CN107799744A - 一种二氧化钛‑氧化铜纳米复合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于锂离子电池材料领域，公开了一种二氧化钛‑氧化铜纳米复合物及其制备方法和应用。所述制备方法为：将纳米TiO2和Cu(Ac)2·H2O加入到溶剂中超声、搅拌混合均匀，得到悬浊液；然后滴加浓氨水调节PH至碱性，升温至85‑95℃反应10‑15h，反应完成后自然冷却；所得固体产物经洗涤、干燥，然后在空气气氛及300‑450℃温度下煅烧3‑8h，得到所述二氧化钛‑氧化铜纳米复合物。本发明的制备方法简单易行，节能环保，所得TiO2‑CuO纳米复合物作为锂离子电池负极材料的电化学性能优异。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池材料领域，具体涉及一种二氧化钛-氧化铜纳米复合物及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，由于锂离子电池具有高的倍率性能，循环寿命长和安全性好等优势而广泛地应用于便携式电子设备，电动汽车和混合动力电动汽车等领域中。作为锂离子电池的重要组成部分，负极材料一般商业化采用的是碳材料。
商业化碳材料比容量低，新的高比容量锂离子电池对负极材料比容量提出了更高的要求。金属氧化物作为锂离子电池负极材料中的翘楚，因其明显的比容量优势，近十年来一直是广大负极材料研究者重点关注的内容。
CuO理论储锂比容量接近670mAh/g，是商业化碳材料比容量的两倍，原料丰富，价格低廉，安全性高，因而吸引了广泛的研究。但是同几乎所有的高理论比容量负极材料一样，CuO也在一定程度上存在嵌脱锂体积变化导致电极循环性能差的问题。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种二氧化钛-氧化铜纳米复合物的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的二氧化钛-氧化铜纳米复合物。
本发明的再一目的在于提供上述二氧化钛-氧化铜纳米复合物作为锂离子电池负极材料的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种二氧化钛-氧化铜纳米复合物的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)将纳米TiO2和Cu(Ac)2·H2O加入到溶剂中超声、搅拌混合均匀，得到悬浊液；
(2)往步骤(1)所得悬浊液中滴加浓氨水，调节PH至碱性，然后升温至85-95℃反应10-15h，反应完成后自然冷却；
(3)步骤(2)所得固体产物经洗涤、干燥，然后在空气气氛及300-450℃温度下煅烧3-8h，得到所述二氧化钛-氧化铜纳米复合物。
优选地，步骤(1)中所述的纳米TiO2是指通过水热法制备的纺锤形纳米TiO2。通过该方法制备的TiO2粒径达到纳米级，同时独特的纺锤结构使其更容易嵌入微米级CuO的微孔中。
所述水热法制备纺锤形纳米TiO2可参考文献：Y.C.Qiu,K.Y.Yan,S.H.Yang,L.M.Jin,H.Deng,W.S.Li,Synthesis of size-tunable anatase TiO2nanospindles andtheir assembly into anatase@titanium oxynitride/titanium nitride graphenenanocomposites for rechargeable lithium ion batteries with high cyclingperformance,ACS Nano 4(2010)6515；具体制备步骤为：
1.将TiO2(P25)溶于10mol/L的NaOH溶液中，搅拌20-40分钟，然后在150℃下加热20小时。
2.所得产物用0.1mol/L的稀盐酸洗涤至pH为1～2，再用去离子水洗。
3.向步骤2所得产物加入去离子水和乙二醇，体积比为5:1，搅拌20-40分钟，再加入二甲胺，搅拌20-40分钟。
4.将步骤3所得产物加热至180℃，维持12小时。
5.步骤4所得产物分别用乙醇和去离子水洗几次，过滤后沉淀在80℃鼓风干燥12小时，获得纺锤形TiO2。
优选地，步骤(1)中所述纳米TiO2和Cu(Ac)2·H2O加入的摩尔比为1:(3-5)。
优选地，步骤(1)中所述的溶剂是指去离子水。
优选地，步骤(1)中所述超声时间为15-30min，搅拌时间为8-12h，环境为常温常压。
优选地，步骤(2)中所述浓氨水的质量浓度为15％。
