CN105428079A - 一种超级电容器的电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超级电容器的电极材料的制备方法，回流制备金属有机骨架化合物8-羟基喹啉-锌及8-羟基喹啉锰然后置于氮气氛围中煅烧；在苯胺原位聚合的过程中加入煅烧过的金属有机骨架化合物8-羟基喹啉-锌及8-羟基喹啉锰，继续搅拌反应，再进行洗涤、离心、干燥，处理好的复合材料、乙炔黑、PVDF混合研磨，再涂布在钛网上即可。与现有技术相比，本发明合成方法简单，制备聚苯胺与金属有机骨架化合物的复合材料具有较高的比容量，电化学特性好，在未来的能量储存方面较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种电极材料的制备方法，尤其是涉及一种超级电容器的电极材料的制备方法。
背景技术
超级电容器(EDLC)又叫双电层电容器，作为一种介于传统电容器和电池之间的新型无维护储能器件，现在已经成为了人们关注和研宄的热点。其比功率是电池的10倍以上，储存电荷的能力比普通电容器更高，而且具有很多优点入工作温度范围广、可快速充放电且循环寿命长、无污染零排放等。而电极材料对超级电容器的性能的改进起到非常重要的作用，可以说是超级电容器最为核心的部分，因此开发具有优异性能的电极材料是超级电容器研究中最为关键的课题。其中导电聚苯胺(PANI)原料易得、合成简便、成本低廉,具有良好的化学稳定性、赝电容储能特性,被认为是一种极具发展潜力的超级电容器电极材料。
但聚苯胺本身的导电性不好以及本身的结构问题使得聚苯胺在超级电容器方面的应用一直受到限制。中国专利CN101599369A公开了用于超级电容器的掺杂态聚苯胺电极材料及其制备方法。首先制备出酸掺杂态聚苯胺,再用碱液反掺杂获得其本征态,最后用过渡金属盐溶液再掺杂即得过渡金属离子掺杂态聚苯胺材料。本申请与该专利的区别在于直接制备出酸掺杂态聚苯胺，无需再用碱液反掺杂，也无需再用过渡金属离子再掺杂。该专利过程繁琐，且要用碱液与过渡金属离子易对环境产生污染，在水系电解液中比容量只有350F/g，本申请无需加入碱液与过渡金属离子同样在水洗电解液下比容量为477F/g，比该专利的比容量高出25.6％。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种具有较高的比容量，电化学特性好的超级电容器的电极材料的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种超级电容器的电极材料的制备方法，采用以下步骤：
(1)回流制备金属有机骨架化合物8-羟基喹啉-锌及8-羟基喹啉锰；
(2)将8-羟基喹啉-锌及8-羟基喹啉锰置于氮气氛围中煅烧；
(3)在苯胺原位聚合的过程中加入煅烧过的金属有机骨架化合物8-羟基喹啉-锌及8-羟基喹啉锰，继续搅拌反应；
(4)将步骤(3)制备得到的复合材料进行洗涤、离心、干燥；
(5)将处理好的复合材料、乙炔黑、PVDF按质量比为5-10(不包括10):1-5(不包括5):1-5(不包括5)，混合研磨，再涂布在钛网上即可。
制备8-羟基喹啉-锌时，将8-羟基喹啉溶解于无水乙醇中，六水合硝酸锌溶解于二蒸水中，8-羟基喹啉与六水合硝酸锌的质量比为1:2.3-1:5，混合后在80-95℃回流5-8h。
制备8-羟基喹啉锰时，将8-羟基喹啉溶解于无水乙醇中，二水合二氯化锰溶解于二蒸水中，8-羟基喹啉与二水合二氯化锰的质量比为1:2.75-1:5，混合后在80-95℃回流5-8h。
步骤(2)中8-羟基喹啉-锌及8-羟基喹啉锰置于氮气氛围的煅烧温度为700℃-1000℃，煅烧时间为4-10h。
步骤(3)具体采用以下步骤：
(3-1)将苯胺溶解于含有H2SO4的二蒸水中，加入煅烧过的金属有机骨架化合物8-羟基喹啉锌、8-羟基喹啉锰，控制温度低于5℃，在恒温槽中搅拌1-5h，
(3-2)将溶解有过硫酸铵的二蒸水加到上述溶液，控制温度低于5℃继续搅拌3-6h，搅拌后静置24h。
苯胺、8-羟基喹啉锌、8-羟基喹啉锰、过硫酸铵的质量百分比为0-100(不包括0和100):0-100(不包括0和100):0-100(不包括0和100):0-100(不包括0和100)。
