CN107758655A - 一种多孔石墨及其制备方法与应用 - Google Patents

一种多孔石墨及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种多孔石墨及其制备方法与应用，属于微生物燃料电池领域。该方法包括以下步骤：(1)将葡萄糖酸亚铁在惰性气体环境下，于700～1000℃煅烧2～5h，得到碳化物粉末；(2)将步骤(1)煅烧得到的碳化物粉末在质量分数为20～38％盐酸中浸泡2～5h去除含铁杂质，用微孔滤膜在真空状态下抽滤后用去离子水洗至中性；(3)将步骤(2)重复1～2次以确保含铁杂质完全除尽；50～120℃烘干，得到多孔石墨。本发明的制备方法简单，得到的多孔石墨的比表面积大而且可为微生物提供更大的生长空间，能促进微生物燃料电池阳极生物膜快速形成，且该多孔石墨的导电性能较好，能大幅度提高微生物燃料电池的输出功率。

Description

一种多孔石墨及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于微生物燃料电池领域，具体涉及一种多孔石墨及其制备方法与应用。
背景技术
微生物燃料电池(MFC)是一种可将有机废弃物通过一系列电化学反应转化为电能的一门环保技术。随着环境污染和全球资源短缺问题的日益突出，MFC可利用废弃物发电这一优点吸引着研究者们的关注。MFC在许多领域有潜在的应用,如生物环境修复，废水处理，太空及深海等特殊领域的电能使用、生化需氧量传感器、毒性传感器和生命探测器等。然而，MFC的低功率输出是制约其发展的一个重要因素。
在MFC电池中阳极的电子传递是能量转化的一个重要步骤，对能量的转化效率有非常重要的影响，是提高微生物燃料电池性能的关键非常重要的一个因素。而阳极生物膜的形成能促进电子从微生物到电极的快速传递，可以提高MFC的工作效率。
很多碳材料的优点有导电性好，化学稳定性高，生物相容性好而且价格低廉，是目前使用最广泛的MFC阳极材料。但是现有的MFC碳基阳极材料像石墨烯、碳纳米管、均匀纳米孔径的多孔碳制备工艺复杂，成本相对较高。因此，制备工艺简单且性能好的MFC阳极催化剂材料显得十分必要。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种多孔石墨的制备方法。
本发明的另一目的在于提供利用上述制备方法得到的多孔石墨，该多孔石墨的比表面积大而且可为微生物提供更大的生长空间，能促进微生物燃料电池阳极生物膜快速形成，且该多孔石墨的导电性能较好，能大幅度提高微生物燃料电池的输出功率。
本发明的再一目的在于提供上述制备方法得到的纳米多孔石墨的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种多孔石墨的制备方法，包括以下步骤：
(1)将葡萄糖酸亚铁在惰性气体环境下，于陶瓷坩埚中在管式炉中700～1000℃煅烧2～5h，得到葡萄糖酸亚铁的碳化物粉末；
(2)将步骤(1)煅烧得到的碳化物粉末在质量分数为20～38％盐酸中浸泡2～5h去除含铁杂质，用微孔滤膜在真空状态下抽滤后用去离子水洗至中性；
(3)将步骤(2)重复1～2次以确保含铁杂质完全除尽；50～120℃烘干，得到多孔石墨。
优选的，步骤(1)中所述惰性气体为氩气，升温条件为2～5℃/min。
优选的，步骤(1)中所述的煅烧条件为900～1000℃煅烧2h。
优选的，步骤(1)中所述的煅烧条件为先5℃/min升温至150℃保温3h后再以2℃/min升温至900～1000℃并保温2h。
优选的，步骤(2)中所述盐酸的质量分数为20～38％；微孔滤膜孔径为0.22μm。
优选的，步骤(2)中所述的浸泡时间为2h。
优选的，步骤(3)中所述烘干设备为鼓风烘箱。
优选的，步骤(3)中所述的烘干温度为50～100℃。
一种多孔石墨，通过上述制备方法制备得到。
该多孔石墨制备工艺简单，比表面积大适于微生物生长，能促进微生物燃料电池阳极生物膜快速形成，大幅度提高微生物燃料电池的输出功率。
上述多孔石墨应用于微生物燃料电池(MFC)阳极催化剂。
