CN109678225B - 一种碳纳米管一体化电芬顿膜的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

一种碳纳米管一体化电芬顿膜的制备方法及其应用，涉及一种废水处理功能材料制备方法及其应用，本发明将商品化碳纳米管（CNT）酸化后，用FeCl2溶液处理，制备得到铁修饰碳纳米管（CNT‑COOFe2+），再依次采用抽滤和高压固定方式将其负载于陶瓷膜基底形成CNT‑COOFe2+/陶瓷膜中间体，最后将多级孔碳（HPC）抽滤并高压固定在中间体表面，制备得到HPC/CNT‑COOFe2+/陶瓷膜一体化电芬顿膜。HPC作为电催化还原O2产生H2O2的功能层，CNT‑COOFe2+作为催化H2O2分解的催化层，具有较高的机械强度及化学稳定性和热稳定性无机陶瓷膜作为载体，使污染物的去除效率进一步得到提高，对污染实现高效、快速、稳定的去除。

Description

一种碳纳米管一体化电芬顿膜的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种废水处理功能材料制备方法及其应用，特别是涉及一种碳纳米管一体化电芬顿膜的制备方法及其应用。
背景技术
水资源短缺及天然环境水体恶化是当今水污染控制领域面临的主要问题。随着生活质量提高和工业、农业生产技术的进步，各行业产生的废水水量增大、水质变得更加复杂，处理难度增加，传统的生物处理技术无法到达高效的净化效果。
膜分离是一种具有快速产水能力的水处理技术，并由于出水水质稳定，操作简单，自动化控制程度高，易于实现规模化等优势已经在饮用水处理、工业废水处理及污水的深度处理等领域有所应用。然而，膜分离技术本质上仅是将污染物浓缩、分离，并没有将其彻底矿化降解，所产生的浓液仍需二次处理。
高级氧化技术通过产生具有强氧化性的羟基自由基（∙OH），可以无选择的将有机污染物彻底矿化分解为二氧化碳、水和其他无机离子，从而实现无害化处理，是未来极具应用潜力的水处理技术之一。电芬顿技术是在电场辅助下，通过芬顿试剂（Fe2+和H2O2）一系列化学反应生成∙OH降解污染物的一种水处理技术。基于膜分离技术与电芬顿技术各自的特点，本发明提出将电芬顿技术与膜分离技术相结合，以分离膜作为电芬顿的电极材料，在电场辅助下，利用静电斥力提高膜的截留性能。同时，利用电芬顿技术将污染物分解，从而提高膜的出水水质并且减缓膜污染。
按照H2O2和Fe2+的来源以及电极材料的选择，电芬顿技术可以分为四种类型。然而，四类电芬顿技术或者需要额外添加化学试剂例如H2O2或可溶性二价铁盐，或者需要牺牲铁基电极材料，溶出Fe2+，且要求体系pH处于酸性条件，不仅增加水处理成本，而且限制了其应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳纳米管一体化电芬顿膜的制备方法及其应用，本发明针对电芬顿技术反应条件苛刻、需要额外添加化学试剂等缺陷，提出了将多级孔碳/铁修饰碳纳米管/陶瓷膜一体化电芬顿膜作为电芬顿反应的阴极材料，该材料利用电场提高膜的截留性能，利用电芬顿降解污染物，减缓膜污染，并且在水处理过程中表现出膜分离与电芬顿联用下的耦合作用，提高产水水质。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种碳纳米管一体化电芬顿膜的制备方法，所述方法包括以下制备过程：
以Al2O3、ZrO2、高岭土、黏土为原料，将羟甲基纤维素和聚乙烯醇作为粘结剂，经过混匀、炼泥、球磨，筛分得到膜基底粉料半成品；半成品粉料经过压制成型和1350ºC高温煅烧后自然冷却得到陶瓷膜；
将商品化的CNT加入浓HNO3中，在60-90ºC回流2-6h，在去除商品化CNT中杂质的同时，在其表面修饰COO-；将酸化后的CNT-COO-分散在超纯水中，形成一定浓度的悬浊液，并将其真空抽滤至陶瓷膜表面；用经过负载酸化CNT的CNT/Al2O3膜真空抽滤1-5 M NaOH溶液，经过反应形成CNT-COONa，再真空抽滤1-5 M FeCl2溶液，得到CNT-COOFe2+/陶瓷膜；将多级孔碳分散在无水乙醇中，真空抽滤至CNT-COOFe2+/陶瓷膜表面，再在10-20 MPa高压下机械压制，最终制备得到多级孔碳/CNT-COOFe2+/陶瓷膜一体化电芬顿膜。
所述的一种碳纳米管一体化电芬顿膜的制备方法，所述方法的多级孔碳催化剂由两步制备得到，先以Zn(NO3)2和对苯二甲酸为原料，在100-180ºC条件下水热反应，得到一系列MOF材料；将MOF材料在氢气气氛下、800-1500ºC高温碳化4-8 h，最终得到多级孔碳催化剂。
一种碳纳米管一体化电芬顿膜的应用，所述电芬顿膜的应用，以Ti片作为对电极，以多级孔碳/CNT-COOFe2+/陶瓷膜作为工作电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，建立电芬顿膜水处理应用体系。
附图说明
图1为 电芬顿膜结构示意图；
