CN105247416A - 电子照相感光构件、处理盒、电子照相设备和酞菁晶体 - Google Patents

电子照相感光构件、处理盒、电子照相设备和酞菁晶体 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种电子照相感光构件，其包括：支承体和形成在所述支承体上的感光层，其中所述感光层包含其中含有由下式(1)表示的4-哌啶酮化合物的酞菁晶体。

Description

电子照相感光构件、处理盒、电子照相设备和酞菁晶体
技术领域
本发明涉及电子照相感光构件、各自具有电子照相感光构件的处理盒和电子照相设备、和酞菁晶体。
背景技术
因为在电子照相领域中通常用作图像曝光装置的半导体激光器的振荡波长在650至820nm的长波长范围内，对在该长波长范围内的光具有高的感光度的电子照相感光构件现在正在开发。
酞菁颜料作为对范围为此类长波长区域的光具有高的感光度的电荷产生物质是有效的。特别是氧钛酞菁和镓酞菁具有优异的感光度特性，并且迄今已经报道了各种晶型。
虽然使用酞菁颜料的电子照相感光构件具有优异的感光度特性，但问题在于，生成的光载流子趋于残存在感光层中从而用作记忆体，容易导致例如重影等电位变化。
专利文献1公开了在酸溶法期间特定的有机电子受体向酞菁颜料中的添加具有敏化效果。然而，所述方法具有的问题在于，添加剂(有机电子受体)可以进行化学变化，并且向期望的晶型的变换在一些情况下会困难。
专利文献2公开了颜料和特定的有机电子受体的湿式粉碎处理使得同时晶型变换和在晶体的表面中有机电子受体的引入，导致改善的电子照相性能。
专利文献3公开了一种包含极性有机溶剂的羟基镓酞菁晶体。在使用例如N,N-二甲基甲酰胺等变换溶剂的情况下，将极性有机溶剂引入至晶体，使得获得具有优异的感光度特性的晶体。
引用列表
专利文献
专利文献1：日本专利申请特开No.2001-40237
专利文献2：日本专利申请特开No.2006-72304
专利文献3：日本专利申请特开No.H7-331107
发明内容
发明要解决的问题
如上所述，已经做出各种尝试来改善电子照相感光构件。
近年来，为了进一步改善高品质图片，期望防止在各种环境下由于重影导致的图像劣化。在根据专利文献2的方法中，有机电子受体没有充分地包含于生产的酞菁晶体中，所述有机电子受体处于简单的混合物状态或附着至表面。因此，存在改善的需要。发现的是，在专利文献3记载的方法中，生成的光载流子容易残存在感光层中从而用作记忆体，在一些情况下容易导致例如重影等电位变化。
本发明的目的是提供一种电子照相感光构件，其不仅在常温常湿环境下，而且在低温低湿环境下，特别是在严苛条件下，降低由于重影导致的图像缺陷。此外，本发明的目的是提供各自具有所述电子照相感光构件的处理盒和电子照相设备。
另外，本发明的目的是提供一种在晶体内包含特定的4-哌啶酮化合物的酞菁晶体。
用于解决问题的方案
根据本发明的一个方面，提供一种电子照相感光构件，其包括：支承体；和形成在所述支承体上的感光层；其中所述感光层包含其中含有由下式(1)表示的化合物的酞菁晶体：
式(1)
其中R1表示甲酰基、乙酰基、苯甲酰基、烷氧基羰基、苄氧基羰基、烯基、取代或未取代的烷基、取代或未取代的芳基、或者取代或未取代的杂环基，条件是，作为取代的芳基的取代基，排除乙酰基和苯甲酰基。
根据本发明的另一方面，提供一种处理盒，其一体化支承电子照相感光构件，和选自由充电装置、显影装置、转印装置和清洁装置组成的组的至少一种装置，所述处理盒可拆卸地安装至电子照相设备的主体。
根据本发明的又一方面，提供一种电子照相设备，其具有电子照相感光构件，和充电装置、曝光装置、显影装置以及转印装置。
根据本发明的又一方面，提供一种在晶体内包含由下式(1)表示的化合物的酞菁晶体。
式(1)
其中R1表示甲酰基、乙酰基、苯甲酰基、烷氧基羰基、苄氧基羰基、烯基、取代或未取代的烷基、取代或未取代的芳基、或者取代或未取代的杂环基，条件是，作为取代的芳基的取代基，排除乙酰基和苯甲酰基。
发明的效果
本发明可以提供一种电子照相感光构件，其不仅可以在常温常湿环境下，而且可以在低温低湿环境下，特别是在严苛条件下，输出具有降低的由于重影导致的图像缺陷的图像。本发明还可以提供各自具有电子照相感光构件的处理盒和电子照相设备。
本发明还可以提供一种作为电荷产生物质的具有优异性能的酞菁晶体。
本发明的进一步特征将参考附图从示例性实施方案的以下说明而变得明显。
附图说明
图1是设置有具有本发明的电子照相感光构件的处理盒的电子照相设备的示意图。
图2是在实施例1-1中获得的羟基镓酞菁晶体的粉末X射线衍射图。
图3是在实施例1-2中获得的羟基镓酞菁晶体的粉末X射线衍射图。
图4是在实施例1-4中获得的羟基镓酞菁晶体的粉末X射线衍射图。
图5是在实施例1-5中获得的羟基镓酞菁晶体的粉末X射线衍射图。
具体实施方式
现在将根据附图详细地描述本发明的优选实施方案。
