CN103996860A - 基于过氧化氢合成的mfc的石墨-聚四氟乙烯三维颗粒阴极及制备方法 - Google Patents

基于过氧化氢合成的mfc的石墨-聚四氟乙烯三维颗粒阴极及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明是基于H2O2合成的MFC的石墨-聚四氟乙烯三维颗粒阴极及制备方法；将石墨粉末经过浸泡、超声清洗、烘箱烘干后分散在乙醇中；将60wt％的聚四氟乙烯在60-80℃的水浴加热的条件下，逐滴滴加到石墨乙醇分散体系，搅拌直至石墨粉末形成有弹性的面团状物质；通过挤出-滚圆法制备出粒径为2-3mm的石墨-聚四氟乙烯颗粒；将烘干后的石墨-聚四氟乙烯颗粒作为三维电极装填入双室MFC中，阴极室插入石磨棒进行电子收集；使用碳毡作为阳极；构建了H2O2的三维空气阴极微生物燃料电池。本发明的三维颗粒空气阴极具有更大的电极面积和更高的传质效率。更有利于H2O2的生成，H2O2产量有了显著提高。

Description

基于过氧化氢合成的MFC的石墨-聚四氟乙烯三维颗粒阴极及制备方法
技术领域
本发明涉及微生物燃料电池空气阴极的制作方法，具体涉及一种基于过氧化氢合成的MFC的石墨-聚四氟乙烯三维颗粒阴极及制备方法
背景技术
微生物燃料电池(Microbial fuel cell，MFC)是一种利用产电微生物的自身代谢将废水中的有机污染物去除，同时输出清洁电能的新型废水处理技术。它通常由阴极、阳极、电解液和外电路组成，其原理是附着在阳极表面异养产电菌能够向细胞外直接传递电子，通过微生物的新陈代谢作用，在厌氧环境下将污染物降解或转化。降解过程中同时产生电子和质子，电子经导线通过外电路被传递至阴极，质子则透过阳离子交换膜到达阴极，在阴极表面，电子、质子和电子受体发生反应，最终生成稳定的还原产物，从而完成MFC的整个反应。氧还原反应(ORR)一般以四电子反应或二电子反应发生在阴极表面。当氧还原反应为四电子反应生成水时，MFC通常会产生较高的电流，以及更高的功率输出。当氧气通过二电子反应被还原时，就产生了过氧化氢(H2O2)。尽管二电子反应对于产电来说效率较低，但是提供了利用合成过氧化氢的新方法。过氧化氢是一种强化学氧化剂，具有非常广泛的工业应用。特别在废水处理中，过氧化氢可用于脱臭、脱色和消毒。目前，过氧化氢主要合成方法是蒽醌氧化法，这种方法费用高、污染重、存在环境毒性。此外，在化学燃料电池和电化学电池中，可以使用碳电极材料(如石墨、活性炭、碳纳米管)作为阴极，通过电化学方法在阴极阴极氧还原合成过氧化氢。近年来有研究报道，MFC系统在不需要外界能量输出的条件下，可以成功合成H2O2，克服了电化学方法产H2O2的高能源消耗问题。但是，与电化学方法相比，MFC系统的过氧化氢产率较低。Fu等人利用MFC系统产H2O2浓度约为80mg·L-1，产率约为6.57mg·L-1·h-1。Zhuang等人在MFC-Fenton系统中在阴极原位产H2O2的产率仅为0.014mg·L-1·h-1。提高电极面积对于提高H2O2的产量具有非常重要的意义。基于这样的考虑，由于三维电极具有更大的电极面积和更高的传质效率，所有它比二维电极更有应用潜力。三维电极MFC作为一种环境友好的新技术，可以在持续性废水处理的同时作为一种低成本、节能的H2O2合成方法。
本发明中在MFCs阴极室中使用三维电极，在阴极合成H2O2的同时阳极降解有机污染物。颗粒电极的开发使用了廉价的碳材料和新的电极制备方法。
发明内容
本发明的目的是针对上述存在问题，提供一种廉价、高效、规范的微生物燃料电池颗粒阴极的制备方法并构建产H2O2的三维电极微生物燃料电池系统。
本发明的技术方案如下：
基于H2O2合成的MFC的石墨三维颗粒阴极的制备方法，步骤如下：
(1)将石墨粉末浸泡在去离子水中，在20-40℃条件下通过超声清洗30-60分钟；然后将石墨粉末放入烘箱烘干；将干燥后的石墨粉末置于容器中，加入乙醇使其浸没，并在60-80℃水浴条件下搅拌，使石墨粉末分散在乙醇中，形成石墨乙醇分散体系；
(2)在60-80℃水浴、搅拌的条件下将聚四氟乙烯(PTFE)悬浊液滴加到石墨乙醇分散体系；在60-80℃的水浴锅中，继续搅拌直至形成有弹性的石墨-聚四氟乙烯混合物；
(3)将石墨-聚四氟乙烯混合物通过挤出-滚圆法制备出粒径为2-3mm的石墨-聚四氟乙烯颗粒，然后在80℃温度下加热烘干，去除残留的乙醇。
PTFE悬浊液加入量优选为每克石墨粉末用量为75-100μL；
石墨粉末优选粒径为10-60μm.
