CN103985562A - 一种超级电容器电极材料的制备方法 - Google Patents

一种超级电容器电极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种超级电容器电极材料的制备方法，采用简单的水热法合成镍基金属有机框架材料，并首次将其应用到超级电容器中。本发明通过控制反应物的浓度、溶液混溶方式、反应的时间和温度等工艺参数成功合成超级电容器电极材料，表现出高容量、大倍率、长循环等优良特性。

Description

一种超级电容器电极材料的制备方法
技术领域
本发明属于超级电容器领域，具体涉及一种超级电容器电极材料的制备方法。
背景技术
自1957年美国科学家Becker取得第一篇双层电容器专利至今，超级电容器以其较高的功率密、快速的充放电能力、稳定的循环寿命及绿色环保等优点而被广泛研究。超级电容器按其储能机理可以分为两大类，双电层电容和赝电容，前者是在电极溶液界面通过电子或离子的定向排列造成电荷的对峙所产生的，后者是在电极表面或体相中的二维或准二维空间上，电活性物质进行欠电位沉积，发生高度的化学吸脱附或氧化还原反应，从而产生了与电极充电电位有关的电容。传统的超级电容器电极材料可以分为三大类，碳材料、金属有机物和导电聚合物。其中碳材料虽循环性能较好，但能量密度较低。而金属有机物和导电聚合物随能量密度较大，但循环性能和功率密度欠佳。随着时代的发展，大规模电力的应用对传统的超级电容器提出了更高的需求，研究和开发更高能量密度、更大充放倍率、更长循环寿命的超级电容器已然成为一种发展的趋势。为了满足这种需求，新型电极材料的研究也势在必然。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超级电容器电极材料的制备方法，通过控制反应物的浓度、溶液混溶方式、反应的时间和温度等成功合成该材料，并将该材料首次用于超级电容器中，表现出高容量、大倍率、长循环等优良特性。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种超级电容器电极材料的制备方法是采用简单的水热法合成镍基金属有机框架材料。包括以下步骤：
（1）将对苯二甲酸溶于DMF中，将六水氯化镍溶于H2O中； 
（2）将步骤（1）的两种溶液混合；
（3）经水热反应、离心、洗涤、烘干，制得产品。
步骤（1）中溶液的浓度均为0.1-0.5 mol/L。
步骤（2）中两种溶液的混合方式是将六水氯化镍溶液逐滴加入到对苯二甲酸的DMF溶液中。
步骤（3）所述的水热反应温度为100-130℃，反应时间为4-24h。
步骤（3）所述的洗涤的溶剂分别为水和乙醇，各洗三次，烘干温度为70℃。
本发明的显著优点在于：本发明使用的水热方法简单有效，便于大规模应用。通过控制反应物的浓度、溶液混溶方式、反应的时间和温度等可成功合成该材料。同时采用该材料作为超级电容器的电极时，能够表现出高容量、大倍率、长循环的优良特性，质量比容量最高可达1127 F·g-1，倍率性能优良，循环3000圈后，容量保持率仍在90%以上。
附图说明
图1为不同电流密度下Ni-MOF电极的充放电曲线。
图2为电流密度为2A·g-1 时，Ni-MOF电极的循环性能。
具体实施方式
本发明用下列实施例来进一步说明本发明，但本发明的保护范围并不限于下列实施例。
实施例1
1）将0.166g对苯二甲酸溶于5 ml DMF中；
2）将0.3565g六水氯化镍溶于10 ml H2O中； 
3）将步骤2）所述的溶液逐滴加入到步骤1）所述的溶液中；
4）将步骤3）所述的溶液投入反应釜中，120℃反应12 h；
5）将步骤4）所得的产物分别用水喝乙醇各洗三次，70℃下烘24 h，得到样品；
6）将这种镍基金属有机框架做成超级电容器电极。
本实施例制得的镍基金属有机框架电极其最大比容量可达1127 F·g-1，循环3000圈后，容量保持率为91%。
实施例2
1）将0.166g对苯二甲酸溶于5 ml DMF中；
2）将0.3565g六水氯化镍溶于10 ml H2O中； 
3）将步骤2）所述的溶液逐滴加入到步骤1）所述的溶液中；
4）将步骤3）所述的溶液投入反应釜中，100℃反应24 h；
5）将步骤4）所得的产物分别用水喝乙醇各洗三次，70℃下烘24 h，得到样品；
6）将这种镍基金属有机框架做成超级电容器电极。
本实施例制得的镍基金属有机框架电极其最大比容量可达1125 F·g-1，循环3000圈后，容量保持率为90%。
实施例3
1）将0.166g对苯二甲酸溶于5 ml DMF中；
2）将0.3565g六水氯化镍溶于10 ml H2O中； 
3）将步骤2）所述的溶液逐滴加入到步骤1所述的溶液中；
4）将步骤3）所述的溶液投入反应釜中，130℃反应4h；
5）将步骤4）所得的产物分别用水喝乙醇各洗三次，70℃下烘24 h，得到样品；
6）将这种镍基金属有机框架做成超级电容器电极。
本实施例制得的镍基金属有机框架电极其最大比容量可达1126 F·g-1，循环3000圈后，容量保持率为90.3%。
图1为不同电流密度下Ni-MOF电极的充放电曲线。从图1中可以计算得到，Ni-MOF电极在0.5 A·g-1下，比容量可达1127 F·g-1，当电流密度高达 10 A·g-1时，比容量仍有668 F·g-1，表现出很高的比容量和大倍率性能。图2为电流密度为2A·g-1时，Ni-MOF电极的循环性能。从图中可以看出，循环3000圈后，容量保持率仍在90%以上，表现出很好的循环稳定性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (6)

1.一种超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：采用简单的水热法合成镍基金属有机框架材料。
2.根据权利要求1所述的超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将对苯二甲酸溶于DMF中，将六水氯化镍溶于H2O中； 
（2）将步骤（1）的两种溶液混合；
（3）经水热反应、离心、洗涤、烘干，制得产品。
3.根据权利要求2所述的超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中溶液的浓度均为0.1-0.5 mol/L。
4. 根据权利要求2所述的超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中两种溶液的混合方式是将六水氯化镍溶液逐滴加入到对苯二甲酸的DMF溶液中。
5. 根据权利要求2所述的超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的水热反应温度为100-130℃，反应时间为4-24h。
6. 根据权利要求2所述的超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的洗涤的溶剂分别为水和乙醇，各洗三次，烘干温度为70℃。
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