如上所述，电子照相感光构件包括支承体和形成在所述支承体上的感光层。根据本发明，电子照相感光构件的感光层包含其中含有由下式(1)表示的4-哌啶酮化合物的酞菁晶体：
式(1)
在式(1)中，R1表示甲酰基、乙酰基、苯甲酰基、烷氧基羰基、苄氧基羰基、烯基、取代或未取代的烷基、取代或未取代的芳基、或者取代或未取代的杂环基，条件是，作为取代的芳基的取代基，排除乙酰基和苯甲酰基。
式(1)中的R1可以是甲酰基、乙酰基、苯甲酰基、烷氧基羰基、苄氧基羰基、烯基、取代或未取代的烷基、取代或未取代的芳基、或者取代或未取代的杂环基。取代的烷基的取代基的实例包括烷氧基、吗啉基烷氧基、二烷基氨基、烷氧基羰基、芳基、芳氧基、卤素原子、氰基和吗啉基。取代的芳基的取代基的实例包括烷基、烷氧基、二烷基氨基、烷氧基羰基、卤素原子、硝基、氰基、甲酰基和吗啉基。取代的杂环基的取代基的实例包括烷基、烷氧基、二烷基氨基、烷氧基羰基、卤素原子、硝基、氰基、甲酰基和吗啉基。
更优选的是，式(1)中的R1是取代或未取代的烷基，其中，甲基、乙基或苄基是特别优选的。
在式(1)中，R1更优选表示取代或未取代的苯基，并且特别优选表示未取代的苯基。取代的苯基的取代基的实例包括烷基、烷氧基、卤素原子、甲酰基、氰基和硝基。
式(1)中的烯基的实例包括2-丙烯基、1-环己烯基和1-环戊烯基。
式(1)中的芳基的实例包括苯基、萘基和联苯基。
式(1)中的杂环基的实例包括吡啶基、嘧啶基、咪唑基、噻吩基和呋喃基。
式(1)中的取代或未取代的烷基的取代基的实例包括：例如甲氧基、乙氧基和2-(吗啉基)-乙氧基等烷氧基；例如二甲基氨基和二乙基氨基等二烷基氨基；例如甲氧基羰基和乙氧基羰基等烷氧基羰基；例如苯基、萘基、联苯基、硝基苯基、甲苯基等可以具有取代基的芳基；例如吡啶基、吡嗪基、嘧啶基、三嗪基、咪唑基、噻吩基、呋喃基等杂环基；例如氟原子、氯原子和溴原子等卤素原子；硝基；氰基；以及吗啉基。
式(1)中的取代或未取代的芳基的取代基的实例包括：例如甲基、乙基和丙基等烷基；例如甲氧基和乙氧基等烷氧基；例如二甲基氨基和二乙基氨基等二烷基氨基；例如甲氧基羰基和乙氧基羰基等烷氧基羰基；例如氟原子、氯原子和溴原子等卤素原子；硝基；氰基；以及甲酰基。
式(1)中的取代或未取代的杂环基的取代基的实例包括：例如甲基和乙基等烷基；例如甲氧基和乙氧基等烷氧基；例如二甲基氨基和二乙基氨基等二烷基氨基；例如氟原子、氯原子和溴原子等卤素原子；硝基；氰基；苯基；以及甲酰基。
虽然以下示出包含于酞菁晶体中的4-哌啶酮化合物的优选的具体实例(示例性化合物)，但本发明不限于此。
如下所述，构成本发明的晶体内含有由式(1)表示的化合物的酞菁晶体的酞菁的实例包括无金属酞菁和可以具有轴向配体的金属酞菁，并且酞菁可以具有取代基。氧钛酞菁晶体和镓酞菁晶体是特别优选的，其具有优异的感光度，但容易导致重影。
如下所述，构成本发明的晶体内含有由式(1)表示的化合物的镓酞菁晶体的镓酞菁的实例包括其镓原子具有卤素原子、羟基或烷氧基作为轴向配体的镓酞菁分子。酞菁环可以包括例如卤素原子等取代基。
在晶体内进一步包含N,N-二甲基甲酰胺的镓酞菁晶体是优选的。
在镓酞菁晶体中，具有优异的感光度的羟基镓酞菁晶体、溴镓酞菁晶体和碘镓酞菁晶体是优选的，其具有本发明的充分效果。羟基镓酞菁晶体是特别优选的。羟基镓酞菁晶体包括具有羟基作为轴向配体的镓原子。溴镓酞菁晶体包括具有溴原子作为轴向配体的镓原子。碘镓酞菁晶体包括具有碘原子作为轴向配体的镓原子。
更优选在使用CuKα辐射的X射线衍射中在布拉格角2θ为7.4°±0.3°和28.3°±0.3°处具有峰的羟基镓酞菁晶体，其具有降低由于重影导致的图像缺陷的效果。
包含于酞菁晶体内的由式(1)表示的4-哌啶酮化合物的含量可以是0.01质量％以上且3质量％以下。
在晶体内含有由式(1)表示的化合物的酞菁晶体中，由式(1)表示的化合物引入至晶体内。
以下描述在晶体内含有由式(1)表示的4-哌啶酮化合物的酞菁晶体的制造方法。
在晶体内含有由式(1)表示的化合物的酞菁晶体可以通过以下来获得：将由酸溶法生产的酞菁和由式(1)表示的化合物与溶剂混合，并且通过湿式研磨处理来变换为晶体。
研磨处理是使用例如玻璃珠、钢珠和氧化铝球等分散材料在例如砂磨机和球磨机等研磨装置中的处理。研磨时间可以约为1至100小时。在特别优选的方法中，以5至10小时的间隔进行取样以检测晶体的布拉格角。在研磨处理中的分散材料的量可以是以质量计的镓酞菁的量的10至50倍。使用的溶剂的实例包括：例如N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N-甲基丙酰胺和N-甲基-2-吡咯烷酮等酰胺系溶剂，例如氯仿等卤素系溶剂，例如四氢呋喃等醚系溶剂，例如二甲基亚砜等亚砜系溶剂。溶剂的使用量可以是以质量计的酞菁的量的5至30倍。由式(1)表示的化合物的使用量可以是以质量计的酞菁的量的0.1至30倍。