本发明的有弹性的石墨-聚四氟乙烯混合物类似面团状物质。
本发明的石墨-聚四氟乙烯颗粒用于H2O2合成的MFC的石墨-聚四氟乙烯三维颗粒阴极的微生物燃料电池系统：是将石墨-聚四氟乙烯颗粒作为阴极装填入双室MFC中；阴极室插入石磨棒进行电子收集；使用碳毡作为阳极，构建了H2O2的三维空气阴极微生物燃料电池。
将本发明的石墨-聚四氟乙烯颗粒空气阴极用于三维电极微生物燃料电池系统：
阴极室填充了颗粒电极，插入石磨棒进行电子收集。在阴极室中加入50mM的Na2SO4溶液中并不断进行曝气，电解液可以选用通用的其他溶液；构建用于产H2O2的三维空气阴极微生物燃料电池。
本发明的优点是：与传统二维平面阴极相比，三维颗粒空气阴极具有更大的电极面积和更高的传质效率。此外，颗粒电极材料通常具有连续的孔隙，更大的比表面积和更高的电导率，有利于提高传质系数和能量输出。石墨具有片层结构，作为空气阴极在氧化原反应中易发生二电子反应，更有利于H2O2的生成，该微生物燃料电池适用于H2O2的工业化合成。使用传统二维平面阴极的微生物燃料电池系统产H2O2浓度约为80mg·L-1，而本方案制备的石墨-聚四氟乙烯颗粒阴极构建的三维电极MFC系统的H2O2产量有了显著提高。
附图说明
图1是石墨-聚四氟乙烯颗粒阴极制备流程图。
图2是实施例1得到的石墨-聚四氟乙烯颗粒电极薄膜表面SEM图。
具体实施方式
实施例1
(1)将石墨粉末(粒径约为20-40μm)浸泡在去离子水中，在30℃条件下通过超声清洗30分钟；然后将石墨粉末放入80℃烘箱烘干；将干燥后的石墨粉末置于容器中，加入乙醇使其浸没，并在60℃水浴条件下搅拌60分钟，使石墨粉末分散在乙醇中，形成石墨乙醇分散体系；
(2)在60℃水浴、搅拌的条件下按照每克石墨粉末用量为75μL聚四氟乙烯(PTFE,60wt％,)悬浊液的比例，将PTFE悬浊液逐滴滴加到石墨乙醇分散体系；在60℃的水浴锅中，继续搅拌直至形成有弹性的石墨-聚四氟乙烯混合物；
(3)将石墨-聚四氟乙烯混合物通过挤出-滚圆法制备出粒径为2-3mm的石墨-聚四氟乙烯颗粒；将挤出-滚圆法获得的石墨-聚四氟乙烯颗粒在80℃温度下加热烘干，去除残留的乙醇，获得石墨-聚四氟乙烯颗粒1号样品。
实施例2
(1)将石墨粉末(粒径约为40-60μm)浸泡在去离子水中，在20℃条件下通过超声清洗40分钟；然后将石墨粉末放入80℃烘箱烘干；将干燥后的石墨粉末置于容器中，加入乙醇使其浸没，并在60℃水浴条件下搅拌60分钟，使石墨粉末分散在乙醇中，形成石墨乙醇分散体系；
(2)在60℃水浴、搅拌的条件下按照每克石墨粉末用量为100μL聚四氟乙烯(PTFE,60wt％,)悬浊液，将PTFE悬浊液逐滴滴加到石墨乙醇分散体系；在60℃的水浴锅中，继续搅拌直至形成有弹性的石墨-聚四氟乙烯混合物；
(3)将石墨-聚四氟乙烯混合物通过挤出-滚圆法制备出粒径为2-3mm的石墨-聚四氟乙烯颗粒；将挤出-滚圆法获得的石墨-聚四氟乙烯颗粒在80℃温度下加热烘干，去除残留的乙醇，获得石墨-聚四氟乙烯颗粒2号样品。
实施例3
(1)将石墨粉末(粒径约为10-20μm)浸泡在去离子水中，在40℃条件下通过超声清洗50分钟；然后将石墨粉末放入70℃烘箱烘干；将干燥后的石墨粉末置于容器中，加入乙醇使其浸没，并在80℃水浴条件下搅拌90分钟，使石墨粉末分散在乙醇中，形成石墨乙醇分散体系；