优选地，步骤(2)中所述调节PH至碱性是指调节PH至10-11.5。
优选地，步骤(3)中所述洗涤是指用去离子水和乙醇进行清洗；所述的干燥是指在60～90℃真空干燥10-15h。
本发明的制备原理为：在制备花状的CuO过程中掺入适量已制备好的TiO2，高温煅烧使两者充分结合。
一种二氧化钛-氧化铜纳米复合物，通过上述方法制备得到。
上述二氧化钛-氧化铜纳米复合物作为锂离子电池负极材料的应用。
本发明的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果：
(1)TiO2具有很高的稳定性，将其与CuO结合能有效提高电极的循环稳定性，材料的取向化有利于电极性能的发挥，通过配比调节也能兼顾高比容量优势；材料中存在的孔隙能为体积膨胀提供较大的缓冲空间，纳米化、特殊形貌能为电极性能带来较大的提升。
(2)本发明的制备方法原料简单易得，工艺简单易行，煅烧温度低，避开了其他合成技术中繁琐的处理步骤和对设备的高要求，具有成本低，节能环保的优点。
(3)本方法所得二氧化钛-氧化铜纳米复合物具有双复合特征结构，XRD显示所制备的纳米复合物兼有TiO2、CuO相，SEM显示样品具有聚合花状结构；TEM显示样品中该复合物为镶嵌结构；电化学性能测试结果显示双复合特征结构TiO2-CuO纳米复合物作为锂离子电池负极材料性能优异。
附图说明
图1中的a和b分别为实施例1所得TiO2-CuO纳米复合物在不同放大倍数下的SEM图。
图2中的a和b分别为实施例1所得TiO2-CuO纳米复合物在不同放大倍数下的TEM图。
图3为实施例1所得TiO2-CuO纳米复合物的XRD图。
图4为实施例1所得TiO2-CuO纳米复合物电极作为锂离子电池负极的循环伏安曲线图。
图5为实施例1所得TiO2-CuO纳米复合物电极在100mA/g电流密度下的充放电曲线图。
图6为实施例1所得TiO2-CuO纳米复合物电极与CuO电极在不同电流密度下的充放电比容量对比图。
图7为实施例1所得TiO2-CuO纳米复合物电极与CuO电极在500mA/g电流密度下的充放电比容量对比图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
以下实施例所使用的纺锤形纳米TiO2可参考以下文献进行制备：Y.C.Qiu,K.Y.Yan,S.H.Yang,L.M.Jin,H.Deng,W.S.Li,Synthesis of size-tunable anataseTiO2nanospindles and their assembly into anatase@titanium oxynitride/titaniumnitride graphene nanocomposites for rechargeable lithium ion batteries withhigh cycling performance,ACS Nano 4(2010)6515。
实施例1
(1)原料配制：将水热法制备的0.064g纺锤形纳米TiO2分散到0.8g/400ml Cu(Ac)2·H2O水溶液中，超声30min后，再常温磁力搅拌10h配制成悬浊液。
(2)水解转化和自组装：向步骤(1)所得到的悬浊液中滴加浓氨水(15wt.％)，调节溶液PH至11，在90℃保温反应12h，然后自然冷却。
(3)过滤沉淀，用乙醇和去离子水洗涤数次，然后在80℃真空干燥10h，再将干燥后的产物在400℃的空气气氛中煅烧5h，得到所述二氧化钛-氧化铜(TiO2-CuO)纳米复合物。
本实施例所得TiO2-CuO纳米复合物在不同放大倍数下的SEM图如图1中的a和b所示。SEM显示TiO2-CuO纳米复合物具有花状结构，TiO2镶嵌其中。
所得TiO2-CuO纳米复合物在不同放大倍数下的TEM图如图2中的a和b所示。
所得TiO2-CuO纳米复合物的XRD图如图3所示。
本实施例所得TiO2-CuO纳米复合物作为锂离子电池负极的电化学性能测试：采用两电极体系，TiO2-CuO纳米复合物、乙炔黑、PVDF质量比为7:2:1，混合后溶于NMP中，涂布在铜箔中，干燥后所得工作电极为正极，锂片为负极，Celgard 2300微孔薄膜为隔膜，1MLiPF6-EC+DMC溶液(VEC:VDMC＝1:1)为电解液，在充满氩气的手套箱中进行扣式电池的组装。
(1)循环伏安法测试所得到的电池，测试条件参数为：扫速为0.1mV/s，扫描电位范围0～3V。
所得的TiO2-CuO纳米复合物电极作为锂离子电池负极的循环伏安曲线图如图4所示。
(2)对所得到的电池进行恒电流充放电测试，测试条件参数为：恒电流充放电电流密度为100mA/g，充放电电位范围0.01～3V。所有的充放电性能测试均在室温下进行。