在本发明中，分析通过NMR测量和热重(TG)测量获得的酞菁晶体的测量数据，从而确定本发明的酞菁晶体是否在晶体内含有由式(1)表示的4-哌啶酮化合物。
例如，当使用用于溶解由式(1)表示的化合物的溶剂来进行研磨处理时或当在研磨处理之后进行清洗时，进行获得的酞菁晶体的NMR测量。当检测由式(1)表示的化合物时，可以确定的是，晶体内包含由式(1)表示的化合物。
另一方面，当由式(1)表示的化合物不溶于用于研磨处理的溶剂中并且不溶于在研磨处理之后的清洗溶剂中时，进行获得的酞菁晶体的NMR测量。当检测由式(1)表示的化合物时，通过以下方法进行测定。
分别进行通过添加由式(1)表示的化合物获得的酞菁晶体、除了不添加由式(1)表示的化合物以外以相同的方式制备的酞菁晶体和单独由式(1)表示的化合物的各TG测量。当通过添加由式(1)表示的化合物获得的酞菁晶体的TG测量结果，由没有添加由式(1)表示的化合物的情况下制备的酞菁晶体和由式(1)表示的化合物的各自的测量结果以预定的比的混合来解释时，确定酞菁晶体和由式(1)表示的化合物形成简单的混合物或由式(1)表示的化合物附着至酞菁晶体的表面。
另一方面，当与没有添加由式(1)表示的化合物的情况下制备的酞菁晶体的TG测量结果相比，在高于单独由式(1)表示的化合物的重量降低的完成温度的温度下，通过添加由式(1)表示的化合物获得的酞菁晶体的TG测量结果示出重量减少的增加时，确定的是，晶体内包含由式(1)表示的化合物。
本发明的酞菁晶体的X射线衍射分析、NMR测量和TG测量在以下条件下进行。
[粉末X射线衍射分析]
测量仪器：由RigakuCorporation制造的X射线衍射分析仪RINT-TTRII
X射线管：Cu
X射线管电压：50KV
X射线管电流：300mA
扫描方法：2θ/θ扫描
扫描速度：4.0°/分钟
取样间隔：0.02°
起始角度(2θ)：5.0°
终止角度(2θ)：40.0°
附件：标准样品架
滤光器：不使用
入射单色光：使用
计数器单色仪：不使用
发散狭缝：打开
垂直发散限制狭缝：10.00mm
散射狭缝：打开
受光狭缝：打开
平板单色仪：使用
计数器：闪烁计数器
[NMR测量]
测量仪器：由Bruker制造的AVANCEIII500
溶剂：氘代硫酸(D2SO4)
[TG测量]
测量仪器：由SeikoInstrumentsInc.制造的同时TG/DTA测量装置(商品名：TG/DTA220U)
气氛：氮气流(300ml/分钟)
测量范围：35℃至600℃
升温速度：10℃/分钟
本发明的晶体内含有由式(1)表示的4-哌啶酮化合物的酞菁晶体具有作为光导电性材料的优异功能，并且除了电子照相感光构件以外，用于太阳能电池、传感器和开关装置等。
以下描述了其中含有由式(1)表示的4-哌啶酮化合物的酞菁晶体作为电子照相感光构件的电荷产生物质的使用。
感光层包括：具有包含电荷产生物质和电荷输送物质的单层的单层型感光层；和具有包含电荷产生物质的电荷产生层和包含电荷输送物质的电荷输送层的层压结构的层压型感光层。电荷产生层和电荷输送层的层压顺序可以反转。
具有导电性的支承体(导电性支承体)是合适的。支承体可以由例如铝、铝合金、铜、锌、不锈钢、钒、钼、铬、钛、镍、铟、金或铂而制成。可选择地，支承体可以由以下制成：覆盖有铝、铝合金、氧化铟、氧化锡或氧化铟-氧化锡合金的真空沉积层的塑料；覆盖有导电性颗粒和粘结剂树脂的塑料或支承体；浸渍有导电性颗粒的塑料或纸支承体；或包含导电性聚合物的塑料等。导电性颗粒的实例包括铝颗粒、氧化钛颗粒、氧化锡颗粒、氧化锌颗粒、炭黑和银颗粒。
在本发明中，可以在支承体与感光层之间设置具有阻隔功能和粘接功能的底涂层(也称为阻隔层或中间层)。
底涂层可以由例如聚乙烯醇、聚氧化乙烯、乙基纤维素、甲基纤维素、酪蛋白、聚酰胺(例如，尼龙6、尼龙66、尼龙610、共聚物尼龙、N-烷氧基甲基化尼龙)、聚氨酯、胶水、氧化铝和明胶等原料制成。底涂层具有0.1至10μm，优选0.5至5μm的膜厚度。
单层型感光层可以通过以下来形成：将本发明的酞菁晶体的电荷产生物质和电荷输送物质在粘结剂树脂溶液中混合，将该混合液体涂布至支承体，并且干燥产生的涂膜。
层压型感光层的电荷产生层可以通过以下来形成：将本发明的酞菁晶体分散在粘结剂树脂溶液中从而制备电荷产生层形成用涂布液，涂布该涂布液，并且干燥产生的涂膜。可选择地，电荷产生层可以通过气相沉积来形成。
电荷输送层可以通过涂布电荷输送层形成用涂布液并且干燥产生的涂膜来形成。电荷输送层形成用涂布液通过将电荷输送物质和粘结剂树脂溶解在溶剂中来获得。
电荷输送物质的实例包括三芳基胺系化合物、肼系化合物、茋系化合物、吡唑啉系化合物、噁唑系化合物(oxazole-basedcompound)、噻唑系化合物和三烯丙基甲烷系化合物。
用于各层的粘结剂树脂的实例包括聚酯、丙烯酸系树脂、聚乙烯基咔唑、苯氧基树脂、聚碳酸酯、聚乙烯醇缩丁醛、聚苯乙烯、聚乙酸乙烯酯、聚砜、聚芳酯、偏二氯乙烯、丙烯腈共聚物和聚乙烯醇缩苯甲醛(polyvinylbenzal)。