图2 为电芬顿膜水处理工作体系图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
本发明为一种多级孔碳/铁修饰碳纳米管/陶瓷膜（HPC/CNT-COOFe2+/陶瓷膜）一体化电芬顿膜的制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）将商品化的CNT加入浓HNO3中，在60-90ºC回流2-6h，将酸化后的CNT分散在超纯水中，形成一定浓度的悬浊液，并将其真空抽滤至陶瓷膜表面。用经过负载酸化CNT的陶瓷膜真空抽滤浓度为1-5 M NaOH溶液，再真空抽滤浓度为1-5 M FeCl2溶液，得到CNT-COOFe2+/陶瓷膜。
（2）以Zn(NO3)2和对苯二甲酸为原料，在100-180ºC条件下水热反应，得到MOF材料。将MOF材料在氢气气氛下、800-1500ºC高温碳化4-8 h，最终得到HPC催化材料
（3）采用抽滤及高压固定方法，得到总上表面至下表面依次为HPC、CNT-COOFe2+、陶瓷膜的一体化HPC/CNT-COOFe2+/陶瓷膜电芬顿膜。
HPC作为电催化还原O2产生H2O2的功能层，CNT-COOFe2+作为催化H2O2分解的催化层，催化H2O2后生成的Fe3+在阴极被直接还原为Fe2+；该体系可以在施加较低偏压(-0.2-0.6V)下运行，该体系可以在pH为酸性或中性条件下运行，该体系无需添加任何化学试剂
下面通过具体的实施例，进一步说明本发明多级孔碳/CNT-COOFe2+/陶瓷膜一体化电芬顿膜的制备及应用。
实施例1
将0.5 g商品化的CNT加入500 mL浓HNO3中，在70ºC回流2 h，在去除商品化CNT中杂质的同时，在其表面修饰COO-。将酸化后的CNT-COO-分散在超纯水中，形成一定浓度的悬浊液，并将其真空抽滤至Al2O3陶瓷膜表面。用经过负载酸化CNT的CNT/Al2O3膜真空抽滤1 MNaOH溶液，经过反应形成CNT-COONa，再真空抽滤1M FeCl2溶液，得到CNT-COOFe2+/Al2O3。
多级孔碳催化剂由两步制备得到，先以Zn(NO3)2和对苯二甲酸为原料，在180ºC条件下水热反应，得到列MOF材料。将MOF材料在氢气气氛下、1300ºC高温碳化4 h，最终得到多级孔碳催化剂。
将2 g多级孔碳分散在100 mL无水乙醇中，真空抽滤至CNT-COOFe2+/陶瓷膜表面，再在10 MPa高压下机械压制，最终制备得到多级孔碳/CNT-COOFe2+/陶瓷膜一体化电芬顿膜。
实施例2
将1 g商品化的CNT加入200 mL浓HNO3中，在50ºC回流4 h，在去除商品化CNT中杂质的同时，在其表面修饰COO-。将酸化后的CNT-COO-分散在超纯水中，形成一定浓度的悬浊液，并将其真空抽滤至Al2O3陶瓷膜表面。用经过负载酸化CNT的CNT/Al2O3膜真空抽滤3MNaOH溶液，经过反应形成CNT-COONa，再真空抽滤3M FeCl2溶液，得到CNT-COOFe2+/Al2O3。
多级孔碳催化剂由两步制备得到，先以Zn(NO3)2和对苯二甲酸为原料，在160ºC条件下水热反应，得到MOF材料。将MOF材料在氢气气氛下、1100ºC高温碳化6 h，最终得到多级孔碳催化剂。
将1 g多级孔碳分散在100 mL无水乙醇中，真空抽滤至CNT-COOFe2+/陶瓷膜表面，再在15 MPa高压下机械压制，最终制备得到多级孔碳/CNT-COOFe2+/陶瓷膜一体化电芬顿膜。
实施例3
将2g商品化的CNT加入300 mL浓HNO3中，在50ºC回流3 h，在去除商品化CNT中杂质的同时，在其表面修饰COO-。将酸化后的CNT-COO-分散在超纯水中，形成一定浓度的悬浊液，并将其真空抽滤至Al2O3陶瓷膜表面。用经过负载酸化CNT的CNT/Al2O3膜真空抽滤5M NaOH溶液，经过反应形成CNT-COONa，再真空抽滤5M FeCl2溶液，得到CNT-COOFe2+/Al2O3。
多级孔碳催化剂由两步制备得到，先以Zn(NO3)2和对苯二甲酸为原料，在140ºC条件下水热反应，得到MOF材料。将MOF材料在氢气气氛下、900ºC高温碳化8 h，最终得到多级孔碳催化剂。
将2 g多级孔碳分散在150 mL无水乙醇中，真空抽滤至CNT-COOFe2+/陶瓷膜表面，再在20 MPa高压下机械压制，最终制备得到多级孔碳/CNT-COOFe2+/陶瓷膜一体化电芬顿膜。
实施例4
以Ti片作为对电极，以多级孔碳/CNT-COOFe2+/陶瓷膜作为工作电极（电极间距3cm），以饱和甘汞电极作为参比电极，体系pH为7建立电芬顿膜水处理工作体系。
实施例5
以Ti片作为对电极，以多级孔碳/CNT-COOFe2+/陶瓷膜作为工作电极（电极间距5cm），以饱和甘汞电极作为参比电极，体系pH为6建立电芬顿膜水处理工作体系。
实施例6
以Ti片作为对电极，以多级孔碳/CNT-COOFe2+/陶瓷膜作为工作电极（电极间距1cm），以饱和甘汞电极作为参比电极，体系pH为8建立电芬顿膜水处理工作体系。