(2)在80℃水浴、搅拌的条件下按照每克石墨粉末用量为85μL聚四氟乙烯(PTFE,60wt％,)悬浊液，将PTFE悬浊液逐滴滴加到石墨乙醇分散体系；在80℃的水浴锅中，继续搅拌直至形成有弹性的石墨-聚四氟乙烯混合物；
(3)将石墨-聚四氟乙烯混合物通过挤出-滚圆法制备出粒径为2-3mm的石墨-聚四氟乙烯颗粒；将挤出-滚圆法获得的石墨-聚四氟乙烯颗粒在70℃温度下加热烘干，去除残留的乙醇，获得石墨-聚四氟乙烯颗粒3号样品。
实施例4
(1)将石墨粉末(粒径约为40-60μm)浸泡在去离子水中，在30℃条件下通过超声清洗60分钟；然后将石墨粉末放入80℃烘箱烘干；将干燥后的石墨粉末置于容器中，加入乙醇使其浸没，并在70℃水浴条件下搅拌60分钟，使石墨粉末分散在乙醇中，形成石墨乙醇分散体系；
(2)在70℃水浴、搅拌的条件下按照每克石墨粉末用量为100μL聚四氟乙烯(PTFE,60wt％,)悬浊液，将PTFE悬浊液逐滴滴加到石墨乙醇分散体系；在70℃的水浴锅中，继续搅拌直至形成有弹性的石墨-聚四氟乙烯混合物；
(3)将石墨-聚四氟乙烯混合物通过挤出-滚圆法制备出粒径为2-3mm的石墨-聚四氟乙烯颗粒；将挤出-滚圆法获得的石墨-聚四氟乙烯颗粒在80℃温度下加热烘干，去除残留的乙醇，获得石墨-聚四氟乙烯颗粒4号样品。
实施例5
(1)将石墨粉末(粒径约为20-40μm)浸泡在去离子水中，在40℃条件下通过超声清洗30分钟；然后将石墨粉末放入70℃烘箱烘干；将干燥后的石墨粉末置于容器中，加入乙醇使其浸没，并在70℃水浴条件下搅拌60分钟，使石墨粉末分散在乙醇中，形成石墨乙醇分散体系；
(2)在70℃水浴、搅拌的条件下按照每克石墨粉末用量为85μL聚四氟乙烯(PTFE,60wt％,)悬浊液，将PTFE悬浊液逐滴滴加到石墨乙醇分散体系；在70℃的水浴锅中，继续搅拌直至形成有弹性的石墨-聚四氟乙烯混合物；
(3)将石墨-聚四氟乙烯混合物通过挤出-滚圆法制备出粒径为2-3mm的石墨-聚四氟乙烯颗粒；将挤出-滚圆法获得的石墨-聚四氟乙烯颗粒在80℃温度下加热烘干，去除残留的乙醇，获得石墨-聚四氟乙烯颗粒5号样品。
实施例6
(1)将石墨粉末(粒径约为40-60μm)浸泡在去离子水中，在20℃条件下通过超声清洗50分钟；然后将石墨粉末放入80℃烘箱烘干；将干燥后的石墨粉末置于容器中，加入乙醇使其浸没，并在60℃水浴条件下搅拌60分钟，使石墨粉末分散在乙醇中，形成石墨乙醇分散体系；
(2)在60℃水浴、搅拌的条件下按照每克石墨粉末用量为90μL聚四氟乙烯(PTFE,60wt％,)悬浊液，将PTFE悬浊液逐滴滴加到石墨乙醇分散体系；在60℃的水浴锅中，继续搅拌直至形成有弹性的石墨-聚四氟乙烯混合物；
(3)将石墨-聚四氟乙烯混合物通过挤出-滚圆法制备出粒径为2-3mm的石墨-聚四氟乙烯颗粒；将挤出-滚圆法获得的石墨-聚四氟乙烯颗粒在80℃温度下加热烘干，去除残留的乙醇，获得石墨-聚四氟乙烯颗粒6号样品。
实施例7
(1)将石墨粉末(粒径约为40-60μm)浸泡在去离子水中，在30℃条件下通过超声清洗30分钟；然后将石墨粉末放入80℃烘箱烘干；将干燥后的石墨粉末置于容器中，加入乙醇使其浸没，并在80℃水浴条件下搅拌80分钟，使石墨粉末分散在乙醇中，形成石墨乙醇分散体系；
(2)在80℃水浴、搅拌的条件下按照每克石墨粉末用量为75μL聚四氟乙烯(PTFE,60wt％,)悬浊液，将PTFE悬浊液逐滴滴加到石墨乙醇分散体系；在80℃的水浴锅中，继续搅拌直至形成有弹性的石墨-聚四氟乙烯混合物；
