度更优选130℃以上且160℃以下。另外，底涂层用涂布液的涂膜的干燥时间(加热时间)优选为10分钟以上且120分钟以下，更优选10分钟以上且60分钟以下。
如上所述，本发明中，使用具有特定构成的底涂层用涂布液，并且几乎不发生底涂层用涂布液的粘度的提高。因此，抑制在例如，底涂层用涂布液的贮存时或底涂层用涂布液的涂膜形成时粘度的提高，因此，形成的底涂层可以为均匀的。另外，用于本发明的底涂层用涂布液生产性优异，因为该涂布液可在低温下固化。
通过本发明的制造方法制造的电子照相感光构件(以下，有时称为“本发明的电子照相感光构件”)为包括以下的电子照相感光构件：支承体、支承体上的底涂层和底涂层上的感光层。电子照相感光构件优选为包括以下的电子照相感光构件：作为感光层的具有设置在底涂层上的电荷产生层和设置在电荷产生层上的电荷输送层的层压型感光层。
通过本发明的制造方法制造的电子照相感光构件的层构造的实例示于图1A和图1B。图1A和图1B中，支承体由附图标记101表示，底涂层由附图标记102表示，和感光层由附图标记103表示。
感光层优选为通过从底涂层侧以规定的顺序层压包含电荷产生物质的电荷产生层和包含电荷输送物质的电荷输送层获得的层压型感光层。另外，引入至电荷输送层的电荷输送物质优选为空穴输送物质。
支承体优选为具有导电性的支承体(导电性支承体)。其实例包括由如铝、铝合金、不锈钢、铜、镍和锌等金属制成(或由合金制成)的支承体。另外，当使用由铝制成的支承体或由铝合金制成的支承体时，可使用ED管或EI管等。
另外，通过在由金属制成的支承体或由树脂制成的支承体上形成如铝、铝合金或氧化铟-氧化锡合金等导电材料的薄膜获得的产品也可用作支承体。
另外，为了例如，抑制由于激光的散射引起的干涉条纹的目的，可以使支承体的表面进行切削处理、粗糙化处理、氧化铝膜处理、电解复合研磨处理、湿式珩磨处理或干式珩磨处理等。电解复合研磨包括：用具有电解作用的电极和电解液电解；和用具有研磨作用的磨石研磨。
为了例如，抑制由于激光的散射引起的干涉条纹和遮蔽(覆盖)支承体的缺陷的目的，可在支承体与底涂层之间形成导电层。
导电层可通过以下来形成：涂布通过使炭黑、如金属颗粒和金属氧化物颗粒等导电性颗粒、粘结剂树脂和溶剂进行分散处理获得的导电层用涂布液，以形成涂膜；和使所得涂膜干燥和/或固化。
用于导电层的粘结剂树脂的实例包括聚酯树脂、聚碳酸酯树脂、聚乙烯醇缩醛树脂、丙烯酸系树脂、硅酮树脂、环氧树脂、三聚氰胺树脂、聚氨酯树脂、酚醛树脂和醇酸树脂。
导电层用涂布液的溶剂的实例包括醚系溶剂、醇系溶剂、酮系溶剂和芳香族烃系溶剂。另外，可仅使用这些溶剂的一种，或者可组合使用其两种以上。
导电层的厚度优选为5μm以上且40μm以下，更优选10μm以上且30μm以下。
本发明中，如上所述，通过使用经使用氧化钛颗粒、多元醇树脂、具有特定结构的封端异氰酸酯化合物和由式(3)表示的一元醇制备的底涂层用涂布液来形成底涂层。
底涂层用涂布液可通过以下制备，例如，使氧化钛颗粒、多元醇树脂、具有特定结构的封端异氰酸酯化合物和由式(3)表示的一元醇进行分散处理。
分散处理的方法为例如，涉及使用如油漆搅拌器、球磨机、砂磨机或辊磨机等分散处理设备的方法。作为用于此类分散处理设备的分散介质，给出球状玻璃珠、氧化铝珠和氧化锆珠等。另外，这些珠的粒径(直径)优选为0.3mm以上且1.0mm以下。
从抑制由于电子照相感光构件的重复使用引起的亮区电位的变动的观点，底涂层的厚度优选为0.5μm以上且40μm以下，并且更优选为0.5μm以上且10μm以下。
另外，当不形成导电层时，从遮蔽(覆盖)支承体的缺陷的观点，底涂层的厚度优选为10μm以上且40μm以下，并且更优选为15μm以上且35μm以下。
在底涂层上形成感光层(电荷产生层和电荷输送层)。
当感光层为层压型感光层时，电荷产生层可通过以下形成：涂布通过使电荷产生物质、粘结剂树脂和溶剂进行分散处理获得的电荷产生层用涂布液；并且使所得涂膜干燥。另外，电荷产生层可以为电荷产生物质的沉积膜。
