CN104229768B - 具有三维结构的多孔碳方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种具有三维结构的多孔碳制备方法，六水合硝酸锌与对苯二甲酸二者基本配比为3 mol：1 mol。然后，震荡混合二者，120‑150℃加热4‑6 h，抽滤取滤纸白色粉末（MOF‑5），放入干燥器中封口干燥12 h。最后，将MOF‑5放入管式气氛炉中，于900‑1000°C氮气条件下煅烧1 h，待自然降温后，将黑色的三维多孔碳材料取出。该多孔碳材料的比表面积超过1000 m2 g‑1。这种方法制作多孔碳，无需加入前驱体，操作简单方便。并且合成出来的多孔碳材料具有完美的三维孔状结构及良好的导电性和热稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有三维结构的多孔碳制备方法。
背景技术
多孔碳材料由于具有开放的孔洞结构，大量活性位点，适中的半导性等而被广泛地应用于制备锂离子电池负极材料。但是一般的多孔碳材料的理论容量较低。基于金属有机框架（MOF）材料制备的三维多孔碳材料，具有大的比表面积，良好的电导性等，并且制作工艺简单，关键是其储锂容量明显优于传统的多孔碳材料，使得它在锂离子电池负极材料中有着广阔的应用前景。此前，已有国内外同行合成过不同的多孔碳材料，本方法与别人不同之处在于在不添加任何前驱体的情况下，单纯的通过MOF-5的煅烧制得三维多孔碳材料。
发明内容
为了解决传统多孔碳材料制备锂离子电池负极材料容量过低的问题，基于金属有机框架（MOF）材料制备得到三维多孔碳材料，采用直接煅烧MOF-5的方法，制备具有三维结构的多孔碳材料。本发明的目的在于发现了一种制备储锂容量高的具有三维结构的多孔碳的方法，其在锂离子电池中作为负极材料,循环100圈后容量仍超过900 mA h/g, 远远高于传统石墨材料（372 mA h/g）。
本发明的步骤如下：
1）分别将六水合硝酸锌和对苯二甲酸溶于DMF溶液中，混合二者溶液，六水合硝酸锌与对苯二甲酸二者基本配比为，3 mol六水合硝酸锌 ：1 mol对苯二甲酸；
2）取上述混合溶液120-150°C加热反应4-6 h；
3）然后，把反应制得的白色粉末（MOF-5）中放入干燥器，干燥至少12 h；
4）最后，取出样品放入管式气氛炉中，于900-1000 °C氮气条件下煅烧1 h。
本发明的技术效果是：该多孔碳材料的比表面积超过1000 m2 g-1，这种方法制作多孔碳，无需加入前驱体，操作简单方便，并且合成出来的多孔碳材料具有完美的三维孔状结构及良好的导电性和热稳定性。
附图说明
图 1为三维多孔碳的扫描电子显微镜图像。
具体实施方式
实施例1
一种具有三维结构的多孔碳制备方法，方法步骤为：
1）分别将六水合硝酸锌和对苯二甲酸溶于DMF溶液中，混合二者溶液，六水合硝酸锌与对苯二甲酸二者基本配比为3 mol六水合硝酸锌 ：1 mol对苯二甲酸；
2）取上述混合溶液120°C加热反应4 h；
3）然后，把反应制得的白色粉末（MOF-5）中放入干燥器，干燥至少12 h；
4）最后，取出样品并放入管式气氛炉中，于900 °C氮气条件下煅烧1 h。
实施例2
一种具有三维结构的多孔碳制备方法，方法步骤为：
1）分别将六水合硝酸锌和对苯二甲酸溶于DMF溶液中，混合二者溶液，六水合硝酸锌与对苯二甲酸二者基本配比为3 mol六水合硝酸锌 ：1 mol对苯二甲酸；
2）取上述混合溶液150°C加热反应6 h；
3）然后，把反应制得的白色粉末（MOF-5）中放入干燥器，干燥至少12 h；
4）最后，取出样品并放入管式气氛炉中，于1000 °C氮气条件下煅烧1 h。
实施例3
一种具有三维结构的多孔碳制备方法，方法步骤为：
1）分别将六水合硝酸锌和对苯二甲酸溶于DMF溶液中，混合二者溶液，六水合硝酸锌与对苯二甲酸二者基本配比为3 mol六水合硝酸锌 ：1 mol对苯二甲酸；
2）取上述混合溶液130°C加热反应5 h；
3）然后，把反应制得的白色粉末（MOF-5）中放入干燥器，干燥至少12 h；
4）最后，取出样品并放入管式气氛炉中，于950 °C氮气条件下煅烧1 h。
这种方法制得的具有三维结构的多孔碳经过扫描电子显微镜表征发现，如图1所示，其形貌为稍有缺陷的立方块，立方块尺寸约为10-30 微米，表面以及内部布满了大大小小的微孔、介孔和大孔。该种制备方法不仅操作简单，而且合成的多孔碳材料具有大的比表面积。更重要的是，由MOF制备的具有三维结构的多孔碳材料，用于制备锂离子电池负极样品的储锂容量高。
Claims (1)
1.一种具有三维结构的多孔碳制备方法，其特征在于方法步骤为：
1)分别将六水合硝酸锌和对苯二甲酸溶于DMF溶液中，混合二者溶液，六水合硝酸锌与对苯二甲酸二者配比为3mol六水合硝酸锌：1mol对苯二甲酸；
2)取上述混合溶液于120-150℃加热反应4-6h；
3)然后，把反应制得的白色粉末放入干燥器，干燥至少12h；
4)最后，取出样品并放入管式气氛炉中，于900-1000℃氮气条件下煅烧1h。
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