作为优选的技术方案，苯胺、8-羟基喹啉锌、8-羟基喹啉锰、过硫酸铵的质量比为4.6:0.01:0.01:9。
步骤(5)中的PVDF在研磨前溶解在1-甲基吡咯烷酮中。
与现有技术相比，本发明合成方法简单，制备聚苯胺与金属有机骨架化合物的复合材料具有较高的比容量，电化学特性好，由于煅烧过的8-羟基喹啉锌、8-羟基喹啉锰具有良好的导电性，聚苯胺插入到8-羟基喹啉锌、8-羟基喹啉锰的层状之间，提高了复合材料的导电性，使得复合材料具有较小的电极内阻，利于电荷迁移。在未来的能量储存方面较好的应用前景。
附图说明
图1为电极材料的扫描电镜图片；
图2为电极材料在不同扫速下测得循环伏特性曲线；
图3为电极材料在不同电流密度下的恒流充放电曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
金属有机骨架化合物8-羟基喹啉-锌的制备方法
将1.8782g8-羟基喹啉溶解于50mL的无水乙醇中，将4.3708g六水合硝酸锌溶解于150mL二蒸水中，然后混合于三口烧瓶中，90℃回流六个小时，然后洗涤、离心、干燥，在氮气氛围中煅烧。
实施例2
金属有机骨架化合物8-羟基喹啉-锰的制备方法
将1.452g8-羟基喹啉溶解于50mL的无水乙醇中，将4g二水合二氯化锰溶解于150mL二蒸水中，然后混合于三口烧瓶中，90℃回流六个小时，然后洗涤、离心、干燥，在氮气氛围中煅烧。
实施例3
一种基于聚苯胺与煅烧过的金属有机骨架化合物8-羟基喹啉-锌、8-羟基喹啉-锰复合作为超级电容器的电极材料的制备方法。
将4.6g苯胺溶解于含有0.05molH2SO4的二蒸水中，同时将一定量的煅烧过的金属有机骨架化合物8-羟基喹啉-锌、8-羟基喹啉-锰加到上述溶液，在恒温槽中搅拌两个小时，温度低于5℃。两小时后，将溶解有9.128g过硫酸铵的50mL二蒸水加到上述溶液，继续搅拌4个小时，温度低于5℃，搅拌后静置24h。接着洗涤、离心、干燥，按照复合材料：乙炔黑：PVDF＝8:1:1(质量比，PVDF事先溶解在1-甲基吡咯烷酮中)的比例加在一起研磨，半个小时后涂布在钛网上，干燥后在1MH2SO4的电解液中测试。其在不同扫速下的循环伏安特性曲线如图2所示，在不同电流密度下的恒流充放电曲线如图3所示，利用计算公式和可以计算得到该复合材料的比容量为477F/g。
实施例4
一种超级电容器的电极材料的制备方法，采用以下步骤：
(1)回流制备金属有机骨架化合物8-羟基喹啉-锌及8-羟基喹啉锰，在制备8-羟基喹啉-锌时，将8-羟基喹啉溶解于无水乙醇中，六水合硝酸锌溶解于二蒸水中，8-羟基喹啉与六水合硝酸锌的质量比为1:2.3，混合后在90℃回流6h，在制备8-羟基喹啉锰时，将8-羟基喹啉溶解于无水乙醇中，二水合二氯化锰溶解于二蒸水中，8-羟基喹啉与二水合二氯化锰的质量比为1:2.75，混合后在90℃回流6h；
(2)将8-羟基喹啉-锌及8-羟基喹啉锰置于氮气氛围，控制煅烧温度为800℃，煅烧8h；
(3)在苯胺原位聚合的过程中加入煅烧过的金属有机骨架化合物8-羟基喹啉-锌及8-羟基喹啉锰，继续搅拌反应，具体采用以下方法：
(3-1)将苯胺溶解于含有H2SO4的二蒸水中，加入煅烧过的金属有机骨架化合物8-羟基喹啉锌、8-羟基喹啉锰，控制温度低于5℃，在恒温槽中搅拌2h，
(3-2)将溶解有过硫酸铵的二蒸水加到上述溶液，苯胺、8-羟基喹啉锌、8-羟基喹啉锰、过硫酸铵的质量比为4.6:0.01:0.01:9，控制温度低于5℃继续搅拌4h，搅拌后静置24h；
(4)将步骤(3)制备得到的复合材料进行洗涤、离心、干燥；
(5)将处理好的复合材料、乙炔黑、PVDF按质量比为6:2:22混合研磨，再涂布在钛网上即可。
实施例4
一种超级电容器的电极材料的制备方法，采用以下步骤：
(1)回流制备金属有机骨架化合物8-羟基喹啉-锌及8-羟基喹啉锰，制备8-羟基喹啉-锌时，将8-羟基喹啉溶解于无水乙醇中，六水合硝酸锌溶解于二蒸水中，8-羟基喹啉与六水合硝酸锌的质量比为1:2.3，混合后在80℃回流8h，制备8-羟基喹啉锰时，将8-羟基喹啉溶解于无水乙醇中，二水合二氯化锰溶解于二蒸水中，8-羟基喹啉与二水合二氯化锰的质量比为1:2.75，混合后在80℃回流8h；