优选的，所述多孔石墨用于微生物燃料电池阳极催化剂的具体方法为：将碳毡用质量分数为1％的HCl和质量分数为1％的NaOH溶液各浸泡1h，然后洗至中性并烘干待用，首先将多孔石墨分散于1mL去离子水中，然后将多孔石墨与粘结剂按27mg：1mL的比例混匀，混匀后粘于前处理后的碳毡上，50～80℃烘干，得到含有多孔石墨催化剂的微生物燃料电池阳极。
更优选的，所述粘结剂为质量分数为10％的聚四氟乙烯。
一种微生物燃料电池阳极，通过上述制备方法制备得到。
本发明的原理是：
葡萄糖酸根和铁离子之间较强的化学键，阻止了葡萄糖酸根热解过程中在材料内部的不均匀扩散，使得材料内部可形成一个导电网络，增强了材料的电化学性能，此外葡萄糖酸亚铁中的铁可作为葡萄糖酸根石墨化的催化剂，使得葡萄糖酸根在较低的温度下得到高比表面积的石墨。高温热解过程和盐酸条件下含铁物质的溶出，可使材料形成多孔结构，增加材料的比表面积。
经由高温和盐酸处理，可以获得多孔石墨。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明多孔石墨的制备方法简单，无需使用模板，仅需700～1000℃碳化，盐酸处理，去离子水洗涤几个简单步骤即可得到高比表面积的多孔石墨。
(2)本发明的多孔石墨用于微生物燃料电池阳极催化剂，适于微生物生长，促进生物膜形成，对MFC性能的提高有很大帮助。
附图说明
图1是本发明多孔石墨的制备流程图。
图2是实施例1制备的多孔石墨的XRD图谱。
图3是实施例3制备的多孔石墨的XRD图谱。
图4是实施例1的多孔石墨SEM图。
图5是实施例2的多孔石墨SEM图。
图6是实施例1制备所需的葡萄碳酸亚铁及其碳化物和制备的多孔石墨的N2吸脱附曲线。
图7是实施例1制备的MFC和对比例1制备的MFC功率密度曲线对比图。
图8是实施例1制备的MFC制备的MFC在微生物接种7天后阳极表面形貌图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明实施例和对比例中所用到的：葡萄糖酸亚铁购于阿拉丁试剂产；浓盐酸购于天津科密欧公司；碳毡购于北京卡博赛科技有限公司；碳纸购于上海河森电气有限公司；离子交换膜购于杭州埃尔环保科技有限公司；质量分数为20％的铂载碳购于阿法埃莎(天津)化学有限公司；聚偏二氟乙烯(PVDF)购于深圳华粤宝电池有限公司；N-甲基吡咯烷酮(NMP)购于广州化学试剂厂。
实施例1
微生物燃料电池(MFC)的制备：
(一)多孔石墨的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
(1)将6g葡萄糖酸亚铁粉末放入瓷方舟，管式炉氩气氛围下5℃/min升温到150℃保温3h后2℃/min升温到900℃并保温2h，得到碳化物粉末。
(2)将步骤(1)得到的碳化物粉末在40mL盐酸(20％)中浸泡2h，真空抽滤，然后用去离子水冲洗至中性。
(3)将步骤(2)重复几次，得到的粉末50℃烘干，得到多孔石墨。
(二)MFC阳极的制备：将碳毡用质量分数为1％的HCl和质量分数为1％的NaOH溶液各浸泡1h，然后洗至中性、烘干备用；称取步骤(一)所制备的多孔石墨27mg分散在1mL去离子水中，然后与1mL粘结剂(10wt％聚四氟乙烯)混匀于前处理的碳毡上(3cm×3cm×0.5cm)，然后烘干。
(三)膜阴极的制备：称取4.5mg质量分数为20％的商业铂载碳、16mg的聚偏二氟乙烯(PVDF)和0.8mL的N-甲基吡咯烷酮(NMP)粘结剂混合搅拌成糊状，并通过超声分散30分钟，得到糊状混合物；然后将糊状混合物均匀涂抹于前处理的碳纸(3cm×3cm)上，然后在50℃下烘干；最后将载有商业铂载碳(阴极催化剂)的阴极与离子交换膜在100℃、压强为10兆帕下热压10秒，冷却至室温取出。
(四)将上述阴极、阳极及其他材料组装成MFC。
实施例2
微生物燃料电池(MFC)的制备：
(一)一种多孔石墨的制备方法，包括以下步骤：
(1)将6g葡萄糖酸亚铁粉末溶于水中然后80℃烘干，管式炉氩气氛围下5℃/min升温到150℃保温3h后以2℃/min升温到900℃并保温2h，得到该碳化物粉末。