所得的TiO2-CuO纳米复合物电极在100mA/g电流密度下的充放电曲线图如图5所示。
所得的TiO2-CuO纳米复合物电极与CuO电极在不同电流密度下的充放电比容量对比如图6所示。
所得的TiO2-CuO纳米复合物电极与CuO电极在500mA/g电流密度下的充放电比容量对比如图7所示。
由以上结果可以看出，本发明所得TiO2-CuO纳米复合物电极具有良好的电化学性能。
实施例2
(1)原料配制：将水热法制备的0.107g纺锤形纳米TiO2分散到0.8g/400ml Cu(Ac)2·H2O水溶液中，超声30min后，再常温磁力搅拌10h配制成悬浊液。
(2)水解转化和自组装：向步骤(1)所得到的悬浊液中滴加浓氨水(15wt.％)，调节溶液PH至11.5，在85℃保温反应10h，然后自然冷却。
(3)过滤沉淀，用乙醇和去离子水洗涤数次，然后在60℃真空干燥15h，再将干燥后的产物在300℃的空气气氛中煅烧8h，得到所述二氧化钛-氧化铜(TiO2-CuO)纳米复合物。
本实施例的测试结果与实施例1基本相同，不一一列举。
实施例3
(1)原料配制：将水热法制备的0.08g纺锤形纳米TiO2分散到0.8g/400ml Cu(Ac)2·H2O水溶液中，超声20min后，再常温磁力搅拌12h配制成悬浊液。
(2)水解转化和自组装：向步骤(1)所得到的悬浊液中滴加浓氨水(15wt.％)，调节溶液PH至10，在95℃保温反应10h，然后自然冷却。
(3)过滤沉淀，用乙醇和去离子水洗涤数次，然后在60℃真空干燥10h，再将干燥后的产物在450℃的空气气氛中煅烧8h，得到所述二氧化钛-氧化铜(TiO2-CuO)纳米复合物。
本实施例的测试结果与实施例1基本相同，不一一列举。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种二氧化钛-氧化铜纳米复合物的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：
(1)将纳米TiO2和Cu(Ac)2·H2O加入到溶剂中超声、搅拌混合均匀，得到悬浊液；
(2)往步骤(1)所得悬浊液中滴加浓氨水，调节PH至碱性，然后升温至85-95℃反应10-15h，反应完成后自然冷却；
(3)步骤(2)所得固体产物经洗涤、干燥，然后在空气气氛及300-450℃温度下煅烧3-8h，得到所述二氧化钛-氧化铜纳米复合物。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化钛-氧化铜纳米复合物的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的纳米TiO2是指通过水热法制备的纺锤形纳米TiO2。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化钛-氧化铜纳米复合物的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述纳米TiO2和Cu(Ac)2·H2O加入的摩尔比为1:(3-5)。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化钛-氧化铜纳米复合物的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的溶剂是指去离子水。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化钛-氧化铜纳米复合物的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述超声时间为15-30min，搅拌时间为8-12h，环境为常温常压。
6.根据权利要求1所述的一种二氧化钛-氧化铜纳米复合物的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述浓氨水的质量浓度为15％；所述调节PH至碱性是指调节PH至10-11.5。
7.根据权利要求1所述的一种二氧化钛-氧化铜纳米复合物的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述洗涤是指用去离子水和乙醇进行清洗；所述的干燥是指在60～90℃真空干燥10-15h。
8.一种二氧化钛-氧化铜纳米复合物，其特征在于：通过权利要求1～7任一项所述的方法制备得到。
9.权利要求8所述的二氧化钛-氧化铜纳米复合物作为锂离子电池负极材料的应用。
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