(2)将8-羟基喹啉-锌及8-羟基喹啉锰置于氮气氛围中，控制煅烧温度为700℃，煅烧10h；
(3)在苯胺原位聚合的过程中加入煅烧过的金属有机骨架化合物8-羟基喹啉-锌及8-羟基喹啉锰，继续搅拌反应，具体采用以下步骤：
(3-1)将苯胺溶解于含有H2SO4的二蒸水中，加入煅烧过的金属有机骨架化合物8-羟基喹啉锌、8-羟基喹啉锰，控制温度低于5℃，在恒温槽中搅拌1h，
(3-2)将溶解有过硫酸铵的二蒸水加到上述溶液，苯胺、8-羟基喹啉锌、8-羟基喹啉锰、过硫酸铵的质量比为0.1:3:90:50，控制温度低于5℃继续搅拌3h，搅拌后静置24h；
(4)将步骤(3)制备得到的复合材料进行洗涤、离心、干燥；
(5)将处理好的复合材料、乙炔黑、PVDF按质量比为5:1:1混合研磨，PVDF在研磨前溶解在1-甲基吡咯烷酮中，再涂布在钛网上即可。
实施例5
一种超级电容器的电极材料的制备方法，采用以下步骤：
(1)回流制备金属有机骨架化合物8-羟基喹啉-锌及8-羟基喹啉锰，制备8-羟基喹啉-锌时，将8-羟基喹啉溶解于无水乙醇中，六水合硝酸锌溶解于二蒸水中，8-羟基喹啉与六水合硝酸锌的质量比为1:5，混合后在95℃回流5h，制备8-羟基喹啉锰时，将8-羟基喹啉溶解于无水乙醇中，二水合二氯化锰溶解于二蒸水中，8-羟基喹啉与二水合二氯化锰的质量比为1:5，混合后在95℃回流5h；
(2)将8-羟基喹啉-锌及8-羟基喹啉锰置于氮气氛围中，控制煅烧温度为1000℃，煅烧4h；
(3)在苯胺原位聚合的过程中加入煅烧过的金属有机骨架化合物8-羟基喹啉-锌及8-羟基喹啉锰，继续搅拌反应，具体采用以下步骤：
(3-1)将苯胺溶解于含有H2SO4的二蒸水中，加入煅烧过的金属有机骨架化合物8-羟基喹啉锌、8-羟基喹啉锰，控制温度低于5℃，在恒温槽中搅拌1h，
(3-2)将溶解有过硫酸铵的二蒸水加到上述溶液，苯胺、8-羟基喹啉锌、8-羟基喹啉锰、过硫酸铵的质量比为95:40:1:89，控制温度低于5℃继续搅拌6h，搅拌后静置24h；
(4)将步骤(3)制备得到的复合材料进行洗涤、离心、干燥；
(5)将处理好的复合材料、乙炔黑、PVDF按质量比为9:4:4.5混合研磨，PVDF在研磨前溶解在1-甲基吡咯烷酮中，再涂布在钛网上即可。
尽管已经示出和描述了本发明的具体实施例，然而对于本领域的技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、替换、修改以及变型，被发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种超级电容器的电极材料的制备方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：
(1)回流制备金属有机骨架化合物8-羟基喹啉-锌及8-羟基喹啉锰；
(2)将8-羟基喹啉-锌及8-羟基喹啉锰置于氮气氛围中煅烧；
(3)在苯胺原位聚合的过程中加入煅烧过的金属有机骨架化合物8-羟基喹啉-锌及8-羟基喹啉锰，继续搅拌反应；
(4)将步骤(3)制备得到的复合材料进行洗涤、离心、干燥；
(5)将处理好的复合材料、乙炔黑、PVDF按质量比为5-10(不包括10):1-5(不包括5):1-5(不包括5)混合研磨，再涂布在钛网上即可。
2.根据权利要求1所述的一种超级电容器的电极材料的制备方法，其特征在于，制备8-羟基喹啉-锌时，将8-羟基喹啉溶解于无水乙醇中，六水合硝酸锌溶解于二蒸水中，8-羟基喹啉与六水合硝酸锌的质量比为1:2.3-1:5，混合后在80-95℃回流5-8h。
3.根据权利要求1所述的一种超级电容器的电极材料的制备方法，其特征在于，制备8-羟基喹啉锰时，将8-羟基喹啉溶解于无水乙醇中，二水合二氯化锰溶解于二蒸水中，8-羟基喹啉与二水合二氯化锰的质量比为1:2.75-1:5，混合后在80-95℃回流5-8h。