形成感光层的涂布方法的实例包括浸涂法、喷涂法、旋涂法、珠涂法、刮涂法和束涂法。
单层型感光层可以具有5至40μm，更优选10至30μm的膜厚度。
层压型感光层的电荷产生层可以具有0.01至10μm，更优选0.1至3μm的膜厚度。电荷输送层可以具有5至40μm，更优选10至30μm的膜厚度。
层压型感光层的电荷产生物质的含量可以是相对于电荷产生层的总质量的20至90质量％，更优选50至80质量％。电荷输送物质的含量可以是相对于电荷输送层的总质量的20至80质量％，更优选30至70质量％。
单层型感光层的电荷产生物质的含量可以是相对于感光层的总质量的3至30质量％。电荷输送物质的含量可以是相对于感光层的总质量的30至70质量％。
本发明的酞菁晶体可以与用作电荷产生物质的其它电荷产生物质混合。在此情况下，酞菁晶体的含量可以是相对于总电荷产生物质的50质量％以上。
在感光层上可以基于需要设置保护层。保护层可以通过将通过将树脂溶解在有机溶剂中制备的保护层形成用涂布液涂布至感光层上，并且干燥产生的涂膜来形成。用于保护层的树脂的实例包括聚乙烯醇缩丁醛、聚酯、聚碳酸酯(例如，聚碳酸酯Z和改性的聚碳酸酯)、尼龙、聚酰亚胺、聚芳酯、聚氨酯、苯乙烯-丁二烯共聚物、苯乙烯-丙烯酸共聚物和苯乙烯-丙烯腈共聚物。
保护层可以具有0.05至20μm的膜厚度。
保护层可以包含导电性颗粒或紫外线吸收剂。导电性颗粒的实例包括例如氧化锡颗粒等金属氧化物颗粒。
图1是设置有具有本发明的电子照相感光构件的处理盒的电子照相设备的截面图。
具有圆筒状(鼓状)的电子照相感光构件1沿箭头方向以预定的圆周速度(处理速度)围绕轴2旋转驱动。
将电子照相感光构件1的表面在旋转过程中使用充电装置3静电充电至正或负的预定电位。接着，电子照相感光构件1的带电表面使用来自图像曝光装置(图中未示出)的图像曝光光4来照射，从而形成对应于目标图像信息的静电潜像。对应于目标图像信息的时间序列电数字图像信号来强度调制从例如狭缝曝光或激光束扫描曝光的图像曝光装置发出的图像曝光光4。
使形成在电子照相感光构件1的表面上的静电潜像使用贮存在显影装置5内的调色剂来显影(常规显影或反转显影)，从而在电子照相感光构件1的表面上形成调色剂图像。将形成在电子照相感光构件1的表面上的调色剂图像使用转印装置6转印至转印材料7。在此情况下，将具有与保留在调色剂上的电荷相反的极性偏压从偏置电源(图中未示出)施加至转印装置6。与电子照相感光构件1的旋转同步，将纸的转印材料7从纸供给部(图中未示出)中取出，从而供给至电子照相感光构件1与转印装置6之间。
将具有从自电子照相感光构件1转印的调色剂图像的转印材料7与电子照相感光构件1的表面分离，并且输送至图像定影装置8，从而使调色剂图像定影。图像形成物(打印品或复印品)因此从电子照相设备中打印输出。
在将调色剂图像转印至转印材料7之后，将电子照相感光构件1的表面使用清洁装置9来清洁，从而除去例如调色剂等附着材料(转印之后的残留调色剂)。在近年来开发的无清洁器系统中，调色剂可以在使用显影设备等转印之后直接除去。接着，将电子照相感光构件1的表面使用来自预曝光装置(图中未示出)的预曝光光10除电，然后重复地用于图像形成。预曝光装置对于具有充电辊的接触充电装置3不是必需的。
在本发明中，选自由电子照相感光构件1、充电装置3、显影装置5和清洁装置9组成的组的多个组件可以包含于容器中并且一体化支承从而形成处理盒。处理盒可以构成为与电子照相设备主体可拆卸的。例如，将充电装置3、显影装置5和清洁装置9与电子照相感光构件1一起一体化支承从而形成盒。该盒构成使用例如电子照相设备主体的导轨等引导装置12与电子照相设备主体可拆卸的处理盒11。
图像曝光光4可以为来自例如复印机和打印机等电子照相设备的一张原稿的反射光束或穿过其的透射光束。可选择地，图像曝光光4可以是通过对应于来自原稿读取传感器的信号而进行的激光束的扫描、LED阵列的驱动或液晶快门阵列的驱动而产生的放射光束。
本发明的电子照相感光构件1可以广泛地用于例如激光束打印机、CRT打印机、LED打印机、FAX、液晶打印机和激光制版等电子照相应用领域。
实施例
以下参考具体的实施例详细地进一步描述本发明，尽管本发明不限于此。在实施例和比较例中的电子照相感光构件的各层的膜厚度使用涡电流膜厚度仪(Fischerscope，由FischerInstruments制造)，或基于每单位面积的质量换算的比重来求得。
[实施例1-1]