(2)将步骤(1)得到的碳化物粉末在40mL盐酸(20％)中浸泡2h，然后用去离子水冲洗至中性。
(3)将步骤(2)重复几次，得到产物50℃烘干，得到多孔石墨。
(二)MFC阳极的制备：将碳毡用质量分数为1％的HCl和质量分数为1％的NaOH溶液各浸泡1h，然后洗至中性、烘干备用；称取步骤(一)所制备的多孔石墨27mg分散在1mL去离子水中，然后与1mL粘结剂(10wt％聚四氟乙烯)混匀于前处理的碳毡上(3cm×3cm×0.5cm)，然后烘干。
(三)膜阴极的制备：称取4.5mg质量分数为20％的商业铂载碳、16mg的聚偏二氟乙烯(PVDF)和0.8mL的N-甲基吡咯烷酮(NMP)粘结剂混合搅拌成糊状，并通过超声分散30分钟，得到糊状混合物；然后将糊状混合物均匀涂抹于前处理的碳纸(3cm×3cm)上，然后在80℃下烘干；最后将载有商业铂载碳(阴极催化剂)的阴极与阳离子交换膜在100℃、压强为10兆帕下热压10秒，冷却至室温取出。
(四)将上述阴极、阳极及其他材料组装成MFC。
实施例3
微生物燃料电池(MFC)的制备：
(一)多孔石墨的制备方法，包括以下步骤：
(1)将6g葡萄糖酸亚铁粉末放入瓷方舟，管式炉氩气氛围下2℃/min升温到1000℃并保温2h，得到碳化物粉末。
(2)将步骤(1)得到的碳化物粉末在40mL浓盐酸中浸泡2h，真空抽滤，然后用去离子水冲洗至中性。
(3)将步骤(2)重复1次，得到的粉末100℃烘干，得到多孔石墨。
(二)MFC阳极的制备：将碳毡用质量分数为1％的HCl和质量分数为1％的NaOH溶液各浸泡1h，然后洗至中性、烘干备用；称取步骤(一)所制备的多孔石墨27mg分散在1mL去离子水中，然后与1mL粘结剂(10wt％聚四氟乙烯)混匀于前处理的碳毡上(3cm×3cm×0.5cm)，然后烘干。
(三)膜阴极的制备：称取4.5mg质量分数为20％的商业铂载碳、16mg的聚偏二氟乙烯(PVDF)和0.8mL的N-甲基吡咯烷酮(NMP)粘结剂混合搅拌成糊状，并通过超声分散30分钟，得到糊状混合物；然后将糊状混合物均匀涂抹于前处理的碳纸(3cm×3cm)上，然后在80℃下烘干；最后将载有商业铂载碳(阴极催化剂)的阴极与阳离子交换膜在100℃、压强为10兆帕下热压10秒，冷却至室温取出。
(四)将上述阴极、阳极及其他材料组装成MFC。
对比例1
微生物燃料电池(MFC)的制备：
(1)MFC阳极的制备：将碳毡用质量分数为1％的HCl和质量分数为1％的NaOH溶液各浸泡1h，然后洗至中性烘干待用。
(2)膜阴极的制备：称取4.5mg质量分数为20％的商业铂载碳、16mg的聚偏二氟乙烯(PVDF)和0.8mL的N-甲基吡咯烷酮(NMP)粘结剂混合搅拌成糊状，并通过超声分散30分钟，得到糊状混合物；然后将糊状混合物均匀涂抹于前处理的碳纸(3cm×3cm)上，然后在80摄氏度下烘干；最后将载有商业铂载碳(阴极催化剂)的阴极与阳离子交换膜在100℃、压强为10兆帕下热压10秒，冷却至室温取出。
(3)将上述阴极、阳极及其他材料组装成MFC。
性能测试：
(1)XRD表征：为了证明含铁模板已经被完全去除，将实施例1和实施例3制备的催化剂多孔石墨进行XRD表征，检测结果如图2和图3所示。从图中可以看到，在26.5°，42.2°，54.5°，59.7°和77.3°出衍射峰，分别为石墨-2H的(002)，(100)，(004)，(103)和(110)的晶面衍射峰，表明用该方法可制备出石墨，且无模板残留。
(2)图4、图5为实施例1和实施例2的多孔石墨的SEM图。由图4、图5可见，所制备的石墨具有多孔结构。
(3)为了证明实施例1制备的多孔石墨催化剂的孔径形成是由碳化过程中产生的气体和含铁物质的去除得到的。将实施例1制备使用的葡萄糖酸亚铁和其在该实验温度下的碳化物和制备出的多孔石墨催化剂进行BET测试，测试结果如图6所示，表明实施例1制备使用的葡萄糖酸亚铁的比表面积为2.4m2/g，其碳化物的比表面积为34m2/g，催化剂多孔石墨的比表面积为268m2/g。该实验结果证明700～1000℃惰性氛围条件下由于碳化过程中产生气体可使材料的比表面积增加，用盐酸将葡萄糖酸亚铁碳化物里面含铁模板去除可使材料形成多孔形貌从而大大增加所得目标产物的比表面积。