4.根据权利要求1所述的一种超级电容器的电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中8-羟基喹啉-锌及8-羟基喹啉锰置于氮气氛围的煅烧温度为700-1000℃，煅烧时间为4-10h。
5.根据权利要求1所述的一种超级电容器的电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)具体采用以下步骤：
(3-1)将苯胺溶解于含有H2SO4的二蒸水中，加入煅烧过的金属有机骨架化合物8-羟基喹啉锌、8-羟基喹啉锰，控制温度低于5℃，在恒温槽中搅拌1-5h，
(3-2)将溶解有过硫酸铵的二蒸水加到上述溶液，控制温度低于5℃继续搅拌3-6h，搅拌后静置24h。
6.根据权利要求5所述的一种超级电容器的电极材料的制备方法，其特征在于，苯胺、8-羟基喹啉锌、8-羟基喹啉锰、过硫酸铵的质量比为0-100(不包括0和100):0-100(不包括0和100):0-100(不包括0和100):0-100(不包括0和100)。
7.根据权利要求5所述的一种超级电容器的电极材料的制备方法，其特征在于，苯胺、8-羟基喹啉锌、8-羟基喹啉锰、过硫酸铵的质量比为优选为4.6:0.01:0.01:9。
8.根据权利要求5所述的一种超级电容器的电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中的PVDF在研磨前溶解在1-甲基吡咯烷酮中。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107578927A (zh) * | 2017-09-07 | 2018-01-12 | 陕西科技大学 | 一种聚苯胺基mof纳米复合材料柔性超级电容器的制备方法 |
| CN109136979A (zh) * | 2018-08-08 | 2019-01-04 | 东华大学 | 中空锌掺杂氧化钴镍包覆的氮掺杂碳复合材料及其制备 |
Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102649843A (zh) * | 2012-05-16 | 2012-08-29 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 一种聚苯胺/活性炭复合材料及其制备方法 |
| CN103508434A (zh) * | 2012-06-28 | 2014-01-15 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种硼氮元素掺杂微孔碳材料的制备方法 |
| CN104151336A (zh) * | 2014-08-08 | 2014-11-19 | 复旦大学 | 一种多级孔结构的金属有机框架化合物的制备方法 |
| CN104229768A (zh) * | 2014-07-01 | 2014-12-24 | 江西师范大学 | 具有三维结构的多孔碳方法 |
| CN104610913A (zh) * | 2015-03-04 | 2015-05-13 | 南京航空航天大学 | 一种以MOFs分子结构为模板的微波吸收材料的制备方法 |
| CN104707659A (zh) * | 2015-02-27 | 2015-06-17 | 中山大学惠州研究院 | 一种磁性金属有机骨架固载金属组分材料及其制备方法和催化氧化应用 |
| CN104710965A (zh) * | 2015-04-02 | 2015-06-17 | 北京科技大学 | 一种多级孔道碳基复合相变材料的制备方法 |
| CN104916447A (zh) * | 2014-03-12 | 2015-09-16 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种超级电容器用高倍率多孔碳电极材料及制备方法 |
| CN105110317A (zh) * | 2015-08-27 | 2015-12-02 | 中南大学 | 一种超薄片状多孔碳的制备方法及其应用 |