分散处理的方法为例如，涉及使用均化器、超声波分散机、球磨机、砂磨机、辊磨机、振动式磨机、超微磨碎机或液体碰撞型高速分散机的方法。
电荷产生物质的实例包括偶氮颜料、酞菁颜料、靛蓝颜料、苝颜料、多环醌颜料、方酸菁染料(squarylium dye)、噻喃鎓盐、三苯基甲烷染料、喹吖啶酮颜料、薁鎓盐(azulenium salt)颜料、花青染料、二苯并[cd,jk]芘-5,10-二酮颜料、皮蒽酮颜料、呫吨染料、醌亚胺染料和苯乙烯基染料。其中，从感光度的观点，氧钛酞菁、氯化镓酞菁或羟基镓酞菁是优选的，并且其中，羟基镓酞菁是更优选的。另外，羟基镓酞菁中，在CuKα特性X射线衍射中在布拉格角2θ为7.4°±0.3°和28.2°±0.3°处具有峰的晶形的羟基镓酞菁晶体是优选的。另外，可仅使用这些电荷产生物质的一种，或者可组合使用其两种以上。
在感光层为层压型感光层的情况下用于电荷产生层的粘结剂树脂的实例包括聚碳酸酯树脂、聚酯树脂、聚乙烯醇缩醛树脂、丙烯酸系树脂、乙酸乙烯酯树脂和脲醛树脂。其中，聚乙烯醇缩醛树脂是优选的。另外，可仅使用这些粘结剂树脂的一种，或者可将其两种以上作为混合物或共聚物组合使用。
用于电荷产生层用涂布液的溶剂的实例包括醇系溶剂、亚砜系溶剂、酮系溶剂、醚系溶剂、酯系溶剂和芳香族烃系溶剂。另外，可仅使用这些溶剂的一种，或者可组合使用其两种以上。
电荷产生层的厚度优选为0.01μm以上且5μm以下，更优选0.1μm以上且2μm以下。
另外，各种敏化剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂和增塑剂等可根据需要各自引入至电荷产生层。
在包括层压型感光层的电子照相感光构件中，在电荷产生层上形成电荷输送层。
电荷输送层可通过以下形成：涂布通过将电荷输送物质和粘结剂树脂溶解于溶剂中获得的电荷输送层用涂布液；并且使所得涂膜干燥。
电荷输送物质大致分为空穴输送物质和电子输送物质。空穴输送物质的实例包括三芳基胺化合物、腙化合物、苯乙烯基化合物、茋化合物和丁二烯化合物。其中，三芳基胺化合物是优选的。另外，可仅使用这些电荷输送物质的一种，或者可组合使用其两种以上。
在感光层为层压型感光层的情况下用于电荷输送层的粘结剂树脂的实例包括丙烯酸系树脂、丙烯腈树脂、烯丙基树脂、醇酸树脂、环氧树脂、硅酮树脂、酚醛树脂、苯氧基树脂、聚丙烯酰胺树脂、聚酰胺酰亚胺树脂、聚酰胺树脂、烯丙基醚树脂、聚芳酯树脂、聚酰亚胺树脂、聚氨酯树脂、聚酯树脂、聚乙烯树脂、聚碳酸酯树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂、聚丁二烯树脂、聚丙烯树脂和甲基丙烯酸系树脂。其中，聚芳酯树脂或聚碳酸酯树脂是优选的。另外，可仅使用这些粘结剂树脂的一种，或者可将其两种以上作为混合物或共聚物使用。
用于电荷输送层用涂布液的溶剂的实例包括醇系溶剂、亚砜系溶剂、酮系溶剂、醚系溶剂、酯系溶剂和芳香族烃系溶剂。另外，可仅使用这些溶剂的一种，或者可组合使用其两种以上。
引入至电荷输送层中的电荷输送物质与粘结剂树脂之间的比(电荷输送物质/粘结剂树脂)优选为0.3/1以上且10/1以下(质量比)。
从抑制电荷输送层中的裂纹的观点，加热电荷输送层用涂布液的涂膜的温度(干燥温度)优选为60℃以上且150℃以下，并且更优选为80℃以上且120℃以下。另外，加热涂膜的时间(干燥时间)优选为10分钟以上且60分钟以下。
当电子照相感光构件的电荷输送层数为1时，电荷输送层的厚度优选为5μm以上且40μm以下，更优选8μm以上且30μm以下。
当电荷输送层为层压构造时，支承体侧的电荷输送层的厚度优选为5μm以上且30μm以下，并且表面侧的电荷输送层的厚度优选为1μm以上且10μm以下。
另外，抗氧化剂、紫外线吸收剂或增塑剂等可根据需要引入至电荷输送层中。
另外，本发明中，如图1B所示，为了例如，改进电子照相感光构件的耐久性和清洁性的目的，可在感光层(电荷输送层)上形成保护层104。