(4)图7为实施例1制备的MFC和对比例1制备的MFC功率密度曲线对比图，由图7可见，实施例1制备的含有多孔石墨催化剂的MFC的功率密度为2.6W m-2远远大于对比例1未用催化剂的MFC的功率密度0.2W m-2。
(5)为了证明功率密度的提高是因为实施例1制备的多孔石墨用于MFC阳极催化剂促进了生物膜的快速形成，对实施例1制备的MFC和对比例1制备的MFC在微生物接种7天后各自的阳极表面形貌进行了SEM测试，结果如图8所示，其中A为对比例1的MFC的阳极表面SEM图，B为实施例1制备的MFC的阳极表面SEM图。从B图可以看到阳极表面有生物膜生成，多孔石墨不仅有利于微生物的附着，还将细菌与碳毡之间连接起来，由于石墨具有较好的导电性能，促进了微生物与电极之间的电子传递，从而提高了MFC的功率输出。而对比例1未使用实施例1制备的多孔石墨，其碳毡表面仅有少量的微生物附着，功率输出也相对非常低。因此，本发明的多孔石墨用于阳极催化剂促进了微生物燃料电池阳极生物膜的形成，大大提高了MFC的能量输出；制备工艺简单，价格低廉，稳定性强，生物相容性好，是贵金属Pt的替代催化剂，为微生物燃料电池的商业化打下良好的基础。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种多孔石墨的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将葡萄糖酸亚铁在惰性气体环境下，于700～1000℃煅烧2～5h，得到葡萄糖酸亚铁的碳化物粉末；
(2)将步骤(1)煅烧得到的碳化物粉末在质量分数为20～38％盐酸中浸泡2～5h去除含铁杂质，用微孔滤膜在真空状态下抽滤后用去离子水洗至中性；
(3)将步骤(2)重复1～2次以确保含铁杂质完全除尽；50～120℃烘干，得到多孔石墨。
2.根据权利要求1所述的多孔石墨的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述惰性气体为氩气，升温条件为2～5℃/min。
3.根据权利要求1所述的多孔石墨的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的煅烧条件为900～1000℃煅烧2h。
4.根据权利要求1所述的多孔石墨的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的煅烧条件为先5℃/min升温至150℃保温3h后再以2℃/min升温至900～1000℃并保温2h。
5.根据权利要求1所述的多孔石墨的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述微孔滤膜孔径为0.22μm；
步骤(2)中所述的浸泡时间为2h；
步骤(3)中所述的烘干温度为50～100℃。
6.一种多孔石墨，其特征在于通过权利要求1～5任一项所述的制备方法制备得到。
7.权利要求6所述的多孔石墨的应用，其特征在于：所述的多孔石墨应用于微生物燃料电池阳极催化剂。
8.一种微生物燃料电池阳极的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
将碳毡用质量分数为1％的HCl和质量分数为1％的NaOH溶液各浸泡1h，然后洗至中性并烘干待用，首先将权利要求6所述的多孔石墨分散于1mL去离子水中，然后将多孔石墨与粘结剂按27mg：1mL的比例混匀，混匀后粘于前处理后的碳毡上，50～80℃烘干，得到含有多孔石墨催化剂的微生物燃料电池阳极。
9.根据权利要求8所述的微生物燃料电池阳极的制备方法，其特征在于：
所述粘结剂为质量分数为10％的聚四氟乙烯。
10.一种微生物燃料电池阳极，其特征在于通过权利要求8或9所述的制备方法制备得到。
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