如下所述，通过与日本专利申请特开No.2011-94101中记载的(合成例1)和(实施例1-1)相同地来生产羟基镓酞菁。在氮气流的气氛下，将5.46份邻苯二甲腈和45份α-氯萘投入反应釜，然后加热至30℃的温度，并且保持在该温度下。接着，将3.75份三氯化镓在该温度(30℃)下投入其中。在投入时，混合液具有150ppm的水含量。然后将温度升高至200℃。在氮气流的气氛下，使反应在200℃的温度下进行4.5小时，然后冷却至150℃的温度，将生成物过滤。将获得的过滤物使用N,N-二甲基甲酰胺在140℃的温度下分散清洗2小时，然后过滤。将获得的过滤物使用甲醇清洗并且干燥，从而获得4.65份的氯镓酞菁颜料(产率：71％)。接着，将4.65份获得的氯镓酞菁颜料在10℃的温度下溶解在139.5份浓硫酸中，并且在搅拌下滴入620份冰水从而再沉淀。将产物使用压滤来过滤。接着，将获得的湿滤饼(过滤物)使用2％的氨水分散清洗，并且使用压滤来过滤。接着，将获得的湿滤饼(过滤物)使用离子交换水来分散清洗，然后使用压滤的过滤重复3次。然后，获得固成分为23％的羟基镓酞菁(含水的羟基镓酞菁)。将6.6kg的量的获得的羟基镓酞菁(含水的羟基镓酞菁)使用超干燥机(商品名：HD-06R，频率(振动频率)：2,455MHz±15MHz，由BioconJapanLtd.制造)通过微波来照射从而干燥。
将由此获得的0.5份羟基镓酞菁、0.5份示例性化合物(1)(产品代码：M530，由TokyoChemicalIndustryCo.,Ltd.制造)、和9.5份N,N-二甲基甲酰胺装入使用15份直径为0.8mm的玻璃珠的球磨机中，从而在室温(23℃)下研磨70小时。使用N,N-二甲基甲酰胺从分散液中生产镓酞菁晶体。在过滤时，使用四氢呋喃充分清洗粗滤器。将滤渣真空干燥，从而获得0.43份羟基镓酞菁晶体。获得的羟基镓酞菁晶体的粉末X射线衍射图在图2中示出。
通过NMR测量，基于由质子比的转换，确认的是，酞菁晶体内包含0.38质量％的示例性化合物(1)和1.82质量％的N,N-二甲基甲酰胺，由于示例性化合物(1)是液体并且与N,N-二甲基甲酰胺相容，发现示例性化合物(1)包含于酞菁晶体内。
[实施例1-2]
除了在实施例1-1中，将0.5份示例性化合物(1)用1.0份示例性化合物(1)代替，并且将研磨时间由70小时改变为50小时以外，通过与实施例1-1相同的处理获得0.44份羟基镓酞菁晶体。获得的晶体的粉末X射线衍射图在图3中示出。
通过NMR测量，确认的是，晶体内包含0.67质量％的示例性化合物(1)和2.14质量％的N,N-二甲基甲酰胺。
[实施例1-3]
除了在实施例1-1中，将9.5份N,N-二甲基甲酰胺用9.5份二甲基亚砜代替，并且将研磨时间由70小时改变为50小时以外，通过与实施例1-1相同的处理获得0.41份羟基镓酞菁晶体。获得的晶体的粉末X射线衍射图与图3相同。
通过NMR测量，确认的是，晶体内包含0.79质量％的示例性化合物(1)和2.20质量％的二甲基亚砜。由于示例性化合物(1)是液体并且与二甲基亚砜相容，发现示例性化合物(1)包含于酞菁晶体内。
[实施例1-4]
除了在实施例1-1中，将0.5份示例性化合物(1)用0.5份示例性化合物(5)(产品代码：B1027，由TokyoChemicalIndustryCo.,Ltd.制造)代替，并且将研磨时间由70小时改变为50小时以外，通过与实施例1-1相同的处理获得0.44份羟基镓酞菁晶体。获得的晶体的粉末X射线衍射图在图4中示出。
通过NMR测量，确认的是，晶体内包含0.06质量％的示例性化合物(5)和1.89质量％的N,N-二甲基甲酰胺。由于示例性化合物(5)是液体并且与N,N-二甲基甲酰胺相容，发现示例性化合物(5)包含于酞菁晶体内。
[实施例1-5]
除了在实施例1-1中，将0.5份示例性化合物(1)用0.5份示例性化合物(9)(产品代码：4000343，由ChembridgeCo.,Ltd.制造)代替，并且将研磨时间由70小时改变为50小时以外，通过与实施例1-1相同的处理获得0.45份羟基镓酞菁晶体。获得的晶体的粉末X射线衍射图在图5中示出。
通过NMR测量，确认的是，晶体内包含0.02质量％的示例性化合物(9)和1.97质量％的N,N-二甲基甲酰胺。由于示例性化合物(9)是可溶解于N,N-二甲基甲酰胺中的固体，发现示例性化合物(9)包含于酞菁晶体内。
[实施例1-6]
除了将在实施例1-5中的0.5份示例性化合物(9)用1.0份示例性化合物(9)代替以外，通过与实施例1-5相同的处理获得0.45份羟基镓酞菁晶体。获得的晶体的粉末X射线衍射图与图4相同。
通过NMR测量，确认的是，晶体内包含0.06质量％的示例性化合物(1)和1.93质量％的N,N-二甲基甲酰胺。
[实施例1-7]
除了将在实施例1-5中的9.5份N,N-二甲基甲酰胺用9.5份二甲基亚砜代替以外，通过与实施例1-5相同的处理获得0.42份羟基镓酞菁晶体。获得的晶体的粉末X射线衍射图与图3相同。
通过NMR测量，确认的是，晶体内包含0.06质量％的示例性化合物(9)和2.09质量％的二甲基亚砜。由于示例性化合物(9)是可溶解于二甲基亚砜中的固体，发现示例性化合物(9)包含于酞菁晶体内。
[实施例1-8]