(3)将石墨-聚四氟乙烯混合物通过挤出-滚圆法制备出粒径为2-3mm的石墨-聚四氟乙烯颗粒；将挤出-滚圆法获得的石墨-聚四氟乙烯颗粒在80℃温度下加热烘干，去除残留的乙醇，获得石墨-聚四氟乙烯颗粒7号样品。
实施例8
(1)将石墨粉末(粒径约为10-20μm)浸泡在去离子水中，在40℃条件下通过超声清洗30分钟；然后将石墨粉末放入80℃烘箱烘干；将干燥后的石墨粉末置于容器中，加入乙醇使其浸没，并在80℃水浴条件下搅拌60分钟，使石墨粉末分散在乙醇中，形成石墨乙醇分散体系；
(2)在80℃水浴、搅拌的条件下按照每克石墨粉末用量为100μL聚四氟乙烯(PTFE,60wt％,)悬浊液，将PTFE悬浊液逐滴滴加到石墨乙醇分散体系；在80℃的水浴锅中，继续搅拌直至形成有弹性的石墨-聚四氟乙烯混合物；
(3)将石墨-聚四氟乙烯混合物通过挤出-滚圆法制备出粒径为2-3mm的石墨-聚四氟乙烯颗粒；将挤出-滚圆法获得的石墨-聚四氟乙烯颗粒在80℃温度下加热烘干，去除残留的乙醇，获得石墨-聚四氟乙烯颗粒8号样品。
实施例9
将制备得到的石墨-聚四氟乙烯颗粒1～8号这8种石墨-聚四氟乙烯颗粒电极分别进行使用，具体方法如下：
将上述的1～8号样品分别装填入双室MFC中，双室MFC的阳极与阴极的净容积比为1:2。阳极为碳毡，阴极室填充了颗粒电极，插入石磨棒(长6cm，直径0.8cm)进行电子收集。使用碳毡作为阳极，阳极接种废水；在阴极室中加入50mM的Na2SO4溶液中并不断进行曝气，构建了产H2O2的三维空气阴极微生物燃料电池。石墨-聚四氟乙烯颗粒电极MFCs稳定运行后，在20Ω外阻条件下考察的H2O2产量。经历了24h后，石墨-聚四氟乙烯颗粒电极MFCs的H2O2产量达到达到196.50-223.5mg·L-1，COD去除率在85％以上。

Claims (4)

1.基于H2O2合成的MFC的石墨三维颗粒阴极的制备方法，步骤如下：
(1)将石墨粉末浸泡在去离子水中，在20-40℃条件下通过超声清洗30-60分钟；然后将石墨粉末放入烘箱烘干；将干燥后的石墨粉末置于容器中，加入乙醇使其浸没，并在60-80℃水浴条件下搅拌，使石墨粉末分散在乙醇中，形成石墨乙醇分散体系；
(2)在60-80℃水浴、搅拌的条件下将聚四氟乙烯(PTFE)悬浊液滴加到石墨乙醇分散体系；在60-80℃的水浴锅中，继续搅拌直至形成有弹性的石墨-聚四氟乙烯混合物；
(3)将石墨-聚四氟乙烯混合物通过挤出-滚圆法制备出粒径为2-3mm的石墨-聚四氟乙烯颗粒，然后在80℃温度下加热烘干，去除残留的乙醇。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的PTFE悬浊液加入量为每克石墨粉末用量为75-100μL。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的石墨粉末粒径为10-60μm。
4.权利要求1的石墨-聚四氟乙烯颗粒用于H2O2合成的MFC的三维颗粒阴极的微生物燃料电池系统，其特征是将石墨-聚四氟乙烯颗粒作为阴极装填入双室MFC中；阴极室插入石磨棒进行电子收集；使用碳毡作为阳极，构建了H2O2的三维空气阴极微生物燃料电池。
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C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20140820