Claims (2)

1.一种碳纳米管一体化电芬顿膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下制备过程：
以Al2O3、ZrO2、高岭土、黏土为原料，将羟甲基纤维素和聚乙烯醇作为粘结剂，经过混匀、炼泥、球磨，筛分得到膜基底粉料半成品；半成品粉料经过压制成型和1350ºC高温煅烧后自然冷却得到陶瓷膜；
将商品化的CNT加入浓HNO3中，在60-90ºC回流2-6h，在去除商品化CNT中杂质的同时，在其表面修饰COO-；将酸化后的CNT-COO-分散在超纯水中，形成一定浓度的悬浊液，并将其真空抽滤至陶瓷膜表面；用经过负载酸化CNT的陶瓷膜真空抽滤1-5 M NaOH溶液，再真空抽滤1-5 M FeCl2溶液，得到CNT-COOFe2+/陶瓷膜；将多级孔碳分散在无水乙醇中，真空抽滤至CNT-COOFe2+/陶瓷膜表面，再在10-20 MPa高压下机械压制，最终制备得到多级孔碳/CNT-COOFe2+/陶瓷膜一体化电芬顿膜；
所述方法的多级孔碳由两步制备得到，先以Zn(NO3)2和对苯二甲酸为原料，在100-180ºC条件下水热反应，得到MOF材料；将MOF材料在氢气气氛下、800-1500ºC高温碳化4-8 h，最终得到多级孔碳。
2.一种碳纳米管一体化电芬顿膜的应用，其特征在于，所述电芬顿膜的应用，以Ti片作为对电极，以通过权利要求1所述的制备方法制得的多级孔碳/CNT-COOFe2+/陶瓷膜作为工作电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，建立电芬顿膜水处理应用体系。
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