除了在实施例1-1中，在不添加N,N-二甲基甲酰胺的情况下，将0.5份示例性化合物(1)用9.5份示例性化合物(1)代替，并且将研磨时间由70小时改变为50小时以外，通过与实施例1-1相同的处理获得0.34份羟基镓酞菁晶体。
接着，将获得的0.34份羟基镓酞菁晶体和9.5份N,N-二甲基甲酰胺装入具有15份直径为0.8mm的玻璃珠的球磨机中，从而在室温(23℃)下研磨48小时。使用N,N-二甲基甲酰胺从分散液中生产镓酞菁晶体。在过滤时，使用四氢呋喃充分清洗粗滤器。将滤渣真空干燥，从而获得0.23份羟基镓酞菁晶体。获得的晶体的粉末X射线衍射图与图3相同。
通过NMR测量，确认的是，晶体内包含0.30质量％的示例性化合物(1)和2.16质量％的N,N-二甲基甲酰胺。
[实施例1-9]
除了在实施例1-1中，在不添加N,N-二甲基甲酰胺的情况下，将0.5份示例性化合物(1)用9.5份示例性化合物(1)代替，并且将研磨条件由在室温(23℃)下48小时改变为在100℃下1小时以外，通过与实施例1-1相同的处理获得0.46份羟基镓酞菁晶体。
接着，将全部量的获得的羟基镓酞菁晶体和9.5份N,N-二甲基甲酰胺装入具有15份直径为0.8mm的玻璃珠的球磨机中，从而在室温(23℃)下研磨48小时。使用N,N-二甲基甲酰胺从分散液中生产镓酞菁晶体。在过滤时，使用四氢呋喃充分清洗粗滤器。将滤渣真空干燥，从而获得0.43份羟基镓酞菁晶体。获得的晶体的粉末X射线衍射图与图3相同。通过NMR测量，确认的是，晶体内包含0.88质量％的示例性化合物(1)和0.67质量％的N,N-二甲基甲酰胺。
[实施例1-10]
除了将实施例1-9中的9.5份示例性化合物(1)用9.5份示例性化合物(5)代替以外，通过与实施例1-9相同的处理获得0.45份羟基镓酞菁晶体。获得的晶体的粉末X射线衍射图与图4相同。
通过NMR测量，确认的是，晶体内包含0.62质量％的示例性化合物(5)和0.85质量％的N,N-二甲基甲酰胺。
[实施例1-11]
除了将实施例1-9中的9.5份示例性化合物(1)用9.5份示例性化合物(9)代替以外，通过与实施例1-9相同的处理获得0.40份羟基镓酞菁晶体。获得的晶体的粉末X射线衍射图与图2相同。
通过NMR测量，确认的是，晶体内包含2.24质量％的示例性化合物(9)和2.29质量％的N,N-二甲基甲酰胺。
[实施例1-12]
除了在实施例1-1中，将0.5份示例性化合物(1)用0.5份示例性化合物(21)(产品代码：B3778，由TokyoChemicalIndustryCo.,Ltd.制造)代替，并且将研磨时间由70小时改变为50小时以外，通过与实施例1-1相同的处理获得0.48份羟基镓酞菁晶体。获得的晶体的粉末X射线衍射图与图4相同。
通过NMR测量，确认的是，晶体内包含0.25质量％的示例性化合物(21)和2.24质量％的N,N-二甲基甲酰胺。由于示例性化合物(21)是可溶解于N,N-二甲基甲酰胺中的固体，发现示例性化合物(21)包含于酞菁晶体内。
[实施例1-13]
除了在实施例1-1中，将0.5份示例性化合物(1)用0.5份示例性化合物(17)(产品代码：AK-17110，由ArkPharm,Inc.制造)代替，并且将研磨时间由70小时改变为50小时以外，通过与实施例1-1相同的处理获得0.46份羟基镓酞菁晶体。获得的晶体的粉末X射线衍射图与图4相同。
通过NMR测量，确认的是，晶体内包含0.53质量％的示例性化合物(17)和1.90质量％的N,N-二甲基甲酰胺。由于示例性化合物(17)是可溶解于N,N-二甲基甲酰胺中的固体，发现示例性化合物(17)包含于酞菁晶体内。
[比较例1-1]
除了不添加实施例1-2中的示例性化合物(1)以外，通过与实施例1-2相同的处理获得0.44份羟基镓酞菁晶体。获得的羟基镓酞菁晶体的粉末X射线衍射与图5相同。
[比较例1-2]
除了将实施例1-2中的1.0份示例性化合物(1)用1.0份2,2,6,6-四甲基哌啶以外，通过与实施例1-2相同的处理获得0.45份羟基镓酞菁晶体。
[比较例1-3]
除了将实施例1-2中的1.0份示例性化合物(1)用1.0份N-乙基吡咯烷以外，通过与实施例1-2相同的处理获得0.45份羟基镓酞菁晶体。
[比较例1-4]
除了将实施例1-2中的1.0份示例性化合物(1)用1.0份N-甲基-2-吡咯烷酮代替以外，通过与实施例1-2相同的处理获得0.42份羟基镓酞菁晶体。
[比较例1-5]
除了将比较例1-1中的9.5份N,N-二甲基甲酰胺用9.5份N-甲基-2-吡咯烷酮代替以外，通过与比较例1-1相同的处理获得0.39份羟基镓酞菁晶体。
[实施例2-1]