保护层可通过以下形成：涂布通过将树脂(或单体和/或其低聚物)溶解于溶剂中获得的保护层用涂布液；和使所得涂膜干燥和/或固化。
用于保护层的树脂的实例包括聚乙烯醇缩醛树脂、聚酯树脂、聚碳酸酯树脂、聚酰胺树脂、聚酰亚胺树脂、聚芳酯树脂、聚氨酯树脂、丙烯酸系树脂、甲基丙烯酸系树脂、苯乙烯-丁二烯共聚物、苯乙烯-丙烯酸共聚物和苯乙烯-丙烯腈共聚物。其中，丙烯酸系树脂或甲基丙烯酸系树脂是优选的。另外，可仅使用这些树脂的一种，或者可组合使用其两种以上。
另外，为了赋予保护层电荷输送能力，可通过借助各种聚合反应或交联反应使具有电荷输送能力(空穴输送能力)的单体固化来形成保护层(第二电荷输送层)。具体地，优选通过使具有链聚合性官能团的电荷输送性化合物(空穴输送性化合物)聚合或交联从而使化合物固化来形成保护层(第二电荷输送层)。
链聚合性官能团的实例包括丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、烷氧基甲硅烷基和环氧基。用于固化的反应为例如，自由基聚合反应或离子聚合反应。另外，在固化反应时可使用热、如紫外线光等光或如电子束等放射线等。
此外，导电性颗粒、紫外线吸收剂或耐磨耗性改进剂等可根据需要引入至保护层中。导电性颗粒的实例包括如氧化锡颗粒等金属氧化物颗粒。耐磨耗性改进剂的实例包括如聚四氟乙烯颗粒等含氟原子树脂颗粒、氧化铝和二氧化硅。
保护层的厚度优选为0.5μm以上且20μm以下，更优选1μm以上且10μm以下。
涂布各层的涂布液时，可使用例如，如浸涂法、喷涂法、旋涂法、辊涂法、迈耶棒涂布法或刮涂法等涂布方法。
包括包含通过本发明的制造方法制造的电子照相感光构件的处理盒的电子照相设备的示意性结构示于图2。
图2中，圆筒状(鼓状)电子照相感光构件1围绕轴2沿由箭头表示的方向以预定的圆周速度(处理速度)旋转驱动。
电子照相感光构件1的表面(周面)在旋转过程中通过充电单元3(一次充电单元：充电辊等)带电至预定的正或负电位。
接着，用来自曝光单元(图像曝光单元)(未示出)的曝光光(图像曝光光)4照射电子照相感光构件1的表面。
由此，在电子照相感光构件1的表面上形成静电潜像。
接着，用显影单元5内的显影剂(调色剂)使电子照相感光构件1的表面上形成的静电潜像显影(常规显影或反转显影)，从而在电子照相感光构件1的表面上形成调色剂图像。
接着，电子照相感光构件1的表面上形成的调色剂图像通过转印单元6(如转印辊)转印至转印材料7上。
此处，与电子照相感光构件1的旋转同步地将转印材料7从转印材料供给单元(未示出)取出，并且供给至电子照相感光构件1与转印单元6之间的空间(抵接部)。
另外，将与调色剂的电荷极性相反的电压(转印偏压)从偏压电源(未示出)施加至转印单元6。
其上已转印调色剂图像的转印材料7与电子照相感光构件1的表面分离并且输送至定影单元8，在此调色剂图像进行定影处理。由此，转印材料作为图像形成物(打印品或复印品)打印出至电子照相设备外。
转印单元6可以为包括例如，一次转印构件、中间转印构件和二次转印构件的中间转印系统的转印单元。
调色剂图像转印至转印材料7之后的电子照相感光构件1的表面通过清洁单元9(如清洁刮板)来清洁，从而去除如转印残留显影剂(转印残留调色剂)等附着物。
另外，可通过显影单元等(无清洁器系统)回收转印残留调色剂。
此外，使电子照相感光构件1的表面通过用来自预曝光单元(未示出)的预曝光光10照射来进行抗静电处理。其后，该表面重复用于图像形成。
应当注意的是，当如图2所示充电单元3为使用充电辊等的接触充电单元时，预曝光不是必需的。
本发明中，可采用以下步骤：选自例如，电子照相感光构件1、充电单元3、显影单元5和清洁单元9的多个构成要素贮存在容器内并一体化结合以构成处理盒。
另外，处理盒可拆卸地安装至电子照相设备的主体。例如，电子照相感光构件1，和选自充电单元3、显影单元5、转印单元6和清洁单元9的至少一个单元一体化支承以提供盒。另外，该盒可通过使用如电子照相设备的主体的导轨等引导单元12用作可拆卸地安装至电子照相设备的主体的处理盒11。