| CN105110315A (zh) * | 2015-07-28 | 2015-12-02 | 大连理工大学 | 一种以金属有机骨架化合物为模板合成双壳层碳纳米中空多面体的方法 |
-
2015
- 2015-12-08 CN CN201510898402.2A patent/CN105428079A/zh active Pending
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102649843A (zh) * | 2012-05-16 | 2012-08-29 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 一种聚苯胺/活性炭复合材料及其制备方法 |
| CN103508434A (zh) * | 2012-06-28 | 2014-01-15 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种硼氮元素掺杂微孔碳材料的制备方法 |
| CN104916447A (zh) * | 2014-03-12 | 2015-09-16 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种超级电容器用高倍率多孔碳电极材料及制备方法 |
| CN104229768A (zh) * | 2014-07-01 | 2014-12-24 | 江西师范大学 | 具有三维结构的多孔碳方法 |
| CN104151336A (zh) * | 2014-08-08 | 2014-11-19 | 复旦大学 | 一种多级孔结构的金属有机框架化合物的制备方法 |
| CN104707659A (zh) * | 2015-02-27 | 2015-06-17 | 中山大学惠州研究院 | 一种磁性金属有机骨架固载金属组分材料及其制备方法和催化氧化应用 |
| CN104610913A (zh) * | 2015-03-04 | 2015-05-13 | 南京航空航天大学 | 一种以MOFs分子结构为模板的微波吸收材料的制备方法 |
| CN104710965A (zh) * | 2015-04-02 | 2015-06-17 | 北京科技大学 | 一种多级孔道碳基复合相变材料的制备方法 |
| CN105110315A (zh) * | 2015-07-28 | 2015-12-02 | 大连理工大学 | 一种以金属有机骨架化合物为模板合成双壳层碳纳米中空多面体的方法 |
| CN105110317A (zh) * | 2015-08-27 | 2015-12-02 | 中南大学 | 一种超薄片状多孔碳的制备方法及其应用 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| NAGY L.TORAD等: ""Electric double-layer capacitors based on highly graphitized nanoporous carbons derived from ZIF-67"", 《CHEMISTRY》 * |
| 周章华 等: ""原位聚合法制备活性碳-聚苯胺复合材料及其电化学性能"", 《广州化工》 * |
| 张钦仓: ""聚苯胺/多孔炭复合材料的制备及其电化学性质研究"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107578927A (zh) * | 2017-09-07 | 2018-01-12 | 陕西科技大学 | 一种聚苯胺基mof纳米复合材料柔性超级电容器的制备方法 |
| CN107578927B (zh) * | 2017-09-07 | 2019-07-09 | 陕西科技大学 | 一种聚苯胺基mof纳米复合材料柔性超级电容器的制备方法 |
| CN109136979A (zh) * | 2018-08-08 | 2019-01-04 | 东华大学 | 中空锌掺杂氧化钴镍包覆的氮掺杂碳复合材料及其制备 |
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