首先，将包括以下的溶液装入球磨机：60份涂布有氧化锡的硫酸钡颗粒(商品名：PasstranPC1，由MitsuiMining&SmeltingCo.,Ltd.制造)、15份氧化钛颗粒(商品名：TITANIXJR，由TaycaCorporation制造)、43份可溶型酚醛树脂(商品名：PhenoliteJ-325，由DICCorporation制造，固成分：70质量％)、0.015份硅油(商品名：SH28PA，由DowCorningTorayCo.,Ltd.制造)、3.6份硅酮树脂(商品名：Tospearl120，由MomentivePerformanceMaterialsInc.制造)、50份2-甲氧基-1-丙醇和50份甲醇，并且分散20小时，从而制备导电层形成用涂布液。
将导电层形成用涂布液使用浸涂法涂布至作为支承体的铝圆筒(直径：24mm)上，并且将获得的涂膜在140℃下干燥30分钟，从而形成膜厚度为15μm的导电层。
接着，将10份共聚物尼龙树脂(商品名：AmilanCM8000，由TorayIndustries,Inc.制造)和30份甲氧基甲基化6-尼龙树脂(商品名：TresinEF-30T，由NagaseChemtexCorporation制造)溶解在400份甲醇和200份正丁醇的混合溶剂中，从而制备底涂层形成用涂布液。
将底涂层形成用涂布液使用浸涂法涂布至导电层上，并且将获得的涂膜干燥，从而形成膜厚度为0.5μm的底涂层。
接着，将10份在实施例1-1中获得的羟基镓酞菁晶体(电荷产生物质)、5份聚乙烯醇缩丁醛(商品名：S-LECBX-1，由SekisuiChemicalCo.,Ltd.制造)和250份环己酮装入具有直径为1mm的玻璃珠的砂磨机中以分散处理4小时。向该分散液中，添加250份乙酸乙酯从而将其稀释，由此制备电荷产生层形成用涂布液。
将电荷产生层形成用涂布液使用浸涂法涂布至底涂层上。将获得的涂膜在100℃下干燥10分钟，从而形成膜厚度为0.16μm的电荷产生层。
接着，将8份由下式(3)表示的化合物(电荷输送物质)和10份聚碳酸酯(商品名：IupilonZ-200，由MitsubishiEngineering-PlasticsCorporation制造)溶解在70份单氯苯中，从而制备电荷输送层形成用涂布液。
将电荷输送层形成用涂布液通过浸涂法涂布至电荷产生层上。将获得的涂膜在110℃下干燥1小时，从而形成膜厚度为23μm的电荷输送层。
因此制造圆筒状(鼓状)的实施例2-1的电子照相感光构件。
[实施例2-2至2-13]
除了将在制备实施例2-1的电荷产生层形成用涂布液时的羟基镓酞菁晶体用在实施例1-2至1-13中获得的羟基镓酞菁晶体代替以外，以与实施例2-1相同的方式来制造实施例2-2至2-13的电子照相感光构件。
[比较例2-1至2-5]
除了将在制备实施例2-1的电荷产生层形成用涂布液时的羟基镓酞菁晶体用在比较例1-1至1-5中获得的羟基镓酞菁晶体代替以外，以与实施例2-1相同的方式来制造比较例2-1至2-5的电子照相感光构件。
[比较例2-6]
除了将在制备实施例2-1的电荷产生层形成用涂布液时的10份羟基镓酞菁晶体用10份在比较例1-1中获得的羟基镓酞菁晶体和0.2份示例性化合物(1)(产品代码：M530，由TokyoChemicalIndustryCo.,Ltd制造)代替以外，以与实施例2-1相同的方式来制造比较例2-6的电子照相感光构件。
[实施例2-1至2-13和比较例2-1至2-6的评价]
对实施例2-1至2-13和比较例2-1至2-6的电子照相感光构件评价重影图像。
将由HewlettPackardJapan,Ltd制造的激光束打印机(商品名：ColorLaserJetCP3525dn)改造从而用作用于评价的电子照相设备。作为改造的结果，预曝光光未点亮，并且可变地控制充电条件和图像曝光的量。另外，将制造的电子照相感光构件安装在青色用处理盒中，并且安装至青色用处理盒位置，使得在没有将其它颜色用处理盒安装至激光束打印机主体的情况下操作。
在输出图像时，仅将青色用处理盒安装至主体，使得仅使用青色调色剂输出单色图像。
调节充电条件和图像曝光的量使得在23℃/55％RH的常温常湿环境下初始电位设定为暗区-500V和亮区-100V。在电位设定时的鼓状电子照相感光构件的表面电位的测量时，首先改造盒并且将电位探针(商品名：model6000B-8，有TrekJapanCo.,Ltd.制造)安装在显影位置。将在圆筒状电子照相感光构件的中心处的电位使用表面电位计(商品名：model344，由TrekJapanCo.,Ltd制造)来测量。
然后在相同条件下评价重影图像。接着，进行通纸1,000张的重复的供纸试验，并且评价在重复的供纸试验之后即刻和15小时之后的重影图像。在常温常湿环境下的评价结果示于表1。
接着，将电子照相感光构件与评价用电子照相设备一起在15℃/10％RH的低温低湿环境下静置3天，从而评价重影图像。在相同的条件下，进行通纸1,000张的重复的供纸试验，并且评价在重复的供纸试验之后即刻和15小时之后的重影图像。在低温低湿环境下的评价结果也示于表1。
在通纸的重复的供纸试验中，将打印率为1％的字母E的图像以青色单色形成在A4尺寸的普通纸上。
如下评价重影图像。