曝光光4的实例包括：来自原稿的反射光或透射光；和通过例如，根据通过用传感器使读取的原稿信号化获得的信号进行的用激光束的扫描、LED阵列的驱动或液晶快门阵列的驱动来施加的光。
实施例
以下通过实施例更详细地描述本申请的发明，其绝不限制本申请的发明。应当注意的是，实施例中的术语“份”指“质量份”。
[实施例1]
通过以下来制备底涂层用涂布液：将以下材料混合，通过用使用各自直径为0.8mm的玻璃珠的砂磨机设备将混合物分散4小时，并且分散后添加0.01份硅油(商品名：SH28PA，由Dow Corning Toray Silicone Co.,Ltd.制造)和5.6份聚甲基丙烯酸甲酯树脂颗粒(商品名：SSX-103，由Sekisui Plastics Co.,Ltd.制造)。
Figure BDA0000766000100000171
将制备的底涂层用涂布液在每秒旋转一次的辊架台(roll frame)中旋转搅拌1天。其后，通过浸渍涂布将涂布液涂布于铝管坯(ED管)(由Showa Denko K.K.制造，测得直径24mm×长度357.5mm，Rzjis＝0.8μm)上，并且在150℃下加热20分钟，从而形成厚度为30μm的底涂层。
接着，将10份羟基镓酞菁、0.1份由下式(C)表示的化合物和5份聚乙烯醇缩醛树脂(商品名：S-LEC BX-1，由Sekisui Chemical Co.,Ltd.制造)添加至250份环己酮，并且用使用各自直径为0.8mm的玻璃珠的砂磨机设备将混合物分散3小时。由此，获得在对应于CuKα特性X射线衍射中布拉格角(2θ±0.2°)为7.5°、9.9°、16.3°、18.6°、25.1°和28.3°的位置处具有强峰的晶形的羟基镓酞菁的分散液。将100份环己酮和450份乙酸乙酯进一步添加至分散液中以稀释分散液。由此，获得电荷产生层用涂布液。通过浸渍涂布将所得涂布液涂布于底涂层上，并且在100℃下干燥10分钟，从而形成厚度为0.17μm的电荷产生层。
接着，将作为电荷输送物质的50份由下式(D)表示的化合物和50份由下式(E)表示的化合物，和100份聚碳酸酯树脂(商品名：Iupilon Z400，由Mitsubishi Gas ChemicalCompany,Inc.制造)溶解于650份一氯苯和150份甲醛缩二甲醇的混合溶剂中，从而制备电荷输送层用涂布液。通过浸渍涂布将电荷输送层用涂布液涂布于电荷产生层上，并且在120℃下干燥30分钟，从而形成厚度为23μm的电荷输送层。
Figure BDA0000766000100000182
Figure BDA0000766000100000191
另外，测得制备后已经在每秒旋转一次的辊架台中旋转搅拌1天的底涂层用涂布液中氧化钛颗粒的数均粒径为338nm。另外，测得底涂层用涂布液的粘度为250mPa·s。
另外，将制备的底涂层用涂布液装入圆筒容器中，并且制备后在每秒旋转一次的辊架台中旋转搅拌1个月。其后，测得底涂层用涂布液中氧化钛颗粒的数均粒径为346nm。另外，测得底涂层用涂布液的粘度为263mPa·s。
应当注意的是，如下测量底涂层用涂布液中氧化钛颗粒的数均粒径：用以7:3的质量比包含甲基乙基酮(MEK)和乙醇的混合溶剂稀释底涂层用涂布液，并且将稀释液用由Sysmex制造的粒径测量设备(商品名：ZETASIZER NANO)进行测量。另外，用由ShibauraSystem Co.,Ltd.制造的B-型粘度计(商品名：Vismetron Model VS-A1，单一圆筒型旋转粘度计)在23℃的测量温度和60rpm的转数的条件下测量底涂层用涂布液的粘度。
[实施例2-20]