基于以下顺序连续输出的总计8张上的重影图像进行评价：在第一张上输出实心白色图像，在总计4张上分别输出4类重影图，在一张上输出实心黑色图像，并且再次在总计4张上分别输出4类重影图。重影图包括：在作为实心白色背景的距离输出图像的起始位置(距离纸的上端10mm)30mm宽度范围内以等间隔平行排列的边长为25mm的4个实心黑色正方形图像。在距离输出图像的起始位置30mm宽度范围以下的范围内，打印4类半色调打印图案。等级基于4类重影图来分类。
4类重影图是排列在距离输出图像的起始位置30mm宽度范围以下的范围内、仅半色调图案不同的图。半色调图案包括以下4类：
(1)沿横向*具有1点和1间隔的打印图案(激光曝光)；
(2)沿横向*具有2点和2间隔的打印图案(激光曝光)；
(3)沿横向*具有2点和3间隔的打印图案(激光曝光)；和
(4)桂马跳跃打印图案(激光曝光)(沿桂马跳跃方向具有在6个正方形中打印的2点的图案)。
*：横向是指激光扫描器的扫描方向(输出纸的水平方向)。
将重影图像分类为如下等级。确定的是，本发明的效果在等级4、5和6中是不充分的。
等级1：在任意重影图中看不见重影。
等级2：在特定的重影图中模糊可见重影。
等级3：在任意重影图中模糊可见重影。
等级4：在特定的重影图中可见重影。
等级5：在任意重影图中可见重影。
等级6：在特定的重影图中清晰可见重影。
表1
虽然已经参考示例性实施方案描述了本发明，但要理解的是，本发明不限于公开的示例性实施方案。权利要求的范围符合最宽泛的解释从而涵盖全部此类改进和等同的结构和功能。
本申请要求2013年5月28日提交的日本专利申请No.2013-111651的权益，其以整体作为参考并入此处。

Claims (14)

1.一种电子照相感光构件，其包括
支承体；和
形成在所述支承体上的感光层；
其特征在于，所述感光层包含：
酞菁晶体，所述酞菁晶体含有由下式(1)表示的化合物；
其中
R1表示甲酰基、乙酰基、苯甲酰基、烷氧基羰基、苄氧基羰基、烯基、取代或未取代的烷基、取代或未取代的芳基、或者取代或未取代的杂环基，条件是，作为所述取代的芳基的取代基，排除乙酰基和苯甲酰基。
2.根据权利要求1所述的电子照相感光构件，其中
所述式(1)中的R1是甲酰基、乙酰基、苯甲酰基、烷氧基羰基、苄氧基羰基、烯基、取代或未取代的烷基、取代或未取代的芳基、或者取代或未取代的杂环基；
所述取代的烷基的取代基是烷氧基、吗啉基烷氧基、二烷基氨基、烷氧基羰基、芳基、芳氧基、卤素原子、氰基或吗啉基；
所述取代的芳基的取代基是烷基、烷氧基、二烷基氨基、烷氧基羰基、卤素原子、硝基、氰基、甲酰基或吗啉基；和
所述取代的杂环基的取代基是烷基、烷氧基、二烷基氨基、烷氧基羰基、卤素原子、硝基、氰基、甲酰基或吗啉基。
3.根据权利要求2所述的电子照相感光构件，其中
所述式(1)中的R1是取代或未取代的烷基，并且
所述取代的烷基的取代基是烷氧基、吗啉基烷氧基、二烷基氨基、烷氧基羰基、芳基、卤素原子、氰基或吗啉基。
4.根据权利要求3所述的电子照相感光构件，其中所述式(1)中的R1是甲基、乙基或苄基。
5.根据权利要求2所述的电子照相感光构件，其中
所述式(1)中的R1是取代或未取代的苯基，并且
所述取代的苯基的取代基是烷基、烷氧基、卤素原子、甲酰基、氰基或硝基。
6.根据权利要求5所述的电子照相感光构件，其中所述式(1)中的R1是未取代的苯基。
7.根据权利要求1-6任一项所述的电子照相感光构件，其中所述酞菁晶体是镓酞菁晶体。
8.根据权利要求7所述的电子照相感光构件，其中所述镓酞菁晶体是其中含有N,N-二甲基甲酰胺的镓酞菁晶体。
9.根据权利要求7或8所述的电子照相感光构件，其中所述镓酞菁晶体是羟基镓酞菁晶体。
10.根据权利要求9所述的电子照相感光构件，其中所述羟基镓酞菁晶体是在使用CuKα辐射的X射线衍射中在布拉格角2θ为7.4°±0.3°和28.3°±0.3°处具有峰的羟基镓酞菁晶体。
11.根据权利要求1-10任一项所述的电子照相感光构件，其中在所述酞菁晶体中所述由式(1)表示的化合物的含量是0.01质量％以上且3质量％以下。
12.一种处理盒，其特征在于，其一体化支承：根据权利要求1-11任一项所述的电子照相感光构件；和选自由充电装置、显影装置、转印装置和清洁装置组成的组的至少一种装置，所述处理盒可拆卸地安装至电子照相设备的主体。
13.一种电子照相设备，其特征在于，其包括：
根据权利要求1-11任一项所述的电子照相感光构件；和
充电装置、曝光装置、显影装置和转印装置。
14.一种酞菁晶体，其特征在于，其含有由下式(1)表示的化合物：
其中R1表示甲酰基、乙酰基、苯甲酰基、烷氧基羰基、苄氧基羰基、烯基、取代或未取代的烷基、取代或未取代的芳基、或者取代或未取代的杂环基，条件是，所述芳基的取代基不是乙酰基或苯甲酰基。
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