除了在实施例1中，将用于底涂层用涂布液的制备的金属氧化物颗粒的种类(JR(由Tayca Corporation制造)、CR-85(由Ishihara Sangyo Kaisha,Ltd.制造)、PF-711(由Ishihara Sangyo Kaisha,Ltd.制造)、R-5N(由Sakai Chemical Industry Co.,Ltd.制造)或A-197(由Sakai Chemical Industry Co.,Ltd.制造))，用于制备的封端异氰酸酯的种类，用于制备的多元醇树脂的种类，用于制备的混合溶剂的种类，和数均粒径测量时的稀释溶剂改变为如表1所示以外，以与实施例1相同的方式各自制造电子照相感光构件。另外，以与实施例1相同的方式测量各底涂层用涂布液制备后1天和1个月其中的氧化钛的数均粒径和底涂层用涂布液的粘度。测量结果示于表3。
[比较例1和2]
除了在实施例1中，将用于底涂层用涂布液的制备的金属氧化物颗粒的种类，用于制备的封端异氰酸酯的种类，用于制备的多元醇树脂的种类，用于制备的混合溶剂的种类，和数均粒径测量时的稀释溶剂改变为如表2所示以外，以与实施例1相同的方式各自制造电子照相感光构件。另外，以与实施例1相同的方式测量各底涂层用涂布液制备后1天和1个月其中的氧化钛的数均粒径和底涂层用涂布液的粘度。结果示于表4。
Figure BDA0000766000100000211
Figure BDA0000766000100000221
Figure BDA0000766000100000231
表3
Figure BDA0000766000100000241
表4
Figure BDA0000766000100000242
虽然参考示例性实施方案已描述了本发明，但应理解本发明并不局限于公开的示例性实施方案。权利要求书的范围符合最宽泛的解释以涵盖所有此类修改以及等同的结构和功能。

Claims (7)

1.一种电子照相感光构件的制造方法，所述电子照相感光构件包括支承体、所述支承体上的底涂层和所述底涂层上的感光层，其特征在于，所述方法包括：
制备底涂层用涂布液，和形成所述底涂层用涂布液的涂膜，并且使所述涂膜干燥和固化以形成所述底涂层，所述底涂层用涂布液包含：
氧化钛颗粒；
多元醇树脂；
由下式(1)表示的结构和由下式(2)表示的结构之一键合至异氰酸酯基的异氰酸酯化合物；和
由下式(3)表示的一元醇；
Figure FDA0002263427680000011
所述式(1)中，R11和R12各自独立地表示具有1-4个碳原子的烷基，和*表示能够键合至所述异氰酸酯基的键合位点；
Figure FDA0002263427680000012
所述式(2)中，R21和R22各自独立地表示具有1-4个碳原子的烷基，和*表示能够键合至所述异氰酸酯基的键合位点；和
HO-R3 (3)
所述式(3)中，R3表示具有1-4个碳原子的烷基。
2.根据权利要求1所述的电子照相感光构件的制造方法，其中所述由式(3)表示的一元醇为选自由甲醇、乙醇、1-丙醇和1-丁醇组成的组的至少一种。
3.根据权利要求1所述的电子照相感光构件的制造方法，其中所述异氰酸酯化合物和所述由式(3)表示的一元醇满足下式(4)和(5)之一：
N11≥N12≥N3 (4)
N21≥N3 (5)
所述式(4)中，N11表示所述式(1)中R11的碳原子数，N12表示所述式(1)中R12的碳原子数，和N3表示所述式(3)中R3的碳原子数，和所述式(5)中，N21表示所述式(2)中R21的碳原子数和N3表示所述式(3)中R3的碳原子数。
4.根据权利要求1所述的电子照相感光构件的制造方法，其中所述底涂层用涂布液进一步包含其它溶剂，所述其它溶剂包含沸点高于所述由式(3)表示的一元醇的沸点的醚。
5.根据权利要求4所述的电子照相感光构件的制造方法，其中所述醚为选自由四氢吡喃、四氢呋喃和1,3-二氧戊环组成的组的至少一种。
6.根据权利要求1所述的电子照相感光构件的制造方法，其中所述氧化钛颗粒的质量Mm与所述异氰酸酯化合物和所述多元醇树脂的总质量Mu的比Mm/Mu以质量比计为1/1以上且4/1以下。
7.根据权利要求4所述的电子照相感光构件的制造方法，其中由式(3)表示的一元醇与其它溶剂的总含量相对于所述涂布液为40质量％-55质量％。
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